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Université Mohamed Khider de Biskra

Faculté des sciences et de la technologie


Département de chimie industrielle

Domaine : Sciences et Techniques


Filière : Génie des procédés

Le 2021-02-18

Présenté par :
Omair Abdurabu Mohammed Qaid
G2.2

TP N° 2. Coefficient de partage et extraction par solvant

Encadreur :

Prof Laiadhi djemoui MCB Université de Biskra


TP N° 2. Coefficient de partage et extraction par solvant
But de la tp
3. Mode opératoire :
3.1 Préparation des échantillons
Déterminer la concentration [Bo] d'acide benzoïque présente dans un
prélèvement de volume V= 10 mL de la solution (S0), en titrant ce dernier par
une solution de soude à C = 0.0200 mol* L-1
On utilisera le bleu de bromothymol (BBT) comme indicateur de fin de
réaction.
3.2 Extraction simple et mesure du coefficient de partage
1) Dans une ampoule à décanter, réaliser l'extraction d'un volume V = 30 mL de
solution (SO) par V = 30 mL de solvant (ethyl d’acetate , heptane et toluene ).
On veillera à agiter vigoureusement les deux phases dans l'ampoule pendant au
moins une minute, afin de se rapprocher le plus possible de l'état d'équilibre de
partage de l'acide benzoïque entre les deux solvants.
2. Récupérez la phase organique dans un erlenmeyer de 125 mL.
3. Répétez cette extraction encore une fois avec de nouvelles portions de
solvant.
Ajoutez ces portions à l'erlenmeyer (assurez-vous de ne jamais jeter vos phases,
extraite et d'extraction).
4. Mesure les volumes des phases organique (extrait) et aqueuse (raffinat)
5. Prélever précisément V = 10 mL de phase aqueuse.
Doser ce prélèvement par de la soude à C = 0,0040 mol*l-1, en utilisant à
nouveau le BBT comme indicateur.
En déduire la quantité d'acide benzoïque restant dans la totalité de la phase
aqueuse après l'extraction.
4. Compte rendu
1) Déterminer les valeurs de la constante de partage K de l'acide benzoique
pour les troIS solvants.
2) Calculer le rendement expérimental de l'extraction
3) Conclusion
3.1_Préparation des échantillons
 On faire Titrage (acide – bases ) pour calcul la concentraction initiale de
l’acide
 calcul la volume initiale de NaOH qui obligé pour la titrage
𝐶𝑓 ∗𝑉𝑓 0.02∗100
Ci*Vi = Cf *Vf ===== Vi = = = 20ml
𝐶𝑖 0.1

Alors On pose 20 ml de NaOH + 80 ml d’eau dans un burette à 100 ml

 A l’autre parte on prepare 10


ml de l’acide benzoique dans
becher ou erlenmeyer de 150 ml
ajouter avec 3 goute de la
phenol phthaline
ou On utilisera le bleu de
bromothymol (BBT)
 on fair l’agitation
On faire la titrage jusque la
colore d’acide sera bleu

Apres la titrage on obtenu la volume necesaire pour changé la colore d’acide


est de Vbi = 3.7ml
C2H5COOH + NaOH=========== C6H5COO-- + Na+ + H2O
𝐶𝑏 ∗𝑉𝑏 0.02∗3.7
Ca*Va = Cb *Vb ===== Ca = = = 7.4*10-3 mole/l
𝑉𝑎 10

On utilise les ………… suivant dans cette tp


Précautions d’emploi :
 dégazer très fréquemment pour éviter les surpressions ;
 dégazer dans une direction qui permet d’éviter toute projection
vers soi-même ou un tiers ;
 retirer le bouchon lors de la décantation au cas où une surpression
surviendrait, d’une part, mais également pour que l’écoulement
puisse se faire.
 toujours placer un erlenmeyer sous le robinet de l’ampoule lors de
la décantation au cas où il y aurait une fuite inopinée.
La verrerie utilisée lors de cette opération
est l’ampoule à décanter. Utilisation : les
deux phases sont introduites dans
l’ampoule au moyen d’un entonnoir.
L’ampoule est bouchée (bouchon rôdé
graissé), puis agitée vigoureusement en
s’arrêtant fréquemment pour dégazer. Le
bouchon est alors retiré et l’ampoule est
placée sur un anneau pour la décantation.
Les deux phases se séparent alors lentement
par gravité. Dans le cas où la phase
organique est de densité inférieure, le
schéma est le suivant (sinon, les phases sont
inversées) :

 Phase organique : on note


Borg la concentration de B
en phase organique à
l’équilibre.

 Phase aqueuse : on note Baq


la concentration de B en
phase aqueuse à l’équilibre.
Partie pratique dans le laboratoire
(Extraction simple)
Pour la 1ére solvant (ethyle acetate ) :-
1ére extraction :-
Preparé 20ml de la charge + 20ml de la solvant et on pose dans un ampoule de
250 ml on faire l’agitation & dégazage et attende 1 min au moins pour separés
les phases facilement
Vorg1 = 21ml ( phase extrait )
De la 1ére extraction on a
Vaq1 =19 ml ( phase raffinat)
2éme extraction :-
On a la charge = 19ml et on prendre la meme volume de solvant = 20ml
De meme manier de la première extraction on obtenu :-
Vorg2 =17.5ml (phase extrait )
De la 2éme extraction
Vaq2=21.5 ml( phase raffinate)
Pour la 2éme solvant (heptane) :-
1ére extraction :-
On preparé un solution de 20 ml d’acide benzoique & 20 ml de la 2éme solvant
On faire les meme etapes de la 1ére solvant et d’apres la separation on a :-
Vorg1 = 21ml (phase extrait)
De la 1ére extraction on a
Vaq1=19 ml( phase raffinat)
Donc on prendre la phase raffinat (aqueuse) comme le nouveau charge :-
2éme extraction 19 ml +20 ml de la 2éme solvant alors
Vorg2 =19 ml( extrait)
De la 2éme extraction on a
Vaq2= 20 ml( phase raffinat )
Pour la 3éme solvant ( toluène)
Meme quantite volumique que les solvants d’apord
1ére extraction 20 ml d’acide benzoique + 20 ml de la 3éme solvant :-
Vorg1 = 23ml ( phase extrait )
De la 1ére extraction
Vaq1=17 ml( phase raffinate)
On prende la phase aqueuse comme le nouveau charge :-
Alors 17 ml de la charge + 20 ml de la 3éme solvant
Vorg2 =17 ml( phase extrait )
De la 2éme extraction
Vaq2= 20 ml( phase raffinate)

(dernaire titrage )

On faire la dernaire dosage (titrage ) mais cette fois pour la phase aqueuse:-
20ml de NaOH + 80 ml d’eau & 10ml de la phase aqueuse + 3 goute de (
On obtenu :-
Vf = 6.8ml de la 1re experience
Vf Vf = 10.75 ml de la 2eme experience
Vf =5.5 ml de la 3éme experience
Resume des mesures :-
Ethyle acetate Heptane Toluene
Titrag i V (NaOH)i 3.7 4.1 4.2
f V (NaOH)f 6.8 10.75 5.5
1ére extraction (ml) Vaq1 19 19 17
Vorg1 21 21 23
2éme extraction (ml) Vaq2 21.5 20 20
Vorg2 17.5 19 17
Volume totale (ml) Vorg 38.5 40 40
Vaq 40.5 39 37
Concentraction i CBf 7.4*10-3 8.2*10-3 8.4*10-3
De la titrage(mol/l) f Cbaq 2.72*10-3 8.6*10-3 2.2*10-3

Determination et calcul les quantité dans les deux phases


On utilise les quantite suivant ( à l’equilibre liquide liquide )
On a nb = nbaq + nborg & naq = naq1 + naq2 & norg = norg1 +norg2
nb =Cb *Vb & naq = Caq *Vaq & norg = Corg *Vorg
𝑛𝑎𝑞 𝑛𝑜𝑟𝑔
Caq = & Corg =
𝑣𝑎𝑞 𝑣𝑜𝑟𝑔
1ére solvant (ethyl d’acetate )
Vsoudei = 3.7 ml pour 10ml d’acide & Vsoudef = 6.8 ‘ pour 10ml phase aqueuse’

𝐶𝑏 ∗𝑉𝑏 0.02∗3.7
Csoude*Vsoude = Cacide*Vacide Cacide = = = 7.4*10-3 mole/l
𝑉𝑎 10
𝑐𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒∗𝑣𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒 0.004∗6.8
Et de la deirner titrage :- Caq= = =2.72*10-3 mol
𝑣𝑎𝑞 10

1ére extraction :
F = 20 ml & S= 20 ml & E =21ml ;R=19ml
nbf1 =Cb *Vbf =7.4*10-3*20*10-3 =1.48*10-4 mol
nBr1 = naq1=caq*vaq1=2.72*19*10-6 = 5.168*10-5 mol
n Be1 =norg1=nbf1 –naq1= (14.8 – 5.168) =9.632*10-5mol
𝑛𝑜𝑟𝑔1
corg1 = ( 9.632*10-5/21*10-3)= 4.586*10-3 mol /l
𝑣𝑜𝑟𝑔1

caq1 =
𝑛𝐵𝐸
k= = (9.632/5.168) = 1.864 > 1
𝑛𝐵𝑅
𝑛𝐵𝐸
r= = (9.632/14.8)*100 =65.08%
𝑛𝐵𝑓

2éme extraction : f =19ml & s =20ml & E = 17.5 ml ;R=21.5ml


Alors on a de la premier titrage :-
nbf2 =Cb *Vbf =7.4*10-3*19*10-3 =1.406*10-4 mol
nBr2 = naq2 = caq *vaq2 = 2.72*21.5*10-6 =5.848*10-5 mol
n Be2 = norg2= nbf2 – naq2 = (14.06 – 5.848)*10-5 =8.212 *10-5 mol
𝑛𝑜𝑟𝑔2
corg2 = ( 8.212*10-5/17.5*10-3)= 4.69*10-3 mol /l
𝑣𝑜𝑟𝑔2
𝑛𝐵𝐸
k= = (8.212/5.848) = 1.388 > 1
𝑛𝐵𝑅
𝑛𝐵𝐸
r= = (8.212/14.06)*100 = 58.4%
𝑛𝐵𝑓
2eme solvant (heptane )
Vsoude i = 4.1ml pour 10ml d’acide & Vsoude f =10.75ml pour 10ml phase aqueuse’
𝐶𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒 ∗𝑉𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒 0.02∗4.1
Csoude*Vsoude =Cacide *Vacide = Cacide= = = 8.2*10-3 mole/l
𝑉𝑎 10
𝑐𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒∗𝑣𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒 0.004∗10.75
Et de la deirner titrage :- Caq= = =4.3*10-3 mol
𝑣𝑎𝑞 10

1ére extraction :
F = 20 ml & S= 20 ml & E =21ml ;R=19ml
nbf1 =Cb *Vbf =8.2*10-3*20*10-3 =1.64*10-4 mol
nBr1 = naq1=caq*vaq1=4.3*19*10-6 = 8.17*10-5 mol
n Be1 =norg1=nbf1 –naq1= (16.4 – 8.17)*10-5 =8.23*10-5 mol
𝑛𝑜𝑟𝑔1
corg1 = ( 8.23*10-5/21*10-3)= 3.919*10-3 mol /l
𝑣𝑜𝑟𝑔1
𝑛𝐵𝐸
k= = (8.23*10-5/8.17*10-5) = 1.0073≈1
𝑛𝐵𝑅
𝑛𝐵𝐸
r= = (8.23*10-5/1.64*10-4)*100 =50.183%
𝑛𝐵𝑓

2éme extraction : f =19ml & s =20ml & E = 19ml ;R=20ml


Alors on a de la premier titrage :-
nbf2 =Cb *Vbf =8.2*10-3*19*10-3 =1.558*10-4 mol
nBr2 = naq2 = caq *vaq2 = 4.3*20*10-6 = 8.6*10-5 mol
n Be2 = norg2= nbf2 – naq2 = (15.58 – 8.6)*10-5 = 6.98*10-5 mol
𝑛𝑜𝑟𝑔2
corg2 = ( 6.98*10-5/19*10-3) = 3.674*10-3 mol /l
𝑣𝑜𝑟𝑔2
𝑛𝐵𝐸
k= = (6.98/8.6) = 0.811< 1
𝑛𝐵𝑅
𝑛𝐵𝐸
r= = (6.98/15.58)*100 = 44.80%
𝑛𝐵𝑓
3eme solvant (toluène )
Vsoudei = 4.2ml pour 10ml d’acide & Vsoudef = 5.5 ‘ pour 10ml phase aqueuse’
𝐶𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒 ∗𝑉𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒 0.02∗4.2
Csoude*Vsoude = Cb *Vb = Cb = = = 8.4*10-3 mole/l
𝑉𝑏 10
𝑐𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒∗𝑣𝑠𝑜𝑢𝑑𝑒 0.004∗5.5
Et de la deirner titrage :- Caq= = =2.2*10-3 mol
𝑣𝑎𝑞 10

1ére extraction :
F = 20 ml & S= 20 ml & E =23ml ;R=17ml
nbf1 =Cb *Vbf =8.4*10-3*20*10-3 =1.68*10-4 mol
nBr1 = naq1= caq*vaq1=2.2*17*10-6 = 3.74*10-5 mol
n Be1 =norg1=nbf1 –naq1= (16.8 – 3.74)*10-5 =1.306*10-4 mol
𝑛𝑜𝑟𝑔1
corg1 = = ( 1.306*10-4/21*10-3)= 6.219*10-3 mol /l
𝑣𝑜𝑟𝑔1
𝑛𝐵𝐸
k= = (1.306*10-4/3.74*10-5) = 3.492 >1
𝑛𝐵𝑅
𝑛𝐵𝐸
r= = (1.306*10-4/1.68*10-4)*100 =77.74%
𝑛𝐵𝑓

2éme extraction : f =17ml & s =20ml & E = 17ml ;R=20ml


Alors on a de la premier titrage :-
nbf2 =Cb *Vbf =8.4*10-3*17*10-3 =1.428*10-4 mol
nBr2 = naq2 = caq *vaq2 = 2.2*20*10-6 = 4.4*10-5 mol
n Be2 = norg2= nbf2 – naq2 = (14.28 – 4.4)*10-5 = 9.88*10-5 mol
𝑛𝑜𝑟𝑔2
corg2 = ( 9.88*10-5/17*10-3) = 5.812*10-3 mol /l
𝑣𝑜𝑟𝑔2
𝑛𝐵𝐸
k= = (9.88/4.4) = 2.245>1
𝑛𝐵𝑅
𝑛𝐵𝐸
r= = (9.88/14.28)*100 = 69.188%
𝑛𝐵𝑓
Resume les resultats de les trois experience :-

F
S
E
R
Vsoude i
CB0
Vsoude f
Caq
Corg
nBf
nBR
nBE
K
R
Observé
Principe de l’extraction ; calcul du rendement
De par sa nature plus ou moins polaire ou sa propension à réaliser des liaisons
hydrogène, A est davantage soluble dans la phase aqueuse ou dans la phase
organique.
D’une manière générale, pour qu’une molécule soit soluble dans un solvant
donné, il faut que des interactions assez fortes puissent s’établir entre elle et le
solvant. Ainsi, l’eau, qui est une molécule très polaire, dissout mieux les petites
molécules polaires (notamment celles qui forment des liaisons hydrogènes, dont
une étude aura lieu en deuxième période) et surtout les ions (interactions de
nature électrostatiques ion/dipôles).
Les solvants organiques peu polaires dissolvent mieux les molécules organiques
peu polaires.

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