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Determinación de nitrógeno por el método de micro-Kjeldhal

Vinasco J.a, Jaramillo D.b, Betancourt R.c


Departamento Tecnología Química, Universidad del Valle, Campus Meléndez, Santiago de Cali, Valle del Cauca, COL
Miércoles, 11 de abril del 2007

Resumen
Para la determinación de nitrógeno en suelos por el método de kjeldhal se digirió la muestra en acido
sulfúrico y algunos catalizadores al caliente obteniendo una solución de color negro la cual se depositó en
una de las boquillas del micro-kjeldhal, se adicionó hidróxido de sodio y se calentó dejando que reaccionara
en el otro extremo del sistema con el acido bórico hasta cambio de color del indicador mixto y se tituló la
solución final con acido clorhídrico, de esto se obtuvo que el porcentaje de nitrógeno en la muestra es 0,24%.

Palabras clave: Kjeldhal, indicador mixto.

1. Introducción ácido concentrado en caliente, generalmente con


catalizadores transformándose el nitrógeno de la
Las formas minerales del Nitrógeno en suelo mayoría de los grupos funcionales orgánicos en
provienen generalmente de la descomposición del amonio. Cuando la descomposición se ha
los residuos orgánicos de Nitrógeno, materiales completado la disolución se enfría, se diluye y se
frescos orgánicos, abonos orgánicos, humus etc. alcaliniza con hidróxido de sodio concentrado. El
Estas formas por lo general son Nitrógeno amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una
Amoniacal N-NH+4 y Nitrógeno Nítrico N-NO-3 disolución de concentración conocida de ácido
Estos procesos biológicos y minerales ocurren bórico.
debido a la influencia de los macro y
microorganismos existentes en el suelo.1
Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la
degradación natural de la materia orgánica,
fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento
de aguas potables. Debido a que el nitrógeno es un
nutriente esencial para organismos fotosintéticos,
es importante el monitoreo y control de descargas
del mismo al ambiente uno de los métodos de
monitoreo de la determinación de Nitrógeno total
en el suelo se realiza mediante el método Kjeldhal
clásico o Kjeldhal modificado en algunas
ocasiones.2 En el método Kjeldahl los compuestos
nitrogenados de la muestra se descomponen con

2. Parte experimental
a
b

c
Nitrogenados (N2 u óxidos de nitrógeno). El
Se realizo el experimento conforme a la guía Nitrógeno se convierte en NH3 que con el acido
exceptuando la determinación de nitrógeno en un Sulfúrico forma el Sulfato de Amonio.
alimento.3
3. Resultados 1. H 2 SO 4 →

SO 3 + H 2 O
Tabla 1 datos obtenidos
2. 2SO 3  →

2 SO 2 + O 2
reactivo cantidad función
Na2CO3 0,0124 g patrón primario 3. C + O2  →∆
CO 2
HCl 12,3 mL gasto estandarización 4. 2H 2 + O 2 ==> 2 H 2 O
Muestra(suelo) 1,0044 g muestra a analizar NH 2CH2 COOH + 3H 2 SO 4 ==> NH 3 + 2CO 2 + 4H 2 O + 3SO 2
HCl 9 mL titulación solución final
6. 2NH 3 + H 2 SO 4 ==> (NH 4 ) 2 SO 4
Estandarización del HCl
1molNa 2 CO 3 2molHCl Luego, en la segunda etapa, la destilación se
0,0124gNa 2 CO 3 x x realizó con NaOH mediante el cual el sulfato de
106gNa 2 CO 3 1molNa 2 CO 3
Amonio se destila como amoníaco y se recibe en
12,3x10 −3 L una solución de acido Bórico (H3BO4) (coloración
rojo) que contiene un indicador mixto. El ácido
0,019 M bórico se usa para recoger todo el amonio ( gas )
para que no se salga del sistema formando borato
Porcentaje de N en la muestra de amonio (coloración verde).1

(NH 4 ) 2 SO 4 + 2NaOH ==> Na 2 SO 4 + 2NH 3 + 2H 2 O


L acido x M acido x PMolecular N
% N(p/p) =
peso muestra
x100 Ref. 4 → 2NH +4 OH -
2NH 3 + 2H 2 O   condensacion

NH 4 OH + H 3 BO 3 
→ (NH 4 ) 3 BO 3 + H 2 O
%N(p/p)= 0,24% Para saber el punto donde todas las moles de
Tabla 2. Clasificación de suelos en función de la amoniaco son iguales a las del acido bórico se
cantidad de nitrógeno5 utilizó un indicador mixto donde su color en
presencia solo del acido bórico es rojo, es decir en
medio acido y cuando este es neutralizado con el
amoniaco pasa de rojo a incoloro y posteriormente
a verde.
Para la ultima etapa la valoración se hace con
acido clorhídrico donde lo que realmente se titula
es el borato de amonio4 que en solución forma la
4. análisis base conjugada del acido bórico con el fin de
El método de micro-kjeldhal se divide en 3 pasos regresar a la base conjugada a H3BO36 de esta
la digestión, destilación y valoración; en la forma se establece la relación estequiometrica
entre el NH +4 , H 2 BO3 y el agente titulante
-
digestión de la muestra, el suelo se trató con acido
sulfúrico concentrado en presencia de (HCl)6
catalizadores como el 3 : 1 CuSO 4 - MgO H 2 BO 3- + H 3 O + 
→ H 3 BO 3 + H 2 O
Para que la reacción se lleve a cabo. Por medio
La relación entre el NH +4 , H 2 BO3 y el agente
-
del ácido sulfúrico se destruye la materia
orgánica. Este actúa como oxidante, los gases de titulante (HCl) es de 1:1:1 por ejemplo si 1,50
H2SO4 que se forman a una temperatura de 338°C g de una muestra contiene 8% p/p de N en
se disocian en forma de SO3 y H2O. El SO3 se forma de amoniaco, ¿Qué cantidad de HCl 0,1
descompone en SO2 y oxígeno, el oxígeno oxida M debo adicionar para la neutralización?
el Carbono y el Hidrógeno de la materia orgánica 1000mL 1molHCl
para convertirlos en CO2 y H2O. Los grupos x x
0,1molHCl 1molH 2 BO 3−
amino y amido se convierten cuantitativamente a
ión amonio.4 Sin embargo los grupos nitro, azo o 1molH 2 BO3− 1molNH+4 1molN
x x x
azoxi generan en las mismas condiciones, otros 1molNH+4 1molN 14gN
productos4 0,08gN
x1,50gmuestra
1gmuestra
=85,7 ml HCl

El porcentaje arrojado por los cálculos fue 2,4 %


que, según la tabla 2 en este dice que se encuentra
en un rango alto.5 Sin tener en cuenta algunas
interferencias como la formación de nitratos
durante la digestión, por que el nitrato en
concentraciones por arriba de 10 mg/L puede
oxidar parte del amoniaco liberado produciendo
N2O y dando lugar a una interferencia negativa o
en su defecto, cuando se encuentre presente
materia orgánica reductora, el nitrato puede
reducirse a amoniaco, resultando una interferencia
positiva.4 Esto se puede evitar agregando Zinc.
Otra causa de error puede ser un exceso de
amoniaco dado que los reactivos pueden contener
trazas de amoniaco, se puede soslayar haciendo un
blanco de reactivos igual que las muestras. 4

5. conclusiones
La creación de nitratos durante la digestión varía
el porcentaje final.
La aplicación de un blanco puede mejorar el
resultado.
Los indicadores mixtos aumentan el rango de
viraje y facilitan la visual al cambio de color.

Bibliografía
1.http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibVirtual/Tesis/Sal
ud/Ramirez_V_S/experimental.htm - 72k
2.http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/Tesis/
Salud/Ramirez_V_S/cap2.pdf
3.Universidad del Valle. Departamento de
Química Ed. Guía laboratorio de química
analítica.
4.http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Nor
mas%20Mexicanas%20vigentes/NMX-AA-026-
SCFI-2001.pdf
5.html.ricondelvago.com/métodos_de_edafologia
_1.html
6.

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