Introduction générale :

Avant l’avènement et l’essor de la pétrochimie, les hydrocarbures aromatiques

n’étaient encore que des sous produits des installations où s’élaborait le coke métallurgique.
Ce genre de production est devenu insuffisant pour deux raisons :
 La demande du coke a beaucoup baissée.
 La demande en hydrocarbures aromatiques n’a cessé de croître. De façon bien plus
marquée.

L’élaboration du coke utilisé ne permet pas d’obtenir la quantité nécessaire

d’hydrocarbures aromatiques. C’est pour ces raisons que, depuis des années, la majeure
partie de ces composés provient du pétrole .L’industrie du pétrole a mis en œuvre plusieurs
méthodes de séparation des aromatiques ,soit à partir des coupe lubrifiantes ou des coupes
pétrolière légères. Parmi ces méthodes on a l’extraction liquide-liquide.

L’extraction liquide-liquide est une technique de séparation qui met à profit les
différences de solubilité des constituants d’une charge liquide homogène dans un solvant
approprié. L’adjonction à la charge d’un solvant partiellement miscible provoque l’apparition
d’une seconde phase liquide vers laquelle sont transférés, sélectivement les constituants les
plus solubles. La séparation des phases par décontraction suivie de l’élimination du
solvant qu’elles contiennent donne deux fractions dont les compositions dépendent des
paramètres de l’extraction.

On fait appel à l’extraction par solvant, lorsque la distillation seule ne peut offrir une
solution économique satisfaisante. Dans le domaine pétrolier, l’extraction liquide-liquide est
appliquée dans la dés aromatisation du gas-oil, du kérosène et des huiles lubrifiantes, le dés
asphaltage des coupes lourdes et l’extraction des aromatiques BTX des fractions pétrolières
légères.
Pour qu’on ait une bonne extraction, il faut que le solvant utilisé garde ses deux
principales caractéristiques :
 Le pouvoir solvant.
 La sélectivité.

But de Travail :

Ce TP a pour but de séparer les hydrocarbures aromatiques contenu dans le

distillat sou vide par le procède d extraction par solvant sélectif qui est dans notre cas le
« furfural » pour augmenter l indice de viscosité de l’ huile obtenu .

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 Partie Théorique

Notion Générale :

Le but de l’extraction est l’amélioration de l’indice de viscosité, en se débarassant des

composés instables àl’oxygène.

Le principe utilisé est l’élimination des constituants aromatiques des distilats, par l’emploi d’un solvant sélectif
tel que le furfural qui possède une solubilité préférentielle.
Le traitement avec le furfural est très actif, d’abord envers les hydrocarbures aromati ques puis envers les
hydrocarbures naphténiques.
Deux phases sont récupérées dans une colonne à disques rotatifs (RDC) dont la première est le raffinat riche en
composants paraffiniques et le deuxième un extrait riche en aromatiques.

Définition du Solvant :

Un solvant est un liquide qui a la propriété de dissoudre, diluer ou extraire d’autres substances
sans provoquer de modification chimique de ces substances et sans se modifier lui-même.
Les solvants utilisés dans la fabrication des huiles de base (Furfural et MEC-Toluène) sont très
dangereux pour l’environnement et l’homme, nous présentons la toxicologie de ses solvants, et leurs
impacts sur l’environnement.

Furfural :

Le Furfural (C5H4O2) est un aldéhyde hétérocyclique d’origine végétale telle que les épis de maïs, les
pailles d’avoine (alimentation des chevaux) ou le son d’avoine (partie périphérique des grains de
céréales).C’est un liquide huileux, incolore, à l’odeur d’amande, oxydable à l’aire, ce qui lui donne une
couleur de plus en plus brune en exposition prolongée.
Il dissout les hydrocarbures aromatiques sauf les hydrocarbures paraffinique ; c’est cette propriété qui
est recherchée dans le procédé d’extraction pour la fabricat ion des huiles de base.

Propriétés physiques :

Masse molaire : 96,08 g/mol

Point d’ébullit ion :162 °C
Densité relative (à 20°C) : 1.16
Viscosité : 0.149 pa.s
Point de fusion : -39 °C
Température d’auto inflammat ion : 315°C
Point azéotropique furfural-eau : 35% poids Furfural / 65%
eau
Température d’ébullit ion de l’azéotrope : 97.9 °C.

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Propriétés chimiques :

Le Furfural manifeste toutes les propriétés chimiques d’un aldéhyde aromatique. Il donne en
premier lieu la format ion d’un mélange d’acides tels que : acide formique, acide furoique et acide B-
fomylacrilique.
L’oxydation et l’acidité sont favorisées par la température et sont accélérées par la présence d’eau
et
d’oxygène de l’air. La présence de l’hydrogène dans la fonct ion aldéhyde détermine la facilité à
l’oxydation de cette fonction en carboxylique, ce qui donne des acides à même nombre de carbones.

Définition de Procédé :
Le procédé utilisé est une extraction liquide-liquide à l'aide de solvant sélectif, effectué dans
une colonne. après séparation , on obtient une phase légère appelée raffinat contenant le produit
noble et une phase lourde contenant les hydrocarbures aromatiques extrait.

Le solvant est mis en contact de la charge dans le contacteur ou le mélange charge/solvant se divise
en trois zones.
 Zone supérieure, au dessus de l'interface, constituée de raffinat mixte contenant 15à20%
solvant.
 Zone d'extraction, comprise entre l'arrivée de la charge et celle du solvant, constituée d'un
mélange d'extrait mixte (95%)et de raffinat mixte(5%).
 Zone inférieure, placée sous l'arrivée de charge
Le positionnement de l'interface est fonction de la nature des produits mis en contact( polarité, forces
de tension inter faciales).

Variables Opératoires :

Les différents variables du procédé sont divisés en:

Variables Externes :
Choix du solvant. Choix de l'extracteur. Composition de la charge. Efficacité de l'extraction.

Variables Internes :
Taux de solvant. Température d'extraction. Gradient de concentration. Débit de charge.

Pureté du solvant.

Choix du Solvant :
Les caractéristiques essentielles du solvant sont sa sélectivité et son pouvoir solvant.
 Sa sélectivité correspond à l'affinité préférentielle du solvant à extraire le composé désiré
(aromatique) du mélange hydrocarbures.
 Son pouvoir solvant s'exprime par la quantité d'huile qui peut se dissoudre dans l'unité de
volume ou de masse de solvant.
 Récupération facile par simple flash.
 Haute densité.
 Haute stabilité contre une décomposition thermique et chimique.
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  Disponible à un cout raisonnable.
 Pas corrosif, non nocif et non toxique.
 Une forte adaptabilité pour différentes charges.

Parmi tous les solvants utilisés pour l'extraction des aromatiques on retient: le furfurol; le phénol et
la N-méthyl-2pyrrolidone(NMP).

Principe de Fonctionnement :
La charge est soutirée par une pompe et préchauffée dans des échangeurs, elle est ensuite
introduite
dans le désaérateur et débarrassée de l’air dissout, ceci afin de réduire l’oxydat ion du furfural et la
formation de coke dans les équipements situés en aval, grâce à un vide et une injection de la vapeur de
stripping. La charge désaérée est ensuite introduite dans le (RDC).

Charge du RDC : Du fond de la colonne de fractionnement du solvant, le furfural est aspiré à une
température de 163°C à l’aide d’une pompe après avoir traversé une batterie d’échangeurs, le solvant est
ensuite introduit dans le RDC.
Système d’extraction au Furfural :

Dans la colonne (RDC) circule un flux par différence de densité et de température ; le raffinat entraine
un peu de solvant vers le haut, tandis que l’extrait entrainant les aromatiques et les composé s à faible
indice de viscosité vers le bas, une large surface de contacte est réalisée entre les deux phases à l’aide
des disques rotatifs à vitesse variable.

Unité d’extraction des aromatiques a l’aide du furfural

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 Partie Expérimentale

Mode opératoire :
Matière première : distillat sous vide (DSV) ou désasphaltisat .

 On verse 70 – 100 gr de la matière première .

 On détermine la masse volumique de la MP ainsi que l’indice de réfraction .
 On verse la quantité nécessaire du solvant = 105 g .
 On transverse le solvant et la MP dans l’extracteur .
 On fait le montage selon le dessin indiqué et on mets en marche le chauffage
électrique.
 On mets en charge le mélangeur et on fait l’agitation dure de 20 à 30 .
 Puis on décante le mélange au cours de 20 min .
 On Pèse la couche inférieure « La Phase Extrait » .

 On Pèse la couche Supérieure « La Phase Raffinat » .

 On fait la régénération du solvant a partir de la phase extrait par distillation .

 On lave la phase raffinat par l’eau distillée 6 fois .
 On pèse le Raffinat et Extrait .
 Pour le Raffinat on détermine la masse volumique , l’indice de réfraction et la
viscosité cinématique .
 Pour l’extrait on détermine la masse volumique .
 Finalement on calcule le bilan matière du procède .

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 Conclusion

Dans ce TP nous avons étudier le procède d extraction par solvant sélectif en utilisant comme
solvant « le furfural » d’ une charge prévu du procède atmosphérique qui est sous vide .

Le principe de ce procède est base sur le gradient de température entre le fond et le sommet de l
extracteur comme suite :
L augmentation de température au sommet de la colonne augmente la solubilité des aromatiques
dans le solvant .
La diminution de la température au fond de la colonne augmente la sélectivité des aromatiques
et reléguer de l extrait les molécules a haute indice de viscosité .

Tous ces résultats nous permet de déduire que l extraction par solvant
sélectif est une méthode de séparation efficace et très répondu dans l
industrie de raffinage consiste à éliminer les aromatiques afin d obtenir
une huile à ’’Indice de Viscosité’’ désiré