UNIVERSITE HASSAN II DE ‫جامعة الحسن الثاني بالدار البيضاء‬

CASABLANCA
‫كلية العلوم عين الشق‬
Faculté des Sciences Aïn Chock

Département de Chimie

Filière : SMC semestre 3

Manuel des travaux pratiques de chimie descriptive I

Sommaire

Manipulation N°1 :
Dosage du calcium dans l’eau d’alimentation d’une ville.
Dureté de l’eau

-Manipulation N°2 :
Vérification de la formule du sel de Mohr par analyse chimique

- Manipulation N°3 :
Dosage d’un mélange de baryum et de fer ferrique.

Annexe
Matériel usuellement utilisé en travaux pratique de chimie.
Cet annexe est à lire obligatoirement car il peut faire l’objet
d’une question à l’examen

Enseignant Responsable : Pr. A. SAMDI

Année universitaire 2020-2021
 Manipulation N° 1

Dosage du calcium dans l’eau d’alimentation d’une ville

Dureté de l’eau
C’est l’une des nombreuses déterminations faites par le service des eaux du bureau d’hygiène
I- Principe
Dans l’eau, le calcium existe sous la forme de bicarbonate de calcium (Ca(HCO3)). Par addition
d’oxalate, les ions calcium donnent un oxalate de calcium insoluble, en opérant dans des conditions
que nous verrons plus loin, la précipitation est quantitative. En séparant l’oxalate par filtration nous
pourrons déterminer le teneur en calcium de cette eau soit :
- Par gravimétrie (méthode gravimétrique) : après filtration, nous pourrons calciner cet oxalate et
le peser sous forme de chaux CaO formée (autre méthode gravimétrique MFT90.016 concernant
les essais des eaux).
- Par une méthode de dosage plus rapide qui est très souvent utilisée et qui consiste : après avoir
séparé et lavé l’oxalate de calcium, à libérer l’acide oxalique combiné sous forme d’oxalate de
calcium par H2SO4 et le titrer par KMnO4.

II- Mode opératoire.

Vu les conditions sanitaires particulières du déroulement des séances des TP cette
année, cette partie de la manipulation sera réalisée par l’enseignant. Des explications
vous seront données au fur et à mesure de l’avancement de cette manipulation.
Avant de venir en salle des TP, il faut donc lire la partie théorique et le mode
opératoire ci-dessous et essayer de le comprendre pour pouvoir suivre les
explications données par l’enseignant.
Et voir plus loin, la partie expérimentale qui sera réalisée par les étudiants.
1- Préparation de la prise d’essai à analyser
* Prise d’essai de 1000 ml d’eau de robinet (à l’aide d’une fiole jaugée) puis la verser dans un bécher
de 2 litres,
* Evaporer (chauffage) progressivement jusqu’à un volume d’environ 800 ml.
* Ajouter environ 8 ml de HCl (11N) (à l’aide d’une éprouvette)

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 2- Précipitation de l’oxalate de calcium (CaC2O4).
* Ajouter 8 gouttes d’hélianthine ou Rouge de méthyle (orange méthyl), la solution doit
prendre une coloration rouge ; s’il n’en est pas ainsi rajouté goute à goute du HCl jusqu’à a teinte
rouge.
* Ajouter 20 ml de chlorure d’ammonium NH4Cl à 25%.
* Faire virer la solution au jaune en ajoutant de l’ammoniaque NH3(aq) ; il ne doit pas y avoir de
précipité.
* Rendre la solution acide par addition goutte à goutte d’acide acétique CH3COOH.
* Faire bouillir le mélange
* Ajouter environ 160 ml d’oxalate d’ammonium (NH4)2C2O4 à 5%,
* maintenir l’ébullition 2 à 3 minutes et laisser déposer le précipité d’oxalate de calcium.

3- Séparation du précipite : Suivre minutieusement les étapes suivantes

* Décanter sur filtre (mis sur un entonnoir en

verre) la liqueur claire surnageant ;
* laver le précipite par décantation, le faire passer
sur filtre ; le laver abondamment.

*Cette opération terminée, jeter le filtrat

* Faire de l’eau bouillir de l’eau distillée qui servira pour le lavage.

* Mettre sous l’entonnoir contenant le filtre un erlenmeyer vide et propre de 250cc.
* Percer le fond du filtre (contenant le précipité) avec une tige effilée en verre et à l’aide d’un jet de
pissette faire passer le précipite dans l’erlenmeyer ;
* Arroser le filtre avec 40 ml d’acide sulfurique H2SO4 6N pour dissoudre l’oxalate pouvant rester sur
le filtre,
* Laver le filtre au moins 2 fois avec l’eau distillée chaude. Refaire une deuxième fois ce même
traitement avec 40 ml de H2SO4 6N suivi de deux lavages à l’eau chaude.

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 4- Dosage de l’acide oxalique H2C2O4 libéré
* Dans l’erlenmeyer, vous avez finalement libéré les ions oxalates
*. Porter le contenu de l’erlenmeyer à environ 80°C et titrer par une solution de permanganate de
potassium KMnO4 (0.2 N).
5- Données :
Masses molaires en g/mol : C : 12 O:16 Ca:40

Partie expérimentale à réaliser par les étudiants

Dans le but de doser les ions calcium dans l’eau de robinet, nous avons
pris un volume d’eau de 1000 ml ( prélevé à l’aide d’une fiole jaugée) et nous
avons suivi le même protocole opératoire décrit auparavant et que vous
avez suivi avec votre enseignant.
Toutes les étapes sont réalisées jusqu’à la précipitation de l’oxalate de
calcium. Ce dernier est récupéré, séché, et pesé. La masse trouvée est notée
m0.
Votre travail va consister à doser les ions oxalate contenus dans cette
masse m0 de l’oxalate de calcium (qui vous sera donné pendant la séance de
TP).
À partir de ce dosage, il vous sera possible de déterminer la
concentration en ions calcium contenu dans 1000mL d’eau de robinet.

Dosage des ions oxalate de (l’oxalate de calcium) par oxydo-réduction:

Au cours de cette manipulation, vous allez doser les ions oxalate C2O42-
par oxydo-réduction en utilisant un oxydant KMnO4.

 Dosage des ions C2O42- par l’oxydant KMnO4

Les ions oxalate C2O42-, sont analysés par un dosage manganimétrique. Ce

dosage est basé sur le pouvoir oxydant des ions permanganate en milieu
acide
(E° MnO4- / Mn2+ = 1,51 V et E° CO2 / C2O42-= - 0,48 V).

Le pH du milieu a une influence considérable sur les réactions en

manganimétrie:

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  En milieu acide la réaction est très bien définie, les ions permanganates

MnO4- sont réduits en ions manganeux Mn2+selon la réaction :


MnO4- (aq) + 8H+(aq) + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O (liq)

 En milieu neutre ou alcalin, la capacité oxydante des ions MnO4- est

faible, leur réduction se fait à l’état tétravalent MnO2.

Les solutions oxydantes du permanganate ne sont pas très stables en

milieu aqueux, car elles subissent une réduction lente par l’eau selon la
réaction:

4MnO4- (aq) + 2H2O  4MnO2(S) + 3O2 (g) + 4OH-

Il est donc impératif d’utiliser une solution fraiche de permanganate.
Si non, il faut étalonner cette solution avant son emploi par des réducteurs
standards usuels (sel de Mohr, acide oxalique……).

Mode opératoire :
Pour réaliser ce dosage, il faut dissoudre la masse m0 d’oxalate de
calcium dans un volume de 30mL d’eau distillée et 20 mL d’acide sulfurique
6N (ces volumes sont prélevés avec une éprouvette).
La réaction de dissolution de l’oxalate de calcium est :

CaC2O4, H2O(S) + H2SO4 (aq) → H2C2O4 (aq)+ Ca2+(aq) + SO42- (aq)+ H2O(liq)

Après dissolution complète, l’acide oxalique libéré est titré avec une
solution (burette) de KMnO4 (0,2N).

L’équivalence est atteinte lorsque tous les ions oxalate ont été consommés et
donc la couleur rose des ions MnO4- persiste en solution.
Mais comme la réaction de dosage est lente au départ. Pour l’activer, il faut
chauffer légèrement (ne pas dépasser 80 C) au début du dosage.

L’équation bilan en milieu acide de la réaction de dosage est :

MnO4- (aq) + 8H+(aq) + 5e-  Mn2+(aq) + 4H2O (liq) E° = 1,51 V

H2C2O4 (aq)  2CO2 (g) + 2H+(aq) + 2e- E° = - 0,48 V).
2MnO4- (aq)+ 6H+ (aq) + 5H2C2O4(aq) → 2Mn2+ (aq)+ 8H2O(liq) + 10CO2(g)

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NB : Avant de quitter la salle des TP, vous devez laisser dans un état de
propreté irréprochable, la paillasse et tout le matériel que vous avez utilisé.

Compte rendu à remettre sur place

Il est conseillé de préparer à l’avance votre compte rendu en laissant des espaces
vides à remplir pendant la séance des TP.

Le compte rendu doit comprendre les renseignements suivants :

 Nom et prénom
 Numéro de votre groupe de TP
 Titre de la manipulation
 But et principe de la manipulation
 Volume de KMnO4 versé à l’équivalence
 Les réactions mises en jeu au cours de ce dosage
 Le nombre d’équivalent gramme (nombre de mole d’électron) des ions
oxalates contenu dans la masse m0 de l’oxalate de calcium.
 Le nombre de mole des ions oxalates contenu dans la masse m0 de l’oxalate
de calcium.
 En déduire le nombre de mole des ions calcium contenu dans la masse m0
de l’oxalate de calcium.
 Le titre hydrométrique ou dureté d’une eau est exprimée en degré français
et 1°F = 10-4 mol/L de Ca2+. Déterminer alors la dureté de l’eau que vous
avez analysée.
 Conclure et classer cette dureté suivant le tableau suivant :

Dureté (°F) 0à7 7 à 15 15 à 30 30 à 40 ˃ 40

Eau très douce douce plutôt dure dure très dure

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 Manipulation N° 2

Vérification de la formule du sel de Mohr FeSO4, (NH4)2SO4, x H2O

par analyse chimique

Vu les conditions sanitaires particulières du déroulement des séances des TP cette

année, cette manipulation est un peu modifiée.
Avant de venir en salle des TP, il faut donc que vous lisier la partie théorique et le
mode opératoire et essayer de le comprendre pour pouvoir suivre les explications
données par l’enseignant.
Et voir plus loin, la partie expérimentale qui sera réalisée par les étudiants.

Présentation
Le sel de Mohr est un sulfate double de fer(II) et d'ammonium hydrate M2IMIIAB4, x H2O, qui
appartient à la famille des schoenites de formule générale :
Les constituants possibles sont :
- M(I) = NH4+ , K+, Rb+ , Cs+ , Tl+

- M(II) = Mg2+ , V2+ , Cr2+ , Mn2+ , Fe2+ , Ni2+ , Cu2+ , Zn2+ , Cd2+
- AB4 = SO42-, SeO42- , CrO42- , BeF42- , PO43-

Ces sels étant isomorphes ont une même-structure à l'état solide et sont susceptibles de
syncristalliser. On remarquera l'analogie entre les constituants possibles dans chaque série (charge,
dimension, structure électronique externe).
La famille des schoenite est à solubilité congruente, c'est-a-dire qu'après dissolution on obtient à
nouveau le même sel par recristallisation. Il n'est pas possible de déshydrater ces sels: par chauffage
ou dessiccation ; ils décrépitent pour donner M2(1)(AB4) + M(II)(AB4) avec perte de l'eau d'hydratation.
La principale utilisation du sel de Mohr est la préparation de solutions relativement stables de
Fe(II).
En effet, les solutions de sels simples de Fe(II) se transforment rapidement au contact de l'air en
mélanges Fe(II)/Fe(III).
Le sel de Mohr et ses solutions se conservent au contraire assez bien. Le fer (II) n'y est cependant
pas complexé et son caractère réducteur est toujours utilisable.

Partie expérimentale : Détermination du taux d’hydratation du sel de Mohr (x H2O)

En admettant que le sel de Mohr a pour formule: FeSO4, (NH4)2SO4, x H2O, nous nous proposons de
déterminer la valeur du taux de cristallisation ‘x’ de ce sel par dosage rédox du fer et par dosage
gravimétrique des sulfates.

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 Exceptionnellement cette année, le dosage des ions sulfate ne sera pas réalisé
par les étudiants.
Par contre, pour le dosage des ions Fe2+, deux oxydants seront utilisés :
KMnO4 et K2Cr2O7.
Préparation des solutions pour les dosages à réaliser par les étudiants.

- Préparer 100 ml (une fiole jaugée) d'une

solution (So) en dissolvant une masse mo
(1,5g < m0 < 1,6g) du sel de Mohr (utiliser
une balance électronique de précision 10-3 g )
→ Ne pas oublier de noter la masse exacte m0)

I- Dosage du fer par oxydo-réduction

I.1. Mode opératoire : Dosage du fer à partir du filtrat du dosage des sulfates SO42-:

Le filtrat du dosage des sulfates est étendu avec de l'eau distillée dans une

fiole jaugée de 250 ml (solution S2)·

- Mettre dans un bécher : 5 ml de S2 (à l'aide d'une burette),

- A l’aide d'une éprouvette, ajouter 10 ml d'acide sulfurique 6N et 20 ml
d'eau distillée.
Titrer par une solution de permanganate de potassium KMn04 (Faire
deux essais).

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 Partie à réaliser par les étudiants

I.2. Mode opératoire : Dosage du fer à partir de la solution S1 :

- Préparer 100 ml d'une solution (S1) par dilution 5 fois de So (sel de Mohr ,
utiliser une fiole jaugée)

 Dosage des ions Fe2+ par l’oxydant KMnO4

Ce dosage est basé sur le pouvoir oxydant des ions permanganate en

milieu acide

En milieu acide la réaction est très bien définie, les ions permanganates
MnO4- sont réduits en ions manganeux Mn2+ et les ions Fe2+ sont oxydés en ions
Fe3+ selon les réactions :

MnO4- (aq) + 8H+(aq) + 5e-  Mn2+(aq) + 4H2O (liq) E° = 1,51 V

Fe2+ (aq)  Fe3+ (aq)+1 e E°= 0,77 V.

MnO4- (aq)+ 8H+ (aq) + 5Fe2+ (aq) → Mn2+ (aq)+ 4H2O(liq) + 5Fe3+ (aq)

Mode opératoire

- Verser dans un bécher :

*10 ml de la solution S1 (A l’aide d’une burette),

* ajouter 5 ml d'acide sulfurique 6N (A l’aide d’une éprouvette),
* et 20 ml d'eau distillée (A l’aide d’une éprouvette).
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- Titrer par une solution de permanganate de potassium KMnO4 (10- N).
Faire deux essais.
 Dosage des ions Fe2+ par l’oxydant K2Cr2O7
Ce dosage est basé sur le pouvoir oxydant des ions bichromates en milieu
acide

En milieu acide la réaction est très bien définie, les ions bichromates
Cr2O72-- sont réduits en ions Cr3+ et les ions Fe2+ sont oxydés en ions Fe3+ selon
les réactions :

Cr2O72- (aq) + 14H+(aq) + 6e-  2Cr3+ (aq)+ 7H2O (liq) E° = 1,36 V

Fe2+ (aq)  Fe3+ (aq)+1 e E°= 0,77 V).

 Cr2O72- (aq) + 6Fe2+ (aq) 14H+(aq)  2Cr3+ (aq)+ 6Fe3+ (aq) 7H2O (liq)

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 Mode opératoire :
- Verser dans un bécher :
*10 ml de la solution S1 (A l’aide d’une burette),
* ajouter 5 ml d'acide sulfurique 6N (A l’aide d’une éprouvette),
* 20 ml d'eau distillée (A l’aide d’une éprouvette).
* 3 ml d'acide phosphorique (A l’aide d’une éprouvette ou directement de
la burette sous la hotte).
*3 à 4 gouttes d’indicateur coloré (DABS)

Rôle des différents réactifs :

H2SO4 : pour acidifier le milieu réactionnel.

H3PO4 : pour complexer les ions Fe3+ ce qui aura pour effet de diminuer le

potentiel redox du couple Fe3+/Fe2+ et de faire disparaitre la

couleur jaune du sel de chlorure ferrique.

DABS : pour repérer le point d’équivalence (virage du DABS au violet)

L’équivalence est atteinte lorsque tous les ions Fe2+ ont été consommés et de
ce fait, il n ya plus de réduction des ions Cr2O72- (par Fe2+) en Cr3+.

Remarque : La difficulté dans ce dosage est de repérer l’équivalence ; en

effet, le passage de la couleur jaune de Cr2O72- à la couleur verte rouille du
mélange (Fe2+, Cr3+) est difficile à apprécier. Un indicateur coloré d’oxydo-
réduction est donc nécessaire pour ce dosage. Il s’agit du diphényle amine
sulfonate de baryum (DABS).

Le DABS sous sa forme réduite est incolore et violet sous sa forme oxydée.

Au cours du dosage, il y aura apparition d’une couleur verte des ions Cr3+ et
le point équivalent est atteint dés l’apparition d’une couleur violette de
l’indicateur coloré le DABS oxydé.

- Si vous avez bien compris ce que vous êtes en train de faire, titrer
maintenant par une solution de bichromate de potassium K2Cr2O7 (10-2 N)
(burette). Faire deux essais.
NB : Avant de quitter la salle des TP, vous devez laisser dans un état de
propreté irréprochable, la paillasse et tous le matériel que vous avez utilisé.

Données.
- Masses molaires (g/mol) : Fe : 55,85 N : 14 S : 32 O : 16

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 II. Dosage quantitatif des ions sulfates (cette partie ne sera pas réalisée par les
étudiants mais il est recommandé de lire son principe)

Les sulfates du sel de Mohr sont dosés par gravimétrie.

1°) Principe: L'addition d'un excès de chlorure de baryum à une solution d'un sulfate soluble
donne un précipité blanc de sulfate de baryum selon la réaction:

Données.
- Masses molaires (g/mol) : Ba : 137 S : 32 O:16
Ce précipite est séparé par filtration puis séché et pesé m(BaSO4)
Cette méthode de dosage gravimétrique est une méthode absolue et précise, cependant certaines
difficultés en font un dosage plus délicat qu'il n'apparait. Le sulfate de baryum pratiquement insoluble
dans l'eau pure, même à chaud se dissout un peu en présence de certains acides et certains sels, ce qui
limite l’utilisation du dosage.
Les grains du précipite sont très fins et afin de ne pas en perdre au cours de la filtration il est
nécessaire de les faire grossir au bain de sable.

Mode opératoire
Faire de l’eau bouillir de l’eau distillée qui servira pour le lavage.

-Prélever, 50 ml de la solution So à l'aide d'une fiole jaugée et la transférer sans perte dans un
bécher de 250 ml
- A l'aide d'une éprouvette, ajouter 100 ml d'eau distillée et 1 ml d'acide chlorhydrique
concentré
- Vérifier avec une goutte d'hélianthine ou Rouge de méthyle (orange méthyl) que le milieu est
bien acide (vérifier si la couleur est rose).

- Porter la solution (contenant SO42-) à ébullition au

bain de sable en couvrant le bécher d'un verre de
montre.
- Mettre à part au bain de sable le bécher contenant 30
ml de BaCl2 (Ba2+) à 5%, couvrir d'un verre de montre
- Dans la solution bouillante de sulfate ajouter sans
provoquer de projections la solution du Ba2+ très
chaude.
- Laisser bouillir doucement au bain de sable pendant
30 mn afin de faire grossir les grains de BaSO4

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- Pendant ce temps, tarer le verre fritté sec (porosité 4) qui servira à la filtration. (masse vide et sec)
- Filtrer le précipité à chaud sur le verre fritté après l’avoir pesé vide et sec.
- Ajouter de l’eau bouillante sur le précipité dans le verre fritté.
- Cette opération de lavage sera répétée jusqu'à ce que le filtrat s'écoulant dans la fiole à vide ne
précipite plus par addition d'une goutte d'acide sulfurique. Cette opération permet de vérifier qu'il
ne reste plus de Ba2+ adsorbe à la surface du précipité.

Récupérer le filtrat, il vous sera utile pour le dosage du fer.

- Placer le verre fritté à l'étuve à 110°C. Laisser sécher une heure.

- Laisser refroidir le verre fritté au dessiccateur puis le peser

Compte rendu à rendre sur place

Il est conseillé de préparer à l’avance votre compte rendu en laissant des espaces vides à
remplir pendant la séance des TP.

Le compte rendu doit comprendre les renseignements suivants :

 Nom et prénom
 Numéro de votre groupe de TP
 Titre de la manipulation
 But et principe de la manipulation
 Masse m0 de sel de Mohr utilisée
 Volume prélevé de la solution S0 pour préparer la solution S1
 Volume de KMnO4 versé à l’équivalence
 Volume de K2Cr2O7 versé à l’équivalence
 Les réactions mises en jeu au cours de ces deux dosages
 Pour chaque type de dosage déterminer :
 Le nombre d’équivalent gramme (nombre de mole d’électron) et le nombre de mole des ions
Fe2+ contenu dans la prise d’essai de la solution S1utilisé.
 Le nombre de mole des ions Fe2+ contenu dans la solution S1 de sel de sel de Mohr.
 En déduire le nombre de mole des ions Fe2+ contenu dans la masse m0 de sel de Mohr utilisé.
 Calculer les pourcentages massiques en Fe2+ et les comparer aux valeurs théoriques.
 Comparer les résultats obtenus par les deux oxydants utilisés et conclure.

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 Manipulation N°3 :

Dosage d’un mélange de baryum et de fer ferrique

Vu les conditions sanitaires particulières du déroulement des séances des TP cette

année, cette manipulation ne sera pas réalisée par les étudiants.
Mais il est recommandé de lire la partie théorique et le mode opératoire ci-dessous et
essayer de le comprendre.

I-dosage du baryum
1-Principe : Le baryum est déterminé par gravimétrie sous forme de BaSO4.

Données.
- Masses molaires (g/mol) : Ba : 137 S :32 O:16
- Produits de solubilités : pKs (BaSO4)= 9,9

2-Mode opératoire : Suivre les instructions

Le mélange à analyser est finement broyé et déjà mis en solution à raison de 40 g/L (la solution S0
vous sera fournie)..

* Prendre un volume précis (à l’aide de la burette), Vo (ml) de cette solution

* Dans un bécher de 250 ml, ajouter (à l’aide d’une éprouvette) :

20 ml d’eau distillée 10 ml de HCl concentré

* Porter à ébullition sur un bain de sable (un

verre de montre sera placé sur le bécher pour
éviter les projections).
* Précipiter le composé BaSO4 par addition de
5 ml (à l’aide d’une éprouvette) d’acide
sulfurique H2SO4 6N.
* Poursuivre l’ébullition pendant 10 minutes.

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 * Laisser refroidir, filtrer sur verre fritté de porosité 4
(préalablement taré = pesé vide et sec).

* Laver à fond le précipité avec l’eau distillée bouillante,

ne pas jeter le filtrat, il sera utilisé pour le dosage du fer.

* Porter le verre fritté à l’étuve (120°)

et le laisser au moins 30 minutes

* Refroidir dans un dessiccateur et peser le verre fritté contenant BaSO4 sec.

II- Dosage du fer

Le fer est déterminé par oxydo-réduction (volumétrie).
1- Principe : Le fer ferrique (Fe3+) est réduit par un excès de chlorures d’étain SnCl2. Les ions
ferreux formés (Fe2+) sont alors dosés par une solution titrée de bichromate de potassium
K2Cr2O7, en présence du diphénylamine sulfonate de baryum (DABS) comme indicateur
coloré. Cet indicateur colore la solution en violet à l’équivalence.
2- Mode opératoire :
a- Préparation de la solution (réduction du fer III)
* Le filtrat du dosage précédent est étendu à 250 ml (par addition d’eau distillée jusqu’au trait de
jauge) dans une fiole jaugée.

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* La détermination du fer s’effectue sur une prise d’essai de 25 ml (à l’aide de la burette),.
* Porter la prise d’essai à ébullition,
* Ajouter doucement à l’aide d’une spatule (en présence de l’enseignant) du chlorure d’étain SnCl2
(solide) jusqu’à disparition du complexe ferrichlorhydrique jaune Fe3+Cl3 (veiller à ne pas mettre
trop de SnCl2).
* Refroidir la solution sous courant d’eau.
* Ajouter rapidement et en une seule fois 10 ml de chlorure mercureux Hg2+Cl2 pris à l’éprouvette.
* Il se forme un léger trouble blanc de chlorure mercure Hg2Cl2. Ajouter ensuite à l’aide d’une
éprouvette :
- 100 ml d’eau distillée.
- 20 ml d’acide sulfurique H2SO4 6N.
- 5 ml d’acide phosphorique H3PO4 concentré
- Quelques gouttes d’indicateur coloré (DABS)

b- Dosage

* Mettre un barreau aimanté dans la solution

préparée et faire tomber très doucement à l’aide d’une
burette de bichromate de potassium K2Cr2O7 tout en
agitant.
* La couleur verte des ions chrome III apparait, opérer
alors lentement jusqu’à l’apparition de la couleur
violette, qui marque la fin du dosage.
Noter le volume d’équivalence obtenu.
Données : - Masses molaire (g/mol) : Fe:56

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 Annexe
Matériel usuellement utilisé en travaux pratiques de chimie
Le matériel que vous aurez à utiliser dans les travaux pratiques de chimie : module descriptive I
comprend :
- les balances
-la verrerie
-Matériel divers

I- Les balances

Il existe différents types de balances, les plus courants sont :

- Trébuchets
- Balance de précision

Nous nous limiterons à donner quelques généralités sur

ce dernier type. Toute balance est accompagnée d’une
fiche technique donnant :

- La portée maximale
- La portée minimale
- La sensibilité

1-Règles relatives à la balance de précision

- Les balances de précision doivent être placées à l’abri des vapeurs corrosives, des déplacements
d’air et des grandes variations de températures. Elles doivent être sur des tables solides ou sur des
bâtis en ciment pour éviter les vibrations.
- Avant d’utiliser la balance, vérifier qu’elle est bien placée horizontalement (voir le niveau à bulle),
on peut la rendre horizontale en agissant sur les pieds au moyen des vis.
- Ne jamais peser sur du papier, en effet le papier est un corps hygroscopique ce qui peut conduire à
une erreur de pesée. D’autre part, on ne réussira pas à transférer entièrement et sans pertes la
substance pesée. Les pesées doivent donc se faire sur des verres de montre.
- Une fois les pesées terminées, nettoyer au pinceau la balance. Le tout doit être laissé en parfait état
de propreté.

2- Règles relatives au produit à peser

a- Les corps à peser doivent toujours être à la température de la balance
b- Les composés hygroscopiques doivent être desséchés avant la pesée à la température
convenable, puis maintenus au dessiccateur jusqu’à complet refroidissement.
c- Les corps à peser sont prélevés au moyen d’une spatule, mais jamais avec les doigts.
d- Si le produit à peser se trouve dans un flacon, on doit reboucher ce dernier dès que la
pesée terminée.

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II-la verrerie

La verrerie comprend :

- Verrerie graduée et jaugée

- Verrerie courante non jaugée

A-Verrerie graduée

a-Verrerie graduée non précise

- Les éprouvettes :

sont en verre pyrex ou en polyéthylène.

Il en existe de différente capacité :

5ml, 10ml,…, 1000ml.

Certaines sont munies d’un bouchon

émeri, on ne doit jamais les employer pour

une mesure de précision.

-Les verres à expériences gradués :

Les béchers, les erlenmeyers, leurs

graduations sont très approximatives ne

pas les utiliser pour des mesures précises.

b- Verrerie graduée précise

- les burettes : sont graduées avec une très grande précision

.Il existe différents types de burettes :
 Les macro burettes dont les capacités courantes sont de :
5ml, 10ml, 20ml pour les burettes graduées au 1/20 de ml.
15ml, 25ml, 50ml pour les burettes graduées au 1/10 de
ml.de 100ml pour celles graduées au 1/5 de ml.
 Les burettes à remplissage automatique :

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Remarques

- Comme tout le matériel utilisé, les burettes doivent être lavées avec soin jusqu’à ce que le liquide
s’écoule régulièrement le long des parois en ne laissant aucune goutte. Puis, afin d’éliminer l’eau,
on la rince deux fois par de petites quantités de la solution qu’elle devra contenir.

- On doit opérer de manière à réduire au minimum les erreurs faites lors de l’appréciation du volume
de la solution versé à la burette, pour cela différentes règles sont à respecter :

 Lorsque vous remplissez la burette, veillez à ce qu’il n’y ait pas de bulles d’air dans le tube étroit
inférieur de la burette, ce qui introduirait une erreur sur le volume versé.
 Lors des lectures, noter la division qui est au niveau du bord inférieur du ménisque formé par la
surface du liquide et en tenant l’œil au niveau de ce dernier, afin d’éviter les erreurs de parallaxe.
Si la solution contenue dans la burette est colorée (exemple solution de permanganate), le bas du
ménisque étant difficile à voir, on peut dans ce cas noter la division correspondant au haut du
ménisque.
 Avant chaque titrage, amener le niveau à la division zéro.
 Le volume de solution nécessaire pour effectuer le dosage ne doit pas dépasser le volume de la
burette, car il faudrait remplir deux fois la burette ce qui doublerait les erreurs de lecture. D’autre
part, ce volume ne doit pas être trop faible car l’erreur relative sur la lecture serait trop grande.

Les pipettes
 Pipettes à un trait : le volume indiqué sur la pipette
correspond au volume du liquide qui s’écoule entre
le trait de jauge et l’extrémité de la pointe effilée, à
la température 20°C en général.
 Pipettes à deux traits : Le volume indiqué sur la
pipette correspond au volume qui s’écoule entre les
deux traits de jaugé, à la température de 20°C.
 Pipettes cylindriques : Il en existe de 1ml, graduées
au 1/100 et de 0,1ml graduées au 1/1000.

Remarques

 Avant l’utilisation d’une pipette, il faut la laver soigneusement, la rincer deux fois avec la
solution à utiliser afin d’enlever les gouttes d’eau.
 Il ne faut absolument pas souffler dans la pipette pour expulser la dernière goutte liquide.
 Ne jamais pipeter les acides et les bases concentrés, les réactifs dangereux ou libérant des
vapeurs toxiques. Utiliser pour cela une pro pipette.
 Le matériel de précision doit être manipulé avec précaution. Eviter en particulier d’épointer les
pipettes.

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Les ballons jaugés

Appelés également matras jaugés ou fioles jaugées.

 Fioles jaugées à trait. Elles ont différentes capacités. Certaines sont bouchées émeri.
 Fiole jaugées à deux traits. Capacité de 50-55ml, 100-110ml.

Ces fioles sont utilisées pour la préparation de solutions titrées ou pour la dilution d’une solution. Elles
sont donc destinées à recevoir une quantité déterminée d’une solution, il est donc impossible de les
rincer avec cette solution comme on le fait pour les burettes et les pipettes. On se contentera d’un
rinçage à l’eau distillée.

Remarques :

- Toute fiole jaugée est étalonné à une température déterminée (20°C en générale) et c’est seulement
à cette température que la capacité de la fiole correspond strictement au volume indiqué.

- Il ne faut, sous aucun prétexte chauffer les fioles jaugées ou y introduire des solutions chaudes.
Ceci pourrait entrainer une distillation instantanée du verre, et par suite une erreur sur le volume
mesuré.

B-verrerie courante non graduée

La verrerie non jaugée est extrêmes variée. Nous nous bornerons ici à citer celles que vous utiliserez
lors des dosages.

Verres de montres : servent de support de pesée

Fioles à vide : utiliser pour les filtrations sous vide
Creusets : servent pour la calcination
Creusets en verre fritté : servent pour filtrer les solutions.

III-MATERIELS DIVERS.

Ce matériel peut être très nombreux dans un laboratoire. Nous ne citons par exemple que celui qui est
indispensable pour les opérations courantes.

- Appareils pour la préparation de l’eau distillée (par distillation ou par passage sur résines échangeuses
d’ions).

- Appareils de chauffage (bec bunsen, plaque chauffante, fours, étuves, bains de sable, etc).

- Appareils de chauffage d’agitation (mécanique, magnétique…....).

- Appareils de centrifugation.

- Dessiccateur

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IV-NETTOYAGE DE LA VERRERIE

La propreté du matériel que vous utiliserez a une très grande importance pour l’analyse.

Toute la verrerie doit être lavée avant son emploie et rincée immédiatement après.

a- nettoyage de la verrerie non jauge

- Si la verrerie n’est pas très sale, plusieurs rinçages ordinaires puis à l’eau distillée suffisent.

- Si elle est trop sale, il faut laisser pendant 24heureus en contact avec le mélange sulfochromique,
puis rincer à l’eau ordinaire et à l’eau distillée. Le séchage peut se faire à température ambiante ou
l’étuve.

b- Nettoyage de la verrerie jaugée

- La verrerie de précision ne doit jamais être chauffée. Les nettoyages seront toujours faits à froid et le
séchage à température ambiante. On peut utiliser de l’eau ordinaire, distillée et du réactif
sulfochromique.

Préparation de mélange sulfochromique pour nettoyage de la verrerie

- Dissoudre 5 à 6 grammes de bichromate de potassium (K2Cr2O7) dans 100 ml d’eau.

- Verser avec précaution 100 ml d’acide sulfurique concentré dans la solution obtenue

- La solution ainsi obtenue est très hygroscopique, elle doit être conservée en vase hermétiquement
clos et dans la mesure du possible, utilisée en vase clos.

Quelques conseils pour effectuer un dosage

- lorsque l’on veut doser une solution, on en prélève une certaine partie. Ceci doit être effectuée à l’aide
d’une pipette (burette, viole, jaugée). Cette verrerie ne doit être utilisée que pour prélever des solutions
à doser ou des solutions de titre connu. Tous les autres sont mesurés avec des éprouvettes graduées.

- Tout agitateur plongé dans la prise d’essai que l’on veut doser, doit y demeurer durant tout le dosage,
ou être soigneusement rincé si on désire l’enlever.

- Les burettes et pipettes doivent être propres et sèches. Si elles sont humides, les rincer avec quelques
ml de la solution que l’on désire employer. Ne jamais souffler dans une pipette même si l’on dispose
d’une à un seul trait.

- Si l’on effectue un dosage gravimétrique sur verre fritté, veiller à ce qu’il soit propre et surtout très
sec (passage à l’étuve) - Opérer proprement et calmement.

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DONNEES DE QUELQUES ELEMENTS CHIMIQUES :

Potentiels standards
Couple Redox Potentiel standard
(E° en V)
- 2+
(MnO4) /Mn +1.51
-
Cl2 /Cl +1.36
2- 3+
(Cr2O7) /Cr +1.36
2+ 2+
Hg /Hg2 +0.91
3+ 2+
Fe /Fe +0.77
4+ 2+
Sn /Sn +0.15
CO2/H2C2O4 -0.48

Produits de solubilité
Composé pKs
BaSO4 9.9
Hg2Cl2 17.9
Fe(OH)2 16.3
Fe(OH)3 37.5
CaCO3 8.3
CaC2O4 8.7
Ca(OH)2 5.3

Constantes d’acidité pKa

Couple acide-base pKa
NH4+/ NH3 9.8
CH3COOH/CH3COO- 4.75
H2C2O4 (PK1) 1.2
H2C2O4 (pK2) 4.3
H2CO3 (PK1) 6.4
H2CO3 (pK2) 10.3

Indicateurs colorés acido-basique

Indicateur coloré Milieu acide Zone sensible/ Milieu basique
intervalle de pH
Hélianthine Rouge 3.10- 4.40 Jaune
Rouge de méthyle Rouge 4.20- 6.20 Jaune
(orange méthyl)

Indicateurs colorés oxydo-réduction

Indicateur coloré E° (V) Couleur oxydant Couleur réducteur
DABS (DiphénylAmine Sulfate +0.76 Violet Incolore
de Baryum) Diphénylbenzidine

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