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3 EXPERIMENTAL
Para realizar o experimento, o funil de buchner foi
lavado, seco e esfriado, deixando-o no dessecador.
Foram preparados e pesados 2 papéis de filtro.
Foi adicionado HCl para que o meio ficasse fracamente A técnica utilizada foi a de precipitação de solução
ácido, testando através do papel tornassol o pH. Após homogênea onde por meio de uma reação química lenta
desaparecer o cheiro de amoníaco, a solução foi o precipitado é gerado em uma solução contendo o
aquecida entre a faixa de 60 – 70ºC, adicionando-se 10 analito. Primeiramente forma-se um pequeno número
mL de DMG. de núcleo levando à formação de cristais maiores e
Adicionou-se a solução de NH4OH lentamente e sob mais perfeitos e de produtos mais puros [3].
forte agitação até que o meio ficasse novamente
alcalino. Escoaram-se pelas paredes do béquer O complexo de Ni(HDMG)2 após separação e lavagem,
pequenas quantidades de NH4OH, sem agitação, para foi seco e pesado. Outros elementos eventualmente
testar se a precipitação foi quantitativa. Logo após, foi presentes como; cádmio, cobalto, chumbo, ferro,
acrescentado 2 mL em excesso da mesma solução. lantânio, paládio e zinco, não são complexados pela
DMG em soluções amoniacais, e como resultado, os
Acertou-se o volume de 100 mL no béquer com água efeitos da co-precipitação são minimizados. [5].
gelada, deixando o precipitado digerir por 30 min, a
uma temperatura de 60ºC. Após ser retirado do Durante um tempo o precipitado foi digerido, isto é,
aquecimento, o mesmo ficou esfriando por 10 min no mantido em contato com a solução na qual ele foi
gelo. Para o cloreto sair, foi filtrado e lavado com água formado, tendo como objetivo a precipitação completa.
fria obtendo um precipitado brilhante. Na estufa, secou- A digestão resulta em aumento da pureza e do tamanho
se o precipitado em uma faixa de temperatura de 110 – das partículas. Após a digestão o precipitado foi
120ºC e posteriormente deixado no dessecador por 15 resfriado em banho de gelo para posterior filtração. Em
min para resfriar. Depois, a massa foi pesada para seguida o precipitado foi lavado com água fria e secado
determinar o teor de Ni na amostra. E esta foi deixada em estufa.
novamente na estufa por 15 min e no dessecador por 10
min. E pesada novamente até que a massa não sofresse O Fator Gravimétrico é o número que revela a massa do
mais variação. constituinte de interesse contida na massa de pesagem.
[5]. Nesse caso, seu valor obtido é:
Para que o procedimento pudesse ser novamente
realizado, lavou-se o funil utilizado na primeira parte, f= massa molar do Ni+2 (1)
deixou-o secando e esfriando. Após esse procedimento,
foi repetido novamente todo experimento, até obter, massa molar do [C4H6(NOH)(NO)]2
novamente, a massa do níquel.
f= 0,2033
2
As principais causas de erros em gravimetria, em geral,
são erros devidos à solubilização dos precipitados, à
co-precipitação e à decomposição ou higroscopicidade
da forma de pesagem, isto é, o produto ainda se
encontrar aquoso. Instrumentos sem calibração ou mal
calibrados também pode ser uma fonte de erros [4].
5 CONCLUSÕES
Com a análise dos dados obtidos experimentalmente, e
levando em consideração os erros e as limitações do
método de gravimetria, obtivemos um resultado
desejado, onde conseguimos determinar o niquel com
DMG usando a gravimetria indireta e, contudo,
aprendemos a controlar as condições experimentais
para uma precipitação quantitativa.
6 REFERÊNCIAS
1 - SKOOG, Douglas A. ; WEST, Donald M. ;
HOLLER, F. James ; CROUCH, Stanley R.,
Fundamentos de Química Analítica, 8ªed.