Metode de separare si purificare a substantelor chimice

Caracterizarea metodelor de separare si purificare a amestecurilor de substante

-separari prin metode mecanice -
Fisa de documentare

In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu grade de

complexitate diferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele din natura
cat si pentru cele care se obtin in urma unor reactii chimice in laborator.Literatura de
specialitate contine valori ale principalelor constante fizico-chimice ale substantelor
pure ,asa incat aprecierea asupra identitatii unei substante si asupra caracteristicilor sale
se poate face dupa ce ea a fost separata de alte substante si supusa analizelor.Metodele de
separare si purificare au fost perfectionate de-a lungul timpului , deoarece eficienta lor
are influenta asupra calitatii produselor rezultate din diversele procese tehnologice.
Alegerea metodei de separare sau purificare se face in functie de proprietatile
substantelor aflate in amestec, mai precis de caracteristicile fizico-chimice ale acestora..
Principalele metode de separare ,purificare ori concentrare a componentelor din
amestecuri omogene sau eterogene care se utilizeaza frecvent in cadrul analizelor de
laborator sunt :
*metode mecanice : separarea sub lupa sau microscop
sedimentare si decantare
centrifugare
filtrare
*metode fizice : distilare si rectificare
extractie
absorbtie
adsorbtie
sublimare
*metode chimice : precipitare
cristalizare.

Metode mecanice de separare. Acestea se utilizeaza in cazul necesitatii separarii unor

amestecuri eterogene l-s sau l-l sau l-g,cazuri in care densitatea diferita a fazelor
componente este proprietatea pe baza careia se realizeaza separarea .
* Separarea sub lupa sau microscop ,se poate utiliza cand cantitatea de cristale
amestecate este relativ mica , si se relizeaza manual,cu ajutorul unei pensete.Bineinteles
ca aceasta metoda se poate aplica daca substantele solide de separat au cristale de
culori ,sau dimensiuni ,sau proprietati optice diferite.
* Separarea prin sedimentare si decantare .
Sedimentarea este operatia de separare a unei suspensii in cele doua faze
componente,prin depunerea substantelor solide sub influenta gravitatiei. Daca suspensia
s-a format prin dispersarea unui solid in masa unui lichid ,prin sedimentare se separa
fazele :solidul se depune la baza vasului ,iar lichidul de deasupra devine limpede.
.Operatia de indepartare a lichidului de deasupra sedimentului se numeste
decantare.Operatia de decantare se foloseste mai mult in industrie. In laborator se
foloseste doar in scopul purificarii unor reactivi tehnici.O astfel de separare se poate
utiliza si dupa o reactie de precipitare,intr-o analiza calitativa.

1
* Separaea prin centrifugare se foloseste atunci cand suspensiile de separat sunt
fine,iar sedimentarea ar dura mult . Prin centrifugare intelegem operatia de separare care
utilizeaza un aparat de laborator numit centrifuga, si care se utilizeaza pentru separarea
s-l sau l-l .Centrifugarea presupune supunerea amestecului unei miscari de rotatie cand
sub actiunea fortei centrifuge partea solida a suspensiei se depune la fundul
vasului,lichidul putand fi indepartat ulterior prin decantare.In cazul
centrifugarii,separarea particuleleor solide se realizeaza in vase spaciale din sticla de
forma unor eprubete ingustate la partea inferioara si gradate.

Dupa introducerea acestor vase in lacasurile centrifugei,aceasta se pune in functiune

aproximativ 10 minute ,apoi se opreste micsorandu-se treptat turatia si se noteaza nivelul
substantei sedimentate . Centrifugarea se repeta pe intervale de timp mai scurte pana cand
nivelul sedimentului in eprubeta ramane constant.Dupa centrifugare lichidul de deasupra
se indeparteaza prin decantare sau cu o pipeta.In laborator separaea prin centrifugare se
aplica in special suspensiilor fine (lacuri, vopsele, cerneluri ) la care filtrarea este mai
dificila .
* Separarea prin filtrare .Filtrarea este operatia de separare a fazei solide de cea
lichida sau gazoasa. In practica curenta filtrarea se foloseste pentru indepartarea
impuritatilor mecanice din lichide,pentru separarea cristalelor sau a precipitatelor,la
spalarea substantelor solide .Filtrarea gazelor urmareste indepartarea
impuritatilormecanice inainte de introducerea gazelor in mediul de reactie sau pentru
retinerea particulelor antrenate de produsele gazoase de reactie.
Eficacitatea filtrarii,caracterizata prin gradul de separare a fazelor si prin viteza de filtrare
depinde de o serie de factori ,dintre care :
-marimea suprafetei filtrante
-temperatura de lucru
-vascozitatea fazei lichide
-diametrul porilor suprafetei filtrante
-diferenta de presiune intre cele doua suprafete ale materialului filtrant.
Pentru ca operatia de filtrare sa fie eficienta ,ea trebuie sa asigure :
-o puritate inaintata a filtratului

2
 -o puritate avansata a precipitatului
-umiditate cat mai scazuta a precipitatului
Consum redus de reactiv de spalare pentru evitarea dizolvarii precipitatului.
Filtrarea se realizeaza de obicei in patru etape :
1) retinerea fazei solide de catre suprafata filtranta
2)filtrarea cantitatilor ulterioare de amestec l-s pe un strat suplimentar de material
filtrant constituit chiar din primele cantitati de precipitat separate pe suprafata
filtranta
3)spalarea precipitatului separat in vederea indepartarii filtratului retinut
4)regenerarea suprafetei filtrante prin :indepartarea precipitatului,spalarea suprafetei
filtrante,destuparea porilor.
Materialele filtrante utilizate trebuie sa retina cat mai complet faza solida a
suspensiei,sa permita viteze mari de filtrare, sa nu se infunde porii,sa ctiunea
coroziva a suspensiei si sa permita evacuarea completa a prcipitatului. Alegerea
materialului filtrant se face in functie de diametrul particulelor de faza solida de
separat,astfel ca aceste particule sa nu treaca prin porii materialului filtrant.
In laboratoare se folosesesc : hartie de filtru de diferite porozitati, panza, sticla
poroasa,site din fire metalice (Cu, bronz, Ag, Pt ) , vata de sticla,sau din fibre
sintetice,silice poroasa naturala sau sintatica.
Hartia de filtru utilizata in laboratoare poate fi de diferite calitati si compozitii.
Hartia de filtru calitativa nu se foloseste indeterminari analitice ,ci cea calitativa
care lasa reziduu minim si constant la calcinare. Acest tip de hartie se denumeste :
-hartie de filtru banda neagra , cu pori mari, folosita la separarea precipitatelor cu
particule mari,filtrarea fiind rapida ; ambalajul ei este marcat cu o banda neagra.
-hartie de filtru banda alba ,cea mai folosita, cu pori de diametre medii.
- hartia de filtru banda albastra are porii foarte fini si se foloseste pentru
precipitatele ale caror particule au diametre foarte mici . Filtrarea unui astfel de
precipitat este lenta.
Exista de asemenea hartie de filtru speciala cu adaosuri silicioase cu efect de
limpezire a filtratului sau cu adaos de carbune activ pentru decolorarea filtratului.
Placile de sticla poroasa au avantajul unei bune rezistente la coroziune si se
Monteaza in diverse dispozitive de filtrare.
In tabelul de mai jos sut mentionate dimensiunile porilor materialelor filtrante:

Materialul filtrant Dimensiunea porilor ,μ

Sita de par 33
Filtre de sticla poroasa 100-5
Hartie de filtru obisnuita 5-2
Hartie de filtru compacta 1,7-0,8
Filtre de portelan sau argila 0,5-0,2
Pergament 0,025-0,021

Materiale ajutatoare la filtrare sunt substante care se adauga in amestecul de filtrat

in scopul maririi vitezei de filtrare si imbunatatirii claritatii solutiei de filtrat. Aceste
materiale trebuie sa fie inerte din punct de vedere chimic si sa ramana in amestecul de

3
 filtrat in stare de suspensie .Dintre aceste materiale , cele mai folosite sunt carbunele
animal sau vegetal ,folosit pentru purificarea si decolorarea prin adsorbtie a
lichidelor nepolare,dar si compusi silicici folositi la filtrarea uleiurilor siropurilor si
eztractelor vegetale.
Pentru grabirea filtrarii se poate realiza in unele cazuri o prefiltrare care consta in
separarea particulelor mari de faza solida,fie folosind filtre rare,fie folosind substante
coagulante(gelatina,tanin,albus de ou ),sau substante care sa modifice pH-ul
,imbunatatindu-se astfel viteza de filtrare si calitatea fazelor separate.

METODE DE FILTRARE

1) Filtrarea lichidelor la presiune normala ( atmosferica )

Filtrarea la temperatura normala se realizeaza pe baza presiunii hidrostatice
proprii a lichidului care trece prin filtru. Se foloseste in special la filtrarea solutiilor
concentrate fierbinti. Instalatia de filtrare la presiune normala este alcatuita din palnie de
sticla ,portelan, material plastic, cu unghiul partii conice cuprins intre 58 si 62 de
grade,hartie de filtru ,stativ metalic,bagheta,pahare.Hartia de filtru poate fi asezata in
palnie pana la 1cm mai jos de partea superioara a palniei , in forma neteda sau cutata.
Pentru a adera etans la suprafata palniei,hartia de filtru se umecteaza si se preseaza catre
peretele palniei. Operatia de filtrare se realizeaza cu ajutorul unei baghete tinuta in pozitie
verticala in zona cu hartie dubla,pe care se prelinge lichidul de deasupra precipitatului sau
fazei solide a amestecului eterogen.Apoi se trece pe hartia de filtru si faza solida , dupa
care se fac patru spalari ale paharului pentru ca trecerea fazei solide sa se realizeze
cantitativ.
Filtrarea la cald se foloseste cand amestecul de separat contine impuritati care la
temperatura normala sunt in stare solida sau au o vascozitate mai mare, ori pentru
cazul in care viteza de filtrare este mica. In aceste cazuri se folosesc palnii care sunt
prevazute cu manta de incalzire ,sau palnii introduse in recipienti cu agent de
incalzire(apa calda,vapori de apa, aer cald ).

Filtrarea la temperaturi coborate poate utiliza aceleasi dispozitive de mai sus,doar

ca in locul agentilor de incalzire vor fi introdusi in mantale agenti de racire.
2)Filtrarea la presiune redusa (in vid ) are ca scop accelerarea operatiei de separare
a fazelor prin crearea unei diferente de presiune intre cele doua parti ale filtrului.
Procedeul se aplica mai ales in procesele de recristalizare. Presiunea mai mica din
vasul de filtrat se realizeaza prin legarea sa la o trompa de apa sau la o pompa de

4
vid.Se folosesc palnii speciale Buchner,din portelan sau sticla,palnii Hirsch,din
portelan ,sau creuzete filtrante Gooch,prevazute cu placi de portelan perforate pe care
se aseaza hartii de filtru umectate cu diametrul putin mai mic decat placa. In loc de
hartie de filtru se mai poate folosi azbest, vata de sticla sau celuloza. Palniile pot sa
aiba un alt tip de placa -poroasa-.Palnia,se ataseaza etans (prin intermediul unui dop
de cauciuc ) unui « vas de trompa « care are o legatura la un vas de
siguranta.Trompa de apa este legata la sursa de apa si la vasul de siguranta. La
deschiderea apei se creaza o subpresiune in vasul de siguranta, implicit in vasul de
trompa, care realizeaza o succtiune la nivelul suprafetei hartiei de filtru,marindu-se
astfel viteza de filtrare.

5
 Fisa de lucru

metoda de aparatura,reactivi mod de lucru concluzii observatii

separare
1. separarea microscop, cristale de se primesc - se se apreciaza
sub lupa CuSO4,H2C2O4, I2, spre separare precizeaza eficienta si
penseta, sticle de amestecuri cu amestecurile acuratetea
ceas,spatula doua sau mai separate: metodei:
multe
substante din
lista prezentata
si se realizeaza
separarea sub
microscop
pentru o can-
titate oarecare
(mica ).

2.separarea pahare, nisip ,I2, spatule, se realizeaza se precizeaza se apreciaza

prin cilindri gradati, baghete, amestecurile: pasii usurinta si
sedimentare CuSO4, NaOH -nisip+apa separarii: acuratetea
si decantare -I2+apa separarii:
-reactia
CuSO4+NaOH

3.separarea centrifuga,nisip, I2, se realizeaza se compara se fac

prin CuSO4, NaOH,apa,pahare aceleasi volumele de aprecieri cu
centrifugare spatule amestecuri ca filtrat in cele privire la
mai sus si se doua cazuri eficienta
separarii prin
separa prin (2si 3)
centrifugare
centrifugare

4.Filtrarea la palnie de separare, se realizeza se precizeaza rolul

presiune pahare,baghete,................. precipitarile etapele spalarii si
normala .......................................... conform separarii: modalitatea
........................................... reactiilor: de realizare:
AlCl3, NaOH,

6
 BaCl2 ,H2SO4

se realizeaza
instalatiile de
filtrare

Filtrarea in palnia Buchner, pahare, reactii folosite: deosebiri aprecieri cu

vid baghete, hartie de filtru, fata de privire la
reactivi chimici filtrarea de la viteza de
.......................................... 4. filtrare:

montarea
instalatiei
,etape: