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RAPPORT DE COMPARAISONS

INTERLABORATOIRES
Document valide au 18/01/2018

GUIDE EXPLICATIF

Pour faciliter votre prise en main de l’outil BIPEA, nous avons élaboré ce fascicule afin
de vous guider dans la compréhension et l’exploitation de votre premier rapport de
comparaisons interlaboratoires (RCIL). Pour toutes questions complémentaires, nous
vous invitons à contacter notre service commercial :

commercial@bipea.org
+33 1 40 05 26 30
COMPRENDRE LE RCIL

BIENVENUE AU BIPEA

Dans les prochains jours, vous recevrez vos premiers échantillons à analyser. Dès réception, il faudra
alors vous rendre sous l’espace adhérent sur notre site internet (www.bipea.org) avec les codes et
mots de passe qui vous ont été envoyés au préalable afin de :

- prendre connaissance des échéances,


- consulter et remplir le formulaire de réponses de vos résultats d’analyses,
- récupérer un accusé de transmission, preuve de l’envoi des résultats au Bipea.

Le rapport de comparaisons interlaboratoires en français et en anglais sera publié par la suite*.

Pour faciliter votre prise en main de l’outil Bipea, nous avons élaboré ce fascicule afin de vous guider
dans la compréhension et l’exploitation de votre premier rapport de comparaisons interlaboratoires.
La présentation de nos rapports est conçue de manière à répondre au paragraphe 4.8 de la norme
ISO / CEI 17043 « Évaluation de la conformité — Exigences générales concernant les essais
d'aptitude ». Ce paragraphe décrit les éléments devant figurer dans le rapport de comparaisons
interlaboratoires.

Ce guide sera structuré de la même manière que le rapport afin de vous permettre de suivre les
différentes parties qui le composent. :
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 IDENTIFICATION DE LA COMPARAISON
 DESCRIPTION DE LA COMPARAISON
 RESULTATS ET JUGEMENT DE L’APTITUDE DES LABORATOIRES
 ANNEXES
 ESTIMATION DES VALEURS ASSIGNEES ET DE TOLERANCE
 SPECIFICITES DE CERTAINS CIRCUITS.

Le traitement statistique est conçu par notre équipe statistique propre. Il est réalisé selon la norme
ISO 13528 « Méthodes statistiques utilisées dans les essais d'aptitude par comparaisons
interlaboratoires ».

* dans le cadre de notre certification, nous nous engageons à publier le rapport, dans un délai de 17
jours ouvrés à compter de la date de fin de remise des résultats

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SOMMAIRE

IDENTIFICATION DE LA COMPARAISON P. 4

DESCRIPTION DE LA COMPARAISON P. 5 - 6

RESULTATS ET JUGEMENT DE L’APTITUDE DES LABORATOIRES P. 7 - 10


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ANNEXES P. 11

ESTIMATION DES VALEURS ASSIGNEES ET DE TOLERANCE P. 12

SPECIFICITES DE CERTAINS CIRCUITS P. 13

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IDENTIFICATION DE LA COMPARAISON

Cette partie vous donne des informations générales relatives à la comparaison (nom du circuit, nature
de l’échantillon, code échantillon, accréditation du circuit…)

Statut du rapport

Date de publication

Identification de l’essai* : Identification unique


- n° du circuit, du RCIL :
- n° de la comparaison, - campagne
- nom du circuit - n° d’ordre du RCIL
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Numéro de séquence et
code fabrication*

Mois et année de
l’essai
Coordonnateur

Approbateur du RCIL

Pour les CIL


accréditées, le logo
COFRAC apparaît ici

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DESCRIPTION DE LA COMPARAISON

Cette partie vous informe à propos de la conception et l’organisation des essais. Elle donne ainsi des
informations relatives à l’échantillon et sa fabrication, aux contrôles d’homogénéité, à la stabilité des
échantillons, au traitement statistique… Vous y trouverez également le commentaire du Président de
Commission et/ou le commentaire du BIPEA.
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RESULTATS ET JUGEMENT DE L’APTITUDE

Dans cette partie, apparaissent les résultats obtenus par les laboratoires participants sous forme de
tableaux, d’histogrammes et de graphiques ainsi que les données issues du traitement statistique
permettant le jugement de l’aptitude des laboratoires.

 Présentation des tableaux de résultats et jugement de l’aptitude

Les tableaux sont constitués de deux parties : une première partie détaille les paramètres statistiques
estimés et une seconde partie reprend les résultats des laboratoires. Les critères analytiques
apparaissent en colonnes alors que les codes éditions des laboratoires apparaissent en lignes.
Ces tableaux indiquent l’aptitude des laboratoires en fonction de chaque critère demandé dans la
comparaison.
L’aptitude du laboratoire est définie par la comparaison du biais du laboratoire par rapport à la valeur
de tolérance fixée. La valeur de tolérance est égale à deux fois l’écart type pour l’évaluation de
l’aptitude : pt (Standard Deviation for Proficiency Assessment). Un résultat en dehors de l’intervalle
de tolérance est considéré comme non juste et est identifié par un soulignement. Le z-score reprend
ce jugement de l’aptitude.

Un code couleur est associé à la performance des laboratoires :

- résultat en noir => résultat se trouvant dans l’intervalle de tolérance


- résultat en orange souligné => résultat non juste par excès,
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- résultat en rose souligné => résultat non juste par défaut,


- résultat en rouge italique gras => résultat incohérent.
Pour plus d’informations, référez-vous à la page 10 de ce guide.

Paramètres statistiques

xpt : Valeur assignée


u(xpt) : Incertitude-type sur X
s(xpt) : Ecart-type robuste
p(xpt) : Effectif

pt : Ecart type pour l’évaluation de


l’aptitude
VT : Valeur de tolérance
Max : Valeur maximum xpt + VT
Min : Valeur minimum xpt – VT
pD : Nombre de résultats non justes

Résultats des participants


x : résultat du laboratoire.
LAB. : Code édition du laboratoire
qui lui permet de s’identifier dans le
rapport de manière confidentielle.

Informations complémentaires
Pour certains circuits où la matrice
est dopée, un tableau indique la
valeur de dopage (VD) pour chaque
critère.

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La légende des critères analytiques figure à la fin des tableaux de résultats. La légende des
paramètres statistiques est détaillée dans la partie : Annexes.

Une note dans le commentaire BIPEA recense les laboratoires en rupture de traçabilité ; leurs
résultats ne participent pas aux estimations des valeurs assignées.
Suivant les critères, la valeur assignée et la valeur de tolérance ne sont pas estimés de la même
manière.

La valeur assignée peut être soit :


• Une valeur de formulation (par gravimétrie par exemple),
• Une valeur consensuelle des laboratoires témoins (qui sont un groupe de laboratoires participants
connus et contrôlés),
• Une valeur consensuelle de l’ensemble des résultats des participants.

L’écart type pour l’évaluation de l’aptitude peut être soit :


• Une valeur de prescription ou une valeur réglementaire,
• Un objectif de performance fixé par les participants,
• Une valeur issue de l’écart-type de reproductibilité de la méthode normalisée,
• Une valeur issue des écarts-types observés de l’ensemble des participants.
La valeur de tolérance est égale à deux fois l’écart type pour l’évaluation de l’aptitude.

 Détermination d’un z-score

Dans le cas où un z-score peut être déterminé, il est reporté dans les tableaux de résultats. Le z-score
reprend l’évaluation de l’aptitude du laboratoire. Il permet de réaliser les graphiques de classement de
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laboratoires qui vont suivre. (cf: partie Représentation graphique des résultats).

Résultats des participants

z-score donnant l’aptitude du laboratoire.

Lorsqu’elles sont définies en commissions, les


méthodes utilisées apparaissent dans le tableau
de résultats avec des abréviations.
Se reporter à la légende dans les rapports.

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Explication :
Le z-score est calculé de la manière suivante :
x  xpt
z
VT
2
Où :
x = Résultat de votre laboratoire
xpt = La valeur assignée
VT
VT = Valeur de tolérance = Deux fois l’écart type pour l’évaluation de l’aptitude. ( 2 = pt).

Un z-score est un mode d’expression, parmi d’autres, du biais.


Dans nos essais, le z-score est calculé en se basant sur la valeur assignée et l’écart-type pour
l’évaluation de l’aptitude.
Note : Le z-score ne peut être calculé si VT/2 est nul, ainsi que pour les résultats incohérents et non
quantitatifs.

 Représentation graphique des résultats

Les résultats sont décrits sous forme graphique afin de faciliter la lecture de la répartition des
laboratoires et des méthodes utilisées.
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Histogramme représentatif de l’aptitude des laboratoires


-1
Histogramme du critère METH 17 - METHANOL - mg.l
-1
Histogram for criterion METH 17 - METHANOL - mg.l

Nombre de 52 1 1 1 3 12 21 4 5 3 1 52 Total of
résultats results
Effectif 21 (C) 1220 21 Number of
20 (C) 1753 20 results
19 (C) 2699 19
18 (C) 3357 18
17 (C) 6288 17
16 (B) 1156 16
15 (B) 1800 15
14 (B) 2240 14
13 (B) 2526 13
12 (C) 1129 (B) 2845 12
11 (C) 1288 (B) 2965 11
10 (C) 1410 (B) 3024 10
9 (C) 1567 (B) 3575 9
8 (C) 2495 (B) 3687 8
7 (C) 3372 (B) 3807 7
6 (C) 3844 (B) 3958 6
5 (C) 4858 (B) 4001 (C) 1513 5
4 (C) 6072 (B) 4688 (C) 2500 (C) 3803 4
3 (C) 3316 (C) 7946 (B) 5335 (C) 4073 (B) 4165 (B) 2137 3
2 (C) 3367 (B) 1104 (B) 5910 (C) 5462 (B) 4792 (B) 2880 2
1 (C) 1071 (B) 5850 (B) 3305 (B) 3434 (B) 3638 (B) 6333 (B) 6306 (B) 5492 (C) 1072 (B) 1788 1
Numéro de < 1 2 3 4 5 6 7 8 9 > Class
classe number
Intervalle 63 81 99 117 135 Class
de classe 72 90 108 126 144 Interval
^ ^ ^
Min xpt Max
72 102 132

INTERVALLE DE TOLERANCE xpt : Valeur assignée

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La liste des histogrammes publiés est déterminée par la commission du circuit.


Lorsque différentes méthodes ou techniques sont possibles, des statistiques par méthode figurent à
titre d’information complémentaire.
Sous les histogrammes figure un descriptif par méthode :
*
 x m = Moyenne robuste
 ux*m = Incertitude-type sur la moyenne
*
 s m = Ecart-type robuste
 pm = Nombre de résultats

Méthodes
C /Colorimétrie B /CPG D C /CPG SD
x*m 93 104 99
ux*m 55 3 2
s *m 63 13 9
pm 2 28 22

En l’état, ces informations ne permettent pas en examinant un essai d’aptitude, de faire une
comparaison de méthodes. Toutefois, les tendances observées sur plusieurs essais peuvent
permettre de tirer des orientations qui seront examinées en commissions.

Graphiques de classement des laboratoires (z -score)


Un classement des laboratoires figure dans le rapport de comparaisons interlaboratoires sous forme
de graphique. Ce classement reprend les z-scores de chaque laboratoire par ordre croissant.
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Chaque laboratoire peut ainsi rapidement positionner son z-score en terme de signe et/ou de valeur
absolue par rapport :
 aux z-scores des autres laboratoires,
 aux autres z-scores obtenus sur le même critère lors des comparaisons précédentes.

Note : Au-dessus de 60 résultats, les codes éditions des laboratoires ne figureront plus sur les
graphiques des z-scores ceci dans le but de faciliter la lecture des graphiques

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ANNEXES

Toutes les abréviations qui figurent dans le rapport sont détaillées ci-dessous.
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ESTIMATION DES VALEURS ASSIGNEES ET DE TOLERANCE

Vous trouverez en fin de rapport, le mode d’estimation des valeurs assignées et des valeurs de
tolérance pour les différents critères du rapport qui sont appliquées suite aux décisions des
commissions pour les valeurs de la comparaison concernée. (cf tableau ci-dessous).

Critères / Code / Unité / Mode d'estimation de la valeur assignée / Mode de calcul de la valeur tolérance /
Criteria Code Unity Assigned value estimation method Tolerance value calculation method
MASSE à l'HECTOLITRE Méthode de référence 0.8 en valeur absolue
HECT01 kg.hl-1
MASS PER HECTOLITER Reference method 0.8 in absolute value
TENEUR en EAU Pas de valeur assignée Pas de tolérance
PSECH01
MOISTURE CONTENT No assigned value No tolerance
TENEUR en EAU Groupe témoin 0.30 en valeur absolue
EAUB01 %
MOISTURE CONTENT Reference labs 0.30 in absolute value
TENEUR en EAU Méthode de référence - EAUB01 TENEUR en EAU 0.30 en valeur absolue
EAUA01 %
MOISTURE CONTENT Reference method - EAUB01 MOISTURE CONTENT 0.30 in absolute value
TENEUR en PROTEINES Population totale 2.8 % de la valeur assignée
PROT01 %
PROTEIN CONTENT All laboratories 2.8 % of the assigned value
TENEUR en PROTEINES Méthode de référence - PROT01 TENEUR en PROTEINES 2.8 % de la valeur assignée
PROA01 %
PROTEIN CONTENT Reference method - PROT01 PROTEIN CONTENT 2.8 % of the assigned value
TENEUR en CENDRES Population totale 0.06 en valeur absolue
CEND01 %
ASH CONTENT All laboratories 0.06 in absolute value
TENEUR en CENDRES Méthode de référence - CEND01 TENEUR en CENDRES 0.06 en valeur absolue
CENDA01 %
ASH CONTENT Reference method - CEND01 ASH CONTENT 0.06 in absolute value
TENEUR en CENDRES Pas de valeur assignée Pas de tolérance
CNDTMP °C
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ASH CONTENT No assigned value No tolerance


INDICE de CHUTE selon
HAGBERG-PERTEN Pas de valeur assignée Pas de tolérance
EAUBT01 %
HAGBERG-PERTEN No assigned value No tolerance
FALLING NUMBER
INDICE de CHUTE selon
HAGBERG-PERTEN Pas de valeur assignée Pas de tolérance
MESS01 g
HAGBERG-PERTEN No assigned value No tolerance
FALLING NUMBER
INDICE de CHUTE selon
HAGBERG-PERTEN Pas de valeur assignée Pas de tolérance
TYPA01
HAGBERG-PERTEN No assigned value No tolerance
FALLING NUMBER
INDICE de CHUTE selon 18 % de la valeur assignée ; Valeur de
HAGBERG-PERTEN tolérance minimum = 14 ; Valeur de
HAGBERG-PERTEN Population totale tolérance maximum = 72
FALLING NUMBER HAGB01 s
All laboratories 18 % of the assigned value ; Minimum
tolerance value = 14 ; Maximum
tolerance value = 72
INDICE de CHUTE selon 18 % de la valeur assignée ; Valeur de
HAGBERG-PERTEN Méthode de référence - HAGB01 tolérance minimum = 14 ; Valeur de
HAGBERG-PERTEN HAGBA0 INDICE de CHUTE selon HAGBERG-PERTEN tolérance maximum = 72
FALLING NUMBER 1 s
Reference method - HAGB01 18 % of the assigned value ; Minimum
HAGBERG-PERTEN FALLING NUMBER tolerance value = 14 ; Maximum
tolerance value = 72
INDICE de SEDIMENTATION 10 % de la valeur assignée ; Valeur de
SEDIMENTATION VALUE Population totale tolérance minimum = 3
ZELE01 ml
All laboratories 10 % of the assigned value ; Minimum
tolerance value = 3

Population totale : Valeur estimée à partir des résultats fournis par l'ensemble des laboratoires.
Groupe témoin : Valeur estimée à partir des résultats d'un groupe de laboratoires connus et contrôlés.

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SPECIFICITES DE CERTAINS CIRCUITS

Des spécificités viennent s’ajouter pour certains circuits:

Circuits « Environnement » - Caractérisation des matrices avant dopage :


Cette information figure sous forme de tableau dans le chapitre « 2/ PROFICIENCY TEST ITEMS »,
partie « Product » du rapport.
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CONTACTS

Le service commercial Le service scientifique et technique Le service statistique


commercial@bipea.org mdebort@bipea.org +33.1.40.05.20.05 statistiques@bipea.org
+33.1.40.05.26.30 cmazzoni@bipea.org +33.1.40.05.26.43 +33.1.40.05.26.48
emessineo@bipea.org +33.1.40.05.26.40
eziegler@bipea.org +33.1.40.05.26.46

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