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ALUMNA: PAULINA GABRIELA VÁZQUEZ GARCÍA

PROBLEMARIO
I. EL ANALISIS INSTRUMENTAL DE ALIMENTOS
Instrucciones. Contesta correctamente a las siguientes
preguntas:

1.- ¿Qué es una radiación electromagnética?

Es una combinación de campos eléctricos y magnéticos oscilantes, que


se propagan a través del espacio transportando energía de un lugar a
otro. La onda de energía generada por estas vibraciones se desplaza por
el espacio a la velocidad de la luz. Y no es de extrañar... ya que la luz
visible es una forma de radiación electromagnética (EM).

2.- De acuerdo al espectro electromagnético, ¿cómo se divide la


radiación de energía?

El espectro generalmente se divide en siete tipos de radiación: radio,


microondas, infrarroja, visible, ultravioleta, rayos x, y gamma. Diferentes
tipos de radiación tienen diferentes frecuencias de ondas. Bien sea una
frecuencia elevada o no, todas las ondas electromagnéticas viajan
aproximadamente a 300 000 000 metros por segundo. Las
características de cada tipo de radiación aparecen a continuación.

3.- Describe en qué consiste cada uno de los tipos de energía


radiante.

ONDAS DE RADIO.-Estas ondas se usan para transmitir las melodías de


tus estaciones de radio favoritas, pero también es un tipo de radiación
proveniente del Sol. Las ondas de radio tienen la frecuencia más baja y
la longitud de onda más larga de todas las ondas del espectro
electromagnético.

MICROONDAS.- Las microondas tienen una longitud de onda un poco


más pequeña, y por tanto mayor energía que las ondas de radio. Las
microondas pueden ser usadas para estudiar al Universo, comunicarse
con satélites en órbita terrestre y ¡cocinar palomitas de maíz!

RADIACIÓN INFRARROJA.- La radiación infraroja tiene longitud de


ondas más largas que la radiación visible, y más corta que la radiación
Problemario
Análisis Químico Instrumental
microondas. La radiación infraroja es generalmente usada por los
instrumentos de sensibilidad remota de los satélites para detectar
recubrimientos vegetales, propiedades biológicas, formaciones
geológicas, emisiones provenientes de la atmósfera de la Tierra y vapor
de agua en la atmósfera. Los satélites pueden recolectar información de
radiación infraroja durante el día o la noche debido a que las mediciones
se basan en temperatura y no en radiación visible.

RADIACIÓN VISIBLE.- Esta es la parte del espectro electromagnético


que los humanos podemos ver, incluyendo los colores del arcoiris los
cuales, cuando se combinan, dan orígen a la luz blanca. Dentro del
espectro de luz visible, la luz roja viaja en forma de ondas amplias y de
baja frecuencia, mientras que la luz violeta viaja en ondas de frecuencia
alta, más pequeñas.

RADIACIÓN ULTRAVIOLETA.- Con un poco de más energía que la del


extremo violeta del espectro de luz visible, la radiación ultravioleta
representa tan sólo un 5 por ciento de toda la energía proveniente del
Sol. La mayoría de la luz ultravioleta que proviene del Sol se encuentra
bloqueada por la atmósfera de la Tierra, pero algo logra pasar y ayuda a
las plantas en la fotosíntesis y también a producir vitamina D en los
humanos. Demasiada cantidad de luz ultravioleta puede causar
quemaduras de piel, cáncer de piel y cataratas, así como dañar la
vegetación.

RADIACIÓN DE RAYOS X.- Los Rayos X son una radiación con una
longitud de onda corta y energía elevada. Tienen longitudes de ondas
más cortas que la ultravioleta, pero con longitud de onda más largas que
los rayos gamma. Debido a que los Rayos X tienen más energía que la
luz visible, viajan a través de materiales como el tejido de la piel y
órganos y rebota contra huesos sólidos. Es por esto que los médicos los
usan para tomar fotografías de los huesos.

RADIACIÓN GAMMA.- Los rayos gamma vibran más rapidamente que


cualquier otro tipo de radiación. Esto significa que viajan con las
longitudes de onda más cortas.

4.-Elabora una tabla de las regiones del espectro


electromagnético.

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Problemario
Análisis Químico Instrumental

5.- ¿Cómo se divide la región del Infrarrojo más específicamente


y describe las regiones?

La porción infrarroja del espectro electromagnético se divide en tres


regiones; el infrarrojo cercano, medio y lejano, así nombrados por su
relación con el espectro visible. El infrarrojo lejano (aproximadamente
400-10 cm-1) se encuentra adyacente a la región de microondas, posee
una baja energía y puede ser usado en espectroscopia rotacional. El
infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm-1) puede ser usado
para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional
vibracional, mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede

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Problemario
Análisis Químico Instrumental
excitar sobretonos o vibraciones armónicas.

6.- ¿Que es un instrumento analítico?

Es un dispositivo que convierte una señal, que no suele ser detectable


directamente por el ser humano, en una forma que sí lo es.

EJEMPLO:

7.- ¿Cuál es la diferencia entre un fotómetro, un espectrómetro


y un espectrofotómetro?

Fotómetros
Son más baratos. Sus componentes son muy sencillos, la principal
característica es que solo tiene un filtro, no tiene elemento dispersante.
Están los fotómetros de tipo sonda o de fibra óptica, que ya han sido
vistos en temas anteriores. En los fotómetros es importante la elección
del filtro, para encontrar la longitud de onda a la que es máxima la
absorbancia. Por ejemplo, si tenemos una coloración roja pondremos un
filtro de color complementario al rojo, en este caso el verde.
Hay que mencionar también los fotómetros de absorción ultravioleta que
son un importante complemento en las técnicas cromatograficas.

Espectrofotómetros
Utiliza un sistema dispersivo como selector de longitud de onda, bien
sea una red o un prisma.
Según la radiación existen dos tipos:

*Solo para la región visible

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Problemario
Análisis Químico Instrumental
*Para la región ultravioleta-visible

Según el haz:
*Haz sencillo
*Haz doble
*Multicanal

Espectrómetro
En general, un instrumento concreto sólo operará sobre una pequeña
porción de éste campo total, debido a las diferentes técnicas necesarias
para medir distintas porciones del espectro. Por debajo de las
frecuencias ópticas (es decir, microondas, radio y audio), el analizador
de espectro es un dispositivo electrónico muy parecido.

8.- ¿Cuáles son las ventajas de realizar un análisis por vía


húmeda y las de un análisis instrumental?

Por vía húmeda:

Se refiere al análisis químico a partir de reacciones entre soluciones


como por ej. titulación de un ácido con una base, reacciones con
oxidantes y reductores (iodometría, permanganimetría, etc) por
formación de complejos (complexometrías), gravimetrías etc. En todos
estos casos el instrumental es volumétrico (matraces, pipetas, buretas
etc.) Esto es para diferenciar de los análisis instrumentales que no
requieren el uso de soluciones como la espectrometría de rayos X, ó que
sólo se manejas soluciones en las etapas previas al análisis (disolución
de muestras, digestión, etc) y luego el análisis es instrumental
(espectrofotometría UV, IR, cromatografía, etc.).

Por análisis instrumental:

Se logra la separación de mezclas complejas, técnicas cromatograficas y


electroforéticas muy eficaces que empezaron a reemplazar a la
destilación, la extracción y precipitación como etapa previa a su
determinación cualitativa o cuantitativa.

9.- ¿Cómo se clasifican los métodos instrumentales?

-METODOS CLASICOS
-METODOS INSTRUMENTALES

10.- ¿Qué es un análisis cualitativo?

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Problemario
Análisis Químico Instrumental
Es el estudio experimental de las cantidades de sustancia que aparecen
en una muestra o que intervienen en una reacción, y no solamente la
identificación su naturaleza. Tiene por objeto la identificación y
combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada.

11.-¿Qué es un análisis cuantitativo?

Es la determinación de la abundancia absoluta o relativa (muchas veces


expresada como concentración) de una, varias o todas las sustancias
químicas presentes en una muestra.

12.- ¿Cuáles son los métodos más empleados para cuantificar?

Espectroscopia, espectrofotometría, fotometría, turbidimetria,


refractometría, polarimetría, potenciometría, culombimetría,
conductimetría, gravimetría, polarografía, etc...

13.-¿Cuándo me requieren un análisis de una muestra compleja,


específicamente que resuelva un problema analítico que
preguntas debo hacerme para escoger un tipo de análisis que
sea apropiado?

¿Qué exactitud se requiere?


¿De cuanta muestra se dispone?
¿En qué intervalo de concentraciones esta el anualito?
¿Qué componentes de la muestra interfieren?
¿Cuántas muestras hay que analizar?

14.- ¿Explica brevemente qué es exactitud?

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de


referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error
sistemático.

15.-¿ Explica brevemente qué es precisión?

Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una


serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el
proceso analítico.

16.- Define los siguientes términos brevemente

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Problemario
Análisis Químico Instrumental
a)Absorción.- En la absorción, el transporte de la materia que constituye
el absorbato se realiza desde la mezcla fluida a toda la masa de un
absorbente en el que queda disuelta absorción física o con el que
reacciona para dar un producto distinto absorción química o
absorción con reacción química.
b) Emisión.- Transmisión de una señal mediante ondas hertzianas.
c) Luminiscencia.- Es toda luz cuyo origen no radica exclusivamente en
las altas temperaturas, por el contrario, es una forma de "luz fría" en
la que la emisión de radiación lumínica es provocada en condiciones
de temperatura ambiente o baja.
d) Fluorescencia resonante.-Describe el proceso en que la radiación
emitida tiene la misma frecuencia que la radiación empleada para la
excitación.
e) Fluorescencia normal.-Se produce por la irradiación de moléculas en
disolución o en estado gaseoso.
f) Fosforescencia.- Es el fenómeno en el cual ciertas sustancias tienen la
propiedad de absorber energía y almacenarla, para emitirla
posteriormente en forma de luz.
g) Dispersión de la luz.- En Física se denomina dispersión al fenómeno
de separación de las ondas de distinta frecuencia al atravesar un
material. Todos los medios materiales son más o menos dispersivos,
y la dispersión afecta a todas las ondas; por ejemplo, a las ondas
sonoras que se desplazan a través de la atmósfera, a las ondas de
radio que atraviesan el espacio interestelar o a la luz que atraviesa el
agua, el vidrio o el aire.

Se habla de dispersión, en términos generales, como el estado de un


sólido o de un gas cuando contienen otro cuerpo uniformemente
repartido en su masa (equivalente a la noción de disolución, que
concierne a los líquidos).

17.-Identifica que tipo de instrumento es cada uno de los


siguientes objetos (fíjate en los accesorios, sí se observa el
puerto de las muestras, sí es muy complejo o muy simple):

___________________________________

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Problemario
Análisis Químico Instrumental

_____________________________

______________________________

______________________________

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18.- ¿A que se le conoce como “ dispersión de Rayleigh” y que
aplicación tiene en la química analítica?

19.-Define los siguientes sistemas brevemente


• Multicomponente

• multifásico

Multicompartimentado

20.- ¿Cuál es la diferencia entre un sistema abierto y un


sistema cerrado?

A veces en termodinámica se distingue entre sistema abierto y


sistema cerrado. Un sistema abierto sería uno que puede
intercambiar materia y energía con el exterior, mientras que un
sistema cerrado es un sistema que no puede intercambiar materia
con el exterior pero sí intercambiar energía. También un sistema se
considera aislado cuando este no intercambia ni materia ni energía
con el exterior. Fuera de los ejemplos termodinámicos los conceptos
sistema cerrado y sistema aislado son usados indiferentemente.

21.- ¿Qué es un placebo?

El placebo (palabra originaria del latín que significa satisfacer) se


aplicó por primera vez a pacientes hipocondriacos como un remedio
inofensivo. Hoy, esta técnica se emplea generalmente en las pruebas
experimentales a ciegas, por partida doble, a las que se somenten los
nuevos fármacos.
PROBLEMARIO
II. ESPECTROSCOPIA
Instrucciones. Contesta correctamente a las siguientes preguntas:

a) ESPECTROSCOPIA DE LUZ ULTRAVIOLETA

1.-¿Qué es un cromóforo y un auxócromo, explicalo y da un


ejemplo de cada uno?

CROMOFORO.- Se dice del agrupamiento químico responsable de la


coloración de una substancia. Se utiliza también como sustantivo.
También se puede definir como una sustancia que tiene muchos
electrones capaces de absorber energía o luz visible, y excitarse para
así emitir diversos colores, dependiendo de las longitudes de onda de
la energía emitida por el cambio de nivel energético de los electrones,
de estado excitado a estado basal.

AUXÓCROMO.- En química, son grupos o radicales positivos de


átomos, que intensifican la acción de un grupo de átomos no
saturados que, estando presentes en una molécula de una sustancia
química, hacen que esta sea coloreada. Es decir son grupos cargados
positivamente que intensifican una sustancia o cromóforo en la
síntesis de colorantes.
Por definición un auxocromo es un grupo funcional que no absorbe
por si solo en la región del ultravioleta pero que tiene los efectos de
desplazar picos de los cromóforos hacia longitudes de onda larga
además de aumentar sus intensidades.

2. ¿Para qué sirve el monocromador en un equipo de UV?

Se pueden utilizar para dispersar la radiación UV

3. ¿Con qué fin se calibra un equipo de UV-Visible?

Los equipos se calibran dado que sus respuestas generalmente no


son estables con el tiempo,

4. ¿Con qué se calibra el equipo de luz UV y Visible?

Esencialmente es utilizando soluciones de referencia, por ejemplo, en


un UV-vis solo se necesita tener un blanco, una solución sin analito y
sin reactivo que sabemos que el equipo debe de dar absorbancia de
0, de ahí también se necesita el patrón que nos indique la cantidad de
absorbancia que debe de dar la solución con el reactivo y listo, hacer
las mediciones.
5. ¿Qué tipo de muestras se pueden analizar por
espectrofotometría de luz UV-Vis?

Las muestras para espectrofotometría UV-Vis suelen ser líquidas,


aunque la absorbancia de los gases e incluso de los sólidos también
puede medirse.

6. ¿Los equipos de espectroscopia UV-Vis emplean lámparas,


estas tienen una vida útil, cada cuanto tiempo es
recomendable cambiar la lámpara?

7. Los equipos de espectroscopia UV-Vis usualmente tienen


un modo de barrido y un modo cinético. ¿Cuándo se emplea
cada uno de ellos?

8. Describe la ley de Lamber y Beer y menciona una aplicación


de esta en la química analítica.

La ley de Bourguer-Lambert-Beer o ley general de la


espectrofotometría que permite hallar la concentración de una
especie química a partir de la medida de la intensidad de luz
absorbida por la muestra. Esta ley se puede expresar en términos de
potencia de luz o de intensidad de luz, asumiendo luz monocromática,
como:

It / I0 = 10 -E bc

Donde It es la intensidad de luz transmitida por la muestra, I0 la


intensidad de luz que incide sobre la muestra y que proviene de la
fuente, E el coeficiente de absortividad molar en unidades de M-1cm-
1,, b es la longitud de la trayectoria del haz de luz a través de la
muestra o el espesor de la celda en centímetros o lo que se conoce
como paso óptico.
La ley de Bourguer-Lambert-Beer se puede entonces escribir de las
siguientes formas:

It / I0 = 10 -Ebc , - log T = E b C , -log T = A = E b C

siendo C la concentración del soluto en moles / litro de solución, E


una constante denominada coeficiente de absortividad molar cuyas
unidades son: cm -1 litro / mol y b en cm, se llega, entoncés, a que la
absorbancia es adimensional..

El coeficiente de absortividad molar E es función de la longitud de


onda, del índice de refracción de la solución y es característico de
cada sistema soluto-solvente. Es una propiedad intensiva, que no
depende de la concentración de la sustancia y representa la
absorción de luz por parte de un mol de soluto para una longitud de
onda dada. Si no se conoce el peso molecular de la sustancia la ley de
Beer se puede expresar como A = a b C , donde a se denomina
coeficiente de absortividad y sus unidades dependen de las unidades
de concentración utilizadas, que pueden estar en g/L o g/100mL.

Aplicación de la ley de Beer amezclas.

9. La relación entre un rayo que sale y un rayo que incide se


denomina T, ¿Qué nombre recibe este símbolo y como se
expresa matemáticamente la relación mencionada?

La transmitancia óptica que se define como la fracción de luz


incidente, a una longitud de onda especificada, que pasa a través de
una muestra.
Su expresión matemática es:

donde I0 es la intensidad del rayo incidente e I es la intensidad de la


luz que viene de la muestra.
La transmitancia de una muestra está normalmente dada
porcentualmente, definida como:

La transmitancia se relaciona con la absorbancia (o absorbencia) A


como

donde T% es el porcentaje de transmitancia y T es transmitancia en


"tanto por uno".
Notese que el término transmisión se refiere al proceso físico de la luz
pasando por una muestra, mientras que transmitancia se refiere a
una cantidad matemática.

10. ¿Porqué cuando realizas una cuantificación en


espectroscopia, siempre usas unidades de absorbancia y no
de transmitancia?

11. Dibuja un diagrama de un espectrofotómetro de


Luz UV y describe sus partes.
12. ¿Cuales son algunas causas de las desviaciones de
origen físico de la ley de Beer?

13. ¿Cuales son algunas causas de las desviaciones de


origen químico de la ley de Beer?

Surgen como la consecuencia de la forma en que se realizan las


medidas de absorbancia o como resultado de cambios químicos
asociados con cambios de concentración.

14. ¿Cómo se expresa matemáticamente el coeficiente de


Absortividad molar y para que te sirve este dato?

Para un pico particular la magnitud depende de ε depende de la


sección transversal de captura de las especies y de la probabilidad de
que tenga un lugar de transición al absorber energía.

15. ¿Cuál es la relación entre la transmitancia y la


absorbancia?

1. TRASMITANCIA= porcentaje de luz que deja pasar una solución de


una muestra.
2. absorbancia = cantidad de luz absorbida por la muestra.
A una determinada longitud de onda, determinada
experimentalmente, teniendo absorbancia o transmitancia, se puede
conocer la concentración de la muestra, usando la ley de lambert
beer de concentraciones vs absorbancia.
16. ¿Cuándo un haz de luz incide sobre una solución que
contiene moléculas y esa energía cesta dentro del rango de la
región ultravioleta, ¿qué le sucede a la molécula? Explica
esto mediante un diagrama.

17. Si tienes una muestra que presenta una absorción en 454


nm, esto quiere decir que:
a) La energía es de 454 nm
b) La λ es de 454 nm.
c) El coeficiente de absortividad es de 454

18. Menciona algunas aplicaciones industriales para la


espectrofotometría de luz UV/Vis.

En la determinación cuantitativa de una gran variedad de especies


tanto organicas como inorgánicas.

19. Menciona algunos disolventes empleados para leer en


UV/VIS y explica porque se eligen estos en particular.

ULTRAVIOLETA.- Agua, etanol del 95 por 100, ciclohexano, 1,4-


dioxano.
VISIBLE.-Cualquier disolvente incoloro

Se elijen estos disolventes porque se tiene que tener en cuenta la


transparencia y sus posibles efectos sobre el sistema absorbente.

B) ABSORCIÓN ATÓMICA

20. ¿Para que te sirve un equipo de absorción atómica?

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar


cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos, por lo que
sus campos de aplicación son variados. Este método se puede aplicar
para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio,
cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros.
Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología,
medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etc.

21. ¿Cuáles son los componentes básicos de un instrumento


de absorción atómica?

Este equipo generalmente está compuesto por una lámpara del tipo
cátodo hueco, un quemador o mechero, compuesto a su vez por un
nebulizador de la muestra, y dispositivos selección de longitudes de
onda (monocromador tipo rejilla de difracción), transducción y
amplificación (tubo fotomultiplicador) y lectura de la señal.

22. ¿Cuál es la diferencia entre un equipo de un haz y uno de


doble haz?

El de haz sencillo consiste en varias fuentes de cátodo hueco y se


hace el ajuste con un blanco que se aspira en la llama o que se
quema en un atomizador sin llama.
Y hay que resaltar que en los instrumentos de absorción atómica de
doble haz, el haz de referencia no pasa a través de la llama, y por
consiguiente no existe una corrección de la pérdida de potencia
radiante debida a la absorción o dispersión de la radiación por la
propia llama.

23. ¿Describe como es una lámpara de cátodo hueco?

Este tipo de lámparas consiste en un ánodo de wolframio y un cátodo


cilíndrico cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con
neón / argón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo esta constituido
con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte
para una capa de dicho metal. Una parte de estos átomos se excitan
con la luz que pasa a través de ellos y, de este modo, al volver al
estado fundamental emiten su radiación característica, los átomos
metálicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la
superficie del cátodo o hacia las paredes del vidrio. La configuración
cilíndrica del cátodo tiende a concentrar la radiación en una región
limitada del tubo metálico, este diseño aumenta la probabilidad de
que la redepositación sea en el cátodo y no sobre la pared del vidrio.

24. ¿Describe una lámpara de electrodo de descarga?

25. ¿Qué temperaturas alcanza una flama de aire acetileno,


una de oxido nitroso- acetileno y una de argón- hidrógeno?

Aire acetileno: 2100-2400˚C


Oxido nitroso- acetileno: 2600-2800˚C
Argón- hidrógeno:

26. ¿Qué es un blanco en el argot de la química analítica?

27. ¿Qué tipo de materiales de vidrio debo emplear para


elaborar curvas de calibración?
• Cualquiera
• Volumétricos----VOLUMETRICOS.
• Graduados
• Volumétricos clase A

28. ¿Cómo se prepara una muestra para hacer un análisis de


absorción atómica?

-La muestra se ha de introducir en la fuente de excitación disuelta,


por lo general agua.
-Tratamientos con ácidos minerales en caliente
-Oxidación con reactivos líquidos como acido sulfúrico
-Combustión en una bomba de oxigeno
-Digestión a elevada temperatura

29. De la siguiente lista de chequeo, complementa las


palabras que faltan:

 La trampa de drenaje esta llena con


____________________________
 ______________ de explosión esta en su lugar e intacto
 El mechero esta colocado y conectado
 Los suministros de _____________están debidamente
conectados
 Las presiones de gas están _______________________
 El mechero esta limpio
 La extracción de humos esta _____________________

30. Complementa la siguiente tabla, empleando las palabras (


Absorción, Emisión y Fluorescencia) que correspondan:

Tipos de Métodos de Fuentes de


espectroscopia atomización radiación
Arco Muestra calentada en
Chispa un arco eléctrico
Plasma de argón Muestra excitada en
una chispa de alto Muestra
EA ó Emisión en voltaje
llama Muestra calentada en
un plasma de argón
Emisión de rayos X
o sonda electrónica Aspiración de la
de rayos X muestra en solución
dentro de una llama
Ninguno (muestra
bombardeada con e-)
AA (llama) Aspiración de la
AA (sin llama) muestra en solución Tubo de
dentro de una llama cátodo
Absorción de rayos La solución de la hueco
X muestra se evapora e
incinera sobre una Tubo de
superficie caliente rayos X

No es necesario
Fluorescencia Aspiración de la Muestra
Atómica (llama) muestra en solución (excitada
Fluorescencia dentro de una llama por la
Atómica La solución de la radiación de
(sin llama) muestra se evapora e una
Fluorescencia de los incinera sobre una lámpara
rayos X superficie caliente pulsante)
No es necesario Muestra
(excitada
por rayos X)