INTRODUCTION
Eaux usées
1 PRÉSENTATION
1
TP Analyse des eaux
2
TP Analyse des eaux
5.1.2 Sédimentation
5.1.3 La flottation
3
TP Analyse des eaux
5.1.4 La digestion
5.1.5 Séchage
4
TP Analyse des eaux
5
TP Analyse des eaux
L’élimination du liquide est une phase ultime qui fait suite au traitement du flux
et qui peut être réalisée de diverses manières. La méthode la plus fréquemment
employée est le déversement direct dans un cours d’eau ou dans un lac récepteur.
Dans les régions du monde qui doivent faire face à des pénuries d’eau de plus en
plus graves, que ce soit pour l’usage domestique ou industriel, les autorités se
tournent vers la réutilisation des eaux usées ayant subi un traitement approprié
afin de préserver les eaux souterraines mais aussi pour l’irrigation des cultures
non comestibles, les procédés industriels, les loisirs et d’autres usages. L’un de
ces projets, l’Usine expérimentale de retraitement de l’eau à Denver, au
Colorado (États-Unis), repose sur les étapes classiques de traitement primaire
et secondaire suivies d’une clarification à la chaux pour éliminer les composés
organiques en suspension. Au cours de ce procédé, un état alcalin (pH élevé) est
créé pour en améliorer le déroulement. Au stade suivant, on fait appel à la
recarbonatation pour obtenir un niveau de pH neutre. L’eau est ensuite filtrée
par plusieurs couches de sable et de charbon et l’ammonium est éliminé par
ionisation. Les pesticides et tout autre matériau organique dissous encore
présents sont absorbés par un filtre granuleux au charbon actif. Les virus et
bactéries sont alors tués par ozonisation. À ce stade, l’eau devrait être épurée
de tout contaminant mais, pour plus de sécurité, on a recours à un deuxième
niveau d’adsorption par charbon et à l’osmose inverse ; du dioxyde de chlore est
ajouté pour obtenir la meilleure qualité d’eau possible.
6
TP Analyse des eaux
7
TP Analyse des eaux
TP n°=01
8
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
La dureté :
9
TP Analyse des eaux
est celle qui ne peut pas être éliminée par chauffage et qui correspond à la
combinaison du calcium et du magnésium avec les anions des sels d’acides forts
essentiellement chlorures et sulfates et plus rarement nitrates.
PARTIE EXPERIMENTALE
Définition :
La dureté ou titre hydrométrique d’une eau correspond à la somme des
concentrations des cations métalliques à l’exception de ceux des métaux alcalins
et de l’ion hydrogène. Dans la plupart des cas, la dureté est surtout due aux ions
calcium et magnésium auxquels s’ajoutent quelquefois les ions fer, aluminium,
manganèse et strontium.
Principe :
Les ions des éléments alcalino-terreux présents dans l’eau forment un complexe
du type chélate avec le sel de l’acide éthylène diamine tétracétique.
La disparition des dernières traces d’éléments libres à doser est décelée par le
virage de l’indicateur spécifique. En milieu convenablement tamponné pour
10
TP Analyse des eaux
Réactifs :
-Solution titrée de l’EDTA à 0,02 N.
-Solution tampon à pH compris entre 10 et 11.
-Indicateur noir d’ériochrome T, NET.
Mode opératoire :
- Prélever 100 ml d’eau à analyser à l’aide d’une pipette de 50 ml , les transvasés
dans un erlen de 500ml, chauffer jusqu’à 60°C puis ajouter 5 ml de la solution
Tampon et quelques mg de l’indicateur NET.
- Remplir la burette avec la solution de l’EDTA 0,02 N et titrer jusqu’au virage
du rouge violacé au bleu (soit V le volume en ml de l’EDTA versé).
Réponses :
vEDTA à 0.02N=23 ml
T.H= (23*0.02*1000) /100
=4.6 méq/l
On a : 1°F = 1/5 méq/l
Donc : TH = 4.6* 5 = 23 °F
1°F 10mg/l
23°F TH = 230 mg /litre de CaCO3.
50 mg/l = 1 meq TH = 4.6* 50 = 230mg/l de CaCO 3
11
TP Analyse des eaux
La dureté plus élevée engendre une consommation élevée du savon, c’est pour
cela on utilise des agents ayant le pouvoir de ségestrie les ions de Ca 2+ et Mg2+
lors de la fabrication.
Une eau dure est riche en HCO3- peut devenir sur saturée en CaCO3 s’il y a
hausse PH donc cela provoque l’incrustation des conduites.
Donc on peut résumer les inconvénients d’une dureté élevée dans ces 4 points
-La consommation de savon (perte de savon) ;
-L’entartrage des chaudières ;
-L’incrustation des conduites ;
-La perturbation des procédés industriels.
-On n’a pas intérêt à avoir une dureté nulle au niveau des
chaudières
12
TP Analyse des eaux
-L’eau douce dissolvent d’abords les anciens dépôts de calcaires, es suite les
métaux tel que le « Zn, Pb » des tuyauteries, ainsi implique la contamination de
l’eau qui est nuisible pour la santé.
La dureté permanente :
La dureté calcique :
Correspond à la teneur globale en sel calcium.
La dureté magnésienne :
Correspond a la teneur en sels de magnésium.
La somme des deux duretés (permanente et temporaire) donne la dureté totale
de l’eau ou ce qu’on appelle titre hydrométrique.
TH = (Ca2+) + (Mg2+)
La relation qui existe entre la dureté temporaire et la dureté permanente :
La dureté permanente = dureté totale – titre alcalimétrique complet
P=TH-TAC
13
TP Analyse des eaux
TP n°=02
14
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
Introduction :
1/Définition :
-Alcalinité : capacité quantitative des milieux aqueux à réagir avec les ions
hydrogène.
-Alcalinité au point de virage du rouge de méthyle sur mesurage arbitraire de
l’alcalinité total de l’eau est obtenue par titrage jusqu'au virage du rouge de
méthyle.
On détermine ainsi l’hydrogéna carbonate, le carbonate et l’hydroxyde présents
dans l’eau.
Alcalinité au point de virage de la phénol phtaléine : on attribue arbitrairement à
la mesure par titrage jusqu’au point de virage de la phénol phtaléine (pH : 8.3),
l’alcalinité correspondant à la totalité des hydroxydes et à la moitié et la teneur
en carbonate d’une eau.
15
TP Analyse des eaux
2/Domaine d’application :
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
Ces mesures sont basées sur la neutralisation d’un certain volume d’eau par un
acide minéral, en présence d’un indicateur coloré.
Rectifs :
-Acide chlorhydrique ou acide sulfurique à 0,02 N.
-Solution de phénolphtaleïne dans l’alcool à 0,5 %.
-Solution de methyl orange a 0, 5%.
Modes opératoires :
1/ Détermination du TA :
Prélever 100 ml d’eau et les transvaser dans un erlen de 250 ml, si la
solution ne change pas de couleur, le TA est nul, ce qui se produit en général
pour les eaux naturelles dont le pH < 8,3. Si la solution vire au rose verser
doucement l’acide dans l’erlen à l’aide d’une burette, en agitant constamment et
ceci jusqu’à décoloration complète de la solution pH = 8,3. Soit V le nombre de
millilitres d’acide versés.
2/ Détermination du TAC
16
TP Analyse des eaux
REPONSES :
17
TP Analyse des eaux
18
TP Analyse des eaux
TP n°=03
Mesure de conductivité
électrique
19
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
Définition :
20
TP Analyse des eaux
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
La mesure est basée sur le principe du pont de Wheatstone, en utilisant comme
appareil de zéro un galvanomètre ou une image cathodique.
Matériel
-Conductimètre
-Electrode
Mode opératoire :
Mettre l’appareil en marche ; étalonner le avec une solution de KCl dont la
concentration et donc la conductivité sont connues. Plonger ensuite l’électrode
dans votre échantillon ; laisser stabiliser et lire ensuite sa conductivité (en
µS.cm-1 ou en mS.cm-1).
Rincer l’électrode après chaque mesure, les lectures se font à une température
de 20°C ou 25°C.
REPONSES
Conductivité = 930 µS/cm = 0.930 mS/ cm.
21
TP Analyse des eaux
Cette relation donne une valeur qui se rapproche de celle obtenue par peser du
résidu sec pou une minimalisation moyenne. D’autre relation existe pour des
minimalisations faibles ou fortes. (JEAN RODIER – Analyse des eaux).
22
TP Analyse des eaux
3). Interprétation :
23
TP Analyse des eaux
24
TP Analyse des eaux
TP n°= 04
25
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
Introduction :
pH = - Log [H3O+]
Quelque soit la pureté d’une eau elle est toujours conductrice. Cette
conductibilité est due à la dissociation (très faible) de l’eau en ions hydrogène
(H+) et hydroxyde (OH-)
Dans n’importe quelle solution aqueuse sont toujours présentes les trois
espèces chimiques molécule d’eau « H2O » ion hydronium « H3O+ » et ion
hydroxyde « OH- ».
Dans l’eau pure il y ‘a autant d’ions hydronium que d’ions hydroxyde OH -.
Lorsqu’on dissout un soluté dans de l’eau pure, après dissolution :
_Si [H3o+] = [OH-], la solution est neutre.
_Si [H3o+] > [OH-], la solution est acide
_Si [H3o+] < [OH-], la solution est basique.
26
TP Analyse des eaux
tendance à l’acidité alors qu une valeur supérieure à 7indi que une tendant ce à
l’alcalinité.
Objet de la norme :
La norme est applicable dans le cas de mesures effectuées sur des eaux dont
la température est comprise entre 0° C et 60°C.
Elle n’est pas applicable pour la détermination des valeurs de pH supérieur à 11
unités avec les électrodes de verre habituelles.
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
27
TP Analyse des eaux
Matériel spécial :
-Electrode spécifique
-Electrode combinée
-ph-mètre
Réactifs :
-Solutions tampons pH = 4, 7 et 10.
Mesures :
1. Etalonnage de l’appareil à T= 20°C, par les solutions tampons
citées ci-dessus en procédant dans l’ordre suivant : la solution de
pH=4, puis celle du pH=10 et enfin celle à pH=7.
2. Faire les mesures de vos échantillons à T=20°C, en plongeant
l’électrode dans votre échantillon et laisser stabiliser pendant quelques
secondes ; noter la valeur du pH de votre échantillon.
REPONSES
28
TP Analyse des eaux
1°) le pH d’une eau représente son acidité ou son alcalinité étant donné le pouvoir
tampon de l’eau, et sauf dans le cas des rejets industriels particuliers, il est rare
que le pH soit une contre indication à la potabilité.
Le pH des eaux naturelles est lié à la teneur des terrains traversés, il varie
habituellement entre 7,2 et 7,6.
Les eaux qui ont un pH inférieur à 7,2 ou supérieur à 7,6 sont considérées
comme des eaux distribuées où collectives.
Le pH de l’eau à analyser est de 6,524 donc l’eau utilisée c’est une eau
distribuée.
Une eau à un pH acide est un milieu corrosif surtout si cette eau contient
certains gaz dissous (O2, CO2).
C’est la seule méthode qui donne des résultats exacts, car elle est
indépendante de la couleur du milieu, de la turbidité, des matières colloïdales et
du potentiel d’oxydoréduction.
-Lorsque l’eau est acide ↔ [H3O+] > 10-7 moles/l d’où pH < 7.
-Lorsque l’eau est basique ↔ [H3O+] < 10-7 moles/l ou bien pH >7.
Le pH de l’eau à analyser est de 7.205;
D’après les valeurs obtenues, on peut classer cette eau comme étant une eau
consommable, mais qui nécessite un traitement.
Le pH d’eau potable est usuellement compris entre 7 et 8,5 ; donc notre eau
peut être consommée.
La température augmente lors d’une augmentation du pH du milieu.
29
TP Analyse des eaux
2-si le pH de notre l’eau est trop faible on ajoute une base ex : NAOH . KOH.OU
NH 4 OH
Tp n°= 05
Mesure de la turbidité
30
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
La turbidité d’une eau est due à la présence des matières en suspension finement
divisées : argiles, limons, grains de silice, matières organiques, etc.
L’appréciation de l’abondance de ces matières mesure son degré de turbidité.
Celui-ci sera d’autant plus faible que le traitement de l’eau aura été plus
efficace. Les mesures de turbidité ont donc un grand intérêt dans le contrôle de
l’épuration des eaux brutes
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
La mesure de la turbidité de l’eau peut s’effectuer en utilisant l’effet Tyndall ou
l’opacimétrie. Le premier est utilisé pour la mesure des faibles turbidités
alors que le second est utilisé pour les eaux de fortes turbidités (eaux
résiduaires).
Appareillage :
-Turbidimètre HACH
-Cellules de mesures
-Solution étalon à 0,02 N.T.U
Mesures :
Procéder d’abord à l’étalonnage de l’appareil avec la solution à 0,02 N.T.U ;
remplir les cellules avec les différents échantillons et lire les turbidités
correspondantes.
N.B : Lors du remplissage des cellules éviter l’entrée des bulles d’air.
REPONSES
31
TP Analyse des eaux
l’effet de Tyndall :
le principe et de mesure la turbidité de l’eau peut effectuer en utilisant
l’effet tyndall pour les faibles turbidités ( eau de boisson)
un liquide trouble c’éclairé vivement lorsqu’il est traversé par un faisceau
lumineux , c’est le phénomène dit de tyndall , due aux particules insolubles en
suspension diffusant latéralement une partie des rayons lumineux.
L’intensité de la lumière difracté dépend
32
TP Analyse des eaux
Tp n°=06
33
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
Introduction :
Définition :
Les chlorures sont présents en grande quantité dans l’eau de mer. Leur
concentration dans l’eau de pluie est approximativement de 3mg/l.
-La teneur en chlorures d’une eau dépend de l’origine de l) eau et de la nature du
terrain qu’elle traverse.
-Les chlorures participent à la conductivité électrique des cours d’eau.
-Concentration supérieure à 200mg/l : eau laxatives et éventuellement
dangereuses pour les patients atteints de maladies cardio-vasculaires ou rénales,
pollution possible (rejet industriel ou rejet d’eaux usées).
-Niveau guide de la concentration en chlorures des eaux destinées à la
consommation humaine : 25mg/l.
-Concentration maximale admissible des chlorures dans les eaux destinées à la
consommation humaine : 200mg/l. Seuil gustatif : à partit de 200 mg/l environ.
-Les ions cl- participent dans la formulation moléculaire de KCl , NaCl , et HCl .
-Les sels ont la propriété de déposer sur les parois de la tuyauterie et
provoquent un bouchage.
34
TP Analyse des eaux
A/METHODE DE MOHR:
1. Introduction :
L’eau contient toujours de chlorures, mais en proportion très variable. Ainsi, les
eaux provenant des régions granitiques sont pauvres en chlorures, alors que les
eaux de s régions sédimentaires en contiennent d’avantage. D’ailleurs, la teneur
en chlorures augmente avec le degré de minéralisation d’une eau. Certaines eaux
souterraines sont très saumâtres. L’eau de mer contient environ 20 000 mg/l
d’ions chlorure et la salinité des rivière qui s’y déversent peut être très élevée
au voisinage de l’embouchure.
Réactifs :
-Acide nitrique pur.
-Carbonate de calcium solide pur.
-Solution de chromate de potassium à 10 %.
Mode opératoire :
Dans un erlenmeyer de 250 ml, introduire 100 ml d’eau à analyser ; ajouter de
petites quantités d’acide nitrique ou de carbonate de calcium pour rendre le
milieu neutre puis ajouter 2 à 3 gouttes de chromate de potassium.
Remplir la burette avec la solution titrée de nitrate d’argent, et verser goutte à
goutte dans l’erlen en agitant constamment jusqu’à apparition d’une teinte
rougeâtre de précipité qui doit persister quelques secondes. Soit V le nombre de
ml de nitrate d’argent nécessaire au titrage.
35
TP Analyse des eaux
Principe :
Les chlorures d’un volume connu d’eau sont précipités en présence d’acide
nitrique par un excès d’une solution de nitrate d’argent de titre connu. L’excès
de nitrate d’argent est déterminé par une solution titrée de sulfocyanure de
potassium ou d’ammonium en présence d’alun ferrique.
Réactifs :
-Acide nitrique pur.
-Solution de nitrate d’argent 0,1 N.
-Solution de sulfocyanure de potassium ou d’ammonium à 0,1 N.
-Solution d’alun ferrique saturée et décolorée par quelques gouttes d’acide
nitrique.
mode opératoire :
Introduire 100 ml d’échantillon dans un erlen de 250 ml, puis ajouter une
quantité connue de nitrate d’argent 0,1 N en excès ; soit V le volume de nitrate
d’argent ajouté. Introduire ensuite 5 ml d’acide nitrique pur et 2 ml de la
solution d’alun ferrique. Remplir la burette par la solution titrée de
sulfocyanure de potassium et versé goutte à goutte dans l’erlen en agitant
continuellement jusqu’apparition d’une coloration rouge persistante ; soit V’’ la
quantité de la solution de sulfovcyanure de potassium 0,1 N versé.
36
TP Analyse des eaux
REPONSES
1) Calcule les différentes teneurs de Cl- et Na Cl en mg/l
a. méthode de mohr
vAgNo3 =2.5 ml
VAgNO3*N AgNO3
Teneur en Cl = -
*1000*MCl = (2.5*0.1*1000*35.5)/100=88.75 mg/l.
V’ (prise d’essai)
VAgNO3*NAgNO3
Teneur en NaCl = *1000*M NaCl = (2.5*0.1*1000*58,5)/100 =
V’ (prise d’essai)
Teneur en Na Cl = 146.25 mg/l
37
TP Analyse des eaux
Commentaires :
Les teneurs en chlorure des eaux sont exactement variées des témoins
traversés.
Les termes en chlorures des eaux naturelles sont susceptibles de subir des
variations provoquées, le grand inconvénient des chlorures est la saveur
désagréable qu’ils communiquent à l’eau surtout lorsqu’il s’agit de chlorure de
sodium (Na ). Ils sont aussi susceptibles d’amener une comesion dans les
conditions et les réservoirs, les risques augmentent à partir de 150 mg/l.
L’OMS recommande que la teneur en Cl des eaux ne dépasse pas 250 mg/l. La
-
38
TP Analyse des eaux
Il n’y a pas de normes concernant les chlorures dans l’eau potable. Cependant, si,
la teneur est supérieure à 250 mg/l, elle affecte alors le goût de l’eau (surtout si
les ions Cl- sont accompagnés d’ions Na+).quant aux eaux industrielles, leur teneur
élevée en chlorures rend l’eau corrosive (ces ions attaque les métaux par piqûre)
39
TP Analyse des eaux
Tp n° =07
Dosage des nitrites (NO )
2
(méthode du réactif de
zamblli)
PARTIE THEORIQUE
40
TP Analyse des eaux
Introduction :
Définition :
Les nitrites sont considérée comme polluant très nuisible à la santé de l’être
humain et au animaux (le taux de NO 2 devient nocif quand il dépasse 0.5 mg/l).
Le taux doit être contrôle régulièrement, un taux important survient en générale
lorsque l’eau est sur chargée en matières organique, et que les bactéries ne sont
pas suffisantes pour les transformer en nitrates. Cela arrive aussi parfois
lorsque vous rajoutez de nouvelles pierres vivantes.
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
L’acide sulfanilique en milieu chlorhydrique, et en présence de l’ion ammonium et
de phénol, forme avec les ions NO2- un complexe coloré en jaune dont l’intensité
de la coloration est proportionnelle à la concentration en nitrites.
Réactifs :
-Ammoniaque pur (d=0,925)
41
TP Analyse des eaux
Mode opératoire :
Prélever 50 ml d’eau à analyser les mettre dans une fiole, ajouter 2 ml du
réactif de Zambelli. Agiter et laisser reposer pendant 10 minutes. Ajouter
ensuite 2 ml d’ammoniaque pur et effectuer la lecture de l’absorbance.
REPONSES
1-
42
TP Analyse des eaux
2- calcule les x i :
(0 x5) (10 x 0)
Xt = =0 ppm
10
(5 x5) (5 x 0)
(5 x1) (9 x0) X3= = 2.5ppm
X1= = 0.5ppm 10
10
(10 x5) (10 x 0)
X4 = = 5ppm
10
( 2 x5) (8 x0)
X2 = = 1ppm
10
corbed'étalonnge de nitrite
0,25
0,2
l'absorbance
0,15
Série1
Linéaire (Série1)
0,1
0,05
0
0 2 4 6
la concentration en ppm
43
TP Analyse des eaux
Cette valeur multipliée par 0.305 donne la teneur en azote nitreux exprimée en
consommation (potables) :
44
TP Analyse des eaux
TP n°=08
Dosage des nitrates (NO )
3
( méthode de brucine)
45
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
Introduction :
L’azote sous forme nitrate est un sel nutritif utilisable par la majorité des
végétaux.
46
TP Analyse des eaux
Les engrais utilisés pour les grandes cultures sont riches en matières
azotées.
Les excès des nitrates et leur entraînement par les eaux pluviales sont
limités par un épandage des engrais au moment précis des besoins des plantes, et
par l’utilisation de certaines pratiques culturales destinées à piéger les nitrates
pendant la période d’arrêt de la végétation et de forte pluviométrie. Avant
l’hiver, les végétaux utiles sont pour leur croissance les nitrates présents dans
le sol. En fin d’hiver, après en fouissement, la décomposition des plantes libère
l’azote qui sera disponible pour la prochaine culture.
PARTIE EXPERIMENTALE
Réactifs :
-Solution de brucine à 1 % en acide sulfanilique à 0,1 % (peser 1g de brucine et
0,1 g d’acide sulfanilique et 3 ml d’HCl concentré et ajuster à 100 ml par l’eau
distillée).
-Solution d’acide sulfurique 6,6/1.
-Solution étalon fille de NO3- à 50 ppm.
Mode opératoire :
Prendre 10 ml de l’eau à analyser puis ajouter successivement 20 ml de H 2SO4
6,6/1 et 1 ml de la solution de brucine et lire son absorbance à la longueur d’onde
λ = 400 nm et rapporter la sur la courbe d’étalonnage.
47
TP Analyse des eaux
REPONSES
1) Calcul les xi :
xT =(0*50)+(10*0)/10=0ppm
x1=(2*50)+(8*0)/10=10ppm
x2=(4*50)+(6*0)/10=20ppm
x3=(8*50)+(2*0)/10=40ppm
x4=(10*50)+(0*0)/10=50ppm
2) la courbe d’étalonnage
N°de fiole
T 1 2 3 4
correspondance 0 10 20 40 50
48
TP Analyse des eaux
60
50
40
l'absorbance
Série1
30
Linéaire (Série1)
20
10
0
0 0,2 0,4 0,6
la concentration en ppm
Abs (NO3-)=0.41
Cx=37.4mg/l
C (NO3-) =37.4*4.43=165.682mg /l
1
Parce que : NO3-+ + 6 H + 5e N 2 +3H 2 O
2
62 14
37.4 C’= (37.4x14)/62 =
49
TP Analyse des eaux
Eutrophisation vient du grec eutrophos qui signifie « ! Bien nourrir ! . Les
écologistes utilisent ce terme pour d’écrire des habitats et des communautés
relativement productives. En opposition à des habitats « !Oligotrophes ! »
Caractérisés par une déficience en sels minéraux nutritifs indispensables à la
croissance des végétaux. En 1919, le limatologiste suédois Einar Nnauman
décrit vit les lacs oligotrophes comme étant généralement profonds, situés
dans des bassins hydrographiques de roches résistantes, ayant des eaux
transparentes et ne pouvant entretenir qu’une vie animale ou végétale pauvre
caractérisée par la prédominance des poissons salmonidés (saumons,truites et
sembles. Par contraste, les lacs eutrophes ont une faible profondeur et se
trouve souvent dans les baisses terres. Ils reçoivent des eaux altérées par
contacte avec des roches et des sols tendres et érodés. Ils entretiennent
également une vie végétale microscopique abondante (principalement des algues
et des cayanobactéries formant le phytoplancton). Des roselières touffues et
des lits de plantes submergées se développent par fois. On y trouve souvent en
abondance des poissons d’eau douce tels que les perches, les carpes, les
brèmes, les gardons et les brochets.
De nombreuses études ont montré que ces caractéristiques étaient
principalement déterminées par la disponibilité biologique en azote et, plus
encore, par la disponibilité en phosphore. Les nitrates (sels d’azote) sont surtout
produits par l’activité des bactéries nitriques du sol. Très solubles, les nitrates
sont aisément lessivés par les eaux d’infiltration, s’ils ne sont pas absorbés par
les plantes .En revanche, les phosphates (sel de phosphore) sont peu solubles. Les
petites quantités qui s’échappes avec les eaux d’infiltration se trouvent
généralement sous forme de particules. On pensait autre fois que les lacs
gagnaient naturellement en eutrophie avec le temp. Il semble maintenant évident
que les changements récents sont causés par l’augmentation du sel s minéral
provenant des sols, à la suite des activités humaines telles que le déboisement, le
labour et fertilisation des terres cultivées. Ces types d’eutrophisation d’origine
humaine porte le nom d’eutrophisation anthropique.
L’apport de phosphore dissous dans les lacs et les cours d’eau est fortement
augmenté par les rejets d’eau. Les détergents à base de poly phosphates
contribuent également à cet apport dans une proportion significative. Avec
l’augmentation la turbidité de l’eau (due aux particules en suspension), la
production de phytoplancton s’accroît ainsi que le taux de décomposition
bactérienne. A la suite de l’augmentation de population bactérienne, la
consommation d’oxygène devient trop importante et son nouvellement n’est plus
assuré par la diffusion dans l’eau de l’oxygène provenant de l’atmosphère. En
conconséconse, le volume d’eau disponible pour les poissons diminue et l’eau de
réservoirs nécessite des cyanobactéries toxiques peut se traduire par une
50
TP Analyse des eaux
Bien que les nitrates n’aient pas d’effets toxiques directs (sauf a des doses
élevées de plusieurs dizaines de grammes), le fait qu’ils puissent donner
naissance a des nitrites conduit a une toxicité indirecte ; en ce qui concerne la
toxicité a long terme, il n’a jamais été observé de phénomènes de cancérogenèse
avec ces deux types de sels.
Cette toxicité, provoquée par l’absorption de petites doses de nitrate, est en
réalité due aux nitrites formés par réduction des nitrates sous l’influence d’une
action bactérienne.
Par contre, dans l’estomac, le liquide gastrique, insuffisamment acide permet la
prolifération de bactéries réductrices de nitrates, ceux ci diffusent dans la
51
TP Analyse des eaux
Dans ces méthodes, les nitrates constituent une source d’oxygéné pour le
développement bactérien , la multiplication des bactéries nécessite alors dans
les procédés hétéro trophiques l’apport extérieur d’un substrat carboné ou dans
les procédés auto trophiques, le passage sur un support soufré qui par oxydation
libérer l’azote et donne des sulfates.
Les nitrates sont réduits en nitrites par passage sur une colonne cadmium_cuivre
et les nitrites sont déterminés par colorimétrie âpre diazotation avec la
sulfanilami et copulation avec la N-1naphtylethylénediamine
52
TP Analyse des eaux
Tp n°= 09
Dosage des phosphates (PO ) 3
4
(méthode du réactif
sulphomolibdique)
53
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
Introduction :
Le chiffre 11% avancé par « prayon- Rupel »est sous estimé. De plus, l’apport
en phosphates dans les eaux de surface à plusieurs origines et l’importance
relative de la contribution de ces différent tes sous ces varie d’une région à
l’autre. En zone urbanisée, les activités des ménages peuvent constituer l’apport
principal en phosphate. Une moyenne sur le territoire européen n’a pas beaucoup
de sens car le problème doit être envisagé à l’échelle de chaque bassin.
Définition :
54
TP Analyse des eaux
Dans les eaux saumâtres turbides, la teneur en phosphore est sous l’influence
de la nature et de la concentration en particules fines, en raison des
phénomènes d’adsorption. C’est ce qu’on constate dans l’embouchure de la seine
où dans la bouchon vaseux la teneur en Po 4-3 est proportionnelle à la
concentration en matières en suspension (MES).
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
En milieu acide et en présence du molybdate d’ammonium, les ortho phosphates
donnent un complexe phosphomolybdique qui, réduit par l’acide ascorbique,
développe une coloration bleue susceptible d’un dosage colorimétrique. Certaines
formes organiques pouvant être hydrolysées au cours d’établissement de la
coloration et donner des ortho phosphates, le développement de la coloration est
accéléré par l’utilisation d’un catalyseur, le tartrate double d’antimoine et de
potassium.
Réactifs :
55
TP Analyse des eaux
But :
REPONSES
1. Comment prépare t-on la solution étalon fille à partir de la solution mère.
X 1 = (1x1)+(19x0)/ 20=0.05ppm
56
TP Analyse des eaux
0,4
0,35
0,3
0,25
l'absorbance
Série1
0,2
Linéaire (Série1)
0,15
0,1
0,05
0
0 0,5 1 1,5
concentration en ppm
5- on ne peut pas laver la verrerie par les détergents lors du dosage des
phosphates parce que leur emploi de phosphate comme additifs dans les
détergents
57
TP Analyse des eaux
58
TP Analyse des eaux
Tp n°=10
Dosage de l’azote
ammoniacal (NH )
4
PARTIE THEORIQUE
59
TP Analyse des eaux
Introduction:
Les concentrations en azote ammoniacal dans les eaux sont très variables ; il
en est de même des besoins et des possibilités des laboratoires qui effectuent
les analyses correspondantes en outre la nature de la concentration des éléments
contenus dans l’eau et qui sont susceptibles de perturber le dosage est donc
justiciable de techniques différents.
Définition :
60
TP Analyse des eaux
Les autres organismes ne peuvent vivre que si leur nourriture contient l’azote
sous forme organique. Mais ils n’en sont pas moins capables de réutiliser une
petite partie d’ammonium libéré au cours du catabolisme. L’azote nitrique et
l’azote moléculaire doivent être réduits en ion ammonium avant leur intégration
dans les molécules organiques, ou assimilation.
- D’après des recherches, ils sont note que l’azote ammoniacal est présent
dans les profondeurs d’eaux biologiquement et organiquement pures. L’origine de
ce type d’azote est la réduction des nitrates par des bactéries ou par des sables
contenant des ions ferreux susceptibles de réduire les nitrates ;
- Les déchets végétaux de culture et les animaux contenus dans les sols, sont
à l’origine d’une forte production d’azote ammoniacal après dégradation des
protéines et des matières organiques azotées qu’ils contiennent ;
61
TP Analyse des eaux
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
En milieu alcalin, l’ammoniac est déplacé puis entraîné par la vapeur d’eau. Le
dosage est ensuite effectué sur le distillat soit par colorimétrie soit par
titrimétrie.
Distillation préliminaire
Réactifs :
-Carbonate de sodium à 10 %.
-Solution d’acide borique à 4 %.
-Indicateur de Teshiro.
Mode opératoire :
Dans un ballon tri col d’un litre introduire la prise d’essai contenant l’ammonium
(200 ml). Ajouter 10 ml de la solution de carbonate de sodium à 10 %.
Dans un bêcher de 250 ml, introduire 1 ml d’acide borique à 10 % 3 à 4 gouttes
de l’indicateur Teshiro et 30 à 40 ml d’eau distillée.
Poursuivre la distillation pendant 35 à 40 minutes, le bout du raccord doit être
immergé dans le bêcher d’au moins 2 mm.
VH2SO4 =10.7ml
(V1 V0 ) N 18 1000
C NH en Mg/l
4
V
Avec :
62
TP Analyse des eaux
V= 200ml V1 = 10.7ml
V0= 0ml N= 0,02ml
10.7*0,02*1000*18
CNH4+ = = 19.26 mg/l
200
CNH4+ = 19.26mg/l
5)/ En effet, on associe une forte concentration d’azote ammoniacal avec une
pollution récente, ceci est due à la transformation rapide de l’ammoniaque par
oxydation des nitrates en nitrites.
63
TP Analyse des eaux
Tp n°= 11
PARTIE THEORIQUE
64
TP Analyse des eaux
Introduction :
D’autre gaz se dissolvent dans l’eau sans s’ioniser, parmi eux, l’oxygène,
l’azote, le méthane.
L’oxygène est le plus important d’entre eux, quand à ces effets sur les
systèmes d’eau. Si l’eau possède un indice de Langelier négatif (indice de
stabilité supérieur à 6), on la considère comme agressive et l’on s’attend à un
phénomène de corrosion. Cette corrosion toutefois, est d’ordinaire due à
l’oxygène dissous qui attaque librement la surface de métal brut, lorsqu’elle est
en contact avec de l’eau qui ne peut former une pellicule protectrice de
carbonate de calcium.
Définition :
Dans les eaux naturelles, l’oxygène dissous est un facteur écologique essentiel
car sa présence (milieu aérobie) permet la respiration des êtres vivants
aquatiques.
Bien que toujours présent dans l’eau, l’oxygène n’en est pas pour autant un
élément constitutif. Son origine est soit l’activité photosynthétique des
végétaux aquatiques, soit la dissolution à partir de l’oxygène atmosphérique, sa
teneur est fonction, en particulier, de la profondeur : extrêmement faible dans
les eaux profondes et parfois proche de la saturation dans les eaux
superficielles. La concentration de saturation dépend quant à elle notamment de
la salinité, de la pression partielle d’oxygène dans l’atmosphère et de la
température (lois de Henry). Ainsi la concentration de saturation en oxygène
diminue avec la température : dans l’eau pure, de l’ordre de 11 mg/l à 10 °C, 9
mg/l à 2°C. Des tables permettent de comparer les concentrations d’oxygènes
dissous obtenues expérimentalement avec la solubilité de l’oxygène à diverses
températures, pression ou degrés de salinité.
L’eau absorbe autant d’oxygène que nécessaire pour que les pressions
partielles d’oxygènes dans le liquide et dans l’air soient en équilibre.
La solubilité de l’oxygène dans l’eau est en fonction de la pression
atmosphérique (donc de l’altitude), de la température et de la minéralisation de
l’eau : la saturation en O2 diminue lorsque la température et l’altitude
augmentent.
65
TP Analyse des eaux
Une eau très aérée est généralement sursaturée en O 2 (torrent), alors qu’une
eau chargée en matières organiques dégradables par des micro-organismes
« Sont » est sous-saturée.
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
Selon la méthode de Winkler, on détermine la quantité d’oxygène dissous dans
l’eau à l’aide de la réaction de précipitation dans l’eau de l’hydroxyde de
manganèse, qui absorbe complètement l’oxygène présent dans l’eau, pour former
l’hydroxyde manganique.
Sous l’action de l’acide chlorhydrique, cette substance donne du chlorure
manganique qui libère l’iode et l’iodure de potassium.
Réactifs :
-Solution de NaOH + KI .
-Solution de chlorure de manganèse à 50 %.
-Solution de Thiosulfate de sodium 0,01N.
-Solution d’empois d’amidon à 1 %.
66
TP Analyse des eaux
Mode opératoire :
Remplir d’eau un ballon de 126 ml muni d’un bouchon bien rodé. Laisser l’eau
s’écouler pendant un certain temps en la faisant arriver au fond du ballon par un
tube en verre.
Introduire tout près du fond à l’aide d’une pipette bien effilée 1 ml de la solution
contenant (NaOH + KI). De la même façon, on ajoute 1 ml de la solution du
chlorure de manganèse. Boucher soigneusement le ballon et éviter de faire
entrer des bulles d’air. Retourner le ballon plusieurs fois, et laisser décanter
pendant au moins 5 minutes. Une fois que la partie supérieure du ballon est
devenue claire déboucher et à l’aide d’une pipette de 5 ml ajouter 2,5 ml de
l’acide chlorhydrique concentré au fond du ballon. Remettre la bouchon et agiter
jusqu’à dissolution totale du précipité, puis transvaser le contenu du ballon dans
un erlen meyer et ajouter 1 ml de la solution d’empois d’amidon. Remplir la
burette par la solution deThiosulfate de sodium 0,01 N, et titrer jusqu’à
décoloration totale. Soit V : le nombre de ml de la solution de thiosulfate de
sodium utilisés et V’ : le volume de la prise d’essai en ml.
REPONSES
1) calcul de la quantité d’oxygène dissous à notre échantillon
v=13 ,5ml ; v’ =126ml
XO2 = (13,5 *0.01*8000)/ 126 = 8.57 ml/l d’eau
67
TP Analyse des eaux
I 2 +2 Na 2 S 2 O 3 Na 2 S 2 O 6 + NaI
dissous :
-principe :
thiosulfate de sodium
68
TP Analyse des eaux
b- méthode électrochimique :
- principe :
1. Quels sont les problèmes causés par l’oxygène dissous dans les
69
TP Analyse des eaux
Tp n°=12
Dosage de l’anhydride de
carbonique libre
( méthode titrimétrique)
PARTIE THEORIQUE
Introduction :
70
TP Analyse des eaux
Pour cette raison, l’adjonction d’un acide fort à l’eau qui contient ces gaz
déplacera l’équilibre vers la gauche, supprimant essentiellement la partie ionisée.
De cette façon, tous les gaz sont dans une forme moléculaire et sont libres de
s’échapper de l’eau sous forme de molécules de gaz. Par exemple, avec le CO 2 :
Lorsque le CO2 aqueux réagit avec l’eau, il y a formation d’un acide : l’acide
carbonique (H2CO3) qui lui-même réagit pour former l’ion carbonate CO 32- et l’ion
hydrogénocarbonate (bicarbonate) HCO3- .
71
TP Analyse des eaux
Le CO2 total est aussi appelé carbone minéral total : CMT en mole ou en milli mole
par litre. Cette grandeur intervient dans l’étude de l’équilibre calco-carbonique
de l’eau.
Les équations d’équilibres chimiques sont :
H2CO3 HCO3- + H+
HCO3- CO32- + H+
Ce présent travail a pour objet la description des modes opératoires des dosages
de l’anhydride carbonique total et de l’anhydride carbonique libre dans les eaux
naturelles.
Généralité :
72
TP Analyse des eaux
-CO2 libre
-CO2 total
-CO2 des bicarbonates, Et des carbonates
-CO2 en excès
-CO2 équilibrant
-CO2 des ions bicarbonate (CO3 H-)
-CO2 des ions carbonate (CO3 --)
-La teneur d’une eau en anhydride carbonique libre dissous est un caractère
fugace tout comme le sont sa teneur en oxygène dissous et sa teneur en
hydrogène sulfuré.
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
L’anhydride carbonique libre de l’eau est neutralisé par un léger excès d’une
solution d’hydroxyde de sodium. Cet excès est ensuite déterminé par une
solution titrée d’acide chlorhydrique.
Réactifs :
-Solution de NaOH à
N.
40
-Solution alcoolique de phénophtaléine à 1 %.
-Solution d ’HCl
N.
10
Mode opératoire :
73
TP Analyse des eaux
à
A . 44 mg de CO libre ou
A . 2 méq de CO libre.
2 2
10 10
REPONSES
V=1,1ml
V’=1,2ml
N=0,004
74
TP Analyse des eaux
La présence de CO2 dans l’eau donne une saveur plus agréable et ne présente
aucun inconvénient sur la santé.
75
TP Analyse des eaux
Tp n°=13
Oxydabilité au KMnO 4
(méthode a chaud)
76
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
1-INTRODUCTION
Définition
PARTIE EXPERIMENTALE
Principe :
L’eau est portée à ébullition en présence d’une solution de permanganate de
potassium dont l’excès est dosé après 10 minutes exactement d’ébullition.
Réactifs :
-Solution de permanganate de potassium 0,01N.
-Solution d’acide oxalique à 0,01N.
-Solution d’acide sulfurique 1M.
Mode opératoire :
Dans un erlen meyer de 250 ml, introduire successivement :
-50 ml d’eau à analyser.
-15 ml de la solution d’acide sulfurique 1M.
-10 ml de la solution de permanganate de potassium 0,01 N.
77
TP Analyse des eaux
REPONSES
Où :
V’ =10ml
V’’ =5,5ml
NKMnO4 = 0, 01 N.
VH2C2O4 = 10 ml.
NH2C2O4 = 0, 01 N.
Le volume d’eau à analyser = 50 ml
Alors :
KMnO4
C = [(10 + 5,5) x 0,01 – (10 x 0,01)] x 8
KMnO4 4
C = 0,055 mg de KMnO / l.
78
TP Analyse des eaux
Pour l’interprétation des résultats, il ne faut pas être trop absolu et il sera
nécessaire de les rapprocher de ceux de l’examen bactériologique ; une teneur
élevée en matières organiques devra toujours faire suspecter une contamination
microbienne.
La directive des communautés européennes indique pour l’oxydabilité au
permanganate ( mesure faite à chaud et en milieu acide ) de l’eau destinée à la
consommation humaine un niveau guide de 2 mg/l O2 et une concentration
maximale admissible de 5 mg/l O2 .
La réglementation française retient cette même valeur de 5 mg/l, alors d’après
la valeur obtenue dans ce TP :
KMnO4 4
C = 0,055 mg de KMnO / l
On peut considérer notre échantillon à analyser comme une eau destinée à la
consommation humaine (eau potable) car notre valeur ne dépasse pas le niveau
seuil (les normes).
79
TP Analyse des eaux
Dans ces deux cas, l’oxydation des ions C2O42- se produit d’après le schéma :
2 CO2 + 2 e C2O42-
80
TP Analyse des eaux
TP n°=14
Détermination des matières en
suspension
81
TP Analyse des eaux
PARTIE THEORIQUE
Définition :
Ce sont des particules solides très fines et généralement visibles à l’œil nu,
théoriquement, elles ne sont ni solubilisées, ni à l’état colloïdale. Elles
déterminent la turbidité de l’eau. Elles limitent la pénétration de la lumière dans
l’eau, diminuent la teneur en oxygène dissous et nuisent au développement de la
vie aquatique.
Ces matières sont en relation avec la turbidité, leur mesure donne une première
indication sur la teneur en matière colloïdale d’origine minérale ou organique.
En fait, les limites séparant les trois états sont indistinctes et seule la
normalisation de la méthode d’analyse permet de faire une distinction précise
mais conventionnelle. Les matières en suspension comportent des matières
organiques et des matières minérales. Toutes les matières en suspension ne sont
pas décantables, en particulier les colloïdes retenus par la filtration.
82
TP Analyse des eaux
Les enquêtes montrent qu’au niveau d’une habitation les eaux résiduaires
rejetées par un individu contiennent environ 60 g de matières en suspension par
jour. Lorsque le réseau de collecte est de type unitaire, pour tenir compte à la
fois des apports dûs aux eaux de ruissellement et des phénomènes de rétention
dûs aux dépôts dans les canalisations et à leur remise en suspension, on admet
que ces données doivent être majorées de 20%.
83
TP Analyse des eaux
Ce sont les volumes d’eau usée qui parviennent aux stations de traitement, ils
sont caractérisés par plusieurs paramètres.
PARTIE EXPERIMENTALE
Mode opératoire :
Peser un papier filtre sans cendres soit P 1. Mettre le dispositif de filtration en
marche. Homogénéiser l’échantillon et prendre 100 ml et les verser sur le papier
filtre. Rincer le flacon ayant contenu l’échantillon par quelques gouttes d’eau
distillée. Après filtration, mettre le papier filtre dans une étuve réglée à 105 °C
jusqu’à évaporation totale de l’eau. Refroidir dans un dessiccateur, puis peser-le
une deuxième fois, soit P2. Mettre le papier filtre dans un creuset en platine ou
en porcelaine taré soit P’ auparavant dans un four réglé à 525 ± 25 °C pendant
deux (02) heures. Refroidir dans le dessiccateur et peser le creuset avec le
papier filtre soit P’’.
84
TP Analyse des eaux
Principe :
Un certain volume d’eau est centrifugé à 4500 tr/mn, pendant 20 minutes. Le
culot est ensuite recueilli, séché à 105 °C, refroidi et pesé. Ensuite, il calciné à
(525 ± 25)°C, refroidi puis pesé.
Matériel :
-Centrifugeuse susceptible de tourner à 4500 tr/mn.
-Etuve.
-Four.
-Creusets en porcelaine.
Mode opératoire :
85
TP Analyse des eaux
Repense :
méthode de filtration :
p 1 = 0.9923gr = 992.3mg
P 2 = 1.3745gr= 1374.5 mg
P’ = P Creuset = 45.7692gr=45769.2 mg
V=100ml = 0.1L
MES = (P 2 - P 1 )/V
MES = (1374.5-992.3)/0.1=3822mg/l
MMS= (P 3 - P 1 ) /V
MVS = (MES-MMS)
86
TP Analyse des eaux
matières en suspension :
87