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TP2 Contrôle de qualité par titrage

(titrage pH-métrique – titrage colorimétrique)

Objectifs  de la séance :
- Réaliser un contrôle qualité par titrage direct ou titrage colorimétrique ;
- Exploiter l’équivalence d’un titrage pH-métrique pour déterminer la concentration inconnue d’une espèce
chimique en solution.

DOCUMENTS MIS A DISPOSITION :


1 : L’aspirine du Rhône 500
DOC. 1 
ASPIRINE DU RHÔNE 500
Antalgique, antipyrétique, anti-inflammatoire à dose élevée,
antiagrégant plaquettaire.
COMPOSITION
Principes actifs
Acide acétylsalicylique …………………. 500 mg pour un comprimé
Principes non actifs
Amidon de maïs, poudre de cellulose granulée (Elcéma G 250).
MODE D’ADMINISTRATION
Voie orale.
Les comprimés sont à avaler tels quels avec une boisson (par exemple, eau, lait, jus de fruit) de préférence au cours
des repas.

DOC.2 : Les indicateurs colorés


DOC.2 
Couleur de la forme acide Zone sensible Couleur de la forme basique
Nom usuel de l’indicateur coloré
(HInd) (intervalle de pH) (Ind–)
Bleu de bromophénol Jaune 3.00 - 4.60 Bleu
Hélianthine Rouge 3.10 - 4.40 Jaune
Vert de bromocrésol Jaune 3.80 - 5.40 Bleu
Rouge de méthyle Rouge 4.20 - 6.20 Jaune
Bleu de bromothymol (BBT) Jaune 6.00 - 7.60 Bleu
Phénolphtaléine Incolore 8.30 - 10.00 Violet

3 : L’acide acétylsalicylique ou « aspirine »


DOC. 3 
L'acide acétylsalicylique, plus connu sous le nom d'aspirine, est la substance
active de nombreux médicaments aux propriétés antalgiques, antipyrétiques et
anti-inflammatoires. Il est aussi utilisé comme antiagrégant plaquettaire. Il s'agit
d'un anti-inflammatoire non stéroïdien. C'est un acide faible, dont la base
conjuguée est l'anion acétylsalicylate. L'acide acétylsalicylique est obtenu par
acétylation de l'acide salicylique. Son nom vient du latin salix « saule ».
En 1859, Adolph Wilhelm Hermann Kolbe (chimiste allemand) réussit la synthèse
chimique de l'acide salicylique, utilisé alors pour ses propriétés antiseptiques, mais
c'est Felix Hoffmann (chimiste allemand) entré au service des laboratoires Bayer
en 1894, qui, en octobre 1897, reprenant les travaux antérieurs de Gerhardt,
trouve le moyen d'obtenir de l'acide acétylsalicylique pur. (source : Wikipedia.org)
pKA = 3,5 T° fusion :
fusion 135 °C
Solubilité 2,5 g.L–1 (eau, 15 °C)  ; 4,6 g.L–1 (eau, 25 °C) ; 200 g.L–1 (éthanol, 25 °C)
Solubilité : T° ébullition :
ébullition 140 °C
1. Titrage pH-métrique
Principe d’un titrage pH-métrique :
Un titrage pH-métrique consiste à suivre l’évolution du pH de la solution titrée au cours de l’ajout de la solution
titrante. Les variations du pH en fonction du volume de solution titrante versée permettent de construire une courbe
pH = f(VSol. titrante versée) appelée « courbe de titrage » pH-métrique.

Montage expérimental : Courbe de titrage :


Solution
titrante
Électrode
de verre

Solution
titrée

Afin de pouvoir représenter des points expérimentaux régulièrement répartis, il faut ajouter la solution titrante
millilitre par millilitre avant et après l’équivalence mais « resserrer » les versements au voisinage de l’équivalence,
c’est à dire pour VE – 1 mL < Vsol. titrante versée < VE + 1 mL.
 L’équivalence du titrage est atteinte lorsque les réactifs ont été introduits dans des proportions
stœchiométriques, c'est-à-dire que le réactif titré et le réactif titrant sont limitants.

Travail à faire :
- Répondre aux « Questions préliminaires » ci-dessous, avant de commencer le titrage.

- Dissoudre un comprimé d’aspirine du Rhône dans 500,0 mL d’eau distillée ;


 On obtient alors une solution d’acide acétylsalicylique, notée S et de concentration molaire moléculaire en
aspirine notée cA (à déterminer par titrage).
- Réaliser le titrage pH-métrique de 20,0 mL de la solution S par une solution de soude à cB = 1,00  10–2 mol.L–1.
- Tracer la représentation graphique de l’évolution du pH en fonction du volume V B de solution titrante.
- Exploiter la courbe de titrage pour retrouver la concentration en acide acétylsalicylique de la solution S et
comparer avec l’indication du fabricant.

 Répondre aux questions « Exploitation des mesures » après avoir fait le titrage.

Questions
Questions préliminaires
Q1. [DOC. 3] Quelle est la formule brute de l'aspirine ? Calculer sa masse molaire moléculaire.
Q2. [DOC.1] Calculer la concentration massique théorique cm (en g.L–1) en acide acétylsalicylique de la solution S.
Q3. [DOC. 3] Tout l’acide acétylsalicylique a-t-il été dissout ? Justifier la réponse.
L'aspirine est l'acide du couple acide acétylsalicylique/ion acétylsalicylate de pK A = 3,5.
Q4. Écrire ce couple et donner la formule semi-développée de l'ion acétylsalicylate.
Q5. Établir l’équation de la réaction support du titrage (on pourra utiliser la notation AH pour l’aspirine).
Exploitation des mesures
Q6. Calculer le volume VBE théorique nécessaire de soude qu’il faut verser pour atteindre l’équivalence.
Q7. Commenter rapidement la courbe pH= f(VB).
Q8. Déterminer graphiquement le point d'équivalence du dosage et en déduire le volume équivalent V BE.
Q9. En déduire la concentration molaire en aspirine de la solution S et la quantité de matière d'aspirine contenue
dans sa totalité.
Q10. En déduire la masse d'aspirine contenue dans le comprimé d'après l'expérience.
Q11. Comparer le résultat de l'expérience à l'indication de l'étiquette.

2. Titrage colorimétrique
Principe d’un titrage colorimétrique :
Le titrage colorimétrique (ou par indicateurs colorés) est une méthode d'analyse par titrage qui se base sur un
changement de couleur du milieu lors de l'équivalence. Cette méthode peut s'utiliser par l'ajout d'un indicateur
coloré de pH lors des titrages acido-basiques par exemple : la zone de virage (ou zone de teinte sensible) doit
englober le saut de pH à l’équivalence du titrage, c'est-à-dire que la zone de pH du changement de couleur de
l’indicateur coloré doit contenir le pH à l’équivalence du titrage acido-basique.

Questions
Questions préliminaires
Q12. Définir un indicateur coloré de pH ?
Q13. Reprendre la courbe pH = f(VB) tracée dans la partie 1 et y représenter les « zones de virage » des trois
indicateurs colorés à votre disposition (hélianthine, phénolphtaléine et bleu de bromothymol ou BBT).
Q14. Indiquer pourquoi un indicateur coloré de pH peut-il être utilisé comme indicateur de fin de réaction.
Q15. En déduire celui qui permettra de déterminer au mieux l’équivalence du dosage de l’aspirine par la soude.
Justifier ce choix

Dosage colorimétrique
Q16. Rédiger le mode opératoire du dosage colorimétrique de l’aspire par la soude, utilisant cet indicateur coloré.
 Réaliser le dosage colorimétrique avec l’indicateur coloré choisi et déterminer V BE.
Exploitation des mesures
Q17. En déduire la concentration molaire en aspirine de la solution S et la quantité de matière d'aspirine contenue
dans sa totalité.
Q18. En déduire la masse d'aspirine contenue dans le comprimé d'après l'expérience.
Q19. Comparer avec la masse déterminée par titrage pH-métrique.
Q20. Comparer le résultat de l'expérience à l'indication de l'étiquette.

3. Conclusion
- Faire un résumé de ce qui a été vu dans cette séance.
- Comparer les différentes méthodes de contrôle utilisées dans cette activité et conclure.
DOCUMENT
(Utilisation du capteur pH-métrique sous Logger Pro 3)

 Brancher la sonde pH-métrique sur Labquest.


 Rincer la sonde à l’eau distillée.
 Connecter Labquest à l’unité centrale et l’allumer.
 Ouvrir le logiciel LoggerPro3
Étalonnage
 Aller dans : Étalonner/cliquer sur l’astérisque* (coin supérieur gauche)
 Cliquer sur capteurs (pH-mètre)/calibrer/calibrer maintenant.
 Plonger la sonde dans la solution tampon 4, taper 4/garder, puis rincer et plonger dans tampon 7, taper
7/garder. Terminer.
Préparation des mesures
 Aller dans : Expérience/paramètres des mesures (menu déroulant) et choisir : mode = manuel avec
entrée/nom de la colonne = Volume/ Nom court V b/ unité = mL. Terminer.
NB : Pour modifier la valeur du volume maximum sur l’axe des abscisses, sélectionnent-la et taper 25 (volume de la
burette).
 Mesures
 Mettre en place le montage titrage pH-métrique. Plonger la sonde et s’assurer qu’elle est parfaitement
immergée (sinon rajouter de l’eau distillée). Lancer l’agitation.
 [1ère mesure] Aller dans « mesure », cliquer sur garder/taper O, puis OK.
 Puis Garder/taper : 1, verser 1 mL, puis taper OK, etc. Poursuivre au moins 5 mL après le saut de pH.
 A la fin, taper sur Stop/terminer l’acquisition.
 Fichier/enregistrer : taper un nom de fichier.
Exploitation du graphe
 Pour modifier la couleur, les points, etc. Aller dans options/option graphe.
 Calcul de la dérivée
 Aller dans : Données/Nouvelle colonne calculée : Nom=dérivée, Nom court = dpH.
 Dans fonction/calcul/dérivée : affichage dans le cadre : dérivée ()
 Variable/pH/Terminé.
 Les valeurs de la dérivée doivent alors s’afficher dans le tableau.
 Pour représenter cette dérivée en fonction du volume V b sélectionner la colonne avec la souris et la faire
glisser dans le graphe.
 Pour lire l’équivalence : cliquer sur l’icône Analyse/examiner.
 Déplacer la souris au maximum de la dérivée pour lire le volume et le pH à l’équivalence.
TABLEAU DES COMPÉTENCES MISES EN ŒUVRE DANS L’ACTIVITÉ
COMPÉTENCES Exemples de capacités et d’aptitudes
MOBILISER SES Connaître les notions scientifiques du programme, le vocabulaire approprié, les symboles
CONNAISSANCES adaptés, les unités.
Rechercher, extraire et organiser l’information utile.
Adopter une attitude critique vis-à-vis de l’information.

S’APPROPRIER Questionner, identifier, formuler un problème.


Reformuler.
Identifier les risques.
Réaliser un montage à partir d’un schéma.
Suivre un protocole donné.
Utiliser, dans un contexte donné, le matériel à disposition.
Savoir choisir, combiner et réaliser plusieurs actions.
Effectuer un relevé de mesures.

RÉALISER Schématiser, construire un graphique, un tableau, etc.


Exploiter une relation, un calcul littéral.
Effectuer un calcul numérique, utiliser les symboles et les unités appropriés, utiliser la
calculatrice.
Reconnaître et utiliser la proportionnalité.
Respecter les règles de sécurité, manipuler avec soin, veiller au rangement du plan de travail,
etc.
Émettre une hypothèse.
Identifier les paramètres qui influencent un phénomène, choisir les grandeurs à mesurer.
Élaborer ou justifier un protocole.
ANALYSER Proposer une méthode, un calcul, un outil adapté ; faire des essais (choisir, adapter une
méthode, un protocole).
Proposer, décrire un modèle ; utiliser un modèle pour prévoir, décrire et expliquer.
Percevoir la différence entre un modèle et la réalité, entre la réalité et une simulation.
Estimer l’incertitude d’une mesure, faire un traitement statistique d’une série de mesures, etc.
Interpréter des résultats, juger de la qualité d’une mesure, etc.
VALIDER
Confronter le résultat au résultat attendu, mettre en relation, déduire.
Valider ou invalider une information, une hypothèse, etc.

COMMUNIQUER À Communiquer des résultats, rédiger une solution.


L’AIDE DE LANGAGES
Exprimer un résultat (grandeur ─ unité ─ chiffres significatifs).
OU D'OUTILS
SCIENTIFIQUES Rendre compte à l’écrit ou à l’oral en utilisant un vocabulaire adapté.

S’impliquer.
ÊTRE AUTONOME, Prendre des initiatives, anticiper, faire preuve de créativité.
FAIRE PREUVE
D’INITIATIVE
Travailler en autonomie.
Travailler en équipe.
AIDE POUR LE COMPTE RENDU

Titre du TP
Objectifs de la séance :
 Reformuler les objectifs de la séance sans recopier ceux de l’énoncé !

1. Titrage pH-métrique
Montage expérimental
 Faire un schéma légendé du montage
Travail préliminaire
 Équation de réaction et calcul du volume versé à l’équivalence (répondre aux questions préliminaires).
Analyse de la courbe de titrage (à joindre au compte rendu) par suivi pH-métrique
 Réponses aux questions de la partie « Exploitation des mesures »

2. Titrage colorimétrique
Choix d’un indicateur coloré
Joindre la courbe pH = f(VB) avec la représentation de la zone de virage de l’indicateur choisi.
 Justification du choix de l’indicateur coloré (répondre aux questions).
Titrage colorimétrique
 Indiquer le mode opératoire pour repérer l’équivalence et donner le volume V BE mesuré.
 Réponses aux questions.

3. Conclusion
 À quoi sert un contrôle qualité et comment peut en réaliser un ?
 Calculer l’écart relatif avec la valeur théorique et conclure.

Rappel :
valeur théorique  valeur expérimentale
100
Écart relatif (%) = valeur théorique
CORRECTION
1. Titrage pH-métrique
Principe :
 Un comprimé d'Aspirine du Rhône 500 est dissous soigneusement un comprimé d'Aspirine du Rhône 500 est
dissous dans 500,0 mL d'eau distillée, on obtient une solution S d’aspirine.
 On réalise un titrage pH-métrique d’un prélèvement de la solution S (solution titrée) par une solution d'hydroxyde
de sodium (soude, solution titrante) de concentration connue cB = 1,00  10–2 mol.L–1 .

Ce titrage consiste à :


- Relever le pH de la solution au fur et à mesure que l’on y verse la soude ;
- Exploiter le graphe obtenu représentant l’évolution du pH en fonction du volume de soude versé pour
retrouver la quantité de matière présente dans le comprimé d’aspirine.

Protocole expérimental :
Dissolution du comprimé d’aspirine
 Broyer soigneusement un comprimé d’aspirine dans un mortier en présence d’un peu d’eau distillée.
 Introduire la solution, le solide non dissout et les eaux de rinçage du mortier dans une fiole jaugée de 500,0 mL.
 Ajouter un peu d’eau distillée puis agiter.
 Compléter jusqu’au trait de jauge et agiter la solution sur un agitateur magnétique.
 On notera par la suite cA la concentration molaire moléculaire en aspirine de cette solution S.
Dosage pH-métrique de la solution obtenue
 Rincer la burette avec la solution titrante (soude).
 Remplir la burette avec la soude puis faire le « zéro ».
 Prélever un volume VA = 20,0 mL de la solution S d’aspirine à l'aide d’une pipette jaugée (préalablement rincée
avec la solution à prélever) et les verser dans un bécher de 100 mL FH (1).
 Placer le bécher sur un agitateur magnétique puis placer la sonde du pH-mètre sur son support et la plonger
dans l’échantillon (prise d’essai) de la solution S.
 Mettre en place une agitation modérée de l’échantillon à l’aide de l’agitateur magnétique.
 Mesurer le pH initial de la solution acide (pour un volume V B = 0 mL).
 Verser la soude millilitre par millilitre et faire une acquisition pour chaque volume de soude versé.
 Arrêter l’acquisition à VB = 20 mL.

Réponses aux questions :


Q1. Formule brute et masse molaire moléculaire

M(C9H8O4) = 180 g.mol–1


Q2. Concentration massique théorique
On dissout un comprimé contenant 500 mg d’acide acétylsalicylique [DOC. 1] dans 500 mL d’eau distillée (solution S).
La concentration massique sera donc :

cm = 0,500 / 0,500 = 1,00 g.L–1.


Q3. La solubilité de l’acide acétylsalicylique, à 25°C est de 4,6 g.L –1, d’après le document 3. Cela signifie que dans 1 L
d’eau pure, on peut dissoudre au maximum 4,6 g d’acide acétylsalicylique. Notre comprimé, qui n’en contient que
0,5 g, est dissout dans 0,5 L d’eau distillée, qui peut en dissoudre au maximum 2,3 g. Donc la totalité de l’acide

1
FH = Forme haute
acétylsalicylique a été dissoute dans la solution S. S’il reste des particules en suspension, il s’agit des excipients non
dissous du comprimé.

Q4. Couple et formule semi-développée de l'ion acétylsalicylate :


L’aspirine est un acide carboxylique et la forme acide du couple C 9H8O4 / C9H7O4–. L’ion acétylsalicylate est la base
conjuguée de ce couple.

Formule semi-développée de l’ion acétylsalicylate :

Q5. Équation de la réaction support du titrage.

C9H8O4 (aq) + HO–(aq)  C9H7O4–(aq) + H2O(ℓ)


Ou
AH(aq) + OH–(aq)  A–(aq) + H2O(ℓ)
Q6. Volume VBE théorique nécessaire de soude à verser pour atteindre l’équivalence :
Il faut utiliser un tableau d’avancement :

REACTIFS PRODUITS
Équation de la réaction support du titrage : AH(aq) + HO –
(aq)  –
A (aq) + H2O(ℓ)
Avancement
État du système n(AH) n(HO–) n(A–) n(H2O)
(mol)
État initial x=0 n(AH)0 n(HO–)E 0 /
État intermédiaire x n(AH)0  x n(HO–)E – x x /
Équivalence xE n(AH)0  xE n(HO–)E – xE xE /

cm
 VA
cA  VA M(C9 H 8O 4 )
VBE  
À l’équivalence : n(AH)0 = n(HO–)E  cA  VA = cB  VBE 
cB cB
1, 00  2, 0.102
VBE 
A.N. : 180 1, 00.102 = 11,1 mL (pour un volume de prise d’essai de VA = 20 mL)
Q7. Le pH augmente au cours du dosage, au fur et à mesure que l’on ajoute le réactif titrant (les ions hydroxyde HO –).
La variation de pH est brutale au voisinage de l’équivalence théorique prévue par le calcul préliminaire (volume V BE de
solution titrante versée pour atteindre l’équivalence, calculé à la question Q6)

Q8. Étude de l’équivalence


Par la méthode des tangentes ou le tracé de la dérivée du pH par rapport au volume, on détermine :
- Le pH à l’équivalence :

pHE = 7
- Le volume de soude versé à l’équivalence :

VBE = 11 mL
Q9. Concentration molaire et quantité de matière en aspirine de la solution S
D’après l’équation de la réaction du titrage (Q5), à l’équivalence on a :
n(OH–)versé à l’équivalence = n(C9H8O4)dissout
Soit :
cB  VBE
cA 
cB  VBE = cA  VA 
VA
2
1, 00.10 11
cA 
A.N. : 20 = 5,5  10–3 mol.L–1
Le comprimé a été dissout dans un volume V = 500 mL. La quantité de matière en aspire dans la solution S sera
donc :
naspirine = cA  V
A.N. : naspirine = 5,5  10–3 x 0,500 = 2,75  10–3 mol
Q10. Masse d'aspirine contenue dans le comprimé
m(C9 H 8O 4 )
M(C9 H 8O 4 ) 
Par définition,
n(C9 H8O 4 )  m(C H O ) = M(C H O )  n(C H O )
9 8 4 9 8 4 9 8 4

A.N. : m(C9H8O4) = 180  2,75  10–3 = 495 mg


Q11. Comparaison résultat de l'expérience et indication de l'étiquette.
Masse expérimentale : 495 mg 500, 0  495
Indication de l’étiquette : 500 mg 100
Écart relatif = 500 =1%
 Écart relatif faible donc le contrôle qualité est satisfaisant.

2. Titrage colorimétrique
Réponses aux questions :
Q12. Un indicateur coloré de pH est une molécule qui a la capacité de changer de couleur en fonction de l’acidité (au
sens de Brønsted) du milieu dans lequel il se trouve.

Ou bien : « C’est est un couple acide / base, noté HInd/Ind dont les espèces conjuguées ont des teintes différentes. »

Q13. Zones de virage des trois indicateurs colorés

Zone de virage de
la
phénolphtaléine
Zone de virage du
BBT

Zone de virage
de
l’hélianthine

Q14. Un indicateur coloré de pH est une espèce chimique qui a la capacité de changer de couleur en fonction du pH
du milieu dans lequel il se trouve. Ainsi, La variation de pH au voisinage de l’équivalence étant brutale, cela entraîne
le changement de teinte de l’indicateur et indique ainsi l’équivalence avec précision.
Q15. Un indicateur coloré convient pour repérer l’équivalence d’un titrage si sa zone de virage contient le pH à
l’équivalence. Ici, l’indicateur coloré le mieux adapté est le BBT car sa zone de virage englobe le pH à l’équivalence
qui est de 7.
Q16. Dosage colorimétrique de la solution S
Mode opératoire :
 Rincer la burette avec la solution titrante (soude).
 Remplir la burette avec la soude puis faire le « zéro ».
 Prélever un volume VA = 20,0 mL de la solution S d’aspirine à l'aide d’une pipette jaugée (préalablement rincée
avec la solution à prélever) et les verser dans un bécher de 100 mL FH (2).
 Ajouter quelques gouttes (3 ou 4) de BBT dans le bécher.
 Placer le bécher sur un agitateur magnétique et mettre en place une agitation modérée de l’échantillon à l’aide de
l’agitateur magnétique.
 Verser la soude millilitre par millilitre et contrôler la couleur de la solution dosée pour chaque volume de soude
versé.
 Arrêter le titrage lorsque la solution dosée prend la couleur de la zone de virage du BBT et que cette couleur
persiste au moins 30 s. Relever la valeur du volume de soude versé (V BE).

3. Conclusion
À vous de la faire !

2
FH = Forme haute
FICHE TP N°2 : DOSAGE DE L’ASPIRINE
Type d’activité  : Activité expérimentale
Durée : 2 h
Conditions de mise en œuvre  : manipulation en binômes.

NOTION ET CONTENU COMPÉTENCES EXIGIBLES


Établir l’équation de la réaction support de titrage à partir
Dosages par titrage direct. d’un protocole expérimental.
Réaction support de titrage ; caractère quantitatif. Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer
Équivalence dans un titrage ; repérage de la concentration d’une espèce chimique par titrage par le
l'équivalence pour un titrage pH-métrique et par suivi d’une grandeur physique et par la visualisation d’un
utilisation d’un indicateur de fin de réaction. changement de couleur, dans le domaine de la santé, de
l’environnement ou du contrôle de la qualité.

Matériel par groupe : Bureau professeur :


- Console labquest + sonde pH-métrique - 1 boite d’aspirine du Rhône
- Burette graduée de 25 mL - 1 mortier + pilon
- Agitateur magnétique avec barreau aimanté - 1 entonnoir
- 1 bécher de 50 mL (FH) - 1 fiole jaugée de 500,0 mL
- 1 bécher de 100 mL (FH) - 1 exemplaire du matériel élève
- 1 bécher de 100 mL normal
- 1 Pipette jaugée de 20,0 mL + poire à pipeter
- 1 pissette d’eau distillée
- Solution d’hydroxyde de sodium (c = 1,0  10–2 mol.L–1)
- 1 flacon de BBT
Source de l’activité
Sitographie :
- Wikipedia.org (Acide acétylsalicylique).

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