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Introduction

Les huiles et les graisses ont toujours constitué une part importante de l'alimentation
humaine . Les huiles végétales offrent un large choix tant au niveau du goût, de l'utilisation,
du prix, que de la qualité. Quelle que soit l'huile, la teneur lipidique reste identique: environ
100 %, soit près de 900 kcal/1 00 ml. La différence entre les diverses huiles réside dans la
qualité des acides gras qui les composent. Selon leur nature, elles sont plus ou moins riches en
certains acides gras polyinsaturés qui sont dits "essentiels" car notre organisme ne peut pas les
synthétiser. Elles constituent également la meilleure source de vitamine E connue pour ses
propriétés antioxydantes .

Cependant, de plus en plus soucieux de leur ligne et de leur équilibre alimentaire, les
consommateurs (surtout les jeunes générations) tendent à réduire leur consommation de
matières grasses. Face à cette crise, les industriels font preuve d'originalité en proposant des
produits de plus en plus axés d'une part sur la praticité d'utilisation, et d'autre part, sur le côté
naturel et authentique .

Parmi ces produits, l'huile de soja qui provient d'une huile brute et qui nécessite, pour obtenir
une huile comestible, le passage obligatoire par le traitement de raffinage . Ce traitement doit
garantir au consommateur un produit d'aspect engagent, neutre de goût, résistant à
l'oxydation, adapté à l'emploi désiré et débarrassé de ses substances toxiques ou nocives. Il
doit respecter au mieux un certain nombre de composés qu'il est souhaitable de conserver
dans le produit final .

Afin d'assurer cette qualité, il est essentiel de comprendre comment les propriétés des corps
gras influencent les procédés de fabrication et les caractéristiques du produit fini .

Définition de huile de soja :

L'huile de soja est fluide et d'un jaune plus ou moins foncé suivant la nature des graines et les
procédés d'extraction. Fraîche, elle a une saveur assez prononcée d'haricot qui s'atténue peu à
peu. Elle est riche en acides gras poly-insaturés et notamment en acide gras essentiel alpha-
linolénique. Elle est recommandée pour les assaisonnements.

Sa richesse en lécithine la rend précieuse pour la reconstitution des cellules nerveuses et


cérébrales, sa bonne digestibilité en fait une bonne remplaçante de l'huile d'olive pour ceux
qui ne peuvent la tolérer

Origine de huile de soja :

Plante :

Le soja [Glycine max (L.) Merrill] appartient à la famille des Fabacées, sous-famille des
Faboideae, tribu des Phaseoleae, sous tribu des Glycininae, genre Glycine (Rasolohery, 2007).

La plante est annuelle, herbacée, dressée, et peut atteindre une hauteur de 1,5 m. La gousse
est droite ou légèrement courbée, d'une longueur de deux à sept cm. Elle est formée par les
deux moitiés du carpelle, soudées le long de leurs bords dorsal et ventral (Anonyme V, 1996).
La graine :

A l'issue de la floraison et de la nouaison, se développe une gousse contenant, selon les cas,
entre 1 et 4 graines (Pouzet, 1992).

Comme chez les autres légumineuses, la graine se compose essentiellement d'une enveloppe
lisse (la coque) et d'un embryon. Sa taille varie généralement entre 5 et 10 mm de

diamètre et son poids (selon les variétés) oscille entre 50 et 400 mg. La forme de la graine
varie selon les cultivars

La qualité des protéines est idéale en termes de profil d'acides aminés et de


digestibilité (Hubert 2006). Elles sont constituées principalement de globuline (90 % des
protéines et 36 % du poids de la graine).

La graine de soja contient aussi des glucides non structurels, pour environ 10 % du poids
de la graine, avec principalement des sucres solubles (sucrose, stachyose et raffinose) et peu
d'amidon (moins de 3 % du poids des graines) 
Composition de huile de soja :

La principale différence de l'huile de soja par rapport aux autres huiles végétales, se situe au
niveau de la forme d'insaturation et de la présence d'acide linolénique (C1 8 :3) en quantité
appréciable. Cet acide gras étant très sensible à 1 'oxydation, il conviendrait d'éviter au
maximum le contact de l'huile avec l'oxygène de l'air.

L'huile brute de soja est définie en termes d'humidité, impuretés, teneur en phosphatides, en
acides gras libres et aussi en termes de couleur, caractéristiques d'oxydation et traces
métalliques (Tableau I) .

Tableau I: Spécifications de l'huile de soja dégommée brute .

Humidité et impuretés volatiles 0,3 % maximum


Acides gras libres 0,75 % maximum
Phosphatides (exprimés en Phosphore) 0,02 % maximum
Matières insaponifiables 1,5 % maximum
Point d'éclair 12 1°C minimum

Composition en acide gras :

Tableau II : Composition de l'huile de soja en acides gras .

Types d'acides gras Pourcentage


Acide palmitique (C16: 0) 11,5 %
Acide stéarique (C18: 0) 4,0 %
Acide oléique (C18: 1, cis) 25,0 %
Acide linoléique (C18: 2, cis : cis) 51,5 %
Acide linolénique (C 18: 3) 7,5 %
Acide arachidique (C20: 0) 0,5%

La teneur en acides gras insaturés de l'huile de soja étant très élevée, les molécules de
triglycérides contiennent au moins deux acides gras insaturés et les glycérides di et tri-saturés
sont pratiquement absents ou en très faibles quantités .

Les constituants mineurs :

Les constituants mineurs de l'huile de soja, dont certains doivent être obligatoirement éliminés
durant 1e raffinage, sont regroupés dans le tableau III.

Tableau III : Constituants mineurs de l'huile de soja .

Nature Composés
-Phosphatides hydratables et non hydratables - Glycérides partiels
Lipidique
- Acides gras libres
Glucidique -Sucres libres et glycolipides
Ions métalliques -fer(Fe), cuivre(Cu), Calcium, Magnésium
Pigments colorants -Caroténoïdes, chlorophylle et autres pigments
Produits oxydés - Aldéhydes, cétones, peroxyde
- Composés odorants

Autres -Matières insaponifiables

(hydrocarbones, alcools triterpéniques, stérols) - Tocophérols.

Caractéristiques physico-chimiques de huile de soja :

Propriétés physiques :

Densité

Les acides gras ont une densité inférieure à celle de l’eau (densité de référence), ce qui
explique pourquoi l’huile remonte à la surface de l’eau ou du vinaigre quand l’émulsion n’est
pas stabilisée .

Solubilité

Les acides gras sont très peu solubles dans l’eau. Plus la chaîne est longue plus la solubilité
est faible. De même, la solubilité est d’autant plus faible que le nombre des doubles liaisons
est élevé .

Point de fusion

Le point de fusion des acides gras est d’autant plus élevé que la chaîne aliphatique est longue.
La présence de doubles liaisons abaisse le point de fusion pour un même nombre de carbone .

Point d’ébullition

Le point d’ébullition augmente avec l'augmentation de la longueur de la chaîne carbonée, les


doubles liaisons influencent peu .

Tableau 2.2 : Point de fusion et point d’ébullition de quelques acides gras .


Symbole Nom Point de fusion Point d’ébullition

C14 : 0 Acide myristique + 53,9 °C 127 °C

C16 : 0 Acide palmitique + 63,1 °C 148 °C

C18 : 0 Acide stéarique + 69,6 °C 166 °C

C18 : 1 Acide oléique +13,4 °C 165 °C

C18 : 2 Acide linoléique - 5,0 °C 164 °C

C18 : 3 Acide linolénique - 11,0 °C 163 °C

Propriétés chimiques :

Propriétés dues à la présence de COOH

La fonction carboxylique a par définition un comportement acide c’est-à-dire qu’elle est


capable de céder un proton, comme cette dissociation est partielle, on parle alors d’acide
faible.

R – COOH R – COO- + H+

La fonction carboxylique se caractérise également par son implication dans la réaction


d’estérification. Il s’agit d’une condensation avec une fonction alcool.

O O
R C + OH – R\ R–C + H2O

OH O – R\

Acide Alcool Ester Eau

“ Réaction d’estérification ”

Propriétés dues à la présence de doubles liaisons

fixation des halogènes

Les acides gras sont chimiquement inertes sauf ceux qui sont insaturés. D’ailleurs,
l’hydrogène peut se fixer sur la double liaison des acides gras insaturés pour donner un acide
gras saturé ; ils peuvent aussi fixer des halogènes comme l’iode, selon les réactions suivantes :

 CH = CH - + 2H - CH2 = CH2 -

 CH = CH - + 2I - CH I = CH I -

Oxydation

Les doubles liaisons des acides gras sont facilement oxydables. Si l’oxydation est très
énergétique, la chaîne carbonée peut être rompue au niveau de la double liaison avec
formation de deux fragments acides comme le montre la réaction suivante :

R – CH = CH – (CH2) n – COOH + 2O2 R - COOH + HOOC – (CH2) n – COOH


Cette réaction permet de connaître la place de la double liaison dans la molécule .

Obtension de huile de soja :

Par trituration (pilage), les graines sont transformées en huile de soja et en tourteaux pour
l'alimentation du bétail. Le traitement des graines de soja qui sont dites pauvres en huile (15
-20 %), est constitué de : Nettoyage, séchage des graine, maturation, décorticage,
aplatissage,extraction et séchage de l’huile.
Figure : Etapes de l'extraction de l'huile de soja brute

Nettoyage

Les graines sont soit stockées par l'agriculteur à la ferme, soit transportées aux silos de l'usine,
la tâche la plus dure consiste à transporter la récolte d'un lieu de stockage à un autre sans trop
nuire à l'état de la graine. Les graines doivent être bien nettoyées, elles subissent d'abord un
dépoussiérage par un courant d'air. Puis le nettoyage se poursuit par un tamisage et un passage
sur des électroaimants .

Séchage des graines

Il est indispensable que la partie non grasse ne comporte pas une humidité atteignant 15 %.
Un séchage est aussi nécessaire pour le décorticage. Pour le soja, on sèche à niveau de 10 %
puis la graine séchée est stockée dans un silo où elle séjourne 1 à 3 jours.
Sans cette maturation qui permet l'équilibrage de l'humidité, les coques se séparent mal au
décorticage .

Le décorticage

L'intérêt du décorticage est d'éliminer les matières sans valeur pour l'alimentation animale,
mais surtout de faciliter les traitements ultérieurs. Le décorticage sera réalisé en fonction de la
matière protéique et de l'huile contenue dans la graine pour arriver à avoir un tourteau à 44, 48
ou 50 % de matières PROFAT (Protein Fat, Protéines + matières grasses). Pour le soja, la
coque se sépare facilement, l'amande et la coque constituent des mélanges qu'il faut dissocier
avec des tamis. Le concassage grossier se fait sur des concasseurs à 4 cylindres cannelés .

Aplatissage

Le concassage est suivi d'un aplatissage sur cylindres lisses. Une température de 65°c est
nécessaire pour avoir l'état thermoplastique indispensable pour fournir des flocons qui ne
s'effritent pas. Cette température servira d'ailleurs de source de chaleur pour l'extracteur qui,
doit travailler à plus de 52°c pour des raisons de sécurité mais aussi parce que l'extraction est
meilleure à chaud qu'à froid .

Extraction

L'exaction de l'huile est effectuée d'abord par pression et ensuite au moyen de solvants. La
matière première est pressée dans des presses à vis, en continu, et l'on obtient d'une part
l'huile brute et d'autre part un résidu solide ou tourteau qui contient encore 10 à 20 % d'huile.
Le tourteau subit ensuite une extraction au moyen d'un solvant; l'hexane. Le tourteau
préalablement broyé, et le solvant circulent à contre courant dans l'extracteur. Le mélange
solvant-huile ainsi obtenu est débarrassé du solvant par distillation. Le tourteau déshuilé, qui
ne contient plus que 1 % d'huile est imprégné aussi de solvant qui sera éliminé par chauffage.
Le solvant est récupéré pour de nouvelles utilisations et les tourteaux sont utilisés pour
l'alimentation animale .

Séchage de l’huile

Il est souhaitable de sécher l'huile pour avoir moins de 0,1 % d'humidité, il se fait toujours par
pulvérisation de l'huile chauffée à 80 - 90°c dans une enceinte sous un vide de l'ordre de
50mm de mercure .Les moyens employés pour le séchage et le stockage des graines, ainsi que
les procédés de trituration sont susceptibles d'introduire dans les corps gras bruts des
substances contaminants qu'ils faut éliminer pour livrer à la consommation humaine un
aliment parfaitement conforme à la réglementation relative aux produits alimentaires

Les Analyses effectuées sur huile de soja :

Analyse physique :

Détermination de l’humidité et des matières volatiles


Principe
L’eau et les matières volatiles sont déterminées par la perte de poids de l’échantillon chauffé à
103°C environ, pendant un temps suffisamment court pour éviter l’oxydation, mais
suffisamment long pour permettre l’élimination de l’eau et des matières volatiles.
Mode opératoire
On pèse 20g d’huile dans un bêcher préalablement séché à l’étuve, refroidi dans un
dessiccateur et taré. Introduire le bêcher contenant l’huile dans l’étuve réglée à 103±2°C l’y
maintenir pendant une heure et demie à deux heures, peser après refroidissement jusqu’à
poids constant.

Calcul

Eau et matières volatiles % = (Perte de poids x 100) / Poids de la prise d’essai

Détermination de la couleur :
Principe
La détermination de la couleur est effectuée par un colorimètre Lovibond constitué de deux
séries de verres colorées : jaune et rouge, la couleur de l’huile est comparée à une couleur
obtenue grâce à la superposition de ces verres colorés.
Mode opératoire
On verse l’huile à analyser dans une cellule en verre de cinq pouces que nous plaçons dans le
colorimètre, la couleur de l’échantillon est déterminée par une meilleure comparaison possible
avec les lames de couleurs standards.

Détermination des impuretés insolubles


Principe
Traitement du produit par excès de solvant, filtration de la solution, lavage du résidu avec le
même solvant et séchage à 103± 2°C jusqu’à masse constante.
Mode opératoire :
On pèse 20g d’huile dans une fiole et lui ajouter 200ml d’hexane, l’agiter puis la laisser au
repos pendant 4heures à 20°C. Filtrer la solution sur un creuset filtrant, le laver par l’hexane
jusqu’à ce qu’il soit exempt de matière grasse, laisser sécher et évaporer dans une étuve à
103±2°C, peser le creuset filtrant une fois refroidi dans un dessiccateur.

Expression des résultats


La teneur en impuretés insolubles en % masse du produit est égale à :

I = [(m2 – m1) / m0] . 100

m0 : Masse de la prise d’essai en g. m1 : Masse initiale du creuset filtrant en g.


m2 : Masse du creuset contenant le résidu sec en g.
I : La teneur en impuretés en pourcentage.

Analyses chimiques :
Détermination de l’acidité
Définition
C’est le pourcentage d’acides gras libres exprimés conventionnellement selon la matière du
corps gras : en acide oléique, acide palmitique et en acide uréique.
Principe
Neutraliser les acides gras libres présents dans l’huile par une solution de soude en présence
d’un indicateur coloré phénolphtaléine selon la réaction suivante :

R-COOH + NaOH R-COONa + H2O


Acide gras soude savon eau
Mode opératoire
Introduire 75ml d’alcool éthylique neutralisé en présence de phénolphtaléine, puis on pèse
10g d’huile, chauffer et agiter le mélange pendant une minute jusqu’à dissolution de l’huile,
titrer par une solution de NaOH à 0.1N jusqu’à une coloration rose permanente.
Expression des résultats

A (%) = (V.N.M) / (10.m)


M : La masse molaire d’acide adapté pour l’expression utilisée (M=282g/mol pour l’acide
oléique).
N : La normalité de NaOH.
V : Volume de NaOH nécessaire pour la neutralisation.
m : La masse de la prise d’essai
Détermination de l’indice d’iode
Définition
L’indice d’iode est le nombre de grammes d’iode fixés par 100g de corps gras.
Mode opératoire
Prendre une prise d’essai qui varie selon la nature de la matière grasse, ajouter 15ml de
tétrachlorure de carbone (CCl4) et 25ml de réactif de wijs (mono chlore d’iode), boucher,
agiter et placer le flacon à l’abri de la lumière pendant une heure. Au bout de ce temps ajouter
20ml de la solution d’iodure de potassium à 10% (KI) et environ 150ml d’eau. Agiter et titrer
l’iode libéré avec le thiosulfate de sodium 0.1N en présence d’empois d’amidon comme
indicateur ; à la fin du titrage, il faut agiter vivement. Faire un essai à blanc dans les mêmes
conditions que l’essai.
Soient V et V0 les volumes en millilitres de liqueur de thiosulfate 0.1N versés dans l’essai
avec l’huile et dans l’essai à blanc, P le poids en grammes de l’huile en expérience

Expression des résultats


II = [(V0-V). N/P]. 12, 69

Détermination de l’indice de peroxyde


Définition
C’est la quantité de produit présent dans l’échantillon, exprimée en milliéquivalents
d’oxygène actif par kilogramme, oxydant l’iodure de potassium dans les conditions
opératoires décrites.
Principe
Traitement d’une prise d’essai en solution dans de l’acide acétique et du chloroforme par une
solution d’iodure de potassium, titrage de l’iode libéré par une solution titrée de thiosulfate de
sodium.
Mode opératoire
Peser 5g de la matière grasse dans un ballon, ajouter 12ml de chloroforme et 18ml d’acide
acétique puis 1ml de la solution d’iodure de potassium (1ml d’eau distillée + 0.5g d’iodure de
potassium). Boucher aussitôt le flacon, l’agiter durant 1mn et le laisser à l’abri de la lumière, à
une température comprise entre 15 et 25°C.
Ajouter 75ml d’eau distillée. En agitant vigoureusement et en présence de quelques gouttes
d’empois d’amidon comme indicateur, titrer l’iode libéré avec la solution de thiosulfate de
sodium 0.01N.
Parallèlement à la détermination, effectuer un essai à blanc.
Expression des résultats
L’indice de peroxyde, exprimé en milliéquivalents d’oxygènes actif par kilogramme
d’échantillon, est égale à :
IP = [[N (V1 – V0)] / m]. 1000

V0 : Le volume en ml de la solution de thiosulfate de sodium utilisée pour l’essai à blanc.


V1 : Le volume en ml de la solution de thiosulfate de sodium utilisée pour la détermination.
N : La normalité de la solution de thiosulfate de sodium utilisée.
m : est la masse de la prise d’essai.
Détermination des traces de savon
Définition
C’est la teneur en oléate de sodium présente dans l’huile exprimée en partie par million
(ppm).
Principe
L’alcalinité du savon est libérée dans l’acétone en présence du bleu de bromophénol comme
indicateur coloré, elle est ensuit titrée par HCl acétonique à 0.01N.
Mode opératoire
Dans une éprouvette on met 48.5ml d’acétone ajustée à 50ml avec de l’eau distillée, on lui
ajoute quelques gouttes du bleu de bromophénol. La solution obtenue doit être de couleur
jaune, dans le cas où elle est bleue ou verte on titre avec HCl acétonique à 0.01N jusqu’à
coloration jaune.
On pèse 10g d’huile à analyser dans cette solution, agiter puis laisser décanter dans une
ampoule à décantation pendant quelques secondes jusqu’à ce que l’émulsion se sépare en
deux couches.
On récupère la couche supérieure qui sera colorée en bleu en présence de savon. On titre avec
HCl acétonique 0.01N jusqu’à virage de couleur jaune.
Expression des résultats
Les traces de savon sont données dans la formule suivante :
TS = [(Eq. N. V) / P]. 1000
Eq : Equivalent gramme d’oléate de sodium =304g.
N : Normalité de HCl =0.01N.
V : Volume de HCl acétonique à la chute de la burette.
P : Poids de la prise d’essai.
TS : traces de savon.

Dosage du phosphore
Principe
L’huile et les phosphores qu’elle contient sont calcinés en présence de zinc. Le phosphore
organique est transformé en phosphate de zinc qui est ensuite dosé par la technique de la
chimie minérale.
Mode opératoire
On pèse 3 à 3.2g d’huile dans une capsule auquel on ajout 0.5g d’oxyde de zinc. La
préparation est calcinée à 650°C pendant 2h, après refroidissement, on ajoute 5ml de HCl
concentré plus 5ml d’eau distillée, après chauffage jusqu’à ébullition, on laisse refroidir, on
filtre la solution dans une fiole de 100ml la neutralisée par une solution à 50% de KOH, un
précipité va se former, on ajoute quelques ml d’HCl concentré jusqu’à l’obtention d’une
solution limpide et l’amener à 100ml avec de l’eau distillée.
On pipete 10ml de cette solution dans une fiole de 50ml, on lui ajoute 8ml de sulfate
d’hydrazine et 2ml de molybdate de sodium et amener à 50ml avec de l’eau distillée. On le
met dans un bain marie bouillant pendant 15mn, le laisser refroidir puis lire l’absorption à
650nm.

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