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Commissariat à l’Energie Atomique Indice : PR

Centre de Recherche Nucléaire de Birine Version : 000001

Division des Techniques et Applications Date de mise en 01/04/2021


Nucléaire ouvre :

Rédaction :

Arbaoui Fahd

Nom du responsable du TP

Approbation :

Dr. L. Alghem Hamidatou

Formation doctorale en Matériaux


fonctionnels et leurs applications en Coordinatrice du projet de
énergies renouvelables formation

2021- 2022
CF.. Titre du Module

AT.._CF.. Titre de l’Atelier

Sommaire

1. Objet
2. Domaines d’applications
3. Termes et définitions
4. Documents associés
5. Déroulement de l’expérience
6. Rédaction du rapport et conclusion

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1. OBJET :

L’objectif de cet atelier : Prise en main d'un appareil de spectroscopie l’ICP-OES (Inductively

Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry) et ces applications dans le domaine de

l’environnement et programmation des méthodes de dosage et de calibration des éléments

atomiques : Cr, Zn, Cd, Pb et Fe.

2. DOMAINE D’APPLICATION :

l’ICP-OES est une technique d'analyse élémentaire qui couvre une large gamme d'éléments
(78).Elle permet l'analyse de concentrations de l’ordre de µg/L (ppb).
Les différentes applications de cette technique se retrouvent dans de nombreux domaines :
 Analyse environnementale : Sols, plantes …
 Analyse des denrées alimentaires : Métaux dans le poisson, les céréales.
 Métallurgie et pétrochimie : La céramique, le verre, les alliages, le pétrole …
 Médecine : Métaux lourds dans les cheveux, les ongles …
 Industrie pharmaceutique : Matière première et produit finis.

3. TERMES ET DEFINITION :

 La concentration en ppm (parties par million) représente le nombre de parties de

soluté dissoute dans un million de parties de solution

 Dilution : La dilution est un procédé utilisé pour diminuer la concentration d’une

solution en y ajoutant du solvant sans changer la quantité de soluté.

 Étalon (standard étalon) Mesure matérialisée, appareil de mesure, matériau de

référence ou système de mesure destiné à définir, réaliser, conserver ou reproduire une

unité ou une ou plusieurs valeurs d'une grandeur pour servir de référence.

 Solution de blanc : solution préparée à partir d'un blanc de réactifs, d'un blanc de

laboratoire ou d'un blanc de terrain en utilisant la même méthode que pour la mise en

solution de l'échantillon (NF ISO 17091:2013).

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 ICP-OES : est une spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif.
C'est une technique de laboratoire qui permet de déterminer la composition des
éléments d'un échantillon à l'aide d'un plasma et d'un spectrophotomètre. Par
conséquent, l'ICP OES est composé de deux composants: l'ICP et le
spectrophotomètre optique.
 L'état excité : décrit un atome , un ion ou une molécule avec un électron dans un
niveau d'énergie supérieur à la normale que son état fondamental .
 Émission atomique ; L’émission atomique est le phénomène observé lorsqu’un
rayonnement électromagnétique est émis par des atomes ou des ions excités qui
retournent à l’état fondamental.
 La torche à plasma : La torche à plasma est l’atomiseur qui permet aussi l’excitation
et/ou l’ionisation des atomes.
 Le plasma est constitué par un jet
tangentiel du gaz d’argon
(plasmagène) coulant entre deux
tubes de quartz.
 Un champ magnétique d’oscillation
est formé par le raccordement des
spires à un générateur
radiofréquence (27 ou 40 MHz).
 Le plasma est créé par exposition de
l’argon à une décharge électrique qui
crée des ions et des électrons.
 Ces derniers sont confinés par le
champ magnétique sur un parcourt annulaire (forme d’un anneau).

 Le polychromateur : Permet la dispersion des raies émises.

 Le plasma :

Le plasma est le quatrième état de la matière.

Les quatre états de la matière Il s’agit d’un gaz ionisé où les électrons ont arrachés de
leurs orbitales atomiques.

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Le plasma est constitué d’atomes isolés à l’état d’équilibre entre leur forme neutre et
forme ionisée (1 à 2 %) et d’électrons (108 /cm3 ) assurant la neutralité du milieu.

 Système ICP OES :

Le système ICP OES analyse les échantillons en phase liquide. L'échantillon est
souvent dissous dans de l'eau. Cette solution est ensuite entraînée dans un nébuliseur à
l'aide d'une pompe péristaltique. Le nébuliseur conduit la solution dans une chambre
de pulvérisation. Dans la chambre de pulvérisation, un aérosol est formé à partir de la
solution échantillon. Ensuite, cet aérosol pénètre dans un plasma d'argon (le plasma est
l'un des états de la matière).

Lorsque l’énergie plasmatique est transmise à l’échantillon, les atomes des différents
éléments de cet échantillon sont excités. Cela se produit en raison de l'absorption
d'énergie par les atomes. L'état excité est instable en raison du niveau d'énergie élevé.
Par conséquent, les atomes excités ont tendance à revenir à un niveau d'énergie
inférieur (niveau du sol). Ensuite, l'énergie est libérée. L'énergie est libérée sous forme
de photons dans les rayons d'émission / rayons spectraux. En détectant ces rayons,
nous pouvons déterminer la longueur d'onde du photon de chaque rayon d'émission.
Le type d'éléments et leur composition peuvent être déterminés en observant les
longueurs d'onde et leurs intensités. En effet, chaque élément possède son propre
spectre d’émission caractéristique.

4. DOCUMENTS ASSOCIES :

Les documents relatifs à cet atelier sont :

1.Normes  :

JORA (2011). Décret exécutif n° 18, fixant les objectifs de qualité des eaux PARAMETRES

DE QUALITE DE L'EAU DE CONSOMMATION HUMAINE

2.Standards  :

Solution(s) certifiée(s) mono ou multi élémentaire(s) (à 100 ou 1000 mg/L)


 PerkinElmerPure : 500 mL
2% HNO3 1000 mg/L: Cr, Zn, Cd, Pb, Fe

3.Fiche de bord ICP-OES.


4. Analyse  : pour l’analyse et le nettoyage de l’équipement veuillez suivre les instructions
citées dans le rapport technique d’utilisation : 98/DTN/CRNB/2021.

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5. DEROULEMENT DE L’EXPERIENCE :

5.1 Grandeurs mesurées :

Concentration en ppm

5.2 Equipements utilisés :

Spectromètre à Plasma à Couplage Inductif à Emission Optique de marque Perkin

Elmer (NS : 079S19091102) AVIO 200)

5.3 Préparation : (consignes, étalonnages, calibrations, vérification etc.…)

5.3.1. Détermination de la concentration en Cr, Zn, Cd, Pb et Fe :

5.3.1.1. Solutions :

a. L’eau ultrapure ; avec une résistivité (> à 18 MΩ), conformément à la norme


ISO 3696.
b. Un échantillon inconnu contenant le (Cr, Zn, Cd, Pb, Fe) dans l'eau, à doser ;
c. L'eau déionisée.
d. Solutions certifiées mono s élémentaires (Cr, Zn, Cd, Pb, Fe) (à 1000 mg/L)
e. Acide nitrique de concentration à 69 % (CAS 7697-37-2).
f. Solution d’acide nitrique à 2% :
Préparer une solution d’acide nitrique à 2% en ajouter 29 mL d’acide nitrique
69% dans une fiole de 1000 mL.

5.3.1.2 Appareil et équipement

a. Spectromètre d’émission optique avec excitation en plasma argon


induit et système dispersif (pour les longueurs d’onde d’analyse, voir le
tableau) à visée axiale, radiale.
b. Micropipettes contrôlées permettant des prises de volume de 200 µL à
5 mL et/ou pipette graduée de classe A de 1, 5 et 10 mL
c. Fioles jaugées de classe A

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5.3.1.3. Mise en route du matériel de ICP (Appareil de ICP Avio 200) :

 Voire FICHE DE BORD ICP-OES


Réalisez une gamme automatique d’étalonnage en cinq points (de 0,2, 05, 10, et
20ppm) pour chacun des éléments.
L’échantillon inconnu lui sera mesuré 03 fois
5.4 Expérience : (Description de la manipulation)

Les paramètres optimaux de l’appareil nous ayant permis d’atteindre les spécificités en
termes de répétabilité et de reproductibilité pour cette méthode sont décrits ci-dessous.

 Puissance : 1,5 kW
 Débit gaz plasmagène (plasma gas flow) : 08 L/min
 Débit gaz auxiliaire : 0.2 L/min
 Délai de stabilité : 30 s
 Vitesse de pompe : 1 ml/min
 Temps de rinçage : 30 s
 Nébuliseur : 0.7 l/min
Mettre l’appareil en marche (pompe en fonctionnement et plasma allumé) et nettoyer
le système pendant au moins 5 minutes avec de l’acide nitrique à 2 %. Analyser un blanc à la
suite de la série des étalons dans l’ordre croissant des concentrations. Un échantillon de
référence peut être utilisé comme contrôle qualité interne pour vérifier que l’étalonnage est
satisfaisant.
Procéder ensuite à l’analyse des échantillons. Les analyses se feront pour chaque élément
avec un minimum de 3 répliques.
5.5 Résultats et discussion : (Présentation des résultats et interprétations)

6. Rédaction du rapport et conclusion

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