Vous êtes sur la page 1sur 73

INSTITUT ALGERIEN DU PETROLE

Rapport professionnel de fin de formation

Pour l’obtention du diplôme technicien supérieure

spécialisé en : PETROCHIMIE

Thème

AMELOIRATION DE L’ACTIVATION DU CATALYSEUR PF

(Unité PEHD-CP2K)

Réalisé par :

BOUBESSIL Meriem

Promotion : Mai2015
Table des matières
Introduction .................................................................................................................................... 1 
Partie1 : formation IAP ................................................................................................................. 2

Introduction Générale .................................................................................................................... 3

I-Historique de l’institue algérien de pétrole  ................................................................................ 4 


II-Ecole SKIKDA  ...................................................................................................................... 4 
II-1-Caractéristiques de la formation IAP Les méthodes Les moyens .................................. 5
II-2-Modules de formation ..................................................................................................... 6 
Conclusion ..................................................................................................................................... 9 
Partie2 : formation CP2/K ........................................................................................................... 10

Introduction ................................................................................................................................. 11

Chapitre 1 : Présentation de complexe et Organisation du complexe cp2/k  ............................... 12

Présentation du CP2/K .......................................................................................................... 12

I-1Implantation de cp2/k ................................................................................................. 13

I-2Description de l’usine ................................................................................................. 13

I-3Utilisation PEHD ........................................................................................................ 15

I-4Procédé de PHILIPS ............................................................................................. 16

Organisation du complexe ............................................................................................... 18

I-5Département sureté interne .................................................................................. 18

I-6Cellule informatique............................................................................................... 18

I-7Département technique .......................................................................................... 18

I-8Département sécurité ............................................................................................ 18

I-9Département ressource humain ........................................................................... 19

I-10Département administration et moyens généraux ........................................... 20

I-11Département approvisionnements ..................................................................... 20

I-12Département finance et juridique ...................................................................... 21

I-13Département maintenance .................................................................................. 21

I-14Cellule passation des marchés ............................................................................. 21


Chapitre II : Description de procédé PHILIPS ........................................................................... 21

II-1Traitement des matières premières ................................................................................. 21

II-2Réacteur et zone de purification et récupération ............................................................. 30

Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation catalytique et leur amélioration ..................... 38

III-1La catalyse ..................................................................................................................... 38

III-1Description quantitative de l’acte catalytique ................................................................ 39

III-1-1Classification des catalyseurs ...................................................................................... 41

III-1-2Caractéristiques physique de catalyseur ..................................................................... 42

III-1-3Préparation et mise on ouvre des catalyseurs solides ................................................. 44

III-1-4activation de catalyseur .............................................................................................. 48

III-1-5désactivation de catalyseur ......................................................................................... 48

III-2amélioration de cycle d’activation de catalyseur ........................................................... 49

• cycle d’activation de catalyseur ................................................................................. 49


• recommandation ........................................................................................................ 54

Chapitre4 : Sécurité dans le complexe CP2/K ............................................................................. 56

• Système anti- incendie ..................................................................................................... 56


• Moyen matériels mobiles ................................................................................................. 56
• Moyens humains .............................................................................................................. 57
• Systèmes auxiliaire........................................................................................................... 57
• Moyens de communication et alerte ................................................................................ 59

Conclusion .................................................................................................................................... 61 

Taches vécus au niveau de complexeCP2/K62 ...................................................................... 63

Référence et bibliographie ........................................................................................................... 64

 
Introduction Générale SONATRACH/IAP
2017

INTRODUCTION :

Dans le cadre de la réception des nouveaux recrus prospérés au concours national IAP2014
par l’institut IAP-SKIKDA et le complexe CP2/K autant que technicien supérieur spécialisés
en raffinage et pétrochimie, le service de la formation et suivi a organisé une période de
formation sur site qui a durée (20) mois au complexe CP2/K et une durée de (4) mois au
niveau de l’IAP skikda.

Après la signature du nos contrats le 24/05/2015, on a commencé la période de la formation


sur site comme premier contact avec le milieu professionnel industriel qui dur (20) mois et
qui a été couronné par la mise en double poste comme des techniciens de Process N3 affectés
au département production.

Les objectifs attendus de la période de(20) mois sont :


• Entrer dans le monde du travail par un premier contact avec le personnel, et de découvrir et
d'expérimenter dans le quotidien le fonctionnement de l’entreprise avec ses politiques, ses
valeurs, son vocabulaire.
• Se représenter à chaque structure et de familiariser avec leurs rôles et travail d’équipe.
• Facilité les acquis intellectuels et théoriques par l’institut algérien de pétrole SKIKDA
programmer pour une durée de quatre (4) mois du 13/09/2015 au 11/01/2016.

Après la formation au niveau de IAP SKIKDA, les seize (16) mois rester sont pour liée et
renforcée les informations théoriques avec les informations et les données pratique et réel sur
le site du complexe CP2/K.
Après avoir Acquérir une expérience pratique indispensable pour débuter nos carrières, et de
se familiariser avec le milieu industriel une confirmation sera réalisée a la fin des vingt-quatre
(24) mois.

Rapport de fin de formation Page 1


 

 
Partie: formation IAP SONATRACH/IAP
2017

Introduction :

L'Institut algérien du pétrole (IAP), est une grande école algérienne, spécialisée dans les
métiers de l'industrie du pétrole et des hydrocarbures en général. Son siège est à Boumerdès et
l'enseignement est donné sur 4 sites : Boumerdès, Arzew, Skikda et Hassi Messaoud.

Il a pour objet la prise en charge des besoins du secteur de l'énergie, en matière de formation
de spécialisation, de perfectionnement, de recyclage et de recherche appliquée, toutes
disciplines confondues. L'institut assure des formations opérationnelles de niveau
international en adéquation avec les besoins du secteur de l'énergie.

Les principales missions de l’IAP se résument en :

1. La formation, le perfectionnement et le recyclage dans les différents domaines


d'activité du secteur de l'énergie et en particulier des hydrocarbures,
2. L'organisation et la mise en œuvre des formations spécialisant et diplômantes
(techniciens supérieurs, ingénieurs et post-graduation spécialisée) dans les différents
domaines d'activités du secteur des hydrocarbures,
3. La formation de techniciens, d'opérateurs et chefs de quart dans les différentes
spécialités du secteur des hydrocarbures,
4. Le perfectionnement et le recyclage des cadres et techniciens en activité dans le
secteur des hydrocarbures,
5. La recherche appliquée orientée en priorité vers les besoins du secteur des
hydrocarbures,
6. La réalisation de prestations de services d'études, d'analyses et d'expertises dans ses
domaines de compétences,
7. L'établissement d'échanges et de partenariats avec les universités et instituts nationaux
et internationaux,
8. L'organisation de manifestations scientifiques et techniques.

Le travail représenté au dessous Project un peut lumière sur IAP skikda dans ce qui
concerne la formation des technicien spécialisées au domaine de raffinage et
pétrochimie.

Rapport de fin de formation Page 3


Partie: formation IAP SONATRACH/IAP
2017

1. Historique de l'institut algérien de pétrole(IAP) :

L’IAP a été créé par Décret n° 65-269 du 29/11/1965 en tant qu’EPA (Voir l’accord relatif à
la contribution du gouvernement français à la constitution et au fonctionnement de l'Institut
algérien du pétrole, le 28 juillet 1965).
Il a vu sa mission étendue et précisée par le Décret n° 73-51 du 28/02/73 qui lui a fait prendre
la dénomination d’Institut Algérien du Pétrole, du Gaz, de la Chimie, de la Pétrochimie, des
Matières Plastiques et des Moteurs.

La création de l’IAP (après celle de SONATRACH en 1963) a répondu à des préoccupations


particulières de l’époque pour doter le Secteur de l’Energie d’une main d’œuvre qualifiée et
rapidement disponible pour couvrir les besoins urgents induits par le développement rapide de
l’activité pétrolière.
Le Secteur des Hydrocarbures avait à répondre de 1964 à 1969 aux besoins en personnels
qualifiés induits par :
- l’Exploitation de l’Oléoduc de HAOUD EL Hamra,
- le Gazoduc de HASSI RMEL
- SKIKDA,
- le Complexe d’Engrais Azotés d’Arzew,
- la Gestion du Parc d’Appareils de Forage acquis. En réponse à ces besoins opérationnels, le
Secteur s’est doté d’Instituts Spécialisés dans le domaine des Hydrocarbures et de la Chimie
(IAP avec le concours de l’IFP et l'Institut National des Hydrocarbures et de la Chimie (INH)
avec le concours de l'université de GOUPKINE de Moscou).

Ces instituts de formation sont nés suite aux insuffisances du système éducatif supérieur de
l’époque conjuguées à l’important essor du développement économique. Sous Tutelle du
Ministère de l‘Industrie et de l’Energie, l’IAP a eu pour missions :

- La Formation Supérieure dans le domaine des Hydrocarbures


- La Formation Industrie par le Perfectionnement et le Recyclage
- La Recherche Scientifique et Technique dans les domaines de l’Exploration, l’Exploitation
des Gisements et la Transformation des Hydrocarbures.

2. Ecole de SKIKDA :

Implantée à proximité de la zone industrielle de Skikda. Elle a pour missions la formation de


techniciens supérieurs, d’ingénieurs d’application et la formation continue dans les domaines
suivants:

- Raffinage & Pétrochimie


- Chimie industrielle
- Exploitation des unités de surface
Rapport de fin de formation Page 4
Partie: formation IAP SONATRACH/IAP
2017

- Instrumentation pétrolière
- Mécanique pétrolière
- Mécanique chantier
- Electromécanique
- Electrotechnique
- Sécurité industrielle

Capacités pédagogiques : 250 places

Capacités d'hébergement : 120 lits

Régime des Etudes : Internat libre

Niveaux de formation : Opérateurs, Agents de maîtrise, Techniciens supérieurs spécialisés


et Ingénieurs d'application.

Laboratoires :
Essais normalisés, Chimie, Environnement, Analyses, Electrochimie / Corrosion,
Instrumentation pétrolière, Mesures et régulation, Simulateur DCS, Mécaniques des
fluides, Pompes, Compresseurs, Turbine à vapeur, Turbine à gaz, Moteurs à combustion
interne, Diagnostic par analyse vibratoire, Echangeurs de chaleur, Langue (multimédia) et
Informatique / Internet.

Infrastructures :
17 salles de cours, Centre de calcul, Bibliothèque, Salle de reprographie, Restaurant et
Foyer.

3. Caractéristiques de la formation à l’IAP

La formation à l'IAP est caractérisée par son originalité qui la distingue d'une université
classique.
Elle est du type opérationnelle et n'est pas linéaire dans le temps (module après module).
Elle est donc personnalisée et s'appuie sur des méthodes interactives destinées à de petits
groupes avec un apprentissage autonome bénéficiant de l'apport de professionnels de
l'industrie.

Cet apprentissage est organisé en thèmes qui sont repris durant toute la formation,
approfondis, abordés sous des angles différents, croisés avec d'autres enseignements. Le but
est de former des cadres de haut niveau, immédiatement opérationnels à travers un
enseignement modulaire atteignant progressivement la meilleure technicité et incluant au fur
et à mesure, en plus de notions théoriques fondamentales, les soucis de l'industrie. Cette
instruction modulaire par thèmes permet d'évoluer et de s'adapter au cours des années, au
rythme des techniques nouvelles.

Rapport de fin de formation Page 5


Partie: formation IAP SONATRACH/IAP
2017

La pédagogie (enseignement, projets, travaux pratiques, travaux sur stations et simulateurs et


autres) traite des cas réels afin de familiariser le stagiaire et le mettre en contact de son métier.
Elle est conçue de sorte à souligner la multidisciplinarité du métier et des interactions entre les
méthodes utilisées dans le domaine des hydrocarbures. Les stages sur le terrain et dans
l'industrie d'une façon générale représentent prés de 30 % de l'enseignement dispensé.

Les Méthodes :

L'IAP favorise les méthodes d'enseignement participatives et les échanges avec les experts-
animateurs des formations.
Des visites techniques et stages permettent de toucher et voir concrètement ce dont la
formation traite.
Les Moyens :

Les moyens utilisés couvrent une large palette, on y trouve :


- l'utilisation des nouvelles technologies de l'information et de la communication (NTIC),
- des apports sur CD ROM,
- de la vidéo,
- des travaux pratiques en atelier ou laboratoires,
- des stations de travail et de simulation.

5. Modules spécifié pour la formation des techniciens spécialisés en raffinage et


pétrochimie :

Les modules sont :

1. Introduction a la chaine pétrolière et gazière :


Module représente la société SONATRCH, organisation et domaines d’activités, le processus
de formation de gaz et de pétrole dans la nature, les puits existé a travers le monde, les
procédés utilisée par SONATRACH dans ce domaine (raffinage, liquéfaction, pétrochimie)
les stratégies et la vision et prévision. C’est un cours de 15 heures programmée par IAP

2. Transfert de chaleur et échangeurs de chaleur :

Module riche en thermes d’énergie thermique contient les modes transfert de chaleur et
équipements basée sur ce processus : les échangeurs de chaleur les chaudières, les
fours……….etc. C’est un cour de 30 heures programmée.

3. Mécanique des fluides et pompes :

les notion de bases de mécanique des fluides et de transfert de quantité de mouvement pour
objectif de développer Les équations de BERNOLIET et d’EULER afin de comprendre le
principe de fonctionnement des pompes pour passer au travaux pratique pour mieux contacter

Rapport de fin de formation Page 6


Partie: formation IAP SONATRACH/IAP
2017

les pompes qui sont des équipements sensibles dans l’industrie de pétrole pour une durée de
30 heurs.

4. Traitement des eaux :

Commençant par la qualité de l’eau (la dureté, TA, TAC,..), pour déterminer si elle est une
eau agressive ou incrustante ou équilibrer et voyer les conséquences derrière cette qualité
dans l’industrie de pétrole pour une durée de 30 heurs.

5. Equipements de séparation :

Ce module entame les différents équipements de séparation utilisées dans l’industrie de


pétrole, le principe de fonctionnement, ses utilisation, moyens de maintenances,………atc.
Citons les colonnes de distillation, les ballons, les filtres, cyclones……

6. Procédées de séparation :

La distillation, l’adsorption,…sont des procédées indispensables dans l’industrie de pétrole,


lors l’arrêt sur ces procédées sont été important dans le programme de cette formation pour
une durée de 60heures.

7. PFD et PetID :

15 heures de temps c’été nécessaire pour avoir maitrisé les documents techniques
schématiser, process fluide diagramme et piping instrumentation diagramme pour avoir suivi
la tuyauterie et l’instrumentation, et les procédés de différents unité, des différents complexe
sonatrach

8. Tuyauteries robinetteries :

les différents tuyauteries et robinetteries utilises aux unité des complexe sonatrach modèles et
principe de fonctionnement et utilité pour avoir les différenciez et les maitrisez pour une
durée de 15 heurs le module c’été présenté.

9 .Utilités :

Une navigation dans l’unité des utilités, pour découvrir sont rôle dans l’industrie pétrolière :

• Traitements des eaux pour production de l’eau déminéraliser, l’eau anti incendie,…
• Production de la vapeur HP, MP, LP …,
• Production de l’azote liquide,
• L’électricité
• Une durée de30heure c’été programmée pour ce module.

10. régulation :

C’est un module de 30 heurs traite le coté d’instrumentation et tous ce qui concerne le control
pneumatique et automatique et les équipements et les grades ligne sur les plus importants
boucle de régulation dans le domaine pétrolière et pétrochimique.

Rapport de fin de formation Page 7


Partie: formation IAP SONATRACH/IAP
2017

11. Exploitation DCS :

Après avoir découvrir la régulation le module d’exploitation de système de contrôle distribué


DCS c’été pour avoir suivre les moyens de control (instrument) sur un consol chiffrée et il
nécessaire apprendre traduire tous les informations distribués pour mieux contrôler les
procédés a travers le système homme instrument (console), la durée de ce module c’été 30
heurs de temps.

12. Procèdes de raffinage et pétrochimie :

Ce module de 60 heurs englobe tous les procédés de raffinage et de pétrochimie utilisés dans
le complexe de CP2/K et CP1/K et CP1/Z et RA1/K et RA2/k (reformage, distillation
atmosphérique’ sous vide’ polymérisation, vapocrakage,…..

13. Essai normalisées et control de qualités des produits pétrolières :

Pour 45 heurs tous les essais normalisées utilisées dans la société sonatrach et tous les moyen
de contrôle qualité des produits pétrolières sont été passé dans ce parcours de formation pour
attient les objectif de ce module qui sont le maitrise de ces essai qui indispensable dans tous
complexe appartient de sonatrach

14. Sécurité industriels :

Car la sécurité de l’être humain et les équipements sont les premiers objectifs dans la stratège
de sonatrach le module traite tous les formes de risques et de danger dans l’industrie et tous
les moyen de prévention et de intervention pour une durée de 30 heurs.

15. Compresseurs et turbines :

les compresseur et les turbines sont étudie pour une durée de 45 heurs pour avoir découvrir ce
module, qu’est qu’un compresseur, comment il fonctionne, de quoi ce compose ,de quoi
s’agit il ,de quoi sert , domaine d’utilisation, et le même but pour les turbines.

16. Corrosion :

Le problème majeur dans l’industrie concernant les équipements et les installation est la
corrosion car il dégrade le matériel et peut posse de danger s’on dit pas des dégâts
catastrophiques. Étudié le phénomène et le mécanisme et les moyen de lutte contre la
corrosion sont très important pour un technicien spécialiser dans le domaine pour ne pas
tomber ou au mois minimiser les différents formes de corrosion, le module est de 30 heures .

Rapport de fin de formation Page 8


Partie: formation IAP SONATRACH/IAP
2017

17. stockage des hydrocarbures :

Le stockage des hydrocarbures n’est pas hasard ou par défaut mais il vassaliser à des normes
très délicats car les hydrocarbures sont très dangereux, le mauvais stockage peut résulte des
dégâts catastrophiques matériels et humain. Ce module de 30heurs a pour but de nous
sensibiliser sur ce danger et avoir maitriser ces normes de stockages.

Conclusion :

Au cours d’une période de quatre mois de formation au niveau de IAP SKIKDA des
informations c’été de renforcée et des ambiguïtés c’été clarifier ce qui mettre le technicien
prêt percer le monde de l’industrie pétrolière avec un bagage bien exaucer pour la mission de
prendre la torche de développement et d’évolution de la société SONATRACH.

Rapport de fin de formation Page 9


 

 
 

 
Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

Introduction

Durant la deuxième moitié du XXème siècle, les polymères ont fait l’objet d’un
intérêt croissant de la part des industriels. L’objectif était d’aboutir à la production et la mise
sur le marché de matériaux pouvant se substituer aux métaux et autres matières en ayant de
bonnes propriétés mécaniques.
Depuis 1950, la production mondiale n’a cessé d’augmenter, mais c’est à partir de
1970 que cette augmentation est devenue plus sensible et elle ne cesse de le devenir davantage
jusqu’à aujourd’hui.
La production annuelle mondiale du polyéthylène haute densité (PEHD) a atteint 28
millions de tonnes en 2006. Avec une consommation de 4 kg par habitant, c’est le troisième
matériau plastique le plus répandu au monde après le PVC et le PP.
Seulement 4 % de la consommation mondiale annuelle de pétrole est nécessaire à la
production des polymères et leur utilisation permet d’en économiser une quantité bien
supérieure. Ainsi, on peut avancer l’idée que les polymères permettent d’économiser plus
d’énergie qu’ils n’en consomment.

L’importance des matières polymères est telle qu’il devient difficile d’imaginer notre
environnement débarrassé de ce matériau. La production et la consommation des matières
polymères sont ainsi devenues un critère de développement. Une course a depuis longtemps
été déclenchée afin de mettre à jour de nouveaux procédés donnant naissance à de nouveaux
grades et à de nouvelles matières.

Malgré l’essor de la production de nouvelles matières plastiques, le PEHD occupe une


bonne part de la production globale des polymères car il constitue une matière de base pour
l’industrie de transformation des polymères et des plastics. Il a pu remplacer un grand nombre
de matériaux à divers usages durant le siècle passé et ne cesse de le faire encore aujourd’hui.
La demande en polyéthylène ne fait que croître à travers le monde et l’Algérie n’échappe pas
à cette tendance.

Ainsi, pour satisfaire le marché national, l’Algérie a acquis l’unité PEHD qui se trouve
au niveau du CP2K afin de réduire ses importations en polyéthylène et essayer bien au
contraire d’aller dans le sens de l’exporter si excédent il y a.

Dans ce présent travail, une description brève du complexe CP2K sera apportée. Ainsi, nous
passerons en revue l’implantation du complexe, ses différentes zones, départements et services et
les grades du PEHD produits au niveau de CP2K, puis une description du procédé de production
de PEHD(PHILIPS)ensuit on entame le sujet d’amélioration de l’activation de catalyseur sont
oublier de marquer quelle que expérience et les événements vécus lors de la durée de la
formation en termine ce travail par conclusion qui résume notre expérience au sien du
complexe CP2/K .

Rapport de fin de formation Page 11


Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

Chapitre I- PRESENTATION ET ORGANISATION de CP2K

Présentation cp2/k

I-1 : Implantation de CP2K :


Le complexe CP2K (ex-Polymed) est implanté à l’intérieure de la zone industrielle de Skikda,
d’une superficie de 166800 m² (16,68 hectares), dont 10% bâtis. Il se trouve sur la cote à 06
km à l’Est de la ville de Skikda et à une hauteur moyenne d’environ 06m au-dessus de la mer.

Sa position géographique est limitée comme suit :


Au Nord : la mer Méditerranée
Au sud : la route principale de la zone industrielle
A l’Est : FIR (La force d’intervention et de réserve).
A l’Ouest : CP1K (complexe matière plastique).

Figure 01 : Schéma de la situation géographie du CP2K

I-2 : Description de l’usine :


Le projet PEHD a pour objet la réalisation d’une unité de production du polyéthylène haute
densité d’une capacité de 130000 t/an.Les matières premières utilisées sont :
 L’éthylène venant de la section stockage (ex-CP1K) situé à proximité ;
 Isobutane venant du GL1K située également à proximité.

Le complexe est conçu pour la fabrication de polyéthylène à haute densité PEHD, il est
destiné à l’approvisionnement de l’industrie nationale de transformation plastique.
La clientèle nationale est constituée de diverses entreprises publiques telles que : ENPC,
ENCG, et aussi les entreprises de transformation du secteur privé.

I-2-1 : Découpage du complexe :


Le complexe est composé de 05 zones importantes qui sont :
Rapport de fin de formation Page 12
Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

a) Zone d’off site :


Les utilités (chaudières, air azote, eau dessalée, eau anti-incendie, eau potable et détente de
gaz)
 Torche ;
 Stockage isobutane et héxène;
 Traitement des eaux usées;
 Activation catalyseur.

b) Zone humide :
• Traiteurs.
• Réacteurs.
• Compresseurs.
• Capacités.

c) Zone sèche :
• Extrudeuse.
• Soufflantes.
• silos de stockage produits finis (poudre et granulé).
• Ensachage.

d) Zone bâtiment :
• Bloc ADM et finance.
• Cantine et vestiaires.
• Bloc sécurité infirmerie.
• Magasin pièces de rechange, ateliers et bloc technique.
• Sous stations haute et basse tension.
• Salle de contrôle process et laboratoire.
E) Zone Stockage :
• Bacs du stockage d’éthylène
• Vaporisateur d’éthylène ;
• Section chargement/déchargement.

2-2) Installations principales de l’usine :


• Unité de préparation et de traitement des matières premières.
• Réacteur où se déroulent la polymérisation et l’obtention du PEHD en poudre.
• Extrudeuse qui transforme la poudre en granulés.
• Stockage intermédiaire (Capacité 3500 Tonnes).
• Unité de conditionnement.

I-2-3 :installations auxiliaires :


• Production de vapeur, électricité, air etc.….
• Traitement des effluents.
• Stockage matières premières, utilités et additifs (Eau, Hydrogène, Hexene,
isobutane).
• Magasin de stockage de produit fini d’une superficie de 18 000 m2,soit une
capacité de 12 000 tonnes.

Rapport de fin de formation Page 13


Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

I-3 : Utilisation du PEHD :


Nous trouvons tous les jours le polyéthylène dans divers produits: plastiques pour envelopper,
couches superposées pour les cartons d'emballage, jouets et produits industriels moulés par
injection, produits tels que les bouteilles de détergents utilisées dans les tâches domestiques,
moulées par soufflage, revêtements de câbles et tuyauteries pour le transport de gaz et de
liquides, ne sont que quelques-unes des applications actuelles du polyéthylène.

I-4 : Procédés utilisé « PHILLIPS » :


Le développement rapide de l’industrie pétrochimique moderne est due principalement à
l’utilisation comme matière première, des oléfines à bas poids moléculaire, telles que le
propylène, n- butylène et l’éthylène.Ce dernier étant le produit le plus important et le plus
utilisable dans l’industrie pétrochimique, il trouve des emplois dans la fabrication variée, dans
les années à suivre, la majeure partie de l’éthylène sera transformée en « polyéthylène ».
On distingue deux types de polyéthylène :
• Polyéthylène basse densité.
• Polyéthylène haute densité.
La recherche d’une production à moindre frais, a conduit plusieurs entreprises à penser, à
d’autres solutions. Les usines qui utilisent le procédé de PHILLIPS PETROLEUM
COMPANY, comme l’exemple de CP2K (ex-Polymed), peuvent produire une grande variété
de résines de polyéthylène. La recherche continue et l'expérience accumulée pendant des
années permet de garantir la production de polymères dont les densités sont comprises entre
0,92 et 0,96 g/cm3. Grâce au catalyseur XPF on obtient des résines de grand poids
moléculaire, avec des index de fluidité de 70 ou plus.
Le procédé originaldéveloppé par PHILLIPS, utilisant un catalyseur de chrome sur alumine
de silice, est connu sous le nom de "Solution Process". Ce dernier était assez complexe
puisqu'il exigeait un grand nombre de pas ou étapes. En plus de la phase de réaction, pendant
laquelle avait lieu dans un réacteur avec agitation, la production du polyéthylène en solution,
étaient inclus un système de flash, l'élimination du catalyseur, la précipitation du polymère et
le séchage de celui-ci. Ce procédé faisait apparaître des polymères se situant dans une gamme
d'index de fluidité de 0,2 à 0,3 et une densité comprise dans l'intervalle 0,93 à 0,96.
La version simplifiée, celle déjà connue sous le nom de "PF Process" ou Procédé de
particules, suivant lequel a été conçu l'Usine de CP2K à Skikda, est développée en utilisant
pratiquement le même catalyseur que le procédé original. La différence réside en ce que dans
le nouveau procédé, la polymérisation a lieu dans un réacteur sous forme de boucle. Dans
celui-ci, les particules solides se forment dans un milieu de solvant au lieu de la phase de
solution qui était obtenue avec le procédé antérieur.
Le procédé de particules est divisé en une série d'étapes ou systèmes : Traitement de Matières
Premières; Activation et Addition du Catalyseur; Polymérisation dans un Réacteur sous forme
de Boucle; Système de Flash et Séchage du Polymère; et Purification et Récupération du Gaz
de Recyclage. Le procédé termine par le Système de Finition du Polymère, Extrusion et
Séchage de celui-ci. Le résultat est un granulé ("pellet") d'une certaine taille et d'une qualité
apte à une grande variété d'applications.

Rapport de fin de formation Page 14


Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

HYDROGENE ISOBUTANE DE
RECYCLAGE

RECYCLAGE

ETHYLENE TRAITEMENT
TRAITEMENT

ETHYLENE
VERS CP1K

HEXENE REACTION FLASH ET


TRAITEMENT SEPARATION

POUDRE

STOCKAGE
ADDITIFS EXTRUSION
ISOBUTANE TRAITEMENT

GRANULES

STOCKAGE

STOCKAGE
TRAITEMENT EXPÉDITION
CATALYSEURS CONDITIONNEM

Figure 02 : Schéma synoptique du procédé

Rapport de fin de formation Page 15


Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

Figure 03 : Schéma du procédé

Rapport de fin de formation Page 16


Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

Figure 04 : plan de masse du complexe cp2k

Rapport de fin de formation Page 17


Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

Organisation du complexe :
L’effectif du personnel du complexe est de 230 répartis sur les différentes structures somme
suit :

I-5: Département Sûreté Interne (SI)


Elle a pour responsabilité la protection du patrimoine humain et matériel de l’entreprise,
réaliser des dispositifs de sûreté, telle que le contrôle et l’enregistrement de tout mouvement
d’entrée et sortie du personnel du complexe et aussi du personnel étranger (visiteurs, sous-
traitants).
Elle prend en charge toutes les demandes d’enquêtes administratives concernant les nouvelles
recrues, stagiaires et des missionnaires étrangers et assure leur protection.
Elle s’occupe des autorisations d’accès des véhicules (personnel du complexe et sous -
traitants).

I-6 : Cellule Informatique (INF)


Elle a pour missions principales l’élaboration de tous programmes, applications ou logiciels
nécessaires au fonctionnement des structures du complexe, la maintenance la réparation du
matériel informatique et l’assistance en matière d’informatique.

I-7 : Département Technique (T)


Sa mission principale est la vérification réglementaire technique des équipements et du
contrôle routinier de la qualité des produits, il est composé de trois (03) services :

• Service Laboratoire :
Ce dernier est composé de deux sections Section Analyse et Section Labo Contrôle
Cette section est chargée de réaliser des analyses de contrôle à partir des échantillons de tous
les produits circulants dans le circuit de la production et des produits chimiques (en journée
normale et en service quart).

• Service Inspection : est composé de deux (02) sections :


Est chargée de l’inspection et du suivi des équipements statiques etde toutes machines
tournantes.

• Service Etudes et development:


Ce service est chargé de l’élaboration des cahiers de charges de générer des rapports d’études
dès qu’il y a nécessité et à la demande des autres départements, pour des besoins de
modification ou vérification de paramètres ou correction des anomalies dans les équipements.
Dans le cas où ces rapports nécessitent le dessin d’une installation ou d’une pièce, ce service
est chargé de sa réalisation.
Il s’occupe aussi de la gestion de toute la documentation technique et des rapports d’études
des équipements du complexe.

I-8 : Département Sécurité


Le Département Sécurité joue un rôle très important dans la sécurité au niveau du complexe
ou le danger peut survenir à tout moment .l’activité d’une entreprise s’accompagne des
risques les plus divers, elle doit s’efforcer de les prévenir c'est-à-dire détecter l’incident avant
l’accident par une organisation méthodique de la sécurité des biens et des personnes.
Le département sécurité est composé de deux (02) services :

Rapport de fin de formation Page 18


Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

• Service Intervention :
En dépit de toutes les précautions, le complexe ne peut échapper à certains dommages
aléatoires, pour lutter contre l’accident, un fléau très coûteux pour l’entreprise.
Le complexe est doté de moyens humains et matériels les plus performants pour intervenir à
temps et empêcher la propagation du danger.

• Service Prévention :
La prévention est une nécessité permanente en raison des multiples risques dont s’entoure le
travail tels que les risques de manutention manuelle, risque mécanique accompagnant
l’utilisateur de machine, risques chimiques dus aux substances corrosives ou toxiques. Les
inspecteurs de sécurité sont chargés de veiller à l’application et au respect des règlements et
procédures concernant la sécurité des travailleurs, son action consiste à formuler des
observations et suggestions au cours des visites du complexe, signent les autorisations de
travail et s’assure de la protection des équipements par différent moyens (détecteur de gaz,
poste de veille …...etc.)

I-9: Département Ressources Humaines (DRH)


La stratégie de développement d’une entreprise dépend de certains piliers, parmi lesquels la
Gestion des Ressources Humaines.
La GRH couvre de nombreux domaines, intervenant à tous les stades de la « vie » du
travailleur dans l'organisation : le recrutement, la gestion de carrières, la formation,
l'évaluation des performances, la gestion des conflits, la concertation sociale, la motivation et
l'implication du personnel, la communication, la satisfaction au travail et les conditions de
travail.
« Prévoir, organiser, commander, coordonner, contrôler et analyser » sont les impératifs
d’une bonne maîtrise de la gestion des ressources humaines.
Ce dernier est composé de deux services
• Service Formation et suivie
Cette section prend en charge les nouvelles recrues, stagiaires et apprenties, assure les
différentes formations des agents et gère leurs carrières.
Établie les programmes de formations et de séminaires, elle élabore les plans et budget de
formation et en assure le suivi et leur mise en œuvre, veille à l’établissement de la taxe
d’apprentissage, s’occupe de l’affichage et diffusion générale des annonces internes et
externes de candidatures aux postes ciblés par la bourse de l’emploi.

• Service gestion de la carrière


Elle suit la carrière du personnel depuis leurrecrutement jusqu'à leur départ (retraite,
décès…...), son objectif est de mettre en place une politique qui prévoie leur remplacement et
assure la relève.
Elle assure le lancement et le suivi de la compagne d’appréciation, en matière d’exploitations
et recommandations, (taux de pondérations), elle peut suggérer des formations de mise à
niveau ou de perfectionnement pour élever le niveau de qualification professionnelle des
agents.
Elle se charge du Traitement des dossiers mouvements du personnel à soumettre au comité
des ressources humaines « CRH », le comité est composé de gestionnaires et des représentants
des travailleurs.
La section tient les dossiers de carrières de tous les agents du complexe, ils contiennent tous
les renseignements concernant la carrière de l’agent (promotion, intérim, formation,
séminaire).
Rapport de fin de formation Page 19
Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

Elle s’occupe du recrutement des temporaires etpermanents, programme et assure le


déroulement des tests professionnels (sélections, convocation, dossier de recrutement, visite
médicale, induction) jusqu'à l’affectation à leurs postes de travail.
La section dispose d’une banque de données concernant les demandes d’embauches
actualisées.
I-10: Département administration générale (ADM/GLE)
L’objectif de ce département est de mettre en place tous les moyens humains et matériels
fondamentaux pour élever le niveau de qualifications des travailleurs par des formations
généralisées et appropriées, l’utilisation optimale des capacités professionnelles et
intellectuelles des travailleurs , former et intégrer le personnel recruté ,garantir la promotion
au agents les plus méritants et veille à la préservation d’un climat de travail sain par
l’application stricte des dispositions réglementaires du travail ,d’hygiène et de sécurité.
Et d’autres parts le département veille au bien être des travailleurs à titre indicatif, assurer le
transport, la restauration, le mobilier et la fourniture de bureaux. Ce département est composé
de trois services :
• Service du personnel
Ces principaux outils de gestion sont : la convention collective de l’entreprise, le règlement
intérieur, les manuelles des procédures de la gestion des ressources humaines,
l’organigramme, la nomenclature des postes de travail et des divers circulaires résultant des
amendements de la convention collective de l’entreprise.
• Service moyens généraux
Cette section est chargée de l’approvisionnement et la distribution des fournitures de bureaux
aux différents départements. Cette section a pour mission aussi d’assurer le transport du
personnel du complexe, pour cela elle soustraite les moyens de transport de la société
SOTRAZ.
Le complexe est doté de ces propres moyens de transport pour les besoins des missionnaires.
• Service paie
Cette section s’occupe de la comptabilisation des salaires.

• Section Prestations Sociales :


Cette section joue le rôle d’intermédiaire entre le personnel et les différents organismes de la
sécurité sociale (CNASAT, CNR, MIP, etc.….), en matière de remboursement des frais
médicaux, les congés de maladies, les accidents de travail et les pensions de retraite…..etc.
la section se charge de :
• La Déclaration et affiliation des nouvelles recrues.
• Déclaration des accidents de travail et le suivi des congés de maladie.
• Les allocations Familiales : le listing AF est transmis par la CNAS, la section
• Section Relations Externes :
Son rôle est d’assurer le transport pour les missionnaires internes et externes, elle s’occupe de
leur prise en charge en matière de billetterie, restauration et hébergement.

I-11 : Département Approvisionnement


Ce département a pour mission de mettre à la disposition des utilisateurs les pièces de
rechange, les équipements et tous autres produits consommables nécessaires au bon
fonctionnement du complexe, il gère deux services :
• Service Achat : est composé de quatre sections :
• Service Gestion de Stock :

Rapport de fin de formation Page 20


Chapitre I : PRESENTATION DE CP2K SONATRACH/IAP
2017

I-12 : Département Finances et Juridique (F)


Ce département a pour fonction le suivi des opérations financières et juridiques du complexe,
il comprend les services :
• Service Comptabilité Générale :
• Service Information de Gestion
• Service Trésorerie
• Cellule Juridique

I-13 : Département Maintenance


Le département maintenance a une importance primordiale dans le complexe Son rôle
consiste à maintenir le patrimoine immobilier en bon état pour favoriser la productivité et
pour écarter les mauvais rendements des installations et des pannes c’est ce qu’on appelle la
prévention systématique .Le département maintenance est composé des services :
• Service Planning et Méthode
• Service Instrumentation et Electricité
• Service Mécanique
• Service Chaudronnerie
I-14: cellule passation des marchés :
s’occupe d’organiser et fixer les modalités pratiques relatives à l’élaboration et l’exécution des
marchés d’acquisition des fournitures, de réalisation de travaux , de services et d’études et de
services conseils au sien du complexe CP2/K cette occupation est encadrée par une procédure
référencée E-025 du 02/01/2013 qui assure l’efficacité de la passation des marchés et la
maîtrise des coûts de la qualité et des délais, dans le respects des principes de liberté d’accès à
la commande , d’égalité de traitement des candidats et transparence des procédures.

Rapport de fin de formation Page 21


 

 
Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

Introduction:

L’usine de POLYMED de Skikda comporte deux procédés de production dans


une même installation : Procédé Philips, Procédé Zigler.

Mais depuis son premier démarrage, elle n’utilise que le procédé Phillips, car le
catalyseur utilisé dans le procédé Ziegler est cher comparé à celui utilisé dans le
procédé Phillips.

Le procédé Phillips, connu sous le nom de PF process ou procédé de particules, qui a


été conçu pour l’usine de POLYMED, exige une grande pureté des matières premières
et ne tolère que des quantitésinfimes de poisons pouvant empêcher le bon déroulement
du réacteur ou altérer la qualité du produit obtenu.

II.1. Traitements des matières premières et activation du catalyseur:

La production de polyéthylène à haute densité à partir d'éthylène, comme


matière première essentielle, se base sur le procédé PHILLIPS PETROLEUM
COMPANY (procédé de particules). Ce dernier consiste surtout en la polymérisation
catalytique de l'éthylène dans un réacteur tubulaire continu, en phase liquide (formant
une suspension dans l'isobutane). La réaction chimique, fortement exothermique (800
kcal/kg), a lieu à une température qui se trouve normalement entre 85 et 110ºC et à une
pression de 42 à 44 kg/cm2 .

L'Usine est conçue pour produire des polymères d'une densité comprise entre
0,935 et 0,965, avec un index de fluidité de 0,1 à 36 et plus. Avec le développement du
catalyseur XPF, la gamme de la densité et de l'index de fusion des polymères produits
selon le procédé PHILLIPS, a augmenté considérablement.

Les courants d'alimentation au réacteur (éthylène, isobutane, hydrogène et hexène,


dans le cas de la production de copolymères), exigent un haut degré de pureté. Ils sont
préalablement traités afin d'éliminer les poisons éventuels du catalyseur
(fondamentalement, acétylène, oxygène, monoxyde de carbone, dioxyde de carbone,
méthanol et eau) jusqu'à obtenir des contenus résiduels non nuisibles. Cela sera réalisé

Rapport de fin de formation Page 21


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

dans des traiteurs appropriés, dans le cas de l'éthylène, des colonnes de dégazage
d'isobutane et d'hexène-1 et dans des sécheurs spécifiques pour tous les courants.

Figure.II.1.Schéma du procédé Phillips pour la production de PEHD.

II.1.1. Traitement de l’éthylène:

L'éthylène est reçu à l'Usine, moyennant une tuyauterie provenant de


l'Installation d'éthylène adjacente à celle-ci, à 16,9 kg/cm2 et à température ambiante.
C'est le principal réactif du procédé. Les homopolymères contiennent uniquement de
l'éthylène polymérisé dans le réacteur, tandis que les copolymères ont de petites
quantités de comonomères, en addition à l'éthylène.

Rapport de fin de formation Page 22


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

Si l'éthylène respecte les spécifications contractuelles, il devra être traité pour éliminer
des substances telles que l'acétylène, l'oxygène, le monoxyde de carbone, le dioxyde
de carbone, l'eau et le méthanol.

Tableau.III.1. Les traiteurs de l’éthylène.

En ligne générale, le courant d'éthylène passe en premier lieu par le Réacteur


d'élimination d'acétylène, 950-101.Du fond de celui-ci, il s'écoule vers le Séparateur
d'aspiration du compresseur d'éthylène 950-102, à travers le Filtre d'aspiration du
compresseur d'éthylène 350-101. La pression de l'éthylène s'élève dans le Compresseur
d'éthylène 160-101 A/B. A, la sortie de ce dernier, le courant est réchauffé dans le
Réchauffeur d'éthylène 410-101. L'éthylène entre par la tête dans le Réacteur
d'élimination d'oxygène 950-103 A/B, d'où il se dirige vers le Réacteur d'élimination
de monoxyde de carbone 950-104 A/B en traversant les deux dans le sens descendant.
Après celui-ci, l'éthylène est refroidi dans le Refroidisseur d'éthylène à l'entrée du
sécheur 410-103. Les gouttes que pourrait comporter le courant, sont éliminées dans le
Séparateur du refroidisseur d'éthylène au sécheur 950-105. De celui-ci l'éthylène
traverse dans le sens ascendant le Réacteur d'élimination de dioxyde de carbone, 950-
106 A/B, d'où il est dirigé vers le Sécheur d'éthylène 950-107 A/B.

Rapport de fin de formation Page 23


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

II.1.1.1. Élimination d'Acétylène (950-101):

Le réacteur d'élimination d'acétylène (950-101), construit en acier au carbone,


possède un diamètre de 1524 mm et une hauteur entre tangentes de 3340 mm.Il
contient 2453 kg de catalyseur BASF RO-20/13, pour l'élimination d'acétylène
moyennant addition d'hydrogène.

Les conditions de design de la pression et la température sont 24,1 kg/cm2 , 65ºC en


opération normale et 9,75 kg/cm2 , 450ºC en régénération. Le réacteur peut fonctionner
sans régénération pendant environ trois ans.

II.1.1.2. Élimination d'Oxygène (950-103 A/B):

Après avoir passé par le traiteur d’acétylène, l’éthylène passe par un


compresseur pour augmenter sa pression jusqu’à environ 59 kg/cm2 , avant de traverser
le traiteur d’oxygène. Les réacteurs d’élimination d’oxygène (950-103 A/B) ont un
diamètre de 1525 mm et une hauteur entre tangentes de 7170 mm.Ils contiennent
12.350 kg de catalyseur BASF R3-15, pour l'élimination de l'O2 . que porte l'éthylène.

Les conditions de design de pression et température sont 64kg/ cm2 , 165ºC en


opération normale et 9,75 kg/cm2 , 235ºC en régénération.

II.2.1.3. Élimination de Monoxyde de Carbone (950-104 A/B) :

Les réacteurs d'élimination de monoxyde de carbone (950-104 A/B) ont un


diamètre de 1525 mm et une hauteur entre tangentes de 7170 mm. Les réacteurs
contiennent 12.350 kg de catalyseur BASF R3-15, pour l'élimination du CO qui
comporte l'éthylène.

Les conditions de design de pression et température sont 64 kg/ cm2 ,165ºC en


opération normale et 9,75 kg/cm2 ,225ºC en régénération.

II.1.1.4. Elimination de Dioxyde de Carbone (950-106 A/B):

Le dioxyde de carbone présent dans le courant d'éthylène doit être éliminé, car
c'est un fort poison pour le catalyseur XPF. Les réacteurs (950-106 A/B) de 1830 mm

Rapport de fin de formation Page 24


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

de diamètre et hauteur entre tangentes de 8365 mm contiennent 2 types d'alumines,


disposées en lits superposés.

Les conditions de design pour la pression et la température sont de 64 kg/cm2 , 63ºC en


opération normale et 9,75 kg/cm2 , 315ºC en régénération. Le dioxyde de carbone
forme un composé compliqué avec l'oxyde de sodium à l'intérieur de la structure
moléculaire de l'alumine. Il sera retenu par l'alumine jusqu'à ce que les gaz chauds de
régénération rompent les liaisons et que le dioxyde de carbone soit entraîné hors du lit.

II.1.1.5. Élimination de 𝐇𝟐 𝐎 (950-107 A/B):

L'éthylène est séché dans les sécheurs 950-107 A/B, aux dimensions de 1830
mm de diamètre et 7010 mm de hauteur entre tangentes. Les conditions de design pour
la pression et la température sont de 64 kg/cm2 , 63ºC en opération normale et 9,75
kg/cm2 , 315ºC en régénération. Le flux de l'éthylène dans le lit est dans le sens
ascendant.

Figure.II.2. Série de traiteurs d’éthylène .

II.1.2. Traitements d’hexène:

L’hexène s’ajoute à la réaction de polymérisation en tant qu’un co-monomère et


dont le rôle et de régler la densité du polymère, bien d’autres propriétés seront
affectées par l’ajout de l’hexène, comme la flexibilité degré de cristallinité. L'hexène
spécifié pour la réaction arrive à l'usine par camion-citerne, à pression atmosphérique

Rapport de fin de formation Page 25


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

et température ambiante. Il est déchargé de la citerne au Réservoir de stockage


d'hexène 950-461 moyennant la Pompe de décharge d'hexène, 670-462. Il sera soumis
à un processus d'élimination d'eau et de gaz avant que l’on incorpore dans le réacteur.
Pour cela, il passe à la Colonne de dégazage d'hexène, 950-111, moyennant les
Pompes d'alimentation d'hexène au dégazage 670-463 A/B. l’hexène dégazé passera
aux sécheurs d’hexène 950-114 A/B et puis vers le réacteur.

Figure.II.3. Système de Dégazage d'Hexène.

La colonne dispose à la tête d'un plateau de cheminée en acier au carbone, avec


extraction latérale pour recueillir, dans le Pot d'eau de la colonne de dégazage, 950-
113, l'eau qui s'est condensée dans le Condenseur de tête.

L'alimentation à la colonne entre au-dessous du plateau de cheminée et tombe avec le


reflux provenant du condenseur de tête, au distributeur de liquide de la colonne. La
colonne est située sur le Réservoir d'alimentation d'hexène, 950-112, dans lequel
tombe l'hexène dégazé.

II.1.2.1. Séchage de l'Hexène :

L'hexène est séché dans les sécheurs 950-114 A/B aux dimensions de 787 mm
de diamètre et de 6650 mm de hauteur entre tangentes, construits en acier au carbone.

Rapport de fin de formation Page 26


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

L'eau éliminée du courant d'hexène est retenue dans un lit à tamis moléculaire,
ZEOCHEM 13X, type 1003. Les conditions de design pour les sécheurs 950-114 A/B
concernant la pression et la température, sont de 62 kg/cm2 et 63ºC en opération
normale et 9,75 kg/cm2 et 315ºC pour la régénération.

II.1.3. Traitements d’isobutane:

Il existe deux types d’isobutane : l'isobutane frais et l'isobutane de recyclage.

II.1.3.1. Isobutane frais:

Est utilisé dans les systèmes d'addition du catalyseur, dans le système d'addition
de co-catalyseur, dans le dépôt de chargement de scavenger et dans la pompe du
réacteur, comme produit de nettoyage et lavage afin d'éviter d’éventuels bouchons
depolymères pouvant obstruer les orifices et les lignes de petits diamètres. Il est aussi
utilisé pour apporter l’appoint nécessaire au bon fonctionnement de la réaction.
L'isobutane frais est soumis à un processus d'élimination de l'eau et du gaz absorbés
dans une colonne de dégazage, à une pression de design de10,7 kg/ cm2 et une
température de design de 90ºC. Elle est composée de deux lits de 0,40m3 chacun,
remplis d'anneaux pall en acier inoxydable d’un diamètre de 25mm, pour l'élimination
de l'eau et d’autres matières légères du courant d’isobutane.

La colonne dispose en tête d’une cheminée et d’un plateau de soutirage pour recueillir
l'eau qui s'est condensée dans le condenseur de tête. A la sortie de la colonne,
l’isobutane est séché dans le traiteur d’élimination de l’eau, qui fonctionne par
adsorption à l’aide de tamis moléculaires.

Rapport de fin de formation Page 27


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

Figure.II.4. Système de Dégazage de l'isobutane frais .

II.1.3.2. L'isobutane de recyclage:

Est l’essentiel de l’isobutane utilisé dans l’unité car il est récupéré dans presque
sa totalité. Il est pompé du réservoir de stockage vers les sécheurs d'isobutane de
recyclage. Il alimente les sécheurs à travers le refroidisseur, dans lequel la chaleur
générée lors du pompage est éliminée. Après le refroidisseur, l'eau est éliminée du
courant d'isobutane et reste retenue dans un lit de tamis moléculaires. L'isobutane de
recyclage, sec et purifié, est utilisé comme solvant (milieu réactionnel) dans le
réacteur.

Rapport de fin de formation Page 28


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

Figure. II.5. Schéma représentant le système de traitement de l’isobutane recyclé.

II.1.4. Activation du catalyseur:

Selon le polymère à fabriquer, deux types de catalyseur peuvent être utilisés.


Le type PF (PHILLIPS) exige un processus préalable d'oxydation sur lit fluidifié
moyennant de l'air chaud sec, à des températures qui atteignent 982ºC. Le type XPF
(ZIEGLER) s'alimente au réacteur selon la forme commerciale (sans traitement
préalable). Dans les deux cas, il est dosé selon une proportion appropriée, comme
"slurry" (coulis) avec de l'isobutane.

II.1.4.1. Le catalyseur PF et son activation:

Le catalyseur de chrome (PF), avant d'être incorporé au réacteur, doit être activé
moyennant réchauffement, par lots, dans un lit fluidifié avec de l'air provenant de
l'Usine. Le principal objectif de l'activation du catalyseur PF, est d'éliminer l'eau et les
volatiles par le contact avec de l'air sec et chaud dans un lit fluide. En plus de
l'élimination de l'eau du catalyseur, le changement de l'état d'oxydation du chrome, de
Cr +3 à Cr +6 .

Rapport de fin de formation Page 29


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

Figure.II.6.Activateur du catalyseur

Dans le réacteur, en contact avec l'éthylène, la valence du chrome passe deCr +6 àCr +2 .
C’est leCr +2 qui polymérise l'éthylène en polyéthylène.

Le catalyseur PF est ajouté au réacteur sous forme d'une solution de catalyseur


en isobutane frais (boue de catalyseur). Le catalyseur de chrome (PF) déjà activé, est
additionné comme une poudre sèche, depuis les trémies de décharge du catalyseur,
jusqu'aux Dépôts du catalyseur où il est mélangé avec de l'isobutane frais qui est
alimenté par le fond du dépôt.

L'alimentation du catalyseur au réacteur s'effectue moyennant les alimentateurs de


catalyseur PF, avec un volume de dosage de 35cm3 .

Rapport de fin de formation Page 30


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

II.2. Le réacteur et la zone de purification et de récupération :

La polymérisation a lieu dans le réacteur en opération continue; ce dernier est


alimenté par les courants d’isobutane frais, isobutane de recyclage, hydrogène,
hexène-1, éthylène et additifs tels qu'antistatique et scavenger, le catalyseur, co-
catalyseur. Le liquide contenu dans le réacteur circule approximativement à 8,2 m/s,
au moyen de la pompe du réacteur 670-151.

Le réacteur est une tuyauterie de diamètre interne de 560 mm en forme de boucle,


composé de quatre tronçons verticaux, unis par des tronçons horizontaux. La réaction
de polymérisation est exothermique, à raison de 800 kilocalories par kilogramme de
polymère formé. Cette chaleur de réaction s'élimine au moyen du système de
réfrigération du réacteur; celui-ci est conçu tant pour le chauffage que pour le
refroidissement. Le réfrigérant circule dans les chemises des quatre pattes verticales du
réacteur.

Le réacteur dispose de six pattes de décantation, de tuyauteries longues de 2210mm et


de diamètre extérieur de 27,3 mm. La fonction de la patte de décantation est de
concentrer le polymère solide contenu dans le mélange polyéthylène-isobutane par
décantation, avant que le produit soit déchargé dans la chambre de flash.

Le mélange déchargé du réacteur par l'intermédiaire des vannes de décharge de


produit, PTO, réduit sa pression de 42,2 kg/cm2 , pression normale d'opération dans le
réacteur, à 0,37kg/cm2 , pression normale d'opération dans la chambre de flash. Il est
transporté du réacteur jusqu'à la chambre de flash au moyen des lignes de flash.

Dans celles-ci, le mélange est réchauffé par de l'eau chaude et on favorise la


vaporisation de l'isobutane, l'éthylène, l'hexèneet l'hexane présents.

Les vapeurs d'hydrocarbure sortent par la tête de la Chambre de flash et se dirigent au


système de purification et de récupération du solvant du gaz de recyclage.

Le polymère se décharge par gravité à partir du fond de la Chambre de flash vers la


Colonne de purge.

Rapport de fin de formation Page 31


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

L'hydrocarbure présent dans les pores de polymère, est éliminé dans la colonne de
purge. A la base de celle-ci, on injecte de l'azote pour séparer les traces
d'hydrocarbure. Le polymère déjà sec se décharge par le fond de celle-ci vers les silos
de poudre au moyen de transport pneumatique. La vapeur du gaz de purge, qui sort par
la tête de la Colonne (de purge), est envoyée au système de récupération de gaz de
purge, à travers le filtre à manches de la colonne, pour séparer l'isobutane et l'azote
présents dans le courant.

Figure II.7.Purification et récupération des gaz de purge et de recyclage.

Rapport de fin de formation Page 32


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

II.2.1. Récupération des solides:

II.2.1.1. Cyclone de Fines de la Chambre de Flash, 350-161 :

Le cyclone de fines de la chambre de flash est conçu pour un débit de 7.500m3


/h d'isobutane, avec des restes d'éthylène, d'hexène, d'hexane et de poudre de
polymère. Construit en acier au carbone, de 1600 mm de diamètre et de 6.277 mm de
hauteur entre les brides, il a une capacité de 2,3 m3 avec des conditions d'opération de
0,39 kg/cm2 et 76,7ºC. Il est conçu pour retenir 100 % des particules supérieures à 50
μ et avec une efficacité de 99,9 %, les particules inférieures à 50 μ.

Le gaz qui sort de la tête du cyclone, se dirige au Filtre à manches de la chambre de


flash 350-162.Les fines retenues dans le cyclone sont déchargées par gravité dans la
Colonne de purge 950-162.

II.2.1.2. Filtre à Manches de la Chambre de Flash 350-162 :

Construit en acier au carbone, de 2430 mm de diamètre et de 7168 mm de


hauteur totale. Il est conçu pour retenir avec une efficacité de 100 % les particules
supérieures à 5 μ et une retenue de 99,5 % les particules inférieures à 5 μ.

Les solides retenus dans le Filtre à manches 350-162, sont déchargés par gravité dans
la Colonne de purge. Le gaz, qui sort par la tête du filtre, se dirige au Filtre de garde de
gaz de recyclage 350-171 A/B pour empêcher tout entraînement de solides provoqué
par la défaillance ou rupture d'une manche dans le filtre à manches .

II.2.1.3. Filtre de Garde de Gaz de Recyclage 350-171 A/B :

Construit en acier au carbone, ses dimensions sont de 1016 mm de diamètre et


de 1612 mm de longueur entre tangentes et il a une capacité de 1,7m3 . Chaque Filtre
de garde est conçu pour un débit de gaz de 7939 m3 /h d'isobutane, éthylène, hexène,
hexane et de poudre de polyéthylène. Il est conçu pour retenir avec une efficacité de
100 % les particules supérieures à 2 μ, avec du papier plié comme matériau filtrant .Le
gaz à la sortie du Filtre de garde se dirige au système de compression de gaz de

Rapport de fin de formation Page 33


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

recyclage, où le gaz est comprimé de 0,17 kg/cm2 g jusqu'à la pression d'opération de


la Colonne d'isobutane de recyclage, 950-173.

II.2.1.4. Compression de gaz de recyclage :

Le gaz de recyclage provenant du filtre de garde de gaz de recyclage est aspiré


par le compresseur de gaz de recyclage 160-171 A/B. Après la compression, le gaz se
décharge dans la Colonne d'isobutane de recyclage 950-173.

Les compresseurs de gaz de recyclage 160-171 A/B sont des compresseurs non
lubrifiés, à quatre cylindres et deux étages, d'une capacité de 18.260 kg/h, et réfrigérés
par de l'eau de réfrigération. Construits en fonte, ils ont une pression et une
température de design respectivement de 16,6 kg/cm2 et 150ºC.

II.2.2. Système de purification et de récupération des gaz de purge :

Une fois les solides récupérés, le gaz est envoyé vers un système de purification
du gaz à travers le Compresseur de gaz de recyclage. Après la compression, le courant
entre dans la colonne d'isobutane de recyclage pour séparer l'isobutane des composants
comme l'éthylène, l'hexène, l'hexane et autres matières lourdes qu'il comporte. Le
produit d'extraction latérale de la colonne est de l'isobutane de recyclage récupéré qui
est envoyé au stockage. Le courant du fond de la colonne d'isobutane de recyclage est
envoyé à la Colonne deshexaniseuse d'où l'hexène/hexane récupéré par le fond de cette
dernière, est envoyé à la torche.

II.2.3. Colonne d'isobutane de recyclage (950-173) :

La vapeur provenant du compresseur de gaz de recyclage, conjointement à


l'isobutane de la vidange des sécheurs d'isobutane de recyclage et les liquides
récupérés du gaz d'isobutane de purge, est alimenté à la colonne d'isobutane de
recyclage (950-173).

La colonne, calorifugée pour la conservation de chaleur, de 1370 mm de diamètre et


22.650 mm de hauteur, a une capacité de 33,5m3 , avec des conditions d'opération de
13,4 kg/cm2 g et 110ºC au fond et 13,2 kg/cm2 et 67ºC à la tête, ses conditions de

Rapport de fin de formation Page 34


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

design sont de 15 kg/cm2 et 170ºC respectivement pour la pression et la température.


La colonne, avec 34 plateaux, est conçue pour maintenir dans l'isobutane de recyclage
une teneur inférieure à 5 ppm en éthylène, pour éliminer un peu d'hexène-1, des lourds
et du n-hexane ainsi que pour dégazer l'isobutane en éliminant les gaz absorbés.

Figure.II.8.Colonne de purification de l’isobutane .

II.2.4. Système de finition :

Le polyéthylène produit est transporté sous forme de poudre à partir de la


décharge de la colonne de purge jusqu'à des silos de stockage ou jusqu'au réservoir
d'alimentation de l'extrudeur. Cela s'effectue au moyen d'un système de transport
pneumatique en circuit fermé d'azote, à pression positive. Le système permet aussi
l'envoi de poudre des silos jusqu'au réservoir d'alimentation à l'extrudeur.

Le polyéthylène sous forme de poudre est soumis dans l'extrudeur à un procédé de


finition qui consiste essentiellement à lui donner la forme finale pour la vente du
produit (granulés ou "pellets") et la teneur en additifs spécifiques qu'exige chaque
formule ou degré de PEHD.

Rapport de fin de formation Page 35


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

L'alimentation à l'extruder est réalisée moyennant un système de dosage et mélange de


grande précision des différents composants : poudre, additifs à l'état solide (suivant
une proportion de 0,1 à 0,8 % en poids) et, le cas échéant, granulés. Dans cette
installation d'extrusion s'effectue la fusion et granulation de polymère ajouté. La
température de fusion du produit est de l'ordre de 250-275ºC et elle est obtenue par
réchauffement électrique. La granulation se réalise en circuit fermé d'eau sous
pression.Le polyéthylène produit est pneumatiquement transporté vers les silos
mélangeurs pour leur homogénéisation, sous pression positive. A partir de là, il peut
être transféré vers les silos de chargement en vrac de camions, vers les silos de
stockage ou vers les silos d'alimentation aux lignes d'ensachage et palettisation.

Figure.II.9. Système de finition et d’ensachage de PEHD .

Rapport de fin de formation Page 36


Description de procédé PHILIPS SONATRACH/IAP
2017

Conclusion:

Certains grades sont produits plus que d’autres, et cela est dû au fait que CP2K
est tenu de suivre la tendance du marché en essayant de répondre à la demande
formulée par ses clients. Toute la production de CP2K est soumise à des tests de
conformité qui garantissent une bonne qualité nécessaire à la confection de produits
finis.

Rapport de fin de formation Page 37


 

 
SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur


amélioration

La catalyse par les métaux représente près de 70% de tous les procédés catalytiques car elle
intervient dans la chimie de synthèse (chimie de base, pétrochimie, chimie de spécialité et
chimie fine), dans la production d’énergie (conversion des C1, production et conversion
d’hydrogène, conversion de la biomasse) et dans les procédés de protection de
l’environnement (traitements de dépollution de l’air et de l’eau).
Les catalyseurs métalliques traditionnels sont à base de métaux des groupes 8 à11 (Fe, Ru,
Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag). Ces métaux, supportés ou non, seuls ou alliés à d’autres
métaux promoteurs, ont fait l’objet d’un très grand nombre d’études sur leur préparation,
caractérisation, mécanismes d’action et applications dans tous les domaines cités plus haut.

III -1 : la catalyse

III -1-1: Définition de la catalyse


Un catalyseur est une espèce chimique qui augmente la vitesse d'une réaction chimique à une
température donnée sans subir globalement de modification. Il subsiste intégralement à la fin
de la réaction.
Cette catalyse peut être homogène si elle a lieu avec une substance intimement mélangée avec
les réactifs dans une seule phase. Ce sont généralement des ions en solution aqueuse.
Par contre Une catalyse hétérogène est réalisée avec une substance solide formant une phase
distincte avec les réactifs.
Les composés initiaux et les produits de la réaction constituent une phase gazeuse ou liquide,
et le catalyseur solide se retrouve en principe inaltéré à la fin de la réaction. Si le système
réactionnel peut évoluer suivant plusieurs voies thermodynamiquement permises, le
catalyseur accélère sélectivement l’une de ces voies. Il a donc un effet d’orientation sur
l’évolution du système. Comme il ne figure pas dans l’équation stœchiométrique de la
réaction qu’il accélère, il ne peut modifier ses caractéristiques thermodynamiques, notamment
son ∆Go, variation d’enthalpie libre standard. Il ne modifie donc pas la position des équilibres
qu’il aide à réaliser.
La présence du catalyseur diminue l'énergie d'activation et permet des vitesses parfois
plusieurs millions de fois supérieures.

Figure 01 : Aspect énergétique d’une réaction catalysée


Le catalyseur hétérogène agit par sa surface. Il retient ou bien adsorbe les réactifs sur sa
surface, même si ceux-ci le frappent à grande vitesse. Ceci facilite grandement la mise en
contact des espèces réactives.

Rapport de fin de formation page 38


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

Une fois toutes les liaisons réalisées, la molécule stable est peu adhésive et se décolle par sa
simple agitation thermique. Le catalyseur est d'autant efficace que sa surface spécifique est
grande (surface par unité de masse).

Figure 02 : Fabrication de l’ammoniac

La réaction équilibrée est caractérisé thermodynamiquement par


un
∆Go(en kJ)= – 97 + 0,205 T. (T en kelvins).
La réaction est pratiquement irréalisable en l’absence de catalyseur. En présence d’un
catalyseur au fer (Fe3O4), on peut atteindre un rendement proche de celui prévu par la
thermodynamique (41,6 % d’ammoniac présent à l’équilibre à 700 K sous une pression totale
de 30 MPa).

III -1-2: Description qualitative de l’acte catalytique


Une transformation chimique entre molécules M répond à une équation stœchiométrique
:A+B↔C+D Cette équation ne représente pas en général les phénomènes qui interviennent à
l’échelle moléculaire : les collisions entre molécules A et B, même douées d’une énergie
supérieure à la moyenne, ne provoquent pas la réaction. Le mécanisme intime de celle-ci met
en jeu d’autres espèces, souvent peu stables, appelées intermédiaires actifs (radicaux libres,
carbocations, etc.).
La transformation représentée par l’équation stœchiométrique est le résultat d’une séquence
d’étapes élémentaires où interviennent à la fois les espèces stables et les intermédiaires actifs.
Le catalyseur solide offre la possibilité d’opérer la réaction selon un mécanisme différent de
celui de la réaction homogène. Il est capable de créer des intermédiaires actifs d’un type
différent, les espèces adsorbées, résultant de l’adsorption des réactifs à sa surface. La catalyse
hétérogène est essentiellement un phénomène de surface, et les lois cinétiques qui régissent
les réactions catalytiques sont très différentes de celles des réactions homogènes.
Le catalyseur abaisse l’énergie d’activation d’une réaction. Cet abaissement est assez
considérable, comme le montre la comparaison de quelques processus homogènes
(thermiques) et catalytiques.

Rapport de fin de formation page 39


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

Tableau 01 : Energie d’activation de quelque réactions (en KJ /mol)

III -1-3: Différentes étapes du cycle catalytique


La réaction ayant lieu non pas dans tout le volume d’une phase fluide, mais à l’interface
solide-fluide, la formation des espèces adsorbées actives implique un transport des molécules
vers la surface, suivi d’adsorption. La réaction de surface donne des produits qui doivent
d’abord se désorber du solide, puis migrer dans la phase fluide. Un cycle catalytique se
déroule donc en cinq étapes :
1 – transfert des réactifs vers la surface du solide ;
2 – adsorption des réactifs sur le catalyseur ;
3 – interaction entre réactifs adsorbés à la surface ;
4 – désorption des produits de la surface catalytique ;
5 – transfert des produits quittant le catalyseur.
Les étapes 2, 3 et 4 sont de nature chimique, alors que les étapes 1 et 5 correspondent à des
processus physiques de transfert de matière.
Considérons une quantité élémentaire de catalyseur en régime permanent. À chaque instant,
c’est le même nombre de molécules qui est impliqué dans chacune des étapes du cycle. Par
conséquent, toutes les étapes se déroulent à la même vitesse, qui est celle du processus global.
Selon les cas, c’est l’une ou l’autre des étapes qui limitent la vitesse. La loi de vitesse
expérimentale permet en principe de cerner l’étape limitante.
Souvent, c’est l’étape chimique 3 qui est limitante (par abus de langage, on la nomme étape
lente). Le renouvellement des molécules au voisinage immédiat de la surface est assuré sans
délai par les étapes de transfert, et la concentration de ces molécules est la même à toute
distance de la surface. L’énergie d’activation est alors celle de l’étape 3.

Rapport de fin de formation page 40


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

Figure 03 : Évolution de l’enthalpie d’un système réactionnel exothermique

III-1-4: Classification des catalyseurs


Il n’existe qu’un petit nombre de catalyseurs capables d’effectuer dans des conditions
optimales une réaction donnée. Le catalyseur réel adapté à un procédé particulier est le plus
souvent un solide complexe. Il comporte une phase active qui, pour développer une surface
maximale, est déposée sur un support, parfois à dose très faible s’il s’agit d’éléments coûteux
comme les métaux précieux.
Cependant, certains catalyseurs dits massiques sont uniquement constitués de phase(s)
active(s).
Pour examiner les propriétés des catalyseurs, il est commode de classer les phases actives en
grandes familles :
— les métaux ;
— les semi-conducteurs, oxydes, sulfures ou autres ions supportés ;
— les oxydes isolants, acides ou basiques.
Comme le montre le tableau suivant, chacune de ces classes se rattache à un groupe de
réactions catalysées. On peut aussi avoir besoin d’un catalyseur possédant plusieurs fonctions
: ainsi les catalyseurs d’hydrocraquage comportent-ils une phase hydrogénante (métal) et un
support très acide.
Les supports des catalyseurs doivent répondre à des exigences physiques d’une part (texture,
résistance mécanique) et chimiques d’autre part, notamment s’ils doivent être portés à haute
température en présence d’air ou de vapeur d’eau lors de la régénération.

Rapport de fin de formation page 41


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

Les supports les plus employés sont l’alumine, la silice, le charbon actif, les silico-aluminates,
les oxydes céramiques.
De plus, on ajoute souvent au catalyseur des éléments ou des composés promoteurs, qui ont
pour effet d’améliorer son activité, sa sélectivité (chacun étant spécifique à un catalyseur et à
une réaction donnée) ou sa résistance à l’empoisonnement. D’innombrables formules de
promoteurs ont été proposées.

Tableau 02 : Principaux types de catalyseurs

III -1-5 : Caractérisation physique des catalyseurs


Il est nécessaire de connaître la texture des catalyseurs (surface spécifique, porosité).
• Mesure de la surface spécifique

La surface spécifique σ est le rapport surface/masse du catalyseur ; elle est exprimée en m2/g.
Pour les catalyseurs industriels, elle varie de quelques mètres carrés par gramme à quelques
centaines de mètres carrés par gramme.

• Détermination du volume poreux

La surface interne d’un grain de catalyseur poreux est très supérieure à sa surface externe. Un
des grandeurs fondamentales est le volume poreux total (en cm3/g), et la répartition poreuse.

• Pouvoir adsorbant

Les solides doivent leurs propriétés catalytiques à leur aptitude à chimisorber les molécules à
transformer. Il est donc normal que l’on observe des corrélations entre activité et propriétés
d’adsorption.

Rapport de fin de formation page 42


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

Par exemple pour la méthanation de CO, les métaux se classent dans l’ordre suivant d’activité
:
Ru > Ni > Fe > Co > Rh, Pd > Pt > Ir
Ce classement reflète une évolution des propriétés des électrons d et peut-être aussi de la
distance métal-métal. Ces facteurs déterminent en effet la formation, puis la réactivité des
espèces adsorbées.
Pour l’hydrogénation des oléfines, on trouve l’ordre suivant
Rh > Ru > Pd > Pt > Co > Ni > Fe > W > Cr > Cu > Ta

Figure 04 – Corrélation entre l’activité en hydrogénation de l’éthylène et l’enthalpie standard


d’oxydation du métal.

• Dénombrement des sites actifs

Les métaux de transition (métaux, oxydes, sulfures acides) doivent leurs propriétés
catalytiques à leur pouvoir de chimisorber l’hydrogène et d’autres molécules. Dans un
catalyseur supporté, la surface du métal exposée aux réactifs joue un rôle déterminant et l’on
mesure les activités intrinsèques des divers métaux, c’est-à-dire leur activité par mètre carré
de surface, en faisant le quotient de l’activité par gramme et de la surface active développée
par gramme de catalyseur.
Les techniques utilisées pour mesurer ces surfaces métalliques sont basées sur l’adsorption
d’hydrogène, d’oxygène ou d’oxyde de carbone, réalisée à des températures de l’ordre de 0 à
200 oC suivant le gaz. Le cas du platine est assez simple ; les stœchiométries d’adsorption de
l’hydrogène et de l’oxygène sont bien connues : un atome H ou un atome O par atome Pt.
L’oxyde de carbone ne donne pas toujours des résultats aussi simples. Par exemple, la
stœchiométrie CO/Ni peut varier entre 0,5 et 1 suivant la teneur du catalyseur en métal, son
mode de réduction, etc.
Du nombre d’atomes métalliques dénombrés par chimisorption, on peut déduire la surface
métallique, en prenant une aire atomique moyenne de 10–19m2 pour Pt et 0,65 ×10–19 m2 pour
Ni.
On peut recouper les résultats de chimisorption par une mesure de la taille des grains,
effectuée directement en microscopie électronique ou indirectement en utilisant
l’élargissement des raies du spectre de rayons X.

Rapport de fin de formation page 43


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

• réaction sensible à la structure

Les relations directes entre surface et activité sont limitées à certaines réactions. En effet, dans
beaucoup de cas, des sites particuliers présents à la surface manifestent des activités de
quelques ordres de grandeur supérieurs à celles des autres. Cela a été particulièrement bien
établi dans le cas des métaux et les réactions présentant cette caractéristique sont dites
sensibles à la structure.

III -1-6 : Préparation et mise en œuvre des catalyseurs solides

• Choix d’un catalyseur

Le catalyseur à utiliser pour réaliser une transformation est un solide complexe, comportant
au moins une phase active et un support. Ses caractéristiques doivent répondre à tout un
ensemble de conditions indiquées ci-après.
En premier lieu viennent les caractéristiques chimiques. L’activité du catalyseur est exprimée
par la vitesse spécifique par kg, ou par la vitesse intrinsèque par m2. Ces grandeurs ne sont
caractéristiques que s’il n’y a pas de limitation diffusionnelle.
Le catalyseur doit aussi être sélectif et ses propriétés doivent rester stables en cours de
fonctionnement. Cependant, il se désactive progressivement et il faut le régénérer
périodiquement : le catalyseur doit pouvoir résister aux cycles de régénération.
Parmi les caractéristiques physiques, il faut citer la texture du support (surface spécifique,
porosité) et son aptitude à maintenir une bonne dispersion de la phase active, notamment s’il
s’agit de métaux qui ont une tendance au frittage. Les caractéristiques mécaniques: résistances
à l’écrasement, à l’attrition ou aux variations de pression, conditionnent le choix du support et
sa mise en forme.
Les considérations de prix de revient conduisent à éviter le plus possible de recourir à des
constituants rares et chers ou à des formules catalytiques dont l’élaboration est longue et
complexe.
Un dernier critère essentiel est la dépendance ou l’indépendance vis-à-vis de brevets :
l’utilisation d’un catalyseur pour une application faisant l’objet d’un brevet nécessite une
licence.

• Élaboration des catalyseurs

La première étape dans l’élaboration d’un catalyseur est souvent l’obtention d’un oxyde à
texture développée. Un tel solide peut constituer une phase active, telle la silice-alumine. Le
plus souvent, il servira de support sur lequel on fixera ensuite une phase active.
L’obtention d’un oxyde divisé implique d’abord une étape de précipitation en phase aqueuse;
le contrôle de cette étape et des suivantes permet de maîtriser la structure et, dans une certaine
mesure, la texture du solide recherché. Schématiquement, on distingue plusieurs types de
processus, suivant la nature, amorphe ou cristallisée, du produit recherché.

A- Précipitation par la filière sol-gel

Certaines réactions de précipitation en milieu aqueux fournissent des gels, amorphes ou très
mal cristallisés (silice, zircone, etc.).

Rapport de fin de formation page 44


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

La première étape est la formation d’un sol, qui est une solution colloïdale limpide dont les
micelles ont des tailles allant de 5 à 100 nm. Ces micelles résultent d’une condensation
tridimensionnelle de motifs tels que Si(OH)4 ou Zr(OH)4 et portent une charge extérieure
négative qui empêche leur coagulation en particules plurimicellaires.
Par agglomération des micelles, le sol se transforme ensuite en un gel. Selon les cas, on
obtient un hydrogel, charpente solide emprisonnant un grand nombre de molécules d’eau, ou
un floculat, précipité gélatineux résultant de la diminution ou de l’annulation des charges
micellaires.
Les vitesses de gélification ou de floculation dépendent des conditions de milieu, mais, dans
les deux cas, la particule élémentaire du solide a les dimensions de la micelle d’origine. On
peut modifier la taille des micelles ou des agglomérats par un mûrissement.
L’hydrolyse d’un alkoxy de en hydroxyde métallique passe en général par cette filière sol →
gel.
B- Obtention de précipités cristallisés

Ils sont constitués de particules organisées de taille variant de 1 µm à quelques dizaines de


microns. La structure du produit formé dépend très précisément de la composition et du pH de
la solution de départ, mais aussi de la température. Ainsi la précipitation d’une alumine en
milieu basique, par action de CO2
sur un aluminate, conduit à un hydroxyde Al(OH)3 avec la structure de l’hydrargillite (=
gibbsite, produit stable) ou la structure de la bayerite (métastable). La précipitation d’un sel
d’aluminium par l’ammoniaque se produit à un pH moins basique et fournit la boehmite AIO
(OH) ou un précipité amorphe.
La formation d’un solide à partir d’une solution sursaturée se déroule en deux étapes :
nucléation puis croissance des cristaux.
La vitesse de croissance VC des faces cristallines varie de façon plus lente. Il en résulte que,
aux faibles sursaturations, la nucléation est limitante et les cristallites seront plus gros que
ceux obtenus à forte sursaturation. On peut jouer sur l’étape de nucléation par apport de
germes (nucléation hétérogène).

C- Transformations hygrothermiques

Les réactions de précipitation s’accompagnent souvent de transformations hygrothermiques,


qui consistent en la dissolution partielle du solide (ou du gel) dans la solution, puis les espèces
dissoutes migrent et précipitent à nouveau pour donner un solide qui diffère du solide de
départ par sa structure ou par sa texture.
Ces transformations sont lentes et, en général, limitées par la vitesse de dissolution.
L’opération peut être réalisée à des températures assez basses (mûrissement) ou supérieures à
100 o C (autoclavage).
S’il s’agit d’une opération purement texturale, par exemple le mûrissement d’un gel de silice,
l’évolution ira dans le sens d’une augmentation de la taille des particules et, par conséquent,
de la taille de pores entre ces particules. L’augmentation du rayon poreux moyen rp se traduit
par une baisse de la surface spécifique
Les évolutions structurales peuvent transformer un composé cristallisé en un autre plus stable
(exemple : boehmite→bayerite →hydrargillite). Dans les synthèses de zéolithes à partir d’un
gel, on passe d’un état amorphe à un état cristallisé et la baisse d’entropie due à la
réorganisation du solide doit être compensée par une forte exothermicité (∆H< 0). Malgré le

Rapport de fin de formation page 45


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

passage à l’état cristallin, la surface spécifique croît de 400 à 700 m2/g. Une fois synthétisé, le
solide doit être lavé, puis filtré et séché.

D- Séchage, calcination, mise en forme

• Le séchage, réalisé à des températures allant de 100 à 200 oC, élimine l’eau ou le
solvant contenu dans les pores du solide, sans provoquer de modifications de structure.
Cependant la texture évolue considérablement. Le séchage d’un gel rapproche les
particules constitutives : leur diamètre et la surface spécifique restent inchangés. Le
xérogelobtenu dans le procédé ordinaire a donc un volume poreux plus faible car les
interstices entre les particules constituant le gel de départ ont diminué sous l’effet des
pressions capillaires qui s’exercent lors de la déshydratation. On peut atténuer les
modifications texturales dans le xérogel en substituant à l’eau un liquide moins
tensioactif (alcool).
Les aérogels, obtenus par séchage à une température supérieure à la température
critique de l’eau ou du solvant, conservent une porosité plus importante.

• La calcination, effectuée à l’air et à une température supérieure à celle de tous les


traitements ultérieurs, permet d’obtenir une structure bien déterminée du support et
des phases actives éventuellement déposées. Elle provoque aussi un ajustement des
propriétés texturales permettant d’obtenir une bonne résistance mécanique. Les
modifications structurales intervenant lors de la calcination peuvent être une
cristallisation [anatase (TiO2), zircone (ZrO2)] ou un changement de structure
(alumine η →alumine θ →alumine α), ou encore la décomposition d’agents
précurseurs de phases actives (dichlorure de platine-tétrammine, molybdate
d’ammonium, hydroxydes métalliques).
Les modifications texturales résultent principalement du frittage des petites particules
en particules plus grosses. Selon la nature du xérogel de départ, et l’atmosphère de
calcination, le frittage se déroule à rayon de pores constant ou à volume poreux
constant.
Par exemple, la calcination à l’air sec d’un xérogel de silice provoque une évolution à
rayon des pores constant : les grains du xérogel se contractent alors qu’il apparaît des
domaines ponctuels de cristallisation. Pour d’autres solides, tel l’hydroxyde ferrique,
le frittage s’effectue à volume poreux constant : la taille des particules croît mais leur
densité reste constante.
Le mode de frittage varie selon la durée, la température, les impuretés, la présence de
vapeur d’eau, etc.
Lors de la calcination d’un solide cristallisé,tel que l’hydrargillite Al(OH)3 , la
structure initiale est d’abord décomposée avec départ des molécules d’eau, ce qui crée
une porosité élevée ; ensuite intervient le frittage.
• La mise en formedu solide s’opère à divers stades de l’évolution thermique. Elle peut
être réalisée en même temps que le séchage par les techniques de coagulation en
gouttes (oil drop) ou de séchage par atomisation (spray-drying), ou après traitement
thermique plus ou moins poussé (pastillage, extrusion).

E- Imprégnation des supports par un précurseur

Rapport de fin de formation page 46


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

L’imprégnation d’un support par un précurseur de phase active peut être envisagée par voie
sèche (méthode de dépôt chimique en phase vapeur) mais, plus généralement, on mouille le
solide par une solution des sels précurseurs, puis on chasse le solvant par chauffage.
L’objectif est d’obtenir la meilleure dispersion possible de l’agent précurseur de façon que la
phase active obtenue par réduction ou sulfuration ultérieure soit elle-même bien dispersée. Il
est donc souhaitable de créer une interaction entre le composé actif et le support dès la phase
d’imprégnation. Les techniques employées varient selon les supports.

• Dans la technique d’imprégnation capillaire, l’interaction obtenue est minime. Une


solution contenant un sel (nitrate de nickel, molybdate d’ammonium) ou un complexe
neutre (acétylacétonate) pénètre dans les pores du solide préalablement séché. Le
phénomène est très exothermique et le grain doit résister à des pressions internes
considérables, opposées à celles qui s’exercent lors de la déshydratation.
Le remplissage des plus petits pores n’est pas instantané ; par exemple pour des pores
de 10 nm, le temps de remplissage est de l’ordre de dix minutes.
Dans le mouillage avec une solution, il faut évaporer le liquide en excès ; le dépôt est
alors moins uniforme et le contrôle de la quantité déposée est moins précis.

• La technique d’imprégnation-précipitationa été développée pour réaliser des dépôts


d’hydroxyde de nickel sur des surfaces de silice. La technique repose sur le fait que,
lorsque l’on ajoute une base à une solution de Ni2+, le pH auquel Ni(OH)2 précipite est
abaissé si l’on met de la silice en suspension dans la solution. Les premiers germes
prennent naissance sur la surface du support. L’ajout contrôlé de base provoque la
croissance de la couche d’hydroxyde à la surface du support et, si les sursaturations
locales sont évitées par une bonne agitation du milieu, il n’y a pas de précipitation au
sein de la solution. L’hydrolyse de l’urée à 90oC peut être employée pour provoquer
l’ajout contrôlé de base. En raison de l’interaction initiale entre le précurseur au nickel
partiellement hydrolysé et la surface, la phase active est mieux dispersée que dans
l’imprégnation classique.
• Enfin, la méthode d’échange d’ions permet en principe de réaliser une dispersion
atomique de l’agent actif qui se fixe sur des sites bien définis du support oxyde. À la
surface d’un oxyde MemOn mis en suspension, les groupements hydroxyles peuvent en
effet, suivant le pH, subir deux types de réaction :

Au point de charge nulle, les sites chargés positivement et négativement sont en nombre égal
et le pH est égal à 1/2 (pH1+ pH2).
Pour un pH supérieur à pH2, les protons de la surface peuvent s’échanger avec des cations de
la solution. En général, l’échange d’un cation du support avec le cation de la solution est un
processus équilibré :

De même, l’échange anionique, décrit par l’équation suivante est réalisé en milieu acide:

Le point de charge nulle est à pH ≈7 pour l’alumine et croît si l’on élève la température. Par
échange anionique, on peut fixer à l’alumine des anions molybdates ou par exemple.

Rapport de fin de formation page 47


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

III -1-7 : Activation du catalyseur


La calcination, à l’air ou sous azote, décompose le précurseur. Les cations de celui-ci perdent
des ligands et se lient aux anions du support : une interaction spécifique ion-support est ainsi
créée ou renforcée. Elle peut aller jusqu’à l’insertion d’une partie des ions actifs dans le
support, par exemple sous forme d’aluminate. Si l’interaction ion-support est faible, la phase
déposée se réorganise lors de la calcination et se regroupe en grains dont la taille croît avec la
température.
Les catalyseurs métalliques sont enfin réduits par l’hydrogène ou par CO et la dispersion du
métal dans le catalyseur final est d’autant meilleure que les conditions de calcination et de
réduction sont plus douces.
Pour l’effet de la température sur la réduction du catalyseur Ni/Al2O3 préalablement calciné à
500oC. La surface et l’activité sont maximales pour une température de réduction de 460 oC,
supérieure à la température à laquelle NiO massif est réduit :
L’interaction précurseur-support freine donc la réduction. Au-delà de 460 oC, les grains de
métal grossissent par frittage.
La tendance au frittage est générale et malaisée à contrôler. On doit en particulier éviter les
conditions de réduction favorisant la formation de composés volatils du métal, qui peut
intervenir dans le cas du platine et du palladium. La sulfuration des catalyseurs
d’hydrotraitement de type NiMo/Al2O3 est réalisée en pratique sous pression d’hydrogène et
avec une charge d’hydrocarbures renfermant des produits sulfurés.
Les études de sulforéduction par un mélange H2S (10 %) + H2 (90 %) montrent que MoO3est
d’abord réduit en MoO2: la présence de nickel abaisse sensiblement la température de cette
réduction. La transformation du mélange NiO + MoO2 en Ni3S2+ MoS2est totale vers 400oC.
On recherche la sulfuration la plus complète possible, car l’activité catalytique en
hydrogénation croît avec le taux de soufre et l’on constate qu’une préréduction par
l’hydrogène en l’absence de soufre est défavorable à l’activité. Une évolution récente consiste
à imprégner le catalyseur calciné par un composé organique sulfuré non volatil et à le traiter
par l’hydrogène dans le réacteur même pour obtenir le catalyseur sulfuré.

III -1-8 : Désactivation des catalyseurs


On observe fréquemment une baisse plus ou moins rapide de l’activité ou de la sélectivité du
catalyseur, par disparition ou blocage progressif des centres actifs. Si la baisse d’activité a une
cause chimique, présence d’impuretés dans les réactifs ou encrassement par des produits non
résorbables, on peut tenter de régénérer le catalyseur. Si la désactivation est due à une
évolution de la structure ou de la texture, le catalyseur doit souvent être remplacé.
Lorsqu’un catalyseur industriel travaille pendant de longues périodes à des températures
excédant 500 oC, le support est généralement stable, du moins en l’absence de vapeur d’eau.
Mais, en atmosphère réductrice, les particules métalliques ont tendance au frittage par
recristallisation lente. On constate que la surface métallique baisse d’autant plus rapidement
que la température est plus élevée. L’activité hydrogénante du catalyseur diminue en même
temps que la surface métallique.
Des impuretés, comme le monoxyde de carbone ou les amines contenues en faible quantité
dans les réactifs, abaissent nettement l’activité catalytique des métaux pour l’hydrogénation
des alcènes et des aromatiques. Les composés sulfurés (H2S, mercaptans...), encore plus
toxiques, affectent aussi l’hydrogénolyse des liaisons carbone-carbone.

Rapport de fin de formation page 48


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

Les transformations catalytiques d’hydrocarbures s’accompagnent souvent de réactions


secondaires, produisant des effets indésirables. Il se forme notamment des composés lourds,
i résorbables, qui bloquent progressivement les centres actifs ou les canaux d’accès à ceux-ci.
On observe alors en cours de fonctionnement une baisse d’activité, très rapide pour les
catalyseurs acides de craquage, et plus lente pour les catalyseurs de reformage qui possèdent
une fonction hydrogénant.

III -2 : Amélioration de cycle d’activation du catalyseur :


Le procédé PHILIPS utilisé dans l’unité de production de polyéthylène à haute densité,
présente une gamme de production importante de 130000 t/an avec un meilleur taux de
conversion de l’éthylène de 96%, nécessite forcément une grande surveillance du processus.
L’unité ou je me suis affecté ma permet de voir de proche l’importance de chaque étape du
procédé, qui demande une persévérance appréciée.
Le cycle d’activation de catalyseur présente une grande part de travail au processus, pour cela,
j’ai choisi de prendre en détails les instructions d’opération du cycle d’activation de catalyseur
qui l’idéale méthode d’améliorer l’activation de catalyseur.

III -2-1 : Cycle d’activation de catalyseur :


Le cycle d’activation de catalyseur est séquence qui programmée dans le système de control
distribué, lequel réalise le processus d’activation conformément aux recettes établies par le
propriétaire de brevet du procédé, PHILIPS Pétroleum company le programme dans le
système de contrôle distribué contient les recettes requises pour le complexe CP2/K . ces
recettes peuvent être soumis aux modifications selon l’expérience particulière de l’usine et
selon les indication du propriétaire de brevet du procédé.
C’est nécessaire de maintenir aussi un débit minimum d’air chaud à travers le système
d’activation de catalyseur, il faut pendant les arrêts afin d’éviter la condensation de l’eau.
Avant d’initier un cycle d’activation de catalyseur, il faut préchauffer au mois jusqu'à 120°
pour sécher le système. La trémie de chargement 950-422 doit contenir la quantité exacte de
catalyseur qui va être activé. La trémie de déchargement de catalyseur 950-424 A÷O doit etre
préparée.
Le cycle d’activation de catalyseur est contrôlé par le DCS (programmes ACTIVATI et
SETPOINT) et il contient les étapes suivantes :
1. Vérification initiales et commencements du programme d’activation de catalyseur
moyennant le bouton STRART (STEP INIT).
2. Sélection de la recette et chargement de ses paramètres au DCS moyennant le bouton
REC-CONF (STEP PRESC)
3. Etablir un débit stable minimum d’air de fluidication moyennant le contrôleur de débit
FIC-44066(STEP FLUID).
4. Préchauffeur de l’activateur de catalyseur, 950-423, moyennant les contrôleur TIC-
47094A (préchauffeur air d’activation, 360-422)et TIC-47089 A (activateur
catalyseur,950-423) (STEP PREH)
5. Vérification des conditions de chargement (STEPCOND)
6. Chargement automatique de catalyseur à l’activateur 950-423 (STEP LOAD)

Rapport de fin de formation page 49


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

7. chauffage de lit fluide (STEP HEAT)


8. maintenance de la température d’activation (STEP MAINT)
9. refroidissement, purge de nitrogène et déchargement de catalyseur de l’activateur
moyennant le bouton CONFR (STEP COLD)
10. déchargement de catalyseur (STEP DISCH)
11. finalisation du cycle (STEP FINAL)
12. passer de nouveau à mode manuel (STEP INIT)
Après chaque cycle d’activation le superviseur doit ré-initier la programme moyennant le
bouton RESET.

1. vérification initiales (STEP INIT) :


Avant procéder à un cycle d’activation de catalyseur il faut vérifier les ponts suivants :

• vélocité supérieur à la vélocité minimum de l’air de fliudication établie (0.015 m/s ,


équivalent à28 kg/h approximativement moyennant FIC-44066 (alarme FALL non
allumée).
• Préchauffeur air d’activation 360-422 en opération. Pour démarrer, on le placer en mode
‘manuel’ à0%, et augmenter doucement l’output jusqu'à 100. Augmenter doucement le
set point en mode ‘auto’ jusqu'à 150÷200°C.
• cycle de nettoyage air interne activateur « 350-423 » et filtre air externe activateur »350-
424 », activés.
• Trompe soufflante combustion activateur 050-422 mise en fonctionnement en suit que le
damper a la sortie est 75% de l’ouverture approximatives.
• Fourneau de l’activateur 360-421 allumé (bouton d’arrêt d’émergence HS-43228 non
allumé). Démarrer en mode « manuel » en maintenant une ouverture de la soupape de
gaz nature à la moins de20% . après avoir stabilisé la température, maintenir en mode
3auto un set point de 150÷200.
En ce moment, le système est préparé pour réaliser l’activation du catalyseur et c’est possible
de procéder à initier le cycle d’activation en appuyant sur le bouton START.

2. sélection de la recette et chargement de paramètres dans le SCD (STEP PRESC)

L’opérateur doit sélectionner la recette correspondante au type du catalyseur et du polymère


qu’on veut produire et il doit appuyer sur le bouton REC-CONFR pour charger les paramètres
opératoires du cycle d’activation 5rempérature, vélocité de, fluidcation, rampes de chauffage
et refroidissement).

3.établir le débit min de gaz de fluidication (STEP FLUID)

Le programme ouvre la soupape YV-42066 (l’alimentation d’air) et il ferme la soupape YV-


42065(alimentation de nitrogène) 15 secondes plus tars, ensuite il fixe la vélocité de
fluidication dans la valeur min indiquée dans la recette avecFIC-44066.si le débit min de gaz
et établie (différence entre le set point el valeur réelle moins de 10%) et s’il se trouve entre 28
et 100 kg/h, on passe à l’étape suivante
.
4. préchauffeur de l’activateur de catalyseur 950-423 (STEP PREH)

Rapport de fin de formation page 50


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

En suit, le cycle commence l’étape du préchauffage du système d’activation de catalyseur


jusqu’une température de 260°.
Le programme met les contrôleurs TIC-47089 A (température de sortie du préchauffeur air
d’activation 360-422) et TIC-47089A (température de l’activateur 950-423) en position de
« automatique » ,et TIC -47083 B (température de bruleur)en postions « cascade ». les set
points des contrôleur TIC47094A et TIC-470089A vont être augmentés, selon les rampes
préétablie dans le système de contrôle distribué (11.1°C/minute). Le programme maintiendra
constante la vélocité de fluidication et il diminuera le débit massique d’air en augmentant la
température pour compenser le changement de la densité de gaz .quand la valeur mesurée de
TIC-47094A (sortie pré-réchauffeur air d’activation 360-422) est supérieure à205°C, et la
valeur mesurée 232°C, le cycle passe à la phase suivante

5. vérification des conditions de chargement (STEP COND) :

Avent d’autoriser le chargement du catalyseur dans l’activateur catalyseur,950-423, le


système de contrôle vérifie les paramètre suivants :
• Pression d’air par-dessus de la valeur minimum (PSL-46169, set point 0.35kg/cm2)
• Soupape d’alimentation d’air ouvert et bouts de course indiquant l’ouverture (YV-
42066, ZLO-42066).
• Soupape d’alimentation de nitrogène fermé et bouts de course indiquant la fermeture
(YV-42065, ZLC-42065)
• Déviation du débit de gaz dans la limites permises (+/- 10% du set point du FIC-
44066)
• Débit de gaz est supérieur a la valeur min de la vélocité de fluidication (FIC-44066)
• La température du gaz à la sortie de pré chauffeur air d’activation 360-422, se trouve
dans la limites permises (+/- 15 °C du set point du TIC-47094 A)
• Pression de gaz se trouve dans les limites permises (valeur min 0.07kg/cm2 , set point
du PSL-46170 et valeur max 0.7kg/cm2, set point de PSH-4617B)
• Température de sortie de gaz de fourneau de l’activateur, 360-421 n’est pas haute
(max 10°C par-dessus du set point du TIC-47083B)
• La température de sortie du filtre air interne activateur .350-423, n’est pas haute ( max
10°C par-dessus du set point du TI-47097)
Si l’une des conditions décrites ci-dessus n’est pas réalisable, le programme ne permet pas
l’ouverture de la soupape YV-42078 situé la sortie du dépôt de chargement catalyseur
activateur ,950-422.

6. chargement de catalyseur à l’activateur 950-423 (STEP LOAD) :


Quand toutes les conditions de chargement sont réalisables, le programme ouvre de forme
automatique la soupape YV-42078 et le catalyseur se charge par gravité à l’activateur 950-
423. Dans le cas ou le déchargement ne se produit pas, il est possible d’appliquer une légère
surpression de nitrogène dans le dépôts chargement catalyseur activateur,950-422, moyennant
PVC-46192. Dans ce cas dernier if faut réaliser la manœuvre avec beaucoup de précaution
afin d’éviter la pressurisation excessive du système.
Le cycle continue quand l’opérateur a confirmé le chargement au système, moyennant le
bouton HS-43228 « CATALYSEUR CHARGE »

Rapport de fin de formation page 51


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

7. chauffage (STEP HEAT)


Apres avoir chargé le catalyseur à l’activateur, le programme ferme la soupape YV-42078 et
il augmente la vélocité de fluidication (FIC-44066) jusqu'à la valeur déterminée dans la
recette. Le programme maintient cette vélocité dans l’activateur toute en diminuant le débit de
gaz pendant le chauffage.
Ensuit, il faut chauffer le lit avec la vélocité de rampe de chauffage1 (TIC47089B)
Jusqu'à 400°C. le programme génère à la sortie du préchauffeur une rampe de chauffage
(TIC-47094A) 30°C par-dessus du set point de la température du lit TIC-74089A, afin
d’amortir le bout de la rampe de chauffage.
Finalement, le cycle augmente la température avec la rampe de chauffage 3 (TIC-47089 B),
jusqu'à ce que le set point arrive à la température final de l’activation.

8. maintenance de la température d’activation (STEP MAINT)


Pour réaliser l’activation du catalyseur, c’est nécessaire de maintenir la température
d’activation (TIC47089 B) pendant la période de temps établie dans la recette. Le tems et la
température sont les variables principales pour produire les différents catalyseurs, lesquelles
produisent à leur tour les différents polymères de polyéthylène.
En général, une température plus haute et un temps d’activation plus prolongé produisent un
potentiel plus élevé de l’indice de fluidité et de productivité du catalyseur.
En utilisant les différentes combinaisons de temps et de température, il est possible de
produire des variations de catalyseur en employant le même catalyseur de base (sans activer).
Quand le set point du contrôleur de la température d’activation (TIC-47089 B) atteint la
valeur d’activation, il faut mettre en fonctionnement le compteur de temps. Quand le temps de
maintenance de la température d’activation s’achève, le programme passe à l’étape suivante.
Si la température d’activation incrémente plus de 15° par-dessus de la température prévue,
l’alarme « ACTIVATEUR TEMP FAIL » se génère dans le tableau de messages (point
ACTIVATI). Si automatique à mode manuel (STEP INIT) et il indique « ACTIVATEUR
TEMP GO OUT » dans le tableau de messages.

9 .Refroidissement, purge avec nitrogène et déchargement (STEP COLD)

• refroidissement

Après avoir conclu le temps d’activation, le programme d’activation commence


l’étape de refroidissement, conformément à la rampe de refroidissement établie dans la
recette. Le programme génère à la sortie du prés- réchauffeur une rampe de refroidissement
(TIC-47094A) 100°C inferieur à le set point de la température du lit TIC-47089A. il faut
maintenir la vélocité de fluidification au niveau de la valeur d’activation pendent le
refroidissement. Quand le lit se refroidit jusqu’une température de 350°C, le programme
ouvre l’alimentation de nitrogène moyennant l’ouverture d’YV-42.65 et il ferme

Rapport de fin de formation page 52


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

l’alimentation d’air après avoir atteint un set point inferieur à 343°C dans le lit de l’activateur
(TC-47089A).

• purge avec nitrogène

la purge avec nitrogène se réalise pendant 45 min, en maintenant la vélocité de fluidification,


l’activateur se refroidit jusqu’une température de 260°C (TIC-47089B).
le programme maintiendra constant la vélocité de fluidification il augmentera le débit
massique de nitrogène en diminuant la température afin de compenser le changement de la
densité de gaz. Si on l’utilise le catalyseur 963 Tergel, il faut déterminer la vélocité de
fluidification conformément à l’expérience de champs pour éviter la formation de ponts qui
rendent difficile le déchargement.

• Déchargement

Afin de rendre inerte la trémie de déchargement catalyseur 950-424 A÷O, le programme


pressurise et dépressurise l’équipement 10 fois avec nitrogène moyennant une procédure
séquentielle :
- Ouvre la soupape de nitrogène YV-43514.
- Attend jusqu'à ce que la pression atteigne le set point du PSH-46188(set point
2.8kg/cm2g)
- Ferme la soupape de nitrogène YV-43514.
- Une fois fermée, ouvre la soupape de dépressurisation KV-43515.
- attend jusqu'à ce que la pression atteigne set point du PSL-46190(set point 0.03
kg/cm2g).
- fermer la soupape de dépressurisation KV-43515.

10. Déchargement De Catalyseur (Step Disch)

Après avoir terminé le processus d’inertie, l’opérateur doit prendre note. L’opérateur de
champ ouvre la soupape extérieure de déchargement et la soupape intérieure dans la grille
distributrice de gaz, moyennant la manivelle située dans la partie inférieure de l’activateur
catalyseur, 950-423. Après avoir terminé le déchargement, l’opérateur ferme les deux
soupapes et il prend du poids de catalyseur chargé et du numéro de la trémie de
déchargement catalyseur, il faut souffler la manche avec la soupape de2’’ de déchargement de
l’activateur de catalyseur.950-423 fermée (action à réaliser par l’opérateur de champs).
Une fois finalisée cette opération, l’opérateur confirme la finalisation du déchargement en
appuyant sur le bouton CONFR dans le système de contrôle distribué.
Le programme pressurise la trémie de déchargement catalyseur 950-420A÷O à une pression
de 2.8kg/cm2g(moyennant l’ouverture de KV-43514 jusqu’à ce que s’atteint le set point du
PSH-46188, en suit, le nitrogène se ferme) et la soupape d’air à l’activateur catalyseur, 950-
423, et15sec.apés avoir le nitrogène se ferme, YV-42065.

Rapport de fin de formation page 53


SONATRACH/IAP
Chapitre III : La catalyse et le cycle d’activation de catalyseur et leur 2017
amélioration

11. Fin Du Cycle

A la fin du cycle, le programme fixe la vélocité de fluidication à 50% de vélocité de


fluidification min les contrôleurs et les soupapes suivants passent de contrôle automatique à
contrôle manuel :
• FIC-44066, control de débit de gaz de fluidification
• TIC47089B, contrôle de température de l’activateur, 950-423
• TIC-47094A, contrôle de température sortie pré-réchauffeur air activation 360-422
• YV-42066, soupape alimentation air
• YV-42065, soupape alimentation nitrogène.
Pour éliminer les possible restes de catalyseur dans le système de chargement (dépôt de
chargement catalyseur activateur, 950-422 et lignes annexes de l’activateur, on utilise le
système de chargement de catalyseur pour réaliser un soufflage avec air d’usine avec une
pression de 0.35kg/cm2g. néanmoins, dans ce cas, le vide ne se crée pas dans le dépôt de
chargement de catalyseur activateur.950-422 avec l’éducteur chargement catalyseur 160-421.
On utilise une pression positive au lieu d’une pression négative dans le dépôt chargement
catalyseur 950-422, tandis que la soupape YV-42078 se maintient ouverte. Pour ramasser les
restes du catalyseur il faut connecter un bidon de déchargement de résidus au système.

Recommandation :

La respections de ces instructions d’opération du cycle d’activation de catalyseur produite


une parfaite amélioration du cycle ce qui produit une bonne réaction de polymérisation du
PEHD.
Cette opération est vraiment facile et simple mais au même temps très délicat car le taux de
conversion de l’éthylène lors la réaction de polymérisation est en fonction de succès de cette
opération sont oublié la probabilité de non déclanchement de la réaction de polymérisation.

Rapport de fin de formation page 54


 

   
Chapitre VI :SECURITE DANS CP2/K SONATRACH/IAP
2017

Chapitre VI : SECURITE DANS CP2K

Le monde industriel, étant un milieu où l’homme et la machine sont en permanence en


contact, fait de lui un milieu qui présente un certain nombre de dangers, soit pour l’homme ou
l’équipement.
Ces risques peuvent venir de plusieurs origines : nature des produits utilisés (inflammables
explosifs, irritants, brûlants, …) ou la nature des équipements manipulés (installations
électriques ou mécaniques, tuyauteries, …), en plus ils peuvent avoir une origine humaine
(erreurs de manipulation, de control, intervention dans des conditions de haut risque,
intervention d’éléments étrangers, …).

Au sein du CP2K, la sécurité est prise en charge par un département spécial. Ce dernier
supervise deux (02) services, qui se chargent d’appliquer toutes les mesures sur le terrain.
Chaque service étant composé d’inspecteurs, de chefs de service, d’ingénieurs et des agents

VI -1 : Système anti incendie :


Concerne le réseau anti incendie et l’ensemble des accessoires liés qui lui sont :
Réseau eau anti incendie : Canalisation souterraine annulaire de capacité 1200 m3, conçu en
acier au carbone qu’est protéger contre la corrosion et l’agressivité du milieu par l’enrobage
en bitume et à par la protection cathodique.

a)- Pomperiez :
• Pompe jocky: C’est une pompe unicellulaire entraînée par un moteur électrique qui a pour
rôle le maintien de la pression au niveau du réseau à 12 kg/cm2 et un débit = 62 m3/h.
• Motos pompes : Deux pompes centrifuges entraînées par des moteurs électriques et ne
démarrent qu’en cas de chute de pression au niveau du réseau eau anti incendie.
Debit =750m3/h Pression = 13 kg / cm2.

• Pompe diesel: Entraînée par un moteur diesel et ne démarre qu’en cas de rupture d’électricité,
guidé par un groupe électrogène de secours. Débit = 1500m3/h et une pression = 13kg/cm2.

NB : Les pompes de sécurité fonctionnent :En automatique, En Semi automatiques (à distance


de la salle de contrôle process),En manuel au niveau local.

b) Capacités de stockage :
• Réservoir d’eau anti incendie (1ere source) de capacité 3400m3, qui assure une
autonomie de 04h dans les conditions optimales d’utilisation à plein débit sur toutes
les bouches d’incendie.
• Réservoir d’eau dessalée (2ème source) de capacité 2006 m3.
• Réservoir d’eau potable de capacité 250 m3.
A noter que le réseau eau anti incendie est branché avec le circuit eau de mer.

VI -2 : Moyens matériels mobiles :


Le complexe CP2K dispose des moyens mobiles et tractables qui sont :
• Camion mixte à mousse (eau – émulseur) de capacité respectivement 6000 et 2000 litres
• Camion à poudre de capacité 2000 kilogrammes
• Extincteurs tractables à poudre et au CO2
• Extincteurs portables à poudre et au CO2

Rapport de fin de formation Page 56


Chapitre VI :SECURITE DANS CP2/K SONATRACH/IAP
2017

• Ambulance

NB : En plus des moyens sus cités, le complexe CP2K est conventionné avec la FIR et adhère
aux différents plans d’organisations et d’interventions avec la protection civile, les autres
complexes de la zone industrielle et les autorités.
• Plans d’intervention :
POI : Plan d’organisation interne.
PSI : Plan de sûreté interne.

• Organisations :
OGCU : Organisation générale en cas d’urgence.
ORSEC : Organisation régionale de la sécurité.
PAM : Plan d’assistance mutuelle.

VI -3 : Moyens humains :
Personnel prévention, Personnel intervention, Personnel surveillance :

• Personnel prévention :
02 agents, un ingénieur et un technicien supérieur en sécurité industrielle.

• Personnel intervention :
12 techniciens d’intervention répartis en quatre équipes de quart, le personnel intervention a
été formée au niveau de L’IAP de Skikda (formation théorique) durant 18 mois, suivi d’un
stage pratique pendant 03 mois au niveau du CPIK, complété par une formation pratique au
niveau de POLYMED par des exercices de simulation et initiation aux moyens de lutte contre
incendie.

• Personnel surveillance :
20 agents répartis en quatre équipes de quart au niveau des postes de contrôle.
VI -4 : Système auxiliaire :

Ce sont des systèmes fixes de détection reliés avec l’extinction automatique d’incendie.

a) Système d’extinction automatique au CO2 :


Ce système est installé au niveau des sous stations électriques N°1 et N°2 et ce afin de
protéger les installations contre les incendies survenues par la suite : des courts circuits, des
défaillances matériels, des surcharges électriques.
b) Système d’extinction à poudre :
Ce système est installé au niveau de la section de dilution du co-catalyseur TEA
(tri-ethyle d’aluminium) car le mélange est pyrophérique (très inflammable) à une
concentration supérieure à 12% dans l’air.
c) Système d’extinction à mousse :
L’unité à mousse est installée au niveau du bac de stockage héxène et des cigares
d’isobutane.
d) Système de détection de gaz :

Rapport de fin de formation Page 57


Chapitre VI :SECURITE DANS CP2/K SONATRACH/IAP
2017

L’usine est équipée d’un système de détection de gaz (explosimètre), les valeurs enregistrées
seront indiquées sur les tableaux de contrôle process localisée pour exploitation et information
du service sécurité.
e)Système de détection de feu :
L’usine est équipée d’un système de détection de feu (détecteurs de température, de fumée et
infrarouge). Ces détecteurs sont installés au niveau des points sensibles de l’unité et à
l’intérieur du magasin d’ensachage, les valeurs enregistrées seront reportés à la salle de
contrôle process localisée pour (l’unité) et à la salle de veille sécurité pour (le magasin
d’ensachage et locaux).
f) Alarmes :
Toutes les zones d’exploitations et locaux sont dotées d’alarme incendie allant du bouton
poussoir jusqu'à l’extinction automatique et sont reliées à la salle de contrôle sécurité
permettant par une intervention dans les meilleurs délais.

e) Système anti –déflagrant (ADF) :


Tous les équipements (machines, éclairage industriel …etc.) se Trouvant dans les zones
(dangereuses) contenant les hydrocarbures sont dotés du système ADF ou de sécurité
intrinsèques et ce afin d’éviter le contact des conducteurs avec les produits inflammables.
f) Système de mise à la terre :
Ce système ayant pour but la dissipation (décharge) du courant électrique vers la terre toute
accumulation d’électricité statique et d’éviter ainsi tout incident d’origine électrique.

g) Paratonnerres :
Ce système est installé au niveau des hauteurs des différentes structures métallique de l’unité
et bâtiments (en hauteur) afin de décharger les foudres vers terre.

h) Contrôle réglementaire des équipements soumis :


L’usine dispose d’un service inspection qui s’occupera d’à plein temps des visites périodique
des équipements de procédé (soupapes, colonnes, ballons, tuyauterie …) et procédant à leur
réprouves décennales en présence de la sécurité et d’un organisme agrée extérieure à l’usine.

i) Procédures de travail :
L’inspecteur prévention sera chargé de veiller :
Au respect des consignes de sécurité
De procéder à des mesures d’ambiance dans les lieux de travail (oxygénomètre et
explosimètre).
De délivrer les autorisations de travail : après avoir pris les mesures de sécurité nécessaires
pour accomplissement de l’intervention sans risques.
Permis de feu : pour les travaux à chaud.

Rapport de fin de formation Page 58


Chapitre VI :SECURITE DANS CP2/K SONATRACH/IAP
2017

Autorisation de travail : pour les travaux à froid


Autorisation de radiographier : utilisation des sources radiographiques (pour les tests de
pénétrations) des soudures.
Permis de fouille : pour les travaux d’excavations.
Permis de pénétration : pénétration dans les enceintes ayant contenues des produits
chimiques.

VI -5: Moyens de communication et alerte :


Le complexe PEHD, dispose des moyens suivants :
De talkies-walkies pour les responsables de la sécurités, les techniciens d’intervention et les
postes de garde.
Du téléphone au niveau de tous les bureaux, du site de l’unité et prochainement au niveau
des guérites.
Des boutons poussoirs répartis à travers l’unité, locaux et prochainement au niveau des
guérites.

Rapport de fin de formation Page 59


 

 
Les événements vécus
SONATRCH/
IAP 2017

Les évènements vécus au niveau de l’unité de PEHD :

Janvier :

- Préparation du démarrage de la réaction (opération shocking)


- Démarrage de la réaction.
- Arrêt de réaction a cause de haut stock de poudre ; et bouchage réacteur

Février :

- Démarrage de l’unité
- Arrêt de la réaction a cause de haut stock de la poudre ; blocage des soufflantes de
transport de la poudre.
- L’extrudeuse en marche.

Mars :

- Plusieurs tentatifs de démarrage sans résultats à cause de bouchage des doseurs de


catalyseur
- Démarrage de la réaction
- Démontage des pates de décantations
- Fuites au niveau de pompe réacteur
- Des tests pour la pompe réacteur

Avril :

- Démarrage de réaction
- Perte de la réaction encore une fois a cause de bouchage des doseurs de catalyseur
- L’extrudeuse en marche

Mai :

- Plusieurs arrêts volontaires de la réaction


- Démarrage de la réaction
- L’extrudeuse en marche

Juin :

- Perte de la réaction a cause de d’une défaillance du kill système

Rapport de fin de formation Page 63


Les événements vécus
SONATRCH/
IAP 2017

- Démarrage de la réaction
- Arrêts volontaire de la réaction a cause de bas niveau de l’éthylène
- L’extrudeuse en marche

Juillet :

- Unité en arrêt à cause de manque d’éthylène

Le complexe est en arrêts à partir de mois d’aout 2016.

Rapport de fin de formation Page 64


SONATRACH/IAP
conclusion 2017

Conclusion :

Les responsables de complexe CP2/K et les responsables d’IAP de skikda sont été
persévérants de verser une attention particulière durant toute la durée de cette formation afin
de réussir cette promotion spéciale de formation des techniciens spécialisés organisé pour
faciliter et accélérer notre intégration professionnelle.

C’été une très idéale idée de prolonger la durée de formation de deux année au lieu d’une
pour les technicien spécialisés et de programmer une durée de 20 mois de cette durée pour
l’apprentissage au niveau de complexe d’affectation (CP2/K).

les objectifs principales réalisées pendant cette formation est d’entrer dans le monde du
travail par un premier contact avec le personnel, et de découvrir et d'expérimenter dans le
quotidien le fonctionnement de l’entreprise avec ses politiques, ses valeurs, son vocabulaire et
se représenter à chaque structure et de familiariser avec leurs rôles et travail d’équipe est; sans
oublier le rôle de IAP qui facilite les acquis intellectuels et théoriques dont on peu
comprendre l’explication scientifique du problème, et avoir gérer les problèmes de leur coté
expérimental.

Un sentiment de chargement positive pour mieux donner et pour bien travailler je viens de
sentir à la fin de cette formation et une bonne motivation sera restée toutes les longes des
années arrivées au sien de la société mondiale SONATRACH inchallah.

Rapport de fin de formation Page 61


Références bibliographiques

• Manuel opératoire cp2/K

• Décision N° : AVL-A-288 du 16 janvier 2012, portant Organisation du Complexe CP2/K

• Catalyse par les métaux, Pierre Gallezot, Institut de recherches sur la catalyse et
l’environnement de Lyon – 2007

• Catalyse hétérogène, Daniel CORNET, Techniques de l’ingénieur - Doc. J 1 250 − 2