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TP n°4 : Influence des traitements thermiques sur les propriétés mécaniques des polymères (Dureté et Résilience) MP

Département Atelier Matières


génie mécanique
ISET DE SOUSSE
plastiques
TP n° 4
MASTERE Influence des traitements thermiques
Plasturgie sur les propriétés mécaniques Durée : 3 h
des polymères
(Essais de Dureté et/ou de Résilience)
Documents ressources :
1. Annexe 4 : séquence vidéo [Principe de l’essai de dureté et de
résilience, Logiciel Matériau].
Lire le dossier ressources (annexes), visionner le film et répondre aux questions.
L’étudiant est appelé à préparer avant le jour prévu pour le TP :
 La réponse à toutes les questions de l’aperçu théorique ;
 Un résumé écris de la partie expérimentale ;
 Une liste de besoin du matériel à commander de la part du magasinier ;

I. Introduction
Les essais mécaniques spécifient l’ensemble des moyens expérimentaux destinés
à mesurer certaines propriétés dans des conditions de sollicitation mécaniques bien
définies, avec si nécessaire, action combinée de paramètres d’environnement
(température, humidité, liquide, gaz). Ils ont pour objectif la détermination :
— de lois de comportement mécanique complètes des matériaux, fonctions
générales reliant une cause (par exemple un champ de forces) à un effet (par
exemple un champ de déformations) et présentant certains seuils au-delà desquels
le matériau ne conserve plus sa fonctionnalité ;
— des caractéristiques mécaniques élémentaires, points singuliers des lois de
comportement (modules, allongements et contraintes aux seuils critiques tels que
non-linéarités, écoulement, rupture).
Les essais de dureté et de résilience permettent de déterminer qualitativement si
un matériau est dur ou n’est pas dur, fragile ou ductile. Ils permettent aussi de
quantifier certaines propriétés mécaniques telles que la dureté et la résilience.
Il est évident que la plupart de ces propriétés (de même que les propriétés
électriques, chimiques, optiques, etc.) sont déterminées par la structure chimique du
polymère. Par exemple, une structure semi-cristalline dont les cristallites ont au
moins une dimension de l’ordre de la longueur d’onde de la lumière, va la diffuser,
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alors qu’un polymère amorphe sera transparent. Pourquoi certains polymères sont-ils
amorphes alors que d’autres peuvent cristalliser et donner des matériaux semi-
cristallins ? C’est la structure de la chaîne qui le décidera : une chaîne régulière avec
des groupes latéraux peu encombrants pourra facilement cristalliser, donnant souvent
un matériau opaque ou translucide (blanc ou laiteux) une chaîne irrégulière et/ou
possédant des groupes latéraux encombrants aura plus de mal à cristalliser, ce qui
aboutira à un matériau à faible taux de cristallinité, voire complètement amorphe
(transparent). Le même type de considérations peut s’appliquer aux propriétés
mécaniques, qui dépendent également de la structure et de la chimie de la chaîne.

I.1 Paramètres influant sur les propriétés mécaniques

 Influence de la température
Les polymères présentent, pour des températures bien précises, des possibilités de
mouvement de groupes latéraux ou de morceaux de chaînes. C'est dire que le
comportement mécanique du matériau sera affecte au passage de ces températures
(fig. 4).
La température de transition vitreuse Tg [température a laquelle des
mouvements de segments de macromolécules (50 à 100 atomes de carbone) sont
possibles] est très importante. En dessous de celle-ci, les macromolécules sont, peu
déformables, dans un état rigide (vitreux). Au dessus de Tg les mouvements de
chaînes rendus possibles dans les zones désordonnées amorphes permettront des
déformations plus importantes et plus faciles (le module chute à partir de Tg).
- La figure 1 représente la variation du module en fonction de la température. La
chute de module à Tg peut atteindre, pour un polymère amorphe, un rapport de 10 à
1 000 (courbe 1).

Fig. 1. Evolution de la rigidité des polymères en fonction


de la température et de la variation de leur taux de
cristallinité.
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Pour la conception d'une pièce, il


est donc très important de savoir ou
se situera la plage de fonctionnement
en température par rapport à Tg. Les
tableaux par matériau qui suivent
spécifient cette température.
- La figure 2 représente l'évolution
des courbes de traction qui traduisent
le changement de comportement en
fonction de la température, pour un Fig. 2. Courbes de traction d'un PMMA pour
différentes températures
PMMA.

 Influence de la cristallinité
Pour les polymères partiellement cristallins, le taux de cristallinité (c'est-à-dire le
volume de matière bien ordonnée) influence les propriétés mécaniques. L'importance
de la partie amorphe (désordonnée et seule sensible au passage de la transition
vitreuse) sera d'autant plus réduite que le polymère est cristallin, réduisant les effets
du passage a Tg. La figure 1 schématise ce comportement.
Courbe I : polymère amorphe 0 % cristallin.
Courbe II : polymère cristallin à 25 %.
Courbe V : polymère cristallin à 100 %, ce cas n'existe pas en réalité.
Les cristallites agissent comme un renfort liant entre elles les parties amorphes.
La « qualité » de ces zones cristallines (bonne cohésion intermoléculaire) est
importante. Beaucoup de petites cristallites sont, à cristallinité égale, préférables à
quelques grosses. Les macromolécules sont mieux « fixées » (on peut se reporter à la
différence entre PET, PBT).
Un polymère amorphe se prêtera bien au thermoformage. Au-dessus de Tg, il
présentera des allongements importants (ductilité) pour des efforts réduits.

 Influence de la masse molaire


La masse molaire, qui caractérise les longueurs de chaîne, influence:
- le degré d'enchevêtrement dans la zone amorphe.
- la liaison intercristallites, partie amorphe (de grandes chaînes participant à
différents domaines cristallins assurent une liaison intercristallites). Notons aussi que
la masse molaire influence la cristallinité (fig. 3).

 Influence de la vitesse de déformation (vitesse de l’essai) ;


 Effet de la réticulation (liaisons entre chaînes) ;
 Effet de la plastification (L’addition d’un plastifiant au polymère afin
d’augmenter sa ductilité et diminuer sa dureté et sa résistance) ;
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(Document réponse)TP4 : Propriétés mécaniques des polymères (Dureté et résilience)


Nom et prénom : ………..…………….… ……….………….…… ……..…………………

 APERCU THEORIQUE
Partie A : Caractérisation Mécaniques
(Essais de dureté et de résilience)
1. But des essais :
Dureté : …………………………………………………………………………….……………..…
Résilience : .………………………………………………………………………………………...
2. Quel est le principe de l’essai de résilience Charpy ?
…………………………………………………………………………………………………………..
…………………………………………………………………………………………………………..
3. La résilience d’un matériau est notée par KCU ou KCV, quelle est la différence
entre les deux notations ;
…………………………………………………………………………………………………………..
4. Quel est le principe de l’essai de dureté brinell ?
…………………………………………………………………………………………………………..
..…………………………………………………………………………………………………………
On donne les tableaux suivants qui contiennent les valeurs de dureté et de résilience de
quelques matériaux plastiques.
Résistance au choc
Matériaux Izod 23° C entaillé (kJ/m ),
2 Dureté
Matériaux Shore D à 23° C, NF
[Précis, Matières plastiques]
ISO 868 [Technique
PC (Injection) 64-80 de l’ingénieur]

POM 7-12 PEHD 63 à 67


(Homopolymère) PTFE (F2C=CF2)
PA11 4.1 Polytétrafluoréthylène 50 à 60
PET amorphe 20 PA11 74
PMMA 2 PEBD 40 47
5. Comparer la ductilité des matériaux du premier groupe ;
……………………………………..……………………………………………………………………………………..
6. Comparer la dureté des matériaux du deuxième groupe ;
..…………………………………………………………………………………………………………………………..
Partie B : Paramètres de structure influant
les propriétés mécaniques
1. Expliquer la signification de ces paramètres influant sur les propriétés
mécaniques des polymères (voir introduction) :
 La masse molaire : …………………………………………………………………………..…;
 Le taux de cristallinité : ……………………………………………………………………..…;
 La réticulation : ………………………….....………………………………………………..…;
 La plastification : ……………………………………………………………………………..…;
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2. Compléter le tableau suivant :


Les paramètres influant sur les propriétés mécaniques Rm Re E HB A%
Si la masse molaire augmente cte
Si la température augmente
Si la réticulation augmente
Si la plastification augmente
Si le taux de cristallinité augmente
3. Colorer en rouge la surface de rupture de l’éprouvette de résilience (figure 3);

Fig. 3. Photographies prises après essai de résilience Fig. 4. Dimension et forme de l’éprouvette de charpy en V.
4. Déterminer les caractéristiques suivantes de PTFE ; Tv=……………… ; Tf=……………
 TRAVAIL EXPERIMENTAL
Il s’agit d’étudier l’influence de temps du recuit sur les caractéristiques mécaniques
du PTFE mesurées par les essais de dureté et de résilience :
1. Découper 3 éprouvettes de résilience, réaliser sur chacune une entaille en
V avec une scie manuelle [fig. 4], puis Calculer la section au niveau de l’entaille
de chaque éprouvette S0.
Eprouvettes Ep1 EP2 Ep3
…………… …………… ……………
2
Section S0 (cm )
2. Réaliser les traitements thermiques de recuit selon le tableau suivant :
Eprouvettes Ep1 EP2 Ep3
Température de recuit Tr 220°C 220°C 220°C
Temps de recuit tr Sans traitement tr=15 mn tr=30 mn
3. Mesurer la dureté des trois échantillons ;
Eprouvettes Ep1 EP2 Ep3
Dureté (……) …………… …………… ……………
4. Mesurer l'énergie absorbée de chaque éprouvette ;
Eprouvettes Ep1 EP2 Ep3
l'énergie absorbée w (J) …………… …………… ……………
5. Calculer la Résilience de chaque éprouvette ;
Eprouvettes Ep1 EP2 Ep3
Résilience (J/cm ) ……………
2
…………… ……………
6. Comparer les matériaux selon les propriétés suivantes : ductilité, fragilité et
dureté, en fonction du temps de recuit tr ;
Si le temps du recuit augmente :
la dureté ……………………….…, la ductilité ………………….……… et la fragilité …………………..…..
7. Déduire l’influence du temps de recuit sur le taux de cristallinité. Justifier.
Si le temps de recuit augmente, le taux de cristallinité ………….……………..
………………….....………………………………………………….....…………………………….………………
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II. COMPTE RENDU


Le rapport doit contenir une partie expérimentale décrivant brièvement ce qui a été fait pendant
la séance et une partie théorique est nécessaire. Il doit également contenir une discussion des
résultats obtenus. Il ne s’agit pas simplement d’observer et de décrire les échantillons séparément,
mais de comprendre et d’expliquer les phénomènes à partir de groupes d’échantillons que l’on
comparera pour mettre en évidence l’influence de tel ou tel paramètre.
Cette discussion se basera sur les résultats suivants, extraits des résultats obtenus de les essais
de dureté et résilience. C’est aussi dans cette partie que l’étudiant mettre les réponses aux
éventuelles questions posées par l’assistant. On peut mettre un résumé des résultats principaux,
ce que vous avez appris, une critique de la méthode etc., dans une conclusion.
L’étudiant est appelé à faire un exposé oral à la fin de chaque TP et doit
préparer pour la réponse à toute question posée par l’enseignant.

V. LITTERATURE
[1] Précis Matières plastiques: structures-propriétés, Mise en œuvre, et normalisation,
J.-P. Trotignon, J. Verdu, A. Dbraczynski et M. Piperaud.

ANNEXE 1 : ESSAI DE RESILIENCE


1. Définition
La résilience est l'énergie nécessaire pour produire la rupture d'un échantillon entaillé section
droite de l'entaille (Résistance au choc).
Unité : joules par centimètre carré (J/cm²).
2. Principe :
L’essai de résilience se fait sur une machine du nom de Mouton de Charpy :
 Le couteau est écarté de la verticale à une hauteur correspondant à l'énergie de départ Wo,
 on libère le couteau qui brise l'éprouvette,
 on mesure la hauteur de remontée du pendule pour déterminer l'énergie non absorbée W1
 on calcule l'énergie absorbée Wo-W1 = W = Poids * (ho-h1), Enfin la résilience KCV=W/S0.
Mouton de Charpy

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3. Eprouvette :

4. Rupture fragile et ductile

Photographies prises après essai de résilience

Rupture ductile : l'énergie de rupture


Rupture fragile : l'énergie de rupture (résilience) est faible
est élevée

ANNEXE 2 : ESSAI DE DURETE


1. définition
La dureté caractérise la résistance qu’un matériau oppose à la pénétration d’un corps dur.
L’essai de dureté consiste à créer une empreinte sur une pièce par un pénétrateur soumis à une
force déterminée.
C’est un moyen de contrôle non destructif, utilisé en contrôle final car il est possible d’obtenir, à
partir d’un indice de dureté, une bonne approximation de la résistance à la traction.

 HB = Indice de dureté Brinell

 Essais de dureté.

L'essai consiste à appliquer une force


F Newton sur une bille en acier ou en
carbure, de diamètre déterminé D mm.
Maintenir la pression pendant 15 à 30 s
selon le métal. Mesurer le diamètre d mm de
l'empreinte obtenue. On en déduit la valeur
de HB en MPa par la formule indiquée.
 HV = Indice de dureté Vickers
 Essais de dureté.
L'essai consiste à appliquer une force F Newton sur une
pyramide à base carrée en diamant d'angle au sommet
136°. Maintenir la pression pendant 15 s. Mesurer la
diagonale d mm. On en déduit la valeur de HV en MPa par
la formule indiquée.
C'est l'essai le plus précis des trois essais de dureté, et celui qui a le domaine d'applications
le plus étendu. Pour des matériaux rugueux on peut néanmoins préférer l'essai Brinell.
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 HRC (ou HRB) = Indices de dureté Rockwell


 Essais de dureté.

L'essai consiste à appliquer une force de 100 N sur un cône en diamant à 120°. Le cône
s'enfonce d'une profondeur e0 mm. On applique une force de 100 N + F, avec F = 1400 N,
pendant 3 à 8 s, le cône s'enfonce d'une profondeur e 1 mm. On supprime la force F, le cône reste
enfoncé d'une profondeur e2 mm. La profondeur rémanente (e2 - e0) mm permet le calcul de HRC
selon la formule indiquée.
L'essai est le même que le précédent sauf qu'on utilise une bille d'acier de  1,6 mm et que F
est égale 900 N. On obtient HRB selon la formule indiquée.
Suivant la nature du matériau, les échelles R, L, M, E ou K sont utilisées : elles diffèrent
par la valeur de la charge et le diamètre de la bille (tableau 5).
Tableau 5 Comparaison des conditions d’essais de dureté Brinell et Rockwell.

 daN/mm2 :
(Déca-newton par mm2)
unité de pression utilisée comme unité de résistance à la traction.
 MPa :
(Méga-pascal)
unité de pression utilisée comme unité de résistance à la traction.
1Pa = 1N/m2 (Pascal)
2 6 2
1MPa = 1N/mm = 10 N/m (Méga-pascal)
daN/mm2 = 10N/mm2 = 107 N/m2  1kg force/mm2 (Déca-newton/mm2)
(g  10m/s )2

 Pénétreurs coniques
Ils sont très largement utilisés pour mesurer la dureté Shore (NF EN ISO 868 et ASTM D 2240)
et la dureté Barcol (NF T 57-106 et ASTM D 2583). Dans l’un et l’autre cas, il s’agit d’appareils
portatifs facilement utilisables sur chantiers. La charge est appliquée sur la pointe qui émerge d’un
pied presseur, par la compression d’un ressort étalonné, la lecture étant directe sur un cadran
gradué de 0 à 100 : la valeur 0 correspond à la position à vide (pénétration maximale), la valeur
100 (pénétration nulle) est atteinte lorsque l’extrémité du cône pénétreur est dans le plan du pied
presseur.

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Deux gammes de dureté Shore existent : Shore A pour les produits souples et Shore D pour
les matériaux rigides. La différence provient de la géométrie du pénétreur (cône tronqué à sommet
plat pour le type A et cône émoussé pour le type D) et de la rigidité du ressort. La norme NF ISO
868 préconise de relever soit une valeur instantanée (après 1 s en fait), soit une valeur après un
temps d’application de la charge de 15 s.
Toutes les méthodes précédemment décrites sont les plus classiques pour les plastiques. La figure 20
propose une correspondance des échelles de dureté habituellement utilisées pour les plastiques.

Figure 20 – Correspondance des différentes échelles de dureté (d’après doc. DSM)

Figure 5 – Comparaison approximative empirique de différentes échelles de dureté

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ANNEXE 3 : extrait du « Précis des Matières plastiques » (Pages 38 et 39)

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