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Il est bien connu que le phosphate existe presque partout à la surface du globe .Les

principaux gisements sont situés aux U.S.A, en U.R.S.S et au MAROC, qui est connu pour la

qualité de son phosphate.

Parmi les principaux produits dérivants de la chimie des phosphates, on trouve

l’acide phosphorique. Ce dernier est indispensable dans la fabrication de plusieurs produits,

en particulier les engrais, les détergents, les plastifiants et les insecticides.

L’obtention de l’acide phosphorique se fait par plusieurs procédés, celui qu’utilise

IMACID est le procédé PRAYON. C’est un procédé par voie humide dans lequel l’acide

phosphorique est obtenu par attaque du phosphate minéral par l’acide sulfurique.

Cette attaque est accompagné d’un dégagement de chaleur très important, qui

empêche IMACID d’augmenter sa cadence pour améliorer sa production.

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1- Généralités :

IMACID, Indo Maroc Phosphore, est une société Maroco Indienne -50% Groupe
OCP, 50% Groupe BIRLA-. Un autre partenaire indien a été introduit, TaTa Chemicals, le 21
mars 2005 après la signature d’un accord à New Delhi.

IMACID a été construite en 1997 sur une surface de 112 500 m 2, à proximité du
complexe Maroc Phosphore III – IV à Jorf Lasfer, mais n’a démarré qu’en octobre 1999.
Ce projet a coûté 2 milliards de DH, et son capital est de 620 millions de dirhams.
Sa construction a augmenté la capacité de la production d’acide phosphorique sur la plate
forme de Jorf Lasfer de 25%.
Cette augmentation est dû aux nouvelles technologies utilisées dans la construction de
l’installation, et aux procédés utilisés dans la fabrication cités ci-dessous :

 Procédé d’acide sulfurique MONSANTO à double absorption ;


 Procédé d’acide phosphorique PRAYON MARK IV avec unité de lavage des
gaz;
 Unité conduite par un système numérique de contrôle commande (SNCC).

Sans oublier que IMACID bénéficie de plusieurs avantages, on cite :

 La proximité du gisement minier de Khouribga ;


 La proximité du port avec un grand tirant d’eau ;
 L’alimentation en eau de mer et eau douce sur de faibles distances ;
 La dotation du site de grandes facilités industrielles ;
 La possibilité d’utilisation de l’infrastructure de Maroc Phosphore III – IV.

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Actuellement, IMACID produit annuellement 330 000 tonnes d’acide phosphorique,


dont la commercialisation est répartie comme suit :
- 2/3 pour le partenaire BIRLA
- 1/3 pour les autres marchés

cette production nécessite de l’énergie électrique qui est fournie par un groupe
turboalternateur de 27 MW fonctionnant au moyen de la vapeur à haute pression produite par
la chaleur dégagée par la combustion du soufre, ainsi que :

 330 000 tonnes de soufre ;


 3 millions m3 d’eau de procédé ;
 120 millions m3 d’eau de mer ;
 1,2 Million de tonnes des phosphates de khouribga.

2- Ateliers IMACID :

Le complexe IMACID se compose de 3 ateliers :

• Atelier Sulfurique :
- Capacité nominale : 3300 tonnes d’acide sulfurique monohydrate par jour;
- Procédé : MONSANTO à double absorption.

• Atelier utilités :
Une centrale thermoélectrique (CTE) avec :
- Un groupe turbo alternateur de 27 MW,
- Une liaison avec le réseau vapeur HP de Maroc Phosphore III-IV afin de
fournir la vapeur pour les démarrages et augmenter la flexibilité du
fonctionnement de l’ensemble du complexe Jorf Lasfar.

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Un atelier de traitement des eaux (TED) composé de :


- Deux chaînes de désiliciage d’eau ;
- Une station de compression d’air ;
- Une station de reprise d’eau de mer (REM).

• Atelier Phosphorique :
- Capacité nominale : 1180 tonnes de P 2O5 par jour d’acide phosphorique,
qualité marchande 54% ;
- Procédé : PRAYON MARK IV ;
- Système de broyage : broyage par voie humide ;
- Filtration : filtre PRAYON à cellules basculantes ;
- Concentration : trois échelons de 440 tonnes P 2O5 par échelon, à
échangeurs tubulaires en graphite.

3- Ressources Humaines  :
Le personnel d’IMACID est de 190 personnes dont :
- 15 ingénieurs ;
- 175 agents.

4- Autres Services  :
Parmi les autres services de IMACID, on retrouve :

- Ateliers de maintenance ;
- Magasin général de pièces de rechanges.

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5- Organigramme de IMACID  :

L’organigramme de IMACID est schématisé par le diagramme ci-dessous, on y


retrouve les différentes coordinations et services :

direction

Coordination Coordination
Coordination Coordination Performance et Finance et
Production Maintenance Amélioration Approvision-
Technique -nement

Produit Mécanique Inspection Comptabilité


intermédiaire

Produit Instrumen- Process Gestion


Phosphorique -tation financière

Electrique Pilotage SMGI Ressources


humaines

Génie Civil Approvision-


-nement

Magasin

Organigramme de Indo Maroc Phosphore – IMACID -

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I- Procédé de fabrication d’acide phosphorique :

Il existe deux procédés de fabrication de l’acide phosphorique à partir du minerai de


phosphate :

 Le premier par voie thermique en oxydant le phosphate ;


 Le second par voie humide grâce à une attaque par un acide.

L’attaque acide se fait généralement par l’acide sulfurique en raison de la possibilité


de séparation par filtration du sulfate de calcium et d’acide phosphorique.
A IMACID, c’est le procédé Prayon qui est utilisé, il est basé sur l’attaque par l’acide
sulfurique.

Ce procédé fait intervenir les opérations suivantes :

 Broyage du minerai
 Attaque du phosphate
 Séparation par filtration
 Concentration de l’acide

1- Section manutention et broyage du phosphate :

Le phosphate de IMACID est stocké dans un hangar d’une capacité de 25 000t, il est
ensuite transporté par des convoyeurs à bandes roulantes vers une trémie de stockage
intermédiaire pour être envoyé à débit réglable (entre 150 à 200 T/h environ) vers le broyeur
à boulets au moyen d’un système d’extraction composé d’un extracteur, un dosomètre et une
goulotte d’introduction du phosphate à l’intérieur du broyeur.

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L’eau est injectée à l’entrée du broyeur proportionnellement au débit du phosphate
(0.5 m3 d’eau /tonne phosphate) afin d’obtenir à la sortie du broyeur une pulpe contenant
65% poids de solide et une densité de 1750 à 1800 Kg/ m3.

Cette pulpe est collectée dans un petit bac légèrement agité pour assurer le dégazage
afin d’éviter la cavitation des pompes. Elle est ensuite stockée dans un bac intermédiaire,
équipé d’un agitateur prévu pour le maintien des solides en suspension, avant de l’acheminer
vers la cuve d’attaque.

Le schéma ci-dessous schématise la partie broyage traitée ci-dessus :

Phos.

Trémie de phosphate

Extracteur

M
Dosomètre

M
M
Broyeur
Eau

Bac de dégazage Bac à pulpe

Section broyage du phosphate

2- Section attaque :

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2.1- Principe :

Une fois que la pulpe de phosphate est introduite dans la cuve d’attaque, elle est
attaquée par l’acide sulfurique dilué. Ce dernier est obtenu en diluant de l’acide sulfurique
concentré à 98% dans les tubes de mélanges situés dans les compartiments 1 et 2 de la cuve
d’attaque, par l’acide phosphorique moyen à 22% recyclé.
Le produit est une bouillie de 80°C, constituée d’acide phosphorique, de gypse et
d’impuretés. La réaction est exothermique, ce qui nécessite un contrôle par un balayage
continu d’air.

Cette section comprend essentiellement :


 Une cuve d’attaque;
 Un système de refroidissement;
 Trois cuves de digestion.

2.2- Description :

• La cuve d’attaque :

La cuve d’attaque est constituée de 6 compartiments, elle est construite en béton


armé monolithique. Chaque compartiment est équipé d’un agitateur à trois rangs de pales de
modèle PRAYON. Le rang supérieur, au niveau de la bouillie, est constitué de pales radiales
étudiées pour projeter de la matière en surface de façon à abattre la formation éventuelle de
mousses, et créer de bonnes conditions d’incorporation des réactifs introduits en surface.
Par ailleurs, le rang médian est constitué de 4 pales inclinées, créant un bon mélange
dans la bouillie, et incorporant la pulpe de phosphate entrante.

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Quant au rang inférieur, il est constitué de 4 pales hélicoïdales créant un grand effet
de pompage vers le bas pour assurer une bonne suspension des solides et éviter les dépôts au
fond de la cuve.
D’autre part, les cloisons entre compartiments de la cuve d’attaque sont munis
d’ouvertures permettant à la bouillie de circuler d’un compartiment à un autre. Quant aux
gaz de réaction, ils sont collectés par deux ouvertures nommées « hottes » pour être envoyés
vers le système de lavage des gaz. Celui-ci maintient une légère dépression dans la cuve de
manière à éviter l’échappement des gaz dans l’atmosphère.

• Système de refroidissement :

L’attaque du phosphate et la dilution de l’acide phosphorique sont des réactions


exothermiques qui dégagent d’importantes quantités de chaleur dans la cuve d’attaque, ce
qui nécessite un refroidissement de la bouillie. C’est un refroidissement de 2°C qui assure
une formation optimale de cristaux de sulfate de calcium dihydraté.
Ce refroidissement est réalisé dans un évaporateur à bas niveau « LLFC : low level
flash cooler » maintenu sous vide. La bouillie circule du sixième compartiment vers le
premier via l’évaporateur grâce à un circulateur (pompe axiale) situé dans l’extension du
sixième compartiment.

• Cuves de digestion : 

Arrivée au sixième compartiment de la cuve d’attaque, la bouillie s’écoule vers la


section digestion qui comprend trois digesteurs, trois cuves cylindriques verticales similaires
placées en série.
Chaque digesteur est équipé d’un agitateur de modèle PRAYON à double rang de
pales hélicoïdales. Ces agitateurs ont été étudiés afin d’éviter la décantation des solides tout
en assurant une agitation douce, et aussi de produire un grand débit de pompage tout en
minimisant la consommation énergétique.

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Ces digesteurs servent à stocker la bouillie augmentant ainsi son temps de séjour. Par
ailleurs, une injection d’acide sulfurique se fait au niveau du premier digesteur afin de
favoriser la désursaturation de l’acide phosphorique, ainsi que le grossissement des cristaux
de gypse.
Une fois la bouillie mûre, elle est pompée à débit contrôlé vers la section filtration.

3- Section filtration :

L’attaque de la pulpe de phosphate conduit à la formation de la bouillie, un mélange


de cristaux de sulfate de calcium (gypse) et d’acide phosphorique. Il convient donc de
séparer l’acide phosphorique produit du solide résiduaire.

La bouillie est donc alimentée vers l’auge de distribution du filtre horizontal à 30


cellules basculantes sous vide. Une première partie du filtrat de production, contenant des
cristaux très fins (portion trouble) et parfois légèrement diluée par l’eau restant sur la toile,
est envoyée vers l’aspiration de l’acide recyclé. Par ailleurs, la quantité de filtrat
correspondant à la production est envoyée vers le stockage, tandis que le surplus de ce filtrat
est envoyé à l’aspiration de la pompe de l’acide recyclé afin de contrôler la teneur en solide
dans la bouillie de réaction.

Après séparation des eaux-mer, le gâteau de gypse est lavé à contre courant en deux
étapes. Le lavage final (second lavage) avant sa décharge est réalisé au moyen d’eau chaude.
Le filtrat de ce dernier lavage est envoyé vers le premier lavage. Quant au filtrat de celui-ci,
il va à l’aspiration de la pompe de l’acide recyclé. Cet acide recyclé est envoyé vers l’attaque
pour le contrôle des solides d’une part et la teneur en P 2O5 de la bouillie d’attaque d’autre
part.

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Une partie de l’eau servant au lavage du gâteau peut être envoyée à l’aspiration de la
pompe à acide recyclé (shunte en pointillé sur la figure) en fonction de l’opération de
filtration liée à la cristallisation du gypse. Cela permet de rendre la filtration et l’attaque
indépendantes.

Le gypse est finalement déchargé, par rotation de la cellule basculante en position


inversée, dans une trémie arrosée d’eau de mer devant servir à son évacuation vers la mer.
Le décollement du gâteau de la toile est facilité par la pression créée par un ventilateur de
soufflage.

Après la décharge du gypse et le lavage de la toile, celle-ci est séchée au moyen d’un
ventilateur de séchage. Les gouttelettes entraînées sont séparées dans un séparateur et le
liquide obtenu renvoyé au bac d’eau chaude.

Cuve d’attaque
Acide
29% Cuve C4 C3
Pré succion digestio
Shunte
n

C5 C2

Cuve Acide
digestio Sulfurique
Filtre n
C6 C1

Cuve Phosphate
Shunte digestio
n
Acide 5% Evaporateu Condenseur
r et système de
à bas vide
Acide Eau niveau
recyclé 22%

Schéma simplifié de l’ATTAQUE-FILTRATION

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Aussi, les vapeurs fluorées se dégageant des auges d’alimentation en bouillie et du
premier lavage sont ventilées via la hotte vers le système de lavage des gaz.

4- Système de lavage des gaz :

Le système de lavage des gaz reçoit les gaz fluorés venant de :
 La cuve d’attaque ;
 Les cuves de digestion ;
 La hotte du filtre.

Il est destiné à éliminer la quantité de fluor rejetée dans l’atmosphère.

On représente le lavage des gaz de l’attaque-filtration par le schéma bloc ci-dessous :

Gaz épurés vers


la cheminée
Cuve d’attaque
Eau de mer

Cuve de digestion Lavage des gaz

Hotte filtre
Eau fluorée (acide
fluosilicique)

Schéma bloc du lavage des gaz

5- Section concentration :

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L’acide phosphorique récupéré par filtration titre de 28 à 30% de P 2O5. Mais l’acide
le plus utilisé dans l’industrie titre de 38, 48 et 54%. Il convient donc de concentrer l’acide
phosphorique récupéré afin d’avoir un produit qui pourra être commercialisé.

Pour avoir une bonne concentration, trois procédés sont employés:

- l’évaporation directe par barbotage d’air chaud ;


- l’évaporation par combustion immergée ;
- le chauffage indirect de l’acide suivi d’évaporation sous vide.

Mais le dernier procédé reste le plus employé, surtout lorsqu’un excédent de vapeur à
basse pression est disponible pour le chauffage de l’acide, une vapeur provenant en
particulier des ateliers de fabrication d’acide sulfurique presque toujours associés à ceux de
l’acide phosphorique.

II- Chimie du procédé :

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Lors de l’attaque du phosphate dans la cuve d’attaque, un ensemble de réactions est
mis en jeu, mais les impuretés que contient le phosphate fait surgir des réactions indésirables
qui empêchent le cours des choses. Ce qui nous amène à distinguer entre deux types de
réactions :

o Réactions principales ;

o Réactions secondaires.

1- Réactions principales :

Le phosphate naturel ([Ca3(PO4)2].CaF2) est formés principalement de la fluorapatite.


Son attaque par de l’acide sulfurique dilué fait précipiter le sulfate de calcium (le gypse)
sous trois formes, et cela selon les conditions maintenues pendant l’attaque du phosphate
(température, concentration de l’acide phosphorique, concentration de l’acide sulfurique…).
le sulfate de calcium peut précipiter sous forme de :

 dihydrate CaSO4.2H2O,  pour 70°C < T < 80°C


 hémihydrate CaSO4.1/2H2O, pour 80°C < T < 100°C
 anhydride CaSO4, pour T > 100°C

Pour le cas de IMACID, le sulfate de calcium (le gypse) précipite sous forme de
dihydrate CaSO4.2H2O, puisque la température dans la cuve d’attaque est dans les environs
de 80°C.

La réaction principale de l’attaque par acide sulfurique est:

Ca3 (PO4)2 + 3 H 2 SO4 + 6 H2O 3CaSO4 .2H2O + 2H3PO4 + chaleur

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Lorsque le rapport H3PO4/H2SO4 est élevé, cette réaction globale s’effectue en deux
étapes :

 L’attaque du phosphate par H3PO4 pour former du phosphate monocalcique soluble :

Ca3 (PO4) 2 + 4 H3PO4 3CaH4 (PO4) 2

 La réaction entre le phosphate monocalcique et l’acide sulfurique pour former l’acide


phosphorique et le gypse :

3CaH4 (PO4) 2 + 3H2 SO4 + 6H2O 3CaSO4.2H2O + 6H3PO4

Pour les phosphates riches en CaCO3 , il y a décomposition du carbonate avec


formation de sulfate et d’anhydride carbonique :

CaCO3 + H2SO4 + H2O CaSO4.2H2O + CO2

Les matières carbonées sont aussi dissoutes lors de la dissolution des grains de
phosphate. Le CO2 dégagé provoque la formation de mousses lorsqu’on attaque les roches
contenant des matières organiques.
Parallèlement, il y a destruction du complexe fluophosphocarbonate suivant la réaction
globale :

[Ca3(PO4)2]3.CaF2.CaCO3 + 11 H2SO4 + 21H2O

11 CaSO4.2H2O + 6 H3PO4 + 2 HF + CO2 + Chaleur

2- Réactions secondaires :

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Les impuretés que contient le phosphate génèrent un ensemble de réactions
secondaires que l’on ne peut pas négliger, et qui empêchent le bon déroulement des réactions
principales.

Le phosphate contient de la silice. Il y a donc action de l’acide fluorhydrique sur la


silice soluble ou réactive donnant soit du tétrafluorure de silicium, soit de l’acide
fluosilicique.

CaF2 + H2SO4 + 2H2O CaSO4 . 2H2O + 2HF

La répartition du fluor dans l’acide phosphorique produit et dans le gâteau de gypse


dépend des rapports SiO2/F et Na2O/F dans le phosphate.

La silice réagit avec l’HF. La proportion d’HF participant à cette réaction dépend de
la teneur en silice du phosphate.

6HF + SiO2 H2SiF6 + 2H2O

le Na2O ou le K2O réagit avec le H2SiF6 :

H2SiF6 + Na2O Na2SiF6 + H2O

Ces précipités se déposent dans les appareils sous forme d’écailles dures. En cas de
défaut de Na2O ou de K2O dans le phosphate, l’excès de H2SiF6 formé se décompose

H2SiF6 2HF + SiF4 (gazeux)

Dans la production d’acide phosphorique, SiF4 a une tension de vapeur plus élevée
que HF. C’est pourquoi il se dégage plus facilement. Par conséquent, lors de l’absorption
des gaz dans l’eau se forment un précipité de silice et une solution de H2SiF6 :

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3SiF4 + 2H2O SiO2 + 2H2SiF6

D’autres part, la majeure partie des oxydes métalliques restants, Fe2O3, Al2O3, MgO
et CaO passent en solution et dégradent partiellement l’acide phosphorique en fixant des
ions PO43-, HPO42- ou H2PO4- .

Les réactions correspondant au Fe2O3 sont :

Fe2O3 + xH2O + (2+y)H3PO4 2FePO4.xH2O + yH3PO4 + 3H2O

2Ca3(PO4)2 + 2H3PO4 + 6H2O 3Ca2(HPO4)2 . 2H2O

Elles donnent lieu à la précipitation dans l’acide produit de différents composés


normalement insolubles dans ce milieu mais qui s’y trouvaient en solution sursaturée. Ce
phénomène est appelé post-précipitation.

Les principaux précipités rencontrés se composent en majeure partie de :


- Na2SiF6 ;
- CaSO4 ( sous forme anhydre, hémi ou di-hydratée);
- K2SiF6 ;
- CaF2 .

Les deux premiers précipités peuvent être éliminés en grande partie dans un
décanteur où l’acide est à 42% P2O5 ( donnant le minimum de solubilisation ).

Si l’acide est riche en Mg, Al et Fe, il y a précipitation d’un mélange de


(Fe,Al)3KH14(PO4)8.4H2O et de Na.Mg.Al5.F12.(OH)6.3H2O (ralstonite) dans lequel les
teneurs en Na, Mg, Al et OH peuvent varier sans altérer sensiblement la forme du cristal.

Dans certaines conditions, les sels suivants peuvent également apparaître :


- Fe (H2PO4)3. 2 H2O ;
- Al (H3PO4)2. 2 H2O si l’acide contient une haute teneur en Al2O3 ;

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- Fe H3 (PO4)2. 4 H2O dans l’acide à 40% P2O5, 2% Fe2O3, 2% CaO;
- Fe Mg (PO4)4 obtenu en concentrant un acide à 54% P2O5 et 5% Fe2O3 jusqu’à
une concentration de 65% P2O5;
- Al (H2PO4)3 dans un acide à 58% P2O5 et 5% Al2O3 ;
- Fe (H2PO4)2. 2 H2O dans un acide à 50% P2O5 et 4.5% FeO; ce sel peut s’oxyder
en présence de K et donner Fe3 K H14 (SO4)8. 4 H2O.

3- L’assainissement des gaz :

Lors des réactions primaires et secondaires, il se forme un certain nombre de


composés volatiles. Il s’agit essentiellement de SiF4, HF, CO2. Ceux-ci sont entraînés vers le
laveur de gaz pour être solubilisés ou condensés dans l’eau.

La vapeur d’eau est condensée. Le CO2 très peu soluble dans l’eau passe directement
vers la cheminée. Le SiF4 et le HF se solubilisent dans l’eau et sont ainsi éliminés des gaz.
Cette solubilisation est d’autant plus meilleure que l’eau de lavage contient peu de fluor. En
effet, la tension de vapeur du fluor augmente très vite avec la teneur en fluor du liquide. En
d’autres termes le rendement d’absorption est d’autant plus mauvais que la teneur en acide
fluosilicique de la solution est élevée.

Les réactions de solubilisation sont :

3SiF4g 3SiF4liq + 4H2O SiO2.H2O + 2H2SiF6

4HFg 4HFliq + SiO2 SiF4liq + 2H2O

Tous les procédés utilisés pour traiter l’acide phosphorique se ramènent à un même
schéma comportant essentiellement trois étapes : la réaction , la filtration , éventuellement ,

la concentration de l’acide . Chacune de ces opérations s’accompagne d’une perte de


P2O5 qu’il convient préalablement d’analyser afin d’avoir le meilleur rendement en
conservant la meilleure qualité .

III- Les pertes en P2O5 :

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 Les pertes lors de l’attaque du minerai :

Elles comprennent les pertes correspondant au phosphate inattaqué et au P2O5 piégé


dans le sulfate de calcium précipité . La première de ces pertes résulte principalement de
l’enrobage des grains de phosphate par le sulfate de calcium qui précipite à la surface
s’opposant ainsi au bon contact des produits réactionnels .
Ces pertes sont fonction de l’excès sulfurique dans la cuve d’attaque , des
surconcentrations locales en ions SO42- trop importantes conduisent en effet à un enrobage
complet du minerai par du sulfate de calcium et donc au blocage de la réaction .
Une redissolution , une agitation et une incorporation convenables peuvent diminuer
ces pertes en P2O5 .

 Les pertes lors de la filtration :

En ce qui concerne les pertes lors de la filtration , il s’agit du P 2O5 restant en solution
dans le jus d’imprégnation du gâteau de sulfate de calcium , à la décharge du filtre . Ces
pertes sont liées à la qualité de la cristallisation , à la concentration en P 2O5 de la liqueur
mère , à la quantité d’eau de lavage dont on dispose et à la technique de filtration .

 Les pertes lors de la concentration :

Lors de la concentration , les pertes résultent de l’entraînement de gouttelettes


d’acide phosphorique dans les vapeurs des concentrateurs ; elles dépendent , entre autres
facteurs , de la qualité d’eau à évaporer

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