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Application à l’extraction, au fractionnement, à la purification des

constituants alimentaires

I. Broyage :
1.1.Définition :
Le broyage est une opération consistant à diviser un solide, pour augmenter sa surface
spécifique (surface développée de la poudre par unité de masse) et donc sa réactivité.
En chimie, en pharmacie et en cuisine, le broyage manuel se fait à l'aide d'un mortier
et d'un pilon.
1.2.Principe :
A partir du moment où une plante est prélevée, jusqu’à l’édition finale des valeurs de
concentration, un échantillon pour analyse va subir plusieurs transformations : séchage
broyage, prise d’essai, mise en solution : au cours de chacune de ces
transformations, l’analyste ne doit pas le contaminer et doit éviter toute perte
d’analytes. Le broyage est donc une étape critique de la préparation de l’échantillon
pour analyse.
L’échantillon doit atteindre une granulométrie suffisante pour d’une part faciliter
l’homogénéisation de l’échantillon et permettre une prise d’essai représentative
et d’autre part faciliter l’attaque de l’échantillon par des acides ou des solvants. Le
choix d’un type de broyeur dépend, dans un premier temps, de la nature du végétal à
broyer (grains, tiges, racines, fruits), et dépend principalement de trois facteurs :
• la nature de la matière première : est-elle abrasive, huileuse, dure, cassante, élastique,
thermosensible, hygroscopique, ....
• la distribution granulométrique (taille moyenne et variance) du produit que l’on
cherche à obtenir.
• le dimensionnement de l’unité industrielle : quantité et/ou débit

Broyeurs mécanique des végétaux

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II. Extraction :
2.1. Introduction :
L’extraction est utilisée pour extraire sélectivement un ou plusieurs composés d’un
mélange initial, sur la base de propriétés chimiques ou physiques.
L’homme utilise des colorants, des parfums, des arômes, et des extraits de produits
naturels depuis la haute Antiquité, par différentes techniques:

2.2. La macération :
a) Principe : La macération est un procédé qui consiste à laisser séjourner une plante
dans un solvant à froid pour en extraire les composés solubles (arômes, principes
actifs). La macération peut se faire dans une solution alcoolique, de l'eau, une
saumure, de l'huile...
Cette technique préserve les espèces chimiques fragiles car elle est pratiquée à froid
mais elle n’est pas toujours aussi efficace que les techniques qui utilisent un
chauffage.

b) Protocole : A l’aide d’un mortier, piller environ exactement 1 g de la plante.


Mettre la poudre obtenue dans un erlenmeyer contenant 10 mL du solvant
approprié et boucher. Ajouter un barreau magnétique dans l'erlenmeyer et agiter à
l'aide d'un agitateur magnétique pendant 30 minutes environ puis filtrer.

c) Montage filtration :

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Le mélange homogène obtenu est constitué du solvant et d’huile essentielle. Il faut
cependant pratiquer un lavage à l’eau par l’intermédiaire d’une extraction liquide-
liquide pour éliminer les impuretés solubles dans l’eau.

2.3. Décoction

a) Principe : La décoction est une méthode d'extraction des principes actifs et/ou des
arômes d'une préparation généralement végétale par dissolution dans l'eau
bouillante. Elle s'applique généralement aux parties les plus dures des plantes :
racines, graines, écorce, bois ou aux plantes qui supportent bien les hautes
températures (même supérieures à 100°C)

b) Protocole : Pour réaliser une décoction, on prépare 5g des parties de plantes


recherchées, coupées et fractionnées si nécessaire, et on les place dans un ballon
auquel on ajoute 50 mL d’eau distillée et quelques grains de pierre ponce. On
adapte ensuite le ballon dans un montage à reflux (voir montage ci-contre). Le tout
est porté à ébullition et maintenu à température pendant environ quinze minutes. À
la fin, on laisse tiédir et on filtre le liquide.

c) Particularités du protocole
*Grains de pierre ponce : ils sont utilisés pour régulariser l’ébullition et homogénéiser
la température du mélange.
* rôle du réfrigérant : sans réfrigérant, chauffer un mélange entrainerait d'énormes
pertes de matières. Le réfrigérant condense (passage de vapeur à liquide) en effet les
vapeurs formées lors du chauffage : elles retournent ainsi dans le ballon
*Arrivée d’eau dans le réfrigérant : l’eau arrive toujours par le bas du réfrigérant pour
que le refroidissement soit le plus efficace possible.

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*Support élévateur : en cas de problème il permet d’éloigner rapidement la source de
chaleur du système chimique (élément de sécurité très important)

Montage filtration :

La décoction ne doit pas être confondue avec l'infusion, l’hydroditillation ou la


macération. La décoction permet une extraction des principes actifs plus complète que
l'infusion car elle se fait à haute température mais ne s'applique pas partout, la
température modifiant ou dégradant certains principes actifs.

Le mélange obtenu est constitué d’eau et d’huile essentielle. L’eau est un solvant qui
est un peu « compliqué » à éliminer. Au laboratoire, on préfère extraire les espèces
chimiques organiques grâce à un solvant extracteur plus volatil que l’eau à l’aide
d’une extraction liquide-liquide.

2.4.Hydrodistillation

Cette technique permet une extraction des espèces chimiques assez complète car elle
se fait en chauffant (plus efficace qu’une infusion ou une macération). La température
reste cependant inférieure à 100°C et préserve ainsi les espèces chimiques qui seraient
dégradées par un chauffage trop important.

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a) Le principe
On porte à ébullition un mélange eau + végétal : les cellules du végétal éclatent et
libèrent alors les espèces chimiques odorantes qui (non solubles dans l’eau) sont
entraînées par la vapeur d’eau puis récupérées dans un autre récipient après
condensation (passage de vapeur à liquide) dans le réfrigérant. Le distillat obtenu
contient une phase aqueuse ainsi qu’une phase organique constituée par l’huile
essentielle.

b) Protocole : Introduire dans le ballon 5g de la plante, 100 mL d'eau et quelques


grains de pierre ponce. Chauffer le contenu du ballon à ébullition jusqu'à obtenu
environ 40 mL de distillat.

Le mélange hétérogène obtenu est constitué d’eau et d’huile essentielle. L’eau est un
solvant qui est un peu « compliqué » à éliminer. Au laboratoire, on préfère extraire les
espèces chimiques organiques grâce à un solvant extracteur plus volatil que l’eau à
l’aide d’une extraction liquide-liquide.

2.5. Extraction liquide-liquide :

Procédé qui consiste à extraire une espèce chimique contenue dans un solvant liquide,
par un solvant extracteur.

Choix du solvant extracteur :


- Ce solvant extracteur doit être non miscible avec le solvant qui contient
l’espèce chimique à extraire.
- L’espèce chimique à extraire doit être la plus soluble possible dans le solvant
extracteur
- Il doit être le moins dangereux possible pour l’homme et l’environnement
- Le solvant extracteur doit avoir une température d’ébullition basse afin
d’être facilement éliminé par chauffage.

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 C’est la densité qui permet d’identifier la position des phases

 Avant de commencer l’extraction, il est préférable de réaliser une étape de


relargage par ajout de sel :

eau Eau salée


Densité 1,0 1,1
Solubilité des huiles faible Très faible
essentielles

 La solubilité des huiles essentielles dans l’eau est faible, alors que dans l’eau salée,
elle est très faible.
 L’ajout de sel rend donc les composés organiques moins solubles dans l’eau : cette
opération s’appelle le relargage.
 A la fin de l’extraction, après avoir séparé les phases, on réalise le séchage de la phase
organique par ajout de sulfate de magnésium anhydre.
 Lors de l’ajout de sulfate de magnésium anhydre, on observe la formation d’agrégats
au fond du bécher : cette étape permet l’élimination des molécules d’eau restantes.

2.6. Extraction solide-liquide :


a) Introduction : L’extraction solide-liquide est un phénomène lent qui permet
d’extraire une substance présente dans un solide pour la faire passer dans un
solvant liquide. On peut utiliser successivement des liquides dont le pouvoir
solvant vis-à-vis des constituants de la phase solide est différent (dissolution
fractionnée). La macération, l’infusion et la décoction sont des méthodes
d’extraction solide-liquide.
Pratiquement, il est impossible de dissoudre un seul composé, d’autres constituants
de la phase solide ont été entraînées avec lui, quelque soit le solvant utilisé. En
laboratoire de chimie organique, on utilise parfois des appareils plus efficaces, tel
l’extracteur de Soxhlet qui fonctionne en continu.

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L’extracteur de Soxhlet est un appareil utilisé en chimie analytique qui permet de faire à
chaud l’extraction par solvant d’un solide avec une grande efficacité. Cet appareil porte
le nom de son inventeur: Franz Von Soxhlet

Le Soxhlet est constitué d’un :

 Ballon contenant une réserve de solvant.


 Extracteur proprement dit permettant le contact entre le solvant et le solide
dans une cartouche poreuse.
 Siphon qui permet l’évacuation de la solution vers le ballon.
 Réfrigérant à eau qui permet la condensation des vapeurs de solvant dans
la cartouche.
Le solide est toujours en contact avec le solvant pur grâce au remplissage régulier
de la cartouche, ce qui présente les meilleures capacités de solubilisation des
composés à extraire.

Le Soxhlet permet:

 Le lavage d’un composé solide par un solvant dans lequel il est totalement
insoluble. Les impuretés sont extraites vers le ballon et le solide pur est
récupéré dans la cartouche.
 La recristallisation d’un composé par un solvant dans lequel il est modérément
soluble. Les impuretés insolubles restent dans la cartouche tandis que le
composé cristallise dans le ballon récepteur par refroidissement lorsque la
solution est assez concentrée.
 Il est important de rajouter quelques grains de carborundum (cristal de carbure
de silicium SiC) ou de pierre ponce dans le mélange pour éviter une élévation
de la température sans ébullition.

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 Le bon fonctionnement du siphon nécessite un volume suffisant du solvant
dans le ballon.
 Le solide est placé dans la cartouche, elle-même insérée dans l’extracteur.
 Le système de chauffage est mis en marche et réglé de façon à ce que les
cycles remplissage/vidange de la cartouche se fassent de façon rapprochée.
 Le système peut être laissé sans surveillance particulière si la vidange est
régulière.

2.7. Extraction des protéines


L’extraction d’une protéine à partir d’un tissu commence par la destruction de
l’organisation cellulaire par des méthodes mécaniques, chimiques ou par l’action
d’enzymes qui désorganisent les tissus. Le mélange résultant du matériel biologique ainsi
brisé et du solvant est appelé extrait brut ou homogénat. Les débris cellulaires sont séparés
par centrifugation: le matériel soluble est recueilli et dialysé pour éliminer les petites
molécules. Diverses méthodes sont ensuite utilisées pour purifier une protéine particulière
à partir du mélange.

III. La filtration :

Principe
C’est la séparation d’une phase continue et une phase dispersée initialement mélangées : ex :
Solide + liquide. Donc la filtration est de séparer les constituants d’un mélange liquide -solide
par passage à travers un milieu filtrant.
L’objectif d’une filtration :
• l’extraction de solides.
• la clarification de liquides exp: traitement de l’eau

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On distingue:

Deux phénomènes accompagnent souvent la filtration:

 Le premier phénomène est le colmatage: La pénétration des particules dans les interstices
[petits espaces vides entre les parties du filtre] de la matière filtrante provoque le phénomène
du colmatage. Ceci modifie la porosité et ralentie la filtration.

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 Le deuxième phénomène est l’adsorption: Il résulte de la charge électrique qui possède la
matière filtrante. Ceci induit la rétention de certains produits par le filtre malgré que leurs
dimensions permettent leur passage à travers les pores du filtre.

IV. La centrifugation :

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Lors de la centrifugation de particules solides de masse m, de diamètre d et de
masse volumique ρS (Rhô) dans un milieu fluide de masse volumique rL et de
viscosité, au repos, les particules sont soumises à l’action de trois forces :
• le poids,
• la poussée d’Archimède,
• les forces de frottement exercées sur la particule par le fluide, du fait de sa
viscosité.
En conséquence, la vitesse de sédimentation augmente avec la différence de masse
volumique particule-fluide, l’accélération de la pesanteur g, le diamètre de la
particule. La vitesse de sédimentation diminue lorsque la viscosité du milieu
augmente, ou le diamètre des particules diminue. Les particules de plus gros
diamètre sédimentent plus rapidement que les particules de petit diamètre, ce qui
donne lieu à une méthode de classement.

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V. Dialyse :

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La diffusion libre à travers la membrane (dans le sens des concentrations fortes
vers les concentrations faibles, jusqu'à équilibre des concentrations de part et
d'autre de la membrane). La diffusion libre est un phénomène physique passif.

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