Solution 2 2 tR t 2RA∗16 1. N=16 ( ) ∆ tR ∆ t RA = √ N = √(5∗60)∗16 5000 =16,97 s
∆ t RB = √ (12∗60)∗16 5000 =40,73 s
2. H = L/N = 2 / 5000 = 4* 10-4 m = 0.4 mm
Solution 3 a : cuve, b : la plaque, c : éluant ou solvant, d : couvercle, e : ligne de dépôt, f : front du solvant
C’est le II qui convient : le mélange est représenté par trois taches (trois constituants) et chaque tache d'étalon est dans la même ligne qu'un composé du mélange M.
Solution 4 Parmi les schémas de mise en œuvre de la CCM suivants, trouver celui qui correspond aux bonnes conditions opératoires ? Justifier votre réponse Techniques d’analyse : TD 1 Solutions des exercices
a. La ligne de dépôt trempe dans l'éluant, pas correct
b. Les dépôts ne sont pas de même taille, pas correct c. Correct. l'éluant est au dessous de la ligne de dépot+ quantité égales des constituants
a) Donner la définition et le rôle de l’éluant dans ce type de chromatographie
Définition ; L’éluant est le solvant qui est déposé au fond de la cuve, il représente la phase mobile du système chromatographique Rôle ; le rôle de l’éluant est d’entrainer les composés (solutés) a travers la plaque chromatographique b) Pour ce cas d’analyse, quels sont les éluants qui ne conviennent pas ? Justifier votre réponse
- L'éluant acétone dilue trop les constituants (les composés sont entrainés à la même vitesse que l’éluant et ne sont pas, donc séparés). - L'éluant cyclohexane ne dilue pas assez les constituants (les composés ne sont pas entrainés et ne sont pas, donc séparés). - Le dichlorométhane convient bien et assure une bonne séparation
c) De combien de corps purs ce médicament est-il composé?
Le médicament est composé de 3 corps purs (3 taches)
solution 5 1. Résolution F45
2 ( t R 5−t R 4 ) 2 ( 13.04−11.90 ) R=F 4 −5= = =1,08 (∆ t R 5+ ∆ t R 4 ) (1,08+1,04)
2. R2 = ?
R 1 √ L1 R2 2 1,5 2 = R 2 √ L2 =¿> L2=L1 R1 ( ) =365∗ 1,08 ( ) =704 cm
3. tR (C4H9I) = ?
Température variable ! tR’ = tR – tm = A n + B
Composé n tR’ CH3I 1 6.1 C2H5I 2 9.32 Iso-C3H7I 3 12.54 Tracer tR’ = f (n)
tR’ 14
12 f(x) = 3.22 x + 2.88
R² = 1 10 tR’ 8 Linear (tR’) 6
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
tR’ = tR – tm = 3.22 n + 2.88 donc A = 3.22 et B = 2.88
n=4 tR = (3.22*4) + 2.88 + 0.5 = 16.18
Solution 6 1. Plus la hauteur de plateau H est faible, plus la colonne est efficace. 2 tR H = L/N / N=16 ( ) ∆ tR
Composés N Ai % poids A 2224 21050 26,76 B 1509 29940 35,40 C 1875 35850 37,83 Somme fi Ai 78649,7 N moy = N1 + N2 + N3 /3 = 1869
H = L/N = 30/1869 = 0,016 m = 16 mm
2. Résolution
2 ( t RC −t RB ) 2 ( 12,44−10.2 ) R=F BC = = =2,045 (∆ t RC +∆ t RB ) (1,05+1,15)
3. Pourcentage massique f A AA % poids = f i Ai / ∑ f i A i m A = f A AA+ f B AB+ f C AC
Solution 7 [ Acétone ]CHCl 3 Coefficient de partage de l’acétone entre le CHCl3 et le sang : K= = 0.97 [ Acétone ] Sang
Donc il reste 3 % d’acétone dans le sang
Analyse quantitative avec étalonnage externe !
Ce = 61.1 µg/10 mL de CHCl3
Ce = f Ae Ci = f Ai meme volume injecté === même facteur de réponse
Ce/Ci = Ae/Ai Ci = Ce * Ai/Ae = 61.1 * (70/44) = 97.20 µg d’acétone / 10 mL solvant
97.20 µg ===== 10 mL C = 97.20 * 25 / 10 = 243 µg d’acétone dans 25 mL solvant
? µg ====== 25 mL
Dans 4 mL de sang = ???
[ Acétone ] CHCl3 = 0.97 C =243 / 0.97 = 250 µg / 4 mL de sang [ Acétone ]Sang
250 µg ===== 4 mL C = 250 * 100 / 4 = 6250 µg d’acétone dans 100 mL de sang
