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ETAPE 1

Chromatographie gazeuse
2. GC

• Séparation selon la température d’ébullition (évaporation)


• Très performant
2
GC: INSTALLATION GÉNÉRALE
Split/splitless
(Purge pack)

Didacticiel Agilent
EFFICACITÉ, VERSATILITÉ, RAPIDITÉ

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SÉPARATION DE NON-VOLATILES

Ex: liquides corporels , comprimés…


GC: GAZ VECTEUR
Viscosité et vitesse du gaz influencent la dispersion des composés dans PS
et diffusion dans PM

Didacticiel Agilant
MESURE DE LA VÉLOCITÉ DU GAZ
VECTEUR

Débitmètr
e à bulle

Volume interne = 𝜋𝑟 2 𝐿
Débit réel = 𝜋𝑟 2 𝐿/𝑡0

De 1 à 5 ml/min

Didacticiel Agilant
INJECTEUR

~ 280 ◦ 𝐶

Didacticiel Agilant

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GC: MODULE D’INJECTION (SUITE)

http://www.paduiblog.com/pa-dui/why-saying-the-sample-was-run-on-a-gas- 9
chromatograph-is-nearly-meaningless/
GC: TOURELLE D’INJECTION

http://eu.fotolia.com/id/21531438

10
http://www.coleparmer.com/Product/Thermo_Scientific_105_position_Gc_Auto_sa
mpler/EW-34010-35
GC: MODULE D’INJECTION (SUITE)

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1/10e à 1/500e de l’échantillon
http://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/chrom/gaschrm.htm
GC: MODULE FOUR (ENCEINTE THERMOSTATÉE)

http://chemelab.ucsd.edu/aeronex/Experimental/Experimental%20Resultsframe.html 40◦C à 400◦C

40◦C à 100◦C en 2min

(pas plus de 50◦C par min)


15 à 100m

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http://www.sorbtech.com/wordpress/2011/02/product-spotlight-gc-columns/
Température max: 350
COLONNES GC: DIMENSIONS Aluminium, nickel, acier…

Polymère thermostable 370◦C

PS: polymère cireux


http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Instrumental_Analysis/Gas_C
hromatography

Plus le diamètre est


petit plus N sont petits

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Didacticiel Agilant
COLONNE GC: TYPES
PS déposée ou greffée par des liaisons covalentes sur la paroi

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Macrobore Plus le mélange est complexe blog.restek.com/?p=5570 15

Widebore
megabore Diminution de la capacité (trace)
Différents types de polymères cireux constituent le revêtement interne

Adsorption/désorption
=
Solubilité dans chaque phase

http://www.sge.com/support/training/columns/bpx
---high-performance/high-temp/bpx-column

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Agilent J&W: Column selection guide


PERFORMANCE DES COLONNES INDICE DE
RÉTENTION DE KOVATS
A B

Spécifique à la colonne

Ex: I de Kovats du 2-méthyl-heptane = 17


712
Donc: 812 pour le 2-méthyl-octane
PERFORMANCE DES COLONNES INDICE DE
RÉTENTION DE KOVATS
Maintenance
Fonctionnalité
Condition isotherme

Condition programmation de température

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GC: DÉTECTEURS TCD: Détection: ng-mg
Didacticiel Agilant
Universel

http://www.systechillinois.com/en/thermal-
conductivity_52.html

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Conductivité électrique varie en fonction de la conductivité thermique du gaz environnant


Différence de courant proportionnelle à la concentration du composé
GC: DÉTECTEURS (SUITE)
Flame ionisation detector
Grande sensibilité 2-3pg
(FID)

Combustion des composés


produit des ions et particules
chargées qui créent un courant
ionique

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http://www.shsu.edu/~chm_tgc/primers/FID.html
GC: DÉTECTEURS (SUITE)
Mass Spectrometer (MS)
Évite le recours à
des standards
connus

http://www.cord.edu/dept/chemistry/analyticallabmanual/experiments/gcms/i
ntro.html

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http://www2.chemistry.ms
u.edu/faculty/reusch/VirtT
xtJml/Spectrpy/MassSpec/
masspec1.htm
COLLECTE DE DONNÉES

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Qualitatif Quantitatif
OPTIMISATION: CHOIX DE LA COLONNE

Agilent J&W: Guide to column selection

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GC: OPTIMISATION
EFFET DE LA LONGUEUR DE LA COLONNE SUR
LA RÉSOLUTION

Cf. Rouessac, 6th ed


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Existe d’autres façons d’optimiser


OPTIMISATION: LONGUEUR DE LA
COLONNE (SUITE)

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Agilent J&W: Guide to column selection


GC: OPTIMISATION
Programmation de
Débit du gaz température

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Didacticiel Agilent
OPTIMISATION: EFFET DU DÉBIT

Lien
entre
Temps et Débit

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OPTIMISATION: EFFET DE LA
TEMPÉRATURE

Didacticiel Agilant

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Température déterminée par la température d’ébullition de chacun
Point de rosée: 20 à 30 ◦C avant ébullition
GUIDE POUR LE CHOIX DE LA
TEMPÉRATURE

Tr augmente avec le nombre de carbone


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Agilent J&W: Column selection guide


EFFET DE LA TEMPÉRATURE (SUITE)
COURBE DE KOVATS

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Didacticiel Agilant
GUIDES POUR LE CHOIX DE
TEMPÉRATURES (SUITE)

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N’élue pas en fonction des températures ou du nombre de C car
mélange
Agilent J&W: Column selection guide
EXERCICE: OPTIMISATION EN GC
Influence de l’un des 3 paramètres suivants sur l’allure du
chromatogramme :
TEMPÉRATURE, GAZ VECTEUR, COLONNE

Température
Que se passe-t-il si j’augmente/diminue la température initiale?
Que se passe-t-il si j’augmente/diminue le taux de chauffe?
Que se passe-t-il si j’augmente/diminue la température finale?
etc...

Gaz vecteur
Que se passe-t-il si je change le débit? y’a-t-il une influence sur k’? sur Rs?
sur TR? HEPT?
Que se passe-t-il si je change le gaz vecteur? H2? N2? He?
etc...

Colonne
Que se passe-t-il si j’allonge la colonne? y’a-t-il une influence sur N? sur Rs?
sur TR? 33
Que se passe-t-il avec N, Rs, TR, capacité, si je joue sur le diamètre interne
de la colonne?
etc...
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