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Ministère de la recherche et de l’enseignement supérieur

Université M’hammed Bougerra,Boumerdes

Faculté des hydrocarbures et de la chimie

Département : génie des procédés chimiques

Module : TP Environnement

Réalisé par : Groupe :

 Laifa Nour el houda MARA14

Saad Azzouz Mohammed

Zier Taha

Année universitaire : 2018-2019

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I. But de travail :

Le but de faire e travail pratique est d’extraire les paraffines qui se trouve dans notre cas est le gasoil
lourd avec l’urée et connaitre leur teneur dans ce gasoil et obtenir des produits à bas point de
congélation.

II. Partie théorique :

 Déparaffinage à la carbamide (à l’urée).

Ce type de déparaffinage est appliqué pour éliminer les paraffines de kérosène, du gasoil et de
l’huile légère. Cette élimination des paraffines de ces produits pétroliers est nécessaire voir
obligatoire pour obtenir des produits qui sont destinés pour l’utilisation dans des régions très
froides.

 Le principe de cette méthode :

Le principe est basé sur la capacité de l’urée (NH 2- CO-NH2) est de former des complexes avec des
paraffines.

Apres faire le déparaffinage on obtient des produits à bas point de congélation et aussi des
paraffines molles ou même liquides qui sont utilisées pour la production des acides gras, des
alcools gras des détergents des protéines.

le déparaffinage à l’urée a une grande importance du point de vue de l’augmentation de la


matière première base pour la jeune industrie de la synthèse microbiologique qui s’occupe de la
production des produits des albumino-vitamineux à base des hydrocarbures qui sont utilisés pour
l’alimentation des animaux domestiques.

 Formation du complexe Adduct :

Le complexe formé est constitué d’un cristal d’urée et de chaînes de paraffines normales plus
ou moins longues enfilées à l’intérieur du cristal d’urée. On appelle cet ensemble « adductif».

Les cristaux d’urée sont à structure tubulaire, leur section est hexagonale avec un diamètre
intérieur moyen de 4.7°A.

Les hydrocarbures à plus de cinq atomes de carbone ne peuvent s’introduire dans ces cristaux
tubulaires que si leur formule est linéaire.

Ces Indépendamment du schéma technologique, le procédé de déparaffinage à l’urée est


généralement constitué des étapes suivantes :

Formation du complexe (adductif) en chauffant le mélange, matière première à déparaffiner, le


solvant (chlorure de méthyle), l’urée et l’activateur (méthanol) entre 18 - 40°C.

Séparation de l’adductif du mélange de produit déparaffiné (lavage et décomposition de


l’adductif qui libère les paraffines normales

Séparation des paraffines de l’urée

Récupération de d’urée et des solvants utilisés

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Hydrocarbures paraffiniques à chaîne droite donc peuvent être placés à l’intérieur de ces
cristaux et ils sont retenus. Les molécules d’isoparaffines et les hydrocarbures cycliques
(aromatiques) ont des dimensions transversales supérieures à celles de paraffines normales.
Leurs sections droites ayant un diamètre supérieur à 5.6A (supérieur à celui des paraffines
normales donc il n’ont pas la possibilité de pénétrer dans la réseau cristallin de l’urée.

Les molécules de carbamide dans le complexe sont liées entre elles par les liaisons d’hydrogène

Le procédé Edeleanu est basé sur la solution aqueuse d’urée saturée à 70°C accompagnée de
l’activateur méthanol et le distillat matière première, lui-même dissous dans le chlorure de
méthyle.

La charge initialement mélangée avec le solvant et l’activateur est envoyée dans un mélangeur
ou elle rencontre la solution aqueuse d’urée à une température de 60-75 °C. Le mélange passe à
travers une série de réacteurs qui sont au nombre de 3 dans lesquels il y a formation de
l’adductif. Ce dernier est réalisé par agitation très violente et refroidissement simultané à moins
de 35 - 40°C. Le refroidissement est obtenu par évaporation de chlorure de méthyle (ou par des
échangeurs de chaleur à eau s’il y a lieu)

Du dernier réacteur le mélange est envoyé sur le tambour de filtre rotatif d’où on procède à la
filtration.

Après filtration ou obtient 2 produits un adductif des paraffines avec l’urée et un mélange du
produit déparaffiné (filtrat).

Le filtrat est distillé pour évaporer le


solvant contenu dans le filtrat ce qui
permet de récupérer d’une part le
solvant et d’autre part d’obtenir en
résidu des hydrocarbures non rattachés
au complexe (les hydrocarbures à chaînes
ramifiées). L’adductif est lavé avec le
solvant récupéré avant d’être décomposé
par chauffage. La solution d’urée est
alors décantée et recyclée dans
l’installation alors que les paraffines
normales en solution sont recueilles
séparément. Le solvant en sera chassé
par évaporation

Conditions principales du procédé de déparaffinage à l’urée :

Le rendement et la qualité des produits obtenus par le déparaffinage à la carbamide dépendent


des conditions de formation du complexe qui sont : la nature de la charge, les proportions de la
carbamide, de l’activateur ainsi que le solvant par rapport à la charge de départ pour le mélange,
la température et la durée du contact des composants du mélange.

Voici à titre indicatif les conditions opératoires de procédé

Rapport charge : carbamide (en poids) 1 : 0.7-1.3

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 Quantité (%mass) par rapport à change
 De l’activateur 1 - 25
 Du solvant de lavage du complexe 100 - 200
 Durée du contact (min) 30 - 60

 Température (°C)
 Pour la formation du complexe 25 - 40
 Pour la formation du complexe 70 - 85
III. Les facteurs principaux du procédé de déparaffinage

La charge : A l’industrie, pour le déparaffinage à la carbamide, on utilise comme charge les


fractions ayant les intervalles d’ébullition se situent entre 150-420°C, étant donné que cette
fraction contient des hydrocarbures et par conséquent, on peut obtenir un complexe stable à
20°C.

Les fractions ayant la température supérieure à 420°C contiennent beaucoup de


d’hydrocarbures mixtes et suite à leur grande viscosité, le déparaffinage à l’urée ne leur convient
pas, par conséquent ils ne forment pas de complexe avec l’urée.

Les substances résineuses les composés sulfures et oxygénés diminuent la vitesse de formation
du complexe d’urée et ce pourquoi on limite leur teneur dans la charge.

pour chaque matière de déparle (première) ou droit prendre une quantité optimalité d’urée.

D’autre part l’urée peut être appliquée à l’état cristallin (en poudre) ou sous forme de solutions
saturées dans des fractions d’essence, les alcools, les cétones et l’eau.

IV. Les activateurs du procédé

Afin d’augmenter au cours de déparaffinage la vitesse de formation du complexe, le


rendement en paraffine et par conséquent diminuer la température de congélation du produit
déparaffiné on ajoute un activateur dans le réacteur

Comme produits servant d’activateurs on propose les alcools : le méthanol et l’éthanol, le n-


butanol; les cétones: acétone (méthyle éthyle cétone) et le dichloéthane.

Pour les fractions légères on utilise comme activateurs le méthanol (CH 3OH) et l’éthanol
(C2H5OH) pour les fractions lourdes c’est l’acétone

V. Les solvants

Les solvants sont utilisés pour diminuer la viscosité de la matière première, éloigner la
cristallisation des hydrocarbures solides à la température du procédé, améliorer le transfert de
masse et assurer la séparation de la phase solide (adduct) de la solution du produit déparaffiné.

En qualité de solvants on recommande les fractions d’essence, l’isopropanol, le chlorure de


méthyle, dichlorométhane (CH2Cl2)

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La quantité du solvant varie entre 50 et 200 % par rapport à la somme du produit à
déparaffiner .

VI. Température du procédé  

Etant donné que la stabilité des complexes diminue avec l’augmentation de la température du
procédé et augmente avec l’élévation de la masse moléculaire des paraffines, il est indispensable
d’effectuer le procédé aux basses températures.

Généralement le procédé s’effectue à la température 20-50C pour le déparaffinage des gasoils


des kérosènes et de 30 50°C pour les déparaffinages des huiles légères.

VII. Durée de contact  

La durée et l’intensité du brassage des produits à déparaffiner avec l’urée influent notablement
sur l’interaction de l’urée avec la matière première.

La durée ou le temps nécessaire pour former des complexes augmente proportionnellement à


l’augmentation de la viscosité de la matière première et par conséquent en élevant la
température d’ébullition des fractions pétrolières, la vitesse de formation des complexes
diminue et comme le transfert de masse s’effectuer à l’interface liquide-liquide (solution
aqueuse de l’urée) ou liquide- solide (l’urée à l’état cristallin) plus l’intensité du mélange est
grande plus la vitesse de formation du complexe est grande.

Généralement dans l’industrie, la réaction de la formation du complexe achève durant 30-60


minutes.

Partie expérimentale :

 Produits utilisées :

Gasoil lourd : 50g

Urée : 95g

Activateur (méthanol) : 5g

Solvant (pétrolieum éther (fraction 70-100)) : 50g

Le totale 200g

 Mode opératoire :
- On met 95 gr de la matièrepremière dans un bécher.
- on verse la quantité nécessaire du solvant (fraction70-100)50get
on met 95g d’urée dans le
Même précédent récipient.
- Transvasele mélange dans l’extracteur.
- on monte l’installation selon et mettre en marche de chauffage
électrique.
- on mettre en marche le mélangeur .l’agitation dure de 20 min.

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- on mettre en marche le mélangeur .l’agitation dure de 20
min.
- On attendra la décantation dumélange au coure de 20
min.
- on pèse la couche qui était en bas (la phase extrait).
- pèse la couche qui était en haut (la phase raffinat).
- On filtre le raffinat et on lave la phase solide avec 50 ml
du même solvant.
- Apres la filtration on rajoute de l’eau distillée chaude a la
phase solide qui était les paraffines qui sont fixée par l’urée on utilise pour cela 500ml d’eau
chaude (l’urée va dissout à chaud).
- Faire décanter le mélange dans décanteur.
- Mettre en vidange du l’eau qui est située en bas.
- On récupère le raffinat on la pèse c’est la masse des paraffine contenant dans gasoi.l
mparaffine= mtotale- mrecipient vide
mparaffine= 60 .65- 56 .21g
mparaffine= 4.44g

CONCLUSION :
Après avoir effectué ce travail pratique et appris le protocole du déparaffinage à l’urée on
constate que la teneur des paraffines dans notre gasoil est faible mais affecte beaucoup le point
de congélation de ce dernier d’ailleurs en comparant le point de congélation avant le
déparaffinage était élevé est positif mais après le traitement à l’urée il est devenu négatif et bas.

Donc pour avoir un produit stable et éviter tout les problèmes de cristallisation du produit, le
déparaffinage est obligatoire.

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