NGUYEN 2014 Archivage

UNIVERSITE DE REIMS CHAMPAGNE-ARDENNE
ECOLE DOCTORALE SCIENCES TECHNOLOGIE SANTE (547)
THESE
Pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L’UNIVERSITE DE REIMS CHAMPAGNE-ARDENNE
Discipline : MECANIQUE, GENIE MECANIQUE, GENIE CIVIL
Présentée et soutenue publiquement
par
Luong Thien NGUYEN
le 16 Décembre 2014
Contribution à l’étude des mécanismes de plasticité

dans les hexagonaux compacts lors de l’essai de
nanoindentation : Application au Zinc
JURY
H. HADDADI ENSAM ParisTech Rapporteur

L. TABOUROT Université de Savoie Rapporteur et Président
C. SCHUMAN Université de Lorraine Examinateur
J. S. LECOMTE Université de Lorraine Examinateur
B. ABBES Université de Reims Champagne Ardenne Examinateur
F. ABBES Université de Reims Champagne Ardenne Co-Encadrante
S. BOUVIER Université de Technologie de Compiègne Co-Directrice de thèse
M. TROYON Université de Reims Champagne Ardenne Directeur de thèse
Remerciements
Ce thèse résulte d’une collaboration entre le Groupe de Recherche en Sciences pour
l’Ingénieur (GRESPI), le Laboratoire de Microscopies et d’Etude de Nanostructures (LMEN)
de l’Université de Reims Champagne Ardenne et le Laboratoire Roberval de l’Université de
Technologie de Compiègne. Elle a été instaurée dans le cadre du programme de coopération
scientifique "Université des Sciences et Technologies de Hanoï (USTH)" soutenu par le
Ministère de l’Education et de la Formation du Viet Nâm. Qu’ils en soient remerciés pour leur
accueil et leur soutien.
Cette thèse n’aurait jamais vu le jour ni abouti sans la contribution active de mes directeurs de
thèse. Je tiens à exprimer ma profonde gratitude au Pr Michel TROYON, au Pr Salima
BOUVIER ainsi qu’au Dr Fazilay ABBES pour leurs conseils exceptionnels, leur soutien et
leurs encouragements durant ma thèse. Je tiens particulièrement à remercier Fazilay ABBES
pour son aide et son implication. J’ai rencontré plusieurs difficultés dans des domaines
scientifiques très variés. Sa disponibilité et ses connaissances m’ont été très précieux tout au
long de ce travail.
Je tiens également à remercier les membres du jury qui ont accepté de se pencher sur ce
travail. Que Messieurs Christophe SCHUMAN, Jean-Sébastien LECOMTE et Boussad
ABBES trouvent ici l’expression de mes remerciements les plus sincères. Une pensée toute
particulière va à Messieurs Laurent TABOUROT et Halim HADDADI, qui ont eu la lourde
tâche de rapporter sur ce travail, malgré un emploi du temps très chargé. Leur relecture
minutieuse, ainsi que leurs questions et leurs remarques très pertinentes ont permis d’apporter
des réponses à quelques problèmes en suspens et de poser de nombreuses questions ouvertes.
Leur travail a ainsi contribué à enrichir les travaux présentés dans ce manuscrit. Je n’oublierai
pas de remercier Monsieur TABOUROT de l’honneur qu’il m’a fait en présidant ce jury.
La collaboration avec l’équipe du Laboratoire d’Etude des Microstructures et de Mécanique

des Matériaux (LEM3, Université de Lorraine) et particulièrement avec Jean-Sébastien
LECOMTE m’a énormément apporté, notamment sur le plan expérimental. Encore une fois,
merci pour le nombre impressionnant d’échantillons de très bonne qualité.
Je remercie Sylvain POTIRON, Francis DELIGNY, Laurence WORTHAM, Monique

MICHEL et Elodie SALOMEZ pour leur gentillesse et leur sympathie.
Merci à tous les membres du GRESPI qui m’ont aidé à me familiariser avec le laboratoire et
spécialement mes amis, pour avoir partagé d’heureux moments quand nous vivons loin de la
Maison.
Enfin, j’ai une pensée affectueuse pour mes Parents, mon Frère, ma Sœur, ma Fiancée… Ils
ont motivé chaque instant.
TABLE DES MATIERES
Introduction Générale………………………………………………………..…………..1
Chapitre I. Le Zinc : Etude bibliographique……………………………...………..7

I.1. Un peu d’histoire……….…………………………..……….………………..…..………9
I.1.1. Introduction……………………………………………………………..…………….9
I.1.2. Production et utilisation d’antan………………………………………….…………10
I.1.3. Produits et secteurs d’utilisation du zinc………………………….…………………12
I.2. Propriétés physiques et cristallographiques…………………………………….....….13
I.2.1. Propriétés physiques……………………………………..…………………….……13
I.2.2. Cristallographie : application au Zinc…………………………….………………....14
I.2.2.1. Structures cristallines de base…………………………………………….…....14
I.2.2.2. Structure cristalline hexagonale compacte (HCP)………………………...……16
I.2.2.3. Indexation cristallographique……………………………………………..……17
a) Notation de Miller à 3 indices…………..…………………………………..……...18
b) Notation de Miller-Bravais à 4 indices……...……………………….…………….18
c) Formules de passage entre les notations de Miller et de Miller-Bravais………..….19
d) Notation dans le repère ortho-hexagonal…………………………………………..19
e) Angles d’Euler…………………………………………….……………………….20
f) Distance inter-réticulaire…………………………………………………………...21
I.3. Mécanismes de déformation dans les métaux HCP – Application au Zinc…………22
I.3.1. Les dislocations……………..……………………………………………………….23
I.3.1.1. Historique………………………………………………………………………23
I.3.1.2. Description géométrique……………………………………………………….25
a) Dislocation coin………………………………………………………….............25
b) Dislocation vis……………………………………………………………………26
I.3.1.3. Vecteur de Burgers……………………………………………………………..26
I.3.1.4. Cission critique résolue d’activation – Loi de Schmid et Boas………………...28
I.3.2. Systèmes de glissement dans les métaux de structure hexagonale compacte……….30
I.3.2.1. Force de Peierls-Nabarro……………………………………………………….32
I.3.2.2. Dissociation des dislocations…………………………………………………..33
I.3.3. Le maclage dans les métaux de structure hexagonale compacte……………………35
I.3.4. Le "pliage en genou" ou "Kink band" dans les métaux de structure hexagonale
compacte……………………………………………………….……………………38
I.4. Conclusion……………………………………………………….………………………39
Références bibliographiques………………………………………………………………..41
Chapitre II : Techniques expérimentales et présentation du matériau
étudié………………………………….…………………………..……….45
II.1. Microscopie électronique à électrons rétrodiffusés, EBSD………………………….47

II.1.1. Principe de fonctionnement………………………………………………………...48
II.1.2. Résolution de l’EBSD………………………………………………………………48
II.1.3. Traitement des données EBSD……………………………………………………..49
II.2. Essai de nanoindentation, ou essai d’indentation instrumenté…………….………..50
II.3. Conditionnement et composition chimique…………………………………………..55
II.4. Microstructure et texture cristallographique des tôles à l’état initial………………56
II.4.1. Préparation de l’état de surface……………………………………………………..56
II.4.1.1.Polissage mécanique…………………………………………………………...56
II.4.1.2. Polissage mécano-chimique…………………………………………………...56
II.4.2. Observation par microscopie optique………………………………………………56
II.4.3. Analyse de la texture par microscopie électronique à électrons rétrodiffusés……...57
II.5. Microstructure et texture cristallographique des tôles à l’état traité………………60
II.5.1. Traitements thermiques sans déformations préliminaires...………………………..60
II.5.2. Traitements thermo-mécaniques réalisés pour la suite de l’étude………………….61
Références bibliographiques………………………………………………………………..63
Chapitre III : Etude expérimentale de l’écoulement plastique du zinc par

nanoindentation ……………………………………………… 69
III.1. Dispositif expérimental et protocole d’essai . ……………………..……………… 70

III.2. Etalonnages réalisés ………………………………………………………………... 71
III.2.1. Rigidité de la machine .......................................................................................... 71
III.2.2. Rayon de la pointe sphéro-conique ..................................................................... 73
III.3. Essais de nanoindentation effectués sur le polycristal de zinc à l’état initial ....... 74
III.3.1. Localisation des indentations dans le triangle stéréographique standard : ............. 76
III.3.2. Caractéristiques morphologique et cristallographique des grains indentés : ......... 78
III.3.3. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............. 79
III.3.3.1. Indentation d’un grain d’orientation pyramidale .......................................... 79
III.3.3.2. Indentation d’un grain d’orientation prismatique .......................................... 82
III.3.4. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ........... 83
III.3.4.1. Indentation d’un grain d’orientation basale ................................................... 83
III.3.4.2. Indentation d’un grain d’orientation pyramidale ........................................... 84
III.3.5. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée .............. 90
III.3.5.1. Indentation d’un grain d’orientation basale ................................................... 90
III.3.5.3. Indentation d’un grain d’orientation pyramidale ........................................... 92
III.3.6. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............ 94
III.3.6.1. Indentation de grains d’orientation basale ..................................................... 94
III.3.6.2. Indentation de grains d’orientation pyramidale ............................................. 99
III.4. Essais de nanoindentation effectués sur le polycristal de zinc après réduction de
l’épaisseur de 20% et traitement de recuit (2h, 100 °C) ............................................ 100
l’épaisseur de 50% et traitement de recuit (2h, 100 °C) ............................................ 103
III.5.1. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ........ 105
III.5.2.1. Indentation de grains d’orientation basale ................................................... 108
III.5.2.2. Indentation de grains d’orientation prismatique .......................................... 109
III.5.2.3. Indentation de grains d’orientation pyramidale ........................................... 110
III.5.3.1. Indentation de grains d’orientation basale ................................................... 111
III.5.3.2. Indentation de grains d’orientation prismatique .......................................... 112
III.6. Analyse et discussion ................................................................................................ 113
III.6.1. Caractéristiques des essais de nanoindentation effectués sur le zinc .................. 113
III.6.2. Analyse des essais de nanoindentation par la méthode d’Oliver et Pharr ........... 113
III.6.3. Saut en déplacement (pop in) et contrainte maximale de cisaillement................ 114
III.6.4. Détermination des facteurs de Schmid ................................................................ 115
Références bibliographiques ............................................................................................. 121
Chapitre IV : Identification de la loi de comportement du monocristal de

zinc par un modele de plasticite cristalline .......................... 127
IV.1. La cinématique du glissement cristallographique ................................................. 128
IV-2. Formulation thermodynamique .............................................................................. 129
IV-3. Loi de comportement du monocristal ..................................................................... 132
IV.3.1. Cas des petites déformations élastiques .............................................................. 132
IV.3.2. Loi d’écoulement ................................................................................................. 134
IV.3.3. Loi d’écrouissage ................................................................................................ 136
IV.4. Implémentation numérique ..................................................................................... 138
IV.4.1. Considérations générales ..................................................................................... 139
IV.4.2. Elasticité anisotrope du monocristal.................................................................... 140
IV.4.3. Schéma d’intégration numérique......................................................................... 142
IV.5. Simulation numérique et essais de nanoindentation combinés pour l’identification
des propriétés du monocristal de zinc……….. ....................................................... 143
IV.5.1. Propriétés élastiques du monocristal de zinc ....................................................... 143
IV.5.2. Surface limite élastique du monocristal de zinc .................................................. 144
IV.5.3. Maillage et conditions aux limites....................................................................... 148
IV.5.3.1. Maillage utilisé ............................................................................................ 148
IV.5.3.2. Conditions aux limites appliquées ............................................................... 148
IV.5.3.3. Loi de contact .............................................................................................. 149
IV.5.3.4. Chargement appliqué ................................................................................... 149
IV.5.4. Identification des paramètres du modèle de plasticité cristalline ........................ 150
IV.5.4.1. Méthode d’identification inverse ................................................................. 150
IV.5.4.2. Identification des paramètres sur le grain basal seul ( .... 153
IV.5.4.3. Identification des paramètres sur le grain prismatique seul (
...................................................................................................................................... 155
IV.5.4.4. Identification des paramètres sur le grain pyramidal seul (
...................................................................................................................................... 158
IV.5.4.5. Identification des paramètres pour les trois orientations cristallines considérées
simultanément ( ............................................................................. 161
IV.6. Validation du modèle identifié ................................................................................. 163
IV.7. Conclusions…. ........................................................................................................... 166
Références bibliographiques ............................................................................................. 167
Conclusion Générale et Perspectives ..................................................................... 171
Annexe A : Essais de nanoindentation éffectues sur le polycristal de zinc pur à l’état

initial ...................................................................................................... 179
A.1. Essais dans les grains à orientation basale ................................................................. 181

A.1.1. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée .............. 181
A.1.2. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............ 182
A.2. Essais dans les grains à orientation prismatique ....................................................... 184
A.3. Essais dans les grains à orientation pyramidale ........................................................ 186
A.3.2. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ........... 192
A.3.4. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............ 199
Annexe B : Essais de nanoindentation éffectues sur le polycristal de zinc pur après

réduction de l'épaisseur de 20% et traitement de recuit (2h, 100°C)
................................................................................................................. 201
B.1. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............... 203

B.2. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ........... 205
B.3. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............... 206
B.4. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ........... 208
Annexe C : Essais de nanoindentation éffectues sur le polycristal de zinc pur après

réduction de l'épaisseur de 50% et traitement de recuit (2h, 100°C)
................................................................................................................ .211
C.1. Essais dans les grains à orientation basale ................................................................. 213

C.1.1. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ........... 213
C.1.3. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............... 221
C.1.4. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............ 225
C.1.5. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée .............. 229
C.1.10. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ......... 239
C.1.11. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............ 240
C.2. Essais dans les grains à orientation prismatique ....................................................... 242
C.3. Essais dans les grains à orientation pyramidale ........................................................ 246
Liste des figures ……………………………………………………………………………249

Liste des tableaux…………………………………………………………………………..259
INTRODUCTION
GENERALE
1
2
Introduction générale
INTRODUCTION GENERALE
La miniaturisation des structures a connu un grand essor ces dernières années. Ainsi, films
minces, revêtements, micro- et nano- systèmes électromécaniques (MEMS/NEMS) sont de
plus en plus utilisés dans un grand nombre de secteurs industriels (automobile, micro-
électronique…). La conception de telles structures doit toutefois s’accompagner de quelques
précautions. En effet, le comportement des matériaux est étroitement lié à un effet d’échelle.
Les propriétés mécaniques dépendent ainsi des dimensions géométriques de la structure, telles
que l’épaisseur d’un film, le rapport surface/volume, mais sont également déterminées par des
longueurs intrinsèques internes. Par conséquent, si les propriétés élastiques sont déterminées
par les forces atomiques effectives à l’échelle du nanomètre, le comportement plastique, lié au
mouvement et à l’interaction des dislocations, est gouverné par la microstructure (taille des
grains, nature des joints de grains…) à une échelle micronique voire sub-micronique.
Les films minces et autres revêtements peuvent être soumis à des chargements plus ou moins
complexes (chargement multiaxial, monotone ou cyclique, proportionnel ou non
proportionnel…). La compréhension et la prise en compte des différentes phénoménologies
est cruciale pour la détermination d’une loi de comportement robuste et fiable, permettant la
prédiction de la réponse de la structure à des sollicitations mécaniques. Les lois de
comportement établies pour les matériaux massifs ne peuvent pas être transposées aux films
mines et autres revêtements puisque les mécanismes physiques gouvernant les déformations
dépendent fortement du rapport surface/volume mis en jeu. Par voie de conséquence, les
propriétés mécaniques doivent être caractérisées et mesurées à la même échelle que la
structure en question.
Dans ce contexte, la théorie de la plasticité cristalline a apporté un nouvel aperçu et une autre
possibilité de description du comportement des matériaux. Les théories classiques de la
plasticité telles celles de Von Mises ne permettent pas la prise en compte des orientations
cristallographiques, rotations de réseaux, évolutions de textures et interactions des différents
systèmes de glissement cristallographique et de maclage. Or, ces caractéristiques gagnent
toute leur pertinence et importance à une échelle sub-millimétrique, quand on ne peut plus
négliger ni la taille ni le comportement individuel des grains.
Au cours de ce travail, nous nous sommes intéressés au comportement mécanique d’un des
matériaux métalliques les plus utilisés dans l’industrie : le zinc. Ce dernier est un matériau
connu depuis l’Antiquité. Avant d’être identifié sous sa forme métallique, le minerai de zinc
était utilisé avec les minerais de cuivre et d’étain pour la fabrication d’alliages de bronze et de
laiton. C’est au 18ème siècle que naît véritablement la métallurgie du zinc, avec notamment en
1742, la découverte majeure de Malouin des propriétés protectrices du zinc sur le fer. Plus
tard, durant le Second Empire, le zinc connait un essor fulgurant car il s’avère être un
matériau de premier choix pour la construction.
3
Sous la houlette du Baron Haussmann, qui entreprend des travaux de modernisation

pharaoniques de la ville de Paris, le zinc est alors utilisé pour la réalisation des toitures, des
gouttières et du mobilier urbain.
Mais le véritable engouement pour le zinc vient surtout après guerre, avec le développement
de l’automobile : l’utilisation par les carrossiers de la tôle fine galvanisée permettra de
remédier à l’épidémie de rouille qui sévissait en Europe en raison du salage des routes l’hiver.
Aujourd’hui, le zinc se place au troisième rang des métaux non ferreux, après l’aluminium et
le cuivre [Hau10]. Ses principales applications concernent l’industrie automobile ou le
bâtiment. Pour la première, il s’agit de la protection des tôles d’acier par le dépôt de
revêtements de zinc à la surface de la tôle. Il se fait le plus souvent en continu, soit par
immersion dans le métal fondu ("galvanisation"), soit par électrolyse, sur une ou deux faces.
Concernant la deuxième application, le zinc laminé est utilisé comme couvertures, bardages,
évacuations d’eau pluviale…
La tenue des revêtements de zinc lors des opérations de mise en forme, sans phénomène
d’écaillage et de poudrage (qui peuvent polluer les presses à emboutir et dont le nettoyage
constitue une opération longue et coûteuse), est un exemple crucial de la nécessité de bien
connaître le comportement mécanique et l’endommagement du zinc. Cette connaissance passe
obligatoirement par la caractérisation des propriétés mécaniques du revêtement.
Le zinc appartient à la famille des matériaux métalliques à structure hexagonale compacte. Sa

maille cristalline se caractérise par un rapport d’élancement c/a = 1.856, qui le classe au
second rang des mailles cristallines HCP. De surcroît, à l’instar des autres métaux cristallisant
dans le système HCP, le zinc se caractérise par une forte anisotropie de ses propriétés
élastiques et plastiques. De ce fait, l’accommodation des déformations et rotations qui lui sont
appliquées imposent la mise en œuvre de glissement cristallographique et de maclage selon
différents systèmes. La compréhension des mécanismes de l’écoulement plastique nécessite
l’activation sélective des différents systèmes, et l’examen de l’interaction des différents
systèmes entre eux.
En comparaison avec les matériaux cristallisant dans les systèmes cubiques centrés (CC) ou
cubiques à faces centrées (CFC) qui ont fait l’objet d’un grand nombre de travaux
expérimentaux et numériques, les études se rapportant aux métaux HCP sont moins
nombreuses. En raison des industries stratégiques qui les utilisent (aéronautique, aérospatiale,
nucléaire, médicale…), des matériaux tels que le titane, le magnésium ou encore le zirconium
ont focalisé toutes les attentions. De plus, à notre connaissance, il existe très peu de données
expérimentales sur le zinc permettant d’alimenter des modélisations du comportement
mécanique en utilisant le formalisme de la plasticité cristalline.
L’objectif de notre travail a consisté en la caractérisation de l’écoulement plastique de grains

de zinc de différentes orientations cristallographiques, soumis à des essais de nanoindentation.
L’essai d’indentation instrumentée présente l’avantage de générer un état de contrainte triaxial
sous la pointe, tout en sollicitant un volume de matière suffisamment faible pour pouvoir être
supposé comme exempt de défauts pré-existants. De plus, par un choix judicieux de la taille
4
de grain et de la charge ou profondeur de pénétration imposées, on pourra considérer que le

grain se comporte comme un monocristal, ou au contraire tenir compte des grains
environnants.
Le manuscrit se divise en quatre chapitres. La première partie constitue une étude

bibliographique détaillée du matériau "zinc" et de ses propriétés physiques et
cristallographiques. Nous y décrivons également les mécanismes de déformation rencontrés
sur les métaux HCP, et le zinc en particulier. Un examen des dislocations généralement
observées et de leur mode de dissociation permet notamment de statuer sur les modes de
déformation (glissement cristallographique et maclage) les plus actifs pour les métaux HCP,
et le zinc en particulier.
Le second chapitre est dédié à la présentation des techniques expérimentales utilisées au cours
de ce travail, et du matériau de l’étude. Deux techniques expérimentales ont été utilisées. La
première consiste en la microscopie électronique à électrons rétrodiffusés (EBSD) pour la
détermination des orientations cristallines en présence dans les tôles de zinc à l’état initial
(brut de réception), et la sélection des zones d’intérêt pour les essais mécaniques. La seconde
technique est l’essai d’indentation instrumentée, couramment appelé essai de nanoindentation.
Nous présentons ensuite le matériau étudié, un zinc polycristallin commercial de très haute
pureté. Notre choix s’est porté sur un polycristal pour des raisons de disponibilité
commerciale d’une part, et la possibilité d’étudier, selon la taille des grains considérés,
l’influence de l’orientation cristalline sur l’écoulement plastique avec ou sans influence des
grains environnants. L’état initial se caractérisant par une microstructure non recristallisée
avec une gamme de tailles de grain de l’ordre de la dizaine de microns, nous avons également
examiné la possibilité de faire croître la taille de grain. Deux taux de réduction (20% et 50%)
et un traitement de recuit (2h, 100 °C) ont ainsi été appliqués à des échantillons, que l’on a
ensuite caractérisés par EBSD et essais de nanoindentation.
Les résultats expérimentaux sont présentés au chapitre trois de cette étude. Les essais ont été
menés à charge imposée, selon quatre niveaux de chargement afin d’étudier l’évolution de
l’écoulement plastique. Les résultats sont présentés en termes de courbes de comportement
"charge- profondeur de pénétration", et d’images haute résolution acquises par microscopie à
force atomique en mode contact. Afin de préciser la topographie des empreintes résiduelles,
nous avons également mesuré des profils de profondeur de pénétration selon différentes
directions sur l’empreinte. Les résultats obtenus sont comparés selon les orientations
cristallines sollicitées, et discutés.
La dernière partie de ce manuscrit concerne la modélisation du comportement mécanique du

zinc soumis à un essai de nanoindentation. Dans une première approche, et suite aux
observations expérimentales effectuées et/ou rapportées dans la littérature, seuls certains
systèmes de glissement cristallographiques ont été pris en compte. Etant donné la nature
complexe de la sollicitation d’une part, et l’orientation cristalline des grains sollicités d’autre
part, nous avons procédé à l’identification des paramètres de la loi de comportement pour les
systèmes de glissement cristallographique incriminés en résolvant un problème inverse. Ce
dernier couple la simulation de l’essai de nanoindentation par la méthode des éléments finis, à
5
l’optimisation des paramètres du modèle de plasticité cristalline au moyen des algorithmes

génétiques. La stratégie d’identification est explicitée, et la comparaison des résultats
expérimentaux et numériques montre la bonne adéquation du modèle avec les
phénoménologies expérimentalement observées. Les paramètres ainsi identifiés sont par
ailleurs validés par le biais de la simulation d’un essai de nanoindentation effectué à un niveau
de chargement supérieur. Une bonne adéquation est obtenue entre les prédictions du modèle
et les résultats expérimentaux.
Une conclusion générale rappelant les principaux résultats obtenus, et quelques perspectives
qui nous semblent intéressantes, viennent enfin clore ce manuscrit.
[Hau10] J. M. Hau, "Métallurgie du Zinc", Techniques de l’Ingénieur (2010).
6
CHAPITRE I
Le Zinc :
Etude bibliographique
7
8
Chapitre I : Le Zinc : Etude Bibliographique
Chapitre I
LE ZINC : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Nous introduisons dans ce chapitre une revue bibliographique principalement articulée autour
de trois thèmes. Dans un premier temps, nous introduisons l’histoire de la métallurgie du zinc,
depuis les procédés de production et l’utilisation d’antan jusqu’aux applications industrielles
contemporaines. Nous présentons ensuite les propriétés physiques et mécaniques du zinc ainsi
que quelques rappels de cristallographie relatives aux notations en vigueur pour la maille
cristalline du zinc, et utilisées au cours de ce travail. Nous finissons enfin par la description
des mécanismes de déformation pour ce matériau.
La première partie de ce chapitre, qui se veut une présentation non exhaustive, s’appuie en
grande partie sur les références [Hab98] et [IZA11].
I.1. Un peu d’histoire…
I.1.1. Introduction
Bien avant la découverte du zinc comme métal, le minerai de zinc était utilisé pour la
production de laiton (alliage de cuivre et de zinc), de chrysocale (alliage de cuivre, de zinc et
d’étain), et de sels de zinc à des fins médicales. Les objets en laiton sont connus en Babylonie
et en Assyrie depuis le 3ème millénaire avant J.-C., et en Palestine depuis la période allant de
1400 à 1000 avant J.-C. De même, des bijoux découverts sur des sites archéologiques datant
de 500 avant J.-C. à Rhodes attestent de l’addition de zinc au cuivre. Chez les Romains,
l’orichalque désigne ordinairement le laiton, alliage employé sous l’Empire pour la frappe du
sesterce. Comme le zinc se présente dans la nature sous forme de minerais, un sel de zinc était
d’abord fabriqué à partir de la calamine, un mélange de carbonate et d’hydrosilicate de zinc.
Ainsi, bien avant que la nature métallique du zinc ne soit reconnue, ce métal était présent dans
les alliages de l’Age de Bronze. Ces derniers, dénommés dans la littérature ancienne "airain",
étaient vraisemblablement obtenus par réduction simultanée de minerais de cuivre, d’étain et
de zinc. Les Grecs avaient donné aux minerais de zinc le nom de "kadmeia", pierre
cadméenne, en raison de la localisation de leurs gisements près de la citadelle de Thèbes. Au
Moyen -Age, le zinc est connu en Chine et aux Indes comme une variété précieuse de l’étain.
On l’appelait de ce fait "Etain des Indes". Cette analogie entre métaux blancs aurait donné le
mot "zink", francisé "zinc", par emprunt au mot d’origine germanique "zinn", qui désigne
l’étain. Toutefois, c’est vers 1526 que Paracelse, un médecin suisse pionnier de l’utilisation en
médecine de produits chimiques et de minéraux, a inventé le mot "zinc" pour désigner
l’élément chimique Zinc (Zn), en se référant à l’aspect en pointe aigüe des cristaux obtenus
par fusion (le mot en vieil allemand "zinke" signifiant pointe).
9
I.1.2. Production et utilisation d’antan
Vers l’an 1200 de notre ère, un nouveau métal ressemblant au zinc, était produit en Inde. Le
processus décrit consiste en du minerai de zinc, la calamine, chauffé indirectement dans un
creuset fermé avec du charbon de bois. La vapeur de zinc générée se refroidissait au contact
de l’air ambiant dans un récipient de condensation placé au-dessous du creuset, pour donner
du zinc métallique (voir figure ci-dessous).
Figure I-1. Représentation schématique du procédé d’obtention de zinc métallique

utilisé en Inde en 1200 de notre ère (d’après [Hab98]).
A partir de 1374, le zinc a été reconnu par les Hindous comme un nouveau métal, le 8ème à
cette époque. Démarra alors une production timide de zinc à des fins commerciales.
Le vénitien Marco Polo (1254-1324) rend compte de la production d’oxyde de zinc en Perse.
Les Perses utilisaient autrefois une solution de vitriol blanc (ZnSO4, 7 H2O) pour le traitement
d’ophtalmies. Le sulfate de zinc (ZnSO4) est d’ailleurs encore utilisé en médecine comme
antiseptique.
Pendant la dynastie Ming (1368-1644), la monnaie chinoise était déjà composée en grande
partie de zinc et d’argent. La manufacture du zinc serait apparue en Chine en 1600 après J.-C.
environ. Des écrits relatent que du minerai de calamine, mélangé à une poudre de charbon de
bois, était placé dans des jarres en argile et chauffé jusqu’à obtention de vapeurs de zinc. Les
creusets étaient empilés en pyramide avec des morceaux de charbon intercalés (voir figure I-
2), chauffés au rouge, puis refroidis et brisés pour récupérer le métal.
Commença alors une production progressive du zinc sous forme métallique, qui fut petit à
petit, à partir de 1600 de notre ère, exporté par les navigateurs et commerçants portugais,
hollandais et arabes vers l’Europe.
10
Figure I-2. Représentation schématique du procédé d’obtention de zinc métallique

utilisé en Chine aux alentours de 1600 de notre ère (d’après [Hab98]).
Dans une recherche approfondie sur la méthode d'extraction du zinc de son minerai, la
calamine, le chimiste allemand Andreas MARGGRAF (1709-1782) a obtenu du zinc
métallique dès 1746, par réduction d’un mélange de calamine et de charbon. Durant la même
période, le chimiste suédois Anton Von SWAB (1703-1768) avait mis au point un procédé
d’obtention de zinc métallique par distillation ascendante ("distillation per ascendum") de
calamine. En 1752, Anton Von SWAB et Axel Fredrik CRONSTEDT (1722-1765), un autre
chimiste suédois, ont développé la production de laiton à partir de minerai de zinc suédois.
La découverte de la fusion du zinc dans une cornue a été faite par William CHAMPION
(1709-1789), un métallurgiste britannique en visite en Chine juste avant 1740. De retour au
Royaume-Uni, il mit au point un haut-fourneau pour l’extraction du zinc à partir de la
calamine. A partir de 1743, une première fonderie de zinc a vu le jour à Bristol (Royaume-
Uni) (voir Figure I-3).
Figure I-3. Haut-fourneau mis au point par William CHAMPION

pour l’extraction de zinc (d’après [Hab98]).
Une charge de calamine mélangée à du charbon est plongée dans un creuset en argile doté
d’un orifice en son fond. Ce dernier est relié à un tube en fer localisé en dessous du creuset,
conduisant à une chambre de refroidissement. L’extrémité fermée du tube aboutit dans un
grand réceptacle rempli d’eau, où est alors recueilli le zinc métallique.
11
Soixante dix heures étaient nécessaires pour obtenir 400 kg de métal à partir de 6 creusets
disposés dans le haut-fourneau. Une production annuelle de 200 tonnes était alors relatée.
Bien que très gourmand en combustible, ce dispositif a été utilisé jusqu’en 1851. En effet, 24
tonnes de charbon auraient été nécessaires pour obtenir 1 tonne de produit. En 1758, John
CHAMPION, frère de William, a breveté un procédé de calcination de sulfure de zinc en
oxyde dans une cornue. Ce procédé a permis de lancer la production industrielle de zinc.
Plus proche de nous, à partir de 1808, l’abbé DONY (1759-1819) expérimente l’extraction
industrielle du zinc dans son usine des faubourgs de Liège. En 1810, il découvre et dépose un
brevet pour un procédé économique de production de zinc. Toutefois, n’ayant pas trouvé de
débouchés, il doit céder ses établissements à François-Dominique MOSSELMAN en 1813. La
première usine de production industrielle de zinc, la "Société de la Vieille Montagne", est
construite à Liège en 1837. Elle donnera naissance à un empire européen de production de
zinc, comprenant essentiellement des usines en France et en Allemagne. Les activités de la
"Société de la Vieille Montagne" seront intégrées en 1989 au groupe industriel "Union
Minière", connu depuis 2001 sous le nom d’UMICORE. En 2007, une entreprise séparée
d’UMICORE est fondée, sous le nom de NYRSTAR.
Enfin, la production de zinc aux Etats-Unis démarra en 1850 en utilisant le procédé belge.
Elle ne tardera pas à devenir la plus importante au monde. Ainsi, dans le monde, on passe de
200 tonnes par an à la fin du 18ème siècle à 737 500 tonnes pour l’année 1907 (USA 31%,
Allemagne 28%, Belgique 21%, Royaume-Uni 8%, autres 12%).
I.1.3. Produits et secteurs d’utilisation du zinc
Le zinc est naturellement présent dans les roches, le sol, l’eau et l’air. C’est un oligo-élément
indispensable à la santé des hommes, des animaux et des récoltes et au bien-être de tous.
Toute carence en zinc se traduit fréquemment par un mauvais rendement et une mauvaise
qualité des récoltes, tandis qu’un manque de zinc dans l’alimentation est un problème grave
qui touche des centaines de millions de personnes dans le monde entier.
Le zinc joue également un rôle primordial dans maintes applications industrielles et de

production, notamment la protection de l’acier contre la corrosion – d’où un acier plus
durable, des coûts réduits, et un impact moindre sur l’environnement du fait des besoins
réduits en maintenance. Qui plus est, les produits en zinc sont recyclables et leur contenu en
zinc est récupérable sans aucune perte de ses propriétés ou de sa qualité.
Les caractéristiques du zinc (naturel, essentiel, durable, recyclable) en font un matériau

particulièrement indiqué pour toute une gamme d’applications, notamment les transports, les
infrastructures, les produits de consommation et la production alimentaire. Grâce à ses atouts
de durabilité et recyclabilité, le zinc permet également de sauvegarder les ressources
naturelles et d’optimiser les performances des structures dans le temps.
12
Plus de 11 millions de tonnes de zinc sont produites chaque année dans le monde. Près de la
moitié est destinée à la galvanisation en vue de protéger l’acier contre la corrosion. Environ
17% servent à la production du laiton, et 17% à la production d’alliages à base de zinc utilisés
principalement en fonderie sous pression. D’autres quantités importantes sont utilisées dans
des composites comme l’oxyde, le sulfate, et la tôle de zinc, à des fins de fabrication de
toitures, gouttières et descentes d’eaux pluviales. Ces utilisateurs initiaux convertissent
ensuite le zinc en une large gamme de produits divers (Figure I-4).
Figure I-4. Répartition par produits de l’utilisation du zinc (d’après [IZA11]).
Les principaux secteurs d’utilisation des produits en zinc sont la construction (48%), les
transports (23%), les produits de consommation (10%), les machines et équipements (10%) et
les infrastructures (9%) (Figure I-5).
Figure I-5. Répartition par secteurs de l’utilisation du zinc (d’après [IZA11]).
I.2. Propriétés physiques et cristallographiques
I.2.1. Propriétés physiques
Le zinc est l’élément numéro 30 du tableau périodique. Sa masse molaire atomique est de
65.39 g. C’est un métal de transition, de structure électronique [Ar] 3d104s2.
De couleur argent bleu-gris, le zinc présente un point de fusion relativement bas (419.5 °C).
Entre 0°C et sa température de fusion, le zinc ne présente qu’une seule structure cristalline;
13
par conséquent, ses propriétés ne présentent pas de discontinuité avec un changement de

température. Sa résistance mécanique et sa dureté sont plus importantes que celles de l’étain
ou du plomb, mais nettement moins importantes que celles de l’aluminium ou du cuivre.
Le tableau suivant recense quelques données physiques concernant le zinc (selon [IZA11]) :
Masse volumique (g/cm3) 7.14

Température de fusion (°C) 419.5
Vitesse de propagation sonore (m/s) 3850
Module d’Young (GPa) 108
Module de cisaillement (GPa) 43
Module de compressibilité (GPa) 70
Coefficient de Poisson 0.25
Dureté Brinell (MPa) 412
Conductivité thermique (à 300K) (W/m/K) 116
Coefficient de dilatation thermique (à 298K) (m/K/m) 30.2
Tableau I-1. Quelques propriétés physiques du zinc (d’après [IZA11]).
I.2.2. Cristallographie : application au Zinc
I.2.2.1. Structures cristallines de base
Nous présentons ici quelques rappels de cristallographie. A l’échelle microscopique, l’état

solide cristallin résulte de l’arrangement régulier dans les trois directions de l’espace de
motifs élémentaires (atomes, ions, molécules), formant des structures périodiques. Dans le cas
de la plupart des métaux purs, les atomes sont situés sur les nœuds d’un réseau, et on ne fait
pas la distinction entre les positions atomiques et le réseau lui-même. Cependant, cette
distinction s’impose dès que le cristal est un peu plus compliqué.
Dans le cas d’un cristal idéal, ce réseau est défini par trois vecteurs de translation
fondamentaux , et . Ainsi, toute propriété en un point de l’espace de vecteur position se
retrouve à l’identique à un autre point de l’espace de vecteur position tel que :
(I-1)
où les composantes sont telles que : .
Le parallélépipède défini par les vecteurs de base , et est alors appelé maille. Cette
dernière remplit tout l’espace quand on lui applique des opérations de symétrie. On appelle
maille primitive ou élémentaire du cristal la plus petite entité qui se répète selon les trois
directions de l’espace, sans recouvrement. Selon que cette maille soit simple ou multiple, et
selon ses modes de répétition, il est alors possible de définir 7 systèmes de cristallisation et 14
réseaux de Bravais. Le tableau suivant (Tableau I-2) récapitule l’ensemble des systèmes et
réseaux recensés dans la nature :
14
Multiplicité m=1 m=2 m=3

Bases centrées
Type de réseau Primitif (P) Centré (I) Faces centrées (F)
(C)
Cubique
Quadratique
Orthorhombique
Hexagonal
Rhomboédrique
Monoclinique
Triclinique
Tableau I-2. Paramètres de maille et angles pour les 7 systèmes cristallins.

Réseaux de Bravais.
15
I.2.2.2. Structure cristalline hexagonale compacte (HCP)
Le zinc a une maille primitive de structure hexagonale compacte. En effet, les atomes y sont
empilés de façon à minimiser le volume non occupé, et par conséquent à maximiser la
compacité. Plus généralement, il existe deux structures compactes différentes :
 la structure cubique à faces centrées (CFC), qui possède un empilement de plans

atomiques de type ABCABC…(Figure I-6),
(a) (b) (c)
Figure I-6. Empilement ABCABC de sphères ((a) vue en 2 dimensions, (b) vue en 3
dimensions) et structure cristalline correspondante ((c) structure cubique à faces centrées)
(d’après [Ras09]).
 et la structure hexagonale compacte (HCP) qui possède un empilement de plans

atomiques de type ABABAB…(Figure I-7).
(a) (b) (c)
Figure I-7. Empilement ABABAB de sphères ((a) vue en 2 dimensions, (b) vue en 3
dimensions) et structure cristalline correspondante ((c) structure hexagonale compacte)
(d’après [Ras09]).
Dans le cas idéal d’un empilement de sphères dures, le rapport de compacité est donné par :
(I-2)
Toutefois, aucun métal à structure hexagonale compacte (HCP) ne possède ce rapport idéal.
En réalité, il varie entre 1.568 pour le béryllium et 1.886 pour le cadmium, le cobalt étant
proche du cas idéal avec un rapport de compacité égal à 1.628. Rappelons que le
comportement plastique et les propriétés de mise en forme des matériaux à structure HCP
dépendent fortement de ce rapport de compacité. Le Tableau I-3 recense les valeurs du
rapport c/a pour quelques métaux hexagonaux.
16
Matériaux HCP c/a Matériaux HCP c/a

Cadmium (Cd) 1.886 Titane (Ti) 1.587
Zinc (Zn) 1.856 Ruthénium (Ru) 1.581
Sphères dures 1.633 Hafnium (Hf) 1.581
Cobalt (Co) 1.628 Dysprosium (Dy) 1.573
Magnésium (Mg) 1.624 Yttrium (Y) 1.571
Rhénium (Re) 1.615 Erbium (Er) 1.570
Thallium (Tl) 1.598 Béryllium (Be) 1.568
Zirconium (Zr) 1.593
Tableau I-3. Rapport de compacité c/a pour quelques métaux à

structure hexagonale compacte (HCP).
Dans le cas des métaux purs de structure HCP et de rapport de compacité c/a > 1.633, tels que
le zinc ou le cadmium, chaque atome a 6 plus proches voisins inclus dans le plan basal, et 3
plus proches voisins au dessus et en dessous de ce dernier, à des distances légèrement
supérieures à celles dans le plan basal. Les autres métaux, pour lesquels le rapport de
compacité est inférieur à la valeur idéale, ont 3 plus proches atomes au dessus et 3 plus
proches atomes en dessous, à des distances légèrement inférieures à celles dans le plan basal
[Par67].
Ainsi, sa structure cristalline hexagonale et son rapport de compacité élevé (paramètres de

maille et tels que ) font du zinc un matériau à
faible symétrie cristalline. Cela lui confère une forte anisotropie dans ses propriétés physiques
(propriétés mécaniques, conductivité thermique…).
I.2.2.3. Indexation cristallographique
Il existe plusieurs indexations en vigueur pour décrire la maille hexagonale. Les deux plus
connues sont la notation de Miller à 3 indices, et la notation de Miller-Bravais à 4 indices.
Toutefois, c’est la notation de Miller-Bravais qui est la plus utilisée dans le cas des matériaux
à structure hexagonale car elle permet de mieux rendre compte des symétries le long de l’axe
sénaire. Nous rappelons ci-dessous ces deux notations et le système d’axes associé, ainsi que
les formules permettant le passage de l’une à l’autre. Nous introduisons également le repère
ortho-hexagonal ainsi que les angles d’Euler selon la convention de Bunge [Bun82], qui
permettent de passer du repère microscopique à l’échelle du monocristal vers le repère
macroscopique, à l’échelle de l’échantillon.
17
a) Notation de Miller à 3 indices
La maille élémentaire représentée dans la figure I-8 comprend deux axes coplanaires égaux en
norme, et , faisant un angle de entre eux. Le troisième axe, ( ), se situe à
des deux premiers.
Figure I-8. Maille hexagonale primitive et notation de Miller à 3 indices.
De façon identique aux systèmes cubiques, les indices de Miller sont écrits dans la base ( ,
, ) : ainsi, un plan sera noté , une famille de plans , une direction et une
famille de directions équivalentes .
Dans le système de Miller, les axes , , et s’écrivent alors :
; ; ; (I-3)
Toutefois, contrairement aux systèmes cubiques, la direction n’est pas perpendiculaire

au plan . Par exemple, la normale au plan (100) est la direction et non la
direction . Par ailleurs, les indices permutés circulairement ne sont pas équivalents :
(001) n’est pas l’équivalent cristallographique de (100).
b) Notation de Miller-Bravais à 4 indices
Grâce à la symétrie d’ordre 6 de l’axe , les directions , , et sont

cristallographiquement équivalentes. Pour rendre compte de ce phénomène par la permutation
circulaire des indices, on choisit la notation de Miller-Bravais à 4 indices dans le système
d’axes ( , , , ).
Puisque nous avons par construction , on peut déduire qu’un plan

d’indices , pour lequel les 3 premiers indices sont respectivement liés aux vecteurs ,
et , doivent également respecter la même relation, à savoir . On déduit alors
des familles de plans ou de directions par des permutations et inversions des trois premiers
indices, ce que ne permet pas la notation de Miller à 3 indices.
18
Dans le système de Miller-Bravais à 4 indices, les axes , , et s’écrivent alors :
; ; ; (I-4)
c) Formules de passage entre les notations de Miller et de Miller-Bravais
Les formules de passage d’un système à un autre sont présentées dans le tableau suivant :
Miller Miller-Bravais
Directions ; ; ;
Plans ; ; ;
Miller-Bravais Miller
Directions ; ;
Plans ; ;
Tableau I-4. Formules de passage entre les notations de Miller et de Miller-Bravais.
d) Notation dans le repère ortho-hexagonal
Il est également courant de recourir au réseau ortho-hexagonal, représenté dans la figure I-9,
où la base est orthonormée unitaire.
(a) (b)
Figure I-9. Réseau ortho-hexagonal : (a) vue en 2 dimensions (d’après [Par01]) – (b) vue en 3
dimensions (d’après [Bal13]).
Dans ce cas, le passage du système de Miller-Bravais au système ortho-hexagonal s’effectue

par la matrice de passage suivante :
(I-5)
19
ou réciproquement :
(I-6)
Il est important de noter pour le système hexagonal qu’en règle générale, une direction donnée
n’est pas orthogonale au plan de mêmes indices, sauf pour les directions de type et
.
Ainsi, un plan d’indices possèdera une normale d’indices :
avec (I-7)
Dans le cas du zinc, le rapport vaut 0,435.
e) Angles d’Euler
Pour exprimer l’orientation d’une cristallite quelconque dans le repère de l’échantillon, les
angles d’Euler sont particulièrement utiles. Différentes conventions portant sur le choix des
axes, des angles et des sens de rotation ont été proposées et appliquées dans la littérature. Les
mesures d’orientations que nous avons effectuées ont été réalisées selon la convention de
Bunge [Bun82]. Les trois rotations successives ( qui permettent de passer du
repère macroscopique (échantillon, laboratoire) au repère d’un grain particulier sont
schématisées sur la figure suivante ( :
Figure I-10. Les angles d’Euler ( selon la convention de Bunge (d’après [Bun82]).
Ces trois angles effectuent le passage du référentiel laboratoire au

référentiel cristal selon la transformation :
20
Ils sont définis comme suit :
 l’angle de précession est une rotation autour de l’axe Oz qui fait passer du
référentiel au référentiel ,
 l’angle de nutation est une rotation autour de l’axe qui fait passer du référentiel
au référentiel ,
 l’angle de rotation propre est une rotation autour de l’axe qui fait passer du
référentiel au référentiel .
Pour chaque grain d’un polycristal d’angles d’Euler ( , la matrice de changement

de la base du cristal vers la base liée à l’échantillon est donnée par :
(I-8)
Notons ici qu’au cours de ce travail, nous avons également eu recours aux angles d’Euler
selon la notation de Kocks [Koc88]. Cette convention est en effet celle qui est développée
dans les codes sources utilisés dans la partie identification de la loi de comportement du
monocristal de zinc à l’aide d’un modèle de plasticité cristalline (Chapitre IV). La relation
établissant l’équivalence entre les angles d’Euler ( au sens de Bunge et les angles
d’Euler au sens de Kocks est donnée par :
; ; (I-9)
Les angles d’Euler au sens de Kocks sont par ailleurs appelés les angles symétriques d’Euler
[Eng09].
f) Distance inter-réticulaire
La distance inter-réticulaire correspondante sera :
(I-10)
Cette formule, appliquée au plan basal (0001), donne une distance inter-réticulaire de à
laquelle correspond une densité de .
Les autres plans de la maille hexagonale sont dits rugueux, c’est-à-dire qu’ils ne sont pas
équidistants. En effet, comme le montre la figure I-11 [Jao65], les plans prismatiques et
pyramidaux apparaissent ondulés, du fait de la structure en empilements de type AB.
21
(a)
(b)
Figure I-11. (a) Empilements AB –

(b) Plans rugueux de la maille hexagonale compacte idéale (d’après [Jao65]).
I.3. Mécanismes de déformation dans les métaux HCP – Application au Zinc
La connaissance des mécanismes de déformation est essentielle pour la compréhension de la

plasticité des métaux de structure hexagonale compacte. Les alliages de zirconium utilisés
comme gaines de combustibles pour les réacteurs nucléaires, les alliages de titane utilisés
dans les industries aéronautiques et aérospatiales, les alliages de magnésium utilisés dans
l’industrie automobile, les coques d’ordinateurs et autres équipements électroniques, les
alliages de zinc utilisés pour la galvanisation des tôles ou dans le bâtiment, sont quelques
exemples parmi tant d’autres des applications industrielles de ces matériaux. Dû à leur rôle
technologique crucial, les matériaux hexagonaux comme le titane, le zirconium, le
magnésium, le zinc, le cobalt… ont fait l’objet d’études expérimentales et/ou numériques
intensives durant les 70 dernières années.
La déformation plastique des solides cristallins peut être générée par la propagation de défauts
linéaires (dislocations), également appelés glissements cristallographiques, par le glissement
aux joints de grains, le maclage ou la transformation allotropique (également appelée
transformation martensitique).
Dans ce qui suit, nous rappelons la définition du défaut linéaire qu’est une ligne de
dislocation, ainsi que sa description géométrique en termes de plan de glissement et de
vecteurs de Burgers. Nous explicitons ensuite les dislocations parfaites et partielles recensées
dans les métaux de structure hexagonale compacte, puis définissons la notion de cission
résolue de cisaillement. Ce nous permet par la suite d’énoncer la loi de Schmid et Boas pour
la mise en mouvement des dislocations.
22
I.3.1. Les dislocations
I.3.1.1. Historique
Lorsque l’on déforme un cristal au-delà de son domaine élastique, on voit apparaître à sa
surface des lignes dites de glissement. Ces traces correspondent à de petites marches qui
traduisent le glissement des plans cristallographiques les uns par rapport aux autres. Elles sont
la manifestation du mouvement, sous l’effet des efforts mécaniques, de défauts linéaires
présents dans le cristal : les dislocations.
Le concept de dislocation a pour origine le profond désaccord entre la théorie et l’expérience

concernant la déformation plastique permanente des cristaux par cisaillement.
La limite élastique théorique d’un cristal correspond à la contrainte la plus faible nécessaire
pour obtenir la déformation plastique la plus petite possible, i.e. de l’ordre d’une distance
interatomique. Sous l’effet d’une contrainte de cisaillement , on peut induire le déplacement
relatif d’une partie du cristal par rapport à une autre suivant un plan compact selon le schéma
représenté ci-dessous :
Figure I-12. Déformation plastique par glissement (d’après [Lou10a]).
Le travail de cette contrainte est égal au travail à exercer contre les forces de cohésion du
cristal. En l’absence de contraintes, les atomes sont en position telle que leur énergie est
minimale.
Tant que la cission appliquée est faible, sa suppression entraîne le retour en position d’énergie
minimale : le comportement est élastique. Mais, au-delà d’une certaine valeur de contrainte,
on passe par une valeur de col de l’énergie et le plan glisse d’une distance interatomique pour
se retrouver en position d’énergie minimale : après suppression de la contrainte, il subsiste un
glissement résiduel, le comportement est plastique.
Pour calculer la limite d’élasticité théorique, on remarque que la cission est la dérivée de
l’énergie par rapport au glissement. Elle est aussi de nature périodique, de période égale à la
distance interatomique, notée "b" (voir figure ci-après) :
23
Figure I-13. Cisaillement relatif de 2 plans atomiques : contrainte de cisaillement en fonction

du déplacement relatif des plans par rapport à leur position d’équilibre (d’après [Lou10a]).
Le premier terme du développement en série de Fourier peut s’écrire :
(I-11)
où est l’amplitude égale à la limite d’élasticité théorique et le déplacement d’une moitié

du cristal par rapport à l’autre. Cette expression peut s’exprimer en terme de glissement
où " " désigne la distance entre plans cristallographiques de glissement. En faisant
l’hypothèse d’un glissement petit, le comportement est élastique et , où " " est le
module de cisaillement. Par conséquent, l’équation (I-11) devient :
(I-12)
soit de l’ordre de . Ce modèle théorique, ne tenant compte que des forces de cohésion,
conduit donc à des valeurs de la limite d’élasticité des monocristaux supérieures de plusieurs
ordres de grandeurs à celles qui sont pratiquement mesurées.
En 1934, trois chercheurs, G. I. TAYLOR (1886-1975), E. OROWAN (1902-1989) et M.

POLANYI (1891-1976), établirent indépendamment les uns des autres que la présence
d’imperfections cristallines à l’intérieur des matériaux pouvait expliquer cette divergence.
Dans ces conditions, le glissement relatif des deux parties du cristal ne se fait pas en bloc,
mais grâce à la propagation de ces imperfections le long d’une direction ou dans un plan
donné. Leur déplacement peut alors provoquer une déformation même pour de faibles niveaux
de contrainte. Ces imperfections sont les dislocations, défauts linéaires qui se déplacent le
long des plans atomiques. Le déplacement de ces dislocations, de proche en proche, aboutit à
la formation d’une marche superficielle de hauteur "b". La traversée de tout le monocristal par
un tel défaut engendre donc un glissement d’amplitude "b". L’énergie mise en jeu pour
déplacer le défaut correspond à celle nécessaire pour faire basculer les liaisons atomiques
d’une seule rangée du plan de glissement (le calcul théorique supposait le basculement
simultané de toutes les liaisons du plan de glissement).
24
Cette énergie et la contrainte correspondante sont donc considérablement diminuées, de tels

défauts permettant une déformation plus facile car la majeure partie du cristal demeure
inaltérée. Le physicien britannique N. MOTT (1905-1996) en a donné une image parlante en
remarquant qu’il est très aisé de déplacer une carpette posée sur une moquette en créant une
ondulation à un bord puis en propageant le pli à travers le tapis (figure ci-dessous) :
Figure I-14. Image du tapis de Mott (d’après [Fra91]).
I.3.1.2. Description géométrique
Il existe deux types de dislocations droites : les dislocations coin ("edge") et les dislocations
vis ("screw"). En pratique, les dislocations présentent souvent, en proportion donnée, le
caractère coin et le caractère vis : on parle alors de dislocations mixtes. Ces dislocations sont
courbes (gauches) et en chaque point, on peut les décomposer en une composante "coin" et en
une composante "vis".
a) Dislocation coin
Géométriquement, la dislocation coin peut être comprise comme résultant de l’introduction

d’un demi plan atomique à l’intérieur d’un cristal parfait. L’emplacement de la dislocation est
défini comme la limite de ce demi plan supplémentaire dans le cristal par ailleurs parfait
(symbole ┴ , voir schéma ci-dessous).
Figure I-15. Structure d’une dislocation coin (d’après [Lou10b]).
25
La déformation est identique à celle créée en introduisant un plan supplémentaire d’atomes à

la partie supérieure du cristal. Les atomes du demi-cristal supérieur sont comprimés, les autres
sont dilatés.
b) Dislocation vis
Il est possible de se représenter une dislocation vis en imaginant que l’on fait une entaille dans
le cristal et que l’on fait glisser l’un des bords de cette entaille par rapport à l’autre d’une
distance interatomique. Une dislocation vis transforme les plans atomiques successifs en une
surface hélicoïdale, d’où son nom (voir schéma ci-dessous).
Figure I-16. Structure d’une dislocation vis (d’après [Lou10b]).
I.3.1.3. Vecteur de Burgers
Une dislocation est entièrement définie par sa position dans le cristal et par un vecteur appelé
vecteur de Burgers, noté . Ce dernier est défini comme le défaut de fermeture d’un circuit
(circuit de Burgers) reliant les atomes voisins et encerclant la ligne de dislocation. Par
convention, on choisit généralement comme sens de construction du circuit de Burgers le sens
horaire. Dans le cas d’une dislocation coin, on constate, grâce à cette construction, que le
vecteur de Burgers est perpendiculaire à la ligne de dislocation (voir Figure I-17 (a)). Dans le
cas d’une dislocation vis, ce vecteur est parallèle à la ligne de dislocation (voir Figure I-17
(b)). Dans le cas le plus général d’une dislocation mixte, le vecteur de Burgers fait un angle
quelconque avec la ligne de dislocation.
Figure I-17. Circuit de Burgers autour d’une dislocation coin (a) et d’une dislocation vis (b)
(d’après [Lou10b]).
26
Notons que les dislocations peuvent être parfaites ou imparfaites (partielles), selon le vecteur
de Burgers qui les caractérise. En effet, le vecteur de Burgers des dislocations parfaites est un
vecteur du réseau cristallin; ce n’est pas le cas pour une dislocation partielle.
La représentation schématique suivante illustre un tel cas de figure, où l’on voit une
dislocation partielle produite en coupant le cristal selon le plan (AB) et en déplaçant les deux
côtés ainsi séparés, le vecteur de Burgers est la moitié d’un vecteur de base de la maille.
Figure I-18. Une dislocation imparfaite ou partielle (d’après [Coe04]).
Comme on peut le voir sur la figure précédente, un défaut d’empilement des atomes est
associé avec toute dislocation partielle. Un tel défaut est coûteux en énergie [Hir82] et par
conséquent, une dislocation partielle n’est stable que si en se dissociant en plusieurs
dislocations ou en se combinant avec une autre dislocation, l’énergie totale du système ne
peut pas être réduite. Pour qu’une dislocation partielle subsiste dans un cristal, il faut donc
que l’énergie du défaut d’empilement qui lui est associée soit faible.
Read [Rea53] et Frank et Nicholas [Fra53] ont énuméré les dislocations possibles dans les
métaux à structure hexagonale, et ont comparé leurs énergies, en supposant que cette énergie
était proportionnelle au carré de la norme du vecteur de Burgers correspondant. Plus tard, Yoo
et Wei [Yoo66] ont appliqué la théorie de l’élasticité anisotrope aux dislocations dans le zinc.
Les travaux de Nabarro et al. [Nab64] et de Christian [Chr65] font également une revue des
dislocations dans les métaux HCP.
Une représentation pratique, analogue au tétraèdre de Thomson [Tho53] pour les matériaux
cubiques à faces centrées a été utilisée par Berghezan et al. [Ber61] et Damiano [Dam63]
pour décrire les vecteurs de Burgers dans les métaux à structure HCP (Figure I-19).
Figure I-19. Vecteurs de Burgers pour les métaux à structure HCP (d’après [Ber61]).
27
Il est possible de recenser 6 types différents de vecteurs de Burgers, selon que les dislocations
soient parfaites ou partielles. Ce sont, en utilisant les notations de la figure I-19 (Tableau I-5) :
Nombre Indices
Vecteur Norme du Energie
Type de total
de Miller- vecteur de de la
dislocation de Miller
Burgers Bravais Burgers dislocation
dislocations
Dislocations parfaites
AB (AB, BC, CA, BA,

CB, AC)
6
ST (ST, TS) 2
SA/TB (SA/TB, SA/TC,
SB/TA, SB/TC, SC/TA, 12
SC/TB…)
Dislocations imparfaites (partielles)
A (AB 6
S (ST 4
AS (ASBS 12
Tableau I-5. Vecteurs de Burgers dans les métaux HCP.
L’énergie élastique des dislocations est proportionnelle au carré du module du vecteur de

Burgers correspondant. Ainsi, les dislocations dont le vecteur de Burgers est le plus court sont
les plus stables. Par conséquent, les dislocations de type AB ( ) sont les plus stables,
suivies des dislocations de type ST ( ), puis celles du type SA/TB ( ). Cette
considération énergétique peut également être faite pour les dislocations imparfaites dont les
vecteurs de Burgers sont les plus courts. Rappelons toutefois le fait qu’une dislocation se
décompose en dislocations partielles dépend de l’énergie de faute d’empilement.
I.3.1.4. Cission critique résolue d’activation – Loi de Schmid et Boas
Une dislocation peut se mettre en mouvement et glisser dans le plan atomique où se situe sa
ligne de dislocation. Ce plan est alors appelé le plan de glissement de la dislocation. La
direction de glissement est celle du vecteur de Burgers dans le cas d’une dislocation coin. Elle
lui est perpendiculaire dans le cas d’une dislocation vis. Ainsi, une dislocation est
complètement caractérisée par son vecteur de Burgers et la direction de sa ligne.
Toutes les dislocations dans un matériau ne sont pas mobiles. Les analyses cristallographiques
d’échantillons déformés montrent d’ailleurs que les glissements se produisent généralement
dans des plans bien déterminés de la maille cristalline élémentaire.
28
En effet, les plans de glissement se révèlent être les plans de plus forte densité atomique, et les
directions de glissement les directions cristallographiques les plus denses. Un système de
glissement sera alors défini par un plan de glissement (repéré par sa normale unitaire) et par
une direction de glissement.
L’activation du mouvement d’une dislocation nécessite l’application d’une contrainte

spécifique. Quand on soumet un échantillon monocristallin à une force en traction le long
de l’axe du cristal, seule la composante projetée sur un système de glissement activable peut
induire une déformation plastique. Considérons la composante tangentielle au plan de
glissement et dans la direction de glissement.
En utilisant les notations de la figure I-20, on obtient une expression pour cette cission résolue
:
(I-13)
Figure I-20. Loi de Schmid et Boas : Projection de l’effort appliqué sur un plan de glissement
et cission résolue τ dans une direction de glissement (d’après [Gou06]).
Si l’on considère la force critique nécessaire pour initier le glissement, la valeur

correspondante de la contrainte, notée , sera appelée cission critique résolue d’activation
dudit glissement.
Ainsi, pour activer un système de glissement, il est nécessaire, dans le plan de glissement, de
dépasser une contrainte minimale appelée contrainte critique de cisaillement résolue (ou
Critical Resolved Shear Stress, CRSS), . La déformation s’amorce quand la cission, résolue
sur un plan cristallographique de glissement et dans la direction de glissement, atteint cette
valeur seuil, qui est caractéristique du système de glissement et qui est fonction notamment de
la température, de la vitesse de déformation et de la composition de l’alliage [Mar90].
29
Le terme est appelé facteur de Schmid pour le système de glissement considéré.

Il permet de calculer la contrainte macroscopique nécessaire à l’activation du système en
fonction de l’orientation de cette contrainte macroscopique appliquée par rapport aux axes
cristallographiques.
La valeur du facteur de Schmid est comprise entre 0 et 0.5. Elle prend la valeur maximale de
0.5 lorsque les angles et sont tous les deux égaux à 45°, et tend vers zéro lorsque ou
tend vers zéro.
Le glissement plastique d’un monocristal est gouverné par la loi de Schmid et Boas [Sch50] :
"Le système de glissement activé est celui qui possède le facteur de Schmid le plus élevé".
Dans un monocristal, plusieurs systèmes de glissement sont souvent activables, et il faut donc
considérer les contributions possibles des différents systèmes à la déformation. Lorsqu’un
monocristal est déformé plastiquement, il est le siège d’une rotation progressive des plans de
glissement, rotation associée aux glissements des dislocations sur les plans
cristallographiques.
Le même phénomène survient lors de la déformation plastique des grains d’un polycristal.
I.3.2. Systèmes de glissement dans les métaux de structure hexagonale compacte
Dorn and Mitchell [Dor65] ont proposé une liste des modes de déformation en vigueur dans
des échantillons massifs et minces de métaux à structure hexagonale compacte.
Dans les métaux de structure HCP, on recense cinq systèmes de glissement se situant dans
quatre plans de glissement différents. En utilisant la notation de Miller-Bravais, ces plans de
glissement et le vecteur de Burgers correspondant sont répertoriés dans le tableau I-6 et
schématisés dans la figure I-21 respectivement.
Les trois premiers systèmes ont la même direction de glissement (le glissement
selon les directions survient dans tous les métaux à structure HCP); seuls les deux
derniers possèdent une composante de glissement hors du plan de base.
Ils ont ainsi fait l’objet d’un certain nombre d’études pour mieux comprendre la ductilité
tridimensionnelle de ces métaux [Pri60] [Pri61] [Dam69] [Pat70] [Sto72] [Akh73] [Akh76]
[Min82].
30
Directions de glissement
Nombre de Systèmes
Plans de glissement Vecteurs de Burgers des
systèmes de indépendants
dislocations
glissement [Par67]
Désignation Indices Indices Désignation
Basal 3 2
Prismatique
3 2
Pyramidal de 1ère
6 4
espèce
Pyramidal
de 1ère espèce 12 ?
Pyramidal
de 2ème espèce 6 5
Tableau I-6. Systèmes de glissement dans les structures hexagonales compactes.
Figure I-21. Familles des systèmes de glissement dans les métaux HCP (d’après [Bal13]).
Les études expérimentales portant sur la déformation plastique des métaux de structure HCP
montrent que chaque métal possède un système de glissement nettement plus facile à activer
que les autres, appelé mode de glissement principal. Les autres systèmes de glissement sont
alors dits secondaires. Le système de glissement principal varie en fonction du matériau
considéré mais c’est soit un glissement basal soit un glissement prismatique, les glissements
pyramidaux n’étant que des modes de glissement secondaires [Poi76].
L’activation de ces systèmes dépend à la fois de la contrainte seuil de cission pour le

déclenchement du glissement (Critical Resolved Shear Stress, CRSS) et du facteur de Schmid.
Plus la CRSS sera faible, et plus le système sera facile à activer. L’aptitude des systèmes à
glisser s’exprimant donc par la valeur de la CRSS, seule la détermination des rapports de ces
CRSS permet de déterminer le système de glissement facile.
31
Ainsi, la connaissance de ces rapports et de l’interaction des systèmes entre eux permet de
déterminer leur activité, et le comportement en déformation du matériau considéré. Notons
toutefois que la détermination des CRSS reste une tâche délicate, de même que la
compréhension des interactions entre les différents systèmes présents dans les métaux
hexagonaux demeure incomplète.
La facilité relative des modes de glissement a fait l’objet de différentes approches théoriques.
Nous rappelons dans ce qui suit les principales idées émises pour répondre à cette question.
Deux idées maîtresses ont guidé les recherches dans ce domaine :
I.3.2.1. Force de Peierls-Nabarro
L’existence d’une force de friction variable selon le plan de glissement, et s’opposant au

mouvement des dislocations dans le réseau : La force de Peierls-Nabarro. Peierls [Pei40] a été
le premier à suggérer que la structure discrète du réseau cristallin pouvait donner lieu à une
telle force de friction. Cette force dépend naturellement de la nature de la liaison atomique, et
des positions des atomes autour de la dislocation. Pour déterminer cette force, Nabarro
[Nab47] traita le cristal comme un milieu élastique continu, dans lequel les interactions
atomiques à travers le plan de glissement suivaient une loi sinusoïdale. La contrainte de
cisaillement alors nécessaire pour mouvoir une dislocation varie exponentiellement avec la
distance inter-réticulaire " " des plans de glissement est donnée par :
(I-14)
où désigne l’angle entre le vecteur de Burgers et la ligne de dislocation, est le module

de cisaillement et est le coefficient de Poisson. De cette relation découle le critère de
Peierls-Nabarro : les systèmes de glissement les plus faciles sont ceux dont la direction de
glissement est la plus dense (« b » le plus petit possible) dans les plans les moins denses (« d »
le plus grand possible). Le système de glissement principal étant soit basal soit prismatique, il
peut être intéressant de comparer ces deux familles de plans particuliers en termes de
distances inter-réticulaires :
et (I-15)
La densité réticulaire, mesurée par le nombre de nœuds qui se trouvent par unité de surface
d’un plan (hkil) donné, vaut pour les plans de base. Les plans prismatiques
étant rugueux, il faut inclure les atomes des plans A et B pour pouvoir déterminer la densité
. La densité réticulaire étant par ailleurs proportionnelle à la distance inter-
réticulaire, on vérifie que le rapport des densités est bien égal au rapport des distances inter-
réticulaires. On obtient :
(I-16)
32
Deux cas se présentent : pour , les plans de base sont les plus denses et les plus
espacés, le glissement basal devrait être le plus facile ; pour , ce sont les plans
prismatiques qui sont les plus denses et les plus espacés, et le glissement prismatique serait
alors le plus facile.
En pratique, ce modèle qui ne prend pas en compte la nature de la liaison atomique, est mis en
défaut pour plusieurs métaux. On peut notamment citer le cas du magnésium (glissement
basal facile, c/a = 1.624), du cobalt (glissement basal facile, c/a = 1.628), du rhénium
(glissements basal et prismatique aussi faciles, c/a = 1.615), ou encore du béryllium
(glissement basal facile, c/a = 1.568).
I.3.2.2. Dissociation des dislocations
La possibilité de dissociation des dislocations dans un plan, imposant celui-ci comme plan de
glissement. Cette approche s’intéresse à l’aspect énergétiquement favorable ou non de la
dissociation d’une dislocation parfaite. Les premiers modèles proposés pour expliquer la
relative facilité de glissement dans les plans basal ou prismatiques sont ceux de Regnier et
Dupouy [Reg70], qui énoncent le critère suivant : "la dissociation prismatique est plus facile
dans les métaux qui possèdent une transition de phase hexagonale compacte / cubique centrée
tandis que les métaux ne présentant pas une telle transition ou pour lesquels elle a lieu à haute
température glissent plus facilement sur le plan basal". Ils s’intéressent particulièrement au
rapport , où désigne la température de transformation allotropique et est la température
de fusion. Plus le rapport de ces deux températures est faible plus la faute d’empilement
prismatique est favorable. Le Cadmium, le Zinc, le Magnésium, le Cobalt et le Rhénium ne
possèdent pas de transformation allotropique. Leurs énergies de fautes d’empilement
prismatiques doivent alors être très élevées, ce qui est cohérent avec leur glissement facile
dans le plan basal. Ce critère est également satisfait pour le Zirconium, le Titane et l’Hafnium
dont la faible valeur du rapport suggère une faute d’empilement prismatique faible, ce qui
est là aussi cohérent avec l’observation du système prismatique comme mode de glissement
principal pour ces métaux. En revanche, ce modèle est mis en défaut pour l’Yttrium et le
Béryllium (rapports voisins, mais modes de glissement principal différents), ainsi que pour
le Ruthénium et l’Erbium (pas de transformation allotropique mais mode de glissement
principal prismatique).
Toutefois, c’est Legrand [Leg84] qui, le premier, a expliqué les modes de glissement facile
pour tous les hexagonaux compacts, et ce grâce à des calculs énergétiques de liaisons fortes. Il
propose un critère se basant sur le rapport des énergies de fautes corrigées par les
constantes élastiques intervenant dans les propriétés de dissociation :
(I-17)
33
Ainsi, si alors le système de glissement principal est le système basal; si alors le

système de glissement principal est le système prismatique ; enfin, si alors le système
glisse aussi facilement dans le plan prismatique que dans le plan basal. Le critère de Legrand
est satisfait pour le Cobalt, le Magnésium, le Béryllium, le Zinc, le Cadmium ( , plan de
glissement principal = plan basal), pour le Zirconium, le Titane, l’Yttrium, l’Hafnium et le
Ruthénium ( , plan de glissement principal = plan prismatique), et enfin pour le
Rhénium ( , plan principal = plans basal et prismatique).
Le tableau I-7 résume les modes de glissement principal et secondaire(s) de quelques métaux
de structure HCP, ainsi que les valeurs de (critère de Regnier et Dupouy) et de (critère
de Legrand) correspondantes [Leg82]. Notons que dans ce tableau figure l’inverse du rapport
d’anisotropie . Ce dernier étant proche de 1, sauf dans le cas du Cd et du Zn, la
correction du rapport des énergies de fautes n’est pas essentielle, et ne modifie donc pas la
valeur calculée de (critère de Legrand).
Mode Modes
Métal
principal secondaire(s)
Cd 1.886 0.54
Zn 1.856 0.6
Co 1.628 0.39 1.06
Mg 1.624 0.98
Re 1.615 0.94
Tl 1.598 0.88 2.44
Zr 1.593 0.53 0.91
Gd 1.590 0.97 1.02
Ti 1.588 0.60 1.33
Ru 1.582 0.96
Tb 1.581 0.97 0.98
Hf 1.581 0.88 1.07
Dy 1.573 0.98 0.99
Y 1.571 0.96 0.98
Er 1.570 1.01
Be 1.568 0.98 1.22
Tableau I-7. Systèmes de glissement principal et secondaire(s),

critère de Regnier et Dupouy et critère de Legrand pour des métaux HCP.
Le tableau précédent met ainsi en exergue l’influence du rapport de compacité sur la relative
facilité de glissement d’un système par rapport à un autre. Plus généralement, ce rapport a un
effet significatif sur le comportement en déformation des structures hexagonales [Nan13]. Il
est également admis que l’évolution de la texture dépend fortement de ce dernier [Wan03]
[Sty04].
34
I.3.3. Le maclage dans les métaux de structure hexagonale compacte
On croit généralement que le maclage, l’un des deux principaux modes de déformation
plastique survenant dans les solides cristallins, prévaut aux forts taux de déformation (chocs et
explosions) et/ou aux basses températures (i.e. pour lesquelles les atomes ne sont plus
mobiles). Toutefois, dans les métaux et alliages à structure hexagonale compacte, le maclage
joue un rôle déterminant dans la déformation plastique, quelle que soit la température. En
effet, Von Mises [Mis28] puis Taylor [Tay38] ont énoncé que la déformation homogène d’un
polycristal pouvait s’effectuer sans fissuration à condition que dans chaque grain, cinq
systèmes de glissement indépendants puissent accommoder les déformations et rotations
appliquées. En conséquence, le maclage est un mode de déformation primordial pour les
métaux et alliages HCP, en raison de leur faible symétrie cristalline et du nombre restreint de
systèmes de glissement effectivement activables.
Une macle est une structure dont le réseau cristallin est l’image miroir du parent, le plan de
symétrie étant appelé le plan miroir. Les macles sont connues pour se former durant un
processus de solidification depuis les phase liquide ou vapeur (macles de croissance), durant
une transformation de phase solide (macle de transformation), durant la recristallisation de
matériaux laminés à froid (macle de restauration) et durant la déformation plastique sous
l’action d’une contrainte extérieure (macle mécanique). Nous nous intéresserons ici au cas des
macles mécaniques.
Dans le maclage mécanique, on décrit le processus physique par le biais d’une déformation
homogène s’appliquant à une région du cristal, et dont le résultat est une partie maclée, de
structure identique mais d’orientation différente. Cette déformation par réorientation locale
des plans cristallins dans un grain s’opérant à volume constant, il est alors possible d’adopter
une description en termes de cisaillement : une partie du cristal est cisaillée entre deux plans
qui vont former les interfaces avec la partie non déformée. Le réseau maclé prend ainsi une
orientation symétrique par rapport au réseau non maclé (voir figure ci-dessous).
Figure I-22. Déformation par maclage (d’après [Gou06]).
35
Conformément à cette approche en cisaillement simple, le maclage mécanique peut être décrit
de la façon suivante : une sphère est déformée en un ellipsoïde par cisaillement simple le long
de la direction . L’amplitude du cisaillement est notée . Une représentation schématique de
cette transformation est proposée en Figure I-23 :
Figure I-23. Eléments cristallographiques du maclage mécanique (d’après [Li06]).
Seuls deux plans de cette sphère ne subissent aucune distorsion et restent circulaires après
maclage : ces deux plans, notés par convention et , sont perpendiculaires au plan de
cisaillement , et font un angle entre eux (voir Figure I-23). Cet angle et l’amplitude du
cisaillement sont alors reliés par : [Cah54]. Le plan , également appelé
plan de maclage, contient la direction de cisaillement et ne subit aucun déplacement ni aucune
désorientation durant le maclage. Le plan subit une rotation due au maclage et est
transformé en le plan . Le plan coupe le plan de cisaillement en et avant et après
maclage, respectivement. Ainsi, quatre éléments cristallographiques ( , , et ) sont
habituellement utilisés pour désigner une macle, mais seuls deux éléments parmi eux, et
, ou et , sont indépendants. Les réseaux cristallins "Macle" et "Matrice" sont l’image
l’un de l’autre par le plan miroir , ou par rotation de 180° autour de l’axe [Cah54].
Les modes de maclage couramment observés dans les métaux de structure HCP sont rappelés
dans le tableau I-8. Il est à noter qu’un matériau HCP ne développera pas toutes les
possibilités de maclage listées dans ce dernier. En effet, Yoo [Yoo81] rappelle que
l’apparition de certaines macles plutôt que d’autres dépendra des valeurs du rapport de
compacité et du cisaillement nécessaire au maclage. L’amplitude du cisaillement de chaque
mode est déterminée par le rapport de compacité C=c/a. Les modes de maclage pour quelques
métaux HCP les plus courants sont représentés en Figure I-24. Sur cette dernière, les courbes
représentent l’évolution de la valeur absolue du cisaillement obtenu après maclage (noté ) en
fonction du rapport de compacité c/a (noté C dans le tableau I-8).
36
Exemple
Mg, Ti, Co, Zr, Zn, Be
Mg, Ti
Re, Ti, Zr, Co
Mg
Ti, Zr
Tableau I-8. Eléments cristallographiques et amplitude de cisaillement des modes de maclage

les plus courants dans les métaux HCP en fonction du rapport de compacité C = c/a
(d’après [Chr95]).
Figure I-24. Cisaillement  associé au maclage mécanique en fonction du rapport de

compacité c/a. Les symboles pleins indiquent que le mode de maclage est actif et a été
expérimentalement observé (d’après [Yoo81])
Cette figure permet, pour une valeur donnée de c/a, de savoir quel(s) mode(s) de maclage est
théoriquement possible (les symboles pleins correspondent à des mécanismes
expérimentalement observés), et quel taux de cisaillement est induit par la macle
correspondante. Plus précisément, les pentes positives traduisent un maclage activé par
compression (i.e. quand le grain est sollicité en compression selon l’axe ), tandis que les
pentes négatives traduisent un maclage activé par traction.
Le mode de maclage le plus important et le plus répandu dans les métaux HCP est le mode
d’éléments cristallographiques (rappelés dans la figure I-25).
37
Ce dernier est d’ailleurs le seul mode de maclage observé dans le Zinc. L’examen de la figure
I-24 montre que le cisaillement pour ce mode change de signe pour une valeur du rapport
c/a égale à . Pour cette valeur, le plan de cisaillement devient carré de sorte que et
aucune macle de ce mode ne peut se former. Une macle dite de compression (car
raccourcissant l’axe ) est activée si comme c’est le cas pour le Zn ou le Cd, alors
qu’une macle dite de traction est activée si comme c’est le cas pour le Mg, le Zr ou
encore le Ti.
Figure I-25. Eléments du mode de maclage : est le plan de maclage

, est la direction de maclage et est le plan de cisaillement (d’après
[Li06]).
Dans le cas du Zinc, le maclage correspond à une déformation de 7% et l’angle de

désorientation entre le grain initial et sa partie maclée est de 86° environ [Mei93]. Notons que
le maclage, provoquant une réorientation de la partie maclée du réseau cristallin, favorise
alors la possibilité de réactivation du glissement basal [Mah73]. Remarquons enfin que si un
monocristal de Zn se trouve soumis à une contrainte de traction suivant l’axe sénaire, nous
n’avons pas, dans le cas général, cinq systèmes de déformation indépendants. De fait, Yoo
[Yoo81] fait remarquer que les hexagonaux qui montrent une très bonne ductilité sont ceux
qui peuvent macler aussi bien en compression qu’en tension.
I.3.4. Le "pliage en genou" ou "Kink band" dans les métaux de structure hexagonale
compacte
Le pliage en genou, ou "kink band" est un autre mode déformation possible dans les métaux à
structure hexagonale compacte. Il a été observé pour la première fois par Orowan [Oro42] sur
des fils monocristallins de Zinc et de Cadmium. Le Zn et le Cd présentent des structures
cristallographiques non parfaitement compactes à cause d’un fort élancement de l’axe sénaire.
Ceci a une grande influence sur le comportement plastique de ces matériaux.
38
En effet, si une contrainte de compression est exercée parallèlement au plan basal, le

glissement sera très difficile à activer du fait d’une cission résolue nécessaire très élevée. Il en
est de même pour le maclage, qui nécessite une déformation de plusieurs pourcents le long de
l’axe de compression. Toutefois, Orowan a mis en évidence que des monocristaux de
cadmium dont les plans basaux étaient quasiment parallèles à l’axe de l’échantillon
collabaient brusquement sous l’action d’une compression axiale en formant des bandes en
forme de genoux (figure I-26). Contrairement au maclage, le réseau déformé dans ce cas n’est
pas le symétrique du réseau initial. De plus, ce n’est pas un mécanisme thermiquement activé.
Figure I-26. Bandes de pliage en genou. Sur l’illustration de droite, les lignes parallèles sont
les traces des plans de glissement, les lignes en pointillés délimitent la zone pliée, les traits
mixtes k et k’ délimitent les plans de pliage (d’après [Oro42]).
Hess et Barrett [Hes49] ont étudié le phénomène de bandes en genou dans le Zinc. Ils ont
suggéré que ce mécanisme de déformation consistait en une rotation progressive du réseau
cristallin dans une bande, une brutale déviation survenant après flambement.
I.4. Conclusion
Le zinc est un métal de structure hexagonale compacte, dont le rapport de compacité est le
plus élevé (seul le Cd a un rapport c/a qui lui est supérieur). Cela lui confère une forte
anisotropie de ses propriétés physiques, tout comme ses systèmes de glissement et de maclage
sont relativement peu nombreux, en comparaison avec les autres métaux HCP [Yoo91]
[Chr95][Flo06][Liu08].
Si on considère un polycristal, sous l’action d’une sollicitation donnée, les différents

mécanismes de glissement et de maclage mis en jeu pour accommoder la déformation
induisent une modification des orientations des grains constituant ce polycristal. Ces rotations
de réseau, directement liées à la cristallographie de la déformation, induisent une rotation des
grains vers des orientations préférentielles, créant ainsi une texture de déformation.
39
Il est donc essentiel de caractériser au mieux ces mécanismes, et notamment de déterminer les
cissions résolues critiques de chaque système de glissement.
Par ailleurs, notons qu’à température ambiante (298.15 K), on atteint 0.43 fois la température
de fusion du métal pur ( . Ceci est en faveur de la diffusion de défauts
ponctuels et linéaires, même à température ambiante. Ainsi, le glissement des joints de grains
est susceptible d’affecter les modes de déformation et de rupture du matériau.
Par conséquent, le comportement mécanique du zinc polycristallin à température ambiante

devrait être influencé d’une part par sa structure cristalline spécifique, et d’autre part par des
modes de déformation normalement actifs à haute température.
40
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44
CHAPITRE II
TECHNIQUES
EXPERIMENTALES
ET PRESENTATION DU
MATERIAU ETUDIE
45
46
Chapitre II: Techniques expérimentales et présentation du matériau étudié.
Chapitre II
TECHNIQUES EXPERIMENTALES
ET PRESENTATION DU MATERIAU ETUDIE
Nous présentons dans ce chapitre les techniques expérimentales utilisées pour la

caractérisation physique et mécanique du matériau de cette étude, un zinc polycristallin
commercial de haute pureté. Dans un premier temps, nous faisons une présentation succincte
de la technique de microscopie électronique à électrons rétrodiffusés ("Electron Back
Scattered Diffraction", EBSD), et de l’essai d’indentation instrumentée ("Instrumented
Indentation Test", IIT). Puis, nous explicitons le conditionnement et la composition chimique
des tôles de zinc. Nous précisons ensuite le protocole de préparation de l’état de surface des
échantillons de zinc à des fins d’analyse EBSD d’une part, et de caractérisation des propriétés
mécaniques par essai de nanoindentation d’autre part. Deux états ont été distingués : l’état
initial, c’est-à-dire brut de réception, et l’état après laminage et traitement thermique, réalisés
en vue d’une recristallisation.
II.1. Microscopie électronique à électrons rétrodiffusés, EBSD
La maîtrise des textures morphologique (taille et forme des grains) et cristallographique

(distribution des orientations cristallographiques) est capitale pour l’optimisation des
propriétés mécaniques, électriques, magnétiques… des matériaux métalliques.
La diffraction des rayons X, ou des neutrons, permet d’accéder à une mesure globale de la
distribution des orientations dans le polycristal, sans corrélation avec la microstructure.
La diffraction des électrons rétrodiffusés ("Electron Back Scattered Diffraction", EBSD) est
l’une des méthodes les plus répandues pour la mesure des orientations locales au sein d’une
microstructure. Cette technique est classiquement mise en œuvre dans un microscope
électronique à balayage. Bénéficiant des développements informatiques, optiques et
électroniques les plus récents, elle permet la mesure de cartographies d’orientations, et par
voie de conséquence la reconstruction de la microstructure, à partir de la mesure des
orientations cristallographiques locales et des phases.
Ainsi, l’accès à la distribution des joints de grains et à la structure cristalline, l’analyse des
structures de déformation, de recristallisation, de changement de phases, s’en trouvent
largement facilités.
La présentation qui suit s’appuie en grande partie sur les références [Bau10] [Ran09].
47
II.1.1. Principe de fonctionnement :
Cette technique repose sur le principe de fonctionnement suivant : un faisceau focalisé

d’électrons d’énergie suffisante (15 à 30 keV) est dirigé sur un échantillon, incliné de 70° par
rapport à l’incidence normale. S’appuyant sur des résultats de simulations de Monte Carlo, il
a été montré que cette configuration favorisait le rendement de rétrodiffusion (émission
maximale d’électrons rétrodiffusés) et minimisait ses variations en fonction des espèces
chimiques en présence. Les électrons incidents qui frappent l’échantillon sont diffusés dans un
large domaine angulaire. Parmi eux, certains satisfont la condition de Bragg avec les
différentes familles de plans atomiques. Ces électrons, diffractés par une famille de plans
donnée, forment des cônes de diffraction fortement ouverts (Figure II-1). L’intersection de ces
cônes avec un écran fluorescent placé devant l’échantillon, forment des paires de lignes quasi
rectilignes, délimitant ainsi une bande. Les bandes observées, appelées bandes de Kikuchi,
constituent donc la trace sur l’écran fluorescent des plans diffractants.
Figure II-1. EBSD : Schéma de principe et bandes de Kikuchi (d’après [Bau10]).
Notons que la largeur d’une bande varie approximativement comme l’angle , c’est-à-dire, à
longueur d’onde constante, suivant l’inverse de la distance interréticulaire. Autrement dit, les
bandes de diffraction sont d’autant plus étroites (et aisément détectables) qu’elles
correspondent à des plans de bas indices. Enfin, en vue d’un post-traitement ultérieur, une
caméra à bas niveau de lumière capte en temps réel l’image de ces diagrammes.
II.1.2. Résolution de l’EBSD :
La résolution spatiale de l’EBSD dépend des paramètres du microscope, du nombre atomique

du matériau, de la tension d’accélération et du courant de sonde, et de la qualité du cliché de
diffraction. Il est important de noter que l’EBSD permet d’analyser des profondeurs en proche
surface, de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres. Par conséquent, la qualité de la figure
de diffraction est très sensible à la "perfection cristalline" de cette couche surfacique. Ainsi, la
préparation de surface des échantillons est primordiale, puisqu’il faut minimiser tout
écrouissage superficiel susceptible de rendre flou le diagramme, par effet de diffraction des
cristallites issues de la création des dislocations.
48
II.1.3. Traitement des données EBSD :
Les diagrammes enregistrés avec une caméra CCD (Charge Coupled Device), sont digitalisés
et corrigés pour atténuer le bruit de fond, puis transmis vers un PC pour identification et
indexation. Une fois indexés, les diagrammes EBSD permettent de déterminer l’orientation
cristallographique des points analysés. Cette technique permet également la caractérisation de
la microstructure (taille et morphologie des grains), la classification des joints de grains en
fonction de leur désorientation, l’identification des phases en présence, etc.
Le traitement des cartographies EBSD se fait selon la procédure suivante : une cartographie
d’orientation est une matrice de pixels de coordonnées spatiales , auxquels on a attribué:
 un indice de confiance IC (compris entre 0 et 1) : lié à la netteté et à la qualité du
contraste des bandes contenues dans les diagrammes de Kikuchi, il permet de
quantifier la qualité de l’indexation (les pixels non indexés sont alors affectés d’un IC
égal à -1),
 et, si le cliché de diffraction a pu être indexé, les angles d’Euler
(convention de Bunge [Bun82]) qui définissent l’orientation, ainsi que l’écart
angulaire moyen entre les bandes détectées et les bandes correspondant à la solution
reconnue.
Un filtrage des données EBSD est réalisé en attribuant aux pixels non indexés l’orientation
des pixels voisins. Ce traitement est réalisé avec précaution, en particulier dans le cas des
microstructures peu ou pas recristallisées, pour lesquelles l’étendue des zones non indexées
peut être plus ou moins importante.
La connaissance de l’orientation locale de chaque pixel indexé permet de détecter les grains,
qui sont définis comme un groupement de pixels adjacents d’orientation similaire.
L’appréciation automatique de cette similitude d’orientation et par conséquent la détection
automatique des grains se fait selon un critère de désorientation maximale admise et fixée par
l’utilisateur : les pixels contigus dont l’écart d’orientation n’excède pas une valeur
généralement prise égale à 5° appartiennent à un même grain, une désorientation supérieure à
cet écart maximal toléré entre deux pixels voisins définissant alors un joint de grain (défaut
bidimensionnel, le joint de grain constitue une surface d’accolement des grains. Il assure la
cohésion entre des cristaux d’orientation différente dans un agrégat polycristallin. Cette zone
d’accommodation structurale d’environ 2 à 3 couches atomiques est également une zone de
concentration d’énergie).
Notons toutefois que cette tolérance doit parfois être modifiée si la zone considérée n’est pas
totalement entourée pour le critère fixé. Dans ce cas, cette zone peut être complétée par un
joint de désorientation inférieure à 5° (généralement prise supérieure à 3°), permettant quand-
même de définir un grain. Cette méthodologie est essentiellement utilisée dans le cas des
microstructures faiblement désorientées.
49
Une fois les grains définis, on leur assigne une orientation moyenne, tenant compte de la
contribution de chaque pixel constitutif du grain ainsi formé (les orientations de chaque pixel
du grain sont codées en une représentation à 4 paramètres, appelés quaternions [Fra88], et
l’orientation moyenne est calculée comme la somme vectorielle normalisée des orientations
contenues dans le grain [Hum01]).
II.2. Essai de nanoindentation, ou essai d’indentation instrumenté
L’essai d’indentation, dédié à la mesure de la dureté des matériaux, constitue l’un des plus
anciens tests mécaniques. Il est couramment utilisé en tant qu’outil de contrôle qualité dans
l’industrie métallurgique. Les concepts théoriques associés à cet essai concernent la
mécanique des contacts. Le contact élastique a fait l’objet de développements théoriques dès
le 19ème siècle, avec les travaux de Boussinesq [Bou85] et Hertz [Her82]. Le premier essai
d’indentation standardisé a été proposé par Brinell en 1900. Il a utilisé une bille en acier, et a
défini la dureté Brinell comme la charge appliquée "P" divisée par l’aire de l’empreinte
résiduelle "A". En 1908, Meyer [Mey08] a suggéré une autre définition de la dureté,
techniquement plus appropriée. En l’occurrence, la dureté Meyer est définie comme le rapport
de la charge appliquée "P" par l’aire projetée de l’empreinte " ". Cette dernière définition
est celle qui a été retenue depuis pour la définition de la dureté "H". Plus tard, d’autres essais
alternatifs incluant les essais de dureté Knoop, Vickers et Rockwell, utilisant des pointes de
géométries différentes, ont été développés et standardisés [Die88].
Les essais d’indentation instrumentée, pour lesquels la charge appliquée "P" et la profondeur
de pénétration correspondante "h" sont enregistrées continûment et traitées a posteriori, ont
été développés pour la première fois en Russie dans les années 1970 [Bul75]. Ces essais
permettent l’évaluation des propriétés élasto-visco-plastiques des matériaux étudiés.
L’avènement, dès le début des années 80, d’instruments capables de produire des indentations
de taille submicronique avec une mesure précise de la charge appliquée et de la profondeur de
pénétration correspondante, a conduit à la naissance de la technique de nanoindentation.
Relativement facile à mettre en œuvre et offrant la possibilité de sonder les propriétés de

petits volumes, l’essai de nanoindentation a été couramment utilisé pour l’étude des
revêtements et couches minces [Li09] [Esq14] [Jia14], des systèmes nano- et micro-
électromécaniques (respectivement NEMS et MEMS) [Li03] [Pal13] ainsi que des
monocristaux [Chi02] [Res08].
Toutefois, l’analyse des résultats issus des essais de nanoindentation peut être complexe
puisque la corrélation entre les courbes force-déplacement et les paramètres définissant le
comportement élastoplastique du matériau n’est pas immédiate, notamment à cause de la forte
hétérogénéité des champs de contrainte et de déformation sous la pointe d’indentation, ainsi
que des fortes nonlinéarités géométriques et de comportement mises en jeu.
Par voie de conséquence, des méthodes d’analyse semi-empiriques ont été développées par
divers auteurs.
50
Ainsi, les travaux pionniers de Loubet en 1984 [Lou84], Doerner et Nix en 1986 [Doe86] et
Oliver et Pharr en 1992 [Oli92] ont rendu possible l’interprétation des courbes force-
profondeur de pénétration en termes de contributions élastique et plastique à la déformation.
Nous rappelons dans ce qui suit la théorie du contact élastique, qui est la base de la procédure
d’analyse des courbes force-profondeur de pénétration, avant de se focaliser sur une méthode
couramment utilisée, la méthode d’Oliver et Pharr.
Le problème du contact élastique, qui joue un rôle clé dans la procédure d’analyse, a été
initialement étudié par Boussinesq [Bou85] et Hertz [Her82].
Boussinesq a déterminé le champ de contrainte et de déformation dans un solide infini

élastique, dans lequel est enfoncé un indenteur de géométrie axisymétrique supposé rigide.
Ses travaux ont notamment permis d’établir les solutions pour un certain nombre de
géométries de pointes, tels que les indenteurs cylindriques ou côniques [Lov29] [Lov39].
Hertz a analysé le contact élastique entre deux surfaces sphériques de rayons et constantes
élastiques différents. Les solutions qu’il a proposées, devenues classiques, constituent les
fondements de la plupart des travaux expérimentaux et autres développements théoriques
relatifs à la mécanique du contact [Joh85].
Une autre contribution majeure est due à Sneddon, qui a déterminé une relation entre la
charge appliquée, le déplacement de l’indenteur et l’aire de contact de toute pointe
d’indentation pouvant être décrite par un solide de révolution [Sne65] [Har45]. Ses résultats
ont montré qu’une courbe d’indentation pour une géométrie donnée de pointe pouvait être
décrite par une loi puissance de la forme :
(II-1)
où désigne la charge appliquée et le déplacement élastique dû à la pénétration de la pointe

d’indentation. et sont des constantes. La valeur de l’exposant dépend de la géométrie
de l’indenteur. Valant l’unité pour des indenteurs plats ("flat punch"), la valeur de est prise
égale à 2 pour un cône, à 1.5 pour une sphère dans la limite des petits déplacements, et égale à
1.5 pour un paraboloïde de révolution.
La modélisation du contact en présence de plasticité est un problème plus complexe, compte

tenu de la non-linéarité des lois de comportement et du nombre de paramètres "matériau"
nécessaires à la description du comportement mécanique (contrainte seuil, exposant
d’écrouissage…). A défaut de solutions analytiques, l’analyse des résultats d’essais de
nanoindentation est essentiellement basée sur des travaux expérimentaux et des simulations
numériques par la méthode des éléments finis.
Une méthode couramment utilisée et standardisée est la méthode d’Oliver et Pharr (O&P).
Dans cette dernière, la dureté et le module élastique, propriétés fréquemment déterminées lors
d’un essai de nanoindentation, sont déterminés à partir d’un cycle complet de charge-
décharge.
51
Une courbe ( ) typique d’un tel essai est donnée en figure suivante :
Figure II-2. Représentation schématique d’une courbe charge – profondeur de pénétration

lors d’un essai de nanoindentation (d’après [Oli92]).
Suivant la méthode d’O&P, la première étape de l’analyse consiste en l’ajustement de la

courbe de décharge par une loi puissance de la forme :
(II-2)
où désigne la charge appliquée et la profondeur de pénétration. et sont des constantes

empiriques déterminées par ajustement, est le déplacement résiduel après décharge
complète (également déterminé par ajustement).
La rigidité à la décharge , i.e. la pente de la courbe de décharge aux premiers instants de la

décharge, est déterminée par différentiation de l’équation (II-2) par rapport à la variable " ",
et évaluée à (voir Figure II-2) :
(II-3)
La hauteur de contact peut également être estimée à partir de la courbe ( selon la

relation :
(II-4)
où désigne la charge maximale et est une constante dépendant de la géométrie de la

pointe ( pour un cône, pour une pointe émoussée et pour un poinçon
plat [Bol98]).
Dans cette expression, le déplacement représente l’enfoncement de la matière autour de la

pointe d’indentation, couramment appelé "sink in" (voir Figure II-3) :
52
Figure II-3. Représentation schématique des paramètres caractérisant la géométrie du contact

lors de la décharge (d’après [Oli04]).
A partir de ces grandeurs de base, il est possible de déterminer l’aire de contact projetée de
l’empreinte, en définissant une fonction de forme de l’indenteur à la profondeur de contact ,
en l’occurrence une relation .
Finalement, la dureté au sens de Meyer est donnée par :
(II-5)
et le module élastique effectif ou réduit est obtenu comme [Sne65] [Oli92] :
(II-6)
Dans cette dernière équation, est une constante appelée facteur de correction (explicitée au
chapitre III). Rappelons que le module réduit tient compte de la déformation du matériau
étudié mais aussi de la déformation de la pointe, selon la relation :
(II-7)
où désigne le coefficient de Poisson de l’indenteur ( ) ou du matériau ( ) et représente

le module élastique de l’indenteur ( ) ou du matériau ( ). Les étapes de cette méthode
d’analyse sont résumées dans la figure ci-dessous :
Figure II-4. Schéma récapitulatif de la méthode d’O&P pour le calcul de la dureté H et du

module d’indentation E (d’après [Roy08]).
53
Il est à noter que les relations précédentes sont issues de la détermination de la pente dès les
premiers instants de la décharge, supposés purement élastiques. Par conséquent, elles ne
peuvent s’appliquer en cas de fissuration ou de changement de phase. En effet, dans le
premier cas, la fissuration induisant une compliance importante du matériau, le module du
matériau serait sous-estimé. Dans le second cas, le module mesuré serait celui de la nouvelle
phase.
Par ailleurs, ces relations ont été établies dans l’hypothèse d’un matériau isotrope, condition
que ne peut satisfaire un monocristal, par exemple.
Enfin, rappelons que la méthode d’O&P est basée sur la théorie du contact élastique établie
par Sneddon. Or, lors d’un contact purement élastique, la matière est sujette au "sink in". Cela
suppose que le phénomène de "pile up" matérialisé par des bourrelets autour de l’empreinte
doit être négligeable.
En pratique, un écoulement plastique important donne naissance à ces bourrelets, rendant

l’interprétation des essais par la méthode d’O&P délicate. En effet, la formation de pile-up est
une source d’incertitude lors de l’application de la méthode d’O&P pour le calcul de la dureté
et des propriétés élastiques, du fait notamment de la difficulté d’appréciation de l’aire de
contact entre le matériau et la pointe d’indentation. La figure suivante illustre de quelle façon
la topographie de l’empreinte influe sur la hauteur de contact à profondeur de pénétration
maximale :
Figure II-5. Bourrelet ("pile up" à gauche) ou affaissement ("sink in" à droite) augmentent ou
diminuent la hauteur de contact durant une indentation à profondeur de pénétration
maximale (d’après [Zam10]).
A cet effet, Fischer-Cripps [Fis06] a noté que le pile-up représentait peut-être un des plus gros
challenges de l’essai de nanoindentation "Piling-up is perhaps the most important unresolved
issue in nanoindentation testing".
Toutefois, des simulations numériques réalisées sur des matériaux au comportement

élastoplastique ont montré que la méthode d’O&P était encore valide tant que le rapport
[Bol98].
Nous finissons cette présentation par un tableau récapitulant la géométrie des pointes
généralement utilisées en nanoindentation, et leurs domaines d’application :
54
Géométrie
de la pointe
Cono-sphérique
Pyramide à trois pans
Nom de la Berkovich Coin-Cube Cono-sphérique

pointe
Angle total au 142.3° 90°
sommet 60°, 90° 120°
Demi-angle au a = 65.35° a = 35.26°
sommet
Rayon de
courbure
~ 150 nm ~ 40 à 100 nm < 1 m à 100 m
- Matériaux massifs,
- Matériaux massifs, - Polymères rigides et - Polymères et biomatériaux,
- Polymères rigides et biomatériaux - Nano-rayure ("nano-
biomatériaux (module > 0.5 GPa), scratch") et nano-tribologie
Applications
(module > 0.5 GPa), - Films minces et ultra- ("nano-wear"),
- Films d’épaisseur > 100 minces, - MEMS/NEMS,
nm, - Caractérisation de - Compression sur piliers,
- Caractérisation de l’adhésion et du particules…
l’adhésion et du délaminage de films,
délaminage de films. - Ténacité,
- Matériaux micro- et
nanostructurés.
Figure II-6. Principales pointes utilisées en nanoindentation (d’après [Hys14]).
II.3. Conditionnement et composition chimique
Le matériau de cette étude est un zinc polycristallin de haute pureté (99.99+ %) fourni par la
société Goodfellow. Elaboré par laminage à froid sans recuit de recristallisation, il est
conditionné sous forme de tôles d’un millimètre d’épaisseur. La direction de laminage (notée
DL) est marquée sur la tôle à l’encre indélébile. Cet état de référence du matériau sera qualifié
d’état initial pour la suite de cette étude.
La composition chimique des tôles est donnée dans le tableau suivant (les valeurs sont
chiffrées en parties par million (ppm), l’analyse du lot ayant été effectuée par Goodfellow soit
sur le matériau final, soit en cours de fabrication) :
Ag Cd Ca Cr Cu Cs Fe Mn Ni Pd Pb Rh Ta T Ti
0.36 3.4 < 0.5 4.0 < 4.9 0.1 0.6 <1 12 < < 5.1 4.5
0.1 5 0.1 8 6 0.5 10
Tableau II-1. Composition chimique pondérale des tôles de zinc haute pureté (99.99+%)
(données fournies par Goodfellow)
55
La composition précédente montre que la teneur en éléments d’addition est très faible et, par
conséquent, sera ultérieurement supposée non influente sur les propriétés mécaniques du zinc.
II.4. Microstructure et texture cristallographique des tôles à l’état initial :

La microstructure et la texture cristallographique initiales des échantillons ont été analysées
par microscopie optique et par microscopie électronique à électrons rétrodiffusés (EBSD).
Des échantillons ont été prélevés dans le plan de la tôle, et plus précisément dans la zone
centrale de cette dernière, afin d’éviter des effets de bords parasites.
II.4.1. Préparation de l’état de surface :

Ces observations ont nécessité une préparation des échantillons basée sur un polissage
mécanique puis mécano-chimique. Les échantillons, qui ont été découpés de sorte que leur
face soit normale à la direction DN de la tôle (direction normale au plan constitué par les sens
long DL et travers DT de la tôle laminée), ont été préalablement collés sur des supports
métalliques afin d’éviter toute déformation au cours des opérations successives de polissage.
Ils ont été polis (poli miroir) selon un protocole mis au point et récapitulé ci-après :
II.4.1.1.Polissage mécanique :
Il a été réalisé en utilisant des papiers de granulométrie différente, le changement de
granulométrie étant précédé d’un rinçage à l’éthanol puis d’un séchage. En pratique, nous
avons eu recours aux cinq étapes suivantes :
 Papier grade 1200 (i.e. 1200 grains/mm2), lubrification à l’eau, pendant 2 mn.
 Papier grade 2400, lubrification à l’eau, pendant 2 mn.
 Papier grade 4000, lubrification à l’eau, pendant 3 mn.
 Pâte diamantée DP-Sup 3 m, pendant 4 mn.
 Pâte diamantée DP-Sup 1 m, pendant 4 mn.
II.4.1.2. Polissage mécano-chimique :

Le zinc étant très ductile, le polissage final ne doit laisser ni rayures, ni déformation
résiduelle, ni écrouissage de surface. Nous avons pour cela opté pour un polissage mécano-
chimique avec une suspension de silice colloïdale (OP-S, PH 9.8, taille de grains d’environ
0.04 m) sur un drap en mousse néoprène (Drap MD-CHEM), pendant 35 mn.
II.4.2. Observation par microscopie optique :

La figure II-7-a illustre la microstructure observée en microscopie optique (microscope
Zeiss). Une analyse statistique de la taille des grains a été effectuée en sélectionnant un
échantillon représentatif de la distribution de tailles de grains de la microstructure.
Au moyen du logiciel de microscopie et de traitement d’images numériques AxioVision LE

[1], nous avons délimité les contours des grains sélectionnés et en avons calculé l’aire
(Figure II-7-b).
56
200 m
(a) (b)
Figure II-7. (a) Microstructure de la tôle de zinc, (b) mesure de la taille de grain
par analyse d’images.
En faisant ensuite l’hypothèse de circularité, nous avons déduit le diamètre du grain à partir
de la relation :
(II-8)
Les résultats obtenus font état de tailles de grain très variables, allant de quelques microns à la
centaine de microns.
II.4.3. Analyse de la texture par microscopie électronique à électrons rétrodiffusés :
En pratique, les cartographies ont été réalisées grâce au microscope électronique à balayage à
canon à effet de champ MEB-FEG JEOL 6500. Les conditions optimales d’observation sont
obtenues pour une tension d’accélération de 25 kV et une distance de travail de 20 mm. Le
pas d’analyse a été choisi en fonction de la taille de la zone analysée et de la résolution
recherchée. A titre indicatif, une cartographie d’une zone de 973 m x 751 m réalisée avec
un pas de 400 nm, requiert un temps d’acquisition de 4 heures et 15 minutes environ.
L’ensemble des données EBSD a été traité au moyen du logiciel de post-traitement
CHANNEL 5 [2].
La figure II-8 illustre la cartographie EBSD obtenue sur un échantillon prélevé dans la zone
centrale de la tôle de zinc à l’état initial. Elle est obtenue avec un taux d’indexation de 67.2%,
les zones noires correspondant à des points de mesure non indexés.
La difficulté d’indexation rencontrée peut être due à la qualité de préparation de l’état de

surface, qui est très délicate pour le zinc en raison de sa faible dureté mais également de sa
forte tendance à l’oxydation, mais également à l’état non recristallisé du matériau.
57
Figure II-8. Cartographie EBSD de la zone sélectionnée pour les essais de nanoindentation
et triangle stéréographique standard associé.
Néanmoins, cette cartographie révèle une microstructure très hétérogène et non recristallisée,
avec des grains dont la taille varie entre quelques microns et une centaine de microns environ.
On pourra également constater l’hétérogénéité de la microstructure de la tôle à l’état initial du

point de vue des orientations cristallographiques en présence (figure II-9).
Figure II-9. Figures de pôles associées.
58
Une analyse de la précédente cartographie EBSD au moyen du logiciel CHANNEL 5 (avec

application d’un algorithme de correction et de réduction des artefacts d’indexation) nous a
permis d’établir la distribution des tailles de grain (échantillon de 2792 grains après réduction)
(figure II-10-(a)) ainsi que la distribution des désorientations aux joints de grain (figure II-10-
(b)).
Du point de vue morphologique, il apparait que la distribution des tailles de grain obtenue
présente une forte proportion de grains de taille moyenne égale à , une
quarantaine de grains seulement ayant une taille de l’ordre de 20 m.
Concernant la distribution des désorientations aux joints de grains, nous avons représenté sur
la figure II-10-(b) deux types d’histogrammes :
 un histogramme des distributions des désorientations corrélées (en bleu), résultat du

calcul de la désorientation entre deux pixels voisins,
 et un histogramme des distributions des désorientations non corrélées (en rouge), qui
sont calculées à partir de couples de pixels pris de manière aléatoire dans la
cartographie (dans notre cas, mille réalisations aléatoires ont été effectuées).
Le premier type de distribution permet d’illustrer la structure des joints de grains présents
dans la microstructure considérée. Le second type dépend uniquement de la texture de la zone
analysée. La comparaison de ces deux types de distributions permet de mettre en évidence la
présence éventuelle de particularités dans la répartition spatiale des orientations. A ces deux
histogrammes, nous avons enfin superposé le résultat attendu (courbe théorique) d’une
distribution de désorientations quelconque, c’est-à-dire d’une microstructure sans texture.
Les résultats obtenus confirment la très forte hétérogénéité microstructurale de la zone

étudiée. Notons également que la figure II-10-(b) met en évidence la présence d’un pic à 85°,
révélateur de la présence de macles , qui sont des macles de compression pour le
zinc, et dont les plans cristallographiques subissent une rotation de 86° [Yoo81].
(a) (b)
Figure II-10. (a) Distribution des tailles de grains.
(b) Distribution des désorientations aux joints de grains.
59
II.5. Microstructure et texture cristallographique des tôles à l’état traité :
Afin d’examiner l’influence de la taille des grains sur les mécanismes de plasticité mis en jeu,
nous avons effectué un traitement thermo-mécanique destiné à induire une recristallisation
dans les échantillons de zinc pur.
La recristallisation correspond à la formation de nouveaux grains dans un matériau déformé et

à la migration de joints de grains de forte désorientation dont la force motrice est
principalement l’énergie de déformation stockée [Doh97]. L’intérêt de la recristallisation
réside dans la formation de nouveaux grains équiaxes, ayant sensiblement la même dimension
dans les trois directions de l’espace, ce qui facilite la définition d’une taille moyenne de grain.
De plus, cette taille moyenne dépend essentiellement de trois paramètres principaux : la
température du traitement, sa durée, ainsi que le taux de déformation qui précède. Il est à
noter toutefois que la taille de grain n’est pas une fonction simple des paramètres précédents.
Concernant notre matériau, des essais de traitement de recuit effectués dans un four sous vide
secondaire ( mbar) à différentes températures comprises entre 150°C et 300°C pendant
des durées comprises entre 2 et 4 heures sans déformation préalable n’ont pas permis de
déclencher le phénomène de germination-croissance.
II.5.1. Traitements thermiques sans déformations préliminaires :
Nous avons ainsi tenté de modifier la taille des grains de la tôle initiale par laminage à froid
suivi d’un traitement de recuit. Deux taux de réduction d’épaisseur ont été appliqués en une
seule passe : 20% et 50%. In fine, les épaisseurs obtenues sont de 0.8 mm et 0.5 mm
respectivement. Le choix du nombre de passes a été guidé par les résultats de différents
travaux : en effet, des essais de laminage réalisés sur un alliage de magnésium AZ31 [For13]
[Jeo08] [Ji07] ont mis en évidence que plus la réduction par passe augmentait, plus la
microstructure obtenue était homogène et présentait une taille moyenne de grain faible. En
revanche, en laminant avec de nombreuses passes de faible taux de réduction, la taille
moyenne de grain est légèrement plus élevée, avec une distribution hétérogène des tailles de
grains, constituée de petits grains concentrés dans des bandes de cisaillement, et de gros
grains entre ces bandes.
Les échantillons ont ensuite subi un recuit à 100°C pendant des durées de 15 minutes, 30
minutes, 1 heure et 2 heures (sous vide secondaire, ( mbar)). Après refroidissement, les
échantillons ont été polis selon la procédure décrite au paragraphe II-4-1, et le diamètre
moyen des grains a été calculé selon la procédure décrite au paragraphe II-4-2. Nous avons
récapitulé dans le tableau suivant les résultats obtenus en termes de diamètre moyen des
grains :
Taux de réduction = 20% Taux de réduction = 50%

Temps de 15 30 60 120 15 30 60 120
maintien (mn)
Diamètre moyen 12.4 19.5 11.3 30.6 15.9 25.6 14.2 22.5
des grains (m)
Tableau II-2. Evolution du diamètre moyen des grains après traitement thermomécanique.
60
Conformément au tableau précédent, nous n’avons pas constaté de corrélation simple ni de

relation biunivoque entre taux de réduction et temps de maintien d’une part, et diamètre
moyen des grains d’autre part. Cette absence de corrélation est probablement due à la très
forte hétérogénéité de la tôle initiale de zinc.
II.5.2. Traitements thermo-mécaniques réalisés pour la suite de l’étude :
Pour la suite de l’étude, nous avons considéré deux échantillons ayant subi respectivement
20% et 50% de taux de réduction de l’épaisseur, avec un recuit de 2 heures à une température
de 100 °C. La préparation de l’état de surface en vue de la caractérisation EBSD et des essais
de nanoindentation s’est faite conformément au protocole décrit au paragraphe II-4-1.
Les deux figures suivantes illustrent un cliché EBSD obtenu sur un échantillon de zinc réduit
de 20% puis porté à 100°C pendant 2 heures, et les figures de pôles associées. Le taux
d’indexation est de 40.5%.
Figure II-11. Cliché EBSD de l’échantillon de zinc pur après réduction de l’épaisseur
de 20% et traitement de recuit (2h, 100°C).
Figure II-12. Figures de pôles de l’échantillon de zinc pur après réduction de l’épaisseur
61
Les figure II-13 et figure II-14 illustrent respectivement un cliché EBSD obtenu sur un
échantillon de zinc réduit de 50% puis porté à 100°C pendant 2 heures, et les figures de pôles
associées. Le taux d’indexation est cette fois-ci de 86.2%.
Figure II-13. Cliché EBSD de l’échantillon de zinc pur après réduction de l’épaisseur
Figure II-14. Figures de pôles de l’échantillon de zinc pur après réduction de l’épaisseur
Les figures de pôles effectuées sur les deux échantillons montrent une évolution de la texture
avec le taux de réduction, mettant ainsi en évidence un phénomène de germination de
nouveaux grains. Les résultats obtenus en termes de diamètres de grains sont présentés au
chapitre III de ce manuscrit.
62
[1] AxioVision LE, logiciel de microscopie et de traitement d’image numérique. Carl Zeiss
Microscopy .
[2] CHANNEL 5, logiciel de post-traitement de cartographies EBSD. Oxford Instruments

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65
66
CHAPITRE III
ETUDE EXPERIMENTALE
DE L’ECOULEMENT
PLASTIQUE DU ZINC
PAR NANOINDENTATION
67
68
Chapitre III: Etude expérimentale de l’écoulement plastique du zinc par nanoindentation
Chapitre III
ETUDE EXPERIMENTALE DE L’ECOULEMENT
PLASTIQUE DU ZINC PAR NANOINDENTATION
La revue bibliographique présentée au chapitre précédent a rappelé que le cristal de zinc était
théoriquement le siège d’environ une trentaine de systèmes de glissement et de maclage, la
moitié ayant été expérimentalement rapportée [Bel57] [Ros61] [Sta84] [Chr95]. Notons que
les contraintes requises pour activer ces systèmes varient sur une large gamme de valeurs
(voir chapitre IV), de même que la faible symétrie de la structure cristalline du zinc limite le
nombre de systèmes indépendants nécessaires à l’accommodation des déformations et
rotations appliquées. Sous l’action d’un chargement uniforme, la prépondérance d’un système
particulier sera conditionnée par l’orientation du cristal et par le sens du chargement par
rapport à l’axe sénaire. La situation peut être rendue plus complexe dans le cas d’un
chargement non simple, comme c’est le cas de l’essai d’indentation. La complexité de l’état
de contrainte qui se développe dans le matériau dépend des caractéristiques géométriques de
l’indenteur et des orientations cristallographiques en présence, ce qui peut donner lieu à
diverses interactions entre les modes de déformation. Ces interactions impacteront
directement l’écoulement plastique local du matériau, et par voie de conséquence les
propriétés mécaniques macroscopiques du matériau. A notre connaissance, s’il existe un
certain nombre d’études expérimentales et numériques sur le comportement du zinc soumis à
des sollicitations plus ou moins simples [Bar73] [Tin73] [Mik82] [Par01], peu d’études se
sont penchées sur la compréhension des mécanismes de plasticité sous les conditions de
chargement complexe et local qui caractérisent l’essai de nanoindentation. En effet, durant cet
essai, le champ triaxial des contraintes évolue spatialement avec la profondeur d’indentation.
Fortement hétérogène, cet état de contrainte offre ainsi une plateforme intéressante pour
l’analyse des mécanismes de déformation à des niveaux variables de triaxialité. En particulier,
l’essai de nanoindentation effectué sur un monocristal permet l’analyse des mécanismes de
déformation mis en jeu en fonction de l’orientation cristalline. Si l’étude de la
micromécanique des métaux CFC [Wan04] [Per04] [Zaa06] [Cas07] [Kuc14] ou CC [Bie07]
[Zha14] a fait l’objet d’un bon nombre d’études expérimentales, les études portant sur les
métaux HCP [Zam10] [Kan12] [Zam12] [Cat13] [Sel14] et le zinc en particulier sont
relativement récentes et rares.
Nous présentons dans ce chapitre l’analyse du comportement plastique de grains de zinc pur
de différentes orientations cristallographiques en réponse à un essai de nanoindentation. Dans
un premier temps, nous explicitons le protocole expérimental retenu pour les essais effectués
sur le zinc polycristallin, ainsi que les différentes phases de calibration de cet essai. Nous
présentons et analysons ensuite les résultats expérimentaux obtenus sur le zinc à l’état initial
(brut de réception) en termes de courbes Charge-profondeur de pénétration et topographie des
empreintes résiduelles. Ces résultats seront enfin comparés à ceux issus des essais menés sur
le zinc polycristallin après réduction (taux de réduction de 20% et 50% respectivement) et
traitement thermique de recuit.
69
III.1. Dispositif expérimental et protocole d’essai :
Les essais de nanoindentation (également appelés essais d’indentation instrumentée) effectués

au cours de ce travail ont été réalisés au Laboratoire d’Etude des Microstructures et de
Mécanique des Matériaux (LEM3, Université de Lorraine) avec le Nano Hardness Tester 2 de
CSM Instruments. Le schéma de principe du NHT 2 est représenté sur la figure III-1.
Figure III-1. Schéma de principe du nanoindenteur NHT 2 (CSM Instruments).
Les spécifications annoncées pour ce dispositif sont une charge maximale de 500 mN avec
une résolution en charge de 0.04 N, et un déplacement maximal de 200 m avec une
résolution en déplacement de 0.04 m.
Ce nanoindenteur est posé sur une table anti-vibratoire qui permet d’amortir les vibrations
extérieures. Il est également muni d’une table motorisée permettant de déplacer l’échantillon
sous un microscope optique ou sous un microscope à force atomique (AFM). Le microscope
optique est doté de trois objectifs (x50, x200 et x1000). Il permet de se positionner sur la zone
d’intérêt, ainsi que de prendre une image de la topologie des empreintes a posteriori
(empreintes résiduelles). Le mouvement de translation en X-Y, assuré par la table motorisée,
autorise le balayage d’une zone de 120 x 20 mm. Il est alors possible de programmer des
réseaux de plusieurs indentations à intervalles réguliers et à différents niveaux de charge.
Quant à l’AFM, il permet un relevé topographique haute résolution de l’empreinte résiduelle.
L’essai d’indentation démarre par une phase d’approche, durant laquelle la tête de mesure
descend jusqu’à ce que la bague, qui sert de référence au capteur de déplacement, soit au
contact de l’échantillon. L’indenteur est ensuite amené lentement au contact de l’échantillon,
à des vitesses comprises entre 1000 et 4000 nm/mn selon la nature du matériau et la gamme
de profondeur choisie.
Le contact avec la surface, et par conséquent le point zéro de la courbe force-déplacement est
correctement établi quand le système détecte une rupture de pente (comprise entre 25 à 100%,
70
selon le type de matériau) de la courbe déplacement-temps. L’essai d’instrumentation

indentée permet ainsi l’acquisition continue d’une courbe charge-profondeur de pénétration.
L’essai d’indentation peut s’effectuer à charge imposée ou à déplacement imposé. En

pratique, nous avons utilisé le mode d’essai à force imposée. Afin de réduire la dérive
thermique d’une part, et de compenser le fluage du matériau d’autre part, nous avons appliqué
la rampe d’essai suivante :
1000
800
600 Charge
Force (µN)
Plateau
Décharge
400
200
0
0 10 20 30 40 50 60
Temps (s)
Figure III-2. Schéma de la consigne appliquée lors

d’un essai de nanoindentation à charge imposée ( .
Pour cette étude, nous avons utilisé une pointe d’indentation sphéro-conique en diamant
(module d’Young E = 1141 GPa, coefficient de Poisson  = 0.07), d’angle au sommet égal à
90°, dont le rayon a été mesuré par calibration. Nous présentons dans ce qui suit, les différents
étalonnages réalisés, ainsi que les essais de nanoindentation effectués.
III.2. Etalonnages réalisés :
II.2.1. Rigidité de la machine
La machine n’étant pas infiniment rigide, une part du déplacement mesuré correspond à la
déformation du bâti de la machine, qui doit être prise en compte lors du dépouillement des
essais. Le déplacement correspondant devant être soustrait au déplacement total mesuré,
l’analyse d’une courbe de nanoindentation nécessite donc la détermination de la rigidité de
l’appareil.
Si on définit la complaisance comme l’inverse de la rigidité de contact ("Stiffness"), alors

la complaisance totale mesurée sur une courbe d’indentation est la somme de la
complaisance machine et de la complaisance de l’échantillon , soit :
(III-1)
71
où la rigidité de contact de l’échantillon, évaluée à partir de la courbe de décharge,

généralement notée , est donnée par la relation fondamentale de Sneddon [Sne65] :
(III-2)
et désignent respectivement le module réduit et l’aire de contact projetée (introduits

dans le chapitre II). Cette relation a été initialement établie pour un indenteur axisymétrique
parfait (i.e. non émoussé), sans prise en compte des déplacements latéraux de la surface
indentée.
En pratique, cette expression est corrigée par l’introduction d’un facteur multiplicatif noté 
tel que :
(III-3)
Les valeurs du facteur de correction  sont assez controversées. Différentes études, à la fois
expérimentales et numériques, montrent que le facteur de correction dépend de la distribution
de pression caractérisant l’écoulement plastique sous la pointe d’indentation [Kin87, Hen95],
des propriétés mécaniques du matériau étudié, notamment son coefficient de Poisson [Hay99],
ou encore de l’émoussement de la pointe [Che98]. Ce facteur dépend par ailleurs du matériau
étudié [Tro05, Tro06a, Tro06b], de la géométrie de la pointe utilisée et de la profondeur de
pénétration atteinte [Abb10].
Le tableau suivant recense quelques valeurs reportées dans la littérature :
Géométrie
Facteur de correction  Source
de la pointe
1.034 King [Kin87]
1.058 Vlassak & Nix [Vla94]
Berkovich 1.023 Hendricks [Hen95]
1.067 Hay et al. [Hay99]
1.05 Oliver & Pharr [Oli04]
1.012 King [Kin87]
Vickers
1.0055 Hendricks [Hen95]
Tableau III-1. Quelques valeurs du facteur de correction  en indentation instrumentée.
La complaisance totale s’obtient par conséquent comme :
(III-4)
72
Si on introduit la dureté mesurée lors d’un essai d’indentation, et définie conventionnellement

au sens de Meyer [Tab51] comme :
(III-5)
nous pouvons alors écrire la relation (III-4) sous la forme suivante :
(III-6)
Dans le cas d’un matériau de référence dont le module d’indentation et la dureté sont
supposés ne pas dépendre de la charge appliquée, il suffit d’effectuer une série d’indentations
à charge croissante, et de tracer la droite décrivant l’évolution de la complaisance totale en
fonction de l’inverse de la racine carrée de la charge maximale :
(III-7)
L’ordonnée à l’origine de cette droite correspond alors simplement à la complaisance de la

machine, .
En pratique, nous avons effectué les essais à charge croissante sur un matériau de référence
couramment utilisé en nanoindentation, en l’occurrence de la silice fondue ("Fused Silica",
module élastique , dureté et coefficient de Poisson
[Dah98]).
Dans le cas du NHT 2 utilisé pour cette étude, la complaisance de la machine est évaluée à
une valeur de . La correction de la profondeur de pénétration mesurée lors
d’un essai de nanoindentation se fait alors selon la relation :
(III-8)
III.2.2. Rayon de la pointe sphéro-conique :
Les indenteurs sphériques ou sphéro-coniques sont largement utilisés pour l’étude fine des
mécanismes de plasticité (anisotropie, pop-in et sink-in…). En effet, outre l’absence d’arête
qui ne provoque pas de concentration de contrainte (et donc pas de fissuration du matériau) et
la taille de l’empreinte résiduelle (pour atteindre un même niveau de contrainte dans le
matériau, il faut une charge plus élevée avec une sphère, ce qui conduit à une surface de
contact plus grande), les indenteurs axisymétriques sont recommandés car, contrairement aux
73
pointes d’indentation pyramidales (Berkovich, Cube corner, Vickers, Knoop…), leur

géométrie n’interfère pas avec l’anisotropie de comportement (élastique et plastique) du
cristal considéré [Kem72].
Avant d’entamer la campagne d’essais sur le polycristal de zinc, nous avons mesuré le rayon
de la pointe sphéro-conique. Nous avons pour cela effectué une série d’indentations élastiques
(courbes de charge et de décharge confondues) sur le matériau de référence qu’est la silice
fondue, puis nous avons déterminé le rayon de la pointe en utilisant la théorie du contact de
Hertz. Nous rappelons que la loi de Hertz [Her82] a été établie pour le contact d’une sphère
sur un plan semi-infini. Les corps sont supposés élastiques, homogènes et isotropes. La
surface de contact est supposée plane et le contact se fait sans frottement. Les solides sont
enfin sans mouvement relatif.
Dans ce cas, le rayon de la sphère est donné par la relation :
(III-9)
où désigne la charge maximale atteinte lors de l’indentation élastique, la

profondeur de pénétration correspondante, et le module réduit en déformations planes.
Pour le couple de matériaux "pointe d’indentation en diamant – surface indentée en silice

fondue (FQ)", ce module effectif vaut :
(III-10)
La valeur du rayon de courbure obtenue par cette méthode est de .
III.3. Essais de nanoindentation effectués sur le polycristal de zinc à l’état initial :
Les essais ont été réalisés sur des grains de différentes orientations cristallographiques. Ils ont
été effectués à force imposée et à 4 niveaux de charge (1 mN, 2.5 mN, 5 mN et 10 mN) afin
d’examiner l’influence de l’écoulement plastique sur l’allure des courbes "charge-profondeur
de pénétration" et sur la topographie des empreintes résiduelles. Quand cela était possible,
notamment en fonction de la taille de grain, les essais ont été réalisés en trois positionnements
différents dans le grain : en son milieu, à proximité ou enfin sur un de ses joints de grain. La
vitesse de chargement appliquée est .
Les grains sélectionnés sont représentés sur la cartographie EBSD donnée en figure III-3
(numérotés de 1 à 27). Chaque couleur correspond à une orientation cristallographique bien
déterminée, le code couleur (utilisé par le logiciel Channel 5) étant explicité sur une figure de
pôle inverse (IPF ou Inverse Pole Figure) comme :
74
 un grain pour lequel la direction macroscopique DN (normale au plan de la tôle) est

parallèle à l’axe (soit à la direction ) sera codé en rouge,
 un grain pour lequel la direction macroscopique DN (normale au plan de la tôle) est
parallèle à la direction (normale au plan pyramidal) sera codé en bleu,
 et enfin un grain pour lequel la direction macroscopique DN (normale au plan de la
tôle) est parallèle à la direction (normale au plan prismatique) sera codé en
vert.
Zone
indentée
Figure III-3. Localisation des essais d’indentation réalisés sur le polycristal de zinc à l’état
initial (pointe sphéro-conique, angle au sommet = 90°, R = 1 m)
75
III.3.1. Localisation des indentations dans le triangle stéréographique standard :
Comme cela a été précédemment évoqué au chapitre I, il existe principalement deux types de
dislocations au sein du zinc : les dislocations de vecteurs de Burgers et les dislocations
de vecteurs de Burgers Ainsi, quatre types de glissement possibles ont été
recensés pour le zinc : le glissement basal , le glissement prismatique
, le glissement pyramidal , et le glissement pyramidal
.
Le glissement basal et le glissement prismatique n’offrent au total que quatre

systèmes de glissement indépendants, cristallographiquement équivalents aux quatre systèmes
indépendants du glissement pyramidal . De surcroît, aucun de ces systèmes ne peut
accommoder une déformation plastique le long de l’axe sénaire. L’activation du système de
glissement pyramidal fournit généralement ce degré de liberté additionnel, et a
été expérimentalement observée. Enfin, dans le but de satisfaire au critère de Von Mises
relatif aux cinq modes de déformation nécessaires pour accommoder les déformations et
rotations imposées, il est nécessaire de disposer d’un autre mode de déformation, en
l’occurrence le maclage. Pour le zinc, il s’agira du système activé lors de la
compression de l’axe sénaire.
Ces modes ont été référencés dans le triangle standard présenté par Munroe [Mun97]. Ils sont
issus de résultats d’essais de traction ou de compression effectués sur des monocristaux de
zinc [Hua89]. Cette représentation, qui utilise des délimitations illustrant la dépendance du
mode de déformation plastique avec l’orientation cristalline, a été proposée pour les métaux
HCP dont le plan de glissement facile est le plan basal (Be, Mg, Zn, Cd) (dits métaux à
glissement basal, "basal slip metals") ainsi que pour les métaux HCP dont le plan de
glissement facile est le plan prismatique (Ti, Zr…) (dits métaux à glissement prismatique,
"prismatic slip metals").
Cette représentation tient compte également du signe de la contrainte imposée (contrainte de

traction ou de compression). La figure suivante représente le triangle stéréographique dans le
cas du zinc (et plus généralement dans le cas des métaux HCP à glissement basal). Quatre
zones ont été délimitées, dont la signification est explicitée dans le tableau III-2.
Figure III-4. Triangle standard des hexagonaux dont le plan de glissement facile est le plan
basal (d’après [Mun97]).
76
Sollicitation en Traction
A B C D
Glissement prismatique ou Clivage Glissement basal Glissement basal
pyramidal et Maclage double simple
Sollicitation en Compression
Clivage Maclage et Glissement Glissement basal Glissement basal
selon double simple
Tableau III-2. Signification des zones associées au triangle stéréographique standard des
métaux HCP dont le plan de glissement facile est le plan basal (Zn, Mg, Be, Cd…)
(d’après [Mun97]).
De cette représentation dans le triangle stéréographique standard, il apparait que le maclage et

le glissement selon sont confinés dans une région très restreinte.
La figure III-5 recense les grains sélectionnés pour les essais d’indentation instrumentée. Les
grains choisis présentent différentes orientations cristallines (basale, prismatique, pyramidale)
afin de pouvoir d’une part, caractériser le mécanisme de déformation plastique pour chacune
des trois orientations spécifiques dans le triangle stéréographique standard, et d’autre part de
disposer des données expérimentales nécessaires à l’identification des paramètres matériau
(cissions résolues critiques et paramètres de la loi d’écrouissage) par la résolution d’un
problème inverse dans le cadre de la plasticité cristalline.
(a)
(b)
Figure III-5. Localisation des essais d’indentation instrumentée réalisés sur le polycristal de
zinc à l’état initial : (a) grains numérotés de 1 à 14; (b) grains numérotés de 15 à 27.
77
III.3.2. Caractéristiques morphologique et cristallographique des grains indentés :
Le tableau III-3 recense la taille de ces grains, ainsi que leur orientation cristalline,
conformément à leur localisation dans le triangle stéréographique standard :
Grain Diamètre du grain (m) Orientation cristalline du grain

1 12.5 Basale
2 4.2 Pyramidale
3 7.6 Basale
4 5.6 Basale
5 4.8 Basale
6 4.0 Pyramidale
7 10.0 Basale
8 7.3 Basale
9 6.1 Pyramidale
10 8.4 Pyramidale
11 4.9 Pyramidale
12 7.1 Basale
13 6.8 Basale
14 10.0 Prismatique
15 6.0 Pyramidale
16 7.1 Pyramidale
17 2.2 Pyramidale
18 2.7 Pyramidale
19 10.2 Pyramidale
20 7.7 Basale
21 4.4 Pyramidale
22 7.5 Pyramidale
23 6.5 Prismatique
24 11.7 Prismatique
25 5.0 Pyramidale
26 5.1 Pyramidale
27 2.3 Prismatique
Tableau III-3. Caractéristiques morphologique et cristallographique des grains indentés

dans le polycristal de zinc à l’état initial (brut de réception).
Nous présentons dans ce qui suit les essais effectués par niveau de chargement, en rappelant
les angles d’Euler (convention de Bunge) de chaque grain indenté, la courbe "charge-
profondeur de pénétration" obtenue, la topographie de l’empreinte résiduelle mesurée par
microscopie à force atomique (AFM Nanos ScanPanel (Bruker Nano GmbH) en mode
contact), et enfin les profils mesurés sur l’empreinte résiduelle selon quatre directions
différentes. Une analyse globale des résultats expérimentaux obtenus sera enfin effectuée en
fin de chapitre.
78
III.3.3. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée
Nous reportons ici les résultats des essais de nanoindentation pour une charge maximale
appliquée de 1 mN.
III.3.3.1. Indentation d’un grain d’orientation pyramidale :
La figure III-6 représente les courbes "charge – profondeur de pénétration", obtenues par
indentation de grains d’orientation pyramidale. Ces courbes montrent la bonne répétabilité des
essais d’indentation effectués. La profondeur de pénétration atteinte est d’environ 240 nm,
sauf pour l’essai réalisé sur le grain 26, qui met en évidence le déclenchement de plusieurs
sauts en déplacement de quelques dizaines de nanomètres chacun, appelés "pop-in". Pour cet
essai, la profondeur de pénétration maximale est d’environ 345 nm (environ 335 nm à
décharge complète).
Figure III-6. Essais de nanoindentation réalisés au centre de grains

à orientation pyramidale (grains 25 et 26).
La figure III-7 illustre un exemple de courbe "charge-profondeur de pénétration" et la

topographie de l’empreinte résiduelle (scan AFM 3D et profils) obtenue pour un essai réalisé
au centre d’un grain d’orientation non purement mais préférentiellement pyramidale. Ce type
de représentation a été effectué pour l’ensemble des essais menés à ce niveau de charge, et les
figures obtenues sont consignées dans l’annexe A de ce manuscrit.
La courbe de comportement illustre quelques décrochements dus à des pop in de quelques

nanomètres d’amplitude au cours de l’écoulement plastique. La profondeur de pénétration
maximale atteinte est de 250 nm, et la profondeur résiduelle (i.e. après décharge complète) est
d’environ 240 nm. La courbe de décharge révèle un très faible retour élastique.
79
L’image AFM montre une empreinte résiduelle de forme ovale, attestant de l’anisotropie du
comportement. Elle illustre également la formation d’un bourrelet réparti de façon non
symétrique autour de l’empreinte. De plus, les deux lobes du pile up ne présentent pas la
même proéminence le long de cette direction du grand axe de l’empreinte ovale.
Afin de mieux caractériser l’écoulement du matériau qui a dû se produire autour de

l’indenteur, nous avons mesuré les profils de déformation résiduelle selon quatre directions,
notées respectivement "1", "2", "3" et "4" sur le graphe (d) de la figure III-7. Le long du grand
axe "1", le bourrelet atteint une hauteur maximale d’environ 134 nm au-dessus de la surface
de l’échantillon, pour une hauteur d’environ 20 nm à l’opposé. En revanche, l’empreinte
accuse un enfoncement ("sink in") le long de son petit axe "2".
1.0
1000µN-1 (pyram, grain 25)
0.8
Charge (mN) (F =50µN/s)
0.6
.
0.4
0.2
0.0
0.00 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18 0.21 0.24 0.27
Profondeur de pénétration (µm)
(a) (b)
(c)
(d)
Figure III-7. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 m)
au centre d’un grain d’orientation préférentiellement pyramidale (Grain 25):
(a) Angles d’Euler (convention de Bunge [Bun82]), (b) Courbe Force vs Profondeur de
pénétration, (c) Empreinte résiduelle (scan AFM 3D), (d) Profils de déformation.
80
Nous nous sommes par ailleurs intéressés au comportement d’un grain d’orientation
pyramidale lorsque l’indentation était effectuée à proximité d’un de ses joints de grain. La
figure III-8 illustre un exemple de courbe "charge-profondeur de pénétration" et la
topographie de l’empreinte résiduelle (scan AFM 3D et profils) obtenue pour un tel essai.
La courbe de comportement illustre également quelques sauts en déplacement de quelques

nanomètres d’amplitude au cours de la déformation plastique. La profondeur de pénétration
maximale atteinte est de 248 nm, et la profondeur après décharge complète est de 234 nm. Là
encore, le retour élastique est négligeable devant la déformation plastique.
Quant à l’empreinte résiduelle, sa géométrie non axisymétrique traduit l’anisotropie de

l’écoulement plastique, fortement dépendante de l’orientation cristallographique du grain.
Deux lobes sont clairement perceptibles autour de l’empreinte, le long de la direction du
grand axe "1" de cette dernière. En revanche, comme l’attestent les profils de la figure III-8-
(d), ces deux lobes symétriques par rapport au petit axe "2", sont quasiment de même hauteur.
1.0
1000µN-4 (pyram, près Jdg grain 26)
0.8
0.6
.
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25
(a) (b)
(c)
(d)
près d’un joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 26) :
81
III.3.3.2. Indentation d’un grain d’orientation prismatique :
La figure III-9 illustre un exemple de courbe "charge-profondeur de pénétration" et la

topographie de l’empreinte résiduelle (scan AFM 3D et profils) obtenue pour un essai réalisé
cette fois-ci au centre d’un grain d’orientation non purement mais préférentiellement
prismatique.
La courbe de comportement illustre également quelques sauts en déplacement de quelques

nanomètres d’amplitude au cours de la déformation plastique. La profondeur de pénétration
maximale atteinte est aussi de 250 nm, et la profondeur après décharge complète est d’environ
240 nm. Là encore, le retour élastique est négligeable devant la déformation résiduelle.
1.0 1000µN-8 (prism, grain 27)

0.8
.
0.6
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
(a) (b)
(c)
(d)
au centre d’un grain d’orientation préférentiellement prismatique (Grain 27) :
82
appliquée de 2.5 mN, avec une vitesse de chargement imposée de .
III.3.4.1. Indentation d’un grain d’orientation basale :
La figure III-10 représente un exemple de courbe "charge – profondeur de pénétration",

obtenue par indentation d’un grain d’orientation basale. La profondeur de pénétration
maximale atteinte est d’environ 585 nm, et environ 570 nm à décharge complète. Quelques
sauts en déplacement surviennent encore, à des profondeurs de l’ordre de 200 voire 350 nm.
Par ailleurs, l’empreinte résiduelle présente une géométrie ovale, avec deux lobes
correspondant à des bourrelets symétriques le long du grand axe. La hauteur de chaque lobe
avoisine les 300 nm, soit environ la moitié de la profondeur maximale atteinte.
2.6
2500µN-3 (basal, grain 20)
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
.
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60
(a) (b)
(c)
(d)
Figure III-10. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique

( , R = 1 m) au centre d’un grain d’orientation basale (Grain 20) :
83
La figure III-11 représente un exemple de courbe "charge – profondeur de pénétration",

obtenue par indentation d’un grain d’orientation pyramidale. La profondeur de pénétration
maximale atteinte est d’environ 521 nm, et environ 500 nm à décharge complète. A charge
égale, la profondeur maximale atteinte est inférieure à celle obtenue lors de l’indentation d’un
grain basal.
Par ailleurs, l’empreinte résiduelle présente une géométrie non axisymétrique, avec deux
lobes correspondant à des bourrelets symétriques. La hauteur de chaque lobe avoisine les 150
nm, moins importante que celle mesurée autour de l’empreinte résiduelle obtenue sur un grain
à orientation basale.
2.6
2.4 2500µN-2 (pyram, grain 19)
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
.
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60
(a) (b)
(c)
(d)
Figure III-11. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique

( , R = 1 m) au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 19) :
84
La figure III-12 illustre un exemple de courbe "charge – profondeur de pénétration", obtenue

par indentation à proximité du joint d’un grain d’orientation pyramidale.
Non axisymétrique, l’empreinte résiduelle présente aussi deux lobes correspondant à des
bourrelets non symétriques. La hauteur d’un bourrelet atteint 230 nm, contre 110 nm pour le
second.
(a) (b)
(c)
(d)
Figure III-12. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 m)
près du joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 21) :

85
Nous avons souhaité examiner l’influence de la localisation de l’indentation dans le grain. La

figure III-13 illustre deux courbes "charge – profondeur de pénétration", obtenues par
indentation d’un même grain, d’orientation pyramidale.
Un des essais a été réalisé au milieu du grain, et l’autre à proximité des joints de grain. Il
apparait ainsi qu’à charge égale, la profondeur de pénétration maximale est plus importante
près du joint de grain, notamment du fait de sauts en déplacement survenant à partir de 400
nm de profondeur de pénétration. N’ayant pas observé de maclage suite à cet essai
d’indentation, et étant donné la profondeur à laquelle il apparaît, nous attribuons ce saut à une
nucléation de dislocations en volume plutôt qu’en proche surface. Ce pop in permettrait alors
d’accommoder l’incompatibilité de déformation à proximité du joint de grain.
2.6 Milieu de grain (grain 19, pyr., Essai 2)

Près du jdg (grain 19, pyr., Essai 1)
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
.
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
Pop-in
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70
Figure III-13. Essais de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique

( , R = 1 m) au milieu et à proximité du joint de grain
d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 19).
Nous avons enfin effectué des essais sur deux grains (grain 23 et grain 24) d’orientation
prismatique. Selon leur positionnement au sein du triangle stéréographique standard
représenté en figure III-5-(b), l’orientation cristalline du grain 24 sera plus proche de celle
d’un grain purement prismatique que celle du grain 23.
86
La figure III-14 représente les courbes de comportement obtenues. Outre la bonne répétabilité
des essais, nous notons que les courbes obtenues dans ce cas ne permettent pas de distinguer
un essai d’un autre du point de vue de la corrélation avec la position dans le triangle
stéréographique, quand les deux orientations cristallines sont globalement identiques.
Par ailleurs, à charge égale, la profondeur de pénétration maximale est comparable à celle
obtenue pour l’essai sur le grain d’orientation pyramidale, et par conséquent inférieure à celle
obtenue sur le grain à orientation basale.

( , R = 1 m) au centre de grains d’orientation prismatique
(Grain 23 et Grain 24).
Un exemple de résultats obtenus est représenté en figure III-15 pour le grain 23 et en figure
III-16 pour le grain 24.
Quel que soit l’essai considéré, la profondeur de pénétration maximale est d’environ 520 nm,
le retour élastique étant très faible dans tous les cas.
De surcroit, l’anisotropie du comportement se traduit à travers la géométrie de l’empreinte

résiduelle, de forme ovale. Deux lobes sont clairement perceptibles, encore une fois localisés
le long du grand axe de l’empreinte.
En revanche, la mesure des profils de déformation résiduelle (figure III-15-(d) et figure III-
16-(d)) montre que ces bourrelets sont de hauteurs différentes, la dissymétrie étant accentuée
pour le grain 24. De plus, la comparaison des profils obtenus pour les deux grains (figure III-
17) montre que la hauteur du bourrelet, synonyme de l’ampleur de l’écoulement plastique, est
plus importante pour le grain 24, plus proche d’une orientation prismatique que le grain 23
par sa localisation au sein du triangle stéréographique.
87
(a)
(b)
(c)
(d)
au centre d’un grain d’orientation prismatique (Grain 23) :
88
(a) (b)
(c)
(d)

Figure III-17. Profils des empreintes résiduelles mesurés au centre des grains 23 et 24 (resp.
proche et très proche d’une orientation purement prismatique) lors d’un essai de
nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 m).
89
appliquée de 5 mN, avec une vitesse de chargement imposée de .
III.3.5.1. Indentation d’un grain d’orientation basale :
La figure III-18 représente les résultats obtenus sur un grain d’orientation basale. La
profondeur de pénétration est de 1.050 m à charge maximale, contre 1.020 m à décharge
complète. L’écoulement plastique est anisotrope (empreinte résiduelle de géométrie ovale), et
le bourrelet, à deux lobes, ne se forme pas de manière symétrique le long du grand axe
(hauteur valant respectivement 368 nm et 211 nm).
5.5
5000µN-3 (basal, grain 12)
5.0
Charge (mN) (F =50µN/s) 4.5
4.0
3.5
3.0
.
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1
(b)
(a)
(c)
(d)

au centre d’un grain d’orientation basale (Grain 12) :
90
Afin d’étudier l’évolution de l’écoulement plastique d’un grain à orientation prismatique en

fonction de la charge appliquée et donc de la profondeur d’indentation, nous avons également
sollicité un grain d’orientation cristalline très proche d’une orientation purement prismatique.
Les résultats obtenus sont illustrés ci-dessous. La profondeur de pénétration est de 1.101 m à
charge maximale, contre 1.075 m à décharge complète. Notons également l’occurrence d’un
saut en déplacement d’une centaine de nanomètres. Par ailleurs, l’écoulement plastique est
anisotrope (empreinte résiduelle de géométrie ovale), et le bourrelet, à deux lobes, ne se forme
pas de manière symétrique le long du grand axe.
(b)
(a)
(c)
(d)

91
Enfin, nous avons également sollicité des grains à orientation cristalline proche de
l’orientation pyramidale. Un exemple de résultats est donné dans la figure ci-dessous (les
autres essais sont donnés en Annexe A). L’empreinte résiduelle présente le même aspect non
circulaire, avec deux lobes de hauteur pouvant atteindre les 350 nm.
(b)
(a)
(c)
(d)

au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 15) :
La comparaison entre les essais réalisés selon les trois orientations cristallines (basale,
prismatique, pyramidale) est représentée sur la figure III-21 pour les courbes "charge-
profondeur de pénétration", et sur la figure III-22 pour les profils de déformation mesurés
selon le grand axe de l’empreinte résiduelle.
92

( , R = 1 m) au centre de grains d’orientations basale (Grain 12), prismatique (Grain
14) et pyramidale (Grain 15) : Courbes de comportement.
Le résultat obtenu sur les courbes de comportement confirme qu’à charge égale, la profondeur
de pénétration maximale sera plus importante dans un grain basal que dans un grain
pyramidal. En revanche, le saut en déplacement observé pour l’essai mené sur le grain
prismatique ne nous permet pas d’effectuer la comparaison avec les autres essais.
Quant à l’examen des profils de déformation à décharge complète, il met en évidence une
hauteur de bourrelets pour le grain basal supérieure à celle observée pour les deux autres types
de grains (figure III-22).

( , R = 1 m) au centre de grains d’orientations basale (Grain 12),
prismatique (Grain 14) et pyramidale (Grain 15) :
Profils de profondeur de pénétration à décharge complète.
93
III.3.6.1. Indentation de grains d’orientation basale :
Les courbes de comportement des essais réalisés sont représentées en figure III-23. A ce
niveau de charge, la profondeur de pénétration maximale est de 1.4 m. Malgré la localisation
différente au sein du triangle stéréographique, les courbes de comportement ne permettent pas
de distinguer les essais entre eux.

( , R = 1 m) au centre de grains d’orientation basale.
Les empreintes résiduelles (images AFM 3D) et les profils de déformation correspondants
sont donnés en figure III-24 pour le grain 7, et en figure III-25 pour le grain 8.
Les empreintes résiduelles accusent toujours une géométrie non axisymétrique due à
l’anisotropie de l’écoulement plastique. Toutefois, contrairement à la topographie des
empreintes résiduelles obtenues à des niveaux de charge inférieurs, les bourrelets se
répartissent cette fois-ci tout autour de l’empreinte (figure III-26). Rappelons par ailleurs que
les 3 grains sollicités ne sont pas parfaitement orientés comme un grain purement basal, mais
sont proches de celui-ci.
Quant aux profils de déformation, représentés à deux niveaux de chargement, ils montrent que
la hauteur maximale du bourrelet atteinte à une charge de 10 mN est comparable à celle
obtenue à une charge de 5 mN (figure III-27).
94
(b)
(a)
(c)
(d)

95
(b)
(a)
(c)
(d)

96
(a) (grain 20) (b) (grain 12) (c) (grain 8)
Figure III-26. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (R = 1 m) au centre
de grains d’orientation basale : Evolution de la répartition du bourrelet autour de l’empreinte
résiduelle avec le niveau de charge appliqué.
Figure III-27. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (R = 1 m) au centre
de grains d’orientation basale : Evolution de la profondeur de pénétration avec le niveau de
charge appliqué.
97
Nous avons par ailleurs effectué des essais d’indentation à proximité des joints de grains. Les
résultats obtenus sont illustrés en figure III-28 pour le grain n° 3 dans le triangle
stéréographique, en l’occurrence le grain le plus favorablement orienté par rapport à un grain
purement basal (les autres résultats sont donnés en Annexe A).
Un pop in est observé à 0.6 m puis à 1.4 m de profondeur de pénétration, probablement dû

à une nucléation de dislocations dans le volume.
L’image AFM de l’empreinte résiduelle met en évidence l’anisotropie de l’écoulement

plastique, et la présence d’un bourrelet à un seul lobe, dont la hauteur maximale est d’environ
600 nm, supérieure à la hauteur du bourrelet obtenu lors de l’indentation au centre d’un grain
de même susceptibilité préférentielle de glissement.
10 10000µN-3 (basal, Jdg grain 3)

6
.
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0
(a) (b)
(c)
(d)

près d’un joint de grain d’un grain d’orientation basale (Grain 3) :
98
III.3.6.2. Indentation de grains d’orientation pyramidale :
Un exemple d’un tel essai est illustré en figure III-29. L’indentation a été positionnée au
centre du grain 6 tel que repéré dans le triangle stéréographique. A charge égale, la
profondeur de pénétration maximale atteinte est inférieure à celle obtenue pour le grain
d’orientation basale (grain 3), laissant supposer une dureté supérieure du grain pyramidal.
Par ailleurs, l’empreinte résiduelle est toujours de géométrie ovale, avec deux lobes de part et
d’autre du grand axe, et un affaissement des bords de l’empreinte ailleurs. Enfin, la hauteur
maximale du bourrelet est d’environ 540 nm (contre presque 640 nm pour le grain basal).
(b)
(a)
(c)
(d)

99

l’épaisseur de 20% et traitement de recuit (2h, 100 °C)
Une cartographie EBSD a été réalisée sur l’échantillon afin de déterminer l’ensemble des
orientations cristallographiques en présence dans la zone observée (taux d’indexation de
40.5%).
Figure III-30. Cartographie EBSD de l’échantillon après un traitement thermomécanique

de 20% de réduction de l’épaisseur et recuit de 2h à 100 °C.
Neuf grains avec des orientations cristallines différentes ont été sélectionnés pour faire
l’objet de notre étude :
Figure III-31. Grains sélectionnés pour les essais de nanoindentation.
A partir de la cartographie précédente, nous avons établi une figure de pôles inverse,
qui permet de mieux visualiser les orientations des grains sélectionnés. La localisation
des grains sélectionnés dans le triangle stéréographique standard est représentée dans
la figure III-32.
100
Figure III-32. Localisation des grains sélectionnés pour les essais de nanoindentation
dans le triangle stéréographique standard.
Nous avons ensuite calculé la taille des grains sélectionnés conformément au protocole
explicité au chapitre II. Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau III-4.

1 14.4 Basale
2 11.9 Basale
3 11.7 Basale
4 16.2 Basale
5 7.4 Basale
6 17.5 Basale
7 12.3 Basale
8 12.4 Basale
9 13.5 Basale

dans le polycristal de zinc à l’état traité (Taux réduction = 20%, recuit de 2h à 100°C).
La figure III-33 illustre un exemple de courbes de comportement issues d’essais réalisés au

centre des grains, à une charge F = 5 mN. D’autres essais, effectués à des niveaux de charge
différents, sont consignés dans l’annexe B. La profondeur de pénétration maximale obtenue
est en moyenne de 0.9 m.
La comparaison des courbes de comportement avant et après traitements de réduction

d’épaisseur (20%) et de recuit (2h, 100°C) est représentée en figure III-34. L’effet de
réduction d’épaisseur et donc de laminage se traduit apparemment par un écrouissage du
matériau, encore perceptible malgré le traitement de recuit. En effet, au même niveau de
charge appliqué, la profondeur de pénétration maximale est supérieure dans le cas de
l’échantillon à l’état initial (brut de réception).
101
Grain 7 Grain 8 Grain 9

(a)
(b)
Figure III-33. Essais de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 m)
au centre de grains d’orientation basale (grains dans l’échantillon après 20%

de réduction d’épaisseur et recuit de 2h à 100°C) :
(a) Angles d’Euler (convention de Bunge), (b) Courbes Force vs Profondeur de pénétration.
102

au centre de grains d’orientation basale (grains dans l’échantillon brut de réception, et après
réduction de 20% de l’épaisseur et recuit de 2h à 100°C)

l’épaisseur de 50% et traitement de recuit (2h, 100 °C)
Une cartographie EBSD a été réalisée sur l’échantillon afin de déterminer l’ensemble des
orientations cristallographiques en présence dans la zone observée (taux d’indexation de
86.21%).
Figure III-35. Cartographie EBSD de l’échantillon après un traitement thermomécanique

de 50% de réduction de l’épaisseur et recuit de 2h à 100 °C.
103
Seize grains avec des orientations cristallines différentes ont été sélectionnés pour faire l’objet
de notre étude :
Figure III-36. Grains sélectionnés pour les essais de nanoindentation.
A partir de la cartographie précédente, nous avons établi une figure de pôles inverse, qui
permet de mieux visualiser les orientations des grains sélectionnés :
Figure III-37. Localisation des grains sélectionnés pour les essais de nanoindentation
dans le triangle stéréographique standard.
Nous avons ensuite calculé la taille des grains sélectionnés conformément au protocole
explicité au chapitre II. Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau suivant :
104

1 24.4 Basale
2 23.3 Basale
3 22.3 Basale
4 15.3 Basale
5 24.1 Basale
6 9.1 Basale
7 14.2 Basale
8 11.2 Prismatique
9 20.4 Basale
10 7.1 Prismatique
11 15.0 Basale
12 9.8 Basale
13 9.2 Basale
14 19.3 Prismatique
15 10.9 Pyramidale
16 6.0 Pyramidale

dans le polycristal de zinc à l’état traité (Taux réduction = 50%, recuit de 2h à 100°C).
Dans ce qui suit, nous présentons quelques résultats des essais de nanoindentation effectués
(voir Annexe C par ailleurs).
Nous présentons ici un exemple d’essais menés sur un grain d’orientation basale. La figure
III-38 illustre les résultats issus d’un essai mené au centre du grain 12, et la figure III-39
illustre les résultats issus d’un essai mené à proximité d’un de ses joints de grain.
Les deux types d’essai mettent en évidence des sauts en déplacement. Les premiers pop in
surviennent à des profondeurs de pénétration inférieures à 10 nm, ce qui est en faveur d’une
nucléation de dislocations en très proche surface.
L’empreinte résiduelle présente une allure non circulaire, due à l’anisotropie de l’écoulement
plastique. Les bourrelets sont déjà présents, plus ou moins symétriques. Enfin, le retour
élastique est très faible : La profondeur de pénétration maximale est de 0.075 m pour l’essai
au centre du grain, et de 0.092 m pour l’essai près du joint de grain, alors que la profondeur
résiduelle, à décharge complète est de 0.065 m pour l’essai au centre du grain, contre 0.080
m pour l’essai à proximité du joint de grain.
105
(a) (b)
(c)
(d)

106
(b)
(a)
(c)
(d)

près d’un joint de grain d’un grain d’orientation basale (Grain 12) :
107
L’essai que nous présentons ici a été mené sur le grain 1, de diamètre 24.4 m. La courbe de
comportement représentée en figure III-40-(b) montre que la profondeur de pénétration
maximale est d’environ 0.250 m, et que la profondeur à décharge complète est de 0.217 m.
L’empreinte résiduelle présente un bourrelet réparti de façon non homogène et non
symétrique, de hauteur maximale approchant les 120 nm.
(a)
(b)
(c) (d)

108
III.5.2.2. Indentation de grains d’orientation prismatique :
maximale est d’environ 0.224 m, et que la profondeur à décharge complète est d’environ
0.207 m. L’empreinte résiduelle, de géométrie ovale, présente un bourrelet à deux lobes,
répartis selon le grand axe de l’empreinte, et de hauteur maximale approchant les 75 nm.
(a)
(b)
(c) (d)

109
III.5.2.3. Indentation de grains d’orientation pyramidale :
maximale est d’environ 0.222 m, et que la profondeur à décharge complète est d’environ
0.203 m. L’empreinte résiduelle, de géométrie ovale, présente un bourrelet à deux lobes,
répartis selon le grand axe de l’empreinte, et de hauteur maximale approchant les 80 nm.
(a) (b)
(c) (d)

110
L’essai présenté ici a été mené sur le grain 11, de diamètre 15.0 m. La courbe de
comportement représentée en figure III-43-(b) présente une allure régulière, sans sauts en
déplacement. La profondeur de pénétration maximale est d’environ 0.850 m, contre 0.750
m pour la profondeur à décharge complète. L’empreinte résiduelle, de géométrie ovale,
présente un bourrelet à deux lobes de hauteurs différentes, la hauteur maximale du pile up
approchant les 215 nm.
(b)
(a)
(c)
(d)

111
III.5.3.2. Indentation de grains d’orientation prismatique :
L’essai présenté ici a été mené sur le grain 8, de diamètre 11.2 m. La courbe de
comportement représentée en figure III-44-(b) présente un saut en déplacement d’environ 50
nm, survenant à 50 nm de profondeur de pénétration. A charge maximale, la profondeur de
pénétration est d’environ 0.990 m, contre 0.933 m pour la profondeur à décharge complète.
L’empreinte résiduelle, de géométrie ovoïde, présente un bourrelet à plusieurs lobes de
hauteurs différentes, la hauteur maximale du pile up approchant les 290 nm.
(a) (b)
(c)
(d)

112
III.6. Analyse et discussion

Nous rappelons ici les principales phénoménologies observées et les principaux résultats
expérimentaux obtenus :
III.6.1. Caractéristiques des essais de nanoindentation effectués sur le zinc
Les courbes de comportement ont mis en évidence des sauts en déplacement de quelques
nanomètres, survenant dès 40 nm de profondeur de pénétration, mais également autour de 200
voire 350 nm de profondeur. Quel que soit l’essai considéré, le comportement du zinc est
fortement plastique, avec un très faible retour élastique à décharge complète. Les essais ont
été quelque peu difficiles à réaliser, et du moins à stabiliser, en raison du fluage non
négligeable de ce matériau. Bien que toutes les courbes de comportement aient été
représentées sans le plateau de maintien de la charge, il sera bien sûr tenu compte de cette
phénoménologie du comportement lors de la simulation numérique.
L’anisotropie de l’écoulement plastique, traduite par une empreinte résiduelle de géométrie

non axisymétrique, a été observée quelle que soit l’orientation cristalline du grain indenté, et
quel que soit le niveau de charge appliqué. Concernant l’indentation d’un cristal, la
topographie de la surface libre autour de l’empreinte, et les profils mesurés de pile-up / sink-
in constituent une véritable empreinte digitale des mécanismes de déformation plastique mis
en jeu. La caractérisation de ces faciès de déformation est facilitée par la microscopie à force
atomique, qui permet une caractérisation haute résolution de la topographie. La morphologie
(répartition et nombre de lobes) et l’ampleur du pile-up dépendent fortement de l’orientation
cristalline du grain. Ainsi, les essais effectués sur des grains d’orientation basale ont présenté
des bourrelets à deux lobes pour les charges de 1 mN, 2.5 mN et 5 mN. Le bourrelet a
toutefois diffusé autour de l’empreinte à une charge de 10 mN. Les essais effectués sur les
grains à orientations prismatique ou pyramidale se sont également caractérisés par des
empreintes résiduelles pour lesquelles les bourrelets à deux lobes, généralement non
symétriques, présentaient des hauteurs de pile-up inférieures à celles mesurées sur les grains à
orientation basale.
Par ailleurs, nous n’avons observé aucun maclage lors des essais réalisés. Ce résultat a déjà
été observé par Zambaldi et al. [Zam12] pour des essais de nanoindentation effectués sur un
polycristal de titane de pureté commerciale.
Enfin, les essais effectués sur les échantillons après réduction d’épaisseur et traitement
thermique de recuit ont mis en exergue les mêmes phénoménologies que celles observées à
partir des essais effectués sur le zinc à l’état initial, brut de réception.
III.6.2. Analyse des essais de nanoindentation par la méthode d’Oliver et Pharr
Quels que soient les essais effectués, même au plus bas niveau de charge (0.2 mN), le rapport
de la profondeur finale (résiduelle) par la profondeur de pénétration maximale excède la
valeur de 0.9. Ce résultat est dû au fort écoulement plastique rencontré sur ce matériau,
113
écoulement qui s’est également traduit par des bourrelets de hauteur non négligeable.
Rappelons que le phénomène de pile up a pour conséquence directe une surface de contact
avec l’indenteur, bien supérieure à celle qui serait déterminée à partir de la fonction d’aire
obtenue par calibration sur un matériau de référence. Moyennant la condition établie par
Bolshakov et al. [Bol98], conditionnant la validité de la méthode d’Oliver et Pharr jusqu’à
une valeur , on ne peut donc plus appliquer ladite méthode pour la détermination
du module d’indentation et de la dureté.
III.6.3. Saut en déplacement (pop in) et contrainte maximale de cisaillement
Ces sauts, observés pour la première fois lors d’un essai d’indentation sur un matériau
métallique en 1968 [Gan68], sont couramment imputés à une plasticité naissante ("incipient
plasticity") due à une nucléation de dislocations. En effet, comparée aux essais mécaniques
aux échelles micro- et macroscopique, la nanoindentation sollicite un volume de matériau
relativement faible. Par conséquent, il n’est pas déraisonnable de supposer que la densité de
défauts internes (tels que les dislocations, par exemple) reste très faible, voire quasi-nulle.
En l’absence de défauts internes tels que des sources de Frank-Read ou des fissures, et selon
la géométrie de l’indenteur et la morphologie de l’état de surface, les premières dislocations
peuvent prendre naissance dans le volume (Shenoy et al. [She00]; Li et al. [Li02]) ou en
proche surface libre (Kelchner et al. [Kel98]; Christiansen et al. [Chr02]).
Dans notre cas, les premiers sauts, quand ils existent, sont survenus à une très faible
profondeur de pénétration (environ 40 nm), ce qui est en faveur d’une nucléation de
dislocations en surface. Il est à noter que le phénomène de nucléation de dislocations en
proche surface peut avoir un impact direct sur de nombreuses applications. En particulier,
cette nucléation affecte la morphologie de la surface des films minces. De même, les
performances et la fiabilité des systèmes micro/nano électro-mécaniques (MEMS/NEMS)
peuvent être limitées par ce phénomène, en raison du faible rapport surface/volume
intrinsèque à ces structures.
Nous avons également observé des sauts en déplacement survenant à quelques centaines de
nanomètres de profondeur de pénétration, en faveur cette fois-ci d’une nucléation dans le
volume du matériau.
Précisons enfin qu’il est possible de déterminer la valeur de la contrainte à partir de laquelle
survient le premier pop-in. A partir de la théorie classique de Hertz, la contrainte de
cisaillement maximale en dessous de la pointe sphérique est donnée par la relation suivante
[Gou00] [Joh85] :
(III-11)
114
A condition de pouvoir déterminer le module d’indentation réduit (équation (II-6) ou

équation (II-7)), il est alors possible de déterminer la valeur de la contrainte maximale de
cisaillement sous la pointe d’indentation juste au moment du saut en déplacement.
III.6.4. Détermination des facteurs de Schmid :
Si on considère un monocristal d’orientation cristallographique donnée, la loi de Schmid

stipule que l’écoulement plastique démarre si la cission résolue sur le plan de glissement ou
de maclage, le long de la direction de glissement ou de maclage, est supérieure à une valeur
seuil.
Un paramètre important, issu de cette loi, est le facteur de Schmid (noté "m"), qu’on utilise
fréquemment pour analyser la possibilité d’activation des modes de déformation sous une
contrainte donnée.
On rappelle que le facteur de Schmid est donné par :
(III-12)
où désigne l’angle entre la normale au plan de glissement (ou de maclage) et la direction de

la contrainte appliquée, et est l’angle que fait la direction de glissement (ou de maclage)
avec la direction de la contrainte appliquée.
Nous avons calculé l’évolution du facteur de Schmid pour les systèmes de glissement et de
maclage observés pour le zinc, en l’occurrence les systèmes de glissement basal ,
prismatique , pyramidal , pyramidal , pyramidal
et le système de maclage .
La figure III-45 explicite le repérage utilisé : étant donné la symétrie hexagonale, trois
directions de contrainte ont été considérées. Nous les avons notées , et .
Le chargement est appliqué selon la direction . Son projeté orthogonal sur le
plan basal est confondu avec le vecteur ; on le notera par la suite .
Le second chargement, , est appliqué selon la direction . Son
projeté orthogonal sur le plan basal fait un angle de 15° avec le vecteur ; on le notera par la
suite .
Le troisième chargement, , est appliqué selon la direction . Son projeté orthogonal
sur le plan basal fait un angle de 30° avec le vecteur ; on le notera par la suite .
Enfin, , et désignent les composantes respectives des trois directions de chargement
selon l’axe .
Les valeurs du facteur de Schmid pour les systèmes de glissement et de maclage sont alors
des fonctions des angles entre l’axe sénaire et les directions de chargement. Ces angles sont
notés , , respectivement. Au cours de cette étude paramétrique, nous les avons fait
varier de 0° à 90°.
115
Figure III-45. Représentation schématique des directions de chargement ( , , et de

leurs projetés orthogonaux sur le plan basal ( , et ).
Les résultats obtenus sont représentés sur la figure III-46 pour les modes de glissement et sur
la figure III-47 pour le mode de maclage en compression. Rappelons que le maclage est un
mode orienté, par conséquent, nous avons considéré la valeur absolue du facteur de Schmid
correspondant.
Ces résultats montrent que selon la famille de système de glissement considéré, il existe trois
variantes pour le système basal et trois variantes pour le système prismatique ,
alors que les variantes sont au nombre de six pour le système pyramidal , six pour le
système pyramidal , six pour le système de maclage en compression, et enfin
douze pour le système pyramidal .
Nous notons également que certaines courbes se superposent en raison des relations de
symétrie, tout comme certaines variantes présentent un facteur de Schmid nul pour certaines
directions de chargement.
Rappelons que pour un système donné, la variante la plus facilement activée correspond à
celle de facteur de Schmid le plus fort. Nous avons représenté en figure III-48 les courbes
enveloppes de la fonction "facteur de Schmid", c’est-à-dire les lieux des maximas du facteur
de Schmid (noté par la suite) pour les variantes de chaque système de glissement.
116
Nous pouvons alors observer que :
1) durant la déformation selon l’axe sénaire ( , les dislocations de vecteur de

Burgers ne peuvent pas être activées car prend une valeur nulle pour les
six variantes de chaque système de glissement concerné.
En revanche, pour ce type de sollicitation, ce sera le glissement pyramidal ,

et plus précisément le glissement qui prédominera (voir tableau ci-
dessous).
0.372 0.372 0.372

0.418 0.418 0.418
Maclage 0.405 0.378 0.305
Tableau III-6. Valeurs maximales du Facteur de Schmid ( )

pour un chargement selon l’axe sénaire ( .
2) Si l’on s’intéresse au glissement basal , qui est le système de glissement facile

pour le zinc, le facteur de Schmid prend une valeur maximale à , quel que soit
le cas de chargement ( pour , 0.483 pour et 0.433 pour
). On peut donc conclure que le déclenchement de l’écoulement plastique est
toujours associé à l’activation du glissement basal, indépendamment de la texture
initiale. Ceci est d’autant plus vrai que la cission critique du système de glissement
basal est faible devant celle des autres systèmes de glissement.
3) Le facteur de Schmid est maximal pour le système de glissement prismatique

lorsque (voir tableau III-7).
Dans le même temps, hormis pour le système basal, pour lequel le facteur de Schmid
est nul, les autres systèmes de glissement et de maclage présentent des valeurs de
facteur de Schmid relativement élevées.
117
Basal 0 0 0
Prism 0.433 0.5 0.433
Pyr 0.392 0.453 0.324
0.372 0.401 0.372
0.313 0.390 0.418
Maclage 0.424 0.397 0.323
Tableau III-7. Valeurs maximales du Facteur de Schmid ( ) pour .
Ainsi, la déformation sera dominée par le glissement non basal en cas de sollicitation se
traduisant par une traction selon l’axe sénaire, et plutôt par du maclage si la sollicitation
induit une compression de ce dernier.
4) Enfin, le glissement pyramidal prédominera pour des directions de

chargement telles que ou . Ce sera également le cas du maclage si
l’axe sénaire est mis en compression.
118
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Figure III-46. Facteurs de Schmid des systèmes de glissement (a) basal , (b) prismatique , (c)
pyramidal , (d) pyramidal , (e) pyramidal en fonction de la direction de
chargement.
119
Figure III-47. Facteurs de Schmid pour le système de maclage en compression du zinc en

fonction de l’angle entre l’axe et la direction de chargement.
Basal
Prismatique
Pyramidal Pyramidal
Pyramidal
Maclage en compression
Figure III-48. Courbes enveloppes du facteur de Schmid pour les systèmes de glissement et
de maclage du zinc.
120
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124
CHAPITRE IV
IDENTIFICATION
DE LA LOI DE
COMPORTEMENT DU
MONOCRISTAL DE ZINC
PAR UN MODELE
DE PLASTICITE
CRISTALLINE
125
126
Chapitre IV : Identification de la loi de comportement du monocristal de zinc par un modèle de plasticité
cristalline.
Chapitre IV
IDENTIFICATION DE LA LOI DE COMPORTEMENT

DU MONOCRISTAL DE ZINC PAR UN MODELE
DE PLASTICITE CRISTALLINE
La compréhension des mécanismes de déformation régissant l’écoulement plastique des

métaux est primordiale pour une meilleure conception des matériaux et une prédiction plus
fiable de leurs performances et de l’intégrité des structures qu’ils constituent. L’analyse du
comportement mécanique des matériaux métalliques est rendue complexe par la nature
polycristalline de ces derniers, notamment du fait de l’anisotropie inhérente au cristal d’une
part, et de l’interaction entre cristaux d’autre part. Sous un chargement mécanique donné, la
distribution des champs de contrainte et de déformation sera tributaire des deux aspects
précédemment cités.
Durant l’écoulement plastique, les grains individuels seront déformés selon des systèmes de
glissement spécifiques. Le formalisme de la plasticité cristalline, couplé à la méthode des
éléments finis, offre la possibilité de tenir compte de la déformation selon un nombre discret
de systèmes de glissement et de maclage. Il est alors possible de proposer une description
réaliste de l’écoulement plastique du matériau durant un essai de nanoindentation.
La réponse élasto-plastique des monocristaux est modélisée ici en supposant que le glissement
cristallographique est le mécanisme de déformation dominant. D'autres mécanismes tels que
le maclage et le glissement aux joints de grains ne sont pas pris en compte dans ce
développement.
Dans un premier temps, nous rappelons la cinématique du glissement cristallographique, ainsi

que la formulation thermodynamique du modèle de plasticité cristalline. Puis, nous
explicitons la loi de comportement du monocristal, et notamment les lois d’écoulement et
d’écrouissage. La mise en œuvre numérique est ensuite développée. La dernière section de ce
chapitre concerne enfin la détermination des paramètres de la loi de comportement cristalline
par la résolution d’un problème inverse, au cours duquel nous avons couplé les simulations
numériques 3D de l’essai de nanoindentation à l’identification des paramètres au moyen des
algorithmes génétiques.
127
cristalline.
IV.1. La cinématique du glissement cristallographique
La cinématique des monocristaux peut être décrite sur la base de la décomposition

multiplicative du tenseur gradient de la transformation F en parties élastique F e et plastique
F p respectivement.
En outre, la composante élastique F e est décomposée en tenseur symétrique gauche des

déformations pures V e et en tenseur des rotations R e tel que det Re  1.
Ainsi, la cinématique d'un monocristal peut être exprimée par :
F  F e F p  V e Re F p (IV-1)
Le tenseur F p décrit le mouvement des dislocations (glissement plastique) sur des plans
cristallographiques (plans de glissement) en laissant le réseau cristallin inchangé, tandis que
R e et V e représentent la rotation et la déformation élastique du réseau, respectivement
(Figure IV-1).
Figure IV-1. Cinématique de la déformation élasto-plastique de monocristaux se déformant

par glissement cristallographique.
Cette décomposition introduit deux configurations intermédiaires entre les configurations non
déformée ( B0 ) et actuelle ( B ), qui sont notées B et B . Ces configurations sont
respectivement définies par F p et F   Re F p et sont généralement utilisées dans la
description du comportement des monocristaux ([Kal92], [Cui92], [Wla98]).
128
cristalline.
Marin [Mar06] a utilisé la configuration relâchée B pour écrire les équations constitutives du
monocristal. En théorie, cette configuration est obtenue en déchargeant élastiquement et sans
rotation la configuration actuelle vers un état libre de contrainte.
En utilisant la décomposition cinématique définie dans l’équation (IV-1), le tenseur gradient

de vitesses l est écrit dans la configuration B comme :
l  FF 1  V eV e1  V e LV
 e 1
, L  F F 1  Re ReT  Re Lp ReT (IV-2)
où Lp  F p F p 1   1   s   m est le gradient de vitesse plastique dans la configuration

N
intermédiaire B .   représente ici le taux de cisaillement plastique sur le système de

glissement  .
Les vecteurs unitaires ( s  , m ) définissent l’orientation du système de glissement dans B

ainsi que le tenseur de Schmid Z   s   m .
En définissant la rotation du réseau par e  Re ReT , on peut écrire l’équation (IV-2) dans la
configuration B comme :
N
L  V e1lV e  V e1V e  L , L  e     s  m (IV-3)
 1
où s  Re s  , m  Re m et L représentent à la fois l’écoulement plastique dû au

glissement cristallographique et la rotation du réseau cristallin dans la configuration B .
IV-2. Formulation thermodynamique
Le modèle de plasticité cristalline en variables d'état est formulé dans le cadre de la

thermodynamique proposée par Coleman et Gurtin [Col67].
L'inégalité de Clausius-Duhem par unité de volume dans la configuration intermédiaire

déchargée B s’écrit :
V  τ : l  0 (IV-4)
où V est l’énergie libre de Helmholtz par unité de volume dans B . Dans cette équation,
τ   det F  σ est le tenseur des contraintes de Kirchhoff et σ le tenseur des contraintes de
Cauchy.
129
cristalline.
L’équation (IV-4) peut également s’écrire sous la forme :
V  C e S : L  0 (IV-5)
où S  V e1τV eT est le second tenseur des contraintes de Piola-Kirchhoff et C e  V eTV e est
le tenseur élastique de Cauchy-Green droit dans la configuration B .
Le second terme de cette équation peut être exprimé comme suit :
 
C e S : L  S : C e L  S : sym C e L  S : D (IV-6)
avec :

D  E e  D  E e  Re D p ReT (IV-7)

où E e  E e  E e e  e E e  Re EReT est la dérivée objective au sens de Green-McInnis-

Naghdi de la quantité E e  1 2 C e  1 . 
Par ailleurs, D p  sym  C e Lp  , où C e  F eT F e représente le tenseur élastique de Cauchy-
Green droit dans la configuration B .
En substituant les équations (IV-6) et (IV-7) dans l’équation (IV-5), l’inégalité de Clausius-
Duhem devient :

V  S : E e  S :  Re D p ReT   0 (IV-8)
On suppose ici que l'énergie libre dépend de la déformation élastique appliquée E e , et d’un
ensemble de variables internes d'état pour chaque système de glissement  , analogues à des
déformations X  telles que :
ˆ

V  V E e , X   (IV-9)
Physiquement, les variables internes X  sont introduites pour représenter l'état de l’évolution
de la structure interne de la matière pendant le glissement plastique. Marin [Mar06] a
représenté ces variables par des variables d'état scalaires  s qui sont supposées être en
rapport avec les champs de déformation du réseau autour de dislocations générées ou
accumulées sur le système de glissement  . Ces variables d'état modélisent effectivement
l’écrouissage isotrope induit par l'interaction entre ces champs de déformation élastiques
130
cristalline.
internes des dislocations, et sont reliées à la densité de dislocations  s par la relation
 s  b s , où b est le vecteur de Burgers. Ainsi, en supposant X    s  , on peut calculer

la dérivée matérielle de V comme suit :
V e N V 
V  : E    s (IV-10)
E e  1  s
Et en substituant l’équation (IV-10) dans l’équation (IV-8), on obtient alors :
 V  e
 
N
  S  : E  S : R e
D p eT
R    s  s  0 (IV-11)
 E
e
  1
où :
V
 s  (IV-12)
 s
est la variable interne d'état équivalente à une contrainte (résistance à l'écoulement) conjuguée
de la variable cinématique  s .
Ici,  s représente le champ de contraintes internes du réseau généré par les structures de
dislocations formées au cours de la déformation plastique.
A partir de l'équation (IV-11), il est également possible d’obtenir la loi de comportement

élastique pour S :
V
S (IV-13)
E e
D’autre part :
S :  Re D p ReT   S :  Resym  C e Lp  R eT      
N
(IV-14)
 1
où   est la cission résolue dans le système de glissement  . Elle est définie par :
   S : sym  C e Z    S : C e Z   C e S : Z  (IV-15)
131
cristalline.
Moyennant ceci, l’inégalité de Clausius-Duhem devient :
N N


          0
1  1
s s (IV-16)
où le premier terme de cette inégalité représente la dissipation du travail plastique due au

processus de glissement (mouvement irréversible des dislocations), et le deuxième terme
représente le travail stocké dû à l'accumulation des dislocations.
IV-3. Loi de comportement du monocristal
L'état thermodynamique du matériau est supposé être décrit par une forme quadratique de
l'énergie libre de Helmholtz sur les déformations élastiques E e ,  s :  
ˆ
 1
 1 N
 E c  s 
2
V  V E e ,  s  E e : e
: Ee  (IV-17)
2 2  1
où e
est le tenseur du quatrième ordre d'élasticité anisotrope du cristal,  E est le module de
cisaillement effectif, et c est une constante matériau.
En utilisant les équations (IV-12) et (IV-13), on obtient les équations constitutives suivantes :
S e
: Ee ,  s  E c  s (IV-18)
Pour compléter les équations du modèle, il faut définir les lois d’évolution pour le taux de
cisaillement   (loi d’écoulement) et la déformation du réseau (loi d’écrouissage)  s .
IV.3.1. Cas des petites déformations élastiques
Pour les petites déformations élastiques (cas des métaux), le tenseur de déformation élastique
peut s’écrire comme :
V e  1  εe , εe 1 (IV-19)
Dans ce cas, les configurations B et B diffèrent d'une quantité infinitésimale et on a :
V e  εe , V e1  1  ε e  O ε e   2
(IV-20)
132
cristalline.
En utilisant d’une part la décomposition en parties symétrique et antisymétrique l  d  w , où

d  12  l  l T  et w  12  l  l T  représentent respectivement les tenseurs taux de déformation et
rotations dans la configuration B , et en négligeant d’autre part les termes d’ordre supérieur à
  , on peut écrire :
O εe
2
D  d, W  w, C e  1, E e  εe , S τ (IV-21)
Enfin, le modèle de comportement du monocristal peut être formulé pour les petites
déformations élastiques par :
 
Cinématique : d  ε e  D p , ε e  ε e  ε e e  e ε e
w
2 
ε ε   ε e ε e   e  W p ,
1 e e T
  e  R e R eT
Elasticité : τ  : εe
e
 
N
Plasticité : D p  R e D p R eT   12   Z   Z T
 1
(IV-22)
 
N
W p  R eW p R eT   12   Z   Z T
 1
    ,  s
  

   τ : sym  Z    τ : Z 
 s  f   s ,    ,  s   E cs s
Dans de nombreuses applications de la théorie de la plasticité cristalline, il faut relier la

réponse des monocristaux dans un agrégat (ou polycristal) au comportement macroscopique
du point matériel associé.
La relation entre les deux réponses peut être obtenue en utilisant une hypothèse de champ
moyen. Plus précisément, les quantités microstructurales telles que  d , w, σ  doivent être
reliées à leurs homologues macroscopiques correspondants  DM , WM ,  M  .
Dans ce travail, une hypothèse de Taylor généralisée est utilisée [Asa85] avec une condition
d’égalité entre le gradient de vitesse de déformation au niveau local (grain) et celui imposé
macroscopiquement  DM  d , WM  w  ; et l’état de contrainte macroscopique est la
moyenne volumique des contraintes de chaque grain   M  σ  .
133
cristalline.
IV.3.2. Loi d’écoulement
Une description physique du glissement cristallographique repose sur la théorie du

mouvement des dislocations thermiquement activé ([Koc75], [Mey02]). Dans cette théorie, on
suppose que la cission critique sur le système de glissement  peut être décomposée
additivement telle que :
    a    (IV-23)
où  a et   sont respectivement les contraintes de cisaillement athermique (à longue

distance) et thermique (à courte distance) nécessaires pour surmonter les obstacles aux
mouvements des dislocations.
De même, la résistance au glissement (résistance ou dureté du système de glissement) est

décomposée telle que :
 s   s,a   s, (IV-24)
où  s,a et  s, représentent respectivement la résistance athermique et thermique des obstacles

au glissement des dislocations sur le plan de glissement  .
D’après Kothari et Anand [Kot98], nous supposons que les composantes athermiques  a et
 s,a sont les mêmes, i.e.,  a   s,a , tandis que les composants thermiques,   et  s, avec
0      s, , définissent le taux de déformation de cisaillement plastique du système de
glissement tel que :
     p 
q

 F 
1       sign  
 
   0 exp  (IV-25)
 kT    s ,   
   
où k est la constante de Boltzmann, T est la température,  0 est un taux de cisaillement de

référence. Les paramètres p et q , qui contrôlent la forme du profil de la résistance au
glissement (obstacles thermiques), ont des valeurs comprises dans les intervalles 0  p  1 et
0q2.
134
cristalline.
Dans l'équation (IV-25), F représente l’énergie libre d'activation nécessaire pour surmonter
les obstacles au glissement sans l'aide d'une contrainte de cisaillement appliquée. Sa valeur est
habituellement prise dans la gamme F   0.05  2  E b3 [Fro82].
Les paramètres  0 et F sont considérés comme identiques pour tous les systèmes de
glissement. Notons ici que        a , et donc   peut être interprétée comme une
contrainte de cisaillement effective agissant sur le système de glissement  .
Dans le cas d’un taux de cisaillement plastique non nul, l’équation (IV-25) peut être inversée
pour donner :
 
   S   , T  s,      a  S   , T  s,   (IV-26)
 
où le facteur S   , T  1 est donné par l’expression suivante :
1
 T  
1 p
F
 
q
S   , T  1     , Tc 
 
(IV-27)
  Tc   k ln  0  
Pour un taux de cisaillement donné   , la température Tc définit la limite d'applicabilité du

modèle d'activation thermique pour la cinématique de glissement. Autrement dit, c'est pour
des températures supérieures à Tc qu’il ya suffisamment d'énergie thermique pour franchir les
obstacles par activation thermique seule et sans l'aide d'une contrainte appliquée.
Notons qu'à T  0 K , on obtient S  1  

   s,  , et à T  Tc , on obtient S  0  
  0 .
Une autre description possible de la cinématique de glissement se base sur la loi puissance,
donnée par :
1
  
m

  0    sign    (IV-28)
  s 
Cette relation empirique a été largement utilisée pour représenter la plupart des résultats
expérimentaux dans le régime activé thermiquement.
135
cristalline.
Pour établir une relation entre la cinématique basée sur la loi puissance donnée par l’équation
(IV-28) et la cinématique basée sur la physique donnée par l’équation (IV-21), on peut définir
une expression pour le paramètre de sensibilité à la vitesse m [Kot98] comme :
1
 ln    T  
1 1
kT 1  T 
q 1 q
m    1     (IV-29)
 ln   
F pq  Tc    Tc  
 s ,T
Dans le cadre de ce travail, puisque les simulations présentées ici sont réalisées dans des
conditions isothermes (température ambiante), l’approximation en loi puissance avec un
paramètre m fixe sera utilisée pour modéliser la cinématique de glissement.
IV.3.3. Loi d’écrouissage
La formulation de la loi d’écrouissage est basée sur l'équation d'évolution de la densité de

dislocations  s proposée par Kocks et Mecking [Koc79]. Cette équation suppose que
l’écrouissage est contrôlé par la concurrence entre le stockage et l’annihilation des
dislocations (statistiquement stockées).
Le taux de stockage (athermique) est décrit par un libre parcours moyen  que les
dislocations parcourent avant d'être immobilisées, tandis que l’annihilation (restauration
dynamique) est linéaire en  s .
Ainsi :
 c  1
s   1  c2  s    ,   (IV-30)
   s
où c1 et c2 sont des constantes, avec c2  f   , T   (i.e., la restauration dynamique est

thermiquement activée).
L'équation (IV-30) peut être transformée en une équation d'évolution de la déformation

élastique interne  s en utilisant  s  b s et en reliant les constantes c1 et c2 à des
grandeurs physiques telles que [Ach00] : c1  2h0  c Eb  et c2  2h0 c    .


E s,S
136
cristalline.
Dans ces expressions, h0 représente le taux d’écrouissage initial dû à l'accumulation des
dislocations, et  s, S est une déformation interne de saturation qui, en général, est fonction de
la vitesse de déformation et de la température. L’équation (IV-30) s’écrit alors :
h0   s  
 s  f  s ,     1    (IV-31)
c  E   s, S 
Notons que dans la littérature, la relation (IV-31) est habituellement donnée en termes de la
résistance du système de glissement  s , expression que l'on peut obtenir en utilisant
l'équation (IV-30) ainsi que l’équation (IV-18).
Pour tenir compte explicitement de la résistance initiale  s,0 , l'équation (IV-18) est légèrement
modifiée en écrivant  s   s,0  c E s [Mec81]. L'équation d'évolution pour  s s’écrit
alors:
  s   s,0 
s  h  ,
   
h  h0 1  
     

(IV-32)
 s,S s ,0 
Cependant, des extensions de l'équation (IV-32) pour tenir compte des effets d’écrouissage
latent et l’utilisation de fonctions d’écrouissage h plus complexes sont possibles ([Bal02],
[Kok02]).
Une version simplifiée de l'équation (IV-32) est obtenue en supposant que tous les systèmes
de glissement s’écrouissent à la même vitesse (  s   s , i.e. une seule variable d’écrouissage
est nécessaire pour représenter la résistance du monocristal), ce qui permet de remplacer
l'équation (IV-32) par :
  s ,S   s  N 
 s  f  s ,     h0     (IV-33)
  s , S   s ,0   1
où le seuil de saturation  s , S s’écrit comme :
kT m
 N    Eb3 A
 N  
  isotherme  
 s,S   s , S 0   1    s , S 0   1  (IV-34)
  S0    S0 
   
   
137
cristalline.
Dans cette équation, les paramètres  s , S 0 ,  S 0 et A sont des paramètres matériaux.
Dans le cas isotherme qui nous intéresse ici, l’exposant de l’équation (IV-34) est simplement
remplacé par une constante m .
IV.4. Implémentation numérique
Les modèles de plasticité cristalline offrent la possibilité de mieux comprendre le

comportement des matériaux avec une hétérogénéité de déformation à l’échelle d'un agrégat
de cristaux (applications à petites échelles) [Mar06]. Comme mentionné dans [Koc98], une
caractéristique particulière de cette approche méso-échelle, illustrée dans la Figure IV-2, est
que la discrétisation en éléments finis des monocristaux (grains) et les lois d'équilibre sont
appliquées au niveau des cristaux individuels. La solution numérique pour les équations
d’équilibre répartit alors la déformation entre les monocristaux (une hypothèse de moyenne de
champs tel que le modèle de Taylor n’est pas nécessaire dans cette approche). Pour une
déformation appliquée connue sur chaque monocristal, l'état cristallin évolue en intégrant
numériquement les équations de comportement du monocristal. L'état monocristallin définit
alors directement le comportement d'un matériau anisotrope en chaque point du modèle de
calcul par éléments finis.
Figure IV-2. Utilisation de la méthode des éléments finis et de la plasticité cristalline pour
l’étude du comportement des polycristaux (d’après [Koc98]).
138
cristalline.
IV.4.1. Considérations générales
On considère les bases orthogonales ei i 1,3 et e 

c
A A1,3 alignées respectivement avec le
repère fixe (échantillon) et le réseau cristallin. Ces bases sont reliées entre elles par la rotation
C telle que : ei  C  e Ac .
En termes d’angles d’Euler  1 ,  , 2  selon la convention de Kocks [Koc98], le tenseur des

rotations s’écrit alors :
cos 1 cos 2  sin 1 cos  sin 2  cos 1 sin 2  sin 1 cos  cos 2 sin 1 sin  
C   sin 1 cos 2  cos 1 cos  sin 2  sin 1 sin 2  cos 1 cos  cos 2  cos 1 sin  
 sin 2 sin  cos 2 sin  cos  
(IV-35)
avec 0   1  2 , 0     , 0   2  2 .
Cette matrice est utilisée pour transformer les vecteurs orthonormés représentant le système
de glissement  s0 , m0  et le tenseur d’élasticité du 4ème ordre e
0 donnés dans le système du
réseau cristallin vers le système de coordonnées de l’échantillon dans la configuration B :
s  Cs0 , m  Cm0 (IV-36)
 C  C  : : C  C 
e e T
0 (IV-37)
où  C  C ijAB  CiAC jB .
L’orientation initiale C0  10 , 0 , 20  est donnée par l’état initial du monocristal, qui est
ensuite numériquement modifié au cours de la simulation par C  ReC0 , où R e est la rotation
issue de la décomposition polaire de F e .
Les vecteurs orthonormés du système de glissement  s0 , m0  sont définis en fonction du
type de réseau cristallin. Pour le monocristal de zinc, les glissements sont généralement
supposés avoir lieu sur les trois systèmes de glissement basal  0001 1120 , les trois
systèmes de glissement prismatique 10 10 1120 et les six systèmes de glissement
pyramidal 1122 1123 .
139
cristalline.
D’autre part, le nombre de constantes nécessaires pour définir le tenseur d'élasticité anisotrope
dépend également de la structure cristalline. À cet égard, rappelons la notation de Voigt (telle
que programmée dans CPFEM [Mar06]) pour les tenseurs des contraintes et des
déformations:
τ     11  22  33 12 13  23 

T
(IV-38)
ε e   e    e11  e 22  e33 2 e12 2 e13 2 e 23 

T
(IV-39)
En utilisant cette notation, on peut écrire la loi d'élasticité sous la forme matricielle suivante :
τ e
: εe      e
  e  (IV-40)
où  e
 est la matrice d'élasticité dans le système de coordonnées de l'échantillon.
Dans le repère du monocristal (indice 0), cette matrice est donnée pour le cas des réseaux
HCP (5 constantes matériau) par :
C11 C12 C13 

C C11 C13 
 12 
C C13 C33 
 e    13  (IV-41)
0

1
2  C11  C12  
 C44 
 
 C44 
IV.4.2. Elasticité anisotrope du monocristal
Pour l’implémentation numérique, il est plus judicieux de réécrire la loi d’élasticité sous la
forme suivante :
devτ  e
d : devε e  H e kke (IV-42)
p  H eT : devε e  M e kke (IV-43)
où τ  devτ  p1 . Ici, devτ et p désignent respectivement les parties sphérique et

déviatorique (hydrostatique) du tenseur τ .
Par ailleurs :
1 1
e
d  d : e
: d , He  d : e
: 1, Me  1: e
:1 (IV-44)
3 9
140
cristalline.
où e
d est le tenseur d’élasticité déviatorique, H e est le tenseur de couplage élastique
déviatorique-isochore du 2nd ordre et M e est le coefficient volumétrique élastique.
1
En outre,  Ι  1  1 est le tenseur de projection déviatorique de 4ème ordre, Ι et 1
d
3
étant les tenseurs unité de 4ème et de 2nd ordres respectivement.
Notons ici que :
 C  C  : : C  C  , H e  CH 0eC T , Me  Me
e e T
d d0 (IV-45)
où e
d0 , H 0e et M e sont donnés dans le repère cristallin.
Les quantités tensorielles peuvent être écrites sous forme vectorielle à l’aide de la définition
de Lequeu et al. [Leq87] :
T
 
devτ      12 11'   22' 
' 3 '
 33 2 '
12 2 '
13
'
2 
23 (IV-46)

 2 

T
 
devε e
 ε    12 11e '   22e ' 
e' 3 e'
 33 2 e'
12 2 e'
13

2  e'
23 (IV-47)

 2 

Les équations (IV-42) et (IV-43) peuvent être réécrites sous la forme matricielle suivante :
   
' e
d   
  e '   H e  kke (IV-48)
     M 
T
p  He e' e e
kk (IV-49)
où  e
d
 , H e  et M 0e sont donnés pour les réseaux HCP dans le repère cristallin par :
0 0
C11  C12 
 

1
3  C11  C12  4C13  2C33  
 ed    C11  C12  (IV-50)
0
 
 2C44 
 2C44 
141
cristalline.
H e
0

9
6
0 C11  C22  C13  C33 0 0 0
T
(IV.51)
1
M 0e   2C11  2C12  4C13  C33  (IV-52)
9
Les modules de cisaillement (  E ) et de compressibilité ( K E ) sont alors définis pour les

cristaux hexagonaux par :
1  C11  C12  C33  2C132

E   7C11  5C12  4C13  2C33  12C44  , KE  (IV-53)
30 C11  C12  4C13  2C33
IV.4.3. Schéma d’intégration numérique
Le modèle de comportement du monocristal (équations (IV-22)), peut être considéré comme

un système d’équations différentielles ordinaires de premier ordre couplées pour les variables
 ε , R ,   , ou de façon équivalente pour les variables  τ , R ,   .
e e 
s
e
s

L'intégration dans le temps de ces équations d'évolution se fait dans le repère de l'échantillon
par la discrétisation de l’histoire de la déformation dans le temps et par intégration numérique
des équations sur chaque pas de temps. On considère alors les configurations du corps aux
instants tn et tn1  tn  t .
Le schéma d'intégration est développé en supposant que (i) la déformation du monocristal

représentée par ln1  ou d n1 et wn1  est connue, (ii) les variables ε , R ,  
e
n
e
n

s ,n ou
τ , R ,  
n
e
n

s ,n sont connues et (iii) le tenseur d’élasticité e
0 , l’orientation initiale du
monocristal C 0 (texture), et les paramètres matériau pour la plasticité (loi d’écoulement et loi
d’écrouissage) sont donnés. L'intégration des équations du modèle donnera ensuite les valeurs
mises à jour pour  εne1 , Rne1 ,  s,n1  ou  τ n1 , Rne1 ,  s,n1  .
Ce modèle de plasticité cristalline CPFEM a été implémenté dans le sous-programme

utilisateur UMAT du logiciel éléments finis ABAQUS dont les programmes sources sont
accessibles à partir du lien internet suivant :
(https://icme.hpc.msstate.edu/mediawiki/index.php/Code:_ABAQUS_CPFEM).
142
cristalline.
IV.5. Simulation numérique et essais de nanoindentation combinés pour l’identification

des propriétés du monocristal de zinc
Les lois de comportement sont essentielles dans l'étude du comportement mécanique des
matériaux monocristallins ou polycristallins pour des applications allant de l'échelle
microscopique à l’échelle macroscopique.
Dans ce travail, une approche combinant la simulation par la méthode des éléments finis avec
des essais expérimentaux de nanoindentation a été utilisée afin de déterminer le
comportement mécanique du zinc monocristallin en utilisant le modèle de plasticité cristalline
présenté dans les paragraphes précédents.
Dans une première approche, nous avons supposé que les essais de nanoindentation présentés
au chapitre précédent, pouvaient être considérés comme ayant été effectués sur des grains de
taille suffisamment grande par rapport au volume de matériau sollicité par l’essai
d’indentation, et ce afin de pouvoir négliger la contribution des grains environnants (en
surface et en volume) et l’effet des joints de grains entourant le grain considéré. Ainsi,
moyennant cette hypothèse, chaque grain considéré au cours de ce travail se comporterait
comme un monocristal d’orientation cristalline donnée par ses angles d’Euler.
Par la suite, ces résultats d’essais de nanoindentation ont été utilisés pour déterminer les
paramètres du modèle de plasticité cristalline par ajustement des courbes "charge-profondeur
de pénétration" simulées aux données expérimentales à l’aide d’une technique d’identification
inverse.
IV.5.1. Propriétés élastiques du monocristal de zinc
Les valeurs des cinq constantes de rigidité indépendantes ont été obtenues à partir de la
littérature publiée et sont listées dans le tableau IV-1. Ces valeurs étant comparables entre
elles, nous considèrerons pour la suite de nos simulations numériques les valeurs les plus
récentes, données par Tromans [Tro11].
C11 C12 C13 C33 C44 Source

165000±3800 30600±5200 48100±4100 60500±3500 39400±1100 [Led77]
[Par00]
165000 31100 50000 61800 33475
[Cas09]
165000 31100 50000 61800 39600 [Tro11]
Tableau IV-1. Constantes élastiques (MPa) du zinc monocristallin.
143
cristalline.
IV.5.2. Surface limite élastique du monocristal de zinc
Un monocristal présente un nombre discret de systèmes de glissement, dont chacun est

caractérisé par le vecteur de glissement s et la normale au plan de glissement m .
La condition pour que la déformation plastique ait lieu dans un système donné  est que la
cission résolue dans ce système atteigne la valeur de la cission critique   .
Cette condition, connue sous le nom de "critère de Schmid", s’exprime par :
τ : Z    (IV-54)
où Z   sym  s  m  est le tenseur symétrique de Schmid.
Afin de simplifier l'équation (IV-54), des quantités vectorielles à cinq composantes sont
utilisées. A cet effet, la notation de Lequeu est adoptée [Leq87] :
T
 
    12 11'   22' 
' 3 '
 33 2 '
12 2 '
13

2 '
23 (IV-55)

 2 

T
 
Z    12  Z11 '  Z22 ' 
' 3 '
Z33 '
2Z12 '
2Z13 '
2Z 23  (IV-56)

 2 

Ce qui permet de réécrire l’équation (IV-54) sous la forme suivante :
 k ' Zk '   s ,  k  1,5 (IV-57)
Cette dernière relation montre bien que la surface de plasticité est un hyperplan dans l’espace
à 5 dimensions des contraintes déviatoriques. Chaque système de glissement appartient à un
hyperplan.
Par ailleurs, la contrainte appliquée  '  est la même pour chaque système. Cela signifie que
le critère de plasticité de Schmid doit être également respecté en glissement multiple, donc
que la surface de plasticité d’un monocristal est la surface interne des hyperplans de vecteurs
normaux Z  '  de distance  s par rapport à l'origine, comme l’illustre la figure IV-3.
144
cristalline.
Figure IV-3. Surface de plasticité dans la section 1-2 de l’espace à 5 dimensions.
En d’autres termes, pour que le monocristal puisse accommoder une déformation plastique
imposée, il faut vérifier les conditions suivantes :
'   s
' dans k système independants
 k Zk   (IV-58)
  s dans tous les autres systèmes
Cette enveloppe interne définit une surface convexe à facettes en 5 dimensions dans l’espace
des contraintes, appelée surface de plasticité du monocristal ou "yield surface of the single
crystal". Elle est complètement décrite par les états de contraintes définis par l’intersection
d’au moins 5 hyperplans indépendants. Un tel état est appelé sommet ou "vertex" de la
surface de plasticité [Tom85].
L’ensemble des sommets correspondant à différentes symétries cristallines ont été déterminés
par Kocks et al. [Koc83], Tomé et Kocks [Tom85] et Orlans-Joliet et al. [Orl88], parmi
d’autres. Cependant, une méthode plus générale consiste à utiliser des algorithmes
d’énumération pour les déterminer [Avi92].
Pour notre part, nous avons choisi d’utiliser la méthode développée par Terzer [Ter09] pour
déterminer l’ensemble des sommets de la surface de plasticité du monocristal de zinc. Cette
méthode revient à énumérer les rayons extrêmes de cônes polyédriques multidimensionnels.
Elle consiste à construire un cône polyédrique à six dimensions dont la section transversale à
une distance donnée à partir du sommet correspond à la surface polyédrique de plasticité du
monocristal à cinq dimensions. L'intersection entre les rayons extrêmes du cône et cette
section particulière donne tous les sommets de la surface de plasticité.
145
cristalline.
Nous détaillons ici la procédure développée au cours de ce travail pour déterminer les
sommets de la surface de plasticité initiale du monocristal de zinc. Il convient d’abord de
normaliser les contraintes par rapport à une contrainte de cisaillement de référence  s ,0 telle
que l’équation (IV-58) devienne :
V
 s
'
s Zk  
  1,5
(IV-59)
k
 s   6 
où skV   k '  s ,0 et s     s ,0 .
Les différentes étapes de cette procédure sont résumées ci-dessous :
1. Les données concernant le matériau sont définies : le rapport c a , les systèmes de

déformation actifs  s , m  ainsi que leurs cissions critiques normalisées s .
2. Les composantes Z k ' de la normale à l’hyperplan associé à chaque système  sont

calculées numériquement.
3. Toutes les combinaisons possibles de 5 systèmes de glissement sont alors considérées

et le déterminant du système linéaire donné par la première équation (IV-59) est
calculé. Si celui-ci est non nul, alors les 5 systèmes sont indépendants et une solution
unique sV existe. De plus, afin de constituer un sommet de la surface de plasticité
initiale du monocristal, la solution sV doit également satisfaire la condition d’être à
l'intérieur de l'enveloppe formée par les hyperplans (2ème inéquation de (IV-59)).
4. L’algorithme décrit par Terzer [Ter09] est alors utilisé pour calculer le sommet sV . On
le compare ensuite aux sommets déjà calculés pour vérifier s’il coïncide ou pas avec
l’un d’entre eux (cas où plus de 5 plans ont le même point d’intersection). En
l’absence de toute redondance, on conserve en mémoire ce sommet pour la suite des
calculs.
Concernant le zinc, les glissements sont généralement supposés avoir lieu sur les douze
systèmes suivants : les trois systèmes de glissement basal (0001) 1120 , les trois systèmes
prismatiques 10 10 1120 et les six systèmes pyramidaux du second ordre  2 10 11 1123
([Phi94] et [Fun97]).
146
cristalline.
Le glissement basal, qui est un système de glissement facile pour le zinc, est le plus souvent
activé. Les glissements prismatiques ou pyramidaux de même direction se produisent
plus ou moins souvent mais sont présents (comme pour de nombreux alliages hexagonaux).
Enfin, le glissement pyramidal c  a est le seul mécanisme qui permet l’accommodation de
la déformation le long de l'axe sénaire.
Le glissement basal étant le sytème facile, la cission résolue de ce dernier est considérée
comme cission résolue de référence  0   sBasal
,0 , et les cissions relatives suivantes sont
utilisées pour les deux autres systèmes considérés, soit :  sPrism

,0  sBasal
,0  15 et
ca
 sPyr
,0  sBasal
,0  10 ([Phi94] et [Fun97]).
Le tableau IV-2 recense les valeurs du tenseur de Schmid dans l’espace à cinq dimensions,
pour chacun des systèmes de glissement considérés pour le zinc.
Famille Système Z1 ' Z 2 ' Z 3 ' Z 4 ' Z 5 '
0001 1210 0 0 0 0.35355 -0.61237

Basal 0001 2 1 10 0 0 0 0.70711 0
0001 1120 0 0 0 0.35355 0.61237
10 10 1210 0.61237 0 -0.35355 0 0
Prismatique 01 10 2 1 10 0 0 0.70711 0 0
1100 1120 -0.61237 0 -0.35355 0 0
2112 2 1 13 -0.29527 0.51142 0 -0.38893 0
1212 12 13 0.14763 0.51142 0.25571 0.19446 -0.33682
1122 1 123 0.14763 0.51142 -0.25571 0.19446 0.33682
Pyramidal  2
2 1 12 2113 -0.29527 0.51142 0 0.38893 0
12 12 1213 0.14763 0.51142 0.25571 -0.19446 0.33682
1 122 1123 0.14763 0.51142 -0.25571 -0.19446 -0.33682
Tableau IV-2. Valeurs du tenseur de Schmid dans l’espace à cinq dimensions pour chacun
des systèmes de glissement considérés du zinc.
147
cristalline.
IV.5.3. Maillage et conditions aux limites
IV.5.3.1. Maillage utilisé
Nous considérons ici un monocristal de zinc de géométrie cylindrique. Le maillage utilisé

pour toutes les simulations est composé de 6480 éléments brique C3D8R avec intégration
réduite et 7140 nœuds (Figure IV-4). La zone centrale du modèle est finement maillée, en
raison de la possibilité d’apparition de fortes distorsions du maillage à cet endroit.
Notons ici que le choix de ce type de maillage a été essentiellement conditionné par
l’optimisation du temps CPU. En effet, le processus d’identification inverse des paramètres,
qui nécessite plusieurs dizaines de calculs éléments finis, s’est déroulé sur un temps de calcul
raisonnable de l’ordre de 45 minutes.
Par ailleurs, du fait de la grande différence de rigidité (rapport 16:1) entre l'échantillon (en
zinc) et l’indenteur (en diamant), ce dernier a été supposé rigide.
Figure IV-4. Maillage utilisé pour la simulation 3D de l’essai de nanoindentation.
IV.5.3.2. Conditions aux limites appliquées
S’agissant des conditions aux limites appliquées à l’échantillon (monocristal de zinc), tous les
degrés de liberté de la face inférieure du cylindre ont été bloqués, les autres nœuds étant libres
de se déplacer dans n'importe quelle direction.
Quant à l’indenteur, tous ses degrés de liberté ont été bloqués, sauf le déplacement
perpendiculaire à l’échantillon.
148
cristalline.
IV.5.3.3. Loi de contact
En termes de contact, un coefficient de frottement égal à 0.3 a été supposé entre l’indenteur et
l'échantillon. Si ce coefficient est connu pour avoir un effet mineur sur l’allure de la courbe de
comportement charge – profondeur de pénétration ainsi que sur la valeur de la charge
maximale atteinte [Bha88], sa valeur influe sur la hauteur du bourrelet formé [Liu05]. Par
ailleurs, le coefficient de frottement permet de faciliter la convergence des calculs, car il
permet de réduire les distorsions du maillage dans la zone de contact entre la pointe
d’indentation et le matériau.
IV.5.3.4. Chargement appliqué
Enfin, concernant le chargement appliqué, une rampe de force est imposée selon la direction
orthogonale à l’échantillon. Elle correspond à la consigne programmée lors de chacun des
essais réalisés (Figure IV-5). Notons également que, comme le zinc a un comportement
élasto-viscoplastique à température ambiante d’une part, et que le modèle tient compte des
effets viscoplastiques d’autre part, le plateau correspondant à la charge maximale a été pris en
compte dans toutes les simulations effectuées.
12000
10000
8000
Pmax (N)
Pmax=1000 microN
6000
Pmax=2500 microN
4000
Pmax=5000 microN
2000 Pmax=10000 microN
0
0 100 200 300 400 500 600
Temps (s)
Figure IV-5. Rampes de charge appliquées lors des essais de nanoindentation.
149
cristalline.
IV.5.4. Identification des paramètres du modèle de plasticité cristalline
IV.5.4.1. Méthode d’identification inverse
Comme nous avons choisi d’utiliser les systèmes de glissement basal, prismatique et
pyramidal  2 , il est nécessaire d’identifier les 13 paramètres suivants (  0 ,  s,0 ,  s, S 0 , h0 , m ,
m et  S 0 ) avec   1,3 .
Afin de réduire le nombre de paramètres, nous avons supposé que le seuil de saturation  s , S
(Equation (IV-34)) était constant. Par conséquent, le paramètre m  0 et  S 0 n’intervient
plus.
D’autre part, les cissions résolues initiales  s,0 sont reliées entre elles par les rapports
Pyr c  a
suivants:  sPrism
,0  sBasal
,0  15 et  s ,0  sBasal
,0  10 .
Pyr c  a
,0 ,  s , S 0 ,  s , S 0 ,  s , S 0
Finalement, il ne reste plus que 9 paramètres à identifier :  0 ,  sBasal Basal Prism
,
Pyr c  a
h0Basal , h0Prism , h0 et m .
A notre connaissance, hormis quelques valeurs de cissions résolues pour lesquelles nous
pouvons trouver des ordres de grandeur dans la littérature (Tableau IV-3), les autres
paramètres du modèle de plasticité cristalline ne sont pas disponibles dans la littérature.
Cission résolue
Système Source
(MPa)
0.18 [Bec08]
0.37 [Mik88]
Basal
0.12-0.14 [Wat62]
1.5 [Cas09]
Pyramidal 3-5 [Sta84]
Tableau IV-3. Valeurs des cissions résolues pour le zinc, issues de la littérature.
L’identification directe de ces paramètres (par comparaison avec des solutions analytiques,
par exemple) n’est pas possible dans notre cas car nous ne disposons que d’essais de
nanoindentation, qui ne sont des essais ni simples ni homogènes en termes de champs de
contrainte et de déformation. Il est donc nécessaire de recourir à un calcul de structures et de
résoudre un problème inverse.
150
cristalline.
Le travail présenté ici concerne l’identification des paramètres du modèle de plasticité

cristalline par analyse inverse. Des valeurs sont données a priori aux paramètres inconnus
pour simuler le problème direct associé à l’aide du code de calcul par éléments finis
ABAQUS, jusqu’à ce que l’écart entre les courbes "force – profondeur de pénétration"
expérimentales et numériques soit minimal.
Pour cela, nous avons développé une méthode d’analyse inverse permettant d’identifier
l’ensemble des paramètres. Nous avons choisi de baser la procédure d’analyse inverse sur un
processus d’optimisation par algorithme génétique. Cette méthode, robuste et efficace, est
connue pour sa capacité à résoudre des problèmes complexes. Contrairement aux méthodes
classiques de type gradient, un tel algorithme est capable d’identifier la meilleure solution
d’un problème inverse, même si la fonction erreur présente de faibles gradients (donc
minimas locaux plus difficiles à localiser) ou est bruitée. De plus, l’analyse des solutions
estimées par l’algorithme informe sur la sensibilité des paramètres d’un modèle et sur
l’existence possible de relations mathématiques entre ces paramètres.
L’écart entre une courbe calculée numériquement et une courbe de référence mesurée
expérimentalement est évalué par une fonction scalaire au sens des moindres carrés.
Cette fonction erreur, notée Ferr , également appelée fonction objectif, est définie de la manière
suivante :
  u(P, t )  u (ti ) 
N
1 2
Ferr  i exp
(IV-60)
N i 1
où u (P, ti ) et uexp (ti ) sont respectivement les valeurs des déplacements de l’indenteur, calculé
numériquement et mesuré expérimentalement ; P est le vecteur regroupant les paramètres

inconnus, N est le nombre de points expérimentaux, et ti est le temps correspondant au point
expérimental i.
L’organigramme du processus d’optimisation est schématisé sur la Figure IV-6 :

- Le vecteur des paramètres P est défini.
- Une première série de paramètres à évaluer est générée.
- Un script est utilisé pour : lire le vecteur contenant les paramètres, modifier le fichier
des données, lancer le logiciel ABAQUS, extraire les résultats numériques et calculer
la fonction objectif.
- Le processus d’optimisation est piloté par l’algorithme génétique NSGA-II (Non-
dominated Sorting Genetic Algorithm II) [Deb02].
151
cristalline.
Figure IV-6. Organigramme du processus d’optimisation des paramètres de la loi de plasticité

cristalline par la résolution d’un problème inverse.
Dans un premier temps, nous avons commencé par identifier les paramètres du modèle sur un
essai représentatif de chacune des orientations cristallines (basale, prismatique, pyramidale)
sélectionnées lors des essais de nanoindentation.
Cette démarche présente deux avantages : outre une relative simplicité d’implémentation, elle
offre la possibilité de suivre l’évolution des paramètres identifiés pour chacune des
orientations cristallines prise séparément.
Nous avons ensuite procédé à l’identification des paramètres du modèle en considérant les
trois orientations simultanément. La base de données expérimentales était constituée d’essais
à différentes charges (1 mN, 2.5 mN, 5 mN et 10 mN).
Toutefois, après des essais préliminaires, nous avons choisi des essais représentatifs de
chaque orientation cristalline à la charge maximale appliquée de 2.5 mN. En effet, alors que
les essais correspondant à la charge de 1 mN ne permettaient d’obtenir des profondeurs de
pénétration suffisamment importantes, les essais à 5 mN et à 10 mN conduisaient à des
profondeurs de pénétration beaucoup plus importantes, nécessitant des maillages plus fins et
donc des temps de calcul beaucoup plus longs.
152
cristalline.
IV.5.4.2. Identification des paramètres sur le grain basal seul (
L’essai effectué au centre du grain 20 a été choisi comme représentatif d’un grain basal.
Les angles d’Euler de ce grain selon la convention de Kocks sont :
 1  35.1°,   139.9°,  2  39.7°  . La procédure d’identification a abouti au jeu de
paramètres optimal donné dans le tableau IV-4. L’écart au sens des moindres carrés vaut
Ferr  7.37 104 .
ca
0 h0Basal h0Prism Pyr c  a
h0  sBasal
,S 0  sPrism
,S 0  sPyr
,S 0
 sBasal
,0
(s-1) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) m
9.30 10-3 10.17 125.77 74.99 9.77 107.00 100.16 1.79 0.0644
Tableau IV-4. Jeu de paramètres optimal suite à l’identification des paramètres du modèle de
plasticité pour le grain basal seul.
La comparaison entre les courbes de comportement expérimentale et numérique est illustrée

en figure IV-7. Un bon accord entre les courbes "charge-déplacement" numérique et
expérimentale est globalement constaté puisque le modèle numérique reproduit les
caractéristiques principales ainsi que l’ordre de grandeur des données expérimentales. La
courbe simulée suit relativement bien la courbe expérimentale durant la phase de chargement,
lors du maintien en charge, et à la décharge. Cependant, le retour élastique est plus important
pour la courbe numérique.
3000
2500 Numérique
Expérimental
2000
Charge (N)
1500
1000
500
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8
Déplacement(m)
Figure IV-7. Comparaison entre les courbes "charge-déplacement" expérimentale et

numérique suite à l’identification des paramètres du modèle pour le grain basal seul.
153
cristalline.
Nous avons représenté dans la figure IV-8 les iso-contours des déplacements hors-plan
simulés (à décharge complète) et l’image AFM correspondant à l’empreinte résiduelle laissée
par l’indenteur pour le grain basal. L’empreinte mesurée par AFM (Figure IV-8-(c)) est de
forme ellipsoïdale, due à l’anisotropie de comportement du matériau.
Elle illustre deux pile-up localisés sur le grand axe de l’ellipse. Ces pile-up sont assez bien
reproduits par la simulation numérique (Figure IV-8-(a) et (b)).
(b)
(a)
(c)
Figure IV-8. Iso-contours des déplacements hors-plan simulés et image AFM

correspondant à l’empreinte laissée par l’indenteur suite à l’identification des paramètres
du modèle pour le grain basal seul.
Afin de réaliser une comparaison quantitative de ces bourrelets, nous avons tracé les profils de
déplacement le long de quatre directions définies sur l’image AFM.
La Figure IV-9 représente une comparaison entre les profils de déplacement numériques et
expérimentaux pour le grain basal.
154
cristalline.
Le profil n°1 passant par le grand axe de l’ellipse correspond au plus haut pile-up, dont la
hauteur est de l’ordre de 0.1 m. La morphologie et la hauteur des bourrelets ne sont pas
précisément reproduites par la simulation numérique car le maillage utilisé n’est pas
suffisamment fin, conduisant donc à une forme approximative de ceux-ci. Toutefois, les
comparaisons des courbes "charge-déplacement" et des profils de déplacement numériques et
expérimentaux indiquent que le jeu de paramètres identifié pour le modèle de plasticité
cristalline permet de décrire globalement bien le comportement du grain basal.
0.3
0.1
Profil 1
Profondeur (m)
Profil 2
-0.1
Profil 3
Profil 4
-0.3
Profil 1 (num)
Profil 2 (num)
-0.5
Profil 3 (num)
-0.7 Profil 4 (num)

-2 -1 0 1 2 3 4
Abscisse (m)
Figure IV-9. Comparaison des profils de déplacement numériques et expérimentaux suite à

l’identification des paramètres du modèle pour le grain basal seul.
IV.5.4.3. Identification des paramètres sur le grain prismatique seul (
L’essai effectué au centre du grain 23 a été choisi comme représentatif d’un grain
prismatique. Les angles d’Euler de ce grain selon la convention de Kocks sont :
 1  312.5°,   19.0°,  2  36.6°  .
La procédure d’identification a abouti au jeu de paramètres optimal donné dans le tableau IV-
5 et l’écart au sens des moindres carrés vaut Ferr  4.33 104 .
155
cristalline.
0 h0Basal h0Prism h0
Pyr c  a
 sBasal
,S 0  sPrism
,S 0  sPyr
,S 0
ca
 sBasal
,0
m
(s-1) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa)
2.604 10-3 9.21 125.87 70.00 9.99 130.30 100.00 2.19 0.0519
Tableau IV-5. Jeu de paramètres optimal suite à l’identification des paramètres du modèle
pour le grain prismatique seul.
Un premier résultat de cette identification est représenté en figure IV-10. Cette dernière
illustre un bon accord entre les courbes "charge-déplacement" numérique et expérimentale
pour le grain prismatique. Le modèle numérique reproduit globalement les caractéristiques
principales ainsi que l’ordre de grandeur des données expérimentales. La courbe simulée suit
relativement bien la courbe expérimentale lors de la mise en charge, du maintien de la charge
et lors du déchargement. En revanche, le retour élastique est surestimé par la simulation
numérique.
3000
2500 Expérimental
Numérique
2000
Charge (N)
1500
1000
500
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Déplacement(m)

numérique suite à l’identification des paramètres du modèle pour le grain prismatique seul.
156
cristalline.
Comme pour le grain basal, nous avons représenté dans la figure IV-11 les iso-contours des
déplacements hors-plan simulés et l’image AFM correspondant à l’empreinte laissée par
l’indenteur pour le grain prismatique considéré. L’empreinte sur l’image AFM (Figure IV-11-
(c)) est de forme quasi-circulaire et montre deux bourrelets le long de la direction 1. La
simulation numérique localise les pile-up aux mêmes endroits (Figure IV-11-(a) et (b)).
(b)
(a)
(c)
Figure IV-11. Iso-contours des déplacements hors-plan simulés et image AFM correspondant
à l’empreinte laissée par l’indenteur suite à l’identification des paramètres du modèle
pour le grain prismatique seul.
Afin d’effectuer une comparaison quantitative, nous avons tracé sur la figure IV-12 les profils
de déplacement numériques et expérimentaux pour le grain prismatique le long de quatre
directions définies sur l’image AFM.
Nous pouvons remarquer que les profils numériques et expérimentaux présentent des allures
comparables, mais les hauteurs des bourrelets sont sous-estimées par le modèle.
157
cristalline.
0.20
0.10
0.00
-0.10
Profondeur (m)
Profil 1
-0.20
Profil 2
-0.30 Profil 3
Profil 4
-0.40
Profil 1 (num)
-0.50 Profil 2 (num)

Profil 4 (num)
-0.70
-2 -1 0 1 2 3 4
Abscisse (m)

l’identification des paramètres du modèle pour le grain prismatique seul.
Une première explication serait de dire que le maillage utilisé n’est pas suffisamment fin sous
l’indenteur. Une autre possibilité est relative au coefficient de frottement entre l’identeur et
l’échantillon, que nous avons pris égal à 0.3. Des simulations numériques d’essais de
nanoindentation effectuées par Liu et al. [Liu05] sur des monocristaux de cuivre ont montré
que les hauteurs maximales des bourrelets diminuaient d’environ 30% pour des coefficients
de frottement croissant de 0.1 à 0.4.
IV.5.4.4. Identification des paramètres sur le grain pyramidal seul (
L’essai effectué au centre du grain 24 a été choisi comme représentatif d’un grain pyramidal.
Les angles d’Euler de ce grain selon la convention de Kocks sont :
 1  50.7°,   93.2°,  2  30.7° . La procédure d’identification a abouti au jeu de
paramètres optimal donné dans le tableau IV-6 et l’écart au sens des moindres carrés vaut
Ferr  6.80 10 4 .
158
cristalline.
ca
Pyr c  a
 sBasal
,S 0  sPrism
,S 0  sPyr
,S 0
 sBasal
,0
m
2.629 10-3 9.22 136.18 71.79 9.99 116.22 100.50 2.22 0.0541
pour le grain pyramidal seul.
Les courbes de comportement "charge-déplacement" sont représentées dans la figure IV-13.

On constate également un bon accord entre les résultats expérimental et numérique pour le
grain pyramidal. Le modèle numérique permet ainsi de reproduire globalement les
caractéristiques principales du comportement, ainsi que l’ordre de grandeur des données
expérimentales.
3000
2500 Expérimental
Numérique
2000
Charge (N)
1500
1000
500
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Déplacement (m)

numérique suite à l’identification des paramètres du modèle pour le grain pyramidal seul.
A l’instar des deux autres orientations cristallines, nous avons représenté dans la figure IV-14
les iso-contours des déplacements hors-plan simulés et l’image AFM correspondant à
l’empreinte laissée par l’indenteur pour le grain pyramidal considéré.
159
cristalline.
L’empreinte sur l’image AFM (figure IV-14-(c)) est de forme ellipsoïdale et montre deux
bourrelets sur le grand axe de l’ellipse. Ces pile-up sont bien reproduits par la simulation
numérique (figure IV-14-(a) et (b)).
(b)
(a)
(c)
à l’empreinte laissée par l’indenteur suite à l’identification des paramètres
du modèle pour le grain pyramidal seul.
Afin de comparer quantitativement ces bourrelets, nous avons tracé les profils de déplacement
le long de quatre directions définies sur l’image AFM.
La figure IV-15 représente une comparaison entre les profils de déplacement numériques et
expérimentaux pour le grain pyramidal. Les profils numériques et expérimentaux sont
relativement comparables mais les hauteurs des pile-up sont sous-estimées par le modèle.
Comme pour le grain prismatique, nous pouvons expliquer cela par le fait que le maillage
reste encore trop grossier dans la zone de contact, ou que la valeur du coefficient de
frottement entre l’identeur et l’échantillon doit être modifiée.
160
cristalline.
0.20
0.10
0.00
-0.10
Profondeur (m)
Profil 1
-0.20
Profil 2
-0.30 Profil 3
Profil 4
-0.40
Profil 1 (num)
Profil 3 (num)
-0.60
Profil 4 (num)
-0.70
-2 -1 0 1 2 3 4
Abscisse (m)

l’identification des paramètres du modèle pour le grain pyramidal seul.
IV.5.4.5. Identification des paramètres pour les trois orientations cristallines considérées
simultanément (
Les paramètres identifiés pour chaque orientation cristalline (basale, prismatique et

pyramidale) prise séparément nous ont permis, d’une part, d’encadrer les valeurs de ces
paramètres, et d’autre part d’obtenir des jeux de paramètres initiaux pour l’identification sur
les trois orientations cristallines considérées de façon simultanée.
La fonction objectif à minimiser dans ce cas est la somme des fonctions objectifs définies par
l’équation (IV-60) pour chacune des trois orientations cristallines.
La procédure d’identification a abouti au jeu de paramètres optimal donné dans le tableau IV-
3
7, et l’écart au sens des moindres carrés est Ferr   Ferr ,i  3.47 103 .
i 1
161
cristalline.
ca
Pyr c  a
 sBasal
,S 0  sPrism
,S 0  sPyr
,S 0
 sBasal
,0
m
9.30 10-3 9.20 134.55 74.99 9.77 112.11 100.16 1.79 0.0644
pour les trois orientations cristallines (basale, prismatique et pyramidale) prises
simultanément.
Les courbes de comportement "charge-déplacement" sont illustrées sur la figure IV-16. Cette
dernière montre un bon accord entre les résultats expérimentaux et numériques pour les trois
types de grain considérés.
Par ailleurs, la seule valeur que l’on peut comparer aux résultats de la littérature est la cission
résolue du système basal  sBasal
,0  1.79 MPa , qui est du même ordre de grandeur que celle
obtenue par Casals et Forest [Cas09].
3000
Basal-num
Prismatique-num
2500 Pyramidal-num
basal-exp
2000 Prismatique-exp
Pyramidal-exp
Charge (N)
1500
1000
500
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Déplacement(m)
Figure IV-16. Comparaison entre les courbes "charge-déplacement" numériques et

expérimentales pour les trois types d’orientation de grain (basale, prismatique et pyramidale)
considérés simultanément.
162
cristalline.
IV.6. Validation du modèle identifié
Afin de valider le modèle identifié, nous avons simulé l’essai de nanoindentation à une charge
supérieure, en l’occurrence pour F = 5 mN. Le jeu de paramètres utilisé est celui donné dans
le tableau IV-7, issu de la prise en compte simultanée des trois orientations cristallines
(basale, prismatique et pyramidale).
Parmi les essais expérimentaux de notre base de données, nous avons choisi l’essai effectué
au centre du grain 15, d’angles d’Euler selon la convention de Kocks :
 1  41.5°,   80.0°,  2  62.5° .
Un tel niveau de charge induisant plus de déformation sous l’indenteur, nous avons également
utilisé un maillage raffiné dans la zone de contact, constitué de 14400 éléments brique C3D8R
avec intégration réduite et 15645 nœuds (Figure IV-17).
Figure IV-17. Validation du modèle identifié : Maillage utilisé pour la simulation de l’essai
de nanoindentation à une charge appliquée de 5 mN.
Une première confrontation de la prédiction du modèle avec nos résultats expérimentaux est
représentée sur la figure IV-18. La comparaison des courbes de comportement "charge-
déplacement" montre un très bon accord entre les résultats expérimental et numérique pour ce
niveau de chargement.
163
cristalline.
6000
5000 Numérique
Expérimental
4000
Charge (N)
3000
2000
1000
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Déplacement(m)
Figure IV-18. Validation du modèle de plasticité cristalline identifié :

Comparaison entre les courbes "charge-déplacement" numérique et expérimentale
pour un grain pyramidal à une charge appliquée de 5 mN.
Le même bon accord entre l’expérience et la prédiction du modèle est obtenu pour la
morphologie et la localisation des bourrelets autour de l’empreinte résiduelle.
La figure IV-19 montre les iso-contours des déplacements hors-plan simulés et l’image AFM
correspondant à l’empreinte laissée par l’indenteur pour le grain pyramidal considéré.
La figure IV-20 complète la comparaison entre les profils de déplacement numériques et

expérimentaux pour ce même système à la charge de 5 mN.
164
cristalline.
(b)
(a)
(c)
Comparaison entre les iso-contours des déplacements hors-plan simulés et mesurés par AFM
sur l’empreinte résiduelle (grain pyramidal à une charge appliquée de 5 mN).
0.4
0.2
0
Profondeur (m)
-0.2 Profil 1
Profil 2
-0.4 Profil 3
Profil 4
-0.6
profil 1 (num)
-0.8 profil 2 (num)
profil 3 (num)
-1
profil 4 (num)
-1.2
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6
Abscisse (m)

Comparaison des profils de déplacement numériques et expérimentaux mesurés par AFM sur
l’empreinte résiduelle (grain pyramidal à une charge appliquée de 5 mN).
165
cristalline.
IV.7. Conclusions
Dans ce chapitre, nous avons abordé la modélisation de la plasticité cristalline du zinc basée
sur le glissement cristallographique.
Nous avons décrit la cinématique du glissement cristallographique et la formulation

thermodynamique de la loi de comportement du monocristal (loi d’écoulement et loi
d’écrouissage).
Nous avons également décrit l’implémentation numérique de ce modèle (CPFEM) dans le

code de calcul Abaqus, réalisée par CAVS (Center of Advanced Vehicular Systems) de la
Mississippi State University.
Pour utiliser CPFEM, nous avons développé une procédure permettant de déterminer les
sommets de la surface de plasticité initiale du monocristal de zinc.
Par ailleurs, afin d’identifier les paramètres de la loi de comportement du monocristal de zinc,
nous avons également développé une méthode d’identification inverse en comparant les
courbes "charge-déplacement" des essais de nanoidentation à celles issues des simulations
numériques avec CPFEM.
Cette méthode a été utilisée pour identifier les paramètres du modèle de plasticité cristalline
pour les orientations cristallines basale, prismatique et pyramidale considérées séparément.
Chacune des identifications a donné un jeu de paramètres différent, chacun des essais ayant
une sensibilité particulière à une partie ou à la totalité des paramètres. Cette étape préliminaire
nous a permis de vérifier d’une part que le modèle permettait de bien décrire l’essai de
nanoindentation quel que soit l’orientation cristalline considérée, et d’autre part d’avoir les
premiers ordres de grandeur des différents paramètres du modèle.
Nous avons ensuite considéré les trois orientations cristallines simultanément pour identifier
les paramètres du modèle complet. Les résultats obtenus par la simulation numérique ont
également été comparés avec les résultats expérimentaux en termes de courbes de
comportement et d’empreinte résiduelle (image AFM et profils de l’empreinte), montrant que
le modèle identifié permettait de bien reproduire les données expérimentales.
Enfin, dans un souci de validation du modèle identifié, nous avons comparé les résultats
expérimentaux et numériques obtenus pour un essai de nanoindentation sur un grain
d’orientation pyramidale sollicité à un niveau de charge appliquée plus important. Cette
comparaison a prouvé la validité et la robustesse du modèle ainsi identifié, notamment par sa
capacité à prédire la réponse du matériau au-delà de la gamme des valeurs des données
expérimentales utilisées pour l’identification des paramètres de la loi de comportement.
166
cristalline.
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in (0001)<11-20> system", Czech J. Phys. B, Vol. 38, pp. 453-456 (1988).
168
cristalline.
[Orl88] B. Orlans-Joliet, B. Bacroix, F. Montheillet, J. H. Driver and J. J. Jonas, "Yield

surfaces of B.C.C. crystals for slip on the {110}<111> and {112}<111> systems",
Acta Metallurgica, Vol. 36, pp. 1365–1380 (1988).
[Phi94] M. J. Philippe, M. Serghat, P. Van Houtte & C. Esling, "Modelling of texture

evolution for materials of hexagonal symmetry : I – Application to zinc alloys", Acta
Metallurgica & Materalia, Vol.42, pp. 239–250 (1994).
[Sta84] D. Stahl and H. Margolin, "Pyramidal flow stress of single crystal zinc", Acta metall.,
Vol. 32, pp. 1817-1823 (1984).
[Ter09] M. Terzer, "Large scale methods to enumerate extreme rays and elementary modes",
Ph.D. thesis, Swiss Federal Institute of Technology, Switzerland, 2009.
[Tom85] C. Tomé and U. F. Kocks, "The yield surface of HCP crystals", Acta Metallurgica,
Vol. 33, pp. 603-621 (1985).
[Tro11] D. Tromans, "Elastic anisotropy of HCP metal crystals and polycrystals",

International Journal of Research and Reviews in Applied Sciences, Vol. 6, pp. 462-
483 (2011).
[Wat62] J. Watanabe, "Fatigue properties of zinc single crystals and polycristals : I. Fatigue
Strength", Trans. JIM, Vol. 3, pp. 14-20 (1962).
169
cristalline.
170
CONCLUSION
GENERALE ET
PERSPECTIVES
171
172
Conclusion générale et perspectives
Au cours de ce travail de thèse, nous nous sommes intéressés à l’étude et à la caractérisation

de l’écoulement plastique du zinc par l’analyse EBSD (diffraction des électrons rétrodiffusés)
et l’essai de nanoindentation. De structure hexagonale compacte à fort rapport c/a, le zinc est
un matériau couramment utilisé sous forme de revêtements.
Cet effet de miniaturisation par réduction d’épaisseur n’est pas sans effet sur le comportement
mécanique d’un matériau. Les lois de comportement établies pour les matériaux massifs ne
peuvent pas être transposées aux films mines et autres revêtements puisque les mécanismes
physiques gouvernant les déformations dépendent fortement du rapport surface/volume mis
en jeu. Par voie de conséquence, les propriétés mécaniques doivent être caractérisées et
mesurées à la même échelle que la structure en question.
Le zinc se caractérise par une forte anisotropie de ses propriétés mécaniques (élasticité et
plasticité). La nécessité de disposer de cinq systèmes de déformation indépendants (condition
de Von Mises) pour pouvoir accommoder les déformations et rotations imposées par toute
sollicitation, impose l’activation de modes de déformation différents. En l’occurrence, le
glissement cristallographique sera complété par du maclage.
Le matériau de cette étude est un zinc polycristallin de haute pureté. La composition indiquée
par le fournisseur atteste de la très faible teneur en éléments d’addition, le matériau pouvant
alors être qualifié de pur à 99.99%. Il est obtenu par laminage à froid sans recristallisation, et
est conditionné sous forme de tôles minces d’un millimètre d’épaisseur.
L’analyse de la microstructure par microscopie optique et par microscopie à électrons

rétrodiffusés a révélé une distribution de tailles de grain avec une forte proportion de grains de
taille moyenne égale à , une quarantaine de grains seulement ayant une
taille de l’ordre de 20 m.
Afin d’examiner l’effet de la taille de grain sur le comportement plastique, nous avons
procédé à des essais de réduction d’épaisseur, préalables à un traitement thermique de
recristallisation. Les résultats des différents traitements effectués n’ont malheureusement pas
permis d’aboutir à une évolution cohérente de la taille de grain en fonction du taux de
réduction d’une part, ni de la durée du traitement de recuit d’autre part. Néanmoins, la taille
de grain pour le traitement de recuit retenu a conduit à une taille moyenne de grain de 13 m
pour le taux de réduction de 20%, contre une taille moyenne de 15 m pour le taux de
réduction de 50%.
Nous avons ensuite sélectionné des grains de différentes orientations cristallographiques, sur
lesquels nous avons effectué des essais de nanoindentation. Afin de ne pas interférer avec
l’anisotropie de comportement intrinsèque au matériau, nous avons choisi une pointe sphéro-
conique, dont le rayon a été déterminé par calibration.
173
Les essais ont été conduits à charge imposée et à différents niveaux de chargement, afin de
caractériser l’évolution des propriétés plastiques avec le niveau de contrainte.
Nous avons ainsi constitué une base de données expérimentales, constituée de courbes de
comportement "charge – profondeur de pénétration" et d’images haute résolution de
l’empreinte résiduelle, acquises par microscopie à force atomique (AFM) en mode contact. A
partir de ces dernières, nous avons également mesuré des profils de profondeur de pénétration
à décharge complète.
L’analyse des résultats expérimentaux a conduit aux observations suivantes :
 Les courbes de comportement ont mis en évidence des sauts en déplacement. Ce

phénomène de pop in est révélateur de nucléation de dislocations en proche surface,
mais également dans le volume pour les profondeurs supérieures ou égales à 300 nm.
 Quelle que soit l’orientation cristallographique considérée, le comportement du zinc
est fortement plastique, avec un très faible retour élastique à décharge complète. Un
fluage non négligeable a également été observé.
 L’anisotropie de l’écoulement plastique, traduite par une empreinte résiduelle de
géométrie non axisymétrique, a été observée quelle que soit l’orientation cristalline du
grain indenté, et quel que soit le niveau de charge appliqué. La topographie de la
surface libre autour de l’empreinte, et les profils mesurés de pile-up / sink-in
constituent une véritable empreinte digitale des mécanismes de déformation plastique
mis en jeu. La caractérisation haute résolution de ces faciès de déformation a été
facilitée par la microscopie à force atomique. La morphologie (répartition et nombre
de lobes) et l’ampleur du pile-up dépendent fortement de l’orientation cristalline du
grain. Ainsi, les essais effectués sur des grains d’orientation basale ont présenté des
bourrelets à deux lobes pour les charges de 1 mN, 2.5 mN et 5 mN. Le bourrelet a
toutefois diffusé autour de l’empreinte à une charge de 10 mN. Les essais effectués sur
les grains à orientations prismatique ou pyramidale se sont également caractérisés par
des empreintes résiduelles pour lesquelles les bourrelets à deux lobes, généralement
non symétriques, présentaient des hauteurs de pile-up inférieures à celles mesurées sur
les grains d’orientation basale.
 Aux niveaux de chargement appliqués, il n’a pas été possible de déterminer la
contrainte de cisaillement maximale sous la pointe de l’indenteur, le module réduit
d’indentation n’ayant pas pu être mesuré par la méthode d’Oliver et Pharr en raison
d’un phénomène de pile up excessif.
 Aucun maclage n’a été observé a posteriori lors des essais réalisés.
 les essais effectués sur les échantillons après réduction d’épaisseur et traitement
thermique de recuit ont mis en exergue les mêmes phénoménologies que celles
observées à partir des essais effectués sur le zinc à l’état initial, brut de réception.
Moyennant ces observations expérimentales, nous nous sommes intéressés à la détermination

des paramètres de la loi de comportement du zinc. Le formalisme utilisé est celui de la
plasticité cristalline. En première approximation, nous avons considéré que chaque grain
d’orientation cristallographique donnée se comportait comme un monocristal.
174
La réponse élasto-plastique des monocristaux a été modélisée en supposant que le glissement

cristallographique était le mécanisme de déformation dominant. Nous avons développé un
programme pour la détermination de la surface de plasticité du monocristal, et nous avons
procédé à l’identification des paramètres de la loi de plasticité cristalline par la résolution
d’un problème inverse. Ce dernier a consisté en le couplage de la simulation 3 D numérique
de l’essai d’indentation par la méthode des éléments finis avec l’optimisation des paramètres
de la loi de comportement au moyen des algorithmes génétiques.
La fonction objectif a été définie comme l’écart au sens des moindres carrés entre les courbes
de comportement expérimentale et numérique. De plus, afin de tenir compte du comportement
viscoplastique du zinc, les calculs ont été menés en imposant la même rampe de chargement
que la consigne expérimentale.
La stratégie d’identification mise en place a permis d’identifier les paramètres de la loi de

comportement en prenant en considération les orientations cristallines basale, prismatique et
pyramidale simultanément. Un accord globalement bon a été obtenu pour les courbes de
comportement. En revanche, si la morphologie et la localisation des bourrelets est bien
conforme aux observations expérimentales, la hauteur de ces derniers est numériquement
sous-estimée.
Les paramètres ainsi identifiés ont par ailleurs été validés par le biais de la simulation d’un
essai de nanoindentation effectué à un niveau de chargement supérieur. Une bonne adéquation
est obtenue entre les prédictions du modèle et les résultats expérimentaux.
Ce travail étant prospectif, les perspectives suivantes pourraient être envisagées :

 Une première amélioration de la stratégie d’identification des paramètres de la loi de
comportement pourrait consister à inclure les profils de déplacements mesurés sur
l’empreinte résiduelle dans la fonction objectif.
 En second lieu, les essais de nanoindentation ont été ont été réalisés sur des grains de
taille finie, d’orientation cristalline donnée. Il serait intéressant de réaliser des essais
de nanoindentation sur des monocristaux de direction cristallographique purement
basale, prismatique ou pyramidale, à condition de bien maîtriser les orientations
cristallines lors de la phase de germination - croissance.
 Par ailleurs, des essais de traction in situ pourraient être réalisés. Ils pourraient alors
être utilisés pour le passage monocristal / agrégat cristallin, voire polycristal.
 Le modèle de plasticité cristalline pourrait être enrichi par la prise en compte du
maclage. Bien que ce dernier n’ait pas été observé lors des essais effectués, ce mode
de déformation a été observé sur des éprouvettes polycristallines.
 Enfin, moyennant les paramètres de la loi de comportement, on pourrait envisager
d’entreprendre une étude systématique de l’influence de chaque paramètre sur la
courbe de comportement et la morphologie des bourrelets, et ce pour différentes
orientations cristallographiques considérées. Cette étude de sensibilité permettrait
alors de disposer d’une description fine de l’écoulement plastique en termes de
morphologie des empreintes d’indentation pour chaque direction cristallographique
prise à l’intérieur du triangle stéréographique standard.
175
176
ANNEXES
177
178
ANNEXE A
179
180
Annexe A : Essais de nanoindentation effectués sur le polycristal de zinc pur à l’état initial
ANNEXE A
ESSAIS DE NANOINDENTATION EFFECTUES SUR LE
POLYCRISTAL DE ZINC PUR A L’ETAT INITIAL
A.1. Essais dans les grains à orientation basale

A.1.1. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée
(a) (b)
(c)
(d)
Figure A-1. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 m)
près d’un joint de grain d’un grain d’orientation basale (Essai 4, Grain 13) :
181
10
10000µN-1 (basal, Jdg grain 1)

6
.
4
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0
(a) (b)
(c)
(d)
182
(b)
(a)
(c)
(d)
183
A.2. Essais dans les grains à orientation prismatique

(a)
(b)
(c)
(d)
au centre d’un grain d’orientation prismatique (Essai 7, Grain 23) :

184
(b)
(a)
(c)
(d)

185
A.3. Essais dans les grains à orientation pyramidale


1.0
0.8

0.6
.
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
(a) (b)
(c)
(d)
Figure A-6. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 m)
au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 2, Grain 25) :
186
0.8

0.6
.
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
(a) (b)
(c) (d)
187

0.8
0.6
.
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
(a) (b)
(c)
(d)
188
1.0

0.8
0.6
.
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40
(a) (b)
(d)
(c)
189
1.0 1000µN-6 (pyram, près Jdg grain 26)

0.8
0.6
.
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
(a) (b)
(c)
(d)
Figure A-10.Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 m)
près du joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 6, Grain 26) :
190

0.8
0.6
.
0.4
0.2
0.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
(a) (b)
(c)
(d)
Figure A-11.Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 m)
191
2.6
2.2
2.0

1.8
1.6
1.4
.
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
(b)
(a)
(c)
(d)
192
(a) (b)
(c)
(d)
193
5.5

4.5

4.0
3.5
.
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
(b)
(a)
(c)
(d)

194
5.5
4.5

4.0
3.5
.
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
(a) (b)
(c)
(d)

195
(b)
(a)
(c)
(d)

196
(a) (b)
(c)
(d)
197
(a)
(b)
(c)
(d)
198
10

8
.
6
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0
(a)
(b)
(c)
(d)

199
(a) (b)
(c)
(d)

200
ANNEXE B
201
202
Annexe B : Essais de nanoindentation effectués sur le polycristal de zinc pur après réduction de l’épaisseur de
20% et traitement de recuit (2h, 100°C)
ANNEXE B
POLYCRISTAL DE ZINC PUR APRES REDUCTION DE
L’EPAISSEUR DE 20% ET TRAITEMENT DE RECUIT
(2h, 100°C)
Les essais présentés dans cette annexe ont tous été effectués sur des grains à orientation
basale.
B.1. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée
(a)
(b)
Figure B-1. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 m)
au centre d’un grain d’orientation basale (Essai 1, Grain 1) :

(a) Angles d’Euler (convention de Bunge), (b) Courbe Force vs Profondeur de pénétration
203
(a)
(b)
Près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai 2, Grain 1) :

(a) Angles d’Euler (convention de Bunge), (b) Courbe Force vs Profondeur de pénétration.
(a)
(b)
Près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai 3, Grain 1) :

204
(a)
(b)
près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai 1, Grain 2) :

(a)
(b)

205
(a) (b)

(a)
(b)

206
(a)
(b)

(a)
(b)

207
(a)
(b)

(a)
(b)

208
(a)
(b)

(a) Angles d’Euler (convention de Bunge),
(b) Courbe Force vs Profondeur de pénétration.
209
210
ANNEXE C
211
212
Annexe C : Essais de nanoindentation effectués sur le polycristal de zinc pur après réduction de l’épaisseur de
ANNEXE C
POLYCRISTAL DE ZINC PUR APRES REDUCTION DE
L’EPAISSEUR DE 50% ET TRAITEMENT DE RECUIT
(2h, 100°C)
C.1. Essais dans les grains à orientation basale

C.1.1. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée
(a)
(b)
(c)
(d)
Figure C-1. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 0.2 mN, R = 1 m)
213
(a)
(b)
(c)
(d)
214
(a)
(b)
(c)
(d)
215
(a)
(b)
(c)
(d)
près d’un joint de grain d’orientation basale (Essai 5, Grain 13) :
216
(a) (b)
(c)
(d)
au centre d’un grain d’orientation basale (Essai, Grain 2) :
217
(a)
(b)
(c)
(d)
218
(a)
(b)
(c)
(d)
219
(a)
(b)
(c)
(d)
220
(a)
(b)
(c) (d)
Figure C-9. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 m)
221
(a)
(b)
(c)
(d)
222
(a)
(b)
(c)
(d)
au centre d’un grain d’orientation basale (Essai 2, Grain 4):
223
(a) (b)
224
(a) (b)
(c)
(d)
225
(a)
(b)
(c) (d)
226
(b)
(a)
(a) (b)
227
(a) (b)
228
(a)
(b)
(c)
(d)
au centre d’un grain d’orientation basale (Essai, Grain 2) :
229
(a)
(b)
(a)
(b)
230
(a)
(b)
231
(a)
(b)
(c)
(d)
près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai, Grain 3) :
232
(a)
(b)
(a)
(b)

233
(a)
(b)

(a) (b)

234
(a)
(b)

235
(a)
(b)
(c) (d)
au joint d’un grain d’orientation basale (Grain 3) :
236
(a)
(b)
(c)
(d)
près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Grain 2) :
237
(a)
(b)
(c) (d)
près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Grain 1) :
238
(a) (b)
(d)
(c)
239
(a) (b)
(c)
(d)
au joint d’un grain d’orientation basale (Grain 1) :
240
(a) (b)
(c)
(d)
au joint d’un grain d’orientation basale (Essai 2, Grain 9) :
241
C.2. Essais dans les grains à orientation prismatique
(a)
(b)
(c)
(d)
242
(a)
(b)
(c) (d)
243
(a) (b)
(c) (d)
Figure C-36. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 m) au
centre d’un grain d’orientation prismatique (Essai 3, Grain 14) :
244
(a)
(b)
(c) (d)
près d’un joint de grain d’orientation prismatique (Essai 3, Grain 10) :
245
C.3. Essais dans les grains à orientation pyramidale
(a) (b)
(c) (d)
près d’un joint de grain d’orientation pyramidale (Essai 5, Grain 16) :
246
(a)
(b)
(c) (d)
247
(a) (b)
(c) (d)
près d’un joint de grain d’orientation pyramidale (Essai 7, Grain 16) :
248
LISTE DES FIGURES
Figure I-1. Représentation schématique du procédé d’obtention de zinc métallique utilisé en

Inde en 1200 de notre ère (d’après [Hab98]) …………………………………10
Figure I-2. Représentation schématique du procédé d’obtention de zinc métallique utilisé en
Chine aux alentours de 1600 de notre ère (d’après [Hab98]). ............................ 11
Figure I-3. Haut-fourneau mis au point par William CHAMPION pour l’extraction de zinc
(d’après [Hab98]) ................................................................................................ 11
Figure I-4. Répartition par produits de l’utilisation du zinc (d’après [IZA11]). ..................... 13
Figure I-5. Répartition par secteurs de l’utilisation du zinc (d’après [IZA11]). ..................... 13
Figure I-6. Empilement ABCABC de sphères ((a) vue en 2 dimensions, (b) vue en 3
dimensions) et structure cristalline correspondante (structure cubique à faces
centrées (c)) (d’après [Ras09]) ............................................................................ 16
Figure I-7. Empilement ABABAB de sphères ((a) vue en 2 dimensions, (b) vue en 3
dimensions) et structure cristalline correspondante (structure hexagonale
compacte (c)) (d’après [Ras09]) ......................................................................... 16
Figure I-8. Maille hexagonale primitive et notation de Miller à 3 indices.............................. 18
Figure I-9. Réseau ortho-hexagonal : (a) vue en 2 dimensions (d’après [Par01]) – (b) vue en 3
dimensions (d’après [Bal13]). ............................................................................... 19
Figure I-10. Les angles d’Euler ( selon la convention de Bunge (d’après
[Bun82]). ............................................................................................................. 20
Figure I-11. (a) Empilements AB – (b) Plans rugueux de la maille hexagonale compacte
idéale (d’après [Jao65]) ....................................................................................... 22
Figure I-12. Déformation plastique par glissement (d’après [Lou10a]) ................................. 23
Figure I-13. Cisaillement relatif de 2 plans atomiques : contrainte de cisaillement en fonction
du déplacement relatif des plans par rapport à leur position d’équilibre (d’après
[Lou10a]) ............................................................................................................ 24
Figure I-14. Image du tapis de Mott (d’après [Fra91]) ........................................................... 25
Figure I-15. Structure d’une dislocation coin (d’après [Lou10b]) .......................................... 25
Figure I-16. Structure d’une dislocation vis (d’après [Lou10b]) ............................................ 26
Figure I-17. Circuit de Burgers autour d’une dislocation coin (d’après [Lou10b]). ............... 26
Figure I-18. Une dislocation imparfaite ou partielle (d’après [Coe04]) ................................. 27
Figure I-19. Vecteurs de Burgers pour les métaux à structure HCP (d’après [Ber61]) .......... 27
Figure I-20. Loi de Schmid et Boas : Projection de l’effort appliqué sur un plan de glissement
et cission résolue τ dans une direction de glissement (d’après [Gou06]) ........... 29
Figure I-21. Familles des systèmes de glissement dans les métaux HCP (d’après [Bal13]) .. 31
Figure I-22. Déformation par maclage (d’après [Gou06]) ...................................................... 35
Figure I-23. Eléments cristallographiques du maclage mécanique (d’après [Li06]) .............. 36
Figure I-24. Cisaillement  associé au maclage mécanique en fonction du rapport de
compacité c/a. Les symboles pleins indiquent que le mode de maclage est actif et
a été expérimentalement observé (d’après [Yoo81]) .......................................... 37
249
Figure I-25. Eléments du mode de maclage : est le plan de maclage
, est la direction de maclage et est le plan de cisaillement
(d’après [Li06]) ................................................................................................... 38
Figure I-26. Bandes de pliage en genou. Sur l’illustration de droite, les lignes parallèles sont
les traces des plans de glissement, les lignes en pointillés délimitent la zone
pliée, les traits mixtes k et k’ délimitent les plans de pliage (d’après [Oro42]). . 39
Figure II-1. EBSD : Schéma de principe et bandes de Kikuchi (d’après [Bau10]). ............... 48
Figure II-2. Représentation schématique d’une courbe charge – profondeur de pénétration
lors d’un essai de nanoindentation (d’après [Oli92]). ......................................... 52
Figure II-3. Représentation schématique des paramètres caractérisant la géométrie du contact
lors de la décharge (d’après [Oli04]). ................................................................. 53
Figure II-4. Schéma récapitulatif de la méthode d’O&P pour le calcul de la dureté H et du
module d’indentation E (d’après [Roy08]). ........................................................ 53
Figure II-5. Bourrelet ("pile up" à gauche) ou affaissement ("sink in" à droite) augmentent ou
diminuent la hauteur de contact durant une indentation à profondeur de
pénétration maximale (d’après [Zam10]). ............................................... 54
Figure II-6. Principales pointes utilisées en nanoindentation (d’après [Hys14]).................... 55
Figure II-7. (a) Microstructure de la tôle de zinc, (b) mesure de la taille de grain par analyse
d’images. ............................................................................................................. 57
Figure II-8. Cartographie EBSD de la zone sélectionnée pour les essais de nanoindentation
et triangle stéréographique standard associé. ...................................................... 58
Figure II-9. Figures de pôles associées. .................................................................................. 58
Figure II-10. (a) Distribution des tailles de grains. (b) Distribution des désorientations aux
joints de grains. ................................................................................................... 59
Figure II-12. Figures de pôles de l’échantillon de zinc pur après réduction de l’épaisseur de
20% et traitement de recuit (2h, 100°C). ............................................................ 61
Figure II-13. Cliché EBSD de l’échantillon de zinc pur après réduction de l’épaisseur de 50%
et traitement de recuit (2h, 100°C). ..................................................................... 62
Figure II-14. Figures de pôles de l’échantillon de zinc pur après réduction de l’épaisseur de
50% et traitement de recuit (2h, 100°C). ............................................................ 62
Figure III-1. Schéma de principe du nanoindenteur NHT 2 (CSM Instruments). .................. 70

Figure III-2. Schéma de la consigne appliquée lors d’un essai de nanoindentation à charge
imposée ( . .................................................................................... 71
Figure III-3. Localisation des essais d’indentation réalisés sur le polycristal de zinc à l’état
initial (pointe sphéro-conique, angle au sommet = 90°, R = 1 µm) .................... 75
Figure III-4. Triangle standard des hexagonaux dont le plan de glissement facile est le plan
basal (d’après [Mun97]). ..................................................................................... 76
250
Figure III-5. Localisation des essais d’indentation instrumentée réalisés sur le polycristal de
zinc à l’état initial : (a) grains numérotés de 1 à 14; (b) grains numérotés de 15 à
27. ........................................................................................................................ 77
Figure III-6. Essais de nanoindentation réalisés au centre de grains à orientation pyramidale
(grains 25 et 26)…………………………..…………………………………….79
Figure III-7. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 µm)
au centre d’un grain d’orientation préférentiellement pyramidale (Grain 25) .... 80
près d’un joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 26) : ......... 81
au centre d’un grain d’orientation préférentiellement prismatique (Grain 27) : . 82
Figure III-10. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 µm)
au centre d’un grain d’orientation basale (Grain 20) .......................................... 83
au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 19) .................................. 84
Figure III-12. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1µm)
près du joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 21) ............... 85
au milieu et à proximité du joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale
(Grain 19)……………………………………………………………………….86
Figure III-14. Essais de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ... ( ,
R = 1 µm) au centre de grains d’orientation prismatique (Grain 23 et Grain 24). .. 87
au centre d’un grain d’orientation prismatique (Grain 23) ................................. 88
Figure III-17. Profils des empreintes résiduelles mesurés au centre des grains 23 et 24 (resp.
proche et très proche d’une orientation purement prismatique) lors d’un essai de
nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 µm)............. 89
au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 15) .................................. 92
Figure III-21. Essais de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 µm)
au centre de grains d’orientations basale (Grain 12), prismatique (Grain 14) et
pyramidale (Grain 15) : Courbes de comportement............................................ 93
au centre de grains d’orientations basale (Grain 12), prismatique (Grain 14) et
pyramidale (Grain 15) : Profils de profondeur de pénétration à décharge
complète. ............................................................................................................. 93
251
au centre de grains d’orientation basale. ............................................................. 94
au centre d’un grain d’orientation basale (Grain 7) ............................................ 95
au centre d’un grain d’orientation basale (Grain 8) ............................................ 96
Figure III-26. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (R = 1µm) au centre
de grains d’orientation basale : Evolution de la répartition du bourrelet autour de
l’empreinte résiduelle avec le niveau de charge appliqué................................... 97
Figure III-27. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (R = 1 µm) au centre
de grains d’orientation basale : Evolution de la profondeur de pénétration avec le
niveau de charge appliqué ................................................................................... 97
près d’un joint de grain d’un grain d’orientation basale (Grain 3) ..................... 98
au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 6) .................................... 99
Figure III-30. Cartographie EBSD de l’échantillon après un traitement thermomécanique de
20% de réduction de l’épaisseur et recuit de 2h à 100 °C................................. 100
Figure III-31. Grains sélectionnés pour les essais de nanoindentation. ................................ 100
Figure III-32. Localisation des grains sélectionnés pour les essais de nanoindentation dans le
triangle stéréographique standard. .................................................................... 101
au centre de grains d’orientation basale (grains dans l’échantillon après 20% de
réduction d’épaisseur et recuit de 2h à 100°C) ................................................. 102
au centre de grains d’orientation basale (grains dans l’échantillon brut de
réception, et après réduction de 20% de l’épaisseur et recuit de 2h à 100°C) .. 103
Figure III-35. Cartographie EBSD de l’échantillon après un traitement thermomécanique de
50% de réduction de l’épaisseur et recuit de 2h à 100 °C................................. 103
Figure III-36. Grains sélectionnés pour les essais de nanoindentation. ................................ 104
Figure III-37. Localisation des grains sélectionnés pour les essais de nanoindentation dans le
triangle stéréographique standard. .................................................................... 104
au centre d’un grain d’orientation basale (Grain 12) ........................................ 106
près d’un joint de grain d’un grain d’orientation basale (Grain 12) ................. 107
Figure III-41. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1µm)
au centre d’un grain d’orientation prismatique (Grain 14) ............................... 109
au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Grain 15) ................................ 110
252
au centre d’un grain d’orientation basale (Grain 11) ........................................ 111
Figure III-45. Représentation schématique des directions de chargement ( , , et de
leurs projetés orthogonaux sur le plan basal ( , et .... 116
Figure III-46. Facteurs de Schmid des systèmes de glissement (a) basal , (b)
prismatique , (c) pyramidal , (d) pyramidal , , (e)
pyramidal , en fonction de la direction de chargement. ............. 119
Figure III-47. Facteurs de Schmid pour le système de maclage en compression du zinc en
fonction de l’angle entre l’axe et la direction de chargement. .................... 120
Figure III-48. Courbes enveloppes du facteur de Schmid pour les systèmes de glissement et
de maclage du zinc. ........................................................................................... 120
Figure IV-1. Cinématique de la déformation élasto-plastique de monocristaux se déformant

par glissement cristallographique...................................................................... 128
Figure IV-2. Utilisation de la méthode des éléments finis et de la plasticité cristalline pour
l’étude du comportement des polycristaux (d’après [Koc98]).......................... 138
Figure IV-3. Surface de plasticité dans la section 1-2 de l’espace à 5 dimensions............... 145
Figure IV-4. Maillage utilisé pour la simulation 3D de l’essai de nanoindentation. ............ 148
Figure IV-5. Rampes de charge appliquées lors des essais de nanoindentation. .................. 149
Figure IV-6. Organigramme du processus d’optimisation des paramètres de la loi de plasticité
cristalline par la résolution d’un problème inverse. .......................................... 152
numérique suite à l’identification des paramètres du modèle pour le grain basal
seul. ................................................................................................................... 153
Figure IV-8. Iso-contours des déplacements hors-plan simulés et image AFM .. correspondant
à l’empreinte laissée par l’indenteur suite à l’identification des paramètres du
modèle pour le grain basal seul. ........................................................................ 154
l’identification des paramètres du modèle pour le grain basal seul. ................. 155
numérique suite à l’identification des paramètres du modèle pour le grain
prismatique seul. ............................................................................................... 156
modèle pour le grain prismatique seul. ............................................................. 157
l’identification des paramètres du modèle pour le grain prismatique seul. ...... 158
numérique suite à l’identification des paramètres du modèle pour le grain
pyramidal seul. .................................................................................................. 159
253
modèle pour le grain pyramidal seul. ................................................................ 160
l’identification des paramètres du modèle pour le grain pyramidal seul. ......... 161
Figure IV-16. Comparaison entre les courbes "charge-déplacement" numériques et
expérimentales pour les trois types d’orientation de grain (basale, prismatique et
pyramidale) considérés simultanément. ............................................................ 162
Figure IV-17. Validation du modèle identifié : Maillage utilisé pour la simulation de l’essai
de nanoindentation à une charge appliquée de 5 mN........................................ 163
Figure IV-18. Validation du modèle de plasticité cristalline identifié : Comparaison entre les
courbes "charge-déplacement" numérique et expérimentale pour un grain
pyramidal à une charge appliquée de 5 mN. ..................................................... 164
Figure IV-19. Validation du modèle de plasticité cristalline identifié : Comparaison entre les
iso-contours des déplacements hors-plan simulés et mesurés par AFM sur
l’empreinte résiduelle (grain pyramidal à une charge appliquée de 5 mN). ..... 165
Figure IV-20. Validation du modèle de plasticité cristalline identifié : Comparaison des
profils de déplacement numériques et expérimentaux mesurés par AFM sur
l’empreinte résiduelle (grain pyramidal à une charge appliquée de 5 mN). ..... 165
Figure A-1. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 µm)

près d’un joint de grain d’un grain d’orientation basale (Essai 4, Grain 13) .... 181
près d’un joint de grain d’un grain d’orientation basale (Essai 1, Grain 1) ...... 182
près d’un joint de grain d’un grain d’orientation basale (Essai 5, Grain 5) ...... 183
au centre d’un grain d’orientation prismatique (Essai 7, Grain 23) .................. 184
au centre d’un grain d’orientation prismatique (Essai 8, Grain 24) .................. 185
Figure A-6. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 µm) au
centre d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 2, Grain 25). ...................... 186
centre d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 3, Grain 25) ...................... .187
Figure A-10. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 µm) près
du joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 6, Grain 26) ....... 190
Figure A-11. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 µm) près
du joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 9, Grain 26) ....... 191
254
près du joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 1, Grain 19).
........................................................................................................................... 192
près du joint de grain d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 5, Grain 22)
........................................................................................................................... 193
au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 1, Grain 10) ................... 194
........................................................................................................................... 197
........................................................................................................................... 198
au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 2, Grain 2) ..................... 199
au centre d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 9, Grain 9) ..................... 200
Figure B-1. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 µm) au

centre d’un grain d’orientation basale (Essai 1, Grain 1) ................................. 203
Figure B-2. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 µm)
Près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai 2, Grain 1) .................... 204
Près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai 3, Grain 1) .................... 204
près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai 1, Grain 2) .................... 205
au centre d’un grain d’orientation basale (Essai 3, Grain 3) ............................. 206
Figure B-7. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique ( , R = 1 µm) au
255
au centre d’un grain d’orientation basale (Essai 1, Grain 6) ............................. 208
Figure C-1. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 0.2 mN, R = 1 µm) au
centre d’un grain d’orientation basale (Essai 2, Grain 12) ............................... 213
Figure C-4. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 0.2 mN, R = 1 µm) près
d’un joint de grain d’orientation basale (Essai 5, Grain 13) ............................. 216
centre d’un grain d’orientation basale (Essai, Grain 2) .................................... 217
Figure C-9. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 µm) près
d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai 1, Grain 2)............................ 221
Figure C-10. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1 mN, R = 1 µm) au
Figure C-13. Essai de nanoindentation avec une pointe sphéro-conique (Fmax = 1.5 mN, R = 1 µm)
centre d’un grain d’orientation basale (Essai, Grain 2) .................................... 229
256
près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Essai, Grain 3) ...................... .232
joint d’un grain d’orientation basale (Grain 3) ................................................. 236
près d’un joint d’un grain d’orientation basale (Grain 2) ................................. 237
d’un joint d’un grain d’orientation basale (Grain 1) ......................................... 238
centre d’un grain d’orientation basale (Grain 1) ............................................... 239
joint d’un grain d’orientation basale (Grain 1) ................................................. 240
joint d’un grain d’orientation basale (Essai 2, Grain 9) .................................... 241
centre d’un grain d’orientation prismatique (Essai 1, Grain 14)..................... ..242
centre d’un grain d’orientation prismatique (Essai 2, Grain 14)..................... ..243
centre d’un grain d’orientation prismatique (Essai 3, Grain 14)....................... 244
d’un joint de grain d’orientation prismatique (Essai 3, Grain 10) .................... 245
d’un joint de grain d’orientation pyramidale (Essai 5, Grain 16) ..................... 246
centre d’un grain d’orientation pyramidale (Essai 7, Grain 16). ...................... 247
257
d’un joint de grain d’orientation pyramidale (Essai 7, Grain 16) ..................... 248
258
LISTE DES TABLEAUX
Tableau I-1. Quelques propriétés physiques du zinc (d’après [IZA11]). ............................... 14

Tableau I-2. Paramètres de maille et angles pour les 7 systèmes cristallins Réseaux de
Bravais. ............................................................................................................ 15
Tableau I-3. Rapport de compacité c/a pour quelques métaux à structure hexagonale
compacte (HCP)................................................................................................ 17
Tableau I-4. Formules de passage entre les notations de Miller et de Miller-Bravais. ........... 19
Tableau I-5. Vecteurs de Burgers dans les métaux HCP. ....................................................... 28
Tableau I-6. Systèmes de glissement dans les structures hexagonales compactes. ................ 31
Tableau I-7. Systèmes de glissement principal et secondaire(s), critère de Regnier et Dupouy
et critère de Legrand pour des métaux HCP. .................................................... 34
Tableau I-8. Eléments cristallographiques et amplitude de cisaillement des modes de maclage
les plus courants dans les métaux HCP en fonction du rapport de compacité C
= c/a (d’après [Chr95]). .................................................................................... 37
Tableau II-1. Composition chimique pondérale des tôles de zinc haute pureté (99.99+%) ... 55
Tableau II-2. Evolution du diamètre moyen des grains après traitement thermomécanique…
.................................................................................................................................................. 60
Tableau III-1. Quelques valeurs du facteur de correction  en indentation instrumentée...... 72

Tableau III-2. Signification des zones associées au triangle stéréographique standard des
métaux HCP dont le plan de glissement facile est le plan basal (Zn, Mg, Be,
Cd…) (d’après [Mun97]).................................................................................. 77
Tableau III-3. Caractéristiques morphologique et cristallographique des grains indentés dans
le polycristal de zinc à l’état initial (brut de réception) .................................... 78
le polycristal de zinc à l’état traité (Taux réduction = 20%, recuit de 2h à
100°C). ............................................................................................................ 101
le polycristal de zinc à l’état traité (Taux réduction = 50%, recuit de 2h à
100°C) ............................................................................................................. 105
Tableau III-6. Valeurs maximales du Facteur de Schmid ( ) pour un chargement selon
l’axe sénaire ( ................................................................................... 117
Tableau III-7. Valeurs maximales du Facteur de Schmid ( ) pour . .............. 118
Tableau IV-1. Constantes élastiques (MPa) du zinc monocristallin. .................................... 143

Tableau IV-2. Valeurs du tenseur de Schmid dans l’espace à cinq dimensions pour chacun
des systèmes de glissement considérés du zinc. ............................................. 147
259
Tableau IV-3. Valeurs des cissions résolues pour le zinc, issues de la littérature. ............... 150
Tableau IV-4. Jeu de paramètres optimal suite à l’identification des paramètres du modèle de
plasticité pour le grain basal seul. ................................................................... 153
pour le grain prismatique seul......................................................................... 156
pour le grain pyramidal seul. .......................................................................... 159
pour les trois orientations cristallines (basale, prismatique et pyramidale) prises
simultanément. ................................................................................................ 162
260
RESUME
Dans le cadre de cette thèse, nous nous sommes intéressés à la caractérisation des mécanismes de
déformation et de leurs interactions pour un zinc polycristallin pur, sous les conditions de chargement
complexe et local qui caractérisent l’essai de nanoindentation. En effet, l’interaction des différents
mécanismes mis en jeu a généralement été étudiée sur la base de sollicitations dites simples, telles que les
essais de traction uniaxiale, biaxiale… Sous l’action d’un chargement uniforme, la prépondérance d’un
système particulier sera conditionnée par l’orientation du cristal et par le sens du chargement par rapport à
l’axe sénaire. La situation peut être rendue plus complexe dans le cas d’un chargement non simple, comme
c’est le cas de l’essai d’indentation. Nous avons réalisé des essais de nanoindentation sur des grains de
différentes orientations cristallographiques (mesurées par EBSD), et les résultats obtenus en termes de
courbes "charge-profondeur de pénétration" et topographie des empreintes résiduelles ont été analysés. La
complexité de l’état de contrainte qui se développe dans le matériau dépend des caractéristiques
géométriques de l’indenteur et des orientations cristallographiques en présence, ce qui peut donner lieu à
diverses interactions entre les modes de déformation. Ces interactions impacteront directement
l’écoulement plastique local du matériau, et par voie de conséquence les propriétés mécaniques
macroscopiques du matériau.
En adoptant une loi de comportement en plasticité cristalline, nous avons ensuite procédé à la
détermination des cissions résolues critiques et des paramètres d’écrouissage pour les différents
mécanismes observés. Cette détermination s’est basée sur la résolution d’un problème inverse, au cours
duquel nous avons couplé la simulation numérique 3D de l’essai de nanoindentation à l’identification des
paramètres de la loi de comportement au moyen d’algorithmes génétiques. La confrontation des résultats
expérimentaux et numériques en termes de courbes "charge-profondeur de pénétration" et profils de
déformation montrent la bonne adéquation entre les données expérimentales et le modèle identifié. Les
résultats obtenus ont ainsi permis de caractériser les mécanismes de déformation observés, et de proposer
des perspectives à ce travail.
Mots-clés : Nanoindentation, plasticité cristalline, zinc pur, simulation EF, cristal HCP
ABSTRACT : Contribution to the study of plasticity mechanisms in hexagonal compact metals

during the nanoindentation test: application to Zinc
Within the scope of this thesis, we focused on the characterization of deformation mechanisms and their
interactions for pure polycrystalline zinc under complex and local loading conditions such that those
involved in a nanoindentation test. Indeed, the interaction between the different mechanisms involved has
generally been studied on the basis of so-called simple tests, such as uniaxial or biaxial tensile tests ...
Given uniform loading conditions, the predominance of a given deformation system depends on the crystal
orientation and the loading direction relative to the crystal c-axis. The situation may be further complicated
in case of a complex stress state, as it is the case of the indentation test. We performed nanoindentation
tests on grains of different crystallographic orientations (measured by EBSD) and the results (curves "load-
penetration depth" and topography of residual imprints) were analyzed. The complexity of the stress state
that develops underneath the indenter depends on both the geometrical characteristics of the latter and the
crystallographic orientations of the grains, which can give rise to different interactions between the
deformation modes. Those interactions will directly affect the local plastic flow, and thus the mechanical
properties of the macroscopic material.
By using a crystal plasticity model, we have then determined the critical resolved shear stresses and
hardening parameters for the observed deformation mechanisms. This determination is based on the
solution of an inverse problem, in which we have coupled 3D numerical simulations of the nanoindentation
test to genetic algorithms to solve an optimization problem. Comparison between experimental and
numerical results in terms of "load-penetration depth" curves and penetration depth profiles show a good
agreement between the experimental data and the identified model. The results enabled to characterize the
observed deformation mechanisms, and to provide perspectives to this work.
Keywords : Nanoindentation, crystal plasticity, pure zinc, FE simulation, HCP crystal
LRN (ex LMEN – EA 3799) – 21 Rue Clément ADER – 51685 Reims Cedex 2

NGUYEN 2014 Archivage

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NGUYEN 2014 Archivage

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UNIVERSITE DE REIMS CHAMPAGNE-ARDENNE

ECOLE DOCTORALE SCIENCES TECHNOLOGIE SANTE (547)

Contribution à l’étude des mécanismes de plasticité

H. HADDADI ENSAM ParisTech Rapporteur

La collaboration avec l’équipe du Laboratoire d’Etude des Microstructures et de Mécanique

Je remercie Sylvain POTIRON, Francis DELIGNY, Laurence WORTHAM, Monique

Chapitre I. Le Zinc : Etude bibliographique……………………………...………..7

II.1. Microscopie électronique à électrons rétrodiffusés, EBSD………………………….47

Chapitre III : Etude expérimentale de l’écoulement plastique du zinc par

III.1. Dispositif expérimental et protocole d’essai . ……………………..……………… 70

Chapitre IV : Identification de la loi de comportement du monocristal de

Conclusion Générale et Perspectives ..................................................................... 171

Annexe A : Essais de nanoindentation éffectues sur le polycristal de zinc pur à l’état

A.1. Essais dans les grains à orientation basale ................................................................. 181

Annexe B : Essais de nanoindentation éffectues sur le polycristal de zinc pur après

B.1. Essais de nanoindentation à une charge maximale appliquée ............... 203

Annexe C : Essais de nanoindentation éffectues sur le polycristal de zinc pur après

C.1. Essais dans les grains à orientation basale ................................................................. 213

Liste des figures ……………………………………………………………………………249

Sous la houlette du Baron Haussmann, qui entreprend des travaux de modernisation

Le zinc appartient à la famille des matériaux métalliques à structure hexagonale compacte. Sa

L’objectif de notre travail a consisté en la caractérisation de l’écoulement plastique de grains

de grain et de la charge ou profondeur de pénétration imposées, on pourra considérer que le

Le manuscrit se divise en quatre chapitres. La première partie constitue une étude

La dernière partie de ce manuscrit concerne la modélisation du comportement mécanique du

l’optimisation des paramètres du modèle de plasticité cristalline au moyen des algorithmes

[Hau10] J. M. Hau, "Métallurgie du Zinc", Techniques de l’Ingénieur (2010).

I.1. Un peu d’histoire…

I.1.2. Production et utilisation d’antan

Figure I-1. Représentation schématique du procédé d’obtention de zinc métallique

Figure I-2. Représentation schématique du procédé d’obtention de zinc métallique

Figure I-3. Haut-fourneau mis au point par William CHAMPION

I.1.3. Produits et secteurs d’utilisation du zinc

Le zinc joue également un rôle primordial dans maintes applications industrielles et de

Les caractéristiques du zinc (naturel, essentiel, durable, recyclable) en font un matériau

Figure I-4. Répartition par produits de l’utilisation du zinc (d’après [IZA11]).

Figure I-5. Répartition par secteurs de l’utilisation du zinc (d’après [IZA11]).

I.2. Propriétés physiques et cristallographiques

I.2.1. Propriétés physiques

par conséquent, ses propriétés ne présentent pas de discontinuité avec un changement de

Masse volumique (g/cm3) 7.14

Tableau I-1. Quelques propriétés physiques du zinc (d’après [IZA11]).

I.2.2. Cristallographie : application au Zinc

I.2.2.1. Structures cristallines de base

Nous présentons ici quelques rappels de cristallographie. A l’échelle microscopique, l’état

où les composantes sont telles que : .

Multiplicité m=1 m=2 m=3

Tableau I-2. Paramètres de maille et angles pour les 7 systèmes cristallins.

I.2.2.2. Structure cristalline hexagonale compacte (HCP)

 la structure cubique à faces centrées (CFC), qui possède un empilement de plans

(a) (b) (c)

 et la structure hexagonale compacte (HCP) qui possède un empilement de plans

(a) (b) (c)

Matériaux HCP c/a Matériaux HCP c/a

Tableau I-3. Rapport de compacité c/a pour quelques métaux à

Ainsi, sa structure cristalline hexagonale et son rapport de compacité élevé (paramètres de

I.2.2.3. Indexation cristallographique

a) Notation de Miller à 3 indices

Figure I-8. Maille hexagonale primitive et notation de Miller à 3 indices.

Dans le système de Miller, les axes , , et s’écrivent alors :

Toutefois, contrairement aux systèmes cubiques, la direction n’est pas perpendiculaire

b) Notation de Miller-Bravais à 4 indices