These de Doctorat Es-Science Final Et Modifier 08-07-2017

Dédicace
Je dédie cette thèse …
À la mémoire de mon défunt père Ahmed
À ma très chère mère
À ma femme qui a toujours était à mes cotés
À mes chères enfants : Abderrahmane, Roumaissa , Yousra
À tous mes frères et mes sœurs, ainsi que leurs enfants

Remerciements
Remerciements
Je tiens à remercier vivement le professeur BELHADRI Mansour, encadreur de cette

thèse, enseignant au sein du département d’Hydraulique à l’université des sciences et de la
technologie d’Oran (M.B), pour la confiance qu’il m’a témoigné et les conseils qu’il m’a
prodigué tout le long de cette étude.
J’exprime ma profonde gratitude aussi à Mr. BOUDJENANE Nasr-Eddine, professeur

au département d’Hydraulique à l’université des sciences et de la technologie d’Oran (M.B),
directeur du laboratoire de recherche (LRTTFC) pour le soutien constant et pour avoir
accepté la présidence du jury.
Je tiens également à exprimer ma reconnaissance profonde à Monsieur MADANI

Yasaad EL Habib professeur à l’Ecole National de polytechnique d’Oran, pour son aide et
pour avoir accepté d’examiner ce travail.
Je suis très reconnaissant envers Monsieur BENRAHOU Kouider Halim, professeur à

l’université Djilali Liabes de Sidibelabbes, pour l’honneur qu’il m’a fait pour sa participation à
mon jury de thèse en qualité d’examinateur.
J’adresse aussi mon plus vif remerciement à Monsieur MERIEM BENZIANE Madjid,
maitre de conférences à l’université de Chlef, pour sa participation à mon jury de thèse en
qualité d’examinateur.
Un grand merci pour messieurs : Benaama Tahar, Imil Bachir, Mekkaoui Mohamed,
Della Krachaia Mohamed, MorsliI Amine, Zerdali Mokhtar, Yeles Amine, pour leurs intérêts
permanents à mon égard et pour leurs soutiens moraux ininterrompus et leurs nombreux
conseils tout le long de ma thèse.
Mes remerciements vont aussi à tous les membres du département d’Hydraulique qui
ont participé à ce travail de prés ou de loin.
Je remercie enfin le personnel des laboratoires d’Hydraulique de l’USTO(M.B) qui ont
participé à ce travail : Melle Touafek Aicha , Melle Belhouari Mokhtaria et Melle Mostefa
Houaria.
Merci aux personnes qui viendront m’encourager et partager ma joie le jour de la
soutenance.
Résumé
Résumé
Dans cette étude, les résultats obtenus des essais d’extrusion quantitatifs sur des
échantillons d’argiles sont présentés. Les trois variétés d’argiles utilisées proviennent de
différentes régions de l’ouest algérien. Le premier type d’argile (KA) est issu de
l’usine de céramique d’El-Remchi (CERAMICA) de la région de Tlemcen. C’est une
argile blanchâtre, de type Kaolin, traitée pour être utilisée dans la préparation de la
barbotine. Le deuxième type d’argile est extrait de la carrière de la dépression de Mers El
Kébir de la région d’Oran. C’est une argile de couleur gris-vert. Le troisième échantillon,
est une argile jaunâtre, recueillie des montagnes de Dahra de la région de Relizane. Ces
deux dernières argiles sont destinées à la fabrication de la brique rouge. Une
caractérisation physico-chimique et géotechnique des échantillons d’argiles a été effectuée
.Un nouveau dispositif original qui simule le fonctionnement d’une machine d’extrusion à
piston a été mis au point. Ce dispositif permet d’étudier l’extrusion des pâtes au travers
des filières cylindriques asymétriques en acier de différents diamètres et longueurs en
exerçant des pressions à l’aide d’un piston normalisé. Plusieurs phénomènes et défauts
peuvent apparaitre. Ces derniers sont liés à l’influence de certains paramètres tels que
la nature des matériaux, la géométrie de la filière et le mode de variation de la
pression à exercer durant le procédé d’extrusion. L’observation de la morphologie de
l’extrusion a permis de voir la migration de l’eau du centre vers les parois. Le modèle
rhéologique de la pâte extrudée ainsi que les paramètres intervenant ont été aussi
déterminés pour différentes concentrations proches de la limite de plasticité.
Mots-clés : Argile, Etat pâteux, Extrusion, Filière, Rhéologie, Céramique, Défauts

Abstract
Abstract
In this study, the results of quantitative extrusion tests on samples of clays are
presented. The three varieties of clays used come from different parts of Western Algeria.
The first type of clay (KA) comes from the El ceramic factory - Remchi (CERAMICA) in the
region of Tlemcen. It is white clay, of type Kaolin. Processed to be used in the preparation
of the slip. The second type of clay is part of the career of the depression of sea El Kebir
region of Oran. It is gray-green color clay. The third sample is yellowish clay collected from
mountains of Dahra in the region of Relizane. These last two clays are intended for the
manufacture of red brick. A geotechnical samples of clays and physicochemical
characterization was performed. A new original device that simulates the operation of a
piston extrusion machine has been developed. This device allows the extrusion of the pulp
through cylindrical channels asymmetric steel of different diameters and lengths by exerting
pressure using a standardized piston. Several phenomena and defects may appear. These
are related to the influence of some parameters such as the nature of the materials, the
geometry of the sector and mode variation of the pressure during the extrusion process.
Observation of the morphology of the extrusion has allowed seeing the migration of water
from the centre to the walls. The rheological model of the dough, that is extruded as well as
intervening parameters have been also determined for different concentrations close to the
limit of plasticity.
Keywords: Clay, Extrusion, Pasty state , Rheology, Ceramic, Defects

‫الملخص‬
‫الملخص‬
‫فً هده الدراسة العلمٌة ٌتم عرض نتائج الختبارات أجرٌت على ثالث عٌنات من الطٌن بتقنٌة البثق ‪.‬و قد‬
‫أخدت هده العٌنات من مناطق مختلفة من غرب الجزائر‪.‬النوع األول من الطٌن هو (‪ )KA‬دو لون ابٌض و‬
‫هو من مصنع السٌرامٌك بشركة الرمشً للسٌرامٌك لوالٌة تلمسان ‪ ،‬أما النوع الثانً من الطٌن فهو مستخرج‬
‫من محجرة مرس الكبٌر بوهران ‪،‬و هو طٌن دو لون رمادي مخضر ‪.‬النوع الثالث من الطٌن ٌتمٌز باللون‬
‫األصفر و قد استخرج من جبال الظهرة بوالٌة غلٌزان ‪ٌ.‬ستعمل النوعٌن األخٌرٌن من الطٌن فً إنتاج الطوب‬
‫األحمر‪.‬‬
‫لقد أجرٌت عدة تحالٌل كٌمٌائٌة ‪ ،‬فٌزٌائٌة و جبوتقنٌة على هدا الطٌن لتحدٌد خصائصه ‪.‬و قد تم تطوٌر‬
‫جهاز جدٌد ٌحاكً المكبس الطارد و الذي ٌسمح بدراسة بثق عجائن الطٌن من خالل اسطوانات ذات أقطار و‬
‫أطوال مختلفة بفضل الضغط على المكبس ‪.‬العدٌد من الظواهر و التشوهات قد تحدت‪ .‬هده األخٌرة ترتبط‬
‫بتأثٌر بعض المعلمات مثل طبٌعة المواد‪ ،‬األبعاد الهندسٌة السطوانة ‪ ،‬كٌفٌة اضغط الممارس أثناء البثق ‪.‬‬
‫المالحظة المرفولجٌة للبثق سمحت برؤٌة هجرة المٌاه من المركز نحو الجدران و تم تحدٌد نموذج الرٌولوجً‬
‫للعٌنة المبثوقة‪ ،‬باإلضافة إلى المعلمات المشارك فً فً مختلف تراكٌز القرٌبة من حد العجٌنة النظامٌة‬
‫الكلمات المفتحية ‪‬الطٌن ‪ ،‬العجٌنة ‪ ،‬البثق ‪،‬اسطوانة ‪ ،‬الرٌولجٌة ‪ ،‬سٌرامٌك ‪ ،‬التشوهات‬

Table des matières
Table des matières
Introduction Générale ................................................................................... 1

Références bibliographiques ....................................................................... 5
Chapitre I..Etude de synthèse sur les argiles et leurs applications dans .. 7
le secteur de la céramique ............................................................ 7
I.1. Introduction .................................................................................................................. 7
I.2. Présentation des grandes classes de la céramique ..................................................... 7
I.3. L’origine des argiles ..................................................................................................... 9
I.4. Définition de l’argile .................................................................................................... 10
I.5. Structure et Classification des minéraux argileux ....................................................... 11
I.5.1. Structure minéralogique des argiles ..................................................................... 11
I.5.1.1. Structure d’un feuillet......................................................................................... 12
I.5.1.2. Microstructure .................................................................................................. 12
I.5.2. Classification des minéraux argileux .................................................................... 15
I.6. Principaux groupes d’argiles ...................................................................................... 16
I.6.1. Groupe des kaolinites ......................................................................................... 17
I.6.2. Groupe des Smectites.......................................................................................... 18
I.6.3. Groupes d’illites ................................................................................................... 19
I.6.4. Groupe des Chlorites ........................................................................................... 20
I.6.5. Groupes des Vermiculites .................................................................................... 21
I.6.6. Groupes des interstratifiés ................................................................................... 22
I.7. L’argile et la céramique .............................................................................................. 23
I.7.1. Principales caractéristiques des argiles utilisées dans la céramique ................... 24
I.7.2. Exigences technologiques ................................................................................... 24
I.7.3. Composition chimique et minéralogique des argiles ............................................ 25
I.7.3.1. Composition chimique ....................................................................................... 25
I.7.3.2. Composition minéralogique ............................................................................... 26
I.7.3.3. Impuretés associées aux argiles ....................................................................... 27
I.8. Interactions physico-chimiques entre l’eau et l’argile ................................................. 28
I.8.1. Interactions eau-argile.......................................................................................... 29
I.9. Domaine d’application des argiles .............................................................................. 31
Conclusion ....................................................................................................................... 33
Références bibliographiques ............................................................................................ 34
Table des matières
Chapitre II ..Généralités sur le procédé d’extrusion, les défauts générés

et les propriétés rhéologiques ....................................................... 37
II. 1. Introduction .............................................................................................................. 37
II. 2. Différents types d’extrudeuses ................................................................................. 38
II.2.1.Extrudeuses à vis ................................................................................................. 38
II.2.2.Extrudeuses à piston............................................................................................ 39
II.3.Dispositions d’extrusion pour extrudeuse à piston ..................................................... 43
II.3.1.Extrusion directe .................................................................................................. 43
II.3.2.Extrusion indirecte ............................................................................................... 43
II.4.Notion de filière .......................................................................................................... 44
II.5.Différentes géométries de filière d’extrusion .............................................................. 44
II.6.Méthode de calcul approchée au procédé d’extrusion par piston .............................. 45
II.7.Présentation des différents types de défauts d’extrusion ........................................... 48
II.8.Paramètres influençant la qualité des extrudâts ......................................................... 52
II.8.1.Effet des paramètres physico-chimiques ............................................................. 52
II.8.2. Effet d’humidité de la pâte sur l’extrudât ............................................................. 53
II.8.3. Effet de la granulométrie du matériau à extruder sur l’extrudât ........................... 55
II.8.4.Effet de la géométrie des filières .......................................................................... 57
II.8.5.Effet des paramètres d’écoulement (Vitesse d’extrusion) .................................... 58
II. 8. 6. Influence de la température d’extrusion ............................................................ 59
II.9.Notions fondamentales sur la rhéologie des fluides complexes ................................. 60
II.9.1. Introduction ......................................................................................................... 60
II.9.2. Types de fluides .................................................................................................. 61
II.9.2.1.Fluide Newtonien(1687) .................................................................................... 61
II.9.2.2.Fluide Non-Newtonien ....................................................................................... 61
II.9.3.Détermination expérimentale directe des propriétés d’écoulement ...................... 70
Conclusion ....................................................................................................................... 71
Références bibliographiques ............................................................................................ 72
Chapitre III ..Propriétés et techniques de caractérisation
des échantillons d’argiles .............................................................. 76
III.1. Introduction .............................................................................................................. 76
III.2.Techniques de caractérisation minéralogiques des échantillons ............................... 76
III.2.1.Diffraction des rayons X (D.R.X) ......................................................................... 76
III.2.2. Spectroscopie Infra-Rouge (IR) ......................................................................... 78
III.2.3. Microscopie électronique à balayage (MEB) ...................................................... 79
III.2.4. Analyses Thermiques Différentielles (ATD) ....................................................... 79
III.2.5. Analyses Thermo-Gravimétriques (ATG) ........................................................... 79
Table des matières
III.3. Analyses chimiques.................................................................................................. 80

III.3.1. Analyse chimique par spectrométrie à fluorescence des rayons X (XRF).......... 80
III.3.2. La teneur en matière organique par perte au feu (𝑳𝑶𝑰) ..................................... 80
III.3.3. Valeurs au bleu de méthylène d’un sol (VBS) .................................................... 81
III.3.4. Surface spécifique (As) ...................................................................................... 83
III.3.4.1. Facteurs influençant la valeur de la surface spécifique (Ss) ........................... 85
III.3.5. Teneur en carbonate (CaCO3). Méthode de calcimètre [NF P94-048] .............. 87
III.4. Techniques de caractérisation physique et géotechnique des échantillons ............. 87
III.4.1. Teneur en eau naturelle (w %) ........................................................................... 87
III.4.2. Masse volumique absolue des particules solides (s) ....................................... 88
III.4.3. Analyse granulométrique ................................................................................... 88
III.4.3.1. Granulométrie par tamisage ............................................................................ 88
III.4.3.2. Granulométrie à laser ...................................................................................... 89
III.4.4. Perméabilité ....................................................................................................... 89
III.4.5. La plasticité ........................................................................................................ 90
III.4.5.1. Limites d’Atterberg .......................................................................................... 90
III.4.5.1.1. Limite de liquidité WL (Méthode de Casagrande) ........................................ 91
III.4.5.1.2. Limite de plasticité WP (Méthode du rouleau) .............................................. 93
III.4.5.1.3. Indice de plasticité (Ip) ................................................................................. 93
III.4.5.1.4. Indice de consistance (Ic) ............................................................................. 95
III.4.5.1.5. Limite de retrait Wr (%) ................................................................................. 96
III.4.6. Indice d’activité Ac ............................................................................................. 97
Conclusion ..................................................................................................................... 100
Références bibliographiques .......................................................................................... 101
Chapitre IV.. Caractérisation Minéralogiques, Physico-chimiques et .......... 104
Géotechniques des Matériaux étudiés .................................. 104
IV.1. Introduction ............................................................................................................ 104
IV.2. Matériaux étudiés................................................................................................... 105
IV.3. Technique et caractérisation des échantillons de matériaux .................................. 106
IV.3.1. Caractérisation minéralogique et chimique ...................................................... 106
IV.3.1.1. Diffraction des rayons X ................................................................................ 106
IV.3.1.2. Analyse par spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourrier ................ 109
IV.3.1.3. Microscopie électronique à balayage MEB ................................................... 111
IV.3.1.4. Analyses thermiques .................................................................................... 113
IV.3.1.5. Adsorption d’azote ........................................................................................ 116
IV.3.1.5. Analyse chimique.......................................................................................... 119
IV.3.1.6. pH-métrie ...................................................................................................... 120
IV.3.2. Caractérisation physique et géotechnique des échantillons étudiés ................ 121
IV.3.2.1. Introduction ................................................................................................... 121
IV.3.2.2. Teneur en matière organique par perte au feu norme (LOI) .................... 121
Table des matières
IV.3.2.3. Valeurs au bleu de méthylène VBS ................................................................. 122

IV.3.2.4. Teneur en carbonate (CaCO3) ...................................................................... 123
IV.3.2. 5.Teneur en eau naturelle (%) ......................................................................... 124
IV.3.2.6. Masse volumique des particules solide( s) .................................................. 125
IV.3.2.7. Distribution granulométrique ......................................................................... 126
IV.3.2.8. Limite d’Atterberg .......................................................................................... 129
IV.3.2.9. La limite de retrait (wr) .................................................................................. 132
IV.3.2.10. Activation des sols ...................................................................................... 133
Conclusion ..................................................................................................................... 133
Chapitre V ..Extrusion et rhéologie des pâtes d’argiles .............................. 136
V.1. Introduction ............................................................................................................. 136
V.2. Dispositif expérimental ............................................................................................ 136
V.2.1. Description de l'installation ............................................................................... 136
V.2.2. Géométries de filières étudiées ........................................................................ 139
V.3. Préparation des pâtes d’argile ................................................................................ 140
V.4. Malaxage ................................................................................................................ 141
V.5. Compactage ........................................................................................................... 142
V.6. Principe de mesure des paramètres d’extrusion (rhéologiques) ............................. 143
V.7. Terminologie de défauts d’extrusion ....................................................................... 144
V.8. Interprétation des résultats ..................................................................................... 144
V.8. 1. Migration de la phase liquide ........................................................................... 144
V.8. 2.Effet de la teneur en eau sur les courbes d’écoulement ................................... 151
V.8.3.Influence du rapport ( Lf /Df ) géométrique de la filière ...................................... 160
V.8.4. Modélisation du comportement rhéologique de la pâte durant l’extrusion ........ 176
Conclusion ..................................................................................................................... 177
Conclusion Générale ................................................................................ 181
Annexe. A : Paramètres Rhéologiques des extrudâts ............................ 183
Liste des figures
Liste des figures
Figure I. 1.Eléments structuraux des argiles : a / les tétraèdres, b / les octaèdres ........... 12
Figure I. 2.Représentation schématique des différents ordres d'organisation
des feuillets de Smectite de l’état sec aux suspensions diluées puis
concentrées (Paumier, 2007).............................................................................. 14
Figure I. 3.Photos de quelques minéraux argileux en MEB (Bultel, 2001)
(Mitchel, 1993) (Mrad, 2005) .............................................................................. 15
Figure I. 4.Schéma de la particule de : a) Kaolinite, b) Illite, c) Smectite et d)
Chlorite ............................................................................................................... 16
Figure I. 5.Structure cristalline de la Kaolinite d'après (Bish et Von Dreele ., 1989)
d’après ................................................................................................................ 18
Figure I. 6.Structure cristalline d'une Smectite (Viani et al., 2002) D’après
(El ouahabi, 2013) .............................................................................................. 19
Figure I. 7.Structure cristalline de l'illite d’après (El ouahabi, 2013) .................................. 20
Figure I. 8.Structure cristalline du Chlorite (Brown et Bailey ., 1963) D’après
(El ouahabi, 2013) .............................................................................................. 21
Figure I. 9.Représentation d'une vermiculite (Gruner ., 1934)D’après
(El ouahabi, 2013) .............................................................................................. 22
Figure I. 10.Structure des minéraux interstratifiées .......................................................... 23
Figure I. 11.Liaisons possibles de l’eau interfoliaire (Morel, 1996) ................................... 30
Figure I. 12.Mécanique d’adsorption de l’eau sur les surfaces argileuses :
a)Attraction par osmose, b) Attraction dipolaire (Mitchel, 1993) ......................... 31
Figure II. 1.Schéma d’une extrudeuse monoviII................................................................ 39

Figure II. 2.Schéma de principe de fonctionnement d’une extrudeuse à piston ................ 40
Figure II. 3. Extrudeuse à piston (Luukkonen, 2001) ........................................................ 41
Figure II. 4.Schéma d’un profil force-déplacement pour une extrudeuse à piston
instrumenté (Harrison, Newton, & Rower, 1985) ................................................ 42
Figure II. 5.Illustration du processus de l'extrusion directe (Medraj) ................................. 43
Figure II. 6.Illustration du processus de l'extrusion indirecte (Medraj) .............................. 44
Figure II. 7.Elément de volume de fluide complexe dans une conduite ............................ 45
Figure II. 8.Défaut d'extrusion de type " peau de requin " (Agasant et al. 1996)
d’après ................................................................................................................ 49
Figure II. 9.Défaut d'extrusion d’un polymère de type " Oscillant "(Agasant et al.,
1996) d’après (Vergnes B. , 2014) ...................................................................... 49
Figure II. 10.Défaut d'extrusion d’un polymère de type " hélicoidal "
(Benbow et Bridgwater ., 1993).(Agasant et al., 1996) d’après (Vergnes B. , 2014)
............................................................................................................................ 49
Liste des figures
Figure II. 11.Défaut d'extrusion d’un polymère de type " chaoutique"

(Benbow et Bridgwater ., 1993 ). (Agasant et al., 1996) d’après
(Vergnes B. , 2014)............................................................................................. 49
Figure II. 12.Schéma représentant des criques produits par une extrudeuse
à vis dans les sections longitudinales (à gauche) et transversales
(à droite) d’un extrudât d’argile (la photos présentés par (Robenson .,
1978) cité par (Beaumel, 1998) .......................................................................... 50
Figure II. 13.Fissures d’arrêtes sur un extrudât rectangulaire (Beaumel, 1998) ............... 51
Figure II. 14.Fissures à la surface d’un extrudât cylindrique d’argile (Beaumel,
1998) .................................................................................................................. 52
Figure II. 15.Défaut de tronc de palmier sur une barre d'aluminium-α filée ...................... 53
Figure II. 16.a) Granulométrie des matériaux extrudés, b) Evolution de la pression
d’extrusion en fonction de la teneur en eau pour les différents
matériaux extrudés (Chen, Ikeda, Murakami, & Takeda, 2000) .......................... 55
Figure II. 17.Aspect de la surface d’extrudât des copolymères ; a) 130°C,
b) 150°C, c) 170°C, = 30 s-1 (Miller et Rothstein ., 2004). .................................. 60
Figure II. 18.Présentation du modèle de Casson .............................................................. 65
Figure II. 19.Courbes d’écoulement des principales catégories de fluides avec
et sans contrainte seuil ....................................................................................... 67
Figure II. 20. Rhéogramme d’un système présentant une thixotropie............................... 68
Figure II. 21 .Rhéogramme d’un système présentant une antithixotropie ......................... 69
Figure III. 1.Schéma de diffraction des rayons X par une famille de plan
réticulaire. d est la distance réticulaire, θ est l’angle de Bragg
(Truche, 2010) (Paineau, 2011) .......................................................................... 77
Figure III. 2.Influence de la taille de la particule sur la surface spécifique
(Santamarina, Kllein, & Prencke, 2002)(Santamarina et al., 2002 ).................... 86
Figure III. 3.Influence de la forme de la particule sur la surface spécifique
(Santamarina, Klein, Wang, & Prencke, 2002) ................................................... 86
Figure III. 4.Principe d’une analyse par granulométrie laser ............................................. 89
Figure III. 5.Schématisation des différents états d’une argile ........................................... 91
Figure III. 6.Coupelle de Casagrande (Costet & Sanglerat, 1981) .................................... 92
Figure III. 7.Détermination de la limite de plasticité .......................................................... 93
Figure IV. 1.Site de prélèvement de matériaux argileux ................................................. 106

Figure IV. 2.Difractogramme de l’argile de Mersa El Kebir (M.K) .................................. 107
Figure IV. 3.Diffractogramme de l’argile de Sidi M'Hamed Ben Ali(S.M.B) ..................... 108
Figure IV. 4.Diffractogramme de la kaolinite (KA) ........................................................... 108
Figure IV. 5. Spectre infrarouge de la montmorillonite M.K ............................................ 109
Figure IV. 6. Spectre infrarouge de la montmorillonite SMB ........................................... 110
Figure IV. 7. Spectre infrarouge du kaolin KA ................................................................. 111
Figure IV. 8. Photos MEB des argiles étudiées(A) Montmorillonite M.K,
(B) Montmorillonite S.M.B et (C) Kaolin (KA). ................................................... 112
Liste des figures
Figure IV. 9. Déshydratation et Déshydroxylation au cours d’une analyse

thermique gravimétrique ................................................................................... 113
Figure IV. 10. Thermogrammes ATG et ATD de la montmorillonite M.K ........................ 114
Figure IV. 11. Thermogrammes ATG et ATD de la montmorillonite S.M.B ..................... 115
Figure IV. 12. Thermogrammes ATG et ATD du Kaolin KA ........................................... 115
Figure IV. 13. Classification des isothermes d’adsorption physique ............................... 116
Figure IV. 14. Isotherme adsorption-désorption de l’azote à 77K de la
montmorillonite M.K .......................................................................................... 117
Figure IV. 15. Isotherme adsorption-désorption de l’azote à 77K du Kaolin S.M.B ........ 118
Figure IV. 16. Isotherme adsorption-désorption de l’azote à 77K de la
montmorillonite KA............................................................................................ 118
Figure IV. 17. Granulomètre laser Malvern Mastersizer 2000. (Laboratoire de
chimie ............................................................................................................... 127
Figure IV. 18. Courbe granulométrique à Laser des trois matériaux étudiés .................. 128
Figure IV. 19. Limite de liquidité des échantillons (M.K, M.S.B et KA) ............................ 130
Figure IV.20. Diagramme de plasticité de Casagrande .................................................. 132
Figure V. 1. Schéma d’ensemble de l’extrudeuse à piston développée

au laboratoire (LRTTFC) ................................................................................... 138
Figure V. 2.Photographie de pièces constituantes l’extrudeuse à piston ........................ 139
Figure V. 3.Changement d'échelle du milieu granulaire au cours du mouillage
Jusqu’à atteindre le régime pâteux (Rondet, 2008) .......................................... 141
Figure V. 4.Schéma représentatif des mesures de la migration d’eau des points
de prélèvement à 3 cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile KA
pour W = 42 % ; P = 04 bars et Lf = 70 mm – Df = 20 mm ................................ 146
Figure V. 5.Schéma représentatif des mesures de la migration d’eau des
points de prélèvement à 3 cm par rapport au gueulard pour la pâte
d’argile KA pour W = 46 % ; P = 09 bars et Lf = 70 mm – Df = 20 mm ............. 146
de prélèvement à 3 cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile
KA pour W = 50 % P = 11bars et Lf = 70 mm – Df = 20 mm ............................. 147
de prélèvement à 3 cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile M.K
pour W = 36 % P = 16 bars et Lf = 70 mm – Df = 20 mm ................................. 147
Figure V. 8.Figure V. 8.Schéma représentatif des mesures de la migration d’eau
des points de prélèvement à 3 cm par rapport au gueulard pour
la pâte d’argile M.K pour W =42 % ; P = 10 bars et Lf = 70 mm –
Df = 20 mm ....................................................................................................... 148
de prélèvement à 3 cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile
M.K pour W =46 % ; P = 7.5 bars et Lf = 70 mm – Df = 20 mm ....................... 148
Liste des figures

d’argile S.M.B pour W = 38 % ; P = 19 bars et Lf = 70 mm – Df = 20 mm ....... 149
d’argile S.M.B pour W =42 % ; P = 14 bars et Lf = 70 mm – Df = 20 mm ........ 149
d’argile S.M.B pour W =46 % - P = 8.5 bars et Lf = 70 mm – Df = 20 mm ...... 150
Figure V. 13.Figure V. 13.Présentation des courbes d’écoulements et les défauts
apparents de la pâte d’argile K.A pour différentes teneurs en eau
(pH=6.3, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =70 mm) ...................................................... 153
Figure V. 14.Présentation des courbes d’écoulements et les défauts
apparents de la pâte d’argile KA pour différentes teneurs en eau
(pH=6.3, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =20 mm) ...................................................... 153
(pH=6.3, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =30 mm) ...................................................... 154
Figure V. 16.Présentation des courbes d’écoulements et les défauts apparents
de la pâte d’argile K.A pour différentes teneurs en eau (pH=6.3, T=27 °C,
Df =15 mm, Lf =30 mm) .................................................................................... 154
(pH=6.3, T=27 °C, Df =10 mm, Lf =30 mm) ...................................................... 155
Figure V. 18.Présentation des courbes d’écoulement et les défauts apparents
de la pâte d’argile M.K pour différentes teneurs en eau (pH=8.4, T=27 °C,
Df =20 mm, Lf =70 mm) .................................................................................... 155
Figure V. 19. Présentation des courbes d’écoulement et les défauts apparents
de la pâte d’argile M.K pour différentes teneurs en eau (pH=8.4, T=27 °C,
Df =20 mm, Lf =20 mm) .................................................................................... 156
de la pâte d’argile M.K pour différentes teneurs en eau(pH=8.4, T=27 °C,
Df =20 mm, Lf =30 mm) .................................................................................... 156
Figure V. 21.Présentation des courbes d’écoulement et les défauts apparents de
la pâte d’argile M.K pour différentes teneurs en eau (pH=8.4, T=27 °C,
Df =15 mm, Lf =30 mm) .................................................................................... 157
la pâte d’argile M.K pour différentes teneurs en eau (pH=8.4, T=27 °C,
Df =10 mm, Lf =30 mm) .................................................................................... 158
la pâte d’argile S.M.B pour différentes teneurs en eau (pH=8.3, T=27 °C,
Df=20 mm, Lf =70 mm) ..................................................................................... 158
Liste des figures
Figure V. 24.Figure V. 24.Présentation des courbes d’écoulement et les défauts

apparents de la pâte d’argile S.M.B pour différentes teneurs en eau
(pH=8.3, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =20 mm) ...................................................... 159
Figure V. 25.Figure V. 25.Présentation des courbes d’écoulement et les défauts
apparents de la pâte d’argile S.M.B pour différentes teneurs en eau
(pH=8.3, T=27 °C, Df=20 mm, Lf =30 mm) ....................................................... 159
de la pâte d’argile S.M.B pour différentes teneurs en eau (pH=8.3, T=27 °C,
Df=15mm, Lf =30 mm) ...................................................................................... 159
de la pâte d’argile S.M.B pour différentes teneurs en eau (pH=8.3, T=27 °C,
Df=10 mm, Lf =30 mm) ..................................................................................... 160
Figure V. 28.Effet du rapport géométrique de la filière Lf/Df sur la qualité de
l’extrudât de la pâte d’argile KA (W=40 %, Lf =30 mm) .................................... 161
Figure V. 29.Effet du rapport géométrique de la filière Lf/Df sur la qualité
de l’extrudât de la pâte d’argile KA (W=44 %, Lf =30 mm) ............................... 162
l’extrudât de la pâte d’argile KA (W=46 %, Lf =30 mm)163
Figure V. 33.Effet du rapport géométrique Lf/Df de la filière sur la qualité de
l’extrudât de la pâte d’argile M.K (W=40 %, Lf =30 mm) ................................... 167
l’extrudât de la pâte d’argile M.K (W =44 %, Lf =30 mm) .................................. 167
l’extrudât de la pâte d’argile M.K (W =46 %, Lf =30 mm) .................................. 168
l’extrudât de la pâte d’argile S.M.B (W =38 %, Lf =30 mm) .............................. 171
l’extrudât de la pâte d’argile S.M.B (W=40 %, Lf =30 mm) ............................... 171
l’extrudât de la pâte d’argile S.M.B (W=42 %, Lf =30 mm ................................ 171
l’extrudât de la pâte d’argile S.M.B (W = 44 %, Lf =30 mm) ............................. 172
l’extrudât de la pâte d’argile S.M.B (W = 44 %, Lf =30 mm) ............................. 172
Figure V. 41.Présentation photographique des défauts de surface des trois
extrudâts de pâtes d’argiles étudiées : (a) Surface de l'extrudât lisse,
(b) Surface de l'extrudât lisse avec traces d’eau, (c) Défaut de type
arrachement superficiel, (d) Défaut................................................................... 176
Liste des tableaux
LISTE DES TABLEAUX
Tableau I. 1.Modes de façonnages d’après (Schaller, Weltle, Schile, &

Weissflog, 1981) ................................................................................................... 9
Tableau I. 2.Limites admissibles d’utilisation des argiles en céramique
(Kornman, 2005) (Wetshodo, 2012). .................................................................. 25
Tableau I. 3.Principales conséquences liées à la minéralogie de l’argile
(Kornman, 2005) ................................................................................................. 27
Tableau III. 1.Classification des sols selon teneur en matière organique ......................... 81
Tableau III. 2.Classification des sols d’après (MacEwan, 1950) ....................................... 82
Tableau III. 3.Valeurs au bleu de méthylène attribué aux minéraux argileux .................... 82
Tableau III. 4.Classification des sols en fonction de la valeur au bleu de méthylène
(G.T.R., 2000) cité par (Bel hadj, 2013) .............................................................. 83
Tableau III. 5.Sensibilité d’une argile au retrait-gonflement d’après (Chassagneux,
Stieljes, Mouroux, Menilliet, & Ducreux, 1996) ................................................... 83
Tableau III. 6.Caractéristiques physico-chimiques des principaux minéraux
argileux (Bultel, 2001) (Mrad, 2005) ................................................................... 84
Tableau III. 7.Classification des sols selon la teneur en carbonate de calcium
(CaCO3) ............................................................................................................. 87
Tableau III. 8.Classification des matériaux en fonction du pourcentage massique
en carbonate [NF P 94-048] ............................................................................... 87
Tableau III. 9.Classification proposée par (Dakshanamurthy & Raman, 1973) ................. 93
Tableau III. 10.Classification du degré de plasticité selon l’indice de plasticité
d’un sol (Costet & Sanglerat, 1981) (Callaud, 2004)........................................... 94
Tableau III. 11.Principaux seuils indicatifs (Chassagneux, Stieljes, Mouroux,
Menilliet, & Ducreux, 1996) ................................................................................. 94
Tableau III. 12.Potentiel de gonflement (Snethen, 1980) .................................................. 95
Tableau III. 13.Sensibilité d’une argile au retrait-gonflement (Prian, Donsimoni,
& Vincent, 2000) ................................................................................................. 95
Tableau III. 14.Indice de consistance Ic des limons et des argiles
[ NF ENISO 14688-2].......................................................................................... 96
Tableau III. 15.Relation entre taux de gonflement et limite de retrait (Altmeyer,
1955) .................................................................................................................. 96
Tableau III. 16.Classification des sols suivant leur activité Ac (Skempton,
1954) .................................................................................................................. 97
Tableau III. 17.Activité des principales familles d'argiles (Skempton, 1954) ..................... 97
Tableau III. 18.Classification des sols suivant leur activité Ac , Selon (Bjerrum,
1954) .................................................................................................................. 98
Tableau III. 19.Propriétés de quelques argiles pures (Lambe & Whitman, 1969)
(Mitchel, 1993) .................................................................................................... 98
Liste des tableaux
Tableau III. 20.Evaluation de la susceptibilité du retrait-gonflement en fonction de l’indice

de plasticité et de la valeur de bleu..................................................................... 99
Tableau V. 1.Présentation des différentes dimensions des filières utilisées dans

l’expérimentation............................................................................................... 140
Tableau V. 2.Présentation des différents aspects de surface des extrudâts
de la pâte KA pour une teneur en eau : w = 40 % ............................................ 164
de la pâte KA pour une teneur en eau : W = 44 % ........................................... 164
de la pâte KA pour une teneur en eau : W= 44 %. ........................................... 165
de la pâte KA pour une teneur en eau : w = 48 % ............................................ 165
de la pâte KA pour une teneur en eau : W = 50 % ........................................... 166
de la pâte M.K pour une teneur en eau : W = 40 % .......................................... 168
de la pâte S.M.B pour une teneur en eau : W= 38 % ....................................... 173
de la pâte S.M.B pour une teneur en eau : W = 40 % ...................................... 173
de la pâteS.M.B pour une teneur en eau : W = 44 % ....................................... 175
Annexe - A
ANNEXE. A : Paramètres rhéologiques des extrudâts
Tableau A. 1.Paramètres du modèle H-B du KA pour : Lf = Df =20mm .......................... 183

Tableau A. 2. Paramètres du modèle H-B du KA pour: Lf = 30 mm et Df = 10 mm ........ 183
Tableau A. 3. Paramètres du modèle H-B du KA pour : Lf = 30 mm et Df = 15 mm ....... 184
Tableau A. 4. Paramètres du modèle H-B du KA pour: Lf = 30 mm et Df = 20 mm ........ 184
Tableau A. 5. Paramètres du modèle H-B du KA pour Lf = 70 et mm Df = 20 mm ......... 185
Tableau A. 6. Paramètres du modèle H-B du KA pour : Lf = 30 mm et Df = 20 mm ....... 185
Tableau A. 7. Paramètres du modèle H-B du M.K pour : Lf = Df = 20 mm .................... 186
Tableau A. 8. Paramètres du modèle H-B du M.K pour : Lf = 30 mm et Df = 15 mm ..... 186
Tableau A. 9. Paramètres du modèle H-B du M.K pour :Lf = 30 mm et Df = 10 mm ...... 187
Tableau A. 10. Paramètres du modèle H-B du M.K pour :Lf = 70 mm et Df = 20 mm .... 187
Tableau A. 11. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour : Lf = 70 mm et Df = 20 mm 188
Tableau A. 12. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour :Lf = 30 mm et Df = 20 mm 188
Tableau A. 13. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour Lf = 30 mm et Df = 10 mm .. 189
Tableau A. 14. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour : Lf = Df = 20 mm ................ 189
Tableau A. 15. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour : Lf = 30 mm et Df = 15 mm . 190
1
Introduction Générale
La compréhension des écoulements des pâtes dans les filières d’extrusions ont
permis depuis le 20ème siècle, d’effectuer des recherches dans le but d’améliorer la
conception des machines et des outillages, ainsi que l’optimisation de leurs conditions de
fonctionnement. Parmi les machines industrielles qui ont subi une progression
technologique très importante dans différents secteurs on site l’extrudeuse.
Le procédé d’extrusion revêt actuellement un intérêt économique tout particulier.

Mais à part l’industrie céramique qui l’a adopté depuis fort longtemps, il est actuellement
utilisé dans différents secteurs industriels tels que l’agro-alimentaire, l’industrie
pharmaceutique, l’industrie cosmétique, la métallurgie, la plasturgie et le génie civil tel que
la fabrication des briques et blocs d’argiles, des tuyaux en grés , des carreaux céramiques
pour sol et murs et des dalles semi-finies (Zhou, Li, Mizi, & Chen, 2013) (Santana
Carreras, 2005) (Perrot A. , Lanos, Estelle, & Melling, 2006a) (Vitorino, Freitas, Ribeiro,
& Frade, 2014 ) (Vitorino, Ribeiro, Abrantes, labrincha, & Frade, 2014 ) (Azzolini, Sglavo, &
Downs, 2014).
Ce procédé consiste à forcer de manière continue le matériau plastique et

viscoplastique à s’écouler à travers des filières bien définies, dont la taille et la forme sont
celle de la section de l’objet désiré. Les matières extrudées peuvent se présenter sous
forme de poudres, flocons, paillettes, granulés, bandes, morceaux irréguliers, pâtes plus au
moins visqueuses. Etc….
Au cours de ces dernières années, de nombreux progrès ont été réalisés dans
plusieurs laboratoires et centres de recherche en Algérie, afin d’exploiter les différents
gisements et carrières d’argiles dans l’industrie et cela, pour leurs diverses propriétés
technologiques (physico-chimiques, géotechniques et rhéologiques). Cependant, de
nombreux procédés de transformation sont limités par l’apparition de certains défauts
d’extrusion.
1
Ce problème industriel crucial dans la mise en forme des matières a conduit à de

nombreuses recherches sur les extrusions des argiles à l’état pâteux. Plusieurs travaux
antérieurs (Vitorino, Freitas, Ribeiro, & Frade, 2014 )ont montré que le comportement
rhéologique et tribologique d’un matériau pris à l’état pâteux, dans les conditions optimales
d’extrusion, est fortement lié à ses caractéristiques physico-chimiques et à la
caractérisation de sa plasticité.
La maîtrise des performances du procédé d’extrusion et du produit extrudé nécessite

la compréhension des mécanismes de formation et d’apparition de certains défauts
d’extrusion. Ces derniers ont des enjeux commerciaux très importants sur le domaine
industriel, car ils limitent la productivité du processus d’extrusion. A cet égard, il faut tenir
compte de tous les paramètres et les aspects qui gouvernent l’extrusion des suspensions
fortement concentrées :
 Propriétés microstructurales et texturales du matériau exploité ;

 Propriétés rhéologiques de la pâte à extruder ;
 Ecoulement à travers les géométries d’extrusion (gueulard - filières) et les défauts
générés ;
 Frottement des pâtes / pâtes et pâtes / parois de l’extrudeuse.
Les défauts d’extrusion sont généralement observés à la sortie de la filière, lorsque
certaines conditions d’écoulements ne sont pas réunies tels que le mode de variation de la
pression exercée, la géométrie des filières et la consistance des matériaux.etc. Par
conséquent l’extrusion de la pâte devient instable, ce qui favorise donc l’apparition de ces
défauts d’extrudâts (Tomer & Newton, 1999).
Certains auteurs ont considéré que la migration de la phase liquide à travers le
squelette de la pâte pendant l’extrusion présente aussi l’un des principaux phénomènes
d’apparition des défauts de surface et peut conduire au blocage de l’écoulement (Kaci,
Racineux, & Chaouche, 2007) (Perrot A. , Lanos, Estelle, & Melling, 2006a) (Khelifi,
Perrot, Lecompte, Rangeard, & Ausias, 2013) (Patel, Wedderburn, Blackburn, &
Wilson, 2009) (Rough, Bridgwater, & Wilson, 2000) (Mascia, Patel, Rough, Martin, &
Wilson, 2006) . D’autres auteurs ont trouvé aussi que les paramètres géométriques de la
filière de l’extrudeuse, qui sont la longueur (Lf) et le diamètre (Df), peuvent être aussi parmi
les facteurs impliqués dans l’apparition des défauts au niveau de l’extrudât (Nowotynska &
Smykla, 2009) (Combeaud, 2004) (Goutile, Raveyre, & Guillet, 2002) (Vergnes B. ,
2014).
2
Autres études ont montré également que les défauts d’extrusion sont généralement
de deux types : les défauts de volume et les défauts de surface qui prennent des formes
distinctes : arrachements, pelures ou en tronc de palmier (Lebaal, 2007) (Combeaud,
Vergnes, & Mertin, 2007) (Welles, 2002).
Le principal objectif de cette étude consiste à développer au laboratoire une machine

d'extrusion à piston qui permet d’étudier, à petite échelle, l’influence de certains paramètres
mécaniques et géotechniques sur la qualité de l’extrudât. Tout en mettant en évidence les
conditions et les facteurs susceptibles d’initier la formation des défauts lors de l’extrusion
de trois variétés d’argiles utilisées à l’état pâteux provenant de différentes régions de
l’ouest algérien .Dont deux argiles sont à l’état brut extraient des montagnes de Dahra de la
wilaya de Relizane et de la dépression de Mers el kebir, la troisième argile est un Kaolin
issu de l’usine de céramique d’El-Remchi (CERAMICA) de la région de Tlemcen . Cette
démarche est effectuée à l’aide d’une filière axisymétrique de longueur (Lf) et de diamètre
(Df) variables, en faisant varier la valeur de la teneur en eau de chaque pâte d’argile utilisée
au voisinage de la limite de sa plasticité. La machine a également été utilisée pour la
caractérisation rhéologique et morphologique du comportement des pâtes durant le
procédé d’extrusion.
Le travail présenté dans cette étude est un travail expérimental et regroupe les
différentes disciplines telles que la minéralogie des argiles, la chimie des argiles, la
physique des sols et la rhéologie des fluides complexes en passant par le procédé
d’extrusion.
La thèse est composée de cinq chapitres :

Dans une première partie, nous présenterons une introduction générale sur le travail
proposé, revue bibliographique sur les argiles les plus fréquemment utilisées dans les
différents secteurs industriels et en particulier dans le secteur de la céramique ainsi que
leurs différentes propriétés (chapitre I). Ensuite des notions fondamentales sur le procédé
d’extrusion et les différentes sortes d’extrudeuses existant à l’échelle industrielle , ainsi que
les types et les formes géométriques des filières en terminant par la présentation des
principaux facteurs influençant le comportement d’extrusion et la qualité de
l’extrudât(chapitre II). Nous présenterons, par la suite, les procédures et les diverses
techniques employées permettant de caractériser les différents type d’argiles à l'état de
poudre et à l’état de pâtes humides à l'issue du malaxage (chapitre III).
3
Dans une deuxième partie, nous mettons en œuvre la provenance et

l’identification par la caractérisation minéralogique, physico-chimique et géotechnique
des échantillons étudiées (Chapitre IV), Enfin, nous présentons la description générale
de l’installation et les procédures originales adaptées aux pâtes d’argiles ainsi que la
présentation des essais d’extrusions à des pressions imposées dans les géométries des
filières axisymétriques variables. Afin d’acquérir une vision générale sur l’ensemble des
phénomènes qui peuvent apparaître au cours de l’extrusion des pâtes d’argiles telles que
la typologie, la migration de la phase liquide et le déclenchement du défaut, nous
étudions aussi l’influence de certains paramètres tels que le diamètre et la longueur de la
filière, teneur en eau, la pression et le type d’argile utilisée sur le procédé d’extrusion et
en particulier sur la qualité d’extrudât (produit final), (Chapitre V).
Notre travail se termine par une conclusion générale qui récapitule les principaux
résultats obtenus, puis Il ouvre un grand éventail pour tracer des perspectives pour des
recherches futures concernant cette thèse.
4
Références bibliographiques
1. Azzolini, A., Sglavo, V. M., & Downs, J. A. (2014). Novel method for the identification
of the maximum solid loading suitable for optimal extrusion of ceramic pastes. Journal
of Advanced Ceramics 3(1) , 7-16.
2. Combeaud, C. (2004). Etude des instabilies volumiques en extrusion de polystyrène et

polypropylène. Thèse de Doctorat. Ecole des Mines de Paris.France.
3. Combeaud, C., Vergnes, B., & Mertin, A. (2007). Volume defects during extrusion of
polystyrene investigated by flow induced birefringence and laser-Doppler velocimetry.
Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics 145(2-3) , 69-77.
4. Goutille, Y., Raveyre, C., & Guillet, J. (2002). Condition d’extrusion et défaut de
rupture d’extrudât. Rhéologie 1 , 40-50.
5. Kaci, A., Racineux, G., & Chaouche, M. (2007). Simulation de l’écoulement des pates
cimentaires par un modèle diphasique , (2007), France. 18ème Congrès Français de
Mécanique,27-31 août. Grenoble.France.
6. Khelif, H., Perrot, A., Lecompte, T., Rangeard, D., & Ausias, G. (2013). Prediction of
extrusion load and liquid phase filtration during ram extrusion of high solid volume
fraction pastes. Powder Technology 249 , 258-268.
7. Lebaal, N. (2007). Optimisation de la tête d’extrusion pour la fabrication de pièces

thermoplastiques. Thèse de doctorat . Institut National Polytechnique de Lorraine -
INPL . France.
8. Mascia, S., Patel, M. J., Rough, S. L., Martin, P. J., & Wilson, D. I. (2006). Liquid
phase migration in the extrusion and squeezing of microcrystalline cellulose pastes.
European journal of pharmaceutical sciences 29 (1) , 22-34.
9. Patel, M. J., Wedderburn, J., Blackburn, S., & Wilson, D. I. (2009). Maldistribution of
fluids in extrudates. Journal of the European Ceramic Society 29 (5) , 937-941.
10. Perrot, A., Lanos, c., Estellé, P., & Méling, Y. (2006a). Ram extrusion force a
frictional plastic material:Model prediction and application to cement paste. Rheologica
Acta.45 , 457-467.
11. Rough, S. L., Bridgwater, J., & Wilson, I. (2000). Effects of liquid phase migration on
extrusion of microcrystalline cellulose pastes. International journal of pharmaceutics
204 (1-2) , 117-26.
12. Santamarina, J. C., Klein, K. A., Wang, Y. H., & Prencke, E. (2002). Specific Surface:
Determination and Relevance. Canadian Geotechnical Journal 39(1) , 233-241.
5
13. Tomer, G., & Newton, J. M. (1999). Water movement evaluation during extrusion of
wetpowder masses by collecting extrudate fractions. International journal of
pharmaceutics 182 (1) , 71-77.
14. Vergnes, B. (2014). Défauts d’extrusion et instabilités d’écoulement des polymères

fondus. Rhéologie 25 , 1-25.
15. Vitorino, N., Freitas, C., Ribeiro, M. J., & Frade, J. R. (2014 ). Extrusion of ceramic
emulsion : Plastic behavior. Journal of Applied Clay Science 101 , 315-319.
16. Vitorino, N., Ribeiro, M. J., Abrantes, J. C., labrincha, J. A., & Frade, J. R. (2014 ).
Extrusion of ceramic Pastes: An alternative approach to obtain the Benbow’s model
parameters. Ceramics Inernational.(40) , 14543-14547.
17. Welles, L. B. (2002). The rheology of a compsite polymer ceramic plastic refractory.
Ph.D. University of Wollongong .University of Wollongong.Australia.
18. Welles, L. J., Nightingale, S. A., & Spinks, G. M. (2005). The effect of temperature on
the extrusion behavior of a polymer/ceramic refractory paste. Journal of Materials
Science 40 (2) , 315-321.
19. Zhou, X., Li, Z., Mizi, F., & Chen, H. (2013). Rhéologie of semi-solide fresh cement
pasters and mortars in orifice extrusion. Cement concrete comp 37 , 304-311.
6
Chapitre I
Chapitre I
Etude de synthèse sur les argiles et leurs applications

dans le secteur de la céramique
I.1. Introduction
Les argiles font partie des minéraux industriels, il s’agit de minéraux et de
roches qui présentent une valeur économique et dont les propriétés physiques et
chimiques sont mises à contribution dans divers usages, produits ou procédés industriels.
De par leurs diverses propriétés physico-chimiques intéressantes, elles peuvent être
utilisées, dans l’industrie après leur extraction. Ces substances englobent les matériaux
de construction (argiles, sables, graviers, agrégats des roches) et les minéraux industriels
au sens strict qui sont des matériaux spécifiques (le kaolin, le feldspath, la silice, la
bentonite etc …) utilisés comme matières premières principales ou adjuvants essentiels
dans diverses industries.
Dans ce chapitre, nous nous intéressons à la présentation d’une synthèse

bibliographique sur l’argile, ses différentes classifications et ses applications aux différents
secteurs industriels ; plus particulièrement dans l’industrie céramique.
I.2. Présentation des grandes classes de la céramique
A l’origine, les propriétés des pâtes d’argiles étaient essentiellement mises au profit à
la fabrication de céramiques : les sanitaires, les carreaux de sols et de murs, la vaisselle et
les matériaux de construction. Depuis le début du 20éme siècle, grâce aux travaux de
7
Chapitre I
recherches menés dans le domaine des matériaux, il a été possible de développer des
innovations tant dans les procédés que dans les compositions et les textures pour mettre
au point des céramiques aux propriétés physiques très spécifiques (électriques,
thermomécaniques, optiques).Ces nouveaux matériaux sont regroupés sous le terme
générique de céramiques techniques. Des entreprises innovantes à haut potentiel sont
nées à partir des transferts de technologies des laboratoires de recherches, pour la mise
au point des nouvelles applications.
La production de la céramique à partir de la matière première argileuse passe par

quatre étapes successives (Torres, Fernandes, Agathopolus, Tulyaganov, & Ferreira,
2004) (Dana, Das, & Swapan, 2004) :
 Broyage des matières premières

 Homogénéisation des matières premières.
 Façonnage des matières premières.
 Densification des matières premières par traitement thermique.
Ces matières premières peuvent être divisées en deux grandes classes :
 Les matériaux plastiques sont des argiles de type : kaolinite, illite,
montmorillonite …etc.
 Les matériaux non plastiques qui réduisent la plasticité des argiles et leur
retrait au séchage. Elles comprennent en particulier les matières dégraissantes
(telles que les sables, les chamottes, etc.) et les matières fondantes (feldspath,
calcite, talc, etc…).
Le tableau I.1 récapitule les différents modes de façonnage des matières premières
8
Chapitre I
Tableau I. 1.Modes de façonnages d’après (Schaller, Weltle, Schile, & Weissflog, 1981)
Coulage Façonnage en pâte Pressage en poudre

plastique
La matière première La matière première est
est dosée, pulvérisée, La matière première est souvent préparée sous
puis mélangée avec de préparée sous arrosage arrosage mais sont aux
l’eau et le défloculant avec un taux d’humidité d’humidité est ramené de
afin d’obtenir de la de 15 à 20%. 5 à 7% dans des tours de
barbotine. Qui sera pulvérisation. Dans
versée dans des l’industrie des
moules en plâtre. réfractaires, la matière
première est mélangée à
s e c e st s o u v e n t
pressée avec un taux
d’humidité inférieur à 2%.
 Porcelaine  Briques  Produits réfractaires

 Sanitaire  Tuiles  Revêtements d e
 Porcelaines  Porcelaine sol
électrotechniques électrotechnique e t d e mur
 Produits  Objets en grés  Objets en grés
réfractaires  Grés émaillés  Carreaux de grés-
cérame
 Céramiques
techniques
Les matières premières d’origine argileuses utilisées dans l’industrie céramique se

classent en deux catégories : les argiles proprement dites et les produits dérivés des
argiles. Les argiles traditionnelles se trouvent dans la nature en grande quantité et sont
facilement exploitables. Elles sont généralement constituées de silicate ou d’alumino-
silicates et d’impuretés. Ce genre de produit est utilisé pour la fabrication de certains
produits de construction (briques, tuiles….etc.), de poteries, de verres et de ciments
(Torres, Fernandes, Agathopolus, Tulyaganov, & Ferreira, 2004). Les produits
dérivés des argiles sont constitués des composants silicatés d’une grande pureté. Ils sont
obtenus par des traitements chimiques et/ou thermiques des argiles. La majorité de ces
produits est constituée de composant binaire (Al2O3, SiO2) ou bien binaires-ternaires
comme (3Al2O3.2SiO2), (2MgO.2Al2O3.5SiO2), (CaO.Al2O3..2SiO2).
I.3. L’origine des argiles
Les argiles peuvent avoir différentes origines, sédimentaire, par érosion

(désagrégation), par altération des roches volcaniques, l’authigène, ou par l’altération
hydro‐thermique (Bergaya, Theng, & Lagaly, 2006 ) (Konard & Valencia, 2008).. Dans
9
Chapitre I
tous les cas, il y a un lien étroit entre la présence de l’argile et de l’eau. Les modes de
formation des argiles sont souvent complexes et perturbés dans les phénomènes
géologiques naturels ; elles sont en conséquence toujours accompagnées d’impuretés.
L’argile, en tant que roche, est constituée par des substances diverses sous formes de
particules de très petite taille telles que : les carbonates, la silice, l'alumine, les sulfures,
l'oxyde et l'hydroxyde de fer, l'oxyde de manganèse, la matière organique, etc. En
procédant à la séparation par lévigation des constituants des argiles en fonction de leurs
tailles, on s'est rendu compte que leurs propriétés de plasticité et d'adsorption sont
imputables à la présence de particules fines de taille inférieure à 2 µ m (Caillère,
Hénin, & Rautureau, 1982).
I.4. Définition de l’argile

Le terme ARGILE trouve son origine dans le mot grec ARGILOS dérivé de l’ ARGOS
qui signifie blanc, puis sa traduction en latin : ARGILLA (Caillère & Hénin, 1963). Cette
nomination par les anciens est, semble-t-il, due à la couleur des matériaux utilisés en
céramique.
Le mot argile peut avoir plusieurs significations ; mais désigne en principe les
matériaux naturels qui sont composés essentiellement de minéraux finement divisés. En
termes de la taille de grain, le terme argile a deux sens. Il désigne d’abord des minéraux
de dimension inférieure à 2 µm (d < 2 µm). Ces minéraux appartiennent surtout au
groupe des silicates, formés à base de silice (Si) et d’oxygène (O), tels que le quartz et
les feldspaths. Le mot minéral argileux comprend aussi les minéraux qui font partie du
groupe des phyllosilicates, appelés aussi silicates de structure lamellaires. Ces minéraux
proviennent de l’altération chimique des roches. Cette altération chimique agit de façon,
que certains minéraux, comme les micas ou les feldspaths, sont transformés en d'autres
espèces minérales (surtout en argiles), souvent de granulométrie plus fine.
Les céramistes définissent l’argile comme une matière première qui, en présence
d’eau, forme une pâte plastique qui durcit après cuisson (Caillère & Hénin, 1985). Ainsi que
pour l’ingénieur du génie civil, le sol argileux désigne un sol qui contient un certain
pourcentage de minéraux argileux et dont le comportement est influencé par la présence
de ces derniers. Un sol argileux est un sol fin, plastique et cohérent, actif sur le plan
électrochimique et dont le comportement est très sensible à la présence de l’eau.
L’influence de la proportion en argiles sur les propriétés du sol augmente avec la quantité
10
Chapitre I
d’eau. Lorsque la quantité d’argile excède 50% en masse, le comportement du mélange

est gouverné par l’effet de l’argile (Khattab, 2002).
Selon (Association Internationale Pour l’Etude des Argiles (AIPEA), 1996)

(Caillère & Hénin, 1985) ; l’argile désigne tout matériau naturel composé essentiellement
de minéraux de tailles fines (la limite étant fixée à 2 ou 4 µm), qui passe à l’état plastique
moyennant une teneur appropriée d’eau et qui durcit par séchage ou par chauffage. Les
particules d’argiles sont des aluminosilicates plus ou moins hydratés dont la structure est
constituée d’un empilement de feuillets. Ces minéraux argileux appartiennent en majorité
au groupe des phyllosilicates. Une matière première argileuse naturelle renferme
aussi des minéraux non argileux, dits accessoires, et/ou de la matière organique. Le
minéralogiste définit l’argile comme un minéral ayant principalement une structure
feuilletée formée par la juxtaposition des couches de silice et d’hydroxydes.
Qualitativement et quantitativement, une argile peut être composée par des minéraux
argileux au sens strict, des phyllosilicates réduits à une taille micrométrique, d’autres
minéraux silicatés, des oxydes, des carbonates, des sulfates, des chlorures, des matériaux
amorphes, de la matière organique, d’un certain contenu originel en eau d’adsorption et
d’absorption ( P i a l y , 2 0 0 9 ) .
D’une façon générale, une argile est une roche sédimentaire meuble constituée
d’un ensemble de particules fines (de diamètre  à 2 µ m) dites minéraux argileux et de
minéraux non argileux qui gagnent des propriétés plastiques en présence de l’eau pour se
consolider après séchage ou frittage.
I.5. Structure et Classification des minéraux argileux

Les différentes classes des minéraux argileux ont été établies selon les critères
suivantes (Houari, Saidi, Tabet, Pichat, & Khalaf, 2005).
I.5.1. Structure minéralogique des argiles
Les minéraux argileux sont des silicates hydratés (il s’agit généralement de
silicates d’aluminium, mais parfois de silicates de magnésium), dont la structure
feuilletée permet de les ranger dans la famille des phyllosilicates. Ils sont issus de la
dégradation lente de minéraux préexistants. Les conditions dans lesquelles cette
dégradation a eu lieu, ainsi que l’état d’avancement de cette dégradation peuvent
expliquer la grande diversité des argiles. Leur phase solide peut être décrite à partir de
trois unités structurales et de l’arrangement mutuel de ces unités : le feuillet,
11
Chapitre I
La particule et l’agrégat ( C a i l l è r e & Hénin, 1959) (Mitchel, 1993)

(Mrad, 2005).
I.5.1.1. Structure d’un feuillet

Le feuillet est défini comme une superposition de plans ioniques organisés suivant
deux types de couches (figure I.1). Les couches tétraédriques (figure I.1a), de formule
générale SiO4 et dont l’épaisseur est de 3 Å, l’oxygène occupant les sommets du
tétraèdre et le centre étant occupé par un atome de silicium, et les couches
octaédriques (figure I.1b),de formule générale Al2(OH)6 ou Mg3(OH)6 et dont l’épaisseur
est de 4 Å ; dans ces dernières, les sommets d’octaèdres sont occupés par des
hydroxyles OH tandis que le centre est occupé par un atome d’aluminium ou un atome
de magnésium. (Mitchel, 1993).
Figure I. 1.Eléments structuraux des argiles : a / les tétraèdres, b / les octaèdres

(Mitchel, 1993)
I.5.1.2. Microstructure
Dans cette partie nous allons essayer de décrire la structure multi-échelle des
montmorillonites ainsi que leurs propriétés spécifiques. Les montmorillonites ont la
particularité de présenter différents niveaux d'organisation selon l'échelle présentée par
(Paumier, 2007). Nous proposons ci-dessous un résumé.
1) Cristallite et Feuillet
La cristallite est la cellule de base des minéraux argileux (Figure I.2, ordre 2). Elle est
constituée de feuillets (Figure I.2, ordre 1) et d'interfeuillet ou espace interfoliaire. Les
feuillets sont les unités de base de la structure qui définissent la nature minéralogique,
les propriétés physico-chimiques ainsi que le comportement macroscopique des argiles.
12
Chapitre I
Chaque feuillet est lui-Même formé de la superposition de deux ou trois couches

cristallisées, dans lesquelles les atomes, sont régulièrement distribués. L'interfeuillet est
constitué d'eau assurant la liaison électrochimique entre les feuillets. L'épaisseur totale
du feuillet et de l'espace interfeuillet associé est d'environ 14 Å (Vialis-Terrisse, 2000).
2) Particule
La particule (appelée aussi cristallite ou tactoïde) est un empilement
(superposition) de feuillets argileux suivant différentes configurations (figure. I.2, ordre 3)
qui peut atteindre une taille maximale de 2 µm. La position des feuillets, les uns par rapport
aux autres, et le nombre de feuillets par particule sont variables suivant le type d’argile
considéré et dépendent de son état hydrique (Saiyouri, 1996). L’espace entre deux
feuillets est appelé espace interfoliaire et ses dimensions peuvent atteindre plusieurs
nanomètres. Lorsque l’on s’intéresse à des particules argileuses, on peut observer
deux types de porosité : la porosité interlamellaire (ou interfoliaire, ou intraparticulaire)
définie entre deux surfaces internes d’une même particule et la porosité interparticulaire
(ou lenticulaire) définie entre les surfaces externes de deux particules.
Les particules constituent le premier niveau d’’organisation. La structure de la

particule peut se présenter suivant trois grands types d’’empilements :
a) Empilement ordonné : où les feuillets sont empilés les uns sur les autres dans un
ordre parfait.
b) Empilement semi-ordonné (ou désordre translationnel): les feuillets successifs
présentent des translations "semi-définies". Ils sont séparés par quelques molécules
d’eau, l’épaisseur de la particule est variable et dépend du degré d’hydratation. Ils
peuvent glisser latéralement les uns sur les autres.
c) Empilement désordonné (ou désordre turbostratique) : d e s feuillets successifs
présentent des translations et/ou des rotations aléatoires. Les feuillets sont séparés par
un film d’eau permettant une libre rotation autour d’un axe perpendiculaire au plan de la
particule (Paumier, 2007).
3) Floc, agrégat
Le floc ou agrégat (appelé aussi grain) est un assemblage désordonné entre les
particules d’argile dont la forme et les dimensions varient de 0.1 à 10 microns (Figure. I.2,
ordre 3). A l’échelle de l’agrégat, trois niveaux structuraux peuvent alors être distingués :
l’infrastructure qui correspond à la particule argileuse, la microstructure qui correspond aux
13
Chapitre I
agrégats formés par l’assemblage des particules argileuses et des autres éléments du sol,
et la macrostructure qui correspond à l’assemblage macroscopique des agrégats. La
formation d'un réseau (Figure I.2, ordre 4) donne à la suspension, des propriétés
mécaniques spécifiques (viscoélasticité) (Paumier, 2007).
G e n s e t a l . ont limité le nombre de niveaux structuraux à deux : le niveau
microstructural où sont réunis l’infrastructure et la microstructure et le niveau
macrostructural (Gens & Alonso, 1992). La formation d'un réseau (Figure I. 2, ordre 4)
donne à la suspension, des propriétés mécaniques spécifiques (viscoélasticité).
Figure I. 2.Représentation schématique des différents ordres d'organisation des feuillets de

Smectite de l’état sec aux suspensions diluées puis concentrées (Paumier, 2007).
La figure I .3, ci-dessous ; présente des images de ces argiles prises au microscope
électronique à balayage
14
Chapitre I
Figure I. 3.Photos de quelques minéraux argileux en MEB (Bultel, 2001) (Mitchel, 1993) (Mrad,
2005)
I.5.2. Classification des minéraux argileux

Différentes classifications des phyllosilicates ont été proposées. La première,
établie par (Association Internationale Pour l’Etude des Argiles (AIPEA), 1996), se base
uniquement sur la charge du feuillet et sur le nombre d’atomes métalliques en couche
octaédrique. La deuxième, établie par Mering et al prend en compte la localisation des
substituants, leurs distributions et le type des cations compensateurs (Mering & Pedro,
1969).
On retrouve aussi dans la littérature, différentes classifications des argiles. La plus

classique est basée sur l’épaisseur et la structure du feuillet. On distingue ainsi quatre
groupes.
 Minéraux à 7 Å: Le feuillet est constitué d'une couche tétraédrique et d’une couche

octaédrique. Il est qualifié de T:O ou de type 1:1. Son épaisseur est d’environ 7 Å.
 Minéraux à 10 Å: Le feuillet est constitué de deux couches tétraédriques et d’une
couche octaédrique. Il est qualifié de T:O:T ou de type 2:1. Son épaisseur est
d’environ 10 Å.
 Minéraux à 14 Å: Le feuillet est constitué de l'alternance de feuillets T:O:T et de
couches octaédriques interfoliaires.
 Minéraux interstratifiés : L’épaisseur du feuillet est variable. Ces minéraux
résultent du mélange régulier ou irrégulier d’argiles appartenant aux groupes cités
ci-dessus. Les combinaisons possibles entre les différents minéraux sont
15
Chapitre I
extrêmement nombreuses, mais seulement quelques unes représentent la majorité

des interstratifiés naturels. Ces phyllosilicates sont difficiles à mettre en évidence
par la spectrométrie infrarouge (Figure I.3). La valeur de la charge permanente du
feuillet a servi de critère pour établir une classification des phyllosilicates 2:1. Cette
classification est déduite des travaux de (Mackenzie, 1975). Les groupes d’argiles
les plus importants sont les kaolinites, les illites, les chlorites, les smectites et les
vermiculites (Figure I.4).
Figure I. 4.Schéma de la particule de : a) Kaolinite, b) Illite, c) Smectite et d) Chlorite
I.6. Principaux groupes d’argiles
Les argiles pures représentent des références pour la classification, qu’elles que soient
leurs natures (naturelles ou artificielles).
16
Chapitre I
I.6.1. Groupe des kaolinites
Les Kaolinites sont des minéraux argileux de type 1 :1, le feuillet de la kaolinite
résulte de la liaison d’un feuillet tétraédrique avec un feuillet octaédrique (Te-Oc), de
composition générale Al2Si2O5(OH)4, le feuillet de la kaolinite est toujours, neutre,
dioctaédrique et alumineux, de composition (Si2)(Al2)O5(OH)4pardemi-maille.
La particule de kaolinite est formée par un empilement de ces feuillets (Figure I.

5), la liaison entre les feuillets étant du type « liaison hydrogène ». Ainsi, les liaisons sont
faibles aux extrémités et la particule est chargée électriquement, car les feuillets ne
sont pas tous identiques.
La kaolinite se forme dans les zones où la précipitation est forte et le drainage

est assuré. Elle se retrouve dans la fraction argileuse des sols fortement érodés sur des
surfaces terrestres anciennes, dans des zones intertropicales d’un climat humide et
chaud. La kaolinite est abondante dans les régions intertropicales, sa distribution
augmente vers l’équateur et dans tous les bassins océaniques.
17
Chapitre I
Figure I. 5.Structure cristalline de la Kaolinite d'après (Bish et Von Dreele ., 1989) d’après
(El ouahabi, 2013)
I.6.2. Groupe des Smectites
Les smectites, telles la montmorillonite, beidellite, l’hectorite, la saponite et la

bentonite, appartiennent à la famille des phyllosilicates 2 :1. Le feuillet élémentaire est
caractérisé par l’empilement de deux couches tétraédriques séparées par une couche
octaédrique. (Figure I. 6). La composition chimique de la smectite est (OH)4 Si8 (Al10/3,
Mg2/3) O20, nH2O.La charge élevée des feuillets est due essentiellement des
substitutions isomorphiques. Cette charge est donc permanente, négative et dépendante
du pH. Des cations compensateurs se placent dans l’espace interfoliaire pour combler le
déficit de charge. Ces argiles ont une capacité d’échange cationique (CEC) élevée. Le
degré d’hydratation dépend de la nature du cation hydraté et de l’humidité relative
ambiante. Par conséquent, les smectites sont très sensibles à l’eau et un important
gonflement de la particule peut se produire par adsorption de molécules d’eau entre les
feuillets. L’épaisseur du feuillet peut alors varier de 9,6 Ǻ à 15 Ǻ. La smectite se trouve
fréquemment dans des zones tempérées d’origine glaciaire ou periglaciaire. Les
roches volcaniques sont les parents de la smectite. Les conditions climatiques
18
Chapitre I
favorables sont un climat aride à semi aride où la vaporisation est plus importante que
les précipitations et un drainage faible. La distribution de la smectite dans les océans
est plus confuse à cause de son origine.
Figure I. 6.Structure cristalline d'une Smectite (Viani et al., 2002) D’après (El ouahabi, 2013)
I.6.3. Groupes d’illites
L’illite appartient à la famille des phyllosilicates 2:1. De composition chimique

(K, H2O)2 Si8 (Al, Fe, Mg)4.6 O20 (OH)4, se forme dans des conditions semblables à
la smectite, mais avec la présence du potassium, qui s’intercale entre les feuillets
tétraédriques, provoquant une liaison forte entre les feuillets. Les molécules d’eau ne
peuvent donc plus s’introduire. Les feuillets possèdent une charge globale négative,
plus élevée que celle des smectites, qui est compensée par des ions potassium. La
différence fondamentale avec les smectites réside dans le fait que les ions
compensateurs (potassium) ne sont que très faiblement échangeables : l’illite a une
capacité d’échange cationique faible. Il n’y a pas d’hydratation des espaces interfoliaires.
19
Chapitre I
Les illites sont des feuillets d’équidistance fixe à 9,6 Ǻ. Ce caractère leur confère un plus
faible potentiel de gonflement que celui des smectites et la constitution de particules de
grandes tailles. Les particules sont généralement composées d’un empilement de 5 à 20
feuillets (Bolt ., 1956) et le pouvoir de fixation des cations d’illite est compris entre 10 et
40 méq/100g (Figure I. 7).
Figure I. 7.Structure cristalline de l'illite d’après (El ouahabi, 2013)
I.6.4. Groupe des Chlorites

Les chlorites appartiennent à la famille des phyllosilicates 2 :1 :1, de formule
chimique : (Mg,Al,Fe)6(Si,Al)4O10](OH)8. Leur structure se compose d’un feuillet 2:1 entre
lequel s’insère un feuillet de brucite ; dont l’espace interfoliaire est totalement occupé par
des Mg2+. Les ions hydroxyles interfeuillets des feuillets élémentaires T-O-T arrivent à
se regrouper pour former une couche octaédrique supplémentaire donnant naissance à
un assemblage de type TOT-O très stable, d’une épaisseur de 14 Å (Figure I. 8).
20
Chapitre I
Figure I. 8.Structure cristalline du Chlorite (Brown et Bailey ., 1963) D’après (El ouahabi, 2013)
I.6.5. Groupes des Vermiculites
Les vermiculites par leur composition chimique

(Mg,Ca)0,7(Mg,Fe,Al)6(Al,Si)8O22(OH)4.8H2O appartiennent à la famille des
phyllosilicates 2:1. Elles sont majoritairement trioctaédriques. Elles constituent une famille
proche de celle des smectites, mais les feuillets sont caractérisés par un déficit de charge
plus important. Le déficit de charge est essentiellement dû aux substitutions tétraédriques
2+
et la compensation est assurée dans l’espace interfoliaire par des cations (Mg
principalement) et des couches d’eau (Figure I. 9).
21
Chapitre I
Figure I. 9.Représentation d'une vermiculite (Gruner ., 1934)D’après (El ouahabi, 2013)
I.6.6. Groupes des interstratifiés
Les minéraux interstratifiés se caractérisent par la superposition, selon un

empilement vertical, de plusieurs types de couches. Cette interstratification est due : Aux
liaisons fortes dans les couches individuelles mais faibles entre les couches,
 A la configuration proche de toutes les couches avec l’oxygène pointant vers

l’extérieur.
Il s’agit de minéraux fréquents dans le milieu naturel et souvent négligés car difficiles à
détecter et à quantifier par des analyses de diffractométrie aux rayons X (DRX). Les
feuillets peuvent alors s’intercaler régulièrement ou irrégulièrement avec d’autres feuillets
argileux, souvent illitiques, et avec des espaces gonflants. La figure II.10 donne quelques
exemples d’empilement. Parmi ces interstratifiés, on peut citer :
 Les interstratifiés réguliers: Ils sont représentés par un empilement régulier

de feuillets qui se répètent de façon périodique,
22
Chapitre I
 Les interstratifiés irréguliers (arbitraire) : Représentés par un empilement

aléatoire des feuillets et ne présentant aucune périodicité.
Figure I. 10.Structure des minéraux interstratifiées
Les propriétés bien particulières de ces différentes familles d’argiles sont conditionnées :
 Par les propriétés structurales des minéraux tels que la charge des feuillets, le
type et la charge des ions compensateurs, la taille et la surface spécifique des
particules,
 Par les conditions environnantes telles que la température, le climat, la nature
de la roche mère, etc. (Van Damme, 2002).
I.7. L’argile et la céramique

Traditionnellement, les différents secteurs de la céramique se classent en deux
groupes :
1. La céramique grossière ou de construction qui comprend les secteurs des briques
et tuiles, des tuyaux en grès, des produits réfractaires et des granulats d’argile
expansée etc….,
2. La céramique fine ou céramique traditionnelle et industrielle, qui regroupe les
secteurs des carreaux pour sols et murs, des céramiques ornementales, des appareils
sanitaires, des céramiques techniques et des abrasifs inorganiques.
Cependant le terme terres cuites est de plus en plus utilisé pour désigner les
briques et les tuiles à base d’argiles servant de matériaux de construction. Le plus
23
Chapitre I
souvent, les briques et les tuiles sont une appellation qui désigne non pas la technique de
façonnage utilisée, mais l’usage pour lequel elles sont destinées : briques de parement, de
pavage, (pleines, perforées ou creuses), de cheminées et tuiles extrudées ou pressées.
I.7.1. Principales caractéristiques des argiles utilisées dans la céramique

Le principe de fabrication de la céramique est fondé sur la propriété que possède
l’argile de former avec l’eau, dans des proportions adéquates, une pâte liante et ductile
que l’on peut modeler et cuire afin d’obtenir, sans déformation, des produits finaux durs et
sonores. Les matières premières plastiques qui augmentent fortement de volume en
présence d’eau (argiles et marnes), sont généralement de nature chimique et
minéralogique variée (de type illitique ou kaolino-illitique).
Les matières premières non plastiques appelées également dégraissantes, sont

des produits dont le contact avec l’eau consiste en un simple mouillage sans variation
dimensionnelle importante. Ces matières peuvent être considérées comme inertes du
point de vue physico-chimique dans les conditions de leur emploi en tant qu’ajout (sables
quartzeux, chamottes, feldspaths, pegmatites, verre broyé, etc.).
Vu leur forte plasticité, les argiles naturelles peuvent causer des difficultés au
cours de la fabrication (e.g., forte humidité de façonnage, séchage lent, retrait de séchage
important). Pour réduire la plasticité de l’argile, il est donc nécessaire d’utiliser des
éléments de nature non plastique ou dégraissants qui donnent aux produits une texture
moins compacte .Cela facilite l’évacuation de l’eau pendant le séchage et les
dégagements gazeux pendant la cuisson et permet une meilleure oxydation des produits
en limitant ainsi l’apparition de cœur noir. En revanche, l’utilisation des dégraissants
diminue la plasticité du mélange et réduit la compacité et les propriétés mécaniques
après cuisson.
I.7.2. Exigences technologiques
Bien que des normes d’utilisation des argiles dans les divers secteurs de la céramique
varient d’un pays à un autre, les exigences technologiques reposent souvent sur la
granulométrie, la composition chimique et/ou minéralogique (Celik, 2010)
(Khalfaoui & Hajjaji, 2009).
24
Chapitre I
L’étude granulométrique d’un matériau naturel, terre ou sol, devant servir dans le
secteur de la céramique est d’une importance capitale car c’est d’elle que dépendent les
caractéristiques des produits finis qui en dérivent. La composition granulométrique des
argiles intervient donc pour une part importante dans leurs aptitudes au façonnage, au
séchage et à la cuisson.
I.7.3. Composition chimique et minéralogique des argiles

I.7.3.1. Composition chimique
Selon les auteurs, les limites admissibles d’utilisation des matières premières
argileuses en céramique sont classées et regroupées dans le tableau suivant ( Tableau I.
2) (Kornman, 2005) (Wetshodo, 2012).
Tableau I. 2.Limites admissibles d’utilisation des argiles en céramique (Kornman, 2005)

(Wetshodo, 2012).
Nature des éléments Formulation Tolérances (%) Effets sur produits finis
Silice SiO2 35 – 85 Réfractarité, contraction de la

masse,…
Alumine Al2O3 9 – 45 Réfractarité, résistance

mécanique, couleur blanche
Magnésie MgO 0–5 Porosité
Chaux CaO 0 – 25 Porosité
Oxyde de
Manganèse MnO - Couleur noire

oxyde de fer Fe2O3 0 – 10 Couleur rougeâtre ; fondant
(oxyde ferrique III)

Oxyde de titane TiO2 0,3 – 2 Couleur jaune
Oxydes alcalins Na2O + K2O 1–5 Fondants
Gaz carbonique CO2 0 – 13 Volume
Anhydride sulfurique SO3 0–4 Volume/Toxicité
Eau de combinaison H2O 5 – 11 Volume/Poids
25
Chapitre I
La composition chimique et les proportions des éléments chimiques des argiles

jouent un rôle primordial dans la qualité des produits finis.
Parmi les éléments à éviter dans la matière première, surtout si celle-ci est
destinée à la production des briques et tuiles, on peut citer notamment :
 La craie en gros grains qui se transforme au cours de la cuisson en chaux vive ;

ses nodules font éclater le produit en présence de l’humidité. Néanmoins, il faut
noter que la chaux entraîne la plupart du temps les colorations claires, confère un
bon palier de cuisson mais donne une fusion brutale et augmente la porosité des
produits.
 Les sulfates, qui cristallisent en surface, diminuent de volume à la cuisson et
déforment la surface des produits finis suite à l’échappement du gaz sulfurique
(Sokolar & Vodova, 2011 ).
 La matière organique qui brûle à la cuisson, laissant des vides dans la masse
et créant des produits poreux et des taches sombres.
 Les pyrites présentent le même effet que les nodules de chaux ; des teneurs en
soufre sont nuisibles car cet élément est susceptible d’être évacué dans les
fumées lors de la cuisson (problème environnemental);
 Les sels solubles (sulfates,…), cristallisent en surface, diminuent de volume à la
cuisson et s’hydratent sous la pluie faisant éclater lamasse (problèmes
d’efflorescence);
 Les impuretés organiques (racines, débris végétaux et matières organiques) qui
brûlent à la cuisson laissant des vides dans la masse et donnant ainsi des produits
poreux. La présence des matières organiques affecte aussi le durcissement du
ciment et de la chaux pendant la stabilisation. Toutefois, les matières organiques
sont quelquefois très utiles : amélioration de l’aptitude au façonnage, amélioration
de l’aptitude à l’expansion pour la fabrication d’argile expansée.
 Les pierrailles en gros grains éclatent à la cuisson ; une quantité de sodium ou de
potassium supérieure à 2% empêche la stabilisation et une terre ayant un pH >10
ou pH<4,5 est à éviter.
I.7.3.2. Composition minéralogique
La composition minéralogique de l’argile peut avoir certaines conséquences sur

les propriétés du produit final et sur le procédé de fabrication. Le tableau I.3, présente les
26
Chapitre I
principales conséquences liées à la minéralogie de l’argile.
Tableau I. 3.Principales conséquences liées à la minéralogie de l’argile (Kornman, 2005)
Minéral Plasticité, cohésion, Difficulté de séchage Cuisson

susceptibilité aux feuilletages Rend plus réfractaire,
élargit la zone de
Kaolinite Augmente la plasticité Limitée
vitrification
Possède une bonne plasticité Agit comme flux
grésant/fondant
Illite Moyenne
Possède une très grande Grande, retrait Améliore la compacité

plasticité et grande cohésion important et rétention
Smectite
capillaire
Muscovite Réduit la plasticité, favorise les Limitée

feuilletages, effet dégraissant Rend plus réfractaire,
-
apport sensibilité au
Quartz Réduit la plasticité et la cohésion,
refroidissement (point de
effet dégraissant, favorise les
Limitée quartz)
Réduit lafeuilletages
plasticité, effet Agit comme flux grésant
dégraissant au-dessus de 1000 °C
Feldspath Limitée
Carbonates Effet dégraissant Limitée Action sur la couleur,
augmente la porosité
Oxyde de fer Limitée Limitée Action sur la couleur, agit
comme flux grésant
I.7.3.3. Impuretés associées aux argiles
Les matériaux argileux sont associés à des quantités considérables d'impuretés

sous forme d'autres minéraux, qui peuvent jouer des rôles non négligeables au cours de
la cuisson. En effet, les argiles sont d'autant plus réfractaires qu'elles sont pures. De plus,
les impuretés rendent les matériaux cuits moins résistants à la corrosion chimique
(Kadiebu, 2005). On peut citer :
27
Chapitre I
 La silice : se trouve dans les argiles soit à l'état libre, donc impureté sous forme de
quartz (graviers, sables, etc.), soit combinée avec l'alumine dans la formulation du
silicate où elle n'est pas considérée comme une impureté. Elle est également trouvée à
l'état de gel de silice ou de silice hydratée, mais toujours en faible quantité.
 Le fer : Sous forme de sel ferrique ou ferreux ; constitue en grande partie l'élément de
coloration des argiles après cuisson. Les oxyhydroxides de fer (goethite - FeOOH), les
oxydes de fer (hématite -Fe2O3), les sulphides (pyrites FeS2), et les carbonates (sidérite
FeCO3). en constituent les minéraux principaux.
 Les alcalins (Na2O et K2O): proviennent quelquefois des feldspaths non décomposés.
 Le salcalino-terreux: Le plus souvent rencontrés sous forme de carbonate
(calcite CaCO3, magnésite MgCO3 dolomite MgCa(CO3)2).
 Le titane : présent dans les argiles sous forme de Rutile (TiO2) ou d'Ilménite
(FeOTiO2). Il accentue la coloration due aux sels de fer.
 D’autres constituants peuvent être également trouvés en faible proportion, tels les
minéraux de métaux lourds (plomb, zirconium…), les sels solubles comme les sulfates
alcalins ou alcalino-terreux (gypse CaSO4.2H2O) .
 Les matières organiques : proviennent de la décomposition des végétaux et sont
présentes à l'état colloïdal (humus), elles améliorent la plasticité. Le pourcentage de
perte au feu qui représente la perte en masse après calcination, mentionné dans les
analyses chimiques, renseigne sur la présence des organiques dans l'argile.
I.8. Interactions physico-chimiques entre l’eau et l’argile

L’eau joue un rôle important dans le comportement des argiles, puisqu’elle
détermine leurs propriétés rhéologiques et mécaniques (telles que la plasticité, le
compactage et la cohésion).
On distingue fréquemment trois types d’eau dans les matériaux argileux : l’eau
libre, l’eau liée et l’eau capillaire.
 L’eau libre : comme pour tous les sols humides, on retrouve l’eau circulant dans
les macropores entre les agrégats. Cette eau est libre de circuler facilement dans
le milieu. Elle s’évapore complètement lorsqu’un échantillon de sol est placé en étuve à
une température constante de 105°C.
28
Chapitre I
 L’eau capillaire : Dans le cas des argiles non saturées, cette eau occupe les
micropores sous forme de ménisques au contact entre les grains et l’eau, créant ainsi entre
ces derniers des forces d’attraction. Son écoulement est produit par un gradient de succion
à l’échelle des pores et traduit la loi de Darcy (Richards, 1931).
 L’eau liée (ou adsorbée) : Elle forme une fine pellicule sur la surface libre des
particules être présente 6 - 7 % de la teneur en eau totale. Selon ( P r o s t ,
1 9 9 0 ) l’origine de ce phénomène est due à l’existence d’un déficit de charge et à la
présence de sites hydrophiles sur les particules argileuses. La jonction de ces sites
hydrophiles hydratés forme un film d’eau continu, constitué den couches
monomoléculaires, sur lequel apparaît le phénomène d’adsorption. Les molécules d’eau
adsorbées peuvent facilement se mouvoir le long de la surface du minéral et difficilement
dans le sens perpendiculaire. Pour une argile donnée, la rétention d’eau dépend
essentiellement de la taille des particules et de celles des agrégats, du type de porosité et
de l’énergie d’hydratation des cations compensateurs (Cojean, et al., 2006).
I.8.1. Interactions eau-argile

Au sein même d’une couche ou entre deux couches successives d’un même
feuillet, les liaisons inter-atomiques sont des liaisons de valence primaires très fortes.
Entre deux feuillets successifs, les liaisons sont en général, 10 à 100 fois moins fortes que
les précédentes en raison des cations adsorbés. En effet, différents mécanismes
d’interaction vont pouvoir s’établir, entre les feuillets chargés négativement et l’eau, dans
l’espace interfoliaire (ou au voisinage de la surface externe d’une particule). Ces
mécanismes sont les suivants (Mitchel, 1993).
 Les liaisons hydrogènes (Figure. I.11) entre les molécules d’eau et les
oxygènes ou hydroxyles situés à la surface du feuillet : en effet, les atomes d’oxygène
sont susceptibles d’attirer les pôles positifs de la molécule d’eau, de la même manière
que les groupements hydroxyles attirent le pôle négatif de l’eau ;
 Les forces d’attraction de van der Waals : du fait de la charge négative
diffuse du feuillet, des liaisons électrostatiques du type Vander Waals (attractives)
peuvent s’établir entre l’eau et les sites où les charges négatives manifestent leur action
attractive (Figure. I.11);
 L’hydratation des cations échangeables : les cations présents dans l’espace
interfoliaire deviennent des sites privilégiés sur lesquels viennent se fixer les molécules
29
Chapitre I
d’eau (Figure I.11), l’ensemble formant un polyèdre de coordination (Fripiat & Gatineau,
1984).
Figure I. 11.Liaisons possibles de l’eau interfoliaire (Morel, 1996)
 L’attraction par osmose : plus on se rapproche de la surface chargée

négativement du feuillet, plus la concentration des cations augmente ; afin d’annihiler ce
gradient de concentration, les molécules d’eau ont tendance à se diffuser vers la surface
(Figure I.12); notons que la concentration des cations adsorbés décroît exponentiellement
au fur et à mesure que la distance à la particule augmente ;
 L’attraction dipolaire (analogie avec un condensateur) : les surfaces argileuses
peuvent être considérées comme le pôle négatif d’un condensateur ; les molécules
d’eau orientent alors leurs pôles positifs en direction des surfaces négatives ; au milieu de
l’espace interfoliaire, les cations compensateurs vont s’interposer afin d’éviter d’avoir des
pôles négatifs de l’eau adjacents l’un à l’autre (Figure I.12).
30
Chapitre I
Figure I. 12.Mécanique d’adsorption de l’eau sur les surfaces argileuses : a)Attraction par osmose,
b) Attraction dipolaire (Mitchel, 1993)
I.9. Domaine d’application des argiles

A cause de leurs diverses propriétés physico-chimiques (adsorption et absorption de
divers ions et molécules, adhésion, émulsion, malléabilité, résistance,…), les argiles ont
été utilisées depuis la plus haute antiquité ; et déjà par nos ancêtres de la préhistoire pour
la fabrication des poteries rudimentaires. De nos jours, l’argile joue également un grand
rôle et leur utilisation connaît un nouvel essor notamment dans différents secteurs de
l’industrie à savoir :
 L’industrie du papier : le papier est fabriqué à partir de fibres de bois réduites en

pâte, de poudre, de pigments et d’additifs. Des charges (ou poudres) telles que l’argile ou
la craie sont ajoutées pour rendre le papier opaque.
 L’industrie de la céramique : par sa remarquable plasticité, l’argile est employée
depuis toujours pour les poteries, les porcelaines. Sa technologie est en évolution
constante.
 L’industrie du bâtiment : argile est aussi un excellent minéral, mélangé à d’autres
matériaux comme le calcaire, il permet d’obtenir du ciment. Briques et tuiles peuvent en
effet être fabriquées à partir d'un mélange d'argile et d'eau moulé sous pression, et cuit à
une température suffisamment élevée (1200°C).
31
Chapitre I
 L’industrie minière : dans le cadre de l’épuration des eaux usées, l’argile peut être
employée comme dépolluant, en raison de son grand pouvoir d’adsorption. En effet, elle
donne d’excellents résultats en ce qui concerne l’adsorption des métaux lourds tel que le
zinc contenu dans les eaux usées et polluées. Son utilisation pour l’épuration des eaux
chargées en métaux lourds provenant de l’industrie minière est en train d’être étudiée.
 L’industrie pétrolière : l’argile est fréquemment utilisée dans ce secteur
comme boue de forage mais intervient également comme catalyseur dans le raffinage du
pétrole.
 L’élevage et l’industrie agricole : dans l’élevage des bovins, l’argile bentonite
(argile colloïdale) est utilisée pour soigner et guérir les animaux souffrant de graves
maladies comme l’infestation de parasites internes et toute autre forme d’intoxication
Importante.
 Le domaine de l’environnement : les argiles jouent un rôle significatif pour
réduire les problèmes de pollution de l’environnement et leurs applications augmentent
sans cesse (Besq, 2000). Nous citons à titre exemple :
 Le rôle des argiles dans les sols contaminés dans le transport des isotopes
radioactifs (rétention du Cs 137 après l’accident de Tchernobyl).
 Leur rôle vis-à-vis des pesticides et des éléments métalliques dans les sols.
 Le rôle de barrière d’étanchéité dans les décharges.
 Le domaine de cosmétique : On trouve aussi l’argile dans le rayon des produits
cosmétiques dans des grandes surfaces et des magasins spécialisés dans les
produits naturels car l’argile s’applique aussi sur la peau et le cuir chevelu, grâce à
ses propriétés que nous développerons dans la partie suivante.
32
Chapitre I
Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons rapporté une étude bibliographique sur

les minéraux argileux, leurs classifications et leurs champs d’application.
Les minéraux argileux, de part leur diversité, leurs propriétés physico-chimiques
et géotechniques, et également leur abondance dans la nature sont devenus, au cours de
ces dernières années, des matériaux d’intérêt économique très capital et ce, dans
différents secteurs industriels de production.
En effet, les kaolinites, les illites et les montmorillonites, du fait de leur
comportement vis-à-vis de l’eau, leur capacité d’échange ionique et leur surface spécifique,
constituent l’une des familles de minéraux argileux jouant un rôle important dans le
domaine de l’industrie des matériaux de construction telles que la fabrication du brique,
carreaux céramiques, tuiles, etc.
En technologie céramique, et afin d’obtenir de produits de qualité satisfaisante, les
argiles exploités doivent répondre aux normes internationales et aux exigences
technologiques en termes de plasticité, granulométrie, propriétés physico-chimiques et
caractéristiques géotechniques.
33
Chapitre I
1. Association Internationale Pour l’Etude des Argiles (AIPEA). (1996, February).

Journal of Fine Particle Science , Clay Minerals , Newsletter N°32 .
2. Bergaya, F., Theng, B., & Lagaly, G. (2006 ). General introduction: clays, clays
minerals, and clay science. Handbook of Clay Science 1 , 1‐18.
3. Besq, A. (2000). Ecoulements laminaires de suspensions de bentonite industrielles,

Caractérisation aréométriques - Ecoulements en conduites axisymétriques, Applications
aux activités du Génie Civil. Thèse de Doctorat. Université de Poitiers. France.
4. Bolt, G. H. (1956). Physico-Chemical Analysis of the Compressibility of Pure Clays.

Géotechnique 6(2) , 86-93.
5. Bultel, F. (2001). Prise en compte du gonflement des terrains pour le dimensionnement

des revêtements des tunnels. Thèse de Doctorat. Ecole nationale des ponts et
chaussées , Paris .France.
6. Caillère, S., & Hénin, S. (1959). La classification des argiles. (pp. 1-8,). Mexico: XX
Congr. Géol. Internat.
7. Caillère, S., & Hénin, S. (1963). Minéralogie des argiles. Edition Masson et
Cie,Paris.France.
8. Caillère, S., & Hénin, S. (1985). Minéralogie des argiles. Edition Masson et Ciel ,Paris ;
Chap.1 :15-26.
9. Caillère, S., Hénin, S., & Rautureau, M. (1982). Minéralogie des Argiles. Editon
Masson.Tome II,Paris .France.
10. Celik, H. (2010). Technological characterization and industrial application of two Turkish
clays for the ceramic industry:. Applied Clay Science 50(2) , 245-254.
11. Cojean, A. M., Cui, Y. J., Cojean, R., Audiguier, M., Cui, M., Delage, P., et al. (2006).
Synthèse bibliographique sur l’aptitude des sols argileux au retrait-gonflement,. Rapport
Armines-Centre de Géosciences réalisé pour le projet.
12. Dana, K., Das, S., & Swapan, K. D. (2004). Effect of substitution of fly ash for quartz in
triaxial kaolin–quartz–feldspar system. Journal of the European Ceramic Society 24 (10-
11) , 3169–3175.
13. El ouahabi, M. (2013). Valorisation industrielle et artisanale des argiles du maroc .

Thèse de Doctorat , Université de Liège ,France.
34
Chapitre I
14. Fripiat, J. J., & Gatineau, L. (1984). Interaction eau-argiles. Sciences géologiques.
Bulletin 37(4) , 283-296.
15. Gens, A., & Alonso, E. E. (1992). A framework for the behaviour of unsaturated
expansive clays. Canadian Geotechnical Journal 29(6) , 1013-1032.
16. Houari, M., Saidi, M., Tabet, D., Pichat, P., & Khalaf, H. (2005). The removal of 4-
chlorophenol and dichloroacetic acid in water using Ti-, Zr- and Ti/Zr- pillared bentonites
as photocatalyst. American Journal of Applied Sciences 2(7) , 1136–1140.
17. Khalfaoui, A., & Hajjaji, M. A. (2009). Chloritic-illitic clay from Morocco: Temperature-
time-transformation and neoformation. Applied Clay Science 45 (1) , 83-89.
18. Khattab, S. A. (2002). Etude multi-échelles d'un sol argileux plastique traité à la chaux.
Thèse de Doctorat . Université d’Orléans.France.
19. Konard, J. M., & Valencia, F. A. (2008). Caractérisation des particules fines d’un
matériaux granulaire de fondation par l’essai au bleu méthylène. (C. i. CREIG, Éd.)
Quebec , Canada, Rapport (Université Laval. Département de génie civil): Faculté des
sciences et de génie , Ministère des Transports du Quebec.
20. Kornman, M. (2005). Matériaux de construction en terre cuite. Edition Septima, Paris.
21. Mackenzie, R. C. (1975). The classification of soil silicates and oxydes. In: Soil
components: Inorganic components. Gieseking J. E. eds. Spring-Verlag, New York,
Berlin, Heidelberg , 1-25.
22. Mitchel, J. K. (1993). Fundamentals of soil behaviour. 2nd Edition, John Wiley & Sons,
Hoboken.New York.
23. Mitchell, J. K., & Soga, K. (2005). Fundamentals of soil behaviour,. New Jersey.: 3rd
ed, Jhon Wiley & Son Inc., Hoboken.
24. Morel, R. (1996). Les sols cultivés. 2ème Edition, Technique & documentation.Paris.
25. Mrad, M. (2005). Modélisation du comportement hydromécanique des sols gonflants non
saturés. Thèse de Doctorat. Institut National Polytechnique de Lorraine, Nancy. France.
26. Paumier, S. (2007). Facteurs déterminant l'organisation et la rhéologie du système

argile-eau pour des suspensions de Smectites. Thèse de doctorat , Université de Poitiers
. France.
27. Perrot, A., Lanos, C., & Melling, Y. (2007). Mortar physical properties evolution in
extrusion flow,(2007). Rheoogical Acta , (46) , 1065-1073.
28. Perrot, A., Lanos, C., Estellé, P., & Méling, Y. (2006). Caractérisation rhéologique et
tribologique d’un matériau viscoplastique à l’aide d’un essai de back-extrusion.
Rhéologie (9) , 1-10.
35
Chapitre I
29. Pialy, P. (2009). Etude de quelques matériaux argileux du site de Lembo (Cameroun) :
minéralogie, comportement au frittage et analyse des propriétés d’élasticité. Thèse de
Doctorat. Université Limoges. France.
30. Prost, R. (1990). Relation eau-argile: Structure et gonflement des matériaux argileux.
Socièté Francais de Minéralogie et de Cristallographie.
31. Richards, L. (1931). Capillary conduction of liquids through porous medium. Journal of
Applied Physics 1(318) , 169-173.
32. Saiyouri, N. (1996). Approche microstructurale et modélisation des transferts d’eau et

du gonflement dans les argiles non saturées. Thèse de Doctorat , École Centrale de
Paris, France.
33. Schaller K H ., W. D., Schaller, K. H., Weltle, D., Schile, R., & Weissflog, S. (1981).
Pilotstudie zur Quantifizierung der Bleieinwirkung in der keramischen und Glas-Industrie.
31 .
34. Sokolar, R., & Vodova, L. (2011). The effect of fluidized fly ash on the properties of dry
pressed ceramic tiles based on fly ash–clay body. Ceramics International(37) , 2879-
2885.
35. Torres, P., Fernandes, H. R., Agathopolus, S., Tulyaganov, D. U., & Ferreira, J. M.
(2004). Incorporation of granite cutting sludge in industrial porcelain tile formulations.
Journal of the European Ceramic Society 24 (10-11) , 3177–3185.
36. Van Damme, H. (2002). L’eau et sa representation (éd. Hermès Science Publication :
Lavoisier : Cachan . Mécanique des sols non saturés, Lavoisier, Paris.
37. Vialis-Terrisse, H. (2000). Interaction des Silicates de Calcium Hydratés, principaux

constituants du ciment, avec les chlorures d’alcalins, Analogie avec les argiles. Thèse de
Doctorat , UF R des Sciences et Techniques à l'Université de Bourgogne , France.
38. Wetshodo, O. D. (2012). Caractérisation et valorisation des matériaux argileux de la

province de Kinshasa (RD Congo) . Thèse de doctorat .Université de Liège , Liège,
Belgique.
36
Chapitre II
Chapitre II
Généralités sur le procédé d’extrusion, les défauts

générés et les propriétés rhéologiques
II. 1. Introduction
L’extrusion est un procédé de mise en forme très répandu dans différents secteurs
industriels. Il s'agit d'une technique de mise en forme par "voie plastique et visco-plastique
" pour laquelle une pâte (matière malléable) telle que les céramiques, les polymères , les
produits cosmétiques, les produits pharmaceutiques et les produits agro-alimentaires est
forcée d’une manière continue à traverser une filière de laquelle elle sort sous la forme d'un
profilé continu appelé extrudât. Les matériaux doivent cependant être soumis à des
niveaux de pressions et de contraintes élevées pour être extrudés à des débits suffisants
(Galland, 2005). La taille et la forme de l’extrudât sont celles de la section de l’objet désiré
(films, plaques, feuilles, tubes, câbles, profilés etc ….), des pièces pleines ou creuses, de
tailles très diverses dont la géométrie des sections est parfois complexe, sont ainsi
réalisées.
Dans ce chapitre, nous allons, dans un premier temps, décrire le procédé

d’extrusion, les différents types d’extrudeuses ainsi que les différentes sortes de filières.
Dans deuxième volet, nous présentons une synthèse bibliographique qui traite,
essentiellement, les caractéristiques et la morphologie de l’écoulement de la pâte lors de
l’extrusion et les principaux défauts recensés.
37
Chapitre II
II. 2. Différents types d’extrudeuses
Il existe une grande diversité d’appareillages et de modes de fonctionnement. La

classification la plus souvent utilisée se base sur le mécanisme du transport de la masse
humide vers la grille d’extrusion (Newton, 2002).
On distingue principalement deux types d’extrudeuses, les extrudeuses monovis,
bivis ou multivis et les extrudeuses à piston ou à double piston. Le fonctionnement de ces
types d’extrudeuses est sensiblement différent, cette différence réside dans le transport et
la direction de l’écoulement.
Généralement les extrudeuses se composent de trois parties principales :
 Le propulseur, qui comprime la masse céramique à haute pression et la force à
travers la filière d’extrusion ;
 La filière d’extrusion, qui constitue l’ouverture de forme et donne la matière
extrudée ;
 Le dispositif de coupe, qui reçoit le matériau formé et la taille selon les
exigences en faisant un cross-cut (et parfois une composante longitudinale).
II.2.1.Extrudeuses à vis
Une extrudeuse à vis assure un double rôle : elle permet (lorsqu’elle comporte
plusieurs vis) un meilleur mélange du matériau et convoie celui-ci dans le fourreau de
l’extrudeuse. Sous l’action des vis, la pâte se déplace sous la forme de torsades qui sont
ensuite comprimées en une colonne unique au passage du convergent (ou de la
contraction) en entrée de filière.
Dans l'extrudeuse ci-dessous voir (Figure II.1), la matière est ajoutée dans la trémie
sous forme de poudre ou de granules. La trémie alimente en continu la vis sans fin, qui
assure à la fois le chauffage, le malaxage, la mise en pression et le dosage par un produit
additif (soit du polymère ou d’autre), qui est refoulé sous pression dans la tête d'extrusion.
La tête contient une filière qui donne la forme de la pièce ou le produit voulu, qui est
ensuite refroidie à l'eau ou à l'air, pour prendre sa forme finale.
Le rôle principal de l’extrudeuse est de convoyer le produit, de le malaxer et de le
mettre sous pression, pour qu’il puise franchir la filière placée à son extrémité afin
d’obtenir un extrudât fiable de point de vue industriel (qualité, débit régulier).
38
Chapitre II
7777
Figure II. 1.Schéma d’une extrudeuse monoviII.
II.2.2.Extrudeuses à piston
L'histoire de l'extrusion peut être retracée à 1619 (Handel, 2009) lorsque l'Anglais
John Etherington a réalisé une extrudeuse à piston actionné à la main, avec laquelle les
briques ont été produites. Après l'introduction en Angleterre en 1623 de la "loi sur les
monopoles", qui régit la protection des inventions, un brevet lui a été accordé pour sa
brique machine. Ainsi, L'extrudeuse à piston peut être considérée comme la première
machine d'extrusion. Toutefois, cela n'a pas été aussitôt accepté.
La deuxième extrudeuse a été inventée en 1807 par Hostenberg de Saint-
Pétersbourg, qui a construit une extrudeuse à piston actionné à la main pour la mise en
forme de tuyaux de drainage, appelés donc extrudeuse de tuyau de drainage. Cette
conception de la machine a été rapidement et largement admise dans toute l'Europe. La
machine a été construite comme extrudeuse d'un piston simple ou à double effet, puis a
été développée en Allemagne pour l'extrusion de tuyaux de drainage, des briques à usage
spécifique et briques de construction des bâtiments.
Les extrudeuses à piston étaient, et sont toujours, utilisées non seulement pour
l'extrusion des corps en céramique, mais également dans beaucoup de branches
d'industrie pour la formation des matières plastiques, ou pour les corps plastifiés par le
processus de gâchage.
Selon l’auteur (Handel, 2009), Le chercheur Joseph Bramah en 1810 a utilisé la
première extrudeuse hydrauliquement actionnée à piston pour la formation des galettes de
fil pour produire des conduites (pipes).
39
Chapitre II
Actuellement l’utilisation des extrudeuses à piston est large dans différents secteurs,
comme l'industrie de produits alimentaires, notamment dans la production des pâtes, aussi
dans la formation des profils d'aluminium, la conception des alliages en cuivre et en acier,
l'extrusion et le séchage de la boue d'épuration, l'extrusion du métal, du graphite, du
charbon et des plastiques durs.
Figure II. 2.Schéma de principe de fonctionnement d’une extrudeuse à piston
D’après les auteurs (Benbow, Oxley, & Bridgwater, 1987) l’utilisation de

l’extrudeuse à piston est limitée à l’échelle du laboratoire. Elle est constituée d’un cylindre
dans lequel coulisse un piston comprimant la masse à extruder au travers de la filière. Le
piston est actionné par un système hydraulique (alimenté par compresseur, bouteille
40
Chapitre II
d’azote) ou par une roue excentrée et une bielle. L’alimentation se fait en remplissant le
cylindre, soit manuellement, soit par un système automatique.
L’extrudeuse à piston a été mise au point par les chercheurs Ovenston et Benbow
pour étudier l’influence de la filière sur les propriétés de matières argileuses (Ovenston &
Benbow, 1968). Harrisson et ses collaborateurs, ont été les premiers auteurs à utiliser
l’extrudeuse à piston pour étudier le comportement à l’extrusion de masses humides
cellulosiques à petite échelle. L’extrudeuse à piston se compose d'un corps en acier
inoxydable qui sert de réservoir pour le matériau (Figure II.4). Le piston est une tige en
acier inoxydable qui rentre dans le fourreau, sur laquelle une charge suffisante est
appliquée pour extruder le matériau à travers l’orifice (Newton, 2002).
Figure II. 3. Extrudeuse à piston (Luukkonen, 2001)
La masse humide est placée dans le fourreau et comprimée par pression

manuelle. Le piston est relié à une cellule dont le déplacement est suivi par une sonde de
déplacement. Cette configuration permet à la force agissant sur le matériau, lors de
l'extrusion, d'être enregistrée en fonction du déplacement du piston. Les auteurs ont ainsi
obtenu des profils force-déplacement pour l’extrusion de (Figure II. 4) (Newton, 2002).
41
Chapitre II
Figure II. 4.Schéma d’un profil force-déplacement pour une extrudeuse à piston instrumenté
(Harrison, Newton, & Rower, 1985)
Les auteurs ont pu mettre en évidence trois étapes (Harrison, Newton, & Rower, 1985)
(Newton, 2002).
 phase de compression (élimination des espaces interparticulaires) : l'air est expulsé
lors de l’étape de compression pour qu’au début de l'extrusion, le système ne soit
composé uniquement que de particules liquides et solides. Pendant la phase de
compression, le piston descend dans le fourreau et consolide la matière à un volume
minimal et une densité maximale. A la fin de cette phase, la pression appliquée sur la
masse augmente jusqu’à ce que le matériel commence à s’écouler.
 Phase d’écoulement (la contrainte est indépendante du déplacement) : la force

nécessaire pour maintenir l’extrusion reste constante alors que le déplacement continue
d’augmenter.
 Phase d’écoulement forcé (la contrainte augmente et devient dépendante du

déplacement du piston) : l’écoulement forcé apparaît lorsque l’écoulement libre ne peut
plus être maintenu, et entraîne une augmentation de la force d’extrusion avec le
déplacement.
Une comparaison de ces différentes zones pour différentes formulations donne des
informations précieuses pour l’optimisation du procédé d’extrusion (Harrison, Newton,
& Rower, 1985). Les auteurs ont démontré que pour obtenir des extrudâts de bonne
qualité, il était préférable de s’assurer que l’étape de compression était aussi courte que
possible et que l’écoulement stable prédominait.
42
Chapitre II
II.3.Dispositions d’extrusion pour extrudeuse à piston

II.3.1.Extrusion directe
La méthode la plus importante et la plus commune employée dans le procédé

d'extrusion est le processus direct d’après (Medraj). Le principe de l'extrusion directe est de
placer le produit dans le récipient et pousser à travers la filière par la pression dynamique
(Figure II.6), la direction de l’écoulement du produit sera dans la même direction de
déplacement du piston. Dans ce processus, la matière poussée glisse relativement par
rapport à la paroi du réservoir. La force de friction résultante provoque l’augmentation de la
pression dynamique de la poussée de piston d’une manière considérable.
Figure II. 5.Illustration du processus de l'extrusion directe (Medraj)
II.3.2.Extrusion indirecte
Concernant le processus d'extrusion indirecte, c’est la filière qui est en mouvement
relatif au par rapport au réservoir, suivant les indications de la figure II.7.Ce processus est
caractérisé par l'absence du frottement entre la surface du produit et le récipient, et il n'y a
aucun déplacement du centre de la matière à extruder par rapport aux régions
périphériques (Medraj).
43
Chapitre II
Figure II. 6.Illustration du processus de l'extrusion indirecte (Medraj)
II.4.Notion de filière
Une filière d’extrusion est un outillage qui permet de donner une forme au produit
extrudé. Elle se situe à la fin de l’extrudeuse, son rôle principal est de fournir à la sortie de
l’outillage un produit aux dimensions requises, uniforme en température. Ainsi, la forme du
produit désirée en sortie de filière va dépendre de la conception géométrique de l’outillage.
La filière conditionne aussi la forme de l’extrudât à la fin du procédé. En plus de la
géométrie, son rôle est d’assurer la plus grande homogénéité possible en température du
produit. En effet, l’hétérogénéité est une source de défaut qui sera aggravée lors d’un
traitement post-filière tel l’étirage, la conformation ou le refroidissement.
II.5.Différentes géométries de filière d’extrusion
Le rôle que doit assurer une filière d’extrusion est de fournir à la sortie de
l’outillage un produit parfaitement uniforme. Pour cela, la conception de ces outillages doit
permettre de réaliser une distribution des vitesses uniformes pour des débits élevés. Cette
conception a longtemps été réalisée par l’expérience des bureaux d’études et des
utilisateurs.
Toutefois une approche plus scientifique du problème, et qui se développe avec les
moyens informatiques, permet aujourd’hui de conforter l’expérience des praticiens et
d’aborder la conception des filières d’extrusion de manière rationnelle et performante.
Différents types de filière sont utilisés afin d’obtenir un grand nombre de produits
44
Chapitre II
(films, plaques, feuilles, tubes, câbles, profilés). Dans ce qui suit nous présentons un
aperçu sur les différentes filières existantes dans les divers secteurs industriels.
En fonction de l’application sélectionnée, il existe plusieurs géométries de filières. Pour plus
de détails, ( Agassant et al., 1996) d’après (Vergnes B. , 2014) , ont fait le point sur chacune
de ces géométries.
 Les filières de gaines : souvent de géométrie hélicoïdale, elles servent à la
production de films de faible épaisseur (de 10 à 300 µm).
 Les filières de tubes : de géométrie axisymétrique, elles permettent la production
de tubes de quelques millimètres à 2 m de diamètre.
 Les filières de plaques : différentes géométries aux noms évocateurs (en T, en «
queue de carpe », en « porte-manteau »…) qui permettent de fabriquer des
produits plats de 0.2 à 25 mm.
 Les filières de profilés : servent à produire des pièces de formes complexes et
n’ont donc pas de géométrie fixée.
 Les filières de câblerie : permettent l’isolation des câbles électriques ou
téléphoniques.
II.6.Méthode de calcul approchée au procédé d’extrusion par piston
Figure II. 7.Elément de volume de fluide complexe dans une conduite
45
Chapitre II
Dans un premier temps, le bilan de quantité de mouvement sur un élément annulaire

de fluide complexe permet d’établir la relation de Mooney - Rabinowitch d’après (Muksing,
Nithitanakul, Graby, & Magaraphan, 2008) (Koscher, 2003) entre la contrainte de
cisaillement apparente à la paroi et la chute de pression (∆𝑝) dans une conduite rectiligne et
de section circulaire (Figure II.8).
𝑟 𝑑𝑝
𝜏 𝑟 = . (𝐸𝑞 𝐼𝐼. 1)
2 𝑑𝑧
𝜏 𝑟 𝑟
= (𝐸𝑞 𝐼𝐼 .2)
𝜏 𝑅 𝑅
Equations dans les quelles :
𝝉 𝒓 : est la contrainte de cisaillement à une distance r de l’axe de la conduite,

R : est le rayon intérieur de la conduite,
P = p+gh est la pression motrice totale,
H = z sin ( ) est la différence de niveau entre les extrémités de la portion de conduite de
longueur z considérée.
Si les hypothèses suivantes sont bien vérifiées :

- Le fluide est en régime laminaire bien établi, c'est-à-dire que l’on se place
suffisamment loin de toute singularité de parcours,
- Le comportement rhéologique du fluide est indépendant du temps ;
Alors, le gradient de pression dp/ dz serait constant sur toute la portion de conduite de longueur L,
et l’on aurait :
𝑑𝑝 ∆𝑝
= (𝐸𝑞 𝐼𝐼 .3)
𝑑𝑧 𝐿
Dans ces conditions, en introduisant (Eq II.2) et (Eq II.3) dans (Eq II.1)
𝑅 𝑑𝑝
𝜏 𝑅 = 𝜏𝑎𝑝 = . (𝐸𝑞 𝐼𝐼. 4)
2 𝐿
Equation dans laquelle𝜏𝑎𝑝 est la contrainte de cisaillement tangentielle apparente à la paroi

intérieure de la conduite.
De plus, dans le cas d’un tube horizontal, la différence de pression hydrostatique est nulle et la
relation s’écrit simplement :
46
Chapitre II
R ∆p
τap = . (Eq II. 5)
2 L
Soit le débit Q dans un tube de rayon R :

R
Q= 2πrw(r)dr ( Eq II. 6)
0
Une intégration par partie conduit à :
R
R
dV(r)
Q = πr 2 V(r) 0 − πr 2 dr ( Eq II. 7)
0 dr
Où :
V : est la vitesse d’écoulement du fluide
Dans le cas d’une vitesse nulle à la paroi, on obtient :

R
dV(r)
Q=− πr 2 dr ( Eq II. 8)
0 dr
On effectue un changement de variable entre r et τap ‚ suivant l’équation :
r
τ r = τ ( Eq II .9)
R ap
τp
Q 1 dV(r)
3
=− 3 τ2 dr (Eq II. 10)
πR τp 0 dr
En dérivant cette expression par rapport à 𝜏𝑝 , on obtient :
3τ2p Q τ3p dQ dV(r)

3
+ 3 = − τ2p dr
πR πR dτp dr
En supposant un contact collant à la paroi, le taux de cisaillement apparent à la paroi du capillaire
s’écrit :
4Q
γapp = (Eq II .11)
πR3
Où :
Q est le débit volumique imposé et r le rayon du capillaire.
47
Chapitre II
II.7.Présentation des différents types de défauts d’extrusion
Dans la pratique industrielle, les déformations de surface et de volume sont

perçues comme le problème le plus important parce qu’elles apparaissent en premier, et
limitent le débit de production. L’étude des défauts de surface et de volume des pâtes
d’argiles a toujours été connexe à l’étude de leur élimination, que ce soit pour des
intérêts académiques ou industriels.
Comprendre l’origine des défauts de surface et de volume revient à comprendre les
conditions dans lesquelles ils apparaissent et disparaissent.
Dans ce paragraphe, nous essayerons de présenter un aperçu sur quelques défauts
d’extrusion et leurs définitions.
Les défauts d’extrusion sont généralement observés en sortie de filière. Ce sont
des déformations d’extrudât souvent observées pendant l’extrusion dans des conditions
immaitrisables tel que le mode de variation de pression exercée, l’hétérogénéité de la pâte
du point du vue humidité durant le procédé d’extrusion, la géométrie des filières et la nature
minéralogique des matériaux à extruder …etc. Diverses formes de déformations d’extrudât
peuvent être identifiées. Une distinction est faite entre les déformations localisées sur
la surface de l’extrudât et les déformations concernant le volume entier de l’extrudât. Les
défauts du premier type sont désignés par « peau de requin » (Figure II.9) et ceux du
deuxième type par « rupture d’extrudât ». Les combinaisons des déformations de surface et
de volume se produisent également et sont connues sous le nom de défaut « bouchon » ou
« défaut oscillant » (Figure II.10) (en anglais : « spurt » ou « stick-slip melt fracture »). Ces
définitions des défauts sont aussi constatées par les travaux (Agasant et al., 1996 ) cité par
(Vergnes B. , 2014) et les travaux de (Benbow et Bridgwater ., 1993) sur les polymères
fondus dont les défauts sont de type de surface, généralement appelés « Peau de requin »
, des défauts dits « Oscillants » , présentant une alternance régulière de deux morphologies
différentes, l’une en peau de requin et l’autre ont un aspect lisse, et défauts volumiques, qui
peuvent être plus ou moins organisés : certains joncs ont une forme hélicoïdale régulière
(Figure II.11) et, d’autres ont un aspect totalement chaotique (Figure II.12).
48
Chapitre II
Figure II. 8.Défaut d'extrusion de type " peau de requin " (Agasant et al. 1996) d’après
(Vergnes B. , 2014)
Figure II. 9.Défaut d'extrusion d’un polymère de type " Oscillant "(Agasant et al., 1996) d’après
(Vergnes B. , 2014)
Figure II. 10.Défaut d'extrusion d’un polymère de type " hélicoidal "(Benbow et Bridgwater .,
1993).(Agasant et al., 1996) d’après (Vergnes B. , 2014)
Figure II. 11.Défaut d'extrusion d’un polymère de type " chaoutique" (Benbow et Bridgwater .,
1993 ). (Agasant et al., 1996) d’après (Vergnes B. , 2014)
Dans l’industrie de la céramique, (Beaumel, 1998) montre dans ses travaux que
49
Chapitre II
l’extrusion de produits fermes tels que les pâtes céramiques, les défauts peuvent
apparaître et prendre des aspects tels que le délitage, déchirement et rotation d'ébauches.
Ces défauts altèrent la qualité de l’ébauche et peuvent parfois conduire à la ruine des
pièces extrudées. La maîtrise du procédé d’extrusion et de la formation de tels défauts est
nécessaire pour assurer le contrôle de la qualité des ébauches. Cette maîtrise impose de
considérer toutes les phases de la mise en forme : le matériau (microstructure et
comportement rhéologique), les conditions de friction de la pâte sur les parois métalliques
et la géométrie des ébauches. Ce dernier point met en évidence l’importance de la
géométrie des filières dans lesquelles doit s’écouler la pâte.
La principale limitation au procédé d’extrusion est l’apparition de défauts qui altèrent
la qualité des produits extrudés. En effet, ceux-ci doivent respecter certains critères
d’esthétique, de taille, de forme et de résistance mécanique. Les principaux défauts
observés dans les manufactures de céramiques et de terres cuites sont le feuilletage et la
fissuration des surfaces et des arrêtes des extrudâts (Beaumel, 1998).
 Feuilletage
Beaumel, dans ses travaux montre que le feuilletage représente habituellement un

terme décrivant des défauts internes dus au contact de deux surfaces de pâtes adjacentes
qui ne sont pas complètement unitaires et sous l’action des contraintes internes appliquées
sur la pâte, durant le procédé d’extrusion et la cuisson, ces surfaces de faible cohésion
peuvent se séparer pour former des fissures internes ou criques . Dans le même contexte,
sur une pate d’argile, Roberson a observé, durant l’extrusion à vis, des criques parallèles
aux lignes d’écoulement. Selon l’auteur, les criques sont à l’origine de l’apparition du
feuilletage (Roberson ., 1978 ) cité par (Beaumel, 1998).( Figure II.13 ).
Figure II. 12.Schéma représentant des criques produits par une extrudeuse à vis dans les
sections longitudinales (à gauche) et transversales (à droite) d’un extrudât d’argile (la photos
présentés par (Robenson ., 1978) cité par (Beaumel, 1998)
50
Chapitre II
Benbow et Bridjwater ont observés, dans des situations pratiques, que durant le
formage d’un tube, les supports du cylindre plein (qui crée le diamètre interne du tube)
produisent un feuilletage. La diminution de la section de la filière après les supports du
cylindre tend à réduire le feuilletage en pressant les courants séparés ensemble (Benbow
& Bridgwater, 1993).
En conclusion, les feuilletages peuvent se former chaque fois que deux courants de
pates sont réunis. La réunion inadéquate des écoulements peut être causée par un
alignement de particules à l’intérieure de l’extrudât ou par n’importe quel autre mécanisme
qui inhibe la fusion des écoulements confluents.
Cependant, Benbow et Bridjwater, (1993) soulignent l’absence d’un schéma physique

expliquant clairement les phénomènes de feuilletage ainsi que l’inexistence d’un modèle
théorique de prédiction (Benbow & Bridgwater, 1993).
 Fissuration
Des fissures peuvent s’étendre sur toute la surface des extrudâtsde céramique qui
présentent selon (Benbow et al ., 1992) cité par (Beaumel, 1998) une apparence similaire
à la peau de requin observée sur les polymères fondus. Lorsque les extrudâts présentent
des angles saillants, il apparait une série de fissures qui partent des coins et pénètrent
dans l’extrudât en coupant l’angle. Dans l’industrie céramique, selon le même auteur, ce
type de fissuration est connu sous le nom de dent de chien ou de aille en biseau.
La fissuration des surfaces et des arêtes est provoquée par un frottement excessif
de la pâte sur les parois de la filière. Selon robinson r, l’argile de faible résistance plastique
est incapable de surmonter les frottements sans se fissurer (Beaumel, 1998)(Figure II.14 et
Figure II.15).
Figure II. 13.Fissures d’arrêtes sur un extrudât rectangulaire (Beaumel, 1998)
51
Chapitre II
Figure II. 14.Fissures à la surface d’un extrudât cylindrique d’argile (Beaumel, 1998)
II.8.Paramètres influençant la qualité des extrudâts
II.8.1.Effet des paramètres physico-chimiques
De nombreux auteurs ont montré l’impact des propriétés (solubilité, taille des
particules) des excipients et des actifs, et leur proportion dans la pâte, sur le procédé
d’extrusion et la qualité des produits finals. Ces recherches ont été réalisées sur une
extrudeuse à piston (Newton, 2002), à cylindres ( C o s t a , P a i s , & S o u s a ,
2 0 0 4 ) , à panier ( H i l e m a n , G o s k o n d a , S p a l i t t o , & U p a d r a s h t a ,
1 9 9 3 ) , à rouleaux (Gandhi, Ashokraj, Chaman, & Panchagnula, 2005 )ou à
mono-vis (Galland, Ruiz, & Delalonde, 2009 ).
Pour examiner de manière systématique, les facteurs influençant le feuilletage (des
pâtes d’alumine-α), Benbow et al., (1992) d’après (Beaumel, 1998) ont adapté, dans le
réservoir d’une extrudeuse à piston, une plaque qui sépare en deux l’écoulement à l’entrée
d’une filière rectangulaire. Ensuite ils ont mesuré la résistance à la flexion d’extrudâts
séchés, celle-ci est amoindrie par la présence de criques. Le rapport entre les résistances
à la flexion d’échantillons obtenus par extrusion avec et sans plaque de séparation définit
un "indice de feuilletage", dont l’évolution avec la composition de la pâte a été étudiée
(Benbow et al., 1992) et cité par (Beaumel, 1998). En revanche dans la littérature, un
ouvrage scientifique sur même axe de recherche, faisant une synthèse sur les travaux de
Benbow et Bridwater, montre que le feuilletage dépend de la taille et la forme des
particules, des propriétés rhéologiques de la phase liquide et des propriétés physico-
chimiques du matériau à extruder (Benbow & Bridgwater, 1993) ( Figure II.16).
52
Chapitre II
Figure II. 15.Défaut de tronc de palmier sur une barre d'aluminium-α filée
II.8.2. Effet d’humidité de la pâte sur l’extrudât
Les résultats obtenus par l’utilisation des techniques RMN ont permet de détecter et
de quantifier les phénomènes de migration lors de l’extrusion d’une pâte à base de la
poudre d’Hostaflon et de l’eau distillée (Gotz, Kreibich, & Peciar, 2002).Ces auteurs ont
justifié leurs choix de cette pâte par le fait que la phase solide (dans la pâte d’Hostaflon)
contient des protons de fluorine mais pas des proton d’hydrogène, contrairement à la phase
liquide qui contient des protons d’hydrogène mais pas des protons de fluorine (ce sont les
exigences des techniques RMN). Les résultats obtenus montrent que les extrudâts
dévoilent une concentration en particules solides égale à 28% ce qui représente presque la
moitié de la concentration initiale de 44% (avant extrusion), la concentration du liquide a été
46% qui est plus grande comparée à 19% mesurée avant extrusion, ce qui correspond à
une augmentation de la porosité de 56% à 71% ainsi à une augmentation du degré de la
saturation de 35% à 66%. Cela a été justifié par la présence d’un écoulement interne du
liquide qui peut modifier les caractéristiques physiques de la pâte, si cet écoulement
s’intensifie, on parle d’une filtration au lieu d’une extrusion, ce mécanisme dépend des
caractéristiques de la pâte, de l’état de surface en contact avec la pâte et de la géométrie
de la filière.
Suites aux constatations faites par (Benbow & Bridgwater, 1993)dans le cas où la
formulation de la pâte est mal maîtrisée (non homogénéité de la pate, problème de
mouillage entre la poudre et la phase aqueuse), il est possible que la mise en forme ne
soit pas possible (pâte non "extradable") ou que les profilés obtenus présentent des
défauts après l'opération d'extrusion. L’origine de défauts peut être dû à une migration de
phases pendant l'extrusion. En fait, sous effet de la pression, les phases vont s'écouler à
différentes vitesses et la phase liquide aura tendance à migrer vers l'extérieur du
matériau (exsudation). La migration de phases est la principale cause des problèmes liés
53
Chapitre II
à la formation des "bouchons" et au blocage de l’écoulement de la pâte à l’intérieure de

l’extrudeuse.
Les auteurs (Benbow & Bridgwater, 1993) font référence dans le domaine et
reportent les effets de la formulation des pâtes sur l'extrusion. Le choix de la phase liquide
(solvant) ainsi que sa teneur et la composition du milieu granulaire ont une influence
directe sur les propriétés rhéologiques et, par conséquent, sur le procédé d'extrusion.
Les masses humides utilisées en ES sont des systèmes complexes dont le
comportement rhéologique est déterminé à la fois par le nombre de contacts particules-
particules, et par le phénomène de migration de la phase liquide. Plusieurs auteurs ont
montré que l’existence du mouvement de l’eau lors de l’extrusion était essentielle (Tomer
& Newton, 1999). Dans le cas de l’extrusion à vis, le mouvement du liquide sur la vis
forme une fine couche de liquide sur laquelle se produit le cisaillement, agissant comme
un lubrifiant pour ainsi faciliter l’extrusion (Benbow & Bridgwater, 1993 ). La phase
liquide fournit une cohésion inter-particulaire, lubrifie les contacts des particules, favorise
le glissement le long de la paroi et peut supporter une certaine contrainte. La redistribution
de l’eau dans les pâtes de CMC extrudées est un facteur important qui affecte, d’une
part les performances du procédé et d’autre part la qualité finale des sphéroïdes (Rough
& Wilson, 2002)
En effet, un mouvement d’eau trop important peut être néfaste, conduisant à
des extrudâts en« peau de requin » (l’eau migre, laissant les extrudâts trop secs), ou
enfermant des teneurs en eau différentes engendrant des variations dans la taille des
minigranules.
Molard (1987) a réalisé des essais sur une pâte d’argile monominérale pure à base
de kaolinite, Montmorilonite et Paligorski), les résultats obtenus montrent qu’il existe une
teneur en eau minimale (W), proche à celle de la limite de plasticité (wp), permettant le
processus d’extrusion des pâtes d’argiles (Molard, Camps, & Laquerbe, 1987).
L’hétérogénéité de la concentration locale en eau, le long de l’axe de l’extrudeuse,
peut conduire à l’apparition de certains défauts (Gotz, Kreibich, & Peciar, 2002).
Une série d’essais d’extrusions à été réalisée sur cinq échantillons d’argiles à base
d’illite et kaolinite pour des teneurs en eau différentes. Les extrudâts obtenus ont été séché
à une température de 1200 ° C, le rétrécissement diamétral et l’absorption de l’eau, la
densité sèche, la porosité ainsi que la résistance à la compression ont été évalués. Les
résultats trouvés montrent que l’augmentation de la teneur en eau provoque une diminution
54
Chapitre II
de la résistance à la compression, ce résultat est justifié par une augmentation de la

porosité totale et une croissance des défauts internes (Salehi & Salem, 2007).
Dans les milieux poreux, le liquide peut migrer durant l’extrusion au sein de la
matrice solide (Gotz, Kreibich, & Peciar, 2002) (Bradley, Yuan, Draper, & Blackburn,
2004).
II.8.3. Effet de la granulométrie du matériau à extruder sur l’extrudât
Les résultats des travaux de (Chen, Ikeda, Murakami, & Takeda, 2000) (Luukkonen,
2001) sur une poudre d’oxyde de zirconium de tailles différentes (SUS), ont montré que la
taille, la forme et l’état de surface des particules ainsi que leur distribution, ont une
influence importante sur le comportement des pâtes lors de l'extrusion. Les résultats
obtenus montrent que la granulométrie des matériaux pâteux influe fortement sur la
pression d’extrusion.
Pression d’extrusion
Diamètres des particules Teneur en liant
Figure II. 16.a) Granulométrie des matériaux extrudés, b) Evolution de la pression d’extrusion en
fonction de la teneur en eau pour les différents matériaux extrudés (Chen, Ikeda, Murakami, &
Takeda, 2000)
D’autres travaux (Fielden, Newton, & Rowe, 1992) ont montré dans le même
contexte, que la distribution de la taille des particules a une influence significative sur les
caractéristiques d’extrusion de la masse humide. L’extrudeuse à piston a été utilisée pour
évaluer et comparer l’écoulement et la qualité de cette masse humide. Il a été constaté
que l’augmentation de la taille des particules conduisait à une augmentation des pressions
d’extrusion. D’autres auteurs ont comparé l’extrusion bi-vis et à rouleaux, et ont montré
que la taille des particules influait seulement dans le cas de l’extrudeuse à rouleaux
55
Chapitre II
(faible cisaillement), et que la quantité d’eau nécessaire était supérieure pour des
particules plus petites ( S c h m i d t , Linder, & Kleinebudde, 1997).
Dans certains travaux, il apparaît que la taille des particules de paracétamol a plus
d’influence sur les variations de température que leurs concentrations, quelque soit
l’extrudeuse (frontal ou radial). Plus les particules sont petites, plus la température
diminue, plus le temps et la force d’extrusion se réduisent et plus l’énergie dépensée
devienne faible (Sonaglio, Bataille, & Jacob, 1997).
L’empilement des particules et aussi la résistance des réseaux solides sont tous les
deux contrôlés par la forme des particules et la fraction volumique, ainsi la force des
extrudâts est déterminée par ces paramètres. Ils déterminent également la porosité et la
distribution des pores dans la masse, et ainsi la perméabilité (et probablement la
migration du liquide) et les caractéristiques de séchage des extrudâts. De plus, il existe
une forte interaction entre le diamètre des particules et la quantité d’eau nécessaire à
l’extrusion (Sinha, Agrawal, Agarwal, Singh, & Ghai, 2009). Pour un faible diamètre
(0,5 mm), une teneur en eau élevée est nécessaire pour une bonne extrudabilité.
En revanche, un diamètre plus élevé (0,7 mm) nécessite une teneur en eau plus
faible (Sonaglio, Bataille, & Jacob, 1997).En effet, la granulométrie et la forme des
particules ont une influence sur l’empilement des particules et la taille des pores
interparticulaires. Les pores inter et intra particulaires supérieurs à 10 µ m jouent un rôle
important pour retenir l’eau dans les agglomérats pendant le procédé d’extrusion-
sphéronisation. Un petit volume poreux et un bon tassement permettent de retenir moins
d’eau et entraînent ainsi une meilleure migration de l’eau à la surface des agglomérats.
Cela favorise la liaison et la croissance des grains et ainsi une faible quantité d’eau est
requise pour d’extrusion-sphéronisation (Heng & Koo, 2001).
Des auteurs ont étudié l’influence du mode d'introduction de l'eau (continu et
discontinu) sur la porosité intergranulaire moyenne des masses humides en fonction de la
teneur en eau (Galland, Ruiz, & Delalonde, 2009) (Galland, 2005). Le mode
d'introduction continu permet d'atteindre une porosité plus faible au point de densification
optimale. Cela signifie que ce mode d'introduction permet une meilleure homogénéité des
ponts liquides.
La qualité des extrudâts et des minigranules est déterminée par le design de
l’extrudeuse, la pression développée dans l’extrudeuse, les caractéristiques des filières, la
vitesse d’extrusion, voire même la forme des couteaux d’extrusion pour les extrudeuses
panier. Le choix du type d’extrudeuse est donc déterminé par les caractéristiques désirées
56
Chapitre II
du produit final et de ses applications (Sinha, Agrawal, Agarwal, Singh, & Ghai, 2009)
(Thoma & Ziegler, 2008) .
II.8.4.Effet de la géométrie des filières
Les filières d’extrusion sont caractérisées par deux paramètres : leur longueur et
diamètre. Le changement de l’une de ces variables influence la qualité des extrudâts (en
termes d’état de surface et de densification) et des minigranules. Différents auteurs o n t
m o n t r é s q u e le rapport L/D (Longueur / Diamètre des orifices) détermine la nature du
produit final. Le diamètre d’ouverture de la grille d’extrusion (0,5 – 3,0 mm) contrôle de
façon logique le diamètre de l’extrudât, qui est directement relié au diamètre des sphères
finales. L’augmentation du rapport (L/D), indiquant la diminution du diamètre d’ouverture
des orifices de la grille, entraîne une densification plus importante des extrudâts, un
rendement plus faible, une augmentation du diamètre médian et de la densité apparente
des minigranules et de la teneur en eau pour une bonne extrudabilité (Sonaglio, Bataille,
& Jacob, 1997) (Vervaet, Baert, & Remon, 1995).
Russell (2004) à étudié l’influence des dimensions de la filière d’extrusion sur le
comportement d’extrusion des pâtes d’argiles de céramique par l’utilisation d’une technique
basée sur le traitement des signaux. L’auteur a montré que le diamètre et la longueur de la
filière influent fortement sur le comportement et la morphologie de l’extrusion (Russell,
2004).
Les résultats des travaux obtenus par (Goutille & Guillet, 2002) sur un rhéomètre
capillaire montrent que les paramètres géométriques (longueur et angle d’entrée de la
filière) et opératoires (température, empilement de filtres) peuvent limiter les perturbations
dues à la rupture d’extrudât, et même dans certains cas les supprimer. Ces expériences
confirment l’importance de la région d’entrée de la filière sur l’apparition et le
développement de ces défauts.
(El kissi & Piau, 1994) , pour leur part, ont remarqués que le taux de cisaillement
critique d’apparition des défauts est d’autant plus faible que la filière est rugueuse et de
rugosité transversale à l’écoulement. (Wang, Drda, & Inn, 1996) p r é disent l’inverse :
l’utilisation d’une filière rainurée augmente le taux de cisaillement critique d’apparition des
défauts. Par ces quelques exemples, nous constatons que l’état de surface de la filière
peut influencer les conditions d’adhésion des polymères à la paroi, et avoir ainsi un rôle non
57
Chapitre II
négligeable sur les instabilités d’écoulement surfaciques.
II.8.5.Effet des paramètres d’écoulement (Vitesse d’extrusion)

Pour des vitesses élevées, les extrudâts obtenus subissent des forces de
cisaillement et de compression élevées. Une partie de l’énergie mécanique est alors
convertie en chaleur et entraîne la montée en température du produit. La vitesse
d’extrusion influence la qualité des extrudâts, comme l’ont montré de nombreux auteurs
( B o u t e l l , N e w t o n , B l o o r , & H a y e s , 2 0 0 2 ) . Ces derniers ont observé
une augmentation de la densification des extrudats avec la vitesse d’extrusion, et ont
montré qu’une vitesse d’extrusion trop élevée empêchait l’eau de migrer de l’intérieur de
la masse humide vers les parois des filières. Une lubrification insuffisante entraîne alors
des défauts de surface des extrudâts, comme la rugosité, la surface en peau de requin
et des forces d’extrusion plus élevées. Cependant, l’effet de la vitesse d’extrusion varie
selon le type et le modèle de l’appareil utilisé (et de l’optimisation de la formule) (Muller,
2001).
(Vervaet, Baert, & Remon, 1995), durant ces travaux, ont montré que la vitesse
d’extrusion a peu d’influence sur la qualité des minigranules. Seulement une vitesse
importante pourrait apporter des imperfections à l’état de surface des minigranules, en les
densifiant légèrement.
(Santana Carreras, 2005) a étudié l’extrusion des copolymères triblocs, de la famille
de SEBS, il a montré que l’évolution des défauts d’extrusion de ces copolymères est
comparable à celle des polymères très enchevêtrés. A des débits très faibles, l’extrudât
est lisse et transparent en sortie de filière. Lorsque le débit augmentait, la surface de
l’extrudât est fissurée en sortie de la filière. A des débits suffisamment élevés l’inst abilité
viscoélastique amont apparait. Si les polymères sont extrudés à débit moyen imposé,
les régimes oscillatoires sont aussi observés. Aux plus grands débits, les oscillations de
pressions cessent et un glissement permanent à la paroi se déclenche.
Des essais d’extrusion ont été réalisés par (Perrot A. , Lanos, Estelle, &
Melling, 2006a) sur une pâte à base de ciment constituée de couches alternées de
couleurs différentes. Pour obtenir une coloration, une petite quantité de poudre de
carbone (1% de la masse de ciment) est ajoutée à la pâte sans modifier de manière
notable le comportement de la pâte. L’épaisseur de chaque couche est de 25 mm.
L’observation de la forme des frontières entre couches après l’extrusion montre l’effet de
la vitesse d’extrusion sur l’aspect des surfaces de l’extrudât.
58
Chapitre II
II. 8. 6. Influence de la température d’extrusion
Une augmentation de la température d’extrusion peut altérer la qualité des

extrudats en entraînant une évaporation du liquide de granulation (Vervaet, Baert, &
Remon, 1995). Plusieurs auteurs ont utilisé un système qui permet le refroidissement de la
pate pendant le procédé d’extrusion et ceci pour éviter l’apparition d’éventuels défauts.
Cette observation à été confirmée par les travaux de (Welles, Nightingale, & Spinks,
2005) sur des pâtes céramiques réfractaires et des polymères ; ils ont constaté que lorsque
la température augmente, la pression d’extrusion diminue d’une manière considérable.
D’autres études à ce sujet révèlent que l’accroissement de la température
d’extrusion se traduit par l’augmentation du taux de cisaillement critique et de la contrainte
critique d’apparition du défaut. Notons aussi qu’à un taux de cisaillement fixe, les défauts
de peau de requin sont réduits à haute température.
Dans le même contexte, (Miller & Rothstein, 2004) ont réalisé une série
d’expériences sur les copolymères d’octène , les résultats montrent que l’augmentation de la
température de la filière entraine une diminution sensible sur la périodicité et l’amplitude des
défauts de type « Peau de requin ». Les mêmes auteurs ont constaté une diminution de la
rugosité de la surface d’extrudât de 90 m à 25 m et jusqu’à 9 m pour une augmentation
de la température de 130°Cà 150°C puis 170°C respectivement. Ces travaux sont en
concordance avec les résultats trouvés par (Goutille, Raveyre, & Guillet, 2002) dans le
cas des copolymères de type copolymères butadiène-styrène (SBR) en étoile.
59
Chapitre II
Figure II. 17.Aspect de la surface d’extrudât des copolymères ; a) 130°C, b) 150°C, c) 170°C, = 30
s-1 (Miller et Rothstein ., 2004).
II.9.Notions fondamentales sur la rhéologie des fluides complexes
II.9.1. Introduction
Les théories de l’élasticité de Hooke en 1968 et celle du fluide pure 1687 de Newton
se sont rapidement révélées insuffisantes pour décrire des matériaux au comportement
intermédiaire entre le solide élastique parfait et le fluide purement visqueux .Une nouvelle
discipline « rhéologie » a été développée et introduite e n 1 9 2 0 par Eugen B i n g h a m ,
afin de combler ces manques (Tosini, 2015).
La rhéologie est une branche de la chimie physique q u i étudie la

déformation et l ‘écoulement des matériaux sous l’influence des forces qui leur sont
appliquées. La déformation et l’écoulement sont en fait les conséquences de mouvements
relatifs des particules d’un corps les unes par rapport aux autres .Cette science permet
d'établir des équations d’état rhéologiques entre les contraintes appliquées et les
déformations induites et le temps p a r c e c i grâce aux rhéomètres et viscosimètres qui
permet l ’ o b s e r v a t i o n de l’aspect macroscopique des fluides en écoulement , c’est à
dire , leur viscosité (plasticité ) et des paramètres (Chouinard ., 1999 ; Saebimoghaddam,
2005; Mezger, 2006 cité par (Kalonji, 2016). Ainsi ces lois établies p e r m e t t e n t d e
déterminer l e type d u comportement rhéologique de la matière. Cette branche de la
science est utilisée dans des domaines d’application extrêmement variés. En effet, les
domaines industriels dans lesquels la rhéologie est utilisée couramment vont de
l’industrie agroalimentaire à l’industrie pétrolière e n passant par la cosmétique et
pharmaceutique, l’industrie d u bois, l’industrie d e s colles ou le génie civil. La rhéologie
est également utilisée pour décrire des écoulements naturels tels que les neiges et les
boues torrentielles (Vu, 2010).
Les pâtes sont des matériaux dans les quelles un grand nombre des particules
colloïdales, gouttes, polymères) sont en interaction dans un fluide .A forte concentration, ces
60
Chapitre II
éléments forment un réseau continu qui conduit ces matériaux à être des fluides à seuil : il
ne s’écoule que lorsque la contrainte qui leur est appliquée dépasse une valeur seuil
(critique). Ce seuil, qui marque la transition entre un comportement solide et un
comportement liquide, s’avère particulièrement utile en pratique, puisqu’il permet de
donner la forme désirée à ces matériaux (moulage, extrusion etc ….).
II.9.2. Types de fluides
En termes d’écoulement et déformation, on distingue trois types de catégories

fluides : le fluide newtonien, le fluide non-newtonien et le fluide visco-élastique.
II.9.2.1.Fluide Newtonien(1687)
II s’agit d’un corps fluide exclusivement visqueux d o n t I' écoulement se

produit a u s s it ô t q u ’ u n e contrainte est appliquée. Le fluide newtonien présente une
relation linéaire entre la contrainte de cisaillement  (Pa) et le taux de cisaillement
ou de déformation 𝛾 (s-l) ( Figure II.20), ce qui explique que le matériau possède une
viscosité constante (Hu, 1995), comme les huiles pures tel que huile de silicone , l’eau , les
alcools . L a l o i d ’ é t a t rhéologique de ce fluide s’écrit comme suite :
τ = µabs . γ (Eq II .12)
où ;
 (Pa) : Contrainte de cisaillement;
µabs(Pa.s) : Viscosité absolue (dynamique ) ;
γ (s−1 ) : Gradient de vitesse
La contrainte de cisaillement () représente en quelque sorte la force de

frottement due à la force appliquée au fluide (matériau). Le taux de déformation ou de
cisaillement 𝛾 est défini comme le gradient de vitesse à travers les couches de fluide. A
température et pression constantes, la viscosité d’un fluide newtonien n'est pas affectée
par le taux de cisaillement : elle reste constante (Kalonji, 2016).
II.9.2.2.Fluide Non-Newtonien
Tous les fluides qui s’écartent du comportement Newtonien sont dits non –
Newtoniens, malgré la diversité des comportements rhéologiques de ces fluides, on
peut distinguer deux catégories de fluides bien distinctes :
61
Chapitre II
 Fluides Non Newtoniens dont le comportement est indépendant du temps.

 Fluides Non Newtoniens dont le comportement dépend du temps
A. Fluides Non Newtoniens au comportement indépendant du temps

Suivant la relation ( - γ ), on peut diviser cette catégorie de fluides en plusieurs
types, dont les courbes rhéologiques sont caractérisées par deux ou plusieurs
paramètres.
Les relations entre la contrainte de cisaillement et la vitesse de cisaillement,

appelées courbe d’écoulement ou rhéogramme, présentent les caractéristiques
rhéologiques sont caractérisées par deux ou plusieurs paramètres (Figure II.20).
A.1. Fluides sans seuil de cisaillement (rhéopaississants et rhéfluidifiants )

On peut distinguer deux comportements dans les fluides non-newtoniens sans
contrainte seuil, un comportement rhéo-fluidifiant et un comportement rhéo-épaisisant .
Parmi ces fluides les plus couramment utilisés, on cite :
Nous distinguons deux principales catégories de fluides sans contrainte critique :
A.1.1. Fluides rhéo-fluidifiants (pseudo plastiques)

Ce sont les fluides non newtoniens les plus courants, leurs viscosités décroît lorsque
'γ augmente, mais les courbes d’écoulement tendent à être linéaires aux très faibles et
très forts gradients de vitesse. Ces produits ont donc une viscosité qui tend vers une
constante quand  γ est très petite ou très grand.
De nombreux modèles mathématiques ont été proposés pour représenter le
comportement des fluides pseudo-plastiques. Nous considérons ici que le modèle qui
présente des fluides pseudo-plastiques soit celle d’Ostwald de Waele (1925) (Figure
II.20) c’est une loi de puissance à deux paramètres (K, n) : décrite par la relation
suivante (Ben Azouz Ahmed, 2010).
τ = 𝐾. 𝛾 𝑛 (Eq II .13)
Avec ,
K(Pa.sn) : indice de consistance ou coefficient d’écoulement du fluide ;
n(-) : Indice de puissance ou d’écouelemnent .
Il est important de noter que ces deux paramètres de cette loi purement empirique
n’ont aucune signification physique (les dimensions de k dépendent de n) et que n’est
pas vraiment constant sur un très large intervalle de valeurs de  γ  et de   . Ceci

62
Chapitre II
n’est pas très gênant pour les applications pratiques, chaque problème particulier faisant
appel à un domaine précis de vitesse de cisaillement.
Les principaux fluides présentant un comportement pseudo plastique sont : les

solutions de hauts polymères (dérivés de la cellulose), les ciments, les pâtes et le savon.
A. 1.2. Fluides rhéo-épaississant (dilatants)

Le comportement rhéoépaississant, inverse à la rhéofluidification (Figure II.20), est
assez rare. La viscosité augmente lorsque le taux de cisaillement augmente. On retrouve ce
comportement pour des suspensions très concentrées ou certains polymères associatifs
(ex. : certains miels et certaines formulations de plastisols, suspensions concentrées ,
certains huiules polymeres et la solution d’amidon) .
Cette indice de puissance (n) est un parametres déterminant dans la caractérisation
rhéologique du fluide , car il permet de différencier un fluide rhéo-épaissisant d’un fluide
rhéo-fluidifiant.(mesure du degré de comportement non-newtonien).Il peut etre calculé à
l’aide de l’expresion ci-dessous (Bailey et Weir.,1998) cité par (Kalonji, 2016) .
𝜏2
𝑙𝑜𝑔
𝜏1
𝑛= 𝛾2
(Eq II. 14)
𝑙𝑜𝑔 𝛾1
pour :
n 1 : le comportemt est rhéo-fluidifiant ou pseudoplastique ;
n  1: le comportemt est rhéo-épaississant ou dilatant ;
n = 1: le comportemt est newtonien.
l’inconvenient de ce modele rhéologique est qu’il ne s’ajuste pas bien aux courbes
d’écoulement pour les taux de cisaillement faibles et elevés .Cela ne permet pas de
determiner les valeurs de la viscosité initiale et de la viscosité à l’infini .
Ainsi,la viscosité apparente du matériau étant comme le rapport entre la contrainte et le
taux de cisaillment ,peut etre exprimée par la relation suivante :
μ = 𝑘. 𝛾 𝑛−1 (Eq II .15)
Il faudra bien noter que le comportement rhéoépaississant , rhéofluidifiant et

Binghamien correspondent aux évolutions de la viscosité du fluide liées au régime
63
Chapitre II
d’écoulement (contrainte de cisaillement ou taux de cisaillement ),tandis que la thixotropie et

la rhéopexie sont des évolutions temporelles de la viscosité du fluide (Coussot & Ancey,
1999).
A.2.Fluides à seuil de cisaillement

Certains fluides ont un comportement rhéo-fluidifiant ou rhéo-épaississant mais sont
caractérisés par l’existence d’une contrainte seuil de cisaillement (𝜏0 ) . Si la contrainte
appliquée sur le matériau est inferieure à cette contrainte seuil, aucune déformation ne se
produit, le fluide s’coule .Un exemple courant de ce fluide avec seuil de cisaillement est la
pâte d’dentifrice : elle ne peut sortir du tube sous l’effet de son propre poids , il faut lui
appliquer une contrainte nettement supérieure à sa contrainte seuil pour qu’elle s’écoule.
Selon l’indice d’écoulement (n), on distingue les modèles suivants :
A.2.1.Modèle de Bingham (1922)

Pour les fluides Binghamiens , parfois dites fluides plastiques , la contrainte de
cisaillement varie linéairement avec le taux de cisaillement mais, à la différence des fluides
newtoniens, il est nécessaire d’appliquer une force minimale pour mettre le fluide en
mouvement (figure II.20). Cette force correspond à la contrainte limite de cisaillement( 𝜏0 ).
Cela s’explique par existence d’une structure interne tridimensionnelle qui empêche
tout mouvement tant que le taux de cisaillement reste inférieure à ( 0) et qui est détruire
au-delà de (0).
L’équation d’état rhéologique de ce modèle est caractérisée par deux paramètres

(Jarny, 2004) (𝜏0 , 𝜇𝑏 ) :
τ = 𝜏0 + 𝜇𝑏 . 𝛾 pour τ 𝜏0 (Eq II .16)
𝛾=0 𝑝𝑜𝑢𝑟 τ ≤ 𝜏0
où ;
0(Pa) : Contrainte seuil de l’écoulement;
µb(Pa.s) : viscosité plastique (de Bingham) ;
𝛾 ( s-1) : Vitesse de cisaillement .
64
Chapitre II
A.2.2.Fluide de Casson
Ce type de fluide manifeste un comportement plastique non idéal qui se traduit par
le fait que leur rhéogramme présente le plus souvent une concavité dirigée vers le bas. Il
s’agit donc d’un comportement plastique fluidifiant.
La plupart des matériaux plastiques sont des fluides de Casson, comme par exemple les
boues, les pâtes dentifrices, la pâte à pain, des matières grasses, des suspensions de
sulfate de zinc ou de baryum. Leur équation rhéologique d’état se présente de la façon
suivante (Flaud & Quemada, 1980):
𝜏 0.5 = 𝜏00.5 + (𝑘. 𝛾)0.5 pour τ 𝜏0 (Eq II .17)
Figure II. 18.Présentation du modèle de Casson
A.2.3.Modèle de Herschel-Bulkley (1926)

les fluides à seuil dits simple possèdent une loi de comportement macroscopique
indépendante de l’histoire de cisaillement du matériau.Parmi les fluides , ce qui vont nous
intéresser pour la suite de notre étude possèdent une loi de comportement qui peut etre
modélisée par une équation de Hershel-Bulkley qui est caractérisé par trois paramètres
rhéologiques (0 ,k et n) .L’équation rhéologique de ce modèle est donnée par la formule
suivante :
𝜏 = 𝜏0 + 𝑘. 𝛾 𝑛 𝑝𝑜𝑢𝑟 𝜏 𝜏0 (Eq II .18)
65
Chapitre II
où :
0 (Pa): Contrainte seuil ( seuil de cisaillement de Herschel-Bulkley) ;
k(Pa.sn) : Indice de consistance ;
n (-) : Indice d’écoulement.
L’indice de rhéofluidification ( n 1) , caractérise le regime d’écoulement à l’état liquide dont

la viscosité diminue avec le taux de cisaillement . Cette rhéo-fluidification s’explique
principalement par la rupture et la destruction , avec le cisaillmenent , de certaines unités
structurelles qui se font formées , par exemple sous l’effet d’interactions colloidales .Dans le
cas des polymeres , cette rhéofluidification traduit le désenchvetrement de macromolicules
est c’est la cause de la rhéo-fluidification . Dans le cas contraire si où le fluide se comporte
comme un fluide rhéoépaississant ( n 1) ,c'est-à-dire sa viscosité augmente avec le taux de
cisaillement par la formation de flocs au cours de l’écoulement. Ce type des fluides sont
beaucoup moins repandus et sont des suspensions très concentrées , comme les solutions
d’argiles ou les suspensions concentrées d’amidon. Lors que n =1, on parle d’un fluide
Bingham. Les mousses , les émulsions concetntrées , les suspensions concentrées de
particules colloidales telque les boeux) ,pates d’argiles , pates de ciment etc…..dont le
comportement en écoulement est bien décrit par loi de Herschel-Bulkely. En dessous de leur
contrainte seuil et pour de petites déformations , ces fluides se comportent comme des
solides élastiques (Ducloué, 2014).
On represente schématiquement dans la figure ( II.20) , les courbes d’écoulement
associées aux lois d’état rhéologiques décrites ci-dessus.
66
Chapitre II
Figure II. 19.Courbes d’écoulement des principales catégories de fluides avec et sans contrainte
seuil
B. Fluides Non Newtoniens au comportement dépendant du temps

Outre ces types des modèles rhéologiques relativement bien définis décris ci-dessus,
on trouve des systèmes dont le comportement rhéologique varie non seulement en
fonction de la vitesse de cisaillement, mais également en fonction du temps de
cisaillement .on parle alors de la thixotropie et de rhéopexie.
B.1.Fluide thixotrope
Le comportement thixotrope est un phénomene dépendant du temps .La thixotropie

est une propriété physique complexe qu'on retrouve dans certains gels, fluides ou
mélanges renfermant des solides (béton, sable + eau) et qui a la particularité de pouvoir
passer de l'état liquide à solide et de solide à liquide. Ce comportement indique que la
contrainte de cisaillement diminue avec le temps jusqu’à atteindre une certaine valeur
d’équilibre (Hu, 1995) ainsi, la viscosité de ces fluides à tendance à décroitre dans le temps
lorsqu’une vitesse de cisaillement constante lui est appliquée. On peut également avoir une
67
Chapitre II
contrainte seuil pour ces fluides (figure II.20). Il est mis en évidence en effectuant une
expérience de charge (vitesse de déformation croissant) .
On observe ainsi des phénomènes d'hystérésis. Le bon exemple des fluides

thixotropes sont relativement nombreux tels que les polymères fondus ou en solution,
peinture, graisses, encre et boues de forage, mousse à raser et ketchup.
Figure II. 20. Rhéogramme d’un système présentant une thixotropie
B.2.Fluides Rhéopexes (anti-thixotropes)
Les fluides rhéopectiques se caractérisent par l’augmentation de la contrainte de

cisaillement avec le temps (figure II.20), son comportement est l’inverse de la thixotrope.
Dans le cas de ces fluides, la viscosité apparente augmente lorsque la contrainte de
cisaillement augmente et à température constante. Ces phénomènes sont associés, dans
le premier cas, à la destruction progressive d’une certaine structure dans le fluide, dans le
second cas, au contraire, à l’apparition progressive d’une structure (Gravel, 2015). Il est
mis en évidence en effectuant une expérience décharge (vitesse de déformation
décroissante).
Les fluides rhéopectes sont rencontrent plus rarement que celui de la thixotropie. On
peut citer les suspensions de bentonite, pâte de ciment et le béton.
68
Chapitre II
Figure II. 21 .Rhéogramme d’un système présentant une antithixotropie
C. Fluides viscoélastiques
En rhéologie, le comportement viscoélastique est intermédiaire entre le caractère

visqueux de l'eau par exemple, et le comportement élastique d'un solide.
Les fluides viscoélastiques révèlent simultanément des propriétés élastiques (c’est-

à - dire de retour à la forme initiale après la suppression de l’effort imposé) et visqueuses
(déformation sans retour) (figure II.21). De nombreux polymères présentent cette
particularité : le comportement du produit dépend de son passé récent, c’est à dire de la
vitesse de variation de la contrainte de cisaillement ou du gradient de vitesse. Ces
propriétés sont donc principalement importantes dans des écoulements non établis. En
écoulements permanents, on peut noter qu’elles retardent l’apparition de la turbulence.
Prendre en compte la viscoélasticité lors de la mise en forme des matériaux peut
être indispensable, exemple : cas des polymères qui passent de l'état «fondu» à l'état
solide. En effet, la viscoélasticité non linéaire est à l'origine du gonflement de l'extrudât en
sortie de filière. Elle est aussi liée à l'effet Weissenberg par exemple.
69
Chapitre II
Figure II. 22. .Fluide de type visco-élastique
II.9.3.Détermination expérimentale directe des propriétés d’écoulement
La détermination des propriétés rhéologiques des fluides par des approches

expérimentales est basée sur les résultats expérimentaux obtenus à l'aide des
essais directs et/ou indirects .Elle nécessite des appareils et techniques
spécifiques .Ces techniques utilisées au laboratoire se classe selon la nature du
matériau et le domaine d’application de ces matériaux:
La pénétrométrie et la géométrie de chute;
Les systèmes d e cisaillement e n mode rotatif ;
Les systèmes d e vidange sous pression ;
Méthodes basées sur l'affaissement et I ‘écoulement sur les plans.
II existe de nombreux essais mis en œuvre en laboratoire, en usine ou sur
chantier afin de qualifier et quantifier les propriétés rhéologiques d'un matériau,
Ces essais peuvent être utilises pour caractériser les propriétés d’écoulements, de
plasticité, de consistance, et de viscoélasticité, etc.
Le choix des rhéometres , viscosimètres et techniques de mesures dépend ont
premier lieu les proprietes rhéologiques à caractériser : viscosité , plasticité , le seuil
d’écoulement , élasticité et la viscoélasticité etc…
70
Chapitre II
Conclusion
Ce chapitre décrit le procédé de mise en forme des matériaux par extrusion, les
différents types d’extrudeuses existantes dans l’industrie, ainsi que la méthode de calcul
approchée des paramètres rhéologiques, à partir des valeurs d’extrusion mesurées
(pression et débit), dans le cas du procédé d’extrusion par piston. Ce chapitre donne
également des généralités sur la rhéologie et les différents modèles rhéologiques utilisés
dans notre travail.
En plus, les différents travaux de recherche antécédents ayant trait sur
la présentation des différents types de défauts d’extrusion et l’influence de certains
paramètres sur la qualité des extrudâts sont dévoilés dans ce chapitre.
71
Chapitre II
1. Beaumel, C. (1998). Extrusion des pâtes d’argiles . Thèse de Doctorat, INPG de

Grenoble UJF.France.
2. Ben Azouz Ahmed, K. (2010). Relation entre propriétés rhéologiques et structure

microscopique de dispersions de particules d’argile dans des dispersions de polymères.
Thèse de doctorat, Université de Strasbourg, CNRS-UDS France.
3. Benbow, J. J., & Bridgwater, J. (1993). Paste Flow and Extrusion. Clarendon Press,
Oxford .
4. Benbow, J. J., Oxley, E. W., & Bridgwater, J. (1987). The extrusion mechanism of
pastes-The influence of paste formulation on extrusion parameters. Chemical
Engineering Science 42 (9) , 2151-2162.
5. Boutell, S., Newton, J. M., Bloor, J. R., & Hayes, G. (2002). The influence of liquid
binder on the liquid mobility and preparation of spherical granules by the process of
extrusion/spheronization. International Journal of Pharmaceutics 238(1-2) , 61-76.
6. Bradley, J., Yuan, W., Draper, O., & Blackburn, S. (2004). A study of phase Migration
During Extrusion. Engineering Materials 264-268 , 57-60.
7. Chen, Z. C., Ikeda, K., Murakami, T., & Takeda, T. (2000). Effect of particule packing
on extrusion behavior of pastes. Journal of Materials Science 35(21) , 5301-5307.
8. Costa, F. O., Pais, A. C., & Sousa, J. J. (2004). Analysis of formulation effects in the
dissolution of ibuprofen pellets. International Journal of Pharmaceutics. 270(1-2 ) , 9-19.
9. Coussot, P., & Ancey, C. (1999). Phénophysique des pâtes et des suspensions, Livre,.
Edition EDP Sciences, ISBN : 2-86883-401-9.
10. Ducloué, L. (2014). Comportement rhéologique des fluides à seuil aérés. Thèse de
Doctorat. Université Paris-Est.France.
11. El kissi, N., & Piau, J. M. (1994). Adhision of linear low –density polyethylene for flow
regimes with sharkskin. Journal of Rheology 38 , 1447-1463.
12. Fielden, K. E., Newton, J. M., & Rowe, R. C. (1992). The influence of lactose particle
size on spheronization of extrudate processed by a ram extruder. International Journal of
Pharmaceutics 81 (2-3) , 205-224.
13. Flaud, P., & Quemada, D. (1980). Rôle des effets non-newtoniens dans l’écoulement
pulsé d’un fluide dans un tuyau viscoélastique. Revue Physique Appliquée 15 (3) , 749-
759.
14. Galland, S. (2005). Elaboration de matrices granulaires par une approche couplée
produit/procédé. Application au développement de sphéroïdes médicamenteux par
72
Chapitre II
extrusion/sphéronisation. Thèse de Doctorat . Génie des procédé, Université de

Montpellier I .France.
15. Galland, S., Ruiz, T., & Delalonde, M. (2009). Hydro-textural characterisation of wet
granular media shaped by extrusion/spheronisation. Powder Technology190 (1-2) , 48-
52.
16. Gandhi, R., Ashokraj, Y., Chaman, L. K., & Panchagnula, R. (2005). Using extrusion–
spheronization to develop controlled-release formulations of a zithromycin.
Pharmaceutical technology 29(2) , 68-86.
17. Gotz, J., Kreibich, W., & Peciar, M. (2002). Extrusion of pastes with a piston extruder
for the determination of the local solid and fluid concentration, the local porosity and
saturation and displacement profiles by means of NMR imaging. Rheologica Acta 41(1) ,
134-143.
18. Goutile, Y., Raveyre, C., & Guillet, J. (2002). Condition d’extrusion et défaut de rupture
d’extrudât. Rhéologie 1 , 40-50.
19. Goutille, Y., & Guillet, J. (2002). disentanglement of polymer melts flowing through
porous medium befor entering a capillary die. Journal of Rheology 46(6) , 1307-1323.
20. Gravel, S. (2015). Etude expérimentale de la filtration sous haute pression de résidus
miniers en suspension. Mémoire de la maitrise en Ingénierie. Université du Québec à
Chicoutimi, Canada.
21. Handel, F. (2009). Extrusion in Ceramics . Springer-Verlag Berlin Heidelberg:

Engineering Materials and Processes.
22. Harrison, P. J., Newton, J. M., & Rower, R. C. (1985). The characterization of wet
powder masses suitable for extrusion/spheeronisation. Journal of Pharm. Pharmacol.37
(10) , 686-691.
23. Heng, P. W., & Koo, O. M. (2001). A study of the effects of the physical characteristics
of microcrystalline cellulose on performance in extrusion spheronization. Pharmaceutical
Research 18 (4) , 480-487.
24. Hileman, G. A., Goskonda, S. R., Spalitto, A., & Upadrashta, S. M. (1993). A factorial
approach to high dose product development by an extrusion spheronization process.
Drug Dev. Drug development and industrial pharmacy 19 (4) , 483-491.
25. Hu, C. (1995). Rhéologie des bétons fluides. Thèse de Doctorat, Ecole nationale des
ponts et chaussées.Paris.France.
26. Kalonji, K. (2016). Étude des propriétés rhéologiques et du transport du remblai cimenté
en pâte en conditions nordiques. Mémoire. Rouyn-Noranda, Université du Québec en
Abitibi-Témiscamingue.
73
Chapitre II
27. Koscher, M. (2003). Etude de l’extrusion monovis de mélanges d’élastomères :

approche expérimentale et simulation numérique. These de doctorat es science;Ecole
Nationale supérieure des mines de paris.
28. Luukkonen, P. (2001). Rheological properties and the state of water of microcrystalline
cellulose and silicified microcrystalline cellulose wet masses,. University of Helsinki,
Department of Pharmacy, Pharmaceutical Technology Division, Faculty of Science and
The School of Pharmacy, University of London.
29. Medraj, M. (s.d.). Extrusion Process. The course outline, Department of Mechanical
Engineering Concordia University, Montreal, Quebec , Canada. The course outline,
Department of Mechanical Engineering Concordia University, Montreal, Quebec ,
Canada.
30. Miller, E., & Rothstein, j. (2004). Control of the shakskin instability in the extrusion of
polymer melts using induced temperature gradient. Rheologica Acta 44 (2) , 160-173.
31. Molard, J. P., Camps, J. P., & Laquerbe, M. (1987). Etude de l'extrusion et de la
stabilisation par le ciment d'argiles monominérales. Journal of Materials and Structures
20(1) , 44-50.
32. Muksing, N., Manit, N., Brian, P., & Graby, R. (2008). Melt rheology and extrudate
swell of organobentonite-filled polypropylene nanocomposites . Polymer Testing 27(4) ,
470-479.
33. Muller, A. (2001). L’extrusion/sphéronisation, Aspects techniques et intérêts dans

l’industrie pharmaceutique. Thèse de Doctorat. Université Louis Pasteur, Strasbourg,
France.
34. Newton, J. M. (2002). Extrusion and extruders. In: Swarbrick J, Boylan JC, eds.
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. New York, NY: Marcel Dekker , 1220-1236.
35. Perrot, A., Lanos, c., Estellé, P., & Méling, Y. (2006a). Ram extrusion force a frictional
plastic material:Model prediction and application to cement paste. Rheologica Acta.45 ,
457-467.
36. Rough, S. L., & Wilson, D. I. (2002). A Model Describing Liquid Phase Migration Within
an Extruding Microcrystalline Cellulose Paste. Chemical Engineering Research and
Design 80(7) , 701-714.
37. Russell, B. D. (2004). Signal processing for on-line control of paste extrusion. Thèse de
Doctorat , University of Cambridge.
38. Salehi, M., & Salem, A. (2007). Effect of moisture content on extrusion process of
kaolinitic–illitic clay in manufacturing of ceramic Raschig ring. Journal of Materials
Processing Technology 220 (1-3) , 232-237.
74
Chapitre II
39. Santana Carreras, E. (2005). Stabilité en extrusion des polymères fondus.Effets de la

presion et de la structure des copolymères triblocs de type ABA. Thèse de doctorat ,
Université Joseph Fourier de Grenoble.France.
40. Schmidt, C., Linder, H., & Kleinebudde, P. (1997). Comparison between a twin-screw
extruder and a rotary ring die press. I: Influence of formulation variables. European
Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 44 (2) , 169-176.
41. Sinha, V. R., Agrawal, M. K., Agarwal, A., Singh, G., & Ghai ,D. (2009). Extrusion-
spheronization: process variables and characterization. Critical Reviews Therapeutic
Drung Carrier Systemes 26(3) , 275-331.
42. Sonaglio, D., Bataille, B., & Jacob, M. (1997). Effects of extrusion and formulation
parameters on the production of paracetamol-microcrystalline cellulose extrudates.
Pharmaceutica Acta Helvetiae 72 (2) , 69-74.
43. Thoma, K., & Ziegler, I. (2008). Investigations on the influence of the type of extruder for
pelletization by extrusion-spheronization. I. Extrusion behavior of formulations,. Journal
of Drug Development and Industrial Pharmacy 24 (5) , 401-411.
44. Tomer, G., & Newton, J. M. (1999). Water movement evaluation during extrusion of
wetpowder masses by collecting extrudate fractions. International journal of
pharmaceutics 182 (1) , 71-77.
45. Tosini, Q. J. (2015). Rhéologie des matériaux pâteux : vers un continuum des régimes
solide et liquide. Application aux boues résiduaires. Université Blaise Pascal- Clermont II
.France.
46. Vergnes, B. (2014). Défauts d’extrusion et instabilités d’écoulement des polymères

fondus. Rhéologie 25 , 1-25.
47. Vervaet, C., Baert, L., & Remon, J. P. (1995). Extrusion – spheronisation .A literature
revieu. International Journal of Pharmaceutics 116(2) , 131-146.
48. Vu, T. S. (2010). Rhéologie des suspensions non newtoniennes. Thèse de Doctorat,
Université Paris- Es t. France.
49. Wang, S.-Q., Drda, P. A., & Inn, Y.-W. (1996). Exploring molecular origins of sharkskin,
partial slip, and slope change in flow curves of linear low density polyethylene. Journal of
Rheology 40 (5) , 875-898.
50. Welles, L. J., Nightingale, S. A., & Spinks, G. M. (2005). The effect of temperature on
the extrusion behavior of a polymer/ceramic refractory paste. Journal of Materials
Science 40 (2) , 315-321.
75
Chapitre III
Chapitre III
Propriétés et techniques de caractérisation des

échantillons d’argiles
III.1. Introduction
Pour mettre en évidence les propriétés physico-chimiques et géotechniques des
matériaux argileux et en déterminer les caractéristiques, il est nécessaire de connaitre
parfaitement la composition du matériau, en minéraux argileux et non-argileux, ainsi qu’en
matières organiques. Il est également essentiel de connaitre la nature et la teneur des cations
échangeables initialement présents dans le matériau, par l’utilisation de plusieurs techniques
d’identification expérimentales tels que : Diffraction des rayons X ( D.R.X), Spectroscopie
Infra-Rouge (IR), Microscopie électronique à balayage (MEB), Analyses Thermiques
Différentielles (ATD), Analyses Thermo-Gravimétriques (ATG), Analyse chimique par
spectrométrie à fluorescence des rayons X (XRF), Analyse granulométrique , limites
d’Atterberg ,etc.
III.2.Techniques de caractérisation minéralogiques des échantillons

III.2.1.Diffraction des rayons X (D.R.X)
La diffraction des rayons X est une méthode adaptée à l’identification de la
composition minéralogique des assemblages argileux. Elle consiste à appliquer un
76
Chapitre III
rayonnement d’une longueur d’onde du domaine des rayons X (entre 0.1 et 10 nm) sur un
échantillon orienté ou non.
L’analyse des phases cristallines est rendue possible grâce aux périodicités de
l’arrangement atomique des cristaux. Ces périodicités sont dues à un empilement de plans
identiques dans un cristal et sont décrites par des longueurs correspondant aux distances
entre les plans d’empilement. Cette distance entre les plans réticulaires est nommée
distance réticulaire (figure III.1). Ainsi, lorsque le rayonnement pénètre le cristal, une
partie de l’énergie est absorbée entrainant l’excitation des atomes et l’émission de
radiations par les plans atomiques. Le faisceau diffracté, mesuré, résulte de l’ensemble
des interactions constructives des rayons émis par les atomes d’un même plan. (Truche,
2010) (Paineau, 2011). Selon la loi de Bragg (Eq III.1):
2𝑑 𝑠𝑖𝑛θ = nλ (Eq III.1)
n nombre entier correspondant à l’ordre de diffraction

λ longueur d’onde du rayonnement
d distance réticulaire
θ angle de diffraction
Figure III. 1.Schéma de diffraction des rayons X par une famille de plan réticulaire. d est la distance
réticulaire, θ est l’angle de Bragg (Truche, 2010) (Paineau, 2011)
Après diffraction on obtient un diffractogramme du faisceau diffracté en fonction de

l’angle de diffraction 2θ ou de la distance réticulaire d (en Å). L’identification des phases
présentes dans un échantillon se fait par comparaison de son diffractogramme (positions
et intensités des raies diffractées) avec des diffractogrammes de phases connues.
Deux méthodes d’investigation par diffraction des rayons X sont classiquement

appliquées par les laboratoires d’analyse. Dans un premier temps une analyse sur poudre
totale fournit les éléments d’une semi-quantification de tous les minéraux présents et
77
Chapitre III
notamment la fraction totale regroupant minéraux phyllosilicates. D’autre part, l’analyse de

la fraction argileuse (inférieure à 2 µm) extraite du matériau est préparée sous forme de
lames orientées. Elle fournit une bonne estimation des divers composants argileux grâce à
l’application de trois diagnostiques : « normal », avec l’éthylène glycol et enfin après
chauffage (500°C).
Les estimations de la concentration des composants minéraux peuvent être

obtenues en utilisant la méthode du « Peak-height Ratio » et donnent uniquement des
indications sur les contenus. Dans cette méthode, la distance verticale entre l’apex de
chaque pic intéressant et la ligne de base est mesurée et multipliée par le facteur
correctif correspondant. Les résultats de chaque multiplication sont ensuite totalisés pour
les différents minéraux identifiés, puis leurs pourcentages respectifs dans le matériau sont
établis suivant une simple règle de trois. En général, l’intensité est mesurée sur le pic de
référence (réflexion 001). (Hubert ., 2008) cité par (Truche, 2010).
III.2.2. Spectroscopie Infra-Rouge (IR)

La spectroscopie infrarouge est considérée comme une autre technique d’étude de
la structure des argiles et, par conséquent, comme un moyen d’identification des minéraux
argileux. Son efficacité est très précieuse car les propriétés des argiles sont intimement
liées à la présence d’hydroxyles structuraux et des molécules adsorbée.
La spectroscopie infrarouge est une technique d’investigation courante sensible aux
groupements fonctionnels des phases minérales présentes dans l’échantillon. Elle est
applicable aux solides (cristallisés ou amorphes) ainsi qu’aux liquides et aux gaz. Cette
méthode est basée sur les interactions d’absorption du rayonnement électromagnétique
par la matière. Lorsque la fréquence du rayonnement est voisine de celle provenant du
mouvement vibratoire des liaisons chimiques d’un groupement spécifique, ces liaisons vont
rentrer en résonance en absorbant une partie de l’énergie du rayonnement. Ainsi pour un
même groupement chimique, les variations de longueur ou d’angle de liaison induisent
respectivement des vibrations d’élongation et de déformation. Finalement, l’intensité du
faisceau transmis à travers l’échantillon est accumulé sur un détecteur donnant lieu à un
interférogramme dont la transformée de Fourier permet d’obtenir un spectre d’absorption
infrarouge de l’échantillon (Paineau, 2011).
78
Chapitre III
III.2.3. Microscopie électronique à balayage (MEB)
Le principe de cette technique consiste à explorer la surface de l’échantillon par

lignes successives et à transmettre le signal du détecteur à un écran cathodique dont le
balayage est exactement synchronisé avec celui du faisceau incident. L’analyse de
l’intensité des électrons secondaires permet de reconstituer la morphologie de la surface
observée.
III.2.4. Analyses Thermiques Différentielles (ATD)
Le principe de l’Analyse Thermique Différentielle (ATD) consiste à suivre

l’évolution de la différence de température (ΔT) entre l’échantillon étudié et un corps
témoin inerte ; c’est-à-dire dépourvu d’effets thermiques dans le domaine de température
étudié. En dehors de l’aspect d’identification des espèces, l’ATD est utile dans l’étude
des comportements des minérauxvis-à-vis de la chaleur. Les courbes enregistrées
comportent des inflexions endothermiques et exothermiques qui permettent l’identification
de la nature du minéral argileux, par comparaison avec des courbestypes de la littérature
(Caillère, Hénin, & Rautureau, 1982).
III.2.5. Analyses Thermo-Gravimétriques (ATG)

L e principe de l’analyse thermogravimétrique consiste à suivre l’influence de la
température sur les pertes de masse de la matière étudiée. La pesée continue des
substances peut se faire pendant une variation linéaire de la température en fonction du
temps. Lorsque la température des substances en réaction est maintenue constante, on
passe au cas limite de la thermogravimétrie isotherme. L’Analyse Thermo- Gravimétrique
(ATG) consiste donc à déterminer en fonction de la température les quantités de
constituants volatils adsorbés ou combinés dans la matière. Les valeurs de température
correspondant aux pertes de masses apportent des informations complémentaires à celles
obtenues par ATD. Tout changement de phases, cristallisation ou réaction chimique qui
consomme ou libère de la chaleur au sein de l’échantillon, fait apparaître une différence
entre la température de celui-ci et celle de la référence. Cette différence atteint son
maximum lorsque la vitesse de consommation ou de libération de la chaleur par
l’échantillon cesse d’être supérieure à la vitesse d’échange de chaleur entre cet
79
Chapitre III
échantillon et son environnement (Lahav, Shani, & Shabtai, 1978) (Vaugham & Lussier,
1980)
III.3. Analyses chimiques

L’analyse chimique consiste à quantifier les éléments présents dans nos matériaux
argileux. Parmi les procédés utilisés pour la détermination des teneurs des éléments
chimiques on peut citer, d’une part, la méthode classique qui consiste à doser les éléments
par voie chimique, et d’autre part, les méthodes physiques comme l’absorption atomique et
la fluorescence X.
L’analyse chimique quantitative pour nos échantillons argileux a été réalisée par la
technique spectrométrie à fluorescence des rayons X ; « XRF ».
III.3.1. Analyse chimique par spectrométrie à fluorescence des rayons X (XRF)
Cette technique est basée sur l’analyse du spectre émis par un échantillon excité
par une source primaire de rayons X. Ce spectre dit de fluorescence est caractéristique
des éléments atomiques qui composent l’échantillon. C’est une technique d’analyse
élémentaire très répandue non-destructive de l’échantillon. Sa sensibilité peut atteindre le
ppm (une partie par million = 10-4 %). Cette méthode permet la détermination de la
composition élémentaire de l’échantillon de manière qualitative et quantitative, la technique
d’analyse comprend deux parties :
 U n e source d’excitation provoquant l’émission d’un spectre de rayon X

caractéristique de la composition de l’objet.
 U n détecteur et un analyseur de rayonnement identifiant et quantifiant les
intensités des raies composant le spectre.
III.3.2. La teneur en matière organique par perte au feu (𝑳𝑶𝑰)
Cette méthode est utilisée pour déterminer la teneur en matière organique par
calcination selon la norme [XP P94-047]. L’échantillon est séché dans une étuve à 105 °C
pendant 24 h pour éliminé l’humidité de l’échantillon. La masse de l’échantillon sec est
déterminée (masse A). Ensuite, l’échantillon est placé dans un creuset en céramique et
calciné à 550 °C pendant 4h dans un four (Heiri, Lotter, & Gerry, 2001). On détermine
ensuite la masse de l’échantillon calciné (masse B). La perte au feu est déterminée par la
relation suivante :
80
Chapitre III
𝐵
𝐿𝑂𝐼 = 𝐴 − 𝐴 ∗ 100 (Eq III.2)
La teneur en matières organiques permet de classer les sols suivant le tableau III.1 ci-
dessous
Tableau III. 1.Classification des sols selon teneur en matière organique
Teneur en matières organiques Qualificatif

LOI  3 Non organique
3  LOI  10 Faiblement organique
10  LOI  30 Moyennement organique
LOI  30 Très organique
III.3.3. Valeurs au bleu de méthylène d’un sol (VBS)
Cette technique permet de mesurer la capacité d’adsorption ionique des sols et

granulats à l’aide du bleu de méthylène. Elle a pour but de déterminer la quantité et
l’activité de la fraction argileuse d’un sol d’une façon globale. Le résultat de l’essai dépend
directement à la fois de la quantité et de la nature minéralogique de cette fraction
(Holtzapffel, 1985). Le principe de l’essai consiste à introduire des quantités croissantes
de bleu de méthylène jusqu’à ce que les particules argileuses en soient saturées. Il
apparaît alors un début d’excès qui marque la fin de l’essai et que l’on détecte par le test
dit à la tâche. Ce test consiste à former, avec une goutte de la suspension déposée sur du
papier filtre normalisé, une tâche qui est un dépôt de sol coloré en bleu soutenu, entourée
d’une zone humide incolore. L’excès de bleu se traduit par l’apparition dans cette
dernière zone d’une auréole bleu clair. On dira alors que le test est positif (Aliprandi,
1979). L’essai a été réalisé selon la norme [NF P 94-068] .
La valeur du bleu d’un sol (VBS) est donnée par la relation suivante :
Nombre en cm 3 de solution
𝑉𝐵𝑆 = ( Eq III.3)
le poids de la prise
La surface spécifique totale est donnée par la formule suivante :

81
Chapitre III
 VBS  N   20
S.S.T   . .130.10 (Eq III.4)
 100   373 
Donc : S.S.T  20.99VBS

Avec : VBS/100 : % du bleu de méthylène
+23
N : nombre d’Avogadro = 6.0.23 .10
373 : masse moléculaire de bleu de méthylène en gramme par mole
-20 2
130.10 : surface en cm d’une molécule de BM
Le tableau III.2, ci-dessous, illustre la relation entre les valeurs de VBS et le type de sol
d’après (MacEwan, 1950).
Tableau III. 2.Classification des sols d’après (MacEwan, 1950)
La valeur de bleu Type de sol

VBS  0.2 Sols sableux
0.2VBS  2.5 Sols limoneux
2.5VBS  6 Sols limoneux argileux
6VBS  8 Sols argileux
8VBS Sols très argileux
Le tableau III.3, présente aussi une synthèse des travaux (Tran, 1981) sur la relation entre
VBS et la classification minéralogique des argiles.
Tableau III. 3.Valeurs au bleu de méthylène attribué aux minéraux argileux

(MacEwan, 1950)
Minéral VBS
Kaolinite 1
Chlorite 3
Illite 3.6
Montmorillonite 31
Le guide des terrassements routiers (G.T.R . 2000) cité par (Bel hadj, 2013)
propose une classification du sol en fonction de sa valeur au bleu du sol(Tableau III. 4).
Cette classification traduit la relation entre la valeur en bleu et la sensibilité du sol à l’eau.
82
Chapitre III
Tableau III. 4.Classification des sols en fonction de la valeur au bleu de méthylène (G.T.R., 2000)
cité par (Bel hadj, 2013)
VBS (g/100g) Type de sol

0.1 Sol insensible à l’eau ;
0.2 Seuil à partir duquel apparaît la sensibilité à l’eau ;
1.25 Seuil distinguant les sols sablo-limoneux des sols sablo argileux ;
2.5 Seuil distinguant les sols limoneux peu plastiques des sols ;
limoneux de plasticité moyenne
6 Seuil distinguant les sols limoneux des sols argileux ;
8 Seuil distinguant les sols argileux des sols très argileux.
Les auteurs ; Chassagneux et al. , ont établi des seuils de sensibilité des sols
argileux à partir de la valeur de Bleu VBS (Tableau III.5) .Ces critères sont utilisés dans la
classification géotechnique GTR, en complément de l’indice de plasticité, afin de classer
les sols fins suivant leur sensibilité à l’eau. (Chassagneux, Stieljes, Mouroux, Menilliet,
& Ducreux, 1996).
Tableau III. 5.Sensibilité d’une argile au retrait-gonflement d’après (Chassagneux, Stieljes,

Mouroux, Menilliet, & Ducreux, 1996)
Valeur de bleu VBS Sensibilité

< 2,5 Faible
2,5 – 6 Moyenne
6–8 Forte
>8 Très forte
III.3.4. Surface spécifique (As)

Par définition, la surface spécifique (Ss) appelée aussi « Aire massique » représente
la surface totale (As) par unité de masse (M) et on l'exprime généralement en m²/g par la
relation suivante :
As  m2 
Ss    (Eq III.5)
M g 
 
La
surface spécifique est une des caractéristiques les plus importantes des sols et des
sédiments. Elle a été liée au type et à la quantité d’argile (Tille r & Smith, 1990 ), à
la teneur en eau ( N e w m a n , 1 9 8 3 ) , à la minéralogie des argiles et capacité
83
Chapitre III
d’échange cationique ( D e K i m p e , L a v e r d i e r e , & M a r t e l , 1 9 7 9 ) , à la limite

de liquidité (Muhunthan, 1991) et à l’angle de friction interne des sols (Moore, 1991).
Également, la surface spécifique a été utilisée pour interpréter des caractéristiques
physiques telles que les potentiels de rétrécissement / gonflement (Fityus & Smith,
2000) et la susceptibilité au gel/ soulèvement. La surface spécifique déterminée à partir
de méthodes d’adsorption peut aussi être utilisée pour évaluer les propriétés chimiques
de surface telles que l’adsorption des éléments chimiques, des métaux et phosphates
dans les sols (Peter & Weber, 1985) et la capacité de rétention d’eau (Yukselen &
Kaya, 2006).
Le tableau III. 6, résume les différentes caractéristiques de chaque argile citée ci-
dessous. Dans le cas de l’illite et de la smectite, la structure du feuillet est la même et
pourtant les CEC sont très différentes. La différence provient du mode de formation des
argiles. Dans le cas de l’illite, les cations intégrés à l’intérieur de la structure sont différents
de ceux d’une smectite : le déficit de charge n’est pas le même et les CEC sont donc
différentes. Les caractéristiques de ces argiles sont réunies dans le (Tableau III.6).
(Bultel, 2001) (Mrad, 2005).
Tableau III. 6.Caractéristiques physico-chimiques des principaux minéraux argileux (Bultel, 2001)
(Mrad, 2005)
Argile Kaolinite Illite Smectite

Type de feuillet 1 :1 2 :1 2 :1
Epaisseur de feuillet (Å) 7 10 9.6
Taille d’une particule (µm) 0.1 - 10 0.1 - 1 0.1
Nombre de feuillets par 10 - 150 5 - 20 1 -10 (Montmorillonite
particules sodique)
Surface spécifique (m2.g-1) 10 - 45 65 - 10 -40 (Montmorillonite
100 sodique)
CEC ( méq /100g) 3 - 15 20 - 40 700 – 900
Charge ( méq /100g) 5 - 15 20 - 40 80 – 150
Matériau interfoliaire - K+ H2O, Na+, Ca+2
Comportement dans l’eau Non Peu
gonflant gonflant Gonflant
84
Chapitre III
III.3.4.1. Facteurs influençant la valeur de la surface spécifique (Ss)

Plusieurs facteurs peuvent avoir une influence sur les valeurs mesurées de Ss.
La taille, la forme, la composition minéralogique et l’état de surface des grains sont
identifiés dans la littérature comme les plus importantes (Schultze & Schwertmann,
1984) (Schwertmann & Kampf, 1985) (Combeaud, Vergnes, & Mertin, 2007)
(Feller, Schouller, Thomas, Rouiller, & Herbillon, 1992 ). Ces facteurs sont
détaillés ci- dessous :
 Taille : Si on suppose que les grains sont sphériques et possèdent tous le

même rayon (r), ils ont tous la même masse volumique ou densité (ρ). L’équation III. 6 se
réécrit alors de la façon suivante :
𝐴𝑠 As 4πr2 3
𝑆𝑠(𝑠𝑝ℎé𝑟𝑖𝑞𝑢𝑒𝑠 ) = = =4 =
𝑀 𝑉. 𝜌 . πr3 . ρ 𝜌. 𝑟
3
Où : Ssest la surface spécifique ; As; la surface totale; M : l’unité de masse; V : le

volume; ρ : la densité; r : le rayon de particule. On a donc pour la surface spécifique :
3
Ss(sphériques ) = ( Eq III. 6)
ρ. r
Donc, l’équation III.6 montre que la surface spécifique (Ss) dépend de la dimension
de la particule : c'est-à-dire elle croit inversement avec la dimension (rayon r) de la
particule. De plus, plus le rayon (r) est grand plus la surface spécifique (Ss) devienne plus
petite (tend vers zéro). La figure III.2 illustre mieux ce comportement.
85
Chapitre III
Figure III. 2.Influence de la taille de la particule sur la surface spécifique (Santamarina, Kllein, &
Prencke, 2002)(Santamarina et al., 2002 )
Cependant, ce modèle est bien entendu simpliste puisque les grains ne sont en
général ni sphériques, ni de même taille. Mais, en pratique, il doit être clair qu’un matériau
composé de petites particules a en moyenne une surface spécifique (Ss) plus grande que
celle d’un même matériau composé de grosses particules.
 Forme : La figure III.3 montre également que la surface spécifique (Ss) dépend de
la forme de la particule. On peut remarquer que celle-ci a tendance à s’aplatir quand la
surface spécifique (Ss) augmente.
Figure III. 3.Influence de la forme de la particule sur la surface spécifique (Santamarina, Klein,
Wang, & Prencke, 2002)
86
Chapitre III
III.3.5. Teneur en carbonate (CaCO3). Méthode de calcimètre [NF P94-048]
La teneur massique en carbonate d'un matériau est le rapport entre la masse de

carbonate contenue dans le matériau et la masse de matériau sec. Elle est déterminée
par la norme « Méthode de Calcimètrer » [NF P94-048]
L’essai consiste à déterminer le volume de dioxyde de carbone (CO2) dégagé sous
l'action d'acide chlorhydrique en excès (dans des conditions de température et de pression
atmosphérique connues) par un échantillon préparé pour l'essai. On utilise des
classifications des sols selon la teneur en carbonate de calcium (CaCO3) et Classification
des matériaux en fonction du pourcentage massique en carbonate voir Tableau III.7 et
Tableau III.7.
Tableau III. 7.Classification des sols selon la teneur en carbonate de calcium (CaCO3)
Teneur en carbonate en (%) Nature du sol

0 – 10 Argile
10 – 30 Argile marneuse ou limoneuse
30 – 70 Marne
70 – 90 Calcaire marneux
90 – 100 Calcaire ou craie
Tableau III. 8.Classification des matériaux en fonction du pourcentage massique en carbonate [NF
P 94-048]
Teneur en carbonate (%) Classification Exemple

 10 Non calcaire Argile, sable siliceux
10 à 29 Peu calcaire Argile marneuse
30 à 69 Moyennement calcaire Marne
70 à 89 Calcaire Calcaire marneux
 90 Fortement calcaire Calcaire
III.4. Techniques de caractérisation physique et géotechnique des échantillons

III.4.1. Teneur en eau naturelle (w %)
La teneur en eau (w) d’une pâte représente la masse d’eau contenue dans la pate.
Elle varie selon la nature de l’échantillon, sa position et la profondeur de prise de la pâte.
Elle change aussi au cours du temps. Elle est désignée comme étant le rapport du poids
87
Chapitre III
de l’eau (Mh - Ms) au poids des grains solides secs de l’échantillon (Ms) à 105 °C. La teneur
en eau naturelle (w) est déterminée selon la norme [NFP94-050] ; par la relation suivante:
(Mh − Ms )
w= . 100 (Eq III. 7)
Ms
Où :
w : Teneur en eau en (%)
Mh : Masse de l’échantillon à l’état humide en (g).
Mh : Masse de l’échantillon à l’état sec en (g).
III.4.2. Masse volumique absolue des particules solides ( s)

La masse volumique absolue ou la masse volumique des particules solides (s) d’un
sol est en général comprise entre 2,6 g/cm3et 2,8 g/cm3. Une valeur plus faible que 2,6
g/cm3 peut indiquer la présence de matière organique. La masse volumique s est définie
par le rapport entre la masse d’un échantillon séché en étuve et le volume qu’il occupe
dans l’eau, y compris les pores fermés, mais à l’exclusion de ceux accessibles à l’eau.
Dans cette étude, les masses volumiques absolues des échantillons étudiés sont
déterminées par la méthode du pycnomètre à eau (Selon les normes).
III.4.3. Analyse granulométrique
L'analyse granulométrique est l'opération consistant à étudier la répartition des

différents grains d'un échantillon, en fonction de leurs caractéristiques (poids, taille, etc.).
Par métonymie, c'est aussi le nom donné au résultat de cette analyse. Habituellement,
l'analyse granulométrique fournit les proportions de grains de différents diamètres ; cette
analyse peut se faire aussi bien par tamisage que par sédimentation dans l'eau en
application de la loi de Stokes, ainsi que la granulométrie par laser.
Elle s’effectue par :
 Analyse granulométrie par tamisage à sec et sous l’eau ;

 Analyse mécanique par sédimentation pour les particules inférieures à 80µm.
III.4.3.1. Granulométrie par tamisage

Le principe de cet essai consiste à passer l’échantillon à étudier à travers une série
de tamis normalisés. Les refus sur les tamis sont pesés, en commençant par les mailles
les plus grandes. Ces poids sont comparés au poids total sec de l’échantillon puis leurs
88
Chapitre III
pourcentages sont calculés. Les résultats ainsi obtenus sont ensuite, portés sur un
diagramme approprié en abscisse, le diamètre des tamis, et en ordonnée, les poids des
refus cumulés. La courbe obtenue, dite cumulative de répartition des grains, est appelée
courbe granulométrique.
Pour des matériaux non cohérents, on procède à une granulométrie à sec, la

granulométrie sous l’eau est souvent utilisée pour des matériaux cohérents
III.4.3.2. Granulométrie à laser

Est une technique utilisée lorsqu’un faisceau laser éclaire une particule il se forme
des franges de diffraction dont l’intensité et l’angle de diffraction sont fonction de la taille
de la particule. L’analyse de la composition granulométrique est effectuée par voie liquide
au moyen d’un granulomètre « MALVERN MASTERSIZER 2000 ». L’argile est broyée
finement et mise en suspension avec un dispersant, le mélange est ensuite soumis à un
traitement aux ultrasons pour obtenir une meilleure dispersion des agglomérats de grains
de poudre, (Figure III.4).
Figure III. 4.Principe d’une analyse par granulométrie laser
III.4.4. Perméabilité
Les particules d’une masse argileuse peuvent être rassemblées en paquets. Entre
les paquets, il peut exister des vides importants de telle sorte que l’écoulement se divise en
deux : celui à l’intérieur des paquets et celui entre les paquets de particules. L’écoulement
sera beaucoup plus facile entre les paquets qu’à l’intérieur des paquets, ce qui entraîne
une répartition hétérogène de l’eau dans la masse argileuse. Par conséquent cette pâte
89
Chapitre III
sera hétérogène du point de vue teneur en eau et du point de vue structural. Afin d’avoir
une pâte homogène et continue, le compactage est réalisé.
III.4.5. La plasticité
La plasticité est la propriété permettant à certains matériaux de se déformer sous

une contrainte et de conserver la forme prise après cession de la contrainte (Echallier,
1984). Dans le cas présent, elle est liée à la capacité des argiles à retenir l'eau entre leurs
feuillets. L'eau adsorbée permet aux plaquettes d'argile de glisser les unes sur les autres,
sans pour autant perdre leur cohésion. C'est ce qui fait qu'une argile est "grasse",
"collante" ou "gluante" pour les artisans. Les éléments non- plastiques n'ont pas cette
propriété et limitent donc la plasticité d'une argile, raison pour laquelle les potiers parlent
de "dégraissant".
Dans le domaine de la céramique, la plasticité est une des propriétés recherchées car
elle facilite la fabrication des produits céramiques dont elle assure la cohésion en crue.
C’est une des mesures conventionnelles communément appelées limites d’Atterberg qui
expriment les différences de comportement mécanique des sols, différences
essentiellement liées aux variations de la teneur en eau. Susceptibles de fournir des
indications sur la facilité plus au moins grande de travail de sol (indicateur quantifiant la
plasticité d’un sol), ces limites ont été mises au point par l’Agronome Suédois Atterberg
Gen 1911 (Hotz & Kovacs, 1991) (Callaud, 2004).
III.4.5.1. Limites d’Atterberg
Compte tenu de leur structure, les argiles ont la propriété d’absorber des quantités
d’eau importantes ou, au contraire, de se dessécher, ceci en fonction des conditions
d’humidité auxquelles elles sont soumises. Effectivement, l’eau a la possibilité de
s’introduire entre les feuillets, qui vont s’écarter les uns des autres.
Quelle que soit la nature de l’argile, celle-ci, malaxée avec des quantités d’eau de
plus en plus importantes, finit par se transformer en boue ; l’argile a un comportement
liquide. Au contraire, si l’argile est suffisamment desséchée, les grains sont très resserrés
et les liaisons deviennent intenses ; l’argile a un comportement solide. Entre ces deux
états extrêmes, l’argile est malléable : elle a un comportement plastique. Cette
plasticité représente l’une des propriétés f o n d a m e n t a l e s d a n s l e d o m a i n e d e l a
c é r a m i q u e car elle facilite la fabrication des produits céramiques dont elle assure la
90
Chapitre III
cohésion en crue. C’est une des mesures conventionnelles qui délimitent les états de
consistance d’un sol, appelées limites de consistance ou limites d’Atterberg. Ces limites,
qui s’expriment en pourcentage, sont la limite de plasticité et la limite de liquidité. Elles
servent à identifier et à classifier les sols fins dont les particules sont invisibles à l’œil nu.
Elles fournissent des informations complémentaires à celles obtenues par la granulométrie
laser et la sédimentométrie.
Les limites d’Atterberg ont pour but de définir les états d’humidité correspondant
aux limites entre ces trois états :
Figure III. 5.Schématisation des différents états d’une argile
III.4.5.1.1. Limite de liquidité WL (Méthode de Casagrande)
La limite de liquidité est déterminée par la méthode de Casagrande [norme NF P 94

051]. L’essai consiste à placer une pâte d’argile (une épaisseur de 15 à 20 mm) dans la
coupelle de l’appareil de Casagrande (Costet & Sanglerat, 1981) (Figure III .4) .
La pâte d’argile est séparée en deux par une rainure axiale au moyen d’un outil
spécial, on applique à la coupelle une série de coupes jusqu’à ce que les lèvres de rainure se
rejoignent sur à peu près 1 cm. On note le nombre de chocs nécessaires et on détermine la
91
Chapitre III
teneur en eau de la pâte après le passage à l’étuve. Les essais sont effectués avec des
teneurs en eau croissantes ou décroissantes.
La limite de liquidité est la teneur en eau pour laquelle on observe une fermeture des
lèvres de la rainure après 25 chocs. Elle peut se déterminer graphiquement grâce à 3 ou 4
essais successifs ou bien, à partir d’un seul essai, si le nombre de coups est compris entre
15 et 35, au moyen de l’Equation III .8:
WL = W(N 25)0.121 (EqIII.8)
Où :
WL : Teneur en eau de la pâte correspondant à la limite de liquidité (%) ;
W : Teneur en eau de la pâte d’argile ;
N : Nombre de chocs correspondant à W.
Figure III. 6.Coupelle de Casagrande (Costet & Sanglerat, 1981)
Les travaux de Dakshanamurthy et Raman (1973) (Dakshanamurthy & Raman,

1973) se sont aussi inspirés du diagramme de plasticité de Casagrande (1948) pour fournir une
classification du niveau de gonflement. Le diagramme, qui comprend la ligne A de séparation
des sols gonflants, est divisé en 6 zones le long de l’axe des abscisses voir le tableau III. 9, Ci-
dessus :
92
Chapitre III
Tableau III. 9.Classification proposée par (Dakshanamurthy & Raman, 1973)
Limite de liquidité WL Classification

0 – 20 Non gonflant
20 – 35 Gonflement faible
35 - 50 Gonflement moyen
50 - 70 Gonflement élevé
70 - 90 Gonflement très élevé
> 90 Gonflement critique
III.4.5.1.2. Limite de plasticité WP (Méthode du rouleau)

La limite de plasticité est déterminée par la méthode du rouleau [norme NF P 94
051]. On étale une boulette de l’échantillon à l’état pâte sur un matériau non absorbant ni
éactif afin de former à la main un rouleau (de 3 mm de diamètre et 10 à 15 cm de long)
(Figure III .7). La limite de plasticité est la teneur en eau pour laquelle le rouleau se brise
lorsqu'on atteint le diamètre de 3 ± 0,5 mm.
Figure III. 7.Détermination de la limite de plasticité
III.4.5.1.3. Indice de plasticité (Ip)

L’indice de plasticité (IP) est calculé à partir des limites d’Atterberg qui mettent en
évidence l’influence de la teneur en eau sur la consistance du matériau fin. Cet indice
correspond à la différence entre la limite de liquidité et la limite de plasticité du matériau. Il
représente donc l’étendue du domaine plastique et donne une indication sur l’aptitude du
93
Chapitre III
matériau argileux à acquérir de l’eau. Plus l’indice est élevé, plus cette zone est grande et,
de façon générale, plus le sol contient de l’argile (Costet & Sanglerat, 1981) (Callaud,
2004) .Cet indice est exprimé par l’équation III. 9.
Ip  WL  WP (Eq III.9)
Avec l’indice de plasticité, on peut classer un sol suivant son degré de plasticité (Tableau
III.10).
Tableau III. 10.Classification du degré de plasticité selon l’indice de plasticité d’un sol (Costet &
Sanglerat, 1981) (Callaud, 2004)
IP Degré de plasticité
0–5 Non plastique
5 – 15 Peu plastique
15 – 40 Plastique
> 40 Très plastique
L’indice de plasticité se présente aussi comme un indicateur permettant la

classification des sols, le (Tableau. III.11), ci-dessous, illustre la corrélation entre l’indice de
plasticité et la nature du sol.
Tableau III. 11.Principaux seuils indicatifs (Chassagneux, Stieljes, Mouroux, Menilliet, &
Ducreux, 1996)
Ip non mesurable Sol non argileux

Ip  12 Sol limoneux à teneur en argile faible ;
Ip = 12 – 25 Sol limoneux à teneur en argile moyenne
Ip = 25 – 40 Sol argileux ;
Ip 40 Sol très argileux.
On conçoit donc qu’un sol ayant un grand indice de plasticité est très sensible aux
conditions atmosphériques, car plus IP est grand plus le gonflement par humidification de
la terre et son retrait par dessiccation seront importants. Enfin, cet indice précise aussi
les risques de la déformation du matériau et donne une indication sur sa compressibilité.
Dans le domaine de la céramique, la plasticité est l ’ une des propriétés
94
Chapitre III
primordiales à rechercher ; car elle facilite la fabrication des produits céramiques dont
elle assure la cohésion en crue.
D’autre classification qui a été proposé par (Snethen, 1980) et (Prian,
Donsimoni, & Vincent, 2000) pour distinguer les sols fins dans la classification GTR,
dont ils ont déduit la relation estimant le potentiel de gonflement à partir de l’indice de
plasticité. Les seuils sont indiqués aux tableaux III.12 et III.13 respectivement :
Tableau III. 12.Potentiel de gonflement (Snethen, 1980)
Ip (%) Potentiel de gonflement

 35 Très élevé
32 - 48 Elevé
22 -32 Moyen
 18 Faible
Tableau III. 13.Sensibilité d’une argile au retrait-gonflement (Prian, Donsimoni, & Vincent, 2000)
Ip(%) Potentiel de gonflement
 12 Faible
12 – 25 Moyen
25 – 40 Elevé
 40 Très élevé
III.4.5.1.4. Indice de consistance (Ic)

La comparaison de la teneur en eau naturelle (W) d’un sol et les limites d’Atterberg
permet de se faire une idée de l’état d’un matériau qu’on peut caractériser par son indice
de consistance IC. (Tableau IV.14) .Cet indice est calculé par la relation suivante (Costet &
Sanglerat, 1981) (Callaud, 2004): et donné par l’équation III.10
( W  W)   ( WL  W)
I C   L  (Eq III.10)
 ( WL  WP 
) IP
95
Chapitre III
Tableau III. 14.Indice de consistance Ic des limons et des argiles [NF ENISO 14688-2]
Ic  0.25 0.25 à 0.5 0.5 à 0.75 0.75 à 1 1
Consistance Très molle molle Ferme Très ferme Dure
Les tableaux III.14 ; présente l’état d’un sol en fonction de sa consistance, suivant la
norme [NF ENISO 14688-2].
III.4.5.1.5. Limite de retrait Wr (%)
La limite de retrait (Wr): est la teneur en eau pondérale conventionnelle de

dessiccation d’un sol remanié, au dessous de laquelle le volume de l’échantillon ne
diminue plus varier. Elle est déterminée par la norme [XP P 94-60-1].Cette limite a été
mise au point par l’agronome Suédois Atterberg en 1911 (Hotz & Kovacs, 1991)
(Callaud, 2004) est estimée par la relation suivante :
Wr = 5.4 − 0.2WL + Wp (Eq III.11)

Où :
wr : limite de retrait ;
wL : limite de liquidité ;
wP : limite de plasticité.
(Altmeyer, 1955) dans ses travaux, montre le lien entre l’effet d’évaporation sur le
comportement des sols argileux et la limite de retrait (Wr) dont il a proposé la classification
des sols en fonction de la limite de retrait qui résumée dans le tableau III.15.
Tableau III. 15.Relation entre taux de gonflement et limite de retrait (Altmeyer, 1955)
Wr Taux de gonflement
 10 Fort
10 - 12 Critique
 12 Faible
On conçoit donc qu’un sol ayant un grand indice de plasticité est très sensible aux
conditions atmosphériques, car plus (Ip) est grand plus le gonflement par humidification du
96
Chapitre III
sol et son retrait par dessiccation seront importants. Enfin, cet indice précise aussi les
risques de la déformation du matériau et donne une indication sur sa compressibilité.
III.4.6. Indice d’activité Ac
(Skempton, 1954) montre dans ses travaux qu’il existe une relation entre les
limites d’Atterberg et le pourcentage en particules fines argileuses avec un paramètre
dit « activité des argiles Ac ». Cet indice Ac défini la notion d’activité de Skempton est
donné par l’expression suivante :
𝐈
𝐀 𝐂 = 𝐂𝐏 . (Eq III. 12)
𝟐
Qui rapporte l’indice de plasticité du matériau à sa teneur en particules

argileuses, notée C2(en %) et qui correspond à la teneur en particules de dimensions
inférieures à 2 µm interagissant avec l’eau. Skempton suggère une classification des
argiles selon leur activité, comme le montre le tableau III.14. On peut alors estimer
d’après l’activité Ac, trois principales familles d’argiles, suivant le type de minéral
argileux prépondérant dans la phase argileuse (Skempton, 1954) (Tableau III.14).
Tableau III. 16.Classification des sols suivant leur activité Ac (Skempton, 1954)
Activité (Ac) Type sol
0,50 – 0,75 Sol inactif

0,75 – 1,25 Sol normal
1,25 – 2,00 Sol actif
>2 Sol très actif
Les travaux des Kezdi(1974) , mitchel (1976) d’après (Touiti, 2009) et (Skempton,
1954), montrent que l’activité des sols varient pour les différents minéraux argileux
(Tableau III.17), elle est plutôt indépendante de la distribution granulométrique.
Tableau III. 17.Activité des principales familles d'argiles (Skempton, 1954)
Minéral argileux Indice activité argiles Ac
Kaolinite 0,33 à 0,46

Illite 0,90
Montmorillonite Ca +2 1,50
Montmorillonite Na + 7,20
97
Chapitre III
L’auteur (Bjerrum, 1954) dans ces travaux à présenté , la designation de l’argile

active ou peu active et sont présentés dans le tableau III.18.
Tableau III. 18.Classification des sols suivant leur activité Ac , Selon (Bjerrum, 1954)
Activité Désignation
0  A c  0.75 Peu active
0.75  A c 1.4 Normal
1.4  A c   Active
D’autres classifications sont presentées dans le tableau IV.19, montrant d’une part
la correlation entre la nature des minéraux argileux et limites d’atterberg ( w L – wp), et
d’atre part en fonction de l’activité des argiles A c (Lambe & Whitman, 1969) (Mitchell,
1993).
Tableau III. 19.Propriétés de quelques argiles pures (Lambe & Whitman, 1969) (Mitchel, 1993)
Minéral argileux wL Ip Ac
Kaolinite 40 – 60 10 – 25 0.38
Illite 80 – 120 50 – 70 0.9
Na-montmorillonite 700 650 7.2
Autres montmorillontes 300- 650 200- 550 1.5
Sols grenus  20 0 0
 L’état liquide est caractérisé par une très grande teneur en eau qui rend les
particules solides quasi indépendantes (c’est presque une suspension).Aucun contact
entre les solides n’a lieu, les couches d’eau adsorbées sont épaisses et maintiennent les
grains écartés. Le matériau ne présente pas ou très peu de résistance, c’est une vase ou
une boue.
 L’état plastique est caractérisé par une teneur en eau élevée (sol saturé) ; les
couches d’eau adsorbées sont mises en commun et les liaisons entre grains se font par
elles. Due à la viscosité de ces couches d’eau, la résistance est faible et le sol peut
donc être pétri ou modelé sans changement de volume.
 Le solide avec retrait (état semi-solide) correspond à des teneurs en eau
suffisamment faibles pour que les grains aient des contacts entre les particules solides
même si le milieu est encore saturé ou quasi-saturé. Ces contacts augmentent la
98
Chapitre III
résistance et diminuent fortement la déformabilité ; les retraits lors d’une dessiccation sont
encore importants.
 L’état solide (solide sans retrait) est, quant à lui, caractérisé par des teneurs en eau
faibles pour lesquelles le matériau ne se contracte plus lors d’une dessiccation. Le milieu
n’est plus alors saturé, les contacts solides sont renforcés par des actions capillaires et
dans ces conditions, la résistance est importante.
 Ainsi, en fonction de la teneur en eau, l’état d’un sol fin passe d’un comportement
solide à un comportement liquide par des états intermédiaires dits semi-solide (solide avec
retrait) et plastique.
Il y a lieu de souligner de ce qui précède que la plasticité d’un matériau naturel est une
propriété caractéristique des éléments fins, en l’occurrence les argiles en relation avec
l’existence des couches d’eau adsorbées. Ainsi, les limites d’Atterberg et en particulier
l’indice de plasticité d’un sol varient, non seulement avec l’importance de sa fraction
argileuse, mais également avec la nature des minéraux argileux et des cations adsorbés.
A titre d’exemple, le tableau IV.15 montre que les valeurs les plus fortes de cet indice sont
obtenues avec les montmorillonites et plus particulièrement celles chargées du cation de
sodium (Cornell ., 1951) d’après (Callaud, 2004).
L’essai au bleu de méthylène permet aussi d’évaluer la surface spécifique

d’échange d’un matériau argileux, ce qui constitue un bon indicateur de sa susceptibilité au
phénomène de retrait-gonflement (Tableau III.20). Il consiste à mesurer la capacité
d’adsorption en bleu de méthylène, c'est-à-dire la quantité de ce colorant nécessaire pour
recouvrir d’une couche mono-élémentaire des surfaces externes et internes de toutes
les particules argileuses présentes dans 100 g de sol. On appelle cette quantité, la valeur
de bleu, notée VBS et exprimée en gramme de bleu pour 100 g de matériau.
Tableau III. 20.Evaluation de la susceptibilité du retrait-gonflement en fonction de l’indice

de plasticité et de la valeur de bleu.
Indice de plasticité Valeur au bleu Susceptibilité du retrait- gonflement

Ip < 12 < 2.5 Faible
12 ≤ Ip < 25 2.5 à 6 Moyenne
25 ≤ Ip < 40 6à8 Forte
Ip ≥40 >8 Très forte
99
Chapitre III
Enfin, la granulométrie correspond à la répartition pondérale en argile (< 2 µm),

limon (2 à 20 µm puis 20 à 50 µm) et sable (50 à 200 µm puis 0.2 à 2 mn) de
l’échantillon. Elle permet de déterminer la texture et de préciser le comportement des sols.
Conclusion
Ce chapitre a pour objectif de présenter les différentes techniques de caractérisation
employées, ainsi que les méthodes utilisées pour élaborer et déterminer les propriétés
minéralogiques, physico-chimiques et géotechniques des argiles étudiées. En outre, une
synthèse bibliographique détaillée a été exposée sur des travaux de recherche antérieurs
concernant les différentes classifications des argiles, basées sur certains paramètres tels
que la teneur en CaCO3, pH, perte au feu (PAF), VBS, surface spécifique, limite d’Atterberg
et la sensibilité au phénomène retrait-gonflement des argiles.
100
Chapitre III
1. Aliprandi, G. (1979). Matériaux réfractaires et céramiques techniques. Éléments de

céramurgie et de technologie. Paris: Edition Septima. (1979). Paris.France: Edition
Septima.
2. Altmeyer, W. T. (1955). Discussion of engineering properties of expansive clays.

Journal of the Soil Mechanics and Foundations Division , 17-19.
3. Bultel, F. (2001). Prise en compte du gonflement des terrains pour le

dimensionnement des revêtements des tunnels. Thèse de Doctorat. Ecole nationale
des ponts et chaussées, Paris, France.
4. Caillère, S., Hénin, S., & Rautureau, M. (1982). Minéralogie des Argiles. Editon
Masson.Tome II,Paris .France.
5. Callaud, M. J. (2004). Cours de mécanique des sols. Tome I : Propriétés des sols.
Groupe EIER-ETSHER.
6. Chassagneux, D., Stieljes, L., Mouroux, P., Menilliet, F., & Ducreux, G. H.
(1996). Cartographie de l’aléa retrait-gonflement des sols (sécheresse-pluie) à
l’échelle départementale. Approche méthodologique dans les Alpes de Haute-
Provence,. Rapport BRGM N° R39218.
7. Combeaud, C., Vergnes, B., & Mertin, A. (2007). Volume defects during extrusion
of polystyrene investigated by flow induced birefringence and laser-Doppler
velocimetry. Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics 145(2-3) , 69-77.
8. Costet, J., & Sanglerat, G. (1981). Cours pratiques de mécanique des sols. Tome 1
: Plasticité et calcul des tassements. Edition Dunod, Paris .France.
9. De Kimpe, C. R., Laverdiere, M. R., & Martel, Y. A. (1979). Surface area and
exchange capacity of clay in relation to the mineralogical composition of gleysolic
soils. Can. Canadian Journal of Soil Science 59(4) , 341-348.
10. Feller, C., Schouller, E., Thomas, F., Rouiller, J., & Herbillon, A. (1992). N2-BET
specific surface areas of some Low Activity Clay soils and their relationships with
secondary constituents and organic matter contents. Journal of Soil Science 153 (4)
, 293-299.
11. Fityus, S. G., & Smith, D. H. (2000). Surface Area Using Methylene Blue Adsorption
As A Measure Of Soil Expansivity. Paper published on CD ROM for the International
Conference GEOENG , Melbourne.
12. Heiri, O., Lotter, A. F., & Gerry, L. (2001). Loss on ignition as a method for
estimating organic and carbonate content in sediments: reproductibility and
comparability of results. Journal of Paleolimnology 25 (1) , 101-110.
101
Chapitre III
13. Holtzapffel, T. (1985). Les minéraux argileux. Préparation, Analyse diffractométrique

et détermination. Publication (Société géologique du Nord ) N° 12. Lille, France.
14. Hotz, R. D., & Kovacs, W. D. (1991). Introduction à la géotechnique. Edition de

l’école polytechnique de Montréal, Québec.
15. Jarny, S. (2004). Thixotropie des pâtes cimentaire. Thèse de Doctorat. Ecole
Nationale des Ponts et Chaussées, Paris , France.
16. Lahav, N., Shani, U., & Shabtai, J. (1978). Cross-Linked Smectites. I. Synthesis
and Properties of Hydroxy-Aluminum-Montmorillonite. Clays and Clay Minerals 26
(2) , 107-115.
17. Lambe, W. T., & Whitman, R. V. (1969). Soil mechanics. Massachusetts Institute Of
Tecknology , SI version. J. Wiley et Sons Edition.
18. MacEwan, D. (1950). Some note on the recording and interpretation of X-ray
diagrams of soils clays. European Journal of Soil Science 1(1) , 90-103.
19. Mitchel, J. K. (1993). Fundamentals of soil behaviour. 2nd Edition, John Wiley &
Sons, Hoboken.New York.
20. Moore, R. (1991). The chemical and mineralogical controls upon the residual
strength of pure and natural clays. Geotechnique 41(1) , 35-47.
21. Mrad, M. (2005). Modélisation du comportement hydromécanique des sols gonflants

non saturés. Thèse de Doctorat. Institut National Polytechnique de Lorraine, Nancy.
France.
22. Muhunthan, B. (1991). Liquid limit and surface area of clays. Geotechnique 41(1) ,
135-138.
23. Newman, A. C. (1983). The specific surface of soils determined by water sorption.
Journal of Soil Sciencei 34 , 23- 32.
24. Paineau, E.-N. (2011). Transitions de phases dans les argiles .Influence de la
minéralogie et de la morphologie .Comportement sous écoulement et sous champs.
Thèse de Doctorat, Institut National Polytechnique de Lorraine, Université Nancy,
France.
25. Peter, J. C., & Weber, J. B. (1985). Adsorption, Mobility, and Efficacy of Alachlor
and Metolachlor as Influenced by Soil Properties. Journal of Weed Science 33 (6) ,
874-881 .
26. Prian, J., Donsimoni, P., & Vincent, M. (2000). Cartographie de l’aléa retrait-
gonflement des argiles dans le département de l’Essonne,. Rapport BRGM n°RP-
50376, 273 pp.
102
Chapitre III
27. Santamarina, J. C., Klein, K. A., Wang, Y. H., & Prencke, E. (2002). Specific
Surface: Determination and Relevance. Canadian Geotechnical Journal 39(1) , 233-
241.
28. Schultze, D. G., & Schwertmann, U. (1984). The influence of aluminium on iron
oxides: X.Properties of Al-substituted goethites. Clay Minerals 19 , 521-539.
29. Schwertmann, U., & Kampf, N. (1985). Properties of Goethite and hematite in
kaolinitic soils of Southern and Central Brazil. Soil science 139 (4) , 344-350.
30. Skempton, A. W. (1954). The pore pressure coefficient ,A and B. Géotechnique 4

(4) , 143-147.
31. Snethen, D. R. (1980). Expansive Soil in Highway Subgrades,. U.S. Dept. of

Transportation, Federal Highway Administration, Offices of Research and
Development, Implementation Division.
32. Tiller, K. G., & Smith, L. H. (1990). Limitations of EGME retention to estimate the
surface area of soils.
33. Touiti, B. l. (2009). Détermination des caractéristiques physiques et mécaniques de

l’argile molle de Tunis. Thèse de Doctorat, Ecole nationale d’ingénieurs de Tunis.
34. Truche, C. (2010). Caractérisation et quantification des minéraux argileux dans les
sols expansifs par spectroscopie infrarouge aux échelles du laboratoire et du terrain.
Thèse de Doctorat .Université de Toulouse. France.
35. Vaugham, D. E., & Lussier, R. J. (1980). Preparation of molecular sieves based in
pillared interlayered clays (PILC), Proc. Intern. Conf. Zeolites 5th, (pp. 94-101).
36. Yukselen, Y., & Kaya, A. (2006). Comparison of Methods for Determinig Specific
Surface Area of soils. Journal of Geotechnical and Geoenvironmental Engineering
132(7) , 931-936.
103
Chapitre IV
Chapitre IV
Caractérisation Minéralogiques, Physico-chimiques et

Géotechniques des Matériaux étudiés
IV.1. Introduction
A l’issue de toute synthèse au laboratoire ou prélèvement d’un échantillon de la

nature, la caractérisation physico-chimique se révèle indispensable. L’utilisation d’un
produit pour une application quelconque nécessite des propriétés adéquates et des
performances spécifiques, d’où l’importance de vérifier la conformité ou non de ses
caractéristiques trouvées vis-à-vis de l’application envisagée.
Pour les structures cristallines, pures ou infectées par d’autres impuretés, la

technique de diffraction des rayons X est largement utilisée. Elle permet une caractérisation
rapide et donne des informations importantes sur la périodicité du réseau. La détermination
de la composition chimique de la matière, notamment son rapport Si/Al, est d’une grande
importance. Cela peut être fait par des méthodes spectroscopiques, micro diffraction
électronique ou fluorescence X.
La spectroscopie Infra Rouge, complète les résultats obtenus par la DRX et met en
relief les différentes vibrations de la structure et la nature de ces oscillations. Ainsi, les
spectres infrarouges constituent de véritables" empreintes caractéristiques de la matière ».
104
Chapitre IV
La microscopie électronique à balayage est indispensable pour connaître la

morphologie des cristaux et le degré de pureté de l’échantillon. Elle permet également de
déterminer la distribution de taille des cristaux.
L’adsorption de gaz, en particulier l’azote, est particulièrement indiquée pour l’étude

des caractéristiques texturales. En effet, la forme de l’isotherme est très sensible au type
de pores présents et son exploitation donne accès aux grandeurs des pores et des
surfaces spécifiques.
En général, d’autres techniques complémentaires, tel que la thermogravimétrie,

l’analyse thermique différentielle ou même le microcalorimétrie, sont indispensables pour
parvenir à avoir l’information complète sur les propriétés du matériau étudié (Thibault-
Starzyk 2004).
IV.2. Matériaux étudiés

Trois matériaux argileux sont envisagés pour cette étude, l’argile « M.K» de
Mers El Kebir (Oran), l’argile « S.M.B» de Sidi M’hamed Ben Ali (Rélizane) et un Kaolin
« KA » importé d’Espagne et utilisé pour émaillage des produits céramiques à l’usine de
céramique d’El Remchi, Wilaya de Tlemcen. Cette nomination sera maintenue le long de
cette étude. La figure IV-1 schématise les zones de prélèvement de nos échantillons.
105
Chapitre IV
Figure IV. 1.Site de prélèvement de matériaux argileux
IV.3. Technique et caractérisation des échantillons de matériaux
IV.3.1. Caractérisation minéralogique et chimique
IV.3.1.1. Diffraction des rayons X

L’identification rapide des phases existantes dans un produit naturel ou synthétique se
fait par diffraction des rayons X. La technique, étant non destructive, nécessite une faible
quantité d’échantillon et permet de déterminer la nature des phases cristallographiques
dans les solides. Dans cette étude les diffractogrammes sont enregistrés sur un
diffractomètre de type Difractometre Rayon Driker AXS D8 Advance, utilisant la radiation
Kα du cuivre (λ=1,54Å), du laboratoire de chimie des polymères de l’université d’Oran 1-
Ahmed Ben Bella.
Les phases minérales sont identifiées grâce aux fiches ASTM apprêtés pour les matériaux
(Treacy ., 2001).
Les figures IV-2, IV-3 et IV-4 représentent les diffractogrammes des argiles M.K,
S.M.B et KA respectivement.
106
Chapitre IV
L’indexation des raies, pour les trois argiles étudiées, a permis d’isoler les différentes
phases existantes. De ce fait, les deux argiles M.K et S.M.B présentent une variété de
minéraux tels que le quartz « Q », la montmorillonite « M », l’illite « I », la kaolinite « K », la
calcite « C » et la dolomite « D » à des proportions visiblement variées. Pour décider de la
nature minéralogique exacte des deux argiles, une analyse chimique s’annonce
indispensable.
Par contre, la troisième argile KA, dénombre tous les pics caractéristiques d’une Kaolinite,
les autres minéraux sont présents comme impuretés de faibles quantités.
Figure IV. 2.Difractogramme de l’argile de Mersa El Kebir (M.K)
107
Chapitre IV
Figure IV. 3.Diffractogramme de l’argile de Sidi M'Hamed Ben Ali(S.M.B)
Figure IV. 4.Diffractogramme de la kaolinite (KA)
108
Chapitre IV
IV.3.1.2. Analyse par spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourrier
La spectroscopie Infra-rouge a été utilisée dès 1950 pour l’analyse des minéraux et
des roches (Jouenne ;1980). Le principe de cette méthode repose sur la vibration des
liaisons interatomiques sous l’action d’un rayonnement infrarouge, chaque groupement
vibre à sa propre longueur d’onde et chacune de ces vibrations donne lieu à une
absorption. La technique donne le plus souvent des informations qualitatives sur les
fonctions et liaisons existantes dans un produit minéral ou organique. Néanmoins, une
identification judicieuse des bandes permet de reconstituer la nature chimique d’un produit
(Ghosh et Handoo ; 1992), (Bell et al. ; 1993) et (Martin-Call ; 1989).
Les différentes argiles, sont analysées par un spectrophotomètre infrarouge à

transformée de Fourier de type «Cetaram Labsys EBO » au niveau du laboratoire de
Chimie des Matériaux de l’université d’Oran 1 Ahmed Ben Bella.
Les pastilles sont préparées par la compression d’un mélange homogène du produit à
analyser (20 mg) et de bromure de potassium sec (150 mg). Les spectres sont enregistrés
dans le domaine des fréquences de l’infrarouge moyen, allant de 4000 cm-1 à 400 cm-1.
Les spectres des trois argiles M.K, S.M.B et KA, sont présentés, respectivement, sur
les figures IV-5, IV-6 et IV-7.
Figure IV. 5. Spectre infrarouge de la montmorillonite M.K
109
Chapitre IV
L’argile M.K présente plusieurs bandes distinctives. Ainsi, la bande située à 3686 cm -1
concorde avec les vibrations OH de l’eau de constitution. Les deux bandes à 3613 et 1429
cm-1, correspondent respectivement, aux vibrations de valence et de déformation H-OH
dues aux molécules d’eau interfolière, la bande à 1429 cm -1 est caractéristique de la
calcite.
Dans la partie empreinte digitale, une bande intense à 994 cm -1 affirme l’existence des
vibrations Si-O et un pic à 795 cm-1 convient aux vibrations Si-O-Al IV.
Figure IV. 6. Spectre infrarouge de la montmorillonite SMB
Concernant l’argile S.M.B, la bande située à 3687 cm-1 correspond aux vibrations de
valence des groupements OH de l’eau de constitution, celle située à 3614 cm-1 est liée aux
vibrations OH des liaisons de l’eau adsorbée. La troisième bande caractéristique se situe à
1645 cm-1, elle convient aux vibrations de déformation H-OH dues aux molécules d’eau
adsorbées dans la couche inter-foliaire. La présence d’une bande intense d’adsorption à
997 cm-1 correspond aux vibrations Si-O et celle détectée à 777 cm-1 répond à la vibration
Si-O-Al IV. Enfin, la bande moyenne, spécifique à la calcite apparait à 1431 cm -1.
110
Chapitre IV
Figure IV. 7. Spectre infrarouge du kaolin KA
Le spectre infrarouge du kaolin, noté KA, commence par deux bandes à 3683 et 3615 cm -1
correspondant aux vibrations OH. Une faible bande vers 1450 cm -1 est attribuée à la calcite.
Par contre, les vibrations des liaisons Si-O et Al-OH sont caractérisées par deux bandes
intenses à 996 et 907 cm-1 respectivement. Les vibrations Si-O-AlIV sont authentifiées par
une faible bande à 788 cm-1.
IV.3.1.3. Microscopie électronique à balayage MEB

La microscopie électronique à balayage donne un accès direct à la morphologie du
matériau et l’état de sa surface. La technique consiste à balayer la surface de l’objet, selon
deux directions, par un faisceau d’électron de très haute énergie, de l’ordre de 1 à 40 KeV.
L’interaction rayonnement-matière et détectée sous forme d’un signal transmis par la suite
à un écran vidéo. La surface de l’échantillon est rendue conductrice par dépôt d’une mince
couche de platine sous un vide de 0,05 mbar d’argon. Les clichés M.E.B des différents
échantillons sont enregistrés sur un microscope électronique à balayage à effet de champ,
type Hitachi S-4500.
Les photos MEB des trois argiles, à savoir : M.K, S.M.B et le kaolin KA sont présentés
sur les figures IV-8 (A), (B) et (C) respectivement.
111
Chapitre IV
Sur la figure IV.8, nous observons des faces lamellaires caractéristiques des structures
feuilletées de la kaolinite et des montmorillonites.
Figure IV. 8. Photos MEB des argiles étudiées(A) Montmorillonite M.K,(B) Montmorillonite
S.M.B et (C) Kaolin (KA).
112
Chapitre IV
IV.3.1.4. Analyses thermiques
L'analyse thermogravimétrique ATG permet d'évaluer les pertes de masse

engendrées par un traitement thermique sous flux de gaz. L’analyse thermique différentielle
ATD est semi-quantitative. Son principe consiste à faire monter en température les
échantillons en comparaison avec un témoin inerte. Les réactions induites par la montée en
température libèrent ou consomment de l’énergie. Cette méthode a été utilisée pour
identifier les transformations possibles des phases existantes. L'appareil utilisé pour ces
études thermiques est un NETZSCH Iris TG 209C. Le traitement thermique utilisé
communément pour l'analyse est une rampe en température de 25°C à 730°C sous flux
d'air. La vitesse de montée en température est de 10°C par minute pour tous les
échantillons. Afin d’atteindre l'équilibre, l'analyse se termine par un palier de 30 minutes à
730°C.
L’analyse ATG permet d'estimer la quantité d'eau et de composés organiques
présents dans le matériau, l’ATD précise la température et la nature thermique de ces
réactions. En fait, lorsque l’on soumet des minéraux argileux à des températures de plus en
plus élevées, ils subissent des transformations cristallographiques importantes. On observe
d’abord une libération de vapeur d’eau, puis des réarrangements structuraux avec ou sans
nucléation.
D’une manière générale, les argiles contiennent deux types d’eau (Figure IV.9) :
 L’eau d’hydratation : eau absorbée à la surface des particules.
 L’eau de structure : eau libérée par chauffage au-delà de 400°C, elle provient de la
déshydroxylation des feuillets selon la réaction :
Figure IV. 9. Déshydratation et Déshydroxylation au cours d’une analyse thermique

gravimétrique
.
113
Chapitre IV
La déshydratation est la perte d'une molécule d'eau physisorbée, liée à la surface par
liaisons hydrogènes avec des silanols en interaction (molécule H2O « en rouge » dans le
schéma précédent). La déshydroxylation est la perte d’une molécule d’eau par
condensation de deux silanols en interaction pour former une liaison siloxane (molécule
H2O « en bleu » dans le schéma).
Les figures IV-10, IV-11 et IV-12 présentent les spectres ATD, ATG des argiles M.K, S.M.B
et le kaolin KA respectivement.
Figure IV. 10. Thermogrammes ATG et ATD de la montmorillonite M.K
La montmorillonite M.K présente une faible perte en poids de 2% environ

correspondant à la déshydratation, la déshydroxylation s’effectue dans l’intervalle de 450°C
jusqu’à 630°C avec une perte de 10% en poids de la matière. Le pic ATD à 530°C nous
informe sur la nature endothermique de cette réaction.
114
Chapitre IV
Figure IV. 11. Thermogrammes ATG et ATD de la montmorillonite S.M.B
La figure IV-11 illustre une déshydratation lente de la montmorillonite S.M.B qui perd
presque 3% de son poids vers 400°C. La déshydroxylation est marquée par un pic
endothermique à 500°C avec une perte en masse de 6-7%.
Figure IV. 12. Thermogrammes ATG et ATD du Kaolin KA
Sur la figure IV-12, nous observons une faible déshydratation suivie par un pic
endothermique de la déshydroxylation de la kaolinite vers 530°C. Nous n’avons pas pu
constater le pic exothermique de la cristallisation de la métakaolinite qui s’effectue à des
températures élevées, à savoir 980°C.
115
Chapitre IV
IV.3.1.5. Adsorption d’azote

A une température donnée, la volumétrie d’adsorption et de la désorption d’azote,
sur un matériau permet d’évaluer ses caractéristiques texturales (taille des pores, surface
spécifique et volume poreux).
L’exploitation des résultats peut en être faite à l’aide de la classification des isothermes
d’adsorption physique en cinq types très distincts, décrite initialement par Brunauer,
Deming, Deming et Teller (Chao ;1940) (Figure IV.13): c’est cette classification qui a été
reprise par l’IUPAC en 1985 (Sing ; 1985).
Le tracé de l’isotherme se fait en portant le volume adsorbé en fonction de la
pression relative P/P0 où P est la pression de vapeur de l'adsorbat dans les conditions de
l'analyse et P0 la pression de vapeur saturante de l'adsorbat à la température de
l'adsorption. L’exploitation de l’isotherme permet d’accéder aux propriétés texturales du
matériau.
Figure IV. 13. Classification des isothermes d’adsorption physique
Les isothermes d’adsorption-désorption d’azote à 77 K sont réalisées sur des

appareils Micromeritics ASAP 2000 et ASAP 2010. Avant analyse, les échantillons sont
dégazés sous un vide de 3.10-6 torr pendant 6 heures à une température de 250 °C. La
mesure est effectuée sur environ 50 mg de solide pesé au 1/10 -6 de mg près.
116
Chapitre IV
Les isothermes issues de l’adsorption d’azote sur nos différentes argiles, à savoir :
les montmorillonites M.K, S.M.B et le Kaolin KA sont présentées sur les figures IV-14, IV-
15 et IV-16 respectivement.
Il est à constater que la forme des isothermes est intermédiaire entre le type V et III
traduisant ainsi une surface globalement non poreuse avec la présence d’une faible
microporosité. Ceci peut s’expliquer par le dégazage des matériaux à 250°C, étape
préalable à l’adsorption, et dont elle est responsable de la déshydratation complète des
argiles et le rétrécissement de l’espace inter-feuillet. Les résultats que donne cette méthode
ne présentent donc que la surface externe des matériaux. L’adsorption du Bleu de
Méthylène est fortement conseillée pour une détermination rigoureuse de toute la surface
spécifique des matériaux similaires.
Cependant utilisation du modèle BET nous a permis de tracer les formes linéaires de
chaque isotherme et d’en déduire les surfaces externes de chaque argile. Ainsi, la
montmorillonite M.K présente une surface BET de 15,18 m2/g, la montmorillonite S.M.B
donne une surface plus élevée, de l’ordre de 46,26 m2/g et le kaolin KA possède une
surface modérée de l’ordre de 33,71 m2/g.
Figure IV. 14. Isotherme adsorption-désorption de l’azote à 77K de la montmorillonite M.K
117
Chapitre IV
Figure IV. 15. Isotherme adsorption-désorption de l’azote à 77K du Kaolin S.M.B
Figure IV. 16. Isotherme adsorption-désorption de l’azote à 77K de la montmorillonite KA
118
Chapitre IV
IV.3.1.5. Analyse chimique

L’analyse chimique des trois argiles a été réalisée par les services du
laboratoire de LAFARG au niveau de la cimenterie de Sig - Wilaya de Mascara.
L’appareil utilisé est de type Flueorescence X-Panalytical fonctionnant selon le principe de
fluorescence des rayons X. L’interaction rayonnement matière s’accompagne de l’émission
des rayons X de fréquence moindre à celle des rayons incidents, et dont l’énergie permet
de calculer les énergies de niveaux électroniques de l’atome émetteur et de l’identifier. Les
échantillons sont mis sous forme de pastilles et leur composition est donnée en termes
d’oxydes. La détermination du rapport SiO2/Al2O3 permet d’identifier avec certitude la phase
minéralogique prépondérante.
Le tableau IV.1 donne la composition chimique des trois argiles étudiées.
Tableau IV. 1. Compositions chimiques moyennes en éléments majeurs des échantillons

M.K, S.M.B et KA.
(%) SiO2 Al2O3 Fe2O Ca MgO SO3 K2O Na2O Cl L.O. I
Oxyde 3 O
M.K 52,69 15,59 6,74 6,72 2,58 0,43 1,77 0,52 0,004 11.8
S.M.B 53,34 15,86 7,63 6,58 1,03 0,42 1,91 0,05 0,006 11.1
KA 51,42 34,34 0,99 0,01 0,02 0 1,8 0 0,006 10.1
Les deux argiles M.K et S.M.B sont riches en silice, contiennent des quantités
moindres en alumine et des teneurs plus faibles de Fe 2O3, CaO, MgO et K2O. Les autres
éléments tels que SO3, Na2O et chlorures sont pratiquement indécelables. La perte au feu
est de l’ordre de 13%.
Les rapports SiO2/Al2O3 sont de l’ordre de 3,38 et 3,36 pour les argiles M.K et S.M.B
respectivement. Les deux rapports, étant dans l’intervalle [2-5,5], traduisent la nature
montmorillonitique des deux échantillons (Fu ., 2001 ; Bouberka ., 2005).
119
Chapitre IV
Le Kaolin KA contient davantage d’aluminium ce qui résulte à un rapport SiO2/Al2O3

égale à 1,49 ; confirmant ainsi les résultats obtenus par diffraction des rayons X. La perte
au feu enregistrée est de l’ordre de 10 à 12 %.
IV.3.1.6. pH-métrie
Le pH des argiles est une donnée importante pour l’emploi des pâtes. Il permet de
contrôler les matières premières en briqueterie – tuilerie pour une meilleure maitrise de la
transformation des pâtes. En effet, les propriétés d’une argile (plasticité, retrait, extrudabilité,
cuisson etc……) peuvent changer par suite de la variation de son pH, après un phénomène
naturel (lessivage par les eaux de pluie, inondation… etc.)
Le pH des différentes argiles étudiées a été déterminé à l’aide d’un pH-mètre de type
AHUS-STARTER 2100, après le malaxage à l’agitateur électrique pour une parfaite
homogénéisation des particules solides.
Les valeurs moyennes du pH des trois argiles sont regroupées dans le tableau IV- 2.
Où les résultats, montrent que les argiles M.K et S.M.B possèdent un caractère basique en
revanche l’échantillon KA est une argile acide.
Tableau IV. 2. Valeurs de pH des échantillons d’argiles
Echantillon pH
M.K 8.44
KA 6.3
S.M.B 8.28
Les mesures du pH moyen pour les matériaux M.K et S.M.B ; 8.44 et 8.28  7 indiquant
qu’on est en présence des sols alcalins (basique), ce qui peut être dû probablement aux
teneurs en argiles et en matières organiques (M.O) élevées qui conduisent par la suite à une
capacité d’échange cationique élevée favorisant l’augmentation du pH. Cependant,
l’échantillon KA, est caractérisé par un pH acide.
120
Chapitre IV
IV.3.2. Caractérisation physique et géotechnique des échantillons étudiés
IV.3.2.1. Introduction
Comme il existe un grand nombre de types de sols, il est nécessaire de décrire et de

classer les sols dans des groupes qui définissent les caractéristiques acceptées et
admises par tous les spécialistes de sols en géotechnique. Toute connaissance sur le
comportement des sols commence par une classification logique et systématique des sols.
Le présent travail est consacré à la description des protocoles expérimentaux des
essais et des analyses réalisées pour la caractérisation physique et géotechnique de nos
échantillons (M.K, KA, et S.M.B). Les essais ont été réalisés conformément aux normes
internationales qui sont adoptées en Algérie. Dans cette partie, les propriétés physiques et
géotechniques mesurées sont en relation directe avec le secteur industriel du point de vue
valorisation envisagée pour les matériaux argileux à l’état brut, ainsi que dans des travaux
de construction. La détermination de la teneur en eau, la distribution granulométrique, la
valeur au bleu méthylène (VBS), les limites d’Atterberg et le taux de la matière organique
(M.O) sont ainsi mesurés et discutés.
Dans ce qui suit en plus de la détermination de ces caractéristiques de base, une
comparaison des résultats issus de différentes méthodes ou techniques d’identification a
été entreprise dans plusieurs laboratoires de différentes spécialités dans le domaine de
génie civil.
IV.3.2.2. Teneur en matière organique par perte au feu norme (LOI)

Du point de vue technique, les matières organiques ont des caractéristiques
indésirables sur les caractéristiques physiques et mécaniques sur les produits céramiques
après la cuisson, dont les principales sont leur structure spongieuse ou meuble et le peu
de résistance mécanique de leurs constituants. Elles subissent des changements de
volume considérables sous l’effet des charges et des variations de teneur en humidité.
La méthode utilisée pour la détermination de la teneur en matière organique est la
technique de calcination. L’échantillon est séché dans une étuve à 105°C pendant 24h
pour éliminer l’humidité de l’échantillon. La masse de l’échantillon sec est déterminée
(masse A). Ensuite, l’échantillon est placé dans un creuset en céramique et calciné à
550°C pendant 4h dans un four (Heiriet et al.,2001). On détermine ensuite la masse de
121
Chapitre IV
l’échantillon calciné (masse B). La perte au feu (LOI ) est déterminée par la relation (Eq III-
2) du chapitre III.
Les échantillons étudiés ont été soumiss à des tests technologiques dont le mode
opératoire est celui recommandé par la norme [XPP94-047], relative aux céramiques
industrielles au niveau du laboratoire (LAFARG Groupe Sig-Mascara). Les résultats des
principaux tests sont présentés dans le tableau III.3.
Tableau IV. 3. Teneur en perte au feu des échantillons de matériaux
Echantillons Perte au
feu(LOI)
M.K 11.8
KA 10.1
S.M.B 11.1
D’après la classification des sols selon la teneur en matière organique (Tableau III. 1),
les trois variétés de matériaux étudiées contiennent de ce fait des proportions de matières
organiques variées de 10.10 % à 11.85 %. Ces valeurs montrent que nos échantillons ont un
taux d’organique moyen.
IV.3.2.3. Valeurs au bleu de méthylène VBS
(Norme NFP94-068 : Mesure de la capacité d’adsorption de bleu de méthylène d’un

sol).
L’essai s’effectue sur 30g de matériau, mis à tremper dans 0,2L d’eau et maintenue en
permanence sous agitation. On procède à des additions de bleu de méthylène jusqu’à ce
que toutes les particules du sol soient saturées. La saturation est déterminée par le test d e
la tâche, e n observant la formation des taches en bleu sur le papier filtre où l’on dépose
une goutte de solution. Les essais sont réalisés aux laboratoires LTPO : Laboratoire des
Travaux Public de la Wilaya d’Oran), dont les résultats obtenus sont regroupés dans le
tableau IV- 4 ; ci-dessous :
122
Chapitre IV
Tableau IV. 4. Valeurs au bleu de méthylène VBS des trois échantillons d’argiles
Echantillon LTPO
MK 4
KA 1.78
S.M.B 3.60
Les résultats de VBS obtenues pour les trois échantillons étudiés (KA, M.K et
S.M.B), et en référer à la classification des sols selon (Evan ., 1949) d’après Tableau
III.2 ; (Tran ., 1981) Tableau III.3 et la classification (GTR ., 2000) cité par (Bel Hadj .,
2013) tableau III.4, nous permettent de classer nos échantillons comme suit :
 L’échantillon KA appartient à la gamme des sols limoneux et limoneux argileux de

nature minéralogique kaolinitique ;
 L‘ échantillon M.K appartient à la catégorie des sols argileux de nature minéralogique
illitique ;
 L‘ échantillons S.M.B est un sol limoneux argileux de nature minéralogique
montmorillonitique.
Concernant la sensibilité des argiles au phénomène retrait–gonflement d’après
(Chassagneux et al., 1996), tableau III.5, nos échantillons M.K et S.M.B présentent une
sensibilité moyenne , alors que le matériau KA possède une sensibilité faible.
IV.3.2.4. Teneur en carbonate (CaCO3)
L’analyse chimique a été réalisée au niveau du laboratoire de chimie du CTH

(Contrôle Technique de l’Hydraulique de l’Ouest Algérien) et a pour but de déterminer le
pourcentage (%) de CaCO3 inclus dans les échantillons étudiés et le type de sol, on se
basant sur la norme [NF P 94-048].
123
Chapitre IV
Tableau IV. 5. Teneur en carbonate de calcium CaCO3 des échantillons étudiés
Echantillon Teneur en CaCO3(%)
MK 19
KA Traces
S.M.B 11.11
D’après les résultats obtenus par l’essai de la teneur en carbonate, résumés dans le
tableau IV- 5 ; ci-dessus, et selon la classification des matériaux en fonction du
pourcentage en carbonate et d’après la norme [NF P 94-048], du chapitre IV, tableau III.7
et III.8.Les échantillons de matériaux étudiés M.K et S.M.B sont classes parmi les argiles
calcaires, alors que l’échantillon KA est une argile ou limon.
IV.3.2. 5.Teneur en eau naturelle (%)
Les poudres d’argiles ont été prélevées à l’humidité relative ambiante du laboratoire.
La teneur en eau a été déterminée par pesée avant et après étuvage de 105° à 110° C,
pendant 24 heures, sur des échantillons de 10 g.
Les valeurs de la teneur en eau obtenues pour les trois échantillons de matériaux
étudiés ont été réalisées selon la norme [NFP94-050] et sont présentées dans le tableau
IV-6.
Tableau IV. 6. Teneur en eau des matériaux étudiés
Echantillon Teneur en eau naturel (%)

M.K 9.20
S.M. B 5.40
KA 3.20
124
Chapitre IV
IV.3.2.6. Masse volumique des particules solide( s)
La masse volumique absolue ou la masse volumique des particules solides s d’un

sol est en général comprise entre 2,6g/cm3 et 2,8g/cm3.Une valeur plus faible que
2,6g/cm3 peut indiquer la présence de matière organique. La masse volumique s est
définie par le rapport entre la masse d’un échantillon séchée, étuvé, et le volume qu’il
occupe dans l’eau, en prenant compte des pores fermés, mais à l’exclusion de ceux
accessibles à l’eau. Dans cette étude, les masses volumiques absolues des échantillons
étudiés sont déterminées par la méthode du pycnomètre à eau selon les normes [NF
P94-054] .
En connaissant la masse de l’échantillon, la masse volumique absolue est

déterminée par le rapport entre la masse des grains solides et leur volume. La mesure a
été effectuée sur les matériaux broyés et séchés à 105°C; la masse volumique absolue
obtenue est la moyenne de trois essais pour trois échantillons de matériaux. Les résultats
sont regroupés dans le Tableau IV - 7 .
Tableau IV. 7. Masse volumique des particules solides des trois variétés d'argiles
Echantillon s(g/cm3)
M.K 2.61
KA 2.60
S.M. B 2.63
Le tableau IV-3 ; ci-dessus présente les résultats expérimentaux des masses

volumiques absolues des trois variétés d’argiles. Ces résultats montrent que les trois
argiles (KA, M.K et S.M.B) possèdent approximativement la même densité absolue. Ceci
se justifie par le fait que les proportions des principaux éléments constitutifs de ces
matières sont analogues pour l’ensemble des argiles.
125
Chapitre IV
IV.3.2.7. Distribution granulométrique
L’analyse granulométrique permet de déterminer la répartition dimensionnelle en

poids des éléments d’une roche meuble, autrement dit, elle permet la séparation des
différentes classes d’éléments. La granulométrie est l’étude de la répartition des éléments
selon leur taille, dans le cas d'un matériau. Pour des poudres fines, on utilise un
granulomètre laser : la poudre est convoyée par de l'eau ou par de l'air et passe dans un
faisceau laser. Le laser diffracte sur les particules. La mesure des diamètres de particules
est comprise entre 0,02 et 2000 microns (en fonction du préparateur d'échantillons de
dispersion). Un préparateur d'échantillons de dispersion est connecté à un banc optique.
Il est équipé d'une cassette cellule de mesure codifiée, automatiquement reconnue
par le système qui se configure pour fonctionner avec le préparateur d'échantillons de
dispersion. La suspension ainsi obtenue est introduite dans un granulomètre de type
(Mastersizer 2000 Ver 4.00).
L’analyse granulométrique est effectuée sur trois matériaux d’argiles à l’aide d'un
analyseur de particules par diffraction laser (Appareil type Malvern Mastersizer 2000)
couplé à une unité de dispersion par voie humide HydroS (Figure IV.17). Avec des
détecteurs placés du côté opposé de la source, ce granulomètre est muni de deux sources
lasers différentes utilisées en routine : une lumière bleue et une lumière rouge. La
granulométrie laser permet de déterminer la répartition granulaire des particules de
diamètre inférieur à 2mm. Les matériaux argileux à l’état poudre ont été analysés au
Laboratoire de Contrôle Qualité – Ciments du L’Usine LAFARG (LCO - Mascara - Algérie).
Les échantillons ont été concassés et mélangés pour obtenir une aliquote homogène, puis
1g d’échantillon a été délité dans de l’eau déminéralisée. Quelques minutes avant de
commencer l’analyse, les échantillons délités ont été placés sur un agitateur magnétique
en vue d’éliminer d’éventuels agglomérats. Après avoir mesuré le bruit de fond, les
échantillons ont été introduits dans un réservoir de 100ml d'eau déminéralisée, avec un
agitateur (vitesse de rotation de 2000rpm et 10% d’ultrasons) en vue de désagréger les
particules d’argiles entre elles et de permettre un dégazage éventuel de l’eau. La quantité
d'échantillon a été ajustée de façon à obtenir un obscurcissement du faisceau laser entre
10 et 20%. Trois mesures ont été effectuées pour chaque échantillon, afin d’éviter
l’agglomération des particules d’argiles.
Les trois matériaux analysés au granulomètre laser sont des quantités prélevées des
126
Chapitre IV
passants au tamis de 74µm obtenus lors de la granulométrie classique. Ces échantillons

ont été mélangés à la solution d’hexamétaphosphate de sodium (40gr/l) et passés aux
ultrasons de 6h en vue de mieux disperser les particules et séparer des éventuels
agglomérats. Ils sont ensuite analysés au granulomètre laser par les deux théories,
Fraunhofer et Mie. Par règle de trois, les pourcentages de particules argileuses (fraction
inférieure à 2µm) obtenus sont ramenés à l’ensemble de l’échantillon en tenant compte
des passants cumulés au tamis de 80 µm.
Figure IV. 17. Granulomètre laser Malvern Mastersizer 2000. (Laboratoire de chimie
La distribution granulométrique obtenue, des matériaux étudiés, est présentée dans la

figure IV.18.
127
Chapitre IV
Granulométrie à laser KA
100
MK
90
SMB
80
Volume cumulé (% )
70
60
50
40
30
20
10
0
0,1 1 10 100 1000
Diamètre des particules (m)
Figure IV. 18. Courbe granulométrique à Laser des trois matériaux étudiés
Les pourcentages volumiques cumulés des fractions granulométriques des trois

matériaux étudiés sont regroupés dans le tableau IV - 8 :
Tableau IV. 8. Pourcentage des fractions granulométriques des trois matériaux.
Echantillons Argiles (%) Limons (%) Sables fins (%)
Diamètre de la 2m 2m 20 m 20m 200 m

particule
Particules
MK 49.4 47.7 2.9
KA 26.4 64.9 8.68
SMB 46.6 53.3 0
Pour les produits en céramique, une attention particulière devrait être donnée à la
fraction plus fine (fraction inférieure à 2 µm). Silteuses et peuvent ainsi être utilisable dans
le domaine de la céramique par le procédé d’extrusion.
128
Chapitre IV
La fraction inférieure à 2 µm est élevée (49.4 % pour M.K et 46.6 % pour SMB et
26.4 pour KA).
La distribution granulométrique de nos échantillons, obtenue, montre que :
1. La composition est, en proportion variable, de trois fractions granulométriques

présentés dans chaque échantillon : argiles, limons et du sable fins ;
2. La fraction fine est assez importante ;
3. La présence des particules sableuses est assez faible ;
4. Le pourcentage de particules limoneuses est comparable à celui de l’argile.
L’analyse granulométrique révèle que le matériau KA est moins argileux que ceux
des autres matériaux M.K et S.M.B. Ces résultats vent être confirmés par la classification
des sols sur le diagramme de Casagrande.
Donc, on peut juger suivant cette portion granulométrique présentée dans le tableau
IV- 4 qu’on est en présence d’un sol à prédominance argilo-limoneuse. Cette distribution de
dimension particulaire est favorable pour des usages dans le domaine de la céramique.
IV.3.2.8. Limite d’Atterberg
Compte tenu de leur structure, les argiles ont la propriété d’absorber des quantités
d’eau importantes ou, au contraire, de se dessécher, ceci en fonction des conditions
d’humidité auxquelles elles sont soumises. Effectivement, l’eau a la possibilité de
s’introduire entre les feuillets, qui vont s’écarter les uns des autres. Quelle que soit la
nature de l’argile, celle-ci, malaxée avec des quantités d’eau de plus en plus importantes,
finit par se transformer en boue. L’argile a un comportement liquide. Au contraire, si l’argile
est suffisamment desséchée, les grains sont très resserrés e t les liaisons deviennent
intenses, l’argile a un comportement solide. Entre ces deux états extrêmes, l’argile est
malléable : elle a un comportement plastique. Cette plasticité représente l’une des
propriétés fondamentales dans le domaine de la céramique car elle facilite la fabrication
des produits céramiques dont elle assure la cohésion en crue. C’est une des mesures
conventionnelles qui délimitent les états de consistance d’un sol et sont appelées limites
de consistance ou limites d’Atterberg. Ces limites, qui s’expriment en pourcentage, sont la
limite de plasticité et la limite de liquidité. Elles servent à identifier et à classifier les sols fins
dont les particules sont invisibles à l’œil nu. Elles fournissent des informations
complémentaires à celles obtenues par la granulométrie laser et la sédimentométrie.
129
Chapitre IV
Les limites d’Atterberg ont pour but de définir les états d’humidités correspondant aux
limites entre ces trois états.
En d’autres termes, l’indice de plasticité définit l’intervalle de teneur en eau dans
lequel l’argile reste souple et facilement déformable tout en conservant une résistance au
cisaillement, Cet indice est, donc, à la fois un paramètre d’identification et de
comportement. L’indice de plasticité d’une argile dépend de la nature et de la quantité des
minéraux argileux qu’elle contient. Il est d’autant plus élevé que le sol contient plus
d’argile.
Ces essais ont pour but de déterminer les teneurs en eau de référence liées au
changement d’état des matériaux, suivant les recommandations de la norme [NF P94-051].
Les essais d’Atterberg ont été réalisés au laboratoire de la mécanique des sols du
département d’hydraulique USTO-MB, dont les résultats obtenus sont présentés dans la
figure IV. 19 et par le tableau IV.5.
KA M.K S.M.B Linear (KA) Linear (M.K) Linear (S.M.B)
70
69
68
67
66
65
64
63
62
61
Teneur en eau (%)
60
59
58
57
56
55
54
53
52
51
50
49
48
47
46
45
44
43
42
41
40
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Nombres de coupes
Figure IV. 19. Limite de liquidité des échantillons (M.K, M.S.B et KA)
130
Chapitre IV
Tableau IV. 9. Valeurs de limites d’Atterberg des trois matériaux étudiés

Echantillon Limite de liquidité Limite de plasticité Indice de plasticité
WL en (%) WP en (%) Ip en (%)
M.K 53.4 24.4 29.0
S.M. B 56.4 24.2 32.2
KA 57.8 39.3 18.5
Le tableau IV.9. Présente les différents résultats obtenus pour la limite de liquidité
(W L), la limite de plasticité (W P) et l’indice de plasticité (IP) pour les trois échantillons
étudiés. En construisant les points représentatifs de chaque matériau dans le diagramme
de Casagrande (Ip-W L), utilisé pour la classification des sols fins du L.C.P.C., on note que
les points se répartissent le long de la ligne "A" qui séparent les argiles des limons (Figure
IV.20). Deux groupes peuvent être définis : Un groupe de matériaux associés à la classe
argileuse avec forte plasticité qui comprend les échantillons M.K et S.M.B et le deuxième
groupe, composé par l’échantillon KA classé parmi les argiles organiques et limon minéral
de haute compressibilité
D’après la classification de (Costet et sanglerat., 1981 ; Callaud ., 2004) ; nos
échantillons d’argiles sont classés dans la catégorie des sols plastiques. D’autre
classification des sols (Chassagneux., 1996), indique que l’échantillon KA présente un sol
limoneux à teneur en argile moyenne. En revanche les échantillons M.K et S.M.B sont
classées dans le groupe des sols argileux.
131
Chapitre IV
Figure IV.20. Diagramme de plasticité de Casagrande
IV.3.2.9. La limite de retrait (wr)
La limite de retrait est la teneur en eau à partir de laquelle, lorsqu’un sol est séché,
son volume ne diminue plus. Elle est déterminée par la norme [XP P94-60-1] après
l’étuvage des matériaux étudiés.
Tableau IV. 10. Valeurs de limites de retrait des échantillons étudiés
Echantillons wr (%)
M.K 13.6
KA 28.7
S.M.B 16.3
Suite à la classification primaire sur le potentiel de retrait de gonflement des sols, et

sur la base du diagramme de plasticité de Casagrande, et ceci à partir des Tableau III.20
(Altmeyer ., 1955) et Tableau III.21 (Snethen ., 1980), on peut dire que les trois
échantillons étudiés ( M.K , KA et S.M.B ) possèdent un potentiel de retrait-gonflement
faible.
132
Chapitre IV
IV.3.2.10. Activation des sols
L’activité colloïdale Ac est définie par ( Skempten .,1953 ;1948 ), comme le rapport
de l’indice de plasticité de l’argile à sa teneur en particules argileuses (notée ici C , teneur
en particules de dimensions  à 2 µm ) :
Ac = Ip/C
Les résultats obtenus suite au calcul de l’activité de nos échantillons par l’application de la
formule, sont regroupés dans le tableau IV. 11 ; ci-dessous.
Tableau IV. 11. Activité des échantillons des matériaux étudiés
Echantillon Ip C Ac
MK 29.0 49.4 0.58 Sol inactif
KA 18.5 26.4 0.70 Sol inactif
SMB 32.2 46.6 0.69 Sol inactif
Les valeurs de l’activité des échantillons étudiés en référé par aux travaux de rapport
au tableau IV.5, montrent que les échantillons étudiés possèdent peu d’activité.
Conclusion
Les trois échantillons de matériaux utilisés sont désignés par KA, M.K et S.M.B.
Le premier type d’argile(KA) provient de l’usine de céramique d’El-Remchi (CERAMICA) de
la région de Tlemcen. C’est une argile blanchâtre, de type Kaolin, traitée pour être utilisée
dans la préparation de la barbotine et importé de l’Espagne. Le deuxième type d’argile (M.K)
est extrait de la carrière de la dépression de Mersa El-Kébir de la région d’Oran. C’est une
argile de couleur gris-vert. Le troisième échantillon, noté (S.M.B), est une argile jaunâtre,
recueillie des montagnes de Dahra de la région de Relizane. Cette argile est destinée à la
fabrication de la brique rouge.
Le travail présenté dans ce chapitre était de déterminer la minéralogie et les propriétés
physico-chimiques des matériaux étudiés, afin d’évaluer leur potentielle d’utilisation entant
que matériaux de construction. Les résultats de différentes techniques d’identification
révèlent, à partir des spectres de diffraction des RX pour les échantillons (KA, M.K et
S.M.B), que les échantillons M.K et S.M.B sont constituées de la montmorillonite, illite, la
kaolinite, la calcite et de la dolomite à des proportions visiblement variées. Par contre, la
troisième argile KA, dénombre tous les pics caractéristiques d’une Kaolinite, les autres
133
Chapitre IV
minéraux sont présents comme impuretés de quantité moyenne. Ces résultats ont été
confirmés par spectroscopie infrarouge. La composition chimique de ces mélanges argileux
indique que les deux argiles M.K et S.M.B sont riches en silice, contiennent des quantités
moindres en alumine et des teneurs plus faibles de Fe2O3, CaO, MgO et K2O. Les autres
éléments tels que SO3, Na2O et chlorures sont pratiquement indécelables. La perte au feu
est de l’ordre de 13% avec un caractère basique.
Les rapports SiO2/Al2O3 sont de l’ordre de 3,38 et 3,36 pour les argiles M.K et S.M.B
respectivement. Les deux rapports, étant dans l’intervalle [2- 5,5], traduisent la nature
montmorillonitique des deux échantillons. Le Kaolin KA contient davantage d’aluminium et
caractérisé par un pH acide, ce qui résulte à un rapport SiO2/Al2O3 égale à 1,49 ; confirmant
ainsi les résultats obtenus par diffraction des rayons X et de pH qui est de l’ordre 6.3. La
perte au feu enregistrée est de l’ordre de 12%. D’autres part, l’utilisation du modèle BET
nous a permis de tracer les formes linéaires de chaque isotherme et d’en déduire les
surfaces externes de chaque argile. Ainsi, la montmorillonite M.K présente une surface BET
de 15,18 m2/g, la montmorillonite S.M.B donne une surface plus élevée, de l’ordre de 46,26
m2/g et le kaolin possède une surface modérée de l’ordre de 33,71 m 2/g.
L’analyse physique et géotechnique de nos matériaux montre que les trois
échantillons sont constitués d’une forte teneur en élément fins. En ce qui concerne les
éléments sableux, leurs proportions demeurent faibles pour les échantillons de Mersa el
kebir (M.K) et celle de Sidi M’hamed Ben Ali ( Relizane). En revanche pour l’échantillon
Kaolin la teneur en sable est presque nulle. Les limites d’Atterberg et les indices de
plasticités montrent que les échantillons M.K et S.M.B sont classées parmi le groupe de
matériaux argileux de forte plasticité, et celles de l’échantillon KA représentent une argile
organique et limon minéral de haute compressibilité avec une plasticité moyenne. Les
valeurs de VBS obtenues pour les trois échantillons étudiés montrent que l’échantillon KA
appartient à la gamme des sols limoneux et limoneux argileux de nature minéralogique
kaolinitique ; l‘ échantillons M.K est appartient à la catégorie des sols argileux de nature
minéralogique illitique. En ce qui concerne l’échantillons S.M.B, il présente le caractère d’un
sol limoneux argileux de nature minéralogique montmorillonitique .
Les essais de sensibilité au phénomène retrait –gonflement de nos échantillons
montrent que M.K et S.M.B ont une sensibilité moyenne. Alors que le matériau KA possède
une sensibilité faible.
134
Chapitre IV
1. Bell, M. M., Bensted, J., Glasser, F. P., Lachowki, E. E., & Roberts, D. R. (1993).
Instrumental investigations of hydratation of class Joil welle. Cement Advances in
Cement Research 18(5) , 71-79.
2. Bouberka, Z. (2005). Etude du pontage mixte d’une argile de Maghnia –

Applications. Thèse de doctorat, Département de chimie , USTO.
3. Chao, K. J., Tasi, T. C., Chen, M. S., & Wang, I. J. (1981). Chem.Soc,Faraday
Trans,77,547 .
4. Fu, Y., & Viararaghavan, T. (2001). Decolonization of dye waste water:.

Bioresource Technology(79) , 251-262.
5. Ghosh, S. N., & Handoo, S. K. (1992). Infrared and raman spectral studies. Cement
and concrete Research(10) , 771-782.
6. Heiri, O., Lotter, A. F., & Gerry, L. (2001). Loss on ignition as a method for
estimating organic and carbonate content in sediments: reproductibility and
comparability of results. Journal of Paleolimnology 25 (1) , 101-110.
7. Jouenne, C. A. (1980). Traité des céramiques et matériaux minéraux. Paris:.

Septima,Paris , 657p.
8. Martin-Call, S. (1989). Pouzzolanicité d'argiles thermiquement activées: influence de

la minéralogie et des conditions de calcination. Thèse de doctorat, INSA de Lyon,
200p.
9. Thibault-Starzyk, F. (2004). Les matériaux micro et mésoporeux. Caractérisation,.

Ed. EDP Siences.
10. Treacy, M. M. (2001). Collection of simulated XRD Powder Patterns for Zeolites,. 4th
Revised Edition, Elsevier .
11. Zhao, X. S., & Lu, G. Q. (1998). Modification of MCM-41 by surface silylation with
trimethylchlorosilane and adsorption study‖. J. Phys. Chem. B, 102, , 1556-1561.
135
Chapitre V
Chapitre V
Extrusion et rhéologie des pâtes d’argiles
V.1. Introduction
Un nouveau dispositif original à l’échelle laboratoire simulant le fonctionnement d’une
machine d’extrusion à piston à petite échelle été mis au point. Dans ce chapitre, nous décrivons
d’une façon générale l’installation conçue et les procédures originales adaptées aux pâtes
d’argiles ainsi que les essais d’extrusion à des pressions et des géométries des filières
axisymétriques variables.
Afin d’obtenir une vision globale sur l’ensemble des phénomènes agissant au cours de
l’extrusion des pâtes d’argiles tels que la typologie, la migration de la phase liquide et le
déclenchement du défaut, nous étudions aussi l’influence de certains paramètres tels que le
rapport diamètre/longueur de la filière, la teneur en eau, la pression et le type d’argile utilisée sur
le procédé d’extrusion et en particulier sur la qualité d’extrudât (le produit final). Les résultats des
essais d’extrusion des pâtes au travers des filières sont présentés et discutés. Le m odèle
rhéologique de la pâte extrudée ainsi que les paramètres intervenant ont été aussi déterminés.
V.2. Dispositif expérimental

V.2.1. Description de l'installation
Afin d’étudier les conditions d’extrudabilité des pâtes d’argile préparées et les
critères d’apparition des défauts, un dispositif expérimental a été développé au niveau de
laboratoire (LRTTFC) de département d’hydraulique USTO(M.B). Il s’agit d’une extrudeuse
en acier à piston, représentative d’une machine d’extrusion industrielle, fixée sur un support
rigide à quatre pieds et composée essentiellement sept éléments principaux (Figure V. 1) :
136
Chapitre V
(1) un réservoir cylindrique qui sera alimenté en pâte d’argile à extruder;
(2) un gueulard de forme demi conique d’un angle de 60 ° relié au réservoir par sa partie
supérieure;
(3) une filière axisymétrique de diamètre Df et de longueur Lf connectée au gueulard par sa

partie inférieure;
(4) un distributeur pneumatique à simple effet muni d’une commande électrique ;
(5) un vérin pneumatique qui pousse un piston coulissant dans le réservoir et extrude la
pâte à travers la filière;
(6) un compresseur de 12 bars renforcé par une bouteille d’azote de 300 bars;
(7) un manomètre à aiguilles pour mesurer la pression ;
(8) Une balance de précision éléctric .
La particularité de cette extrudeuse réside dans sa filière axisymétrique, qui est

facilement démontable et qui peut s’ouvrir longitudinalement avec le gueulard; ce qui
permet donc l’étude de l’apparition des défauts et la caractérisation des modifications
locales du matériau en question.
137
Chapitre V
Figure V. 1. Schéma d’ensemble de l’extrudeuse à piston développée au laboratoire (LRTTFC)
138
Chapitre V
Figure V. 2.Photographie de pièces constituantes l’extrudeuse à piston
Figure V.2, présente La photographie d’un ensemble des pièces qui constituent
l’extrudeuse est sont présentées comme suit :
 Ensemble des filières de diamètres et longueurs différentes ;
 Gueulard demi-cône avec un angle de 60 ° fileté à l’intérieur des deux

côtés (supérieure et inférieure) ;
 Réservoir cylindrique fileté de l’extérieure dans sa partie supérieure et inférieur.
V.2.2. Géométries de filières étudiées
Les géométries des filières étudiées ont des sections circulaires asymétriques en
acier et sont caractérisées par leur diamètre Df et leur longueur Lf et présentées par leurs
paramètres adimensionnel (rapport L/D). Ils sont exposés dans le tableau V.1, ci-dessous.
139
Chapitre V
Tableau V. 1.Présentation des différentes dimensions des filières utilisées dans l’expérimentation.
Filière en(acier) 1 2 3 4 5
Lf (mm) 70 30 30 30 20
Df(mm) 20 10 15 20 20
Lf/ Df 3.5 3 2 1.5 1
V.3. Préparation des pâtes d’argile

Les trois échantillons d’argiles (KA , M.K et S.M.B) sont d’abord séchés à l’étuve à
une température de 105 à 110 °C pendant 24 heures, suivi d’une aération, ensuite broyés
et tamisés à une granulométrie inférieure à 80 m. La poudre ainsi obtenue est constituée
uniquement d’argile, du limon et du sable fin. Une quantité de 700 g de cette poudre est
dispersée dans l’eau distillée et mélangée à l’aide d’un malaxeur mécanique pendant 5 à 8
min jusqu’à l’obtention d’une pâte plus ou moins homogène, plastique, malléable et
déformable.
La mesure de la teneur en eau réelle W est réalisée après chaque préparation de la
pâte d’argile avec des incertitudes de mesures sur W égales à ± 0.3 %. Pour cela, on
détermine la masse d’eau réellement présente dans la pâte qui correspond à la perte en
masse d’un échantillon de pâte humide après un temps de séjour de 24 heures à l’étuve à
une température égale à 105 °C. Le rapport masse d’eau de l’échantillon humide sur
masse de l’échantillon sec donne la teneur en eau réelle. Pour chaque essai, trois
échantillons de pâte sont prélevés et leur teneur en eau est déterminé par l’utilisation de la
formule suivante :
W − Ws
W= ( Eq V. 1)
Ws
140
Chapitre V
Il est très difficile d’obtenir pour chaque préparation de la pâte à extruder la même teneur
en eau, la raison pour laquelle, la teneur en eau considérée est la moyenne des trois.
V.4. Malaxage
Le malaxage consiste à obtenir un mélange pâteux et homogène à partir de
l'assemblage d'une poudre avec l’eau via un processus d'agglomération en voie humide.
Les mouvements des pâles du malaxeur ont pour effet d'homogénéiser l’eau distillé
additionnée mais également d'induire la rencontre des granules humidifiées de la poudre
qui vont alors pouvoir s'agglomérer progressivement au cours du malaxage. Ainsi, le
mouillage de la poudre associé au cisaillement lors du malaxage et réduit par un
changement d'échelle du milieu de départ comme schématisé sur la figure V.3 (Rondet,
2008).
Figure V. 3.Changement d'échelle du milieu granulaire au cours du mouillage Jusqu’à atteindre le

régime pâteux (Rondet, 2008)
Conformément à la description (Iveson Simon, Litster, Hapgood, & Ennis,

2001),le mouillage de poudre va entraîner la formation des nuclei dont la taille dépend de
celle des granules de la poudre et de celle des gouttes du liquide ainsi que du mode de
distribution du liquide à la surface des granules. Généralement, les nuclei formés sont de
taille micrométrique (Wildeboer, Litster, & Cameron, 2005).
Les nuclei vont ensuite s'associer par coalescence afin de générer des agglomérats
dont la taillecaractéristiques’étenddeplusieurscentainesdemicronsàquelquesmillimètres. Au
cours de la formation des nuclei et des agglomérats, le milieu se présente sous la forme
d'un ensemble composé d’éléments discrets (régime d'agglomérats). Une continuité
141
Chapitre V
apparaîtra à des teneurs en liquide plus importantes permettant la formation d'une pâte
(régime pâteux). L'échelle caractéristique de la pâte dépend de la taille de la cuve du
malaxeur et de l'intensité du cisaillement généré. Pour un malaxeur de laboratoire alimenté
avec des quantités inférieures au kilogramme, les morceaux de pâte sont de l'ordre du
centimètre.
Dans notre travail on s'intéresse p l u s particulièrement à ce régime pâteux afin
d'obtenir une matière malléable adaptée à une mise en forme par extrusion. Les
paragraphes suivants décrivent les différents régimes remouillage (remouillage ou de
mouillage rencontrés lorsqu'une poudre est mise en contact avec un liquide (eau distillée)
et ce, sous cisaillement, jusqu'à la formation d'une pâte.
V.5. Compactage
Le but du compactage est d’homogénéiser et désaérer au maximum la pâte. Afin

d ‘éviter tous les problèmes liés au démoulage d’un cylindre de pâte compactée et à sa
mise en place dans le réservoir de l’extrudeuse. On a choisi d’effectuer le compactage à
l’intérieure du réservoir. Celui – ci est constitué de deux pièces : le corps du réservoir qui
est un cylindre dans lequel vient s’encastrer, à une de ses extrémités, un gueulard demi-
cône d’un angle 60 ° pour empêcher leur désolidarisation lors du compactage. Une
entretoise a été usinée pour s’ajuster sur l’extrémité qui est restée libre du cylindre.
Pendant le compactage le cylindre est maintenu serré entre l’entretoise et le gueulard par
des tiges filetées.
Pour rendre chaque préparation reproductible, on prend soin de fournir à chaque
fois la même énergie de compactage, ce qui oblige à conserver pour tous les essais, un
nombre de coups de dame de pâte compactée constant.
La pâte est compactée en quatre couches d’épaisseurs presque identiques.
Chacune de ces couches reçoit le même nombre de coups de dame. On utilise une dame
qui permettra de conservée les mêmes caractéristiques géotechniques (perméabilité de la
texture de la pâte).
Le compactage se déroule comme suit :
1. On prépare quatre boules de pâte qu’on aplatit entre les mains pour des disques
d’épaisseur identique et de diamètre légèrement inférieur à celui du réservoir.
2. On fait glisser un disque dans le réservoir. Puis on le compacte en lui donnant un
nombre bien déterminé de coups de dame, régulièrement répartis sur sa surface.
142
Chapitre V
3. Pour rendre les couches solidaires les unes des autres, on strie les surfaces en
vis à vis. Pour les deux derniers disques de pâte, on procède de la même façon,
mais on leur ajoute ou on leur enlève une petite quantité de pâte, afin de pouvoir
s’approcher du volume de pâte compactée et désirée.
4. On lisse la surface de la dernière couche, puis on mesure la distance qui la
sépare de l’extrémité du réservoir. Cette mesure permet de calculer le volume de
pâte compactée exacte.
5. On pèse le réservoir plein, connaissant son poids à vide, on déduit le poids de
pâte compactée.
6. A partir du poids et du volume de la pâte compactée, on détermine la valeur de la
masse volumique de la pâte. Cette dernière est utilisée pour calculer le débit
volumique de la pâte à partir du débit massique mesuré pendant l’extrusion.
V.6. Principe de mesure des paramètres d’extrusion (rhéologiques)
Les deux paramètres rhéologiques des extrudâts à l’état pâteux, à savoir la

contrainte de cisaillement apparente à la paroi notée (ap) et la vitesse de cisaillement
apparente à la paroi désignée par (ap) sont calculées à partir des couples : débit
volumique de l’extrudât (Q)-chute de pression (P). Ces couples sont mesurés entre les
deux extrémités de la filière axisymétrique en acier, en supposant que l’écoulement dans la
direction axiale. Ainsi, la contrainte et la vitesse de cisaillement apparentes à la paroi (ap et
ap) seront calculées à l’aide des deux équations de (Rabinowitsch) suivantes (Brunello,
1997) (Kuder & Shah, 2006) (Muksing, Manit, Brian, & Graby, 2008) et par les équations
modifiés (Rabinowitsch - Mooney) cité par (Koscher ,2003) :
R f . P
 ap  (Eq V. 2)
2L
Et
4Q
 ap'  (Eq V. 3)
 R3f
Avec,
143
Chapitre V
ap: contrainte de cisaillement apparente à la paroi (Pa) ;

P: chute de pression (Pa) ;
Rf: rayon de la filière (m), Lf: longueur de la filière (m) ;
Q: débit volumique de l’extrudât (m3/s) ;
ap: vitesse de cisaillement apparente à la paroi (s-1).
V.7. Terminologie de défauts d’extrusion
Nous précisons , en ce paragraphe la terminologie employée pour décrire les

défauts d’extrusion de nos échantillons extrudés.Cette termilogie est basée sur la
morphologie des défauts .Elle ne se rapporte pas aux mécanismes à l’origine de ces
défauts :
1. Les arrachemements :sont des trous plus ou moins profonds, sur la surface de
l’extrudat.
2. Une pelure est un décolement de paate localisé sur le perimetre de l’extrudat.
L’épaiseur et la longueur des pelures peuvent varier de façon relativement
importante.
3. Un défaut de tronc de palmier ,s’observe lorsque les pélures se développent sur
toute le perimetre de l’extrudat qui prend alors la forme d’un tronc de palmier.
V.8. Interprétation des résultats

V.8. 1. Migration de la phase liquide
Dans le cas du procédé d’extrusion des pâtes d’argiles, les résultats obtenus par les
travaux de (Benbow & Bridgwater, 1993) ont montré que le phénomène de migration de la
phase liquide est fortement lié au mécanisme de filtration de cette phase au travers le milieu
granulaire poreux de la pâte d’argile en question. Cette filtration se produit sous l’effet d’un
gradient de pression qui règne dans la filière et ainsi le fluide a tendance à s’introduire à
l’intérieur du squelette de l’extrudât. Les observations expérimentales montrent souvent des
gouttes de fluide sortant de la filière et la présence de traces d’eau à la surface des extrudâts
(Benbow & Bridgwater, 1993).Par ailleurs, d’après (Kuder & Shah, 2006) (Yaras, Kalyon,
& Yillmazer, 1994), l’interprétation du phénomène de migration de la phase liquide, repose
sur l’existence d’un cycle dans lequel le fluide filtre et assèche ensuite le mélange dans la
filière ; ce qui engendre une augmentation de la pression d’extrusion et renforce donc la
filtration. Il se forme, par conséquent, un « mat »solide dans la filière, qui finit par être chassé
sous très forte pression et le cycle recommence. En plus, le mécanisme d’infiltration peut
également présenter des hétérogénéités qui sont induites par l’écoulement du fluide de la
144
Chapitre V
phase liquide vers la phase solide (Malet, Remaitre, Ancey, Locat, Meunier, & Maquaire,
2002).
En effet, nous avons réalisé une série d’expériences sur les matériaux KA, M.K et
S.M.B à des teneurs en eau (W) différentes :
Pour des teneurs en eau (W) égales à 42, 46 et 50 % pour le matériau KA et à des
pressions variables de 4 , 9 et 11 bars respectivement , et à des teneurs en eau (W) du
matériau M.K égales à 36% , 42% et 46% avec des pressions 16,10 et 7.5 bars
respectivement. Ainsi que le dernier matériau S.M.B , à des teneurs en eau (W ) égales à
38 % , 42 % et 46 % avec des valeurs de pressions de l’ordre de 19 ,14 et 8.5 bars; Pour
cela, nous avons effectué huit prélèvements de l’extrudât des pâtes d’argiles KA, M.K et
S.M.B dans la frontière entre le réservoir et le gueulard sur une distance de 3 cm par
rapport au gueulard de l’extrudeuse le long du diamètre. Dans les deux sens de la section
de la pâte extrudée et pour chaque prélèvement, la teneur en eau (W) a été évaluée. Le
tracé de la teneur en eau en fonction de la position horizontale des prélèvements donne
accès au profil des teneurs en eau (W).
Les résultats obtenus sont représentés sur les figures V.4 - V.12
145
Chapitre V
Figure V. 4.Schéma représentatif des mesures de la migration d’eau des points de prélèvement à 3
cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile KA pour W = 42 % ; P = 04 bars et Lf = 70 mm – Df
= 20 mm
cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile KA pour W = 46 % ; P = 09 bars et Lf = 70 mm – Df
= 20 mm
146
Chapitre V
cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile KA pour W = 50 % P = 11bars et Lf = 70 mm – Df =
20 mm
cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile M.K pour W = 36 % P = 16 bars et Lf = 70 mm – Df
= 20 mm
147
Chapitre V
Figure V. 8.Figure V. 8.Schéma représentatif des mesures de la migration d’eau des points de
prélèvement à 3 cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile M.K pour W =42 % ; P = 10 bars
et Lf = 70 mm – Df = 20 mm
cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile M.K pour W =46 % ; P = 7.5 bars et Lf = 70 mm –
Df = 20 mm
148
Chapitre V
Figure V. 10.Schéma représentatif des mesures de la migration d’eau des points de prélèvement à
3 cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile S.M.B pour W = 38 % ; P = 19 bars et Lf = 70
mm – Df = 20 mm
3 cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile S.M.B pour W =42 % ; P = 14 bars et Lf = 70 mm
– Df = 20 mm
149
Chapitre V
3 cm par rapport au gueulard pour la pâte d’argile S.M.B pour W =46 % - P = 8.5 bars et Lf = 70
mm – Df = 20 mm
Il en ressort que la teneur en eau augmente en allant de la paroi vers l’axe du

cylindre de l’extrudeuse, c'est-à-dire que les teneurs en eau les plus élevées se retrouvent
au centre de l’axe du cylindre, tandis que les moins se concentrent près de la paroi. Ceci
témoigne de l’existence d’une migration de la phase liquide au travers le squelette des
matériaux extrudés et ce, de la paroi vers l’axe de l’écoulement de la pâte.
Cette typologie d’écoulement des pâtes d’argiles a été confirmée par les travaux de
(Rough, Bridgwater, & Wilson, 2000) (Martin, Wilson, & Bonnett, 2006) (Khelif, Perrot,
Lecompte, Rangeard, & Ausias, 2013; Patel, Wedderburn, Blackburn, & Wilson, 2009)
(Mascias, Patel, Rough, & Wilson, 2006) . Ces auteurs ont montré que lorsque le piston
coulissant de l’extrudeuse se déplace, il se produit un frottement à l’interface pâte-paroi et
la force de frottement résultante va créer, par conséquent, un gradient de pression et une
contrainte de cisaillement à l’intérieure de l’extrudeuse, provoquant ainsi la migration d’eau
à travers les grains de la pâte d’argile.
150
Chapitre V
V.8. 2.Effet de la teneur en eau sur les courbes d’écoulement
Lors de l’extrusion des échantillons d’argiles à l’état pâteux (KA, M.K et S.M.B) à
travers une filière axisymétrique en acier, différentes instabilités d’écoulement peuvent
apparaître. Ces défauts ont un impact importance à l’échelle industrielle, car ils limitent la
productivité des procédés d’extrusion. On distingue par visualisation à la sortie de la filière,
plusieurs types de défauts qui affectent la surface de l'extrudât de formes régulières et
irrégulières. La forme régulière est présentée par une surface lisse le long de l’extrudât et
est notée par la lettre (a) dans les figures V.13 - V. 27. En ce qui concerne les formes
irrégulières, elles sont illustrées dans les mêmes figures V.13 - V. 27, par l’apparition des
défauts à la surface de l’extrudât. On distingue habituellement des défauts de surface par la
présence des traces d’eau à la surface de l’extrudât sous forme de poches d’eau et sont
désignés par la lettre (b). Les défauts de type d'arrachement superficiel, de type pelure sur
la surface de l’extrudât et de type tronc de palmier sont indiqués par les lettres (c), (d) et (e)
respectivement.
Industriellement, les pâtes d’argile sont extrudées à des teneurs en eau (W) proches
de la limite de plasticité d’Atterberg (W p). Le but des essais réalisés sur notre extrudeuse
développée au laboratoire (LRTTFC) est de déterminer l’influence de la teneur en eau de la
pâte d’argile sur son comportement durant le procédé d’extrusion et ce, en traçant les
courbes d’écoulement expérimentales : la contrainte de cisaillement apparente à la paroi en
fonction de la vitesse de cisaillement apparente à la paroi (ap = f (ap)). Pour les trois
argiles utilisées (KA, M.K et S.M.B), la teneur en eau légèrement supérieure à la limite de
plasticité (W p) sera ajustée et ensuite abaissée jusqu’à ce que l’extrusion demeure difficile
et ce, pour une longueur et un diamètre fixes de la filière axisymétrique, et à une
température ambiante moyenne égale à 27 °C  1. L’analyse de l’ensemble des courbes
d’écoulement, représentées par les figures V.13 - V. 27, illustre une allure quasiment
identique pour les valeurs de teneur en eau choisie. Notons que les résultats
expérimentaux ont été modélisés à l’aide du modèle mathématique de (H-B), (Herschel &
Bulkely, 1926). En effet l’examen des figures V.13 - V.17 relative à la pâte préparée à
partir de l’argile KA ; indique que lorsque la teneur en eau (W) diminue de 50 à 40 %
jusqu’à des valeurs proches de la limite de plasticité (W p= 39.30 %), la contrainte de
cisaillement apparente à la paroi (ap) augmente avec une légère variation de la vitesse de

cisaillement ( ap ) qui demeure plus au moins rapide à une certaine valeur de la contrainte
de cisaillement ( ap ).En plus, il existe un domaine de teneur en eau entre 40 et 50 %
151
Chapitre V
permettant l’extrusion de la pâte d’argile ; .en dehors de cette marge, l’écoulement devient
impossible. Ainsi, pour des teneurs en eau proches de la limite de plasticité et pour des
valeurs de contrainte de cisaillement ( ap ) faibles et proches de la valeur seuil 0, les
défauts d’extrudâts sont inexistants et les extrudâts obtenus ont une surface lisse et sont
de bonne qualité. Par ailleurs, si la teneur en eau augmente au-delà de la limite de
plasticité, les défauts commencent à apparaitre. Ce phénomène peut être expliqué par le
fait qu’un excès d’eau visiblement sous forme de traces est adhéré sur la surface de
l’extrudât ; ceci est probablement lié à une migration d’eau dans la phase solide de la pâte
qui peut aussi être due essentiellement à l’existence d’une pression intra-particulaire.
De même, (Figures V.19 – V.22) correspondant à la pâte d’argile M.K montre que,
pour une fourchette de teneur en eau (W) comprise entre 36 et 46 %, il existe une valeur
limite de la teneur en eau (W) permettant d'obtenir une bonne qualité d'extrusion. Cette
valeur est proche de celle de la limite de plasticité (W P) qui est égale à 24.37 %, qui dépend
de la nature du matériau envisagé et aux dimensions géométriques (L f et Df) de la filière
utilisée. La diminution de la teneur en eau (W) de 46 à 36 % engendra d’une part une
augmentation systématique de la contrainte de cisaillement à la paroi ( ap ) et la contrainte
seuil de cisaillement 0 d’autre part. Quant aux (Figures V.23-V.27) de la pâte d’argile
S.M.B, elle révèle aussi l’existence d’une contrainte seuil de cisaillement 0, liée fortement à
la teneur en eau et à la géométrie de la filière axisymétrique, au-delà de laquelle l’extrusion
a lieu. En plus, pour ce cas de figure, l’évolution des courbes d’écoulement expérimentales
(ap=f(ap)) en fonction de la teneur en eau choisie montre, d’une part, une relation
proportionnelle entre l’inverse de la teneur en eau et la contrainte de cisaillement et, d’autre
part, l’apparition des défauts sur les surfaces du matériau extrudé, pour des teneurs en eau
supérieure à la limite de plasticité (W p= 24.18 %). Ces défauts sont les trois types de
défauts superficiels observés habituellement: arrachement, pelure et tronc de palmier. En
revanche, pour des teneurs en eau en dessous de la limite de plasticité (W p=24.18 %), la
pâte d’argile se comporte comme un matériau élastique difficile à extruder.
152
Chapitre V
Figure V. 13.Présentation des courbes d’écoulements et les défauts apparents de la pâte d’argile
K.A pour différentes teneurs en eau (pH=6.3, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =70 mm)
KA pour différentes teneurs en eau (pH=6.3, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =20 mm)
153
Chapitre V
154
Chapitre V
Figure V. 18.Présentation des courbes d’écoulement et les défauts apparents de la pâte d’argile
M.K pour différentes teneurs en eau (pH=8.4, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =70 mm)
155
Chapitre V
Figure V. 19. Présentation des courbes d’écoulement et les défauts apparents de la pâte d’argile
M.K pour différentes teneurs en eau ( pH=8.4, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =30 mm)
156
Chapitre V
157
Chapitre V
S.M.B pour différentes teneurs en eau (pH=8.3, T=27 °C, Df=20 mm, Lf =70 mm)
S.M.B pour différentes teneurs en eau (pH=8.3, T=27 °C, Df =20 mm, Lf =20 mm)
158
Chapitre V
S.M.B pour différentes teneurs en eau (pH=8.3, T=27 °C, Df=15mm, Lf =30 mm)
159
Chapitre V
V.8.3.Influence du rapport ( Lf /Df ) géométrique de la filière

L’effet des caractéristiques géométriques (longueur et diamètre) de la filière
axisymétrique sur la qualité de l’extrudât des pâtes d’argiles KA, M.K et S.M.B a été mis en
évidence. Les figures V.2 - V.39 présentent l’évolution des courbes d’écoulement pour des
valeurs du rapport adimensionnel longueur sur diamètre de la filière (L f/Df) de 1.5, 2 et 3
(Tableau V.1) et à des différentes valeurs du taux d’humidité (w).
1. Echantillon KA :
Analyse quantitative des courbes d’écoulement expérimentales (ap=f(ap))de la

pâte d’argile (KA) présentées dans les figures V.28-V.32 , montrent qu’ une diminution de la
section de la filière de 25 % ( Lf/Df =1.5 à Lf/Df =2) de teneur en eau W = 40 % , engendra
une chute sensible de la contrainte de cisaillement ( ap ) de 26 à 36 %. Ainsi pour des
teneurs en eau (W) égales 44 %, 46, 48 % et 50 %la chute de la contrainte de cisaillement
( ap ) est de l’ordre de 30 à 42 %, 36 à 44 %, 38 à 48 % et 12 à 17 % respectivement. Nous
avons constaté aussi de point de vue qualitative que pour des rapports L f/Df =1.5 et W = 40
%, l’aspect de surface de l’extrudât est lisse. Alors que pour des teneurs en eau (W) égales
à 44 % 46 % 48 % et 50 % et des rapports Lf/Df égales 1.5 , 2 et 3 , nous observons
160
Chapitre V
l’apparition des défauts de surface de type (b), (c), (d) et (e). Les résultats obtenus
montrent l’influence des paramètres géométriques de la filière sur la qualité de l’extrudât.
Figure V. 28.Effet du rapport géométrique de la filière Lf/Df sur la qualité de l’extrudât de la pâte
d’argile KA (W=40 %, Lf =30 mm)
161
Chapitre V
162
Chapitre V
163
Chapitre V
Tableau V. 2.Présentation des différents aspects de surface des extrudâts de la pâte KA pour une
teneur en eau : w = 40 %
Lf/Df ap (kPa) ap (s-1) Aspects de surface
[167 – 233] [0.2- 2.4] Surface de l’extrudât lisse
1.5 Surface de l’extrudât lisse avec présence

233 – 258] 2.4 – 7.2]
de traces d’eau
Défaut de type d’arrachement superficiel

258 –275]  7.2– 8.52]
= 106 = 0.4 Défaut de type d’arrachement superficiel
2 106 – 169] 0.4 – 6.5] Défaut de type pelure
Défaut de type tronc de palmier

 169 – 199]  6.5- 12.8]
79 –95] 0.15 -1.35] Surface de l’extrudât lisse
3 95 - 117] 1.35 – 4.57] Défaut de type d’arrachement superficiel
117 - 125]  4.57 – 7.18] Défaut de type tronc de palmier
teneur en eau : W = 44 %
[140 –182] [0.42 – 1.99] Surface de l’extrudât lisse
Surface de l’extrudât lisse avec présence de

182 – 224] 1.99 – 7.54]
traces d’eau
1.5
224 –242] 7.54 – 9.72] Défaut de type d'arrachement superficiel
[82.8 – 102] [0.73 – 2.89] Défaut de type d'arrachement superficiel

102 – 137] 2.89 – 6.68]
traces d’eau
2
Défaut type de pelure
[137 – 174] [6.68 –13.7]
[67 – 82.8] [0.79 –4.18] Surface de l’extrudât lisse
3 Surface de l’extrudât lisse avec présence de

82.8 – 96.2] 4.18–9.63]
traces d’eau

[96.2 – 103.9] [9.63 – 11.5]
164
Chapitre V
teneur en eau : W= 44 %.
[117 –149] [0.72 – 2.76] Surf ace de l’extrudât lisse
Défaut de type d'arrachement superficiel

149 - 183] 2.76 - 7.45]
1.5
183 - 199] 7.45 - 12.6
Ecoulement de la pate suivi par une des

199 12.6
Ruptures continue
= 75.9 0.89 Surface de l’extrudât lisse
 75.9 -100] 0.89 -7.3] Surface de l’extrudât lisse avec présence de

traces d’eau
2
 100 – 111] 7.3 – 14.1] Surface de l’extrudât lisse

111 - 122] 14.1 – 22.6]
[60 –82.5] [0.74 –6.75] Surface de l’extrudât lisse
3 Défaut de type d'arrachement superficiel

82.5- 89.8] 6.75 –13.1]
Ecoulement de la pate suivi par une rupture

89.8 13.1
teneur en eau : w = 48 %
[96.2– 124] [0.46 –3.69] Surface de l’extrudât lisse

124 – 150] 3.69 – 8.98]
traces d’eau
1.5
150 –1.63] 8.98 – 16.5] Défaut de type d'arrachement superficiel
[62.3– 80] [0.64 - 5.51] Surface de l’extrudât lisse avec présence de

traces d’eau
Surface de l’extrudât lisse

2 80 –92] 5.51– 10.1]
[92 –97] [10.1 – 16.1]
[57.7 –65.8] [0.66 – 3.73] Défaut de type d'arrachement superficiel
165
Chapitre V
3 65.8 – 72.6] [3.73 – 7.41] Défaut type de pelure
72.6 – 77.9] 7.41 – 11.4] Défaut type Tronc de palmier
Ecoulement de la pate suivi par une rupture

77.9 11.4
[66.7 – 73] [0.49 – 1.42] Défaut de type d'arrachement superficiel

73 – 94.7] 1.42 – 8.87]
1.5
94.7 – 105] 8.87 – 14.8] Défaut type de pelure
 105  14.8 Ecoulement de la pâte suivi par une rupture
[58.8 – 66.2] [1.13 – 4.08] Surface de l’extrudât lisse

66.2 - 77.5] 4.08- 9.11]
traces d’eau
2
77.5 – 86] 9.11 – 17.3]
86 - 95] 17.3 - 28.9] Défaut de type tronc de palmier
[54 – 63] [0.70 – 5.63] Défaut de type d'arrachement superficiel
3  63 – 73.4] 5.63 – 15.2] Défaut de type tronc de palmier
2. Echantillon M.K :
Les observations ont été pratiquement faites sur la pâte d’argiles M.K, où la
diminution du rapport (Lf/Df ) de 1.5 à 2 c'est-à-dire de l’ordre de 25 % , provoque une chute
de la contrainte de cisaillement apparente ( ap ) de 21.9 à 26 % , 8 % à 24 % 5 % à 20 % à
des teneurs en eau ( W) égales 40 % , 44 % et 46 % d’une part et sur l’aspect de la surface
de l’extrudât où nous avons constaté que plus le rapport (Lf/Df ) augmente , les défauts de
surface commencent à s’apparaitre . Les remarques obtenues montrent que la réduction de
la section de la filière influe d’une manière direct sur les paramètres d’écoulement et la
qualité de l’extrudât avec des proportions différentes .
166
Chapitre V
Figure V. 33.Effet du rapport géométrique Lf/Df de la filière sur la qualité de l’extrudât de la pâte
d’argile M.K (W=40 %, Lf =30 mm)
d’argile M.K (W =44 %, Lf =30 mm)
167
Chapitre V
d’argile M.K (W =46 %, Lf =30 mm)
Tableau V. 7.Présentation des différents aspects de surface des extrudâts de la pâte M.K pour une
[130 – 215] [0.67– 8.36] Surface de l’extrudât lisse
Surface de l’extrudât lisse avec présence

215 – 245] 8.36 - 13.3]
de traces d’eau
1.5
245 –266] 13.3-16.8] Défaut de type pelure
109 – 149] 0.76 –3.97] Défaut de type d'arrachement superficiel
Défaut de type pelure

149– 191] 3.97 – 12.2]
= 72.4 = 0.99 Surface de l’extrudât lisse
3 72.4 –114] 0.99–8.73] Défaut de type pelure
Défaut type Tronc de palmier

114 – 129] [8.78 – 14.6]
Ecoulement suivi par une rupture brusque

 129  14.6
168
Chapitre V
= 109 = 0.96 Surface de l’extrudât lisse
109 – 178] 0.96 – 5.8] Surface de l’extrudât lisse avec présence

de traces d’eau
1.5
178 – 200] [5.8– 11.7]
[200– 233] [11.7 – 15.4] Surface de l’extrudât lisse avec présence

de traces d’eau
= 100 = 0.37 Surface de l’extrudât lisse
100 –124] 0.37 – 3.29] Surface de l’extrudât lisse avec présence

de traces d’eau
2
124 –145] 3.29 – 7.18]
145 –156] 7.18 – 15.5]
3 61.6 – 95.7] 0.86 – 6.36] Surface de l’extrudât lisse avec présence

de traces d’eau

95.7 – 117] 6.36 – 14.3]

117 – 136] [14.3–25.5]
[0.88 – 1.33] [1.45 – 5.90] Surface de l’extrudât lisse

[1.33 – 1.98] [5.90–13.9]
traces d’eau
1.5
[1.98 - 2.26] [13.9 – 24.2] Défaut de type d'arrachement superficiel
[0.92 – 0.96] [1.28 –2.73] Surface de l’extrudât lisse

[0.96 – 1.37] [2.73 – 10.5]
169
Chapitre V
2 Défaut type Tronc de palmier

[1.37– 1.56] [10.5 - 23.0]
[0.5 – 0.74] [0.67– 6.20] Surface de l’extrudât lisse avec présence de

traces d’eau
3
0.74 –0.92] 6.20 – 14.2] Surface de l’extrudât lisse
0.92 – 1.07] 14.2 – 32.2] Surface de l’extrudât lisse avec présence de

traces d’eau
3. Echantillon S.M.B :
Les mêmes constatations ont été pratiquement faites sur la pâte d’argiles S.M.B, où la
diminution de la contrainte de cisaillement apparente ( ap ) était de l’ordre 22 à 26 % , 8 à
12 % ,14 à 21 % , 23 à 27 % et 17 à 19 % de teneur en eau (W) égales à 38%, 40 % 42 %
44% et 46% respectivement . Ainsi que les mêmes remarques tirées que celles des argiles
KA et M.K de point de vue la qualité des extrudâts.
d’argile S.M.B (W =38 %,Lf =30 mm)
170
Chapitre V
d’argile S.M.B (W=40 %, Lf =30 mm)
d’argile S.M.B (W=42 %, Lf =30 mm
)
171
Chapitre V
d’argile S.M.B (W = 44 %, Lf =30 mm)
d’argile S.M.B (W = 44 %, Lf =30 mm)
172
Chapitre V
Tableau V. 10.Présentation des différents aspects de surface des extrudâts de la pâte S.M.B pour
une teneur en eau : W= 38 %
[200 – 241] [0.56 – 2.47] Surface de l’extrudât lisse

241– 275] 2.47–4.6]
1.5 avecprésence de traces d’eau

275–300] 4.6–7.52]
Ecoulement de la pate suivi par une

300  7.52
Rupture continue
= 156. = 0.64 Surface de l’extrudât lisse
156 – 237] 0.64 – 4.91] Surface de l’extrudât lisse avec

2 présence de traces d’eau
Défaut de type d'arrachement

237–275] 4.91– 7.33]
superficiel
Rupture continue
 275  7.33

= 99.9 = 0.38
3
  99.9 – 149]   0.38 – 2.84] Défaut de type d'arrachement
superficiel
149 – 199] 2.84 - 10.4] Défaut type pelure
 199  10.4
Pas de d’écoulement
une teneur en eau : W = 40 %
[167 –201  [0.68–3 Surface de l’extrudât lisse avec

présence de traces d’eau

1.5 201–245] 3–11]
[147 –168 [1.31– 2.41 Défaut de type d'arrachement
173
Chapitre V
superficiel
2  168 –206] 2.41– 6.13] lisse avec présence de traces d’eau

206 –236] 6.13 –10.4]
[86.6–141] [0.54-5.06] Défaut de type d'arrachement
superficiel
3
141– 166] 5.06 -9.49] Surface de l’extrudât lisse avec
 166 9.49 Ecoulement suivit par une rupture
[146 - 204 [1.20 –13.4] Surface de l’extrudât lisse avec

Défaut de type d'arrachement

1.5 204 - 226] 13.4 – 23.5]
superficiel
 226  23.5 Ecoulement suivit par une rupture
Surface de l’extrudât lisse avec

[116–143] [0.78 –3.49]
2 143 – 182] 3.49 – 9.09] Défaut de type d'arrachement

superficiel
182 –200] 9.09 –16.7] Défaut de type pelure
 200  16.7 Ecoulement suivit par une rupture
[74.3 - 81.6] [1– 2.01] Surface de l’extrudât lisse

3
81.6 – 137] 2.01 - 12.4] Surface de l’extrudât lisse avec
137 –149]  12.4 - 18.8] Défaut de type tronc de palmier
174
Chapitre V
Tableau V. 13.Présentation des différents aspects de surface des extrudâts de la pâteS.M.B pour
Lf/Df ap (kPa). ap (s-1) Aspects de surface
[116 –142] [1 –4.97] Surface de l’extrudât lisse avec

142 – 186] 4.97- 17.6] Défaut de type d'arrachement

1.5
superficiel
186 -211] 17.6 -34.4] Défaut de type pelure
 211  34.4 Pas d’écoulement
[89.6 –1.09] [1.93 – 5.47 Surface de l’extrudât lisse
1.09 - 149] 5.47-26.3] Défaut de type pelure
2  149  26.3 Pas d’écoulement
[60.1- 66.2] [0.83 – 1.93] Surface de l’extrudât lisse
3 66.2 - 90.2] 1.93-10.6] Défaut de type d'arrachement

superficiel
90.2 - 99.3] 10.6 - 17.1] Surface de l’extrudât lisse avec

 99.3 17.1 Ecoulement suivi par une rupture

brusque
Tableau V. 14.Présentation des différents aspects de surface des extrudâtsde la pâte S.M.B pour
Lf/Df ap (kPa).105 ap (s-1) Aspects de surface
[82.6 – 117] [0.68 –10.6] Défaut de type d'arrachement

superficiel
117-146] 10.6 - 27.5] Défaut de type pelure

1.5
 146  27.5 Pas d’écoulement
[68. 8 –74.4] [1.45–3.32] Surface de l’extrudât lisse avec

74.4-100] 3.32-11.8] Surface de l’extrudât lisse
175
Chapitre V
2  100 11.8 Ecoulement suivit par des ruptures

successives
3  37.1 -58.2] 0.46 – 11.5] Surface de l’extrudât lisse avec

 58.2 - 70.5 11.5 - 24] Défaut type Tronc de palmier
 70.5 24 Ecoulement suivit par une rupture

brusque
Quant aux photos (a), (b), (c), (d) et (e) de la figure VI. 41, ci-après, elles présentent
les résultats des essais de visualisation photographique des aspects de surface des
extrudâts des trois pâtes d’argiles considérées, menés sur des filières axisymétriques en
acier de différents diamètres Df (10, 15 et 20 mm). L’examen de ces résultats montre
clairement que l’apparition des défauts de surface dépend étroitement de la diminution du
rapport géométrique de la filière (Lf/Df). Des résultats pratiquement similaires ont été
obtenus sur des pâtes à base d’argiles et du sable (Beaumel, 1998)et sur des pâtes
d’argiles (Amarasinghe & Wilson, 1998)
Figure V. 41.Présentation photographique des défauts de surface des trois extrudâts de pâtes
d’argiles étudiées : (a) Surface de l'extrudât lisse, (b) Surface de l'extrudât lisse avec traces d’eau,
(c) Défaut de type arrachement superficiel, (d) Défaut
V.8.4. Modélisation du comportement rhéologique de la pâte durant l’extrusion

Les courbes d’écoulement expérimentales (ap=f(ap)) de trois types d’argiles de
matériaux étudiés à l’état pâteux (KA, M.K et S.M.B), obtenus par extrusion sous l’effet de
la compression par piston, pour une marge de teneurs en eau variable pour chaque
176
Chapitre V
matériau, ont été modélisées à l’aide du logiciel Carri50. L’analyse rhéologique des
résultats de modélisation pour les matériaux étudiés sont regroupés dans les tableaux V.2
- V.29, voir (Annexe A ) a montré que les pâtes d’argiles extrudées sont classées parmi les
fluides complexes à seuil de contrainte d’écoulement, estle modèle rhéologique le mieux
adapté, est celui de Herschel-Bulkely (H-B) (Herschel & Bulkely, 1926), sous sa forme
unidimensionnel, donné par l’équation ( Eq.V .4 ) suivante, dont les valeurs du coefficient
de corrélation R2 sont très satisfaisantes (R2 0.99). Ces résultats ont d’accord avec celle
des résultats des travaux (Waren, 1990) (Waren & Starks, 1988) :
   0  k. ' n (Eq.V .4)
Où,
: Contrainte de cisaillement apparente à la paroi (Pa) ;
0: Contrainte seuil de cisaillement (Pa) ;
k: Indice de consistance (Pa.s) ;
ap: Vitesse de cisaillement apparente (s-1).
Conclusion
Notre travail, nous a permis de mettre en œuvre une extrudeuse à piston à petite
échelle qui permet d’étudier l’aspect des surfaces des extrudâts et le comportement
rhéologiques de la pâte d’argiles à partir des mesures (pressions- débits).
- L’évolution des défauts d’extrusion des trois pâtes de matériaux (KA, MK et SMB)
est complexe et mal définie vis-à-vis de l’évolution de la teneur en eau (W) à des
valeurs de ap bien définies.
- Pour (W) légèrement supérieures à celle (W p), pour trois argiles, le procédé
d’extrusion démarre lentement avec des surfaces des extrudâts lisses .
- Accroissement de (W) engendrera la diminution (ap ) et provoque l’apparition du
phénomène de migration.
- La diminution du rapport (Lf/Df) pour KA ( W=46 %, ) de 1,5 à 2 et 2 à 3, entrainera
une chute de pressions de l’ordre de 42 % et 59 % respectivement, et pour (L f/Df) =
3 ap  7 S-1 produit extrudé fiable de bonne qualité
177
Chapitre V
- La diminution du rapport (Lf/Df) a une influence directe sur le seuil d’écoulement (0)
et représente l’un des facteurs importants dans le déclenchement des défauts de
surface.
- Plus L/D diminue (D : augmente), plus ap augmente
- Les courbes d’écoulement (ap = f ( ap)) obéirent le modèle rhéologique de type
Herschel-Bulkely.
178
Chapitre V
1. Amarasinghe, A. D., & Wilson, D. I. (1998). Interpretation of paste extrusion data.
Chemical engineering research & design 76(1) , 3-8.
2. Beaumel, C. (1998). Extrusion des pâtes d’argiles . Thèse de Doctorat, INPG de

Grenoble UJF.France.
3. Benbow, J. J., & Bridgwater, J. (1993). Paste Flow and Extrusion. Clarendon Press,
Oxford .
4. Brunello, J. M. (1997). Préparation de suspensions concentrées de Schlamms fins en

vue de leur valorisation (pulpes combustibles). Rapport final de la commission
européenne , Luxembourg.
5. Herschel, W. H., & Bulkely, R. (1926). Measurement of consistency as applied to

rubber-benzene solution. Proc.am.Soc.Test.Mater(26) , 621-633.
6. Iveson Simon, M., Litster, J. D., Hapgood, K., & Ennis, B. (2001). Nucleation, growth
and breakage phenomena in agitated wet granulation processes: a review. Powder
Technology 117(1-2) , 3-39.
7. Khelif, H., Perrot, A., Lecompte, T., Rangeard, D., & Ausias, G. (2013). Prediction of
extrusion load and liquid phase filtration during ram extrusion of high solid volume
fraction pastes. Powder Technology 249 , 258-268.
8. Kuder, K. G., & Shah, S. P. (2006). 16th European Conference of Fracture :

Measuring, Monitoring , Modeling Concrete Properties, Alexandroupolis, Greece, (pp.
479-484).
9. Malet, J. P., Remaitre, A., Ancey, C., Locat, J., Meunier, M., & Maquaire, O. (2002).
Caractérisation rhéologiques des coulées de débris et des laves torrentielles du bassin
marneux de barcelonnette (Alpes-de-Haute-Provence,France ). Premiers résultats
Rhéologie 1 , 17-25.
10. Martin, P. J., Wilson, D. I., & Bonnett, P. E. (2006). Past extrusion through non-
axisymmetric geometries : Insights gained by application of liquid phase drainage
criterions. Powder Technol(168) , 64.73.
11. Mascia, S., Patel, M. J., Rough, S. L., Martin, P. J., & Wilson, D. I. (2006). Liquid
phase migration in the extrusion and squeezing of microcrystalline cellulose pastes.
European journal of pharmaceutical sciences 29 (1) , 22-34.
12. Muksing, N., Manit, N., Brian, P., & Graby, R. (2008). Melt rheology and extrudate
swell of organobentonite-filled polypropylene nanocomposites . Polymer Testing 27(4) ,
470-479.
13. Patel, M. J., Wedderburn, J., Blackburn, S., & Wilson, D. I. (2009). Maldistribution of
fluids in extrudates. J. Eur. Ceram. Soc(29) , 937-941.
179
Chapitre V
14. Rondet, E. (2008). Texturation capillaire de milieux granulaires humides. Thèse de

Doctorat , Université de Montpellier II, France.
15. Rough, S. L., Bridgwater, J., & Wilson, D. I. (2000). Effects of liquid phase migration
on extrusion of microcrystalline cellulose pastes. Int.J. Pharm 204 , 117-126.
16. Waren, R. C. (1990). Basic Rheologie and its Application to Nitrocellulose Processing
by Screw Mix-Extruders. D.S.A.T.O. DEPARTEMENT OF DEFENCE: Ed., ed.
AUSTRALIA: DTIC Online-Information for the defense community.
17. Waren, R. C., & Starks, A. T. (1988). The Effect of Processing Variables on the
internal Slip Flow , Of a Triple Base Gun Propellant Dough,. Australia.
18. Yaras, P. D., Kalyon, D., & Yillmazer, U. (1994). Flow instabilities in capillary flow of
concentrated Suspensions. Rheogica Acta 33 , 48-59.
180
Conclusion Générale
Notre étude s’est axée sur la description des défauts d’extrusion des pâtes d’argiles
à travers la visualisation photographique des aspects de surface des extrudâts et le suivi
d’une façon continue du processus d’apparition des défauts jusqu’à la rupture du produit
final.
Dans ce contexte, une machine d’extrusion à piston à été développée dans le but
d'étudier les différents paramètres responsables du déclanchement des défauts lors de
l’extrusion et leurs influences sur la qualité de l’extrudât à l'état pâteux pour trois types
d’argile à l’état brut à des teneurs en eau, des dimensions géométriques de la filière et des
pressions variables. Les trois variétés d’argiles utilisées proviennent de différentes régions
de l’ouest algérien et sont désignées par KA, MK et SMB. Le premier type d’argile (KA) est
issu de l’usine de céramique d’El-Remchi (CERAMICA) de la région de Tlemcen. C’est une
argile blanchâtre, de type Kaolin, traitée pour être utilisée dans la préparation de la
barbotine et est caractérisée par une teneur en eau à la limite de plasticité W P égale à 39.3
%. Le deuxième type d’argile (MK) est extrait de la carrière de la dépression de Mers El
Kébir de la région d’Oran. C’est une argile de couleur gris-vert et ayant une teneur en eau à
la limite de plasticité W P de 24.4 %. Le troisième échantillon, noté SMB, est une argile
jaunâtre, recueillie des montagnes de Dahra de la région de Relizane. Cette argile est
destinée à la fabrication de la brique rouge et possède une teneur en eau à la limite de
plasticité W P égale à 24.2%. La machine d’extrusion conçue au laboratoire, a également
été utilisée pour la caractérisation rhéologique et morphologique du comportement des
pâtes durant le procédé d’extrusion.
L’ensemble des résultats des travaux réalisés dans le cadre de cette thèse, nous a
permis d’obtenir des informations sur les propriétés d’écoulement des pâtes d’argile et des
défauts générés à partir des mesures locales des couples (Pressions- Débits). L’évolution
des défauts d’extrusion des pâtes d’argile est complexe et mal définie vis-à-vis de
l’évolution de la teneur en eau (W). Une teneur à la limite de plasticité (W p) au-dessous de
laquelle le procédé d’extrusion demeure impossible, cette propriété géotechnique diffère
d’une argile à une autre.
181
En revanche, pour des teneurs en eau légèrement supérieures à celle de la limite de

plasticité (W p), le procédé d’extrusion démarre difficilement avec des surfaces des
extrudâts lisses , l’accroissement de cette teneur en eau engendrera la diminution de la
contrainte de cisaillement apparente à la paroi (ap) et l’apparition du phénomène de
migration radiale de la phase liquide vers la phase solide , ce qui rend la pâte d’argile
hétérogène du point du vue humidité .
Le procédé d’extrusion devient alors de plus en plus rapide et les défauts de surface
deviennent importants (présence de traces d’eau, défaut de type d'arrachement superficiel,
défaut de type pelure et les défauts en tronc de palmier).
Le rapport géométrique de la filière (Lf/Df) a une influence directe sur le seuil

d’écoulement (0). Ce rapport adimensionnel joue un rôle très important dans l’apparition
des défauts qui sont provoqués par l’augmentation du cisaillement à la sortie de la filière et
à l’atténuation et la relaxation des instabilités le long de la filière.
Les résultats montrent aussi que des teneurs en eau des pâtes à extruder (W)
varient dans les intervalles : (40 ÷ 50) %, (36 ÷ 46) % et (38 ÷ 46) %, respectivement pour
les trois pâtes d’argile KA, MK et SMB. Les courbes d’écoulement (ap = f (ap)) suivent
convenablement le modèle rhéologique de type Herschel-Bulkely.
La visualisation photographique des aspects de surface des extrudâts des trois pâtes
d’argile envisagées, a permis de suivre d’une façon continue le processus d’apparition des
défauts jusqu’à la rupture des extrudâts.
Les résultats obtenus lors de cette étude à l’échelle laboratoire, confirment l’intérêt
pratique et économique de l’utilisation de ces argiles dans le domaine de la valorisation de
ces argiles dans le secteur de la céramique et des matériaux à des fins de construction.
En conclusion, la teneur en eau, les paramètres géométriques et les paramètres
d’écoulement, ont un impact direct sur la qualité des extrudâts.
En perspectives à cette étude, il serait intéressant de procéder à une analyse de

l’influence de la granulométrie et de la tribologie des pâtes d’argiles sur le comportement de
la pate lors de l’extrusion et la qualité de l’extrudât.
182
Annexe A
Annexe. A : Paramètres Rhéologiques des extrudâts
Tableau A. 1.Paramètres du modèle H-B du KA pour : Lf = Df =20mm
Teneur en Paramètres Valeurs Incertitudes R2

eau rhéologiques
W = 40 % o ( Pa) 195338 20956

K ( Pa. S ) 113192  20775
n 0.26444  0.03449
W = 44 % o ( Pa) 192985  10761
K ( Pa. S ) 51998  10061
n 0.39534  0.04506
W = 46 % o ( Pa) 142088  11425 0.99813
K ( Pa. S ) 55613  10141
n 0.3967  0.03997
W = 48 % o ( Pa) 114942  9953
K ( Pa. S ) 36160  8137
n 0.46905  0.05336
W = 50 % o ( Pa) 33828  41185
K ( Pa. S ) 66737  38518
n 0.26359  0.10029
Tableau A. 2. Paramètres du modèle H-B du KA pour: Lf = 30 mm et Df = 10 mm

eau rhéologiques
W = 40 % o ( Pa) 70273  2597

K ( Pa. S ) 20962  2669
n 0.4903 0.04297
W = 44 % o ( Pa) 51188 7526
K ( Pa. S ) 17351 6979
n 0.41681 0.10497
W = 46 % o ( Pa) 46792 6104 0.99703
K ( Pa. S ) 15717 5529
n 0.40254 0.08543
W = 48 % o ( Pa) 50334 4198
K ( Pa. S ) 8177 3773
n 0.51804 0.13776
W = 50 % o ( Pa) 45852 4905
K ( Pa. S ) 9230 4359
n 0.38939  0.10547
183
Annexe A
Tableau A. 3. Paramètres du modèle H-B du KA pour : Lf = 30 mm et Df = 15 mm

eau rhéologiques
W = 40 % o ( Pa) 76665  7626

K ( Pa. S ) 42352  7355
n 0.42263  0.04695
W = 44 % o ( Pa) 59161  5455
K ( Pa. S ) 24781 4428
0.99803
n 0.60136  0.05422
W = 46 % o ( Pa) 55297  9475
K ( Pa. S ) 19327  8157
n 0.40838  0.09599
W = 48 % o ( Pa) 47990  8568
K ( Pa. S ) 16150  7751
n 0.41648 0.12079
W = 50 % o ( Pa) 43202  9869
K ( Pa. S ) 13934  8263
n 0.38352  0.12348
Tableau A. 4. Paramètres du modèle H-B du KA pour: Lf = 30 mm et Df = 20 mm

eau rhéologiques
W = 40 % o ( Pa) 92209  38095

K ( Pa. S ) 108586  38978
n 0.23098  0.07036
W = 44 % o ( Pa) 73797  38083
K ( Pa. S ) 87778  38241
n 0.28491  0.09571
W = 46 % o ( Pa) 69482  27140
K ( Pa. S ) 57421  25544 0.99619
n 0.32443  0.09265
W = 48 % o ( Pa) 58932  29750
K ( Pa. S ) 48198  29145
n 0.28695  0.12434
W = 50 % o ( Pa) 44814  18404
K ( Pa. S ) 26556 17297
n 0.35965  0.14721
184
Annexe A
Tableau A. 5. Paramètres du modèle H-B du KA pour Lf = 70 et mm Df = 20 mm

eau rhéologiques
W = 40 % o ( Pa) 76763  2396

K ( Pa. S ) 25815  2533
n 0.5443  0.03833
W = 44 % o ( Pa) 61380  4890
K ( Pa. S ) 17595  4202
n 0.4382  0.10605
W = 46 % o ( Pa) 56515  2957 0.99824
K ( Pa. S ) 12369  2741
n 0.4839  0.06671
W = 48 % o ( Pa) 49255  3736
K ( Pa. S ) 10986  3559
n 0.3993  0.08762
W = 50 % o ( Pa) 39671  4409
K ( Pa. S ) 8301  4073
n 0.3762  0.13883
Tableau A. 6. Paramètres du modèle H-B du KA pour : Lf = 30 mm et Df = 20 mm

eau rhéologiques
W = 36 % o ( Pa) 93936 19599

K ( Pa. S ) 62049  19365
n 0.52953  0.11017
W = 40% o ( Pa) 92019  22124
K ( Pa. S ) 42613  18750
0.98487
n 0.49899  0.11628
W = 44 % o ( Pa) 46885  44350
K ( Pa. S ) 62361  39916
n 0.38892  0.14999
W = 46 % o ( Pa) 31534  29936
K ( Pa. S ) 45526  22906
n 0.46582  0.11628
185
Annexe A
Tableau A. 7. Paramètres du modèle H-B du M.K pour : Lf = Df = 20 mm

eau rhéologiques
W = 36 % o ( Pa) 71613  22481

K ( Pa. S ) 141604  22288
n 0.45482  0.04858
W = 40% o ( Pa) 66057  17707
K ( Pa. S ) 78258  15535
n 0.44295  0.04798 0.99718
W = 44 % o ( Pa) 64535  16641
K ( Pa. S ) 42185  12055
n 0.49506  0.06471
W = 46 % o ( Pa) 63516  22231
K ( Pa. S ) 33084  17438
n 0.43423 0.11345
Tableau A. 8. Paramètres du modèle H-B du M.K pour : Lf = 30 mm et Df = 15 mm

eau rhéologiques
W = 36 % o ( Pa) 75202  13217

K ( Pa. S ) 61045  12357
n 0.53374  0.06513
W = 40% o ( Pa) 67248  27428
K ( Pa. S ) 46897  25839
n 0.38441  0.13692 0.99485
W = 44 % o ( Pa) 65857  24536
K ( Pa. S ) 40896  23746
n 0.30389  0.12439
W = 46 % o ( Pa) 15097  59857
K ( Pa. S ) 70187  56128
n 0.22492  0.12206
186
Annexe A
Tableau A. 9. Paramètres du modèle H-B du M.K pour :Lf = 30 mm et Df = 10 mm

eau rhéologiques
W = 36 % o ( Pa) 48521 11239

K ( Pa. S ) 53442 11515
n 0.42368 0.06514
W = 40% o ( Pa) 47889 18417
K ( Pa. S ) 23399 15650
n 0.46626 0.17007 0.99022
W = 44 % o ( Pa) 37777 18880
K ( Pa. S ) 28629 16638
n 0.38691 0.12716
W = 46 % o ( Pa) 20132 21029
K ( Pa. S ) 31314 19299
n 0.30122 0.11502
Tableau A. 10. Paramètres du modèle H-B du M.K pour :Lf = 70 mm et Df = 20 mm

eau rhéologiques
W = 36 % o ( Pa) 182574  33716

K ( Pa. S ) 162882  33806
n 0.28533  0.05661
W = 40% o ( Pa) 165584  15729
K ( Pa. S ) 58571  13579
n 0.4990  0.06009 0.99664
W = 44 % o ( Pa) 163930  13994
K ( Pa. S ) 20632  9541
n 0.5391  0.10779
W = 46 % o ( Pa) 132569  12794
K ( Pa. S ) 15256  8272
n 0.5790  0.1293
187
Annexe A
Tableau A. 11. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour : Lf = 70 mm et Df = 20 mm

eau rhéologiques
W = 38 % o ( Pa) 141374  6692

K ( Pa. S ) 32077  6090
n 0.6272  0.06811
W = 40 % o ( Pa) 123556  8579
K ( Pa. S ) 25083  7476
n 0.5817  0.0935 0.99821
W = 42 % o ( Pa) 101482  11257
K ( Pa. S ) 21958  9433
n 0.5041  0.11539
W = 44 % o ( Pa) 82971  4132
K ( Pa. S ) 7823  3073
n 0.6468  0.11367
W = 46 % o ( Pa) 67056  6620
K ( Pa. S ) 6735  4622
n 0.5940  0.18054
Tableau A. 12. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour :Lf = 30 mm et Df = 20 mm

eau rhéologiques
W = 38 % o ( Pa) 144327  14113

K ( Pa. S ) 69881  13615
n 0.3973  0.05214
W = 40 % o ( Pa) 125496  13811
K ( Pa. S ) 49140  12996
n 0.36435  0.06031
W = 42 % o ( Pa) 102780  13513 0.99895
K ( Pa. S ) 40470  11699
n 0.3514  0.05756
W = 44 % o ( Pa) 77235  11138
K ( Pa. S ) 36551  9434
n 0.37372  0.05231
W = 46 % o ( Pa) 74900  4338
K ( Pa. S ) 9042  2835
n 0.63616  0.08218
188
Annexe A
Tableau A. 13. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour Lf = 30 mm et Df = 10 mm

eau rhéologiques
W = 38 % o ( Pa) 60692  16588

K ( Pa. S ) 59611  16687.26317
n 0.34587  0.0703
W = 40 % o ( Pa) 56472  12635
K ( Pa. S ) 36910  11493
n 0.48618  0.09012 0.99637
W = 42 % o ( Pa) 46063  12730
K ( Pa. S ) 26029  10605
n 0.47878  0.10258
W = 44 % o ( Pa) 38997  19699
K ( Pa. S ) 22985  18052
n 0.34066  0.16386
W = 46 % o ( Pa) 32959  6356
K ( Pa. S ) 6911  4764
n 0.53891  0.17169
Tableau A. 14. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour : Lf = Df = 20 mm

eau rhéologiques
W = 38 % o ( Pa) 171299 31814

K ( Pa. S ) 104123  27356
n 0.49252  0.07125
W = 40 % o ( Pa) 151117  40092
K ( Pa. S ) 90868 38034
n 0.42912 0.11489 0.99567
W = 42 % o ( Pa) 101682 31131
K ( Pa. S ) 87959 28571
n 0.371 0.07223
W = 44 % o ( Pa) 65806 39928.
K ( Pa. S ) 74794 33795
n 0.38883 0.09578
W = 46 % o ( Pa) 43168 32629
K ( Pa. S ) 54414 26607.58498
n 0.43973 0.10942
189
Annexe A
Tableau A. 15. Paramètres du modèle H-B du S.M.B pour : Lf = 30 mm et Df = 15 mm

eau rhéologiques
W = 38 % o ( Pa) 120847 13604

K ( Pa. S ) 46098 11722
n 0.60002 0.08313
W = 40 % o ( Pa) 125987 16763
K ( Pa. S ) 22598 12499
n 0.69327 0.18286 0.99641
W = 42 % o ( Pa) 87789 16012
K ( Pa. S ) 29051 12958
n 0.49113 0.11172
W = 44 % o ( Pa) 54543 34795
K ( Pa. S ) 30359 28830
n 0.36912 0.19268
W = 46 % o ( Pa) 52131 17389
K ( Pa. S ) 14078 13062
n 0.48443 0.21544
190

These de Doctorat Es-Science Final Et Modifier 08-07-2017

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

These de Doctorat Es-Science Final Et Modifier 08-07-2017

Titre original :

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Dédicace

Je dédie cette thèse …

À la mémoire de mon défunt père Ahmed

À ma très chère mère

À ma femme qui a toujours était à mes cotés

À mes chères enfants : Abderrahmane, Roumaissa , Yousra

À tous mes frères et mes sœurs, ainsi que leurs enfants

Je tiens à remercier vivement le professeur BELHADRI Mansour, encadreur de cette

J’exprime ma profonde gratitude aussi à Mr. BOUDJENANE Nasr-Eddine, professeur

Je tiens également à exprimer ma reconnaissance profonde à Monsieur MADANI

Je suis très reconnaissant envers Monsieur BENRAHOU Kouider Halim, professeur à

Mots-clés : Argile, Etat pâteux, Extrusion, Filière, Rhéologie, Céramique, Défauts

Keywords: Clay, Extrusion, Pasty state , Rheology, Ceramic, Defects

‫الكلمات المفتحية ‪‬الطٌن ‪ ،‬العجٌنة ‪ ،‬البثق ‪،‬اسطوانة ‪ ،‬الرٌولجٌة ‪ ،‬سٌرامٌك ‪ ،‬التشوهات‬

Table des matières

Introduction Générale ................................................................................... 1

Chapitre II ..Généralités sur le procédé d’extrusion, les défauts générés

III.3. Analyses chimiques.................................................................................................. 80

IV.3.2.3. Valeurs au bleu de méthylène VBS ................................................................. 122

Liste des figures

Figure II. 1.Schéma d’une extrudeuse monoviII................................................................ 39

Figure II. 11.Défaut d'extrusion d’un polymère de type " chaoutique"

Figure IV. 1.Site de prélèvement de matériaux argileux ................................................. 106

Figure IV. 9. Déshydratation et Déshydroxylation au cours d’une analyse

Figure V. 1. Schéma d’ensemble de l’extrudeuse à piston développée

Figure V. 10.Schéma représentatif des mesures de la migration d’eau des

Figure V. 24.Figure V. 24.Présentation des courbes d’écoulement et les défauts

LISTE DES TABLEAUX

Tableau I. 1.Modes de façonnages d’après (Schaller, Weltle, Schile, &

Tableau III. 20.Evaluation de la susceptibilité du retrait-gonflement en fonction de l’indice

Tableau V. 1.Présentation des différentes dimensions des filières utilisées dans

ANNEXE. A : Paramètres rhéologiques des extrudâts

Tableau A. 1.Paramètres du modèle H-B du KA pour : Lf = Df =20mm .......................... 183

Le procédé d’extrusion revêt actuellement un intérêt économique tout particulier.

Ce procédé consiste à forcer de manière continue le matériau plastique et

Ce problème industriel crucial dans la mise en forme des matières a conduit à de

La maîtrise des performances du procédé d’extrusion et du produit extrudé nécessite

 Propriétés microstructurales et texturales du matériau exploité ;

Le principal objectif de cette étude consiste à développer au laboratoire une machine

La thèse est composée de cinq chapitres :

Dans une deuxième partie, nous mettons en œuvre la provenance et

2. Combeaud, C. (2004). Etude des instabilies volumiques en extrusion de polystyrène et

7. Lebaal, N. (2007). Optimisation de la tête d’extrusion pour la fabrication de pièces

14. Vergnes, B. (2014). Défauts d’extrusion et instabilités d’écoulement des polymères

Etude de synthèse sur les argiles et leurs applications

Dans ce chapitre, nous nous intéressons à la présentation d’une synthèse

I.2. Présentation des grandes classes de la céramique

La production de la céramique à partir de la matière première argileuse passe par

 Broyage des matières premières

Coulage Façonnage en pâte Pressage en poudre

 Porcelaine  Briques  Produits réfractaires

Les matières premières d’origine argileuses utilisées dans l’industrie céramique se

I.3. L’origine des argiles

Les argiles peuvent avoir différentes origines, sédimentaire, par érosion

I.4. Définition de l’argile

d’eau. Lorsque la quantité d’argile excède 50% en masse, le comportement du mélange

Selon (Association Internationale Pour l’Etude des Argiles (AIPEA), 1996)

I.5. Structure et Classification des minéraux argileux

La particule et l’agrégat ( C a i l l è r e & Hénin, 1959) (Mitchel, 1993)

I.5.1.1. Structure d’un feuillet

Figure I. 1.Eléments structuraux des argiles : a / les tétraèdres, b / les octaèdres

Chaque feuillet est lui-Même formé de la superposition de deux ou trois couches