Université SULTAN MOULAY SLIMANE

FACULTE POLYDISCIPLINAIRE
BENI MELLAL

Beni Mellal le 2 /03/2021

Rapport de soutenance de Thèse

Nom du candidat : AMINE Marouane

En vue de l’obtention du : Doctorat

Titre de la thèse :
Optimisation par plans d’expériences de la lixiviation des terres rares à
partir du phosphate naturel et du phosphogypse Marocains.

l’objectif du travail constitue une bonne contribution dans l’exploitation des

phosphates marocains et particulièment le phosphate de youssoufia et le phosphogypse. De
plus , il ouvre une autre voie de la réutilisation de phosphogypse qui restent des déchets
nuisibles de l’environnement. La récupération des terres rares présentent actuellement un
intérêt majeur pour le développement de l'industrie moderne. Ces éléments hautement
demandés à l’échelle mondiale sont de nos jours, à la base de technologies et d’applications
courantes de notre quotidien (téléphone portable, ordinateur, télévision, voiture hybride, etc.
…). Ainsi, ce mémoire comporte cinq chapitres
Dans le premier chapitre, le candidat a donné des rappels bibliographiques sur les
différents types du phosphate marocain, le phosphogypse, la fabrication de l'acide
phosphorique, les terres rares et leur répartition dans le phosphate et dans le phosphogypse. Il
a présenté également dans ce chapitre la méthodologie des plans d'expériences en mettant
l'accent sur les plans de Doelhert qui ont été utilisés dans ce travail.
Dans le deuxième chapitre, Mr. AMINE Marouane a présenté les matériaux utilisés
dans ce travail du point de vue provenance, structure et caractérisation (phosphate et
phosphogypse) et les protocoles expérimentaux utilisés pour leur préparation. Il a présenté
également le protocole expérimental concernant les tests de lixiviation, les méthodes choisies
pour la caractérisation des échantillons. Les techniques d’analyse utilisées pour la
caractérisation chimique et minéralogique des solides et des liquides sont les techniques les
plus adaptées à ce type d’étude ( XRD, MEB, FTIR). Toutes ces caractérisations ont nécessité
une préparation préalable des échantillons. Pour l’analyse du phosphate et de la solution de
lixiviation chlorhydrique, nitrique et sulfurique qui en résulte, le candidat a utilisé la
technique ICP/AES pour déterminer sa teneur en terres rares.

Le troisième chapitre est consacré aux résultats de l'étude concernant la lixiviation

chlorhydrique menée sur le minerai phosphaté marocain. La préparation de la lixiviation
chlorhydrique est influencée par de nombreux facteurs. Pour cette raison, Mr. AMINE
Marouane a étudié l'influence de différents paramètres concentration en acide , température ,
agitation, rapport solide/liquide et le temps , sur le déroulement du processus de dissolution
de la roche phosphatée afin de déterminer les conditions optimales pour le lessivage des terres
rares.
Dans le quatrième chapitre, le candidat a abordé l’étude de l’optimisation de la
lixiviation a l'acide nitrique des éléments de terres rares du phosphate naturel marocain en
utilisant le plan expérimental de Doehlert pour optimiser les conditions expérimentales de
lixiviation. Les essais ont été effectués avec de l'acide nitrique à différentes concentrations
variant de 1,5 M à 4,5 M avec un rapport solide / liquide de 1/12 à 1/6, la température de
réaction est de 20 °C à 80 °C et la durée de la réaction est de 60 minutes. Mr. AMINE
Marouane a conclu, d’une part, que la solubilisation atteinte est de 83% pour les REE et,
d’autre part, pour obtenir un taux de lixiviation supérieur à 90%, une deuxième étude doit
être effectuée pour augmenter la concentration et la température de l'acide de plus de 4,1 M et
69 °C, respectivement, et réduire le rapport S/L de moins de 1/9.

Dans le dernier chapitre, le candidat s’est intéressé à l’étude de la lixiviation par

l'acide sulfurique des éléments des terres rares à partir du phosphogypse marocain en utilisant
le plan d'expérience de Doehlert. Cette étude permet de déterminer les conditions optimales
de dissolution du phosphogypse et les paramètres optimaux pour l'extraction des éléments des
terres rares. La teneur en terres rares du phosphogypse marocain a été déterminée par la
technique ICP/AES. Mr. AMINE Marouane a montré que la solubilisation à 25% obtenue
pour les REE a été obtenue dans des conditions optimales à savoir : acidification du minerai
par 14,18% de H2SO4 pendant 2h à une température de 53°C, un rapport solide/liquide de 49
%, et une vitesse d'agitation de 196 tr/min.
 Il ressort de ce travail des résultats qui ont été publié dans des journaux internationaux.

En conclusion la thèse de Mr. AMINE Marouane est le résultat d’un travail sérieux et
bien conduit. L’ensemble du manuscrit est bien rédigé et de lecture facile. Sur le fond il faut
souligner la très bonne démarche scientifique. Il est de plus incontestable que l’auteur a
beaucoup de mérite d’avoir su bien traiter ses résultats.

Pour ses diverses raisons, nous émettons un jugement très favorable du mémoire
présenté par Mr. AMINE Marouane et nous considérons que ce travail mérite une soutenance
publique pour le titre de Doctorat.

Fait à Béni Mellal le

2/03/2021

Signé : Pr. Khalifa El HARFI