Ecole Nationale d’ingénieurs de Sfax

Compte rendu de TP2 :

Détermination de l’indice de fluidité à chaud

Réalisée par :
Jihen REBAI
GEM2 S2 G2

2020/2021
Première partie :
1-Polymère :
Un polymère peut être défini comme, une macromolécule organique ou inorganique, naturelle
ou synthétique, constituée de l'enchainement répété d’un ou de plusieurs types de motifs
élémentaires, appelé monomère, dont la masse et la longueur sont bien déterminées.

2-LE POLYÉTHYLÈNE BASSE DENSITÉ – PEBD :

Le PEBD est un thermoplastique souple semi -cristallin. Il est notamment

utilisé pour la fabrication de film, de tuyau souple, de jouet, de flacon souple…

Points forts Points faibles

o Grade Alimentaire o Difficile à coller

o Grande inertie chimique o Peu de résistance mécanique
o Incassable o Se fissure facilement sous la contrainte
o Souple o Mauvaise tenue à la chaleur
o Pas de reprise d'humidité

3-LE POLYÉTHYLÈNE HAUTE DENSITÉ – PEHD :

Le PEHD est un thermoplastique semi -rigide et semi-cristallin. Il est notamment utilisé

pour la fabrication de bidon de produits chimiques, de jouet, de glissière…

Points forts Points faibles

o Identiques à celui de PEBD
o Meilleure rigidité que le PEBD o Identiques à celui de PEBD
o Antiadhérent
o Tenue chimique

4-Définition rhéologie :
La rhéologie qualifie la science des déformations et écoulements de la matière, des
contraintes qui en résultent et des efforts qu'il faut lui appliquer pour les obtenir. La rhéologie
est ainsi une branche de la mécanique des milieux continus qui a trait aux relations entre la
contrainte, la déformation et l'écoulement de la matière.

Les propriétés mécaniques étudiées par la rhéologie peuvent être mesurées à l'aide de
rhéomètres, des dispositifs qui permettent au matériau de subir différents types de
déformations contrôlées et de mesurer les contraintes ou inversement. Certaines des propriétés
rhéologiques les plus importantes sont :
 • Viscosité apparente (relation entre l'effort de coupe et la vitesse de coupe) ;
• Coefficients de contrainte normaux ;
• Viscosité complexe (réponse aux efforts de coupe oscillatoires) ;
• Module de stockage et module de perte (comportement viscoélastique linéaire) ;
• Fonctions de viscoélasticité non linéaires complexes.

Dans le cas particulier des polymères, la rhéologie n'étudie pas donc que des déplacements
qui sont grands par rapport à la taille des macromolécules. Les mouvements intramoléculaires
et les enchevêtrements des chaines sont des mouvements que la rhéologie, par nature, ne peut
pas décrire. En revanche, ces mouvements locaux sont à la base de l'explication du
comportement rhéologique des polymères.

5-Comportement viscoélastique des polymères :

La viscoélasticité est la propriété de matériaux qui présentent des caractéristiques à la

fois visqueuses et élastiques, lorsqu'ils subissent une déformation. Les matériaux élastiques se
déforment lorsqu'ils sont contraints, et retournent rapidement à leur état d'origine une fois la
contrainte retirée. La viscosité d'un matériau traduit sa capacité à dissiper de l'énergie.
Les polymères, en fait la plupart des matériaux, ont un comportement viscoélastique.

Les polymères amorphes ou semi-cristallins présentent un caractère viscoélastique ayant pour

origine un réarrangement des chaînes dans les zones amorphes, lorsqu'une contrainte est
appliquée.

Le comportement élastique ou viscoélastique d'un polymère est lié à sa structure amorphe. Au

sein de cette structure de faible cohésion, les interactions entre les chaînes sont très faibles.

Le viscoanalyseur permet une analyse fine des propriétés viscoélastiques

des matériaux polymères. Le comportement de ces derniers peut être étudié en réalisant par
exemple un essai en régime quasi-statique de fluage

6-Gonflement en sortie de filière :

Le gonflement en sortie de filière est commun lors du traitement des plastiques, en particulier
lors du procédé d’extrusion de polymères, procédé dans lequel un matériau polymérique est
contraint de traverser une filière pour obtenir la géométrie correcte de la pièce. Ce gonflement
est provoqué par l’élasticité du polymère déterminée par la capacité du système
macromoléculaire à se raccourcir ou s’allonger : lorsque la pelote statistique de
macromolécules entre dans la filière capillaire, elle subit un raccourcissement qui, après un
relâchement partiel dans le capillaire, est récupéré à la sortie, lorsque l’effet de retenue du
capillaire cesse. L’effet de gonflement peut être très important, en particulier avec les
polyoléfines (polyéthylène, polypropylène) ou les polyamides et polycarbonates à très faible
densité (polyesters).
L’effet de gonflement est essentiel dans certains procédés polymères, en particulier pour le
moulage par soufflage, dans lequel un gonflement inadéquat ou trop important peut provoquer
des problèmes de traitement et des défauts au niveau du produit fini. La norme ISO 11443
spécifie une méthode pour mesurer le gonflement en sortie de filière à l'aide des accessoires
des rhéomètres capillaires.
Un essai de gonflement en sortie de filière nous a été demandé. Nous avons choisi
l’accessoire de mesure de gonflement en sortie de filière de notre rhéomètre capillaire pour
réaliser l'essai sur une éprouvette de polyéthylène basse densité linéaire additionné de
carbonate de calcium. La mesure est effectuée par un laser situé sous la filière capillaire qui
détermine le diamètre de la matière extrudée. Plus la vitesse de cisaillement augmente, plus
les valeurs de gonflement en sortie de filière augmentent. Elles indiquent une augmentation de
25 % du diamètre à la vitesse de cisaillement du traitement. En mesurant le gonflement en
sortie de filière avec différentes filières capillaires à diverses températures, ces dernières étant
le paramètre principal affectant l’élasticité, nous pouvons recommander les conditions de
traitement les plus adaptées pour obtenir la forme de produit fini souhaitée.

On note que le gonflement diminue quand la température augmente pour une même valeur de
viscosité. ... En sortie de filière, le polyéthylène étant semi-cristallin, ses macromoléculaires
s'organisent au cours du refroidissement quand la température approche la température de
cristallisation.

7-Instabilité des écoulements viscoélastiques :

Pour les solutions les plus diluées ou de faibles masses molaires, les deux premiers modes
d'instabilités sont respectivement identiques aux rouleaux de Taylor (stationnaires et
axisymétriques) et aux rouleaux ondulés dans la direction azimutale observés dans les liquides
newtoniens. Dans des solutions avec une concentration et/ou masse molaire plus élevées, le
premier mode d'instabilité est instationnaire et non axisymétrique : il se manifeste sous forme
d'ondes contrapropagatives fortement couplées. Ce mode transite vers la turbulence à de
faibles valeurs de la criticalité. Ce comportement est relié à la viscoélasticité de la solution.

8-indice de fluidité à chaud en masse :

MFR : Vitesse d'extrusion d'une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre
spécifiés dans des conditions prescrites de température, de charge et de position du piston
dans le cylindre d'un plastomère d'extrusion, déterminée en termes de masse extrudée par
intervalle de temps spécifié
Le MFR est exprimé en unités de grammes pour 10 min. En variante, les unités acceptées par
le SI (Système international) sont les décigrammes par minute, où 1 g/10 min est équivalent à
1 dg/min.

9- indice de fluidité à chaud en volume

MVR : vitesse d'extrusion d'une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre
spécifiés dans des conditions prescrites de température, de charge et de position du piston
dans le cylindre d'un plastomère d'extrusion, déterminée en termes de volume extrudé par
intervalle de temps spécifié
Le MVR est exprimé en unités de centimètres cubes pour 10 min.
10-Mesure de l’indice de fluidité à chaud :
Principe :
On mesure la masse de matière fondue qui s'écoule à travers une filière donnée sous l'action
d'une masse donnée pendant un temps fixé et à une température donnée.

Sous l’effet d’une contrainte et d’une température déterminées, on extrude du polymère fondu
à travers une filière d’extrusion standardisée. L’indice de fluidité à chaud en masse (MFR)
indique en l’occurrence la masse, l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) le volume
d’extrusion pendant une période donnée de 10 min.

Schéma descriptif :

Appareillage
L'appareillage se compose principalement d'un viscosimètre à filière thermorégulé La matière
thermoplastique, contenue dans un réservoir cylindrique régulé thermiquement est extrudée à
travers une filière sous la pression exercée par un piston chargé.

1. Cylindre chauffant :
 Thermiquement isolé et régulé pour pouvoir atteindre une température de 300°C. La
longueur doit être comprise entre 115 et 180 mm et son diamètre intérieur doit être
compris entre 9,5 et 10 mm ±0,025 mm sur toute la longueur. La paroi du cylindre doit
être convenablement durcie et avoir un poli superficiel supérieur à 0,25µm.
2. Piston en acier :
De longueur au moins égale à celle du cylindre, le piston doit avoir une tête de hauteur
6.35 mm ±0,1, de diamètre inférieur de 0,075 mm ± 0,015 mm au diamètre intérieur du
cylindre chauffant.
3. Eléments chauffants et thermorégulateurs :
Ils doivent permettre de maintenir la température choisie pour la matière dans le cylindre à
0,5°C prés.
4. Système de mesure de la température :
Il doit être placé aussi près que possible de la cavité du cylindre et à une distance de
15mm de la base. Il doit permettre de mesurer la température à 0,1°C prés
5. Filière :
En carbone de tungstène ou en acier trempé de hauteur égale à 8 mm ± 0,025 mm. Le
diamètre intérieur doit être compris entre 2,090 et 2,100 mm ± 0,005 mm sur toute la
longueur. La paroi intérieure doit être convenab1ement durcie et avoir un poli superficiel
supérieur à 0,25 µm.

Echantillon :

o Poudre, granulés, morceaux de feuilles, etc.

o 3 à 8g de matière sont nécessaires.
Mode opératoire :

❖ Positionner la filière à l’intérieur de l’appareil

❖ Attendre que l’appareil ait atteint la température de consigne
❖ Peser 3 à 8g de granulés (étuvage éventuel)
❖ Introduire les quelques grammes de matière dans le cylindre chauffé
❖ Laisser la matière dans le cylindre pendant 4 minutes.
❖ Comprimer la matière à l’aide du piston (chargé ou non, selon le matériau).
❖ Poser la masse normalisée
❖ Relâcher le piston.
❖ Couper les extrudas.
❖ Peser les extrudas.

Deuxième partie : Manipulation :

1-Décrire les conditions des essais relatives aux différents
essais :
On se basant à l’annexe et selon le type de matériau, on trouve ses conditions suivantes :
Conditions Température (°C) P(charge) en Kg
D 190 2.16
E 190 0.325
G 190 21.60
T 190 5
2-Décrire la qualité du profil extrudé :
En général, les défauts dus au groupe d'extrusion sont identifiés en sortie de filière. On peut
citer :

• Le débit irrégulier en sortie de filière, l'extrudeuse ne fournit pas un débit régulier ;

• L’affaissement de l'extrudât dû aux températures de masse trop importantes ;

• Ou, au contraire, un extrudât trop rigide (passant difficilement dans la calibration),

éventuellement dû à la présence de matière non fondue ;

• La présence de cavités ou bulles, dues à l'humidité de la matière première, ou à des

températures trop élevées ;

• La présence de points noirs (matière dégradée), dues soit à des stagnations dans
l'écoulement, soit à des températures trop élevées ;
 • La ligne de soudure (rencontre entre deux lignes de flux dans la filière) apparente, due
à une température de masse trop faible.

3-Donner la valeur de la masse volumique des polymères

utilisés à la température de l’essai :

PEBD PEHD

Masse volumique 0.75 g/𝑐𝑚3 0.78 g/𝑐𝑚3

4- Donner la valeur de l’indice de fluidité en masse et en

volume du PEBD et PEHD pour une même charge 5 Kg :

Produit MFR MVR

PEBD 14.57 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛 19.427 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛

PEHD 1.6341 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛 2.095 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛

Discussion sur les résultats obtenus :

On trouve l’indice MVR a une grande différence entre les deux produits PEBD et PEHD, et
on constate que le produit PEBD est plus important par rapport PEHD au niveau de la fluidité
et écoulement.

Lorsque l’indice de fluidité est faible on déduit que la viscosité et la masse molaire du
polymère sont élevées.

5- Donner la valeur de l’indice de fluidité en masse et en

volume des deux produits dans deux cas de charge :

Produit Charge 1 : 2.16 Kg Charge2 : 5 Kg

PEBD MFR : 4.238 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛 MFR : 14.57 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛

MVR : 5.651 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛 MVR : 19.427 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛

PEHD MFR : 0.3237 g/10min MFR : 1.6341 g/10min

MVR : 0.415 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛 MVR : 2.095 𝑐𝑚3 /10 𝑚𝑖𝑛

Discussion sur les résultats obtenus :

-pour les deux produits PEBD et PEHD : on augmente la charge, l’indice de fluidité
augmente aussi.

-on trouve aussi que le produit PEBD a un indice de fluidité plus important que PEHD.

6-Calculer le rapport des vitesses d’écoulement FRR pour les

deux produits PEBD et PEHD :

PEBD : polyéthylène basse densité

PEHD : polyéthylène haute densité

190
𝑀𝑉𝑅( )
L’expression : FRR= 5
190
𝑀𝑉𝑅( )
2.16

2.095
o Pour PEBD=0.415 = 5.048
19.427
o Pour PEHD= 5.651 = 3.456

7- Donner la valeur de l’indice de fluidité en volume du

PEBD extrudé :

Pour le PEBD extrudé, la valeur de l’indice de fluidité en volume est :

MVR = 20.489 cm3/10 min

La valeur de l’indice de fluidité en volume du PEBD est légèrement supérieur à celle de la

matière vierge.