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Département : Génie Bio-industriel et Environnement

Filière DUT : Génie Bio-Industriel

MÉMOIRE DE
STAGE DE FIN D’ÉTUDES

Champ d’application :
Les Huileries du Souss Belhassan

Elaboré par :
Mr. ZIYANI mohamed

Soutenu le 05 Juin 2018 devant la commission d’examen :

Mme Bouchra BENNOUNA Professeur à l’EST d’Agadir Examinatrice

M. Fouad ACHEMCHEM Professeur à l’EST d’Agadir Encadrant universitaire


M. Mohamed BOUZID Responsable de production Encadrant professionnel

Année universitaire 2017/2018


DEDICACES

Je dédie ce modeste travail :

À mes parents
En témoignage de ma gratitude pour tant d’années de sacrifices, de
prières et d’encouragement, que Dieu leur accorde une langue vit.

À mes encadrants de stage,


Pour leur soutien et dévouement impérissable.

À mes formateurs
Qui mon a dirigés vers le chemin de succès par leur compréhension et leur
conseil. Veuillez trouver dans ce travail, l’expression de nos profondes
reconnaissances et notre estime.

À tous ceux qui se dévouent sans cessa pour m’éclairer la voie et les
immenses horizons du savoir et dont la vocation mérite largement mes
respects.
REMERCIEMENTS

Avant tout, je tiens à remercier Allah le tout puissant de m’avoir donné


courage et santé pour achever ce travail.

Je tiens également à remercier infiniment mon respectable professeur Mr


ACHEMCHEM Fouad, pour le temps qu’il ma sacrifiée, son expérience, la
richesse de ses connaissances, son dynamisme et sa compréhension m’ont été
de précieux soutiens.

Ainsi je remercie Mr BOUZID Mohamed le responsable de service de


raffinerie et hydrogénation et les techniciens pour leur soutien, leur explication
ainsi leur confiance de m’avoir donnée la chance d’être une stagiaire dans une
société de telle importance dans le domaine agroalimentaire.

Ma profonde gratitude a toute l’équipe pédagogique de L’école


supérieure de technologie d’Agadir et précisément les responsables de la
filière génie Bio-Industriel.

Enfin J’annonce ma reconnaissance à tous les gens qui ont participé


de près ou de loin au bon déroulement de mon stage
LISTE DES TABLEAUX

Tableau I.1 : Fiche technique de la société H.S.B………………………………….11

Tableau II.1 : Teneur (%) en acides gras de l’huile de palme standard……..……17

Tableau III.1 : Echantillons de Prise d’essai (g)……..……………………………...27

Tableur III.2 : Normes à respecter pour l’huile……………………..…………...…35

Tableau III.3 : Résultats des analyses de l’huile brute de palme en dégommage et


décoloration………………………………..…………………………35
Tableau III.4 : Résultats des analyses de l’huile brute de palme en désodorisation
et huile finie…………………………………….……….……………36
LISTE DES FIGURES
Figure I.1 : Organigramme de l'entreprise….…..……………………………..….12

Figure I.2 : Marques commercialisées par la société………...…….………….….13

Figure II.1 : Fruits du palme……………...……………………………………..….16

Figure II.2 : Principaux consommateurs d'huile de palme…………………….…17

Figure II.3 : Exemple utilisation de L'huile de palme raffinée…..…………….....18

Figure II.4 : Schéma représentant l'étape de démucilagination.............................22

Figure II.5 : Effet de les terres sur l’huile âpre le dégommage..………………….23

Figure II.6 : Filtre à plaque Niagara………….…………………………...…......…23

Figure II.7 : Plaque de filtre Niagara …………………………………………..….23

Figure II.8 : Schéma de désodoriseur..……………...…………………..………….22

Figure II.9 : Diagramme de raffinage des huiles……..…………...…………..…...24

Figure II.10 : Schéma du réacteur d’hydrogénation……...………………………...26

Figure III.1 : Appareil Lovibond…………………………………………………….28

Figure III.2 : Chromatographie en phase gazeuse………………………...………..32

Figure III.3 : Matériel utilisé pour la détermination en teneur de corps gras


solide…………………………………………………………………...34
Sommaire

Dédicaces
Remerciements
Liste des tableaux
Liste des figures
Introduction ……………………………………………………………………………………………………………………………8

Chapitre I
Présentation de la société H.S.B.

I. Aperçu sur la société d’accueil H.S.B…………………..…………………………………………………………….…….10


II. Fiche technique………………………………………………………………………………………………….…………………...11
III. Organigramme………………………………………………………………………………………………….……………………..12
IV. Produits de la société……………………..…………………….……………….………………………………………..………13
V. Ateliers de la société ……………………………………………………………………………………………………………….13

Chapitre II
Processus de raffinage des huiles (Huile de palme)

I. Etude bibliographique…………………………………………………….……………………………………………………….16
II. Processus de raffinage des huiles…………………………………………………..………………………………………..20
III. L’hydrogénation ……………………………………………………………………………………………….…………………….25

Chapitre III
Contrôles Physico-chimiques de l’huile de palme

I. Analyses effectué sur l’huile végétale pendant le raffinage……………………….…………………………….27


II. Résultats et discutions ……………………………………………………………………………………………………………36

Conclusion…………………………………………………….…………………………………………………………………….…….37
Bibliographique et webographie
Introduction

Le secteur des industries agroalimentaires est un des piliers de l’économie marocaine,


avec un chiffre d’affaires de plus de 60 milliards de dirhams. Les huiles et les graisses ont
toujours constitué une part importante de ce secteur. Elles sont également appelées corps
gras ou matières grasses, elles appartiennent à un ensemble complexe de composés
organiques naturels.

Les huiles végétales offrent un large choix tant au niveau du goût, de l’utilisation, du
prix, que de la qualité. Parmi ces produits, l’huile de palme et de noix coco qui nécessitent un
traitement de raffinage pour obtenir une huile prête à la consommation humaine.

L’huile de palme est présente dans de nombreux produits alimentaires que nous
consommons tous les jours par exemples certains biscuits et pâtisseries, pâtes à tartiner,
huiles de friture…

Les Huileries Souss Belhassan est parmi les industries qui ont investi dans ce domaine
des huiles, et ce groupe a créé en 2003 une nouvelle unité à TASSILA.

L’activité principale de l’unité, est la production de la margarine tartinable et pâtissière,


pour ce fait elle procède à un raffinage des huiles alimentaires d’origine végétale.

Ce rapport est réparti en trois chapitres. Le premier est réservé à la présentation de la


société H.S.B. en citant son historique, sa fiche technique, son organigramme, sa gamme de
produits. Le second chapitre est consacré aux Etude bibliographique des huiles et processus
de traitement des huiles raffinées. Enfin, le troisième chapitre concerne la partie expérimentale
qui englobe le matériel utilisé et les méthodes suivies, ainsi que les résultats qui seront par la
suite discutés.

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CHAPITRE I
PRESENTATION DE LA SOCIETE
LES H.S.B
I. Aperçu sur la société Huileries du Souss Belhassan (H.S.B)

La société des Huileries du Souss Belhassan (H.S.B) est une entreprise spécialisé dans la
production et la commercialisation de l’huile végétale « LOUSRA » et l’huile d’olive « OUED SOUSS ».
Elle est créée en 1976 par son propriétaire Mr Belhassan. Son projet d’installation de l’unité
industrielle fut agréé par l’administration en 1974 et ses premiers travaux de fondation ont
débuté en 1975.
Avant la libération d’huile en 1996, l’importation est assurée par l’intermédiaire du bureau
d’approvisionnement COSTOMA. Cette situation a impliqué le fait que la société n’avait
droit qu’à 3.5% de la qualité totale des huiles de table importées au Maroc.
Après 1996, et avec l’élimination du régime de quotas, la société H.S.B a commencé à
s’approvisionner sans aucun intermédiaire, chose qui a augmenté sa capacité de production de 100 à
300 tonnes par jour. Dès lors, la société a connu un développement considérable
concrétisé par l’obtention de la certification ISO 9001 version 2000 (Norme qui donne les
exigences organisationnelles requises pour l’existence d’un système de management de la
qualité).
La portée de cette certification concerne :
• Le raffinage des huiles végétales.
• Le conditionnement et la distribution des huiles alimentaires.
• La torréfaction, le conditionnement sous vide et la distribution de café.

L’unité de Tassila est créée en 2003 et s’étend sur une superficie de 4 hectares. Elle se
compose d’une unité de production d’hydrogène, une unité d’hydrogénation et inter estérification, une
unité de raffinage et fractionnement, une unité de préparation du savon, et une de production de
margarine
En 2012 la société a ajouté une unité de production des barquettes couvercles, bouchon,
poignets et préformes pour assurer ses besoins en emballage plastique.

10
II. Fiche technique de l’entreprise
La fiche technique de la société H.S.B est représentée dans le tableau ci-dessous :

Tableau 2 : Fiche technique de la société H.S.B

Raison sociale H.S.B Tassila

Forme juridique Société anonyme

Secteur d’activité Production de margarine et des huiles

Date de création 2003

Adresse Avenu el frabi Z.I Tassila

Taille 4 Hectares

Margarine de table en barquette, Lilia (250g,


Gamme de production 500g), Patissor (250g, 500g) Rakia

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III. Organigramme

L’organisation de l’entreprise est présentée selon la figure ci-dessous :

Figure 1 : Organisation de l'entreprise

12
IV. produits de la société

 Les huiles végétales :


• Huiles de palme raffinée désodorisée
• Huiles de palme Hydrogénées et raffinées
• Huiles de palmiste raffiné désodorisé
• Huiles de palmiste Hydrogénées et raffinées
• Huiles de noix de coco raffiné désodorisé
• Huiles de noix de coco hydrogénées et raffinées
• Huiles de soya hydrogénées et raffinées
 La margarine :
• Margarines de table en carton, en pot et en barquettes
• Margarine pâtissière en carton, en pot et en papier
 Savons et plastique :

V. Ateliers de la société :

L’activité majeure H.S.B Tassila est la production de la margarine industrielle ainsi que la
margarine de table et la production des graisses alimentaires végétales hydrogénées.
Elle comporte huit ateliers ainsi qu’un laboratoire de contrôle de qualité :

✓Atelier de raffinage : qui consiste à rendre les huiles brutes plus fins.
✓ Atelier de production d’hydrogène.

✓ Atelier d’hydrogénation : qui a pour but la saturation et la stabilisation des huiles


raffinée en hydrogène par la transformation des acides gras insaturés en acides gras saturés.
✓ Atelier de chaudière : cet atelier assure le traitement d’eau de chaudière afin d’éviter
le dépôt de tartre à l’extérieur du tube foyer et des tubes de fumée.
✓ Atelier de margarine : qui assure la production de la margarine.
✓ Atelier de préparation du savon. Qui assure la production du savon.

✓ Atelier de production de plastique.


✓ Laboratoire : où se passent toutes les analyses et contrôles pour la vérification du bon
déroulement des procédés ainsi que l’assurance de la qualité des produits.

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CHAPITRE II
PROCESSUS DE RAFFINAGE
DE L’HUILE DE PALME
I.1. Introduction

Les huiles contenant des acides gras poly-insaturés (AGPI), comme les huiles de colza ou de
soja, sont instables : elles sont sensibles à la lumière, à la chaleur et à l’action de d’oxygène, à
cause de la présence de double liaison (DL) dans leur formule chimique.
Cette instabilité chimique se traduit par le rancissement des graisses. On peut rompre la DL et la
transformer en une simple liaison, plus stable, en ajoutant deux atomes d’hydrogène au niveau de
la liaison, en présence de catalyseurs et à bonnes température et pression. Ce procédé permet de
conserver les huiles plus longtemps et de rendre des huiles plus solides. C’est le principe de
fabrication des margarines. Dans ce travail on cherche à améliorer le fonctionnement de
l’hydrogénation d’huile de palme raffinée en calculant le volume nécessaire de dihydrogène pour
arriver à un point de fusion désiré. Cela nous va permettre d’éviter les pertes au niveau de la
production ainsi le temps.

I.2. Huile de palme

L’huile de palme est une huile végétale extraite par pression à chaud de la pulpe des fruits
du palmier à huile. Les palmiers qui servent à produire l'huile de palme sont cultivés
principalement en Malaisie et en Indonésie (87 % de la production mondiale entre ces deux pays).

Figure 1 : Fruits du palme

16
I.3. Propriétés physico-chimique

Tableau 1. Teneur (%) en acides gras de l’huile de palme brut

Acides Pourcentage %
Acide gras saturés 45-55
Acide laurique C12 :0 < 0.5
Acide myristique C14 :0 0.5-2
Acide palmitique C16 :0 39.-47.5
Acide stéarique C18 :0 3.5-6
Acide gras mono-insaturés 38-45
Acide oléique C18 :1n-9 36-44
Acide gras polyinsaturés 9-12
Acide linoléique C18 :2n-6 9-12
Acide linoléique C18 :3n-3 < 0.5

Jean-Michel LECERF Institut Pasteur de Lille,

I.4. La consommation d'huile de palme au monde

La consommation mondiale a fait un bond considérable, passant de 14,6 millions de tonnes


en 1995 à 61,1 millions de tonnes en 2015, faisant de l'huile de palme l'huile la plus consommée
au monde.
Les principaux consommateurs d'huile de palme sont la Chine, l'Inde, l'Indonésie et l'Union
européenne. L'Inde, la Chine et l'UE ne produisent pas d'huile de palme brute et leurs besoins
sont entièrement comblés par des importations. En 2015, les importations de l'Inde, de la Chine
et de l'UE représentaient 47,9 % des importations mondiales.

I.5. les utilisations de l'huile de palme

L'huile de palme peut être utilisée à l'état brut comme sous sa forme raffinée. Seul un quart
de l'huile de palme et de l'huile de palmiste est utilisé dans le monde à l'état brut. En Asie du Sud-
Est, en Afrique et dans certaines régions du Brésil, l'huile de palme brute est largement utilisée
pour la cuisine domestique. En Europe et aux États-Unis, l'huile de palme est principalement
utilisée sous sa forme raffinée. Elle est alors jaune pâle et sans odeur, et constitue un ingrédient
utile qui donne de la texture et du goût à de nombreux aliments. L'huile de palme raffinée est un
ingrédient à prix abordable, présent dans un grand nombre de produits alimentaires, notamment

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la margarine, les confiseries, le chocolat, les glaces et les produits de boulangerie. Elle entre
également dans une large mesure dans la composition de produits non alimentaires, comme le
savon, les bougies et le produit cosmétique.

Figure 3 : Exemple utilisation de L'huile de palme raffinée

I.6. Avantages de l'utilisation de l'huile palme

Les huiles et les graisses ont de nombreuses fonctions dans les aliments que nous mangeons.
Dans les produits alimentaires, l'huile de palme est souvent associée à d'autres huiles et graisses,
L’ensemble déterminant la composition en acides gras et la fonctionnalité du produit fini. L'huile
De palme présente des avantages polyvalents et fonctionnels. Ses principaux avantages sont :
 Une stabilité à des températures de cuisson élevées :
L’huile de palme conserve ses caractéristiques même à des températures élevées.

 Une stabilité dans le temps :


L’huile de palme convient très bien à une utilisation dans des produits de longue
conservation.

 Un goût et une odeur neutres :


L’huile de palme peut être utilisée dans de nombreux aliments différents.

 Un état solide ou semi-solide à température ambiante :


Une teneur en solides plus élevée.

 Une texture onctueuse et crémeuse :


L’huile de palme est une très bonne solution pour augmenter la solidité et améliorer la
consistance.

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I.7. Production et aspects environnementaux

Le palmier à huile est originaire des pays d'Afrique de l'Ouest. Le palmier à huile est cultivé
dans les zones tropicales humides. La production est majoritairement assurée par deux pays,
l’Indonésie et la Malaisie, qui totalisent 87 % des approvisionnements. L’Europe consomme 12%
de la production mondiale d’huile de palme. Ce sont les pays de l’Asie qui sont les plus grands
consommateurs de cette huile.
L’huile de palme est principalement utilisée dans le domaine agroalimentaire (80%). Jusqu’à
19% est utilisée dans l’oléo chimie pour les cosmétiques par exemple. Finalement environ 1% est
utilisé pour le biodiesel. L’huile de palme est la plus souvent vendue et consommée raffinée, c’est-
à-dire après avoir été décolorée et désodorisée. Elle possède les coûts de production les moins
élevés des huiles végétales. Malheureusement, la culture du palmier à huile est souvent
accompagnée d’une déforestation intense ayant des conséquences majeures sur le climat
(production de CO2 provoquée par les feux de forêts) et sur la biodiversité (diminution des
populations d’orang-outans).
De plus en plus d’entreprises travaillent avec des associations comme Greenpeace pour mettre en
place des systèmes de cultures durables tant sur le plan environnemental que social, selon des
critères stricts. Il existe maintenant des organismes tels que Table ronde sur l’huile de palme
durable (RSPO) qui permettent à des entreprises d’obtenir une certification (CSPO) répondant à
différents critères de développement durable. Des compagnies comme Nestlé utilisent des huiles
de palme certifiées à 100% depuis 2013. La compagnie Unilever en a fait de même et s’engage à
s’approvisionner en matières première agricoles issues de l’agriculture durable dont l’huile de
palme à 100% d’ici 2020.

19
II.1. Définition et rôle du raffinage

Les huiles brutes obtenues renferment un certain nombre d'impuretés indésirables,


responsables du goût et de l'odeur désagréables et de leur mauvaise conservation.
Le raffinage a pour but, d'éliminer les acides gras libres, les produits d'oxydation, les
arômes désagréables, les colorants, les produits toxiques (tels que pesticides, glycosides)
mais également les phospholipides ainsi que les métaux (tels que fer et cuivre) présents à l'état de
traces et généralement liés à des composés organiques afin d’obtenir une huile de la qualité
requise pour un bon usage et une bonne conservation et permettre sa transformation ultérieure
éventuelle dans l’industrie agroalimentaire.

II.2. Réception de l’huile brute

a) Au niveau du port

La direction assure la réception de l’huile brute au port. Cette huile vient de plusieurs pays
tel que la Brésil et Ukraine. Les autorités compétentes exercent des contrôles sur l’huile importée
pour s’assurer que le produit n’est pas nocif. La SGS (société générale de surveillance) se charge
de prélever des échantillons sur l’huile importée, puis elle l’envoie au LOARC (Laboratoire Officiel
d’Analyse et de Recherche Chimique de Casablanca) puis à la société HSB. Si les résultats des
analyses de l’huile ne relèvent aucun défaut, les autorités compétentes livrent un certificat de
conformité à l’entreprise.

b) Au niveau de l’usine

L’huile reçus est stockée dans 12 citernes de capacité de 186 tonnes, et deux autres de
capacité de 350 tonnes chacune. Il est à noter que ces huiles brutes subissent durant le temps une
décantation : séparation des matières insolubles par le billet de gravité. Ainsi on pompe l’huile à
un niveau un peu plus élevée pour ne pas aspirer vers le raffinage une huile chargée en impureté
et en substances solides. Le fond des citernes subit un traitement préalable avant d’entamer le
raffinage.

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II.3. Le raffinage

Le raffinage des huiles brutes a pour but d’éliminer les éléments nuisibles à leur
consommation telle que les acides gras libres, les produits d'oxydation, les arômes désagréables,
les colorants, les phospholipides ainsi que les métaux (tels que fer et cuivre) présents à l'état de
traces.
Ce raffinage doit garantir aux consommateurs un produit d’aspect engageant, neutre de goût,
résistant à l’oxydation, adapté à l’emploi désiré et débarrassé des substances toxiques ou nocives.
Pour le raffinage des huiles de palme et les graisses lauriques (Coprah et Palmiste),on
adopte le raffinage physique car ces huiles contiennent de faible quantité de phospholipides.
Le raffinage physique est particulièrement adapté pour les huiles très acides, et ceux à faible
teneur en gomme.
Le raffinage physique signifie d’enlever les impuretés dans l'huile durant le processus de
dégommage et éliminer l’ FFA (Free Fats Acids) en cours de désodorisation à la vapeur.
Par exemple après le raffinage l’huile de palme doit avoir les caractéristiques suivantes.

✓ Les phospholipides = 0 ppm


✓ L’acidité < 0,07%
✓ La couleur =< 5 Rouge

 Etapes de raffinage physique

Le raffinage physique comporte 5 étapes :

➢ Dégommage
➢Décoloration
➢ filtration
➢ Désodorisation
➢ refroidissement

c) Démucilagination ou Dégommage

Cette étape vise à éliminer les phospholipides, les protéines et d’autres substances
colloïdales qui sont dissouts ou en suspension dans l’huile. Cela par l’ajout de l’acide phosphorique
(à 0,025%), pour l’huile brute, ou l’acide citrique (à 50 ppm), pour l’huile déjà raffinée l’acide cause
la précipitation des Phospholipides et la formation de mucilages (gonflent au contact de l'eau
donnant une solution visqueuse plus lourde que l'huile).

21
Les principaux inconvénients des phospholipides sont présentés comme suit :
Ils provoquent des émulsions.
Ils réduisent le rendement lors de l'opération de filtration (colmatage des filtres).
Ils réduisent l'activité des terres de blanchiment.
Ce sont de puissants inhibiteurs des catalyseurs d'hydrogénation.
Leur présence conduit à des phénomènes de mousse lors de l'opération de désodorisation.
Une huile raffinée mal débarrassée de ses phospholipides s'acidifie, s'oxyde et prend
rapidement un goût désagréable.

Cet acide forme aussi avec les traces de métaux contenues dans l’huile brute des complexes
qui seront éliminés par la suite.
L’huile est portée à une température variant de 60 à 80°C ensuite on y injecte de l’acide
phosphorique (ou acide citrique). Le temps de contact vari de 15 à 20 minutes en maintenant une
agitation mécanique du mélange.

Figure 4 : Schéma représentant l'étape de démucilagination (nutriendo-jl)

d) Décoloration

La décoloration sert à éliminer les pigments, également éliminer parfaitement les dernières
traces de métaux et de savons.
L’huile va être subdivisée en deux, dont 20% à 27% va être mélangé avec la terre
décolorante (0,6%) dans un mélangeur puis ajoutée à 75 à 80% évacuée dans le décorateur à une
température de 120°C et sous vide.
Les pigments sont éliminés par adsorption sur la terre décolorante (argile) maintenue
en contact avec l’huile environ 30 minutes, sous vide. Ce dernier permet d’empêcher
l’oxydation favorisée par la dispersion de l’huile sur la terre. La terre chargée en pigments, est
séparée de l'huile par filtration.

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Figure 5 : Effet des terres sur l’huile âpre le dégommage

e) Filtration

Pour séparer l’huile de la terre décolorante et des gommes ; on procède à une séparation
solide/liquide à l’aide d’un filtre à plaque.
L’huile mélangée avec les terres décolorantes et l’adjuvant, est pompée vers les filtres à
plaques où l’huile est séparée des terres décolorantes et des gommes. Ces deux filtres travaillent
en alternance ; quand l’un des deux est colmaté, on arrête la filtration et on procède au transfert.

Figure 6 : Filtre à plaque Niagara. Figure 7 : Plaque de filtre Niagara.

f) Désodorisation

La désodorisation est utilisée pour répondre aux critères commerciaux qui exigent qu’une
huile bien raffinée soit exempte d’odeur et de gout.
Cette opération a pour but d'éliminer les substances volatiles comme les aldéhydes et les cétones,
qui donnent une odeur et une saveur désagréables à l'huile, ainsi que certains pigments non
éliminés au cours de la décoloration et les acides gras libres encore Présents dont certains sont
très sensibles à l'oxydation.
En utilise pour cette opération un désodoriseur (colonne de 11 à 12 mètres de
hauteur où il y a un vide de 260 à 800 Pa et une température très élevée
(220 - 275°C) pendant un temps relativement long 2 h.
La quantité de vapeur consommée varie entre 15 et 100 kg/tonne
d’huile à désodorisation. Après l’huile passe d’un filtre inox qui contient 4
échangeurs de chauffage pour chauffer l’huile à une température de 400°C

Figure 8 : Schéma de désodoriseur

23
II.4. Diagramme de raffinage des huiles

Les étapes de raffinage des huiles sont présentées dans le diagramme qui suit :

Figure 9 : Diagramme de raffinage des huiles.

24
L'hydrogénation des huiles végétales est un procédé utilisé dès le début de XXe siècle. Il a
été inventé par le chimiste français Paul Sabatier en 1902 pour fabriquer de la margarine en
remplacement du beurre qui coûtait cher à l'époque.
L'hydrogénation est une réaction chimique qui correspond à une addition moléculaire de
l'hydrogène sur les doubles liaisons des composés organiques insaturés, en particulier les acides
gras qui composent les huiles végétales. La diminution du nombre de doubles liaisons lors de la
réaction d'hydrogénation permet l'amélioration des propriétés physico-chimiques telles que
l'augmentation du point de fusion, les teneurs en solides (SFC) et de leur stabilité à l'oxydation et
par conséquent, la diminution de leur dégradation et de leur rancissement.
Les huiles végétales partiellement ou complètement hydrogénées sont essentielles à la
fonctionnalité des aliments : elles facilitent la manipulation de la pâte à pain ; elles donnent des
caractéristiques fonctionnelles aux produits de la boulangerie comme la tendreté, la légèreté et
une aération améliorée pour le levage et la structure ; la bonne stabilité oxydative permet
d'augmenter la durée de conservation du produit.
Cependant, lors de la réaction d'hydrogénation, il n'y a pas seulement une diminution de doubles
liaisons, mais il y a également une formation de ce qu'on appelle communément les acides gras
trans (AGT) par opposition aux acides gras cis présents naturellement dans les huiles végétales.
Les notations « trans » et « cis » correspondent à la position des groupements
portés par les carbones doublement liés.

 Principe

La saturation d’une partie des acides gras insaturés est réalisée par l’ajout d’hydrogène sur
les doubles liaisons, en présence du catalyseur.

25
Figure 10 : Schéma du réacteur d’hydrogénation.

 Remarque

 L’hydrogénation est une réaction exothermique, elle dégage une quantité de la chaleur qui
est récupérée pour le préchauffage de l’huile entrée.
 L’unité est équipée par un réacteur fonctionnant en continu et sous vide (10 à 15 mbar) pour
éviter les problèmes d’oxydation. Ce réacteur a une capacité de 33T et avec une production
journalière de 600T.

26
Chapitre III :
Contrôles Physico-chimiques de
l’huile de palme
I.1. Analyses chimique

a) Dosage d’acidité

L’acidité est le pourcentage des acides gras libres exprimés selon la nature de corps gras.

 Principe 
Neutraliser les acides libres dans la matière grasse par une solution standard de KOH :

RCOOH + KOH = RCOOK + H2O

 Prise d’essai

Tableau 1 : Echantillons de Prise d’essai (g)

Acidité présumée Volume d’alcool Normalité de la


Prise d’essai (g)
(%) Utilisé(ml) soude
0.0 à 0.2 56.4 ± 0.2 50 0.1
0.2 à 1.0 28.2 ± 0.2 50 0.1
1 à 30 7.05 ± 0.05 75 0.25
30 à 50 7.05 ± 0.05 100 0.25 ou 1
50 à 100 3.525 ± 0.01 100 1

 Réactifs
Alcool éthylique 95%, en présence de phénophtaléine jusqu’à coloration rose permanente par la
solution de soude 0.1N.
Phénophtaléine en solution à 0.1% dans l’alcool.
Solution aqueuse de la soude 0.1N.

 Mode opératoire
Dans un erlenmeyer préalablement rincer avec le solvant ; prendre une prise d’essai selon le
tableau si dessus. Puis ajouter une quantité déterminée d’alcool éthylique 95% préalablement
neutralisé et 2 ml de phénolphtaléine (à 0.1% dans l’alcool 95%) conformément au tableau ci-
dessus : Agiter et titrer par la soude caustique jusqu’à apparition de couleur rose permanente.

27
 Résultats 
Expression de l’acidité palmitique :

PE : la prise d’essai en gramme.


T : le volume en millilitres, de la solution aqueuse de la soude 0.1 N, utilisée pour le titrage.
N : la normalité de la soude utilisée pour faire le dosage0.1N.

b) Mesure visuelle de la couleur : Couleur Lovibond

La partie essentielle du colorimètre LOVIBOND est constituée par trois séries de verres
; jaune, rouge et bleu, réalisées selon les principes suivants :
Chaque série de verre est additive. C’est à dire que l’absorbance d’un verre de numéro donné
est équivalente à la somme des absorbances de deux ou plusieurs verres dont la somme des numéros
est égale à celui du verre considéré.
La superposition des trois verres de même numéro dans les trois séries donne une teinte grise
neutre.
La couleur de l’échantillon, placé dans une cuve à face parallèle, est comparée à celle des verres
à l’aide d’un monoculaire .Verres et échantillon sont éclairés par réflexion sur un bloc de carbonate
de magnésie d’une lampe bleue de 60 W.
Par superposition des verres des séries jaune et rouge (et si nécessaire bleue) on cherche à obtenir
l’égalité de teinte des deux plages visibles dans le monoculaire, celle correspondant à l’échantillon et
celle correspondant aux verres.
La détermination d’une couleur LOVIBOND est délicate, et difficilement reproductible .Si la mesure
est faite sur des graisses fondues, il faut avoir grand soin d’opérer assez rapidement pour que la
graisse ne se trouble pas pendant la mesure, par suite d’un début de cristallisation qui fausse
complètement les résultats.

Figure 1 : Appareil Lovibond


28
c) Dosage des savons

 Matériel 

Erlenmeyer de 250 ml parfaitement exempts de savons et d’éléments alcalins. c’est-à- dire lavé
d’abord à l’eau distillée, puis à l’acétone neutralisée à coloration verte du bleu de bromophenol
jusqu’à ce que l’acétone de lavage garde sa coloration verte.
Burette de 10 ml graduée en 0.05 ml.

 Réactifs 

 Acétone fraîchement distillée

 contenant 3% d’eau et neutralisée par l’acide chlorhydrique N/100 dans


l’acétone jusqu'à coloration verte du bleu de bromophenol.
 Bleu de bromophenol à 0.2% dans l’acétone.
 Acide chlorhydrique N/100 dans l’acétone obtenue par dilution d’une
solution aqueuse normale d’acide chlorhydrique.
 Mode opératoire 

Dans l’erlenmeyer parfaitement lavé, peser exactement 40 g d’huile raffinée (10 g pour l’huile
neutre). Les dissoudre dans 50 ml du solvant. Agiter laisser décanter quelques secondes jusqu’ à ce
que l’émulsion se sépare en 2 couches. En présence de savon. La couche supérieure est colorée en
bleu .titrer par HCL acétonique N/100 jusqu’au virage au jaune de l’indicateur. La coloration bleue ou
verte ne doit pas réapparaître immédiatement par agitation énergique.

 Résultat 

La teneur en savon exprimée en milligrammes d’oléate de sodium par kilogramme d’huile.

v : le volume en millilitres de solution a cétonique d’acide chlorhydrique, nécessaire au titrage.


T : Normalité de la solution a cétonique d’acide chlorhydrique.
P : La masse en gramme de la prise d’essai.

29
d) Indice de peroxyde

C'est la quantité en grammes d'iode qui peut réagir avec l'hydrogène actif des peroxydes
Présents dans 100g de matière grasse. Autrement dit, l'indice de peroxyde est la quantité d'iode en g
libéré par la réaction de KI avec des peroxydes présents dans 100g de matière grasse.

 Principe 

Une prise d’essai, en solution dans un mélange d’acide acétique et chloroforme, est traitée par
une solution d’iodure de potassium .l’iode libéré est titré par une solution titrée de thiosulfate de
sodium.
 Mode opératoire 

Peser dans une fiole propre et sèche, une masse de l’échantillon entre 5à 10 g d’huile
Ajouter 25 ml du mélange solvant. (Acide acétique –chloroforme) dans la fiole conique et reboucher
celle-ci .Agiter en tournant la fiole jusqu’à ce que l’échantillon soit dissous. Ajouter à l’aide d’une
pipette graduée appropriée, 1 ml d’une solution d’iodure de potassium saturée, et reboucher la fiole
Afin de réaliser la réaction, pendant 5 min à l’abri de la lumière et ajouter immédiatement après 75
ml d’eau distillée.
Titrer la solution avec la solution de thiosulfate de sodium, en ajoutant celle-ci progressivement
et en procédant à une agitation constant et vigoureuse, et e employant la solution d’amidon comme
indicateur.

 Résultats

L’indice de peroxyde en milliéquivalent d’oxygène par Kg est :

TB : le volume en millilitres de solution de thiosulfate de sodium utilisé dans l’essai.


PE : la masse en gramme de la prise d’essai.

30
e) Dosage du phosphore

 Mode opératoire

Introduire dans une capsule une prise d’essai de 10 à 40 g selon la teneur présumé en
phosphore.
Ajouter 100 mg d’oxyde de magnésium.
Brûler d’abord l’huile puis incinérer à 800 à 900°C jusqu’à obtention de cendres blanche (Environ 2h
à 3h).
Reprendre le résidu par 10 ml d’acide nitrique à 10% et porter à très légère ébullition pendant 10 min,
sans évaporer à sec.
Diluer avec un peu d’eau chaude et transvaser le contenu de la capsule dans une fiole jaugée de 50
ml, vérifie que la solution est limpide (dans le cas contraire contrôler le pH qui doit être inférieur à 1).
Compléter le volume à 50 ml puis refroidir à température ambiante.
Introduire dans un tube de colorimètre 10 ml de la solution obtenu et 10 ml de réactif nitro-vanado-
molibdique puis agiter et attendre au moins 10 min.
Mesurer au spectrophotomètre à λ= 420 nm par rapport à un essai à blanc obtenu par l’addition de
10 ml de réactif à 10 ml d’eau distillée,
En déduire la concentration de la solution à partir de la courbe d’étalonnage établie à l’aide du
phosphate mono potassique sec.
 Résultat

La concentration de phosphore en milligrammes par Kg d’huile est :

M1 : le nombre de μg de phosphore contenu dans 10 ml de solution (M1 est donnée


par la lecture directe sur la courbe d’étalonnage déjà établit).
V : le volume dans la fiole jaugée contenant l’essai.
M : la masse en gramme de la prise d’essai.

31
I.2. Analyses physique

a) Dosage des acides gras


 Définition

La chromatographie en phase gazeuse est une technique de séparation des molécules. Elle est
utilisée pour repérer les substances qui composent un mélange gazeux ou susceptibles de le devenir
sans décomposition par chauffage.

 Principe

La teneur en acides gras est une caractéristique d’une huile donnée. Autrement dit elle permet
de différencier une huile pure d’une autre mélanger. En effet, on procède à l’addition de KOH
Méthanolique pour réaliser les conditions de saponification et on extrait par la suite la phase
organique.

 Mode opératoire

1.06g d’échantillon,+10ml de méthanol(CH3OH),+2ml KOH (2N). Procéder à un chauffage à reflux


pendant 15min après verser le contenu dans l’ampoule puis en ajout 10ml de n-heptane (solvant).
puis en agite et laisser décanter jusqu’à séparation des deux phases organique et grasse. Puis on
lavage deux fois par 20ml d’eau distillé. Puis ajouter quelque goutte d’éthanol pour séparer les deux
phases. Et on verser la phase grasse dans un tube porter un entonnoir contenant papier filtre qui
contenir sulfate de sodium Na2SO2 (pour éliminer les d’eau). En suit rincer la seringue par n-heptane.
puis rincer le par l’échantillon. prend 3μl et l’injecter dans la pareille de lecture (chromatographie en
phase gazeuse CPG) et laisser la lecture se fait pendant 40min.

Figure 2 : Chromatographie en phase gazeuse

32
b) SFC (Solid Fat Content)

 Définition
La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une technique qui permet de déterminer le %
de solide. La mesure de la teneur en solides à différentes températures permet d’obtenir une «
courbe de solide » spécifique de la matière grasse étudiée.

 Principe
Préparation de prise d’essai à des températures spécifiées. Mesure des signaux de décroissance
de l’aimantation émis par des protons de corps gras liquides et solides, Résonance magnétique
nucléaire pulsée, avec calcul et affichage automatiques de la teneur en corps gras solides.

 Matériau
Substance d’étalonnage, de réponse d’appareil connue. -Des substances d’étalonnage de
réponses connus sont fournies par le fabricant de l’appareil. Des substances donnant des réponses
de 0% (m/m) et d’environ 35 % (m/m) et de 70 % (m/m) conviennent .ces réponses sont constantes
pour toutes les températures de mesurage

 Appareillage
-Tubes de mesurage : adaptés à l’appareil de résonance magnétique nucléaire.
-Blocs en métal ; de préférence en aluminium, présentant des trous, le diamètre des trous ne doit pas
être supérieur de plus de 0.4 mm au diamètre moyen des tubes de mesurage.
-Supports métalliques : d’une profondeur telle que la surface du corps gras soit à 5 mm en dessous
de la surface du bain dans lequel le support est placé.
-Bains d’eau : pouvant être maintenus à 80°C±0.1°C, pour chacune des températures de mesurage et
contenant chacun, des blocs en métal maintenus de façon que la surface supérieure du bloc soit à 5
mm au-dessus de la surface du liquide.
-Bain liquide antigel : pouvant être maintenu à 0°C±0.1°
-Appareil de résonance magnétique nucléaire pulsée, à faible résolution, présentant les
caractéristiques suivantes :
-Un aimant d’un champ suffisamment uniforme pour la période d’aimantation d’un échantillon de
référence de corps gras liquide soit supérieur à 1000 μs.

Temps mort de mesure, amplitude d’amplitude d’impulsions comprises, inférieur à 10 μs.

33
dispositif de mesurage automatique, fonctionnant dès l’insertion des tubes de mesurage. Temps de
répétition du mesurage réglable. Raccord, prévu dans la zone d’aimantation pour la mise en place de
tubes de mesurage.

Figure 3 : Matériel utilisé pour la détermination en teneur de corps gras solide.

 Préparation de l’échantillon

Il est préférable de filtrer l’échantillon présentant des impuretés (huiles brutes, huiles
hydrogénées non raffinées..).

 Mode opératoire

On prend l’échantillon on le met dans des tube de SFC on le mettre dans l’étuve pendant 15
min, après on le passe dans le bain da 0°C pendant une heure, puis on passe chaque deux tubes dans
des bains de 10, 20, 25 30, 35,40°C pendant 30min et on fait la lecture.

 Nombre de déterminations
Effectuer deux déterminations à chaque température choisie sur des prises d’essai provenant
du même échantillon pour essai.

 Résultats
Si les conditions sont remplies, on exprime le résultat en prenant la moyenne de deux déterminations.

34
I.3. Résultats et discutions

Les valeurs des résultats des analyses physico-chimiques effectuées sur l’huile de
palme doivent répondre à des normes bien définies.
Le tableau ci-dessous représente les normes a respecté pour l’huile finie.

Tableur 2 : les normes à respecter pour l’huile finie

Éléments norme
Acidité d’huile fine <0.07
Phosphore <5 ppm
Indice peroxyde <1
Acide phosphorique [0.03 ; 0.1]
Acide citrique [0.05 ; 0.2]
LES TERRES [0.8 ; 1.2]
Rouge <5
La coloration Jaune <79,9
Bleu <0

Les tableaux ci-dessous représentent les résultats des analyses physico-chimiques


effectuées sur l’huile de palme dans la réalisation des essais.

Tableau 3 : Résultats des analyses de l’huile brute de palme en dégommage et


décoloration

Dégommage Décoloration
Huile.B Huile.B+ Décolorée dégommée filtrée
H3PO4
Couleur
Acidité Acidité OU Acidité Savon Ph
(lovibond)
(%) (%) C6H8O7 (%) (PPM) (ppm)
R J B
Essais 1 6,20 6,50 0.14 6,35 ND 4.5 58 0 <1
Essais 2 6.18 6.55 0.09 6,42 ND 3,9 40 0 2
Essai 3 6.21 6.53 0.23 6.48 ND 2,8 51 0 <1
Huile.B : huile brut à l’entrée de Dégommage
Huile.B+ : huile brut à l’sorte de Dégommage
Ph : Phosphore

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Tableau 4 : Résultats des analyses de l’huile brute de palm en désodorisation et huile finie

Désodorisée Balance
Huile Désodorisée Huile finie
Couleur Couleur
Acidité Savon Savon Acidité
(lovibond) IP (lovibond) Savon IP
(%) (PPM) (PPM) (%)
R J B R J B
Essais
0.04 ND 4.5 58 0 ND 0.05 0.04 4.5 58 0 ND 0.05
1
Essais
0,07 ND 3,9 40 0 ND 0.1 0,07 3,9 40 0 ND 0.1
2
Essai
0,06 ND 2,8 51 0 ND 0.1 0,06 2,8 51 0 ND 0.1
3

IP : Indice de peroxyde
ND : Non Détecter

D’après L’analyse réalisée sur l’huile de palme brute il est important de remarquer
l’évolution des valeurs de l’acidité au cours du dégommage, l’acidité est marquée par une
augmentation de 0.20% à 0.30% provient de l’ajout de l’acide citrique ou acide phosphorique
mais-il diminue jusqu’à 0.04% ou cour de la Désodorisée. Et ce qui concerne le colleur en
remarque une stabilité depuis de la sorte de décoloration, pour le rouge 3,9 , Jaune 40 et 0
pour Blue, et on put dire la même chose pour L’indice de peroxyde (0.1) et le phosphore (<1).
Pour les résultats obtenus de l’huile de palme brute, on trouve qu’elle répond aux
normes aux niveaux de dégommage, décoloration, Désodorisée et Huile finie comme le
montre les tableaux des résultats.

36
Conclusion

Pour une meilleure qualité des produits finis des huiles, il est nécessaire de veiller
au respect des normes des contrôles physicochimiques car la présence de certaines
particules ou un mauvais déroulement d’un processus pourrait s’avérer dangereux
pour les consommateurs.

Ces analyses physico-chimiques réalisent sur l’huile notamment l’acidité, la


colorent, l’indice peroxyde et la toux de phosphore visent à détecter et valoriser la
qualité des huiles.

Le bon suivi des étapes de chaque procédé nécessite le contrôle des


températures, la production sous vide ainsi, le respect des règles hygiène assure de
bons résultats et une meilleure qualité du produit fini.

D’après les résultats obtenus de l’huile de palme brute, on trouve qu’elle répond
aux normes aux niveaux de dégommage, décoloration, Désodorisée et Huile finie,
nous pouvons dire que en put utilisé c’est l’huile de palme de nombreuses fonctions
dans les aliments care leur valeur ne dépasse pas la zone de conformité.

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Bibliographique et webographie

www.european palm oil alliance.com


www.ocl-journal.org/articles/ocl
https://www.palmoilandfood.eu
https://nutriendo-jl.blogspot.com/2014_06_08_archive.html
http://www.rdequipmentco.com