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ANALYSE

ELEMENTAIRE
ANALYSE DE L’AZOTE
OBJECTIFS

1. Définir le principe des méthodes d’analyse de


l’azote;

2. Décrire les appareillages;

3. Préciser les modes opératoires

3. Calculer les teneurs en azote, selon les méthodes;


PLAN

1. Analyse de l’azote par méthode de minéralisation par voie sèche


1. Principe
2. Appareillage
3. Expression de la teneur en azote
4. Caractéristiques

2. Analyse de l’azote par méthode de minéralisation par voie humide


1. Principe
2. Appareillage
3. Mode opératoire
4. Expression de la teneur en azote
1. Analyse de l’azote
MÉTHODE DE MINERALISSATION
PAR VOIE SÈCHE DE DUMAS
1.1 PRINCIPE

Combustion matière organique sous courant de CO2 en


présence de OCu;

azote élémentaire + oxydes d’azote

Passage sur Cu réduit: oxydes d’azote transformés en azote


élémentaire;

Mesure volumétrique Azote gazeux après élimination de CO2


et H2O;
1.2. APPAREILLAGE
Source de CO2

Tube à combustion

Azotomètre à Hg et à KOH à 30%


MODE OPERATOIRE
Balayage du tube par un courant de CO2;

Introduction de la matière organique;

Fermeture des robinets;

Accumulation des gaz dans le gazomètre

Transfert des gaz vers l’azotomètre

Fixation CO2 et H20/KOH

Mesure volumétrique du volume d’azote


1.3. EXPRESSION DES RESULTATS

H-F 1
V0 = V x x
760 1 + αT
V0 : volume à 0°C et 760 mm Hg ;
F : tension maximale de vapeur d’eau
H : pression barométrique
α : coefficient de dilatation des gaz = 1/273
T : température
1.4. CARACTERISTIQUES
Méthode précise, erreur est inférieure à 5%.

Nécessité de chauffage suffisant pour éviter reliquat de CO dans le


mélange car celui-ci peut accompagner l’azote dans le tube de
mesure (CO fixé par KOH).

Réduction préalable des dérivés nitrés car composés explosifs ;


2. Analyse de l’azote
MÉTHODE PAR VOIE HUMIDE DE KJELDAHL
2.1.PRINCIPE

Destruction matière organique par l’acide sulfurique à chaud.

Azote organique obtenu transformé en ammoniac, fixé par


l’acide sulfurique
solution sulfurique de sulfate d’ammonium (NH4)2SO4.

Alcalinisation par la soude


déplacement ammoniac gazeux (NH3), entraîné par un
courant de vapeur d’eau, dosé par acidimétrie
2.2. APPAREILLAGE

Minéralisation

◦ Fiole spéciale : Matras de Kjeldahl


2.2. APPAREILLAGE

Distillation de l’ammoniac
◦ Montage de Parnas et Wagner: Appareil pour distillation à entrainement à la
vapeur d’eau
2.3. MODE OPERATOIRE
Minéralisation (1)

Matière organique à minéraliser+ H2SO4 cc + billes de


verre/ grains de pierre ponce;

Sous une hotte, dans le matras en position inclinée:


(présence de dégagement de fumées de SO2 et SO3);

◦ Elévateurs de point d’ébullition : K2SO4, CuSO4 ;


◦ Catalyseurs de minéralisation : Hg, Zn, Se.
2.3. MODE OPERATOIRE

Minéralisation (2)
Eclaircissement progressif de la solution
Interruption minéralisation

Solution incolore

Nécessité de refroidir le matras à la fin de la minéralisation.


2.3. MODE OPERATOIRE

Distillation de l’ammoniac
2.3. MODE OPERATOIRE
Dosage

◦ Ammoniac recueilli soit:

Dosage indirect : H2SO4, 0,1 N en excès, NH3 est fixé sous forme de
sulfate d’ammonium. L’excès d’acide sulfurique, non utilisé est dosé
par NaOH 0,1 N ;

Dosage direct : H3BO3 (acidité faible dont l’acidité non dosable, qui
sert uniquement à fixer NH3 s/forme borate d’ammonium). Dosage
par HCl ou H2SO4 0,1N avec comme indicateur coloré le rouge de
méthyle.
2.4. EXPRESSION DES RESULTATS
Dosage direct:

n ml d’acide versé 0,1N (n x 0,1) meq de protons H+

(n x 0,1) meq de protons H+ (n x 0,1) meq de NH3

Or, 1 eq de NH3 1 atome de N = 14g de N

1 meq de NH3 14 mg de N

Donc (n x 0,1) meq (n x 0,1) x 14 mg de N

Teneur en azote/PE = 1,4 x n mg


2.4. EXPRESSION DES RESULTATS
Dosage indirect:

20 ml de H2SO4 0,1 N en excès (20 x 0,1) meq de H+


n ml de NaOH 0,1N (n x 0,1) meq de OH-
[(20 x 0,1) – (n x 0,1)] meq (20 - n) x 0,1 meq de NH3
(20 - n) x 0,1 meq de NH3 20 - n) x 0,1 x 14 mg de N

Teneur en azote/PE = (20 –n) x 1,4 mg

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