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Université Ferhat Abbas Sétif Institut d’Optique et Mécanique de Précision

TP : Caractérisation physique de pastilles céramiques frittées

TP : Caractérisation physique de pastilles céramiques frittées

1. Objectifs de TP

1. Savoir déterminer les différentes caractéristiques d’une pastille céramique frittée.


2. Révéler, observer et interpréter la macrostructure de la surface des pastilles.
3. Mettre en évidence l’influence de la température de frittage sur les différentes
caractéristiques d’un matériau fritté.

2. Notions théoriques

2.1. Observation de la macrostructure


Observer la macrostructure, c’est caractériser, souvent après une préparation de la surface de
la pastille, les éléments structuraux visible à faible grandissement :
− Défauts de continuité (pores, fissures…)
− Hétérogénéité chimique (ségrégations) ou structurales (grosses inclusions)

2.2. Retrait linéaire dû au frittage

Durant le frittage, divers phénomènes se produisent, développement des ponts de contact


entre les grains, diminution des vides entre les grains, arrondissement des pores et élimination
des pores les plus fins. Ces phénomènes conduisent à un rapprochement des centres des
particules, et donc à un retrait.
Le retrait linéaire peut être déterminé directement en mesurant les dimensions initiales (par
exemple, l’épaisseur et le diamètre pour une pastille cylindrique) et les dimensions après
frittage.
Le retrait linéaire est défini comme :

R (%) = (∆d / do)*100

∆d = d - do

Où do est le diamètre initiale et d est le diamètre après le frittage.

2.3. Masse volumique


La masse volumique d’un corps, notée ρ, est le quotient de la division de la masse m par le
volume v du corps.
La masse volumique s’exprime dans le système international (SI) en Kilogramme par mètre

m
cube (Kg/m3) suivant la relation :
ρ=
v

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On utilise aussi souvent le g/cm3 comme unité de masse volumique.


La masse volumique est une grandeur physique qui caractérise chaque matériau (substance).

2.4. Densité

La densité, notée d, d’un corps est le rapport de sa masse volumique à celle d’un corps prise
comme référence. Donc la densité d s’exprime selon la relation suivante :

=
é

Pour les solides le corps de référence est l’eau.

2.5. Masse volumique absolue ou vraie


Quand le volume considéré ne prend en compte ni la porosité fermée, ni la porosité ouverte.
2.6. Masse volumique effective
Quand le volume considéré inclut les porosités ouverte et fermée.
2.7. Masse volumique apparente
Quand le volume considéré inclut la porosité fermée.
2.8. Porosité fermée
Pores isolés à l’intérieur de la matière (non débouchant en surface).
2.9. Porosité ouverte
Pores communiquent à la surface.

Figure 1 : Structure d’un matériau poreau (fritté)

3. Méthodes de mesure de la densité et de la porosité

D’une manière générale, la méthode d’imbibition (principe d’Archimède) est utilisée pour
déterminer la masse volumique effective des matériaux à porosité fermé et ouverte. Elle
permet aussi, de déterminer, à la fois, la masse volumique apparente et le taux de la porosité.
Le principe de cette méthode est comme suit : après étuvage à 110°C, l’échantillon est pesé
dans l’air mair, ce dernier est introduit dans un dessiccateur contenant d’eau. Après avoir fait

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le vide dans le dessiccateur aussi que dans les pores de l’échantillon à l’aide d’une pompe à
vide, on plonge l’échantillon dans l’eau afin que ce dernier pénètre dans les pores ouverts.
Après un temps de maintien on coupe alors le vide, et on prélève l’échantillon imbibé d’eau.
On effectue ensuite deux pesées, une à l’air me(air) et une dans l’eau me(eau).
Les formules de détermination de la masse volumique et des porosités ouverte sont comme
suit :

g mair
ρ( 3
)= .ρ
cm me(air) -me(eau) eau

me(air) -mair
PO % =100.
me(eau) -me(air)

Figure 2 : Dispositif d’imbibition de l’échantillon.

4. Déroulement de TP

4.1. Matériel à utilisé


1. Pastilles céramiques frittées à 1200,1300 et 1350°C pendant 2h de maintien (diamètre
initial ou de mise en forme est 12mm).
2. Un pied à coulisse
3. Une balance électronique avec une précision de 0,1 mg
4. Kit de détermination de la densité
5. Eau distillé
6. Dispositif d’imbibition de l’échantillon.
7. Un microscope optique
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Figure 3 : Kit de détermination de la densité.

Figure 4 : Microscope optique

Le tableau suivant donne la masse volumique de l’eau en fonction de la température :

Tableau 1 : Masse volumique de l’eau distillé en fonction de la température.

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4.2. Mesure de ratait linéaire


A l’aide d’un pied à coulisse, mesurer le diamètre des pastilles fritées.

4.3. Détermination de la densité par la Méthode d’imbibition (Méthodes d’Archimède)


− Placer l’échantillon sur le support-échantillon du dessiccateur contenant de l’eau distillé ;
− Mettre en marche la pompe à vide durant 30 minutes ;
− Faire tomber l’échantillon dans l’eau et arrêter le vide ;
− Installer le système de peser ;
− Retirer et essuyer l’échantillon avec un chiffon en évitant d’aspirer l’eau distillé contenue
dans les pores ;
− Peser l’échantillon imbibé d’eau distillé dans l’eau et dans l’air ;
− Relever la température de l’eau.

5. Travail demandé

− A partir des résultats obtenus, calculer retrait linéaire, la densité et la porosité de chaque
pastille
− Tracer les courbes représentatives de chaque caractéristique en fonction de la température
− Expliquer l’influence de la température sur le retrait, la densité et la porosité
− Vérifier l’effet de la température sur la qualité de la surface des pastilles
− Conclusion.

Pastille mair me(air) me(eau)


A 0,5567 0,6077 0,3282
B 0,5809 0,6368 0,3440
C 0,5560 0,6057 0,3264
D 0,5802 0,6372 0,3200
E 0,5453 0,6206 0,3150
F 0,5712 0,6520 0,3392
G 0,6205 0,7368 0,3660
H 0,6143 0,7265 0,3570
I 0,6150 0,7352 0,3634

Méthode d’imbibition.

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