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AVANT-PROPOS

Dans ce document, on se propose de remplir les missions principales suivantes :


- Enseigner les analyses appliquées sur des huiles industrielles neuves et usées.
- Donner les notions et les techniques permettant aux étudiants d’identifier les caractéristiques
des huiles industrielles ainsi que les différentes techniques des analyses des huiles.

En effet, ce cours adopte une présentation en trois parties, les deux premières étant
consacrées aux huiles industrielles et leurs additifs et la troisième aux techniques des analyses des
huiles.

La première partie commence par une généralité sur les rôles des huiles industrielles.
Après une description des différents types des huiles industrielles, on trouve une présentation des
caractéristiques de ces huiles. En dernier lieu, on trouve les différents types des additifs utilisées
lors de la fabrication des huiles.

La deuxième partie est consacrée aux analyses des huiles industrielles. Après une
description des différentes techniques d’échantillonnage, on trouve une description de diverses
techniques des analyses des huiles industrielles. Cette description permet aux étudiants de bien
saisir l’intérêt de chaque technique, d’identifier les paramètres à mesurer et les moyens de mesure
pour chaque technique.
Analyses des huiles ISET Siliana

Table des matières


Liste des figures ............................................................................................................................... 4
Liste des tableaux ............................................................................................................................. 5
Chapitre Ι : LES HUILES INDUSTRIELLES
I Les rôles des huiles industrielles : ................................................................................................. 6
I-1 La lubrification et réduction du frottement :............................................................................. 6
I-1.1 Lubrification en couche limite:........................................................................................... 7
I-1.2 Lubrification mixte (onctueuse) : ........................................................................................ 7
I-1.3 Lubrification hydrodynamique : .......................................................................................... 7
I-2 Le refroidissement : .................................................................................................................. 8
I-3 Nettoyage et Protection : .......................................................................................................... 8
I-4 Etanchéité : ............................................................................................................................... 8
I-5 Protection contre l'oxydation : .................................................................................................. 9
II Les différents types des huiles de base : ....................................................................................... 9
II-1 Les huiles minérales : .............................................................................................................. 9
II-2 Les huiles de synthèse : ........................................................................................................... 9
II-2.1 Les diesters : ....................................................................................................................... 9
II-2.2 Les polyalphaoléfines (PAO) : ........................................................................................... 9
II-2.3 Les huiles de fluorées : ....................................................................................................... 9
II-2.4 Les polyglycols : .............................................................................................................. 10
II-3 Les huiles de semi synthèse : ................................................................................................ 10
III Les caractéristiques des huiles industrielles : ............................................................................ 10
III-1 L'inflammabilité : ................................................................................................................. 10
III-2 L'indice d'acide : .................................................................................................................. 11
III-3 Le point d'aniline : ............................................................................................................... 11
III-4 La viscosité : ........................................................................................................................ 11
III-5 L'indice de viscosité : ........................................................................................................... 11
III-6 Propriétés résistance aux chocs et anti-usure : ..................................................................... 14
III-7 Propriétés extrême-pression : ............................................................................................... 14
III-8 Protection contre la corrosion : ............................................................................................ 14
III-9 Séparation avec l'eau : .......................................................................................................... 14
III-10 Dégagement de l'air : ......................................................................................................... 15
III-11 Le moussage : .................................................................................................................... 15
III-12 Point d'écoulement : ........................................................................................................... 15
III-13 Détergence : ....................................................................................................................... 15
IV- Classification des huiles industrielles (classification ISO) : ................................................... 16
Chapitre ΙI : LES ADDITIFS
I Additifs améliorant l'indice de viscosité : .................................................................................... 17
II Additifs anti-usure : .................................................................................................................... 18
III Additifs améliorant la résistance aux chocs : ............................................................................ 18
IV Additifs extrême pression : ....................................................................................................... 18
V Additifs antioxydants : ............................................................................................................... 19
VI Additifs anticorrosion : ............................................................................................................. 19
VII Additifs de basicité : ................................................................................................................ 19
VIII Additifs détergents : ............................................................................................................... 19
IX Additifs dispersants : ................................................................................................................. 19

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 2/45


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X Additifs anti-mousses : ............................................................................................................... 20


XI Additifs anti-congelant :............................................................................................................ 20
XII Retardateur de décomposition des joints : ............................................................................... 20
Chapitre ΙII : LES ANALYSES DES HUILES INDUSTRIELLES
I Préparation d'un échantillon :....................................................................................................... 21
I-1 Echantillonnage : .................................................................................................................... 22
I-1.1 Échantillonnage depuis un robinet de drainage fixé au réservoir : .................................... 22
I-1.2 Échantillonnage par tube et pompe à vide : ....................................................................... 22
I-1.3 Echantillonnage avec seringue et mini connexion : .......................................................... 23
I-2 Techniques de séparation : ..................................................................................................... 24
I-2.1 Décantation : ...................................................................................................................... 24
I-2.2 Filtration : .......................................................................................................................... 24
II Les analyses de dégradation des lubrifiants : ............................................................................. 25
II-1 Mesure de la viscosité dynamique : ...................................................................................... 25
II-1.1 Viscosimètre à bille : ........................................................................................................ 25
II.1.2- Viscosimètre à rotation (Rhéomètre) : ............................................................................ 26
II-2 Mesure de la viscosité cinématique : ..................................................................................... 27
II-2.1 Viscosité Engler : ............................................................................................................. 27
II.2.2- Viscosité Saybolt : ........................................................................................................... 28
II-2.3 Viscosimètre à chute de billes : ........................................................................................ 29
II-3 Mesure du point éclaire (en vase clos) : ................................................................................ 30
II-3.1 Principe : .......................................................................................................................... 30
II-3.2 Interprétation : .................................................................................................................. 30
II-4 Mesure de l’indice d’acidité (TAN) : (Par AQUATEST) .................................................... 31
III Contamination des lubrifiants : ................................................................................................. 32
III-1 La contamination globale : ................................................................................................... 32
III-2 La mesure de pollution gravimétrique : ............................................................................... 32
III-3 Teneur en sédiments : .......................................................................................................... 34
III-4 La spectrométrie d'émission :............................................................................................... 34
III-5 L'absorption atomique :........................................................................................................ 36
III-6 La ferrographie : .................................................................................................................. 36
III-6.1 La ferrographie à lecture directe : ................................................................................... 36
III-6.2 La ferrographie analytique : ............................................................................................ 37
III-7 Comptage des particules : .................................................................................................... 38
III-8 Analyse photométrique : ...................................................................................................... 38
III-9 Conclusion et recommandations : ........................................................................................ 39
TD ANALYSE DES HUILES ....................................................................................................... 41
BIBLIOGRAPHIE ......................................................................................................................... 45
WEBOGRAPHIE ........................................................................................................................... 45

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 3/45


Analyses des huiles ISET Siliana

Liste des figures

Figure 1: But de la lubrification ....................................................................................................... 6


Figure 2: Frottement entre les couches de lubrifiant ........................................................................ 6
Figure 3: Principe de la lubrification en couche limite .................................................................... 7
Figure 4: Principe de la lubrification onctueuse ............................................................................... 7
Figure 5: Principe de la lubrification hydrodynamique ................................................................... 8
Figure 6: Courbe de variation de la viscosité en fonction de la température (cas de Vi [0 ; 100])
........................................................................................................................................................ 12
Figure 7: Courbe de variation de la viscosité en fonction de la température (cas de Vi > 100) .... 13
Figure 8: Viscogramme .................................................................................................................. 17
Figure 9: Action des additifs à effet polaire au niveau des surfaces frottantes .............................. 18
Figure 10: Plages de températures d’intervention .......................................................................... 18
Figure 11: Bouteille témoin............................................................................................................ 22
Figure 12: Principe d’échantillonnage ........................................................................................... 22
Figure 13: Principe d’échantillonnage par tube et une pompe à vide ............................................ 23
Figure 14: Principe d’échantillonnage par seringue et mini connexion ......................................... 23
Figure 15: Exemples d’ampoules à décanter .................................................................................. 24
Figure 16: Viscosimètre à bille ...................................................................................................... 25
Figure 17: Principe de fonctionnement .......................................................................................... 25
Figure 18: Viscosimètre à rotation ................................................................................................. 27
Figure 19: Principe de fonctionnement d’un viscosimètre à rotation ............................................ 27
Figure 20: Abaque de correspondance des ..................................................................................... 27
Figure 21: Viscosimètre Engler...................................................................................................... 27
Figure 22: Equivalence de viscosité ............................................................................................... 28
Figure 23: Viscosimètre Saybolt .................................................................................................... 28
Figure 24: Viscosimètre ................................................................................................................. 29
Figure 25: Principe de fonctionnement d’un viscosimètre à chute de billes .................................. 29
Figure 26: Appareil Pensky Martens utilisé pour la détermination du point éclaire ...................... 30
Figure 27: Composition de l’appareil Pensky Martens .................................................................. 31
Figure 28: Banc AQUATEST ........................................................................................................ 31
Figure 29: Pompe à vide ................................................................................................................. 32
Figure 30: Appareillage pour le contrôle de la pollution ............................................................... 32
Figure 31: Membrane filtrante ....................................................................................................... 32
Figure 32: Composition de l’appareillage de contrôle de la pollution gravimétrique.................... 33
Figure 33: Détermination du teneur en sédiments ......................................................................... 34
Figure 34: Schéma optique d'un spectromètre à émission à torche de plasma .............................. 34
Figure 35: Spectromètre à émission à torche de plasma ................................................................ 35
Figure 36: Spectromètre d'absorption atomique............................................................................. 35
Figure 37: Microscope bichromatique ........................................................................................... 37
Figure 38: Exemple de contenu d’une analyse des huiles par la méthode de ferrographie ........... 37
Figure 39: Banc de comptage des particules .................................................................................. 38
Figure 40: Principe de la mesure photométrique ........................................................................... 39

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 4/45


Analyses des huiles ISET Siliana

Liste des tableaux

Tableau 1: Désignation des différentes familles des huiles industrielles selon la norme ISO ....... 16
Tableau 2: Exemples des résultats des analyses sur des membranes filtrantes .............................. 33
Tableau 3: Origines et des causes de quelques éléments dosés par le spectromètre à émission .... 35
Tableau 4: Recueil des analyses ..................................................................................................... 40

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 5/45


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Chapitre Ι : LES HUILES INDUSTRIELLES

I Les rôles des huiles industrielles :


I-1 La lubrification et réduction du frottement :

Par lubrification, nous entendons que l'huile est supposée garder séparées les pièces
mobiles, les empêchant de se toucher directement.
Le contact métallique entre deux pièces mobiles accroît le frottement, engendre de la chaleur et
conduit à une usure extrême. Il en résulte le grippage et une détérioration complète des machines.

Corrosion
Figure 1: But de la lubrification Film lubrifiant

Impuretés
* Théorie de la lubrification :
Théoriquement une pièce correctement lubrifiée, fonctionnant dans des conditions idéale
durera indéfiniment. En réalité ce n’est pas le cas, mais une pièce bien lubrifiée a le plus de
chance d’atteindre sa durée de service maximale.
En effet le lubrifiant forme un film entre les pièces en mouvement. Il adhère fortement aux
surfaces qui doivent être séparées. Lorsque les pièces se déplacent l’une par rapport à l’autre, le
film st soumis à des contraintes internes de cisaillement. Il en résulte un glissement entre les
différentes couches du film avec frottement entre elles.
métal

métal

Figure 2: Frottement entre les couches de lubrifiant

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 6/45


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L’épaisseur du film lubrifiant est déterminé principalement par la vitesse des pièces à lubrifiée, la
température de fonctionnement et les caractéristiques du lubrifiant. On peut distinguer trois états
importants en lubrification :
I-1.1 Lubrification en couche limite:
La lubrification en couche limites existe lorsque l’épaisseur du film lubrifiant est trop
faible pour séparer correctement les surfaces en contact mais il y a toujours une couche limite
accrochée aux surfaces grâce aux additifs contenus dans le lubrifiant.

Figure 3: Principe de la lubrification en couche limite

I-1.2 Lubrification mixte (onctueuse) :


Pour ce type de lubrification, malgré que le film lubrifiant est plus épais que celui du type
précédent, il peut y avoir frottement sur certaines saillies de rugosité.

Figure 4: Principe de la lubrification onctueuse

I-1.3 Lubrification hydrodynamique :


En lubrification hydrodynamique, il existe une séparation complète des surfaces en
mouvement par le film lubrifiant. Le frottement est bien moindre que dans les conditions de
lubrification limite ; il n’y a pas contact métallique entre les surfaces mobiles.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 7/45


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Ce type de lubrification se produit dans les applications à grande vitesse telles que les broches de
machines-outils.

Figure 5: Principe de la lubrification hydrodynamique

I-2 Le refroidissement :

L'huile est supposée agir comme agent de refroidissement dans les machines à lubrifier,
complémentairement aux autres systèmes de refroidissement (eau, radiateur, pompe à eau et
circuit de refroidissement, sans oublier le refroidissement assuré par le flot continu d'air qui lèche
les parois du moteur et du carter d'huile). Par exemple, la chaleur engendrée au-dessus des
pistons durant la combustion est transférée aux chemises des cylindres au moyen du film
lubrifiant qui s'y trouve. Ainsi, l'huile se trouvant dans la zone de va-et-vient du piston est raclée,
transférant la chaleur de cette manière.
C'est pour cela que l'huile a besoin de bonnes propriétés de refroidissement et qu'elle doit
résister à des températures extrêmes. Il est donc important que l'huile ait la consistance ou la
viscosité correcte.

I-3 Nettoyage et Protection :

Les déchets de combustion, d'éventuels résidus d'huile oxydée ou brûlée peuvent entraîner
la formation de dépôts ou de vernis. L'huile doit nettoyer le moteur et entraîner les impuretés vers
le filtre où elles seront arrêtées. En outre, les additifs antirouille et anticorrosion de l'huile doivent
protéger les surfaces métalliques contre l'action d'acides formés à la suite du processus de
combustion.

I-4 Etanchéité :

Ceci est important puisque l'huile assure une fonction d'étanchéité. Son rôle est de clore
certaines parties de la machine à lubrifier. Par exemple pour les moteurs, il est spécialement
important que le piston et la chemise du cylindre soient au mieux rendus étanches. Quoique les

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 8/45


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segments de piston soient ici les principaux agents de l'étanchéité, celle-ci serait insuffisante si
les pistons et les segments n'étaient pas lubrifiés convenablement.

I-5 Protection contre l'oxydation :

L'huile permet de protéger toutes les pièces lubrifiées. Sa tâche est d'éviter que ces pièces
ne soient corrodées et envahis par les impuretés, etc.

II Les différents types des huiles de base :


II-1 Les huiles minérales :

Les huiles minérales proviennent de la distillation du pétrole brut (raffinage). D'un prix
peu élevé, elles présentent des performances "moyennes" Les huiles minérales sont les plus
utilisées aussi bien dans les applications automobiles qu'industrielles.

II-2 Les huiles de synthèse :

Les huiles de synthèse sont des produits obtenus par réaction chimique de plusieurs
composants. Elles ne sont utilisées que pour des applications spéciales à des températures de
fonctionnement supérieures à 90 °C, ou à des très basses températures. Ces huiles, obtenues par
des procédés chimiques complexes sont plus chères mais elles offrent des performances
supérieures : indice de viscosité plus élevé, meilleure tenue thermique, meilleure résistance à
l'oxydation, une stabilité thermique exceptionnelle. Les huiles de synthèse les plus importantes
sont :

II-2.1 Les diesters :

Ils ont une faible viscosité et sont utilisés dans une plage de température de -60 à 120°C et
offrent souvent une excellente résistance à la corrosion. Ils sont utilisées généralement dans
l’industrie aérospatiale.

II-2.2 Les polyalphaoléfines (PAO) :

Ce sont des hydrocarbures synthétiques, ils sont utilisés dans une plage de température de
-20 à 160°C. Ils peuvent être utilisés à des grandes vitesses et sous forte charge.

II-2.3 Les huiles de fluorées :

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 9/45


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Appelées aussi éthers alcoyliques, Elles ont une bonne résistance à l’oxydation et de
bonne propriétés extrême pression.

II-2.4 Les polyglycols :


Ce groupes d’huiles est utilisé en lorsque les températures de fonctionnement dépassent
90 °C. Leur stabilité à l’oxydation est excellente, leur durée de service peut atteindre dix fois
celle des huiles minérales. Les polyglycols n’épaississent pas et ne forment pas des dépôts
carbonisés. Leur densité est supérieure à 1 donc si on a des fuites d’eau, l’eau flotte à la surface
de l’huile.

II-3 Les huiles de semi synthèse :


Les huiles de semi synthèse s'obtiennent à partir d'un mélange d'huiles minérales et
d'huiles de synthèse (généralement 70 à 80% d'huile minérale et 20 à 30% d'huile de synthèse).

III Les caractéristiques des huiles industrielles :

* Introduction :
Les huiles sont des produits chimiques complexes travaillant dans des conditions
excessivement variées sur lesquels on est amené à rechercher, à mesurer, de nombreuses
caractéristiques :
Caractéristiques physico-chimiques de laboratoire, d'identification, caractéristiques d'utilisation,
de performance.

III-1 L'inflammabilité :
Les hydrocarbures chauffés émettent des vapeurs qui, mélangées à l'air, donnent un
mélange explosif. On effectue trois mesures d'inflammabilité :
- Le point éclair est la température à laquelle dans un essai standard une huile émet suffisamment
de vapeur pour qu'en présence d'une flamme se produise une explosion
- Le point de combustion est la température à laquelle dans les mêmes conditions la combustion
dure au minimum 5 secondes.
- Le point d'auto-inflammation est la température à laquelle un hydrocarbure chauffé s'enflamme
spontanément.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 10/45


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III-2 L'indice d'acide :


L'indice d'acide, qui se mesure en milligrammes de potasse, permet de déterminer :
- Si une huile mal raffinée conserve des traces d'acide minéral.
- Si dans une huile usée l'oxydation a formé des acides organiques.
Il convient de noter cependant que certains additifs peuvent donner à l'huile un indice
d'acide apparent, c'est alors seulement l'évolution de cette caractéristique qu'il est intéressant de
suivre. Il reste à noter qu'une huile est dite stable si son indice d'acide est égal à 0.

III-3 Le point d'aniline :


Le point d'aniline est la température à laquelle un mélange d'huile et d'aniline se sépare en
deux phases. Il donne une indication sur la teneur en aromatiques des huiles et leur comportement
vis-à-vis des différents types de caoutchouc employés dans les joints.

III-4 La viscosité :
La viscosité est la force qui s'oppose au glissement des différentes couches composant le
film lubrifiant. Elle est fonction des forces de cohésion entre les molécules du lubrifiant. Plus ces
forces seront importantes, plus grande sera la viscosité de l'huile.
En effet il existe deux types de viscosités : la viscosité dynamique (exprimée en Poise) et la
viscosité cinématique (exprimée en Stockes).

III-5 L'indice de viscosité :


L'indice de viscosité donne la relation entre la viscosité et la température. Une huile moins
sensible à la température a un indice de viscosité élevé, tandis qu'une huile plus sensible à la
température a un indice de viscosité faible.
Les huiles ont été classées pour chaque viscosité à 100°C par rapport à deux huiles de base :
- Une dont la viscosité varie le plus avec la température et à laquelle on a donné l'indice 0.
- L'autre dont la viscosité varie le moins avec la température et à laquelle on adonné l'indice 100.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 11/45


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* Détermination de l'indice de viscosité (Vi) : Deux cas se présentent :


- cas où 0 < Vi < 100 :

Figure 6: Courbe de variation de la viscosité en fonction de la température (cas de Vi [0 ; 100])

Dans ce cas, l'indice de viscosité de l'huile X est déterminé à l'aide de la formule suivante :

Où : - L est la viscosité cinématique à 40°C de la famille de référence d'indice Vi = 0.


- H est la viscosité cinématique à 40°C de la famille de référence d'indice Vi = 100.
- U est la viscosité cinématique à 40°C de l'huile X d'indice Vi (X) à déterminer.

* Application :
Déterminer l’indice de viscosité d’une huile X dont la viscosité à 40°C est égale à 310 cSt. Les
viscosités à 40°C des familles de référence d’indices de viscosité 0 et 100 sont respectivement
552 cSt et 249 cSt.

* Solution :
Soient U la viscosité à 40°C de l’huile X. L et H sont respectivement les viscosités à 40°C des
familles de référence d’indices de viscosité 0 et 100.
On a U ∈ [ H, L] donc l’indice de viscosité de l’huile X (Vi (X)) ∈ [0, 100].
L U
D’après le cours on a : Vi ( X )   100 , on trouve Vi(X) = 80.
LH

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 12/45


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- cas où Vi > 100 :

Figure 7: Courbe de variation de la viscosité en fonction de la température (cas de Vi > 100)

Dans ce cas, l'indice de viscosité de l'huile X est déterminé à l'aide de la formule de Walther :

avec

Où : - W est la viscosité cinématique à 100°C des différentes huiles (on suppose que les
différentes droites sont concourantes au niveau de 100°C).
NB : - Les huiles industrielles courantes ont un indice de viscosité Vi égale à 80.
- Les huiles industrielles de haute qualité ont un indice de viscosité Vi  [90, 100].
- Les huiles pour les circuits hydrauliques d'aéronautique ont un indice de viscosité Vi  [120,
160].

* Application :
Déterminer l’indice de viscosité d’une huile X dont la viscosité à 40°C est égale à 180 cSt. Les
viscosités à 40°C des familles de référence d’indices de viscosité 0 et 100 sont respectivement
552 cSt et 249 cSt. On suppose que les viscosités à 100°C des différentes huiles sont égales à 20
cSt.
* Solution :
Soient U la viscosité à 40°C de l’huile X, H la viscosité à 40°C de la famille de référence d’indice
de viscosité 100. W la viscosité à 100°C des différentes huiles.
On a U < H donc l’indice de viscosité de l’huile X (Vi (X)) > 100.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 13/45


Analyses des huiles ISET Siliana

10 N  1 log( H )  log(U )
D’après le cours on a : Vi ( X )   100 avec N 
0,0075 log(W )
On a N = 0,108, on trouve pour cette valeur Vi (X) = 137,76.

III-6 Propriétés résistance aux chocs et anti-usure :


Dans des conditions de travail pénible où les charges sont anormalement élevées, se
produisent des surcharges importantes dues aux chocs, sur les dentures d'engrenages, les cames et
les poussoirs. Les huiles minérales pures ne peuvent ni s'opposer à une vitesse d'usure élevée, ni
éviter les détériorations rapides des surfaces portantes. Il convient d'utiliser alors des huiles
contenant des produits d'addition qui augmentent la résistance du film à la pression.

III-7 Propriétés extrême-pression :


Lorsque les conditions de graissage sont particulièrement sévères, glissements importants
et charges anormalement élevées, il est nécessaire d'avoir recours à des huiles contenant des
additifs chimiquement actifs qui réagissent avec la surface du métal pour former un film
lubrifiant.

III-8 Protection contre la corrosion :


Les huiles doivent pouvoir protéger les surfaces métalliques en présence de l'air et de
l'humidité. Pendant la combustion, le soufre contenu dans l'essence ou le gasoil s'oxyde et se
transforme en acide sulfurique. Il est nécessaire que cet acide ne puisse pas attaquer la surface des
pistons ou des chemises. L'huile pourra, dans une certaine mesure, protéger ces surfaces contre
l'action de l'acide en interposant un film protecteur, mais il conviendra de lui ajouter des additifs
basiques pour neutraliser les acides formés.

III-9 Séparation avec l'eau :


L'eau est employée en grande quantité dans de nombreuses industries. Elle peut pénétrer
dans les carters et forme alors des émulsions, principalement dans les circuits sous pression. Il est
nécessaire que l'huile se sépare facilement avec l'eau car l'émulsion n'aura pas les propriétés
lubrifiantes de l'huile de base et des incidents de graissage seraient à craindre.
Dans certains cas, au contraire, on cherchera à ce que l'eau qui est projetée ou qui se dépose en
grande quantité sur les mécanismes ne chasse pas l'huile mais s'allie à elle pour former une
émulsion qui permettra tout de même une certaine lubrification et protégera les surfaces de
l'attaque de la corrosion.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 14/45


Analyses des huiles ISET Siliana

III-10 Dégagement de l'air :


L'air, entraîné dans les circuits, doit pouvoir se dégager rapidement de l'huile en service si
l'on veut éviter des troubles sérieux, tels que le broutage dans les commandes hydrauliques et
l'altération rapide du lubrifiant.

III-11 Le moussage :
L'air libéré de l'huile ne doit pas produire un moussage excessif car l'huile intimement
mélangée avec l'air est particulièrement sensible à l'oxydation. De plus, la mousse s'oppose à une
bonne transmission de la chaleur et entraîne des pertes d'huile par débordement des réservoirs.

III-12 Point d'écoulement :


Lorsque la température s'abaisse, la viscosité de l'huile augmente de plus en plus jusqu à
atteindre des valeurs très élevées. Les germes cristallins de paraffine s'agglomèrent entre eux et
emprisonnent l'huile dans un réseau serré. Comme il est indispensable lors des départs à froid que
les mécanismes soient lubrifiés convenablement, le point d'écoulement des huiles utilisées devra
être nettement inférieur à la température minimale d'utilisation.

III-13 Détergence :

La détergence est la propriété que possèdent certaines huiles et qui leur permet de
maintenir en suspension les fines particules solides résultant de la combustion. Dans une huile
détergente les résidus de la combustion ne peuvent ni s'agglomérer ni se déposer sous forme de
boues dans le carter. Ils restent en suspension très finement divisés sous une forme inoffensive
dans l'huile : c'est la raison pour laquelle les huiles détergentes noircissent rapidement. Ce
noircissement ne diminue en aucune façon les propriétés de l'huile. L'huile noircit, mais le moteur
reste propre. Les impuretés dispersées dans l'huile ne présentent aucun danger et s'éliminent sans
difficulté lors des vidanges.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 15/45


Analyses des huiles ISET Siliana

* Application :
Compléter le tableau suivant en précisant les propriétés de l’huile de base (qui seront renforcés ou
réduits après industrialisation) et les propriétés de l’huile industrielle (les propriétés ajoutées à
l’huile de base après industrialisation).

Propriétés Huile de base Huile industrielle


Le point d’aniline
Le point d’écoulement
Propriétés extrême-pression
L’indice d’acide
Propriétés résistance aux chocs et anti-usure
L’indice de viscosité
Le moussage
Protection contre la corrosion
Détergence
Dispersion
L’inflammabilité
La viscosité

IV- Classification des huiles industrielles (classification ISO) :


Intervalle de viscosité
Grade ISO Valeur moyenne
(cSt)
VG2 1,98 – 2,42 2,2 VG68 61,2 – 74,8 68
VG3 2,88 – 3,52 3,2 VG100 90 – 110 100
VG5 4,14 – 5,06 4,6 VG150 135 – 165 150
VG7 6,12 – 7,48 6,8 VG220 198 – 242 220
VG10 9,00 – 11,00 10 VG320 288 – 352 320
VG15 13,5 – 16,5 15 VG460 414 – 506 460
VG22 19,8 – 24,2 22 VG680 612 – 748 680
VG32 28,8 – 35,2 32 VG1000 900 – 1100 1000
VG46 41,4 – 50,6 46 VG1500 1350 – 1650 1500

Tableau 1: Désignation des différentes familles des huiles industrielles selon la norme ISO

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 16/45


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Chapitre ΙI : LES ADDITIFS


* Introduction :
L'emploi d'additifs permet la fabrication de lubrifiants possédant un ensemble de
propriétés remarquables. Ils sont présents à hauteur de 15% à 25% dans les huiles finies pour :
- Renforcer certaines propriétés de l'huile de base.
- Apporter à l'huile de base des propriétés qu'elle ne possède pas naturellement.
Dans chaque famille d'additifs, il existe plusieurs types de molécules qui sont choisis par le
fabricant en fonction des performances souhaitées pour le lubrifiant fini.

I Additifs améliorant l'indice de viscosité :


Ces additifs permettent à l'huile d'être à la fois suffisamment fluide à froid (afin de
faciliter le démarrage en abaissant le point d'écoulement entre -15et -45°C) et visqueuse à chaud
(afin d'éviter le contact des pièces en mouvement).
Les additifs que l'on peut utiliser pour améliorer l'indice de viscosité sont en générale des
produits à base des polymères, des dérivés d'isoprène et des dérivés de styrène.

* Remarque :
Pour améliorer (changer) la viscosité d’une huile il suffit de mélanger deux huiles de
viscosités différentes. Pour ce faire on utilise le viscogramme.

Figure 8: Viscogramme

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 17/45


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II Additifs anti-usure :
Ces additifs permettent de renforcer l'action anti-usure qu'exerce un lubrifiant vis-à-vis
des organes qu'il lubrifie. Ils agissent en formant un film protecteur entre les surfaces métalliques
en mouvement.
Les additifs anti-usure sont généralement les additifs à effet polaire (ces substances réduit le
frottement pour les températures atteignant 100°C), le bisulfure de molybdène, les phosphates
organiques et les dérivés phosphorés.

Figure 9: Action des additifs à effet polaire au niveau des surfaces frottantes

III Additifs améliorant la résistance aux chocs :


Ces additifs permettent de renforcer la résistance de l'huile aux chocs. Ils s'accrochent aux
surfaces et forment un film élastique et lubrifiant qui résiste bien aux chocs.
Les additifs fréquemment utilisés pour améliorer la résistance des huiles aux chocs sont les
savons de plomb.

IV Additifs extrême pression :


Ces additifs permettent de réduire le couple de frottement et de protéger les surfaces des
fortes charges. Ils Apportent au lubrifiant des propriétés de glissement spécifiques, en particulier
aux organes équipés d'engrenages ou de garnitures de friction travaillant dans l'huile ( boîtes à
vitesse, manuelles ou automatiques, freins immergés, etc). Lorsque les aspérités des surfaces
métalliques viennent en contact, la température en ces points atteint des valeurs très élevées et on
a possibilité du soudage de ces aspérités. Les additifs extrême pression réagissent au point de
contact et évitent le grippage en provoquant le cisaillement des ces aspérités.
Les familles d'additifs les plus répandues concernent les dérivés organométalliques du molybdène
et certains composés chimiques à base de soufre, de chlore ou de phosphore.

Figure 10: Plages de températures d’intervention


des additifs extrême pression

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 18/45


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V Additifs antioxydants :
Ces additifs permettent de supprimer ou de ralentir les phénomènes d'oxydation du
lubrifiant. Ils contribuent aussi à l'espacement des vidanges par une meilleure tenue aux hautes
températures. Les anti-oxydants multiplient par 10 ou plus la résistance de l'huile à l'oxydation.
Les familles d'additifs les plus utilisés pour neutraliser les acides sont les dithiophosphates, les
phénols substitués et les amines aromatiques.

VI Additifs anticorrosion :
Ces additifs empêchent l'attaque des métaux ferreux par les oxydes, résultat à l'action
conjuguée de l'eau et de l'oxygène de l'air, ou ceux formés lors de la combustion. Ils agissent en
formant un film protecteur sur les surfaces des pièces à protéger.
Principalement, les amines gras et les sulfonâtes alcalins sont les additifs les plus utilisés pour
protéger et passiver les surfaces contre la corrosion.

VII Additifs de basicité :


Ces additifs neutralisent les résidus acides de combustion des carburants au fur et à
mesure de leur formation.
Les phénols et les sels basiques (les carbonates ou les hydroxydes) sont les principaux additifs
utilisés pour le renforcement du pouvoir neutralisant des huiles.

VIII Additifs détergents :


Ces additifs permettent d'éviter la formation de dépôts ou de vernis sur les parties les plus
chaudes du moteur telles que les gorges des pistons. Ils exercent une action détergente, en
particulier à l'intérieur des moteurs, afin d'empêcher les résidus charbonneux de combustion ou
les composés oxydés de former des dépôts ou des gommes sur les surfaces métalliques.
Les sels métalliques de calcium ou de magnésium sont les additifs les plus utilisés pour
augmenter la propriété détergente des huiles.

IX Additifs dispersants :
Ces additifs permettent de maintenir en suspension toutes les impuretés solides formées
au cours de fonctionnement de la machine. Ils empêchent les résidus solides de s'agglomérer et
ainsi limitent le risque de dépôt (boues) dans les parties froides du moteur (carter).

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 19/45


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Généralement les esters et leurs dérivés sont les additifs les plus utilisés pour assurer la dispersion
des particules solides dans les huiles.

X Additifs anti-mousses :
Ces additifs permettent de limiter la dispersion d'un grand volume d'air dans l'huile en
réduisant la tension de surface. Ils provoquent l'éclatement des bulles et empêche de leur
accumulation à la surface de l'huile.
Généralement les silicones sont utilisées pour empêcher le moussage de l'huile.

XI Additifs anti-congelant :
Ces additifs permettent aux lubrifiants de garder une bonne fluidité à des basses
températures (de -15 à -45°C). Ils agissent sur la vitesse et le processus de cristallisation du
lubrifiant.
Généralement les esters de l'acide méthacrylique et de l'alcool acétylique sont utilisés pour
abaisser la température de congélation du lubrifiant.

XII Retardateur de décomposition des joints :


Ces additifs permettent de protéger les joints d'étanchéité contre le durcissement et de
contrôler leur gonflement.
* Application :
Compléter le tableau suivant en précisant les rôles des additifs donnés dans la première colonne
ou bien en déterminant les additifs qui possèdent les rôles donnés dans la deuxième colonne.
ADDITIFS ROLE
Abaisseur du point d’écoulement
Réduire la tendance à la production de mousse.
Prévenir le frottement, l’usure et empêcher le glissement saccadé.
Agent anti-usure
Augmenter les propriétés d’adhésion.
Améliorants d’indice de viscosité
Inhibiteur de corrosion
Réduire l’oxydation du lubrifiant et réduire la formation d’acide.
Inhibiteur de rouille
Favoriser le mélange de l’huile et de l’eau.
Désémulsifiant
Réduire l’épaississement de l’huile et la formation des dépôts.
Dispersant
Protéger contre le durcissement des joints et contrôler leur
gonflement.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 20/45


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Chapitre ΙII : LES ANALYSES DES HUILES


INDUSTRIELLES
* Introduction :
Deux paramètres importants conditionnent la lubrification correcte des machines
tournantes : l'état du lubrifiant et l'état des surfaces lubrifiées. Les analyses d'échantillons du
fluide permettent de déterminer d'une part les caractéristiques physico-chimiques du lubrifiant et
d'identifier une usure des éléments mécaniques.
Deux facteurs prépondérants interviennent pour modifier les caractéristiques d'un lubrifiant :
- La dégradation,
- La contamination.
La dégradation d'un lubrifiant se produit en général sous les actions combinées de l'oxygène de
l'air et des températures élevées. Cette oxydation entraîne une dégradation des qualités du
lubrifiant et parfois un dépôt capable de gêner le fonctionnement normal des machines. Le suivi
des propriétés du lubrifiant est utile, principalement pour ajuster les périodes de changement ou
d'appoint, sans permettre la prédiction d'usure des pièces mécaniques.
La contamination du lubrifiant provient de particules d'usure des pièces internes, mais aussi de
l'eau et des particules solides en provenance de l'extérieur du système lubrifié. Ces particules
solides ou ces fluides étrangers sont souvent à l'origine d'usures anormales.
Avant de décrire les différentes techniques de détermination du taux de dégradation et du degré
de contamination des lubrifiants, il faut présenter tout d'abord les règles à suivre dans la
préparation d'un échantillon en vue d'une analyse.

I Préparation d'un échantillon :


Pour préparer un échantillon d'huile en vue d'une analyse, il faut commencer tout d'abord
par extraire un échantillon représentatif du réservoir contenant l'huile à analyser. En suite il faut
filtrer cet échantillon en utilisant une des techniques de séparation entre phases.
Cependant, la prise de l'échantillon doit être faite de façon aussi soignée que possible. Tout
échantillon incorrectement prélevé ou mal identifié peut conduire à des conclusions erronées.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 21/45


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I-1 Echantillonnage :
Il existe deux conditions primordiales pour obtenir un échantillon de lubrifiant représentatif:
1. L'échantillon doit être extrait d'un volume de lubrifiant en mouvement. Si cette condition est
respectée, l'échantillon sera un portrait de la condition du lubrifiant et de la machine, à l'instant
même où il a été pris.
2. L'échantillon doit être extrait "à chaud", c'est-à-dire que la machine aura été en opération
depuis au moins une heure lors de l'échantillonnage.
Pour un système à lubrification sous pression, il est facile d'obtenir un échantillon représentatif. Il
s'agit simplement d'installer une soupape d'échantillonnage à un point en amont du filtre et de
s'assurer que la soupape et le raccord en "T" soient bien drainés avant chaque prise d'échantillon.
Pour un système non pressurisé, une prise d'échantillon représentatif est plus difficile. Il existe
plusieurs techniques d'échantillonnage pour les systèmes non pressurisé :

I-1.1 Échantillonnage depuis un robinet de drainage fixé au réservoir :

Cette technique d'échantillonnage consiste à extraire un volume d'huile dans une bouteille
témoin à partir du réservoir par l'intermédiaire d'un robinet de drainage.

Figure 12: Principe d’échantillonnage Figure 11: Bouteille témoin


depuis un robinet de drainage

I-1.2 Échantillonnage par tube et pompe à vide :

Cette technique d'échantillonnage consiste à extraire un volume d'huile par l'intermédiaire


d'un tube et une pompe à vide. Le tube peut être inséré dans le reniflard à chaque fois mais ceci
est peu pratique et cette méthode est propice à la contamination de l'échantillon, lorsque le tube
frotte sur les parois internes ou externes du boîtier de l'équipement. Il est recommandé d'installer

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 22/45


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le tube de façon permanente. L'échantillonnage devient donc plus facile et rapide, étant donné
que l'on n'a qu'à brancher la pompe à l'extrémité du tube.

Figure 13: Principe d’échantillonnage par tube et une pompe à vide

I-1.3 Echantillonnage avec seringue et mini connexion :


Cette technique d'échantillonnage consiste à extraire un volume d'huile en utilisant une
seringue et une mini connexion.

Figure 14: Principe d’échantillonnage par seringue et mini connexion


Les étapes à suivre lors de l'utilisation de la seringue et du mini connexion sont les suivantes :
1- Enlever le capuchon de la seringue.
2- Poser la sonde (adaptateur) sur la seringue.
3- Insérer la sonde dans la mini connexion.
4- Tirer 5 ml.
5- Retirer la seringue pour purger la mini connexion.
6- Evacuer l'huile dans une bouteille de vidange. Cette étape est nécessaire pour nettoyer la sonde
et le mini connexion.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 23/45


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7- Réinsérer la sonde dans la mini connexion.


8- Remplir la seringue.
9- Enlever la sonde de la seringue
10- Poser le capuchon.
11- Retourner la seringue au laboratoire.

I-2 Techniques de séparation :


I-2.1 Décantation :

La décantation est un procédé permettant de séparer : une phase solide de matières en


suspension dans un liquide ou deux phases liquides non miscibles de densités différentes.
Dans les deux cas, l'action consiste à laisser reposer les phases en contact et à attendre un temps
suffisant pour qu'elles se séparent sous l'action de la pesanteur. C'est une opération simple mais
longue, ne nécessitant que peu de matériel, donc peu coûteuse, mais peu sélective. Elle ne met en
jeu qu'une force extérieure constante, la pesanteur, et ne nécessite que d'éviter toute agitation ou
toute action de mélange, une fois que la séparation est faite.

Figure 15: Exemples d’ampoules à décanter

I-2.2 Filtration :

La filtration est un procédé permettant de séparer une phase continue (liquide ou gazeuse)
et une phase dispersée (solide ou liquide) initialement mélangées.
La séparation se fait en faisant passer le mélange à travers un milieu filtrant, milieu poreux adapté
aux caractéristiques de la suspension à filtrer, sous l'action d'une force de pression fournissant à la
suspension l'énergie nécessaire qui lui permet de traverser le milieu poreux.
Le milieu filtrant est constitué par des particules solides, elles mêmes déposées sur un support qui
peut être, selon les cas, des feuilles de papier spécial, des tissus, des toiles métalliques, du sable,
des gravières. Pour faciliter l'opération et augmenter la vitesse de passage du liquide, qui dépend
de la perte de charge dans les canaux du milieu filtrant, on exerce une aspiration sur le filtre, ou
en augmente la pression sur le liquide à filtrer.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 24/45


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II Les analyses de dégradation des lubrifiants :


Les analyses de dégradation s'intéressent aux propriétés des caractéristiques physico-chimiques et
moléculaires du lubrifiant.
Les principales caractéristiques physico-chimiques d'un lubrifiant concernent :
- La mesure de viscosité à 40°C.
- La mesure de viscosité à 100°C.
- L'indice de viscosité.
- Le point d'éclair.
- L'indice d'acidité ou d'alcalinité.

II-1 Mesure de la viscosité dynamique :


II-1.1 Viscosimètre à bille :
Ce viscosimètre permet de déterminer la viscosité dynamique en mesurant le temps de
chute d'une bille de masse volumique r b donnée dans un volume de fluide de masse volumique r
pour une hauteur de chute déterminée. L'équilibre relatif de la sphère (poids, poussée

hydrostatique, force de viscosité) donne la relation suivante :   k  (b   )  t


Où : k est une constante qui caractérise le dispositif, elle est déterminée lors de l'étalonnage du
viscosimètre avec une huile étalon.
Le temps mis par la bille pour franchir la distance mesurée entre deux niveaux est transmis vers
un enregistreur.

Figure 16: Viscosimètre à bille

Figure 17: Principe de fonctionnement

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 25/45


Analyses des huiles ISET Siliana

* Etalonnage du viscosimètre à bille :


L'étalonnage du viscosimètre à bille s'effectue en mesurant le temps de chute de la bille
dans une huile de viscosité dynamique m connue. Ainsi en utilisant la formule précédente en peut
déterminer la constante k caractérisant le viscosimètre.

* Application :
On se propose d’étalonner un viscosimètre à bille en utilisant une huile étalon dont la
viscosité dynamique μ = 276 cPo et de masse volumique ρ = 0.892 g/cm3. Sachant que la masse
volumique de la bille utilisée dans ce viscosimètre est ρb = 0.9 g/cm3 et que la durée de sa chute
dans l’huile étalon utilisée est t = 20 s, déterminer la constante k qui caractérise ce viscosimètre.

* Solution :
D’après le cours on a :   k  (b   )  t

Donc pour déterminer la constante k, il suffit d’utiliser la formule suivante : k 
( b   )  t
On trouve : k =1725.

II.1.2- Viscosimètre à rotation (Rhéomètre) :

Ce viscosimètre permet de déterminer la viscosité dynamique en mesurant le couple induit


par les actions de viscosité. En effet, la rotation d'un corps cylindrique (ou conique) de révolution
dans un récipient contenant le fluide à analyser permet de mesurer le couple induit par les actions
de viscosité et la contrainte de cisaillement du fluide, ainsi on peut déterminer la valeur de la
C
viscosité dynamique en utilisant la formule suivante :  

ω

sin  
Avec : - Le gradient de vitesse :

F  3 
- La contrainte de cisaillement : C  
A A  RS 2  A  R
Où : A : est la plus grande section de la cône (en m 2 ).
b : est le moment résistant (en N/m).
w : est la vitesse angulaire (en rd/s).
Rs : est le rayon moyen au centre de gravité.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 26/45


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Figure 18: Viscosimètre à rotation

Figure 19: Principe de fonctionnement d’un viscosimètre à rotation

II-2 Mesure de la viscosité cinématique :


II-2.1 Viscosité Engler :

Cette méthode nous permet de déterminer la viscosité cinématique (en °E) en comparant
les temps d'écoulement à pression atmosphérique de 200 cm3 d'huile à une température de
référence (généralement 40°C), à travers un tube calibré, au temps d'écoulement de 200 cm3 d'eau
prise à 20°C . Le temps d'écoulement de l'eau est généralement compris entre 51 et 51,3
secondes. Le tube calibré a pour longueur 20 mm et pour diamètre intérieur 2,8 mm.
Pour déterminer la viscosité cinématique en cSt il suffit d'utiliser les tables de conversion qui
permettent de transporter en centistokes les viscosités Engler.

Figure 20: Abaque de correspondance des

Figure 21: Viscosimètre Engler

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 27/45


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* Application :
3
On a relevé un temps de 178 secondes pour l’écoulement de 200 cm d’huile à 40°C au
travers du viscosimètre Engler. Déterminer la viscosité de cette huile en cSt sachant que le temps
3
d’écoulement de 200 cm est 51 secondes.
* Solution :

temps d' écoulement de 200 cm 3 d' huile


On a :  en °E 
temps d' écoulement de 200 cm 3 d' eau
178
D’où υ en °E = = 3,49 °E
51
En utilisant l’abaque de correspondance des degrés Engler en centistockes on trouve υ = 25 cSt.

II.2.2- Viscosité Saybolt :

Cette méthode nous permet de déterminer la viscosité cinématique en mesurant le temps


d'écoulement de 60 cm 3 d'huile à une température de référence (70°F, 100°F, 130°F et 210°F) au
travers d'un viscosimètre Saybolt. Il existe deux échelles de viscosité Saybolt exprimées en
secondes :
- la seconde Saybolt universelle (SUS).
- La seconde Saybolt Furol (SFT) qui vaut environ 1/10 de SUS.
Ces échelles sont utilisées aux Etats-Unis et également en Grande Bretagne.

Figure 23: Viscosimètre Saybolt Figure 22: Equivalence de viscosité

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 28/45


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II-2.3 Viscosimètre à chute de billes :


Pour ce type de viscosimètre on compare la vitesse de descente de deux billes dans deux
tubes contenant respectivement, l’un l’huile à contrôler et l’autre une huile de référence. On lit
directement la viscosité cinématique en face de la bille restée en retard. L’échelle proposée
permet de connaître directement la viscosité à 40°C pour en déduire le grade ISO (ou à 100°C
pour le grade SAE).
Il faut faire très attention à ce que les températures des deux tubes soient identiques. Ce type de
viscosimètre est pratique d’emploi sur le terrain, cependant les résultats lus sont peu précis et non
normalisés.

Figure 24: Viscosimètre


à chute de billes

Figure 25: Principe de fonctionnement d’un viscosimètre à chute de billes

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 29/45


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II-3 Mesure du point éclaire (en vase clos) :


II-3.1 Principe :
On chauffe 4 cm3 d’huile à 180°C pendant 2 minutes au bout desquelles on test
l’inflammabilité par la mise en présence d’une flamme.
- S’il n’y a pas apparition d’un « flash », on considère la mesure bonne et la pollution par
des fractions légères acceptable.
- S’il y a apparition d’un « flash », la mesure est recommencée à partir de 100°C puis tous
les 5°C jusqu’à apparition du dit « flash ».

II-3.2 Interprétation :
La température à laquelle apparaît le « flash », combinée à la mesure de viscosité en
comparaison aux valeurs nominales de l’huile neuve et à l’aide des abaques préétablies, permet
d’estimer le niveau de dilution par le combustible d’un lubrifiant moteur usagé.
La chute du point éclaire, aussi bien que de la viscosité, est en générale en relation directe avec
une présence de fractions légères provenant du combustible suite à déréglages du système
d’injection ou à une activité avec des périodes de ralenti prolongées.

Figure 26: Appareil Pensky Martens utilisé pour la détermination du point éclaire

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 30/45


Analyses des huiles ISET Siliana

Thermomètre

Veilleuse en position de flash

Levier pour présenter


la flamme
Doigt pour niveau

Echantillon

Agitateur

Figure 27: Composition de l’appareil Pensky Martens


(utilisé pour la détermination du point éclaire)

II-4 Mesure de l’indice d’acidité (TAN) : (Par AQUATEST)


Cette méthode consiste à mettre en contact une pastille d’hydrure de calcium ou de
sodium avec l’échantillon d’huile ; en présence d’eau il y aura dégagement d’hydrogène. Ceci va
se traduire sur l’aquatest par une variation du chlorure de liquide coloré qui va être traduite en
pourcentage d’eau grâce aux graduations de l’éprouvette.

Figure 28: Banc AQUATEST

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 31/45


Analyses des huiles ISET Siliana

III Contamination des lubrifiants :


Plusieurs méthodes, faisant appel à des équipements de complexité très variables, peuvent être
utilisées pour étudier, de manière qualitative ou quantitative l'importance et la nature de la
contamination. On distingue plusieurs techniques qui se classent dans trois grandes familles de
mesure de contamination :
- La contamination globale.
- La contamination par l'eau.
- La contamination par les particules métalliques.

III-1 La contamination globale :


La contamination globale est réalisée par ultracentrifugation et fournit la masse d'eau et de
sédiments. La masse de cette contamination définit un taux de contamination exprimé en % par
unité de volume. Cette méthode facile à mettre en œuvre ne permet cependant pas de surveiller
l'état d'une machine.

III-2 La mesure de pollution gravimétrique :


La méthode consiste à filtrer sous vide un volume de lubrifiant à l'aide de deux
membranes filtrantes superposé de même porosité nominale de 0,8µm et de 47 mm de diamètre.
Après pesée de chaque membrane, on peut ainsi déterminer la teneur en impuretés solides,
exprimée en mg/100ml d'échantillon.
L'inconvénient de cette méthode est qu'elle nécessite une grande précision dans son utilisation, ce
qui constitue un obstacle dans le cadre d'une surveillance continue. Néanmoins, cette technique
offre un moyen simple d'évaluation du niveau de contamination.

Figure 29: Pompe à vide Figure 30: Appareillage pour le


contrôle de la pollution

Figure 31: Membrane filtrante

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 32/45


Analyses des huiles ISET Siliana

Entonnoir du filtre

Support de la membrane filtrante

Pompe
à vide

Fiole à vide

Figure 32: Composition de l’appareillage de contrôle de la pollution gravimétrique

Exemple de contamination
par l’eau

Exemple de contamination
par de grosses particules

Tableau 2: Exemples des résultats des analyses sur des membranes filtrantes

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 33/45


Analyses des huiles ISET Siliana

III-3 Teneur en sédiments :


Cette technique de filtration est simple et ne nécessite pas d'équipements sophistiqués. On
prélève une faible quantité de lubrifiant (2cm3) que l'on dépose sur une membrane (filtre
millipore (8)). En observant la densité de la tâche et en la comparant à des cartes préétablies, il
est possible de fournir directement une estimation du taux de contamination.

Figure 33: Détermination du teneur en sédiments

III-4 La spectrométrie d'émission :


La spectrométrie d'émission, en utilisant par exemple une source à plasma, permet
d'obtenir rapidement les concentrations exprimées en ppm (parties par million) en masse des
différents éléments (métaux et métalloïdes) dans le lubrifiant. Les atomes, portés à des hautes
températures (au environ de 10000°K), émettent un rayonnement dont la longueur d'onde est
caractéristique de la nature de l'élément et de l'intensité proportionnelle à la concentration. Cette
méthode est très largement utilisée pour sa facilité de mise en œuvre et la fiabilité de la détection.
L'inconvénient de la spectrométrie d'émission est d'être relativement imprécise si les particules
ont des dimensions inférieures à une dizaine de microns.

Figure 34: Schéma optique d'un spectromètre à émission à torche de plasma


Elaboré par : Chouchéne Mohamed 34/45
Analyses des huiles ISET Siliana

Figure 35: Spectromètre à Figure 36: Spectromètre


émission à torche de plasma d'absorption atomique

NB : Le spectromètre d'absorption atomique permet un dosage monoélément, tandis que le


spectromètre à émission à torche de plasma permet le dosage rapide et simultané de 24 éléments.

Elément Origine Anomalie cause de la présence


Fer - Chemise, segments, distribution, - Usure (surtout cylindriques)
vilebrequin, etc
- Poussières
Chrome - Segments chromés - Usure (surtout cylindriques)
- Chemises chromées - Fuite du circuit de refroidissement
- Eau de refroidissement (anticorrosif au
chromate de Na ou K)
Aluminium - Piston - Usure piston
- Coussinets Al-Sn - Usure paliers
Silicium - Poussières atmosphériques - Filtre à air défectueux
- Piston - Entrée d'air supplémentaire
- Toutes pièces en Al-Si - Usure moteur – Usure joints
- Chemise en fonte au Si - Fuite du circuit de refroidissement
- Additif anti-mousse du lubrifiant
- Joints silicone
- Anticorrosif de l'eau de refroidissement
Bore - Additif du lubrifiant - Fuite du circuit de refroidissement
- Anticorrosif de l'eau de refroidissement
Plomb - Paliers en Cu-Pb - Usure de paliers
- Résidu combustion essence - Dilution
- Usure du flash de plomb sur certaines
parties du moteur
Cuivre - Palier en Cu-Pb - Usure de paliers
- Bagues en bronze
Etain - Paliers Cu-Sn ou Al-Sn ou flash d'étain - Usure de paliers
- Poussières

Tableau 3: Origines et des causes de quelques éléments dosés par le spectromètre à émission

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 35/45


Analyses des huiles ISET Siliana

III-5 L'absorption atomique :


Avec cette méthode, un volume donné du lubrifiant est calciné et les cendres obtenues
sont dissoutes dans un solvant approprié. Il est alors possible de déterminer, avec une très grande
précision, les éléments métalliques. Cependant, cette méthode est longue et coûteuse à utiliser.

III-6 La ferrographie :
La ferrographie ne concerne que la détection de particules magnétiques ou ayant acquis un
certain magnétisme, comme les particules ferromagnétiques (entre 1µm et 500µm), ou les
particules de métaux non ferreux (bronze, aluminium, etc..), devenues légèrement magnétiques
par contact avec les métaux ferreux, les particules organiques provenant par exemple des joints
d'étanchéité ou les particules diverses venues de l'extérieur et possédant un léger magnétisme.
L'avantage de cette méthode est d'éliminer les particules organiques, ce qui permet une
observation aisée des particules en suspension dans le lubrifiant. Deux méthodes nécessitant des
appareillages particuliers sont disponibles : la ferrographie à lecture directe et la ferrographie
analytique.
III-6.1 La ferrographie à lecture directe :

La ferrographie à lecture directe permet une appréciation sur « l'état de santé » d'une
machine en évaluant la concentration totale en particules d'usure et en examinant la proportion
des grandes particules ferromagnétiques contenues à partir du comptage du nombre S de petites
particules et du nombre L de grandes particules.
En effet, un volume donné de lubrifiant traverse un tube de verre soumis à un champ magnétique,
les particules ferromagnétiques supérieures à 0,1µm forment un dépôt (alors que les particules
non ferromagnétiques sont fixées à distance) et leur dimension décroît avec le chemin parcouru.
A l'aide d'un système optique, on identifie les nombres L et S pour calculer les critères WPC
(Wear Particle Concentration) et PLP (Percentage Large Particle) définis respectivement par :
- la concentration en particules d'usure WPC :
LS
WPC 
Volume de l' échantillo n

- le pourcentage de grandes particules PLP :


L S
PLP  100
LS

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 36/45


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III-6.2 La ferrographie analytique :


La ferrographie analytique est complémentaire de la ferrographie directe. Elle est basée
sur l'analyse au microscope bichromatique du ferrogramme obtenu après passage d'un volume V
de lubrifiant sur une plaquette de verre, situé dans un champ magnétique. L'observation de la
morphologie des particules et de leur couleur permet aux spécialistes l'identification des modes
d'usure des machines. Dans certains cas, le recours au microscope électronique à balayage est
indispensable pour entreprendre un diagnostic plus précis. Les experts basent leur diagnostic sur
des techniques visuelles de reconnaissance, utilisant leur expérience.

Figure 37: Microscope bichromatique

RESULTAT DE FERROBRAPHIE

PHOTO (x 500)

TYPES DES PARTICULES NEANT FAIBLE MOBERE IMPORTANT


Usure normale de frottement x
Usure sévère x
Usure abrasive x
Usure corrosive x
Fragments x
Particules laminaires
Sphères x
Oxydes métalliques noires
Oxydes rouges
Métaux non ferreux x
Non métalliques, cristallins
Non métalliques, amorphe
Polymères de friction x
Fibres x
Autres x
COMMENTAIRES : DEPOT DE DENSITE TRES FAIBLE CONSTITUE DE
PARTICULES D’USURE NORMALE ET DE QUELQUES PETITES PARTICULES
DE FATIGUE. PEU D’OXYDES METALLIQUES (NOIRS OU ROUGES) DECELES.
ON NOTE LA PRESENCE DE QUELQUES PARTICULES NON METALLIQUES A
STRUCTURE SOIT CRISTALLINE SOIT AMORPHE.

Figure 38: Exemple de contenu d’une analyse des huiles par la méthode de ferrographie
Elaboré par : Chouchéne Mohamed 37/45
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III-7 Comptage des particules :


Les techniques de comptage des particules sont principalement utilisées pour contrôler le
niveau de contamination des fluides hydrauliques, en service dans des installations à haut niveau
de propreté. Les deux techniques de comptage de particules utilisent le microscope optique et les
systèmes de comptage automatique, utilisant les méthodes de transmission de lumière. Les
particules sont classées par intervalle de taille, exprimée en µm, en cinq catégories : (5-15, 15-25,
25-50, 50-100, >100). Suivant les normes utilisées, il est alors possible de déduire des indices de
propreté d'un fluide (normes NAS et ISO).

Figure 39: Banc de comptage des particules

III-8 Analyse photométrique :


Cette analyse consiste à mesurer optiquement l’opacité d’une tache d’huile effectuée sur
du papier spécial en différents points.
Auparavant, la tache aura été chauffée et refroidie à la température ambiante par passage à
l’étuve pour obtenir un étalement qui convienne à l’appareil de mesure. Les mesures d’opacité
sont effectuées par mesure du flux lumineux transmis au travers du papier ayant subi la tache.
Cette mesure est ensuite comparée à celle d’une huile neuve ayant subi le même traitement.
Cette méthode d’analyse permet d’atteindre trois objectifs :
- Evaluer le pouvoir dispersant résiduel d’une huile usagée après lui avoir fait subir un
échauffement produisant un début de floculation des résidus insolubles de la combustion.
- Evaluer la concentration de ces insolubles.
- Evaluer le démérite pondéré de la tache d’huile, notion représentant une combinaison du
manque de dispersivité de l’huile et la pollution par des produits insolubles.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 38/45


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Détecteur ou camera CCD

Papier filtre avec tache d’huile

Verre dépoli

Ventilation

Source lumineuse
constante

Figure 40: Principe de la mesure photométrique

III-9 Conclusion et recommandations :


Les méthodes d'analyse des lubrifiants fournissent des signatures caractéristiques de
nature très diverses : spectrogrammes, images et critères quantitatifs. L'interprétation des
signatures par des spécialistes avertis permet une détection précoce des mécanismes d'usure
survenant sur des machines tournantes. La fiabilité des conclusions dépend principalement de la
qualité de la prise des échantillons de lubrifiant. Il est en effet impératif de prélever l'huile dans
une zone où elle est soumise à un brassage permanent, pour obtenir une homogénéité des
concentrations, et d'utiliser des procédures draconiennes, pour s'assurer de la propreté des
systèmes de prélèvement et d'analyse.
Finalement, les principales formes d’analyses couramment effectuées sur les matériels
précédemment cités peuvent être regroupées dans le tableau suivant :

Séquence d’analyse Phénomène apprécie Matériel concerné


Aspect, couleur, teneur en eau Contamination totale par l’eau et les Compresseurs,
sédiments Circuits hydrauliques,
Engrenages,
Moteurs.
Analyse gravimétrique Contamination totale des Circuits hydrauliques,
lubrifiants : débris d’usure et Engrenages.
contaminants.
Comptage des particules Pollution du mécanisme. Circuits hydrauliques.
Performance de la filtration.
Spectrométrie d’émission Nature et qualité des débris d’usure Compresseurs,
(Teneur en particules métalliques) Circuits hydrauliques,
Engrenages,
Moteurs.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 39/45


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Ferrographie
- Directe Contamination par les débris d’usure Compresseurs,
chiffrée par indice de sévérité. Circuits hydrauliques,
Engrenages.

- Analytique Taille, forme et nature des particules Moteurs.


d’usure.
Viscosité cinématique Dégradation d’additifs du lubrifiant. Compresseurs,
Indice de viscosité Dilution. Oxydation du lubrifiant. Circuits hydrauliques,
Emulsion avec de l’eau. Engrenages,
Moteurs.
Indice d’acidité (TAN) Oxydation du lubrifiant. Compresseurs,
Dépréciation des additifs du Circuits hydrauliques,
lubrifiant. Engrenages,
Moteurs.
Indice de basicité (TBN) Réserve d’alcalinité du lubrifiant. Moteurs.
Action anti-soufre.

Point éclaire Dilution par essence ou gazole. Moteurs.

Analyse photométrique de la Pouvoir dispersant du lubrifiant. Moteurs.


tache Concentration en résidus de combustion.

Spectrométrie infra-rouge Identification d’un lubrifiant. Circuits hydrauliques,


Evolution des additifs. Moteurs.
Tableau 4: Recueil des analyses
* Application :
Compléter le tableau suivant en précisant le ou les buts de chacune des méthodes
d’analyse des huiles.
Etat du lubrifiant Contamination du Usure de la machine
lubrifiant
- Viscosité
- Oxydation
- Eau en suspension
- Ultracentrifugation
- Comptage de particules
- Spectrophotométrie
- Ferrographie
- La filtration par membranes
- L’absorption atomique
- Mesure de pollution gravimétrique

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 40/45


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TD ANALYSE DES HUILES


(Mesure de viscosités)
* Application 1 :

Soit une huile X de masse volumique  = 892,5 Kg/m3. L’huile de référence d’indice de
viscosité 100, ayant la même viscosité à 99°C, a une viscosité de 249 Cst à 40°C. L’huile de
référence d’indice de viscosité 0, ayant la même viscosité à 99°C, a une viscosité de 552 Cst à 40°C.
a/- Calculer la viscosité de l’huile X à 40°C sachant que son indice de viscosité est égal à 80.
b/- Donner la désignation de cette huile selon la norme ISO.
c/- Calculer la viscosité dynamique de cette huile sachant que : (1 g/cm3) x (1 Cst) = 1cPo = 10-3
Pl.
d/- On se propose d’utiliser cette huile pour étalonner un viscosimètre à bille. Sachant que la masse
volumique de la bille est b = 900 Kg/m3 et que la durée de sa chute dans cette huile est t = 20 s,
déterminer la constante K qui caractérise ce viscosimètre.

* Application 2 :

On se propose de mesurer la viscosité cinématique d’une huile X de masse volumique


3 3
 = 892,5 Kg/m à l’aide d’un viscosimètre Engler. Le temps d’écoulement de 200 cm de cette
huile à 40°C est égal à 2107,983 secondes.
3
1/ En prenant le temps d’écoulement de 200 cm d’eau égal à 51 secondes et en se référant au
tableau ci-dessous déterminer la viscosité cinématique de cette huile en Cst.

Cst °E Cst °E Cst °E


6 1,481 144 18,966 310 41,333
8 1,653 145 19,098 320 42,666
10 1,837 200 26,034 400 54,035
11 1,928 250 34,054 450 60,005
12 2,020 300 40 600 80,095

2/ Donner la désignation de cette huile selon la norme ISO.


3/ Déterminer l’indice de viscosité de l’huile X, sachant que l’huile de référence d’indice de
viscosité 100, ayant la même viscosité à 99°C, a une viscosité de 249 Cst à 40°C. L’huile de
référence d’indice de viscosité 0, ayant la même viscosité à 99°C, a une viscosité de 552 Cst à 40°C.
4/ Calculer la viscosité dynamique de cette huile en cPo.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 41/45


Analyses des huiles ISET Siliana

5/ On se propose d’utiliser cette huile pour étalonner un viscosimètre à bille. Sachant que la masse
3
volumique de la bille est b = 920 Kg/m et que la durée de sa chute dans cette huile est t = 24 s,
déterminer la constante K qui caractérise ce viscosimètre.
6/ Après étalonnage, on va utiliser le même viscosimètre à bille pour mesurer la viscosité
3
dynamique d’une nouvelle huile Y de masse volumique ’ = 897,51 Kg/m . Sachant que a durée de
chute de la bille dans cette huile est t = 20 s, calculer la viscosité dynamique de l’huile Y.
7/ Calculer la viscosité cinématique à 40°C de l’huile Y.
8/ En consultant les classes des huiles données dans la deuxième question, donner la désignation de
l’huile Y selon la norme ISO.
9/ Sachant que l’huile Y possède les mêmes huiles de référence que l’huile X, déterminer sans
calcul si l’indice de viscosité de l’huile Y est inférieur ou supérieur à 100.

* Application 3 :

On propose de mesurer la viscosité cinématique d’une huile X de masse volumique  = 892,5


Kg/m3 à l’aide d’un viscosimètre Engler. Le temps d’écoulement de 200 cm3 de cette huile à 40°C
est égal à 22,13 minutes.

1/ Sachant que le temps d’écoulement de 200 cm3 d’eau égal à 51 secondes et en se référant au
tableau ci-dessous déterminer la viscosité cinématique de cette huile en Cst.
Cst °E Cst °E Cst °E
6 1,481 144 18,966 310 41,333
8 1,653 145 19,098 320 42,666
10 1,837 200 26,034 400 54,035
11 1,928 250 34,054 450 60,005
12 2,020 300 40 600 80,095

2/ Donner la désignation de cette huile selon la norme ISO.


3/
a)- Calculer l’indice de viscosité de l’huile X, sachant que l’huile de référence d’indice de viscosité
100 a une viscosité de 249 Cst à 40 °C, et que l’huile de référence d’indice de viscosité 0 a une
viscosité de 552 Cst à 40 °C.
On suppose que les viscosités à 100°C des différentes huiles sont égales à 20 cSt.
b)- Déduire le domaine d’utilisation de cette huile. (Il faut justifier votre réponse).
4/ Calculer la viscosité dynamique de cette huile en cPo.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 42/45


Analyses des huiles ISET Siliana

5/ On se propose d’utiliser cette huile pour étalonner un viscosimètre à bille. Sachant que la masse
volumique de la bille est b = 920 Kg/m3 et que la durée de sa chute dans cette huile est t = 24 s,
déterminer la constante K qui caractérise ce viscosimètre.
6/ Après étalonnage, on va utiliser le même viscosimètre à bille pour mesurer la viscosité
dynamique d’une nouvelle huile Y de masse volumique ’ = 897,51 Kg/m3. Sachant que la durée de
chute de la bille dans cette huile est t = 59 s, calculer la viscosité dynamique de l’huile Y.
7/
a)- Calculer la viscosité cinématique à 40 °C de l’huile Y.
b)- Exprimé la viscosité de l’huile Y en °E.
8/ Sachant que l’huile Y possède les mêmes huiles de référence que l’huile X, déterminer sans
calcul si l’indice de viscosité de l’huile Y est inférieur ou supérieur à 100. (Il faut justifier votre
réponse).
9/ On désire fabriquer à l’aide des huiles X et Y une nouvelle huile Z de viscosité cinématique à 40
°C égale à 37 °E. En utilisant le viscogramme, déterminer les quantités nécessaires (en pourcent)
des huiles X et Y afin de fabriquer la nouvelle huile Z.
NB : L’unité de l’axe des viscosités du viscogramme est °E.
10/ Si on mélange 70% de l’huile X et 30% de l’huile Y, déterminer la viscosité de la nouvelle
huile.

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 43/45


Analyses des huiles ISET Siliana

X
°E

Y
Viscogramme

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 44/45


Analyses des huiles ISET Siliana

BIBLIOGRAPHIE

[1] Gilles Zwingelstein, LA MAINTENANCE BASEE SUR LA FIABILITE,


Hermes.
[2] Jacques Diez, L’HYDRAULIQUE INDUSTRIELLE APPLIQUEE, édition de
l’Usine.
[3] Mobil Oil Française, LA LUBRIFICATION, THEORIE – APPLICATION, Doin
éditeurs.
[4] SKF, MANUEL POUR LA MAINTENACE DES ROULEMENT.
[5] Emilian Koller, Génie chimique, édition Dunod.
[6] Séminaire « Les lubrifiants : applications pratiques », document C.C.R.
formation internationale, La Goulette, 2005.

WEBOGRAPHIE
[7] http://www.lub-elf.total.com/fr/file/part7/chap1/texte.htm
[8] http://www.Gamma Assistance.com

Elaboré par : Chouchéne Mohamed 45/45

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