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Cémentation d'un acier inoxydable ferritique par un procédé basse pression

Conference Paper · June 2005

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2 authors:

Philippe Jacquet Fleche Denis


École Catholique d'Arts et Métiers SAFRAN GROUP
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CEMENTATION D’UN ACIER INOXYDABLE FERRITIQUE
PAR UN PROCEDE BASSE PRESSION
Philippe JACQUET & Denis FLECHE

Résumé

Les nuances d’aciers inoxydables ferritiques ne donnent pas lieu à des modifications structurales
significatives lors d’un traitement thermique classique ; leur faible teneur en carbone (inférieure à
0,08%) ne provoque pratiquement pas de durcissement par trempe et par conséquent, leur faible
résistance mécanique en limite l’emploi.

Ce travail présente une méthode originale qui consiste à enrichir la surface en carbone par un
traitement de cémentation basse pression, sans assistance plasma. Les propriétés obtenues après
traitement permettent ainsi d’envisager une utilisation beaucoup plus large dans des domaines
d’application mécaniquement sollicités.

L’étude présentée ici porte sur la détermination des paramètres du cycle de cémentation basse
pression (flux de carbone, température, temps de maintien,…) permettant la réalisation d’un profil
de carbone optimum :

 une concentration superficielle en carbone maîtrisée permettant de limiter ou d’éviter la


précipitation de carbures, défavorable à la résistance à la corrosion, tout en apportant une
tenue mécanique très supérieure à celle de la nuance de base.

 Une profondeur de pénétration convenable vis à vis de la résistance mécanique aux


pressions superficielles et la résistance à l’usure.

La nuance retenue pour cette étude est l’acier inoxydable ferritique X6 Cr17.

Philippe.jacquet@ecam.fr et denis.fleche@ecam.fr

Enseignants-chercheurs au Département Matériaux


Ecole Catholique d’Arts et Métiers (ECAM)
40, Montée Saint-Barthélemy
69 321 LYON Cedex 05 - France
Tél. : 33 (0)4 72 77 06 00
1 Introduction

Les procédés de cémentation des aciers inoxydables présentés dans la littérature font pour la
plupart appel à une assistance par un plasma [1-3] et concernent exclusivement des nuances
austénitiques [1-5]. Pour cémenter une nuance ferritique, la problématique reste globalement la
même : conserver une quantité suffisante de chrome en solution solide de façon à ne pas perdre la
résistance à la corrosion tout en maîtrisant la teneur en carbone.
La première partie présente quelques données générales sur les aciers inoxydables et plus
particulièrement sur les nuances ferritiques, tandis que les moyens expérimentaux sont exposés
en détails dans un second point. Le troisième paragraphe développe les résultats des différents
cycles de cémentation (filiations de dureté, micrographies, tenues à la corrosion…) avant de
conclure sur la faisabilité d’un tel procédé.

2 Les aciers inoxydables

Dans le langage commun, on dit qu'un acier est inoxydable quand il ne se corrode pas, c'est à dire
quand le fer ne se combine pas avec l'oxygène. En réalité, même les aciers inoxydables s'oxydent,
mais la couche d'oxyde formée est dite passivante, c'est-à-dire que les éléments participant à la
corrosion (oxygène, acide,...) ne peuvent la franchir pour attaquer le métal sous-jacent. Cette
couche très fine (inférieure au micron) se forme quasiment instantanément. Une description
schématique de ces mécanismes est présentée sur la figure 1. Afin de donner une limite théorique
à cette notion d'inoxydabilité, la norme européenne EN 10020 définit un acier inoxydable comme
un alliage de fer contenant au moins 10,5% de chrome et moins de 1,2% de carbone.

Figure 1

La classification des aciers inoxydables se fait essentiellement par leur composition chimique. On
distingue alors 3 grandes catégories : les aciers inoxydables austénitiques, les aciers inoxydables
martensitiques, et les aciers inoxydables ferritiques que nous présentons en détails dans le
paragraphe suivant puisque l’acier retenu pour cette étude (X6 Cr17) appartient à cette catégorie.

Les aciers inoxydables ferritiques sont caractérisés par le fait que leur structure reste ferritique
dans une large plage de température, c'est-à-dire qu'ils ne subissent pas de transformation ferrite
↔ austénite. De ce fait, ils ne sont pas durcissables par un traitement thermique mais uniquement
par écrouissage [6]. Leur courbe de traction présente d’ailleurs une forte similitude avec celle des
aciers doux.
Cependant, certaines nuances présentent tout de même un domaine austénitique à hautes
températures (nuances semi-ferritiques). La figure 2 montre que ce domaine austénitique s’élargit
fortement avec la teneur en carbone et azote.
Pour garantir la structure ferritique y compris aux hautes températures, on peut rajouter des
éléments d’alliage dits « stabilisants » tels que Ti, Nb ou Zr qui ont la propriété de piéger les
éléments hautement austénitisants comme le carbone et l’azote.
Le coût de ces aciers est généralement plus faible mais surtout plus stable que celui des aciers
inoxydables austénitiques du fait de l’absence de nickel, élément dont le prix est très variable.
Figure 2 : Evolution du domaine
austénitique en fonction de la
teneur en C+N dans le fer.

Extrait de [7]

On regroupe les aciers inoxydables ferritiques usuellement en trois catégories [8] :

 Les nuances dont la teneur en chrome est de l’ordre de 11 à 12% avec une teneur en
carbone inférieure à 0,03% ; on retrouve ces nuances dans les lignes d’échappement des
automobiles car leur structure permet d’atteindre d’excellentes performances quant à leur
mise en œuvre (formage, emboutissage, cintrage, soudage) tout en offrant une résistance
à la corrosion suffisante pour l’application considérée.

 Les nuances dont la teneur en chrome est comprise entre 16 et 18% avec une teneur en
carbone de l’ordre de 0,05% ; leur utilisation est également de plus en plus courante dans
les lignes d’échappement automobile mais aussi dans les applications de chauffage
(brûleurs à gaz, conduits de cheminée, échangeurs de chaleur) grâce à leur bonne
résistance à l’oxydation cyclique et au fluage. L’acier faisant l’objet de cette étude (X6
Cr17) appartient à cette catégorie. C’est la nuance la plus courante d’acier inoxydable
ferritique.

 On note également une famille de nuances moins usuelle ayant une teneur en chrome
comprise entre 20 et 30%.

3 Moyens expérimentaux

3.1 Four de cémentation basse pression

Les cycles de traitement de cémentation basse


pression ont été effectué dans un four « sous
vide », horizontal de taille industrielle (volume
maximum de la charge 500x500x500 mm)

L’automate est supervisé par un micro-


ordinateur équipé d’un logiciel qui permet la
programmation des cycles de traitement, le
dialogue avec l’automate et la restitution de
toutes les grandeurs physiques en fin de
traitement pour l’analyse du déroulement du
cycle.
4
tc
t1 t2
Tc
3

Figure 3 : Représentation
2
6
schématique d’un cycle type de
cémentation basse pression
1 tr
Tr

Cémentation Trempe Revenu

Pour ces expériences, de l’éthylène a été utilisé comme gaz cémentant ; il est injecté dans le four
par un système de buses réparties tout autour de la charge.
Le refroidissement rapide et homogène de la charge est obtenu par convection forcée de gaz
inerte (N2) refroidi par un échangeur. L’ensemble de refroidissement est inclus dans l’enceinte
étanche.
Le four permet d’effectuer successivement la cémentation, la phase de diffusion, la trempe à
l’azote sous 5 bar et le revenu sans sortir les pièces de l’enceinte. Un cycle type est présenté
schématiquement sur la figure 4 et est décrit ci-dessous.

1 Chauffage sous convection jusqu’à 600°C. 5 Trempe à l’azote gaz sous 5 bar.
2 Palier de préchauffe de 15 min.
3 Chauffage sous vide jusqu’à la température de cémentation. 6 Revenu.
4 Cémentation
Tc = Température de cémentation Tr = température de revenu
tc = temps de cémentation tr = temps de revenu.
t1 = temps d’enrichissement en carbone
t2 = temps de diffusion

3.2 Matériau

Le matériau faisant l’objet de cette étude est l’acier X6 Cr17, commercialisé sous forme de plat
laminé à chaud (épaisseur 10 mm), dressé par un usinage conventionnel et fini par un polissage
au papier SiC 600. Sa structure initiale est présentée sur la photo n°3 : elle contient
essentiellement de la ferrite riche en chrome.

Figure 3 : Structure du X6 Cr17


à cœur

(G X 500).

Les pièces sont tronçonnées, puis enrobées dans de la résine phénolique pour permettre de les
visualiser selon leurs tranches ; elles sont ensuite polies à la pâte diamant jusqu’à 3µm. Un
microscope optique (grossissement de 50x à 1000x) est utilisé pour observer les pièces attaquées
par un réactif chimique.

Les réactifs utilisés pour les attaques sont les suivants :

 Villela : réactif spécifique aux aciers inoxydables martensitiques. Il permet de voir la


microstructure et donc la profondeur de traitement.

 Murakami : réactif qui révèle uniquement les carbures. Il définit plus précisément leur
morphologie et leur localisation en les colorant en noir.

3.3 Mesures de microdureté

Des filiations de dureté depuis la surface jusqu’au cœur du matériau ont été effectuées par un
microduromètre semi-automatique qui permet d’utiliser une large plage de charges s’appliquant
sur le diamant Vickers.
L’essai est un essai Vickers sous faible charge (300g), l’appareil affiche la mesure de l’empreinte,
la dureté Vickers et la correspondance en échelle HRC.

3.4 Tenue à la corrosion

Le banc de corrosion mis en place à l’ECAM, s’inspire de la norme ISO 8442-1 et 2 (mars 1998).
Avant d’effectuer les tests de corrosion, les pièces sont préalablement nettoyées à l’acétone. Elles
sont ensuite trempées à température ambiante dans de l’eau salée à 5g de NaCl par litre. Une
pompe est installée dans le bac afin d’aérer la solution en permanence. Les pièces sont
immergées à l’aide d’un fil en nylon pendant une durée totale de 28h.
Après être passées au banc de corrosion, les pièces sont examinées dans leur ensemble. La
corrosion, pouvant s’amorcer assez rapidement, les pièces sont photographiées après 1h, 2h, 3h
et 28h d’immersion. Les zones corrodées sont observées à la binoculaire avec un grossissement
compris entre 3x et 60x sous lumière rasante et photographiées afin de mettre en évidence le type
de corrosion.
Les piqûres de corrosion sont classées en trois catégories :

 Petites : diamètre inférieur à 0,4 mm.


 Moyennes : diamètre inférieur à 0,8 mm.
 Grosses : diamètre supérieur à 0,8 mm.

4 Résultats

Des travaux sur la cémentation d’aciers inoxydables comprenant à la fois des essais
expérimentaux et des simulations numériques [9] ont montré qu’il convient d’ajuster au plus près
un certain nombre de paramètres essentiels parmi lesquels on citera :

 L’activité carburante de l’atmosphère :

Elle dépend de la nature du gaz carburant, de sa concentration dans le cas d’un mélange gazeux,
de sa pression et de son débit dans l’enceinte de traitement.

 La température de cémentation :

Elle influe sur la solubilité maximale du carbone dans l’austénite (donc sur la dureté finale) et sur le
coefficient de diffusion du carbone dans l’acier (donc sur la profondeur de la couche cémentée).
De plus, un chauffage à une température insuffisante ne conduira pas à une austénitisation
complète (voir figure 2). En cas de structure mixte (ferrite/austénite), il y aura ségrégation du
carbone dans l’austénite et du chrome dans la ferrite par suite des différences de solubilité de
chacun de ces éléments dans les deux phases en présence ; au cours du refroidissement
ultérieur, il y aura formation de martensite riche en carbone mais pauvre en chrome située au
joints des grains. Si la structure est entièrement austénitique, le chrome et le carbone dont l’affinité
réciproque est importante ont tendance à se combiner pour former des carbures de chrome. Le
chrome libre est donc moins présent, on assiste même à une déchromisation des joints de grain
qui peuvent voir leur concentration en chrome chuter en deçà de 10,5%, la protection contre la
corrosion n’étant alors plus assurée au niveau des joints de grain (voir figure 6).

 Le temps de traitement :

Il correspond à la somme des temps d’enrichissement et de diffusion ; de leur durée respective


dépendra la dureté superficielle et la profondeur de cémentation.
Un temps de maintien trop long à haute température pourra conduire à deux conséquences
néfastes : un grossissement des grains et à une précipitation des carbures de chrome (voir fig. 5).

Courbe 1 : début de précipitation des carbures


Courbe 2 : début de transformation γ→α+ carbures
Courbe 3 : fin de transformation γ→α+ carbures
Figure 6 : Déchromisation au voisinage des
Figure 5 : Courbe TTT d’un acier joints de grain [6]
type X8Cr17 [6]

La plupart de ces paramètres dépendent de l’environnement (volume du four, quantité de pièces


traitées,…) ; c’est pourquoi, les valeurs numériques relatives à ces paramètres ne présentent que
peu d’intérêt et seuls des résultats qualitatifs sont exposés dans la suite.

Ils ont été classés en 3 parties : les paramètres conduisant à l’obtention de pièces faiblement
carburées, de pièces fortement carburées et correctement carburées par rapport aux résultats
attendus.

Des études préalables qui avait permis d’étalonner le flux de carbone au cours du traitement de
cémentation basse pression ont permis de définir des paramètres avec une bonne approximation
[10-11].

4.1 Pièces faiblement carburées

Sur la micrographie (Fig.8), on remarque une très légère couche de martensite superficielle, ce qui
se confirme sur la filiation de dureté, avec une dureté superficielle légèrement supérieure à celle
du cœur pour les essais 2 et 3 (Fig.7).
En ce qui concerne l’essai 1, l’enrichissement en carbone est à peine visible.

La tenue à la corrosion a donné des résultats satisfaisants puisque aucune piqûre n’est décelée
après 28h d’immersion dans la solution saline aérée.
Le gain en dureté semble néanmoins insuffisant pour améliorer sensiblement les propriétés
mécaniques.

500
Essai 1
Essai 2
400 Essai 3
Ferrite + Martensite
300
Dureté Hv

200

Martensite
100

0
0 100 200 300 400 500
Profondeur (µm)

Figure 8 : Attaque Villela


Figure 7

4.2 Pièces fortement carburées

Pour les essais présentés ici (4 à 7), l’augmentation de la dureté est significative : de 450 à 550HV
en surface.

Sur les filiations présentées figure 9, on observe une chute de la dureté d’environ 100 Vickers à
une profondeur comprise entre 50 et 150 µm sous la surface.

Sur la micrographie correspondante (Fig.10), on distingue la présence de nombreux carbures en


proche surface (dureté élevée), de l’austénite résiduelle en sous couche (chute de dureté) puis, de
la martensite, ce qui se traduit par une ré-augmentation de la dureté. Les carbures de chrome sont
très nettement mis en évidence avec le réactif de Murakami (Fig.12).

Cette analyse nous montre nettement que la surface a été surcarburée.

De plus, les résultats des essais de corrosion ne sont pas satisfaisants. De nombreuses piqûres
sont observées en surface et sur les arêtes, certaines apparaissant dès 2h d’immersion dans le
bain d'eau salée (Fig.11). Ceci illustre parfaitement le phénomène de déchromisation due à la
présence massive de carbures de chrome et conduisant à la perte du caractère inoxydable de
l’acier.

600
Essai 4
Essai 5
500
Essai 6
Essai 7
400
Dureté Hv

300 Carbures
200

100
Austénite
Martensite
0
0 100 200 300 400 500
Profondeur (µm)

Figure 10 : Attaque Villela


Figure 9
Carbures en lattes

Figure 12 : Détail de la structure à 0,1mm


Figure 11 : Piqûres de corrosion après 28h d’immersion sous la surface (Attaque Murakami)

4.3 Pièces correctement carburées

Les trois essais présentés dans ce paragraphe (8, 9 et 10) ont conduit à des résultats
convenables ; la dureté est homogène (essais 8 et 10) sur une profondeur d’environ 200µm et a
atteint une valeur très intéressante d’environ 550Hv (Fig.13).
Cette couche est constituée de martensite fine (Fig.14) et d’une petite quantité d’austénite
résiduelle, bien mise en évidence par une trempe différée à l’azote liquide.

La tenue à la corrosion elle est également satisfaisante ; la piqûre observée sur la figure 15 est
isolée et semble être due à un défaut préalable de la plaque sur lequel s’est développée la
corrosion. Les carbures de chrome visibles sur le cliché n°16 apparaissent en faible quantité et
sont localisés uniquement aux joints des grains ; à priori, leur formation n’entraîne pas une chute
de la teneur en chrome libre suffisante pour que l’acier perde notablement sa résistance à la
corrosion.

600
Essai 8
Essai 9
500
Essai 10

400
Dureté Hv

300

200

100

0
0 100 200 300 400 500
Profondeur (µm)

Figure 13 Figure 14 : Attaque Villela

Carbures aux joints


des grains

Piqûre

Figure 15 : une seule piqûre après 28h d’immersion Figure 16 : Attaque Murakami
5 Conclusion

Ces résultats encourageants ont été obtenus en réglant de façon très précise les paramètres
essentiels que sont l’activité de l’atmosphère carburante, la température de cémentation, le temps
d’enrichissement et le temps de diffusion.
Ils montrent qu’un traitement de cémentation basse pression de l’acier inoxydable ferritique
X6Cr17 permet d’obtenir un compromis de caractéristiques très intéressant : une dureté de l’ordre
de 550 HV en surface associée à une résistance à la corrosion significative ce qui ouvre de
nouvelles perspectives d’utilisations pour cette famille d’aciers inoxydables, notamment dans des
domaines d’application mécaniquement sollicités.

6 Remerciements

Nous tenons à remercier les entreprises qui nous ont apporté leur soutien financier pour cette
étude, l’ENSAM de Cluny pour la mise à disposition du four de cémentation ainsi que les étudiants
de l’ECAM qui ont participé à un moment ou à un autre à ce travail.

7 Bibliographie

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