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DOSAGE DE L’AZOTE

Méthode par voie sèche de DUMAS


 Combustion matière organique sous
courant de CO2 en présence de OCu;

azote élémentaire + oxydes d’azote

 Passage sur Cu réduit: oxydes d’azote


transformés en azote élémentaire;

 Mesure volumétrique Azote gazeux après


élimination de CO2 et H2O;
 Source de CO2

 Tube à combustion

 Azotomètre à Hg et à KOH à 30%


 Balayage du tube par un courant de CO2;
 Introduction de la matière organique;
 Fermeture des robinets;
 Accumulation des gaz dans le gazomètre
 Transfert des gaz vers l’azotomètre
 Fixation CO2 et H20/KOH
 Mesure volumétrique du volume d’azote
H-F 1
V0 = V x x
760 1 + αT

V0 : volume à 0°C et 760 mm Hg ;


F : tension maximale de vapeur d’eau
H : pression barométrique
α : coefficient de dilatation des gaz = 1/273
T : température
 Méthode précise, erreur est inférieure à 5%.
 Nécessité de chauffage suffisant pour éviter reliquat
de CO dans le mélange car celui-ci peut
accompagner l’azote dans le tube de mesure (CO fixé
par KOH).
 Réduction préalable des dérivés nitrés car composés
explosifs ;
Méthode par voie humide de KJELDAHL
 Destruction matière organique par l’acide
sulfurique à chaud.

 Azote organique obtenu transformé en


ammoniac, fixé par l’acide sulfurique
solution sulfurique de sulfate d’ammonium
(NH4)2SO4.

Alcalinisation par la soude


déplacement ammoniac gazeux (NH3),
entraîné par un courant de vapeur d’eau, dosé par
acidimétrie
 Minéralisation

◦ Fiole spéciale : Matras de Kjedahl


 Distillation de l’ammoniac
◦ Montage de Parnas et Wagner: Appareil pour distillation à
entrainement à la vapeur d’eau
 Minéralisation (1)

 Matière organique à minéraliser+ H2SO4 cc


+ billes de verre/ grains de pierre ponce;

 Sous une hotte, dans le matras en position


inclinée: (présence de dégagement de
fumées de SO2 et SO3);

◦ Elévateurs de point d’ébullition : K2SO4, CuSO4 ;


◦ Catalyseurs de minéralisation : Hg, Zn, Se.
 Minéralisation (2)

 Eclaircissement progressif de la solution

 Interruption minéralisation

solution incolore

 Nécessité de refroidir le matras à la fin de la


minéralisation.
 Distillation de l’ammoniac
 Dosage
◦ Ammoniac recueilli soit:

 Dosage indirect : H2SO4, 0,1 N en excès, NH3 est fixé


sous forme de sulfate d’ammonium. L’excès d’acide
sulfurique, non utilisé est dosé par NaOH 0,1 N ;

 Dosage direct : H3BO3 (acidité faible dont l’acidité


non dosable, qui sert uniquement à fixer NH3 s/f
borate d’ammonium). Dosage par HCl ou H2SO4 0,1N
avec comme indicateur coloré le rouge de méthyle.
 Dosage direct:

n ml d’acide versé 0,1N (n x 0,1) meq de protons H+

(n x 0,1) meq de protons H+ (n x 0,1) meq de NH3

Or, 1 eq de NH3 1 atome de N = 14g de N

1 meq de NH3 14 mg de N

Donc (n x 0,1) meq (n x 0,1) x 14 mg de N

Teneur en azote/PE = 1,4 x n mg


 Dosage indirect:

20 ml de H2SO4 0,1 N en excès (20 x 0,1) meq de H+


n ml de NaOH 0,1N (n x 0,1) meq de OH-
[(20 x 0,1) – (n x 0,1)] meq (20 - n) x 0,1 meq de NH3
(20 - n) x 0,1 meq de NH3 20 - n) x 0,1 x 14 mg de N

Teneur en azote/PE = (20 - n) x 1,4 mg

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