Code : PR09/PS-CLAB

Procédure de gestion des cartes de Version : 02

contrôle
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10/01/2017 1/9

Procédure :

« Gestion des cartes de contrôle »

Rédacteur Vérificateur Approbateur

M. BELKACEM M. ERRAZAKI
Nom M. KHALIL AbdelAli
Mohammed Amine Nourdine

Responsable Président Directeur

Fonction Responsable Qualité
Laboratoire Général

Date 20/12/2017 21/12/2017 21/12/2017

Signature Original signé Original signé Original signé

Historique des modifications

Version Date Nature de la modification

01 10/01/2017 Création

Simplification de la procédure, les

02 20/12/2017 modifications sont mises en gras avec

un trait à gauche.

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SOMMAIRE

1/ Objet ………………………………………………………...………………….……...3
2/ Domaine D’application …………………………………………….………….……….3

3/ Références ……………………………………………………………………………..3

4/ Responsabilité ……………………………………………………………………….....3

5/ Description ………………………………………………………………………….....3

6/ Documents associés………………………………………………………………….....9

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1. OBJET :
Cette procédure décrit la méthode applicable au sein du laboratoire pour gérer les cartes de
contrôle, cette procédure décrit les modalités de la création et l’analyse des cartes de contrôles
des différents matériaux de référence afin de donner les preuves de l’assurance de la qualité des
analyses.
2. DOMAINE D’APPLICATION :
Ce document concerne toutes les cartes de contrôle utilisées au sein du laboratoire OKSA
MAROC.
3. REFERENCE :
ISO/CEI 17025 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages
et d’essais.
ISO/TS 13530 :2009 : Qualité de l’eau – lignes directrices pour le contrôle de qualité
analytique pour l’analyse chimique et physicochimie de l’eau.

4. RESPONSABILITE :
 Responsable Qualité : veille au classement des documents relatifs aux matériaux de
référence et aux cartes de contrôle.
 Responsable laboratoire : veille à l’application de la présente procédure afin d’assurer la
qualité des mesures.
 Les techniciens de laboratoire sont responsables du renseignement des résultats sur
les fiches des cartes de contrôle.

5. DESCRIPTION :

Le contrôle a pour objet de vérifier, à chaque jour ou d’utilisation, le bon fonctionnement et la

stabilité de la méthode analytique par des contrôles. Les données du contrôle qualité sont analysées
et quand il s’avère qu’elles sont en dehors des critères prédéfinis, un plan d’action est mis en place
pour corriger le problème et prévenir la diffusion de résultats incorrects.

Il s’effectue avec des contrôles, selon le plan de contrôle FR23/PS-CLAB.

Les valeurs obtenues sont tracées sur une carte de contrôle. La carte montre le graphique des valeurs
au fil du temps (échantillon par échantillon) ; pour chaque carte en calcule des limites supérieures et
inférieures. On analyse le comportement des valeurs (la manière dont elles évoluent) vis-à-vis les
limites établies et on tire des conclusions sur la performance de la méthode.
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Ce programme de qualité comporte 3 étapes :

- Etape I : les échantillons de contrôle.
- Etape II : cartes et limites de contrôle.
- Etape III : analyse des résultats.

 Etape I : Les échantillons de contrôle :

Ce sont des produits dont on fait subit le même processus de mesure que les objets d’essai.
Idéalement, ces produits ont une grande stabilité dans le temps, et existent en quantité suffisante et
ils ont une concentration d’analytes appropriées, ce qui permet d’avoir une idée sur la performance
de la méthode. Mais cela est cependant rarement le cas et il est alors nécessaire d’utiliser différents
types d’échantillon.
Type I : matériau de référence certifié
Un matériau de référence certifie (MRC) est un matériau de référence, accompagné d’un certificat
dont une ou plusieurs valeurs d’une propriété donnée sont certifiées par une procédure, qui établit
son raccordement à une réalisation exacte de l’unité dans laquelle on exprime les valeurs de la
propriété et pour laquelle chaque valeur certifiée s’accompagne d’une incertitude à un niveau de
confiance indiqué.

Ces échantillons de contrôle donnent aussi une facilité dans l’élaboration des cartes de contrôle. On
utilise les valeurs de concentration d’analyte et d’écarts types élaborés par le fabricant pour dessiner
les limites de contrôle (voir étape II).
Mais, Les MRC ne sont pas toujours disponibles pour la matrice d’échantillons désirée ou le domaine
de concentration, ainsi que leur usage est recommandé dans des limites pratiques et économiques.

Type II : solution étalon, matériaux internes ou des références

Un matériau de référence (MR) est un matériau ou substance dont une ou plusieurs valeurs d’une
propriété donnée sont suffisamment homogènes et bien établies pour permettre de l’utiliser pour
étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une méthode de mesurage ou l’attribution de valeurs à des
matériaux.

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L’échantillon de contrôle type II est en général préparé par le laboratoire, à partir de produits
chimiques d’une pureté et d’une composition connue. La qualité de ces produits est assurée dans
l’achat avec un certificat des fabricants sur lequel est indiquée la pureté.

Type III : Echantillon d’une concentration proche de la LOQ ou de la LOD

L’échantillon de contrôle type III peut être utilisé pour la surveillance de la limite de quantification
ou la limite de détection. De plus ce type d’échantillon de contrôle sert à déceler la contamination ou
des erreurs diverses dans la préparation des réactifs. Des erreurs dans le blanc causent des effets
systématiques à des niveaux bas de concentration.

 Etape II : Constitution des cartes de contrôle

Au moins 20 valeurs de contrôle xi sont requises pour une période d’essai permettant d’estimer
les paramètres de contrôle expérimentaux suivants. Elles sont obtenues en analysant
l’échantillon de contrôle sur 20jours de travail ou au moins 10 jours de travail, en double.
A partir des valeurs de contrôle x (n>=20), estimer les paramètres statistiques :
- Valeur de contrôle xi (valeur trouvée)
- Moyenne (X̅ ) :

- écart-type (s),

où
xi est le résultat de mesure individuel ;
X̅ est la moyenne des résultats ;
n est le nombre de résultats individuels.

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- Limite de surveillance supérieure et limite de surveillance inférieure :

LSS est la limite de surveillance supérieure = (X̅) + 2s

LSI est la limite de surveillance inférieure = (X̅) - 2s

- Limite d’action supérieure et limite d’action inférieure :

LAS est la limite d’action supérieure = (X̅) + 3s

LAI est la limite d’action inférieure = (X̅) - 3s

Un exemple d’une carte de contrôle est présenté dans la figure suivante :

Méthode d'analyse/ Lim. d’action Sup.
Equipement
Cible Lim. Surveillance Sup.
Lim. Surveillance Inf.
Norme
Type de matériau de Lim. d’action Inf.
contrôle
Ecart-Type

Figure 1 : Carte de contrôle

La ligne centrale
Limite d’action

0,16

0,15

0,15 LC
LSA
0,14 LSS
LIS
0,14 LIA
Résultats
0,13

Limite de surveillance
0,13
0 5 10 15 20 25

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Limites statistiques : c’est quand on utilise un échantillon de contrôle dont les valeurs de la moyenne
et l’écart type d’analyte inconnue. Dans ce cas on ne peut pas élaborer les cartes de contrôle avant
d’avoir une base de données d’analyse à 20 valeurs minimum, puis on procède au calcul de la
moyenne et de l’écart type.
Afin de calculer les limites, on utilise le formulaire (FR41/PS-GAM).

 Etape III : Interprétation des graphiques des cartes de contrôle :

Les règles d’interprétation d’une carte de contrôle sont basées sur l’interprétation des limites
de la carte de contrôle avec un graphique pour mieux juger les prochains résultats du contrôle
qualité (IQC) :
 La série sera réellement validée si le résultat de l’IQC est compris entre les limites de
surveillance.
 La série ne sera pas validée si le résultat de l’IQC est en dehors des limites d’action.
 Il faudra être prudent si le résultat de l’IQC est compris entre LS et LA. (signal d’action)
 Une étude des tendances accompagne l’établissement des critères, les situations
suivantes doivent entraîner une action.

Tableau 1 : Les différents problèmes rencontrés dans les cartes de contrôles et leur interprétation

Résultat du contrôle Constat

20 Le procédé est sous contrôle statistique si :
- La valeur de contrôle se situe à
15
l’intérieur des limites de surveillance.
10 - La valeur de contrôle se situe entre la
limite de surveillance et la limite
5
d’action et les deux valeurs précédentes
0 étaient à l’intérieur des limites de
0 10 20 surveillance.
20
Le procédé n’est pas sous contrôle statistique si :
15 - Un ou plusieurs points se situe au-delà
de l’une ou l’autre des limites d’action.
10 - La valeur de contrôle se situe entre la
limite de surveillance et la limite de
5 contrôle et au moins une des deux
valeurs de contrôle précédentes se situe
0
0 5 10 15 20 aussi entre ces limites

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20

15

10
La méthode est sous contrôle, mais peut être
5 considérée comme étant hors contrôle statistique
0 si :
0 5 10 15 20 - 7 points consécutifs d’un même côté de
la moyenne,
20
- 7 points consécutifs en augmentation ou
15 diminution régulière.
- 14 points de suite qui passent, tour à
10
tour, de bas en haut.
5

0
0 5 10 15 20

- La révision des cartes de contrôle est effectuée dans les cas suivants :

Examiner les 60 derniers points de données sur la carte. S'il existe entre 1 et 6 (compris) cas où
les limites de surveillance 2s ont été dépassées, rien ne montre que la fidélité d'analyse a changé.
Aucune révision de la carte n'est requise.
S'il n'y a aucun cas, ou plus de 6 cas, de dépassement des limites de surveillance, il peut être
conclu à un niveau de confiance de 90 % que la fidélité a changé (respectivement améliorée ou
réduite) et qu'une révision des limites de surveillance et d'action est nécessaire.

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6. DOCUMENTS ASSOCIES :

- Carte de contrôle balance : FR13/PS-GAM

- Carte de contrôle coulomètre : FR14/PS-GAM
- Carte de contrôle Rigidité : FR16/PS-GAM
- Carte de contrôle acidité par réfèrent secondaire (IQC) : FR03/PS-GAM
- Carte de contrôle Analyse PCB-IQC : FR26/PS-GAM
- Carte de contrôle Dérivés Furaniques : FR27/PS-GAM
- Carte de contrôle Gaz dissous : FR28/PS-GAM
- Carte de contrôle Gaz dissous – Espace de tête : FR29/PS-GAM
- Carte de contrôle (vérification de LOQ/PCB) : FR31/PS-GAM
- Carte de contrôle (LOQ Dérives furanique) : FR44/PS-GAM
- Calcul des limites de contrôle et de surveillance (carte de contrôle) : FR41/PS-CLAB
- Plan de contrôle qualité intralaboratoire : FR23/PS-CLAB.

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