Protocole de détermination de la densité relative (ISO 6883 

:
2007)
Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer l’échantillon pour essai conformément à l’ISO 661, mais sans ne le filtrer ni le
sécher.
Veiller à ne pas enfermer de bulles d’air dans le corps gras.

Mode opératoire

1. Étalonnage du pycnomètre

1.1 Étalonner le pycnomètre au moins une fois par an et au minimum en double, selon le
mode opératoire décrit en .1.2. Étalonner un pycnomètre en verre sodo-calcique au moins
une fois tous les trois mois et au minimum en double.
NOTE Le mode opératoire d’étalonnage est utilisé pour déterminer le volume du
pycnomètre rempli d’eau à une températureθc.

1.2 Étalonner le pycnomètre aux températures suivantes :

a) à 40 °C, si le coefficient moyen de dilatation cubique (γ) du verre du pycnomètre est
connu ;
b) à 20 °C et 60 °C, si γ n’est pas connu.

1.3 Nettoyer et bien sécher le pycnomètre. Peser le pycnomètre vide, muni du thermomètre
et du capuchon ou du bouchon (m1) à 0,1 mg près.
Porter de l’eau fraîchement distillée ou de pureté équivalente et exempte d’air à une
température inférieure d’environ 5 °C à la température du bain d’eau. Retirer le
thermomètre et le capuchon (ou le bouchon) et remplir le pycnomètre avec l’eau préparée.
Remettre le thermomètre ou le bouchon. Veiller à ne pas enfermer de bulles d’air au cours
de ces opérations. Placer le pycnomètre rempli dans le bain d’eau de façon à l’immerger
jusqu’au milieu de son manchon conique et attendre que le contenu atteigne une
température stable (ce qui demande 1 h environ). Laisser l’eau déborder de la tubulure
latérale ou de l’orifice du bouchon. Noter la température du contenu du pycnomètre, θc, à
0,1 °C près. Retirer soigneusement toute l’eau qui a débordé du sommet et du côté de la
tubulure latérale ou du
bouchon. Placer le capuchon sur la tubulure latérale. Retirer le pycnomètre du bain d’eau et
l’essuyer soigneusement avec une matière non pelucheuse jusqu’à ce qu’il soit sec. Le laisser
atteindre la température ambiante.
Peser le pycnomètre plein, muni du thermomètre et du capuchon ou du bouchon (m2) à 0,1
mg près.
Si la valeur de γ du verre du pycnomètre n’est pas connue, régler la température du bain
d’eau pour atteindre la deuxième température d’étalonnage recherchée et répéter le mode
opératoire d’étalonnage.

2. Détermination

2.1 Généralités
Il convient que la température de détermination prévue pour tous les corps gras empêche
de donner des cristaux à cette température.
Pour une température de détermination inférieure à la température ambiante, utiliser un
pycnomètre de Jaulmes.
Nettoyer et bien sécher le pycnomètre. Peser le pycnomètre vide, muni du thermomètre et
du capuchon ou du bouchon à 0,1 mg près.
Protocole de détermination de la densité relative (ISO 6883 :
2007)

Régler la température du bain d’eau pour la porter à une température qui ne varie pas de
plus de 1 °C par rapport à la température requise pour la détermination, c’est-à-dire la
température au moment du mesurage du corps gras dans le réservoir.
Porter l’échantillon pour essai préparé à une température comprise entre 3 °C et 5 °C en
dessous de la température du bain d’eau. Mélanger soigneusement.

2.2 Corps gras solides aux températures ambiantes

Porter l’échantillon pour essai à une température supérieure de 5 °C à 10 °C environ au-
dessus de son point de fusion. Mélanger jusqu’à dissolution complète de tous les cristaux.
Suivre le mode opératoire de ci-dessus (2.1) en laissant refroidir le pycnomètre plein avant
de le peser.

2.3 Utilisation du pycnomètre de Jaulmes

Peser le pycnomètre vide, muni du thermomètre et du capuchon, à 0,1 mg près.
Retirer le capuchon de la tubulure latérale et le remplacer par un petit bout de tube souple
en plastique (de 3 cm à 5 cm) pour constituer un joint étanche à l’eau. Remplir le
pycnomètre avec l’échantillon pour essai et remettre le thermomètre en veillant à ne pas
enfermer de bulles d’air.
NOTE : Une partie de l’échantillon monte dans le tube en plastique et peut alors se dilater ou
se contracter, selon le cas.
Immerger le pycnomètre rempli jusqu’au milieu de son manchon conique pendant 2 h dans
le bain d’eau maintenu à la température choisie pour la détermination afin de laisser le
contenu atteindre cette température. Retirer le tube en plastique rempli avec le pouce et
l’index et sécher le surplus d’échantillon à partir de l’orifice. Replacer le capuchon. Noter la
température du contenu du pycnomètre, θd, à 0,1 °C près.
Retirer le pycnomètre du bain d’eau et l’essuyer soigneusement avec une matière non
pelucheuse jusqu’à ce qu’il soit sec. Le laisser atteindre la température ambiante, puis peser
le pycnomètre plein, équipé du thermomètre et du capuchon, à 0,1 mg près (m3).

2.4 Utilisation du pycnomètre du Gay-Lussac

Peser le pycnomètre vide, muni du bouchon, à 0,1 mg près.
Remplir le pycnomètre avec l’échantillon pour essai et remettre le bouchon en veillant à ne
pas enfermer de bulles d’air. Immerger le pycnomètre rempli jusqu’au milieu de son
manchon conique pendant 2 h dans le bain d’eau maintenu à la température choisie pour la
détermination afin de laisser le contenu atteindre cette température.
Laisser l’échantillon déborder et essuyer le surplus au niveau de l’orifice. Noter la
température du contenu du pycnomètre, θd, à 0,1 °C près. Frotter au niveau de l’orifice afin
de retirer le surplus.
Retirer le pycnomètre du bain d’eau et l’essuyer soigneusement avec une matière non
pelucheuse jusqu’à ce qu’il soit sec. Le laisser atteindre la température ambiante, puis peser
le pycnomètre plein, équipé du bouchon à 0,1 mg près (m3).

Expression des résultats

1. Calcul du volume du pycnomètre

Calculer le volume du pycnomètre à la température d’étalonnage, θc, selon la Formule :
 Protocole de détermination de la densité relative (ISO 6883 :
2007)
m2−m1
Vc =
ρw

Où :

Vc est le volume du pycnomètre à la température d’étalonnage, θc, en millilitres ;

m2 est la masse du pycnomètre rempli d’eau, y compris le thermomètre et le capuchon ou

le bouchon, en grammes ;

m1 est la masse du pycnomètre vide, équipé du thermomètre et du capuchon ou du

bouchon,
en grammes ;

ρw est la masse volumique conventionnelle de l’eau à la température d’étalonnage, θc, en

grammes par millilitre (déduire ρw du Tableau 1, par interpolation si nécessaire).

Table 1 – Masse volumique conventionnelle (“poids du litre dans l’air”) de l’eau à des
températures entre 15 °C à 65 °C

Temperature Poids du litre dans Temperature Poids du litre dans Temperature Poids du litre
θ l’air θ l’air θ dans l’air
°C ρw °C ρw °C ρw
g/ml g/ml g/ml
15 0,99805 34 0,99332 53 0,98561
16 0,99789 35 0,99298 54 0,98513
17 0,99772 36 0,99264 55 0,98465
18 0,99754 37 0,99228 56 0,98416
19 0,99735 38 0,99192 57 0,98367
20 0,99715 39 0,99155 58 0,98317
21 0,99694 40 0,99117 59 0,98267
22 0,99672 41 0,99079 60 0,98217
23 0,99649 42 0,99039 61 0,98165
24 0,99624 43 0,98999 62 0,98113
25 0,99599 44 0,98958 63 0,98060
26 0,99573 45 0,98917 64 0,98006
27 0,99546 46 0,98874 65 0,97952
28 0,99518 47 0,98832
29 0,99490 48 0,98788
30 0,99460 49 0,98744
31 0,99429 50 0,98699
32 0,99398 51 0,98654
33 0,99365 52 0,98607

si le coefficient moyen de dilatation cubique (γ) du verre du pycnomètre n’est pas connu,
calculer γ issu des résultats de l’étalonnage à 20 °C et 60 °C par l’équation :
Protocole de détermination de la densité relative (ISO 6883 :
2007)
Vc 2−Vc 1
γ= Vc 1(θ 2−θ 1)

Où :

γ est le coefficient moyen de dilatation cubique du verre pycnométrique, par degré Celsius;
Vc2 est le volume en ml du pycnomètre à la température d’étalonnage θ1 ;
Vc1 est le volume en ml du pycnomètre à la température d’étalonnage θ1 ;
θ1 est la température en proche de 60 °C à laquelle le pycnomètre a été étalonné;
θ2 est la température en proche de 20 °C à laquelle le pycnomètre a été étalonné.

NOTE : le coefficient moyen de dilatation cubique du verre dépend de la composition du

verre, par exemple :

Verre borosilicaté D50 γ≃ 0,000 01 par °C

Verre borosilicaté G20 γ ≃ 0,000 015 par °C
Verre de soda γ ≃ 0,000 025 à 0,000 030 par °C

Calculer le volume du pycnomètre à la température θd par l’équation :

Vd = Vc (1+ γ ( θd – θc ))
Ou :

γ est le coefficient moyen de dilatation cubique du verre pycnométrique, par degré Celsius;
Vd est le volume en ml du pycnomètre à la température d’étalonnage θd ;
Vc est le volume en ml du pycnomètre à la température d’étalonnage θc ;
θd est la température en °C à laquelle on veut connaitre le volume du pycnomètre;
θc est la température (ou une des températures) en °C à laquelle le pycnomètre a été
étalonné.

2. Calcul de la masse volumique conventionnelle

Calculer la masse conventionnelle par volume d’échantillon d’essai p θ ,en g/ml au niveau
spécifié ou température requise par l’équation :

m3−m1
pθ = + k(θd -θ)
Vd
ou
m1 est la masse (g) du pycnomètre vide muni du thermomètre avec le capuchon ou le
bouchon
m3 la masse (g) du pycnomètre rempli d’échantillon d’essai , y compris le thermomètre et le
capuchon ou bouchon
Vd est le volume en ml du pycnomètre à la température d’étalonnage θd ;
θd est la température en °C à laquelle la détermination a été effectuée;
θc est la température (ou une des températures) en °C à laquelle la masse volumétrique
conventionnelle doit être établie
k est le changement moyen de la masse volumétrique conventionnelle par volume de
graisse du au changement de températures en g/ml par °C (k= 0,000 68 g/ml par °C)
Protocole de détermination de la densité relative (ISO 6883 :
2007)
NOTE 1 la valeur de k pour 0,00 68 est une valeur moyenne approximative pour les graisses.
Si la valeur réelle pour k est connue, l’utiliser pour une meilleure précision.
NOTE 2 les corrections en g/ml par °C peuvent également être utilisées pour convertir le
poids du litre dans l’air d’une température à une autre à condition que les différences de
températures ne dépassent pas 5 °C
Exprimer le résultat a 0,0001 g/ml près.