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1-PROCEDES 

:
1.1-Distillation et rectification :

La distillation est une opération unitaire permettant de séparer les mélanges de


liquides. On utilise pour la séparation les différentes volatilités des composants du
mélange. Le terme volatilité signifie la tendance que présente une matière à passer
de la phase liquide à la phase gazeuse. L’acétone, l’alcool et l’essence sont des
exemples de liquides facilement volatils. Pour obtenir la séparation, le mélange de
liquides est porté à ébullition. La phase vapeur obtenue présente plusieurs
composants. Cette phase s’enrichie en composés les plus volatils. La phase vapeur
est séparée de la phase liquide et est condensée (distillat). Les composés les moins
facilement volatils restent quant à eux en majorité dans la phase liquide.

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La rectification est une forme d’application de la distillation. Elle est utilisée par
exemple pour le fractionnement du pétrole. Si le distillat obtenu par distillation est à
nouveau distillé, on obtient un nouveau distillat dont la teneur en composants volatils
est encore plus élevée.
En recommençant cette opération plusieurs fois, il est possible d’augmenter à
chaque fois cette teneur.
En pratique, cette distillation à plusieurs étapes est effectuée dans une colonne sous
forme de distillation à contre-courant (rectification).
Le mélange de liquides qui est l’alimentation à séparer est amené en bas de la
colonne où il est porté à ébullition. La vapeur générée se déplace vers le haut de la
colonne, la quitte au niveau de la tête et est condensée. Une partie du condensat est
évacuée en tête de colonne. L’autre partie retourne dans la colonne et se déplace
vers le bas comme contre-phase liquide.

1.2-Absorption et désorption :

Procédé d’absorption et de désorption

L’absorption et la désorption sont des opérations qui mettent en jeu des échanges de
matière entre une phase gazeuse et une phase liquide de natures chimiques
différentes.
Lors d’une opération d’absorption, un ou plusieurs constituants de la phase gazeuse
passent en solution. Cette opération est principalement utilisée pour purifier un flux
gazeux ou pour récupérer un constituant présent dans un mélange gazeux.
La désorption, souvent appelée « stripping », est l’opération inverse de l’absorption.

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2-TYPES DE COLONNES :
2.1-Colonnes à plateaux :
Les colonnes à plateaux ont à l’origine été inventées pour la distillation, mais elles
peuvent également être utilisées comme absorbeur.

Les plateaux munis de déversoirs sont particulièrement bien adaptés pour


l’absorption, mais en fait, tous les types de plateaux peuvent être utilisés.

Les plateaux, éléments actifs d'une colonne, sont en fait conçus pour assurer la
dispersion de la phase gazeuse au sein du liquide en utilisant directement l'énergie
de pression de cette phase gazeuse.

Les dispositifs de dispersion divisent la vapeur en jets indépendants et augmentent


la surface de contact avec le liquide.

Au sein des colonnes à plateaux, le mouvement de la phase liquide a toujours lieu


du haut vers le bas.
Mis à part certains dispositifs, dans leur ensemble, les plateaux peuvent être classés
en deux grandes catégories :
- les plateaux à courants croisés avec trop plein,
- les plateaux à contre-courant sans trop-plein.

2.1.1- Différents types de courants:

-plateaux à courants croisés avec trop plein :

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Dans les colonnes à plateaux à courants croisés, la phase gazeuse ascendante
traverse le liquide qui se déplace horizontalement sur le plateau.
Un barrage de sortie maintient sur le plateau une couche de liquide, qui s'écoule par
gravité d'un plateau à l'autre, par une conduite.

La perte de charge sur un plateau est le résultat de :


- la perte de charge du gaz au travers des trous du plateau,
- la hauteur de liquide sur le plateau,
- l'aération du liquide.
En pratique, la perte de charge est de l'ordre de 2 fois la hauteur de liquide sur le
plateau soit environ 100 mm de liquide.

Les plateaux a contre-courant sans trop plein:


Les plateaux à contre-courant ne sont composés que de deux zones :
- zone implantée d’orifices pour permettre l’écoulement du gaz et du liquide ;
- zone périphérique.
Les plateaux à contre-courant sont caractérisés par l’absence de trop-plein.
Les organes de barbotage, constitués exclusivement par des trous et des fentes
permettant à la fois l’ascension de la phase gaz et la descente du liquide.

2.1.2-types de plateaux:
a)- Plateaux perforés :
La surface de ces plateaux est perforée de nombreux petits trous.
L’épaisseur d’un plateau dépend de la résistance mécanique nécessaire au bon
fonctionnement de la colonne (masse du liquide, force de gravité). Elle n’a pas
d’influence sur les pertes de pression, mais elle joue un rôle sur la dispersion de la
phase gaz.
Généralement l’épaisseur des plateaux perforés est proportionnelle au diamètre des
trous.

Le fonctionnement de ce type de plateaux est basé sur la différence de pressions de


part et d'autre d'un plateau. Cette différence de pression permet de maintenir le
liquide sur le plateau et elle permet le passage du gaz par les trous du plateau. Les
bulles résultant du passage du gaz dans le liquide prennent naissance dès la surface
du plateau. Celles-ci barbotent dans le liquide, formant ainsi un brouillard constitué
de petites gouttes.

Les principaux avantages de ce type de plateaux sont les suivants :


- leur faible coût ;
- leur simplicité ;
- les bulles prennent naissance dès la surface du plateau, la même efficacité
d'absorption sera obtenue avec moins de hauteur de liquide que sur le plateau à
calottes ;
- la perte de charge est diminuée car le gaz passe directement dans le liquide ;
- le débit admissible du gaz est plus élevé que dans le cas des plateaux à calottes.
Cependant ils présentent quelques inconvénients :
- Un manque de souplesse : aux faibles débits de gaz, le liquide peut s'écouler à
travers les trous ce qui diminue l’efficacité de ce type de plateau.

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- Une sensibilité aux défauts de planéité ; tous les plateaux doivent être placés
horizontalement car une inclinaison peut créer un phénomène de pleurage dans les
zones inférieures de la colonne.
b) plateaux à soupape :

Il existe plusieurs types de plateaux à soupapes. Les plateaux avec les soupapes
« Float-Valve » constitués de rectangles de tôle pliée et emboutie se lèvent
successivement sous la poussée du gaz
Actuellement, les plateaux à soupapes les plus utilisés sont les plateaux à soupapes
circulaires munis de pattes repliées qui limitent la levée au-dessus du plateau.

Les principaux avantages de ce type de plateaux sont les suivants :


leur faible coût, leur simplicité, les bulles prennent naissance dès la surface du
plateau.
La même efficacité d'absorption sera obtenue avec moins de hauteur de liquide que
sur le plateau à calottes.
Le débit admissible du gaz est plus élevé que dans le cas des plateaux à calottes.
Cependant ils présentent quelques inconvénients :
- Un manque de souplesse aux faibles débits de gaz, le liquide peut s'écouler à
travers les trous ce qui diminue l’efficacité de ce type de plateau.
- Une sensibilité aux défauts de planéité : tous les plateaux doivent être placés
horizontalement car une inclinaison peut créer un phénomène de pleurage dans les
zones inférieures de la colonne.

c)plateaux à cloches (ou à calottes)


Les calottes sont des éléments de révolution (rarement hexagonale ou carré) placés
de façon verticale sur le plateau.

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Pour augmenter la surface de contact entre les phases, les sorties de la calotte sont
en forme de « dents ».

Les plateaux à calottes rectangulaires sont munis de fentes au sommet et à la base,


chaque calotte est placée perpendiculairement.

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Le gaz arrive par le bas, passe par la cheminée, puis change de direction et sort par
la fente de la calotte. Pour augmenter le temps de séjour (la quantité) du liquide sur
le plateau, on augmente la hauteur de la cheminée. Le gaz sortant de la fente
barbotte dans la couche de liquide et crée une émulsion dans laquelle se produit
l’échange de matière.

Les plateaux à calottes classiques sont les plus anciens et sont, en raison de leur
coût, de moins en moins utilisés dans l’industrie.
Toutefois ils sont encore recommandés dans des cas particuliers :
- fonctionnement à très faible débit ;
- distillation sous vide moyen ;
- temps de séjour important sur le plateau, nécessité par une réaction chimique
lente.

Les plateaux à calottes diminuent le risque de drainage et offrent un bon mélange


des phases gaz et liquide. Le temps de contact du gaz avec le liquide est supérieur à
celui des autres plateaux.

Ces plateaux ont une efficacité quasiment identique à celle des plateaux à
soupapes, mais en cas d’augmentation du débit de gaz, ils s’engorgent plus
facilement que les plateaux à soupapes. Pour les régimes de fonctionnement
proches de l’engorgement, leur efficacité est moindre que celle des autres types de
plateaux.

Pour des débits de gaz importants, les gouttes du liquide ascendantes inondent les
calottes. Pour passer, le gaz est obligé de pousser le liquide par les petites fentes,
ce qui augmente la perte de charge.
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En raison d’une construction assez complexe, le coût de ces plateaux est élevé.
Le fonctionnement de ces calottes est sensible au risque de bouchage qui peut être
provoqué par des phénomènes de corrosion.

2.2-Colonnes à garnissage:

Un garnissage en vrac est constitué d'un volume rempli de petits éléments


possédant des formes particulières et adaptées aux conditions de distillation. En
général, ce type de garnissage est métallique, même si pour des questions de poids
on trouve des anneaux en plastique ou en cas de gaz/liquide corrosif, en céramique.
La taille des anneaux est fonction de la taille de la colonne et est en principe compris
entre 1/10 et 1/20 du diamètre de la colonne. Les caractéristiques importantes en
plus de la taille et du matériau sont la surface relative (surface total de l'élément
divisé par son volume apparent) et la porosité.
Les plus connus sont les anneaux de Raschig, les anneaux de Pall, les selles de
Berl ou les selles Intalox.
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Un garnissage structuré est une structure tridimensionnelle le plus souvent


métallique et modulaire. Ce type de garnissage permet d'atteindre des surfaces
relatives élevées de l'ordre 100-700 m2/m3 pour des porosités supérieures à 0,9

Le but d'un garnissage est d'augmenter la surface de contact entre la phase liquide
et la phase gazeuse, ce qui permet d'améliorer le transfert de masse et permet de
réduire la taille de la colonne ou d'augmenter le nombre de plateaux théoriques. On
trouve ce genre d'équipement pour les colonnes à distiller, mais également pour les
absorbeurs.
Un bon garnissage remplit deux conditions: un rapport surface de contact/volume
élevé et une faible résistance au déplacement des phases dans la colonne (perte de
charge.
Un garnissage nécessite un flux liquide minimum pour assurer un transfert de masse
suffisant.

DESCRIPTION ET PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT :


Une colonne à garnissage est une colonne qui est remplie d’éléments permettant
d’augmenter la surface de contact entre la phase gazeuse et la phase liquide. Ce
sont ces éléments qui constituent le garnissage.
La colonne contient également, dans sa partie inférieure, un plateau pour supporter
le garnissage et un injecteur de gaz; dans sa partie supérieure, un distributeur de
liquide.
En considérant la façon d’alimenter la colonne en gaz et en liquide, on peut
distinguer des colonnes à co-courant et des colonnes à flux croisé.

Dans les colonnes à garnissage, le liquide est pulvérisé sur le garnissage qui placé
entre des grilles. La phase liquide qui contient l’absorbant, forme un film sur les
éléments de garnissage (zone de mouillage).

Le garnissage qui créé une série d’obstacles sur le parcours du liquide et du gaz au
sein de la colonne permet d’augmenter la surface de contact entre les deux phases
et le temps de séjour des deux phases dans la colonne et donc leur durée de
contact ; Il permet de créer un régime turbulent de la phase gaz par circulation des
fluides à contre-courant ou à co-courant.
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CARACTERISTIQUES DE FONCTIONNEMENT Les colonnes garnies peuvent avoir
une grande efficacité. L’efficacité pour une colonne donnée, dépend d’un grand
nombre de facteurs, à savoir la vitesse du gaz, la solubilité du polluant dans la
solution, la concentration de l’absorbant dans la solution, la réactivité éventuelle du
gaz avec les constituants du liquide, la diffusivité du polluant dans la phase gazeuse
et de l’absorbant dans la phase liquide, la teneur en polluant de la phase gazeuse et
la hauteur de la colonne.

Un des paramètres très important pour le dimensionnement des colonnes à


garnissage est la perte de charge, car c’est elle qui limite le débit de gaz introduit
dans la colonne. La perte de charge est proportionnelle, au carré de la vitesse de
propagation du gaz au sein de la colonne , à la masse volumique du gaz. Elle
augmente également avec le débit du liquide.

DOMAINE D’APPLICATION
Les colonnes à garnissage sont généralement utilisées pour l’absorption de gaz et
de substances corrosives. Si le barbotage de la phase gaz dans le liquide provoque
son moussage, il est préférable de choisir une colonne du type à garnissage. Il est
préférable également d’utiliser une colonne à garnissage pour les opérations
discontinues car la rétention du liquide dans ce type de colonne est faible.

Les colonnes garnies ne sont pas utilisées pour la séparation des particules solides,
car celles-ci peuvent rester bloquer sur le garnissage et empêcher le passage des
fluides (cause d’engorgement).
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3-CHOIX ENTRE PLATEAUX ET GARNISSAGE :
Les garnissages et les plateaux utilisés en distillation ou en traîtement de gaz, on le
même but:Assurer un contact intime entre un liquide et une vapeur (ou un gaz).

SYSTEMES MOUSSANTS
Le barbottage de la vapeur dans le liquide provoque son moussage.
Il sera préférable de choisir un garnissage.

LIQUIDES CHARGES
Les particules solides amenées par le liquide ont tendance à se déposer dans les
vides des garnissages ce qui conduit à une perte d'efficacité et des bouchages.
Il sera préférable de choisir des plateaux et particulièrement les plateaux perforés qui
sont plus facilement nettoyables.

SYSTEME CORROSIF
La construction de plateaux fera appel à des métaux résistants à la corrosion
généralement coûteux.
Par contre on pourra employer des garnissages en:
- céramique (grès, porcelaine)
- matière plastique
- graphite
dont le coût est modéré.
Ce sera souvent le meilleur choix.

OPERATIONS DISCONTINUES
On pourra souhaiter minimiser la rétention de liquide dans la colonne.
Pour cela on devra employer un garnissage ou des plateaux perforés.

PRODUITS SENSIBLES A LA TEMPERATURE


Les garnissages permettent une perte de charge le long de la colonne plus faible
que les plateaux.
On les emploiera de préférence dans les colonnes sous vide pour limiter la pression
et donc la température au rebouilleur.
Parmi les plateaux, les perforés présentent la plus faible perte de charge.

SEPARATIONS DIFFICILES
Dans les distillations sous vide ou à pression modérée, les garnissages (structurés
surtout) offrent un nombre d'étage théorique au mètre de colonne supérieur aux
plateaux.
Dans les distillations sous pression, certains plateaux à haute performance (MD de
UOP) offrent les mêmes possibilités.
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LIQUIDES VISQUEUX
Les garnissages permettent une plus grande surface de contact entre le gaz et le
liquide.

TRANSFERT LIMITE PAR LA PHASE GAZ


Choisir un garnissage.

TRANSFERT LIMITE PAR LA PHASE LIQUIDE


Choisir des plateaux.

DEBITS TRES VARIABLES


A faibles débits, l'efficacité des garnissages diminue rapidement.
Les faibles débits liquides mouillent difficilement le garnissage.
Les faibles débits gaz diminuent la vitesse de transfert.
Si la flexibilité doit être grande, préférer des plateaux à clapets ou à cloches qui
accepteront des débits variant respectivement de 1 à 4 ou 1 à 6.
Les plateaux perforés n'accepteront que des variations de débit de 1 à 2.

PETIT DIAMETRE DE COLONNE


Pour des diamètres <600mm, la distribution du liquide sur le garnissage sera facile
et il sera moins coûteux que des plateaux.
4-LES PRINCIPAUX PROBLEMES SUR LES COLONNES :

-L’engorgement :
L’écoulement de la vapeur bloque celui de la colonne ou engorgement dans le
déversoir.

-Une mauvaise distribution :


Mauvaise distribution des fluides dans la colonne ; il y a des chemins préférentiels
pour la vapeur et/ou pour le liquide entrainant une baisse d’éfficacité.

-Le moussage :
Est la formation de mousse dans la colonne.

-Le pleurage :
Une fraction du liquide ne passe pas par les déversoirs mais utilisent les orifices
normalement utilisés par la vapeur.

-Le primage  ou entrainement:


Le désengagement gaz-liquide se fait mal et le liquide remonte avec la vapeur dans
la colonne.
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