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ROTEIRO: EQ-801 – LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA III

LINHA DE AMARRAÇÃO
2º semestre de 2000 Última atualização: outubro/2000

1. OBJETIVO
Medir as composições das fases em equilíbrio do sistema ternário (1)-água/(2)-ácido
acético/(3)-acetato de etila a 30ºC.

2.TEORIA
Dados do equilíbrio líquido-líquido são fundamentais para o estudo dos processos de
separação por extração.
Num processo de extração líquido-líquido adiciona-se um solvente parcialmente miscível
com a mistura original (constituida por diluente e soluto), porém capaz de solubilizar o soluto.
A escolha do melhor solvente e das condições ótimas de operação do processo de extração
podem ser determinadas através da simulação de uma coluna de extração por estágios, onde são
empregados modelos dos coeficientes de atividade para calcular o equilíbrio líquido-líquido.
Esses modelos, por sua vez, possuem parâmetros de interação intermolecular que precisam
ser previamente determinados a partir de dados experimentais de equilíbrio líquido-líquido, ou
seja, é necessário conhecer algumas linhas de amarração experimentais envolvendo o solvente e
a mistura do diluente e soluto.
Para determinar uma linha de amarração pelo método da análise agita-se a mistura
heterogênea numa célula por um certo tempo, mantendo a temperatura constante. Deixa-se
decantar até que o equilíbrio seja atingido. Amostras de cada uma das fases são analisadas e
determinadas as suas composições, obtendo-se assim um linha de amarração.
Repetindo o procedimento para diferentes proporções dos componentes, várias linhas de
amarração são determinadas ao longo da região de duas fases.
Para o sistema (1)-água/(2)-ácido acético/(3)-acetato de etila o tipo de análise a ser
empregado é a titulação. Como dessa forma poderá ser determinada somente a composição do
ácido acético em ambas as fases, a composição dos demais poderá ser conhecida através da
curva binodal do sistema, determinada previamente no experimento da CURVA BINODAL.
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3. EQUIPAMENTOS E MATERIAIS
Células (funis de separação), agitadores, banho termostático, termômetro, provetas, água
destilada, ácido acético, acetato de etila, e material para análise, como buretas, solução de NaOH
padronizada, balanças, agitadores magnéticos e indicador.

4. EXPERIMENTAL
Regular e manter o banho termostático em 30ºC ou na temperatura usada no experimento
da CURVA BINODAL. Colocar em cada célula cerca de 100 ml de solução aquosa de ácido
acético de composição adequada. Use 5, 10, 15, 20, 25 e 30% de ácido acético em volume. Meça
os volumes com uma proveta, já que não é necessário a precisão do valor destes. Adiciona ainda
mais em cada célula 100 ml de acetato de etila, também medido em proveta.
Agite durante trinta minutos e deixe decantar por mais 30.
Após atingido o equilíbrio, pese duas amostras (cerca de 10 gramas) de cada uma das fases
e determine a concentração do ácido acético (fazendo a titulação de uma solução padronizada de
NaOH e usando fenolftaleina como indicador).

5. CÁLCULOS
5.1. A partir das composições do ácido acético determinadas por titulação em cada fase e a partir
da curva binodal determinada no experimento da CURVA BINODAL, determine seis linhas
de amarração (veja a Tabela 1 no roteiro da CURVA BINODAL). Comente.
5.2. Determine o ponto crítico pelo método das paralelas
5.3. Comente sobre as características a serem consideradas na escolha de um solvente para um
processo de extração.
5.4. Use o programa REGRESS para obter os parâmetros de um modelo de coeficientes de
atividade a partir das linhas de amarração determinadas. Caso escolhe o modelo
UNIQUAC, os parâmetros r, q e q' são dados na Tabela 2 do roteiro de CURVA
BINODAL. Com os parâmetros,use o programa EXTRAC para estudar a recuperação do
ácido acético de uma solução aquosa usando o acetato de etila como solvente. A solução
aquosa a ser separada contém 15% em peso de ácido acético.
5.5 Compare o desempenho do acetato de etila na coluna de extração (item 5.4) com o de
benzeno. Os dados experimentais para o sistema (1)-água/(2)-ácido acético/(3)-benzeno são
dados na Tabela 1, e os parâmetros do modelo UNIQUAC para o benzeno são: r=3.1878,
q=2.4000 e q'=2.400.
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Tabela 1. Sistema (1)-água/(2)-ácido acético/(3)-benzeno a 60ºC. (Sorensen et al. 1980)

Frações Molares, Fase I Frações Molares, Fase II

Água Ác. Benzeno Água Ác. Benzeno
Acético Acético
0,9014 0.0972 0.0014 0.0169 0.0457 0.8373
0,8148 0.1829 0.0023 0.0410 0.1008 0.8582
0.7092 0.2767 0.0141 0.0555 0.1844 0.7601
0.6338 0.3344 0.0316 0.0732 0.2403 0.6865
0.5170 0.4099 0.0731 0.0928 0.3161 0.5912
0.4428 0.4384 0.1188 0.1308 0.3638 0.5054
0.3899 0.4517 0.1584 0.1856 0.4026 0.4119

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SORENSEN, J. M. E ARLT, W., "Liquid-Liquid Equilibrium Data Collection". DECHEMA, Chem.
Data Series, V. partes 2 e 3, 1980.
TREIBAL, R.E. Mass Tranfer Operations