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LES ESSAIS EUROPÉENS DE GRANULATS

Propriétés thermiques, chimiques et altérabilité (séries


1367- et 1744-)

Y. DESCANTES LCPC
mel: yannick.descantes@lcpc.fr

22/11/2006 Formation aux normes d'essais européennes des granulats (LPEE) 1


SÉRIE EN 1367-
• Essais pour déterminer les propriétés
thermiques et l’altérabilité des granulats
• Résistance au gel/dégel (EN 1367-1)
– fractions 4/8, 8/16 (recommandé), 16/32 ou 32/63
– perte de masse F (%)= (refus à d/2)/masse initiale
– ou bien perte LA
– plus discriminant que P18-593 (dans l’air, chute LA)
– en France, granulat non gélif si
• WA24 ≤ 0,5% (ballasts, enrochts), WA24 ≤ 1% autres usages
• ou catégorie F4 (bétons) / F2 (autres usages)
• ou LA ≤ 25
– révision en cours (interruption WE et perte LA)
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EN 1367-1
20.0 x10
16.0 mm °C 0.0 -17.5°C
1 8.00 mm -20.0
0.0 12.0 24.0 h

110°C
2
7 5

3 2000g 4.00 mm
6
H2 O
4 24 h 8 1872
20°C g
F = % < 4.00 mm
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FX / G (P 18-593)
7
WA24 (en %) 6
5
4 F1
3 F2
2 F4
1 FDéclaré
0
15 20 25 30 35 40 45 50 55

LA

54 essais sur 24 granulats non gélifs selon P 18-540

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SÉRIE EN 1367-
• Sulfate de magnésium (EN 1367-2)
– principe
– non pratiqué en France
• Basalte « coup de soleil » (EN 1367-3)
– ébullition d/D 36 h
– perte de masse (d/2) ou perte LA
– essai récemment confirmé (non pratiqué en France)
• Retrait au séchage (EN 1367-4)
– raccourcissement d’éprouvettes béton (D < 20 mm)
humides/sèches
– essai non pratiqué en France
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MgSO4

EN 1367-2 7 1,292g/ml
17 h à 20°C
1 110°C
4
8 2h

2 14,0 mm
5 10,0 mm 110°C
9
24 h
3
(7, 8, 9) x 5

10 10,0 mm

6 11
288g
420 g < < 430 g MSV = % < 10,0 mm
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SÉRIE EN 1367-
• Résistance au choc thermique (EN 1367-5)
– production de petits éléments (< 5 mm) et perte de
LA après chauffage à 700 °C
– essai non pratiqué en France
• Résistance au gel/dégel avec sel (EN 1367-6)
– similaire à EN 1367-1 mais avec de l’eau salée
– très agressif, non pratiqué en France

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SÉRIE EN 1744-
• Essais pour déterminer les propriétés
chimiques des granulats
• Analyse chimique (EN 1744-1)
– recueil de 13 méthodes !!!
– chlorures solubles dans l’eau
• important pour les granulats marins pour bétons
• méthode de Volhard (art. 7, résultats idem P 18-583)
• dosage potentiométrique (art. 8, méthode idem P 18-583)
• méthode de Mohr (art. 9, pas pratiquée en France)
– sulfates solubles dans l’eau (art. 10)
• granulats recyclés de bétons -> gonflements (ettringite)
• méthode et résultats différents de l’approche F. (P18-581)
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EN 1744-1 art. 7
110°C (Volhard)
1

thiocyanate
4
2
513,7g

masse fct de D + filtrat


même quantité H2O HNO3
AgNO3
NH4Fe(SO4)2
3 60min

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EN 1744-1 art. 8
110°C dosage
1 potentiométrique

AgNO3
4
2
513,7g

électrode
masse fct de D +
d’argent filtrat
même quantité H2O
NaCl
HNO3 (pH 2 à 3)
3 60min

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EN 1744-1 art. 10
110°C BaCl2
4
1
filtrat

5
précipité
2 BaSO4
513,7g
6 précipité filtré
masse fct de D +
même quantité H2O 7 1h à 925°C

3 24 h 8
M

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SÉRIE EN 1744-
• intégration approche française (rapide) en cours
– soufre total (art. 11)
• adaptée aux laitiers HF
• oxydation de tous les composés de soufre en sulfates
• pour cela, traitement au brome + HNO3
• précipitation en BaSO4 calciné puis pesé
• méthode proche P 18-582 (pas d’écart de résultat), sauf
– brome (EN, très toxique par inhalation) -> HCl + HNO3 (NF)
– attaque 1 h (EN) -> 16 h (NF)
– oxydation en BaSO4 (EN) -> oxydation en SO3
• spécification d’une méthode par calcination IR en cours
– sulfates solubles dans l’acide (art. 12)
• adaptée aux laitiers HF
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SÉRIE EN 1744-
• identique méthode appliquée en F (EN 196-2)
• calcaires : risques avérés de surestimation de la teneur en
sulfates par oxydation de sulfures
• augmentation masse prise d’essai en cours (R)
– sulfures solubles dans l’acide (art. 13)
• essai non pratiqué en France (utilisation art. 11)
– composants / état de surface des bétons (art. 14)
• présence de sulfures de fer / contaminants légers
• essais non pratiqués en France
– composés organiques et prise du ciment (art. 15)
• essai en trois étapes ordonnées
• 1) teneur en matière humique (art 15.1)
– décomposition des résidus animaux/végétaux
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EN 1744-1 art. 12

0/63 mm
HCl
4 15min
1

0/0,125 mm

110°C 5
+BaCl2
2
BaSO4

3 6
2,1317g 58,3mg

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SÉRIE EN 1744-
– prise d’essai (≤ 4 mm, poss. concassage) traitée par NaOH
– couleur sombre => présence possible => passer à l’art. 15.2
– résultats proches de P 18-586
• 2) teneur en acide fulvique (art. 15.2, pas d’équivalent F.)
– constituant de la matière humique nocif pour le ciment
– se dissolvent dans HCl -> couleur jaune
– réaction parasite FE (III) / HCl empêchée par ajout de
chlorure stanneux (SnCl2)
– couleur -> disque de référence -> acceptabilité sable béton
• 3) essai sur mortier (art. 15.3)
– supposé jouer le rôle de juge de paix des méthodes EN
– 2 échantillons, dont l’un débarrassé des matières organiques
(480°C)
– comparaison des vitesses de prise et Rc des mortiers
correspondants
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SÉRIE EN 1744-
– semble moins discriminant que la méthode F. (Rc à 2 jours
selon mode opératoire ciments NF EN 196-1)
– solubilité dans l’eau (art. 16, non pratiqué en F.)
– perte au feu (art. 17)
• même principe que EN 196-2 (appliquée en F), sauf temps
de chauffe porté à 60 min. (contre 5 min. dans EN 196-2)
• en F. concerne principalement
– cendres volantes pour enrobés
– (éventuellement les laitiers HF)
– chaux libre des laitiers LD (art. 18)
• pas pratiqué en F car laitiers LD pas encore employés
• pb de gonflements dus à la chaux libre CaO
• nécessité de faire la part CaO/Ca(OH)2 (chauffage 450°C)
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SÉRIE EN 1744-
– instabilité des laitiers HF et LD (art. 19, nouveau F.)
• désintégration des C2S (art. 19.1)
– effondrement structure C2S β -> γ (fissuration macro)
– forme β à température ambiante => stable (phosphore)
=> aucune désintégration tolérée
– principe : éclairage lampe ultraviolet (stable si couleur violet)
• désintégration du fer des laitiers HF (art. 19.2)
– les sulfures de Fe/Mn peuvent s’oxyder en SO4->gonflements
– principe : immersion à 20°C
• expansion des laitiers LD (art. 19.3)
– granulats non utilisés en France
– essai vapeur sur une granularité imposée (Fuller)

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SÉRIE EN 1744-
• Alcali-réaction (prEN 1744-2)
– attaque chimique alcalin ciment / silice granulats
=> expansion
– essai à rédiger par CEN/TC154
– contrat européen « PARTNER » en cours de clôture
– en France, norme XP P 18-594 + fascicule FD P 18-
542
• Lixiviation dans l’eau (EN 1744-3)
– pb de relarguage de substances dangereuses
– simple méthode de préparation d’éluats
– pas encore de spécifications EN
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SÉRIE EN 1744-
• Sensibilité à l’eau des fillers (EN 1744-4)
– essai non pratiqué en France (MB, SE)
• Chlorures solubles dans l’acide (prEN 1744-5)
– nouvel essai
– non pratiqué en France
• Extrait de granulats recyclés / temps de prise
du ciment (prEN 1744-6)
– nouvel essai
– non pratiqué en France

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