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RAPPORT DE STAGE

OCP – 2013

Aupara
vant, ce qui
comptait pour les industriels qui produisent l’acide phosphorique était la quantité de
l’acide produit. Leur objectif principal était la production en masse d’acide.
Aujourd’hui, avec l’apparition des normes de qualité et de sécurité, le client est
devenu plus exigeant qu’avant, et ce n’est plus question de quantité principalement,
c’est tout un ensemble de paramètres à prendre en considération pour produire et
commercialiser l’acide phosphorique, ces paramètres ont comme objectif principal la
production d’un acide de bonne qualité dans les meilleurs conditions du travail et en
quantité. Parmi les éléments sur lesquels on peut agir pour optimiser les frais de
production d’acide phosphorique de qualité, on peut citer le rendement chimique  que
l’on peut améliorer en minimisant les pertes de P2O5 des unités attaque-filtration qui
sont en général sous trois formes, à savoir pertes en syncristallisés, en inattaqués, et
en solubles eau.
En effet les laboratoires centraux du complexe chimique de Jorf Lasfar,
effectuent des analyses par poste, par jour, par semaine, par mois et par trimestre de
toute matière et en particulier celles qui sont destinée à l'export, notamment l'acides
phosphorique 54% et les engrais sous tout les formes et cela pour aboutir à une
conduite optimale des ateliers de production qui sert à:

Améliorer les rendements industriels du complexe.


Minimiser les rejets valorisables et nuisibles pour l'environnement.
Atteindre la conformité des produits marchands.
Améliorer les qualités des produits marchands.

Dans le présent travail ,notre sujet de stage déroule sur l’évaluation du


rendement chimique des unités attaque-filtration durant l’exercice 2011 .

Les deux premières parties de ce rapport de stage sont consacrées à la


présentation du groupe OCP et d’IMACID et une étude bibliographique sur la
production d’acide phosphorique en général. Dans la troisième partie on va parler des
différentes analyses du gypse et du phosphate effectuées au laboratoire centrale, et
dans la quatrième partie on va faire une étude statistique du rendement chimique
durant l’année 2011, on comparant ce rendement chimique réalisé avec le design ,
ainsi faire une étude des causes racines de l’évolution du rendement chimique, et pour
finir on va proposer un plan d’action pour retourner au design .

BENCHIKH Nezha 1 ASSAFAR


Fatima Zahra
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Partie I :

Présentation du groupe OCP et

 d’IMACID 

Introduction
Cette partie introductif est consacrée, dans un premier temps, à une présentation
brève du groupe OCP et son évolution dès 1920. Dans un deuxième temps on
présente également l’entreprise Indo Maroc phosphore /IMACID.

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I  . Présentation du Groupe OCP  :

Dès sa création en 1920, l’office chérifien des phosphates (OCP), devenu en


1975 Groupe OCP, n’a pas cessé de diversifier et développer ses activités en ce qui
concerne l’exploitation des richesses marocaines en phosphates.

En effet, l’activité d’extraction et de traitement du phosphate a démarré en 1921


à Boujniba, région de Khouribga. En 1931, l’OCP a commencé l’extraction en
souterrain à Youssoufia. La création de la société MAROC CHIMIE en 1965 a permis
à l’OCP de passer à une étape plus évoluée dans le traitement du phosphate : c’est la
transformation (valorisation) de ces minerais en acide phosphorique et en engrais.

Le groupe OCP a également démarré plusieurs miniers et a crée plusieurs


sociétés et un centre de recherche (CERPHOS) dans le cadre de son développement
et sa croissance.

La production de phosphate brut est assurée dans quatre centres miniers:


Khouribga, Youssoufia, Benguerir et Boucraâ. Environ la moitié du phosphate produit
est exportée comme matière première à destination d'une quarantaine de pays à travers
le monde, tandis que l'autre moitié est livrée aux usines locales de transformation.
Celles-ci sont dénommées Maroc Chimie I et II (SAFI), Maroc Phosphore I & II
(SAFI, Maroc Phosphore III – IV, IMACID et d’autres entreprises (JORF LASFAR).

I.1 Les filiales du Groupe OCP  :

MAROC PHOSPHORE - Jorf, Safi : Une participation de 100 %


OCP.
SOTREG : « Société de Transport Régionaux », chargée du
transport du personnel du groupe OCP.100%OCP.
IPSE : Institut de Promotion Socio-éducatif.
PHOSBOUCRAA - Laayoune: Une participation 65 % OCP; 35 %
Sepi - Espagne.

I.2 Présentation du complexe industriel JORF LASFAR  :

Crée en 1986, et situé à 20 Km au sud-Ouest d’El Jadida, le site industriel


JORF LASFAR a permis au Groupe OCP de doubler sa capacité de valorisation des
phosphates.

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Ce site industriel a été crée dans la région des Doukkala vu les avantages
suivants :

 Proximité des zones minières permettant son alimentation en


phosphate brut (Khouribga) ;
 Possibilité de construction d’un port à tirant d’eau important ;
 Disponibilité de l’eau de mer et de l’eau douce ;
 Disponibilités de terrains pour les extensions futures.

Ces dernières années, toujours dans le cadre du développement, cette fois à


l’échelle internationale, le Groupe OCP a noué avec ses clients des partenariats
durables, parmi lesquels on peut citer :

 EMAPHOS (Euro-Maroc Phosphore : 1/3 OCP, 1/3 Prayon, 1/3 CFB) : ce


projet a été mené en collaboration avec des partenaires belges (Prayon) et
allemands (Chemische Fabrik Budenheim) en 1998 à JORF LASFAR ;
 IMACID (1/3 OCP, 1/3 Chambal Fertiliser-Inde, 1/3 Tata Chemicals Ltd-
Inde) : démarrage d’IMACID en 1999 à JORF LASFAR ;
 PAKPHOS : PAKISTAN MAROC PHOSPHORE S.A. (50% OCP, 25%
FFBL, 12,5% Fauji Foundation, 12,5% FFCL) : démarrage en 2006 à JORF
LASFAR.

 BMP: « Bunge – Maroc Phosphore », 50 % OCP; 50 % BUNGE/Brésil:


démarrage en 2009 à JORF LASFAR.

II  . Présentation d’IMACID :

IMACID est une coentreprise Maroco-indienne, entre le groupe OCP qui vise
à travers ses partenariats la diversification de ses alliances et le Groupe BIRLA,
installée à JORF LASFAR en 1997, pour la production d’acide phosphorique. Ce
projet, qui a démarré en octobre 1999, a coûté 2 milliards de DH et il occupe une
surface de 112 500 m . En mars 2005, un troisième actionnaire fut introduit dans le
2

capital d’IMACID, Tata Chemicals Ltd, filiale du Groupe Indien Tata.

Vu que l’installation est implantée sur le site industriel Jorf Lasfar, alors IMACID
profite des avantages suivants :

 La proximité du gisement minier de Khouribga ;


 La proximité du port avec un grand tirant d’eau ;

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 L’alimentation en eau de mer et eau douce sur de faibles distances ;


 La dotation de site de grandes facilités industrielles ;

II.1 les ateliers dont se compose IMACID  :

Pour assurer sa production annuelle d’environ 400 000 tonnes de P2O5 (qui


nécessite 372 000 tonnes de soufre, 3 millions m d’eau de procédé, 120 millions m
3 3

d’eau de mer, 1.37 Million de tonnes des phosphates de Khouribga, et 1.12 Million de
tonnes d’acide sulfurique), IMACID dispose d’un ensemble d’ateliers qui rassemblent
leurs biens et services produits et les orientent vers un même objectif : améliorer la
production d’acide phosphorique en améliorant les conditions du travail et les
performances de l’installation pour aboutir à un produit de qualité. Les principaux
ateliers d’IMACID sont :

 L’atelier sulfurique  :

Le procédé de fabrication d’acide phosphorique par voie humide consiste à


attaquer la pulpe de phosphate par un acide fort. L’acide d’attaque utilisé à IMACID
est l’acide sulfurique, qu’on produit dans l’atelier sulfurique dont les caractéristiques
sont :

 Capacité nominale : 3300 tonnes monohydrate par jour ;


 Procédé : MONSANTO à double absorption.

 L’atelier phosphorique  :
C’est l’atelier central de la coentreprise, vers lequel convergent tous les
produits et les services des autres ateliers pour assurer la production d’acide
phosphorique à 29% et 54% en P2O5. Les principales caractéristiques de l’atelier
phosphorique sont :
 Capacité nominale : 1100 à 1200 tonnes de P2O5 par jour d’acide.
 qualité marchande 54%.
 Procédé: PRAYON MARK IV.
 Système de broyage : broyage humide ;
 Filtration : filtre à cellules basculantes ;
 Concentration : quatre échelons de 440 tonnes P2O5 par échelon, à
échangeurs tubulaires en graphite.
 L’atelier utilités:

Cet atelier est destiné à la production de l’énergie électrique par laquelle il


alimente les autres ateliers. Il est composé d’ :
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Une centrale thermoélectrique (CTE) constituée par:

 Un groupe turbo alternateur de 27 MW,


 Une liaison avec le réseau vapeur HP de Maroc Phosphore III-IV pour
donner la vapeur pour les démarrages et augmenter la flexibilité de
marché de l’ensemble du complexe Jorf Lasfar.

L’atelier de traitement des eaux (TED) composé de :

 Deux chaînes de désiliciage d’eau,


 Une station de compression d’air,
 Une station de reprise d’eau de mer (REM).

 L’atelier maintenance:

Parmi les ateliers support, l’atelier maintenance veille à maintenir et


entretenir les équipements des installations des autres ateliers en état de bon
fonctionnement. Pour ce faire, l’équipe de maintenance au sein d’IMACID agit
sur trois niveaux : mécanique, électrique et automatique (régulation). Dans ce
sens, pour agir d’une manière rapide et assurée, IMACID dispose d’un magasin
général de pièces de rechange où sont stockées les fournitures essentielles.

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Partie II :

Etude bibliographique sur

La production de l’acide

 phosphorique 

Introduction

Dans cette partie, on présente, d’une manière générale l’acide phosphorique


et les éléments qui le constituent, ainsi que les différents procédés de sa production.
En particulier le procédé «  PRAYON MARK IV » utilisé au sein d’IMACID pour
produire l’acide phosphorique.

I. Généralités sur l’acide phosphorique  :

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L'acide orthophosphorique (ou phosphorique), de formule chimique H3PO4, est


un acide minéral obtenu par traitement du minerai de phosphate ou par combustion du
phosphore. Il tire son importance du fait qu’il est employé comme ingrédient de
boissons non alcoolisées principalement dans les sodas au cola (Coca-Cola, Pepsi
Cola), dans les ciments dentaires, comme catalyseur, dans les métaux inoxydables, et
dans la production des phosphates — utilisés dans les adoucisseurs d'eau, les engrais
(à 90%), dans les détergents (DAP, MAP, TSP) , dans les industries cosmétologique
et pharmaceutique textile et papetière…etc. En résumé, l’acide phosphorique est un
liquide, incolore, de température d’ébullition : environ 160°C, de masse moléculaire :
100,46g/mol , de masse volumique: (20°C) :1,53 g/cm3.

En général, les minerais phosphatés ont une concentration faible en P 2O5

(Pentoxyde de phosphore). Pour être valorisables et utilisables pour la production d’acide,


ces minerais doivent être traités et débarrassés de leurs impuretés.

Il s’agit en fait d’augmenter la concentration en P 2O5 et de diminuer celles des

autres constituants présents dans les minerais.

En effet, celles ci influencent sur la qualité de l’acide produit, le choix du procédé,


le coût d’entretien des installations de traitement et finalement sur le prix de revient de
P2O5 produit.

Parmi les différentes méthodes de traitement des minerais, on distingue :

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Le procédé de fabrication de l’acide phosphorique par voie humide ,dans


lequel l’acide est obtenu par attaque directe du phosphate minéral par l’acide
sulfurique, est largement utilisé dans le monde, car il présente l’avantage de produire
un acide ayant un faible prix de revient. Les principaux procédés par voie humide
sont : Rhône-Poulenc, Prayon, Nissan et Jacobs. En général, les trois principales
phases de production sont : broyage/ attaque-filtration/concentration.
Dans ce qui suit, on va nous intéresser aux procédés utilisés à IMACID : le
procédé MONSANTO à double absorption (pour la production d’acide sulfurique),
et le procédé PRAYON MARK IV (pour la production d’acide phosphorique) .

I-1 Le procédé MONSANTO à double absorption :

Ce procédé consiste à produire l’acide sulfurique en passant par les trois étapes
suivantes :

 Combustion du soufre dans un four pour former le dioxyde du soufre :

S + O2 SO2 + Chaleur
 Conversion de SO2 en SO3 avec l’oxygène  :

SO2 + ½ O2 SO3 + Chaleur

Cette opération est effectuée dans un convertisseur, équipé de plusieurs lits


successifs de catalyseur du pentoxyde de vanadium (V2O5).
 Absorption  :

SO3 + H2O H2SO4 + Chaleur

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I-2Le procédé PRAYON MARK IV : (IMACID)

A  . Préparation de la pulpe de phosphate :

Le phosphate non broyé stocké dans la section manutention est envoyé à


poids constant au moyen des convoyeurs vers la trémie dont le rôle est de réserver une
quantité de phosphate permettant la continuité du travail du broyeur.

Proportionnellement au poids de phosphate, de l’eau industrielle est ajoutée


de manière à obtenir en sortie de broyeur une pulpe contenant 65% poids de solides.
Sortant du broyeur, cette pulpe pouvant contenir des bulles d’air en suspension,
rendant son pompage difficile (problème de cavitation des pompes), passe dans un
bac agité par un agitateur où l’air se dégage (dégazeur). La pompe envoie alors la
production du broyage vers la cuve de stockage, équipée d’un agitateur pour le
maintien du solide en suspension.

Après son stockage la pulpe de phosphate est envoyée vers la cuve d’attaque
où elle est alimentée vers le premier compartiment de la cuve d’attaque au moyen
d’une pompe. Un contrôleur de débit assure une alimentation constante de la cuve
d’attaque en phosphate « sec » , en contrôlant et adaptant la vitesse de rotation de la
pompe. La densité de la pulpe de phosphate est mesurée au moyen d’un densimètre
nucléaire.

Phosphate

Trémie de phosphate
phosphate
Extracteur
Pulpe de phosphate

Dosomètre M M

Broyeur
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EAU Fatima Zahra
Bac de dégazage Bac à pulpe
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Figure1  :Section broyage

B . Attaque et digestion de la pulpe par l’acide sulfurique et l’acide recyclé:

 Section attaque :

Cette section comprend essentiellement :

Une cuve d’attaque du phosphate par l’acide sulfurique.

Un système de refroidissement (flash cooler)

Cuve d’attaque :

La cuve d’attaque consiste à une cuve à 6 compartiments construite en béton


armé monolithique, chaque compartiment est équipé avec un agitateur à trois rangs de
pales de modèle PRAYON.

Ces compartiments sont connectés entre eux à la partie supérieure gaz. Les
gaz de réaction sont collectés par deux ouvertures (hottes) pour être envoyés vers le
système de lavage des gaz, ce qui maintient une légère dépression dans la cuve de
manière à éviter l’échappement à l’atmosphère des gaz de réaction.

La pulpe de phosphate est introduite dans le compartiment 2 de la cuve où elle


sera attaque par l’acide sulfurique concentré est avant introduction dans la cuve –
mélanger avec l’acide phosphorique recyclé venant de la filtration, ce mélange à lieu

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dans les tubes de mélange situés respectivement dans les compartiments 1 et 3 de la


cuve d’attaque en trios points et sous le niveau de la bouillie.

Système de refroidissement :

La dilution de l’acide sulfurique ainsi que les réactions chimiques produisant


dans la cuve d’attaque étant exothermiques, il est nécessaire de refroidir la bouillie à
une température de l’ordre de 80°C, pour assurer une formation optimale de cristaux
de sulfate de calcium  .

La température de la bouillie est contrôlée par le moyen du flash cooler ou la


bouillie soutirée du 6éme compartiment subit une évaporation sous vide avant d’être
refoulée vers le 1ére compartiment.

Les vapeurs quittant le flash cooler, subissent un lavage par l’eau provenant
des tours de lavage des gaz dans un pré-condenseur où ils réchauffent l’eau destinée
au lavage des toiles de la filtration et passent vers un condenseur où ils subissent un
lavage avec l’eau de mer.

Le 1ére compartiment de la cuve d’attaque reçoit les boues de P2O5 29%


extraites du décanteur de la section de clarification d’acide 29%, ainsi que les
effluents liquides stockés dans le bac.

Les paramètres de marche au niveau d’attaque sont :

 Densité bouillie (1535-1545 )

 Densité Filtrat (1290- 1300 ).

 Sulfates libres SO4— (28 – 30 g /l).

 Température (80°C) dans le 2éme compartiment. 

Section de digestion :

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A partir du compartiment 6 de la cuve d’attaque, la bouillie déborde vers la


section digestion qui comprend trois cuves cylindriques verticale similaires placées en
série. La durée additionnelle de rétention permet l’obtention d’une cristallisation du
gypse aussi complète que possible pour faciliter la filtration de l’acide phosphorique
29%.

Les cuves de digestion sont réalisées en acier carbone caoutchouté, avec un


revêtement de brique de carbone dans la partie inférieure elles sont équipées chacune
d’un agitateur de modèle PRAYON.

C . Section filtration :

La filtration se fait en trois étapes :

1. La bouillie d’attaque est alimentée vers l’auge de distribution du filtre


horizontal à cellules basculantes sous vide BIRD-PRAYON. Une première
partie du filtrat de production, permet le contrôle de la teneur en solide dans la
bouillie de réaction.

2. Un premier lavage avec l’acide faible, Le filtrat de ce premier lavage va à


l’aspiration de la pompe de l’acide recyclé qui sera envoyé vers l’attaque.

3. Un lavage final (second lavage) est réalisé au moyen d’eau chaude (l’eau
gypseuse provient après lavage d’étoiles par l’eau de procédés). Le filtrat
(l’acide faible) de ce dernier lavage est drainé et envoyé vers le premier
lavage. Après séparation des eaux- mères, le gâteau de gypse lavé a contre
courant est finalement déchargé et évacué vers la mer.

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D . Système de lavage des gaz :

Le système de lavage des gaz reçoit les gazes fluorés venant de :


La cuve d’attaque.
Les cuves de digestion.
Filtre BIRD-PRAYON.
Il est destiné à abattre la quantité de fluor rejetée à l’atmosphère.
Gaz épurés

Gaz de la cuve d’attaque


d’attaque Eau brut

Lavage des gazes


Gaz de la digestion
de digestion

Gaz du filtre Eau fluorée

Figure 2 : Schéma bloc du lavage des gaz de l’attaque filtration

E. Section concentration :

L’acide phosphorique issu de la filtration a une concentration de 28% à 30% en


P2O5. Cette faible concentration en P2O5 entraîne des inconvénients parmi lesquels on peut
citer le fait que l’acide n’est pas utilisable pour la fabrication de certains engrais, car une
concentration en P2O5 plus élevée est nécessaire pour la fabrication de ces dérivés.

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La concentration d’acide phosphorique à IMACID passe par les étapes


suivantes :

 L’acide 29% reçu de la section filtration est stocké dans un bac agité que l’on
appelle « désaturateur » ;
 Par débordement l’acide 29% quitte le désaturateur vers un deuxième bac appelé
décanteur dont le rôle est de diminuer le taux de solide dans l’acide, la boue décantée
est recyclée vers la cuve d’attaque ;
 Par débordement, cette fois aussi l’acide 29% décanté passe vers un troisième bac
appelé « bac tampon ».

 Le bac tampon est lié à 5 pompes (A,B,C,D et R pompe réserve), chaque pompe
alimente un échelon de concentration ;
 La section concentration contient 4 échelons de concentration, chaque échelon
(figure 7) est constitué d’une boucle composée d’un bouilleur, pompe (ou circulateur)
er d’un échangeur de chaleur tubulaire.

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Figure II.6)  : flowsheet de la section de concentration d’acide phosphorique

L’acide phosphorique qui fait le circuit fermé entre le bouilleur et l’échangeur,


circulant par le biais de la pompe, est concentré à 54 %, l’appoint en acide dilué 29%
s’injecte en bas de la colonne et s’achemine vers l’échangeur ou il gagne les calories
apportés par la vapeur secondaire, le débit de cette acide(29%) doit être maintenu à
une valeur ne favorisant pas l’élévation de la température au delà de 88°C ce qui peut
hausser la concentration au delà du voulu où bien mettre en danger les tubes de
l’échangeur ;

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Figure II. 8)  : Boucle d’acide phosphorique

 L’acide concentré 54% est pompé vers des bacs où il passe par les mêmes
étapes que l’acide 29% (désaturation, décantation), il subit également une
clarification avant d’être stocké pour le commercialiser.
REMARQUE  :

Le temps que passe l’acide 29% dans les trois bacs (désaturateur, décanteur, et
le bac tampon) est de l’ordre de 14 h.

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Figure 3 : Schéma récapitulatif des processus de fabrication de P2O5

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II. Chimie de procédés:

La fabrication de l’acide phosphorique par voie humide résulte de la réaction


chimique suivante :

Ca 3 (PO4)2 + 3H2SO4 + H2O 2H3PO4 + 3CaSO4+H2O

Cette réaction est un simple déplacement d’un sel d’acide faible Ca 3 (PO4)2 par

un acide fort H2SO4 le gypse produit peut être éliminé par une simple filtration.

En fait, la réaction est beaucoup plus complexe, car le phosphate contient un


grand nombre d’impuretés qui peuvent avoir un rôle néfaste, lors des différentes étapes
de transformation des phosphates en acide phosphorique et en engrais. Ainsi les
majeurs MgO, Al2O3, Fe2O3 et F affectent la qualité chimique de l’acide.

Parmi ces impuretés, on peut citer :

La carbonate de calcium qui réagie avec l’acide sulfurique, suivant la


réaction :

CaCO3 + H2SO4 + H2O (CaSO4, 2H2O) + CO2

Le dégagement de CO2 favorise la formation des mousses en présence de

matières organiques.

Le fluorure de calcium réagit avec l’acide sulfurique suivant la réaction :

CaF2 + H2SO4 + 2H2O (CaSO4, 2H2O) + 2HF

La silice en présence d’acide fluorhydrique génère de l’acide fluosilicique

(H2SiF6) ces deux acides sont très corrosifs :

4HF + SiO2 SiF4 + 2H2O

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2SiF4 + 2H2O H2SiF6 + SiO2 + 2HF

Les oxydes métalliques contenus dans le phosphate en présence d’acide

fluosilicique produisent des fluosilicates :

H2SiF6 + Na2O Na2SiF6 + H2O

H2SiF6 + K2O K2SiF6 + H2O

Les chlorures de sodium et de potassium sont à la base de grandes

corrosions génèrent de l’acide chlorhydrique :

2NaCl + H2SO4 Na2SO4 + 2HCl

2KCl + H 2SO4 K2SO4 + 2HCl

Conclusion

Ainsi, on a essayé, à travers cette partie, de présenter le procédé de


fabrication de l’acide phosphorique PRAYON MARK IV utilisé à IMACID, et de
donner quelques notions de base sur le phosphate et l’acide phosphorique d’une
manière générale, pour pouvoir comprendre la suite du travail. En effet, l’étude de ce
sujet concerne surtout la phase d’attaque-filtration de ce procédé, ainsi le rendement
chimique et les différents pertes ce qui constitue l’objet du partie suivante.

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Partie III :

Méthodes d’analyses

 du gypse et du phosphate 

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Introduction
Dans cette partie on va définir les différentes analyses effectuées au laboratoire
centrale du gypse , et du phosphate.

I. Mesure des pertes en acide par imprégnation


dans le gypse
 Analyses au laboratoire central 

I-1 . Détermination de la perte en masse à 60 °C ( Perte en masse


après lavage )

a. Principe :
Elimination de l'acide phosphorique d'imprégnation par lavage à l'eau saturée du
CaSO4,2H2O par filtration .Rinçage à l'acétone et séchage à 60 °C.

La solution du lavage peut être utilisée pour la détermination de l'anhydride


phosphorique soluble dans l'eau.

b. Domaine d’application :
Gypse.

c. Réactifs :

 Eau saturée de gypse  :

Elle est préparée par solubilisation de 3 g de ( CaSO4,2H2O ) dans un litre


d ’eau distillée

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 Acétone .

d. Appareillage :
- Entonnoirs bûchner en matière plastique,
- Etuve réglée à 60 + 5 °C,
- Fiole à vide,
- Fioles de capacité 1000 ml.

e. Mode opératoire :
- Homogénéiser l'échantillon à analyser.

- Peser 20 g de l'échantillon à analyser.

- L'introduire dans un bêcher de 250 ml.

- Ajouter 100 ml d'eau saturée de gypse (4.1)

- Agiter manuellement 2 minutes environ à l'aide d'une baguette en verre

- Filtrer le surnageant sur le buchner contenant le filtre, préalablement séché et


pesé

- Répéter l'opération trois fois avec les mêmes fractions de 100 ml d'eau saturée
du gypse chacune.

- Récupérer le filtrat dans une fiole de 1000 ml

- Terminer le lavage du résidu avec 50 ml de l'acétone (4.2) ou de l’alcool.

- Mettre le filtre contenant le résidu dans une capsule.

- Sécher à 60 ° C jusqu'à poids constant (= 2 heures).

- Laisser refroidir dans un dessiccateur.

- Peser.

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f. Expression des résultats :


La teneur en P(60 °C) de l'échantillon est :

P(60 °C) % = x 100

Soit :

P(60 °C) = Perte de masse à 60 ° C après

M = Prise d'essai initiale, en gramme .

m = Masse du résidu après séchage en grammes ( sans filtre)

REMARQUE:
- Le filtrat récupéré va servir pour la détermination du P2O5 soluble dans l'eau.

I-2. Analyse d’anhydride phosphorique soluble eau :

a. Le but de cette analyse:

Le but est de déterminer la quantité en P 2O5 imprégnée dans le gypse. Le


principe d’analyse se base sur le dosage du P2O5 dans le filtrat issu de lavage
gâteau de gypse en utilisant le spectrophotomètre ou le scalar.

b. Principe :

Le filtrat, obtenu par lavage du gypse tel quel, est amené à un volume de 1000
ml.Ce filtrat contient l'acide phosphorique d'imprégnation ou soluble eau. L'anhydride

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phosphorique soluble eau est ensuite dosé par la méthode spectrophotomètrique


manuelle au vanadomolybdique .

c. Domaine d’application :

Gypse filtré

d. Appareillage :

 Buchner
 Pompe a vide
 Spectrophotomètre
 Matériel courant de laboratoire
 Balance de precision

e. Réactifs :

 Solution de CaSO4, 2H2O


 Vanadomolybdique
 Acétone

f. Mode opératoire :
 Homogénéiser l’échantillon ;

 Faire le quartage de l'échantillon à analyser.

 Peser 20 g de l’échantillon, mettre dans un bêcher


 Laver par décantation avec une solution saturée de (CaSO4, 2H2O)
 Essorer et conserver le résidu
 Recueillir le filtrat et le transvaser dans une fiole 1000 ml
 Ajuster au trait de jauge par l’eau distillée
 Homogénéiser
 Prélever 10 cm3 dans une fiole de 100 ml, y ajouter 25 ml de complexant
(vanadomolybdique)
 Compléter au trait de jauge avec l’eau distillée
 Attendre 30 min

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 Préparer un essai à blanc et un témoin dans des fioles de 100ml


 Passer au spectrophotomètre a une longueur d’onde 430 nm.

% P2O5 SE = CP2O5 x

g. Expression des résultats:


La teneur en P2O5 Soluble eau est donnée par la formule :

Soit :

PE : Masse de la prise d'essai en gramme.

CP2O5  : La concentration en P2O5 de soluble eau donner par l’appareil

spéctrophotométrique.

I-3.Analyse d’anhydride phosphorique


syncristallisé  :

a. Principe :
L'anhydride phosphorique syncristallisé (CaHPO4.2H2O) est extrait par une
solution aqueuse de chlorure de sodium (Nacl). Ensuite l'anhydride phosphorique
syncristallisé extrait est dosé par spectrophotométrie au vanadomolybdate .

b. Domaine d’application :
Gypse lavé et séché. 

c. Réactifs :
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1- Solution aqueuse de chlorure de sodium 4M (234 g/l).

2- Réactif vanadomolybdique

d. Appareillage :

- Agitateur culbuteur

- Spectrophotomètre

- Matériel courant de laboratoire.

e. Mode opératoire:
- Peser 1 g de gypse lavé et séché.
- L'introduire dans une fiole jaugée de 500 ml contenant environ 300 ml d'eau
distillée et 25 ml d'une solution de chlorure de sodium .
- Boucher la fiole
- Agiter pendant 20 mn à l'agitateur rotatif (40t/mn) .
- Ajuster au trait de jauge. Homogénéiser ;
- Filtrer

- Pipeter 50 ml dans une fiole de 100 ml

- Ajouter 25 ml de réactif vanadomolybdique .

- Compléter le volume à 100 ml avec de l'eau distillée, agiter et laisser reposer


pendant 30 mn.

- Effectuer parallèlement les solutions étalons.

- Mesurer les absorbances à la longueur d'onde 430 nm.

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f. Expression des résultats :


La teneur en P2O5 syncristallisé est donnée par la formule :

% P2O5 SYN = CP2O5 x 100/PE


Soit :

PE = masse de la prise d'essai en gramme

CP2O5 = La concentration en P2O5 du syncristallisé donner par l’appareil

spéctrophotométrique.

I-4. Analyse d’anhydride phosphorique insoluble   :

a. Principe:
Mise en solution par attaque perchlorique à chaud du gypse lavé et séché à 60 °C.
Dosage colorimétrique au vanadomolybdique (méthode spectrophotométrique
manuelle).

Le P2O5 dosé correspond à l’insoluble eau car la soluble eau a été éliminée lors
du lavage.

b. Domaine d’application:
Gypse lavé et séché.

c. Réactifs :
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Acide perchlorique 1,61 g/ml

Réactif Vanadomolybdique [(NH4)3PO4-NH4VO3-16MoO3].

d. Appareillage :
Matériels courant de laboratoire.
Spectrophotomètre
Balance de précision

e. Mode opératoire :
Du gypse lavé et séché obtenu par lavage à l’acétone filtration puis séchage à 60°C

-Peser 1g.

- Introduire dans un pécher de 250 ml ;

- Ajouter 15 ml d'acide perchlorique ;

- Chauffer à ébullition pendant 15 mn environ ;

- Laisser refroidir ;

- Ajouter environ 150ml d’eau distillée ;

- Chauffer jusqu’à ébullition ;

- Laisser refroidir ;

- Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml ;

- Ajuster au trait de jauge avec de l’eau distillée, homogénéiser ;

- Filtrer ;

- Recueillir le filtrat clair dans un flacon sec ;

- Pipeter 50 ml dans une fiole jaugée de 100 ml ;

- Ajouter 25 ml de réactif vanadomolybdique  ;

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- Compléter à 100 ml, agiter et laisser reposer pendant 30 mn;

- Effectuer parallèlement des solution étalons;

- Mesurer les absorbances à la longueur d'onde 430 nm.

f. Expression des résultats :


La teneur en P2O5 insoluble dans l’eau est donnée par la formule :

% P2O5 Ins = CP2O5/PE x100


Soit :

PE = masse de la prise d'essai en gramme (1g).

CP2O5 = La concentration en P2O5 de l’insoluble donner par l’appareil


spéctrophotométrique.

I-5. ANALYSE D’ANHYDRIDE


PHOSPHORIQUE INATTAQUE  :

a. Principe:
L'anhydride phosphorique inattaqué correspond aux phosphates peu solubles

(Fer, Aluminium, Calcium ) .On détermine l'anhydride phosphorique inattaqué par

différence entre les deux formes de P2O5 insoluble dans l’eau et syncristallisé.

b. Domaine d’application :
Gypse lavé et séché.

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c. Réactifs :
Néant

d. Appareillage:
Néant

e. Mode opératoire:
Néant

f. Expression des résultats:


La teneur en P2O5 in attaqué est donnée par la formule :

% P2O5 (inattaqué) = % P2O5 (insoluble) - % P2O5 (syncristallisé)

I-6 . Détermination de la perte de masse à 250°C (Eau de


cristallisation) :

a. Principe :
On porte à une température de 250 °C pendant 4 heures un échantillon de gypse
lavé et séché à 60 °C. La perte de masse correspond à l'élimination de l'eau de
cristallisation de sulfate de calcium.

CaSO4.2H2O ---------à CaSO4 + 2H2O

2CaSO4.1/2H2O-------à 2CaSO4 + H2O

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Cette perte de masse correspond à la déshydratation du gypse sec. Lorsque la


déshydratation est complète. La perte de masse correspond à :

2H2O/2CaSO4.2H2O = 20,93 % dans le cas du dihydraté.

H2O/2CaSO4.1/2H2O = 5,23 % dans le cas de l'hemihydrate.

b-Domaine d’application :
Gypse lavé et séché.

c-Réactifs :
Néant

d-Appareillage:
- Etuve réglable à 250 °C
- Balance de précision
- Boite de pétri
- Matériel courant de laboratoire.

e-Mode opératoire :
Dans une boite de Pétri, peser à 2 g de gypse déjà lavé et séché à 60°C.
Placer à l'étuve, réglée à 250 °C, pendant 4 heures. Laisser refroidir et peser.

f-Expression des résultats :

La perte de masse à 250 °C, correspondant à L'eau de cristallisation dans le


gypse à 250 °C est exprimée en pourcentage sur matière séchée à 60 °C est donné par
la formule :

% EC = (M-m)/M x100
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Soit :

PE = Prise d'essai en gramme.

M = Masse du produit avant séchage à 250 °C.

m = Masse du produit après séchage à 250 °C.

I-7. Dosage du calcium par complèxometrie indirecte à


l’E.G.T.A dans le gypse:

a. Principe :
Addition d’EGTA titré en excès et titrage de l’excès d’EGTA par une solution
de calcium. (indicateur Patton & Reader ). Le dosage est fait en milieu alcalin en
présence de magnésium qui rend plus visible le virage de l'indicateur, de
triéthanolamine qui complexe le fer et de tartrate de sodium qui complexe
l'aluminium.

b. Domaine d’application :
Les échantillons ayant une teneur en calcium supérieure à 0.20 % de CaO .

c. Réactifs :

Solution d'oxyde de magnésium à 1g / litre

Tartrate de sodium

Triéthanolamine

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Hydroxyde de sodium

Indicateur COLORE «  Acide hydroxy-2 ( hydroxy-2, sulfo 4,


naphtylazo 1 ) naphtoique 3 (en abrégé HHSNN) connu aussi
sous le nom de réactif de Patron et Reeder »

Solution étalon d'oxyde de calcium 0.0250 M

Solution E.G.T.A : 0,0250 M

Acide perchlorique pour analyse d = 1.67

d .Appareillage :

Matériels courant de laboratoire.

Agitateur magnétique.

e.Mode opératoire:

-Introduire (généralement 25 ml ) de la solution d'attaque à l’aide d’une pipette, dans

un vase de saturation et opérer comme pour la vérification du titre de l’EGTA.

- Eau distillée : 150 ml

- Solution de magnésium (4.1) : 15 ml

- Solution de tartrate de sodium (4.2) : 10 ml

- Solution de triéthanolamine (4.3) : 10 ml

- Hydroxyde de sodium (4.4) : 15 ml.

- Indicateur (4.5) une pointe de spatule………… : 60 mg environ.

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- Agiter et titrer avec la solution étalon de calcium (4.6) en utilisant une burette de

précision de 25 ml.

- Coloration initiale : bleue azur

- Avant le point équivalent : bleu foncé

- Au point équivalent : bleu violet

- Après le point équivalent : violet puis rose

- Verser la solution de calcium lentement surtout au voisinage du point d’équivalence.

g. Expression des résultats :

La teneur en CaO de l'échantillon est :

% CaO = 2,804*(Tb0-TbE)/PE

Soit :

Tb0 = Tombée de burette du blanc.

TbE= Tombée de burette de l’échantillon.

PE= la prise d’essai.

II . Analyse du phosphate :


II .1 P2O5 dans le phosphate « méthode par
quimociac » :

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a. But de manipulation :

La présente manipulation , consiste à déterminer le pourcentage


d’anhydride phosphorique dans le phosphate.

b. Principe :

Le principe de cette méthode est basé sur le précipité d’anhydride


phosphorique sous forme de phosphomolybdate de quimoleine.

c. Réactifs :

-Acide perchlorique.

-Réactif quimociac .

d . Mode opératoire :

-Peser à 0,01 mg près environ 1g de phosphate broyé.

-Introduire cette prise d’essai dans un bécher d’attaque.

-Mouiller par quelques ml d’eau distillé.

-Ajouter environ 15 ml d’HCLO4 concentré.

-Couvrir par un verre de montre et porter à ébullition , jusqu’au dégagement du


fumée blanche .

-Après refroidissement transvaser dans une fiole de 500ml jauger avec de l’eau
distillée.

-Homogénéiser puis filtrer par un filtre ordinaire.

-Du filtrat prélever 25ml +50ml H2O +50ml de quinomociac.

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-Porter à ébullition et laisser refroidir ( la température doit atteindre 70°C et


maintenue 30 secondes).

-Filtrer sur un creuset qui est préalablement séché et lavé.

-Mettre le creuset et son contenu dans une étuve réglée à (250+10) °C ,
pendant 30min.

-Laisser refroidir dans un dessicateur, pendant 30 min.

-Faire la pesée .

Réaction chimique :

H3PO4+(C9H7N3+12Na2M0O4+24HNO3) (C9H7N)3+(H3PO4N2M0O3)+12NaNO3+12H2O

e .Expression des résultats  :

La teneur en P2O5 dans l’échantillon est :

% P2O5 = 0,03207*m*V*100/(V1*PE)

Soit :

m= Masse de précipité.

V=Volume de dilution .

V1=Volume prélever.

II .2 Analyse de dosage de calcium dans le phosphate :

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a. But de la manipulation :
Recherche de la teneur de calcium présente dans l’échantillon de phosphate.
b. Principe :
Le principe de cette manipulation est basé sur la précipitation de calcium
sous forme d’oxalate de calcium et dissolution de précipité par l’acide
sulfurique et dosage par une solution de permanganate de potassium, c’est un
dosage d’oxydo-réduction.

c. Réactifs :

-Acide perchlorique.

-Chlorure d’ammonium.

-Acide sulfurique.

-Permanganate de potassium (0,1 N).

-Rouge de méthyle .

-L’acétate acétique 30%.

-L’oxalate d’ammonium 4%.

-L’oxalate d’ammonium .

d. Mode opératoire :

-Peser 1g de l’échantillon de phosphate.

-Mettre la pesée dans un bécher de 250ml .

-Ajouter 100ml de l’eau distillé.

-Ajouter 20ml d’acide perchlorique .

-Porter au plaque chauffante jusqu'à l’attaque totale de phosphate.

-Faire par un papier filtre.

-Du filtrat on prépare 50ml qu’on le met dans un bécher.

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-Ajouter l’indicateur colorée : rouge de méthyle.

-Neutraliser la solution par l’ammoniac (jusqu’ au virage jaune).

-Acidifier le milieu par CH3COOH 30% jusqu’au la coloration rouge.

-Ajouter 25ml d’oxalate d’ammonium chaud (40g\L).

-Maintenir l’ébullition pendant 2 à 3minute.

-Laisser reposer dans un bain marie (60C°) pendant au moins 02 heures.

-Filtrer le précipité dans un verre fritté .laver deux fois le verre fritté avec environ
50ml de la solution.

-D’oxalate d’ammonium 0 ,4g\L .

-Terminer par deux lavage à l’eau chaude.

-Remettre le creuset dans le bécher ,Ajouter en v 200ml, d’eau distillée et 25ml


d’acide sulfurique.

-Porter à l’ébullition jusqu'à dissolution complète de précipité.

-Titrer par la KMnO4 (0,1N) jusqu'à une faible coloration rose.

Réactions chimiques  :

2KMNO4-+8H2SO4+5CaC2O4 2MnSO4+5CaSO4+K2SO4+8H2O

e . Expression des résultats:

La teneur en CaO dans le phosphate :

% CaO = 2,804*V(Tb)/PE

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Partie IV :

Evaluation du rendement chimique


des unités attaque-filtration de la
ligne A durant l’exercice 2011

Introduction
Cette partie du rapport contient une présentation du sujet traité, et son planning.
Ainsi une présentation générale des unités attaque-filtration, et les pertes en P2O5, on
s’intéresse aussi aux calculs des rendements chimiques durant l’exercice 2011, en se
basant sur les résultats des unités attaque-filtration de la ligne A et l’évaluation de ces
rendements.

I  . Présentation du sujet traité  :

Les deux sections attaque-filtration constituent un ensemble à multiple


liaisons et interactions dans le procédé de fabrication de l’acide phosphorique.
En effet, si l’on a une mauvaise attaque, ou une attaque bloquée, on aura un
acide produit de mauvaise qualité. D’où l’importance de bien étudier cette
phase avant de lancer la production. Pour effectuer une bonne attaque du

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phosphate, il faut connaitre tout d’abord les types de pertes que l’on peut avoir
dans cette phase, puis les causes qui nous mènent à chaque type de perte, pour
savoir comment y remédier. Ainsi au niveau de la filtration qui consiste à
séparer les constituants d’un mélange liquide-solide par son passage à travers
un filtre de PRAYON , en effet une mauvaise filtration peut entrainer des
pertes qu’elles faut bien les maitriser pour donner un bon produit d’acide
29% ,et qui ne contient pas une très grande quantité de solide.
A travers l’étude que l’on mène dans ce travail, on va proposer un plan
d’action pour retourner au design , après avoir étudier les causes racines de
l’évolution du rendement chimique durant l’année 2011 pour les unités attaque-
filtration  , de la ligne A .

 Planning du sujet :

 Semaine 1  : Etude statistique du rendement chimique , les pertes chimiques et

comparaison du rendement chimique réalisé durant 2011 avec le design.

 Semaines 2, 3 & 4  : Etude des causes racines de l’évolution du rendement

chimique.

 Semaine 5 : Plan d’action pour retourner au design.

II. Les pertes en P2O5 :

Il existe trois formes de base des pertes en P2O5 le schéma suivant décrit le

pourcentage de P2O5 perdu 

P2O5 alimenté dans le phosphate 100%


Le phosphate 100%

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0.2 à 1.5% perdu

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0.2 à 1.5% perdu

Perte à l’attaque (cocristalisé)


Phosphate dicalcique 2-3.5% perdu

Perte a la filtration soluble eau


0.4 à 1% perdu

H3PO4 produit 95 à 97%de l’alimentation

 Pertes en Cocristalisé (P2O5 CO) :

Ces pertes proviennent de la capture d’ions H2 (PO4 )2 dans le réseau


cristallin du gypse c’est à dire le phosphate attaqué mais il n’a pas délivré le
P2O5 qui contient et c’est a cause d’une mauvaise homogénéisation ou une
variation de la température.

Ca2+
SO42- HPO42-
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Figure : Schéma de la syncristallisation de P2O5

 Pertes en Inattaquée (P2O5 Inatt) :

C’est la partie de phosphate qui n’a pas réagi avec l’acide sulfurique et qui
entouré par les cristaux du gypse les causes de cette perte c’est la variation des
sulfates libres, un mauvais broyage ou une mauvaise homogénéisation.

 Pertes Soluble Eau (P2O5 SE) :

C’est le liquide d’imprégnation du gâteau du gypse quittant le filtre, cette eau


malgré les différents lavages contient encore un peu de P 2O5 sous forme d’acide La
seule perte au niveau de la filtration ,c’est la soluble eau qui est causé par la mauvaise
filtration où le gypse évacué vers la mer contient toujours des traces d’acide qui n’ont
pas été essoré.

III. calcul des rendements chimiques des unités attaque-filtration  :

Le rendement chimique rend compte de l'efficacité de la réaction chimique


étudiée. Le calcul du rendement permet de déterminer l’efficacité d’une synthèse
chimique. L’intérêt du chimiste sera déterminé des conditions opératoires permettant
de l’optimiser pour s’approcher le plus près possible de 100%. Les pertes de
rendement peuvent avoir diverses origines : réactions parasites, pertes lors des
diverses étapes de la synthèse (Broyage, attaque et filtration).

Pour le calcul du rendement chimique, on utilise la formule suivante :

R chimique % = [1- ∑ pertes *(CaO (phosphate) / (P2O5 (phosphate)

CaO (gypse)))] *100


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Mois %P2O5 %CaO %SE %SYN %INT %Σ %CaO R


(phospahate) pertes (gypse)
Janvier 31,16 50,96 0,49 0,71 0,26 1,46 32,49 92,64%
Février 31,25 51,06 0,47 0,69 0,23 1,40 32,42 92,97%
Mars 31,29 51,08 0,34 0,69 0,27 1,30 32,48 93,47%
Avril 31,18 51,06 0,31 0,71 0,29 1,31 32,53 93,42%
Mai 30,8 51,15 0,29 0,72 0,29 1,31 32,52 93,32%
Juin 30,95 51,14 0,32 0,74 0,25 1,31 32,45 93,32%
Juillet 30,94 51,20 0,28 0,76 0,23 1,26 32,45 93,56%
Août 30,84 51,05 0,30 0,70 0,28 1,28 32,49 93,48%
Septembr 30,68 51,21 0,31 0,74 0,26 1,32 32,50 93,24%
e
Octobre 30,4 50,95 0,34 0,72 0,26 1,32 32,57 93,19%
Novembre 30,46 50,78 0,40 0,72 0,29 1,40 32,64 92,82%
Décembre 30,4 50,72 0,36 0,67 0,27 1,30 31,48 93,12%

Le tableau : le calcul des rendements chimiques des unités attaque-filtration


pour l’exercice 2011

IV  . Etude statistique du rendement chimique de la ligne A durant


l’exercice 2011  :

IV-1. Historique du rendement chimique durant l’exercice


2011 :

Mois Rendement chimique


Janvier 92,64
Février 92,97
Mars 93,47
Avril 93,42

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Mai 93,32
Juin 93,32
Juillet 93,56
Août 93,48
Septembre 93,24
Octobre 93,19
Novembre 92,82
Décembre 93,12

Présentation graphique du rendement chimique


durant 2011 en fonctoin des mois
93.8
93.6 93.56
93.47 93.42 93.48
93.4 93.32 93.32
93.2493.19
93.2 93.12
92.97
93
92.82
Rendement
92.8
chimique92.64 Rendement
92.6 chimique
92.4
92.2
92
s

in
ril

ai

e
r

e
t

ût
ie

ar

ille
ie

br

br

br
br
Ju
M
Av

Ao
nv

vr

to

m
em

m
Ju

Ja

ve

ce
Oc
pt

No


Se

Mois

Interprétation  :
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D’après cette présentation graphique, nous avons constatées que le rendement


chimique des unités attaque-filtration durant l’exercice 2011, est en général
faible ,d’où l’utilité de faire une étude comparative avec design (94,4%) .

IV-2. Comparaison du rendement chimique avec le design des


unités attaque-filtration de la ligne A durant l’exercice 2011 :
Le design est : 94,4%

Comparaison du rendement chimique 2011 avec


95 le design
94.5

94
93.47 93.42 93.56 93.48
93.5 93.32 designe
93.32 93.19 93.12
92.97 93.24 Rendement chimique
93 92.82
Mois 92.64
92.5

92

91.5

vi e
r
r ie
r
ar
s ril ai in ille
t ût br
e re re br
e
n v M Av M Ju Ju Ao m tob emb m
Ja Fé pt
e O c v ce
Rendement Se No Dé
chimique

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Interprétation  :

D’après cette comparaison nous avons constatées, que le rendement chimique


des unités attaque-filtration durant l’exercice 2011 est faible par rapport au design,
cette diminution est due à plusieurs facteurs qui agissent sur ce rendement,
considérons par exemple les différentes pertes du gypse que ça soit les pertes
inattaquées, pertes en syncristallisées et pertes en soluble eau .

En effet , voilà les tableaux qui regroupent les différentes pertes en gypse ,et qui

influencent sur le rendement chimique de ces deux unités :

 Historique des pertes chimiques durant l’exercice 2011 :


 Les pertes Syncristallisées  :

Mois Syncristallisé
Janvier 0,71
Février 0,69
Mars 0,69
Avril 0,71
Mai 0,72
Juin 0,74
Juillet 0,76
Août 0,70
Septembre 0,74
Octobre 0,72
Novembre 0,72
Décembre 0,67

BENCHIKH Nezha 48 ASSAFAR


Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Présentation graphique de syncristallisé en fonction


des
0.78
mois durant 2011
0.76
0.76 0.74 0.74
0.74 0.72 0.72 0.72
0.72 0.71 0.70
0.70 0.69 0.69 syncristallisé
0.68 0.67
0.66
0.64
0.62
r r rs vril ai uin llet oût bre bre bre bre
vie vrie Ma A M J i A em cto em em
Ja
n
Fé Ju
pt O v

c
Se No

 Les pertes Inattaquées  :

Mois Inattaquée
Janvier 0,26
Février 0,23
Mars 0,27
Avril 0,29
Mai 0,29
Juin 0,25
Juillet 0,23
Août 0,28
Septembre 0,26
Octobre 0,26
Novembre 0,29
Décembre 0,27

BENCHIKH Nezha 49 ASSAFAR


Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Présentation graphique d' lnattaqué en fonction


des mois durant 2011
0.35
0.30 0.29 0.29 0.28 0.29
0.27 0.26 0.26 0.27
0.25
0.25 0.23 0.23
0.20 Inattaqué
0.15
0.10
0.05
0.00
r r
vie vrie Ma
rs ril ai in et oût bre bre bre bre
Av M Ju Juill
Ja
n

A em Octo vem cem
pt Dé
Se No

 Pertes Soluble Eau  :

Mois Soluble eau


Janvier 0,49
Février 0,47
Mars 0,34
Avril 0,31
Mai 0,29
Juin 0,32
Juillet 0,28
Août 0,30
Septembre 0,31
Octobre 0,34
Novembre 0,40
BENCHIKH Nezha 50 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Décembre 0,36

Présentation graphique de solule eau en fonction


des mois durant 2011
0.50 0.47
0.45
0.40
0.40 0.36
0.34 0.32 0.34
0.35 0.31 0.31
0.29 0.30
0.30 0.28
0.25 Soluble eau
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
l i t ût
ier rier ars vri Ma Juin ille re re re re
anv
év M A Ju Ao emb ctob emb emb
J F pt O v c
Se No Dé

Interprétation  :

On constate d’après cette étude que le rendement chimique dépend des


différentes pertes en gypse, ce qui résume la diminution du rendement chimique
des unités attaque-filtration durant l’exercice 2011 , dans le paragraphe qui se
suive on va étudier les causes racines de chute de rendement .

IV-3. Etude des causes racines de chute du rendement


chimique des unités d’attaque-filtration :

BENCHIKH Nezha 51 ASSAFAR


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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Attaque:
Les pertes
Les pertes des en P2O5 Syncristallisées
unités attaque-
filtration
Attaque:
durant Les pertes
l’exercice en P2O5 Inattaquées
2011
Filtration:
Les pertes
en P2O5 soluble eau

Schéma  : les différentes pertes de gypse des unités attaque-


filtration

Les pertes en Les pertes en Les pertes en

Inattaquées Syncristallisées Soluble eau


Mois
[0,2%-0,25%] [ 0,6%- [0,15%-0,2%]
0,65%]

Janvier
 0,26  0,71  0,49
Février
0,23  0,69  0,47
Mars
 0,27  0,69  0,34
Avril
 0,29  0,71  0,31
Mai
 0,29  0,72  0,29
Juin
0,25  0,74  0,32

BENCHIKH Nezha 52 ASSAFAR


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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Juillet
0,23  0,76  0,28
Août
 0,28  0,70  0,30
Septembre
 0,26  0,74  0,31
Octobre
 0,26  0,72  0,34
Novembre
 0,29  0,72  0,40
Décembre
 0,27  0,67  0,36

Tableau  : Les différentes pertes en syncristallisées,


inattaquées et soluble eau durant l’année 2011

Interprétation  :

Ce tableau représente les différentes pertes de P 2O5 en gypse : les pertes en


inattaquées, les pertes en syncristallisées et les pertes en soluble eau durant l’année
2011 , ces pertes ont une grande influence sur le rendement chimique des unités
attaque-filtration.

On a remarquées que les pertes en gypse sont en général élevés , par rapport aux
valeurs normales .

Considérons en premier lieu ,les pertes en inattaquées , qui sont en général élevés par
rapport aux limites [0,2%-0,25%], sauf pour les mois : Février, Juin et Juillet , qui
ont des valeurs normales.

En second lieu, les pertes en syncristallisées sont élevées durant toute l’année 2011
par rapport aux limites [ 0,6%-0,65%].

Et enfin , les pertes en soluble eau, qui sont aussi élevées durant le même année par
rapport aux limites [0,15%-0,2%].

BENCHIKH Nezha 53 ASSAFAR


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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Pour bien expliquer l’augmentation de ces pertes , on va traiter les causes racines , en
détaillant les principaux facteurs qui influence sur ces pertes en P2O5 , dont l’objectif
d’obtenir un meilleur rendement avec le minimum de pertes . Donc quelles sont ces
causes racines ? et comment peuvent les influencer sur ces pertes ?, d’où
l’importance de ce qui va suivre.

 Les causes d’augmentation des pertes en P2O5 Inattaquées


l’année 2011  :

Arbre des causes racines  :

BENCHIKH Nezha 54 ASSAFAR


Fatima Zahra
A
I
5
O
2
P
frG
è
x
E
C
r
p
q
M
is
é
g
m
h
o
’tn
d
e
v
u
c
la
b RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Etude des causes racines des pertes inattaquées  :

Pour avoir un bon rendement de la réaction il faut respecter les proportions des
réactifs. Ces proportions sont déterminées par le calcule de ratio:

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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

H 2 SO 4
= 0,5
Phosphate
on a constatées que les pertes en inattaquées, dépend de plusieurs causes
parlons, tout d’abord de la granulométrie grossière comme première cause .

La granulométrie grossière du phosphate :

Les gros grains du phosphate sont difficilement attaquables par l’acide sulfurique,
une couche de gypse peut se former sur ces grains et empêcher l’attaque complète
(blocage d’attaque), et par la suite enrobage des grains.

le tableau ci-dessous rassemble la moyenne des mois de la granulométrie


grossière du phosphate brut >500µm durant l’exercice 2011 :

Mois Granulométrie grossière du


phosphate brut
>500µm
Janvier 14,61
Février 14,03
Mars 14,65
Avril 13,91
Mai 13,77
Juin 14,53
Juillet 15,54
Août 13,06
Septembre 14,04
Octobre 12,85
Novembre 12,47
Décembre 15,33

La granulométrie du phosphate brut >500 est :

- Profil : 13,25 µm

BENCHIKH Nezha 56 ASSAFAR


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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

- Min  : 12,50 µm
- Max  : 15,80 µm

Interprétation  :
On a constatées que durant l’année 2011 ,la granulométrie est plus élevée par
rapport au profil donnée par le design , à l’exception de 3mois : Février, Juin,
Juillet ,qui ont une granulométrie proche du profil , mais les autres mois de l’année
ont connus une augmentation de la granulométrie ,ce qui influence le rendement
chimique de l’unité d’attaque ,et donc augmentation de l’inattaqué dans la cuve
d’attaque ,et par la suite augmentation de sulfates , et c’est la suite du paragraphe
suivante.

L’excès en sulfates dans la cuve d’attaque :

Mois Sulfates SO42-


en g/l
Janvier  32 ,81
Février  32,55
Mars  32 ,53
Avril  31 ,71
Mai  31 ,20
Juin  30 ,53
Juillet  31,46
Août  30,97
Septembre  32,11
Octobre  32 ,14
Novembre  32 ,21
Décembre  31,33

Tableau : La teneur des sulfates en( g  /l )durant l’exercice 2011

 La teneur en sulfates en g/l : 25-30.


Interprétation  :

On a constatées que durant l’année 2011, la teneur en sulfates libres dans la cuve
d’attaque est en dehors de l’intervalle , ce qui implique l’influence des sulfates sur
BENCHIKH Nezha 57 ASSAFAR
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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

l’inattaquée est bien sur, sur le rendement chimique en général. Et n’oublions pas la
qualité du phosphate , c'est-à-dire ca profil et les impuretés qui peut influencer
l’inattaquée et par la suite le rendement chimique .

Le profil du phosphate :

Origine du phosphate :

Le phosphate utilisé à l’unité de production d’acide phosphorique est originaire


de lamine de Khouribga connu sous le nom K09 ; parmi les éléments qui influencent
sur la qualité du phosphate : CaO, CO2 , SiO2, et voila un tableau qui regroupe le
pourcentage de ces derniers dans le phosphate K09 donner par le procédés :

Eléments Type% Limites %


%CaO 51.15 50.85 – 51.45
%CO2 6.50 6.20 – 7.00
%SiO2 INSOLUBLE 2.5 2.20 – 2.80
%P205 31 ,12 30.89 – 31.46

Tableau  : Les éléments chimiques et son teneur en pourcentage.

En effet voila , un tableau qui regroupe le pourcentage des différentes éléments


chimiques durant le mois Février de l’année 2011 :

Mois %CaO %CO2 %SiO2 %P2O5


Janvier 50,96 6,92 2,96 31,16
Février 51,06 6,64 3,20 31,25

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OCP – 2013

Mars 51,08 6 ,79 3 ,13 31,29


Avril 51,06 6,98 3,17 31,18
Mai 51,15 7,36 3,36 30,88
Juin 51,14 7,15 3,41 30,95
Juillet 51,20 7,21 3,13 30,94
Août 51,05 7,30 3,24 30 ,84
Septembre 50,21 7,67 3,42 30,68
Octobre 50,95 7,75 3,34 30,40
Novembre 50,78 7,67 3,37 30,46
Décembre 50,72 8 ,68 3,18 30,40

Tableau  : Le pourcentage des éléments chimiques en fonction des


mois durant l’année 2011

 CaO
Un indice plus élevé engendre une augmentation des consommations
spécifiques en matières premières (acide sulfurique et phosphate).

Interprétation  sur % en CaO  :

On a constatées que le pourcentage en CaO est en général dans les


limites (50.85% – 51.45%) , donc on peut conclure que le %CaO durant
l’année 2011 , n’a pas une influence sur l’inattaquée .

 CO2
Si cet indice est élevé, ceci engendre une quantité plus grande des mousses ce
qui diminue le volume utile des réacteurs et une surconsommation d’acide
sulfurique.
Si la teneur en CO est <4% la teneur est basse.
2
Si la teneur en CO est > 7 % la teneur est haute.
2

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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Interprétation sur le %CO2  :

On a constatées que le pourcentage en CO 2 a connus une augmentation dés le mois


Mai, jusqu’à Décembre, donc on peut conclure que le % CO2 à une influence sur
l’inattaquée , et par la suite sur le rendement chimique ,cette influence se voit au
niveau de la cuve d’attaque par la consommation de l’acide sulfurique ,ainsi le risque
de formation des mousses et par la suite la consommation élevée de
l’antimousse « polydiméthylsiloxane ».

 SiO2 insoluble

Le SiO insoluble diminue la filtrabilité et une surconsommation spécifique d’acide


2
sulfurique .

Interprétation sur le %SiO2  :

On a constatées que le silice insoluble durant l’année 2011 a connu une


augmentation par rapport aux valeurs normales donner par le procédés, ce qui indique
une mauvaise qualité du phosohore , et par la suite sur les pertes en inattaquées.

 P2O5 :
Faible teneur conduit à une chutte de titre de l’acide produit.

Interprétation sur le %P2O5  :

On a constatées que le pourcentage en P2O5 durant l’année 2011 n’a pas


influencer les pertes en inattaquées , mais dès les derniers mois du même année :
Septembre ,Octobre, Novembre et Décembre ,on remarque une chute de P2O5, ce qui
influence d’une manière directe sur la qualité de l’acide produit , et par la suite sur. le
rendement chimique .

 Les causes d’augmentation des pertes en P2O5 syncristallisées

l’année 2011  :

Arbre des causes racines :

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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Etude les causes racines des pertes syncristallisées

On a constatées que les pertes en syncristallisées, dépend de plusieurs causes


parlons, tout d’abord de la granulométrie fine comme première cause de
syncristallisée.

• Granulométrie fine du phosphate

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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Si les grains sont très fins on aura une attaque poussée et par conséquent une
augmentation spontanée de la température dans les réacteurs.

le tableau ci-dessous rassemble la moyenne des mois de la granulométrie fine du


phosphate brut <80µm durant l’exercice 2011 :

Mois Granulométrie fine du


phosphate brut
<80µm
Janvier 99,74
Février 99,63
Mars 95,90
Avril 94,72
Mai 94,47
Juin 95,64
Juillet 95,52
Août 95,34
Septembre 95,95
Octobre 96,50
Novembre 94,71
Décembre 96,28

La granulométrie du phosphate brut >80 µm est :

- Profil : 92.10 µm
- Min  : 91.06 µm
- Max  : 93.69 µm

Interprétation  :
On a constatées que durant l’année 2011 ,la granulométrie fine est plus élevée
par rapport au profil donnée par le désigne ,ce qui influence sur le rendement
chimique de l’unité d’attaque ,et donc augmentation de syncristallisée dans la cuve

BENCHIKH Nezha 62 ASSAFAR


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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

d’attaque ,par la suite on va s’intéresser au 2éme cause de l’augmentation du


syncristallisé c’est le défaut de sulfates dans la cuve d’attaque .

Défaut en sulfate libre dans la cuve d’attaque :

Mois Sulfates SO42-


en g/l
Janvier 32 ,81
Février 32,55
Mars 32 ,53
Avril 31 ,71
Mai 31 ,20
Juin 30 ,53
Juillet 31,46
Août 30,97
Septembre 32,11
Octobre 32 ,14
Novembre 32 ,21
Décembre 31,33

Tableau : La teneur des sulfates en( g  /l )durant l’exercice 2011

 La teneur en sulfates en g/l : 25-30.

Interprétation  :

On a constatées que durant l’année 2011, la teneur en sulfates libres dans la cuve
d’attaque n’est pas en défaut, donc ce n’est pas la cause principale de l’augmentation
des pertes en syncristallisées, parmi les d’autres causes de ces pertes c’est la non
homogénéisation dans la cuve d’attaque ,c’est ce qu’on va voir par la suite.

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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Mauvaise dispersion et non homogénéisation dans la cuve

d’attaque :

Cette cause nous donne la :

Défaut du système d’agitation.

Possibilité de décantation de l’acide sulfurique et pulpe.

 Les causes d’augmentation des pertes en P2O5 soluble d’eau


l’année 2011  :

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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Arbre des causes racines :

Etude les causes racines des pertes soluble d’eau  :

Voici les principaux facteurs affectant les pertes en soluble eau de la filtration ,
durant l’exercice 2011 , et qui dépendent de :

BENCHIKH Nezha 65 ASSAFAR


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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Dégradation de filtrabilité de la bouillie 

 Profil de phosphate.
 Réduction du temps de séjour.
 Le volume de digestion.

Etat des toiles :

 Nombre de lavage du filtre.


 Durée de vie des toiles.
 Bilan en eau utilisée lors de la filtration.

Augmentation de l’épaisseur du gâteau :

L’épaisseur du gâteau est inversement proportionnelle à la vitesse de rotation du


filtre. Une vitesse plus élevée allouant une surface de filtration plus importante peut

favoriser cette dernière, d’où la gamme de tolérance est comprise entre 60-80mm .

Lors de l’augmentation de l’épaisseur du gâteau on constate que la qualité de


l’acide produit s’améliore et celle de l’acide faible diminue tandis que le vide devient
plus poussé en fonction de l’épaisseur. Cela est causé par le temps de filtration qui a
augmenté plus le temps d’essorage.

Donc l’épaisseur optimale de travail sera 75 mm car c’est la où on peut avoir la


meilleur qualité de l’acide produit, avec le minimum des pertes .

En effet , voici un tableau qui regroupe l’impact de certains paramètres agissant


sur les unités attaque- filtration :

BENCHIKH Nezha 66 ASSAFAR


Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Paramètres Impacts
- Température élevée - Meilleur attaque
- Bonne filtration
- Baisse P2O5 syncristallisé
- Risque de formation d'hémihydraté
- Température basse - P2O5 syncristallisé élevée
- Filtration moyenne
- Evite la formation de mousses stables
- Teneur en P2O5 élevée - Réduction du taux d'attaque
- P2O5 inattaqué et soluble eau élevés
- Teneur en P2O5 basse - Bonne filtration
- Meilleur rendement global
- Frais de concentration élevé
- Sulfate élevé - Excellente filtration
- P2O5 inattaqué élevée
- Sulfate bas - Mauvaise filtration
- P2O5 syncristallisé élevé
- Taux de solide élevé - Temps de séjour élevé
- Bonne filtration
- Taux de solide bas - Mauvaise cristallisation
- Réduction de la cadence

- Granulométrie fine du phosphate - P2O5 syncristallisé élevé


- P2O5 inattaqué bas
- Dissolution rapide du phosphate

- Granulométrie grossière du phosphate - P2O5 inattaqué élevé


- P2O5 syncristallisé basse

Tableau  : Paramètres influençant l'attaque-filtration

Conclusion  :
BENCHIKH Nezha 67 ASSAFAR
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RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Une bonne connaissance de l’influence des paramètres du procédé de chaque


types de pertes contribuera à un bon rendement de l’usine pour ce la on va proposer
un plan d’action pour retourner au design une avec une faible perte en P2O5, et une
acide 29% de haute qualité.

IV-4. Plan d’action pour retourner au design :

Le cas de l’inattaqué et du syncristallisé :

 Garder les paramètres de marche stable (Sulfates libres , température, le taux


de solide) , en faisant un contrôle bien déterminé chaque fois.
 Assurer le fonction des cribles, pour éviter le broyage en plus des particules
fines.
 Assurer une bonne agitation dans le réacteur ( contrôle systématique de l’état
des agitateurs).
 Travailler avec une charge broyante nominale 113 T au lieu de 11 T
actuelle).
 Assurer le fonctionnement des cribles.
 Positionnement des points d’injection des matières premières.
 Formation et accompagnement des nouveaux recrus.
 Assurer un suivi instantané des paramètres de marche (utilisation des cartes
de contrôle) .
 Fiabilisation des instruments de mesure d’acide sulfurique et phosphate
 Automatisation du système de gestion des boues vers la réaction (projet en
cours d’exécution) .
 Utilisation d’argile: améliore la cristallisation ( SYN et INA) .

 Anti-mousse :éliminer les mousses formés dans le réacteur par


conséquence ,il est utiliser pour éviter l’entrainement de P2O5 et facilite
l’assainissement des gaz de la bouillie ainsi la diminution de la température

BENCHIKH Nezha 68 ASSAFAR


Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

du réaction exothermique ;( éviter l’augmentation de la Température qui


entraine augmentation SYN )

Le cas du soluble eau :

 Proposition d’un 3ème lavage .


 Optimiser de débit de lavage toiles .
 Garder les paramètres de marche stable.
 Optimiser l’épaisseur du gâteau ( vitesse du filtre).
 Vérifier l’état des toiles des cellules (cycle de vie des toiles).
 Garder la température .
 Respecter le cycle de lavage (deux fois par semaine entre 6 heures et
8heures).
 Ajout d’argile pour améliorer la filtration.
 Augmenter le secteur du 2ème lavage .
 Respecter le profil de phosphate .
 Utilisation de floculant : augmenter le taux de filtrabilité ( phos 34 plus
rentable d’après l’essai faisait à l’échelle laboratoire par direction recherche
et développement) .

Conclusion
BENCHIKH Nezha 69 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

Notre étude était basée sur l’évaluation du rendement chimique des unités attaque-
filtration de la ligne A durant l’exercice 2011 , ainsi une identification des différentes
pertes en gypse, en étudiant les causes racines de chaque perte .

On a conclut que la granulométrie est l’un des paramètres qui agissent


d’une manière importante sur l’attaque sulfurique des phosphates durant
l’année 2011 , donc pour effectuer une meilleure attaque et obtenir un bon
rendement, il faut attaquer des phosphates de granulométrie G telle que :
80<G<160µm. En effet, si la granulométrie est grande, les grains ne sont pas
bien attaqués puisqu’une couche du gypse se forme sur la surface des grains, et
empêche ce dernier d’entrer en contact avec la solution d’attaque (acide
sulfurique+acide recyclé), d’où les pertes en inattaqués, aussi si le grain a une
taille très petite (<80µm) le noyau n’est pas attaqué , et les pertes en
syncristallisées augmentent , on a constatées aussi que l’excès de sulfate dans
la cuve d’attaque à jouer un rôle dans l’augmentation des pertes en inattaquées ,
ainsi le profil de phosphate (SiO2,CO2), à influencer sur ces pertes et bien sur
le rendement chimique, et pour les pertes en soluble eau plusieurs facteurs
peuvent influencer et augmenter ces pertes .

BENCHIKH Nezha 70 ASSAFAR


Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013

La réalisation de ce rapport nous a permis de s’initier à la vie active, d’acquérir


certaines notions sur le savoir, le savoir faire et le savoir être. Le présent travail
présente le fruit de deux mois de travail au sein d’IMACID pour étudier les
causes racines de diminution du rendement chimique des deux unités attaque-
filtration. Ainsi, à la fin de cette étude, on à proposer un plan d’action pour
retourner au design et pour améliorer le rendement chimique au niveau des
unités d’attaque et de la filtration.

Finalement, on peut dire que cette expérience était très importante, et très
enrichissante en matière de formation professionnelle. Cette période, nous a
permis de développer une méthodologie rigoureuse et efficace pour mener à bien un
projet industriel. Nous avons pris conscience de l’importance du savoir-être (être
dynamique, être motivé…) et des relations humaines seules capables des faire avancer
les choses.

BENCHIKH Nezha 71 ASSAFAR


Fatima Zahra

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