Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des
Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à
cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation
électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les
Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme
internationale peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues.
L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de
propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 10725 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 69, Application des méthodes statistiques, sous-comité SC 3, Application des
méthodes statistiques en normalisation.
Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale.
Les annexes C et D sont données uniquement à titre d'information.

Introduction

L'application des méthodes statistiques dans le domaine de l'échantillonnage des matériaux

en vrac a été mise au point depuis la fin des années 1940, principalement pour les grandes
quantités de matériaux en vrac tels que les charbons et les minerais de fer, pour lesquels il y
avait un intérêt majeur à obtenir une estimation précise de la moyenne du lot, à un coût
raisonnable, de sorte que les ajustements entre prix et processus soient, si nécessaire,
apportés de manière appropriée.
Récemment, les besoins en matière d'échantillonnage pour acceptation des matériaux en
vrac se sont accrus, notamment pour les produits industriels tels que les substances
chimiques en poudre ou les billes de plastique, pour lesquelles la détermination de
l'acceptabilité d'un lot est plus importante que l'obtention d'une estimation précise de la
moyenne du lot. La présente Norme internationale a été élaborée en ce sens.
L'objectif de la présente Norme internationale se situe à mi-chemin entre l'ISO/TC 69/SC 3,
qui traite de l'échantillonnage en vrac et l'ISO/TC 69/SC 5, qui concerne l'échantillonnage
pour acceptation, certains experts du sous-comité SC 5 ayant apporté leur contribution au
projet.

1   Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie des plans d'échantillonnage pour acceptation par
la détermination de variables, ainsi que par le recours à des procédures de contrôle pour
acceptation, applicables aux matériaux en vrac. Ces plans d'échantillonnage vont de pair
avec des courbes d'efficacité spécifiques obtenues pour un coût raisonnable.
La présente Norme internationale est applicable pour le contrôle lorsque la moyenne du lot
d'une caractéristique unique est le principal facteur dans la détermination de l'acceptabilité du
lot, mais elle présente également des procédures spécifiques pour des caractéristiques de
qualité multiples. La présente Norme internationale est applicable dans les cas où les valeurs
des écarts-types aux différentes étapes de l’échantillonnage sont connues ou inconnues.
La présente Norme internationale est applicable à différents types de matériaux en vrac, mais
n’est pas toujours applicable aux minéraux tels que les minerais de fer, les charbons, le
pétrole brut, le perlite, etc., pour lesquels la connaissance d'une estimation précise de la
moyenne du lot est plus importante que la détermination de l'acceptabilité du lot.
Certains cas spécifiques peuvent se présenter, tels ceux des liquides, pour lesquels l'écart-
type de mesurage est dominant. Dans pareils cas, les procédures normalisées ne sont pas
toujours adaptées, et la présente Norme internationale indique des plans et des procédures
spéciales d'échantillonnage.

2   Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence
qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale.
Pour les références datées, les amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications
ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus
récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la
dernière édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la
CEI possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.

 ISO 2859-1:1999, Règles d'échantillonnage pour les contrôles par attributs  —

Partie  1: Procédures d'échantillonnage pour les contrôles lot par lot, indexés d'après
le niveau de qualité acceptable (NQA).
 ISO 3534-1:1993, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie  1: Probabilité et
termes statistiques généraux.
 ISO 3534-2:1993, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie  2: Maîtrise
statistique de la qualité.
 ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure — Partie  1: Principes généraux et définitions.
 ISO 11648-1:—1), Aspects statistiques de l'échantillonnage des matériaux en vrac —
Partie  1: Principes fondamentaux.

3   Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions données dans
l'ISO 2859-1, l'ISO 3534-1, l'ISO 3534-2, l'ISO 5725-1, ainsi que les termes et définitions
suivants s'appliquent.
3.1
échantillonnage pour acceptation
contrôle par échantillonnage où les décisions d'accepter ou de ne pas accepter un lot sont
prises d'après les résultats sur un échantillon ou sur des échantillons sélectionnés à partir de
ce lot
3.2
contrôle pour acceptation
contrôle pour déterminer si un individu ou un lot fourni ou proposé à la livraison est
acceptable
3.3
système d'échantillonnage
groupe de programmes d'échantillonnage, assortis des critères de choix des plans
d'échantillonnage approprié
3.4
plan d'échantillonnage
combinaison d'un ou de plusieurs effectif(s) d'échantillons et des critères d'acceptabilité
associés
3.5
effectif d'échantillon
nombre total d'essais ou de mesurages et des éléments de ceux-ci
Note 1 à l’article: Dans la présente Norme internationale, l'effectif d'échantillon correspond,
par exemple, au nombre de prélèvements élémentaires d'un échantillon composite, au
nombre d'échantillons composites par lot, au nombre d'échantillons pour essai prélevés dans
un échantillon composite, au nombre de mesurages par échantillon pour essai. Le nombre de
mesurages est égal à celui des prises d'essai.
Note 2 à l’article: Dans la présente Norme internationale, il convient de ne pas employer ce
terme pour des quantités d'échantillon telles que le volume ou la masse d'un prélèvement
élémentaire.
3.6
critères d'acceptabilité
critères ou élément(s) des critères (tels que des valeurs d'acceptation) gouvernant la
détermination d'acceptabilité du lot, c'est-à-dire visant à déterminer si un lot doit être accepté
ou non
3.7
niveau de qualité acceptable
quand on considère une série continue de lots, niveau de la moyenne du lot qui, en contrôle
par échantillonnage, est la limite acceptable de la qualité moyenne du processus
3.8
niveau de qualité non acceptable
quand on considère une série continue de lots, niveau de la moyenne du lot qui, en contrôle
par échantillonnage, est la limite non acceptable de la qualité moyenne du processus
3.9
limite de spécification unilatérale
limite de spécification portant sur la limite supérieure ou la limite inférieure de la moyenne du
lot
3.10
limites de spécification bilatérales
limites de spécification portant à la fois sur la limite supérieure et la limite inférieure de la
moyenne du lot
3.11
matériau en vrac
quantité de matériau dont les parties composantes ne peuvent être distinguées
immédiatement au niveau mascroscopique
Note 1 à l’article: Dans la présente Norme internationale, le matériau en vrac ne concerne
pas les rouleaux de papier, les bobines de câble électrique, la ferraille ou des matériaux
similaires, car il est difficile d'appliquer les procédures d'échantillonnage spécifiées.
3.12
prélèvement élémentaire
quantité de matériau en vrac prélevé dans un lot, par une action, à l'aide d'un dispositif
d'échantillonnage
3.13
échantillon composite
agrégat constitué de deux prélèvements élémentaires ou plus effectués dans un lot
3.14
échantillon pour essai
échantillon préparé pour essai ou analyse, la quantité totale ou une partie étant utilisée pour
l'essai ou l'analyse en une seule fois
3.15
prise d'essai
partie d'un échantillon pour essai utilisée pour l'essai ou l'analyse en une seule fois
3.16
valeur d'acceptation
valeur limite de la moyenne de l'échantillon permettant de vérifier la condition d'acceptabilité
du lot
3.17
distance de discrimination
distance entre le niveau de qualité acceptable et le niveau de qualité non acceptable
3.18
distance limite
distance minimale entre les valeurs supérieure et inférieure de niveau de qualité acceptable,
lorsque des limites de spécification bilatérales sont définies
3.19
écart-type relatif
quotient d'un écart-type sur la distance de discrimination
3.20
répétabilité
fidélité sous des conditions de répétabilité, c'est-à-dire où les résultats d'essai indépendants
sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même
laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement pendant un court intervalle
de temps
3.21
mesure de fidélité intermédiaire
fidélité sous des conditions de fidélité intermédiaires c'est-à-dire où les résultats d'essai sont
obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire,
sous certaines conditions d'opération différentes (la durée, l'étalonnage, l'opérateur et
l'équipement)

La Commission Européenne > Fiscalité et Union Douaniére > Bases de données > SAMANCTA

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SAM-002
SAMANCTA >
Déchets
Autres langues >   Échantillonnage
Marchandises
Définition Aux fins de la présente fiche, on entend par «déchet» toute sub
uniquement à être valorisé ou éliminé.

Dans cette fiche, seul le prélèvement d'échantillons de déchets

l'analyse des déchets ne peuvent que fournir la preuve de la con
pas la preuve que le produit échantillonné est considéré comme
complémentaires ou d'autres recherches administratives sur les
déchets doivent être réalisées pour confirmer le classement com
environnementales, une procédure d'échantillonnage plus détail
convient de se référer aux procédures d'échantillonnage spécifiq

Il existe différents types de déchets. Ils peuvent être classés co

 déchets non dangereux;

 déchets dangereux;
 déchets municipaux/ménagers.

Aux fins de cette fiche, on peut distinguer les déchets suivants:

 déchets liquides,
 déchets solides,
 boues résiduaires,
 articles.

Certains types de déchets doivent être échantillonnés en utilisan

 Pour les déchets dangereux, voir également le chapitre re

généraux, Échantillonnage de substances dangereuses po
général ainsi que les fiches d'échantillonnage Produits chi
solides.
 Pour les déchets d'huiles minérales, voir aussi la fiche spé
 En ce qui concerne les déchets sous forme d'articles, voir
correspondante, Emballages de détail et articles finis.
 Pour les autres déchets, voir également la fiche spécifiq
produit.

Déchets

Quantité minimale Dépend du type de déchets. En règle générale, 500 grammes d

recommandée pour
chaque échantillon
 Normes (ISO et UE)
applicables et
législation en vigueur
 Directive 2008/98/CE du Parlement européen et du Conse
certaines directives
 Règlement (CE) n° 1013/2006 du Parlement européen et
déchets
 Règlement (CE) n° 669/2008 de la Commission compléta
1013/2006 du Parlement européen et du Conseil concern
 EN 14899 Caractérisation des déchets - Prélèvement des
l'élaboration et la mise en œuvre d'un plan d'échantillonn
 CEN/TR 15310 Caractérisation des déchets - Prélèvement

Veuillez également vous reporter à la législation en vigueur dans votre pays, ainsi qu'à vos
d'échantillonnage.

Équipement requis

Outil d'échantillonnage Un large éventail d'équipements peuvent être nécessaires, y compris des outils
proposé selon la pour leur utilisation. Voir les plans d'échantillonnage pour en savoir plus.
méthode utilisée
 Les échantillons de fluides alcalins doivent être prélevés à l'aide d'outils
 Les échantillons de fluides acides doivent être prélevés à l'aide d'outils e
 Les échantillons de solvants organiques fluides doivent être prélevés à l'a
 Les échantillons de solides ou de boues doivent être prélevés à l'aide d'o
AVERTISSEMENT: S'il y a un risque de contamination croisée, des outils et de
doivent être utilisés pour chaque produit échantillonné.

Récipients à utiliser pour

l'échantillonnage  Sacs en plastique, de différentes tailles, avec ou sans étiquette préimprim
 Flacons en plastique, de différentes contenances (P02, P03, P04)
 Flacons en verre
 Récipients métalliques

Mesures de précaution et AVERTISSEMENT: Certaines marchandises ne devraient jamais être éch

évaluation des risques personnes spécialement formées à cet effet. Cela signifie, par exemple, que les
l'objet d'un prélèvement. En cas de doute, vérifier la radioactivité et/ou consult
radioactifs ne sont pas couverts par le règlement relatif aux déchets. C'est pou
radioactifs doit être exclu des méthodes d'échantillonnage des déchets).

 Veuillez consulter le chapitre Santé et sécurité, Plan d’échantillonnage.

 Veuillez vous référer à la législation et aux directives en vigueur dans vo
sécurité.
 Vérifiez toujours s'il est absolument nécessaire de prélever des échantillo
 de l'envoi peut-elle être obtenue par d'autres moyens?
 Certains déchets qui ne semblent pas dangereux en raison de leur comp
Par exemple, les déchets d'aluminium, de magnésium ou de zinc en poud
inflammables au contact de l'eau. Prendre les précautions nécessaires lo
déchets.

Symboles de danger:

 Vérifiez toujours les symboles de danger lorsqu'ils sont présents et établ

des anciens symboles figurant sur les conteneurs réutilisés qui peuvent n

Fiches de données de sécurité:

 Consultez toujours la fiche de données de sécurité si elle accompagne le

informations sur les dangers et risques spécifiques associés à l'envoi. Da
FDS ne sera disponible pour les envois de déchets.

Phrases H & P:

 Les phrases H & P figurant sur la FDS doivent être strictement respectée
 Elles sont conçues pour vous protéger, vous et ceux qui travaillent avec
 Elles mentionnent les méthodes pour traiter les risques éventuels, ensem
Attention: L'étiquetage des déchets n'est pas nécessairement fiable ou
contenu des conteneurs.

Protection individuelle:
Un large éventail d'équipements de protection individuelle peuvent être nécess
spécialisés exigeant une formation pour leur utilisation, par exemple:

 Gants de protection/à usage unique

 Vêtements de protection
 Protection respiratoire: avec un filtre adapté aux vapeurs organiques si n
 Veillez à toujours vous laver les mains avant et après la manipulation de
 Pendant le prélèvement, veillez à éviter toute contamination microbiolog
 Certains déchets peuvent contenir des micro-organismes vivants. Des aé
lors de la manipulation. Portez un masque si nécessaire.

Plan d'échantillonnage
Type d'envoi Description

Déterminer l'objet de Il est important d'établir la finalité de l'échantillonnage avant de l'entreprendre:

votre échantillonnage
 L'échantillonnage servira-t-il de preuve?
 Quelles sont les règles susceptibles d'être enfreintes?
 Que prouvera l'analyse de l'échantillon?
 Sera-t-il utilisé comme preuve qu'une expédition était en infraction au reg
déchets?
 Les preuves seront-elles utilisées en justice?

Déchets liquides dans Mise en garde: Les fûts contenant des déchets liquides peuvent être sou
des citernes verticales pas être déplacé ni faire l'objet d'un prélèvement jusqu'à ce que la press
fixes, citernes sécurité. Lors de l'ouverture et de l'échantillonnage de récipients plus gr
horizontales fixes, être envisagées pour assurer la santé et la sécurité.
navires-citernes,
wagons-citernes ou La plupart des réservoirs de grande capacité sont munis de vannes à proximité d
camions-citernes du sommet. Il est souhaitable de procéder à un prélèvement d'échantillons depu
d'un échantillon à partir du fond ne permettra pas l'obtention d'un échantillon de
la trappe, la jauge de pression du réservoir doit être contrôlée. Si nécessaire, la
ouverte lentement pour porter le réservoir à la pression atmosphérique. Si aucun
prévue, dévissez lentement les boulons de la trappe pour baisser la pression dan
exercée est trop élevée ou si un dégagement intervient.

Dès que le réservoir a été stabilisé vous pouvez commencer le prélèvement. Si le

chaque strate doit être incluse dans l'échantillon. L'échantillon doit être prélevé a
fond. Si le conteneur a des compartiments séparés, chacun doit faire l'objet d'un
profondeurs différentes, selon les besoins.

Prélevez un ou plusieurs échantillons globaux, sélectionnés de manière aléatoire

parties de l'envoi, à au moins trois points conventionnels (un au milieu, un en h
prédéfinis pendant le déchargement. Plusieurs échantillons élémentaires peuvent
des déchets présentant une composition variable.

Ne remplissez pas trop le récipient à échantillon, de manière à laisser une marge

%.

Déchets solides et boues Les échantillons peuvent être prélevés à la surface ou en profondeur. Lorsque l'é
non conditionnés dans surface à l'endroit choisi, éliminez les débris en surface. Recueillir le volume adéq
des chariots, en vrac, d'environ 20 cm à l'aide d'une truelle ou d'une pelle d'échantillonnage. Pour les é
dans des citernes ou des point d'échantillonnage, le trou est réalisé avec une pelle à la profondeur d'échan
conteneurs d'échantillonnage est ensuite utilisée pour recueillir l'échantillon.

Prélevez un ou plusieurs échantillons élémentaires, sélectionnés de manière aléa

parties de l'envoi, à au moins cinq points conventionnels (un au milieu, plus qua
et les extrémités à différentes hauteurs) ou à des intervalles prédéfinis pendant
élémentaires supplémentaires peuvent être requis pour les envois contenant des
 d'hétérogénéité.

Déchets liquides ou Prélever plusieurs échantillons élémentaires, choisis au hasard dans différentes p
solides dans de petits
emballages, des
tonneaux, fûts, boîtes,
coffrets, sacs et
bouteilles
Déchets liquides ou Un seul échantillon général sur la base d'échantillons élémentaires prélevés sur t
solides en mouvement intervalles déterminés par le débit.

Déchets mixtes, gros La situation d'échantillonnage de l'ensemble de l'envoilot et le prélèvement des é

déchets, autres déchets éléments de preuve photographiques et/ou vidéo) ; des échantillons ne sont gén
échantillons sont prélevés, en général un échantillonnage discrétionnaire est effe

Informations détaillées

Procédure
d'échantillonnag  Le matériel à échantillonner peut être homogène ou hétérogène. Un matéria
e connues (par exemple déchets de procédés) peut ne pas nécessiter un impor
déchets hétérogènes et inconnus nécessitent un échantillonnage plus large.La
physiques des marchandises sont uniformes dans l'ensemble du produit.La co
physiques des marchandises varient dans l'ensemble du produit.
 Si le produit est transporté non emballé en vrac, le chargement doit être con
échantillons doivent être prélevés dans toutes les parties de celui-ci.
 Si la variabilité de la composition des déchets présente un intérêt au même t
être préférable de ne pas mélanger les échantillons élémentaires. Une explica
doit être donnée sur le formulaire d'échantillonnage.
 Échantillons représentatifs: l'échantillon doit être représentatif de l'envoi
élémentaire est prélevé de manière aléatoire dans l'envoi, de manière telle q
sélectionnés. La quantité minimale recommandée pour chaque échantillon élé
élémentaires doivent être soigneusement mélangés pour former un échantillo
ne soit pas altéré pendant le prélèvement de l'échantillon. Si le produit n'est
formulaire d'échantillonnage.
 Échantillonnage discrétionnaire (également appelé «échantillonnage
réalisé lorsque l'échantillonnage représentatif n'est pas possible en raison du
échantillonné (voir également la norme EN 14899 pour les définitions). Des p
fournies pour expliquer l'échantillonnage.
 Division de l'échantillon: la taille de l'échantillon global peut dépasser 100
réduire pour obtenir les échantillons finals. Veuillez vous reporter au système
 Conditionnement des échantillons: Les échantillons doivent être emballés
adéquate contre tout dommage (dommages mécaniques, changements radic
etc.). Les récipients doivent être complètement remplis, mais lorsqu'il existe
 de gaz de fermentation, laissez environ. 10 % d'espace libre dans la partie su

Formulaire Remplissez le formulaire d'échantillonnage. Un exemplaire de celui-ci doit être joint

d'échantillonnag pour référence. Ajoutez les photographies de la situation (envoi).
e
Transport Un transport adapté vers le laboratoire des douanes doit être organisé dans le resp
type de déchets. Une copie de la FDS, si elle est disponible, doit rester avec chacun

Stockage Un stockage approprié doit être organisé dans le respect des règles relatives à l'em
de ce type de déchets.

Déchets (Développer la liste )

Code SH Description

Révisions

Version Date Modifications

1.0 31.01.201 Première version

7

1.1 15.07.202 Update - text correction, MSDS -> SDS, link to "Chemicals, liquid"
0
2. Échantillonnage de matières solides
Cette section décrit l’échantillonnage de matières solides sous forme de
poudres, de particules fines ou grossières, de granulés et autres
présentations typiques des produits en vrac. Les produits en vrac peuvent
être transportés dans des emballages ou à l’air libre (sans emballage).
Pendant le transport et le stockage, ils peuvent être emballés dans des
sacs de tailles appropriées, etc. Non emballées, ces marchandises sont
transportées par navire et par barge, dans des wagons de marchandises,
des camions, etc. Elles peuvent être conservées en silos et sur des plates-
formes de stockage.

2.1 Échantillonnage de produits en vrac emballés

Prenez note des différents numéros de lot, cycles ou dates de production
lorsque vous prélevez des échantillons. Vous pouvez prendre moins
d’échantillons élémentaires distincts si les marques et numéros sont
identiques sur tous les emballages.

Un aperçu du volume de l'envoi et de la quantité d’échantillon à prélever

est indiqué dans les fiches d’échantillonnage pour chaque type de produit.
Pour les marchandises non couvertes par une fiche d’échantillonnage, le
tableau ci-après peut être utilisé:
Nombre Nombre d’emballages Quantité Quantité Quantité de
d’unités à ouvrir pour d’échantillon d’échantillon l’échantillon
d’emballage l’échantillonnage élémentaire global final

1-25 1 Max. 1 kg Max. 4 kg 0,5 kg

26-100 5 Max. 1 kg Max. 4 kg 0,5 kg

Plus de 100 10 Max. 1 kg Max. 20 kg 0,5 kg

Assurez-vous que les marchandises examinées proviennent d’un même

envoi. S’il y a plusieurs envois, ceux-ci doivent être identifiés séparément.
Vérifiez si les marchandises à échantillonner proviennent du même lot de
production. S’il y a plusieurs lots, ceux-ci doivent être échantillonnés
séparément. Un échantillon global ne peut être constitué qu’au départ
d'emballages relevant du même envoi. Des quantités égales d’échantillons
élémentaires sont prélevées dans plusieurs conditionnements de transport
situés à différents endroits du véhicule de transport ou de l’entrepôt. Elles
sont rassemblées dans une cuve où elles sont soigneusement mélangées
en vue d’obtenir un échantillon global. Celui-ci est ensuite portionné et
placé dans les récipients à échantillon. Quant à l’échantillon final, il est
obtenu à l’aide du système de division d’échantillon.

Les emballages endommagés ne doivent pas être utilisés dans

l’échantillon global. Ils devront être mis de côté et faire l’objet, si
nécessaire, d’un examen et d’un rapport séparés.

Suivant le produit et le mode de transport, plusieurs outils

d’échantillonnage peuvent être utilisés: outils de type sonde (Outil
d’échantillonnage S01-01) pour percer l’emballage, appareils
d’échantillonnage par zone (Outil d’échantillonnage S02-01), truelles
d’échantillonnage (Outil d’échantillonnage S03-01), etc.

2.2 Échantillonnage de produits en vrac

Si des produits en vrac sont transportés non emballés, des quantités
égales d’échantillons élémentaires sont prélevées à trois endroits de
l'envoi en vrac au moins. Celles-ci sont rassemblées dans une cuve, où
elles sont minutieusement mélangées pour former un échantillon global.
Quant à l’échantillon final, il est obtenu à l’aide du système de division
d’échantillon.

Un aperçu du volume de l'envoi et de la quantité d’échantillon à prélever

est indiqué dans les fiches d’échantillonnage pour chaque type de produit.
Pour les marchandises non couvertes par une fiche d’échantillonnage, le
tableau ci-après peut être utilisé:

Quantité Nombre Quantité Quantité Quantité de

du lot d’échantillons d’échantillon d’échantillon l’échantillon
élémentaires élémentaire global final

1-5 7 Max 1 kg Max. 7 kg 0,5 kg

5-500 2 par tonne/max. 20 Max. 1 kg Max. 20 kg 0,5 kg

Plus de Max. 40 Max. 1 kg Max. 40 kg 0,5 kg

500

Lorsque les marchandises en vrac sont transportées dans des wagons ou

des camions, les échantillons sont prélevés à partir de chaque wagon ou
compartiment. Dans ce cas, certains points spécifiques sont choisis de
manière à s'assurer qu'un échantillon représentatif est prélevé dans
toutes les parties de l’envoi.

 Wagons ou camions jusqu’à 15 tonnes

– 5 points d'échantillonnage
(au milieu et à env. 500 mm des côtés):

 Wagons de 15 à 30 tonnes
– 8 points d'échantillonnage

 Wagons de 30 à 50
tonnes
– 11 points d'échantillonnage
 2.3 Échantillonnage dans des marchandises en mouvement
C’est lorsque les marchandises en vrac sont déchargées ou déplacées au
moyen d’un convoyeur que l’on peut en prélever l’échantillon le plus
représentatif. Les échantillons doivent être prélevés tout au long du
déchargement. Au moins trois échantillons élémentaires doivent être pris:
un au début, un au milieu et un vers la fin du déchargement. Tenez
compte de la quantité totale de marchandises à décharger et de la vitesse
de cette opération lorsque vous déterminez le nombre d’échantillons
élémentaires requis et l’intervalle entre les prélèvements. L’échantillon
global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires. Quant à
l’échantillon final, il est obtenu à l’aide du système de division
d’échantillon

L’échantillonnage
D’une façon générale, une analyse reflète aussi la qualité du prélèvement. Ce postulat est valable
quelle que soit la matrice, mais l’est encore plus pour les matières fertilisantes. En effet, ces
produits faisant l’objet d’échanges commerciaux, leur échantillonnage est soumis à des
contraintes réglementaires précises présentez ci dessous. Une matière fertilisante est un produit
dont l'emploi est destiné à assurer ou à améliorer la nutrition des végétaux, ainsi que les
propriétés physiques, chimiques et biologiques des sols (définition Anses - Agence nationale de
sécurité sanitaire de l’alimentation, de l’environnement et du travail).

* De la nécessité d’un échantillonnage représentatif

Comme toutes matrices, les matières fertilisantes stockées en tas présentent une certaine
hétérogénéité que la pratique d’échantillonnage aura pour but de prendre en compte. Le tableau 1
illustre un exemple d’hétérogénéité, expliquée par les fractions granulométriques dans le cas d’un
compost de déchets verts.
Pour être représentatif, l’échantillonnage doit se faire de telle sorte que chaque particule ait la
même chance d’être échantillonnée. Pour un andain de compost par exemple, il faut s’assurer que
l’outil de prélèvement puisse atteindre toutes les parties du tas. Ainsi lorsque l’andain est trop
grand, il faudra l’ouvrir à l’aide d’un outil mécanique. La répartition des prises élémentaires doit
également être aléatoire.
* Echantillonnage et réglementation
Les matières fertilisantes sont des produits commercialisés et doivent donc garantir une constance
de composition par rapport aux teneurs déclarées. Les analyses ont un poids réglementaire dans
ce contexte, et l’échantillonnage en est le premier maillon. Plusieurs textes font référence dans ce
domaine. Il y a tout d’abord la norme NF EN 12579(1) qui concerne les amendements organiques
et les supports de culture. Cette norme n’a pas un statut réglementaire au niveau français, mais
fait consensus au niveau des producteurs de matières fertilisantes. Elle est d’ailleurs citée dans le
guide d’application de la norme NF U44-051(2). Cette norme encadre la pratique du prélèvement
pour des produits en vrac et emballés :
• Un lot de plus de 5000 m3 (ou 10 000 emballages) ne peut pas être échantillonné de manière
représentative
• Le nombre de points d’échantillonnage (N) se définit comme suit : N = 0,5 x √(volume du lot en
m3 ou nombre d’emballages), avec un minimum de 12 et un maximum de 30 (voir tableau 2)
• Le prélèvement sur un produit en vrac doit se faire sur toute l’épaisseur du matériau, en prenant
soin d’enlever les 5 premiers cm (la couche de surface ne doit donc pas être échantillonnée)

Pour les engrais minéraux et les amendements minéraux basiques, il faut se référer à la norme NF
EN 1482-1 . Elle décrit notamment le prélèvement sur des produits en mouvement. Il n’existe pas
de norme d’échantillonnage des engrais minéraux en tas statiques, mais des travaux sont en
cours à ce sujet au niveau européen (CEN/TC 260, nous contacter pour plus d’informations).
Le texte réglementaire décrivant la procédure d’échantillonnage est l’arrêté du 8 décembre 1982 ,
qui définit les modalités techniques du contrôle officiel des matières fertilisantes et supports de
culture et les vérifications auxquelles le responsable de la mise sur le marché doit procéder. La
répression des fraudes se réfère à ce texte lorsqu’elle effectue ces contrôles. Ce texte indique
notamment le nombre de prises élémentaires à réaliser pour constituer l’échantillon à envoyer au
laboratoire. Pour un lot de moins de 2,5 tonnes, il faut réaliser 7 prises élémentaires. Au-delà de
2,5 tonnes, le nombre de prises élémentaires (N) se calcule comme suit :
N = √(20 x masse du lot en tonnes),
avec un maximum de 40 prises élémentaires au-delà de 80 tonnes Cet arrêté diffère de la norme
NF EN 12579, notamment au niveau du nombre de prises élémentaires, qui est bien plus élevé
dans l’arrêté du 8 décembre 1982. De plus, l’arrêté ne demande pas d’enlever les 5 premiers cm
et ne précise pas les modalités de prélèvement.

* Quartage et conditionnement pour envoi au laboratoire

En respectant le nombre de prises élémentaires demandées dans les différents textes, la quantité
de matière récupérée est souvent bien supérieure à ce dont le laboratoire a besoin pour réaliser
les analyses. Il est alors nécessaire de sous échantillonner, selon la méthode du quartage : les
prises élémentaires sont regroupées, mélangées puis divisées en 4 parties. Deux quarts opposés
sont éliminés, les 2 quarts restant sont mélangés de nouveau. Ce processus est répété jusqu’à
obtenir la quantité de matière appropriée, le plus souvent entre 2 et 12 L selon les analyses
demandées.

Une fois le quartage réalisé, les échantillons doivent être conditionnés pour envoi au laboratoire.
En fonction des analyses demandées, les contenants ne seront pas les mêmes :
• Pour les composés traces organiques : contenant en verre (le plastique risquerait de
contaminer l’échantillon)
• Pour les analyses microbiologiques : contenant stérile
Le laboratoire fournit généralement les contenants appropriés, tels que ceux présentés en Figure
3.
Pour limiter au maximum les contaminations au moment du prélèvement, les outils utilisés doivent
être propres et en bon état. Par exemple, un outil de prélèvement rouillé ou écaillé peut
contaminer l’échantillon en chrome et nickel (composants de l’acier inoxydable). Pour les analyses
microbiologiques, il est recommandé de désinfecter l’outil à l’alcool entre chaque échantillon.
Quelle que soit l’analyse demandée, l’envoi au laboratoire doit se faire dans les plus brefs délais.
Les matières fertilisantes, étant des produits « stabilisés », évoluent peu lors du transport si celui
est rapide. L’acheminement en contenant réfrigéré n’est donc pas indispensable, sauf pour les
analyses microbiologiques, mais il constitue une sécurité supplémentaire.

Les contrôles à réception permettent de surveiller le respect des exigences des

cahiers des charges et sont décrits dans le cahier des charges.

N.B. -Lorsque les fournisseurs ne sont pas évalués (pas ou peu de connaissance des
mesures de maîtrise amont, etc.) les contrôles à réception peuvent servir à valider la
conformité des matières premières, en fonction des résultats l'analyse des dangers
liée à cette absence de connaissance de l'amont. C'est le cas notamment pour les
achats de poissons, sans connaissance des mesures amont (chaîne du froid, durée
entre pêche et réfrigération du poisson, etc.) ; selon l'analyse des dangers, la
réception peut alors être un CCP (  histamine par exemple).

1 - Contrôles immédiats

Ce sont les contrôles qui vont permettre d'accepter ou non un lot à réception.

Outre le contrôle de la concordance (quantités, spécifications, etc.) entre ce qui a été

livré et le bon de livraison, il est souhaitable de vérifier immédiatement, avant
acceptation du lot :
- les conditions de transport : propreté du véhicule, température du véhicule,
température des poissons, …
- le bon de livraison, les documents associés tels que prévus dans le cahier des
 charges accepté par le fournisseur,
- l'intégrité des emballages et des conditionnements des matières premières,
- l'étiquetage des matières premières,
- l'état du glaçage (poissons frais),
- la température des produits ( 2° C pour les poissons frais, -18° C pour les produits
congelés),
- l'absence de corps étrangers (contrôle visuel),
- l'état de fraîcheur,
- l'absence de parasites visibles (contrôle visuel)
- le calibre des poissons, etc.

Causes de rejet du lot (non-conforme) :

- état du chargement,
- t° du camion,
- état du glaçage : rejet pour absence de glace, si peu de glace, c'est la température du poisson et l'état de fraîcheur qui seront
vérifiés,
- délai de transport trop long (fraîcheur)
 

Les poissons non couverts de glace ne sont pas acceptés sauf si leur température est ? 6° C, dans le cas de produits
fraîchement débarqués, sous réserve d'un examen organoleptique.

La présence de glace est une condition nécessaire, mais non suffisante. L'état de fraîcheur du poisson permet de s'assurer que
le poisson a été conservé dans de bonnes conditions, de température notamment. Cet examen est effectué par un évaluateur
qualifié.
2 - Autres contrôles

En dehors des contrôles immédiats (voir ci-dessus), d'autres contrôles sont réalisés
de manière systématique ou aléatoire (voir plan de surveillance). Leur nombre et leur
fréquence sont adaptés à la confiance envers le fournisseur. Par exemple, les
contrôles peuvent être allégés en fonction de l'historique des relations avec ce
fournisseur, l'existence d'un système d'assurance-qualité chez celui-ci, lorsque le
fournisseur garantit lui-même le contrôle de ses fournitures avec des preuves
documentées, etc.

Les contrôles liés à la réception des matières premières, réalisés par le fournisseur ou
le mareyeur, selon les termes du cahier des charges accepté par le fournisseur,
peuvent concerner par exemple :

 les données relatives à la congélation (matières premières congelées),

transmises par le fournisseur ;
 les analyses microbiologiques ou physico-chimiques (histamine , ABVT, TMA
par exemple), des matières premières alimentaires, effectuées par le fournisseur
et/ou par le mareyeur;
 la surveillance des données sur les matières premières (zone de pêche, date
de pêche, …) ; cette connaissance de l'origine des matières premières permet
d'avoir une information sur la radioactivité, les métaux lourds, les PCB et les
dioxines ; des analyses de surveillance sont éventuellement organisées en
 complément, selon la confiance envers le fournisseur, les résultats obtenus
antérieurement, etc. ;
 éventuellement, les résultats des tests sur les matériaux constituant les
conditionnements et emballages des denrées alimentaires (généralement
transmis par les fournisseurs), tels que l'aptitude au contact alimentaire,
l'aptitude technologique (résistance, aptitude à la soudure, etc.), etc.

Note - Le critère réglementaire pour l'histamine Il est un critère de conformité au

moment de la consommationles ; les critères d’acceptation à réception par le fabricant
sont donc beaucoup plus faibles, selon la nature des produits.

Pour chacun des critères contrôlés des limites d'acceptation sont définies (valeurs
cibles, tolérances). Les matières premières inacceptables sont identifiées et
entreposées séparément des autres produits.

Les contrôles ont lieu avant que les matières premières ne soient utilisées en
production. Toutefois, si le contrôle ne peut être fait à réception ou si les résultats
des contrôles ne peuvent être connus avant l'utilisation de la matière première, le lot
de matières premières concernées est identifié afin de pouvoir procéder à un rappel
éventuel des produits en cas de non-conformité.

L'enregistrement des observations et contrôles effectués à réception ou sur les

produits prélevés à réception permet d'apporter la preuve de la maîtrise de cette
étape capitale.

Ces contrôles sont aussi utilisés pour le suivi des fournisseurs.

Les poissons sauvages destinés à la consommation à l'état cru ou partiellement cuits sont soumis à l'obligation
d'assainissement par le froid (- 20° C pendant au moins 24 h).

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