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These de Alban Colder, Caen / Basse-Normandie, 2001

N° attribue par la bibliotheque

UNIVERSITE de CAEN/BASSE-NORMANDIE
UFR : SCIENCES

ECOLE DOCTORALE : STRUCTURE, INFORMATION, MATIERE ET


MATERIAUX

THESE
Presentee par

Mr Alban COLDER
et soutenue

le 29 juin 2001
En vue de l’obtention du

DOCTORAT de l’UNIVERSITE de CAEN


Specialite : Milieux denses et materiaux
(Arrete du 30 mars 1992)

Titre:

Contribution a la comprehension des effets d’irradiation dans


les semi-conducteurs germanium, silicium et arseniure de
gallium.
JURY :

Directeur de these :
Mr Marc Levalois, Professeur d’Universite, LERMAT, Caen

Mr Marcel Toulemonde, Directeur de Recherches an CNRS, CIRIL, Caen (president)


Mr Bruno Canut, Maitre de Conferences a VUniversite, DPM, Villeurbanne (rapporteur)
Mr Jean-Jacques Grob, Directeur de Recherches an CNRS, PHASE, Strasbourg (rapporteur)
Mr Alain Claverie, Charge de Recherches CNRS, CEMES, Toulouse
Mr Philippe Marie, Maitre de Conferences a VUniversite, LERMAT, Caen

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TABLE DES MATIERES

INTRODUCTION 13

Chapitre I : ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-


CONDUCTEURS 19

I. Interaction rayonnement - matiere condenses 23

1.1. Perte d’energie par excitations electroniques 24

1.1.a. Cas des grandes vitesses 25


1.1.b. Cas des vitesses intermediaires 26
Li e. Cas des faibles vitesses 26
I. I d. Cas des electrons 27
Li e. Ordres de grandeurs 27
1.1.e.a. Cas des ions lourds et des protons 28
1.1.e.B. Cas des agregats Cm 29
1.1.e.y. Cas des electrons 29

1.2. Perte d’energie par chocs nucleaires 30

1.2.a. Quelques rappels de cinematique 30


1.2.b. Potentiel d’interaction 31
1.2.c. Sections efficaces 32
1.2.d. Ordres de grandeurs 34
1.2.d.a. Cas des ions lourds 34
1.2.d.B. Cas des agregats Cm 35
1.2.d.y. Cas des electrons 35

1.3. Parcours du projectile dans la cible 36

II. Endommagement par irradiation 37

II. 1. Effet des chocs nucleaires : la paire de Frenkel 38

11.2. Effet des collisions electroniques 41

11.3. Roles respectifs des deux mecanismes 42

III. Resultats anterieurs 44

III. 1. Germanium 45

111.2. Silicium 47

111.3. Arseniure de gallium 49

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Chapitre II: FAIBLES DOSES D’IRRADIATION 51

I. Analyse par DLTS 57

1.1. Technique experimentale et preparation des echantillons 57

1.1.a. Methode DLTS 57


1.1.b. Preparation des echantillons 61

1.2. Resultats experimentaux 62

1.2.a. Cas des ions lourds 63


1.2.a.a. Evolution dans le temps 63
1.2.a.B. Etudes des recuits en temperature 65
1.2.b. Cas des electrons et des protons 67
1.2.b.a. Irradiation avec des electrons 67
1.2.b.B. Irradiation avec des protons 68

1.3. Discussion 69

1.3.a. Pic ET1 69


1.3.b. Pic ET2 70
1.3.C. Pic ET3 71
1.3.d. Pic ET4 72
1.3.e. Pic ET5 72

1.4. Conclusion 75

II. Analyse par effet Hall 77

II. 1. Technique experimentale et preparation des echantillons 77

II. 1. a. Methode utilisee 77


ILl.b. Preparation des echantillons 79
11.1.c. Determination des caracteristiques initiales des echantillons 80

11.2. Resultats experimentaux 84

11.2.a. Evolution en fonction de la temperature 84


11.2.b. Evolution en fonction de la fluence 86

III. Methode de simulation et resultats 89

III. 1. Methode de simulation 89

111.2. Resultats des simulations 91

111.2.a. Cinetiques de creation des defauts avant la transition 91


111.2.a.a. Cas de 1'irradiation avec des ions magnesium 91

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111.2.a.|3. Cas de 1’irradiation avec des electrons 95


111.2.b. Comportement apres la transition 95

III. 3. Discussion 99

IV. Cas du silicium 103

IV. 1. Mesures electriques par effet Hall 104

IV.2. Comportement des transistors bipolaires sous irradiation 108

IV.2.a. Methode de mesure et endommagement theorique 108


IV.2.b. Resultats des mesures 110
IV.2.C. Conclusion 112

Chapitre III: FORTES DOSES D’IRRADIATION 113

I. Mesures par effet Hall 119

1.1. Irradiations et methode de mesure 119

1.2. Resultats experimentaux 121

1.3. Simulation et degradation de la mobilite 127

1.3.a. Conduite des simulations 127


1.3.b. Ions « legers » 128
1.3.C. Ions « lourds » 130
1.3.d. Degradation de la mobilite 133

1.4. Discussion 137

II. Etude des defauts induits par irradiation dans le germanium par
RBS-C et par PAS 141

II. 1. Retrodiffusion Rutherford en Canalisation 141

II. 1.a. Technique experimentale 141


ILl.b. Protocole experimental 142
11.1.c. Resultats des mesures 144
ILl.d. Discussion 146

II.2. Spectroscopic par Annihilation de Positons 148

11.2.a. Technique experimentale 148


11.2.a.a. Elargissement Doppler 150
11.2.a.B. Puree de vie 151

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11.2.b. Protocole experimental 151


11.2.C. Resultats experimentaux 152
11.2.c.a. Positons lents 152
11.2.C.B. Positons rapides 153
11.2.d. Discussion 155

Chapitre IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C60 157

I. Irradiations et protocole experimental 163

1.1. Pourquoi utiliser des agregats C60 ? 163

1.2. Protocole experimental 166

II. Resultats experimentaux 168

II. 1. Microscopic electronique conventionnelle 168

11.2. Observations en mode haute resolution 170

11.3. Recristallisation sous le faisceau du microscope 173

11.4. Observations des traces dans leur longueur 176

11.5. Mesures en RBS-C 179

III. Discussion 179

III. 1. Role de la perte d’energie electronique 179

111.2. Interpretation theorique : modele de la pointe thermique 182

111.3. Mecanisme de recristallisation 189

CONCLUSION 193

ANNEXE 203

REFERENCES 207

PUBLICATIONS 215

COMMUNICATIONS ET POSTERS 216

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TABLE DES FIGURES

Figure 1 : « Histoire » de la particule dans la matiere. 23


Figure 2 : Variation de Se en fonction de l’energie d’ions krypton penetrant dans du
germanium. 28
Figure 3 : Variation de Sn en fonction de l’energie d’ions krypton penetrant dans du
germanium. 34
Figure 4 : Variation du nombre dpa en fonction du parcours pour des ions krypton (E =1
GeV) dans du germanium. 40
Figure 5 : Spectres DLTS obtenus sur du Ge n irradie avec des ions plomb de 6032 MeV a
une fluence de 1.5xl09 Pb.cm"2. La premiere courbe a etc obtenue juste apres
Virradiation et la seconde sept mois plus tard. 63
Figure 6 : Spectres DLTS obtenus sur du Ge n irradie avec des ions neon de 328 MeV a une
fluence de 1.8xl010 Ne.cm"2. La premiere courbe a etc obtenue juste apres
Virradiation et la seconde cinq mois plus tard. 64
Ligure 7 : Spectres DLTS obtenus apres differents recuits en temperature sur des echantillons
Ge n irradies avec des ions plomb (E=6032 MeV). 66
Ligure 8 : Spectres DLTS obtenus apres differents recuits en temperature sur des echantillons
Ge n irradies avec des ions neon (E=328 MeV). 66
Ligure 9 : Spectres DLTS obtenus sur du Ge n irradie avec des electrons de 2 MeV. Les
fluences sont respectivement lxlO14 e'.cm2 et lxlO15 e'.cm2. 68
Ligure 10 : Spectre DLTS obtenu sur du Ge n irradie avec des protons de 12 MeV (a une
fluence de lx 1012H+.cm"2). 69
Ligure 11 : Spectres DLTS obtenus sur du Ge n’ et Ge n” irradies avec des ions neon de 328
MeV. Le germanium Ge n’ a regu une fluence de 4.4xl010 Ne.cm'2 et le
germanium Gen”, une fluence de 3.0xl012 Ne.cm"2. 73
Ligure 12 : Schema de niveaux dans la bande interdite du germanium de type n associes aux
defauts electriquement actifs induits par irradiation. 76
Ligure 13 : Evolution du coefficient de Hall RH en fonction de la temperature (dans la
gamme 77-300 K) pour un echantillon irradie avec des ions magnesium d’energie
totale de 326 MeV, a une fluence de 1.5xlOm Mg.cm"2. 85

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Figure 14 : Evolution du coefficient de Hall RH en fonction de la temperature (dans la


gamme 77-300 K) pour un echantillon irradie avec des electrons d’energie de 2
MeV, a une fluence de lx 1014 e'.cm'2. 85
Figure 15 : Evolution du coefficient de Hall RH en fonction de la temperature pour les ions
plomb d’energie 932 MeV, les ions krypton d’energie 427 MeV, les ions
magnesium d’energie 326 MeV, les protons d’energie 12 MeV et les electrons
d’energie 2 MeV. 87
Figure 16 : Evolution du niveau de Fermi en fonction de la fluence pour du germanium de
type n irradie (a temperature ambiante) avec des ions plomb d’energie 932 MeV,
des ions krypton d’energie 427 MeV, des ions magnesium d’energie 326 MeV,
des protons d’energie 12 MeV et des electrons d’energie 2 MeV. 88
Figure 17 : Evolutions experimentale et calculee de Ru en fonction de la temperature pour un
echantillon de germanium de type n irradie (a temperature ambiante) avec des
ions magnesium de 326 MeV. 91
Figure 18 : Concentrations experimentales (determinees par les simulations) et courbes
modelisees de chaque defaut en fonction de la fluence d’ions magnesium regue.
93
Figure 19 : Positions du niveau de Fermi experimentale et calculee en fonction de la fluence
pour du germanium irradie (a temperature ambiante) avec des electrons de 2 MeV.
96
Figure 20 : Niveaux de Fermi experimental et calcule en fonction de la fluence pour du
germanium irradie (a temperature ambiante) avec des ions magnesium de 326
MeV. 98
Figure 21 : Somme des taux de creations des defauts electriquement actifs en fonction du taux
de creation theorique pour les cinq irradiations (plomb (E = 932 MeV), krypton (E
= 427 MeV), magnesium (E = 328 MeV), proton (E = 12 MeV) et electron (E = 2
MeV)). 101
Figure 22 : Taux de creation du complexe multilacunaire en fonction du taux de creation
theorique pour les irradiations avec des ions plomb (E = 932 MeV), krypton (E =
427 MeV) et magnesium (E = 328 MeV) et des protons (E = 12 MeV). 102
Figure 23 : Evolution du niveau de Fermi en fonction de la fluence pour du silicium irradie
avec des ions carbone (13C, E = 144 MeV) a temperature ambiante. 106

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Figure 24 : Evolution de V inverse du gain en fonction de la concentration de paires de Frenkel


pour une jonction n-p-n 5x5 avec un courant de collecteur de 1 pA. 110
Figure 25 : variation de la constante k en fonction du courant de collecteur pour deux types
de transistors. Ill
Figure 26 : Observation par MEB d’un echantillon de germanium irradie avec des ions iode
(127I) de 185 MeV a une fluence de lxlO151.cm'2 d’apres Huber et al. [Huber et al.
(1997)]. 116
Figure 27 : evolution de la conductivite en fonction de la fluence pour du germanium de type
n irradie a temperature ambiante avec des ions magnesium d’energie 326 MeV.
123
Figure 28 : evolution de la mobilite de Hall en fonction de la fluence pour du germanium de
type n irradie a temperature ambiante avec des ions magnesium d’energie 326
MeV. 123
Figure 29 : Evolution de la position du niveau de Fermi Ef en fonction de la fluence pour

toutes les irradiations a fortes doses realisees a temperature ambiante (Mg, E =


326 MeV ; Ar, E = 484 MeV ; Xe, E = 554 MeV ; Pb, E = 932 MeV et U, E = 850
MeV). 125
Figure30 : Evolution du coefficient de Hall Ru en fonction des dpa pour les six irradiations a
temperature ambiante (Mg, E = 326 MeV ; Ar, E = 484 MeV ; Kr, E = 813 MeV ;
Xe, E = 554 MeV ; Pb, E = 932 MeV et U, E = 850 MeV). 126
Figure 31 : Evolutions du niveau de Fermi experimentale et calculee en fonction de la fluence
pour du germanium irradie, a temperature ambiante, avec des ions magnesium (E
= 326 MeV). 129
Figure 32 : Evolutions du niveau de Fermi experimentale et calculee en fonction de la fluence
pour du germanium irradie, a temperature ambiante, avec des ions plomb (E = 932
MeV). 132
Figure 33 : Evolutions du niveau de Fermi experimentale et calculee en fonction de la fluence
pour du germanium irradie, a temperature ambiante, avec des ions uranium (E =
850 MeV). 132
Figure 34 : Evolutions experimentale et calculee de la mobilite, apres la transition de type,
pour 1’irradiation avec des ions argon (E= 484 MeV). 136
Figure 35 : Evolutions experimentale et calculee de la mobilite, apres la transition de type,
pour 1’irradiation avec des ions plomb (E = 932 MeV). 136

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Figure 36 : Somme des taux de creation des defauts electriquement actifs en fonction du taux
de creation theorique pour les six ions cites precedemment. 138
Figure 37 : Evolution de l’efficacite relative en fonction des differentes pertes d’energie
electronique Se correspondant aux six projectiles. 139

Figure 38 : Somme des taux de creation des defauts electriquement actifs crees en fin
d’irradiation en fonction du taux de creation theorique pour les cinq irradiations
citees precedemment. 140
Figure 39 : Variation de -Ln(l-i) en fonction de la fluence pour l'irradiation du germanium
avec des ions plomb (de 85 et 33 MeV). 147
Figure 40 : Evolutions coupleesdes parametres S et W pour V irradiation avec les ions argon
d’energie 76 MeV. 153
Figure 41 : L'agregat C6o- 159
Figure 42 : Images MET en mode conventionnel des traces formees dans l’arseniure de
gallium irradie, a temperature ambiante, avec des agregats C60 de 20 MeV. La
direction du faisceau d'agregats est perpendiculaire a la surface des echantillons.
169
Figure 43 : Images MET en mode conventionnel des traces formees dans l’arseniure de
gallium irradie, a temperature ambiante, avec des agregats C60 de 30 MeV. La

direction du faisceau d'agregats est perpendiculaire a la surface des echantillons.


169
Figure 44 : Images MET en mode conventionnel des traces formees dans l’arseniure de
gallium irradie, a temperature ambiante, avec des agregats C60 de 40 MeV. La
direction du faisceau d'agregats est perpendiculaire a la surface des echantillons.
169
Figure 45 : images MEHR des traces formees dans le germanium irradie, a temperature
ambiante, avec des agregats C60 de 20 MeV. La direction du faisceau d'agregats

est perpendiculaire a la surface des echantillons. 171


Figure 46 : images MEHR des traces formees dans le germanium irradie, a temperature
ambiante, avec des agregats C60 de 30 MeV. La direction du faisceau d'agregats

est perpendiculaire a la surface des echantillons. 171

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Figure 47 : images MEHR des traces formees dans le germanium irradie, a temperature
ambiante, avec des agregats C60 de 40 MeV. La direction du faisceau d'agregats

est perpendiculaire a la surface des echantillons. 171


Figure 48 : images MEHR des traces formees dans le germanium irradie, a temperature
ambiante, avec des agregats C20 de 13.33 MeV et des agregats C60 de 40 MeV.

La direction du faisceau d'agregats est perpendiculaire a la surface des


echantillons. 172
Figure 49 : images MEHR d’une trace formee dans le germanium irradie, a temperature
ambiante, avec des agregats C20 de 13.33 MeV. La direction du faisceau

d'agregats est perpendiculaire a la surface des echantillons. 173


Figure 50 : processus de recristallisation d’une trace due au passage d’un agregat C60 de 40

MeV dans du germanium sous Faction du faisceau d’electrons du microscope.


174
Figure 51 : processus de recristallisation d’une trace due au passage d’un agregat C60 de 40

MeV dans de 1’arseniure de gallium sous Faction du faisceau d’electrons du


microscope. 175
Figure 52 : image MEHR d’un defaut etendu dans le plan (110) observe a la fin du processus
de recristallisation des traces dans du germanium irradie, en incidence normale,
avec des agregats C60 de 20MeV. 176

Figure 53 : image MET en mode conventionnel de traces obtenues dans de l’arseniure de


gallium irradie, en incidence oblique, avec des agregats de 20 MeV. Le sens de la
fleche indique le sens d’arrivee des agregats. 177
Figure 54 : image MEHR des traces obtenues dans du germanium irradie, en incidence
oblique, avec des agregats de 20 MeV. Le sens de la fleche indique le sens
d’arrivee des agregats. 177
Figure 55 : image MET obtenu sur du germanium irradie, en incidence normale, avec des
agregats de 40 MeV (Fechantillon est pivote de 15° pendant Fobservation). Le
sens de la fleche indique le sens d’arrivee des agregats. 178
Figure 56 : evolution de la section efficace experimentale crexp en fonction de la perte

d’energie electronique Se dans du silicium, du germanium et de Farseniure de

gallium irradies, a temperature ambiante, avec des agregats C60 de 20, 30 et 40

MeV. 181

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Figure 57 : rayons de traces experimentaux et calcules en fonction de la perte d’energie


electronique. 185
Figure 58 : Evolution du parametre A en fonction de la largeur de la bande interdite du
materiau. 187
Figure 59 : Morphologic des traces dues aux agregats C60 et C20 dans du germanium. 188

Figure 60 : processus de recristallisation d’une trace due au passage d’un agregat C60 de 40

MeV dans de l’arseniure de gallium sous Faction du faisceau d’electrons du


microscope, (observation realisee au bord de 1’echantillon correspondant a une
epaisseur d’environ 7 nanometres). 190
Figure 61 : processus de recristallisation d’une trace due au passage d’un agregat C60 de 40

MeV dans de 1’arseniure de gallium sous Faction du faisceau d’electrons du


microscope, (observation realisee a une epaisseur d’environ 20 nanometres).
191
Figure 62 : image MET des cavites creees dans une zone amorphe obtenue dans du
germanium irradie avec des ions krypton d’energie 813 MeV a un
endommagement d'environ 5dpaen amont de la zone d’arret. 198
Figure 63 : Evolution du rapport de la section efFicace experimentale er a la section efficace

totale de deplacement theorique atMo en fonction de la perte d’energie

electronique Se pour du germanium irradie, a temperature ambiante, avec des

agregats C60, des ions plomb ou des ions argon (de differentes energies) 200

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LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : parcours projete pour differents projectiles (a differentes energies) penetrant dans
du germanium. 37
Tableau 2 : Energies (en eV, a partir de la bande de conduction) obtenues a partir des droites
d’Arrhenius (avant et apres evolution dans le temps) pour des irradiations avec
des ions plomb (E=6032 MeV) et neon (E=328 MeV). 64
Tableau 3 : Energies (en eV, a partir de la bande de conduction) obtenues a partir des droites
d’Arrhenius (avant et apres recuits en temperature) pour des irradiations avec des
ions plomb (E=6032 MeV)et neon (E=328 MeV). 67
Tableau 4 : Caracteristiques electriques initiales (a temperature ambiante) du germanium de
type n. 83
Tableau 5 : Valeurs des concentrations obtenues par simulation des evolutions experimentales
de Rh en fonction de la temperature pour le germanium de type n irradie avec des
ions magnesium de 326 MeV. 92
Tableau 6 : Caracteristiques des cinq differentes irradiations. <JtMo est la section efficace

totale de deplacement, rjtMo est le taux de creation theorique. Les taux de creation

des differents defauts sont aussi rappeles pour le magnesium et les electrons et
sont donnes pour les protons, le krypton et le plomb. 100
Tableau 7 : Caracteristiques electriques initiales (a temperature ambiante) du silicium de type
n. 105
Tableau 8 : Caracteristiques des irradiations (a temperature ambiante) du silicium avec cinq
projectiles differents. La perte d’energie electronique Se et la section efficace

athSo sont calculees avec le code TRIM. 107


Tableau 9 : Taux de creation de paires de Frenkel pour chaque irradiation (neutrons, carbone
HE et carbone SME). 109
Tableau 10 : Irradiations a fortes doses realisees a temperature ambiante sur du germanium de
type n. 119
Tableau 11 : Determination de l’endommagement dans le germanium pour les differentes
energies des ions argon obtenues apres ralentissement dans des feuilles
d’aluminium. 120
Tableau 12 : Caracteristiques des simulations realisees sur les cinq irradiations avec les ions
magnesium, argon, xenon, plomb et uranium. 133

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Tableau 13 : Valeurs des parametres or,- et des constantes ///, pour chaque irradiation et pour

chaque defaut. 135


Tableau 14 : Resultats des mesures de RBS-C et des calculs par le code TRIM sur les
echantillons de germanium irradies avec les ions argon. 144
Tableau 15 : Resultats des mesures de RBS-C et des calculs par le code TRIM sur les
echantillons de germanium irradies avec les ions plomb. 145
Tableau 16 : Sections efficaces experimentales aexp et theoriques atheo pour les irradiations
avec les ions argon et plomb (deux energies pour chaque ion). 147
Tableau 17 : Grandeurs caracteristiques des differentes irradiations, a temperature ambiante,
avec des agregats. 165
Tableau 18 : Diametres des traces obtenues dans le silicium, le germanium et Varseniure de
gallium irradies, a temperature ambiante, avec des agregats Ceo de 20, 30 et 40
MeV. 170
Tableau 19 : Sections efficaces experimentales crexp determinees a partir des diametres des

traces et sections efficaces totales de deplacement athSo determinees par TRIM

dans les trois semi-conducteurs et pour les trois energies d’agregats C60. 180

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INTRODUCTION

INTRODUCTION

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INTRODUCTION

14

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INTRODUCTION

INTRODUCTION

Jusqu’a il y a une vingtaine d’annees, Vetude des effets d’irradiation dans les materiaux

etait realisee principalement grace a l’utilisation d’accelerateurs de type Van de Graaf

delivrant des electrons ayant une energie de l’ordre du MeV. La possibility d’etudier les effets

d’irradiation par des ions lourds rapides (energie de l’ordre du GeV) tels que ceux delivres par

le GANIL (Grand Accelerateur National d’lons Lourds, Caen, France) ou le GSI (Gesellschaft

fur Schwerionenforschung, Darmstadt, Allemagne) a relance l’interet porte a de telles etudes.

En effet, d’une part, un ion lourd rapide cree en theorie beaucoup plus de defauts (par chocs

avec les noyaux de la cible) qu’un electron. D’autre part, il depose une quantile d’energie sur

les electrons de la cible de trois ordres de grandeur superieure a celle deposee sur les noyaux.

Ces dernieres annees, le but des etudes a etc alors de comprendre le role respectif des pertes

d’energie nucleaire et electronique dans Vobservation de V endommagement apres irradiation

par differents projectiles d’energies varices. Cette comprehension est indispensable lorsque

l’on cherche a utiliser les faisceaux d’ions afin, par exemple, de controler la cristallisation

epitaxiale induite par faisceaux d’ions (IBIEC) ou encore de prevoir la tenue de dispositifs

utilises dans des environnements ho stiles.

Ce travail de these s’inscrit dans le cadre de ces etudes et conceme plus

particulierement les materiaux semi-conducteurs usuels: germanium, silicium et arseniure de

gallium irradies a temperature ambiante. Il fait suite a plusieurs theses depuis 1990 dont quatre

ont deja etc soutenues au LERMAT. Le premier materiau irradie avec les ions lourds a etc le

silicium. Il a donne lieu a deux theses [Mary (1990), Mangiagalli (1997)] dans lesquelles

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INTRODUCTION

aucun endommagement specifique lie a la forte valeur de la perte d’energie electronique des

ions lourds n’a clairement ete mis en evidence en realisant des mesures electriques. De plus, la

baisse d’efficacite de detecteurs (elabores a partir de silicium fortement resistif) irradies par

des electrons, des neutrons et des ions lourds a ete reliee an fait que le substrat (servant a leur

fabrication) tend vers un etat quasi intrinseque pour lequel le niveau de Fermi se stabilise vers

le milieu de la bande interdite. Le deplacement du niveau de Fermi est provoque par le fait que

les defauts ponctuels (complexes lacune-impurete et bilacunes) induisent des niveaux profonds

dans la bande interdite du semi-conducteur.

En ce qui concerne le germanium, il a fait l’objet d’une these an LERMAT [Marie

(1994)]. Dans ce travail, il a ete montre qu’il etait possible de rendre compte des differences

d’endommagement observees d’un ion lourd a un autre uniquement a partir des collisions

nucleates et ce, principalement grace a des mesures d’effet Hall in situ. Les defauts crees a

temperature ambiante sont, comme dans le silicium, des defauts complexes. Cependant,

contrairement an cas du silicium, le germanium initialement de type n transite vers le type p,

en particulier sans doute du fait de sa faible largeur de bande interdite (0.66 eV an lieu de 1.12

eV pour le silicium a temperature ambiante).

Enfin, le cas de l’arseniure de gallium n’est pas tres different de ceux du silicium et du

germanium, puisque les resultats des travaux de these de M. Mikou [Mikou (1996)] out aussi

montre que les ions lourds n’induisaient pas d’endommagement specifique par rapport a des

particules plus legeres telles que les electrons.

A ce stade des investigations, meme si les doses utilisees correspondaient plutot a des

endommagements assez faibles, une question restait en suspens: pourquoi les semi-

conducteur s s’etaient-ils reveles jusqu’alors insensibles aux excitations electroniques des ions

lourds ? Pourtant, des traces latentes avaient ete observees dans de tres nombreux isolants et

metaux non radiolysables, irradies par des ions lourds rapides.

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INTRODUCTION

Cependant, en irradiant du germanium et du silicium a des doses plus importantes, S. A.

Karamyan et ses collaborateurs out montre un effet de recuit des defauts au dessus d’un seuil

de perte d’energie electronique dependant du semi-conducteur [Karamyan et al. (1989),

Karamyan (1990)]. Plus recemment, la creation de cavites se transformant en zone spongieuse

amorphe a etc mis en evidence dans le germanium irradie a des doses importantes par des ions

lourds [Huber et al. (1997)]. Ces cavites sont observees aux alentours de la zone d’arret, a un

endroit ou ni la perte d’energie nucleaire, ni la perte d’energie electronique ne sont maximales.

Enfin, des traces correspondant a la recristallisation de films minces amorphes de silicium et

de germanium a etc observee par Izui et ses collaborateurs [Izui et al. (1986), Furuno et al.

(1996)] au dessus d’un certain seuil de perte d’energie electronique.

Le principal objectif de ce travail est done de separer Vinfluence respective des pertes

d’energie nucleaire et electronique lorsque le semi-conducteur (Si, Ge ou AsGa) est irradie par

des projectiles varies: electrons, protons, ions lourds et agregats Geo- Pour cela, nous avons

etudie 1’effet de 1’irradiation dans une large gamme de doses afin de faire le lien entre les

travaux anterieurs effectues a faibles doses (pour lesquels aucun effet spectaculaire de la perte

d’energie electronique n’avait etc detecte) et les resultats obtenus a de tres fortes doses ou

1’observation d’un recuit des defauts ainsi que 1’apparition de cavites avaient etc mis en

evidence.

Le premier chapitre de cet ouvrage est dedie a la modelisation de V interaction

projectile-matiere ainsi qu’a la quantification theorique de l’endommagement qui en decoule.

Nous faisons un point complet a la fin de ce chapitre de 1’avancement des recherches dans le

domaine de 1’irradiation pour les trois semi-conducteurs.

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INTRODUCTION

Le second chapitre concerne les irradiations dites « faibles doses » realisees sur le

germanium et le silicium. Nous decrivons en details les techniques experimentales utilisees

(Spectroscopic Transitoire des Niveaux Profonds (DLTS), effet Hall et mesures de gain) ainsi

que les resultats experimentaux obtenus apres irradiation par differents projectiles. Nous

realisons ensuite dans le germanium, en utilisant les resultats de DLTS, des simulations des

courbes d’effet Hall. Dans le silicium, en plus des resultats obtenus par effet Hall, nous

decrivons Vinfluence de Virradiation sur le comportement de transistors bipolaires, et nous

essayerons de la comparer a cede obtenue sur le materiau brut.

Dans le troisieme chapitre, nous presentons et analysons les resultats de mesures

electriques (effet Hall), completees par des mesures de Retrodiffusion Rutherford en

Canalisation (RBS-C) ainsi que d’annihilation de positons (PAS) obtenues apres des « fortes

doses » dans le germanium.

La quatrieme partie de ce travail consiste a etudier le comportement des trois semi-

conducteurs irradies par des agregats Ceo, dont la disponibilite nous a permis d’explorer des

valeurs encore plus elevees de perte d’energie electronique. Les techniques experimentales

utilisees dans ce chapitre sont principalement la microscopic a transmission (MET) et haute

resolution (MEHR) ainsi que la RBS-C.

Enfin nous ferons la syndicse de tons nos resultats pour ensuite tenter de les relier

ensemble, mais egalement a ceux obtenus dans des travaux anterieurs.

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

CHAPITRE I

ENDOMMAGEMENT
PAR IRRADIATION
DES SEMI-CONDUCTEURS

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

Ce premier chapitre traite de la modelisation de V interaction entre une particule et la

matiere. Tout d’abord, nous parlerons de cette interaction d’un point de vue general, c’est-a-

dire en presentant les processus de perte d’energie par excitations electroniques et par

collisions nucleates. Nous verrons que Vimportance de ces deux modes de perte d’energie

depend de la particule et de son energie. Ensuite, nous etudierons V endommagement cree par

un faisceau de particules et nous verrons que la premiere consequence d’une irradiation dans

la matiere est la creation de paires de Frenkel. Nous definirons ensuite des grandeurs

caracteristiques qui nous permettent d’estimer V endommagement subi par un materiau ainsi

que les defauts qui en decoulent, en traitant plus particulierement le cas des semi-conducteurs

et surtout le germanium, le silicium et l’arseniure de gallium qui sont les trois materiaux ayant

fait l’objet de cette etude. Enfin, nous rappellerons dans le troisieme paragraphe quel etait

l'avancement des recherches au debut de ce travail.

II existe de nombreux articles et ouvrages [Mary (1990), Balanzat et al. (1993), Marie (1994),

Hemon (1998), L’Hoir (2000)] qui traitent de l'interaction rayonnement-matiere. Aussi, ce

chapitre ne donnera pas une description exhaustive des phenomenes d'interaction mais

seulement les principaux aspects pertinents dans le cadre de notre etude.

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

I. Interaction rayonnement - matiere condenses

A fin de comprendre les mecanismes de creation de defauts induits par une irradiation

dans la matiere, il est necessaire de connaitre «l’histoire » de la particule incidente dans le

materiau. Lorsque celle-ci penetre dans la matiere, elle perd de l’energie, ce qui provoque son

ralentissement. Nous pouvons schematiser « l’histoire » de la particule dans la matiere sur la

figure 1 suivante, en considerant une particule incidente de masse M%, de numero atomique Z%

et de vitesse ^:

Implantation
v=0
Capture
electronique

Ionisation e Ionisation
de la cible de l’ion
Cascades de
collisions
Collisions elastiques
(deflexions angulaires)
Solide

Fig. 1: « Histoire » de la particule dans la matiere.

La perte d’energie de la particule dans la matiere se fait par deux processus bien

distincts [Lehmann (1997)] :

1. Des collisions inelastiques qui impliquent les electrons de la cible. Elies

entrainent une perte d’energie dite « electronique » de la particule. Ce type

d'interactions peut conduire a V ionisation ou a V excitation des partenaires en

collision. L’energie interne du systeme projectile - electrons est alors modifiee

pendant la collision.

2. Des collisions elastiques sur les noyaux de la cible qui entrainent une perte

d’energie dite « nucleaire ». Pour simplifier, nous pouvons comparer ces collisions

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

a des chocs entre deux boules de billard. II n’y a pas de changement de Venergie

interne des deux partenaires de la collision. Les chocs elastiques entrainent un

deplacement des atomes si Venergie qui leur est transmise par le projectile est

superieure a une energie seuil de deplacement, energie dont nous reparlerons dans

la deuxieme partie de ce chapitre.

Par ailleurs, il existe d’autres possibilites d'interactions mais dont les probabilites

d’existence sont faibles. Ces evenements sont, par exemple, les reactions nucleates. Compte

tenu de leurs faibles probabilites d’existence lors de nos experiences, nous n’en tiendrons pas

compte par la suite.

Ces mecanismes de perte d'energie provoquent le ralentissement du projectile dans le

materiau et a terme son arret si le materiau est suffisamment epais (on parle alors

d’implantation).

1.1. Perte d’energie par excitations electroniques

La perte d’energie par excitations electroniques d’une particule (d’energie E%) par unite

de longueur de matiere traversee ou x represente la distance

parcoume par le projectile dans la matiere. Cette perte d'energie electronique s’exprime, par

exemple, en MeV.pm'1. L’energie qui est transmise aux electrons sert soit a amener ces

electrons vers des etats excites, soit a ioniser les atomes de la cible. II en resulte un echange de

charges entre l’ion incident et les ions de la cible. Nous voyons done que la perte d’energie par

excitations electroniques est un mecanisme tres complexe qui depend de l'energie et done de la

vitesse du projectile, e'est pourquoi nous distinguerons plusieurs cas. Comme nous allons le

detailler ci-dessous, pour les projectiles de masses assez importantes (agregats Ceo, ions lourds,

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

voire meme protons), il existe trois domaines de vitesses. Le cas des electrons, legerement

different, sera traite a part.

Ll.a. Cas des grandes vitesses

Tout d’abord, il est important de rappeler ce que nous entendons par « grandes

vitesses ». Il nous faut comparer la vitesse v, du projectile a la vitesse ve des electrons de la

cible definie dans le modele de Bohr par : ve =vBx Z:s, vB etant la vitesse orbitale de

Velectron dans un atome d’hydrogene (vB = e Ans ^ = /I37) et A1° numero atomique d'un

atome de la cible. Le domaine des « grandes vitesses » pent ainsi s’appliquer lorsque v, » ve.

Dans cette gamme de vitesses, le projectile (lorsque c'est un ion) est totalement epluche et sa

charge est egale a Zxe. En proposant un modele coulombien pour le potentiel d'interaction

projectile - electron cible, il est possible de determiner la perte d'energie electronique par la

formula de Bethe [Bethe (1930 et 1932)]. On obtient ainsi:

Se = An n2 Z2 Ln

On : n2 est la densite atomique de la cible,

me la masse de V electron,

(/} le potentiel moyen d’ionisation (energie moyenne pour arracher un electron d’un

atome de la cible),

P la vitesse relative du projectile (= vjc).

D'ores et deja, nous voyons qu'il faut connaitre le potentiel moyen d'ionisation. Pour le

determiner, nous appliquerons la formula empirique [Balanzat et al. (1993)] :

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

(/) = 10xZ,+8% (fT)

Ainsi, par exemple, le potential moyen d'ionisation pour le germanium est egal a 345 eV. De

plus, nous remarquons que dans cette formula, la masse du projectile n’intervient pas. C'est sa

vitesse qui est le parametre important : il est aise de voir que la perte d'energie electronique

augmente lorsque la vitesse du projectile (et done son energie) diminue.

Ll.b. Cas des vitesses intermediaires

Nous appelons « vitesses intermediaires » des vitesses v, qui sont du meme ordre de

grandeur que ve. Cette situation est certainement la plus complexe : la particule incidente

n’est plus completement epluchee. II faut alors remplacer la charge Zxe du projectile dans la

formula de Bethe par une charge effective Z[e. Northcliffe [Northcliffe (1963)] a donne une

formulation de cette charge effective :

On remarque alors que, cette fois-ci, la perte d'energie electronique diminue lorsque la vitesse

(et done V energie) du projectile diminue. II apparait ainsi un maximum dans la variation de

Se. Ce maximum est appele pic de Bragg.

Li e. Cas des faibles vitesses

Maintenant, nous sommes dans le cas on la vitesse du projectile est beaucoup plus

petite que la vitesse ve des electrons de la cible. Le potentiel d’interaction devient fortement

ecrante par les electrons de valence des atomes de la cible. Lindhard et Sharff [Lindhard et al.

(1961)] ont introduit un terme dit « de couche profonde » dans la formula de Bethe, menant

ainsi a une nouvelle formulation de la perte d'energie electronique :

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DBS SEMI-CONDUCTEURS

— 7-1/6 2g- Zi Z,
= z(

4-tt s ti
avec a0 =----- —n— (rayon de Bohr).

Nous remarquons que, dans ce domaine, la perte d'energie electronique est directement

proportionnelle a la vitesse du projectile.

I. I d. Cas des electrons

Dans le cas des electrons, la formula de Bethe telle que nous l'avons donnee dans le

paragraphe I.l.a. n'est pas satisfaisante. Elle doit etre remplacee par [Rohrlich et al. (1954)] :

/ ^3 Y 1
Se = In n2Z2 Ln meViEi -VI [-> I /' l (l p ) l -(l ^I p )
\^nsQ j

Cette formule, qui tient compte des effets relativistes, n'est valable que pour des energies

superieures a 10 keV (ce qui correspond an domaine d'energie utilise dans cette etude). Pour

des energies plus importantes (superieures a 5 MeV), il faudrait tenir compte du rayonnement

de freinage des electrons.

Li e. Ordres de grandeurs

Nous n’allons pas presenter un « catalogue » des differents resultats de calculs de la

perte d’energie electronique mais seulement des applications a la presente etude. Nous allons

donner les resultats de calculs pour trois principaux types de projectiles: les ions lourds, les

agregats Ceo et les electrons. Pour les ions lourds et les agregats Ceo, ces calculs sont facilites

par le code TRIM [Biersack et al. (1980), Ziegler et al. (1985)] dont nous avons utilise la

version 98. En ce qui concerne les electrons, nous avons fait nous memes les calculs pour

determiner la perte d'energie electronique.

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

I.l.e.a. Cas des ions lourds et des protons

A titre d’exemple, voici representee sur la figure 2, la variation de la perte d'energie

electronique Se en fonction de Venergie dans le cas d’une irradiation du germanium avec des

ions krypton (86Kr) :

E (MeV)
Fig. 2 : Variation de Se en fonction de V energie d’ions krypton penetrant dans du germanium.

Pour illustrer la discussion precedente, nous avons marque sur cette figure trois differentes

valeurs de la perte d'energie electronique. Le point © (energie de 10 MeV, S^de l’ordre de 3,7

MeV.pm'1) correspond an domaine des faibles vitesses. Le point © represente le maximum du

pic de Bragg. II se situe a une energie d'environ 220 MeV et la valeur de la perte d'energie

electronique est 15,2 MeV.pm"1. Le domaine des vitesses intermediaries se situe juste a

gauche de ce maximum. Enfin, nous avons indique le point © qui correspond an domaine des

grandes vitesses dans lequel la perte d'energie electronique diminue lorsque l'energie

augmente. Pour des ions kryptons de 1 GeV penetrant dans du germanium, nous avons Se =

11,6 MeV.pm"1.

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

Lorsque la masse de l'ion diminue, les valeurs de perte d'energie electronique

correspondant aux differents domaines de vitesse diminuent egalement, et ce sur tout le

domaine de vitesse. Ainsi dans le cas des protons (qui peuvent etre assimiles a des ions tres

legers) de 12 MeV penetrant dans du germanium, la perte d'energie electronique est egale a

0,013 MeV.pm'1.

1.1.e.p. Cas des agregats Cm

Le calcul de la perte d'energie electronique dans le cas des agregats de carbone Ceo est

derive de celui que nous effectuons pour les ions lourds, puisque nous utilisons le code TRIM

en tenant compte du fait que l'energie totale est cede de l'agregat. En effet, pour les calculs,

nous considerons d'abord un seul atome de carbone ayant une energie egale a l'energie totale

de l'agregat divisee par le nombre n (60 dans notre cas) d'atomes de carbone formant cet

agregat [Baudin et al. (1994)]. Puis, pour obtenir la valeur de la perte d'energie electronique de

l'agregat, nous multiplions la valeur trouvee pour un atome de carbone par le nombre n

d'atomes de carbone de l'agregat. Par exemple, pour un agregat Ceo d'energie totale 30 MeV

penetrant dans du germanium, nous avons fait le calcul avec un ion carbone d'energie 500 keV

et nous avons obtenu une valeur de Se egale a 0,743 MeV.pm"1. Pour l'agregat C6o, la perte

d'energie electronique est done egale a Se = 0,743 x 60 = 44,6 MeV./um1. Nous constatons

que la valeur est plus elevee que dans le cas des ions lourds.

1.1.e.y. Cas des electrons

Dans le cas d'une irradiation avec des electrons de 2 MeV dans du germanium, nous

avons calcule une valeur de perte d'energie electronique de 6,9xl0~4 MeV.pm"1 (valeur tres

faible comparee a cedes que nous avons obtenues dans le cas des ions lourds). De plus,

compte-tenu du tres grand parcours des electrons dans la matiere (comme nous le verrons plus

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

loin) par rapport a l'epaisseur des echantillons, nous pouvons considerer que la valeur de la

perte d'energie electronique est constante sur toute l'epaisseur des echantillons.

1.2. Perte d’energie par chocs nucleaires

Les interactions d'un projectile avec les noyaux de la cible sont, contrairement aux collisions

avec les electrons, des chocs elastiques. Comme nous l’avons vu, l’energie totale du systeme

est conservee an cours du choc. La perte d’energie correspondante est notee : Sn = -

Avant de choisir un potentiel d'interaction adapte a chaque type de particule, nous

commencerons par quelques rappels de cinematique.

I.2.a. Quelques rappels de cinematique

La theorie des collisions elastiques pent etre correctement decrite par la mecanique

classique. Nous n’allons pas faire un cours detaille de mecanique mats nous allons juste

donner les principales notions qui permettent de rendre compte de ces chocs. Tous les

renseignements complementaires peuvent etre trouves dans de nombreux ouvrages [Balanzat

etal. (1993), Marie (1994)].

En considerant les lots de conservation de Vimpulsion et de l’energie, nous pouvons

determiner plusieurs grandeurs fondamentales pour le calcul de la perte d’energie. II est ainsi

possible de calculer l’energie transmise T aux noyaux de la cible par le projectile ainsi que sa

valeur maximale Tmax :

0_
2

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

On : 9 est l'angle de diffusion (on angle de deviation),

M1 et M2 les masses respectivement du projectile et de la cible.

Remarque : les formulas precedentes correspondent an cas non relativiste, dans le cas

relativiste, Vexpression de 7jn;ix doit etre remplacee par :

I.2.b. Potentiel d interaction

Le potentiel d’interaction U (R) decrivant avec precision les collisions elastiques d’un

projectile avec un noyau de la cible est un potentiel coulombien, ecrante eventuellement par

les electrons des deux partenaires. Sa forme generate est [Balanzat et al. (1993)]:

On : R est la distance entre les deux noyaux,

la fonction d’ecran,
ecran,

a le rayon d’ecran.

Comme dans le cas des collisions in elastiques, nous devons tenir compte de la vitesse de la

particule incidente pour exprimer cette fonction d’ecran. Nous pouvons d’abord considerer

deux situations extremes. La premiere est lorsque la particule possede une grande vitesse

(c’est-a-dire tres superieure a la vitesse des electrons de la cible). Nous pouvons alors dire que

la fonction d’ecran est egale a 1 et nous obtenons alors un potentiel purement coulombien :

An snR

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

La deuxieme situation correspond aux faibles vitesses pour lesquelles l'ecrantage est

important. L’approche la plus simple consiste a prendre un potentiel de spheres dures. Dans ce

cas, le projectile et l’atome cible sont consideres comme des spheres et la somme de leur rayon

vaut R0 :

J U(R) = oo , R< Rq

Enfin, le domaine des vitesses intermediaries est le plus difficile a etudier. On peut decrire le

potentiel au moyen d'une fonction d'ecran cp, pour laquelle il existe differentes formes

analytiques. En ce qui concerne le rayon d'ecran, nous pouvons utiliser par exemple le modele

de Firsov [Firsov (1957)] :

0.8853 x a.
Up —
(zf+zf)2'5

I.2.c. Sections efficaces

II faut maintenant considerer que lors d’une irradiation, il y a des collisions entre un

tres grand nombre de projectiles et d’atomes cible. Dans le cas d’un flux homogene de

particules identiques et monocinetiques, la distribution des angles de deviation est donnee par

la section efficace differentielle de diffusion a(d). Cette section efficace differentielle

represente la densite de probabilite pour que les particules soient diffusees dans la direction 8.

Nous pouvons en deduire la section efficace differentielle en energie cr(T, E1) et ensuite la

section efficace totale cr(E1) par les formules suivantes:

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

et <j(E1 ) = Jct(T, Et) dT


0

Les sections efficaces s’expriment en bams (1 barn = 10'24 cm2).

A partir de ces sections efficaces, nous pouvons determiner des grandeurs caracteristiques de

l'irradiation :

A Le libre parcours moyen X qui represente la distance moyenne entre deux chocs successifs

avec les atomes de la cible :

A =----------r
n2 &(E1)

'A La perte d’energie moyenne du projectile an cours d’une collision - (AE) :

-{ae) = -TF\
/ o

■A Enfin, nous pouvons determiner la perte d'energie nucleaire Sn :

(AE) V , x
S, = - = n2 \To(T,E,)dT
A 0

Dans le cas des potentiels simples cites precedemment, les sections efficaces differentielles en

energie peuvent etre simplement calculees grace aux formulas suivantes:

f Z,
7 Z2e~
7 ^2 X-
} 1 Mj 1
A potentiel coulombien : cr(T, E1) = n (formule de Rutherford). On
v 4;t£0 j Ex M2 T-

pent remarquer que ce sont les faibles transferts d'energie qui sont favorises.

7t R :
A potentiel des spheres dures: cr(T, E1) =

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT FAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

1.2.d. Ordres de grandeurs

Par analogic avec la panic concernant la perte d'energie electronique, nous presentons

succinctement quelques resultats de calcul pertinents pour cette presente etude.

1.2.d.a. Cas des ions lourds

Nous reprenons le cas des ions krypton (86Kr) penetrant dans du germanium et nous

utilisons a nouveau le code TRIM (version 98). Nous avons represente sur la figure 3 la

variation de la perte d'energie nucleaire Sn en fonction de l’energie du projectile :

0 0.1 1 10 100 1000


E (MeV)
Fig. 3 : Variation de Sn en fonction de I’energie d’ions krypton penetrant dans du germanium.

Comme nous le voyons sur cette figure, des que l'energie est superieure a 0.1 MeV, la perte

d'energie nucleaire diminue lorsque l’energie augmente. Nous avons represente les points

©,© et © equivalents a ceux de la figure 2. A 10 MeV, la perte d'energie nucleaire vaut 0.3

MeV.pm"1. Cette valeur est deja dix fois plus faible que cede de la perte d'energie

electronique. Lorsque l’energie augmente (points © et ©), la perte d'energie nucleaire devient

negligeable. Ainsi, pour une energie des ions krypton de 1’ordre de 1 GeV (point ©), elle ne

vaut plus que 7.3 10"3 MeV.pm"1 (1600 fois plus faible que la perte d'energie electronique). II

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

n’y a vraiment qu’aux tres faibles energies que la perte d'energie nucleaire prend l’avantage

sur la perte d'energie electronique. Ainsi, toujours dans le cas des ions krypton dans le

germanium, l’energie a laquelle nous avons Sn > Se est egale a environ 1 MeV. C'est le cas

lorsque l'ion krypton est presque arrete dans le germanium, c'est-a-dire pres de la zone

d'implantation.

1.2.d.|3. Cas des agregats Cm

Le calcul se fait de la meme maniere que pour la perte d'energie electronique (cf. 1.1.e.

|3.). Ainsi, pour des agregats Ceo de 30 MeV penetrant dans du germanium, nous trouvons une

perte d'energie nucleaire egale a 1.3 MeV.pm"1. Dans ce cas, elle n'est que 35 fois plus faible

que la perte d'energie electronique en raison de la valeur relativement faible de l'energie de ces

agregats.

I.2.d.y. Cas des electrons

Une fois de plus, le calcul de la perte d'energie nucleaire dans le cas des electrons est

plus complexe. En effet, il faut considerer les corrections relativistes dans le calcul de la

section effrcace differentielle en energie cr(r, E]) [McKinley et al. (1948)]. On a alors:

1/2 1/2"
^ T ^ ^ T ^
cr(T, E1) = Att (i -p2\- i-p1 + cifin 1-
V Tmax / V Tmax /

Z, g' Z2 vB Z2
avec a -
Ak sQv[C 137 c

Dans le cas du germanium irradie avec des electrons de 2 MeV, nous trouvons une perte

d'energie nucleaire de 0.44 10'4 MeV.pm"1. Cette valeur est environ 15 fois plus faible que la

perte d'energie electronique determinee an paragraphe I.l.e.y. Par ailleurs, elle est egalement

tres faible par rapport a la perte d'energie nucleaire determinee dans le cas des ions krypton.

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

1.3. Parcours du projectile dans la cible

Desormais, en tenant compte des ralentissements electronique et nucleaire, il est

naturel de penser a la trajectoire du projectile dont la longueur totale definit le parcours.

Compte-tenu des deviations que pent subir le projectile, il est tres difficile de connaitre son

parcours reel et ce aussi bleu du point de vue experimental que theorique. Bleu evidemment,

ce parcours depend tres fortement de la nature et de l’energie du projectile. Il est donne par la

formula suivante :

dE
*(£,)= j-
dE
A:

avec - — +
I

___
I

Nous nous interesserons dans toute la suite de ce travail an parcours projete Rp, qui

represente la profondeur de penetration mesuree le long de f axe oriente suivant la direction du

faisceau incident. Pour des particules telles que les ions lourds on les agregats, les parcours

projetes peuvent etre determines grace an code TRIM. Ils out egalement etc tabules par

Northcliffe et Schilling [Northcliffe et al. (1970)] et Hubert et al. [Hubert et al. (1980)]. En ce

qui conceme les electrons, les valeurs des parcours projetes sont donnees grace aux tables

d’Oen [Oen (1973)] et a de nombreuses etudes [Pages (1972), Stopping powers for electrons

and positrons (1984)].

A litre d'example, nous avons repertorie dans le tableau suivant quelques valeurs de parcours

pour quatre projectiles (a differentes energies) penetrant dans du germanium :

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DBS SEMI-CONDUCTEURS

Projectiles Energie (MeV) Rp (nm)


Ceo 30 1.0"
S5Kr 10 3.2
S5Kr 1000 79
protons 12 560
electrons 2 2700
Tableau 1 : parcours projete pour differents projectiles (d differences energies) penetrant dans du germanium.

: il s'agit du parcours total des ions carbone, le parcours sur lequel I'agregat reste compact est nettement plus

petit (de I'ordre de 0.2 pm).

Nous constatons que le parcours dans le cas des electrons est tres grand ce qui s’explique par

le fait que les pertes d'energie sont tres faibles. Quant au parcours des agregats dans le

germanium, on s'apergoit qu'il est plus faible que celui des ions krypton en raison de leur

faible energie.

II. Endommagement par irradiation

Les deux modes d’interactions, chocs nucleates et collisions electroniques, peuvent

conduire a un endommagement du materiau.

Les defauts induits par les chocs nucleates peuvent a priori etre relativement bien

prevus. En effet, lorsqu’un projectile energetique transmet de Venergie a un atome de la cible,

cet atome peut quitter son site (laissant a sa place une lacune) et aller se placer en position

interstitielle. Ce premier atome directement deplace par le projectile est appele primaire.

L’ensemble forme par le couple lacune-interstitiel constitue une paire de Frenkel. Dans les

instants qui suivent la formation de la paire de Frenkel (10'13 s), le materiau va connaitre une

evolution du point de vue de ces defauts, evolution qui va bien sur dependre du materiau, du

projectile mats aussi de la temperature a laquelle se deroule Virradiation.

En ce qui concerne les dommages susceptibles d'etre induits par les pertes d’energie

d’origine electronique, la situation est beaucoup plus delicate et controversy.

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

II. 1. Effet des chocs nucleaires : la paire de Frenkel

Pour qu’un atome cible soit ejecte de son site, il faut que Venergie T transmise par le

projectile soit superieure a une energie seuil que nous noterons Tseujl . Cette energie, encore

appelee energie seuil de deplacement, represente « V energie de liaison » de V atome sur son

site. Si 1’energie T est inferieure a Venergie seuil, V atome oscillera au voisinage de son site et

ses vibrations seront evacuees sous forme de chaleur. Par contre, si V energie T est bien

superieure a Venergie seuil, alors Vatome primaire ejecte aura acquis suffisamment d’energie

pour deplacer a son tour d’autres atomes de la cible, appeles secondaires, et ainsi former une

« cascade de deplacement».

La connaissance de Tseujl est done primordiale. Beaucoup d’etudes ont etc realisees

[Poulin et al. (1980), L’Hoir (2000)] pour la determiner mais, meme a 1’heure actuelle, les

valeurs pour differents materiaux ne sont pas toujours clairement fixees en particulier a cause

des effets d'anisotropie. Pour le germanium, les valeurs donnees dans la Literature varient

entre 12 et 30 eV, pour Varseniure de gallium dies semblent toujours voisines de 9 eV et pour

le silicium dies varient entre 11 et 22 eV. Comme dans les travaux de P. Marie [Marie

(1994)], M. Mikou [Mikou (1995)] et P. Mangiagalli [Mangiagalli (1997)], nous avons pris les

valeurs de Tseujl suivantes:

T,JCe)=l3eV.

T,„n(GaAs) = 9eV,

T„JSi)= 20 eV.

Toutes les grandeurs qui caracterisent V endommagement induit par les chocs

nucleaires ont etc determinees par le code TRIM (a V exception du cas des electrons pour

lesquels nous avons utilise les tables d’Oen). Le programme TRIM utilise le nombre de

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deplacements Nd(t) induits par primaire d’energie 7. II existe differents modeles pour

determiner Nd(t), le plus utilise actuellement est celui donne par Kinchin et Pease [Kinchin

et al. (1955)], modifie par Norgett et al. [Norgett et al. (1975)] :

0 ^T<T

1 si TSeuii <T < 2.5 TseuU


Nd(T) =

1 + A:
0d 2.5 ^ < 7
27

avec g(e) = 3.4008e^ + 0.40244g^ +g ,

A: = 0.1337 Z^ 7^,
\Mi '

Arjcs A/
s = aF------- ----------- -— 7, aF a etc defini dans le paragraphe I.2.b.
Z, Z, g" M,+M,

La section efficace totale de deplacement ad (E1) est obtenue en integrant le produit

de Nd (T) par la section efficace differentielle en energie sur toutes les energies transmises

possibles (a partir de Tseuil) :

<t,(e,)= J/v„(r)CT(r.£,)dr
r„,„7

Cette section efficace est d’autant plus importante que la perte d'energie nucleaire Vest aussi.

Ainsi, die est beaucoup plus grande dans le cas des ions lourds (quelques 109 bams) que dans

le cas des electrons (quelques 10" bams). D’autre part, plus le projectile se rapproche de sa

zone d’arret dans la matiere (done plus son energie est faible), plus sa section efficace totale de

deplacement est grande.

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

Nous pouvons egalement calculer le nombre de defauts crees par ion incident et par unite de

longueur 77 (taux de creation):

(n2 est la densite atomique de la cible).

II est courant aussi de definir le nombre de deplacements par atome note dpa :

dpa = <J ,,{E])/<pt

avec <pt : fluence regue par la cible (nombre de projectiles par cm2).

Enfin, la concentration theorique en paires de Frenkel est egale a :

[PF] = dpa x n2 = ad (El) x <pt x n2 = p x <pt

Ainsi, pour une valeur de dpa egale a 1, tous les atomes de la cible ont etc deplaces en

moyenne une fois. Pour donner un ordre de grandeur, nous avons represente sur la figure 4 la

variation de cette grandeur en fonction du parcours dans le cas d’une irradiation du germanium

avec des ions krypton (86Kr) d’energie egale a 1 GeV. La fluence regue par la cible est egale a

lxlO12 Kr.cm"2:

Implantation

parcours (pm

Fig. 4 : Variation du nombre dpa en fonction du parcours pour des ions krypton (E =1 GeV) dans du germanium.

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

On s’apergoit sur cette figure que le nombre de deplacements est quasiment constant sur une

grande partie du parcours et qu’il augmente brusquement apres environ 60 pm de parcours

dans le germanium. Ainsi, si l’on s’arrange pour avoir des echantillons dont I’cpaisscur est

nettement inferieure a 60 pm, nous pourrons considerer que l'endommagement est homogene

dans tout le volume de l’echantillon. Par contre, pour des echantillons plus epais, il faudra

tenir compte de la non homogeneite de l’endommagement et calculer des valeurs moyennes de

ad et //, que nous noterons <JtMo et respectivement. Ces valeurs moyennes ne seront pas

calcaldes sur toute l'epaisseur de l'echantillon mais uniquement sur la partie de la zone

exploree par la technique de mesure.

II.2. Effet des collisions electroniques

Le probleme auquel nous sommes confrontes lorsqu’il est question de la perte

d’energie electronique est que nous ne savons pas a priori quantifier les defauts qui lui sont

attribues. Pourtant, dans certains cas, les chocs nucleates ne peuvent pas toujours expliquer

les differences d’endommagement observees d’un projectile a Vautre. Nous pouvons essayer

de comprendre 1’effet de la perte d’energie electronique en nous appuyant, par example, sur le

modele de la pointe thermique. Ce modele a etc mis an point par Desauer [Desauer (1923)] et

developpe ensuite par Seitz et Koehler [Seitz et al. (1956)]. II decrit principalement les flux

d’energie dans le materiau pendant Virradiation : dans un premier temps, la diffusion d’energie

se fait sur les electrons puis, dans un deuxieme temps, les electrons transferent leur energie

vers le rescan par interaction electrons - phonons. Cette interaction est caracterisee par un

terme de couplage g-(Te- Ta) on g est la constante de couplage electron - phonon, Te la

temperature des electrons et Ta la temperature du reseau. Enfin, V energie est diffusee dans le

reseau. Ces differentes phases de transfer! d’energie sont decrites en thermodynamique par des

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equations de transport de la chaleur. F’hypothese majeure de ce modele est done que l’on

suppose possible de definir une temperature locale le long du passage du projectile. La

resolution des equations donne Vevolution de la temperature du reseau et des electrons au

cours du temps. Cette temperature augmente tres fortement lors du passage du projectile et la

zone ayant subi cette augmentation de temperature connait ensuite une trempe ultra-rapide (de

l’ordre de 1015 K.s"1). Cette trempe peut entrainer la formation d’un etat different de l’etat

initial. En particular, il apparait dans certains cas la formation de traces latentes le long du

passage du projectile si la temperature du reseau devient superieure a celle de fusion ou de

vaporisation du materiau. Ce modele est a ce jour le seul a donner une analyse quantitative et

qualitative des comportements sous irradiation des isolants [Toulemonde et al. (1996)] ou des

metaux [Toulemonde et al. (1992)].

II.3. Roles respectifs des deux mecanismes

Dans les materiaux radiolysables (principalement des materiaux isolants) ou dans

certains metaux, il a etc montre un effet specifique du a la perte d’energie electronique. Dans

plusieurs isolants tels que le mica, SnCL, YsFesOn, Y2O3, etc..., des traces latentes ont etc

observees en microscopic electronique [Silk et al. (1959), Houpert et al. (1988), Toulemonde

et al. (1990), Meftah et al. (1993), Brenier et al. (1994), Hemon et al. (1997), Wiss et al.

(1997), Hebert et al. (1998), Berthelot et al. (1998), Ramos et al. (1998)]. Dans certains

metaux tels que Ti, Fe ,Bi, etc..., au dela d’un certain seuil de perte d’energie electronique,

1’etude de devolution des grandeurs electriques a basse temperature met en evidence une

augmentation de l’efficacite d’endommagement lice a une forte valeur de la perte d’energie

electronique [Barbu et al. (1991), Dunlop et al. (1991), Trautmann et al. (1996)].

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Pour les semi-conducteurs, le probleme de Vinfluence de la perte d’energie

electronique est sujet a controverses et jusqu’a maintenant, aucun effet spectaculaire tel que

1’observation de traces latentes ou la creation anormale de defauts n’a clairement etc mis en

evidence. Cependant, certains auteurs ont montre qu’il existerait un seuil de perte d’energie

electronique au dessus duquel un recuit partiel des defauts est observe dans le germanium (aux

alentours de 10 MeV.pm'1) et dans le silicium (aux alentours de 7 MeV.pm'1) irradies avec des

ions lourds [Karamyan et al. (1989), Karamyan (1990)].

Lorsqu’il n’existe pas de phenomenes directement observables soil par des

observations en microscopic electronique, soil par des mesures electriques, comment peut-on

rendre compte d’un effet imputable a la perte d’energie electronique ?

Comme nous l’avons vu, le code TRIM nous renseigne sur la valeur de la section

efficace totale de deplacement ad (E,). Celle-ci est uniquement due a la perte d’energie

d’origine nucleaire. Si par une technique quelconque nous pouvons determiner un parametre

qui puisse etre directement compare a cette section efficace, il sera alors possible de dire si oui

ou non, la perte d’energie electronique a une influence sur la creation de defauts. Ainsi, par

exemple, si l’on mesure le taux d’endommagement r par retrodiffusion Rutherford en

geometric de canalisation (RBS-C) d’un materiau irradie, il est possible de calculer une

section efficace experimentale crexp en utilisant le modele d’impact direct [Gibbons (1972),

Canut et al. (1996)] :

Dans ce modele, on admet que 1’augmentation de l’endommagement ne resulte que des

impacts directs des projectiles sur la partie n’ay ant pas encore etc endommagee. La section

experimentale crexp est en general tres differente de cede calculee par le code TRIM. C’est

done en comparant entre dies differentes valeurs de cette section experimentale que l’on peut

eventuellement detecter un effet de la perte d’energie electronique Se.

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Nous pouvons egalement etudier Vimportance de la perte d’energie electronique grace

a des mesures d’effet Hall. Ces mesures permettent de determiner des taux de creation de

defauts [Marie et al. (1996)] et de les comparer an taux de creation theorique (cf HI.). Le

rapport entre les deux definit l'efficacite relative d’endommagement et si celle-ci est constante

alors nous pouvons dire que l’endommagement est uniquement du aux chocs nucleates. Dans

le cas contraire, il faut considerer la perte d’energie electronique comme une contribution a la

creation ou au recuit des defauts.

Dans la majeure partie de ce travail, nous avons tente de comprendre les mecanismes

de creation de defauts et surtout les roles respectifs des pertes d’energie electronique et

nucleaire dans les semi-conducteurs.

III. Resultats anterieurs

Comme nous 1’avons vu, les defauts initialement induits par une irradiation sont la

lacune et l’interstitiel, 1’ensemble formant une paire de Frenkel. Ce sont ces defauts que 1’on

observe a basse temperature dans les metaux irradies, tout au moins en des sous du seuil de

perte d’energie electronique au dela duquel des traces sont observees. La nature des defauts

observes dans les semi-conducteurs est un peu plus complexe. En effet, dans le germanium par

exemple, Vinterstitiel est tres mobile des les basses temperatures et la plupart migre a la

surface du materiau. A temperature ordinaire, la lacune est egalement mobile mats son

instabilite entraine la creation de defauts ponctuels complexes associant des impuretes ou

d’autres lacunes. Ces demiers conduisent a des niveaux d'energie plus ou moins profonds dans

la bande interdite. Ces modifications dans la bande interdite changent considerablement les

proprietes electriques du semi-conducteur. Enfin, il est interessant de noter qu’il peut exister

plusieurs niveaux dans la bande interdite pour un meme defaut. Ceci est du au fait que, par

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exemple, lorsqu’une lacune est introduite dans un materiau, il y a un certain nombre de

liaisons pendantes ainsi generees et il existe autant de charges electriques possibles qu’il existe

de liaisons pendantes. Ainsi, par exemple, dans le silicium, une lacune entraine la creation de 4

liaisons pendantes avec les plus proches voisins. Suivant la position du niveau de Fermi dans

la bande interdite, la charge electrique associee a la lacune pent varier de -2 a +2 d’ou la

presence de quatre niveaux dans la bande interdite correspondant a chaque transition d’etats de

charges possibles.

Nous allons maintenant presenter des resultats plus precis dans les trois semi-

conducteurs que nous avons etudies.

III.l. Germanium

Les etudes concernant le comportement du germanium sous irradiation remontent a la

fin des annees cinquante. Cleland et al. [Cleland et al. (1995a, 1955b et 1959)] out etudie

l’effet de Virradiation avec des neutrons a temperature ordinaire, puis Gobeli [Gobeli (1958)]

celui avec des particules alpha a 4.2 K. Ils out realise des mesures electriques ainsi que des

etudes de recuits. Des irradiations avec des electrons a differentes temperatures et energies out

egalement etc realisees par Mac Kay et al. [Mac Kay et al. (1959)], Calcott et al. [Calcott et al.

(1967)], Bourgoin et al. [Bourgoin et al. (1971)] et Fukuoka et al. [Fukuoka et al. (1974)]. La

caracterisation des defauts a etc realisee principalement grace a des mesures electriques; elle

s'est developpee notamment grace a la DLTS (Deep Level Transient Spectroscopy) [Lang

(1974)]) : la caracterisation et Videntification des defauts crees par Virradiation avec des

electrons, neutrons et rayons y a connu alors un essor important dans les annees quatre-vingt

[Poulin et al. (1980), Bourgoin et al. (1981), Fukuoka et al. (1981 et 1983), Mooney et al.

(1983 et 1984), Nagesh et al. (1988)]. Puis Fourches et al. [Fourches et al. (1991)] out irradie

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du germanium ultra-pur avec des neutrons de quelques MeV. Enfin, Marie et al. [Marie et al.

(1993a, 1993b et 1993c)] ont irradie du germanium avec des ions lourds rapides allant de

l’oxygene au plomb. Ils ont etudie l’endommagement induit par ces projectiles grace a des

mesures electriques d’effet Hall, de DLTS et en effectuant des etudes de recuits.

Grace a toutes ces etudes, les defauts crees dans le germanium a temperature ambiante

semblent etre assez bien connus. Comme nous l’avons vu precedemment, la paire de Frenkel

n’est pas stable a temperature ordinaire quel que soil le type du materiau (n ou p). De plus,

1’etude de recuits isochrones a permis de connaitre plus precisement la nature des defauts

crees: ce sont la bilacune V-V, le complexe lacune-oxygene (V-0 ou centre A) et le complexe

lacune-dopant (V-D ou centre E). Toutes ces etudes ont permis de determiner la position en

energie (grace a la DLTS) des transitions d’etats de charges dans la bande interdite associees a

ces defauts. D’autre part, il a etc observe une transition de type n vers le type p lorsque le

germanium est irradie avec des ions lourds ou des neutrons. Par ailleurs, comme Pont montre

Marie et al. [Marie et al. (1993c)], seule une fraction des defauts primaires initialement crees

(calcules par le code TRIM) se retrouve par simulation des courbes d’effet Hall (environ

10%). Ceci s’explique facilement par, d’une part l’instabilite de la paire de Frenkel a

temperature ordinaire (toutes les lacunes creees par l'irradiation ne se retrouvent pas dans les

defauts complexes observes), et d'autre part par le fait, qu’en etudiant les defauts par des

mesures electriques, on ne peut detecter que les defauts electriquement actifs. Enfin, il est

important de noter que toutes ces irradiations ont etc realisees a de «faibles»

endommagements (c’est-a-dire a des dpa inferieurs a 10'5).

Qu’en est-il des connaissances sur 1’influence de la perte d’energie electronique Se ?

Elies restent encore assez fragmentaires et dies ne debouched pas sur des conclusions

definitives. Izui et al. [Izui et al. (1986)] montrent une recristallisation de films minces de

germanium amorphe sous faisceau d’ions lourds lorsque la perte d’energie electronique

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depasse une valeur send qui est de l’ordre de 5 MeV.pm"1. Recemment, Virradiation du

germanium par des ions lourds du GANIL, dont les valeurs de Se sont ires elevees, n’a pas

permis de mettre en evidence un effet de cette derniere [Marie et al. (1996)]. Plus recemment

encore, et toujours pour tenter de comprendre 1’influence de la perte d’energie electronique,

Huber et al. [Huber et al. (1997)] out irradie avec des ions lourds du germanium a de tres

«forts» endommagements (c’est-a-dire a des dpa de l’ordre de 1’unite). Grace a des

observations par microscopic electronique, ils out pu mettre en evidence la presence d’une

zone amorphe contenant des cavites. Cette zone ne se cree pas la on la perte d’energie

electronique Se est maximale, elle se situe legerement en amont de la zone d’arret de l’ion. De

plus, pour observer cette zone, il semblerait qu’il faille irradier le germanium avec des ions

plus lourds que le gallium. Par ailleurs, ces meme auteurs [Huber et al. (1998)] out egalement

mis en evidence un recuit partiel des defauts par des mesures de RBS-C apres de « fortes »

doses lorsque la perte d’energie electronique depasse une valeur send d’environ 10 MeV.pm'1.

II semble done, a la vue de ces resultats, qu’il y ait « competition » entre les chocs nucleates

qui creent directement des defauts et les collisions electroniques dont la repercussion sur la

creation on le recuit de defauts n’est pas encore bleu comprise.

III.2. Silicium

L’etude du comportement du silicium sous irradiation a, depuis le milieu des annees

soixante-dix, connu un tres grand interet en raison du developpement des dispositifs

electroniques a base de silicium (notamment pour 1’electronique embarquee dans l’espace).

Jones et al. [Jones et al. (1973)], Mooney et al. [Mooney et al. (1977)] out irradie du silicium

avec des electrons. D’autres etudes out etc realisees sur du silicium irradie avec des particules

alpha [Brotherton et al. (1982), Lugakov et al. (1982)]. Comme dans le cas du germanium, les

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etudes portaient essentiellement sur des mesures electriques mats aussi sur des mesures de

photoluminescence [Awadelkarim et al. (1986)]. A partir de 1989, le silicium a etc irradie avec

des ions lourds [Krynicki et al. (1989)] mais aussi avec des neutrons grace au developpement

des reacteurs nucleates [Chaudhari et al. (1991)]. Les etudes correspondantes ont revele

comme dans le germanium la presence de niveaux dans la bande interdite associes a des

defauts complexes qui sont la bilacune, le centre E et le centre A [Toulemonde et al. (1989a),

Mary et al. (1992), Levalois et al. (1992)]. Cependant compte-tenu des positions en energie

des differentes transitions d’etats de charges de ces niveaux dans le bande interdite, il n’existe

pas, comme dans le germanium, de transition du type n vers le type p. Le silicium initialement

de type n devient quasi intrinseque apres irradiation et ce quel que soil le type de projectile.

L’influence de la perte d’energie electronique Se est egalement mal cernee. Izui et al.

[Izui et al. (1986)] devoilent une recristallisation de Elms minces de silicium amorphe a partir

d’une valeur de perte d’energie electronique egale a environ 15 MeV.pm1. Des resultats

recents de Mangiagalli et al. [Mangiagalli et al. (1998)] obtenus apres irradiation du silicium

par differents ions lourds, des neutrons et des electrons montrent que les chocs nucleates ne

peuvent rendre compte completement a eux seuls des differences observees d’une particule a

1’autre. La perte d’energie electronique n’est pas forcement le parametre a prendre en compte,

mais d’autres parametres tels que, par exemple, la faille des cascades et la densite d’energie

nucleaire deposee a l’interieur de celles-ci doivent aussi jouer un role.

D’autre part, Mangiagalli et al. [Mangiagalli et al. (1998)] ont egalement irradie des

detecteurs a jonction avec des ions lourds, des neutrons et des electrons. En ce qui concerne

les effets des ions lourds et des neutrons, il existe deux domaines bien distincts de

fonctionnement:

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

S Un domaine de basses fluences pour lesquelles les caracteristiques du detecteur (C-V et

I-V) sont du meme type que celles d’un dispositif non irradie. On observe ainsi une variation

lineaire du courant de fuite avec la fluence.

S Un domaine de fortes fluences pour lesquelles les caracteristiques du detecteur sont

completement differentes de cedes d’un dispositif non irradie. 11 n’est alors plus possible de

considerer le dispositif comme une jonction abrupte p-n.

En ce qui concerne les irradiations avec des electrons, la valeur du courant de fuite

vane lineairement avec la fluence regue dans le domaine explore et les detecteurs continuant

de fonctionner normalement.

Dans tous les cas, les changements observes sur les detecteurs ont pu etre relies aux

modifications des proprietes electriques du substrat de silicium servant de base a ces

dispositifs.

III.3. Arseniure de gallium

L'arseniure de gallium est un semi-conducteur III-V et de ce fait, il peut se order deux

types de paires de Frenkel : soil l'ensemble lacune-interstitiel d'arsenic soil l'ensemble lacune-

interstitiel de gallium. D’apres des etudes anterieures [Mircea et al. (1978), Pons et al. (1985),

Stievenard et al. (1986)], nous savons que la paire lacune-interstitiel d’arsenic est stable a

temperature ambiante tandis que la paire lacune-interstitiel de gallium est instable meme a tres

basse temperature. Ainsi, dans l’arseniure de gallium irradie, il n’y a pas de bilacune. Comme

pour les autres semi-conducteurs, les irradiations ont debute avec des electrons [Dresner

(1974)] et se sont poursuivies avec les ions lourds. Johnson et al. [Johnson et al. (1989)]

montrent qu'il existe une recristallisation epitaxiale de l'arseniure de gallium amorphe entre

65°C et 165°C sous faisceau d'ions neon. A partir de 1990, les effets d'irradiations avec des

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CHAPITRE I: ENDOMMAGEMENT PAR IRRADIATION DES SEMI-CONDUCTEURS

ions lourds rapides ont etc etudies a Caen, ces travaux faisant l'objet d'une these [Mikou

(1995)].

Ton] ours grace a des mesures electriques, le comportement de l'arseniure de gallium

irradie est assez bien determine. Cependant la situation est plus compliquee que dans le

germanium on le silicium. En effet, il existe beaucoup plus de niveaux dans la bande interdite

associes aux defauts (notamment a cause de la stabilite de la paire lacune-interstitiel d'arsenic

a temperature ordinaire). Dans l'arseniure de gallium de type n, il y a deux niveaux

correspondant a la lacune d'arsenic isolee, un niveau associe a la paire lacune-interstitiel

d'arsenic et deux niveaux relies a un antisite d'arsenic Asoa (un atome d'arsenic occupe un site

vacant de gallium). Dans l'arseniure de gallium de type p, il y aurait six niveaux, dont deux

associes a la lacune d'arsenic et quatre autres qui seraient dus a des defauts complexes dont la

nature n'est pas totalement definie. Enfin, comme dans le cas du silicium, il n'existe pas de

phenomena de transition de type du a l'irradiation, le materiau se rapprochant d'un etat quasi

intrinseque.

En ce qui conceme la perte d’energie electronique Se, une fois de plus, son importance

est assez mal connue. Mikou et al. [Mikou et al. (1996)] montre que le depot d'energie

electronique ne contribuerait pas a la creation de defauts mais, par contre, il serait possible

qu'il contribue au recuit d'une partie des defauts crees par collisions nucleates lorsque la perte

d’energie electronique depasse une valeur seuil de l'ordre de 20 MeV.pm'1.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

CHAPITRE II

FAIBLES DOSES
D'IRRADIATION

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D’lRRADIATION

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

FAIBLES DOSES D’IRRADIATION

Nous allons maintenant presenter les resultats obtenus apres des irradiations que nous

qualifierons d’irradiations « faibles doses », c'est-a-dire telles que le materiau a subi un

endommagement maximum de l’ordre de 10'5 dpa. II est important d’ajouter que toutes ces

irradiations ont ete realisees a temperature ordinaire (environ 300 K).

Dans ce chapitre seront presentees toutes les irradiations « faibles doses » que nous

avons effectives pendant cette etude et dont les effets ont ensuite ete etudies par des mesures

de spectroscopic transitoire des niveaux profonds et par des mesures electriques par effet Hall.

Suivant le projectile utilise, ces irradiations ont ete realisees dans differents accelerateurs. Les

irradiations avec des ions lourds ont ete menees au Grand Accelerateur National d’lons Lourds

(GANIL) a Caen. C’est un accelerateur qui permet d’obtenir deux gammes d’energies

differentes pour des ions allant du carbone a Vuranium. II y a une sortie dite « de moyenne

energie » (SME) qui se situe apres le passage des ions dans le premier cyclotron; les ions

multicharges ont une energie de l’ordre de 10 MeV par unite de masse atomique. Apres leur

passage dans le second cyclotron, les ions sont dans la gamme « de haute energie » (HE). Ils

ont alors une energie de l’ordre de plusieurs dizaines de MeV par unite de masse atomique.

Les experiences concernant la matiere condensee se deroulent dans la salle d’experimentation

Di qui est geree par le CIRIL (Centre Interdisciplinaire de Recherche avec les Ions Lasers).

Les experiences a moyenne energie utilisent la chambre IRASME et celles a haute energie la

chambre d’irradiation IRABAT (chambres decrites precedemment par Bouffard et al.

[Bouffard et al. (1989)]). A fin d’irradier une zone de plusieurs centimetres carres de lag on

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

homogene (10 cm2 environ), le faisceau, initialement localise, subit un balayage horizontal et

vertical a l’aide de dipoles. De plus, le flux (|) (nombre de particules regues par la cible par

centimetres carres et par seconde) est controle grace a un detecteur plein constitue de trois

feuilles metalliques: 0.8 pm d’aluminium, 1 pm de titane et 0.8 pm d’aluminium. Le principe

de cette mesure a deja ete developpe par Bouffard et al. [Bouffard et al. (1989)]. Au cours de

ces irradiations, il faut s’astreindre a utiliser un flux suffisamment has pour ne pas trap elever

la temperature du materiau et ainsi ne pas provoquer de recuits in situ de defauts. Enfin, nous

pouvons ajouter qu'il existe maintenant au GANIL une ligne dite « de basse energie » (non

utilisee au cours de ce travail) LIMBE (Ligne d’lons Multicharges de Basse Energie) qui se

place juste en aval du banc d’essai des sources. Elle delivre des ions ayant une energie d’une

vingtaine de keV par unite de charge.

Nous avons egalement pu realiser des irradiations avec des electrons au Laboratoire

des Solides Irradies (LSI) de l’ecole Polytechnique a Palaiseau. Les electrons sont acceleres

grace a une machine de type Van de Graaf. C’est un accelerateur electrostatique qui

fonctionne par accumulation de charges produites par frottement et transportees vers une

electrode spherique. Pratiquement, les charges, transportees par une courroie, s’accumulent et

le potentiel de Velectrode augmente, pouvant atteindre des valeurs tres importantes.

L’accelerateur d’electrons Van de Graaf du LSI fonctionne a des energies allant jusqu’a 2.5

MeV et une intensite pouvant atteindre 250 pA (soit un flux d’environ 1.6 1014 e'.cnv.s'1

(pour une surface irradiee de 10 cm2)).

Enfin, les irradiations avec des protons ont ete realisees au Centre d’Etudes et de

Recherches par Irradiation (CERI) a Orleans. Les protons sont acceleres grace a un cyclotron

qui fonctionne selon le principe classique de ces accelerateurs. Au centre de la chambre

deceleration se situe la source qui fournit les particules, le plus souvent positives: protons,

deutons, helions, alphas,... Enfin, Vaccelerateur possede quatre sorties differentes ce qui

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

permet d’avoir a disposition quatre aires experimentales. La gamme en energie des protons

acceleres avec ce cyclotron s’etend de 5 a 38 MeV et on pent atteindre une intensite maximale

sur la cible de l’ordre de 40 pA, c’est-a-dire un flux maximum d’environ 2.5 1013 H+.cm"2.s"1

(pour une surface irradiee de 10 cm2).

Dans ce chapitre, nous allons d'abord nous interesser a l'analyse par DLTS des

echantillons de germanium irradies avec ces differentes particules. Puis, nous nous

interesserous aux resultats des mesures electriques par effet Hall ce qui nous permettra par la

suite d'effectuer des simulations des evolutions de grandeurs electriques en utilisant egalement

les resultats foumis par la DLTS. Grace a ces simulations, nous pourrons connaitre les

cinetiques de creation de defauts et les comparer pour les differentes irradiations.

Enfin, en complement des travaux effectues par P. Mangiagalli [Mangiagalli (1997)],

nous presenterons les resultats de mesures effectives sur du silicium ainsi que sur des

dispositifs a base de silicium irradies avec des ions lourds, des electrons et des neutrons.

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D’lRRADIATION

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

I. Analyse par DLTS

Comme nous l’avons vu an chapitre I, Virradiation d’un semi-conducteur conduit a

1’apparition dans la bande interdite de niveaux pieges profonds, lies aux defauts induits par

1’irradiation. Chaque defaut pent posseder plusieurs niveaux d’energie correspondant a

differentes transitions d’etats de charge. La methode de spectroscopic transitoire des niveaux

profonds on DLTS (Deep Level Transient Spectroscopy) permet d’effectuer une etude

microscopique selective des defauts et d’acceder a des caracteristiques essentielles comme la

position dans la bande interdite des niveaux pieges associes aux defauts on encore leurs

concentrations. Cette methode a etc developpee a partir des annees 1970 [Sab et al. (1970),

Lang (1974)]. Grace aux differentes irradiations realisees sur du germanium, nous avons pu

affiner les resultats obtenus par P. Marie [Marie (1994)] et ainsi preciser les principaux defauts

electriquement actifs presents dans le germanium irradie.

Nous allons tout d’abord presenter succinctement la technique experimentale utilisee et

ensuite nos resultats.

1.1. Technique experimentale et preparation des echantillons

I. La. Methode DLTS

Nous allons ici faire un rappel du principe de la spectroscopic transitoire des niveaux

profonds. Pour des informations plus completes, il est possible de se referer a plusieurs

ouvrages [Lang (1974), Bogdanski (1983)].

La methode DLTS pent etre expliquee comme suit: Vechantillon, par 1’intermediate

d’une diode Schottky dont on mesure la capacite, est sounds a une serie d’impulsions de

tension. Ces impulsions entrament une modification de la position relative du niveau de Fermi

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

dans la bande interdite par rapport aux niveaux pieges. On realise ainsi des sequences de

remplissage et de vidage des pieges. II s’ensuit une variation de la charge d’espace, et done

une variation de la capacite, cette derniere etant reliee a la largeur de la zone describe (zone de

charge d’espace) par la relation :

C=^
w
on : C est la capacite mesuree,

ss la constante dielectrique du semi-conducteur,

S la surface de la diode Schottky,

W la largeur de la zone describe.

Le transitoire de capacite est observe pendant la sequence de vidage ou les porteurs

pieges sont reemis avec une constante de temps qui depend de la temperature et du piege. On

echantillonne ce transitoire en plusieurs instants tt differents (10 dans notre cas) et l’on suit

revolution de la difference des capacites c(?y)- C(f,) en fonction de la temperature. La

chaine de mesure que nous disposons au laboratoire a deja etc largement decrite [Mangiagalli

(1997)] et elle nous permet d’obtenir 45 couples d’instants [tj, t!) differents.

A basse temperature, le signal DLTS est tres faible car le retour a l’equilibre est tres lent. A

temperature blevbe, 1’bmission est tres rapide, la capacite atteint sa valeur d’equilibre avant

meme les instants d’echantillonnage et le signal est egalement tres faible. A temperature

intermediaire, la presence d’un niveau piege dans la bande interdite se traduit done par

1’apparition d’un pic dont la position en temperature depend des instants tt et tj choisis.

Dans le cas des pieges a electrons, la sequence de vidage des niveaux pieges est

caracterisee par le taux d’emission en des electrons qui depend de la temperature T scion la

formula suivante [Hall (1952), Shockley et al. (1952)] :

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D’IRRADIATION

ec-et
k T
e

on : An est une constante qui ne depend pas de la temperature et de la nature du piege, mats

seulement du semi-conducteur etudie (pour le germanium A, = 3.84 x 1025s ' .K 2m 2),

an la section efficace de capture des electrons du niveau piege,

Et l’energie du niveau piege, Ec l’energie du bas de la bande de conduction,

k la constante de Boltzmann (k = 1.38 x 1CT23 J.K 1).

Nous pouvons faire Vanalogic pour les pieges a Irons en definissant un taux d’emission des

trous ep :

ou : Ap = 1.35 x 1025 s 1 .K 2 m 2 pour le germanium,

ap est la section efficace de capture pour les trous,

Ev l’energie du haut de la bande de valence.

D’une maniere generale, V analyse DLTS est une operation de filtrage : apres une impulsion de

remplissage, le retour a l’equilibre de la capacite s’effectue avec une constante de temps (ej

ou e~p) qui varie avec la temperature. Pour un piege donne, le systeme de mesure donnera un

signal non nul lorsque le taux d’emission en coincidera avec une certaine fenetre d’emission

fixee experimentalement par le choix des instants tt et tj. On montre alors qu’a la temperature

Tm du maximum du pic, le taux d’emission prend la valeur :

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

(relation de Lang)

Cette relation montre que la temperature Tm du pic DLTS depend uniquement du couple

d’instants choisis et que le taux d’emission des pieges a cette temperature est egal a celui qui

est fixe par la fenetre (f,, f,). On realise ainsi une veritable spectroscopic des defauts.

II est possible, pour chaque niveau, de tracer la droite d’Arrhenius des taux d’emission

en representant Ln\e" j en fonction de Vj . La pente de cette droite permet de

determiner 1’energie du niveau piege par rapport a la bande de conduction (Ec -Et) et son

ordonnee a 1’origine, la section efficace de capture an. Cependant, pour diverses raisons [Van

Vechten et al. (1976), Henry et al. (1977), Mircea et al. (1977), Bourgoin et al. (1983)],

1’energie mesuree par la droite d’Arrhenius (energie apparente) pent differer de 1’energie reelle

d’ionisation du niveau piege, mais la difference n’excede pas quelques dizaines de meV. Dans

ce travail, nous avons identifie les pieges presents dans la bande interdite en comparant les

energies apparentes trouvees avec cedes publiees dans la litterature.

Par ailleurs, la DLTS permet d’estimer (en premiere approximation) la concentration

Nt (lorsque NT est beaucoup plus petit que Nd) des niveaux pieges grace a la relation

suivante [Bogdanski (1983)] :

A7 2 Nd ACDLTS
JyT ~---------- 1------------------- 1
c(r,>

on : Nd est la concentration du dopant,

ACDLTS le signal DLTS,

C(tt) la capacite a Vinstant t} du transitoire.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Pour estimer la concentration, il faut se placer an maximum du pic (car c’est a ce seul endroit

que l’on connait en). Compte-tenu qu'il faut que NT sort beaucoup plus petit que Nd, nous ne

pouvons determiner la concentration qu'a de tres faibles fluences et il n'est done pas possible

de suivre l'evolution des concentrations en fonction de la fluence. Comme nous le verrons, il

est beaucoup plus fiable de suivre cette evolution grace aux mesures d'effet Hall.

Ll.b. Preparation des echantillons

Nous avons realise des mesures de DLTS sur du germanium CZ de type n (Ge n),

faiblement dope a l’antimoine (Nd = 2.5 x \()14Sb.cm ').

Avant irradiation, nous avons decoupe dans le materiau brut (disques de 25 mm de

diametre et de 400 pm d’epaisseur, orientes (100)) des lames rectangulaires de 1x0.5 cm2 a

l’aide d’une scie utilisant un disque de cuivre diamante de 100 pm d’epaisseur. Ces lames ont

ensuite ete amincies (sur une seule face) par abrasion mecanique, puis polies sur un drap

enduit d’une pate diamant et enfin nettoyees au trichlorethylene. A fin d’attenuer le probleme

d’une eventuelle couche abimee en surface des echantillons, nous les avons traites

chimiquement a 1’aide d’un melange appele CP4 (27% d’acide fluorhydrique, 46% d’acide

nitrique et 27% d’acide acetique, plus quelques gouttes de brome). La vitesse de decapage a

l’aide du CP4 est de 1’ordre de 10 pm.min"1 et chaque echantillon a ete traite environ trois

minutes. Pour toutes les irradiations « faibles doses », 1’epaisseur finale des echantillons a ete

fixee de telle sorte qu'elle soil inferieure au parcours du projectile.

Apres irradiation, les diodes Schottky sont realisees en deposant des plots metalliques a

la surface de la lame semi-conductrice, avec au prealable un nouveau traitement chimique au

CP4 pour bien nettoyer la surface. Les echantillons sont disposes derriere un cache metallique

perce de trous de 1 mm de diametre (on depose ainsi plusieurs plots sur chaque lame). De

precedentes etudes [Marie (1994)] ont montre que, pour le germanium de type n, 1’argent etait

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

un metal qui convenait bien (les diodes sont alors de bonne qualite avec un faible courant de

Mte). II a ete depose grace a un canon a electrons.

Afin de realiser un contact ohmique sur la face arriere, les lames sont rayees et on y depose de

l’eutectique Ga/Al. Enfin, on les colic sur un bloc de cuivre avec de la laque argent, lui-meme

colic avec de la laque sur le porte echantillon du cryostat. Le contact sur les diodes est pris a

l’aide d’un fil de cuivre colic a la laque argent sur un des plots.

1.2. Resultats experimentaux

Nous presentons ici les resultats des mesures de DLTS pour les irradiations avec des

ions lourds, des electrons et des protons du germanium de type n. Pour faciliter la

comparaison, tons les spectres DLTS que nous allons presenter sont ceux determines avec des

temps d’echantillonnage t} = 1.5 ms et tj = 30ms, une tension inverse de -5 V, une impulsion

de remplissage d’amplitude 3.5 V et de duree 2 ms. La remontee en temperature (de 77 K a la

temperature ambiante) s’effectue a une vitesse d’environ 0.1 K.s"1. Les premiers resultats

avaient ete obtenus apres irradiation avec des ions plomb d’energie totale egale a 6032 MeV

(HE) et des ions neon d’energie totale egale a 328 MeV (SME) et avaient deja ete reportes

dans un article precedent [Marie et al. (1993b)]. Nous avons realise pour notre part d’autres

irradiations avec des electrons d’energie egale a 2 MeV et des protons d’energie egale a 12

MeV. Les fluences maximales out ete choisies suffisamment faibles de maniere a ce que le

materiau soil encore largement de type n pour que les contacts Schottky soient de bonne

qualite (3xl017 e'.cm'2 et 2xl014 H .cm"2). Grace a ces nouvelles mesures, nous avons pu

affiner l'interpretation des defauts observes par la methode DLTS.

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CHAPITREII: FAIBLES DOSES D’lRRADIATION

1.2.a. Cas des ions lourds

1.2.a.a. Evolution dans le temps

Dans le cas des ions lourds, 11 avail etc observe une nette evolution des spectres DLTS

au cours du temps. La figure 5 montre les spectres DLTS obtenus apres une irradiation avec

des ions plomb, juste apres Virradiation et sept mois plus tard :

0.004

apres irradiation
0.003 7 mois plus tard

0.002

0.001

0.000

Temperature (K)
Fig. 5 : Spectres DLTS obtenus stir du Ge n irradie avec des ions plomb de 6032 MeV a une fluence de 1.5x10s

Pb.cni2. La premiere courbe a ete obtenue juste apres Virradiation et la seconde sept mois plus tard.

Juste apres Lirradiation, nous pouvons observer cinq pics (notes de ET1 a ET5)

correspondant a des pieges a electrons et qui ont deja ete caracterises dans des etudes

anterieures [Marie et al. (1993b)]. Le pic ET5 qui se situe a une temperature d'environ 200 K,

est celui qui a Vamplitude la plus elevee. Apres sept mois, ce pic est toujours present mais son

amplitude a diminue. Par ailleurs, sa position s’est legerement deplacee vers les plus basses

temperatures. Dans un meme temps, le pic ET1 a disparu, l’intensite du pic ET2 a die aussi

diminue avec egalement un deplacement vers les plus basses temperatures et l’intensite du pic

ET3 a augmente. Par contre, le pic ET4 semble assez stable au cours du temps.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Dans le cas d’une irradiation avec des ions neon (figure 6), nous observons la meme

evolution an cours du temps. Notons seulement que le pic ET1 n'est pas visible :

0.060

0.050 apres irradiation


5 mois plus tard

0.040

0.030

0.020

0.010

0.000
Temperature (K)

Fig. 6: Spectres DLTS obtenus sur du Ge n irradie avec des ions neon de 328 MeV a line fluence de 1.8xlOw

Ne.cni2. La premiere courbe a ete obtenue juste apres V irradiation et la seconde cinq mois plus tard.

Quand les pics etaient assez bien definis, nous avons pu determiner, a partir des droites

d’Arrhenius, les energies de ces pieges a electrons (voir tableau 2). Nous remarquons que, quel

que soil f ion lourd, apres revolution dans le temps, l'energie du pic ET3 est assez stable alors

que celles des pics ET2 et ET5 out plutot tendance a diminuer.

ET1 ET2 ET3 ET4 ET5

Pb (apres irradiation) 0.221 0.285 - 0.372 0.463

Pb (7 mois plus tard) - 0.265 0.289 - 0.444

Ne (apres irradiation) - 0.264 0.291 0.319 0.475

Ne (5 mois plus tard) - - 0.293 - 0.434

Tableau 2 : Energies (en eV, d partir de la bande de conduction) obtenues d partir des droites d’Arrhenius (avant

et apres evolution dans le temps) pour des irradiations avec des ions plomb (E=6032 MeV) et neon (E=328

MeV).

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

1.2.a.|3. Etudes des recuits en temperature

A fin de comparer nos resultats avec les resultats anterieurs, nous avons realise des

recuits isochrones (d’une duree de 30 minutes sous atmosphere d’argon) entre la temperature

ambiante et 200° C sur les echantillons irradies avec les ions plomb et neon (apres leurs

evolutions dans la temps). Les figures 7 et 8 montrent des spectres DLTS caracteristiques

obtenus apres des recuits a certaines temperatures. Les tendances sont les memes quel que soil

l’ion utilise :

S L’amplitude du pic ET2 augmente jusqu’a une temperature de recuit de 120° C.

Ensuite, elle decroit et le pic disparait apres 200° C. Cette tendance est aussi

observee pour le pic ET4 pour Virradiation avec les ions plomb.

S Le pic ET3 obtenu apres V irradiation avec les ions neon disparait des le debut du

recuit (a une temperature d’environ 80° C). Dans le cas de Virradiation avec des

ions plomb, ce comportement n’apparait pas aussi clairement. Ceci est certainement

du au fait que le pic ET2 (qui augmente en debut de recuit) interfere avec celui-ci.

S Enfin, l’intensite du pic ET5 commence par augmenter (legerement dans le cas des

ions neon, plus nettement dans celui des ions plomb) jusqu’a environ 100° C et

ensuite diminue.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

0.006
avant recuit
apres recuit a 114°C
0.005 apres recuit a 150°C

0.004

0.003

0.002

0.001

0.000
100 120 140 160 180 200 220 240
Temperature (K)

Fig. 7: Spectres DLTS obtenus apres dijferents recuits en temperature sur des echantillons Ge n irradies avec

des ions plomb (E=6032 MeV).

avant recuit
apres recuit a 103°C
apres recuit a 121°C
apres recuit a 142°C

100 120 140 160 180 200 220


Temperature (K)

Fig. 8: Spectres DLTS obtenus apres dijferents recuits en temperature sur des echantillons Ge n irradies avec

des ions neon (E=328 MeV).

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Par ailleurs, le tableau 3 montre les energies correspondantes pour les pics ET2 et ET5

durant les recuits. Nous pouvons notamment remarquer V evolution de l’energie du pic ET5

qui a tendance a augmented passant de Ec - 0.444 eV a Ec - 0.500 eV dans le cas de

Pirradiation avec des ions plomb et de Ec - 0.434 eV a Ec - 0.457 eV dans le cas de celle avec

des ions neon.

Pb avant recuit a114°C &150°C Ne avant recuit &103°C &121°C &142°C

ET2 0.265 0.259 0.261 ET2 - 0.263 0.270 0.271

ET5 0.444 0.500 0.498 ET5 0.434 0.446 0.442 0.457

Tableau 3 : Energies (en eV, a partirde la bande de conduction) obtenues d partirdes droites d’Arrhenius (avant

etapres recuits en temperature) pour des irradiations avec des ions plomb (E=6032 MeV) et neon (E=328 MeV).

1.2.b. Cas des electrons et des protons

1.2.b.a. Irradiation avec des electrons

Nous pouvons voir sur la figure 9 (dans la gamme de temperature 80 - 230 K), quatre

pics appeles ET1, ET2, ET3 et ET5 par analogic avec le cas des ions lourds. II existe une

grande similarite entre ces spectres et ceux obtenus apres irradiation avec des ions lourds.

Nous pouvons penser que le pic ET4 est un epaulement a gauche du pic ET5. Cependant, nous

pouvons ajouter deux tendances. Tout d'abord, Vamplitude des pics augmente avec la fluence.

Cette tendance s’explique par le fait que lorsque la fluence augmente, les concentrations de

defauts (et done les pics correspondant) sont plus importantes. Ensuite, nous remarquons que

la temperature a laquelle se trouve le pic ET5 est plus basse que cede determinee dans le cas

des ions lourds (environ 190 K au lieu de 200 K).

L’energie du pic ET5, obtenue en tragant les droites d’Arrhenius, est egale a Ec - 0.41 eV.

Cette valeur a etc obtenue en faisant la moyenne des energies determinees sur differents

echantillons. D’autre part, nous avons constate que ce pic n’evoluait pas au cours du temps.

Du fait que les autres pics ne sont pas suffisamment resolus, les energies correspondantes ne

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

sont pas precisement determinees. Cependant, nous avons verifie qu’elles n’etaient pas tres

differentes de celles determinees dans le cas des irradiations avec des ions lourds. Ces resultats

seront commentes dans la discussion des resultats des mesures DLTS.

80 100 120 140 160 180 200 220 240


Tern peratu re (K)
Fig. 9: Spectres DLTS obtenus sur du Ge n irradie avec des electrons de 2 MeV. Les fluences sont

respectivement lxlO14 e'.cni2 et lxlO15 e'.cni2.

1.2.b.|3. Irradiation avec des protons

Une fois de plus, Vallure generale des spectres DLTS obtenus dans le cas d’une

irradiation avec des protons est la meme que dans le cas des irradiations avec des ions lourds

(on meme des electrons). Nous voyons sur la figure 10, les cinq pics notes de ET1 a ET5.

Cependant, le pic ET5 est observe a une temperature d'environ 210 K. De plus, nous avons

determine son energie a une valeur de Ec - 0.50 eV.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

90 120 150 180 210 240 270


Temperature (K)

Fig. 10 : Spectre DLTS obtenu sur du Ge n irradie avec des protons de 12 MeV (a unefluence de 1 xl012H+.cm2).

1.3. Discussion

Dans le but d’identifier les defauts associes aux differents niveaux pieges observes

dans la bande interdite, nous allons comparer leurs positions en energie, leurs evolutions dans

le temps et leurs comportements apres recuit par rapport a ce qui a deja etc reporte dans la

litterature. Aussi, nous allons discuter de chaque pic separement.

I.3.a. Pic ET1

Ce pic, situe a une temperature d’environ 90 K, a seulement etc observe dans le cas de

rirradiation avec les ions plomb (et juste apres Virradiation). Sa position en energie est egale a

Ec - 0.22 eV et il a deja etc observe dans du germanium de type n irradie avec des electrons de

1.5 MeV par Fukuoka et al. [Fukuoka et al. (1983)]. Ces auteurs out trouve une energie egale a

Ec - 0.20 eV et out observe qu’il n’etait pas tres stable. Ce comportement pent etre compare a

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

nos observations: en effet, dans notre etude, ce pic disparait an cours du temps. Actuellement,

il n'y a pas d'interpretation claire pour le defaut correspondant.

I.3.b. Pic ET2

Situe a environ 110 K, ce pic a etc observe sur tons nos spectres DLTS. Nous avons vu

que son amplitude diminuait avec le temps et que son energie etait quasiment constante.

Mooney et al. [Mooney et al. (1984)] out observe ce pic a la meme temperature apres une

irradiation avec des electrons de 2 MeV sur des jonctions p n. De plus, ce pic n’est pas present

apres une irradiation avec des electrons de 0.54 MeV [Mooney et al. (1984)]. II a etc identifie

an niveau de transition de charge (=/-) de la bilacune V-V. En effet, le seuil en energie pour

order une bilacune est d’environ 26 eV (2 fois Venergie seuil de deplacement). Or, en utilisant

les formulas du chapitre I, pour des electrons de 0.54 MeV, on trouve une energie maximale

transmise aux atomes primaires voisine de 20 eV alors qu'elle est egale a 75 eV pour des

electrons de 2 MeV. Dans le cas des ions lourds et des protons, Venergie maximale transmise

est encore beaucoup plus elevee, le seuil est done largement depasse. (Test sans doute cela qui

explique que V amplitude de la composante du pic ET2 soil plus importante avec ces derniers

projectiles.

Concernant Vevolution de ce pic an cours du temps, une interpretation possible de ce

que l'on observe juste apres Virradiation est qu’il est la somme de deux composantes, une

associee a la bilacune et la seconde a un autre defaut qui pourrait etre instable, meme a 300 K

(cette seconde composante disparaissant ainsi au cours du temps).

L’energie associee a ce pic correspond a une valeur de Ec - 0.27 eV dans le cas des

irradiations avec des ions lourds. Cette valeur est en accord avec de precedentes etudes

[Bourgoin et al. (1980), Poulin et al. (1980)].

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Enfin, les etudes de recuits en temperature montrent que V amplitude de la composante

associee a la bilacune augmente tout d’abord et qu’elle decroit ensuite a partir de 120° C. Ce

resultat est en accord avec des etudes precedentes [Bourgoin et al. (1980), Fukuoka et al.

(1983), Nagesh et al. (1988)] : en effet, en debut de recuit, la disparition d’un defaut complexe

contenant une lacune peut donner naissance a un defaut plus stable tel que la bilacune.

I.3.C. Pic ET3

Le defaut associe a ce pic, situe a 145 K, est le premier a etre recuit, a environ 80° C

(en accord avec Bourgoin et al. [Bourgoin et al. (1980)]). II a etc identifie comme etant le

niveau de transition de charge (-/0) associe au centre A (complexe V-O) grace a des

irradiations, a temperature ambiante, de germanium volontairement dope a l’oxygene [Nagesh

et al. (1988)]. Son energie moyenne vaut Ec - 0.27 eV et cette valeur est en accord avec des

resultats anterieurs [Nagesh et al. (1988), Fage-Pedersen et al. (2000)].

L’autre comportement interessant du pic ET3 est sa croissance (en amplitude) avec le

temps. En se souvenant que les amplitudes du pic ET1 et d'une des deux composantes du pic

ET2 decroissent assez rapidement au cours du temps, nous pouvons y relier Vaugmentation de

cede du pic ET3. Comme ce pic a etc identifie comme le centre A, les defauts instables

associes au pic ET1 et a la seconde composante du pic ET2 pourraient etre des defauts

complexes (peu stable a temperature ambiante) contenant de l’oxygene et qui pourraient se

transformer, au cours du temps, en une configuration plus stable du centre A. Cette hypothese

est confirmee par Nagesh et al. [Nagesh et al. (1988)] qui ont observe un pic, a environ 110 K,

dans du germanium fortement dope a l’oxygene.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

1.3.d. Pic ET4

Le pic ET4, situe a environ 165 K, n’est pas tres bien defini sur nos spectres mais il

semble qu’il soit invariant an cours du temps. Son comportement an cours des recuits en

temperature (augmentation initiate dans le cas du plomb) et aussi le fait que son amplitude soit

semblable a cede du pic ET2 (apres devolution dans le temps) semble indiquer que ce pic est

egalement associe a la bilacune; il correspondrait done a une autre transition de charge,

probablement (-/0). Cela est en accord avec des travaux anterieurs [Poulin et al. (1980),

Mooney et al. (1984)] concemant l'effet de send mentionne dans la discussion concernant le

pic ET2. Nous avons determine Venergie associee a ce pic, elle est egale a Ec - 0.34 eV. Cette

valeur n’est pas tres precise (compte-tenu de la faible resolution de ce pic) mais elle est en

accord avec d’autres etudes [Mooney et al. (1984)].

1.3.e. Pic ET5

Le pic ET5 est le plus intense et il se situe a une temperature qui depend du projectile

(entre 190 et 210 K). De plus, son evolution an cours du temps depend aussi du projectile :

■S Dans le cas des ions lourds, son amplitude et son energie associee decroissent

(passant de Ec - 0.47 eV a Ec - 0.44 eV).

■S Dans le cas des electrons, ce pic est constant (en amplitude et en energie associee,

Ec - 0.41 eV) au cours du temps.

Bien que ce pic ait souvent ete observe [Bourgoin et al. (1980), Poulin et al. (1980),

Fukuoka et al. (1981 et 1982), Mooney et al. (1984), Nagesh et al. (1988), Marie et al.

(1993b), Fage-Pedersen et al. (2000)], aucune identification claire n’a ete jusqu’a maintenant

proposee. Toutefois, dans le but d'identifier le defaut associe a ce pic, nous avons realise des

etudes complementaires sur d’autres echantillons de germanium de type n mais dopes

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

differemment (Ge n’ et Ge n”). La figure 11 montre les spectres obtenus apres une irradiation

avec des ions neon du Gen’ et du Gen” :

O
O
<

60 90 120 150 180 210 240 270


Temperature (K)

Fig. 11: Spectres DLTS obtenus sur du Ge n’ et Ge n” irradies avec des ions neon de 328 MeV. Le germanium

Ge n’ a regu unefluence de 4.4xlOwNe.cni2 et le germanium Ge n”, unefluence de 3.0xl012 Ne.cni2.

Ces deux spectres presentent aussi un important pic qui peut etre compare au pic ET5

observe dans le cas du Ge n. Dans le cas du Ge n\ pour lequel le dopant est le meme que pour

le Ge n (antimoine), le pic est situe a la meme temperature (a environ 200 K) et nous avons

determine son energie a une valeur voisine de cede obtenue dans le Ge n. Par contre, dans le

cas du Gen”, dans lequel le dopant est different (arsenic), le pic est nettement deplace vers les

plus basses temperatures (a environ 165 K) et son energie est aussi differente : Ec - 0.315 eV.

II apparait done que le pic le plus intense des spectres DLTS est associe a un defaut

comprenant un atome dopant et doit done etre relie au centre E (complexe lacune-dopant),

conclusion a laquelle sont aussi arrives Fage-Pedersen et al. [Fage-Pedersen et al. (2000)].

Cette interpretation est egalement confortee par les etudes de Nagesh et al. [Nagesh et al.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

(1988)] qui ont identifie, dans du germanium dope a l’antimoine, ce pic a environ 200 K

comme etant associe an complexe lacune-atome d’antimoine avec une energie de Ec - 0.40

eV. (Test aussi en accord avec les resultats obtenus sur du germanium dope a Varsenic de

Fukuoka et al. [Fukuoka et al. (1982)] qui ont obtenu des resultats comparable aux notres dans

le Gen”.

Concernant les recuits en temperature (pour les ions lourds), V amplitude du pic ET5

augmente tout d’abord et Venergie qui lui est associee augmente aussi faiblement. Ensuite, a

des temperatures de recuit plus elevees (a partir de 100° C), Vamplitude diminue et le pic

disparait completement a 180° C. Ce resultat est en accord avec des etudes anterieures

[Mooney et al. (1979), Nagesh et al. (1982)].

II nous faut maintenant tenter d’apporter une explication en ce qui conceme les

differences observees entre les irradiations avec des ions lourds (ou des protons) et cede avec

des electrons. Nous sommes certains que le centre E est associe a ce pic mais en realisant des

deconvolutions, il est impossible de simuler le pic ET5 avec une seule composante associee au

centre E dans le cas des irradiations avec des ions lourds (ou des protons). De plus, comme

nous le verrons plus loin, il y a une nette difference de comportement electrique entre le

germanium irradie avec des ions lourds ou des electrons. En fait, le pic ET5 (dans le cas des

ions lourds et des protons) pourrait etre la somme de deux composantes. Une serait reliee au

centre E et Vautre a un defaut specifique du aux ions lourds et aux protons. Les differences en

energie du pic ET5 seraient maintenant expliquees : en effet, dans le cas des electrons, la

valeur Ec - 0.41 eV correspond seulement au centre E tandis que dans le cas des ions lourds et

des protons, les valeurs obtenues (Ec - 0.47 eV et Ec - 0.50 eV) correspondent a une valeur

moyenne entre l'energie du centre E et l'energie de l'autre defaut (qui serait done plus basse

que Ec - 0.50 eV), et que nous estimerons d'ailleurs plus tard a une valeur d'environ Ec - 0.55

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

eV. Nous proposerons par la suite une identification du defaut associe a cette seconde

composante du pic ET5.

1.4. Conclusion

Nous avons pu observer cinq pics notes de ET1 a ET5 sur les spectres DLTS obtenus

sur le germanium irradie et ainsi affiner l'identification des defauts associes a chacun de ces

pics. Pour le pic ET5, cette identification a notamment etc possible grace a la difference

observee entre les ions lourds (et les protons) et les electrons. Ce pic comporte clairement dans

tous les cas une composante associee au centre E, dont le niveau correspond a la transition de

charge (-/0).

Ilya ainsi une grande similarite entre les spectres DLTS observes dans le germanium

et le silicium [Mary et al. (1992)]. En effet, la position en temperature et l’identification des

pics sont les memes dans les deux materiaux. Cependant, pour le germanium, dans le cas

d’une irradiation avec des ions lourds ou des protons, il y a une autre composante presente

dans le pic ET5. Cette autre composante ne semble pas avoir etc detectee dans le silicium.

Enfin, en realisant des spectres DLTS sur du germanium de type p [Marie et al.

(1993c)], un pic a etc observe a environ 90 K, dont l’energie associee a etc determinee a Ec -

0.41 eV. Ce pic correspond au niveau (0/+) de la bilacune (par analogic avec le silicium). II

existe egalement sur ces spectres deux autres pics situes a environ 140 et 180 K et qui

correspondent aux autres transitions de charges de la bilacune deja dec rites dans le materiau de

type n [Bourgoin et al. (1981), Mooney et al. (1983), Marie (1994)].

Pour resumer tous les resultats de nos analyses par la methode DLTS, nous avons

represente sur la figure 12 tous les niveaux presents dans la bande interdite apres irradiation :

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

NIVEAU y.y
SUPPLEMENTAIRE
5 (ions lourds et protons E=E # 27 eV
NO umquement) _
NO
NO

E=Ec-0.34 eV

0 E=EC-0.41 eV
E=EC-0.41 eV

Fig. 12 : Schema de niveaux dans la bande interdite du germanium de type n associes am defauts electriquement

actifs induits par irradiation.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

II. Analyse par effet Hall

Nous allons maintenant effectuer une etude macroscopique du materiau en mesurant

Veffet global des defauts induits par Virradiation. Pour cela, nous allons nous interesser a

revolution des grandeurs electriques en utilisant les resultats de mesures par effet Hall. Ces

grandeurs sont la resistivite p, la mobilite de Hall //„ et par consequent le coefficient de Hall

Rh qui est egal au produit de la resistivite et de la mobilite de Hall.

Avant de presenter nos resultats, nous allons rapidement revenir sur la technique de

mesure par effet Hall.

II I. Technique experimentale et preparation des echantillons

II. 1.a. Methode utilisee

Nous avons realise les mesures d’effet Hall [Hall (1952)] en utilisant la methode de

van der Pauw [van der Pauw (1958)]. Cette methode a deja etc largement dec rite [Levalois et

al. (1992)] et nous n’allons en rappeler que les principales lignes.

Par rapport a la methode des quatre pointes [Toulemonde et al. (1989b)], la methode de van

der Pauw permet d’obtenir des mesures plus precises sans connaitre toutes les dimensions de

1’echantillon. La seule dimension importante est l’epaisseur de la partie centrale de cet

echantillon. Cependant, cette methode requiert plusieurs conditions:

S Le materiau doit etre homogene,

S L’epaisseur d de la partie centrale doit etre constante,

S Les contacts electriques doivent etre petits par rapport aux dimensions de

f echantillon,

S L’echantillon doit etre simplement connexe, c’est-a-dire sans trous Isolds.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

A fin d’obtenir une epaisseur de la partie centrale constante, nous avons utilise des

echantillons en forme de croix grecque. Ainsi, la seule partie active de Vechantillon se trouve

etre la partie centrale de la croix et nous pouvons assez facilement en controler Vepaisseur.

Les contacts ohmiques sont pris sur les quatre pointes de cette croix (que nous noterons del a

4).

La resistivite (en O.m) est mesuree en faisant passer un courant entre deux contacts

consecutifs (par exemple 1 et 2) et en mesurant la tension entre les deux autres (3 et 4). On en

deduit alors la resistance que nous noterons Ru 34. On peut verifier au passage l’ohmicite des

contacts en inversant le sens du courant. Ensuite, nous faisons passer le courant entre les

points 2 et 3 et nous mesurons la tension entre les points 1 et 4. On obtient alors la resistance

que nous noterons i?2314. La resistivite p est alors donnee par la formula suivante :

P=
nd f ^12,34 ^23.14
xF
Ln 2

ou : F est un facteur correctif qui est fonction du rapport des deux resistances mesurees

(done de la qualite geometrique de Vechantillon). Ce facteur, compris entre 0 et 1, est le plus

souvent tres proche de 1.

Pour mesurer la mobilite de Hall pH (en mWTs"1), nous faisons passer un courant

entre deux points opposes (par exemple 1 et 3 :/13) et Von mesure la tension entre les deux

autres (2 et 4), une premiere fois sans champ magnetique et une seconde fois avec un champ

magnetique i? perpendiculaire a la croix. AV24 est la difference de tension entre ces deux

mesures, son signe nous renseigne sur le type de porteurs majoritaires et la mobilite de Hall est

donnee par:

d Ay„4
,h~-^-pTT
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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

on : B est la valeur du champ magnetique.

Cette mesure fournit egalement le coefficient de Hall RH (en m3.C_1) , puisque celui-ci est le

produit de la resistivite p et de la mobilite de Hall //„ . Soil:

d AV24
Rh
B In

ILl.b. Preparation ties echantillons

Nous sommes partis des memes disques de germanium de type n que ceux utilises pour

la preparation des lames necessaires a Vanalyse DLTS. Pour les mesures d’effet Hall, nous les

avons decoupes en carres de 5 mm de cote. Ces carres sont ensuite amincis, polls puis trades

chimiquement a l'aide de CP4 sur les deux faces. L’epaisseur finale des echantillons est

mesuree au comparateur. Durant les experiences d’irradiation a « faibles doses », nous

souhaitions avoir un endommagement homogene sur toute l’epaisseur de Vechantillon et nous

avons done fixe l'epaisseur des echantillons dans cet objectif (epaisseur largement inferieure

au parcours du projectile).

L’etape suivante consiste a obtenir un echantillon en forme de croix. Pour cela, nous

collons les echantillons avec de l’araldite sur un support d’alumine de 15 mm de longueur et

10 mm de largeur. La forme en croix est obtenue par sablage en disposant devant Vechantillon

un cache metallique approprie. Les quatre contacts ohmiques, indispensables pour effectuer les

mesures electriques, sont pris aux extremites de chaque branche de la croix en faisant des

rayures grace a du papier abrasif 600, puis en y disposant l’eutectique Ga/Al. Les quatre fils

conducteurs en cuivre sont colles en deposant de la laque argentee. Comme nous le verrons au

paragraphe suivant, il est necessaire de realiser des mesures avant irradiation et ces fils

conducteurs sont enleves pour Virradiation et ensuite replaces sur Vechantillon.

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D'IRRADIATION

II.l.c. Determination des caracteristiques initiales des echantillons

A fin de bien se rendre compte de V evolution du germanium de type n apres irradiation,

il est necessaire de connaitre assez precisement les caracteristiques des echantillons avant

irradiation. Nous avons ainsi determine un certain nombre de grandeurs initiales a partir des

mesures realisees a 292 K (resistivite, mobilite des porteurs, position du niveau de Fermi,

dopage, ...).

Dans le cas general on les deux types de porteurs sont presents, la resistivite p, le

coefficient de Hall RH et la mobilite de Hall //„ (en champ faible) sont donnes par [e. g.

Blood et al. (1992)] :

-r„np-n+rppp;

on : e est la charge de V electron,

pn la mobilite des electrons,

jup la mobilite des trous,

n la densite d’electrons dans la bande de conduction,

p la densite de trous dans la bande de valence,

rn et rp les facteurs de Hall des electrons et des trous.

Rappelons aussi les formulas classiques donnant les densites de porteurs n et p [e. g. Mathieu

(1998)]:

n = Nxe

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

k T
et p = Nvxe

on : Nc est la densite equivalente d’etats dans la bande de conduction,

Nv la densite equivalente d’etats dans la bande de valence,

Ef la position du niveau de Fermi,

Ec l’energie du bas de la bande de conduction,

Ev l’energie du bant de la bande de valence.

La loi d’action de masse donne la concentration de porteurs intrinseques n, :

on : Eg =EC- Ev est la largeur de la bande interdite.

Cette largeur de bande interdite Eg depend de la temperature et pent etre calculee par la

formula empirique suivante [Sze (1981)] :

(Zr. XT

avec (pour le germanium) : Egn = 0.7437 eV , largeur de la bande interdite a 0 K,

4.774x10^

ygg =235 2T.

Cette formula donne une largeur de bande interdite du germanium a 292 K egale a 0.666 eV.

Nous avons aussi (toujours dans le germanium) [Sze (1981)] :

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Nous trouvons alors, a 292 K, Nc egale a 9.99xl018 cm'3 et Nv egale a 5.76xl018 cm"3 et l’on

pent calculer la concentration de porteurs intrinseque correspondante :

».(292 j[) = 1.36xl0^ OM 3

A une temperature de 292 K, les valeurs de rn et rp sont respectivement egales a 1.15

et 1.65 [Blood et al. (1992)].

Les valeurs de mobilite de porteurs fin et //;, dependent notamment des impuretes ionisees ou

neutres presentes dans le materiau done en particulier du dopage. Cela veut dire qu’au cours

de Virradiation, elles vont se degrader. Toutefois, dans le domaine des barbies doses etudie

dans ce chapitre, la degradation n’est pas significative et done, le rapport b -M„


= pourune

temperature donnee, reste constant. Ceci est interessant car le coefficient de Hall R,, peut

alors s’exprimer s implement en fonction de n (ou p ):

n;
-r nb~ + r
Rr -
ex\ nb + n;

La valeur de b pour le germanium est connue car les mobilites //K et /z;, s’expriment

empiriquement en fonction de la temperature (en cnr.vTs"1) suivant les relations suivantes:

= 2.06x10?
^ =1.53
Ou:
=4.34xl08
^ = 2.14

Le rapport b vaut alors 1.5 a 292 K et 0.7 a 77 K [Mathieu (1998)].

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Ainsi, pour une valeur du coefficient de Hall RH, nous pouvons associer une valeur de

n (ou p) et par consequent une valeur du niveau de Fermi Ef.

Done, par la suite, V evolution du coefficient de Hall R,, en fonction de la temperature (ou de

la fluence) donnera V evolution de la position du niveau de Fermi Ef :

Rh <%> (ft ou p) <%> Ef


Avant chaque campagne d’irradiations, nous avons mesure, a 292 K, la resistivite et la

mobilite de Hall (sous un champ magnetique faible) de tous nos echantillons de germanium de

type n destines a des mesures d’effet Hall apres irradiation. Les resultats obtenus sont tres

proches les uns des autres et nous avons done pris comme valeur de la resistivite initiate pMt

et de la mobilite initiate juH les moyennes respectives des mesures. Nous avons reporte dans

le tableau 4 toutes les grandeurs caracteristiques initiates de nos echantillons de germanium de

type n :

Ge n (avant irradiation)

(A-# 0.074

-0.350

^ (m'.CT -0.026

n (cm'3) 2.5x10^

P (cm"3) 7.4x10^

(eV) 0.264

(m^.V'\s^) 0.3378

(m2 V'\s^) 0.1877

Tableau 4 : Caracteristiques electriques initiates (a temperature ambiante) du germanium de type n.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

II.2. Resultats experimentaux

Dans cette partie, nous allons presenter toutes les mesures electriques par effet Hall qui

ont ete realisees sur les echantillons de germanium de type n irradie a « faibles doses » dont

les caracteristiques initiates ont ete donnees precedemment. Au debut de ce travail, nous

savions deja que le germanium initialement de type n transitait apres une irradiation avec des

ions lourds et que la fluence de transition dependait de l'ion utilise. Les nouveaux resultats

apportes par la DLTS nous ont conduit a realiser de nouvelles mesures (notamment apres une

irradiation avec des electrons). Ces resultats experimentaux se separent scion deux modes

d’analyse : le premier consiste a etudier V evolution du materiau irradie a une fluence donnee

en fonction de la temperature (de 77 a 300 K) et le second en fonction de la fluence (a

temperature ambiante). Nous allons commencer par donner les resultats de nos mesures

electriques en fonction de la temperature.

II.2.a. Evolution en fonction de la temperature

Nous avons realise des irradiations, a temperature ambiante, avec deux types de

particules. D’une part, nous avons irradie du germanium de type n avec des ions magnesium

d’energie totale egale a 326 MeV au GANIL et d’autre part avec des electrons de 2 MeV au

LSI. Le but de ces irradiations est de determiner precisement les concentrations de defauts

induites dans le materiau n'ayant pas encore subi de transition de type. Les echantillons ont ete

irradies a neuf fluences differentes (entre 3.15xl09 Mg.cm'2 et 1.5xl010 Mg.cm"2) et a six

fluences differentes (entre 4xl013 e'.cm"2 et lxlO15 e'.cm'2) dans les cas respectifs du

magnesium et des electrons. Les plus fortes fluences ont ete choisies de telle sorte qu’elles

soient environ deux fois plus faibles que les fluences a partir desquelles le materiau transite.

(Test seulement dans ces conditions que les evolutions du coefficient de Hall R,, presen tent

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D’IRRADIATION

des allures interessantes comme nous allons l'expliquer ci-dessous. L’evolution du coefficient

de Hall RH en fonction de la temperature (de 77 a 300 K) a ete realisee sur tous les

echantillons irradies avec des ions magnesium et des electrons. Ainsi, nous pouvons voir sur

les figures 13 et 14 cette evolution pour ces deux projectiles:

-0.045

-0.05

-0.055
CO
_E
-0.06

-0.065

-0.07
100 150 200 250 300
Temperature (K)
Fig. 13 : Evolution du coefficient de Hcill RH en fonction de la temperature (dans la gamme 77-300 K) pour un

echantillon irradie avec des ions magnesium d’energie totcde de 326 MeV, a une fluence de 1.5xl010 Mg.cm2.

-0.04

-0.045

^ -0.05
q
”E -0.055
CL
-0.06

-0.065

-0.07
50 100 150 200 250 300
Temperature (K)
Fig. 14 : Evolution du coefficient de Hall R n en fonction de la temperature (dans la gamme 77-300 K) pour un

echantillon irradie avec des electrons d’energie de 2 MeV, a une fluence de lxlO14 e-.cni2.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Sur ces figures, nous pouvons remarquer, quelle que soil la nature du projectile, que les

variations du coefficient de Hall RH sont assez semblables. De plus, ces evolutions

comportent differentes « marches » (ceci a deja etc observe dans des etudes anterieures sur le

silicium [Chaudhari (1991)]. Chacune de ces marches correspond au passage du niveau de

Fermi a travers un niveau d’energie dans la bande interdite. En effet, lorsque le materiau

irradie est reste de type n et lorsque f on fait decroitre la temperature, le niveau de Fermi,

initialement aux environs du milieu de la bande interdite, se rapproche de la bande de

conduction. En montant, il passe a travers certains niveaux de transitions de charges associes

aux defauts. Ainsi, la position en temperature de ces marches permet d'affiner la position en

energie dans la bande interdite du niveau qui lui est associe (precedemment determinee par la

DLTS) et f amplitude de ces marches donne sa concentration. Lorsque l'on realise des

irradiations a de plus fortes fluences, les concentrations de defauts crees sont beaucoup plus

importantes : dans ce cas, Vevolution du coefficient de Hall R„ devient quasi monotone et il

est impossible de determiner precisement les concentrations de defauts.

II.2.b. Evolution en fonction de la fluence

Pour ce type d’evolution, nous avons irradie le germanium de type n avec cinq

projectiles differents: des ions magnesium d’energie totale 326 MeV, des ions krypton

d’energie totale 427 MeV et des ions plomb de 932 MeV au GANIL, des electrons de 2 MeV

au LSI et des protons de 12 MeV au CERI. Dans les cas des irradiations avec les ions lourds,

les mesures par effet Hall ont etc realisees in situ (la technique de mesure a deja etc reportee

lors d’etudes anterieures [Marie (1994)]).

Sur la figure 15, nous avons reporte les resultats concernant Vevolution du coefficient

de Hall RH en fonction de la fluence pour les cinq projectiles utilises:

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

0.1

0.05

o
"e 0
X
DC

-0.05

1 06 1 08 1 010 1 012 1 014 1 016 1 o18


Fluence (particu les.cm ~2)
Fig. 15 : Evolution du coefficient de Hcill RH enfonction de la temperature pour les ions plomb d’energie 932

MeV, les ions krypton d’energie 427MeV, les ions magnesium d’energie 326 MeV, les protons d’energie 12 MeV

et les electrons d’energie 2 MeV.

Sur cette figure, nous voyons qu’il existe la meme tendance pour les trois types d’ions

lourds et les protons : le coefficient de Hall, negatif au depart, commence d’abord par

decroitre, passe par une valeur minimale puis augmente ensuite en passant par une valeur nulle

(etat quasi intrinseque du materiau); ensuite, apres avoir atteint une valeur maximale, il decroit

a nouveau jusqu’a une valeur proche de 0. Ce comportement est synonyme de transition de

type [Marie et al. (1996)]. La fluence a laquelle la transition apparait depend fortement du

projectile. Dans le cas de 1’irradiation avec des electrons, 1’evolution du coefficient de Hall est

assez differente : pour les faibles fluences, le coefficient de Hall decroit (comme dans le cas

des ions lourds et des protons) mais apres avoir atteint sa valeur minimale, il se stabilise aux

environs de 0 m3.C_1. Il n’y a done pas de transition de type du germanium n irradie avec des

electrons.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Comme nous l'avons deja vu, nous pouvons calculer la position en energie du niveau

de Fermi a partir des valeurs du coefficient de Hall (voir II.l.c. de ce chapitre). La figure 16

montre 1’evolution de la position en energie du niveau de Fermi pour les cinq projectiles:

18

Fig. 16: Evolution du niveau de Fermi en fonction de la fluence pour du germanium de type n irradie (d

temperature ambiante) avec des ions plomb d’energie 932 MeV, des ions krypton d’energie 427 MeV, des ions

magnesium d’energie 326 MeV, des protons d’energie 12 MeV et des electrons d’energie 2 MeV.

Dans le cas des ions lourds et des protons, nous avons determine, pour les plus fortes

fluences, une position en energie du niveau de Fermi assez basse dans la bande interdite (au

dela de Ec - 0.45 eV). Dans le cas de Virradiation avec des electrons, la position en energie du

niveau de Fermi (toujours a de fortes fluences) est de Ec - 0.35 eV, c’est-a-dire aux environs

du milieu de la bande interdite. Nous confirmons done la difference entre les ions lourds (et les

protons) et les electrons, difference qui apparait nettement ici.

Nous allons maintenant, dans la partie suivante, tenter, par des simulations, d’expliquer

theoriquement ces resultats.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

III. Methods de simulation et resultats

III.l. Methods de simulation

Nous allons tout d’abord en rappeler rapidement les principales caracteristiques, cette

methode ayant deja etc dec rite dans des travaux anterieurs [Marie et al. (1996), Mangiagalli et

al. (1999)]. Les simulations sont realisees en utilisant la methode de Wada et al. [Wada et al.

(1977)] qui consists a resoudre Vequation d’electroneutralite. Celle-ci s’ecrit, apres irradiation,

a la fluence <pt :

i i

Dans cette equation, les sommes incluent tous les centres accepteurs et donneurs induits par

r irradiation. Nd (<f>t) est la concentration d’impuretes ionisees dopantes a la fluence (fat. N n et

Nd. sont respectivement les concentrations de defauts accepteurs et donneurs. Les facteurs

fa et fd sont les fonctions d’occupation statistiques relatives aux defauts [Mangiagalli et al.

(1999)] et dependent de la position en energie des niveaux associes a ces defauts.

Dans le but de determiner les concentrations Nj de chaque defaut, nous avons utilise

dans un premier temps les positions en energie dans la bande interdite des niveaux qui ont etc

determines par la DLTS (voir la premiere partie de ce chapitre et [Colder et al. (2000)]). La

precision de ces determinations est fortement lice a la definition des pics et elle est de l’ordre

de 0.03 a 0.05 eV. Pour les simulations des courbes d’effet Hall, nous avons teste differentes

valeurs d’energies dans la limite de ces erreurs. Cela nous a amends a affiner les positions

determinees par DLTS et ainsi a fixer les energies des niveaux aux valeurs suivantes : pour la

transition de charge (-/0) du centre A, Ec - 0.23 eV (- 0.27 eV en DLTS), pour la transition de

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

charge (-/0) du centre E, Ec - 0.40 eV (-0.41 eV en DLTS) et pour les transitions de charge

(=/-), (-/0) et (0/+) de la bilacune, Ec - 0.23 eV (- 0.27 eV en DLTS), Ec - 0.32 eV (-0.34 eV

en DLTS) et Ec - 0.41 eV (- 0.41 eV en DLTS). Enfin, nous avons du tenir compte du niveau

associe au donneur thermique (de transition de charge (+/++)) qui est toujours present dans le

materiau. Ce defaut natif est associe a l’oxygene et il correspond a un niveau situe a Ec - 0.085

eV dans la bande interdite [Clauws (1996)].

Avec une hypothese sur les concentrations Net N n (qui sont les seuls parametres

ajustables), la resolution numerique de Vequation d’electroneutralite permet de determiner la

position du niveau de Lermi (et done le coefficient de Hall RH) [Mangiagalli et al. (1999)].

Par consequent, nous pouvons obtenir, pour des valeurs donnees de Nd. et N(h, une evolution

theorique du coefficient de Hall en fonction de la temperature ( Rh(T)) a une fluence donnee

ou en fonction de la fluence (RH {(pt)) a une temperature donnee (1’ultime objectif etant

d’obtenir le meilleur accord entre les courbes experimental et celles calculees). Les

concentrations finales sont obtenues lorsque le facteur de reliabilite R est minimal. Ce facteur

est defini a partir des valeurs experimentales RHexp et de celles calculees RHth du coefficient

de Had par la formule suivante :

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CHAPITRE II: FAISLES DOSES D’IRRADIATION

III.2. Resultats des simulations

111.2.a. Cinetiques de creation des defauts avant la transition

111.2.a.a. Cas de Virradiation avec des ions magnesium

Comme nous l’avons deja dit, nous avons irradie le germanium de type n avec des ions

magnesium d’energie totale egale a 326 MeV a de tres nombreuses fluences (avant la

transition). Nous avons realise des etudes de Vevolution du coefficient de Hall RH en fonction

de la temperature pour tous les echantillons irradies, ce qui nous a permis d’effectuer des

simulations sur chacun de ces echantillons.

A litre d’exemple, nous avons represente sur la figure 17, les evolutions experimentale et

calculee du coefficient de Hall R,, en fonction de la temperature pour fechantillon irradie a

une fluence de 1.5xlOm Mg.cm'2. Nous voyons qu’il existe reellement un bon accord entre ces

deux evolutions:

i i i i i i i i
-0.045 -
' I ' ' ' ' I ' ' ' s
□ -

• Experimentale
a
- •
□ Calculee a
-0.05 a
- •

- a
tq -0.055
CO - a
£
-0.06 - a

: a-d*d-d:

-0.065 - ■

-
-0.07
100 150 200 250 300
Tem perature (K)

Fig. 17: Evolutions experimentale et calculee de RH en fonction de la temperature pour un echantillon de

germanium de type n irradie (a temperature ambiante) avec des ions magnesium de 326 MeV.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Les courbes simulees sont tres sensibles aux positions en energie des niveaux dans la

bande interdite. C'est pourquoi les ajustements realises nous ont permis de preciser les

positions en energies de ces niveaux. Par ailleurs, ce sont les amplitudes des marches

observees sur les courbes qui permettent de determiner les concentrations.

Finalement, le tableau 5 regroupe toutes les concentrations de defauts (centre E, centre A et

complexe bilacunaire) obtenues par ces simulations:

Fluence Nv-d Nv-o Nv-v R(%)

(Mg. cm"2) (cm'3) (cm'3) (cm'3)

3.015x10* 3.00xl0'2 8.00xl0'2 9.00xl0'2 0.80

4.514x10* 5.50xl0'2 l.OOxlO'3 LlOxlO'3 1.04

7.514x10* 1.60xl0'3 LlOxlO'3 2.00xl0'3 0.62

9.019x10* 2.00xl0'3 1.40xl0'3 2.35xl0'3 0.67

1.051x10'° 2.25xl0'3 1.40xl0'3 2.60xl0'3 1.99

1.200x10'° 2.35xl0'3 1.40xl0'3 2.75xl0'3 1.05

1.350x10'° 3.20xl0'3 1.50xl0'3 3.30xl0'3 0.72

1.500x10'° 3.10xl0'3 1.40xl0'3 3.40xl0'3 0.51

Tableau 5: Valeurs des concentrations obtenues par simulation des evolutions experimental^ de RH en

fonction de la temperature pour le germanium de type n irradie avec des ions magnesium de 326 MeV.

II est a noter que toutes ces valeurs correspondent a une valeur minimale du facteur de

reliabilite R et donnent done le meilleur accord possible entre les deux courbes. De plus, pour

le donneur thermique, la concentration est constante (1.5xl013 cm'3) ce qui nous montre bien

qu’il n’est pas du a Virradiation.

A fin de connaitre les differentes cinetiques de creation de defauts, nous avons

represente sur la figure 18 les differentes valeurs de concentrations trouvees en fonction de la

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

fluence. Sur cette Agure sent aussi representees les courbes correspondant aux modeles de

cinetiques que nous aUons discuter ci-dessous:

E 3
o
C/)
c
o ------N
CO 2

CD
o
c
o
o 1

5 10 1.5 1 0

Fig. 18: Concentrations experimentales (determinees par les simulations) et courbes modelisees de chaque

defaut enfonction de Influence d’ions magnesium regue.

Concernant le centre E, il est clair que nous ne pouvons pas obtenir une concentration

de complexe V-D superieure a la concentration initiate de dopant. En considerant que le taux

de creation du centre E est proportionnel a la concentration de dopant restant libre, on montre

que [Marie et al. (1996)] :

Ny™D, la concentration maximale en centre E, a etc determinee a environ 1.2xl014 cm'3 (soit

environ 50% de la concentration de dopant initiate) et le parametre av_D a une valeur de

2xl0"u cm2. Le taux de creation du centre E, t]v D{<pt). s’ecrit:

>1,-M = ^jflL = av_I,xNr„*C“'-‘ '=,v_B(0)xf-- »


dipt

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

on t]v_D (o) = av_D xiV™ =2.4x1 O 'cm 1, est le taux de creation an debut de Virradiation.

Enfin, nous pouvons remarquer (voir figure 18), qu’aux faibles fluences, la concentration est

directement proportionnelle a la fluence suivant la formule :

Ny_D — Ny_D x Oty-D X fa — Hv-D (0)X fa

Concernant le centre A, nous voyons sur la figure 18 que sa concentration sature a

partir d’une fluence voisine de lxlO10 Mg.cm"2. Nous avons done exprime la concentration de

centre A avec une loi exponentielle (comme dans le cas du centre E):

Ny^0 est la concentration maximale de centre A qui vaut 1.5xl013 cm"3. Cette valeur semble

raisonnable car le materiau germanium est generalement pauvre en oxygene : en ce qui

concerne nos echantillons, la concentration initiale en oxygene a etc estimee a une valeur

inferieure a 1014 cm"3 (limite de detection en spectroscopic Infra-Rouge) [Pajot (2000)]. Le

parametre av_0 a etc determine a une valeur de 2.5xlO"10 cm2 ce qui donne un taux de

creation initial r/v_0 (o) egal a 3.8xl03 cm"1.

Le cas du complexe bilacunaire semble different. Dans le domaine de fluence explore,

sa concentration varie lineairement avec la fluence et nous pouvons ecrire :

Nous avons trouve un taux de creation r/v_v egal a 2.6xl03 cm"1. Cependant, il nous est

impossible de dire, pour le moment, si cette cinetique est toujours lineaire ou si il apparait une

saturation pour les plus fortes fluences.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

111.2.a.|3. Cas de Virradiation avec des electrons

Nous avons egalement simule V evolution du coefficient de Hall R,, en fonction de la

temperature pour tous les echantillons irradies avec des electrons de 2 MeV. En utilisant les

cinetiques precedemment defmies, nous obtenons un tres bon accord entre les courbes

experimentales et calculees. Nous avons juste du changer les valeurs de concentrations

maximales et • Nous les avons fixees a une valeur commune de 7xl013 cm'3 (au

lieu de 1.2xl014 et 1.5xl013 respectivement dans le cas du magnesium); cette difference est

peut-etre due a la nature du projectile mats 11 est difficile de l’expliquer plus precisement. Les

taux de creation initiaux pour une irradiation avec des electrons sont les suivants:

t]y-D (o)— 0-6 cm ,


riy_o (o) = 0.8 on1,
rjv_v = 0.02 cm.

Le taux de creation initial du complexe bilacune est beaucoup plus faible que les deux autres.

Ceci est sans doute du a la relativement faible energie transferee aux atomes primaires dans le

cas des electrons de 2 MeV [Mangiagalli et al. (1998) et paragraphe I.3.b.]. Rappelons que

pour des electrons de 1 MeV, 11 n’y aurait eu pratiquement aucune bilacune de creee.

111.2.b. Comportement apres la transition

Nous avons mesure a 292 K le coefficient de Hall RH en fonction de la fluence pour

des echantillons de germanium irradies avec des ions magnesium et des electrons a de plus

fortes fluences. Ainsi, en extrapolant les cinetiques determinees precedemment a des fluences

plus grandes, nous avons pu calculer le coefficient de Hall RH (et done le niveau de Lermi

Ef). Bien entendu, le centre A ne joue aucun role dans ces simulations apres la transition. En

effet, compte-tenu de sa position en energie (Ec - 0.23 eV) et de son etat de charge (simple

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

accepteur (-/0), il n’interfere pas dans la position du niveau de Fermi lorsque le materiau a

regu une forte fluence, le defaut etant toujours cree dans l’etat neutre.

La figure 19 represente les positions du niveau de Fermi experimentales et calcaldes en

fonction de la fluence pour V irradiation avec des electrons:

-0.26
a -
*□ • E experimental
-0.28 _
0
□ E calcule -
a
_ -0.3 a • -
> □

-0.32

-0.34 - -
n
- * 0 a
-0.36
13 14 15 16 17
10 10 10 10 10
Fluence (e '.cm )

Fig. 19 : Positions du niveau de Fermi experimental^ et calculee en fonction de la fluence pour du germanium

irradie (a temperature ambiante) avec des electrons de 2 MeV.

Nous pouvons remarquer deux choses:

S Les positions du niveau de Fermi calculees sont en bon accord avec les

experimentales.

S Le niveau de Fermi semble se stabiliser aux environs du milieu de la bande

interdite du germanium : on peut alors dire que le materiau se trouve dans un etat

quasi intrinseque.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Par contre, en ce qui concerne Virradiation avec les ions magnesium, il n’est pas

possible de simuler 1’evolution du niveau de Fermi en fonction de la fluence en considerant

seulement les niveaux associes a la bilacune et an centre E. Meme en introduisant des

concentrations considerables de defauts, les simulations ne sont pas satisfaisantes. II est

necessaire d’ajouter un niveau accepteur dans la bande interdite et ce niveau doit se trouver

assez bas dans la bande interdite (an moins a Ec - 0.55 eV) pour rendre compte de 1’evolution

du niveau de Fermi, qui est descendu pour les plus importantes fluences a une position voisine

de Ec - 0.49 eV. Nous avons suppose, en V absence d’informations supplementaires, d’une

part, que la concentration du defaut complexe associe a ce niveau accepteur etait directement

proportionnelle a la fluence rogue. D’autre part, nous avons remarque que ce defaut n’etait

cree qu’a partir d’une certaine fluence pour laquelle la concentration en bilacunes atteignait

une valeur d’environ lxlO13 cm"3 (nous noterons cette valeur Nymv). File correspond alors a

jy lim /

une fluence limite egale a = l/ y . Sans tenir compte de cette fluence limite a partir
/ Iv-v

de laquelle ce defaut supplemental^ est cree, les simulations etaient, encore une fois, peu

satisfaisantes. Une hypothese serait que ce defaut contienne plus de deux lacunes, puisqu’il est

cree uniquement lorsque la concentration en bilacunes a atteint une valeur limite. Ainsi, nous

nommerons ce defaut« multilacune » et sa concentration Nmultilacune suit la loi suivante :

^multilacune "H'multilacune ^ (A A )

ou rfmuMaame represente le taux de creation de ce defaut.

Nous avons represente sur la figure 20, les evolutions experimentale et calculee du

niveau de Fermi Ef en fonction de la fluence pour Virradiation avec des ions magnesium. La

courbe obtenue grace a nos simulations correspond aux valeurs suivantes des taux de creation :

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

rjy_D (o) = 2.4 X103 cnf1,


rjv_v = 2.6x10 3 cm-1,
=3.8xl03OM^

-0.25
9 BBH

-0.3 □
»n

_ -0.35
> \

m
-0.4 • E experimental \
-0.45
□ E calcule
X %

-0.5
107 108 109 101° 1011 1012 1013
Fluence (Mg.cm "2)

F/g. 20: Niveaux de Fermi experimental et calcule en fonction de la fluence pour du germanium irradie (a

temperature ambiante) avec des ions magnesium de 326 MeV.

Nous pouvons maintenant confronter ces resultats a ceux obtenus en DLTS. Le niveau

que l’on a du ajouter a Ec - 0.55 eV pourrait etre la deuxieme composante du pic ET5 observe

avec les ions lourds et les protons en DLTS. Ceci expliquerait que l’energie determinee soit

alors une energie intermediate entre Ec - 0.41 eV (centre E seul) et Ec - 0.55 eV. En outre, la

valeur obtenue reste proche de Ec - 0.41 eV car, aux fluences utilisees pour la DLTS, la

concentration du defaut associe a la deuxieme composante existe mais die reste tres faible.

De plus, nous avons egalement realise des simulations des mesures de coefficient de

Hall Rh en fonction de la fluence pour des irradiations, a temperature ambiante, avec les ions

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

plomb d’energie eg ale a 932 MeV, les ions krypton de 427 MeV et les protons de 12 MeV. II

apparait qu’il est ici egalement necessaire de tenir compte du niveau accepteur supplementaire

bas dans la bande interdite pour expliquer la descente du niveau de Fermi (qui descend jusqu’a

Ec - 0.51 eV dans le cas des ions plomb, Ec - 0.49 eV dans le cas des ions krypton et Ec - 0.46

eV dans le cas des protons). Les simulations out permis de determiner les differents taux de

creation, que nous allons discuter dans le paragraphe suivant.

III.3. Discussion

Nous pouvons tout d’abord comparer les valeurs des taux de creation que nous venous

de determiner avec les valeurs theoriques. Dans ce but, utilisant le code TRIM (pour les ions

lourds et les protons) et les tables d'Oen (pour les electrons), nous avons calcule les sections

efficaces totales de deplacement ad et les taux de creation //, ainsi que leurs valeurs

moyennes sur les echantillons, <JtMo et rjtMo (cf. chapitre I, paragraphe II.l.). Le tableau 6

regroupe toutes les caracteristiques des irradiations ainsi que les valeurs des taux de

creation que nous avons determinees grace a nos simulations. En ce qui conceme le centre A,

sa determination n’a etc possible que dans le cas des irradiations avec les ions magnesium et

les electrons, grace aux mesures en fonction de la temperature. Cependant, nous pouvons

remarquer que le rapport entre le taux de creation du centre A et celui du centre E est voisin de

1.45 dans les deux cas. Ainsi, si on applique cette valeur aux irradiations avec les autres

projectiles, nous pouvons estimer le taux de creation du centre A a environ 95 cm'1 dans le cas

des protons, 2.9xl04 cm"1 dans le cas des ions krypton et a environ 36xl04 cm"1 dans le cas des

ions plomb.

99

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D’IRRADIATION

Projectile E ®'theo theo ^7v-o(0) tfv-v ^7 multilacune


(MeV) (cmf) (cm"1) (cm"1) (cm"1) (cm"1) (cm"1)

O
be
O
electron 2 2.0x10" 0.6 0.8 0.02 -

proton 12 2.2x10'-° 9.7x10- 65 95 102 60

""Mg 326 3.2x10'^ 1.4x10* 0.24x10" 0.38x10" 0.26x10" 0.38x10"

^Kr 427 7.8x10'^ 3.4x10* 2x10" 2.9 xlO4 5x10" 10x10"

2USPb 932 3.2xl0-i* 1.4x10? 25x10" 36xl04 35x10" 65x10"

Tableau 6: Caracteristiques des cinq differences irradiations. Cth-0 est la section ejficace totale de deplacement,

t]tMo est le tarn de creation theorique (cfi texte). Les tarn de creation des dfferents defauts sont aussi rappeles

pour le magnesium et les electrons et sont donnes pour les protons, le krypton et le plomb. Les valeurs en italique

de tly_0 (o) ne sont pas experimentales mais correspondent a des valeurs estimees (cf texte).

An debut de Virradiation lorsque t]imilnl//nwi, = 0 cm ', la somme t]v_D (o) + r/v_0 (o) + 2r/v_v

represente le taux de creation total experimental de lacunes (a condition que celles-ci donnent

naissance a des defauts electriquement actifs). Nous avons represente sur la figure 21 cette

somme en fonction du taux de creation theorique rjtMo :

100

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D’IRRADIATION

10
plom b

10
E krypton
o
> 10
> m agnesium
F
OJ 10
+

o 10 proton
>
+
10
Q
>
10
electron

10 ....# , ,
10° 1 o1 10 ‘ 1 o3 1 o4 1 o5 1 o6 1 o7 1o8

\h,o

Fig. 21: Somme des taux de creations des defauts electriquement actifs enfonction du taux de creation theorique

pour les cinq irradiations (plomb (E = 932 MeV), krypton (E = 427MeV), magnesium (E = 328 MeV), proton (E

= 12 MeV) et electron (E = 2 MeV)).

Sur cette figure, nous pouvons remarquer que l’efficacite relative de creation de defauts

Vv-D (o) + Vv-O (o) + 2/7y y


qui vaut 16 % dans le cas des electrons, 37 % pour les protons et
V 7 theo J
entre 5 et 10 % dans le cas des ions lourds, reste toujours inferieure a Vunite. Ce resultat a deja

etc observe dans le cas du silicium irradie a temperature ambiante [Levalois et al. (1999),

Mangiagalli et al. (1999)]. II semble done que la perte d’energie electronique Se qui varie de

7.3xl0'4 MeV.pm"1 dans le cas des electrons a 37.9 MeV.pm"1 dans le cas des ions plomb n’ait

que peu d’influence sur les mecanismes de creation de defauts, tout du moins dans le domaine

d’endommagement explore dans ce chapitre.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES DTRRADIATION

Pour traduire l'endommagement aux plus fortes fluences (apres la transition), nous

avons represente sur la figure 22, le taux de creation du complexe multilacunaire rjmMUlcme en

fonction du taux de creation theorique rjtMo :

10
plom b

1 O'
krypton

o 10
magnesium

l 10'

10 ‘ proton

10
10 ‘ 1 O' 10 10 10 10 10
-1
<crTV)

Fig. 22 : Taux de creation du complexe multilacunaire en fonction du taux de creation theorique pour les

irradiations avec des ions plomb (E = 932 MeV), krypton (E = 427 MeV) et magnesium (E = 328 MeV) et des

protons (E = 12 MeV).

Sur cette figure n’est pas represente le cas de l'irradiation avec les electrons, le complexe

multilacunaire n’etant pas cree dans ce cas. Les valeurs du rapport entre le taux de creation

experimental du complexe multilacunaire r/milMaame et le taux de creation theorique sont

egales a 6 %, 2.7 %, 2.9 % et 4.6 % pour, respectivement, les protons, les ions magnesium,

krypton et les ions plomb. Une fois de plus, 11 semble que la perte d’energie electronique Se

n’intervienne pas dans la creation de ce defaut. Par ailleurs, ce rapport ne represente pas

exactement Vefficacite relative de creation de defauts electriquement actifs a de fortes fluences

car les autres taux de creations, meme si ils ont beaucoup diminue, ne sont pas negligeables.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

IV. Cas du silicium

Les experiences que nous realisons sur du silicium de type n sont en cours et dies

incluent une serie de campagnes d’irradiation an GANIL que nous realisons en collaboration

avec une equipe de 1'INFN de Milan (Italic, Istituto Nazionale di Fisica Nucleare) pour trois

ions lourds differents: le carbone, Vargon et le krypton. Pour ces trois ions, nous avons a

chaque fois deux series d’experiences: une en haute energie (HE) et V autre en moyenne

energie (SME). A ce jour, nous avons effectue trois irradiations: les deux concernant l’ion

carbone et cede avec les ions argon en SME et par consequent, nous ne parlerons que de

celles-ci.

Depuis quelques annees, des etudes intensives sur la «tenue » de composants de type

MOS (Metal-Oxide Semiconductor) integres dans une technologic BiCMOS (Bipolar

Complementary Metal-Oxide Semiconductor) sounds a des radiations out etc realisees

[Fleetwood et al. (1994), Baschirotto et al. (1995, 1996 et 1997), Colder et al. (2001a)]. Le but

de ces etudes est d’analyser les changements de performances des composants lorsqu’il sont

sounds a des rayonnements dans l’espoir de les ameliorer pour, notamment, les integrer dans

Velectronique embarquee.

Lors de ces experiences, nous avons done irradie des echantillons destines a des

mesures electriques par effet Hall (dont la preparation est similaire a celle du germanium) et

nous avons egalement irradie des transistors bipolaires a base de silicium de type HF2CMOS

elabores par la societe ST-Microelectronics. Le but de ces irradiations est de comprendre

1'evolution des transistors sous irradiation en s'appuyant sur les resultats que nous obtenons

grace aux mesures electriques, ainsi que sur ceux obtenus precedemment par P. Mangiagalli

[Mangiagalli (1997)]. Nous cherchons ainsi a disposer d'une base pour "normaliser" les

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

endommagements de composants electroniques soumis an rayonnement cosmique. Pour les

transistors, seuls les resultats des irradiations avec les ions carbone ont pu, a ce jour, etre

analyses. Par contre, en plus de ces deux ions, les transistors ont ete egalement irradies avec

des neutrons delivres par le reacteur Triga RC :1 de l’ENEA de Rome (Italic). Avant de

discuter des resultats sur ces transistors, nous allons exposer ceux obtenus grace aux mesures

electriques par effet Hall.

IV. 1. Mesures electriques par effet Hall

Le silicium de type n que nous avons utilise est de type FZ tres faiblement dope au

phosphore (Nd = 6.9x10nP.cm~i), oriente (111). Ce type de silicium constitue la base des

detecteurs (etudies par P. Mangiagalli [Mangiagalli (1997)]) et des dispositifs electroniques. II

se presente initialement sous forme de carres de 10x10 mm2, d’epaisseur voisine de 400 pm.

Comme dans le cas du germanium, il est important de connaitre les caracteristiques du

materiau avant irradiation. Les formulas donnees precedemment pour le germanium restent

valables pour le silicium. Ainsi, avec les valeurs de constantes propres au silicium, la largeur

de la bande interdite, a temperature ambiante, est egale a 1.12 eV. Les facteurs de Hall /; et rp

sont respectivement egaux a 1.15 et 0.8. Enfin, le rapport b de le mobilite des electrons sur la

mobilite des trous est egal, a temperature ambiante, a 3.4 et la concentration de porteurs

intrinseque n} vaut 6.2xl09 cm'3. Le tableau suivant resume les caracteristiques initiales de nos

echantillons:

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D’IRRADIATION

Si n (avant irradiation)

Am, (O-m) 39.80

(mz.V '.s ') -0.1602

^ (^ c ') -6.376

n (cm'3) 8x10"

P (cm"3) 4.5x10^

(eV) 0.449

(m^.V'\s^) 0.1542

(m2 V'\s^) 0.0453

Tableau 7: Caracteristiques electriques initiales (a temperature ambiante) du silicium de type n.

Comme nous l’avons presente, les mesures electriques par effet Hall out etc realisees

sur du silicium de type n irradie avec des ions carbone (HE et SME) et des ions argon (SME).

Elies sont assez difficiles a analyser car les mesures ne sont pas parfaitement reproductibles.

En effet, le silicium irradie est apparu electriquement tres instable et done les mesures qui en

decoulent comportent une part d’incertitude. Pensant qu'il s'agissait d'un effet lie a la presence

d'une couche de surface partiellement oxydee, nous avons tente de remedier a ce probleme en

utilisant differents tests de traitement, notamment chimiques. Mats nous n'avons pu en trouver

de parfaitement efficaces. Par ailleurs, nous nous sommes apergus que la disparite entre les

mesures avail tendance a diminuer avec le temps et par consequent, une solution, bleu

qu'imparfaite, etait de laisser un grand laps de temps entre Virradiation et les mesures. Aussi,

en moyenne, pour les trois experiences, les mesures out etc effectives 6 mois apres

P irradiation.

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

Les resultats des mesures electriques sont similaires a ceux qu’avait obtenus P.

Mangiagalli [Mangiagalli (1997)]. En effet, il apparait que le silicium de type n irradie tend,

en fonction de la fluence, vers un etat « quasi intrinseque ». Le coefficient de Hall Ru decroit

tout d’abord, atteint une valeur minimale puis augmente jusqu’a se bloquer a des valeurs tres

faibles (proches de 0). La figure 23 represente revolution correspondante du niveau de Lermi

Ef en fonction de la fluence pour du silicium irradie avec des ions carbone SME d’energie

to tale egale a 144 MeV :

-0.48

-0.50

-0.52

CT -0.54

llA -0.56

-0.58

-0.60

-0.62
109 101° 1011 1012 1013 1014 1 o15
Fluence (C .cm ~2)
Fig. 23 : Evolution du niveau de Fermi en fonction de la fluence pour du silicium irradie avec des ions carbone

p'C, E = 144 MeV) d temperature ambiante.

II est possible de determiner une fluence, que nous noterons <ptmt, a partir de laquelle le

silicium devient « quasi intrinseque » ((ptml = lxlO12 C.cm'2 pour la figure 23). Nous l’avons

ainsi determinee pour nos trois irradiations ainsi que pour deux autres realisees precedemment

avec des ions krypton et des electrons [Mangiagalli (1997)]. Nous avons done regroupe dans le

tableau 8 les caracteristiques de ces cinq irradiations:

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D’IRRADIATION

Projectile Energie Se (MeV.pm"1) (cm")

(MeV) (particules.cm2)

12C 1440 51x10'^ 4.4x10'-° 4.8xl012 2.1xl0'7

(+2.0x10") (+0.9xl0'7)

"C 144 273x10'^ 4.3x10'^ l.OxlO12 4.3 x!0'7

(+ 0.2xl012) (+0.9xl0'7)

^Ar 493 1903x10'^ 1.6x10'^ 7.0x10'° l.lxlO"7

(+2.0x10'°) (+3.2x10'^)

electrons 1.5 0.346x10'^ 59.7x10'^ 1.0x10'° 6.0xl0'7

(+ 0.5x10'°) (+3.0xl0'7)

85Kr 5160 2570x10'^ 1.6x10'^ 1.0x10" 1.6xl0'7

(+ 0.2x10") (+0.3xl0'7)

Tableau 8: Caracteristiques des irradiations (d temperature ambiante) du silicium avec cinq projectiles

differents. La perte d’energie electronique Se et la section ejficace <JtMo sont calculees avec le code TRIM

[Ziegler et al. (1985)]. Les deux irradiations en grise sont cedes realisees par P. Mangiagalli [Mangiagalli

En analysant ce tableau, on constate que V endommagement necessaire pour que le

silicium soil dans l'etat « quasi intrinseque » (dpaint = atMo x <pttm ) est toujours du meme ordre

de grandeur quelle que soil l'irradiation realisee, et ceci bien que ept]m varie sur six ordres de

grandeurs. Get endommagement fluctue autour d'une valeur voisine de 3xl0'7. Cependant, si

l'on regarde les irradiations en moyenne energie, il semble que plus le projectile est lourd,

moins dpaint est important. Cette tendance n'est pas surprenante car il a deja etc montre

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

[Mangiagalli (1997)] que certains parametres comme la taille de la cascade on encore la

densite d'energie deposee influaient fortement sur l'efficacite du projectile.

A la vue de ces resultats, il senable bien qu’il n’apparaisse pas d’effet tres significatif de la

perte d’energie electronique Se dans le processus de creation de defauts.

IV. 2. Comportement des transistors bipolaires sous irradiation

Comme nous l’avons deja dit, nous avons irradie avec des ions lourds (carbone HE et

SME, argon SME) et des neutrons des composants de technologic HF2CMOS (CMOS haute

frequence) elabores par la societe ST-Microelectronics. Les irradiations avec des neutrons ont

etc realisees au reacteur Triga RC :1 a Rome (Italic). Le flux en neutrons de ce reacteur, pour

une gamme en energie allant de 24.8 keV a 10 MeV, est de 6.5xl0u n.cm'E'1 pour une

puissance du reacteur de 1 MW. Les analyses de Virradiation avec les ions argon ne sont pas

encore terminees. Avant d’exposer les resultats, nous allons rapidement presenter la methode

de mesure et determiner l'endommagement.

IV.2.a. Methode de mesure et endommagement theorique

Les mesures de gain /? (qui represente le rapport du courant de codecteur Ic

sur le courant de base Ib) avant et apres irradiation ont etc realisees a 1'INFN de Milan. La

chaine de mesure a deja etc decrite [Colder et al. (2001a)]. La tension appliquee entre la base

et l’emetteur (VBE) est dans la gamme 0.2 - 1.2 V ce qui permet de mesurer des valeurs de gain

pour des courants de collecteur compris entre 10'12 et 5xl0"3 A. Pour chaque fluence, nous

avons irradie deux ou trois composants afin de valider nos mesures (realisees a temperature

ambiante).

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

II a ete montre que dans le cas d’une irradiation de transistors a jonctions (de type n-p-

n on p-n-p) avec des neutrons, la degradation du gain pent etre consideree comme une fonction

de la concentration en paires de Frenkel [Messenger et al. (1986), Holmes-Siedle et al.

(1993)]. II est possible de normaliser Vendommagement induit par un spectre de neutrons

d’energies differentes (allant de Emm a Emax). La concentration de paires de Frenkel se calcule

alors par la formule suivante :

■^max
[PF]= |n2 x (£>t(E)x<jd(E)dE

avec (pt = |$>t(E)dE, Ot(E) est la fluence de neutrons d’energie comprise entre E et E + dE.
■^min

Pour les ions lourds, cette concentration est determinee, une fois de plus, grace an code TRIM

[Ziegler et al. (1985)].

Comme la zone active de nos composants a une epaisseur de 10 pm [Holmes-Siedle et

al. (1993)], nous considerons que Vendommagement est constant sur cette epaisseur quel que

soit le projectile.

Nous pouvons done determiner, pour chaque projectile, un taux de creation theorique rjtMo de

paires de Frenkel. Dans le tableau 9 sont donnees ces taux de creation pour les trois

irradiations:

Irradiation (cm ')

neutrons 60.9
carbone (HE) 1234
carbone (SME) 10700
Tableau 9: Taux de creation de paires de Frenkel pour chaque irradiation (neutrons, carbone HE et carbone

SME).

Ensuite, pour determiner la concentration finale de paires de Frenkel, il suffit de multiplier le

taux de creation theorique par la fluence regue.

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D'IRRADIATION

IV.2.b. Resultats des mesures

Par similarite avec des travaux anterieurs [Messenger et al. (1986), Holmes-Siedle et

al. (1993)], les mesures de gain avant et apres irradiation out ete realisees en utilisant des

valeurs differentes du c ourant de codecteur Ic.

Nous avons irradie des jonctions de differentes dimensions et avons realise les mesures avec

des courants de codecteur variant de 1 pA a 1 mA. Voici, a tide d’exemple, representees sur la

figure 24 les variations de Vinverse du gain d’un transistor a jonction n-p-n 5x5 (c’est-a-dire

une region emettrice de 5 pm x 5 pm ce qui est la surface minimale dans cede technologic)

sounds a un courant de collecteur de 1 pA :

• neutrons
n carbone HE
♦ carbone SME

Paires de Frenkel (cm " )


Fig. 24 : Evolution de l’inverse du gain enfonction de la concen tration de paires de Frenkel pour une jonction n-

p-n 5x5 avec un courant de collecteur de 1 pA.

Nous voyons que les variations de Vinverse du gain sont directement proportionnelles a

la concentration de paires de Frenkel suivant la loi:

110

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CHAPITRE II: FABLES DOSES D’IRRADIATION

no
= kx [PF]

Cette linearite entre la degradation de Vinverse du gain et la concentration de paires de

Frenkel est observee pour toutes les valeurs de courant de collecteur. De plus, la linearite est

egalement observee pour d’autres types de jonctions (transistor n-p-n 5x5, transistor p-n-p

vertical et transistor p-n-p lateral).

Par ailleurs, il est possible de representer la constante k en fonction de differentes

valeurs du courant de collecteur pour tons ces transistors. Cette constante decroit de lag on

monotone lorsque le courant de collecteur augmente, excepte pour les transistors pup lateraux

pour lesquels, comme le montre la figure 25, k decroit tout d’abord puis augmente ensuite a

partir d’une certaine valeur de courant de collecteur :

lateral pnp

Courant collecteur I (A)


Fig. 25 : variation de la constante k en fonction du courant de collecteur pour deux types de transistors.

Ill

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CHAPITRE II: FAIBLES DOSES D'IRRADIATION

IV.2.C. Conclusion

Nous pouvons affirmer qu’il est possible d’evaluer, pour une valeur donnee de courant

de collecteur, la variation de Vinverse du gain juste en connaissant la concentration de paires

de Frenkel et ce sans tenir compte de la particule incidente. Ainsi, nous sommes capables de

connaitre la degradation d’un transistor et de se fixer des « limites » de radiations pour que son

fonctionnement reste convenable.

Le resultat essentiel de cette etude sur les dispositifs a base de silicium est que, dans la

limite des faibles doses d’irradiation (concentration en paires de Frenkel inferieure a quelques

1016 cm'3 ou dpa inferieur a quelques 107), il y a sensiblement une dependance lineaire entre

l’endommagement experimental et V endommagement theorique calcule a partir des collisions

nucleates. Ceci est vrai aussi bien pour le materiau brut (substrat de silicium, resultats du

tableau 8) que sur les dispositifs (figure 24). Cela veut dire que dans ce domaine

d’endommagement, la normalisation peut etre faite uniquement en considerant les chocs

nucleates.

112

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

CHAPITRE III

FORTES DOSES
D'IRRADIATION

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

FORTES DOSES D’IRRADIATION

Nous avons mis en evidence dans le chapitre precedent la creation d’un defaut

specifique dans le germanium apres irradiation avec des ions lourds et des protons. Ce defaut

apparait lorsque le complexe bilacunaire a atteint une certaine concentration et nous avons

done suppose qu’il etait de type multilacunaire.

Par ailleurs, d’autres etudes ont etc realisees sur du germanium implante avec des ions

lourds ayant une energie de l’ordre de la centaine de MeV et conduisant a des valeurs de

V endommagement de l’ordre de 1 dpa. Les defauts obtenus ont etc caracterises en effectuant

des mesures de Blocking effect et de retrodiffusion Rutherford en canalisation (Rutherford

Backscaterring Spectroscopy in Channeling ou RBS-C) [Karamyan S. A. (1990), Huber et al.

(1998)] ainsi que des observations de microscopic electronique en balayage et en transmission

(MEB et MET) [Huber et al. (1997)].

Les mesures de Blocking effect et de RBS-Canalisation montrent que

1'endommagement en surface ne peut pas etre interprete uniquement par les collisions

nucleates : d'une part, meme a des valeurs elevees de dpa, il n'est pas tres important (par

exemple, avec des ions iode de 185 MeV, apres une dose correspondant a 1.5 dpa,

Vendommagement determine par RBS-C n’est que d’environ 15%); d'autre part, il a plutot

tendance a diminuer pour les ions les plus lourds.

Les observations MEB montrent qu’au dela d’une certaine fluence, qui depend de 1’ion

et de 1’energie consideres, il apparait en amont de la zone d’implantation une region dans

115

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

laquelle se forment des cavites. Ensuite, pour des fluences encore plus elevees, cette zone se

transforme progressivement en une zone spongieuse amorphe ayant une densite environ deux

fois plus petite que cede du materiau initial. Dans un meme temps, on observe un gonflement

des echantillons pouvant alter jusqu’a 30% du volume initial.

La figure 26 montre une image obtenue apres une irradiation avec des ions iode de 185

MeV, l’endommagement etant de quelques dpa :

Fig. 26: Observation par MEB d’un echantillon de germanium irradie avec des ions iode (127I) de 185 MeV a

line flu ence de lxlO151.cm2 d’apres Huber et al. [Huber et al. (1997)].

Cette image montre que la surface de 1’echantillon n’est effectivement pas tres

endommagee.

De plus, un examen detaille des resultats des differentes observations permet de degager trois

conditions pour 1’observation de ces cavites:

116

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’lRRADIATION

z La zone spongieuse ne commence qu’a partir d’un certain seuil de section efficace

totale de deplacement qui est voisin de 2.5xl0'15 cm2. Ce seuil ne pent etre atteint

que si l’ion est plus lourd que le gallium.

z Un dpa minimum d’environ 1 est necessaire a V observation de cette zone.

z La zone n’apparait que si la perte d'energie electronique Se n'est eg ale qu'a environ

10 fois la perte d'energie nucleaire Sn. Cette condition n'est pas satisfaite an

voisinage de la surface (on le rapport est voisin de 250), mais dans une zone

legerement en avant de la zone d’arret du projectile.

Globalement, ceci indique que les deux mecanismes de perte d’energie (electronique et

nucleaire) doivent jouer un role dans la creation de cette zone endommagee.

L’objectif de ce chapitre est done de tenter de faire le lien entre nos resultats obtenus a

faibles doses d’irradiation et ceux obtenus a de tres forts endommagements. En irradiant a des

endommagements compris entre 10~5 et environ 1 dpa, nous pourrons peut-etre remarquer la

transformation progressive du defaut multilacunaire observe a faibles doses en cavites. Peut-

etre pourrons-nous egalement separer les roles respectifs des pertes d’energie electronique Se

et nucleaire Sn ?

Pour ce faire, nous allons etudier la resistivite et la mobilite de Hall des echantillons

irradies a des fortes fluences. Le germanium se trouve etre un cas tres favorable pour ce type

de mesures car, grace a V evolution du niveau de Fermi vers la bande de valence, celles-ci

restent possibles meme apres de fortes doses, bleu que la mobilite des porteurs se degrade.

Ces mesures par effet Hall out etc completees par des mesures de RBS-Canalisation

realisees a Rossendorf en Allemagne et par des mesures de PAS (Positron Annihilation

Spectroscopy) an CERI d’Orleans.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’lRRADIATION

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

I. Mesures par effet Hall

1.1. Irradiations et methode de mesure

Nous avons realise un certain nombre d’irradiations pour examiner le comportement du

germanium soumis a de fortes doses d’irradiation. Une serie d’experiences a done etc menee

au GANIL avec plusieurs ions lourds (Mg, Ar, Kr, Xe, Pb et U). Toutes ces irradiations ont etc

realisees a temperature ambiante et en sortie moyenne energie. Voici resumees dans le tableau

10, les caracteristiques des differentes irradiations:

Ions Energie (MeV) Parcours (pm)

"Mg 326 139 1.27x10-3


^Ar 484 105 1.53xl02

'*Kr 813 64 0.105

'2^Xe 554 29 3.67xl02

208Pb 932 36 2.41 x lO2


23HU 850 33 2.11X104
Tableau 10: Irradiations a fortes doses realisees a temperature ambiante sur du germanium de type n. dpamaJ

correspond a Tendommagement maximum atteint pour chaque irradiation (voir texte ci-dessous). L’irradiation

avec des ions kryptons ne comprendqu’une seule fluence egale a 5.56x1014 Kr.cni2.

Pour obtenir differentes valeurs d’endommagement, nous avons utilise des

ralentisseurs formes de simples feuilles d’aluminium de differentes epaisseurs. Par ce moyen,

on baisse artificiellement Venergie des ions lorsqu’ils penetrent dans le materiau et on

augmente ainsi la section efficace totale de deplacement. Prenons par exemple, Virradiation

avec une fluence de lxlO14 ions.cm"2 d’ions argon de 484 MeV. Nous obtenons dans la zone

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

on l'endommagement est homogene (50 jam pour un parcours total de 105 pm) une valeur de

dpa moyenne de 6.38xl0'\ Nous avons aussi utilise deux epaisseurs de ralentisseurs: une de

65 pm d’aluminium qui nous donne une energie de 334 MeV et une autre de 125 pm qui nous

donne une energie de 144 MeV. Pour la premiere, les ions sont encore suffisamment

energetiques pour traverser nos echantillons et on calcule la valeur de dpa « classiquement»

c’est-a-dire en faisant la moyenne sur l’epaisseur de l’echantillon (on obtient l.lOxlO"3). Pour

la seconde, les ions se trouvent implantes dans le materiau et nous avons calcule

l’endommagement en faisant la moyenne uniquement dans la zone traversee par les ions (la

valeur finale est 1.53x10 "); mais cette fois l’endommagement n’est plus du tout homogene.

Ces resultats de calculs d’endommagement pour les ions argon sont resumes dans le tableau

11 :

Energie Parcours ®'theo Fluence dpa

(MeV) (pm) (cm") (Ar.cirr)

484 105 6.38x10^ 1x10^ 6.38x10^

334 65.8 1.07xl017 1x10" 1.07X103

144 25.8 1.53x10-1* 1x10^ 1.53x10"


Tableau 11: Determination de Tendonimagement dans le germanium pour les differences energies des ions

argon obtenues apres ralentissement dans desfeuilles d’aluminium.

Les valeurs de dpamax du tableau 10 precedent correspondent done a l'irradiation realisee a la

plus forte fluence, avec le ralentisseur le plus epais (done pour l'energie la plus faible de l'ion).

Par ailleurs, pour analyser les resultats des mesures electriques, nous avons du calculer

des fluences corrigees de cet effet de ralentissement. Pour chaque serie de fluences, nous

avons done plusieurs valeurs de section efficace totale de deplacement et nous avons corrige

120

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

les fluences <pt (avec une section efAcace ad cor) par rapport a un echantillon irradie avec des

ions non ralentis avec une section efAcace ad suivant la relation :

facor =

on : (ptcor est la valeur de la Auence corrigee.

De plus, pour les echantillons (d’epaisseur e) qui out etc implantes, nous devons egalement

tenir compte du fait que seule l’epaisseur traversee Rp par les ions intervient dans nos

mesures. En effet, la zone irradiee (de conductivite u, d’epaisseur Rp) de Vechantillon

devient tres conductrice par rapport a la partie non irradiee (de conductivite a0, d’epaisseur

e-Rp). Ainsi an cours des mesures, le courant ne circule que dans la zone irradiee. On montre

facilement (cf. chapitre II, paragraphe II.l.a.) que la conductivite mesuree omes est telle que :

Oma, % f = % A, + O"o % (f - #J

Puisque a0 est negligeable devant ar, la resistivite reelle prrrllr de la zone endommagee est:

^x^
Preelle
e

on : pmes est la resistivite mesuree avec la chaine de mesure.

Grace a ces corrections, nous pouvons pour chaque ion representer V evolution des mesures

electriques en fonction de la Auence sur une echelle unique.

1.2. Resultats experimentaux

Ces irradiations a de forts endommagements necessitent d’atteindre des Auences

importantes (jusqu'a environ 1015 ions.cm"2). Pour que l’echauffement de nos echantillons

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

n’atteigne pas des temperatures induisant des recuits de defauts in situ, les flux utilises out ete

de l’ordre de 1x10s a lxlO9 ions.cm'II


2.s'1.

Dans le cas des irradiations avec les ions magnesium et plomb, les mesures a fortes

fluences ont ete raccordees aux mesures a faibles fluences (mesures decrites au chapitre II).

Par contre dans le cas des ions krypton, ce raccordement n’a pas ete possible car, comme nous

le verrons ulterieurement, des cavites sont apparues avec cet ion a la fluence de 5.56xl014

Kr.cm"2. En effet, dans ce cas, toutes les conditions de creation de cavites sont reunies. Nous

disposons done de cinq projectiles differents pour etudier le comportement du germanium

apres de forts endommagements.

La premiere remarque que l’on peut faire est que les mesures electriques par effet Hall

restent possibles meme lorsque Vechantillon a regu de tres fortes fluences. En effet dans le

domaine des fortes fluences, c’est-a-dire bien apres la transition, la densite de trous dans la

bande de valence devient tres forte (la densite d’electrons dans la bande de conduction est

totalement negligeable) et le materiau est de plus en plus conducteur. La conductivite est alors

donnee (avec une tres bonne precision) par la relation suivante (relation determinee a partir de

cede donnee dans la chapitre II):

(7 5 p X f X

L’expression de la mobilite de Hall est aussi une approximation de la formula donnee dans le

chapitre II et elle s’ecrit:

II faut aussi noter que la mobilite des porteurs se degrade assez fortement (nous y

reviendrons plus tard).

Nous avons represente, a titre d’exemple, sur les figures 27 et 28, devolution de la

conductivite et de la mobilite de Hall en fonction de la fluence pour du germanium irradie

avec les ions magnesium :

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

G Fortes fluences
<Q)
>
O
"O
c
o
O

108 109 1 01° 1011 1012 1013 1014 1015


Fluence (Mg.cm"2)

Fig. 27; dg Zd condwcdvZf^ g/% dg Za dw dg fype /% ZrradZ^ d

d/M&KZMfe avgc dg^ Zo/iy dV/iergie J26 MgV.

i 11111111 ......... I i ........ i i .......

Fortes fluences

......... * ......... * ..........* ..........* ..........*

Fluence (Mg.cm’ )

Fig. 28: evolution de la mobilite de Hall en fonction de la fluence pour du germanium de type n irradie a

temperature ambiante avec des ions magnesium d’energie 326 MeV.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

A partir de ces mesures, nous pouvons determiner V evolution du coefficient de Hall

y /
Rh (qui s’ecrit maintenant Ru = p/ x e) et aussi V evolution du niveau de Fermi (Ru donne

directement p done Ef) en fonction de la fluence. Nous obtenons, notamment en fin

d’irradiation, des positions du niveau de Fermi qui sont en dessous de Ec - 0.62 eV (par

exemple, dans le cas du plus fort endommagement cree par les ions krypton (dpa = 0.105),

nous avons trouve une position du niveau de Fermi voisine de -0.63 eV). II est evident que,

lorsque Ef - Ev < 2kT c’est-a-dire Ef - Ev < 0.05 eV [Mathieu (1998)], a temperature

ambiante, le semi-conducteur devient degenere et les formulas « classiques » que nous avons

utilisees ne sont plus valables, il faudrait en utiliser d’autres. Toutefois, bien qu’elles ne soient

qu’approximatives, nous avons conserve les valeurs calculees classiquement jusqu’a Ec - 0.64

eV. De toutes fagons, a ces doses la, la situation devient tres complexe: il y a en effet

beaucoup de defauts a faire intervenir et, comme nous le verrons par la suite, sans doute un

grand nombre de niveaux dans la bande interdite.

Nous avons represente sur la figure 29, les evolutions de la position du niveau de Fermi

en fonction de la fluence pour toutes les irradiations (a f exception de cede avec les ions

krypton pour laquelle il n'existe qu'une mesure ponctuelle a Ec - 0.63 eV pour une fluence de

5.56x10" Kr.cnf-):

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

-0.25 —i ............. . —i i iniiq—i i iiii^—i i inii^—i 111—i 11iinq—i i iniiq—i 11iiiiq—i i ihim


-0.30 : X
% -o o
o Magnesium
♦ Argon
-0.35 : A Xenon
_n □ Plomb
-0.40 • Uranium
% -0.45 \-
llT
-0.50 o
♦ o
-0.55 - enn '♦ i
4 ♦
-0.60 □ □
D A ♦
-0.65 .........i........ J........J........ J miJ........... J... ........ J... .........
11 13 15
10 ' 10 10 10 10
Fluence (ions.cm" )

Fig. 29: Evolution de la position du niveau de Fermi Ef- enfonction de la fluence pour routes les irradiations a

fortes doses realisees d temperature ambiante (Mg, E = 326 MeV; Ar, E = 484 MeV; Xe, E = 554 MeV; Pb, E
= #2 MfV ff [/, E = 830 MfV).

Nous pouvons (Tores et deja remarquer (nous y reviendrons), bien que toutes ces evolutions

aient sensiblement la meme forme, que ce n’est pas avec les plus fortes valeurs

d’endommagement que la position du niveau de Fermi est la plus basse. En d’autres termes, on

peut dire qu’il y a une legere difference de comportement suivant le type d’ions.

Pour comparer plus directement Tendommagement provoque par les differents ions aux fortes

fluences, 11 est commode de representer revolution du coefficient de Hall R„ en fonction des

dpa. Cette evolution (apres la transition de type du germanium) est representee sur la figure

30 :

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

10 u ......... ll| I I............... I I............... I I I I I I ll| I I............... I I I I I 111

o ■
Magnesium
♦ Argon ■
-3 + Krypton
10
r N-x Vo ▲

Xenon
Plomb ■
• Uranium -
o
10'4 r V
XX \n
DC

10'5 r \nV\ N ♦

w
\ X
-6
10 ......1__ i.......... i__i.......... i__i.......... i__ i.......... i__i..........
-6 -5 -4 -3 -2 -1
10 10 10 10 10 10 10
dpa

Fig.30: Evolution du coefficient de Hall RH en fonction des dpa pour les six irradiations a temperature

ambiante (Mg, E = 326 MeV; Ar, E = 484 MeV; Kr, E = 813 MeV; Xe, E = 554 MeV; Pb, E = 932 MeV et U,

E = g30MfV).

Nous pouvons faire deux remarques en observant cette figure :

1. Quel que soil l’ion utilise, Vevolution du coefficient de Hall R,, est la meme. II est

quasi proportionnel a Vinverse de Vendommagement (c’est-a-dire que f on a une

pente voisine de -1 sur la figure 30).

2. II semble qu’il existe differents domaines d’efficacite des ions suivant leur masse.

Sur la figure, nous pouvons remarquer que plus le projectile est lourd, plus, pour un

meme endommagement, la valeur du coefficient de Hall sera faible (il y a environ

une demi decade d’ecart entre les ions argon et uranium). Ce comportement n’est

pas verifie pour le point de f irradiation avec les ions krypton. Ceci n’est pas

etonnant si on se rappelle que des cavites sont apparues au cours de cette

irradiation. II faut aussi remarquer que les ions les plus lourds correspondent aux

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

v v
vitesses les plus faibles (/? 17% pour le magnesium et /? 9% pour
c c

1’ uranium).

Pour mieux comprendre revolution observee suivant le projectile utilise, nous allons

effectuer des simulations de P evolution du niveau de Fermi en fonction de la fluence tout en

ess ay ant de prendre en compte la degradation de la mobilite qui est observee apres la transition

de type.

1.3. Simulation et degradation de la mobilite

Nous avons realise des simulations sur toutes les irradiations precedemment decrites et

pour chacune d'elles, nous avons cherche a modeliser la degradation de la mobilite. II est

evident que revolution du coefficient de Hall (ou du niveau de Fermi) et cede de la mobilite

de Hall sont liees. Cependant, par souci de clarte, nous exposerons cette degradation dans un

paragraphe a part.

I.3.a Conduite des simulations

Nous avons utilise la meme methode qu’au cours de nos etudes a faibles doses

d’irradiation du chapitre II mais, dans le cas de fortes doses, le probleme est beaucoup plus

delicat.

En ce qui concerne le centre E, nous avons conserve la cinetique exposee au chapitre II. Par

contre, le premier probleme auquel nous avons etc confrontes concerne le complexe

bilacunaire. Dans le chapitre II, nous avions considere que sa concentration evoluait

lineairement avec la fluence. Aux fortes Huences, il nous est apparu qu’il n’etait pas possible

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

de conserver une loi lineaire mais qu'il etait necessaire d'exprimer cette concentration avec une

loi exponentielle (comme dans le cas du centre E on A) de telle sorte que:

Le parametre av v depend bien evidemment de l'ion utilise et, comme nous le verrons plus

loin, il semble en etre de meme pour la concentration maximale en bilacune •

En ce qui conceme le defaut supplementaire pour lequel nous faisons l’hypothese qu’il

est de type multilacunaire, dans le chapitre II, nous avions juste remarque que le niveau

associe a ce defaut se situait assez bas dans la bande interdite (a an moins Ec - 0.55 eV). La

realisation de ces simulations a permis d’apporter quelques nouvelles informations.

I.3.b. Ions « legers »

Pour les ions « legers» tels que le magnesium on f argon, nous avons du fixer le niveau

accepteur correspondant an defaut supplementaire a une energie de Ec - 0.55 eV. Differents

essais de cinetiques nous out montre que sa concentration devait suivre une loi exponentielle.

Comme indique dans le chapitre II, il faut une certaine concentration en bilacunes Ny""v pour

que la creation de ce defaut multilacunaire commence. Nous pouvons done ecrire :

N = /VmaX Y (\ _ p-amuhihc,me

On la Queuee limite (on fluence d’incubation) est maintenant reliee a la concentration en

bilacunes Nymv par la relation suivante :

(ft lim
<%V-V

Cette relation remplace celle du chapitre II compte-tenu de la nouvelle cinetique adoptee pour

le creation des bilacunes.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

Pour les deux ions (magnesium et argon), le meilleur accord entre les valeurs experimentales

et calculees du niveau de Fermi a etc obtenu en fixant la concentration maximale en bilacunes

Ny:'l, egale a 2xl016 cm'3 et la concentration maximale en multilacunes N™^tjlacme a une valeur

de lxlO19 cm"3 . Enfin, la concentration limite en bilacunes Nymv a etc fixee a 2xl013 cm'3. La

valeur de la fluence d’incubation ft''" depend de l’ion utilise par l’intermediaire du parametre

CCy y .

Avec ces nouvelles conditions, voici representees sur la figure 31, les evolutions

experimentale et calculee du niveau de Fermi en fonction de la fluence pour du germanium

irradie, a temperature ambiante, avec les ions magnesium d'energie egale a 326 MeV :

-0.25

-0.3
E experimental
E calcule
-0.35

C2 -0.4

uT -0.45

-0.5

-0.55

108 109 101° 1011 1012 1013 1014 1015


Fluence (Mg.cm"2)

Fig. 31 : Evolutions du niveau de Fermi experimentale et calculee en fonction de la fluence pour du germanium

irradie, a temperature ambiante, avec des ions magnesium (E = 326 MeV).

Rappelons que pour des evolutions exponentielles de creation de defauts, les taux de creations

initiaux suivent la relation suivante (pour un defaut i):

r,i(0) = aixNr

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

Les taux de creations initiaux pour les differents defauts sont:

rjv_D(0) = 2.4xl03c/7L1,
rTy_v(0) = 3.5x 103 an1,
= 4-5 x 103cmA

Dans le cas des ions argon d’energie egale a 484 MeV, V accord que nous avons obtenu entre

les evolutions experimentale et calculee est tout aussi bon. Les valeurs des taux de creations

initiaux pour les differents defauts sont les suivantes:

rjv_D(0) = 3 xlO3 an1,


T]v_v (0) = 5 xlO3 an1.

I.3.C. Ions « lourds »

En ce qui concerne les ions «lourds » (xenon, plomb et uranium), nous avons etc

confrontes a deux nouveaux problemes:

1. Le niveau accepteur supplementaire situe a Ec - 0.55 eV ne suffit plus a expliquer

revolution du niveau de Fermi aux forts endommagements, car il n’est pas situe

assez bas dans la bande interdite. Nous avons done decide d’ajouter un nouveau

niveau accepteur a une energie voisine de Ec - 0.65 eV associe a un nouveau defaut

que nous noterons « multilacunebis ». Nous avions fait precedemment l’hypothese

que les bilacunes, apres avoir atteint une concentration limite, s’agglomeraient pour

former un defaut multilacunaire (de faille superieure a la bilacune). II est possible

de porter ce raisonnement plus en avant et de se dire que ces defauts

multilacunaires, apres avoir atteint une concentration limite, s’agglomerent

egalement pour former un nouveau defaut contenant encore plus de lacunes. Par

analogic avec le complexe multilacunaire, nous avons opte pour une cinetique qui

suit une loi exponentielle en fonction de la fluence que nous ecrirons:

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

(ft-ftbh,
N, _ 1A/™ yH
v multilacunebis V1 e

Nous n’avons pas beaucoup de precision sur la concentration maximale en

« multilacunebis », mais die semble tres elevee, au moins egale a lxlO21 cm'3.

Dans ce cas, compte-tenu des fluences explorees, nous avons en premiere

approximation :
^multilacunebis ~ ^multilacunebis ^ (A fabis )

Et le taux de crdation est constant et 6gal & :

multilacunebis ^i xry

Le parametre ocmMlacunebis depend de l’ion utilise et la fluence d’incubation de

creation de ce defaut <pfa" est la fluence pour laquelle la concentration en

multilacunes atteint une valeur limite que nous avons determinee egale a 3xl014

cm"3.

2. Une autre difficulte qui est apparue concerne la valeur de la concentration

maximale en complexes bilacunaires. Nous l’avions determine, pour les ions dits

«legers», a une valeur de 2xl016 cm"3. En conservant cette valeur, nous ne

pouvions pas simuler correctement revolution du niveau de Fermi en fonction de la

fluence et nous avons du la reajuster a une valeur de lxlO17 cm"3. Cette difference

entre les ions «legers» et les ions «lourds» est peut-etre explicable par des

differences dans les tallies de cascades.

Nous representons sur les figures 32 et 33, les evolutions experimentales et calculees

du niveau de Fermi pour les irradiations avec des ions plomb et uranium.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

-0.25
-0.30

-0.35 • experimental
□ calcule
-0.40
-0.45
-0.50

-0.55
-0.60
-0.65

Fluence (Pb.cm

Fig. 32 : Evolutions du niveau de Fermi experimentale et calculee enfonction de la fluence pour du germanium

irradie, a temperature ambiante, avec des ions plomb (E = 932 MeV).

-0.25

-0.30
• experimental
-0.35 n calcule

^ -0.40

liT -0.45

-0.50

-0.55

-0.60
107 108 109 101° 1011 1012
Fluence (U.cm "2)

Fig. 33 : Evolutions du niveau de Fermi experimentale et calculee en fonction de la fluence pour du germanium

irradie, a temperature ambiante, avec des ions uranium (E = 850 MeV).

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

II est a noter que nous avons obtenu aussi un tres bon accord entre les evolutions

experimental et calculee pour Virradiation avec les ions xenon.

Pour resumer tons les resultats de nos simulations, nous reportons dans le tableau 12,

les differents taux de creation que nous avons introduit pour les trois irradiations avec les ions

xenon, plomb et uranium en y ajoutant ceux pour les ions magnesium et argon :

""Mg 2USPb

Energie (MeV) 326 484 554 932 850

Se (MeV.pm"1) 1.6 3.4 24.8 37.9 40.3

(cm ') 1.4xl(P 2.7x10^ 7.5x10* 1.6x10? 1.8x10?

%y_o(0) (cm1) 0.24x10" 0.3x10" 0.5x10" 6x10" 8x10"

?7y_y(0) (cm1) 0.26x10" 0.5x10" 7x10" 60x10" 110x10"

tfmultikiameifalim) (Cm )
0.38x10" 0.8x10" 12x10" 80x10" 110x10"

multilacunebis ) 12x10" 80x10" 190x10"

Tableau 12 : Caracteristiques des simulations realisees sur les cinq irradiations avec les ions magnesium, argon,

xenon, plomb et uranium. La perte d’energie electronique et le taux de creation theorique sont egalement

reportes.

I.3.d. Degradation de la mobilite

Comme nous Vavons deja dit et comme on pent le voir sur la figure 28 (page 123), il

existe une tres forte degradation de la mobilite de Hall aux fortes fluences. Apres la transition

de type, les porteurs p sont majoritaires et la mobilite de Hall // s’exprime simplement en

fonction de la mobilite des trous jup par la formule : ju = rpxjup.

La mobilite doit prendre en compte les differents phenomenes de collisions possibles et

on distingue les collisions sur le reseau et les collisions avec les defauts. Ainsi, la loi

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

empirique de Matthiessen qui constitue une approche simplifiee, nous permet de calculer la

mobilite // grace a la regie suivante :

1 1
— _ — +^—
v, 1
M M, i Mi

on : //,, represente la contribution a la mobilite des collisions sur le rescan ; apres la

transition, cette grandeur est assimilable a rp x ju = Kp x T (cf. chapitre II),

//, represente la contribution a la mobilite des collisions avec le defaut i.

Les mobilites //, sont tres difficilement evaluables. Dans les modeles les plus simples, par

exemple celui de Brooks-Herring [Blood et al. (1992)], dies sont inversement proportionnelles

a la concentration Nt du defaut i.

Nous avons suppose que la degradation de la mobilite etait due (dans nos domaines de

Buences) principalement a trois defauts complexes: le centre E, le complexe bilacunaire et le

complexe multilacunaire. Compte-tenu des cinetiques de creation des defauts, Vexpression des

mobilites //, est done de la forme :

-= <■)
Mi

La constante y/t ne peut pas etre calculee simplement et die peut dependre notamment du

degre d’ionisation du defaut et de sa concentration maximale. Rappelons que le paramdre a}

se determine directement a partir du taux de creation initial du defaut i:

Enfin, avec toutes ces considerations, nous pouvons alors ecrire :

134

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’lRRADIATION

M=
—+
Ao
2>/x(1 -e -a,

Dans l’impossibilite de calculer a priori les constantes ///,, nous les avons simplement

ajustees de maniere a ce que nos simulations de degradation de mobilite soient les meilleures

possibles. Le tableau 13 rappelle les parametres a} et donne les constantes /// pour chaque

irradiation et pour chaque defaut:

Ions aV-D OCy_y ¥v-d Wv-v

(cm-) (cm-) (cm-) (V.s.m-) (V.s.m-) (V.s.m-)

""Mg 1.92x10^ 1.30x10^ 3.80x10^ 0.4 7 20

^Ar 2.40x10^ 2.50x10^ 8.00x10^ 1.3 6 40

i^Xe 4.00xl0"n 7.00x10^ 1.20x10^ 2.5 15 80

™Pb 4.80x10^ 6.00x10^- 2.08x10-1- 3 20 50

6.40x10^ l.lOxlO"11 l.lOxlO13 3.5 17 10

Tableau 13 : Valeurs des parametres Oit et des constantes y/i pour chaque irradiation et pour chaque defaut.

Les figures 34 et 35 montrent a titre d'example les resultats des simulations dans le cas des

irradiations avec les ions argon et les ions plomb (seule revolution apres la transition est

representee):

135

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’lRRADIATION

0.16 ™1----


0.14 -
• -
experimentale
CZ) 0.12 □ calculee -
>
CXJ 0.10 -
E -

zL 0.080 % -
'CD
e -
_Q 0.060 □ -
O • n
E
0.040 • -
• ■
0.020 i ........... 1 i ........... 1 i■ ■ ■ ■ ■■■i .............. i■ ■ ■ 1 III
1011 1012 1013 1014 1015 1016

Fluence (Ar.cm "2)

Fig. 34 : Evolutions experimental^ et calculee de la mobilite, apres la transition de type, pour Virradiation avec

des ions argon (E = 484 MeV).

0.25 -i—i i i 11111--------- 1— .................................. 1— ................................. 1—i i i 11111--------- 1—i i i 1111

0.20 • experimental
n calculee
CZ)

> 0.15 i

X
CM

E
zL
'CD 0.10
_Q
O
E 0.050
□ e
s :
0.0 _i... ............i___ i... ............i___ i... ............i___ i... ............i___ i... ............
108 109 101° 1011 1012 1013
Fluence (Pb.cm "2)

Fig. 35 : Evolutions experimentale et calculee de la mobilite, apres la transition de type, pour Virradiation avec

des ions plotnb (E = 932 MeV).

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

Nous pouvons voir que la degradation de la mobilite est assez bien simulee dans les

deux cas avec toutefois un meilleur accord dans celui des ions plomb.

Par ailleurs, au cours de nos etudes de degradation de la mobilite, nous nous sommes

apergus que les trois defauts responsables de cette degradation avaient un impact particular

dans des domaines d’endommagement bien distincts. Le centre E joue un role dans le debut de

la degradation et c’est done avec ce defaut que nous l’ajustons juste apres la transition. Le

complexe bilacunaire intervient en milieu de degradation. II permet de fixer la pente de cette

degradation. Enfin, le complexe multilacunaire est important pour la fin de la courbe et c’est

pour cela que nous pensons que la mobilite se degrade beaucoup moins rapidement dans le cas

des ions « legers » en raison des faibles taux de creation de ce complexe introduits au cours de

nos simulations. En realite, nous savons bien que la situation est beaucoup plus complexe : les

defauts crees changent d’etat de charge au cours de 1’irradiation et l’effet que nous voyons sur

cette degradation de la mobilite est en fait un effet moyen de tous ces defauts.

1.4. Discussion

Nous allons maintenant comparer entre eux les differents taux de creation obtenus pour

les cinq ions, en y ajoutant les resultats concernant 1’irradiation avec les ions krypton obtenus

dans le chapitre II. Pour les autres ions etudies au chapitre II et dans ce chapitre, les taux de

creations obtenus a fortes doses sont legerement differents de ceux obtenus a faibles doses

dans le chapitre II, mais ces differences minimes ne perturbent pas la discussion qui va suivre.

Comme nous l’avons deja fait au chapitre II, nous pouvons representer la somme des

taux de creation experimentaux en fonction du taux de creation theorique. Compte-tenu des

cinetiques utilisees, les differents taux de creation dependent de la fluence choisie. A la

fluence d’incubation <ptu"" (lorsque le complexe multilacunaire commence a apparaitre), nous

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

pouvons prendre comme somme des taux de creation la quantite egale a

^_o(0) + 2x^_y(0) + 3x//^.^(^). En effet, & cette fluence, et

valent encore pratiquement leurs valeurs initiales. Aux plus fortes fluences, 11 faudrait tenir

compte du taux de creation du complexe « multilacunebis » mais ce defaut n’est pas cree avec

les ions magnesium et argon. De plus, dans cette somme, nous avons aussi suppose que le

complexe multilacunaire etait de type trilacunaire. La figure 36 presente Vevolution de cette

somme en fonction du taux de creation theorique :

10 .......................... .. I III i i i i i 111.


uranium
E
o plom b

10° T
krypton
CO xenon
+

>
> 10 -

C\J
+ argon

Q
>
4 magnesium
10
10 10 10 10
ThAo

Fig. 36 : Somme des taux de creation des defauts electriquement actifs en fonction du taux de creation theorique

pour les six ions cites precedemment.

Nous pouvons calculer l’efficacite relative de creation de defauts en faisant le rapport de la

somme (0) + 2 x (0) + 3 x ) sur le taux de crdation thdorique EUe

est egale a 13% dans le cas des ions magnesium et argon, 12% pour les ions krypton, 7% pour

les ions xenon, 22% pour les ions plomb et enfin 30% pour les ions uranium. Ainsi, dans le but

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

de tester un effet eventuel de la perte d’energie electronique Se, il est naturel de representer,

comme sur la figure 37, cette efficacite relative en fonction de la perte d’energie electronique

Se :

S (MeV.|am~ )

Fig. 37: Evolution de Vefficacite relative en fonction des differences pertes d’energie electronique Se

correspondent mix six projectiles.

On remarque sur les figures 36 et 37 qu’il y a une perte d’efficacite pour 1’irradiation

avec les ions xenon (perte amorcee avec les ions krypton). Nous retrouvons ici l'effet de recuit

observe avec des mesures de Blocking effect par Karamyan [Karamyan S. A. (1990)]. D’une

part, lorsque la perte d’energie electronique commence a augmenter (a partir d’environ 5

MeV.pm'1 jusqu’a 25 MeV.pm'1), elle provoque un recuit partiel des defauts, ce qui entraine

un baisse de 1’efficacite relative. D’autre part, lorsqu’elle augmente encore (apres 25

MeV.pm'1), elle induit plus de defauts, augmentant ainsi brutalement 1’efficacite relative. Get

effet a deja etc vu dans certains metaux [Wang et al. (1996 et 1998)].

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CHAPITRE III: FORTES DOSES DTRRADIATION

Par ailleurs, pour analyser l'endommagement aux fluences les plus importantes, nous

pouvons reprdsenter la somme 3x//^.^ + 4x//^^ en fonction du taux de crdation

theorique. En effet, en fin d’irradiation, ces defauts multilacunaires sont les seuls a etre crees

et dans cette somme, nous avons suppose que la « multilacunebis » contenait quatre lacunes.

Rappelons que nous ne disposons pas de ce taux de creation dans le cas des ions krypton. La

figure 38 presente revolution de cette somme en fonction du taux de creation theorique :

2.0 10

1 .5 10

1 .0 10

5.0 10

(cm" )

Fig. 38 : Somme des taux de creation des defauts electriquement actifs crees enfm d’irradiation en fonction du

taux de creation theorique pour les cinq irradiations citees precedemment.

On remarque sur cette figure que la creation des defauts multilacunaires n’est pas

proportionnelle aux taux de creation theorique. Pour les ions magnesium et argon, cette

somme est quasiment egale a 0 en raison du fait que seul le complexe suppose comporter trois

lacunes est cree et qu’en plus, son taux de creation est tres faible.

A ce stade du travail, nous pouvons done dire qu’il semble exister, dans le processus de

creation de defauts, un effet de la perte d’energie electronique lorsque celle-ci augmente.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

Cependant, il reste un certain nombre d’interrogations concemant notamment la nature exacte

du (on des) defaut(s) supplementaire(s) qui senable evoluer suivant l’ion utilise.

II. Etude des defauts induits par irradiation dans le germanium par

RBS-C et par PAS

Pour completer nos mesures electriques par effet Hall, nous avons pu realiser sur les

echantillons de germanium des mesures par retrodiffusion Rutherford en Canalisation

(Rutherford Back Scattering Channeling on RBS-C) ainsi que des mesures de spectroscopic

par annihilation de positons (Positron Annihilation Spectroscopy on PAS). Les mesures de

RBS-C out etc realisees par W. Assmann et ses collaborateurs de l’universite de Munich

(Allemagne) et celles de PAS Pont etc par avec M. F. Barthe et P. Desgardin du CERI a

Orleans (France).

Nous allons dans un premier temps nous interesser aux mesures de RBS-C pour en suite

discuter des resultats foumis par la PAS.

II. 1. Retrodiffusion Rutherford en Canalisation

ILl.a. Technique experimentale

Cette technique est bien connue et elle a deja etc tres bien dec rite dans divers ouvrages

[Chu et al. (1978), Benyagoub (2000)]. Elle consiste a envoyer sur Pechantillon un faisceau

monocinetique de particules legeres (des particules a de 1.7 MeV dans notre cas), a detecter

celles qui sont retrodiffusees avec un angle 9 (pour notre etude, 9 est egal a 170°) et a mesurer

leur energie.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

En geometric de canalisation, les particules a sont en grande partie piegees a l’interieur du

puits de potentiel constitue par les rangees atomiques de Vechantillon. Ces particules sont dites

« canalisees » et dies ne sont pas retrodiffusees. II y a ainsi une forte baisse du rendement des

particules retrodiffusees (environ un facteur 100) par rapport a celui attendu dans le cas d’une

orientation aleatoire du faisceau incident par rapport a Vechantillon. Pour nos echantillons de

germanium irradies avec des ions lourds, la creation de defauts complexes entraine des

modifications structurales qui seront detec tees par une variation du rendement de canalisation.

De plus, compte-tenu de 1'energie du faisceau incident, cette technique de canalisation permet

de mesurer le degre de desordre uniquement dans les premiers micrometres de Vechantillon.

ILl.b. Protocole experimental

Nous avons irradie comme precedemment des echantillons de germanium CZ de type n

(Ge n), faiblement dope a l’antimoine (Nd = 2.4xlO14Sb.cm ^) et orientes (100). Nous avons

utilise trois ions differents en sortie moyenne energie au GANIL : Vargon, le xenon et le

plomb, correspondant a trois valeurs bien distinctes de perte d’energie electronique. Pour

Vinstant, seuls les echantillons irradies avec les ions argon et plomb out pu etre analyses. Les

echantillons irradies sont des carres de 10x10 mm2. Ils out etc polls et traites de la meme

maniere que celle decrite au chapitre II (sur une seule face). II est tres important d’obtenir un

tres bon etat de surface des echantillons et il est imperatif que cet etat soit identique d’un

echantillon a Vautre afin d’obtenir un rendement de retrodiffusion pour le materiau vierge qui

soit identique pour tous les echantillons.

La RBS-C etant une technique qui ne sonde que les premiers micrometres de matiere,

nous avons artificiellement ralenti les ions avec des feuilles d’aluminium de differentes

epaisseurs pour explorer les zones (proches de la zone d'arret) dans lesquelles nous nous

attendions a detecter la formation de cavites (cf. introduction de ce chapitre). Nous avons ainsi

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

irradie le germanium avec des ions argon de 76 MeV (parcours = 14 pm) et de 30 MeV

(parcours = 7 pm) et des ions plomb de 85 MeV (parcours = 9.5 pm) et 33 MeV (parcours = 5

pm). Pour les ions argon et pour chacune des deux energies, nous avons irradie a des fluences

(f>t de lxlO12, lxlO13 et lxlO14 Ar.cm"2 correspondant a des dpa compris entre 1.85xl0"5 et

5xl0"3. De meme, pour les ions plomb, nous avons irradie a des fluences (pt de lxlO11,

9.4X1011 et lxlO13 Pb.cm"2 correspondant a des dpa compris entre 1.4xl0"4 et 2.8xl0"2.

Toutes ces valeurs de dpa correspondent a la valeur moyenne de l'endommagement sur la

zone exploree en RBS-C (les deux premiers micrometres).

Le resultat brut des mesures de RBS-C est un coefficient x flui caracterise le desordre

dans le materiau. A partir de ce coefficient, il est possible de calculer un taux

d ’ endommagement grace a la relation suivante :

Xiff Xviefge

^ Xviefge

ou : Xhr est le coefficient determine sur un echantillon irradie,

XVierge est le coefficient determine sur un echantillon vierge.

Pour un echantillon vierge (non irradie), le taux d'endommagement r est egal a zero et on

admet qu'il est egal a 1 pour un materiau completement amorphise.

II est usuel d'utiliser le modele de l'impact direct [Gibbons (1972)] et d’exprimer ce

taux d’endommagement de la maniere suivante :

r = l-f-^ ^

ou : cr represente une section efficace experimentale.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D'IRRADIATION

II.l.c. Resultats des mesures

Les mesures du coefficient %vi sur plusieurs echantillons vierges donnent toutes la

meme valeur, soil 0,04. Apres irradiation, les mesures ont etc realisees sur les echantillons

irradies avec les ions argon et plomb. Pour les ions argon, a la plus faible fluence (lxlO12

Ar.cm'2) et pour les deux energies, aucune variation significative du coefficient zirr n'a etc

observee par rapport a j,: dans ce cas, le materiau n'a pas subi un endommagement

suffisant pour etre detecte en RBS-C. D'autre part, la mesure pour l'echantillon irradie avec les

ions plomb de 85 MeV a la fluence de lxlO13 Pb.cm"2 n'a pas encore etc realisee. Nous avons

reporte dans les tableaux 14 et 15, les resultats des mesures de RBS-C en y ajoutant les

resultats de calculs par le code TRIM. Le tableau 14 concerne l'irradiation avec les ions argon

et le tableau 15 celle avec les ions plomb :

T
Energie Fluence
V
A
^'theo dpa

(MeV) (Ar.cm'2) (MeV.pm"1) (MeV.pm"1) (cm2)

76 1x10^ 0.0104 6.7 0.0089 752.8 1.85xl012 1.85x10-4

30 1x10^ 0.0104 6.4 0.0190 336.8 5.00xl012 5.00x10-4

76 1x10" 0.0104 6.7 0.0089 752.8 1.85xl012 1.85xl0-3

30 1x10" 0.0260 6.4 0.0190 336.8 5.00xl012 5.00x10-3

Tableau 14 : Resultats des mesures de RBS-C et des calculs par le code TRIM sur les echantillons de germanium

irradies avec les ions argon.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’lRRADIATION

T
Energie Fluence
V
A
^'theo dpa

(MeV) (Pb.cm2) (MeV.pm"1) (MeV.pm'1) (cm2)

85 lxlO11 0.0104 15.7 0.53 29.6 1.40x10'^ 1.40xl0"4

33 lxlO11 0.0208 8.5 1.06 8.0 2.80x10'^ 2.80xl0'4

85 9.4x10" 0.0417 15.7 0.53 29.6 1.40x10'^ 1.32xl0'3

33 9.4x10" 0.0521 8.5 1.06 8.0 2.80x10'^ 2.63xl0'3

33 1x10" 0.3125 8.5 1.06 8.0 2.80x10'^ 2.80xl0'2

Tableau 15 : Resultats des mesures de RBS-C et des calculs par le code TRIM sur les echantillons de germanium

irradies avec les ions plomb.

Nous pouvons remarquer tout d'abord que pour l'irradiation avec les ions argon, le taux

d'endommagement est le meme pour les deux energies a la fluence de lxlO13 Ar.cm'2 et qu'il

commence legerement a augmenter pour la plus forte fluence. Nous pouvons done dire que le

germanium n'a pas subi d'endommagement significatif avec des ions argon de 76 MeV et que

cet endommagement est faible avec des ions argon de 30 MeV. Par ailleurs, pour l'irradiation

avec les ions plomb, l'endommagement est plus important et il augmente, pour une meme

energie, avec la fluence. Logiquement, pour une fluence donnee, le taux d'endommagement est

plus eleve pour la plus faible energie, qui correspond bien a la plus forte valeur de section

efficace totale de deplacement <jtMo.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’lRRADIATION

ILl.d. Discussion

Parmi les trois conditions enoncees en introduction de ce chapitre pour observer les

cavites, deux conditions sont remplies dans le cas de l'irradiation avec les ions plomb de 33

MeV. En effet, la section efficace totale de deplacement (2.8xl015 cm2) est superieure a la

valeur limite de 2.5xl0"15 cm2. D'autre part, le rapport est voisin de 10. Par contre,

l'endommagement maximal atteint de 2.8xl0"2 n'est a priori pas suffisant : d'ailleurs des

observations par microscopie electronique n'ont rien donne. Dans le cas des ions plomb de 85

MeV, on s'ecarte davantage des conditions de creation de cavites et le taux d'endommagement

est done moins important.

Pour les ions argon, aucune de ces conditions n'est remplie et il est done normal de ne pas

avoir d'effet significatif.

Si l'on represente, pour une meme energie, - Ln(1 - r) en fonction de la fluence, on

obtient une droite dont la pente est la section efficace experimental crexp. La figure 39

montre, a titre d'exemple, les variations de - Ln(l - r) en fonction de la fluence pour

l'irradiation avec les ions plomb.

Nous avons reporte dans le tableau 16 les sections efficaces experimentales crexp

obtenues pour les deux ions (deux energies differentes pour chacun). Dans ce tableau, nous

avons fait figurer les valeurs de la section efficace totale de deplacement <jtMo, des rapports

et des pertes d’energie electronique Se.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’lRRADIATION

85 MeV
33 MeV

1 .2 10
Fluence (Pb.cm" )

Fig. 39 : Variation de -Ln(l-z) enfonction de la fluence pour 1'irradiation du germanium avec des ions plomb

(de 85 et 33 MeV).

Ions Energie ^"exp ®theo s.


/ ®theo
(MeV) (cm-) (cm-) (MeV.pm-i)
*
Argon 76 0 1.85x10-1? 0 6.7

Argon 30 1.76x10-1* 5.00x10-17 3.52 6.4

Plomb 85 3.82x10-" 1.40x10-1* 27.29 15.7

Plomb 33 3.56x10-14 2.80x10-1* 12.71 8.5

Tableau 16 : Sections ejflcaces experimentales crexp et theoriques athiopour les irradiations avec les ions argon et

plomb (deux energies pour chaque ion).


*
: Dans le cas de 1'irradiation avec les ions argon de 76 MeV, la section ejflcace experimentale est nulle car il

n'y a pas de variation de taux d'endommagement T entre lesfluences 1x10L' et lxlO14 Ar.cm2.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

A la lecture du tableau 16, nous pouvons tout d'abord remarquer que le rapport de la

section efficace experimentale sur cede calculee par le code TRIM est plus grand que l'unite.

Cette tendance decoule directement du fait que le desordre detecte par des mesures de RBS-C

n'est pas directement identifiable au nombre de paires de Frenkel creees. II est done frequent

de trouver des valeurs superieures a Vunite. Cependant, 11 est tres interessant de

comparer les valeurs obtenues dans le cas de firradiation avec les ions plomb pour les deux

energies. En effet, le rapport passe de 12.7 a 27.3 quand l'energie varie de 33 a 85 MeV et que

la section efficace totale de deplacement est divisee par un facteur 2. Dans le meme temps, la

perte d'energie electronique Se augmente d'un facteur 2. Cela met clairement en avant un effet

specifique de cette perte d'energie electronique.

Par ailleurs, il est possible de calculer un diametre caracteristique de

V endommagement d a partir de la relation suivante [Colder et al. (2001b)] :

cr.exp
4

Si l'on fait le calcul pour firradiation avec les ions plomb de 85 MeV, nous trouvons un

diametre d voisin de 2.2 nm. Cette tres faible valeur est sans doute la raison pour laquelle

nous n'avons pas pu observer de cavites lors des observations en microscopic electronique.

II.2. Spectroscopic par Annihilation de Positons

II.2.a. Technique experimentale

La technique de mesures de spectroscopic par annihilation de positons (PAS ou

Positron Annihilation Spectroscopy) est largement decrite dans plusieurs ouvrages [e. g.

Asoka-Kumar et al. (1994)] et nous n'allons en exposer ici que les principales caracteristiques.

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

Tout d'abord, cette technique n'impose ni de restriction sur la conductivite du semi-

conducteur, ni de preparation speciale comme peut en necessiter la DLTS. Seul l'etat de

surface de l'echantillon est important et il doit etre identique pour tous les echantillons afin

d'avoir des mesures de reference reproductibles.

La PAS est la spectroscopic des photons y resultant de f annihilation de positons et d'electrons

et il est possible d'effectuer des mesures soil avec des positons rapides correspondant a un

certain spectre en energie, soit avec des positons lents monocinetiques. Au CERI (Orleans), les

positons sont crees a partir d'une source de sodium radioactif (22Na). Le sodium emet en meme

temps que le positon un rayonnement y de 1.27 MeV qui peut etre utilise pour connaitre

l'instant zero de remission du positon.

Les mesures avec des positons rapides sont assez simples a mettre en oeuvre car on utilise

directement les positons emis par la source. Par contre, celles avec des positons lents

monoenergetiques necessitent tout un appareillage afin de ralentir ces positons. L'idee de

faisceau monoenergetique est apparue vers 1950 [Madansky et al. (1950)] et elle a connu un

grand essor apres 1980. Apres leur emission, les positons atteignent une feuille de tungstene

qui est appelee « moderateur ». Ce moderateur possede une fonction de travail du positon

positive, definie comme le minimum necessaire pour prendre un positon a 1'interieur du

materiau et 1'emmener vers le vide exterieur. Dans ce cas, les positons qui atteignent la surface

apres la thermalisation dans le moderateur sont emis dans le vide. Il en resulte des positons

monoenergetiques et de tres basse energie (environ 3 eV). Ensuite, les positons sont acceleres

a 1'energie voulue (entre 0.5 et 50 keV) et transposes vers la cible a travers des elements

electrostatiques.

Lors d'une experience de PAS, ce sont les photons liberes au cours de f annihilation qui

sont detectes. Quand le positon penetre dans le materiau, il se thermalise rapidement (* 1 a 10

psec) et il diffuse ensuite (ou bien est piege par un defaut) jusqu'a ce qu'il se soit annihile avec

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

un electron. L'annihilation du positon durant son ralentissement (on annihilation en vol) est

assez faible (< 1%), done negligeable. L’annihilation dans le materiau est regie par le potentiel

genere par les noyaux et les electrons. Un defaut avec un on plusieurs atomes manquants est

ainsi un centre d'energie minimum pour les positons. Par consequent, les positons sont

fortement attires par les defauts (multi)lacunaires et/ou les cavites et sont done pieges.

Les experiences menees au CERI permettent plusieurs types d'analyses : en utilisant

des positons lents, il est possible d'etudier le phenomena d'elargissement Doppler et en

utilisant des positons rapides, nous avons acces, en plus de l'elargissement Doppler, aux

mesures de temps de vie des positons.

II.2.a.a. Elargissement Doppler

Le deplacement Doppler est une bonne signature de l'environnement electronique

autour du site d'annihilation. Pour des electrons non relativistes, le deplacement Doppler de

l'annihilation y est donne par :

ou : pt est la composante du moment de la paire electron-positon dans la direction

d'emission du photon y.

Typiquement, pour un electron de quelques eV et un positon thermalise, 5E = 1.2 keV.

Dans une experience avec differentes energies d'annihilation, le spectre des photons est

enregistre et le deplacement Doppler de chaque y pris individuellement contribuera a

l'elargissement total du pic d'annihilation : e'est ce que l'on appelle l'elargissement Doppler.

Bien qu'en principe le pic d'annihilation puisse etre deconvolue pour extraire la contribution

du moment de l'electron, des parametres de forme simple sont couramment utilises pour

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

caracteriser le pic. Deux parametres, S (pour shape) et W (pour wings) sont usuellement

employes. Les annihilations avec des electrons de valence sont decrites dans le parametre S et

celles avec les electrons de coeur dans le parametre W. Le plus souvent, S et W montrent des

comportements opposes.

C'est le changement relatif de ces parametres qui apporte des informations sur les sites

d'annihilation. De plus, ils sont parfois normalises a une valeur de reference correspondant a la

valeur du defaut libre dans le materiau avant investigation c'est-a-dire que, dans un materiau

non irradie, S et W seront egaux a 1. Les valeurs normalisees peuvent ainsi etre comparees

entre differents echantillons ou differentes experiences.

11.2.a.|3. Puree de vie

Elle nous renseigne sur la densite d'electrons dans le milieu ou a lieu fannihilation et

cette duree de vie est egale a l'inverse du taux d'annihilation total de positons. Comme nous

l'avons deja vu, c'est le rayonnement y de 1.27 MeV qui va donner le signal de depart (l'instant

t = 0) pour remission du positon. Le temps entre ce signal et le signal d'arret donne par la

detection des photons correspondant a une annihilation nous permet de determiner le spectre

de duree de vie. Cette duree de vie sera d'autant plus importante qu'il y aura de defauts

lacunaires dans le materiau et/ou que ces defauts seront gros.

11.2.b. Protocole experimental

Une fois de plus, ce sont des echantillons du meme germanium CZ de type n

precedemment decrit qui ont ete irradies avec les ions argon, xenon et plomb au GANIL. Les

mesures avec des positons rapides necessitent, pour chaque fluence, deux echantillons en

forme de carre de 5x5 mm2 (toujours prepares suivant la meme technique). Comme cette etude

se fait en profondeur dans le materiau (le parcours des positons rapides est de 1'ordre de 100

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

jam en moyenne), les echantillons ont ete irradies avec l'energie initiale des ions, a savoir 484

MeV pour l'argon, 554 MeV pour le xenon et 932 MeV pour le plomb. Ainsi, le signal regu

par le spectrometre ne sera pas « noye » dans le bruit de fond du a l'appareillage. Les fluences

regues sont les memes que celles que nous avons utilisees pour les mesures electriques par

effet Hall.

Pour les etudes realisees avec des positons lents, il ne faut qu'un seul echantillon a

chaque fluence (carre de 10x10 mm2) et comme l'analyse se fait a la surface de fechantillon

(dans les deux premiers micrometres), nous avons irradie le germanium de la meme maniere

que pour les mesures de RBS-C avec les memes energies et les memes fluences. Les mesures

ont ete realisees, a temperature ambiante, pour des energies de positons variant de 0.5 a 25

keV avec un pas de 0.5 keV.

Les durees de chaque analyse et du traitement des donnees experimentales sont tres

longues et, a ce jour, tons les echantillons n’ont pas ete analyses. Avec les positons lents, les

mesures ont ete realisees sur les echantillons irradies avec les ions argon et plomb et, avec les

positons rapides, sur ceux irradies avec les ions argon.

11.2.C. Resultats experimentaux

Toutes les mesures de PAS et le traitement des donnees afferent ont ete effectuees par

M. F. Barthe et P. Desgardin du CERI d’Orleans.

11.2.c.a. Positons lents

Avant irradiation, des mesures des parametres S et W ont ete realisees et dies ont

donne des valeurs egales a Sref = 0.4602 et Wref = 0.04795. Apres irradiation, dans tons les

echantillons, le parametre S est toujours superieur a Sref et le parametre W est toujours

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

inferieur a Wref. Ce resultat est caracteristique de la presence de defauts lacunaires dans le

materiau.

De plus, pour un meme type d’ion, S augmente et W diminue lorsque la fluence regue

augmente. Ce comportement montre que la concentration et/ou le type de defaut change quand

la fluence augmente c’est-a-dire lorsque la concentration en paires de Frenkel augmente. Nous

avons represente sur la figure 40 ce comportement dans le cas de Virradiation avec les ions

argon de 76 MeV :

non irradie
10 Ar.cm
10 Ar.cm
10 Ar.cm
10 Ar.cm

0.036 0.038 0.04 0.042 0.044 0.046 0.048 0.05


W

Fig. 40 : Evolutions couplees des parametres S etWpour Virradiation avec les ions argon d’energie 76 MeV.

II.2.c.|3. Positons rapides

Avant irradiation, le temps de vie du positon zref dans le rescan est egal a 227 psec.

Cette valeur est en accord avec des resultats anterieurs [Krause-Rehberg et al. (1993)]. Apres

irradiation, la duree de vie des positons a toujours etc mesuree superieure a rref . Ceci prouve

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

la aussi la presence de defauts de types lacunaires dans le materiau. De plus, cette duree de vie

augmente lorsque la fluence regue par le materiau augmente. On pent done dire que la taille

des defauts semble augmenter lorsque la fluence augmente.

II est egalement possible de tenter une analyse plus fine. En effet, lorsque la dose

d'irradiation est faible, 11 est possible de modeliser le signal mesure en utilisant un modele de

piegeage a une seule composante [Krause-Rehberg et al. (1993), Asoka-Kumar et al. (1994),

Polity et al. (1999)]. Le piege correspond alors a un defaut de type monolacunaire. Lorsque la

dose augmente, 11 devient necessaire de decomposer la duree de vie en deux contributions, la

premiere est cede trouvee precedemment, la deuxieme correspondrait a une plus longue duree

de vie, que nous noterons r2. Le defaut correspondant a done une taille plus importante que

augmente avec la fluence et 11 est voisin de

1.37 pour les fluences comprises entre lxlO11 et lxlO13 Ar.cm"2. Cette valeur est comparable a

celle vue pour la bilacune dans le silicium dans lequel on a : tv_v = 300 p sec = 1.36 x rref(Si)

[Dannefaer et al. (1976), Motoko-Kwete (1989)]. On pent done penser que les echantillons

ayant regu des fluences comprises entre lxlO11 et lxlO13 Ar.cm'2 contiennent essentiellement

des bilacunes, sans doute avec d’autres defauts. Si la fluence augmente encore (lxlO14

augmente egalement et est voisin de 1.54. Cela indique la presence

de defauts plus gros que la bilacune.

Des mesures d’elargissement Doppler out egalement etc effectives avec les positons

rapides. Cependant, ces mesures restent delicates en raison du parcours des positons rapides (*

100 pm) qui est assez grand devant celui des ions lourds; ceci entrainant un important bruit de

fond an cours de Vacquisition des spectres. II semble que les mesures de S et W pourraient etre

interpretees par le piegeage des positons dans un seul type de defaut de nature identique dans

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’IRRADIATION

tons les echantillons quelle que soil la fluence regue. Cette hypothese serait alors incompatible

avec les resultats des mesures de temps de vie on avec ceux realises avec les positons lents.

II.2.d. Discussion

Les analyses bien qu’encore fragmentaires semblent prometteuses. Elies ont permis de

mettre en avant que la taille des defauts lacunaires augmentait avec la fluence rogue. D’autre

part, ces defauts sont de taille au moins egale a la bilacune voire meme superieure. Ce

comportement corrobore les hypotheses que nous avons proposees grace aux resultats de nos

mesures electriques par effet Hall : a partir d’une certaine fluence, un defaut plus gros que la

bilacune est cree.

Actuellement ces etudes se poursuivent, des mesures en temps de vie pulse et en fonction de la

temperature sont realisees. Elies permettront peut-etre de connaitre exactement la nature de ces

defauts « multilacunaires ».

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CHAPITRE III: FORTES DOSES D’lRRADIATION

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

CHAPITRE IV

IRRADIATION AVEC DES


AGREGATS C 60

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C60

La decouverte des fullerenes (on bucky balls) est Ires recente et jusqu'en 1985, le

diamant et le graphite etaient les seules phases connues du carbone. En 1985, Kroto et

Smalley (prix Nobel de chimie en 1996) ont reussi a synthetiser une nouvelle phase stable,

celle des fullerenes. Ce sont des molecules constituees uniquement d'atomes de carbone et qui

ont la propriete remarquable de former des cages fermees. II existe aujourd'hui plusieurs

varietes de fullerenes qui different par le nombre d’atomes de carbone les formant; au cours

de nos irradiations au TANDEM de 1'IPN (Institut de Physique Nucleaire) d'Orsay, nous

avons utilise des fullerenes formes de 60 atomes de carbone. En raison de la nature

exceptionnelle des agregats C6o, nous avons decide de presenter ce type d'irradiation dans un

chapitre bleu distinct des autres. L'aspect exterieur, comme le montre la figure 41, fait penser

a un ballon de football:

Fig. 41: L'agregat C60.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Geometriquement, cette molecule correspond a un icosaedre tronque, chaque atome de

carbone etant situe a l'un des sommets du polyedre inscrit dans une sphere. Les 90 aretes

represented les liaisons entre atomes de carbone, dont 30 sont doubles et 60 simples. Une des

caracteristiques essentielles du Ceo est 1'existence de 12 pentagones qui n'ont jamais un cote en

commun entre eux. Enfin, pour etre complet, le diametre d'un agregat Ceo est egal a 1 nm.

Comme le montre le schema ci-dessous, l'accelerateur TANDEM de 1'IPN d'Orsay est

une machine electrostatique (tension maximale voisine de 15 MV).

La haute tension est creee par un apport de charges au centre de la machine. Ces charges sont

convoyees par une chaine isolante en rotation continue. C'est done la partie centrale de la

machine qui est portee a une tension positive de plusieurs millions de volts. Les atomes ou

molecules que l'on desire accelerer, charges negativement, sont injectes a l'une des extremites

de la machine et soumis a un champ accelerated cree par une difference de potentiel statique.

Arrives au centre de la machine, ils sont epluches d'une partie de leurs electrons au passage

d'une mince couche de gaz ou de carbone. Ils deviennent alors positifs et sont repousses dans

la deuxieme partie de leur trajet. Tout ceci se passe dans l'enceinte appelee « tank » qui

represente un volume d'environ 320 m3. En fonctionnement, le tank est rempli d'un gaz

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

isolant, l'hexafluorure de soufre (SF6) a une pression absolue d'environ 8 fois la pression

atmospherique. Pour notre part, nous avons utilise des faisceaux d’agregats C6+0 de 20 MeV,

de 30 MeV et de 40 MeV.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

I. Irradiations et protocole experimental

1.1. Pourquoi utiliser des agregats C60 ?

Du fait des grandes valeurs de la perte d’energie electronique Se que peuvent atteindre

les agregats, il nous est apparu interessant d’etudier le comportement de semi-conducteurs tels

que le silicium, le germanium et Varseniure de gallium lorsqu’ils sont irradies par de tels

projectiles. En effet, cette perte atteint des valeurs (jusqu’a 60 MeV.pm'1) que nous ne

pouvons pas envisager avec des projectiles « classiques » tels que les ions lourds au GANIL.

L’agregat Ceo se caracterise par un tres faible parcours (de l’ordre du micrometre). De

plus, au cours de son passage dans le materiau, « Veffet agregat» ne se manifeste pas sur tout

le parcours: le fullerene reste compact pendant environ le quart de son parcours et ensuite, il

se dissocie (cette dissociation resulte des chocs nucleates avec les atomes de la cible).

L’irradiation se resume alors a une irradiation classique avec des atomes de carbone de tres

faible energie.

Par ailleurs, avec les energies (20, 30 et 40 MeV) que nous avons utilisees, les

agregats ne sont pas relativistes car le rapport /? (/?=%/) est de l’ordre de 1 % (a titre de

comparaison, avec des ions lourds en haute energie, le rapport /? est plutot voisin de 10 %).

Enfin, pour V irradiation avec des agregats Ceo de 40 MeV, la ligne de transport des

agregats ne permet pas de separer ces agregats des agregats C20 de 13.33 MeV. Le faisceau

qui nous est delivre est done un melange de ces deux projectiles.

A fin de mettre en evidence un peu plus quantitativement les differences qui existent

entre les ions lourds et les agregats, il faut s’interesser de maniere plus fine a la lag on dont

1’energie est deposee par le projectile sur les electrons de la cible. Il est ainsi utile d’evaluer le

parcours d’un electron peripherique (de la cible) ayant regu de la part du projectile une

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

certaine energie T. La valeur maximale de ce parcours est obtenue pour Venergie

maximale transmise Tmax qui vaut, dans le cas non relativiste :

7^ =2xm,xv2

Ou : me est la masse d’un electron et v, la vitesse du projectile.

Apres avoir calcule cette energie transmise maximale, il est possible de determiner le

parcours rm des electrons dans la matiere grace a la relation semi-empirique suivante

[Walikorski et al. (1986)] qui est valable dans la gamme d’energie transmise 10 eV - 10 keV :

'm
P

Ou : k est un parametre qui ne depend pas du materiau et vaut 6x 10'6 g.cm~2.keV~a.

a une constante qui depend de la valeur de V energie transmise :

si Tmax < 1 keV alors a = 1.079,

si Tmax > 1 keV alors a = 1.667 .

p la masse volumique du materiau.

A titre de comparaison, pour des agregats Ceo de 30 MeV, V energie transmise maximale n’est

que de 91 eV alors que dans le cas d’ions plomb de 932 MeV, cette energie est voisine de 15

keV (soil environ 170 fois plus importante que pour les agregats).

II en resulte que, dans le cas des agregats, le parcours est tres faible (de l’ordre du

nanometre) alors que si l’on fait le calcul pour des ions plomb d’energie 932 MeV, rm est de

l’ordre de plusieurs centaines de nanometres. L’energie deposee par le projectile sera done

tres concentree dans le cas des agregats et beaucoup plus diluee dans le cas des ions lourds.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

On pent alors calculer une densite d’energie electronique [e] deposee an cours de la

collision :

Avec les agregats, cette densite d’energie varie de quelques eV.A"3 a plusieurs dizaines d’

eV.A"3. En faisant le calcul pour des ions plomb de 932 MeV, on s’apergoit que cette densite

d’energie est beaucoup plus faible (de l’ordre de lxlO'5 eV. A"3).

Nous avons reporte dans le tableau 16, les caracteristiques des principales grandeurs associees

a chacune de ces irradiations et pour chacun des trois semi-conducteurs:

Materiau Agregats Energie parcours s. P ®theo E, [£]

(MeV) (pm) (MeV.pm"1) (MeV.pm"1) % (nm2) (nm) (eV.A"3)

C20 13.33 1.18 19.1 0.24 1.09 0.04 2.7 0.86

Ceo 20 0.77 35.5 1.17 0.77 0.20 1.3 7.15

Si Ceo 30 0.99 47.9 0.88 0.94 0.14 1.9 4.02

Ceo 40 1.18 57.2 0.71 1.09 0.11 2.7 2.58

C20 13.33 0.91 17 0.35 1.09 0.17 1.2 4.00

Ceo 20 0.53 37.3 1.65 0.77 0.83 0.5 39.20

Ge Geo 30 0.73 44.6 1.26 0.94 0.64 0.8 19.60

Ceo 40 0.91 50.9 1.04 1.09 0.50 1.2 12.00

C20 13.33 0.94 17.4 0.35 1.09 0.25 1.2 4.10

Ceo 20 0.56 38.4 1.66 0.77 1.27 0.5 40.30

GaAs Ceo 30 0.76 46 1.27 0.94 0.93 0.8 20.10

Ceo 40 0.94 52.3 1.05 1.09 0.74 1.2 12.30

Tableau 17: Grandeurs caracteristiques des differences irradiations, a temperature ambiante, avec des

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Dans ce tableau sont reportees les valeurs du parcours, des pertes d'energie electronique Se et

nucleaire Sn et de la section efficace totale de deplacement atMo calculee grace an code

TRIM. Les pertes d'energie et la section efficace sont determinees grace a la methode que

nous avons explicitee en details an chapitre I. Enfin, nous avons reporte les valeurs des

parametres caracterisant le depot d’energie par excitation electronique discutes ci-dessus.

1.2. Protocole experimental

Nous avons done irradie les trois semi-conducteurs: silicium, germanium et arseniure

de gallium. Le silicium est de type p dope avec du bore et oriente (100). Le germanium est

celui que nous avons utilise pour les autres experiences (Ge n). Enfin, 1’arseniure de gallium

que nous avons utilise est de type p et nous avons eu a notre disposition deux orientations

differentes: (111) et (100).

Nous avons realise, apres irradiations, des observations de microscopic electronique

(en transmission (MET) et en haute resolution (MEHR)) sur les trois semi-conducteurs. Ces

observations out etc completees par des mesures de retrodiffusion Rutherford en canalisation

(RBS-C).

An LERMAT, les observations de microscopic electronique out etc realisees, a

temperature ambiante, par X. Fortier sur le germanium et V arseniure de gallium en utilisant

un microscope Jeol 2010 (pour les analyses MET) et un ABT EM 002B (pour les analyses

MEHR). Les deux microscopes fonctionnent avec un faisceau d’electrons de 200 kV et en

mode haute resolution, nous obtenons une resolution maximale de 0.18 nm. Les observations

sur le silicium out etc realisees an DPM de Villeurbanne (Departement de Physique des

Materiaux) avec un microscope TOP CON 002B fonctionnant a temperature ambiante avec

une tension de 200 kV et une resolution maximale egalement de 0.18 nm. Enfin, les mesures

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

de RBS-C ont egalement ete realisees an DPM par B. Canut en utilisant un faisceau de

particules a d’energie egale a 2 MeV.

Ces deux differentes techniques d’analyses necessilent deux preparations differentes

d’echantillons avant irradiation. Pour les observations effectuees par microscopic

electronique, nous avons tout d’abord realise par sablage des petits disques d’environ 3 mm

de diametre. Nous les avons ensuite amincis mecaniquement jusqu’a une epaisseur d’environ

100 pm, puis ils ont ete amincis ioniquement avec un faisceau d’ions argon sous une tension

de 5 kV ; ce faisceau fait un angle de 15° par rapport a la surface du disque. L’epaisseur

centrale finale des echantillons est tres faible (<50 nm) afin de pouvoir obtenir une image en

transmission.

Pour les mesures de RBS-C, les echantillons sont prepares « classiquement » c’est-a-

dire que nous disposons de carres de 5x5 mm2 qui sont amincis et polis suivant la technique

decrite dans le chapitre III.

Le TANDEM de 1TPN d’Or say permet d’obtenir un flux d’agregats voisin de 5xl05

agregats.cm"2.s_1 sur une surface de 7 mm2 et nous avons irradie nos echantillons a des

Buences comprises entre lxlO9 agregats.cm2 et quelques lxlO10 agregats.cm"2. Compte-tenu

de la dimension de nos echantillons, on ne peut en irradier qu’un seul a la fois et, par

consequent, les temps d’irradiation sont excessivement longs. Enfin, nous avons irradie les

echantillons de microscopic electronique suivant deux angles d’attaque du faisceau : une

irradiation avec un faisceau normal a la surface de Vechantillon et une autre avec un faisceau

faisant un angle de 20° par rapport a la surface.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

II. Resultats experimentaux

A fin de ne pas trop surcharger ce chapitre de micrographies, nous avons arbitrairement

choisi de ne montrer que celles qui nous semblaient les plus pertinentes. Par ailleurs, des

articles recents [Canut et al. (1998), Dunlop et al. (1998), Colder et al. (2001b)] devoilent en

details les resultats dans le silicium et le germanium.

II. 1. Microscopic electronique conventionnelle

Les figures 42, 43 et 44 sont des images de microscopic electronique en transmission

conventionnelle obtenues avec de Varseniure de gallium irradie, a temperature ambiante et en

incidence normale, avec des agregats Ceo de, respectivement, 20, 30 et 40 MeV. On s’apergoit

qu’il y a formation de traces et, grace a ces images, il est possible de determiner leurs

diametres et leurs densites respeclives (nombre de traces par unite de surface). Les

observations montrent que ces traces sont situees aleatoirement sur toute la surface des

echantillons et nous avons verifie que les densites determinees correspondaient bien

effectivement aux fluences regues par les echantillons. Par consequent, chaque agregat Ceo

incident donne naissance a une trace. Les observations sont similaires dans le silicium et le

germanium.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Fig. 42, 43 et 44 : Images MET en mode conventionnel des traces formees dans Tarseniure de gallium irradie, d

temperature ambiante, avec des agregats C60 de 20 MeV (fig. 42), 30 MeV (fig. 43) et 40 MeV (fig. 44). La

direction dufaisceau d'agregats est perpendiculaire a la surface des echantillons.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Nous avons determine les diametres des traces en faisant la moyenne des differentes

valeurs obtenues sur plusieurs mesures. Nous avons regroupe dans le tableau 17, les diametres

determines pour les trois semi-conducteurs et pour les trois energies d’agregats Ceo:

Silicium Germanium Arseniure de gallium

Ceo 20 MeV d = 5.5 nm d = 6.0 nm d = 6.0 nm

Ceo 30 MeV d = 8.4 nm d = 10.6 nm d = 12.5 nm

C6o 40 MeV d = 10.5 nm d = 12.5 nm d = 15.0 nm

Tableau 18 : Diametres des traces obtenues dans le silidum, le germanium et Tarseniure de gallium irradies, d

temperature ambiante, avec des agregats C60 de 20, 30 et 40 MeV.

Nous constatons que, pour une meme energie, le diametre des traces depend du semi-

conducteur et que, pour un meme materiau, ce diametre augmente avec Venergie de l’agregat.

Nous avons etc contraints de determiner ces diametres en mode conventionnel de microscopic

electronique en transmission. En effet, nous nous sommes apergus que durant V observation

des traces en mode haute resolution (mode qui necessite une plus forte intensite d’electrons

sur l’echantillon), il y avait un processus de recristallisation des traces sur lequel nous

reviendrons plus tard.

II.2. Observations en mode haute resolution

Les figures 45, 46 et 47 montrent des images obtenues par microscopic electronique en

transmission en mode haute resolution sur du germanium irradie avec les agregats C60 aux

trois energies. Dans tous les cas, les traces sont de forme circulaire et presentent une structure

amorphe:

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Fig. 46

Fig. 45, 46 et 47: images MEHR des traces formees dans le germanium irradie, d temperature ambiante, avec

des agregats C60 de 20 MeV (fig. 45), 30 MeV (fig. 46) et 40 MeV (fig. 47). La direction dufaisceau d'agregats

est perpendiculaire a la surface des echantillons.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Par ailleurs, comme nous l’avons deja explique, Paccelerators TANDEM de 1’IPN ne

permet pas de separer les agregats de 40 MeV des agregats C20 de 13.33 MeV. Compte-

tenu des observations precedentes, 11 est logique de penser que le diametre des traces dues aux

agregats C20 doit etre inferieur a celles dues aux agregats C60. Comme le montrent les figures

48 et 49 obtenues sur du germanium, nous en avons observe quelques unes mats elles sont tres

pen nombreuses:

30 nm

Fig. 48 : images MEHR des traces formees dans le germanium irradie, d temperature ambiante, avec des

agregats C20 de 13.33 MeV et des agregats C60 de 40 MeV. La direction du faisceau d'agregats est

perpendiculaire a la surface des echantillons.

Sur la figure 48, on volt tres distinctement une trace de faible diametre due aux

agregats C20, et une autre de diametre plus important due aux agregats C60. Nous avons

determine le diametre de ces petites traces a environ 5 nanometres que ce sort dans le

germanium on l’arseniure de gallium (aucune trace de ce type n’a etc observee dans le

silicium).

De plus, la figure 49 permet d’affirmer que ces traces presentent egalement une

structure amorphe et qu’elles sont egalement de forme plutot circulaire :

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Fig. 49: images MEHR d’une trace forme e dans le germanium irradie, d temperature ambiante, avec des

agregats C20 de 13.33 MeV. La direction du faisceau d'agregats est perpendiculaire a la surface des

echantillons.

Cependant, il devrait y avoir deux fois plus de traces dues aux agregats C20 que celles

dues aux agregats C60 d’apres la structure du faisceau d’energie 40 MeV (les intensites

correspondantes etant dans le rapport 2 sur 1). Ce n’est pas ce que nous avons observe ; nous

reviendrons dans le paragraphe de discussion sur les hypotheses que l’on peut faire a partir

d’un tel resultat.

II.3. Recristallisation sous le faisceau du microscope

Comme nous V avons dit, la principale difficulte a laquelle nous avons etc confrontes

pour determiner les diametres des traces a etc un phenomena de recristallisation sous le

faisceau d’electrons du microscope. En effet, en mode haute resolution, nous nous sommes

apergus que le diametre des traces diminuait au cours du temps quel que soil le materiau.

Nous allons ici presenter la recristallisation des traces dans le germanium et Varseniure de

gallium et nous tenterons dans la partie suivante d’expliquer les raisons de ce phenomena.

Cette recristallisation a deja etc observee dans le silicium [Dunlop et al. (1998)].

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

La figure 50 presente la recristallisation d’une trace due a des agregats C60 de 40 MeV

dans du germanium. Les temps indiques en minutes sur la figure correspondent a la duree

pendant laquelle Vechantillon a etc expose au faisceau d’electrons. Pendant ces observations,

aucune modification des reglages du microscope n’a etc realisee afin d’etre certains de

toujours observer la meme trace et ce, avec un flux constant d’electrons arrivant sur

Vechantillon.

Fig. 50: processus de recristallisation d’une trace due au passage d’un agregat C60 de 40 MeV dans du

germanium sous Vaction du faisceau d’electrons du microscope.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

La figure 51 presente ce meme phenomene dans Varseniure de gallium irradie avec des

agregats C60 de 40 MeV. De plus, les conditions d’observations pour cette serie d’images

sont les memes que pour celles presentees precedemment pour le germanium :

Fig. 51: processus de recristallisation d’une trace due cm passage d’un agregat C60 de 40 MeV dans de

Varseniure de gallium sous faction dufaisceau d’electrons du microscope.

Bien que ce mecanisme soit present dans les deux materiaux, nous pouvons remarquer

que la recristallisation est beaucoup plus rapide dans le cas de Varseniure de gallium.

Par ailleurs, dans certains cas de recristallisation, sont appames des dislocations au

sein de la trace; ce phenomene etant plus frequent dans le cas des irradiations avec des

agregats de 20 MeV. Par exemple, la figure 52 montre dans le germanium, a la fin de la

recristallisation, la presence d’une dislocation suivant le plan (110):

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Fig. 52 : image MEHR d’un defaut etendu dans le plan (110) observe d lafm du processus de recristallisation

des traces dans du germanium irradie, en incidence normale, avec des agregats C60 de 20 MeV.

Nous avons aussi pu observer, an cours de la recristallisation et dans la region devenue

amorphe, la formation temporaire de germanium cristallin oriente differemment du reste du

cristal ([110] au lieu de [100]).

II.4. Observations des traces dans leur longueur

Nous avons egalement irradie les trois semi-conducteurs avec des agregats C60 sous

incidence oblique (c’est-a-dire avec un faisceau d’agregats faisant un angle de 20° avec la

surface de l’echantillon). Ces irradiations ont permis d’observer les traces pratiquement dans

toute leur longueur. La figure 53 presente ainsi un exemple d'observation obtenue dans de

l’arseniure de gallium irradie avec des agregats C60 de 20 MeV.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Fig. 53: image MET en mode conventionnel de traces obtenues dans de Tarseniure de gallium irradie, en

incidence oblique, avec des agregats de 20 MeV. Le sens de lafleche indique le sens d’arrivee des agregats.

En realisant des observations en mode haute resolution, nous avons pu remarquer

quelques caracteristiques plus fines de ces traces. Sur la figure 54, realisee sur du germanium

irradie avec des agregats C60 de 20 MeV, nous pouvons remarquer que ces traces allongees,

continues dans les dix premiers nanometres, semblent ensuite devenir discontinues:

Fig. 54 : image MEHR des traces obtenues dans du germanium irradie, en incidence oblique, avec des agregats

de 20 MeV. Le sens de lafleche indique le sens d’arrivee des agregats.

Ill

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

La figure 55 devoile une autre caracteristique de ces traces. Cette fois, le germanium a

etc irradie en incidence normale avec des agregats C60 de 40 MeV mais l’echantillon a etc

pivote de 15° durant Vobservation microscopique :

100 n/n

Fig. 55 : image MET obtenu sur du germanium irradie, en incidence normale, avec des agregats de 40 MeV

(Techantillon est pivote de 15° pendant Vobservation). Le sens de la fleche indique le sens d’arrivee des

On s’apergoit que le diametre des traces diminue au fur et a mesure que l’agregat

penetre dans le materiau et ce comportement a deja etc observe dans le silicium [Dunlop et al.

(1998)]. Le diametre est constant durant les premiers 80 nanometres et ensuite il decroit

regulierement jusqu’a la fin de la trace.

Nous observons done ainsi une longueur de traces d’environ 100 nanometres. Dans les autres

cas, il est impossible de determiner une longueur car on ne peut pas dire si f on observe la

trace complete ou si la trace s’arrete tout simplement parce que l’agregat a traverse

completement fechantillon.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

II.5. Mesures en RBS-C

Des mesures de retrodiffusion Rutherford en canalisation ont etc effectuees sur des

echantillons massifs de silicium et d’arseniure de gallium irradies avec des agregats C60 de 30

MeV. Comme explique dans le chapitre III, ces mesures permettent de remonter a une section

efficace experimentale crexp. Ainsi, dans le cas du silicium [Canut et al. (1998)], la section

efficace experimentale est egale a 53 nnf et pour l’arseniure de gallium elle a etc determinee

a 140 nnf. Les sections efficaces determinees par sont

respectivement de 55 nnf et 123 nm2. II y a done un tres bon accord entre ces valeurs et celles

determinees grace aux mesures de RBS-C. Ces resultats montrent done que les traces

observees en microscopic electronique ne sont pas un artefact experimental lie a la faible

epaisseur de la zone observee mais correspondent a un endommagement bien reel du

materiau.

III. Discussion

III. 1. Role de la perte d’energie electronique

Nous avons reporte dans le tableau 18 les valeurs des sections efficaces

experimentales crexp (determinees a partir du diametre d des traces par la relation x ^ J/)

pour les differentes irradiations realisees, ainsi que les valeurs des sections efficaces totales de

deplacement theoriques <jtMo et celles des pertes d’energie electronique Se determinees par le

code TRIM :

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Materiau Energie du (nnr) (nnr) se

Cgo (MeV) (MeV.pnf1)

Si 20 24 0.20 35.5

30 55 0.14 47.9

40 87 0.11 57.2

Ge 20 28 0.83 37.3

30 88 0.64 44.6

40 123 0.50 50.9

GaAs 20 28 1.27 38.4

30 123 0.93 46.0

40 177 0.74 52.3

Tableau 19: Sections efficaces experimentales (7 determinees a partir des diametres des traces et sections

efficaces totales de deplacement <JthSo determinees par TRIM dans les trois semi-conducteurs et pour les trois

energies d’agregats C60. Les differentes pertes d’energie electronique Se sont egalement rappelees.

On observe que les valeurs de la section efficace experimentale crexp sont environ de 2

ordres de grandeurs plus importantes que les sections efficaces totales de deplacement <jtMo.

De plus, la section efficace experimentale crexp augmente lorsque l’energie de l’agregat

augmente alors que la section efficace totale de deplacement <JtMo decroit.

Par contre, la section efficace experimentale augmente lorsque la perte d’energie electronique

augmente aussi. Toutes ces observations montrent bien que la creation des traces amorphes

est lice aux fortes valeurs de pertes d’energie electronique Se deposees par les agregats.

Pour illustrer ce resultat, nous avons represente sur la figure 56, 1’evolution de la

section efficace experimentale cr dans les trois semi-conducteurs en fonction de la perte

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

d’energie electronique Se. Les traces dues aux agregats C20 de 13.33 MeV ne sent pas

representees mais nous y reviendrons plus loin :

200

Arseniure de gallium
150 Germanium
Siliciu m

E
1 00
Q.
X
CD
o

50

0
20 30 40 50 60
S (MeV.pm1)
e

Fig. 56: evolution de la section efficace experimentale (7 enfonction de la perte d’energie electronique Se

dans du silicium, du germanium et de Varseniure de gallium irradies, a temperature ambiante, avec des

agregats C60 de 20, 30 et 40 MeV.

Nous pouvons, en extrapolant ces courbes a une valeur nulle de section efficace

experimentale, determiner un seuil en perte d’energie electronique necessaire a la creation des

traces. Ce seuil est d'environ 35 MeV.pm'1 dans Varseniure de gallium et dans le germanium

et seulement aux alentours de 20 MeV.pm"1 dans le silicium. Ces valeurs sont un peu

inferieures aux valeurs maximales que l’on peut atteindre avec des ions lourds au GANIL

mais aucune trace n’a jamais ete observee apres une irradiation avec ces ions lourds. La

difference reside sans doute dans le fait que la vitesse des agregats (/? % 1%) est beaucoup

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

plus faible que celle des ions lourds (/? % 10%). Par consequent, on peut affirmer qu'un effet

de vitesse intervient dans la creation de ces traces amorphes.

III.2. Interpretation theorique : modele de la pointe thermique

Nous avons tente d’expliquer et de simuler la formation de ces traces dues a la perte

d’energie electronique en utilisant le modele de la pointe thermique. Ce modele a ete applique

anterieurement avec succes a deux categories de materiaux : les metaux [Toulemonde et al.

(1992)] et les isolants [Toulemonde et al. (1996)]. Une description complete et detaillee du

modele a deja ete donnee [Dufour (1993), Berthelot (2000)]. Nous n’en proposons ici qu’une

description succincte. Le materiau cible est considere comme un ensemble de deux sous-

systemes : le gaz d’electrons et le reseau d’atomes [Toulemonde et al. (1992)], ces systemes

possedant chacun ses propres caracteristiques (Vindice e est relatif aux electrons et Vindice a

au reseau) : la temperature (Te et Ta en K), la chaleur specifique (Ce(Te) et Ca(T ) en J.cm

3.K_1) et la conductivite thermique (Ke(Te) et Ka(Ta) en W.cm '.K"'). A la suite de Vexcitation

induite par le projectile incident, les electrons se thermalisent par interaction electron-electron

sur une duree inferieure a 10'15 s [Toulemonde et al. (1992)]. Le couplage electron-phonon

qui est proportionnel a la difference de temperature (T - T) permet un retour a l’equilibre

entre les deux sous-systemes. Finalement, le bilan d’energie se traduit par 1’ecriture du

systeme d’equations suivantes regissant Vevolution au cours du temps t de la temperature des

deux sous-systemes a une distance radiale r du passage du projectile incident [Dufour

(1993)]:

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On : g est la constante de couplage d’interaction electron-phonon [Lifshitz et al. (I960)],

A(r,t) la densite volumique d’energie deposee sur le gaz d’electrons par le projectile

incident.

Nous avons choisi pour A(r,t) la forme suivante :

On : f(r) est une fonction telle que, pour une distance comprise entre 0 et un certain rayon

r0, die est une constante et pour une distance superieure a r0, die est nulle,

g(t) une gaussienne centree sur un temps t0 egal a 10~15s avec une largeur arbitraire

de 10~15 s.

II faut estimer le rayon de depot en energie r0 des agregats C60 lors de leur passage

dans la matiere. Nous avons vu dans le tableau 16 de ce chapitre que le parcours rm des

electrons ay ant regus une energie transmise maximale est de l’ordre du nanomdre. De plus,

nous savons que l’agregat C60 a un diametre de 1 nm. C’est pourquoi, nous avons decide de

fixer un rayon de depot d’energie egal a 2nm. Aux cours de nos calculs, nous avons utilise

d’autres valeurs de rayons de depot (entre 1 et 3 nm) et il s’est avere que les resultats de

calculs ne s’en trouvaient pas fondamentalement modifies.

Par ailleurs, il est necessaire de connartre certaines caracteristiques thermiques

notamment cedes du systeme d’electrons. Par analogic avec des travaux anterieurs [Aschroft

et al. (1976), Yavlinskii et al. (1983)] et ne disposant que de tres pen de donnees sur les semi-

conducteurs, nous avons suppose que la diffusivite thermique electronique D (D = ^yr )

et la chaleur specifique Ce sont constantes et egales respectivement a D = 2 cnr.s 1 et

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Ce = 1 J.cm ^.K1. Les valours de Ka et Ca sont respectivement egales a temperature

ambiante a 0.564 W.cni1 .K1 et 1.7 J.cm^.K1.

De plus, 11 nous fallait etablir un critere pour la formation de ces traces. Dans les

materiaux amorphisables, la temperature a atteindre sur le passage du projectile pour qu’il y

ait formation de traces correspond a la temperature de fusion. D’autre part, A. Berthelot

[Berthelot (2000)] a montre que la formation de traces avec des ions lourds ayant une forte

perte d’energie electronique dans l’oxyde d’etain (materiau non amorphisable) pouvait etre

expliquee en utilisant le critere de temperature de vaporisation. Dans le cas des semi-

conducteurs, nous allons exposer les resultats de calculs en fonction de ces deux criteres:

temperature de fusion ou temperature de vaporisation.

Le seul parametre libre du systeme est la constante de couplage g . Nous avons done

ajuste lors de nos calculs la valeur de cette constante pour obtenir des rayons de traces

calcules les plus proches de ceux determines experimentalement a partir de nos observations

en microscopic electronique. Nous avons etudie les variations de temperature le long passage

de l’agregat dans des temps compris entre 10'17 s et 10'11 s, temps au bout duquel le materiau a

retrouve sa temperature initiale.

Les calculs ont etc realises dans le cas du germanium. Sa temperature de fusion est de

1211 K et sa temperature de vaporisation est de 3107 K. La figure 57 devoile les meilleurs

accords que nous ayons obtenu entre les valeurs des rayons experimentaux et ceux calcules

par le modele de la pointe thermique en prenant successivement les deux criteres:

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t—i—i—|—i—r t—|—i—i—i—i—|—i—i—i—i—|—r

rayon experimental
— rayon calcule (critere de fusion)
— rayon calcule (critere de vaporisation

S (MeV.|um~ )

Fig. 57: rayons de traces experimentaux et calcifies enfonction de la perte d’energie electronique.

Les rayons experimentaux correspondent aux valeurs determinees grace aux

observations en microscopic electronique. Les rayons calcules a partir du critere de fusion out

etc determines en prenant une constante de couplage g egale a 2.45xlOu W.cnv.K/1 et ceux

calcules a partir du critere de vaporisation correspondent a une constante de couplage egale a

2.1xl012 W.cm^.K"1. Cependant, aucune de ces deux evolutions de rayons de traces en

fonction de la perte d’energie electronique Se ne correspond exactement a cede observee

experimentalement.

L’evolution observee avec le critere de fusion semble plus correcte au niveau du seuil

de creation de ces traces. En effet, experimentalement, nous avons estime ce seuil a 33

MeV.pm'1 et il semble que, dans le cadre de ce critere, le seuil soil egalement voisin de cette

valeur. Par contre, pour les plus fortes valeurs de perte d’energie electronique, les valeurs des

rayons calcules sont un peu trap elevees.

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En prenant le critere de vaporisation, les valeurs des rayons calcules sont plus proches

de celles determinees experimentalement mais la valeur du send est moins bonne; elle se

situe alors a une valeur d’environ 26 MeV.pm"1.

Nous pouvons egalement raisonner sur les deux valeurs de la constante de couplage

trouvees. Plus precisement, a partir de ces valeurs de g, il est possible de determiner le

parametre A d’expansion de l’energie suivant la relation suivante [Lifshitz et al. (1960),

Toulemonde et al. (1996)] :

Dans les isolants, ce parametre A est correle a la largeur de la bande interdite Eg

[Toulemonde et al. (2000)]. Les auteurs out montre que le parametre A est d’autant plus

grand (et done que la constante de couplage est d’autant plus petite) que la largeur de la

bande interdite du materiau est faible. La figure 58 montre devolution de A en fonction de la

largeur de la bande interdite dans le cas des materiaux amorphisables pour lesquels le critere

de fusion a etc retenu [Toulemonde et al. (2000)] et dans le cas des materiaux non

amorphisables pour lesquels le critere de vaporisation a etc utilise [Berthelot (2000)] :

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

14

• materiaux amorphisables
12 g materiaux non amorphisables

10

2
0.0 5.0 10 15
Largeur de la bande interdite (eV)

Fig. 58 : Evolution du parametre A enfonction de la largeur de la bande interdite du material!.

A partir des deux valeurs de constante de couplage que nous avons determinees, nous

trouvons respectivement, avec le critere de fusion, un parametre A egal a 28.5 nm et avec le

critere de vaporisation, un parametre A de 9.8 nm. La largeur de la bande interdite du

germanium a temperature ambiante etant de 0.667 eV, on s’aperpoit que la valeur de A

trouvee avec le critere de vaporisation (c’est-a-dire A = 9.8 nm pour une constante de

couplage egale a 2.1xl012 W.cm^.K"1) suit plutot Vevolution observee sur la figure 58. Par

contre celle trouvee avec le critere de fusion semble trop elevee.

Ainsi, si l’on porte V etude au niveau du seuil de perte d’energie electronique Se, on

s’aperpoit que le critere de fusion semble mieux adapte pour expliquer la formation des traces

dans le germanium. Par contre, si l’on etudie la correlation entre la constante de couplage g

et le parametre d’expansion en energie A, c’est le critere de vaporisation qui l’emporte.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

Qu’en est-il des traces dues aux agregats C20 de 13.33 MeV (Se ~ 20 MeV.pm"1 dans

les trois semi-conducteurs) ? Que ce soil avec le critere de fusion ou avec celui de

vaporisation, en conservant les valeurs de constantes de couplages determinees

precedemment, il est impossible de retrouver les diametres determines par microscopie

electronique. Ces traces pourraient done avoir une structure differente de celles creees avec

les agregats C60. Bien que leur diametre reste important en surface (diametre assez proche de

ceux des traces dues aux agregats C60 de 20 MeV), les traces dues aux agregats C20 de 13.33

MeV pourraient ne pas etre continues sur toute l’epaisseur de Vechantillon (voir figure 59).

Nous pouvons penser que ces traces pourraient etre creees par un phenomene de

pulverisation ; la discontinued pouvant elle, etre expliquee par le fait que les valeurs de pertes

d’energie determinees par le code TRIM sont des valeurs statistiques et qu’a ces energies, les

variations au cours du parcours ne sont plus totalement negligeables. D’ailleurs, comme cela a

deja ete vu dans certains metaux [Trautmann et al. (1996)], de recents travaux ont permis de

mettre en evidence la presence de traces presentant une structure discontinue dans des cristaux

d’lnP irradies avec des ions xenon [Herre et al. (1998), Wesh et al. (1998), Gaiduk et al.

(1999 et 2000)].

Germanium

Fig. 59: Morphologie des traces dues aux agregats C60 et C20 dans du germanium.

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III.3. Mecanisme de recristallisation

Comme le montrent les figures 50 et 51 et comme cela avail deja ete releve dans le

silicium [Dunlop et al. (1998)], les traces amorphes se recristallisent sous le faisceau

d’electrons du microscope. Cette recristallisation nous est apparue assez surprenante en raison

de la faible perte en energie des electrons de 200 keV. Celle-ci est en effet inferieure de 5

ordres de grandeurs a Venergie electronique perdue par les agregats. Cependant, les flux des

electrons et des agregats sont aussi radicalement differents: dans le cas des agregats, le flux

est de l’ordre de 5xl05 agregats.cm"2.s"1 alors que pour les electrons delivres par la source

LaB6 du microscope, ce flux est voisin de lxlO21 e .cm^.s"1 (en MEHR). Par ailleurs, la

temperature de recristallisation dans la plupart des semi-conducteurs amorphes est de l’ordre

de 500° C [Dunlop et al. (1998)] mais, en raison de l’environnement cristallin des traces

amorphes presentes apres irradiation (la recristallisation s’effectuant du pourtour de la trace

vers son centre), cette temperature doit etre plus basse dans notre cas. Par consequent, bien

que P augmentation en temperature de l’echantillon sous le faisceau d’electrons (environ 200°

C) soit inferieure a 500° C, elle doit etre responsable du processus de recristallisation observe.

Une question reste cependant en suspens: pourquoi le processus de recristallisation

est-il beaucoup plus rapide dans Varseniure de gallium que dans le germanium ? II n’y a pas, a

priori, de differences notables entre les valeurs de la diffusivite thermique entre les deux

materiaux. D’autre part, V orientation du cristal ne semble pas intervenir puisque, ayant a notre

disposition deux orientations differentes d’arseniure de gallium ((111) et (100)), nous avons

pu remarquer que V orientation n’influait pas sur la cinetique de recristallisation.

Par contre, une des difficultes majcures pour etudier ce mecanisme de recristallisation

est sans aucun doute l’epaisseur de Vechantillon a laquelle la trace est observee. Or, il est tres

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

difficile de connaitre avec precision la valeur de l’epaisseur dans la zone observee. Nous

savons cependant que les observations en microscopie electronique en transmission sont

satisfaisantes pour des epaisseurs de la zone observee allant de quelques nanometres (an

centre de Vechantillon) jusqu’a une vingtaine de nanometres. Les figures 60 et 61 presentent

un processus de recristallisation a ces deux epaisseurs dans de l’arseniure de gallium irradie

avec des agregats C60 de 40 MeV :

Fig. 60: processus de recristallisation d’une trace due au passage d’un agregat C60 de 40 MeV dans de

I’arseniure de gallium sous faction du faisceau d’electrons du microscope. (observation realisee au bord de

I’echantillon correspondant a line epaisseur d’environ 7 nanometres).

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

">

24 min.

16 min,

Fig. 61: processus de recristallisation d’une trace due cm passage d’un agregat C60 de 40 MeV dans de

Farseniure de gallium sous Faction du faisceau d’electrons du microscope. (observation realisee a line

epaisseur d’environ 20 nanometres).

Nous voyons, grace a ces deux series d’images, que V epaisseur a laquelle se fait

1’observation est un parametre primordial pour la cinetique de recristallisation. Celle-ci est en

effet beaucoup plus rapide lorsque Vepaisseur est faible. Nous pouvons alors emettre deux

hypotheses. Soit la recristallisation des traces est un phenomene en volume, et lorsque

1’epaisseur est faible, le volume amorphise est moindre et par consequent, la recristallisation

est plus rapide. Soit, la recristallisation est un phenomene de surface et lorsque V epaisseur est

faible, l’energie necessaire pour amorcer le processus de recristallisation est moindre.

Nous n’avons pas d’explication precise sur ce phenomene de recristallisation. Nous

savons que, dans le silicium [Dunlop et al. (1998)], la vitesse de recristallisation se rapproche

de celle observee dans l’arseniure de gallium. Cependant, Vetude de la recristallisation des

traces sous le faisceau d'electrons du microscope necessiterait beaucoup plus de travail.

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CHAPITRE IV : IRRADIATION AVEC DES AGREGATS C„(1

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CONCLUSION

CONCLUSION

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CONCLUSION

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CONCLUSION

CONCLUSION

Nous avons tente dans cette etude de mieux comprendre le comportement de trois

materiaux semi-conducteurs irradies a temperature ambiante : le germanium, le silicium et

l'arseniure de gallium. En travaillant avec differents projectiles, d’energies tres varices, nous

avons pu etendre les gammes en pertes d’energie electronique et nucleaires explorees.

La caracteristique essentielle des semi-conducteurs irradies avec de faibles doses est

que l'on peut, en premiere approximation, relier l'endommagement experimental observe a la

concentration en paires de Frenkel creees (done a l'endommagement genere par les collisions

nucleaires). Nous avons observe ce comportement dans le germanium, le silicium et dans des

transistors a base de silicium. Par ailleurs, M. Mikou [Mikou (1995)] avail montre un

comportement analogue dans Varseniure de gallium. On peut done affirmer que, dans ce

domaine d'endommagement, la nature du projectile (electron, proton, ion lourd ou neutron)

n’influe que tres peu sur le mecanisme de creation des defauts dans ces trois semi-conducteurs.

Neanmoins, nous avons montre a partir de mesures electriques (effet Hall et DLTS)

que les ions lourds et les protons induisent dans le germanium un defaut specifique (en plus

des autres defauts crees quel que soil le projectile). Ce defaut specifique se manifeste sur les

spectres DLTS sous la forme d’une seconde composante dans le pic situe aux alentours de 200

K et il permet de comprendre 1'evolution des proprietes electriques du materiau en fonction de

la fluence. Ainsi, la transition de type observee correspond au fait que ce defaut est de type

accepteur et que le niveau associe est situe assez bas dans la bande interdite. L’avantage de ce

defaut specifique (present dans le germanium) est qu’il rend possible les mesures electriques,

meme a de tres fortes fluences, et ceci malgre la degradation de la mobilite. Grace a ces

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CONCLUSION

mesures, nous avons observe que le germanium atteint un regime de quasi degenerescence (et

va meme sans doute au dela).

En irradiant avec des ions lourds a de plus forts endommagements, il s’est avere

necessaire, pour expliquer l’etat electrique du germanium, de considerer non plus un seul mats

plusieurs defauts specifiques qui semblent etre generes par agglomeration de bilacunes et qui

seraient done par consequent de type multilacunaire. Par ailleurs, nous avons montre que la

concentration de ces defauts dependait de la dose et que leur faille dependait a la fois de la

dose et de la masse de l’ion. II est done vraisemblable qu’aux tres fortes doses d’irradiation, il

y ait beaucoup de niveaux accepteurs situes tres bas dans la bande interdite. Nous pouvons

meme penser qu’a des doses extremes, il existerait un continuum de niveaux pres de la bande

de valence. Les mesures de spectroscopic par annihilation de positons confirment l'hypothese

de la presence de defaut(s) multilacunaire(s) ainsi que V evolution en fonction de la dose regue

et de la masse de l’ion.

Cette etude nous a aussi permis d'analyser Vefficacite relative de l’endommagement en

fonction de i’ion utilise. Ainsi, il apparait dans le germanium une diminution de cette

efficacite pour des valeurs intermediaires de la perte d’energie electronique Se (entre 15 et 25

MeV.pm'1) suivie par une augmentation a des valeurs superieures (au dela de 25 MeV.pm'1).

Ces effets se manifestent peu dans le domaine des faibles doses (< 10'5 dpa) et sont plus

influents aux fortes doses (> 10'5 dpa).

Aussi, pour atteindre des valeurs de Se encore plus importantes (jusqu’a environ 60

MeV.pm'1), nous avons realise des irradiations avec des agregats C60. Grace a des

observations en microscopic electronique, nous avons detecte dans les trois semi-conducteurs

la presence de traces amorphes et nous avons determine, pour chacun d’entre eux, un seuil de

creation de ces traces. Nous avons explique la formation de ces traces en utilisant le modele de

la pointe thermique mats, a ce jour, il ne semble pas evident de trancher sort pour le critere de

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CONCLUSION

fusion, soit pour celui de vaporisation. Nous avons vu que le critere de fusion semble mieux

convenir si l’on s’interesse a la valeur du seuil; par contre, si l’on porte Vetude sur le

parametre d’expansion X (relie a la constante de couplage electron - phonon), c’est alors le

critere de vaporisation qui est le mieux adapte. La determination de la valeur seuil en perte

d’energie electronique pour la creation des traces se faisant graphiquement, nous pensons

qu’elle comporte une certaine part d’incertitudes. In fine, le fait d’obtenir une valeur

raisonnable du parametre d’expansion en utilisant le critere de vaporisation nous amene a

conclure que ce dernier est sans doute mieux adapte pour expliquer la formation des traces

amorphes dans des semi-conducteurs irradies avec des agregats C60.

Finalement, si nous avons developpe cette etude principalement dans le germanium,

c’est que ce materiau semble avoir un comportement particulier. Comme nous Vavons dit,

c’est le seul materiau qui soit susceptible d’etre etudie par des mesures electriques aux forts

endommagements et cela est lie a la presence des « multilacunes ». Pourquoi cette particularite

n’est-elle pas visible dans le silicium ? Deux hypotheses sont possibles : (i) soit les niveaux

correspondants dans la bande interdite ne sont pas situes au meme endroit, mais cela serait

surprenant surtout si, a tres fortes doses, il y en a beaucoup. (ii) soit ces gros defauts

multilacunaires ne sont pas crees dans le silicium, ou du moins ne sont pas stables a

temperature ambiante. Cette deuxieme hypothese semble la plus probable: si ces defauts

etaient crees, ils finiraient par former des cavites.

Par ailleurs, peut-on penser que la perte d’energie electronique Se joue un role dans le

processus de creation de defauts dans le germanium ? A priori, ce n’est pas evident. Rappelons

que nous avons detecte un effet de recuit de la perte d’energie electronique (jusqu'a des valeurs

de 25 MeV.pm'1) suivi d'une augmentation de l'efficacite relative de l'endommagement. Ceci

n’est finalement pas different de l'effet de recuit detecte a partir de mesures de blocking effect

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CONCLUSION

et de RBS-C [Karamyan (1990), Huber et al. (1998)]. En effet, compte-tenu des energies que

ces auteurs ont utilisees (des ions carbone de 12 MeV jusqu’aux ions or de 266 MeV), ils

n’ont pas pu explorer le domaine de perte d’energie electronique superieure a 28 MeV.pm"1 et

n’ont done pas pu observer Vaugmentation d’efficacite que nous avons detectee. Ce type de

comportement existe d'ailleurs aussi dans le silicium [Dobell et al. (1994)] mais le minimum

d'efficacite se situe pour des valeurs de perte d’energie electronique plus faibles (aux environs

de 4 MeV.pm"1). On peut aussi signaler qu'un effet de recuit similaire semble aussi exister

dans 1’arseniure de gallium aux environs de 20 MeV.pm"1 [Mikou (1995)].

L’existence des cavites dans le germanium est sans nul doute un point particulier. Nous

1’avons confirmee apres une irradiation avec des ions krypton de 813 MeV en atteignant aux

alentours de la zone d’arret un endommagement voisin de 5 dpa. La figure 62 montre ainsi les

cavites presentes dans une region amorphe en amont de la zone d’arret de l’ion.

50 nm

Fig. 62 : image MET des cavites creees dans line zone amorphe obtenue dans du germanium irradie avec des

ions krypton d’energie 813 MeV a un endommagement d'environ 5 dpa en amont de la zone d’arret.

Ces cavites, qui ont etc obtenues en « obeissant » a trois conditions enoncees dans le

chapitre III, semblent s’inscrire logiquement dans la poursuite du grossissement des

« multilacunes ». En effet, compte-tenu des cinetiques de creation de defauts que nous avons

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CONCLUSION

determinees, ce grossissement est un phenomena progressif et cumulatif. Cependant, on pent

chercher a comprendre pourquoi les cavites se forment dans une region bien precise. Lorsque

l'energie des ions n'est pas tres elevee, les valeurs de la perte d'energie electronique

(inferieures a 25 MeV.pm"1) sont Idles que celle-ci n'induit pas une augmentation de

l'efficacite d'endommagement. Quand l'ion progresse dans l'echantillon (son energie

diminuant), on sait que la perte d'energie electronique decroit et que la section efficace to tale

de deplacement augmente. La premiere partie du parcours de l'ion correspond a une zone on,

meme si la section efficace totale de deplacement est assez importante pour generer des

« multilacunes », le recuit des defauts lie a la perte d'energie electronique l'emporte sur la

creation des defauts par chocs nucleaires. Un peu plus loin, les chocs nucleates l'emportent

sur l'effet de recuit des defauts (qui d'ailleurs a diminue). L'accumulation de la dose permet a

partir de cet endroit la creation de cavites, mais celle-ci s'arrete lorsque les chocs nucleaires

deviennent insuffisants, c'est-a-dire dans la zone d'arret. Dans le silicium, pour lequel le seuil

de perte d'efficacite est tres has (environ 4 MeV.pm'1) , il se peut que le recuit l'emporte

toujours sur la creation de defaut par chocs nucleaires. C'est peut-etre ce qui explique que les

cavites n’apparaissent pas dans ce cas. Une autre explication serait, comme nous l'avons deja

propose, que les complexes multilacunaires ne soient pas stables dans le silicium.

A de tres fortes valeurs de la perte d’energie electronique, des traces apparaissent. Les

sections efficaces experimentales crexp determinees par microscopic electronique et par RBS-C

concordent et dies sont extremement elevees (le rapport de cette section experimentale sur la

section efficace theorique <jtMo vane de quelques dizaines a quelques centaines). D'autre part,

les mesures de RBS-C out aussi permis de mesurer une section efficace experimentale cr

dans le germanium, meme dans le cas ou il n’y a pas de traces; nous l’avons fait pour les

irradiations avec les ions argon et plomb. Pour comparer ces resultats, nous avons represente

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CONCLUSION

sur la figure 63, le rapport ( ) en fonction de la perte d’energie electronique Se pour

toutes ces irradiations:

300

250

200
o
'CD

D 150
CL
X
m
D
100

50

0 10 20 30 40 50 60
S (MeV.|um" )
Fig. 63: Evolution du rapport de la section efficace experimentale (7 d la section efficace totale de

deplacement theorique <Jth<s0 en fonction de la perte d’energie electronique Se pour du germanium irradie, a

temperature ambiante, avecdes agregats C60, des ions plomb ou des ions argon {de differentes energies).

La coupure nette de la courbe en deux parties montre bien que l’on a affaire a deux

phenomenes distincts. Dans la premiere partie, nous sommes dans une zone qui peut

deboucher, par accumulation de la dose, sur des cavites mats ou il n’y a pas de traces visibles.

Dans la seconde, l’endommagement est bien specifique : chaque projectile cree une zone de

desordre (les traces) et aucune accumulation de dose n’est necessaire (c’est un effet

individuel). De plus, le fait que les traces apparaissent aussi bien dans le germanium que dans

le silicium ou l’arseniure de gallium (dans lesquels n’apparaissent pas a notre connaissance de

cavites) confirme la nature differente des deux endommagements.

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CONCLUSION

Les valeurs semis en perte d’energie electronique au-dela desquelles la creation des

traces amorphes est observee sont inferieures aux maximales que nous pouvons atteindre avec

les ions lourds. Le fait que nous n'ayons rien observe avec ces derniers met en evidence un

effet de vitesse dans ce processus de creation. Plus precisement, la presence de ces traces est

sans doute due aux tres fortes densites d’energie deposees par les agregats (entre 12 et 39

eV.A'3 contre des valeurs comprises entre 10'2 et 10'1 eV.A'3 pour les irradiations avec les ions

plomb et argon).

Si l’on choisit le critere de vaporisation pour expliquer la formation de ces traces dans le cadre

du modele de la pointe thermique, il faudrait alors peut-etre associer les recuits aux plus

faibles valeurs de Se a un effet de V acceleration de la mobilite des defauts (sans forcement

atteindre la temperature de fusion).

II reste un certains nombre d’experiences et de mesures a realiser afin de comprendre

encore mieux le comportement des semi-conducteurs soumis a des irradiations. Nous avons

deja realise au VIVITRON de Strasbourg une serie d’irradiations sur du germanium avec des

ions iode d’energies egales a 120 et 200 MeV. Les mesures qui en decouleront sont d’une part,

des mesures de PAS afin de confirmer si, pour des Ouences comprises entre 1010 et 10141.cm'2,

les defauts multilacunaires grossissent pour donner les cavites, et si l’on se trouve exactement

dans les conditions enoncees au chapitre III. D’autre part, des mesures de RBS-C avec des

protons peuvent etre envisagees dans ces echantillons afin d’explorer 1’integralite du parcours

des ions. Par ailleurs, il serait interessant d’effectuer a nouveau une irradiation a fortes doses

avec des ions lourds comme le plomb (ou l'uranium) en sortie moyenne energie du GANIL

(energie voisine de 1 GeV) pour realiser des mesures de RBS-C afin de determiner

V endommagement en surface et ainsi de pouvoir confirmer l'augmentation de l'efficacite

d'endommagement pour les fortes valeurs de Se. Dans cette perspective, un pre-

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CONCLUSION

endommagement pourrait etre envisage par implantation Unique (dans le but de order des

defauts). On devrait alors pouvoir mettre en evidence (par exemple grace a des analyses par

RBS-C avec des particules a) la formation de cavites en surface sans devoir necessairement

atteindre de fortes doses d’irradiation. En outre, pour confirmer un certain nombre

d’hypotheses, il faudrait realiser une etude similaire a celle-ci sur le silicium et/ou Varseniure

de gallium. Enfin, V application du modele de la pointe thermique aux semi-conducteurs, tres

prometteuse dans le cadre de cette etude, se doit d’etre approfondie et etendue a d'autres semi-

conducteurs.

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ANNEXE

Compte-tenu du nombre important d’irradiations realisees an cours de cette etude dans

les trois semi-conducteurs, nous avons tenu a les regrouper sous la forme de tableaux. Dans

ces tableaux sont reportes les projectiles utilises, le parcours de chaque projectile, les valeurs

des pertes d’energie electronique et nucleaire ainsi que la valeur de dpa maximale que nous

avons atteint dans chaque cas (pour les agregats, nous n’avons pas determine cette grandeur

en raison du fait que la dose n’influe pas sur 1 ’ endommagement). Nous avons egalement

indique les techniques experimentales qui nous ont permis de caracteriser les materiaux apres

irradiation. Le symbole 7 signifie que les mesures ont etc realisees et analysees; le symbole

signifie que les mesures restent a faire.

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GERMANIUM
Projectile Energie Parcours Se s„ dpUmax Hall DLTS RBS-C PAS Microscopie
(MeV) (pm) (MeV.uni1) (MeV.fini1) electronique
electrons 2 2700 6.9xl0-4 0.44xl0-4 6x10'" 1 1
protons 12 557 1.3xl0'2 5.6x10" 4.4x10 1 1
3"Ar 144<E<484 25.8<Rp< 105 3.4<^<5.0 1.6xl0^<^<3.4xl0-2 1.5x10-3 1
3"Ar 30<E<76 7<RP<14 6.4<^<6.7 8.9xl0^<^<1.9xl0-2 1.85x10-3 1 1
3"Ar 484 105 3.4 1.6x10-^ 1.5x10-3 1
1

326 139 1.6 7.3x10-3 1.27x10-3 1


84Kr 427 34.5 14.7 1.5xl0'2 7.3x10" 1
'*Kr 813 63.5 12 7.9x10-3 0.105 1 1
138<E<554 14<RP<29 19.8<^<24.8 3.7xl0'2<^ <1.2x10'^ 3.67x10-3 1
27<E<61 5.9<Rp<9.4 6.5<^<12.1 2.2x10'^^ <4.1x10'^ 3.9x10-3 *
554 29 24.8 3.7xl0-2 3.4x10-3 *
208Pb 85<E<932 9.4< Rp<36 15.7<^<37.9 7.7xl0-3<S„ <5.3x10-1 2.4x10-3 1
208Pb 33<E<85 5< Rp<9.4 8.5<^<15.7 0.53<^<1.06 2.8x10-3 7 7
2jSPb 932 36 37.9 7.7x10-3 2.4x10-3 7
2^Pb 33 5 8.5 1.06 2.8x10-3 1
2^U 850 33 40.3 1.2xl0'i 2.1x10-4 1
Qo 20 0.53 37.3 1.65 - 1
Qo 30 0.73 44.6 1.26 - 1

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Qo 40 0.91 50.9 1.04 - 7

SILICIUM
Projectile Energie Parcours Se s„ dpttmax Hall Mesure de gain RBS-C Microscopie
(MeV) (pm) (MeV.uni1) (MeV.fini1) sur les transistors electronique
12C 1140 12500 5.1x10' 2x10-5 4.4x10 1 1
I:'c 144 321 2.7x10"! 1.4xl0"4 4.3x10-5 1 1
^Ar 493 180 1.9 9.5xl0"4

oo

©
1 1

X
Qo 20 0.77 35.5 1.17 - 1

Qo 30 0.99 47.9 0.88 - 1 1

Qo 40 1.18 57.2 0.71 - 1

ARSENIURE DE GALLIUM
Projectile Energie Parcours Se s„ dpttmax Hall RBS-C Microscopie
(MeV) (pm) (MeV. pm'1) (MeV.pm1) electronique
Qo 20 0.56 38.4 1.66 - 1

Qo 30 0.76 46 1.27 - 7 1

Qo 40 0.94 52.3 1.05 - 1

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Nous avons etudie le comportement des semi-conducteurs germanium, silicium et arseniure de


gallium irradies par divers projectiles (ions lourds, protons, electrons et agregats Ceo). Grace a
des mesures electriques de spectroscopic transitoire des niveaux profonds (DLTS) et d'effet
Hall, nous avons pu preciser, a faibles doses, la nature des defauts presents dans le germanium
apres irradiation a temperature ambiante. Nous avons determine, pour differents projectiles,
les cinetiques de creation de ces defauts. Les mesures electriques a plus fortes doses ont
permis de mettre en evidence la presence d’un defaut specifique multilacunaire cree
uniquement apres irradiation par des ions lourds (ou des protons). De plus, des mesures de
spectroscopic par annihilation de positons (PAS) montrent que la faille de ce defaut specifique
augmente avec la fluence. L'endommagement correspondant a egalement etc quantifie par des
mesures de retrodiffusion Rutherford en canalisation (RBS-C). En premiere approximation, les
taux de creation de defauts obtenus sont normalises par les collisions nucleates. Cette
normalisation se retrouve dans V evolution de Vinverse du gain de transistors bipolaires a base
de silicium. Cependant, une etude plus fine met en evidence une perte d’efficacite de creation
de defauts a des valeurs intermediates de perte d’energie electronique Se, puis au contraire
une augmentation pour des plus fortes valeurs de Se. Dans les trois semi-conducteurs, nous
avons observe la creation de traces apres irradiation par des agregats Ceo- Celles-ci se
presentent sous la forme de cylindres amorphes que nous avons caracterises en microscopic
electronique a transmission et a haute resolution. Elies sont dues aux tres fortes valeurs de
densite d'energie electronique que peuvent deposer les agregats en raison de leur faible vitesse.

ON THE IRRADIATION EFFECTS UNDERSTANDING IN GERMANIUM. SILICON


AND GALLIUM ARSENIDE SEMICONDUCTORS.

We have studied the behaviour of germanium, silicon and gallium arsenide semiconductors
irradiated by different projectiles (heavy ions, protons, electrons and fullerenes). At low doses,
thanks to deep level transient spectroscopy (DLTS) and Hall effect electrical measurements,
we were able to explicit the nature of the defects present in germanium after irradiation at
room temperature. For different projectiles, we have determined the defect creation kinetics.
At higher doses, the electrical measurements have brought to the fore the presence of a
specific defect created only after an heavy ion (or proton) irradiation. Moreover, positron
annihilation spectroscopy (PAS) measurements show that size of this specific defect increases
with the fluence. The damage has also been quantified by channeling Rutherford
backscaterring (RBS-C) measurements. At first sight, the obtained defect creation rates are
normalized by the nuclear collisions. This normalization is also present in the inverse of the
gain evolution in silicon bipolar transistors. Meanwhile, an extensive study shows an
efficiency decrease of the defect creation at intermediate values of the electronic energy loss
Se, then, at the opposite, an increasing at higher values of Se. In the three semiconductors, we
have observed track formation after fullerene irradiations. These tracks are amorphous
cylinders which have been characterized by transmission and high resolution electronic
microscopy. They are due to the very high values of the electronic energy density which can
be deposited by fullerenes owing to their low velocity.

DISCIPLINE : Milieux denses et materiaux

MOTS-CLES : semi-conducteurs, irradiation, ions lourds, electrons, agregats, DLTS, Effet


Hall, PAS, RBS-C, microscopic electronique, defauts, amorphisation

ADRESSE DU LABORATOIRE : Laboratoire d’Etudes et de Recherches sur les Materiaux


(LERMAT), ISMRA, 6 boulevard Marechal Juin, F-14050 CAEN Cedex, FRANCE

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