RanaivosonNomenaD ESPA M2 12

UNIVERSITÉ D’ANTANANARIVO
=================
ÉCOLE SUPÉRIEURE POLYTECHNIQUE
D’ANTANANARIVO
=================
DÉPARTEMENT GÉNIE CHIMIQUE
MÉMOIRE DE FIN D’ÉTUDES POUR L’OBTENTION DU DIPLÔME D’ÉTUDES

APPROFONDIES
OPTION : CHIMIE APPLIQUÉE À L’INDUSTRIE ET À L’ENVIRONNEMENT
ESSAI DE FORMULATION
D’UN ARÔME DE FUMÉE
Présenté par :
RANAIVOSON Nomena Donia
Maître ès Sciences
Soutenu publiquement le 17 octobre 2012

UNIVERSITÉ D’ANTANANARIVO
=================
ÉCOLE SUPÉRIEURE POLYTECHNIQUE
D’ANTANANARIVO
=================
DÉPARTEMENT GÉNIE CHIMIQUE
MÉMOIRE DE FIN D’ÉTUDES POUR L’OBTENTION DU DIPLÔME D’ÉTUDES

APPROFONDIES
OPTION : CHIMIE APPLIQUÉE À L’INDUSTRIE ET À L’ENVIRONNEMENT
ESSAI DE FORMULATION
D’UN ARÔME DE FUMÉE
Présenté par :
RANAIVOSON Nomena Donia
Maître ès Sciences
Soutenu publiquement le 17 octobre 2012
Devant le jury composé de :

Président : Dr. RANDRIANA Nambinina Richard Fortuné
Rapporteur : Pr. ANDRIANARY Philippe
Encadreur : Dr. RAKOTOSAONA Rijalalaina
Examinateur : Pr. RANAIVONIARIVO Gabriely
Dr. ANDRIANAIVORAVELONA Jaconet Oliva
REMERCIEMENT
Ce travail a été élaboré grâce à la précieuse contribution de nombreuses personnes et à l’aide

efficace qu’elles m’ont prodiguée tant sur le plan intellectuel que sur le plan matériel. Je leur
adresse mes remerciements les plus sincères ; tout particulièrement :
Au Professeur ANDRIANARY Philippe, Directeur de l’École Supérieure Polytechnique

d’Antananarivo, d’avoir accepté d’être le rapporteur de ce mémoire ;
Au Docteur RANDRIANA Nambinina Richard Fortuné, Chef de Département de Génie

Chimique, pour avoir bien voulu présider le jury de ce mémoire ;
Au Docteur RAKOTOSAONA Rijalalaina, Directeur de partenariat de l’Université

d’Antananarivo, encadreur du présent mémoire. De m’avoir non seulement proposé ce thème, mais
aussi d’avoir assuré avec une compétence inestimable la direction scientifique de mes travaux de
recherche dont ce mémoire est le couronnement. Veuillez trouver ici, l’expression de ma profonde
gratitude.
Je tiens également à adresser toute ma reconnaissance :

- Au Professeur RANAIVONIARIVO Gabriely, Responsable de la formation du 3 è cycle au
département Sciences des Matériaux et Métallurgies à l’École Supérieure Polytechnique
d’Antananarivo ;
- Au Docteur ANDRIANAIVORAVELONA Jaconnet Oliva, Enseignant chercheur au
département génie chimique à l’École Supérieure Polytechnique d’Antananarivo.
Je leur remercie d’avoir accepté de siéger parmi les membres de jury de ce mémoire malgré
leurs lourdes responsabilités.
Je tiens aussi à remercier tous les Enseignants du Département Génie Chimique qui m’ont
prodigué leurs connaissances.
À toute ma famille pour leur appui ÉNORME.
Que tous ceux qui ont contribué à la réalisation de ce travail, que ce soit professionnellement,
financièrement ou moralement, trouvent ici l’expression de ma profonde gratitude.
Essai de formulation d’un arôme de fumée 2009
GLOSSAIRE
Additif : produit qui, ajouté à un autre, en améliore les qualités.
Arôme : sensations perçues par l’organe olfactif par voie rétronasale lors de la prise en bouche,
de la mastication et de l’ingestion d’un aliment.
Astringence : qualité de ce qui est astringent, de ce qui exerce un resserrement.
Astringent : substance qui a la propriété de resserrer.
Aversion : Attitude d’évitement envers un stimulus où refuser un aliment.
Biosynthèse : Production d’un corps composé chimique par un organisme vivant.
Brunissement enzymatique : Transformation qui porte sur les substances alimentaires et

participe à la couleur et à l’arôme de la denrée alimentaire en présence des enzymes.
Brunissement non enzymatique : Transformation qui porte sur les substances alimentaires et
participe à la couleur et à l’arôme de la denrée alimentaire en absence des enzymes.
Caudalie : c’est l’unité de mesure exprimant la longueur en bouche issu du latin cauda qui
signifie queue. L’unité se mesure en seconde.
Chémotype ou Chimiotype : type chimique des huiles essentielles des plantes d’une même espèce
mais différant par plusieurs critères comme la zone de récolte, la période. Il est déterminé à partir
de l’analyse chimique de ses métabolites secondaires, soit de l‘identité chimique du composant
ayant la plus grande proportion ou composant majeur.
Condiment : substances qui servent à assaisonner. Tout ce qui ajoute du piquant à une chose.
Flaveur : sensation intégrée perçue par l’organe olfactif, les bourgeons gustatifs et la cavité
buccale pendant la consommation ou la dégustation d’un produit.
Goût ou saveur : ensemble des sensations gustatives et de sensibilité chimique communes

perçues lorsqu’un aliment, une boisson ou tout autre produit placés dans la cavité buccale et aux
propriétés des produits qui provoquent ces sensations.
Ingrédients : se dit d’une substance qui entre dans la composition d’une préparation, d’un mets.
Longueur en bouche : se dit de la durée mesurée en caudalies pendant laquelle la substance

semble demeurer en bouche.
Miscible : se dit d’une substance qui forme un mélange homogène avec un autre corps.
Odeur : sensation olfactive perçue lorsque les molécules volatiles atteignent les récepteurs
ii
olfactifs par la voie nasale directe ; cette notion a été étendue aux caractères responsables de cette
sensation.
Préférence : Attitude d’un sujet qui trouve un produit meilleur que d’autre produit.
Sensation en bouche : se dit d’un terme utilisé pour désigner l'ensemble des perceptions dans la
bouche.
Substances aromatisantes : Une substance chimiquement définie et pouvant être naturelle,

identique nature, ou encore artificielle, c’est-à-dire sans équivalent naturel.
Support : ce qui soutien une chose.
Traçabilité : Étude des transformations des aliments depuis leur production jusqu’à leur
utilisation dans les règles d’hygiène.
Ubiquitaire : qui se trouve partout.
iii
ABRÉVIATION
Bio : Biologique
CPG : Chromatographie en Phase Gazeuse
FID : Flame Ionisation Detector
HAP : Hydrocarbure aromatique Polycyclique
HE : Huile Essentielle
HPLC: High Performance Liquid Chromatography
s.d: sans date
Tf : Temps final production fumée
Ti : Temps initial production fumée
To : Début de l’opération de production de fumée
Te : Début extraction de l’huile essentielle
Tef : Temps final extraction de l’huile essentielle
iv
SOMMAIRE
INTRODUCTION
PARTIE I : PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE
CHAPITRE I : GÉNÉRALITÉS SUR L’AROME ALIMENTAIRE
I DÉFINITION ET HISTORIQUE
II DÉNOMINATION DE L’AROME ALIMENTAIRE
III UTILISATION DES ARÔMES ALIMENTAIRES
IV LA FORMULATION D’UN AROME ALIMENTAIRE
V L’ÉVALUATION SENSORIELLE
CHAPITRE II GÉNÉRALITÉS SUR LES MATIÈRES PREMIÈRES
I LA FUMÉE
II GÉNÉRALITÉS SUR LES HUILES ESSENTIELLES
CHAPITRE III : LA TRAÇABILITÉ DES MATIÈRES PREMIÈRES UTILISÉES
III 1 MATIÈRE PREMIÈRE DE LA PRODUCTION DE LA FUME : HARONGANA
III 2 MATIÈRES PREMIÈRES DES HUILES ESSENTIELLES
CHAPITRE V - IMPACT ENVIRONNEMENTAL DE L’INDUSTRIE DE FABRICATION D’ARÔME DE FUMÉE
V 1 CONTEXTE DE L’ÉTUDE
V 2 IMPACTS POSITIFS
V 3 IMPACTS NÉGATIFS
V 4 MESURES D’ATTÉNUATION
PARTIE II PARTIES EXPÉRIMENTALES
CHAPITRE I : MATÉRIEL - PROCÉDÉ DE FABRICATION-PROCÉDÉ DE FORMULATION
I MATÉRIELS
II PROCÉDÉS DE FABRICATION
II 1 PRODUCTION ET ABSORPTION DE LA FUMÉE
v
II 2 L'EXTRACTION DE L'HUILE ESSENTIELLE
II 3 LA FORMULATION
II 4 L’ÉVALUATION SENSORIELLE
CHAPITRE II RÉSULTATS ET DISCUSSION
I MATIÈRE VÉGÉTALE : HARONGANA
II PRODUCTION DE LA FUMÉE
III ÉTUDE DES HUILES ESSENTIELLES
IV LA FORMULATION DE L’ARÔME DE FUMÉE
V L’ANALYSE SENSORIELLE
VI ÉTUDE ÉCONOMIQUE
CONCLUSION
vi
INTRODUCTION
Évoluée de siècles en siècle, l’alimentation humaine ne cesse de s’améliorer. Le

développement des méthodes de cuisson a favorisé l’apparition et le perfectionnement des
nouvelles techniques culinaires.
L’appréciation et l’aversion des aliments dépendent de ses qualités organoleptiques dont

l’innovation sans cesse proposée aux consommateurs est toujours renouvelée.
L’aromatisation des aliments est l’une des solutions prises pour répondre aux demandes de
cette évolution alimentaire et qui est devenue prospère de jour en jour. Cela a poussé les
chercheurs à formuler des arômes sans utiliser des matières organiques naturelles.
La métamorphose des attentes alimentaires des consommateurs a changé le naturel en

artificiel.
Or, de nos jours, le développement des « produits bios » oblige la recherche à pencher sur
la question et doit obtenir des résultats attendus aux habitués.
Madagascar, étant un « Éden » de plantes endémiques, aromatiques, thérapeutiques et

naturelles, qui nous incite à développer des études approfondies. Certaines sont déjà faites mais il
faut d’autres en plus.
Notre étude concerne à la fois la recherche et la formulation de l’arôme alimentaire en

valorisant les matières premières naturelles utilisés qui se présente comme suit :
- première partie concernant l’étude bibliographique où nous apportons en premier un

abrégé de l’arôme alimentaire avec la notion de formulation et de l’analyse sensorielle, suivie de
la généralité des matières premières qui ne sont autres que l’huile essentielle et la fumée,
- deuxième partie détaillant l’étude pratique, divisé en deux chapitres dont les matériels
utilisés et les méthodes et/ou techniques adoptés pour la réalisation de cette présente étude et
l’énoncer de la discussion des résultats obtenus.
- enfin, la conclusion.
1
LISTE DE TABLEAUX
TABLEAU 1 : LES QUELQUES COMPOSANTS DE LA FUMÉE ........................................................................... 19
TABLEAU 2 : EFFET DE LA TEMPÉRATURE SUR LE BOIS ................................................................................ 21
TABLEAU 3 : MASSE DE L’ÉCHANTILLON LORS DE LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN EAU DE L’HARONGANA .... 54
TABLEAU 4: MASSE DE L’ÉCHANTILLON LORS DE LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRE DE L’HARONGANA
.............................................................................................................................................................................. 54
TABLEAU 5 : RÉSUMÉ DES ESSAIS FAITS LORS DE L’EXTRACTION .................................................................................. 56
TABLEAU 6: RÉSUMÉ DES ÉTUDES PRÉLIMINAIRES POUR 150 G DE COPEAU ............................................................... 57
TABLEAU 7 : CARACTÉRISTIQUES DE LA FUMÉE DILUÉE DANS L’EAU DISTILLÉE ........................................................... 58
TABLEAU 8 : LES TROIS PHASES OBTENUES APRÈS ABSORPTION DE LA FUMÉE EN UTILISANT L’EAU COMME
SUPPORT. ............................................................................................................................................................. 60
TABLEAU 9 : RÉSULTAT DE LA SÉPARATION DE LA FUMÉE LIQUIDE .............................................................................. 61
TABLEAU 10 : PROPRIÉTÉS PHYSIQUES DU BENZO[A]PYRÈNE ...................................................................................... 63
TABLEAU 11 : CARACTÉRISTIQUE DES PRODUITS OBTENUS EN UTILISANT LE SEL COMME SUPPORT ......................... 63
TABLEAU 12 : COMPORTEMENT DU PRODUIT OBTENU DANS QUELQUES SOLVANTS ................................................. 64
TABLEAU 13 : SOLUBILITÉ DU SEL FUMÉ DANS LES SOLVANTS ..................................................................................... 65
TABLEAU 14 : RÉSULTAT DU CRIBLAGE DES PRINCIPALES FAMILLES CHIMIQUES ......................................................... 66
TABLEAU 15 : CARACTÉRISTIQUES DE L’HUILE ESSENTIELLE DU CITRON ...................................................................... 71
TABLEAU 16 : CARACTÉRISTIQUE DE L’HUILE ESSENTIELLE DU POIVRE ........................................................................ 72
TABLEAU 17 : LES 4 FORMULES RETENUES LORS DE LA FORMULATION ET SES CARACTÉRISTIQUES ........................... 74
TABLEAU 18: EVALUATION DES FORMULES AVEC SEL................................................................................................... 75
TABLEAU 19: ÉVALUATION DES FORMULES AVEC UN SUPPORT ................................................................................... 77
TABLEAU 20: RÉSULTATS DES TESTS DE L’ANALYSE ORGANOLEPTIQUE ....................................................................... 78
TABLEAU 21 : ESTIMATION DE PRIX DE L’ARÔME DE FUMÉE ........................................................................................ 80
2
LISTES DE FIGURES
FIGURE 1 : LES PRINCIPALES APPROCHES DE L’ÉVALUATION SENSORIELLE .................................. 13
FIGURE 2 : LES FORMULES DES PRINCIPAUX COMPOSÉS DU BOIS...................................................... 18
FIGURE 3: LA MOLÉCULE D’ISOPRÈNE ........................................................................................................ 23
FIGURE 4 : PHOTO D’UN APPAREIL D’HYDRODISTILLATION ................................................................ 26
FIGURE 5 : PHOTO D’UN APPAREIL D’ENTRAÎNEMENT À LA VAPEUR D’EAU (18)........................... 28
FIGURE 6 : PHOTO D’UN HARONGANA ........................................................................................................ 30
FIGURE 7: PHOTO DE L’APPAREIL DE L’HYDRODISTILLATION DE TYPE CLEVENGER .................. 40
FIGURE 8 : PHOTO DE PRODUCTION DE FUMÉE ........................................................................................ 41
FIGURE 9 : DIAGRAMME DES ÉTAPES DE LA FABRICATION ET DE LA FORMULATION D’UN ARÔME
DE FUMÉE ................................................................................................................................................... 42
FIGURE 10 : DIAGRAMME DE L’EXTRACTION DE LA FUMÉE................................................................. 43
FIGURE 11 : DIAGRAMME DE L’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES ....................................... 50
FIGURE 12: LES TROIS PHASES APRÈS ABSORPTION ............................................................................... 59
FIGURE 13: ACTION DE LA LUMIÈRE ET DE AUX AUTRES PRODUITS CHIMIQUES PRÉSENTS DANS
L’AIR SUR LA FUMÉE LIQUIDE .............................................................................................................. 61
FIGURE 14: SÉPARATION DES PHASES ORGANIQUE ET AQUEUSE PAR L’HEXANE ......................... 68
FIGURE 15: DÉTERMINATION DES COMPOSÉS ALIPHATIQUES DANS LE CONDENSAT DE FUMÉE68
FIGURE 16: CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE DE LA FUMÉE DE HARONGANA ............... 69
FIGURE 17 : FORMULE DE MOLÉCULES IDENTIFIÉES LORS DU CPG ................................................... 69
FIGURE 18: CINÉTIQUE DE DISTILLATION DE L'HUILE ESSENTIELLE DE CITRON ........................... 71
FIGURE 19: CINÉTIQUE DE DISTILLATION DE L'HUILE ESSENTIELLE DE POIVRE NOIR ................. 72
FIGURE 20: REPRÉSENTATION DES ÉVALUATIONS EFFECTUÉES PAR LE JURY ............................... 79
3
PARTIE I : PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE
CHAPITRE I : GÉNÉRALITÉ SUR L’AROME ALIMENTAIRE
Objectif du présent mémoire
L’objectif de l’étude est double :
La première est de valoriser la tige de Harungana madagascariensis, une plante endémique de

Madagascar, en formulant un arôme alimentaire à partir de sa fumée.
La deuxième est d’éliminer les substances toxiques produit lors du fumage des produits
alimentaires qui sont généralement réputés comme cancérigène.
I- DÉFINITION ET HISTORIQUE
I 1 DÉFINITION (a), (1)

Selon le dictionnaire Larousse, l'arôme est un principe odorant qui s'échappe de différentes
substances d'origine végétale ou animale. Les arômes sont les principes odorants émanant de
divers produits naturels (fruits, viandes, poissons, etc.) ; ce sont des ensembles complexes de
composés volatils qui sont perçus par les organes olfactifs et gustatifs.
Le terme « arôme » désigne également des additifs alimentaires destinés à donner des
« flaveurs » déterminées aux aliments.
En d'autres mots : l’arôme est une particule odorante se dégageant d'un produit lié aux
sensations perçues par l’organe olfactif par voie rétronasale lors de la prise en bouche, de la
mastication et de l’ingestion d’un aliment.
D'après Lamy DEHOVE, l'arôme alimentaire est tout produit ou substance destinée à être
ajoutée à des denrées alimentaires pour leur donner une odeur, un goût ou une odeur et un goût en
même temps.
Sont exclus des arômes :
- les substances qui ont exclusivement un goût sucré, acide ou salé parce qu’on retombe
soit sur des denrées alimentaires « générales » comme le sucre ou le sel soit sur des additifs
réglementés par ailleurs, comme les acidifiants et les édulcorants ;
- les aromates c'est-à-dire les épices et les fines herbes.
5
I 2 HISTORIQUE
L’histoire de l’utilisation de l’arôme alimentaire a commencé lors de la découverte et de la
maîtrise du feu. Le premier arôme alimentaire utilisé est sûrement l’arôme de fumée, car il est
produit naturellement lors de la fumaison de la viande.
Pendant l’antiquité, avec le développement de la technique de conservation en particulier
la fermentation, la cuisson, le séchage, des aliments, ainsi que la découverte des plantes à épices
(poivre), les Romains ont déjà utilisé des arômes alimentaires afin d’améliorer la qualité gustative
des aliments.
Pendant la renaissance, les gens ont utilisé des bouillons, jus de viande et les coulis pour
améliorer la qualité de leurs aliments.
Le développement de l’arôme alimentaire proprement dit ne commence qu’à partir la révolution
industrielle. En effet, les techniques de l'isolement de molécules chimiques odorantes connaissent
un grand essor :
1834 : cinnamaldéhyde
1837 : benzaldéhyde
Les premières molécules aromatiques de synthèse sont :
1845 : benzaldéhyde
1870 : vanilline
1874 : coumarine
Au XIXe siècle, en 1912, la mise en évidence de la réaction de Maillard, l'essor de l'industrie

agroalimentaire et l'innovation technique récentes ont conduit à la production d'arômes de
synthèse et à l'augmentation de la consommation d'aliments aromatisés.
II- DÉNOMINATION DE L’AROME ALIMENTAIRE (2)
On distingue trois types d’arôme alimentaire : les arômes naturels, les arômes de synthèse,
les arômes de fumées.
6
II 1 LES ARÔMES NATURELS
Les arômes naturels proviennent des matières premières d’origine végétale (plantes,
aromates, fruits, légumes…) et animale. Les arômes issus des réactions biochimiques (réaction
enzymatique, fermentation…) sont aussi considérés comme des arômes naturels. Les arômes
naturels coûtent cher par rapport à celui de synthèse, car l’extraction est plus complexe et le
rendement est très faible.
II 2 LES ARÔMES DE SYNTHÈSES

Les arômes de synthèse peuvent être divisés en deux sous-groupes : les arômes artificiels et
les arômes identiques aux naturels.
Le premier sous-groupe regroupe les arômes obtenus par voie chimique. Ils n’existent pas
dans la nature. Le deuxième sous-groupe regroupe les arômes obtenus par hémisynthèse. Dans ce
cas, c’est seulement la matière première qui est naturelle, mais les arômes obtenus sont
chimiquement identiques aux naturels. L’exemple le plus courant est la synthèse de la vanilline à
partir de la lignine.
Les arômes de synthèse sont les plus employés dans les préparations alimentaires parce
qu’ils sont plus rentables du point de vue économique.
II 3 LES ARÔMES DE FUMÉES

Les arômes de fumée sont adjoints à des aliments tels que les produits à base de viande, de
poissons, de fromages, mais aussi les soupes, les sauces, afin de leur conférer un goût et/ou une
odeur de « fumé ».
Ces arômes peuvent être classés en deux groupes :
 Les produits primaires de fumée issus de la condensation de la fumée. Ils doivent subir des
traitements physiques ultérieurs.
 Les arômes de transformation obtenus à partir de la réaction de Maillard ou encore de la

réaction de brunissement non enzymatique. Les arômes reproduits sont identiques à ceux qui se
forment naturellement lors de la cuisson des aliments.
Les arômes de fumée peuvent être incorporés directement aux aliments ou traités à la
surface. Son utilisation est souvent combinée au procédé de fumaison traditionnelle.
Les arômes de fumée ne modifient ni la texture ni la couleur de l’aliment comme on le
voyait lors de la fumaison.
7
III- UTILISATION DES ARÔMES ALIMENTAIRES (2)
Un arôme alimentaire confère ses qualités aux aliments. Cette incorporation se fait soit
sous forme liquide, soit en poudre. Les arômes alimentaires sont principalement utilisés pour :
– Renforcer ou modifier la flaveur d’un aliment.
– Aromatiser les aliments sans goût et sans odeur (par exemple dans le cas des boissons
organoleptiquement neutres).
– Dissimuler les flaveurs désagréables de certains aliments, par exemple l’arôme de vanille
dissimule le goût de yaourt de soja.
IV- LA FORMULATION D’UN AROME ALIMENTAIRE
IV 1 DÉFINITION (3) (b)
La formulation des arômes correspond à la création, à partir de matières premières

aromatiques disponibles (extrait naturel, molécules obtenues par synthèse ou biosynthèse), d’un
produit aromatique spécifique. Par exemple, la formulation d’arôme fraise nécessite 22 matières
premières qui se classent en 5 grandes familles apportant chacun des effets différents, mais
complémentaires à savoir :
Les esters : acétate d'éthyle, butyrate d'éthyle, caproate d'éthyle, cinnamate de méthyle,
méthyl 2 butyrate d'éthyle, methylthiobutyrate,
Les alcools : hexanol, hexenol cis 3, linalol, maltol, ethanol (solvant),
Les aldéhydes : citral, hexanal, hexenal trans 2,
Les lactones : decalactone gamma,
Les acides : acide 2 methylbutyrique, acide acétique, acide caproïque, acide propionique,
Les cétones : diacetyle,
Autres : dimethyl sulfide, furaneol, vanilline.
8
IV 2 LES DIFFÉRENTES TYPES DE FORMULATION
IV 2-1 L’INNOVATION
Dans ce cas, le formulateur a la possibilité de créer un arôme innovant. C’est-à-dire qu’il

ne se base pas sur un arôme déjà existant, mais il va fabriquer le produit en totalité. Ceci peut
répondre à une demande particulière de la société, d’un client, sur la diversification de gamme.
C’est une tâche purement créatrice, difficile, qui nécessite beaucoup de temps pour la réalisation.
IV 2-2 LE CONTRETYPE
Le contretype consiste en une duplication d’un produit déjà existant. Le formulateur essaie
de reproduire un arôme. Il doit procéder à un certain nombre d’opérations préalables afin de
déterminer la direction où l’on va travailler le contretypage.
Au niveau organoleptique, l’aromaticien analyse l’arôme en le « sniffant » et en le
dégustant afin d’essayer de reconnaître les différentes molécules de base du produit. Il peut ensuite
effectuer des analyses physico-chimiques comme des chromatographies sur l’arôme original pour
tenter de déterminer qualitativement et quantitativement la composition du produit.
Une fois ces données en main, il peut commencer la formulation. Ainsi, après chaque essai,
il compare sur le plan organoleptique les produits (par « sniffing » et dégustation) jusqu’à obtenir
l’arôme le plus proche possible de celui existant. C’est une méthode fréquemment utilisée, car elle
présente moins de contraintes que l’innovation en termes de temps et d’argent.
IV 2-3 LA MODIFICATION
L’aromaticien a également la possibilité de modifier un arôme déjà existant afin de changer

ou d’améliorer ses caractéristiques sensorielles comme le goût, l’odeur et la couleur. Il part ainsi
de l’arôme de départ et apporte certaines transformations en réponse à la demande qui lui a été
faite.
IV 2-4 L’ADAPTATION
La formulation par adaptation est basée sur le même principe que la formulation par
modification, mais vise essentiellement à corriger un arôme dans le but de l’adapter à une
application particulière ou à un changement de typicité.
9
IV 3 LES ÉTAPES DE LA FORMULATION
IV 3-1 POINT DE DÉPART
Tout d’abord, il est indispensable de cibler le but de la manipulation et de distinguer, quel

type de formulation l’aromaticien doit réaliser.
IV 3-2 LES INGRÉDIENTS
Les ingrédients utilisés pour la formulation d’arômes sont :
 Les supports, solvants, additifs ;

 Les substances aromatisantes :
 Naturelles
 Identiques au naturel
 Artificielles
 Les préparations aromatisantes (arôme qui est déjà formulé)
 Les arômes de Maillard
 Les arômes de fumée
IV 3-3 LES RÈGLES À SUIVRE
La formulation demande, au-delà de la créativité, de la rigueur envers certaines règles

pratiques. Dans le cas général, un formulateur doit avoir la simplicité, une bonne imagination et un
fond artistique.
IV 3-3-1 LE CHOIX DES SOLVANTS

En général, il faut choisir un solvant inerte (chimiquement et organoleptiquement) vis-à-vis
de la préparation à faire. En effet le solvant peut réagir avec les molécules aromatisantes pour
donner des produits non aromatiques. En plus, dans certains cas le solvant a déjà un certain goût et
d’odeur qui peut nuire la qualité du produit final. Il faut aussi tenir compte la toxicité du solvant
dans le cas de la formulation des arômes alimentaires. Si on prend l’exemple de l’arôme fraise
décrit dans le paragraphe précédent, le solvant utilisé est l’éthanol.
IV 3-3-2 LE CHOIX DES SUBSTANCES AROMATISANTES

Le choix des substances aromatisantes doit être judicieux en fonction de l’utilisation future
de l’arôme. Il doit également être en adéquation avec les synergies susceptibles d’exister entre
10
certaines molécules, ou entre molécules et solvants. Des facteurs (comme le temps, la température,
le pH, ou autres facteurs physico-chimiques) peuvent amener les molécules à interagir entre elles
et entraîne la modification de l’aspect, la texture, l’odeur, le goût du produit formulé.
IV 3-3-3 LES « NOTES »

Les substances aromatisantes ont différentes « notes ». Ces « notes » sont dues à la
différence de volatilité des substances mises en jeu, on distingue :
Les notes de tête, qui sont les premières diffusées,
Les notes de cœur, qui arrivent après les notes de tête,
Les notes de fond, généralement dues à des composés lourds, qui assurent la
persistance olfactive et gustative des produits.
Dans le cas de l’arôme fraise, chaque grande famille apporte chacune leurs notes :
Les esters : en plus grande proportion, apportent la note fruitée en note de
tête/cœur,
Les alcools : apportent les notes de cœur principalement,
Les aldéhydes : apportent principalement les notes de tête,
Les lactones : apportent les notes de fond,
Les acides : apportent toutes sortes de notes, de tête, de cœur et de fond.
IV 3-4 LE MODE OPÉRATOIRE
IV 3-4-1 DILUTIONS DES MATIÈRES PREMIÈRES

D’une manière générale, la concentration des molécules aromatisantes dans les
préparations aromatiques est faible. C’est pour cela qu’il est préférable d’effectuer sa formulation
à partir de molécules diluées (suivant le support choisi). Ceci permet de travailler avec plus de
précision et de finesse, et utilise moins de matières premières qui sont souvent très onéreuses.
IV 3-4-2 ÉVALUATION DES MATIÈRES PREMIÈRES

Avant de commencer à mélanger les différentes molécules, il est important d’évaluer
chaque matière première, par voie nasale et par voie rétronasale. Ainsi, on peut conclure les notes
et les longueurs en bouche de la matière première.
IV 3-4-3 FORMULATIONS/PESÉE
Une fois ces deux étapes réalisées, la formulation peut commencer. Celle-ci se fait soit par
bouquets, soit par molécule, selon le formulateur.
11
IV 3-4-3-1 Formulation par bouquets
Cette méthode consiste à séparer l’ensemble de molécules en bouquets, c’est-à-dire à les
regrouper par notes (molécules de tête ensembles, molécules de cœur ensembles et molécules de
fond ensembles), ou par thèmes. Ainsi, en notant les quantités de chaque molécule, les bouquets
sont formulés séparément. Une fois que les bouquets semblent bien équilibrés, ils sont mélangés.
IV 3-4-3-2 Formulation par molécule

Le formulateur pèse directement toutes les molécules ensemble, une par une, sans essayer
de les associer par groupes.
IV 3-5 L’ÉVALUATION
Après chaque essai, il faut évaluer l’arôme pesé, tout d’abord olfactivement, puis
gustativement, dans de l’eau plate, de l’eau salée, de l’eau sucrée, dans du lait… Ceci est fait en
fonction de l’arôme (arôme salé ou sucré) ou de son application.
Cette évaluation permet d’ajuster ou de corriger la formule effectuée.
Les étapes de formulation/pesée et d’évaluation sont à répéter autant de fois qu’il est
nécessaire, pour l’obtenir le nouveau produit.
IV 3-6 L’APPLICATION
Des essais d’application en laboratoire peuvent être effectués si nécessaire pour vérifier la
bonne adéquation de l’arôme dans le produit fini. Encore une fois, si le résultat de l’application
n’est pas satisfaisant, il faudra répéter les étapes précédentes.
V L’ÉVALUATION SENSORIELLE
V1 DÉFINITION ET HISTORIQUE
V 1-1 DÉFINITION
L’analyse sensorielle représente l’ensemble des méthodes, des outils et des instruments qui
permettent d’évaluer les qualités organoleptiques d’un produit, c’est-à-dire les caractéristiques
faisant intervenir les organes des sens de l’être humain : le goût, l’odorat, la vue, le toucher et
l’ouïe. Elle permet de décrire et de quantifier de manière systématique l’ensemble des perceptions
humaines.
12
V 1-2 HISTORIQUE (4)
Issue des travaux de physio-psychologie (sémantique et physique), cette discipline s’est
développée dans les années 60 avec l’industrie agroalimentaire, au moment de l’éclosion de la
société de consommation. Jusqu’alors, il était seulement possible de vérifier si un produit était sain
sur le plan physico-chimique, nutritionnel et microbiologique. Les industriels ont donc cherché à
qualifier les performances du produit par rapport à un référent dont ils connaissent les
caractéristiques. L’objectif étant de standardiser la qualité et d’obtenir un égal tout au long de la
production.
La tâche essentielle de l’analyse sensorielle est maintenant d’aider à traduire les désirs et
préférences des consommateurs en des propriétés tangibles et bien définies d’un produit donné, en
partant du postulat qu’une partie des sensations est structurée par les préférences. En comparant et
analysant les caractéristiques des produits que les consommateurs aiment ou n’aiment pas,
l’analyse sensorielle contribue à en saisir les aspects positifs et négatifs et à les adapter pour mieux
répondre aux goûts des consommateurs. Une telle connaissance est vitale pour toute entreprise qui
veut rester compétitive sur le marché.
V 2 MÉTHODOLOGIE (4)
Figure 1 : Les principales approches de l’évaluation sensorielle
13
Cette méthode consiste à évaluer la caractérisation des produits alimentaires sur le plan
sensoriel (gustative, odorat, vu...) soit sur le plan économique (forme, marque...).
Deux pratiques sont indispensables :
 Les épreuves descriptives consistent à mesurer l'intensité de la sensation perçue pour

chacun des descripteurs choisis, et d'établir à l'aide de l'ensemble des descripteurs
quantifiés, le profil sensoriel du produit.
 Les épreuves discriminatives visent à détecter la présence ou l’absence de différences

sensorielles entre deux produits. On peut citer pour exemple l'essai triangulaire, l'essai par paire, le
test duo-trio, le test « A», non « A »
V3 UTILISATION ET AVANTAGES (4)
Considérer l’analyse sensorielle comme simple méthode de mesure serait assez réductrice,
car c’est avant tout un outil de conception. Elle représente un moyen privilégié de contrôler la
qualité d'un produit et constitue surtout une aide précieuse au développement et à la conception de
produits nouveaux. Si le produit doit être perçu comme différent, les épreuves d'évaluation
sensorielle permettent de confirmer ou d'infirmer cette réalité. Elles contribuent à maîtriser les
efforts de conception nécessaires à l'amélioration des stimuli perçus par le consommateur.
À titre d’exemple, une liste non exhaustive des applications de la technique est présentée
ci-dessous :
 Maîtriser une qualité de conformité perçue,
 Connaître les préférences des consommateurs,
 Améliorer la communication entre les fournisseurs et les clients,
 Communiquer au sein d’une équipe pluridisciplinaire,
 Structurer une offre : construction de nuanciers sensoriels,
 Diriger une recherche pour une différenciation perceptible,
 Réaliser une analyse de la concurrence.

À titre de rappel, l’objectif de ce travail est de formuler un arôme de fumée utilisé dans
l’industrie agroalimentaire, dans ce cas pour avoir un « produit fumé » le producteur n’a pas
besoin de mettre le produit dans le fumoir. Il suffit juste d’ajouter la préparation aromatique afin
d’obtenir l’effet souhaité.
14
Cette préparation « arome fumé » présente un double avantage. Le premier est de minimiser la
perte de temps pour avoir un produit fumé et la seconde est le fait de diminuer ou éliminer les
molécules toxiques contenant dans les produits fumés.
Des matières premières spécifiques sont nécessaires pour la préparation d’un arôme de fumée.
CHAPITRE II GÉNÉRALITÉ SUR LES MATIÈRES PREMIÈRES
I LA FUMÉE
I1 MATIÈRE PREMIÈRE
I 1-1 LE BOIS
I 1-1-1 DESCRIPTION DU BOIS
I 1-1-1-1 ORIGINE DU BOIS (5) (6)s

Le bois est la matière ligneuse et compacte qui compose les branches, le tronc et les
racines des arbres et des arbrisseaux. C'est un ensemble de tissus composés de fibres ligneuses, de
parenchymes et de vaisseaux.
Pour compléter cette définition, la norme NF B 50-003 définit le bois comme un

« ensemble de tissus résistants secondaires (de soutien, de conduction, et de mise en réserve) qui
forment les troncs, branches et racines des plantes ligneuses. Issu du fonctionnement du cambium
périphérique, il est situé entre celui-ci et la moelle. Cette définition n’est pas applicable aux
monocotylédones (bambous, palmiers, rotins) ».
Le bois des Gymnospermes (résineux) présente une structure moins complexe que celui
des Angiospermes (feuillus).
Le bois est le résultat de la réaction de photosynthèse selon, l’équation suivante :
Le bois se compose principalement de matières organiques, d’eau et de substances minérales.

La composition élémentaire moyenne du bois complètement sec est de :
15
– 49 % de carbone (C),
– 45,3 % d’oxygène (O),
– 5,5 % d’hydrogène (H),
– 0,2 % d’azote (N)
I 1-1-1-2 CARACTÉRISTIQUES PHYSIQUES
I 1-1-1-2-1 Densité
La densité est un paramètre très important pour classifier le bois. En effet, les propriétés
mécaniques, le pouvoir calorifique… du bois varient avec la densité.
La notion de la classification du bois nécessite la connaissance sur la densité du bois :
 Les bois très légers (0,4 <d<0,5) : le peuplier, le saule, le tilleul…,
 Les bois légers (0,5< d<0,65) : l'aulne, le bouleau et le tremble,
 Les bois demi-lourds (0,65< d<0,8) : le charme, le châtaignier, le chêne, l'érable, le frêne,
le hêtre, le merisier, le noyer, l'orme, le platane, le poirier,
 Les bois lourds (0,8< d<0,95) : le buis, le chêne vert, le cornouiller, le sorbier...
Il est à noter que la densité du bois varie avec la teneur en eau à l’intérieur du bois.
I 1-1-1-2-2 Humidité (7)
Le bois est un matériau hygroscopique. Il est susceptible de perdre ou de reprendre de

l'humidité en fonction de la température et surtout de l'humidité relative de l'air ambiant.
La teneur en eau ou l'humidité est la quantité d'eau que renferme le bois, exprimée en % de
son poids à l'état anhydre.
Au moment de l'abattage, le bois peut contenir plus d'eau que de matière-bois.
L'intérieur des cellules d'un bois vert est rempli d'eau libre. Elle s'évacuera
progressivement par évaporation, sans que le bois ne subisse de retrait ou de déformation : c'est la
phase dite de « ressuyage ».
Lorsque l'eau libre a entièrement disparu (point de saturation), il ne reste que l'eau liée qui
imprègne les membranes des cellules. Le départ de cette eau liée entraîne des phénomènes de
retrait et de déformation.
16
I 1-1-1-2-3 Combustibilité (7)
Le bois chauffé graduellement à l'air se décompose progressivement et s’enflamme à

270 °C. Le pouvoir calorifique du bois (la quantité de chaleur dégagée lorsque le bois est
totalement brûlé) est d'environ 17 MJ/kg. Il dépend de type du bois, de sa densité, de sa teneur en
eau.
I 1-1-1-3 CARACTÉRISTIQUES CHIMIQUES (7)
La composition chimique des bois varie d’une espèce à l’autre. Généralement il est
composé de trois types de polymères :
I 1-1-1-3-1 La cellulose (40 à 50 %)
La cellulose est le polymère la plus abondante dans le bois. Elle est formée par des fibres
qui constituent l’armature des parois végétales du bois. Ces fibres sont constituées de l’assemblage
des monomères de glucopyranose. Les molécules de cellulose sont de longues chaînes linéaires de
5 à 15 000 monomères de D glucose en configuration.
I 1-1-1-3-2 L’hémicellulose (20 à 30 %)
Les hémicelluloses sont également des polysaccharides, de poids moléculaire plus faible
que celui de la cellulose. Elles sont constituées par des polyosides à courtes chaînes ramifiées
formées de pentoses (arabanes et xylanes), d’hexoses (mannanes, galactanes) et d’acides
uroniques, d’acides glucuroniques et d’acides galacturoniques.
I 1-1-1-3-3 La lignine (~25 %)
La lignine est un polyphénol dont la base est une unité de propylbenzène. Les monomères
constitutifs de la lignine sont des alcools p-coumarylique, coniférylique et sinapylique ou les
aldéhydes correspondants.
Ces monomères sont associés de façon complexe et encore mal définie (varie d’un type du
bois à l’autre).
Le type de lignine détermine deux classes de bois :
La classe des bois « durs », les angiospermes, comprend tous les bois à grandes feuilles,
La classe des bois « mous », les gymnospermes, comprend tous les conifères.
Les formules respectives de ces composées principales du bois sont les suivantes :
17
Figure 2 : les formules des principaux composés du bois
Remarque : L’hémicellulose et la lignine consolident l’armature du bois. Ce sont ces deux

substances qui sont responsables de la rigidité et de la résistance du bois.
Les bois contiennent aussi :
 différentes essences, en quantités variables,
 diverses substances de faible poids moléculaire.
Parmi ces substances, on peut rencontrer :
 les terpènes,
 les graisses et les cires,
 les composés phénoliques,
 les alcaloïdes et les matières minérales.
I 1-1-2 UTILISATION DU BOIS
Le bois en tant que matériaux s’emploie soit directement comme matière première (exemple :
la fabrication d’éléments de menuiserie, de meubles, d’emballages) ou pour la réalisation de
matériaux dérivés comme les panneaux de particules et contreplaqués.
18
Ils sont aussi utilisés comme combustibles ou matière première pour la fabrication de charbon
de bois.
I 2 COMPOSITION PHYSIQUE ET CHIMIQUE DE LA FUMÉE (8)
I 2-1 CARACTÉRISTIQUES PHYSIQUES
La fumée est constituée d’une suspension de particules solides et liquides, de concentration

différente dans un gaz. Les substances contenues dans ces phases sont les mêmes, mais en
concentration différente.
La phase liquide représente environ 90 % de la fumée. La taille des gouttelettes est

d’environ 0,1 micron, et elles sont peu solubles dans l’eau et ont des points d’ébullition élevés.
I 2-2 COMPOSITION CHIMIQUE
Les principaux constituants identifiés sont des composés phénoliques (les plus importants
au plan technologique), des acides organiques, des alcools, des composés carbonylés (les plus
nombreux).
Tableau 1 : Les quelques composants de la fumée
Acide Phénols Carbonyles Alcools Hydrocarbures
Formique Syringols Formaldéhyde Ethanol Benzopyrene
Acétique Gaiacols Propinaldéhyde Methanol Benzanthracene
Butyrique Crésols Furfuraldéhyde Inden
Caprylique Xylenols Octyl aldehyde Naphtalene
Oxalique Acrotein Stibene
Vanillique Methil Fluorine
Siringique Acétophénone Phenanthrene
Phatalique
19
I 3 PRODUCTION DE LA FUMÉE (9)
La formation de la fumée est due à une combustion incomplète du bois. Le processus

classique par combustion lente se déroule en deux temps :
 Phase de décomposition :
Cette étape est caractérisée par la destruction thermique de chaque macroparticule de bois
se produisant, en l'absence d'oxygène atmosphérique, et fournissant du charbon de bois et des
substances volatiles,
 Phase d'oxydation (adjacente à la précédente) :
Les substances volatiles produites lors de la décomposition du bois réagissent alors avec
l'oxygène atmosphérique. Durant cette phase, on peut atteindre des températures de l'ordre de
1000 °C.
Cette « zone d'oxydation » forme une couche environnant le matériau en combustion. Au-
delà de cette zone, la fumée se refroidit, les constituants les moins volatils se condensent pour
former la phase liquide (dite phase particulaire) et les produits les plus volatils se répartissent pour
former la phase gazeuse.
I 4 LA CARBONISATION OU PYROLYSE DU BOIS
I 4-1 DÉFINITION (10)

La pyrolyse ou carbonisation est définie comme la réaction thermochimique irréversible
qui est déclenchée par réchauffement, en l’absence d’air pour l’initier et mettant en jeu des
réactions endothermiques et exothermiques. Les résultats d’un processus de pyrolyse dans des
conditions normales sont un mélange de gaz, de liquide et de charbon.
Voici quelques exemples de la dégradation par pyrolyse incomplète de certains composés
organiques du bois.
La pyrolyse de la cellulose aboutit à la formation d’acide acétique, d’eau et de phénols.
20
La pyrolyse de l’hémicellulose donne des acides carboxyliques aliphatiques.
La pyrolyse de la lignine conduit à des composés phénoliques (phénols, éthers).
Il faut cependant noter que la dégradation des composés du bois par pyrolyse dépend sa
nature et de la durée de l’extraction.
I 4-2 LES DIFFÉRENTES PHASES DE LA CARBONISATION EN FONCTION DE

LA TEMPÉRATURE
Le tableau ci- dessous présente la dégradation du bois en fonction de la température qui le

subit.
Tableau 2 : EFFET DE LA TEMPÉRATURE SUR LE BOIS
Température (°C) Effet sur le bois. Produits dégagés (jusqu'à 95 % de carbone)
170 Déshydratation Vapeur d’eau.
Vapeur d’eau, Méthanol, acide acétique,

270 Pyrolyse endotherme
CO, CO2
Gaz oxygénés + Hydrocarbures (dont

Formation de
400 HAP) + goudrons + charbon à 80 % de
charbon de bois
carbone
Combustion du
1200 Gaz contenant de l’hydrogène + charbon
charbon de bois
21
I 5 UTILISATION DE LA FUMÉE
La fumée du bois est utilisée dans plusieurs domaines. Sur le plan alimentaire, on l'utilise
pour améliorer le goût et l'odeur des aliments. On peut aussi l’utiliser en tant que conservateur et
antioxydant des aliments carnés.
II GÉNÉRALITÉS SUR LES HUILES ESSENTIELLES
II 1 DÉFINITION SUR L’HUILE ESSENTIELLE
Selon « La Commission de la Pharmacopée Européenne », l’huile essentielle est un produit

odorant, généralement de composition complexe, obtenu à partir d’une matière première végétale
botaniquement définie, soit par entraînement à la vapeur d’eau, soit par distillation sèche, soit par
un procédé mécanique approprié sans chauffage. L’huile essentielle est le plus souvent séparée de
la phase aqueuse par un procédé physique n’entraînant pas de changement significatif de sa
composition ».
II 2 COMPOSITION – LOCALISATION DES PRINCIPES ACTIFS
II 2-1 LES PRINCIPES ACTIFS (c)
Les huiles essentielles sont des mélanges complexes (jusqu’à 300 composants ou plus) de
molécules amphotères de faible poids moléculaire (≤ 500), ce qui leur confère un très grand
pouvoir de pénétration.
Elles sont identifiées par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de

masse. Ces molécules peuvent être groupées en une quinzaine de familles biochimiques
principales qui possèdent chacune leurs propriétés propres et qui ensemble vont déterminer
l’activité thérapeutique de l’huile essentielle. Mais c’est parfois une molécule présente en petite
quantité qui va lui conférer sa spécificité.
Les familles biochimiques les plus fréquemment rencontrées dans les huiles essentielles
sont les terpénoïdes, les composés aromatiques.
Le terme terpénoïde désigne un ensemble de substances présentant le squelette des

terpènes avec une à plusieurs fonctions chimiques (alcool, aldéhyde, cétone, acide, lactone, etc.).
Les terpènes sont des hydrocarbones naturels, de structure soit cyclique soit à chaîne ouverte.
22
Leur formule brute est (C5HX) n dont le x est variable en fonction du degré d’insaturation de la
molécule et ne peut prendre des valeurs (1-8) sauf dans les polyterpènes qui peut atteindre plus de
100(le caoutchouc). La molécule de base est l’isoprène de formule C5H8.
Figure 3: La molécule d’isoprène
Selon leurs structures, on distingue :
 les monoterpènes : résultent d’une fusion typique tête-à-queue des unités d’isoprène. Plus
de 900 monoterpènes connus se trouvent principalement dans 3 catégories structurelles :
les monoterpènes linéaires (acyclique), les monoterpènes avec un cycle unique
(monocycliques), ceux avec deux cycles (bicycliques) et avec trois cycles (tricycliques).
 les sesquiterpènes : Il s’agit de la classe la plus diversifiée des terpènes puisqu’elle
contient plus de 3000 molécules. Les sesquiterpènes se divisent en plusieurs catégories
structurelles, acyclique, monocyclique, bicyclique, tricyclique, polycyclique.
Concernant les composés aromatiques, elles sont moins fréquentes, mais néanmoins très
importantes. La proportion de ces molécules constitue l’identité propre de chaque huile et qui
détermine leurs propriétés respectives, leurs toxicités et leurs champs d’action.
II 2-2 LOCALISATION DES HUILES ESSENTIELLES (c)
Les huiles essentielles sont stockées dans les organes spécifiques et dans des structures
cellulaires spécialisées des végétaux.
Toutes les parties des plantes aromatiques peuvent contenir de l'huile essentielle :
Les fleurs : oranger, rose, lavande ; le bouton floral (girofle) ou les bractées (ylang-
ylang)…
Les feuilles : eucalyptus, menthe, thym, laurier, sarriette, sauge, aiguilles de pin…
Les organes souterrains : racines (vétiver), rhizomes (gingembre, acore),
Les fruits : fenouil, anis, épicarpes des Citrus,
23
Les graines : noix de muscade,
Le bois et les écorces, exemples : cannelle, santal, bois de rose.
Les huiles essentielles sont produites par diverses structures spécialement différenciées
dont le nombre et les caractéristiques sont très variables.
• Les poils sécréteurs épidermiques rencontrés souvent chez les Lamiacées, Géraniacées et
Verbénacées. Ils produisent les essences dites superficielles.
• Les organes sécréteurs sous-cutanés comprenant des cellules et des poches sécrétrices qui
sont généralement disséminées au sein du tissu végétal chez les Myrtacée, Rutacées, ainsi que des
canaux sécréteurs chez les Apiacées.
II 3 CARACTÉRISATIONS DES HUILES ESSENTIELLES (11)
Les principales caractéristiques physicochimiques de l’huile essentielle sont :
 la couleur,
 l’odeur,
 la densité,
 le pouvoir rotatoire (étant un élément vivant elles polarisent la lumière à

droite ou à gauche),
 l’indice de réfraction,
 le Chémotype (familles biochimiques) de chaque huile à déterminer.
La composition chimique d'une huile essentielle peut varier considérablement :
Selon la partie de la plante où on fait l’extraction (feuille, fleur, fruit, bois),
selon la saison et les conditions environnementales (ensoleillement,

humidité, longueur du jour, fertilité du sol),
selon les races chimiques (ou chimiotype) pour une même espèce.
24
II 4 RÔLES DES HUILES ESSENTIELLES (12)
Les huiles essentielles contenues dans les plantes aromatiques sont responsables des
différentes senteurs que dégagent les plantes. Elles sont très utilisées dans l’industrie des
cosmétiques, de la parfumerie, de l’alimentaire et aussi de l’aromathérapie.
Les huiles essentielles vont servir de signaux chimiques permettant à la plante de contrôler
ou réguler son environnement (rôle écologique) : attraction des insectes pollinisateurs, action
répulsive sur les prédateurs, inhibition de la germination des graines, voire communication entre
les végétaux (émission de signaux chimiques signalant la présence d'animaux herbivores par
exemple).
Ces huiles ont un rôle défensif : protection du bois contre les insectes et les champignons,
action répulsive contre les animaux herbivores.
La concentration dans les plantes est en général faible, aux alentours de 0,1 à 2 %, mais il y a
des exceptions comme le clou de girofle avec 15 % d’huile essentielle ou de noix de muscade, 5-
15 %.
II 5 MÉTHODES D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES
Plusieurs méthodes sont utilisées pour extraire l’huile essentielle d’une plante. Parmi les
différents procédés, quatre sont les plus employées :
II 5-1 L’ENFLEURAGE (13)
Cette technique est reposée sur la capacité des corps gras à absorber le parfum existant
dans la fleur. Elle se fait soit à froid soit à chaud.
- L’enfleurage à froid permet de traiter les fleurs fragiles qui ne supportent pas la
chaleur. Son principe est fondé sur la macération dans la graisse des fleurs après cueillette et
triage.
- Pour l’enfleurage à chaud, le principe est la même à celle qui est à froid, mais la
différence c’est l’utilisation du bain-marie pour fondre la graisse pour les fleurs qui supportent la
chaleur.
Les parfums absorbés par les corps gras sont lavés par de l’éthanol. Et à la fin on obtient ce
que l’on appelle « absolue ».
La durée de l’extraction par enfleurage dépend de la capacité de l’absorption de la graisse

utilisée.
25
II 5-2 ENTRAINEMENT À LA VAPEUR D’EAU ET HYDRODISTILLATION
 HYDRODISTILLATION ET SES VARIANTES (d)
L’hydrodistillation proprement dite est la méthode normalisée pour l’extraction d’une huile
essentielle, ainsi que pour le contrôle de qualité.
Le principe de l’hydrodistillation correspond à une distillation hétérogène.
Figure 4 : Photo d’un appareil d’Hydrodistillation

Le procédé consiste à immerger la matière première végétale dans un bain d’eau.
L’ensemble est ensuite porté à ébullition généralement à pression atmosphérique (Figure 4). La
chaleur permet l’éclatement et la libération des molécules odorantes contenues dans les cellules
végétales. Ces molécules aromatiques forment avec la vapeur d’eau, un mélange azéotropique.
Ainsi le mélange azéotropique « eau + huile essentielle » distille à une température égale 100 °C à
pression atmosphérique alors que les températures d’ébullition des composés aromatiques sont
pour la plupart très élevées.
Il est ensuite refroidi et condensé dans un essencier ou vase florentin. Une fois condensées,
eau et molécules aromatiques du fait de leurs différences de densité, se séparent en une phase
aqueuse et une phase organique : l’huile essentielle.
La durée d’une hydrodistillation peut considérablement varier, pouvant atteindre plusieurs

heures selon le matériel utilisé et la matière végétale à traiter.
26
La durée de la distillation influe non seulement sur le rendement, mais également sur la
composition de l’extrait.
 L’ENTRAINEMENT A LA VAPEUR D’EAU
L’entraînement à la vapeur d’eau est l’une des méthodes officielles pour l’obtention des
huiles essentielles.
À la différence de l’hydrodistillation, cette technique ne met pas en contact direct l’eau et

la matière végétale à traiter. De la vapeur d’eau fournie par une chaudière traverse la matière
végétale située au-dessus d’une grille. Durant le passage de la vapeur à travers le matériel, les
cellules éclatent et libèrent l’huile essentielle qui est vaporisée sous l’action de la chaleur pour
former un mélange « eau + huile essentielle ».
Le mélange est ensuite véhiculé vers le condenseur et l’essencier avant d’être séparé en
une phase aqueuse et une phase organique : l’huile essentielle. L’absence de contact direct entre
l’eau et la matière végétale, puis entre l’eau et les molécules aromatiques évite certains
phénomènes d’hydrolyse ou de dégradation pouvant nuire à la qualité de l’huile.
L’hydrodiffusion est une variante de l’entraînement à la vapeur (Figure 5). Dans le cas de
l’hydrodiffusion, le flux de vapeur n’est pas ascendant, mais descendant. Cette technique exploite
ainsi l’action osmotique de la vapeur d’eau. Le principe de cette méthode réside dans l’utilisation
de la pesanteur pour dégager et condenser le mélange « vapeur d’eau – huile essentielle »
dispersée dans la matière végétale.
27
Figure 5 : Photo d’un appareil d’Entraînement à la vapeur d’eau (e)
II 5-3 L’EXTRACTION PAR DES SOLVANTS
Cette méthode se fait par macération de la plante dans un solvant organique. L’extraction
est basée par la solubilité des substances à extraire sur son solvant spécifique. La solubilité de
l’essence dans le solvant utilisé permet une meilleure extraction du produit.
On utilise cette technique pour les parties de plantes qui ne supportent pas la chaleur.
II 5-4 L’EXPRESSION
L’extraction se repose sur le pressage à froid de l’écorce ou des fruits. Ce procédé est
spécifique à quelques plantes comme les fruits des agrumes (orange, citron…).
Cette technique consiste en la rupture du sac oléifère contenu dans le zeste des fruits et la
libération de ce contenu sur les parois.
II 6 MODE DE CONSERVATION
Les huiles essentielles s’oxydent sous l’action des rayons lumineux et de l’air. Il convient
donc de les conserver dans un flacon en verre hermétique et ombré et dans l’obscurité. Dans la
28
plupart des cas, on a recours à la conservation sous atmosphère contrôlée afin de diminuer les
risques d’oxydation dus à l’air emprisonné dans le flacon. Il faut aussi prendre en compte la
quantité de l’eau contenue dans l’échantillon afin d’éviter toute prolifération bactérienne.
II 7 UTILISATION DES HUILES ESSENTIELLES
L'huile essentielle est utilisée dans divers domaines dont :

Médecines :
Les huiles essentielles peuvent être aussi utilisées par le corps médical afin de compléter
des traitements médicamenteux classiques notamment en aromathérapie. Elles sont dotées de
vertus thérapeutiques ayant des effets biologiques variés sur les cellules de l’organisme.
Agricultures et élevages :
Les HE servent par exemple comme produits phytosanitaires pour combattre dans les
cultures végétales les infections fongiques ou bactériennes ou virales.
Elles apportent des solutions en agriculture biologique, réduisant les effets néfastes des
pesticides de synthèse comme la pollution ou le développement de résistance.
Les huiles essentielles entrent aussi dans la composition des produits de traitement pour les
animaux.
Agroalimentaires :
Les huiles essentielles sont utilisées dans l’agroalimentaire pour être incorporées dans les
aliments en tant qu’exhausteur de goût.
Cosmétiques
Elles sont aussi des produits de base utilisés pour ajouter des odeurs en raison de leur forte
volatilité.
CHAPITRE III : LA TRAÇABILITÉ DES MATIÈRES PREMIÈRES UTILISÉES
La traçabilité des matières premières est très importante dans l’industrie agroalimentaire.
En effet, elle permet de faciliter la mise en place de la norme de qualité dans le système. La
traçabilité est aussi nécessaire pour remonter à la source d'un problème en cas de problème de
toxicité alimentaire.
29
III 1 MATIÈRE PREMIÈRE DE LA PRODUCTION DE LA FUME : HARONGANA
III 1-1 DESCRIPTION BOTANIQUE (f) (14)
Figure 6 : Photo d’un Harongana

Le Harongana est un arbuste de 6 à 8 m de hauteur, à feuillage gris et roux caractéristique,
à rameaux étalés. Tous ses organes sont couverts d'une pubescence ferrugineuse.
L’Harongana a de grandes feuilles assez souples, opposées et disposées sur un plan

horizontal, ovales, lancéolées, couvertes d'un duvet de poils roux à la face inférieure, garnies de
points Noires sur les adultes et des points rouges sur les jeunes. Son inflorescence est terminale, en
cymes très ramifiées et denses. Il a aussi des petites fleurs, d'un roux ferrugineux. Les fruits sont
des baies globuleuses ou ovales.
Le pigment orange de cette plante, appelé harunganine, a été isolé par cristallisation. Les
composés anthracéniques, un digestat végétal « l'harongan » serait actif sur les fonctions
digestives, les gastralgies et les pancréopathies.
30
III 1-2 CLASSIFICATION (g)
Règne : VÉGÉTAL
Embranchement : SPERMAPHYTES
Classe : DICOTYLÉDONES
Ordre : PARIÉTALES
Famille : HYPERICACÉES
Genre : Harungana
Espèce : madagascariensis
III 1-3 HABITAT
Le Harongana est, une plante endémique de Madagascar, naturalisé sous les tropiques
africains. On le trouve dans les forêts claires. C'est une espèce grégaire, qui s'installe dans tous les
domaines laissés par le feu, aussi bien en Afrique qu'à Madagascar. Le Harongana ne se trouve
jamais dans les forêts primaires.
III 1-4 USAGE ET INTÉRÊTS
- Médicinal : Feuille pour le traitement biliaire, en cas de syphilis et pour la régulation du

cycle menstruel. Jeunes pousses pour le traitement des plaies et de la diarrhée. Écorce et
racines fébrifuges, emménagogues anticartarhales ; employées aussi contre la gale,
l'hémorroïde, les angines et la dysenterie. La gomme-résine fraiche, jaune et gluante, sert
à soigner les dartres et l’eczéma.
- Agriculture : Protection de bassin-versant, débroussaillement.
- Artisanal : Menuiserie, habillage des plafonds revêtement muraux, caisserie légère,
lattes et bois d'énergie. Exsudat, écorce et racines employés en teinturerie.
- Autre : toute la plante contient un suc résineux couleur carotte comprenant de
l'harunganine et d'autres dérivés d'anthraquinone.
31
III 2 MATIÈRES PREMIÈRES DES HUILES ESSENTIELLES
III 2-1 CITRON
III 2-1-1 ORIGINE ET HISTORIQUE
Le citron provient, selon les historiens, de la région Himalayenne, au sud de la Chine, plus
précisément de la haute Birmanie. Les Arabes auraient importé les agrumes y compris le citron en
même temps que les autres cultures sur les côtes malgaches dès le dixième siècle.
L‘agrumiculture est en train de s’étendre dans tous les pays tropicaux et subtropicaux. Et
actuellement, le citron est devenu cosmopolite.
III 2-1-2 CLASSIFICATION DU CITRON
III 2-1-2-1 DESCRIPTION BOTANIQUE (h)

Le Citron est une baie qui contient des pépins. Son fruit a un goût acide. Aimant la chaleur,
il peut atteindre jusqu’à cinq mètres de haut sous des climats chauds. Ses feuilles vert foncé et à
aspect tanné sont très aromatiques. Ses fleurs blanches sont veinées de rouge à l’extérieur. Le
citronnier fleurit toute l’année, si bien que l’on peut cueillir trois à quatre fois par an des citrons
bien mûrs.
Le citronnier est une plante robuste de type agrume. Sa rusticité résiste autour de -4 °C. Sa
taille est moyenne.
III 2-1-2-2 CLASSIFICATION (g)
Règne : VÉGÉTAL
Ordre : GÉRANIALES
Famille : RUTACÉES
Genre : Citrus
Espèce : lemonum
32
III 2-1-3 UTILISATION DE CITRON
Le citron est une plante à usage multiple dont voici quelques exemples.
Usage pharmaceutique : Feuille (s) : Antiseptiques. Affection respiratoire, rhinite,

bronchite, toux, rétention urinaire, gonorrhée. Fruit (s) : Pulpe : riche en vitamine C. Scorbut,
asthénie. Essence extraite de l'écorce : diaphorétique. Asthénie, aphtes chez les enfants, fièvre.
Usage pharmacopée traditionnelle : Racine (s) : Diurétiques. Anxiété, folie. Racine (s)
+Rameau (x) +Graine (s) : Blennorragie. Rameau (x) : Antiémétiques. Feuille (s) : Astringentes et
diurétiques. Ictère, diabète+. Fruit (s) : Pulpe : Vermifuge. Paludisme, calculs, rénaux et biliaires,
stérilité+. Essence extraite de l'écorce : aphte, varice, hémorroïde, teigne, gale, dermatose,
hépatite, cirrhose. Graine (s) : Vermifuges. Fièvre.
Usage alimentaire et culinaire : Fruit (pulpe et jus) : Boissons, confiture, arôme dans les
confiseries+ et pâtisseries. Il existe de nombreuses variétés sélectionnées pour leur goût.
Usage agricoles, pastoraux et vétérinaires : Fleur(s) : Appréciées des abeilles.

Apiculture. Arbre fruitier planté dans les cours pour l'ombrage.
Usages domestiques, artisanaux et industriel : Bois : Jaunâtre, dur à grain fin.

Ébénisterie, tournage et marqueterie. Rameau (x) : Cure-dents.
III 2-2 POIVRE NOIR
III 2-2-1 ORIGINE ET HISTORIQUE
Le poivre est une des épices les plus anciennes et les plus importantes ; 300 ans av. J.-C.,
les Grecs l'utilisaient déjà. Au Moyen-âge, seuls les très riches pouvaient s'en procurer ; certains
tributs ou loyers étaient payés en poivre. Le poivrier est une liane originaire de l'ouest de l'Inde
(côte des malabars) et de la Birmanie. Très vite répandu dans tout le Sud-est asiatique, il se
développe dans les zones équatoriales humides avec peu de variations saisonnières. À l'état
sauvage, la liane s'accroche aux arbres jusqu'à 10-15 m de hauteur.
Le poivre noir est le produit obtenu lors du séchage du fruit complet.
III 2-2-2 CLASSIFICATION DE POIVRE NOIR
III 2-2-2-1 DESCRIPTIONS BOTANIQUES

Cette plante cultivée depuis fort longtemps présente de nombreuses variétés ;
en général c'est une liane ligneuse qui se fixe sur les supports par de petits rameaux latéraux, les
33
feuilles ovales, alternes avec un apex pointu, l'inflorescence en épis (comme des chatons) opposés
aux feuilles. Les fruits (baie), de 4 à 10 mm de diamètre, se présentent sous la forme d'une grappe
pendante formée de 20 à 30 petits grains globuleux serrés contre l'axe, passent du vert au rouge
puis au noir au cours de la maturation.
Le poivre est le fruit du poivrier. Du latin « piper », il s'agit d'une plante de la famille des
pipéracées (type liane grimpante tropicale). Le poivre noir est cueilli à mi- maturité lorsque les
baies virent au rouge pour être alors séchées. L'amidon est le principal composant du poivre noir
dont il représente environ 35 % du poids.
III 2-2-2-2 CLASSIFICATION (g)

Règne : VÉGÉTAL
Ordre : PIPÉRALES
Famille : PIPÉRACÉES
Genre : Piper
Espèce : nigrum L.
III 2-2-2-3 UTILISATIONS DU POIVRE

Le poivre fait très souvent partie des médicaments de la médecine indienne, mais en
Europe, on ne le considère plus comme un phytomédicament depuis son usage courant comme
épice culinaire (ce qui peut paraître une erreur, en effet le poivre semble modifier la
biodisponibilité des médicaments dans le tube digestif).
On reconnait que le poivre possède de nombreuses vertus (aphrodisiaque, curative,

digestive). Toutes n'ont pas été démontré, mais l'on convient aujourd’hui qu'à dose raisonnable, il
stimule l'appétit et facilite la digestion.
34
CHAPITRE V - IMPACT ENVIRONNEMENTAL DE L’INDUSTRIE DE FABRICATION
D’ARÔME DE FUMÉE
Le but essentiel d'une étude d'impact est d'identifier les effets éventuels sur
l'environnement physique et socio-économique. Les études doivent à la fois cataloguer les effets et
estimer leur amplitude probable. Hormis le fait de relever les aspects potentiellement dangereux et
éventuellement de suggérer des précautions adaptées, l'évaluation de l'impact, elle-même ne peut
apporter de conclusion sur la valeur globale du projet.
V 1 CONTEXTE DE L’ÉTUDE
La demande des produits fumés ne cesse de s’accroître. Cependant, l’industrie
agroalimentaire surtout à Madagascar n’utilise que la technique de fumaison traditionnelle. Pour
avoir un produit de meilleure qualité, il faut avoir un opérateur expérimenté, car cette technique
est difficilement maitrisable. De ce fait, des produits résultants de la pyrolyse du bois (les
composés polyaromatiques lourds) pourraient induire des effets indésirables à la santé humaine.
Pour y remédier, nous avons donc élaboré un arôme de fumée qui est non seulement exempt de
composés aromatiques lourds, mais aussi facilement utilisable.
Notre étude est reposée sur la recherche d’une formule d’un arôme de fumée en utilisant
les matières premières naturelles qui n’ont pas encore valorisé.
Nous allons essayer dans ce paragraphe d’évaluer les impacts environnementaux de notre étude
dans le cas où il aura une intention de monter une petite entreprise de formulation des arômes
fumés. En effet, selon l’article. 3 du Décret n ° 99-954 du 15 décembre 1990 modifié par le décret
n ° 2004-167 du 03 février 2004, tous les projets d’investissement public ou privé, qu’ils soient
soumis ou non à l’autorisation ou à l’approbation d’une autorité administrative, ou qu’ils soient
susceptibles de porter atteinte à l’environnement doit faire l’objet d’une étude d’impact. Il est
important à noter que ces approches suivantes ne sont qu’un début de l’étude d’impact
environnementale, car l’étude de l’extrapolation du procédé n’est pas réalisée.
Notre projet a pour but d’améliorer la qualité des aliments. Cependant, l’utilisation des
produits nécessaires pour cette amélioration doit être étudiée afin de minimiser tout préjudice sur
le plan environnemental.
35
V 2 IMPACTS POSITIFS :
À notre connaissance, aucune étude n’a indiqué les dangers relatifs à l’utilisation d’un
arôme de fumée s’il est utilisé avec la dose recommandée. En effet, ce procédé est encore une
innovation dans le domaine alimentaire. Il limiterait l’absorption des composés cancérigènes dans
les aliments fumés.
Comme matière première de base, nous avons utilisé un bois non valorisé (le Harongana)
pour produire la fumée. Cette fumée a été employée comme exhausteur de goût.
L’utilisation de l’arôme minimise le temps de préparation des aliments au niveau

industriel.
V 3 IMPACTS NÉGATIFS :
Néanmoins, on doit brûler une certaine quantité de bois pour avoir la fumée. Ceci pourrait
provoquer la destruction des « savanes de l’Harongana ». Cette déforestation peut provoquer
d’autres problèmes plus graves encore.
De plus, il y a encore des déchets à la fin de la production de l’arôme de fumée. Ceci peut
entrainer la pollution de l’environnement. En tous cas, ces produits sont tous biodégradables.
V 4 MESURES D’ATTÉNUATION :
Le Harongana est un arbre à multiplication rapide et qui pousse facilement partout. C’est
pour cette raison que nous l’avons utilisé en tant que matière première de base. Cependant, un
reboisement doit être organisé pour maintenir l’équilibre de l’environnement. On peut aussi
imaginer d’utiliser d’autres types de bois pour la fabrication de l’arôme.
Étant donné que nous avons utilisé des matériaux biologiques, on pourra donc les récupérer
en les réutilisant comme combustible (charbon ou biogaz) ou en les transformant en compost.
36
PARTIE II PARTIES EXPÉRIMENTALES
CHAPITRE I: MATÉRIEL - PROCÉDÉ DE FABRICATION-PROCÉDÉ DE
FORMULATION
À titre de rappel, l’objectif de notre l’étude est de produire un arôme alimentaire fumé à
partir de la fumée de Harungana madagascariensis. Pour réaliser ce projet, nous avons utilisé
différents matériels et adopté quelques méthodes appropriées à cette étude.
I- MATÉRIELS
Nous avons utilisé trois grands groupes de matériels : les matières premières, les matériels
d’extraction et les matériels de laboratoire.
I 1 LES MATIÈRES PREMIÈRES

Nous avons utilisé l’Harongana, le citron et le poivre lors de notre étude.
I 1-1 HARONGANA (15)

Harungana madagascariensis est une plante endémique de Madagascar. C’est un arbre à
croissance rapide qui pousse après la destruction de la forêt primitive. La durée de la combustion
est rapide. L’utilisation du bois de l’Harongana réduit donc la quantité de combustible utilisé.
La tige d’Harongana que nous avons utilisé provient d’Ambositra. Selon « AKON'NY
ALA », le séchage du bois de l'Harongana est facile et rapide.
I 1-2 CITRON ET POIVRE

Le citron et le poivre sont des condiments très utilisés dans la préparation culinaire. On
peut les trouver toute l’année.
Nous avons employé les baies de poivre provenant de Mananjary et l’écorce du citron de
Mahajanga.
I 1-3 SEL (16)

Le sel de qualité alimentaire est un produit cristallin de couleur blanche. Il est composé
principalement de chlorure de sodium (NaCl). Il peut provenir de la mer, de gisement souterrain
de sels de gemme ou encore de saumure naturelle. Le sel peut être obtenu par évaporation de l’eau
de mer qui peut être naturelle ou provoquée.
Le sel a la propriété :
– D’absorber l'humidité de l'air,
39
– De donner le goût salé sur la langue,
– D’empêcher le développement des bactéries quand il est suffisamment concentré.
Le sel que nous avons utilisé provient du marché local.
I2 MATÉRIEL DE PRODUCTION DE FUMÉE ET D’EXTRACTION D’HUILES

ESSENTIELLES
I 2-1 L’APPAREIL DE HYDRODISTILLATION D’HUILE ESSENTIELLE

Nous avons utilisé un appareil de type clevenger. Il est composé d’un ballon à fond plat.
Ceci sert à contenir les matières végétales. Une colonne reliée par un réfrigérant et terminé par un
essencier surmonte le ballon. L’appareil d’hydrodistillation est chauffé par un chauffe-ballon muni
d’un régulateur.
Figure 7: Photo de l’Appareil de l’hydrodistillation de type Clevenger
40
I 2-2 L’APPAREIL DE PRODUCTION DE FUMÉE
Figure 8 : Photo de l’appareil producteur de fumée
Nous avons conçu un appareillage pour produire de la fumée. L'appareil est formé d’ :
– Une cuve cylindrique en acier munit d'une fenêtre coulissante servant au remplissage et
vidage des matériaux d’étudiés. La fenêtre permet aussi de contrôler et de réguler l’apport en
oxygène,
– Un tube cylindrique de 80 cm de long et 1 cm de diamètre, soudé à la cuve de pyrolyse et

qui sert à conduire la fumée jusqu’à l’absorbeur,
– Une bouteille contenant des absorbants (eau distillée ou sel),
– Un foyer
I 2-3 LES MATÉRIELS DE LABORATOIRE
- Les verreries : pipettes, ballons, erlenmeyers, tubes à essai, burettes…

- Les appareils : évaporateur rotatif, appareils à chromatographie en phase gazeuse,
41
distillateur, étuve réglée à 110 °C, dessiccateur, balance analytique…
- Les réactifs : silice, alumine, azote pur, eau distillée, alcool 90°, Acide
chlorhydrique à 98 %,
- Autres : spatules, sachets en plastiques, couteau de cuisine inoxydable, plaque
chauffante, creuset en porcelaine…
II- PROCÉDÉS DE FABRICATION

Les étapes de fabrication et de formulation d’un arôme de fumée sont :
Production et
Extraction des
absorption de la
huiles essentielles
fumée
ARÔME
DE
FUMEE
Formulation Contrôle
Figure 9 : Diagramme des étapes de la fabrication et de la formulation d’un arôme de fumée
42
II 1 PRODUCTION ET ABSORPTION DE LA FUMÉE
Figure 10 : Diagramme de l’extraction de la fumée

II 1-1 LE TRAITEMENT DU BOIS HARONGANA :
Le bois a été séché en bloc à l'air libre et au soleil pendant une semaine. Il a été placé dans
un endroit sec et à l'ombre jusqu’à son utilisation. Ce traitement est réalisé pour conserver les
qualités du bois.
Le bois a été réduit en copeau pour faciliter le remplissage de la cuve de pyrolyse. Nous
avons réalisé cette manipulation avant chaque extraction pour éviter la détérioration du bois
(exemple : séchage trop poussé).
Nous avons déterminé le taux d’humidité et la teneur en cendre de l’Harongana avant
l’extraction de la fumée.
 Détermination du taux de l’humidité

 But et principe
Cette méthode consiste à assécher le matériel végétal. Pour cela, on procède à l’étuvage du
bois à 110 °C pendant quatre heures puis on le pèse avec une balance analytique.
43
 Mode opératoire
Pour déterminer la teneur en eau, il faut :
- Sécher le creuset dans l’étuve à 110 °C pendant 30 min et refroidir dans le dessiccateur
pendant 20 min.
- Peser la masse du creuset noté mc.
- Mettre dans le creuset la masse de 0,5 g de PE d’échantillon de la matière à analyser.
- Peser la masse initiale (PE + creuset) notée m1 avant l’étuvage.
- Sécher de l’ensemble (PE + creuset) dans l’étuve à 110 °C pendant quatre heures.
- Refroidir dans le dessiccateur pendant 20 min.
- Peser la masse finale (PE + creuset) notée m2 après étuvage.
 Mode de calcul
Le calcul du taux d’humidité (% Humidité) est donné par la formule
% Humidité=
Où
 mc : la masse du creuset
 m1 : la masse initiale du poids de l’échantillon et du creuset avant étuvage
 m2 : la masse finale du poids de l’échantillon et du creuset après étuvage
 La détermination de la teneur en cendre

 But et principe
Le matériel végétal est incinéré dans un four à moufle réglé à 950 °C puis on le pèse avec une
balance analytique.
44
Il faut :
- Sécher le creuset dans le four à 950 °C pendant 30 mn et refroidir dans le dessiccateur

pendant 20 min.
- Peser la masse du creuset noté m’c.
- Mettre dans le creuset la masse de 1 g de PE d’échantillon de la matière à analyser.
- Peser la masse initiale (PE + creuset) noté m’1 avant la calcination.
- Mettre l’ensemble (PE + creuset) et chauffer à une vitesse de 250 °C/h jusqu’à 950 °C.
- Maintenir pendant trois heures cette température.
- Refroidir au dessiccateur pendant 20 min.
- Peser la masse finale (PE + creuset) notée m’2 après calcination.
 Mode de calcul
Le calcul de la teneur en cendre (C) est donné par la formule
C=
Où
 m’c est la masse du creuset

 m’1 est la masse initiale du poids de l’échantillon et du creuset avant incinération
 m’2 est la masse finale du poids de l’échantillon et du creuset après incinération
II 1-2 PRODUCTION DE LA FUMÉE

Cette étude a pour objectif de produire la fumée des bois en vue d'améliorer la qualité
organoleptique d'un aliment.
Les conditions opératoires ont été établies selon les critères suivants :
– Identification et quantification du bois à utiliser.
45
– Quantification du combustible.
– Durée de l’opération en fonction des produits obtenus.

Avant l’opération, il est important de peser le matériel végétal. Il faut aussi peser le
combustible. Le début de l’opération est noté T0 à compter de l’amorçage du chauffage. La sortie
de la première fumée notée Ti indique le temps initial de l’expérience. La sortie du goudron noir
noté Tf marque la fin de l’extraction.
Deux types d’opération ont été réalisés :
- Absorption de la fumée en utilisant des supports (de l’eau et de sel de cuisine). Ces deux
supports ont été choisis à cause de leur affinité à la fumée et ces deux produits sont très
utilisés dans l’industrie agroalimentaire.
- Réfrigération du conduit de la fumée par de l’eau. Ceci implique la condensation de la

fumée. Le produit obtenu dans le récipient a une texture liquide.
La durée de l’opération varie suivant les méthodes utilisées.
II 1-3 ANALYSE DU PRODUIT DE LA FUMÉE

Ces analyses ont été faites dans le but de déterminer la qualité de notre produit.
II 1-3-1 ANALYSES ORGANOLEPTIQUES

Cette analyse permet de caractériser l'extrait en utilisant les organes de sens (les yeux, le
nez, les mains). Elle est effectuée juste après l'extraction. On note toutes les caractéristiques de
l'extrait obtenues pour déterminer la qualité du produit natif.
II 1-3-2 ANALYSES CHIMIQUES

Nous avons réalisé deux types d’analyse chimique afin de déterminer la composition
chimique de l’arôme de fumée : le screening et la chromatographie en phase gazeuse.
II 1-3-2-1 Screening phytochimique

Le screening permet de déterminer la nature des familles chimiques présentes dans notre
produit. Ce sont : les alcaloïdes, les saponines, les tannins et les polyphénols. Ces familles auraient
des propriétés antinutritionnelles.
 Préparation de l’extrait aqueux
- 1 g de sel fumé
- 10 ml d’eau distillée
46
- Repos une nuit
- Filtration
o Famille chimique à déterminer :
 Saponine
 Agitation de 1 ml de filtrat pendant 30 secondes
 Mesure des mousses obtenues à t= 0 et à t= 30 min
 Tannins et polyphénol
 Chauffage
 Ajout des réactifs :
4 gouttes de Gélatine à 1 %
4 gouttes de gélatine salée à 1 %
 Préparation de l’extrait hydroalcoolique
- 1 g de sel fumé
- 10 ml d’hydroalcoolique 80 %
- Repos une nuit
- Filtration
o Famille chimique à déterminer :
 flavonoïdes selon Wilstater
 On mélange l’extrait hydroalcoolique obtenu avec 0,5 ml d’HCl
concentré. Le résultat est observable après dix minutes.
II 1-3-2-2 Chromatographie en phase gazeuse
Pour séparer et déterminer les composants de la fumée, le condensat de fumée est analysé
par la technique de chromatographie en phase gazeuse (CPG). Par précaution, comme la
composition chimique de la fumée est presque inconnue à cause de la complexité de la réaction de
pyrolyse, nous avons fait quelques opérations avant l’injection proprement dite.
Comme la colonne chromatographique disponible au laboratoire C.N.R.E. n’est pas adaptée aux
produits fortement polaires, nous avons réalisé une extraction liquide-liquide par hexane suivie
d’une adsorption par silice et alumine pour éliminer les produits polaires.
47
 Extraction liquide/liquide
 But
Extraction des matières organiques soluble dans l’hexane.
 Protocole expérimental
Déterminer la quantité de l’échantillon de départ et d’un témoin qui est l’eau
distillée.
Remplir les ampoules à décanter l’une par l’eau distillée et l’autre par l’échantillon
Extraire à l’aide de l’hexane de 80 ml dans l’ampoule à décanter de 1 litre prise
d’essai de 520 ml.
Agiter pendant 5 mn puis ajouter 1 ml d’étalon interne.
Agiter énergiquement pendant 10 min
Laisser décanter pendant 10 min
Récupérer la phase hexanique (phase légère) dans un ballon à fond rond.
Renouveler l’extraction par épuisement jusqu’à l’obtention de 160 ml
 Concentration de l’échantillon
 But
Concentration à chaud de l’extrait.
Élimination de l’eau de la phase hexanique en filtrant par Na2SO4 anhydre.
Évaporation de l’hexane à l’évaporateur rotatif jusqu’à l’obtention de 15 ml
échantillon concentré.
La température favorise l’évaporation de l’hexane.
 Séparation sur colonne de silice/alumine + Na2SO4 anhydre

 But :
Extraction des molécules non polaire sur la colonne silice/alumine par épuisement
On remplit la colonne par 10 g l’alumine et 5 g silicagel.
On ajoute du Na2SO4 pour éliminer l’eau restante.
On dépose 15 ml d’extrait et on élue avec 20 ml d’hexane pour obtenir la fraction
aliphatique.
Enfin on récupère la fraction aromatique en ajoutant un mélange
48
d’hexane/dichlorométhane (90/10). La quantité finale qui a été obtenue est de 30
ml.
 Concentration des extraits par soufflage à l’azote pur

 But
Concentration de l’échantillon par l’azote en absence de la température.
Le soufflage à l’azote consiste à éliminer l’état intermédiaire de l’état liquide et
vapeur de l’hexane.
Chaque soufflage dure 30 min.
Après ce temps, on devrait avoir 5 ml du produit final.
 Chromatographie proprement dite

 But
Détermination des composés chimiques de chaque échantillon.
Après la concentration sur l’azote, on allume l’appareil chromatographique de type
FID (détecteur à ionisation de flamme).
On fait l’injection de chaque échantillon.
On attend la lecture pendant 90 min.
On fait les identifications et les calculs des échantillons de chaque pic.
II 1-4 CONSERVATION
Afin de conserver le produit obtenu, nous avons utilisé un contenant en verre ambré et
hermétiquement bouché. Le bouchon utilisé est inoxydable. Le tout est mis à l’abri de la lumière.
49
II 2 L'EXTRACTION DE L'HUILE ESSENTIELLE
Figure 11 : Diagramme de l’extraction des huiles essentielles

Pour chaque étape de processus,
II 2-1 MATÉRIELS VÉGÉTALES

Nous avons choisi le citron et le poivre en fonction de leur disponibilité et de leurs qualités
alimentaires. En effet, ce sont des plantes pérennes et ubiquitaires. Elles sont largement utilisées
en alimentation humaine.
II 2-2 TRAITEMENTS
Avant l’extraction, le citron a subi l’étape de lavage, pelage, congélation et pesage. Le
lavage permet d’éliminer les contaminants et la congélation réduit les pertes lors du pelage des
écorces. Le pelage facilite le remplissage du ballon et le pesage permet de calculer le rendement
en huile essentielle. Contrairement au citron, le poivre est directement pesé, car on l’a déjà séché,
égrené et tamisé.
50
II 2-3 EXTRACTION
Le matériel végétal préalablement pesé est introduit dans le ballon avec de l’eau distillée.
Pour éviter la montée du contenu, la quantité de l’eau distillée ne doit pas dépasser le 2/3 du
ballon.
Pendant l’extraction, il faut :
- Marquer le temps du début de chauffage après l’installation de l’appareil.
- Noter Te la sortie de la première goutte qui marque le début de l’extraction.
- Noter l’évolution de l'extraction par la variation de la phase huileuse toutes les cinq
minutes.
Lorsque la hauteur de l’huile reste constante, l’extraction est terminée et on note Tef le
temps de la fin de l’extraction. On récupère puis on pèse l’huile essentielle obtenue.
II 2-4 LES ANALYSES

 Organoleptiques
L’huile obtenue est analysée organoleptiquement pour savoir ses caractéristiques. Cette
analyse est faite par les organes de sens : la vue, l'odeur, la texture…
 Indice de réfraction
 Définition :
L’indice de réfraction d’une huile essentielle est le rapport entre le sinus de l’angle
d’incidence et le sinus de l’angle de réfraction d’un rayon lumineux de longueur d’onde
déterminée, passant dans l’huile essentielle maintenue à une température constante.
La température de référence est 20 °C, sauf pour l’huile essentielle qui n’est pas à l’état
liquide à cette température. Dans ce cas, il faut adopter les températures de 25 °C ou 30 °C.
 Principe :
Suivant le type d’appareil utilisé, soit mesurage direct de l’angle de réfraction, soit
observation de la limite de réflexion totale, l’huile étant maintenue dans des conditions
d’isotropisme et de transparence.
Pour déterminer l’indice de réfraction, il faut :
51
- Régler le réfractomètre en mesurant l’indice de réfraction de l’eau distillée qui doit
être de 1,333 à 20 °C.
- Ouvrir le prisme secondaire et déposer 2 ou 3 gouttes de l'échantillon liquide sur la
partie centrale du prisme principal.
- Fermer doucement le prisme secondaire. L'échantillon s'étale entre le prisme
principal et le prisme secondaire en un film mince.
- Attendre que la température soit stable et effectuer la mesure. La valeur de mesure
pour un échantillon liquide étant modifié suivant le changement de température,
lire l'indication de température pour connaître la température de mesure réelle, et la
joindre sans faute à la valeur mesurée.
II 2-5 CONSERVATIONS
On conserve l'huile essentielle dans un contenant ambré, sec, hermétique et à l'abri de la
chaleur pour qu’elle ne soit pas oxydée.
II 3 LA FORMULATION
Cette étape ne peut être effectuée qu’après l'analyse sensorielle et chimique de notre
échantillon.
Nous avons choisi la formulation innovatrice. Elle sert à créer un nouveau produit en
utilisant des matières premières naturelles.
II 3-1 LES INGRÉDIENTS

Nous avons utilisé le gros sel comme support des substances aromatisantes (fumée liquide,
huile essentielle de poivre et de citron).
 Le choix des ingrédients

- Support : Nous avons choisi le gros sel, car il est inodore, et très utilisé dans la
préparation des aliments. En plus il est presque pur (sans autres composants).
- Substances aromatisantes : elles ont été choisies en fonction de leurs odeurs et de
leurs goûts.
 Les « notes »
Une « note » définit le degré de la volatilité d’une substance odorante. Ainsi, l'huile
essentielle de citron a été utilisée pour la note de tête, la note poivrée est le cœur de notre arôme.
La note de fond est celle de la fumée. Celle-ci donne à notre arôme sa note persistante sur le plan
olfactif et gustatif.
52
II 3-2 LE MODE OPÉRATOIRE
Nous avons dilué la fumée liquide au dixième. Nous avons utilisé de l’eau distillée comme
solvant. Les Huiles essentielles sont utilisées à l’état pur et en petite quantité.
La détermination des notes et de la longueur en bouche de chaque matière première est
essentielle avant la formulation. Cette technique est réalisée par voie nasale et rétronasale.
Nous avons laissé reposer ces formules pendant une semaine. On a ensuite divisé chaque
formule en deux. La première partie a été mélangée avec du sel tandis que la seconde sert de
témoin. Enfin, on laisse reposer toutes les formules durant une semaine.
II 3-3 L’ÉVALUATION
On verse chaque formule dans de l'eau plate puis on apprécie l'odeur, le goût, l'arôme
obtenu, la sensation en bouche, l’arrière-goût et la longueur en bouche.
II 3-4 L’APPLICATION
Après le temps de repos, les formules ont été appliquées sur la viande de bœuf crue. Le
tâtonnement a été utilisé comme technique initiale. Après cette étape, nous avons constaté qu’une
quantité inférieure ou égale à 1 % d’arôme pur et une quantité de 10 % de sel aromatisé sont
nécessaires pour aromatiser la viande de bœuf. Cette quantité est proportionnelle au poids total de
la viande utilisée.
On a également testé l'action de l'arôme sur la viande avec ou sans sel. La comparaison de
l’arôme contenu dans la viande et celui de l’arôme de départ a été faite après une macération
d’une nuit.
II 4 L’ÉVALUATION SENSORIELLE
La détermination de la préférence et de l’aversion du nouvel arôme est l’objectif de cette
méthode.
Nous avons effectué une analyse hédonique. Cependant, chaque juge doit connaître les
attentes de l’étude. Des mises au point sont obligatoires pour :
- Éclairer le but de l’étude,
- Informer les panels pour le déroulement de l’analyse.

Les caractéristiques organoleptiques préétablies doivent être cochées par les juges selon leur
appréciation.
53
CHAPITRE II RÉSULTATS ET DISCUSSION
I MATIÈRE VÉGÉTALE : HARONGANA
I 1 TAUX D’HUMIDITÉ
Le tableau suivant montre les résultats de l’analyse de l’humidité de l’Harongana selon le
protocole décrit en paragraphe II.1.2:
Tableau 3 : Masse de l’échantillon lors de la détermination de la teneur en eau de l’Harongana
Échantillon N° 1 Échantillon N° 2
Masse creuset 21,0653 20,9631
Masse initiale (PE + creuset) 21,5653 21,4631
Masse finale 21,4634 21,3612
D’après ces essais la teneur en eau dans les copeaux d’Harongana est de 9,19 %. Notre
bois peut être conservé sans se dégrader, car sa teneur en eau est inférieure à 10 %.
I 2 TENEUR EN CENDRE
La teneur en cendre a été déterminée pour connaître la quantité de matière minérale dans le
bois de l’Harongana.
Tableau 4: Masse de l’échantillon lors de la détermination de la teneur en cendre de

l’Harongana
Masse du creuset Masse initiale Masse finale

Échantillon 142,542 g 143,542 g 142,710 g
D’après notre calcul (paragraphe II.1.2), le bois de l’Harongana contient 6,78 %

d’éléments minéraux. Ceci indiquerait une forte teneur en matières organiques qui serait
avantageuse pour produire de la fumée.
54
II PRODUCTION DE LA FUMÉE
II 1 LES ESSAIS
II 1-1 ESSAI PRÉLIMINAIRE

Nous avons effectué plusieurs essais à blanc pour vérifier le bon fonctionnement de
l’appareil. Au cours de l'opération, la température à l’intérieur de l’appareil augmente et on
observe les phénomènes suivants. Cette observation est faite visuellement.
La sortie des vapeurs d’eau c’est le début de l’opération (Ti).

Les dégagements d'une petite quantité de fumée de différentes couleurs (orange, jaune
orangé et jaune) indiquent la libération des pigments orange de l'Harongana. Elles sont
suivies d’une grande quantité de fumée (des pyroligneux condensables et des gaz
incondensables).
La sortie de la première goutte de goudron marque la fin de l'extraction.
Le produit final peut être sous forme liquide qui est le condensat de fumée ou sous forme gazeuse,
absorbée dans un support solide ou liquide.
Dans les essais à blanc nous n’avons pas pesé la quantité des combustibles et l’échantillon utilisé.
En effet notre premier objectif est d’assurer le bon fonctionnement de l’appareil.
Le tableau suivant résume les essais réalisés, les étapes et les observations.
55
Tableau 5 : Résumé des essais faits lors de l’extraction
OBSERVATIONS AU COURS DES INTERVENTIONS À FAIRE

ESSAIS PRÉLIMINAIRES
Essai N° 1 - Empêcher l’entrée d’autres
– Sortie de la fumée dans les ouvertures substances dans l’absorbeur sauf la
de la cuve de pyrolyse. fumée, à l’aide d’un bouchon
– Aucune fumée n’est arrivée dans - Boucher toutes les ouvertures sur
l’absorbeur l’appareillage par de l’argile humide
– perte de toutes les fumées
Essai N° 2
– Aucune fumée n’est sortie ni sur – Laisser respirer l’absorbeur
l’appareil ni dans la bouteille – Boucher toutes les ouvertures sur
– Après quelque temps, l’argile s’est l’appareillage par de l’argile humide
séchée et laisse sortir la fumée sur les
embrasures de l’appareil
– Perte de toutes les fumées
Essai N° 3 – Laisser respirer l’absorbeur
– Obtention de la fumée dans la bouteille – Boucher toutes les ouvertures sur
– Existence encore de fuite sur l’appareil l’appareillage par de l’argile humide.
et sur l’ouverture de la bouteille – Renouveler l’action en bouchant les
fentes de l’appareillage par de l’argile
humide
Essai N° 4 – Renouveler l’action en bouchant les
– Obtention de la fumée dans la bouteille fentes de l’appareillage par de l’argile
– Existence encore de fuite sur l’appareil, humide
mais s’est diminuée par rapport à l’essai
ultérieurement.
À partir de ces essais préliminaires, nous pouvons dire que :

 L’absorption des fumées dépend plusieurs paramètres et pour avoir un meilleur résultat, il
faut les maîtriser.
56
 Notre système, « production – absorption de fumée », travaille sous pression
atmosphérique. L’augmentation de la pression dans la cuve entraîne des pertes
considérables si nous n’avons pas mis un « système de respiration » dans l’absorbeur.
 Avec le système que nous avons mis en place, la température est difficilement contrôlable
étant donné que le combustible utilisé est le charbon de bois.
Notons que lors de l'expérimentation, nous avons testé deux systèmes de chauffage : la plaque
chauffante et le charbon de bois pour essayer de déterminer la température optimale, mais la
plaque que nous avons utilisé n’est pas si puissants pour avoir de la fumée dans la cuve de
pyrolyse. Après plusieurs essais, notre choix s'est donc tourné vers le charbon de bois. Cette
source d’énergie permet d’atteindre la température adéquate pour la production de la fumée.
 L’étanchéité de l'appareil est importante afin de réduire la perte de fumée.
II 1-2 DÉTERMINATION DE LA CHARGE OPTIMALE

Plusieurs essais ont permis de déterminer quelques conditions expérimentales pour brûler
150 g de copeau d’Harongana sec.
Le tableau ci-dessous résume les résultats obtenus.
Tableau 6: Résumé des études préliminaires pour 150 g de copeau
Résultats obtenus
 é
  Arrêt du Couleur de la phase
  Production aqueuse
Couleur miel (jaune

  Épuisement du charbon
orangé)
  Épuisement du charbon 
– Sortie de 2 gouttes de
goudron
  é
– Goudron récupéré dans un
autre récipient
– Sortie du goudron
– Goudron récupéré dans un
  Couleur jaune orangé
autre récipient
– Épuisement du charbon
La suite de l'étude devrait suivre des conditions adoptées d’après les expérimentations
faites précédemment.
57
Après diverses mises aux points, nous avons constaté que, pour avoir un rendement
optimal avec une consommation d'énergie minimale, il faudrait :
- 150 g de copeau du Harongana pour remplir l'extracteur et pour avoir de la fumée.
- 350 g de charbon de bois lors de ces deux types de manipulation.
- Une heure d'extraction pour obtenir le condensat de fumée sans support et deux heures
d'extraction si on utilise de l'eau distillée comme support (voir ci-dessous).
En suivant les conditions qui ont été retenues, on a observé la sortie de la fumée après
39 mn du début de l’opération.
II 2 LES TYPES D’ABSORBANTS
Nous avons essayé deux méthodes pour stabiliser la fumée :
- Utilisation d’un support pour absorber la fumée

- la condensation de la fumée (sans support).
II 2-1 L’ABSORPTION AVEC SUPPORT
Au cours de ce procédé, nous avons utilisé deux types de supports : l’eau distillée et le gros sel.
II 2-1-1 EAU DISTILLÉE

Le choix de l’eau distillé réside sur le fait que primo l’eau permet d’enlever substance
organique et goudronneuse non miscible dans l’eau qui est toxique et secundo le produit obtenu
est sous forme liquide facile à utiliser.
Les voici les résultats obtenus :
Tableau 7 : caractéristiques de la fumée diluée dans l’eau distillée
Support utilisé Temps de production (h) Aspect Couleur pH Évaluation sensorielle

- Texture : liquide
EAU Jaune - Odeur : fumée
2 Liquide 4
DISTILLÉE orangé - Goût : fade, astringente
- Arôme : fumée
Après plusieurs essais, nous avons pu déterminer que la quantité optimale de l’eau distillée
dans l’absorbeur est de 500 ml. En effet, la température de l’absorbeur augmente au cours de
l’expérimentation et avec de petites quantités d’eau le système risque de s’emballer. Dans ce cas,
l’eau distillée joue en même temps un rôle d’absorbant et la réfrigération du système. Dans la suite
58
du travail, nous avons toujours mis 500 ml d’eau distillée pour absorber la fumée issue de 150 g
de matière végétale.
Le pH de notre « fumée liquide » est mesuré avec du papier pH. On a constaté qu’elle est
acide (pH= 4). On peut en déduire que la fumée acidifie son milieu récepteur. Cela est dû à la
présence des acides qu'elle contient. En effet, lors de la décomposition thermique du bois, il se
produit des acides organiques simples comme l’acide formique, acide acétique… et complexe et
ces composées rend le pH acide.
La fumée obtenue a trois phases très distinctes : Phase huileuse, phase aqueuse et phase
lourde goudronneuse.
Figure 12: Les trois phases après absorption
59
Tableau 8 : Les trois phases obtenues après absorption de la fumée en utilisant l’eau
comme support.
MISCIBILITÉ
PHASE COULEUR ODEUR GOÛT TEXTURE
À L'ALCOOL
Harongana Lipidique, très
Huileuse Jaune pâle -
fumé volatile
Jaune au jaune Caractéristique pas de test
Aqueuse Fumée Liquide
orangé de la fumée
Caractéristique
Lourde de la fumée, Miscible à
Noire - Visqueuse
goudronneuse mais à forte l’alcool 90°
odeur
Ces trois phases ont été observées une à une.
II 2-1-1-1 Une phase huileuse
La phase huileuse est moins dense et insoluble dans l’eau. Elle est de couleur jaune pâle. Cette
phase sort en premier et est composée essentiellement des composées légères résultant de la
pyrolyse du bois et aussi de l’huile essentielle caractéristique de l’Harongana. Cette phase est
difficilement exploitable à cause de sa très forte volatilité. Son extraction nécessite donc un
appareil adéquat.
II 2-1-1-2 Une phase aqueuse
La phase aqueuse renferme les molécules solubles dans l’eau. Elle est composée par divers
composants de la fumée. Ces molécules sont responsables de l’odeur et la flaveur de l’arôme. On
en déduit que toutes les molécules sont polaires, car elles ont une très forte affinité avec l’eau.
La couleur de la phase aqueuse est jaune orangée. Cette couleur est due au pigment orange
de l'Harongana. On en déduit qu’elle n’est pas modifiée par la chaleur. La couleur indique aussi la
présence des caractéristiques du bois utilisé lors de l’expérimentation.
Les composées obtenues dans la fumée liquide renfermeraient de diverses molécules
constitutives de l’Harongana. En évaporant cette phase dont la durée de l’opération est de 4
heures, on a obtenu un extrait visqueux de couleur jaune orangé caractéristique de l'Harongana.
60
Nous avons constaté aussi que l’eau condensée a une odeur caractéristique de la fumée. On a
récupéré alors 3 g d’extrait après évaporation lors de notre expérimentation.
Tableau 9 : Résultat de la séparation de la fumée liquide
Couleur Odeur Goût

Fumée faible et
Extrait : résidu Orange Harongana plus Harongana
prononcé
Fumée piquante
Évaporât Incolore Fumée très prononcée
et astringente
Nous avons aussi remarqué que l’évaporat a un goût astringent. L'astringence de notre
extrait pourrait provenir des composants volatils solubles dans l’eau.
On a aussi observé que la fumée de la phase aqueuse réagirait avec la lumière et aux autres
produits chimiques présents dans l’air. En effet, la fumée soluble dans l’eau a changé de couleur
orange en vert foncé lorsqu’elle est en présence de la lumière ou non.
Avant Après 1 h de décantation à

l’air libre
Figure 13: Action de la lumière et de aux autres produits chimiques présents dans l’air sur la
fumée liquide
61
Le rendement lors de la production est de :
(Ms) : Masse des extraits solubles dans l’eau :

(Mf) : Masse de l’extrait (fumée/ liquide) est de 453 g
(Me) : Masse de l’eau avant l’extraction est de 450 g
Ms= 453 – 450
Ms= 3 g
Le rendement (R) :
Ms = Masse de l’extrait obtenu

Mp= masse de la matière première utilisée
R=2%
Le rendement de production est de 2 % de la matière première. Il est à noter que ce

rendement ne reflète que le rapport entre la matière première et la masse de l’extrait obtenu. Le
calcul de bilan matière dans ce procédé est très complexe, car la composition initiale de notre
matière première est inconnue, en plus nous avons constaté beaucoup de perte à cause de fuite au
niveau de l’appareil.
II 2-1-1-3 une phase lourde ou goudronneuse
C’est le dernier produit de notre expérimentation. Elle a une texture visqueuse, de couleur noire et
appartient aux produits primaires de la fumée. Son odeur de fumée est très forte. Cette phase est
constituée des molécules plus lourdes que l'eau. Elle est aussi composée des molécules
d’Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP). Ces produits se situeraient plus dans la phase
particulaire que dans la phase gazeuse et ils sont cancérigène (17).
La Benzo[a]pyrène (b[a]p) est l’un des HAP le plus dangereux. Elle est formée lors de la
combustion incomplète ou de la pyrolyse des matériaux organiques.
Ces propriétés physiques sont les suivantes selon Bonnard et Al (18) :
62
Tableau 10 : Propriétés physiques du Benzo[a]pyrène
Masse molaire 252,32

Température de fusion 175 °C
Température d’ébullition 475 °C à la pression atmosphérique
Densité 1,351
La Benzo[a]pyrène b[a]p est peu soluble dans l’eau. Mais elle est très soluble dans les
solvants organiques. Comme la phase aqueuse contient principalement de gaz miscible dans l’eau,
toutes molécules à densité supérieure et inférieure à l’eau n’y sont pas. Au cours de cette étude,
nous avons arrêté l’expérience après avoir obtenu 2 gouttes de goudron.
II 2-1-2 SEL
II 2-1-2-1 ABSORPTION DU SEL

Nous avons choisi aussi le sel comme absorbant. En fait, comme l’étude sur l’arôme de
fumée est quasi inexistante à Madagascar, notre objectif est d’essayer de voir le comportement de
la fumée si on utilise un absorbant solide au lieu d’un liquide. Notre choix se tourne sur le sel de
cuisine, car elle est très utilisée dans la préparation et la conservation des aliments.
Tableau 11 : Caractéristique des produits obtenus en utilisant le sel comme support
Temps
Support utilisé Aspect Couleur pH Évaluation sensorielle
d'extraction
– texture : solide
– Odeur : forte, fumée
SEL 1 heure Solide Noir 3
– goût : fumée
– arôme : non tester
Pour le sel, on a une phase homogène. Le sel adsorbe presque toute la fumée c'est-à-dire
les molécules de la fumée se fixent sur la surface des grains de sel. Nous avons diminué le temps
de production pour éviter la présence des substances goudronneuses (substance cancérigène) en
grande quantité.
Les odeurs et la couleur caractéristiques de l’Harongana (comme l’on avait remarqué lors
des expériences en utilisant de l’eau comme absorbant) ne sont pas senties et vues, à cause de la
forte odeur de fumée et la couleur noir du produit obtenu.
63
Des tests sur l’affinité de la fumée aux sels et la solubilité de la fumée sur des solvants
organiques utilisés dans l’alimentation ont été réalisés pour déterminer les propriétés de la fumée
vis-à-vis du sel.
Afin de déterminer l’affinité de la fumée au sel, nous avons effectué quelques essais afin
de voir le comportement des « sels fumé » obtenu dans quelques solvants (voir tableau).
Tableau 12 : comportement du produit obtenu dans quelques solvants
COMPORTEMENT DU PRODUIT
SOLVANTS OBSERVATION
VIS-A-VIS DU SOLVANT
Couleur : incolore
Odeur de fumée une forte affinité entre

EAU DISTILLÉE
Goût de fumé l'eau et la fumée
Texture limpide
Les molécules qui sont à

Couleur noir marron l’origine de l’arôme de
ALCOOL
Odeur de fumée faible fumée ne sont pas
solubles dans l’alcool
Couleur marron clair Les molécules qui sont à

l’origine des notes de
ACIDE ACÉTIQUE Odeur de fumé disparu après dix mn à tête sont solubles dans
l'air libre l’acide acétique.
D’après le tableau 12 ci-dessus, la fumée a une forte affinité au sel. En effet, nous n’avons pas pu
séparer la fumée du sel même en utilisant des solvants impropres à la consommation. Toutefois, en
utilisant l’alcool et l’acide acétique nous avons pu décolorer le sel.
La solubilité du sel fumé a été déterminée en utilisant différents produits. Ces résultats sont
consignés dans le tableau 13 ci-dessous :
64
Tableau 13 : Solubilité du sel fumé dans les solvants
RÉACTIF RÉSULTAT OBSERVATION
Forte odeur de fumée. La fumée est soluble dans

EAU DISTILLÉE Soluble
l'eau distillée
ALCOOL
Des précipités noirs sont observés
Partiellement
ACIDE ACÉTIQUE Une faible odeur de fumée perçue
soluble
-Obtention de l'odeur et du goût de fumés après

macération de 12 heures du sel fumé
-Obtention de flaveur et odeur douce de fumée

HUILE DE TOURNESOL Soluble lors de macération de l'eau avec de la fumée et de
l'huile pendant 24 heures.
On a aperçu une sensation agréable en bouche lors

d'un test et sans astringence
D’après ce tableau, la fumée est plus ou moins soluble dans les solvants que nous avons
utilisés.
II 2-1-2-2 ESSAI DE SCREENING

Nous avons réalisé un screening phytochimique (criblage des principales familles
chimiques) afin de déterminer les familles chimiques des molécules présentes dans le produit
obtenu. Ceci permet aussi d’élucider l’origine de l’astringence du produit final.
Le tableau suivant résume les résultats que nous avons obtenus.
65
Tableau 14 : Résultat du criblage des principales familles chimiques
TEST RÉACTIFS RÉSULTATS OBSERVATION
SAPONINE Eau distillée Positif Présence de saponine, mais en

quantité faible
Mousse de
0,4 mm de hauteur
observable pendant
30 mn
- Pas de changement de couleur sur

Négatif l'extrait lors d'un ajout de HCl
Alcool 90°
témoin : incolore - Présence d'un dépôt de sel sur les
FLAVONOÏDES Eau distillée
deux tests
- Extraite couleur
(Wilstater) Acide vert jaune -Les dépôts sont solubles dans l'eau
chlorhydrique courante
-
- Purification du sel
Absence de précipité blanche soit
Négatif sur le témoin soit sur l'extrait à

Gélatine à 1 %
POLYPHÉNOLS étudier,
ET TANNINS Gélatine salée Témoin : négatif

on déduit, qu'il n'existe pas de
à1% Extrait : négatif polyphénols ni de tannins dans
l'extrait
L’étude effectuée montre la présence (en faible quantité) de saponine dans l’extrait testé.
Les flavonoïdes et les tannins sont absents. Le goût astringent de la fumée est donc dû à d’autres
molécules que nous n’avons pas pu tester. D’après les résultats obtenus, le screening affirme que
les facteurs antinutritionnels connus sont absents dans notre extrait.
Il est à remarquer que d’autres essais devraient être réalisés, mais nous n’avons pas pu en
faire d’autre faute de réactifs.
66
II 2-2 LA CONDENSATION DE LA FUMÉE
Le condensat de la fumée provient de la liquéfaction du fumé gaz en liquide. Afin de

limiter la quantité des substances goudronneuses, nous avons fixé la durée de l’extraction en une
heure. Le liquide obtenu est ensuite filtré afin d’éliminer les substances solides contenues dans le
condensat. Les caractéristiques du liquide obtenu sont :
 Couleur : orange.
 Odeur : forte odeur de fumée très caractéristique de la fumée et de l'Harongana (l’odeur de
l’extrait obtenue est comparée à celle du palissandre effectué lors des essais préliminaires).
 pH : 4 (même pH que celui de la fumée absorbée dans l’eau).
Lors de l’expérimentation, nous avons obtenu 50 ml de condensat pour 150 g

d’Harongana. On remarque que cette coloration orange est caractéristique de l’Harongana. En
effet, d’après les bibliographies, la couleur du condensat est toujours noire or dans notre cas nous
avons eu un condensat jaune orangé.
Le condensat obtenu est ensuite analysé par chromatographie en phase gazeuse pour
déterminer les molécules qui le composent.
Par précaution pour éviter la détérioration de la colonne chromatographique, notre produit ne peut
pas être directement injecté dans l’appareil. En effet, les molécules obtenues lors de la pyrolyse du
bois sont très variables c'est-à-dire du plus léger jusqu’aux plus lourds et de la polaire jusqu’aux
apolaires et le choix de la colonne chromatographique nécessite la connaissance des
caractéristiques des familles de molécules à séparer. La colonne à notre disposition ne peut pas
analyser que des produits apolaires, nous avons procédé à une extraction des composés organiques
apolaires par l’hexane. Dans ce cas, nous ne tiendrons compte que les composées apolaires
solubles dans ce solvant.
Nous avons eu deux phases après extraction par l’hexane.
- La phase aqueuse (phase inférieure) est colorée en orange puis vire en noir après
quelques heures au repos, à la lumière et à l’air libre.
- La phase organique (phase supérieure) est colorée en jaune pâle.
Pour nous assurer de l’inexistence des molécules polaires dans le condensat de fumée, nous avons
filtré la phase organique avec de la silice et de l’alumine. Le filtrat obtenu est ensuite injecté dans
l’appareil CPG. Ces méthodes sont inspirées à partir du mode opératoire de l’analyse des
hydrocarbures dans l’eau.
67
Fumée liquide Phase aqueuse (après repos) Phase organique (après repos)
Figure 14: Séparation des phases organique et aqueuse par l’hexane
Le chromatogramme obtenu montre l'absence des pics représentant les hydrocarbures aliphatiques.
Figure 15: Détermination des composés aliphatiques dans le condensat de fumée
Par contre nous avons observé 11 pics qui représentent des hydrocarbures aromatiques :
68
Figure 16: Chromatographie en phase gazeuse de la fumée de Harongana
Seules trois molécules ont été identifiées :
Naphtalène 1-methylpirène
3,6 diméthylphénantrène
Figure 17 : formule de molécules identifiées lors du CPG

Les huit autres n’ont pas été identifiés. Leurs caractéristiques communes sont qu’ils ont tous les
temps de rétention inférieurs à 10,52 mn et qu’ils ont un poids moléculaire inférieur à celle du
naphtalène qui est de 128,2 Da.
Ces autres molécules non identifiées appartiennent à la phase huileuse, car ces molécules sont à
faible poids moléculaire et très volatil. Leurs temps de rétention ne dépassent pas la dixième
minute.
Nous avons remarqué aussi que les molécules de la famille de benzopyrène et de la famille de
benzanthracène ne sont pas présentes dans l’extrait. En fait, ces produits ont des températures de
fusion élevée et sont déjà éliminés lors de la filtration initiale.
Remarque :
69
Normalement nous devrons réaliser des analyses par CPG plus précise pour la partie
volatile de la phase organique de l’extrait, mais nous avons rencontré des problèmes lors
de l’expérimentation. En effet, comme ce genre de thème d’étude n’est pas courant à
Madagascar (par rapport à celle des huiles essentielles ou des corps gars par exemple), les
laboratoires ont une réticence pour la réalisation de l’analyse par CPG pour éviter tous
problèmes matériels (détérioration de la colonne). En plus la seule analyse que nous avons
pu réaliser coûte très cher.
Concernant la partie aqueuse, l’analyse de ce dernier nécessite la chromatographie en
phase liquide à haute performance avec les bases de données correspondante. Comme il y
a peu d’appareils qui est en état de marche à Madagascar, nous n’avons pas pu réaliser
cette analyse or cette celle-ci est vraiment importante pour évaluer la toxicité du produit
final.
La méthode d’identification des composés lors de l’analyse est basée sur la comparaison
des temps de rétention des produits étalons et l’échantillon à analyser dans la même
condition opératoire. Normalement dans ce cas, on devrait calculer des indices de rétention
et ensuite comparer ces indices avec la base de données. Malheureusement, on n’a pas pu
faire ces calculs, car nous n’avons fait qu’une seule injection.
Pour conclure, nous pouvons dire que le fait d’utiliser de l’eau distillée comme absorbant
est important pour enlever molécules organiques apolaires qui sont responsables de la toxicité des
produits fumée.
70
III ÉTUDE DES HUILES ESSENTIELLES
III 1 L’HUILE ESSENTIELLE DE CITRON :
Tableau 15 : Caractéristiques de l’huile essentielle du citron
Indice de Rendement
Couleur Odeur Texture Densité Temps d'extraction
réfraction (%)
Deux heures avec une

Caractéristique
Incolore Lipidique 0,68 1,474 cinétique d’extraction de 0,24
de citron
0,1 ml à 3 ml
3,5
2,5
quantié HE (ml)
1,5
Cinétique
1
0,5
0
5 15 25 35 45 55 65 75 85 95 105 115
Temps d'extraction (mn)
Figure 18: Cinétique de distillation de l'huile essentielle de citron
D’après cette courbe, on constate que la phase exponentielle se situe entre la 60ème et la
90ème minute. Le rendement maximal serait obtenu dans cet intervalle de temps. En effet, on n’a
obtenu que 0,6 ml durant 55 minutes alors qu’on a obtenu 2,4 ml entre 60 et 90 minutes. On n’a
plus rien obtenu au-delà de 90 minutes.
Produite par l’hydrodistillation de l’écorce de citron doux, l’huile essentielle de citron est
obtenue après deux heures d’extraction à température supérieure à 100 °C. Sa texture est lipidique
71
et sa densité est inférieure à celle de l’eau.
Le tableau 15 résume les caractéristiques de l’huile essentielle de citron.
III 2 L’HUILE ESSENTIELLE DE POIVRE :
Tableau 16 : Caractéristique de l’huile essentielle du poivre
Indice de Rendement
Couleur odeur Texture Densité temps d'extraction
réfraction (%)
Caractéristique 8 h avec une cinétique
Vert olive Lipidique 0,88 1,478 1,00
de poivre d’extraction de 0,2 à 7 ml
6
Quantité HE (ml)
3 Cinétique
0
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
20
40
60
80
Temps d'extraction (mn)
Figure 19: Cinétique de distillation de l'huile essentielle de poivre noir
D’après cette figure, la distillation de l’huile essentielle de poivre est continuelle jusqu’au
420ème minutes. Il n’y a plus d’huile essentielle qui a distillé au-delà de ce temps. La production
des huiles se passe en deux temps : la sortie d’une huile incolore qui s’est distillé entre 0 et 120
minutes. On a ensuite observé la distillation d’une huile essentielle de couleur verte.
Comme l’huile essentielle de citron, l’extraction de l'huile essentielle du poivre se fait par
la méthode de l’hydrodistillation.
72
Les résultats de l’évaluation organoleptique du poivre sont :
 Couleur : vert olive.
 odeur : caractéristique du poivre.
 Texture : lipidique.
Les caractéristiques physico-chimiques du poivre sont résumées dans le tableau 16.

Il faut cependant remarquer que nous n’avons pas fait des analyses chromatographiques
pour les deux huiles essentielles (poivre et citron). En fait, l’objectif de ce mémoire est surtout axé
à l’arôme de fumée et la stabilisation de la fumée.
IV LA FORMULATION DE L’ARÔME DE FUMÉE
IV 1 MISE AU POINT DE L’AROME DE FUMÉE
Notre objectif est surtout de formuler un arôme de fumée utilisable dans la préparation
alimentaire sans passer par les fumages traditionnels. Nous avons adopté la méthodologie suivante
pour la formulation : Formuler - tester – reformuler – tester et ainsi de suite.
Nous avons fait plusieurs essais et quatre formules ont été retenues après évaluation
organoleptique. Les caractéristiques de ces formules sont présentées dans le tableau suivant :
73
Tableau 17 : les 4 formules retenues lors de la formulation et ses caractéristiques
HE (g) Type de
Formule Résultats
condensat (g)
(%)
citron poivre pur dilué couleur aspect odeur goût arôme
Fumée en fumé Fumée

citronné freiner par adoucie
F1 20 - - 80
le citron par le
citron
Fort odeur de Astringente, Fumée

fumée avec de fumée avec un
de très forte peu de
F2 20 - 80 -
Jaune l’harongana citronné
orangée Liquide et un peu de
citron
Odeur épicé, De
homogène, citronné fumée,
F3 14 6 - 80 doux, citronnée
relaxante et
mentholé
Forte de Peu fumée

F4 - - - 100
fumée astringente
La composition de chaque échantillon est déjà décrite dans le paragraphe matériel et

méthode.
Lors de la formulation de « sel aromatisé », le « sel fumé » de couleur noire n’est pas
approprié à l’alimentation. C’est pourquoi nous avons utilisé du sel nature (couleur blanche).
L’arôme formulé est alors mélangé dans le sel. Il est à noter que le sel aromatisé est surtout
intéressant lors de la préparation des produits carnés.
74
Tableau 18: Évaluation des formules avec sel
Formule (%)
F’1 F’2 F’3 F’4
Support Sel 99 99 99 99
poivre 0 0 0,06 0
HE
citron 0,2 0,2 0,14 0
Fumée dilué 0,8 0 0,8 1

liquide pur 0 0,8 0 0
couleur Blanche Grisâtre Blanche Blanche
Fumée faiblement
odeur Inodore Homogène Fumée
citronnée
Fumé très
Salé, fumé, prononcé, salé Salé, épicé,
goût Fumé, salé
citronné faiblement citronné
citronné
Résultats
Sensation en Sèche, plus ou
- Sèche, chaud Doux
bouche moins chaude
Fumée Fumé très

Fumé,
caractéristique prononcé,
arôme mentholé et Fumé
de l'Harongana, faiblement
citronné
citronné citronné
Arrière-goût Astringent Astringent - Astringent
Après évaluation de chaque formule, F3 et F’3 ont été retenus. Voici leurs caractéristiques
respectives :
 La couleur est
- F3 : jaune orangé
- F’3 : celle du sel après l'ajout de l'arôme
 La flaveur est homogène après macération de 7 jours.
75
 Le goût épicé et citronné est perçu
 L’arôme de fumée, mentholé et citronné
 L’astringence de la fumée est masquée
 On a une sensation douce en bouche à la fin de l’évaluation.

La suite de notre étude est basée sur la formule : F3 la formule de l’arôme de fumée et F’3
pour le sel aromatisé.
IV 2 DÉTERMINATION DE LA DOSE OPTIMALE ET LES CONDITIONS

D’UTILISATION
Plusieurs essais sont faits pour déterminer la dose optimale et les conditions d’utilisation
de l’arôme formulé précédemment.
Nous avons adopté la méthodologie suivante pour l’aromatisation de la viande de bœuf
Ajout de l'arôme de fumée directement ou
- ajout de sel aromatisé à la viande ou

- en variant la quantité d'arôme ou de sel aromatisé utilisé.
Notons que l’arôme formulé est laissé reposer et macérer pendant une semaine avant son
utilisation.
La dose de l’arôme adoptée pour un kilo de viande est de :
- 10 % pour le sel aromatisé,
- 1 % au plus pour l’arôme de fumée.

La cuisson est la même.
L’essai que nous avons effectué nous a permis de dresser le tableau des résultats suivants :
76
Tableau 19: Évaluation des formules avec un support
perceptions
Quantité
Test observation Arrière-
d’arôme Goût odeur Arôme
goût
≤ 10 % Avec sel Viande salée Non perçu De l’arôme Perçu, mais faible
T1 Faible, mais
< 0,5 Sans sel Viande Agréable Bien perçu
perçu
Sel aromatisé, Perception

macération Perceptible, De citron et variable aux
T2 10 % Viande salée
variable entre 30 mais faible du poivre dépens du temps
à 60 mn de macération
Viande
Arôme pur sans De la formule
T3 1% aromatisée - Bien perçu
sel utilisée forte
bien perçue
Arôme pur sans Viande Fumée et Fumée citronnée

T4 0 ,5 % Doux
sel aromatisée citronne perçue avec un fond épicé
Arôme pur sans

sel, après
Viande salée De la formule
T5 1% macération d’une Doux Bien perçu
et aromatisée utilisée forte
nuit ajout du sel
avant cuisson
On a constaté que :
accompagné du sel, l’arôme de fumée est faiblement perçu sans macération (30 mn) avant
sa cuisson.
L’arôme de fumée donne à la viande un goût et un arôme perceptible de suite.
Après macération de 12 heures, la viande aromatisée de fumée ne change ni de couleur ni
d'odeur. Après cuisson, l’arôme est bien perçu.
77
On peut dire que l’arôme conserve la viande de toutes transformations extérieures et
intérieures.
L’ajout du sel peut se faire aussi avant la cuisson de la viande aromatisée si on voulait un
goût salé sans utiliser le « sel aromatisé »
L’absence ou la présence du sel ne change pas l’activité de l’arôme sur la viande.
V L’ANALYSE SENSORIELLE
Généralement la fumée est utilisée pour aromatiser les produits carnés, car ils adsorbent
plus facilement cet arôme.
Ainsi, après avoir retenu la formule finale, nous avons procédé à une application sur une
viande de bœuf pour faire une évaluation. Dix personnes (cinq hommes et cinq femmes)
volontaires ont été sélectionnées en fonction de leur préférence pour les produits carnés fumés.
Tous les juges ont remarqué que l’arôme est bien perçu à chaque test lorsqu’on a utilisé de la
viande salée. Elle n’est ni cachée derrière l’arôme de viande ni le goût du sel.
Les résultats que nous avons obtenus sont consignés dans le tableau 22 ci-dessous.
Tableau 20: Résultats des tests de l’analyse organoleptique
Appréciation
Intensité
Homme Femme
Caractéristique
A B C D E Aversion Préférence Aversion Préférence
Couleur Marron 0 3 5 2 0 0 5 1 4
Fumé,
Odeur 0 4 1 4 1 0 5 2 3
citronné, épicé
Fumé,
Arôme 0 4 4 2 0 1 4 2 3
citronné, épicé
Fumé,
Goût 1 5 3 2 0 1 4 2 3
citronné, épicé
A, B, C, D, E : degrés des caractéristiques perçues par les candidats. A est la plus faible
(faiblement perçue) et E est la plus forte (très dominante).
78
Figure 20: Représentation des évaluations effectuées par le jury

Selon les candidats :
- L’arôme est homogène.
- L’arôme a une même sensation que le goût et l’odeur.
- Les juges ont aimé le produit fumé qu’ils ont gouté
- Les hommes ont préféré la viande fumée salée plus que les femmes.
VI ÉTUDE ÉCONOMIQUE
Notre étude est restée uniquement à l’essai de la formulation d’arôme de fumé. Cet essai
est encore à l’échelle de laboratoire. L’estimation de notre coût de production d’arôme de fumée
est donc de :
79
Tableau 21 : estimation de prix de l’arôme de fumée
Quantité pour Prix de

Désignation Prix par kg avoir 500 g production HT
d’arôme de
fumée (g) (Ariary)
Matière première
Harongana 200 400 80
Huile essentielle de citron 20 600 70 1442
Huile essentielle de poivre 24 000 30 720
Coût supplémentaire 200 200 200
Matériel de production
Prix par
Quantité
production
Combustible : Charbon de
500 350 500
bois
Fabrication matériel 14 500

PRIX TOTAL HT 17 442
PRIX TTC 20 930,4
HT : Hors Taxes
TVA [%] : Taxe à la Valeur Ajoutée, impôt indirect prélevé sur la consommation (de biens
et de services) et dont le montant payé par le consommateur final est reversé à l'État par les
entreprises qui le perçoivent.
TTC : Toutes Taxes Comprises dans le prix indiqué.
1- Matières premières
Pour produire 100 g d’arôme de fumée, il est nécessaire d’avoir une quantité suffisante de
matière première. Le coût estimatif de la matière première (pour le Harongana, les huiles
essentielles de citron et de poivre) est de 2442 Ariary.
2- Matériel de production
L’appareil de production est encore à l’échelle de laboratoire. Le prix de la fabrication de

cet appareil est à 14 500 Ariary.
Le coût de combustible utilisé durant une production est estimé à 500 Ariary.
80
3- Les dépenses annexes
Pour s’assurer la qualité de notre arôme de fumée. L’analyse des produits bruts est
nécessaire. Pour ce faire, nous avons effectué une analyse par chromatographie en phase gazeuse.
Le coût de ce test est de 240 000 Ariary.
De ce fait, 100 g de l’arôme de fumée produit au cours de notre expérimentation peuvent
être utilisés pour 10 kg de viande de bœuf.
10 g d’arôme de fumée est donc utilisé pour aromatiser 1 kg de viande de bœuf. Son montant est
estimé à 348,84 Ariary.
Lors de notre expérimentation, nous avons obtenu 453 g de fumée liquide. On a pu

formuler 500 g d’arôme de fumée à partie de 150 g d’Harongana.
Dans un but d’économie d’énergie, il est cependant possible d’utiliser les restes de
matières premières comme combustible.
Lors de la formulation, la dilution de la matière première permet de minimiser les pertes.
L’emplacement du futur extracteur doit se situer non loin de la zone de culture des matières
premières utilisées.
Il est à remarquer que cette étude ne permet pas de prévoir une production à long terme à
cause de :
- L’inadéquation de l’appareil qui peut fausser la prévision.

- L’insuffisance de l’étude approfondie de l’arôme de fumée.
Cependant, même à l’échelle de laboratoire on peut dire que la production de l’arôme de fumée est
intéressante. En effet, par rapport aux prix sur le marché, notre arôme est moins coûteux. Le prix
de 50 g d’arôme est de 8000 Ariary contre 1744,2 Ariary pour notre arôme.
81
CONCLUSION
La conception d’un arôme nécessite l’utilisation de diverses matières premières. La

connaissance de la toxicité de chaque ingrédient est obligatoire avant leur utilisation. Pour notre
étude, nous voulons valoriser la tige de Harongana en formulant un arôme à partir de sa fumée.
Dans ce cas, l’arôme obtenu ne contient pas des substances très toxiques : les HAP.
Pour cela, nous avons adopté quelques techniques spécifiques à cette étude. Nous avons
aussi mis au point un appareil pour produire la fumée avant de formuler un arôme de fumé. Nous
avons ensuite utilisé de l’eau distillée et de sel de cuisine pour absorber la fumée. L’eau distillée
est un bon absorbant par rapport au sel de cuisine, car elle permet d’enlever les molécules
organiques apolaires responsables de la toxicité des produits fumée.
Des screening et analyse par CPG ont été réalisés afin de détecter les molécules
potentiellement toxiques contenues dans la « fumée liquide ». Les résultats montrent l’absence de
saponine, tannin, et flavonoïde du « sel fumé » et des hydrocarbures et des HAP du condensat de
fumée. On a pu détecter 11 molécules aromatiques, mais seulement 3 ont été identifiées.
Nous avons utilisé les huiles essentielles de citron et de poivre obtenu par hydrodistillation
pour renforcer les notes de notre arôme formulé.
La formulation d’un nouveau produit demande une évaluation du formulateur avant les
tests avec des juges non formés ou formés.
D’après notre étude, l’arôme de fumée obtenu a des rôles de conservateur d’aliment. Il est
aussi un exhausteur de goût. Cet arôme est aussi moins cher que les arômes mis en vente
actuellement.
Malgré tout cela, notre étude est loin d’être complète et il faut tenir compte les points
suivants :
- amélioration du matériel d’extraction de fumé si on veut produire à plus grande échelle.

- connaissance des composants de la fumée avec des procédés plus performants comme La
HPLC.
- étude microbiologique de la fumée.
- évaluation des produits formés lors de la formulation.
82
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http://biogassendi.ifrance.com/huilessentielles.htm..
85
ANNEXES
Réaction du brunissement non enzymatique ou réaction de Maillard
86
RÔLES DES COMPOSÉS CHIMIQUES DE LA FUMÉE (17)
Acides Composés PAH

Phénols Alcools
organiques carbonylés nocivité
Antioxydant Très important - - - -
Important
Important
Arôme (composé à
(gaïacol - - -
Odeur chaines
syringol)
courtes)
Essentiellement
Couleur Faible rôle - - réaction de -
Maillard
Par légère
Désinfection Bactéricide,
Faible augmentation - -
Préservation bactériostatique
de l’acidité
Porteur des
Critère de
autres
Observations pénétration - - cancérigènes
composés
dans le poisson
volatils
87
ACTION DE LA FUMÉE SUR LES VIANDES
Action de la fumée
Le dépôt des différents produits chimiques contenus dans la fumée et leur pénétration dans
le support dépend, nous l’avons vu, de nombreux facteurs. Les résultats seront différents selon les
techniques employées (arôme, couleur, etc.), mais le but du fumage doit être atteint aussi bien au
niveau organoleptique que chimique et bactériologique (résistance à l’oxydation et aux bactéries).
Aspect organoleptique
Les arômes typiques semblent dus aux phénols, mais les carbonyles et les acides sont à
l’origine de différence dans les flaveurs. La coloration varie avec les bois et peut s’expliquer par la
couleur des composés carbonylés et phénoliques.
Aspect chimique
Dans le cas du fumage à froid, le goût de produit rance dû à l’oxydation peut être retardé par
l’action antioxydant des phénols à point d’ébullition élevé. L’oxydation des augmente d’autant
plus rapidement, au bout d’un certain temps, que la température de fumage a été élevée.
On observe un abaissement léger du pH, dû à la formation d’acides qui peut favoriser une
bonne conservation.
Aspect bactériologique
La fumée peut avoir un rôle antiseptique grâce à la fraction phénolique à bas point
d’ébullition qui prolonge la phase en latence des microorganismes. Mais cette action est faible et
l’humidité réduite peut permettre le développement de moisissures.
88
FRISE HISTORIQUE DE L’ ARÔME ALIMENTAIRE
89
FORMULE DE QUELQUES COMPOSÉS RENCONTRÉS DANS Harungana
madagascariensis
90
Calcul de la teneur en eau
%Humidité=
m1 (Masse initiale (PE + creuset))= 21,5142g
m2 (Masse finale (PE + creuset)) = 21,1223g
mc (Masse du creuset) = 21,0142g
%Humidité=
%Humidité = 9,19%
Calcul de la teneur en cendre
C=
m’1 (Masse initiale (PE + creuset))= 143,6428g
m’2 (Masse finale (PE + creuset)) = 142,7106g
m’c (Masse du creuset) = 142,6428g
C=
C= 6,78%
91
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE DE LA FUMÉE DE L’HARONGANA
Nature de l’échanillon : fumée liquide

Conditionnement : bouteille en verre ambré
Laboratoire d’analyse : CNRE
TYPE DE COLONNE :
VB-5 length 30 m
ID : 0,32 mm
Film : 0,50 µm
Temp limits : -60 to 360/370°C
Gaz vecteur : Azote
Type FID : H/ air (O2)
METHODE UTILISE : détection par superposition de l’echantillon à analyser avec les témoins du
laboratoire.
Temps de
N° pic Aire Concentration (ng/l) Nom du produit
rétention (mn)
1 4,93 5301,19 ---------- Non identifié
2 5,23 1974,40 ---------- Non identifié
3 5,35 322,16 ---------- Non identifié
4 5,50 159,95 ---------- Non identifié
5 5,58 80,87 ---------- Non identifié
6 5,75 1477,26 ---------- Non identifié
7 6,25 98,20 ---------- Non identifié
8 8,73 71,87 ---------- Non identifié
9 10,52 43,17 115,293 Naphtalène
3,6-
10 52,38 3,15 10,815
dimethyphénanthréne
11 60,42 81,74 323,504 1-methylpirène
92
ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE DE LA FUMÉE
ÉTALON ALIPHATIQUE
ÉTALON AROMATIQUE
93
TABLE DE MATIÈRES
REMERCIEMENT ...........................................................................................................................................i
GLOSSAIRE ................................................................................................................................................... ii
ABRÉVIATION ............................................................................................................................................. iv
SOMMAIRE .................................................................................................................................................... v
INTRODUCTION .......................................................................................................................................... 1
LISTE DE TABLEAUX ................................................................................................................................. 2
LISTES DE FIGURES ................................................................................................................................... 3
PARTIE I : PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE .............................................................................................. 4
CHAPITRE I : GÉNÉRALITÉ SUR L’AROME ALIMENTAIRE ...................................................... 5
I- DÉFINITION ET HISTORIQUE ............................................................................................... 5
I 1 DÉFINITION ............................................................................................................................ 5
I 2 HISTORIQUE ........................................................................................................................... 6
II- DÉNOMINATION DE L’AROME ALIMENTAIRE ........................................................... 6
II 1 LES ARÔMES NATURELS .............................................................................................. 7
II 2 LES ARÔMES DE SYNTHÈSES ........................................................................................... 7
II 3 LES ARÔMES DE FUMÉES .................................................................................................. 7
III- UTILISATION DES ARÔMES ALIMENTAIRES ............................................................... 8
IV- LA FORMULATION D’UN AROME ALIMENTAIRE....................................................... 8
IV 1 DÉFINITION.......................................................................................................................... 8
IV 2 LES DIFFÉRENTES TYPES DE FORMULATION ......................................................... 9
IV 3 LES ÉTAPES DE LA FORMULATION ........................................................................ 10
V L’ÉVALUATION SENSORIELLE ............................................................................................. 12
V1 DÉFINITION ET HISTORIQUE ..................................................................................... 12
CHAPITRE II GÉNÉRALITÉ SUR LES MATIÈRES PREMIÈRES ................................................. 15
I LA FUMÉE.............................................................................................................................. 15
I1 MATIÈRE PREMIÈRE .................................................................................................... 15
I 1-1 LE BOIS ........................................................................................................................... 15
I2 COMPOSITION PHYSIQUE ET CHIMIQUE DE LA FUMÉE..................................... 19
I 3 PRODUCTION DE LA FUMÉE ............................................................................................ 20
I 4 LA CARBONISATION OU PYROLYSE DU BOIS ............................................................. 20
94
I 5 UTILISATION DE LA FUMÉE ............................................................................................. 22
II GÉNÉRALITÉS SUR LES HUILES ESSENTIELLES ............................................................... 22
II 1 DÉFINITION SUR L’HUILE ESSENTIELLE ..................................................................... 22
II 2 COMPOSITION – LOCALISATION DES PRINCIPES ACTIFS ....................................... 22
II 3 CARACTÉRISATIONS DES HUILES ESSENTIELLES .............................................. 24
II 4 RÔLES DES HUILES ESSENTIELLES ......................................................................... 25
II 5 MÉTHODES D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES ....................................... 25
II 6 MODE DE CONSERVATION ........................................................................................ 28
II 7 UTILISATION DES HUILES ESSENTIELLES ............................................................. 29
CHAPITRE III : LA TRAÇABILITÉ DES MATIÈRES PREMIÈRES UTILISÉES ......................... 29
III 1 MATIÈRE PREMIÈRE DE LA PRODUCTION DE LA FUME : HARONGANA ........... 30
III 1-1 DESCRIPTION BOTANIQUE ......................................................................................... 30
III 1-2 CLASSIFICATION ...................................................................................................... 31
III 1-3 HABITAT ..................................................................................................................... 31
III 1-4 USAGE ET INTÉRÊTS .................................................................................................... 31
III 2 MATIÈRES PREMIÈRES DES HUILES ESSENTIELLES ............................................... 32
III 2-1 CITRON........................................................................................................................ 32
III 2-2 POIVRE NOIR ............................................................................................................. 33
CHAPITRE V - IMPACT ENVIRONNEMENTAL DE L’INDUSTRIE DE FABRICATION
D’ARÔME DE FUMÉE ....................................................................................................................... 35
V 1 CONTEXTE DE L’ÉTUDE ...................................................................................................... 35
V 2 IMPACTS POSITIFS : .............................................................................................................. 36
V 3 IMPACTS NÉGATIFS : ............................................................................................................ 36
V 4 MESURES D’ATTÉNUATION : ............................................................................................. 36
PARTIE II PARTIES EXPÉRIMENTALES ............................................................................................... 38
CHAPITRE I : MATÉRIEL - PROCÉDÉ DE FABRICATION-PROCÉDÉ DE FORMULATION ...... 39
I- MATÉRIELS ................................................................................................................................ 39
I 1 LES MATIÈRES PREMIÈRES .................................................................................................. 39
I 1-1 HARONGANA ................................................................................................................. 39
I 1-2 CITRON ET POIVRE.......................................................................................................... 39
I 1-3 SEL ....................................................................................................................................... 39
I2 MATÉRIEL DE PRODUCTION DE FUMÉE ET D’EXTRACTION D’HUILES
ESSENTIELLES .............................................................................................................................. 40
I 2-1 L’APPAREIL DE HYDRODISTILLATION D’HUILE ESSENTIELLE ....................... 40
95
I 2-2 L’APPAREIL DE PRODUCTION DE FUMÉE .............................................................. 41
I 2-3 LES MATÉRIELS DE LABORATOIRE ............................................................................ 41
II- PROCÉDÉS DE FABRICATION ............................................................................................ 42
II 1 PRODUCTION ET ABSORPTION DE LA FUMÉE ............................................................... 43
II 1-1 LE TRAITEMENT DU BOIS HARONGANA : ........................................................ 43
II 1-2 PRODUCTION DE LA FUMÉE.................................................................................. 45
II 1-3 ANALYSE DU PRODUIT DE LA FUMÉE ................................................................ 46
II 1-4 CONSERVATION ....................................................................................................... 49
II 2 L'EXTRACTION DE L'HUILE ESSENTIELLE ................................................................. 50
II 2-1 MATÉRIELS VÉGÉTALES .............................................................................................. 50
II 2-2 TRAITEMENTS ................................................................................................................. 50
II 2-3 EXTRACTION ................................................................................................................... 51
II 2-4 LES ANALYSES ............................................................................................................... 51
II 2-5 CONSERVATIONS ........................................................................................................... 52
II 3 LA FORMULATION ................................................................................................................ 52
II 3-1 LES INGRÉDIENTS .......................................................................................................... 52
II 3-2 LE MODE OPÉRATOIRE ................................................................................................. 53
II 3-3 L’ÉVALUATION ............................................................................................................... 53
II 3-4 L’APPLICATION .............................................................................................................. 53
II 4 L’ÉVALUATION SENSORIELLE ..................................................................................... 53
CHAPITRE II RÉSULTATS ET DISCUSSION ..................................................................................... 54
I MATIÈRE VÉGÉTALE : HARONGANA ........................................................................................ 54
I 1 TAUX D’HUMIDITÉ ................................................................................................................. 54
I 2 TENEUR EN CENDRE .............................................................................................................. 54
II PRODUCTION DE LA FUMÉE ...................................................................................................... 55
II 1 LES ESSAIS .............................................................................................................................. 55
II 1-1 ESSAI PRÉLIMINAIRE .................................................................................................... 55
II 1-2 DÉTERMINATION DE LA CHARGE OPTIMALE .................................................. 57
II 2 LES TYPES D’ABSORBANTS ................................................................................................ 58
II 2-1 L’ABSORPTION AVEC SUPPORT ................................................................................. 58
II 2-1-2 SEL ...................................................................................................................................... 63
II 2-1-2-1 ABSORPTION DU SEL .............................................................................................. 63
II 2-1-2-2 ESSAI DE SCREENING ............................................................................................. 65
II 2-2 LA CONDENSATION DE LA FUMÉE ............................................................................ 67
96
III ÉTUDE DES HUILES ESSENTIELLES ........................................................................................ 71
III 1 L’HUILE ESSENTIELLE DE CITRON : ............................................................................ 71
III 2 L’HUILE ESSENTIELLE DE POIVRE : ............................................................................ 72
IV LA FORMULATION DE L’ARÔME DE FUMÉE........................................................................ 73
IV 1 MISE AU POINT DE L’AROME DE FUMÉE ....................................................................... 73
IV 2 DÉTERMINATION DE LA DOSE OPTIMALE ET LES CONDITIONS D’UTILISATION76
V L’ANALYSE SENSORIELLE ......................................................................................................... 78
VI ÉTUDE ÉCONOMIQUE ................................................................................................................ 79
CONCLUSION ............................................................................................................................................. 82
BIBLIOGRAPHIE ........................................................................................................................................ 83
WEBOGRAPHIE ......................................................................................................................................... 85
ANNEXES .................................................................................................................................................... 86
TABLE DE MATIÈRES .............................................................................................................................. 94
97
Titre : Essai de formulation de l’arôme de fumée
Nom : RANAIVOSON Nombre de page : 105
Prénoms : Nomena Donia Nombre de figure : 20
E-mail :nooh28@gmail.com Nombre de tableau : 21
Téléphone : 033 13 541 01
RÉSUMÉ
Nous nous sommes intéressés à l’élaboration d’un arôme de fumée de Harungana
madagascariensis, une plante endémique et ubiquitaire malgache comme base.
Pour connaitre les constituants de la fumée, une analyse chromatographique a été effectuée
avant les manipulations.
La formulation de l’arôme de fumée est réalisée en composant la fumée liquide et les

huiles essentielles de poivre et de citron.
D’après les résultats, il s’est avéré que le rendement de l’extraction de la fumée est de 2%
(p/p) par rapport au matériel végétal initial. L’analyse chromatographique a relevé l’absence de
produits nocifs connus. La fumée obtenue est donc applicable en alimentation humaine.
Sur le point économique, l’arôme de fumée que nous avons obtenu a un prix abordable.
SUMMARY
We are interested in the development of the aroma smoke of Harungana
madagascariensis, a Malagasy endemic plant and ubiquitous as a base.
In aim to know the smoke constituents, we performed chromatographic analysis.
The formulation of the smoke flavor is made up the liquid smoke and essential oils of
lemon and pepper.
It was found that the performance of the smoke extraction is 2% (w / w) compared to the
original plant material. Chromatographic analysis noted the absence of harmful substances known.
The smoke is applicable for human consumption.
Smoke flavor has an affordable price.
Mot clé/Keyword : Arôme, Harungana madagascariensis, fumée, extraction, formulation
98

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UNIVERSITÉ D’ANTANANARIVO

MÉMOIRE DE FIN D’ÉTUDES POUR L’OBTENTION DU DIPLÔME D’ÉTUDES

OPTION : CHIMIE APPLIQUÉE À L’INDUSTRIE ET À L’ENVIRONNEMENT

RANAIVOSON Nomena Donia

Soutenu publiquement le 17 octobre 2012

MÉMOIRE DE FIN D’ÉTUDES POUR L’OBTENTION DU DIPLÔME D’ÉTUDES

OPTION : CHIMIE APPLIQUÉE À L’INDUSTRIE ET À L’ENVIRONNEMENT

RANAIVOSON Nomena Donia

Soutenu publiquement le 17 octobre 2012

Devant le jury composé de :

Ce travail a été élaboré grâce à la précieuse contribution de nombreuses personnes et à l’aide

Au Professeur ANDRIANARY Philippe, Directeur de l’École Supérieure Polytechnique

Au Docteur RANDRIANA Nambinina Richard Fortuné, Chef de Département de Génie

Au Docteur RAKOTOSAONA Rijalalaina, Directeur de partenariat de l’Université

Je tiens également à adresser toute ma reconnaissance :

À toute ma famille pour leur appui ÉNORME.

Additif : produit qui, ajouté à un autre, en améliore les qualités.

Astringence : qualité de ce qui est astringent, de ce qui exerce un resserrement.

Astringent : substance qui a la propriété de resserrer.

Aversion : Attitude d’évitement envers un stimulus où refuser un aliment.

Biosynthèse : Production d’un corps composé chimique par un organisme vivant.

Brunissement enzymatique : Transformation qui porte sur les substances alimentaires et

Goût ou saveur : ensemble des sensations gustatives et de sensibilité chimique communes

Longueur en bouche : se dit de la durée mesurée en caudalies pendant laquelle la substance

Substances aromatisantes : Une substance chimiquement définie et pouvant être naturelle,

Support : ce qui soutien une chose.

Ubiquitaire : qui se trouve partout.

CPG : Chromatographie en Phase Gazeuse

FID : Flame Ionisation Detector

HAP : Hydrocarbure aromatique Polycyclique

HPLC: High Performance Liquid Chromatography

s.d: sans date

Tf : Temps final production fumée

Ti : Temps initial production fumée

To : Début de l’opération de production de fumée

Te : Début extraction de l’huile essentielle

Tef : Temps final extraction de l’huile essentielle

PARTIE I : PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE

CHAPITRE I : GÉNÉRALITÉS SUR L’AROME ALIMENTAIRE

II DÉNOMINATION DE L’AROME ALIMENTAIRE

III UTILISATION DES ARÔMES ALIMENTAIRES

IV LA FORMULATION D’UN AROME ALIMENTAIRE

CHAPITRE II GÉNÉRALITÉS SUR LES MATIÈRES PREMIÈRES

II GÉNÉRALITÉS SUR LES HUILES ESSENTIELLES

CHAPITRE III : LA TRAÇABILITÉ DES MATIÈRES PREMIÈRES UTILISÉES

III 1 MATIÈRE PREMIÈRE DE LA PRODUCTION DE LA FUME : HARONGANA

III 2 MATIÈRES PREMIÈRES DES HUILES ESSENTIELLES

CHAPITRE V - IMPACT ENVIRONNEMENTAL DE L’INDUSTRIE DE FABRICATION D’ARÔME DE FUMÉE

PARTIE II PARTIES EXPÉRIMENTALES

CHAPITRE I : MATÉRIEL - PROCÉDÉ DE FABRICATION-PROCÉDÉ DE FORMULATION

II 1 PRODUCTION ET ABSORPTION DE LA FUMÉE

CHAPITRE II RÉSULTATS ET DISCUSSION

I MATIÈRE VÉGÉTALE : HARONGANA

III ÉTUDE DES HUILES ESSENTIELLES

IV LA FORMULATION DE L’ARÔME DE FUMÉE

Évoluée de siècles en siècle, l’alimentation humaine ne cesse de s’améliorer. Le

L’appréciation et l’aversion des aliments dépendent de ses qualités organoleptiques dont

La métamorphose des attentes alimentaires des consommateurs a changé le naturel en

Madagascar, étant un « Éden » de plantes endémiques, aromatiques, thérapeutiques et

Notre étude concerne à la fois la recherche et la formulation de l’arôme alimentaire en

- première partie concernant l’étude bibliographique où nous apportons en premier un

TABLEAU 1 : LES QUELQUES COMPOSANTS DE LA FUMÉE ........................................................................... 19

TABLEAU 2 : EFFET DE LA TEMPÉRATURE SUR LE BOIS ................................................................................ 21

TABLEAU 3 : MASSE DE L’ÉCHANTILLON LORS DE LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN EAU DE L’HARONGANA .... 54