Vous êtes sur la page 1sur 32

REMERCIMENTS

Je ne saurai commencer ce modeste travail sans pour


autant présenter mes sincères remerciements

A madame KABBAGE qui m’a donner l’opportunité de


réaliser ce stage

A monsieur RAZEM et sa famille qui ont été comme


ma propre famille

A monsieur ASSI et à monsieur KHAMMOURY

A l’ensemble du personnel du laboratoire d’analyses


chimique de Khouribga

A mes amis.

A toutes les personnes qui de prés ou de loin ont


participer à la réussite de ce projet.
SOMMAIRE

INTRODUCTION

A. PRESENTATION
1. Présentation de l’OCP
a.
a. Historique
b. Rôle économique
c. Statut juridique
2. Présentation du laboratoire

B. GÉNERALITÉS SUR LES PHOSPHATES


1. Définition du phosphate
2. Types de phosphate

C. LA PREPARATION DES ECHANTILLONS ET LES ANALYSES


1. Préparation des échantillons
2. Principales dosages
Dosage de l’anhydride carbonique par le calcimétre de Bernard
Dosage de la chaux par volumétrie à l’ EGTA
. Dosage de la silice par gravimétrie
Dosage de l’anhydrique sulfurique par gravimétrie
Dosage de l’anhydride phosphorique par l’auto analyseur
. Dosage de l’anhydride phosphorique par spectrophotomètre
Dosage par la fluorescence X.

CONCLUSION
INTRODUCTION

Il faut noter qu’il y a un écart entre le domaine du travail


et celui des études. C’est dans cet élan qu’il paraît important
d’effectuer un stage pour concrétiser les connaissances
acquises et développer notre sens des relations humaines, de se familiariser
avec le monde du travail, sous ces différents aspects.

En tant qu’étudiante en techniques d’analyses et contrôle de qualité


J’ai jugé nécessaire de maîtriser les techniques d’analyses.
Ce qui explique notre choix du laboratoire de Khouribga
qui utilisent de performantes techniques d’analyses. Ces dernières constituent
un moyen de qualité que beaucoup d’entreprises
utilisent pour faire face à la globalisation.

On aura donc après une petite présentation de l’OCP à parler des


techniques d’analyses qu’on a eu à voir durant notre stage.
A. PRESENTATION DE L’ OCP
Les phosphates marocains sont exploités dans le cadre d’un monopole
d’État confié à un établissement public créé en août 1920, l’Office Chérifien
des Phosphates, devenu Groupe OCP en 1975. Mais c’est le 1er mars 1921 que
l’activité d’extraction et de traitement démarre à Boujniba, dans la région de
Khouribga.

En 1965, avec la mise en service de Maroc Chimie à Safi, le Groupe


devient également exportateur de produits dérivés. En 1998, il franchit une
nouvelle étape en lançant la fabrication et l’exportation d’acide phosphorique
purifié.

Parallèlement, de nombreux partenariats sont développés avec des


opérateurs industriels du secteur, au Maroc et à l’étranger.

Quelques dates clés :

Le développement du Groupe OCP a été marqué par quelques grandes


dates. Sur le plan géologique, on distingue quatre étapes :

1905–1921 : Période des pionniers.

1921–1951 : Période des études fondamentales, stratigraphiques et


paléontologiques (reconnaissance et mise en exploitation des gisements).

1951–1960 : Période des études fondamentales, stratigraphiques et


paléontologiques.

1960–1986 : Période d’intensification des études sédimentologiques et


géochimiques, ainsi que de l’étude des gisements du Sahara marocain du
crétacé.
D’un point de vue chronologique, voici les principales dates qui ont
marqué l’histoire du Groupe OCP :

1920 : Création, le 7 août, de l’Office Chérifien des Phosphates (OCP).

1921 : Début de l'exploitation en souterrain du phosphate dans la région de Oued


Zem sur le gisement des Oulad Abdoun, le 1er mars. « Descente » du premier
train de phosphate de Khouribga vers le port de Casablanca, le 30 juin. Premier
départ des phosphates du Maroc (du port de Casablanca

1931 : Début de l’extraction en souterrain à Youssoufia (ex-Louis Gentil).

1932 : Ouverture du centre minier de Youssoufia. Premières expéditions du


phosphate de Youssoufia vers le port de Casablanca.

1936 : Premier train de phosphate de Youssoufia vers le port de Safi.

1942 : Création d'une unité de calcination à Youssoufia.

1951 : Démarrage de l'extraction en « découverte » à Sidi-Daoui (Khouribga).


Début du développement des installations de séchage et de calcination à
Khouribga.

1954 : Démarrage des premières installations de séchage à Youssoufia.

1959 : Création de la Société Marocaine d'Etudes Spécialisées et Industrielles


(Smesi), en mai.
1961 : Mise en service de la première laverie à Khouribga.

1962 : Introduction de la mécanisation de souterrain à Youssoufia, en


septembre.

1965 : Création de la société Maroc Chimie. Début de la valorisation avec le


démarrage des installations de l'usine de Maroc Chimie, à Safi. Extension de
l'extraction à ciel ouvert à la mine de Merah El Aharch (Khouribga).

1967 : Introduction de la mécanisation du souterrain à Khouribga.

1969 : Entrée en exploitation de la première Recette de phosphate noir à


Youssoufia.

1973 : Création de la Société de Transports Régionaux (Sotreg) en juillet, de


Maroc Phosphore en août et de Marphocéan en octobre.
1974 : Lancement des travaux pour la réalisation du centre minier de Benguérir,
en mai. L'OCP prend le contrôle de la Société Marocaine des Fertilisants
(Fertilité), créée en 1972. Naissance de l'Institut de Promotion Socio-Éducative
(IPSE), en août.

1975 : Création du Groupe OCP (décision de création en juillet 1974 et mise en


place en janvier 1975). Intégration des industries chimiques aux structures
internes de l'OCP, en janvier. Création du Centre d'Études et de Recherches des
Phosphates Minéraux (Cerphos), en octobre.

1976 : En mai, transfert au Maroc du siège social de la société Phousboucraâ,


dont l'OCP détient 65% du capital. Démarrage de Maroc Phosphore I et Maroc
Chimie II, en novembre.

1979 : Transfert des bureaux de la Direction Générale au nouveau siège à


Casablanca.

1981 : Démarrage de Maroc Phosphore II. L'OCP entre dans le capital de la


société Prayon (Belgique).

1982 : Début des travaux de construction du complexe chimique Maroc


Phosphore III-IV à Jorf Lasfar (mars). Démarrage du complexe de séchage de
Oued Zem.

1986 : Démarrage des différentes lignes d'acide sulfurique et d'acide


phosphorique de Maroc Phosphore III-IV.
1987 : Démarrage des lignes d'engrais de Maroc Phosphore III-IV (octobre-
décembre).

1988 : Chargement du premier navire de DAP de Jorf Lasfar (janvier).

1994 : Démarrage du projet minier de Sidi Chennane.

1996 : Création de la société Euro-Maroc Phosphore (Emaphos). Lancement des


travaux de construction de l'usine d'acide phosphorique purifié de Emaphos, à
Jorf Lasfar (janvier-février). Regroupement des activités des deux sociétés
Maroc Chimie et Maroc Phosphore au sein de Maroc Phosphore (janvier).
Introduction de Fertima à la Bourse des valeurs de Casablanca (30% du capital)
dans le cadre du projet de privatisation de la société (octobre). Signature de la
convention en matière d’environnement avec le département ministériel chargé
de l’Environnement. Création de l’Institut OCP en décembre.
1997 : Accord d'association entre le Groupe OCP et le Groupe indien Birla pour
la réalisation, en joint venture, d'une unité de production d'acide phosphorique à
Jorf Lasfar de 330.000 tonnes de P2O5 par an, en mars. Aux termes de cet
accord, la société Indo-Maroc Phosphore (Imacid) est créée par l'OCP et la
société Chambal Fertilizers and Chemicals Ltd du Groupe Birla (novembre).
Accord de coopération «OCP-Grande Paroisse» pour l’utilisation de l’usine de
Rouen (travaux à façon). Adhésion au protocole Responsible Care.

1998 : Démarrage de la production d’acide phosphorique purifié (Emaphos, Jorf


Lasfar), le 31 janvier. Le Groupe OCP obtient le Prix national de la Qualité.
1999 : Démarrage de la production d’acide phosphorique de l’usine d’Imacid à
Jorf Lasfar, le 1er novembre.

2002 : Prise de participation dans la société indienne PPL en joint-venture avec


le Groupe Birla.

2003 : L’OCP est devenu le seul actionnaire de Phosboucraâ.

2004 : Création de la Société "Pakistan Maroc Phosphore" S.A en Joint venture


entre l’OCP et Fauji Fertilizer Bin Qasim Limited (Pakistan

b. Rôle économique de L’OCP :


Le Groupe Office Chérifien des Phosphates (OCP) est spécialisé dans
l’extraction, la valorisation et la commercialisation de phosphate et de produits
dérivés. Chaque année, plus de 23 millions de tonnes de minerais sont extraites
du sous-sol marocain qui recèle les trois-quarts des réserves mondiales.
Principalement utilisé dans la fabrication des engrais, le phosphate provient des
sites de Khouribga, Benguérir, Youssoufia et Boucraâ-Laâyoune. Selon les cas,
le minerai subit une ou plusieurs opérations de traitement (criblage, séchage,
calcination, flottation, enrichissement à sec…). Une fois traité, il est exporté tel
quel ou bien livré aux industries chimiques du Groupe, à Jorf Lasfar ou à Safi,
pour être transformé en produits dérivés commercialisables : acide phosphorique
de base, acide phosphorique purifié, engrais solides.
Premier exportateur mondial de phosphate sous toutes ses formes, le Groupe
OCP écoule 95% de sa production en dehors des frontières nationales. Opérateur
international, il rayonne sur les cinq continents de la planète et réalise un chiffre
d’affaires annuel de 1,3 milliard de dollars.
Moteur de l’économie nationale, le Groupe OCP joue pleinement son rôle
d’entreprise citoyenne. Cette volonté se traduit par la promotion de nombreuses
initiatives, notamment en faveur du développement régional et de la création
d’entreprise.
Dans un contexte de concurrence accrue, le Groupe OCP poursuit la politique de
consolidation de ses positions traditionnelles et développe de nouveaux
débouchés. Avec une exigence sans cesse réaffirmée : améliorer la qualité de ses
produits tout en maintenant un niveau élevé en matière de sécurité et de
protection de l’environnement.

C. Statut juridique de l’OCP :


L’OCP est une entreprise semi publique sous la direction de l’état mais
agit avec le même dynamisme et la même souplesse qu’une grande
entreprise privée, réservant à l’état Marocain tous les droit de recherches
et d’exploitation des phosphates

2. PRESENTATION DU LABORATOIRE DE KHOURIBGA


Le laboratoire d’analyse chimique de Khouribga est composé essentiellement de
5 salles
Que sont.

La salle de préparation
Elle constitue la salle ou se fait la préparation des échantillons.
.cette préparation vise à fournir des échantillons représentatifs et à faciliter
l’attaque. Elle constitue une étape très importante car une mauvaise
représentativité des échantillons va entraîner des résultats non conformes à
ceux des échantillons fournis par le client.
La salle d’attaque
C’est là ou se fait l’attaque du phosphate soit avec de l’acide chlorhydrique
soit avec de l’acide perchlorique. Elle contient deux hôtes comprenant chacun
deux plaques chauffantes
La salle des balances.
C’est là ou se fait les pesés sur des balances certifiées dont la précision est
contrôlée
Il faut noter qu’il y est aussi un dessiccateur infrarouge possédant une balance
en son sein.
La salle des analyses
Il y a la salle de l’autoanalyseur et celle de la fluorescence x.
B. GENERALITES SUR LES PHOSPHATES

1. Définition du phosphate:
Le phosphate se présente sous forme d’un grain beige clair. C’est un
produit de composition d’ossements de poissons et d’autres qui se décomposent
au fond des mers.
Il est constitué de plusieurs éléments dont les importants sont : le calcium, le fer,
le phosphore et le silicium.
Les concentrés marchants produits dans le monde sont essentiellement des
phosphates de calcium c'est-à-dire des phosphatites.
La teneur des concentrés est évaluée en % de P2O5 ou en équivalent en
phosphates tricalcique Ca3 (PO4)2 que l’on appelle teneur BPL (bon phosphate
of lime).
Pour passer de la teneur P2O5 à la teneur BPL, il faut multiplier la première par
2,285, et inversement.

2. Différents types de phosphate :


Les gisements Marocains contiennent beaucoup de sortes de phosphate :

 Phosphate75% en BPL qui ne subit en général aucune opération de


traitement sauf le criblage pour éliminer les grosses pierres et les
stériles et le séchage pour éliminer l’humidité.

 Phosphate 72% en BPL qui ne subit aussi que le criblage et le


séchage.

 Phosphate de la couche 2 qui est pauvre et contient beaucoup


d’impuretés, pour les enrichir il subit les opérations suivantes :

- criblage pour éliminer les stériles.


- Lavage à l’eau pour éliminer les argiles.
- Séchage pour éliminer l’eau de lavage.
 Phosphate qui contient beaucoup de matière organiques et de
calcaire, est traité par calcination à 951°C pour éliminer les
matières organiques et le CO2.
1. Préparation d’échantillons :
Elle constitue une étape très importante. Elle vise la représentativité des
échantillons. Une mauvaise représentativité des échantillons va
entraîner des résultats non conformes à ceux des échantillons fournis
par le client, autrement dit une mauvaise interprétation des résultats
voire mauvaise prise de décision.
Elle se fait selon les étapes suivantes

a. Réception des échantillons :


Les échantillon sont reçus dans des sacs en toile portant plusieurs
indication :

- l’origine
- la date.
- Le code.
- La qualité et l’analyse désirée.
b. criblage :
Tous les échantillons doivent être criblés à l’aide d’un crible de 6x6mm
pour éliminer les stériles.

c. quartage :
Il permet d’avoir un échantillon homogène réduit est représentatif à l’aide
d’un diviseur a rifle pour l’échantillon sec ou manuellement pour l’échantillon
humide.

d. étuvage :
Tous les échantillons quartés sont mis à l’étuve (105°C) pendant 30mn à
une heure sauf les échantillons destines à l’analyse de l’humidité.

e. broyage :
Son but est de réduire les dimensions des grains pour faciliter l’attaque
d’acide.
f. tamisage :
Dans un tamis de 200µm, on tamise le phosphate broyé. Les refus sont broyés
à l’aide d’un mortier jusqu’a passage totale de l’échantillon

g. mise en capsules :
Apres le tamisage on met les échantillons dans des capsules après les avoir
mélangé avec une spatule est chaque capsule est menue d’une étiquette portant
le numéro d’ordre et la nature d’analyse demandée.

h. Étuvage :
C’est la dernier étape avant les analyses chimiques pendant laquelle on met
les capsules dans une étuve à 105°C durant 2heures pour éviter l’humidité
auxiliaire.
2. Les principaux dosages :

Dosage de l’anhydride carbonique :


méthode du calcimétre Bernard

Principe  :

Le calcimétre de Bernard permet de mesurer les volumes gazeux


de CO2 dégagés par l’attaque du phosphate avec de l’acide chlorhydrique,
en récipient fermé et pour exprimer cette teneur en pourcentage, on tient
compte de la température et de la pression.
L’attaque du carbonate de calcium par l’acide donne :

CaCO3 + 2HCl  CaCl2 +H2O +CO2

Réactif  :

- acide chlorhydrique dilué au ½


- sulfate de cuivre anhydre (dans le cas des phosphates
calcinés)

Appareillage  :

- le calcimétre de Bernard est composé de :

o un tube en verre mesureur avec statif.


o Une ampoule de niveau.
o Un bouchon muni d’un thermomètre et tube de
liaison.
- Une balance de précision au 1/10 de mg.
- Une pince brucelles.
- Un tube à hémolyse.

Mode opératoire  :

Peser 1g de phosphate broyé et séché qu’on introduit dans un erlenmeyer à


réaction sèche et propre.
o Remplir le tube à hémolyse aux ¾ environ avec l’acide
chlorhydrique dilué à 50% ,et à l’aide d’une pince
brucelles déposé avec précaution dans l’erlenmeyer à
réaction sans qu’aucune goutte d’acide ne se déverse sur le
produit.

o Boucher l’erlenmeyer. Relier à la partie supérieure de la


burette et amener le niveau de la solution colorée au zéro
de la burette, si le niveau n’est pas au zéro, noter le volume
V0.

o Verser l’acide sur le produit, l’attaque est immédiate, le


gaz se dégage.

o Agiter le contenu de l’erlenmeyer (2mn)

o Mener avec soin les deux niveaux dans le même plans


horizontaux et noter le volume V1 indiqué par le niveau
dans la burette.

Résultats  :

Po.Vo/P.V=no.R.To/n.R.T=no.To/n.T
n=no.To.V.P/Po.Vo.T

et on a la pression à l’intérieur de la burette est :


P atm=P gaz+P vapeur

donc : n=no.To(Patm-Pvapeur).V/Po.Vo.T

Or :n(co2)=m(co2)/M(co2) donc:m(co2)=M(co2).n(co2)

et m(co2)=no.To.(Patm-Pvapeur).M(co2).V
alors %CO2=m(co2).100/Pe (avec Pe=1g).

Avec: To =273°k
no =1
Po =1atm
Vo =22.4L

On multiplie directement le volume lu sur la burette graduée en ml par le


coefficient K qui est en fonction de la température :

CO2 =V * K

Dosage de la chaux par volumétrie à


l’EGTA 

Principe  :

En milieu alcalin (soude 0,3µ environ) le calcium est complexé par EGTA
titré ajouté en excès. Cet excès est dosé par une solution de calcium de titre
connu. En présence de magnésium qui rend plus visible le virage de l’indicateur,
En présence de l’indicateur HHSNN.

Réactifs  :

o Solution de magnésium 1g de MgO /l dissoute dans l’acide perchlorique.


o Tartrate de sodium.
o Triethanolamine.
o Hydroxyde de sodium 200g/l.
o Indicateur : HHSNN ou réactif de patton et reeder.
o Solution étalon d’oxyde de sodium 0,025 M
o EGTA : acide éthylène glycol bis tétracetiquie

Mode opératoire  :

On introduit dans un bécher à l’aide d’une pipette 25ml de la solution à


analyser (solution d’attaque voir BPL), 25ml de solution de EGTA. On ajoute
ensuite successivement :
- 15ml de la solution de magnisium
- 10ml de la solution de tartrate

- 10ml de triéthanalamine.
- 15ml de NaOH.
- 50ml d’eau distillée.
- 60mg environ de l’indicateur HHSNN.

On titre avec la solution de calcium.

Expression des résultats  :

La teneur en CaO de l’échantillon est :

% CaO = 1,402* (V1–V2)*V/v *100/E


Avec :
- E : masse de la prise d’essai initial en mg.
- V : volume de la solution d’attaque en ml.
- V : volume de l’aliquote en ml.
- V0 : volume de la solution de calcium utilisée pour titrer
25ml d’EGTA
- V1 : volume d’EGTA en ml (V1 = 25ml).
- V2 : volume de solution titrée de calcium utilisé.

Conditions habituelles :
E = 1g

V=500ml
V= 25ml
Donc :

CaO% = 2,804*(V1-V2)

Dosage de la silice par gravimétrie

Principe  :

Dosage gravimétrique basé sur la l’insolubilisation de la silice en milieu


acide chlorhydrique après complexion du fluor par l’acide borique.

Réactifs  :
- acide chlorhydrique d =1.19.
- acide borique.

Appareillage  :

- Matériel courant de laboratoire.


- Capsule en platine.
- Four à moufle.

Prise d’essai  :

Pesé 3g d’échantillon sec et broyé.

Mode opératoire  :

o Introduire la prise d’essai dans un bêcher de 250ml.


o Ajouter 3g d’acide borique, bien mélanger, mouiller par 3 à 4ml d’eau
distillée.
o Ajouter 30ml d’acide chlorhydrique.
o Couvrir d’un verre de montre, chauffer sur la plaque chauffante.
o Reprendre par 5ml d’acide chlorhydrique et 50ml d’eau distillée. chauffer
jusqu’à ébullition en agitant 2 à 3 fois au cours du chauffage.
o Filtrer sur filtre spécifique.
o Laver le précipiter abondamment par l’eau distillée.
o Mettre le filtre dans une capsule en platine.
o Calciner dans un four réglé à 900- 950°C pendant 1 heure.
o Laisser refroidir dans un dessicateur et peser.

Réactions possibles  :

On utilise l’acide borique car il donne avec le fluore un complexe


fluoroborate plus stable que le complexe silico-fluorure, ce qui liber la silice du
fluore (F-) et permet de la doser.

La silice existe sous deux formes :


- SiO2
- H2SiF6, Si2O3

Si2O3 + 2HCl ------------------ H2SiO3


H2SiO3 ----------------------------SiO2 + H2O

H2SiF6 + H3BO3----------------------------H3BF6 + H2SiO3

BH3 + SiO2 +H2O+ 6HF

Expression des résultats  :

PE :poids de la prise d’essai de l’échantillon à analyser (3g)


m : masse du précipité pesé après calcination en g.

%SiO 2 = m*100 /PE


Dosage de l’anhydride sulfurique par
gravimétrique
Principe  :

Dosage gravimétrique sulfurique après précipitation de BaSO4


- précipitation des sulfates sous forme de BaSO4 –

Mode opératoire  :

o Peser 5g de phosphate séché et broyé, attaqué par quelque ml d’eau


distillée et 25ml de HCl concentré d = 1.19.

o Chauffer modérément jusqu’à attaque complète, rincer le verre de


montre sur le bêcher et évaporer à sec pour éliminer les nitrates.

o Reprendre par 10ml de HSO4 concentré et 50ml d’eau distillée, chauffer


longuement pour dissoudre tout le sulfate de choux CaSO4 :

CaO +H2SO4  CaSO4 +H2O


CaCO3 +H2SO4  CaSO4 + H2CO3

o Filtré sur un bécher de 600ml, laver à l’eau chaude légèrement


chlorhydrique jusqu’à un volume de 400ml pour éliminer la silice.

o Précipiter par 20CC de chlorure de baryum 10%, laisser reposer une


nuit :

CaSO4 +BaCl2  CaCl2 + BaSO4


o filtrer en laissant le plus possible de précipité dans le bêcher, laver avec
100ml d’eau bouillante à la quelle on a joute 5CC de HCl 2 ou 3 fois
pour décantation.

o Faire passer sur filtre et terminer le lavage à l’eau bouillante pour


éliminer les chlorures provenant du BaCL2.

o On met quelque goutte du filtrat sur AgNO3, s’il y a précipitation, le


filtrat contenant les chlorures sous forme de AgCl. Donc il faut laver le
filtre avec l’eau bouillante jusqu’à disparition du précipité.

o Calciner à 95°C + ou - 50°C dans des creusets en platine.

Expression des résultats  :

MM (BaSO4) --------------- MM (SO3)


Pg ---------------Xg (SO3)

Xg = MM (SO3) *P/ MM (BaSO4)

Donc le pourcentage est :

%SO3 = MM (SO3) *P /MM (BaSO4) *100/5

Avec : P est la masse du creuset rempli et sortie du four moins la masse du


creuset à vide.
Dosage de l’anhydride phosphorique (BPL)
par autoanalyseur 

Introduction :

La teneur du phosphate brut est exprimée en pourcentage du contenu du


pentoxyde de phosphore (P2O5) ou donner en terme de phosphate tricalcique
Ca3(PO4)2 connu sous terme BPL (Bone Phosphate of Line ) .
La détermination du BPL constitue 65% des activités de laboratoire .
L’analyse de BPL s’effectue par la méthode de spectrophotomètre
vanadomolybdique qui possède un Autoanalyseur (Technicon).

Principe :

Les ions ortho phosphoriques forment avec les ions vanadiques et


molybdiques un complexe phosphovanadomolybdique jaune qui fait l’objet du
dosage spectrophotométrique.

Appareillage

Le spectrophotomètre se compose de 5 parties :

Distributeur d’échantillon : plateau tournant contenant des godets où on


met les solutions des échantillons.
 Pompe proportionnante : qui prépare les solutions colorées en mélangeant
automatiquement la solution de l’échantillon avec le réactif
vanadomolybdique et avec l’eau distillée.
 Une bobine de délai : où se forme le complexe stable colorant de
phosphovanadomolybdate.
 Colorimètre: qui mesure la densité optique des solutions et envoie les
résultats à l’enregistreur 

D = log I0/I loi de beer


Lambert
 Enregistreur : qui donne une trace graphique continue et permanent
Les réactifs

- Acide perchlorique.
- réactif vanadomolybdique
- solutions étalons

Modes opératoires

 Prise d’essai

-Dans un Becher de 250ml on introduire 1g de phosphates broyés et


séchés mesuré à l’aide d’une balance analytique (opération dite pesée)
-Mouiller avec quelques gouttes d’eau distillée
-Ajouter 15ml d’acide perchlorique (HclO4) pris a l’aide d’une
dispensette.
-Couvrir d’un verre de montre et chauffer sur la plaque chauffante jusqu’à
la disparition de la fumée blanche et apparition d’une couleur jaune claire.
Remarque: on utilise la chaleur (plaque chauffante) comme catalyseur pour
accélérer la réaction de l’attaque.
-Laisser le Becher refroidir
-Transvaser son contenu dans une fiole jaugée de 500ml , le bien rincer ,
ajuster au traits de jauge avec l’eau distillée (opération dite emphiolage)
-Agiter la fiole et filtrer dans des erlenmeyers à l’aide d’un filtre ordinaire
-Recueillir un volume de 50ml dans des erlenmeyers pour le passage au
Technicon

 Le spectrophotomètre automatique (Technicon)

-Mettre l’appareil en service, laisser chauffer au moins une heure


-Faire le réglage de 0% et de 100% avec l’eau distillée et le réactivé
vanadomolybdique
-Le passage des échantillons doit se faire de préférence dans l’ordre
suivant :
la série des témoins -les échantillons - séries des témoins
(T70%,T75%,EC)
Dosage de l’anhydride phosphorique (BPL)
par spectrophotomètre UV

Principe  :

Même principe que l’autoanalyseur.

Réactif  :

o Réactif vanadomolybdique.
o Acide perchlorique.
o Solutions étalons.

Appareillage  :

o Fioles jaugées.
o Bêcher.
o Pipettes à un trait.
o Plaque chauffante.
o Spectrophotomètre UV-visible d’un monochromateur réglé sue la
longueur d’onde de 430nm.

Mode opératoire  :

o Prise d’essai :
On prélève un volume de 5ml de la solution provenant de l’attaque du
phosphate.

o Dosage :
On introduit la prise d’essai dans une fiole jaugée de 100ml contenant
25ml de réactif vanadomolybdique et on complète avec de l’eau
distillée.
On effectue la mesure au spectrophotomètre après au moins 15mn.
Analyses par fluorescence x
La fluorescence est une méthode d’analyse spectrale basée sur l’émission de
rayon x par les atomes.
Elle permet une connaissance qualitative et quantitative des éléments d’un
échantillon donné.
Le spectrophotomètre de fluorescence x, Venus 200 permet l’analyse de 11
éléments chimiques : P, S, Ca, Fe, AL, Mg, Na, K, Si, Mn et Ti

Appareillage.
. Pastilles
. Presse pastille FX
. Spectrophotomètre de fluorescence Venus 200
Principe :
Les électrons de la source d’alimentation freinés au niveau du tube à rayon x
émettent des rayons x (rayon x primaires) qui vont servir de source d’excitation
aux atomes contenus dans les échantillons. Ces derniers émettent à leur tour des
rayons x (rayon x secondaires) qui seront filtrés par un collimateur. A partir du
cristal analyseur, qui est spécifique à chaque atome donné,Ils sont réfléchis
vers le détecteur. La réflexion satisfait à la loi de Bragg

2.d.sin(θ) = λ

Avec :
d = distance réticulaire pour du cristal analyseur pour la réflexion
utilisée
2.θ = angle du faisceau réfléchi avec le faisceau
Incident

Les impulsions électriques issues du compteur sont pré amplifiées puis


traitées comme un signal par une électronique associée.
Le calcul se repose sur la mesure d’intensité N de la raie choisie.
Une courbe préparer à l’avance déduire de l’intensité (N-No), la teneur de
l’élément recherché en tenant compte des corrections.

Mode opératoire
On pèse 13 g de phosphates tamisés préalablement avec un tamis de 160 au
lieu de 200 qu’on presse pour avoir des pastilles de phosphates.
Ce sont ces pastilles de phosphate qui seront soumis au spectrophotomètre de
fluorescence. II y a un logiciel de calcul utilisable sur microordinateur. Les
teneurs sont exprimées en pourcentages.
CONCLUSION

Les techniques d’analyses se faisant dans le laboratoire d’analyse chimique de


Khouribga sont diverses. Elles sont soit volumétriques soit gravimétriques soit
spectrophotométriques.

Ce stage fut une occasion pour moi d’entrer en pratique par rapport aux
techniques d’analyses dont je n’avais jusque là que des connaissances
théoriques.

Je n’ai pratiquement pas rencontrée de problèmes car le personnel était très


coopératif, serviable, patient et l’accès aux matériels et produits chimiques était
facile, bref tout était favorable pour la bonne marche du stage.
ROYAUME DU
FACULTE DE SCIENCES ET TECHNIQUES
DE SETTAT

Filière : Techniques d’Analyses et Contrôle de Qualité


(TACQ)

Réalisé par : Encadré par : 

KANE Fatoumata Mr: ASSI 


Mr: K HAMMOURY

Année académique 2004 /2005


Année académique 2004 /2005

Vous aimerez peut-être aussi