UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL (UCS)

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA (CCET)

DISCIPLINA: Ensaios e Caracterização de Materiais II QUI0293A
Período: 58-59 - 2011/02
Curso: Química Licenciatura
Professora: Andréia Neves Fernandes

PRÁTICA I:

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

Título: Determinação gravimétrica de Fe+3 como

Fe2O3.

Alunas: e Viviane Andres

Bancada:

Caxias do Sul, marco 2011.

 1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

A completa descrição química de um certo material envolve dois aspectos, que

são, de um lado, a caracterização das espécies componentes e, de outro lado, a
determinação das quantidades relativas de cada um dos componentes. A Química
analítica tem por objetivo exatamente o estudo qualitativo e quantitativo de todos os
materiais. A análise qualitativa compreende os ensaios que permitem que o químico
identifique os elementos presentes. A análise quantitativa, por sua vez, compreende os
métodos e técnicas usados para determinar as quantidades relativas dos componentes.

Foi a análise quantitativa que garantiu a base experimental para a consolidação

da concepção atômica da matéria como uma teoria científica e o estabelecimento dos
pesos atômicos dos elementos. Através dos variados métodos e técnicas da análise
quantitativa permite-se avaliar a extensão das transformações químicas sofridas pelo
sistema dos materiais, por evolução espontânea ou sob o influxo dos agentes externos.
Desta maneira, a análise quantitativa assumiu um o papel de instrumento indispensável
para o avanço do conhecimento nos vários campos da química.

A análise quantitativa conta com uma grande variedade de métodos. Os seus

métodos se caracterizam pela natureza da propriedade que é a medida. Entre os métodos
mais importantes está a análise gravimétrica.

Na análise gravimétrica, o constituinte a determinar é separado dos demais

presentes no material em estudo, na forma de uma fase pura, que é, então, pesada. A
partir do peso desta última acha-se o peso do constituinte desejado. A separação do
constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química,
eletrodeposição, volatilização ou extração.

Nos métodos gravimétricos baseados na precipitação química, o constituinte é

isolado mediante adição de reagente capaz de formar com aquele uma substância muito
pouco solúvel. Este procedimento analítico é um método utilizado largamente na
determinação dos constituintes principais de uma amostra.
 Vantagens da análise gravimétrica : os procedimento gravimétrico são de fácil
execução e de boa reprodutibilidade; grande parte do equipamento utilizado em
gravimetria é simples e de baixo custo.

Desvantagens da análise gravimétrica: a maior desvantagem é o tempo

necessário para a sua execução, geralmente longo. Além disso, devido ao grande
número de operações necessárias a sua execução, este tipo de análise está sujeito a uma
série de erros acumulativos, alguns próprios da execução, e outros não tanto, como os
devidos a elementos interferentes, etc. Outra desvantagem é não ter sensibilidade
suficiente para a determinação dos constituintes vestigiais numa amostra, ou seja,
aqueles que estão presentes em proporções muito pequenas, na ordem dos “ppm” (parte
por milhão, mg/kg).

O processo de análise gravimétrica pode ser facilmente entendido pela sucessão

das operações unitárias que se descrevem a seguir.

Preparação da amostra. A preparação da amostra pode passar por várias fases,

moagem, homogeneização e secagem, terminando sempre com a pesagem da parte a ser
analisada;

Preparação de solução. É muito útil que a parte da amostra a ser analisada seja
dissolvida de modo a obter-se uma solução, sempre com um volume bem definido. Se a
amostra a analisar corresponder a um produto relativamente puro, podem-se queimar
algumas etapas, e analisar-se o material diretamente, tomando-se obviamente uma
quantidade menor de amostra.

Reação de precipitação. Provoca-se a formação de um precipitado adicionando

um reagente conveniente à solução da amostra. Convém que se promova uma reação
que produza um precipitado que seja facilmente filtrável.

Maturação. À maturação também se pode chamar digestão. O objetivo desta

operação é dar tempo para que se formem cristais do precipitado que, naturalmente,
“deitam fora” as impurezas que não entram na formação dos cristais. Deste modo,
obtém-se cristais maiores, mais puros e mais facilmente filtráveis.
 Filtração. Nesta etapa, o objetivo é separar a espécie química precipitada. Deve-
se usar um filtro adequado.

Lavagem. A lavagem do precipitado permite retirar do precipitado quaisquer sais

solúveis que o acompanhem.

Secagem ou calcinação. Com a secagem consegue-se retirar a água que

acompanha o precipitado que foi retido no filtro e aí lavado. A calcinação permite
transformar o precipitado numa substância mais conveniente para a respectiva pesagem.
A substância a pesar não deve ser higroscópica porque iria aumentar a sua massa ao
absorver a umidade do ar, nem volátil dado que poderia parte da sua massa se evaporar
e, assim, diminuir o seu valor.

Pesagem. A pesagem que, na realidade, é uma medição da massa, é a última

operação antes dos cálculos. O precipitado que foi sujeito a secagem ou calcinação deve
ter composição química bem definida e estando à temperatura ambiente não deve conter
qualquer umidade.

2. OBJETIVOS

3. PARTE EXPERIMENTAL

Processo para a determinação gravimétrica de Fe+3 como Fe2O3.

Pesou-se, na balança analítica número 5, cerca de 1,000g de sulfato ferroso

amoniacal hidratado, depois foi transferido para um béquer de 400mL e acrescentado com a
proveta 100mL de água destilada. Utilizando um bastão de vidro a solução foi agitada até o
sólido se dissolveu por completo. Em seguida, na capela, foi adicionado 1 mL de ácido
clorídrico. Com o auxílio de uma chapa de aquecimento ferve-se a solução na capela, e no
momento do início da ebulição adicionou-se gota a gota ácido nítrico concentrado e com
agitação da solução mantida sob moderada ebulição. Foi mantida a continuação da ebulição
moderada até que a solução tomou coloração amarelo queimado.

Dilui-se NH4OH mol L-1 a solução fervente, gota a gota e com agitação até a
precipitação total do Fe(OH)3, com uma coloração marrom. Ferveu-se a solução
moderadamente por aproximadamente mais 1 minuto, procurando manter o meio alcalino, e
depois removeu-se o béquer do calor e deixou-se que o precipitado sedimentasse. Então,
decantou-se o líquido através de um papel filtro bem adaptado ao funil de vidro, lavou-se o
precipitado de três a quatro vezes com água destilada quente, até que 2 mL de água de
lavagem recolhidas em um tubo de ensaio na saída do funil de vidro, não produziu mais
precipitado branco com gotas de cloreto de bário. O papel filtro foi dobrado e colocado com
o seu conteúdo em um cadinho de porcelana previamente limpo e pesado, e deixado secar
em uma estufa. Continuação....

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5. CONCLUSÕES
6. BIBLIOGRAFIA

Fontes: http://200.134.81.163/professores/adm/download/apostilas/160851.pdf Junho 2010