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ECOLE NATIONALE POLYTECHNIQUE DE CONSTANTINE

Département DE Génie DES Procédés

Réalisé par : B2
Bendrrihem aymen salah
Atime loqman

2018-2019
Tp01 : Caractérisation des éléments du premier groupe Ag+, Pb-
Les éléments du premier groupe ont la particularité de se précipiter en
chlorures dans un milieu acide, avec une réaction totale à un PH voisin de
1.
La première opération consiste à séparer, à partir d’une solution
primitive, les éléments du premier groupe des éléments des autres
groupes.
La deuxième consiste à caractériser différents éléments du premier
groupe, en l’occurrence Ag+, Pb2+, par des réaction bien déterminées
détaillées ci-dessous.
But du TP :
Caractérisation et analyse qualitative des éléments du premier goupe à
savoir : Ag+, Pb2+, après leur séparation par la méthode dichotomique,
dans une liqueur primitive qui contient des éléments des autres groupes.
Principe du TP :
Les éléments du premier groupe précipitent sous forme de chlorures, cette
réaction est totale si le PH est voisin de 1.
Identification d’Ag+ :
o Introduction dans un tube à essai :
o 2à3 ml d’une solution de nitrate d’argent.

o Quelques gouttes 5à6 gouttes d’HCl dilué.

o Agiter fortement par un barre en verre, puis laisser au repos, le


temps qu’un précipité(PP) se forme.
Confirmer la formation complète du précipité par l’ajout d’une goutte
supplémentaire d’HCl.
• Le précipité formé est séparé de la solution par centrifugation puis
décantation pour avoir une séparation optimale des deux phases.
• Introduire le tube à essai qui contient les 02 phases dans une
centrifugeuse, puis l’équilibrer en plaçant à l’opposé un tube
similaire qui contient un volume d’eau identique.
• Enclencher la centrifugeuse, laisser pendant 5min. Récupérer le
précipité obtenu.
• Ajouter 2ml de NH4OH au précipité et agiter avec la barre en verre
pour dissoudre le précipité.
• Ajouter à la solution obtenue goutte à goutte de HNO3 dilué
jusqu’à la formation d’un nouveau précipité blanc.

Identification d’Pb2+ :

o Introduire dans 03 tubes à essai :

-02 à 03 ml d’une solution de nitrate de plomb.

-Ajouter à chaque tube quelques gouttes d’HCl dilué.

-Agiter fortement par une barre en verre, puis laisser au repos, le


temps qu’un précipité(PP) se forme.

Confirmer la formation complete du précipité dans les 02 tubes par


l’ajout d’une goutte supplémentaire d’HCl.

o Les précipités formés sont séparés de la solution par centrifugation


puis décantation pour avoir une séparation optimale des 02 phases.
o Introduire les tubes à essai qui contient les 02 phases dans une
centrifugeuse, puis l’équilibrer en plaçant à l’opposé un tube similaire
qui contient un volume d’eau identique.
o Enclencher la centrifugeuse, laisser pendant 5min. Récupérer le
précipité obtenu.
o Verser 02 ml d’eau froide plus quelques gouttes d’HCl dans les tubes
contenant le précipité, puis les placer dans un bain marie et agiter
pendant quelques minutes jusqu’à la dissolution du précipité.
o Laisser les produites refroidir.
o Ajouter 02ml d’acide acétique plus 02 ml de K2Cr2O4 au premier tube.
o Ajouter dans le deuxième tube 02ml de KI.
o Ajouter dans le troisième tube 2ml de H2SO4.
Interprétation : Avec l’ajout de HCl, le milieu devient acide. Ainsi toutes
les conditions ont été réunies pour que les éléments du premier groupe
précipitent sous forme de chlorures. Autrement dit, le contenu du tube
à essai présente deux phases distinctes :

* Un précipité : représente les chlorures des éléments du premier


groupe. Réactions de précipitation :

* Ag+ + HCl +H2O→ AgCl + H3O +

* Pb2+ + 2HCl + 2H2O → PbCl2 + 2H3O +

* Une partie liquide : solution qui comporte les éléments des autres
groupes.

* Dans la 1ère part : l’ajout (1ml d’acide acétique + 2ml de K2CrO4)

Un précipité jaune de PbCrO4 indique la présence de Pb2+ .

PbCl2 + H2O → Pb2+ + 2Cl-+ H2O (Dans le bain marie)

Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4 + 2K+

* Dans la 2ème part :l’ajout 2ml de KI.

Un précipité jaune de PbI2 indique aussi la présence de Pb2+ .

Pb2+ + 2KI → PbI2 + 2K+

* Dans la 3ème part : l’ajout 2ml de H2SO4 dilué.

Un précipité blanc de PbSO4 indique aussi la présence de Pb2+.

Pb2+ + H2SO4 → PbSO4 + 2H3O +

o Caractérisation d’Ag+ :

o La partie du( PP) non dissoute qui contient l’AgCl et l’Hg2Cl2


est traitée par du NH4OH concentré.
o On agite pour dissoudre, on centrifuge, et on récupère la
partie dissoute.
o La partie dissoute, qui contient alors Ag(NH3)2 +, est
récupérée est rendu acide par HNO3 dilué, un précipité blanc
de AgCl indique la présence de Ag+.
o NH4OH → NH4 + + OHNH4 + + OH- → NH3 + H20
o Ag+ + NH3 → [Ag (NH3)2] +
o HNO3 + H2O → NO3- + H3O +
o [Ag (NH3)2] + + 2H3O + → Ag+ + 2NH3 + 2H2O
o Ag+ + Cl- → AgCl

Les ions présents dans la solution primitive sont : Pb2+, Ag+

Conclusion :
Dans ce premier Tp, on a pu faire une analyse qualitative d’une solution
primitive, et on a met en évidence les éléments du premier groupe à
savoir le Ag+, Pb2+.
Tp02 : Analyse quantitative d’espèces contenant l’élément cuivre
Cu :
But du TP :
Ce TP a comme but de nous entrainer 02 choses :

• A prévoir puis intèpréter des réactions en fonction de différents


types de données.
• A modifier et affiner nos interprétations en fonction de ce que nous
observons lors de la manipulation, à équilibrer correctement tout
types de bilan.

Expérience n°1: action des ions HO- sur les ions cuivre Cu2+ :

Mode opératoire :
• Verser quelques ml d'une solution de sulfate de cuivre (Cu2++SO42-)
dans un bécher.
• Verser, avec précaution, quelques ml de soude ou hydroxyde de
sodium (Na+ + HO-).
• Les formules :
o Sulfate de cuivre : CuSO4, se transforme en Cu2+ + SO4 2- en solution.
o Soude : NaOH, se transforme en Na+ + HO en solution.

• Le bilan de réaction :
o CuSO4 + 2 NaOH ======> Cu(OH) 2 + Na2SO4
o CuSO4========>Cu2++SO42-
o NaOH ========>Na2++OH-

Remarque :

*On remarque une disparition de la couleur jaune (couleur principale


de sulfate de cuivre) après l’ajout de soude.

*Le précipité obtenu est de l’hydroxyde de cuivre.


*Cette réaction met en évidence la présence des ions cuivre II dans la
solution de sulfate de cuivre II.

Expérience n°2: action d’ammoniaque sur les sulfates de cuivre :


Dans un tube à essai introduire environ :

*2 à 3 ml d’une solution de sulfate de cuivre.

*Des gouttes d’ammoniaque, agiter :

Remarque :

*On observe un virage de couleur; disparition de la couleur jaune


instantanément après l’ajout d’ammoniaque.

Pour comprendre cette formation, il faut d'abord prendre en


compte que, dans la solution de sulfate de cuivre, l'ion cuivrique
Cu2+ existe sous forme d'un aqua complexe Cu(H2O)4 2+, c'est ce
dernier qui réagit avec la base (comme ici l'ammoniaque). On a alors:
• Formation d'aqua complexe en solution:
CuSO4 + 4H2O → Cu (H2O) 4 2+ + SO4 2-
• Réaction avec l'ammoniaque:
Cu (H2O) 4 2+ + 4 (NH4 + + OH-) → Cu (NH3) 4 2+ + 8H2O

Qui fournit le complexe Cu(NH3) 4 2+ caractéristique de l'eau céleste


(je donnerai plus loin quelques explications sur les complexes). On
remarquera que l'on obtient le même produit avec d'autres réactions:
• dissolution par l'ammoniaque du précipité d'hydroxyde de cuivre
obtenu précédemment; la solution obtenue a un caractère basique
(présence d'ion hydroxyde):
Cu(OH)2 + 4(NH4 + + OH-) → Cu(NH3 ) 4 2+ + 4H2O + OH-
• dissolution des cristaux de sulfate de cuivre par l'ammoniaque:
CuSO4 + 4(NH4 + + OH-) → Cu(NH3) 4 2+ + 4H2O + SO4 2-
• action du gaz ammoniac NH3 sur une solution de sulfate de cuivre: lors
de sa dissolution dans l'eau de la solution le gaz ammoniac donne une
solution d'ammoniaque, et la réaction avec l'aqua complexe devient
ensuite la même qu'en (1). Toutes ces réactions se résument en celle-ci,
mettant en jeu l'aqua complexe du cuivre(II) et l'ammoniac:
Cu(H2O)4 2+ + 4NH3 → Cu(NH3 ) 4 2+ + 4H2O (2)

Conclusion :
On obtient l'eau céleste:
• par dissolution par l'ammoniaque de l'hydroxyde de cuivre résultant de
l'action d'une base sur la solution de sulfate de cuivre
• par dissolution de cristaux de sulfate de cuivre dans une solution
d'ammoniaque (voir photo ci-après)
• par action du gaz ammoniac sur une solution de sulfate de cuivre.

Expérience n°3 : action des acides sur les sulfates de cuivre :

On introduit dans 3tubes différents 3ml de :

1. D’acide chlorhydrique 0.5M.


2. D’acide sulfurique 0.25M.
3. D’acide nitrique 0.5 M.

Observation :

*Faible formation de précipité dans l’acide chlorhydrique.

*Formation moyenne de précipité blanc dans l’acide sulfurique.

*Forte formation (instantané) de précipité dans le milieu


contenant l’acide nitrique(couleur jaune foncée ==➔ vert)

Interprétation :

❖ l'élément cuivre s'est transformé : il est passé de la forme ionique


solide combinée à un autre ion dans l’oxyde de cuivre (II) CuO, à la
forme ionique en solution Cu2+ : les ions cuivre (II).
❖ La solution finale est bleue claire. En effet le précipité a
totalement disparu.
❖ La coloration bleue de la solution est due aux ions cuivre (II).

Manipulation01 Manipulation02 Manipulation03 Manipulation04


Observations : Observations : Observations : Observations :
-On observe la - On observe un -On observe un -La solution se
formation d’un virage de changement de colore en bleu.
précipité de couleur; couleur jaune -On observe une
couleur bleue. disparition de la foncée a jaune effervescence(*)
(Un précipité est couleur jaune clair+ formation au niveau du
constitué de instantanément d’un précipité morceau de
particules solides après l’ajout noir Cu. cuivre.
en suspension d’ammoniaque. - Le morceau de
dans un liquide) cuivre disparaît
totalement.
- Un gaz roux
apparait dans le
tube à essais.
Tp03 : Analyse qualitative d’espèces contenant l’élément fer :
But du TP :
On se propose d’étudier qualitativement quelques composées contenant
l’élément fer comme dans le TP précédent, ce TP doit nous entrainer :

❖ A Prévoir puis interpréter des réactions en fonction de différents


types de données.
❖ A modifier et affiner nos interprétations en fonction de ce que nous
observons lors de la manipulation, à équilibrer correctement tout
types de bilan.

Mode opératoire :
Experience01 :

Dans un premier tube à essai, introduire :

• Une pointe de spatule de chlorure de fer II,


• 2 à 3ml d’eau distillée,
• Quelques gouttes de soude 0.1 M.

Dans un deuxième tube à essai, introduire :

• Une pointe de spatule de chlorure de fer II,


• 2 à 3 ml d’eau distillée.
• Quelques gouttes de soude 0.1M.

Observation :

*Précipité de fer.

Experience02 :

• On filtre le contenu des deux tubes précédents sur des filtres


qualitatifs n02, puis Attendre.

Observation :
*Accumulation d’un précipité rouge brique (fer).

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