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par
refroidissement, bilan matière
Auge de cristallisation avec refroidissement par double-enveloppe
Exercice n°3: évaporation - cristallisation de
(NaC2H3O2 , 3 H2O) avec recyclage des eaux mères
1000 kg.h-1 d’une solution d’acétate de sodium à 20% dans l’eau est introduite dans un
évaporateur continu fonctionnant à 60°C et sous vide partiel. Le concentrat sortant de
l’évaporateur, titrant 50% en NaC2H3O2, alimente un cristallisoir fonctionnant à 20°C. Une
filtration en aval permet de séparer l’acétate de sodium tri-hydraté solide des eaux mères
saturées à 20°C, qui sont intégralement recyclées vers l’évaporateur.
1°) Calculer les débits massiques de cristaux filtrés.
2°) Calculer le débit d’eau à évaporer dans l’évaporateur
3°) Calculer le débit d’eaux mères recyclées vers l’évaporateur.
4°) Calculer le rendement de cristallisation du cristallisoir seul, et de l’ensemble de
l’installation.
Données:
Solubilité du (NaC2H3O2,3 H2O) : à 20°C 46.5 g/100g, à 60°C 139 g/100g
MNaC2H3O3= 82 g.mol-1, MH2O= 18 g.mol-1.
Solution:
1°) Calculer les débits massiques de cristaux filtrés, du courant de recyclage et d'eau évaporée.
Correction
1°) Le filtrat étant recyclé intégralement vers l'évaporateur, le nitrate ne peut sortir que sous
forme cristallisé.
Le bilan en KNO3 sur l'ensemble de l'installation donne donc Ax A=CxC,
soit C=AxA/xC=1000×0.20/0.96=208.3 kg.h-1.
Le titre xC=0.96 car le nitrate de potassium solide contient 4% d'eau.
Le bilan global sur l'ensemble de l'installation donne A=V+C, d'ou V=A-C=1000-208.3=791.7
kg.h-1.
Le titre des eaux mères (ou filtrat) est xL=21/121=17.36%.
Le débit du courant de recyclage, égal au débit d'eaux mères L, peut être obtenu en écrivant les
équations de bilan global et en sel autour de l'évaporateur:
AxA+LxL=BxB, et A+L=B+V, d'ou B=A+L-V
En éliminant B de la 1ere équation, on obtient AxA+LxL=AxB+LxB-VxB, soit encore L×(xB-xL)=VxB-
×A(xB-xA), d'ou L=[791.7×0.5-1000×(0.5-0.2)]/(0.5-0.1735)=293.6 kg.h-1.
Le débit de concentrats est donc B=A+L-V=1000+293.6-791.7=501.9 kg.h-1.
2°) Le rendement du cristallisoir seul s'écrit η=CxC/(BxB)=200/(501.9×0.5)=79.7%. Le
rendement de l'ensemble de l'installation, étant donné que l'ensemble des eaux mères est recyclé
vers l'évaporateur, est η=100% (CxC/(AxA).
Evaporateur n°1: Alimentation A=7000 kg.h-1, titre massique xA=7%, température 20°C,
Cpalim=4.18 kJ.kg-1.°C-1, pression de fonctionnement 8 bara, évaporât V1=1300 kg.h-1,
pression de la vapeur de chauffe 13 bar a.
Evaporateur n°2: pression 5 bar a, évaporât V2=1600 kg.h -1,
Evaporateur n°3: pression 2 bar a, évaporât V3=1500 kg.h -1.
1-1 Calculer les températures et les chaleurs latentes de vaporisation de la vapeur de chauffe et de
chaque évaporât.
1-2 Calculer le titre massique du concentrât de chaque évaporateur.
1-3 Calculer le flux de chaleur à fournir à l'évaporateur n°1 en kJ.h -1.
1-4 Calculer le débit de vapeur de chauffe à 13 bar a à appliquer à cet évaporateur.
Données: on considère que les températures d'ébullition ne sont pas influencées par le soluté, et
on utilise les formules classiques pour l'eau et de sa vapeur P=(θ/100) 4 et Lv(θ)=2535-2.9×θ
kJ.kg-1, P en bar a et θ en °C.
2°) Cristallisation de FeSO4 hepta-hydraté, bilan
matière
Un cristalliseur est alimenté par 2870 kg.h-1 d'une solution aqueuse de sulfate ferreux saturée à
50°C. Il produit par refroidissement à 20°C du sulfate ferreux heptahydraté, (FeSO 4, 7H2O). La
solution d'alimentation à 50°C est introduite directement dans le cristalliseur, et se refroidit par
contact avec la masse cristallisant à 20°C.
2-1 Calculer le titre massique des solutions saturée à 50°C, et saturée à 20°C.
2-2 Calculer le titre massique des cristaux hepta-hydratés.
2-3 Déterminer les débits massiques des phases sortant du cristalliseur.
2-4 Représenter les débits et les titres massiques obtenus avec les notations usuelles et les valeurs
numériques sur un schéma de principe clair.
2-5 Calculer le rendement du cristalliseur.
Données:
solubilités, en g de FeSO4 pour 100 g d'eau: à 50°C, 48.6 g/100g d'eau, et à 20°C, 26.5
g/100g d'eau.
masse molaire du sulfate de fer II anhydre M = 152 g.mol -1,
masse molaire du sulfate de fer II heptahydraté : M = 278 g.mol -1.
3°) Cristallisation de Nitrate de potassium, bilan
matière et thermique
Dans un cristalliseur fonctionnant en continu à 30°C, on cristallise une solution aqueuse sursaturée
de titre massique 60% en nitrate de potassium, alimentée à 30°C sous un débit de 5 t.h -1.
3-1 Calculer la masse de cristaux obtenus par heure, sachant que le nitrate cristallise sans eau.
-1
3-2 Calculer le flux de chaleur à évacuer ΦC en kJ.h , sachant que la cristallisation est
-1
exothermique et que la chaleur de cristallisation est ΔH C=-35321.4 kJ.kmol .
3-3 Ce flux de chaleur est évacué par circulation méthodique d'eau entrant à 10°C et sortant à
2
20°C (méthodique=contre-courant). La surface d'échange utilisée est 35 m . Calculer le débit d'eau
DER nécessaire et le coefficient global d'échange thermique K.
Données:
S*(KNO3,30°C)=45.8 g/100g d'eau, MKNO3= 101.1 g.mol-1.
CpAlim=2.3 kJ.kg-1.°C-1 , Cpeau=4.185 kJ.kg-1.°C-1, Lveau=2343.6 kJ.kg-1.
4°) Mise à l'étuve de KNO3
On dispose d'une solution de nitrate de potassium dans l'eau, saturée à 60°C. Dix grammes de
cette solution sont mis dans une coupelle à l'étuve à 60°C pendant 2 heures. On récupère dans la
coupelle 5.5 g de solide cristallisé.
Correction
3-1 La perte par évaporation est nulle V=0. Les eaux mères sont saturées à la température de
cristallisation de 30°C, soit xL=45.8/145.8=31.41%. Les cristaux sont purs d'ou xC=100%.
Les équations de bilan global et partiel s'écrivent A=L+C et Ax A=LxL+CxC=LxL+C.
En soustrayant ces équations on obtient: A(1-xA)=L(1-xL), d'ou L=A(1-xA)/(1-
xL)=5000×(1-0.6)/(1-0.3141)=2915.9 kg.h-1.
On en déduit C=A-L=5000-2915.9=2084.1 kg.h-1.
3-2 La quantité de chaleur à dissiper correspond au refroidissement Φref=A×CpA×(30-
30)=5000×2.3×(0)=-0 kJ.h-1, à la cristallisation Φcrist=C×ΔHC/M=2084.1×(-35321.4)/101.1=-
728124 kJ.h-1, et à l'évaporation Φévap=V×LvEau=0×2343.6=0 kJ.h-1.
Les deux premiers termes sont négatifs (flux à enlever au système), le troisième terme est positif
car il participe au refroidissement. La somme est Φglob=Φref+Φcrist+Φévap=-728124 kJ.h-1.
3-3 Le débit d'eau se déduit du bilan énergétique |Φ glob|=Deau×Cpeau×(20-10), d'ou
Deau=|Φglob|/(Cpeau×10)=728124/(4.18×10)=17398.4 kg.h-1.
La circulation méthodique correspond à une circulation à contre-courant. La moyenne
logarithmique des écarts de température est donc Δθml=[(30-20)-(30-10)]/ln[(30-20)/(30-
10)]=14.42°C.
Le flux s'écrit Φech=|Φglob|=K×S×Δθml, d'ou K=|Φglob|/(S×Δθml)=728124/(35×14.42)=1443 kJ.h-
1
.m-2.°C-1.µ
La solution saturée à 60°c contient 110 g de KNO3 pour 100 g d'eau. Son titre massique est donc
110/(110+100) = 52.38%. Les 10 g mis dans la coupelle contiennent donc 10x0.5238 = 5.238 g
de KNO3.
Après 2 heures à l'étuve, il reste les 5.238 g de KNO 3 car il n'est pas volatil, et un peu d'eau qui ne
s'est pas évaporée, le tout pesant 5.5 g. Le titre du solide cristallisé est donc 5.238/5.5
= 95.24%.
L'eau contenue dans le solide est à priori de l'eau libre car KNO 3 cristallise sans molécules d'eau
dans la structure cristalline. La composition probable du solide après 4h à l'étuve est quelque part
entre 92.2 et 100%, probablement proche de 100%.
Schema de principe avec notations ex 3°)
a) En utilisant les tables de la vapeur, calculer le flux cédé par la condensation de 200 kg.h -
1
de vapeur de chauffe à 10 bar a (les condensâts étant par défaut considérés comme
sortant à l'état liquide bouillant).
b) Même question si les condensâts sortent à 120°C.
b) Calculer en kJ.h-1 le flux Φ1 à fournir à l'évaporateur si l'alimentation est à son point
d'ébullition.
c) Calculer le débit G1 de vapeur de chauffe à 5 bar a si les condensâts sortent à 120°C.
d) Calculer en kJ.h-1 le flux Φ2 à fournir à l'évaporateur si l'alimentation est à 20°C (cpalim=4
kJ.kg-1.°C-1).
e) Calculer le débit G2 de vapeur de chauffe à 5 bar a si les condensâts sortent à l'état
liquide bouillant.
f) Calculer l'économie de l'évaporateur dans les deux cas.
g) On suppose que le concentrât sort de l'évaporateur à un débit de 330 kg.h -1 et une
température de 120°C. Calculer le flux cédé si on le refroidit à 30°C (cp conc=4 kJ.kg-1.°C-1).
4- Evaporateur double effet (ne pas
utiliser les tables de la vapeur)
On considère une évaporation à double effet à co-courant alimentée par 1000 kg.h -
1
d'une solution aqueuse de titre massique en soluté à 7% et à 20°C. Le débit de
vapeur de chauffe à 10 bar absolus utilisé pour le premier effet est G=540 kg.h -1. Le
1er effet fonctionne à 2.5 bar a. Le 2ème effet fonctionne à 0.45 bar a.
Le cp de l'alimentation et des concentrâts est considéré comme égal à 4.18 kJ.kg -1.°C-1.
Les propriétés de l'eau et de sa vapeur sont données
par Pbar=(θeb/100)4 et Lv(θ)=2535-2.9 θ, avec θ en °C, P en bar absolus et Lv en
kJ.kg-1.
a) Calculer le débit évaporé V1 sur le 1er effet. En déduire le débit B1 et le titre xB1 des
concentrâts du 1er effet.
b) En prenant un débit d'alimentation du 2 ème effet B1=700 kg.h-1 et un débit de vapeur de
chauffe V1=290 kg.h-1, calculer le débit évaporé V2, le débit de concentrât B2 et son titre
xB2 pour le 2ème effet.
c) Calculer l'économie de cette installation d'évaporation.
Données:
Correction
Remarque: selon que l'on utilise les corrélations ou les tables de la vapeur, certains
résultats peuvent être légèrement différents.
1 Relation de Duperray
1-a) Patm=(θeb/100)4, d'ou θeb=100×Patm0.25=100×100.25=177.8°C.
1-b) Patm=Pbar/1.013, d'ou
θeb=100×Patm0.25=100×(Pbar/1.013)0.25=100×(10/1.013)0.25=177.3°C.
(tables de la vapeur)
2-a) A 10 bar a, Lv(179.86°C)=2015.3 kJ.kg-1. Le flux cédé par la condensation de 200
kg.h-1 de vapeur est donc Φ=200×2015.3=403060 kJ.h-1.
2-b) Si les condensâts sortent à 120°C, leur enthalpie vaut ~504.52 kJ.kg -1 (tables de la
vapeur). L'enthalpie de la vapeur saturante à 10 bar a vaut 2777.5 kJ.kg -1. Le flux cédé par
la condensation de 200 kg.h-1 de vapeur et le refroidissement des condensâts à 120°C est
donc 200×(2777.5-504.52)=454600 kJ.h-1.
Evaporateur simple effet (tables de la
3-
vapeur)
3-a) Les équations de bilan matière global et partiel A=B+V et
AxA=BxB donnent B=AxA/xB=1000×0.1/0.3=333.3 kg.h-1 et V=A-B=1000-333.3=666.7
kg.h-1.
3-b) La température d'ébullition dans l'évaporateur à 2 bar a est 120.3°C. La chaleur
latente de vaporisation de l'eau à cette température est Lv (120.3°C)=2200.1 kJ.kg-1. Le
flux à fournir est Φ1=V×Lv(120.3°C)=666.7×2200.1=1466800 kJ.h-1.
3-c) Si la vapeur de chauffe est à 5 bar a (enthalpie 2746.8 kJ.kg -1) et les condensâts
sortent à 120°C (enthalpie 504.52 kJ.h-1), la vapeur se condensant et les condensâts se
reffroidissant fournissent 2746.8-504.52=2242.3 kJ.kg-1. On a
donc G1=1466800/2242.3=654.1 kg.h-1.
3-d) Si l'alimentation de l'évaporateur est à 20°C, il faut fournir, en plus du flux de
vaporisation Φ1=1466800 kJ.h-1, le flux de chauffage de l'alimentation de 20 à 120.3°C,
soit 1000×4×(120.3-20)=401200 kJ.h-1. Le flux global à fournir dans ce cas est
donc Φ2=1466800+401200=1868000 kJ.h-1.
3-e) Si la vapeur de chauffe est à 5 bar a et que les condensâts sortent en liquide bouillant,
la vapeur de chauffe apporte 2107 kJ.kg-1 (tables de la vapeur). On a
donc G2=1868000/2107=886.5 kg.h-1.
3-f) Dans le cas 1, l'économie est E1=666.7/654.1=1.02; Dans le cas
2, E2=666.7/886.5=0.75.
3-g) Si on refroidit le concentrât de 120 à 30°C, le flux cédé est Φ cédé=333.3×4×(120-
30)=119880 kJ.h-1. Il est de l'ordre du tiers du flux de chauffage de l'alimentation.
6- Schémas de principe
Evaluation cristallisation novembre 2011
Une tonne par heure d'alimentation d'appoint de nitrate de potassium à 20% dans l'eau est
introduite dans un évaporateur continu de façon à concentrer cette solution à 50% de KNO 3. Le
concentrât est ensuite introduit dans un cristalliseur ou la solution est refroidie à 10°C. La filtration
permet de séparer du nitrate de potassium solide contenant 4% d'eau et de recycler le filtrat,
solution contenant 21g de KNO 3 dans 100g d'eau, dans l'évaporateur.
1.1 Faire un schéma de principe de l'installation avec les notations usuelles (débits et titres
massiques).
1.2 1-2 Calculer les titres massiques en KNO 3 de la phase solide et des eaux mères recyclées.
1-3 Calculer les débits massiques de cristaux filtrés, d'eau évaporée et du courant de recyclage.
1-4 Calculer le rendement de cristallisation du cristalliseur seul, et de l'ensemble de l'installation.