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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés Mécaniques
des
Couches Minces

Présenté par Etienne Bousser, local B-579

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 1

Propriétés tribo-mécaniques

Plan du cours (2 Novembre 2009)


1 Introduction
2 Propriétés élasto-plastiques des couches minces
6.2.1 Régime élasto-plastique
6.2.2 Modèle électro-statique des propriétés mécaniques
6.2.3 Rupture ductile
6.2.4 Rupture fragile
6.2.5 Dureté
6.2.6 Techniques de mesure de la dureté
6.2.7 Indentation statique
6.2.8 Indentation résolue en profondeur
3 Étude de cas sur les Nanocomposites
6.3.1 Matériaux superdurs et ultradurs
6.3.2 Systèmes nanostructurés
6.3.4 Mécanismes de dureté dans les nanocomposites
6.3.5 Étude du modèle
4 Contraintes mécaniques

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PHS6317 - Nanoingénierie des CM 1


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Introduction
Pourquoi est-il Important d’étudier les propriétés mécaniques des couches
minces?
⇒ Effets négatifs ⇒ Effets positifs
• Diminution de l’adhérence • Augmentation de la dureté
• Déformation du substrat • Amélioration de la résistance à
• Génération de défauts cristallins l’usure, à l’abrasion et à l’érosion
• etc. • etc.

Des contraintes seront toujours (ou presque) présentent dans les


couches minces même si aucun chargement externe n’est appliqué

⇒ Optimisation des systèmes de couches minces

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Propriétés tribo-mécaniques

1 Introduction
2 Propriétés élasto-plastiques des couches minces
6.2.1 Régime élasto-plastique
6.2.2 Modèle électro-statique des propriétés mécaniques
6.2.3 Rupture ductile
6.2.4 Rupture fragile
6.2.5 Dureté
6.2.6 Techniques de mesure de la dureté
6.2.7 Indentation statique
6.2.8 Indentation résolue en profondeur
3 Étude de cas sur les Nanocomposites
6.3.1 Matériaux superdurs et ultradurs
6.3.2 Systèmes nanostructurés
6.3.4 Mécanismes de dureté dans les nanocomposites
6.3.5 Étude du modèle
4 Contraintes mécaniques

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PHS6317 - Nanoingénierie des CM 2


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Régime élasto-plastique
Régime Élastique
Réversible
Contrainte, σ
Contrainte ultime
Linéaire selon la Loi de Hooke
Limite élastique, Y σx
Module d’élasticité E=
εx
Rupture ou d’Young


F Δl
σx = et εx =
Déformation, ε A l0
Régime Régime En cisaillement
élastique plastique
τ
Module de
cisaillement μ=
Régime Plastique γ
Lorsque σ > Y
Irréversible E
N.B. μ=
2(1 + ν )
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Régime élasto-plastique

N.B. La contrainte en cisaillement τ est


largement responsable des
déformations plastiques dans les
matériaux cristallins

Lorsque le matériau est libre de ce


déformer selon y et z

ε y = ε z = −νε x
où ν est le coefficient de Poisson

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Propriétés tribo-mécaniques

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Régime élasto-plastique

Effet de la température

ε T = αΔT ⇒ δ = LαΔT
Donc, en général

εx =
1
E
[
σ x − ν (σ y + σ z ) + αΔT ]
[
ε y = σ y −ν (σ x + σ z ) + αΔT
1
E
]
[
ε z = σ z −ν (σ x + σ y ) + αΔT
1
E
]
N.B. Pour matériau isotrope

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Modèle électrostatique des propriétés mécaniques


La déformation macroscopique d’un matériau change les distances interatomiques
et donc l’énergie potentielle U(r) entre deux atomes.

Fonction de Morse: U (r ) = U a (r ) + U r (r )

− Ael
Potentiel d’attraction: U a (r ) =
r
et
B
Potentiel de répulsion: U r (r ) = el
rm

Ael, Bel et m sont des constantes

Minimum énergétique à r = ro
dU ( r )
D’après F = =0
dr

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Modèle électrostatique des propriétés mécaniques


D’après ce modèle

⎛ dF ⎞ ⎛ d 2U ⎞
E∝⎜ ⎟ =⎜ ⎟ = Courbure
⎝ dr ⎠ ro ⎜⎝ dr 2 ⎟
⎠ ro
Et

2 Eγ s E
σ max
y = ≈ Orowan E., Rep. Prog. Phys. 12 (1949) 185.
ro 10

Mais en réalité

E E
≤ σ max
y ≤
100 1000

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Rupture ductile
Dans les matériaux ductiles, le mouvement des dislocations n’est pas inhibé.
La rupture du matériau survient donc par déformation plastique causée par
glissement de dislocations.

Énergie qui doit être fournie pour mettre en mouvement ces dislocations est
fonction du module de cisaillement, du vecteur de Burgers de la dislocation,
du type de liaison interatomique et de la structure cristalline.
La résistance mécanique d’un matériau ductile peut-être améliorée par
l’augmentation de la densité de dislocations par:
• Déformation plastique (durcissement par dislocation / « Strain Hardening »)
• Introduction d’interfaces internes (inclusions ou phase différentes)
• Réduction de la taille des grains (effet Hall-Petch)

−1 où σo est la contrainte intrinsèque de la couche,


σ y = σ o + Kd 2
K une constante et d la taille des grains

N.B. Un effet inverse peut être observé lorsqu’il y a glissement


aux joints de grains
Hall, E.O. Proc. Roy. Soc. London B64 (1951) 474. et Petch N.J. Jour. Iron Steel Inst.174 (1953) 25.

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Rupture fragile
Dans les matériaux fragiles, le mouvement des dislocations étant limité, ce
sont alors les facteurs de concentrations de contraintes (imperfections,
discontinuités etc.) qui causent la rupture par propagation catastrophique
d’une ou plusieurs fissures.
Concentration de contrainte
Plaque d’acier (σy = 270 MPa) de 20
mm de large (b) et de 5 mm (t)
d’épaisseur avec un trou de 5 mm de
diamètre (a).
Sans concentration de contrainte,
Fmax = σ y (b − a )t = 270(20 − 5)5 = 20250 N

Avec concentration de contrainte,


σ max σy
Kt = = = 2.45 ⇒ σ nom = 110 MPa
σ nom σ nom

Fmax = σ nom (b − a )t = 110(20 − 5)5 = 8250 N

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Rupture fragile
Théorie de rupture de Griffith
Propagation d’une fissure de longueur 2l et de profondeur d.

σ2
Une contrainte en tension ouvre la fissure et une énergie élastique Ee =
est libérée de la couches minces. Cette énergie étant opposée 2E
par les liaisons interatomiques, on retrouve

σ2 où πdl2 est le volume d’interaction


ETot = − πdl 2 + 4γld de l’énergie élastique
2E
Pour qu’il y ait une propagation subite de la fissure
dETot 4γE
=0 ⇒σc =
dl πl

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N.B. Les métaux sont généralement plus tenaces
Rupture fragile car la déformation plastique ralentie
Ténacité significativement la propagation de fissure

Généralement, 4γE est représenté par la ténacité Kc.


Donc, pour qu’il y ait propagation subite

σ πl ≥ K c (MPa√m)

Propagation d’une fissure à travers une couche mince d’épaisseur d


1
σd 2 ≥ K c (c )
π
où Kc(c) est la ténacité de
la couche mince

Délamination
1
σd 2 ≥ K c (i )
π
4γE
où Kc(i) = avec γ l’énergie interfaciale de délamination

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Rupture fragile
Techniques de mesure Vickers
Par indentation 1 2 ⎛ ⎞
⎛ a ⎞ 2⎛ E ⎞ 3⎜ L ⎟
Kc = X v ⎜ ⎟ ⎜ ⎟ ⎜ ⎟
⎝ l ⎠ ⎝ H ⎠ ⎜ 32 ⎟
⎝c ⎠

K = ténacité de la couche mince
2c
Xv = constante
E = module d’Young
H = dureté
L = charge
et
c=l+a

Berkovich
1 2 ⎛ ⎞
⎛ a ⎞ 2⎛ E ⎞ 3 ⎜ L ⎟
K c = 1.073 X v ⎜ ⎟ ⎜ ⎟ ⎜ ⎟
⎝ l ⎠ ⎝ H ⎠ ⎜ 32 ⎟
⎝c ⎠

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Dureté Covalent

Ionic

Type of bond
Metallic
Définition Hydrogen bonding

L’habilité d’un matériau à résister aux déformations plastiques Van der Waals

(permanentes) lorsqu’on applique une force -23


10 10
-22
10
-21
10
-20
10
-19
10
-18 -17
10
Energy per bond [J]

La dureté est liée à σy en compression et dépend de:

• Type de liaison interatomique


⇒ La dureté augmente avec l’énergie de
cohésion et inversement à la distance de
liaison.
• Microstructure
⇒ Phases
⇒ Impuretés
⇒ Densité de dislocations
⇒ Taille des grains (effet Hall-Petch)

−1
H = Hi + K H d 2 où Hi est la dureté intrinsèque du monocristal, KH une
constante et d la taille des grains

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Dureté
Empiriquement

σy où Y est la limite d’élasticité et g une constante


H=
g qui dépend de Y/E

Si Y/E < 0.01 alors g ≈ 3

Si Y/E ≥ 0.01 alors g variable


(modèle de Marsh)

Diamant: 100 GPa


Si: 10 GPa
Polymer: 0.2 GPa

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Propriétés tribo-mécaniques

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Techniques de mesure de la dureté


De façon générale, la dureté représente la pression de contact moyenne sous
l’indenteur
L où P est la charge appliquée et A est l’aire de
H=
Ain contact entre la pointe et l’échantillon

Il existe principalement trois méthodes pour mesurer la dureté:


1. Par rayure selon l’échelle de Mohs (Diamant = 10 et le Talc = 0).
Cette technique est surtout utilisée en géologie.
2. Par indentation statique où la trace est mesurée et la dureté
calculée.
3. Par indentation dynamique ou résolue en profondeur.

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Indentation statique
Indenteur de type Vickers

L ⎛ Kg ⎞
H v = 2 cos 22o ⎜ ⎟
⎜ 2⎟
(d ) 2
⎝ mm ⎠

où L est la charge en Kg et d est


la mesure de la diagonale de
l’indentation

Fischer-Cripps, A.C. 2002. Nanoindentation.


New York: Springer. 197p.

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Propriétés tribo-mécaniques

Indentation statique
Indenteur de type Knoop

L ⎛ Kg ⎞
H k = 14.23 ⎜ ⎟
⎜ ⎟
(d )2 ⎝ mm
2

où L est la charge en Kg et d est la


mesure de la grande diagonale de
l’indentation

Fischer-Cripps, A.C. 2002. Nanoindentation.


New York: Springer. 197p.

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Indentation statique
Indenteur de type Berkovich

Utilisé principalement pour


l’indentation résolue en profondeur
car cette géométrie permet
d’obtenir une pointe plus fine.

Fischer-Cripps, A.C. 2002. Nanoindentation.


New York: Springer. 197p.

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Indentation statique
Indenteur de type sphérique

Dureté Brinell (aire en contact)

2L ⎛ Kg ⎞
HB = ⎜ ⎟
⎛ ⎞ ⎜ 2⎟
πD⎜⎜ D − D 2 − d 2 ⎟⎟ ⎝ mm ⎠
⎝ ⎠

Dureté Meyer (aire projetée)

4L ⎛ Kg ⎞
HM = ⎜ ⎟
⎜ ⎟
πd 2
⎝ mm
2

Fischer-Cripps, A.C. 2002. Nanoindentation.


New York: Springer. 197p.

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Indentation statique
Quelques normes ASTM

E10-01e1 Standard Test Method for Brinell Hardness of Metallic Materials


E18-05e1 Standard Test Methods for Rockwell Hardness and Rockwell Superficial
Hardness of Metallic Materials

E92-82(2003)e2 Standard Test Method for Vickers Hardness of Metallic Materials

E384-05a Standard Test Method for Microindentation Hardness of Materials


C1326-03 Standard Test Method for Knoop Indentation Hardness of Advanced
Ceramics
C1327-03 Standard Test Method for Vickers Indentation Hardness of Advanced
Ceramics

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Indentation statique
Effet de la taille de l’indentation (« Indentation size effect », ISE)

En indentation statique, on suppose que la trace à l’indentation est égale (ou


presque ) à la trace finale (résiduelle).
Pour des indentations de faibles profondeurs, la trace finale peut-être
significativement réduite par le recouvrement élastique du matériau
surévaluant ainsi la dureté.

Pour prendre en considération cet effet,


la dureté peut s’exprimer par

H = qs M − 2
où q est une constante, s la diagonale et M est
l’index ISE (Meyer)

Burnett, P.J., Rickerby D.S., Thin Solid Films


148 (1987) 41-65.

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Indentation statique
Effet du substrat
En indentation statique, il faut séparer la dureté de la couche mince (Hf) de celle
du substrat (Hs) car la dureté mesurée est composite (Hc).

H c = H s + ah ( H f − H s )
Il existe plusieurs modèles pour évaluer ah.

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Indentation statique
Effet du substrat
Modèle Johnson et Hogmark
• Basé seulement sur des considérations géométriques
• Valide surtout pour de grandes tailles d’indentations

2 où tf est l’épaisseur du la couche


⎛ Ct f
tf ⎞
ah = 2C −⎜ ⎟ mince, s la diagonale de la trace et
s ⎜⎝ s ⎟
⎠ C = 2 sin 2 (11o ) si H f > H s
ou
C = sin 2 (22o ) si H s ≈ H f

Burnett, P.J., Rickerby D.S., Thin Solid Films 148 (1987) 41-65.

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Indentation statique
Effet du substrat
Modèle Burnett et Rickerby
• Basé sur un volume de déformation plastique hémisphérique

1
⎛ Vf ⎞2 où Vf et Vs sont les volumes
ah = ⎜ ⎟ plastiquement déformés de la
⎜ Vs + V f ⎟ couche mince et du substrat
⎝ ⎠
Les volumes peuvent être approximés par une cavité sphérique de rayon
1
⎛ E f ,s ⎞2 1
b f , s = rin s⎜ ⎟ cot 3 ξ où rin est une constante (≈ 1) et ξ le demi angle
⎜ H f ,s ⎟ de l’indenteur
⎝ ⎠

Jonsson B., Hogmark S., « Hardness measurements of thin


films », Thin Solid Films 114 (1984) 257-269.

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Indentation statique
Effet du substrat
Modèle Chicot et Lesage
• Similaires considérations que Burnett et Rickerby

⎡ 1 1⎤
3 t f ⎢⎛⎜ H f ⎞2
⎟ + ⎛⎜ H s ⎞2 ⎥ 1
ah = ⎢ ⎟ ⎥ tan 3 ξ
2 s ⎢⎜⎝ E f ⎟ ⎜E ⎟ ⎥
⎠ ⎝ s ⎠
⎢ ⎥
⎣ ⎦

Chicot D., Lesage J., « Absolute hardness of films


and coatings », Thin Solid Films 254 (1995) 123-130.

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Propriétés tribo-mécaniques

Indentation statique
Effet du substrat
Modèle Korsunsky et al.
• Considère le travail de déformation plastique
• Considère la déformation et rupture de la couche mince

1 h
ah = où β =
1 + K in β 2 tf

et Kin une constante expérimentale

Korsunsky A.M., McGurk M.R., Bull S.J., Page T.F.,


« On the hardness of coated systems », Surface and
coatings technology 99 (1998) 171-182.

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Indentation statique
Effet du substrat
Modèle Ichimura et al.
• Loi des mélanges

1
⎛ H f ⎞2 tf 1
ah = 3 ⎜ ⎟ tan 3 θ in
⎜ Ef ⎟ s
⎝ ⎠

où θin est l’angle entre les faces de l’indenteur

Ichimura H., Rodriguez F.M., Rodrigo A., « The composite and film
hardness of TiN coatings prepared by cathodic arc evaporation »,
Surface and coatings technology 127 (2000) 138-143.

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Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur

Les méthodes statiques sont surtout utilisées pour des matériaux massiques
et pour des couches relativement épaisses (d > 5 microns).
Pour limiter l’influence du substrat dans les mesures, la zone de déformation
plastique sous l’indenteur ne doit pas atteindre le substrat. Pour cette raison,
la profondeur maximale d’indentation devrait être en règle générale inférieur
à 10% de l’épaisseur du film.
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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur


Qu’est-ce que l’indentation résolue en profondeur?

⇒ C’est une technique de mesure par


indentation dynamique où l’on
mesure la position d’un pointe lors
du chargement et du déchargement
d’un spécimen.
⇒ Permet de contourner les
problèmes de l’indentation statique
en n’utilisant pas la trace finale de
l’indenteur mais plutôt le
comportement du matériau durant
l’indentation.

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Indentation résolue en profondeur


Théorie

En utilisant la théorie des contact élastiques,


Bulychev et al. proposent que

dP 2
Charge P

S= = Er A
dh π Chargement

où selon Sneddon
dP
S=
1 1 − υ 2 1 − υ i2 Déchargement
= + S dh
Er E Ei
hc
(indice i indique les valeurs pour l’indenteur)
hp hmax
Donc, en modélisant la courbe de déchargement Profondeur de pénétration (h)
P et en connaissant l’aire de contact lors de
l’indentation on peut calculer le module réduit du
matériau indenté. Sneddon I.N., Int. J. Mater. Res. 7:3 (1965) 47.
Bulychev S.I., Alekhin V.P., Shorshorov M.K.H. 8 (1976) 1084-1097.

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Indentation résolue en profondeur


Théorie
Sneddon, Oliver et al et Doerner et Nix ont tous proposé des modèles pour évaluer
P et A en fonction de la profondeur d’indentation. Ces travaux ont menés à la
méthode proposée par Oliver et Pharr. P
Fonction d’aire: Surface après
déchargement
A = f(hc) où hc est la profondeur le
hf
Surface initiale
long de laquelle l’échantillon
et l’indenteur sont en contact

Pointe Berkovich parfaite hmax hc


hs
A = 24.5 hc2
Surface sous charge
Mais comment évaluer hc?

hmax = hc + hs où hs est le déplacement de la surface de


l’échantillon lors de l’indentation

Doerner M.F., Nix W.D., J. Mater. Res. 1 (1986) 601-609.

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Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur


Théorie
Selon Sneddon, pour une pointe conique

π −2 (h − h f ) =
2 Pmax
hs = (h − h f ) et
π S
Donc,
P où η = 1 pour une pointe cylindrique
hs = η max η = 0.75 pour un paraboloïde de révolution
S η = 0.72 pour une pointe Berkovich
Mais encore comment évaluer S?
Oliver et Pharr proposent que
où D, m et hk sont des constantes déterminées par
P = D(hmax − hk )m la modélisation d’une partie de la courbe
expérimental de déchargement (généralement de
dP 20 à 95% de Pmax)
S=
dh
Oliver W.C., Pharr G.M., J. Mater. Res. 7, 1564-1583 (1992)

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur


Méthodologie

1. Choisir la fonction de chargement


2. Acquisition des données
3. Modéliser la courbe de déchargement avec: P = D ( hmax − hk ) m
dP
4. Calcul de la rigidité S : S=
dh
5. Évaluation de hc :
P
hc = hmax − η max
S
6. Calcul de l’aire de contact : 1 1
2
A = f (hc ) = C0 hc + C1hc + C2 hc + C3hc4 + ...
2

7. Calcul de H et Er
Pmax π
H= Er = S
A 2 A

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Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur


Analyse de courbes

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Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur


Équipement

Hysitron Triboindenter
- Applied force: 10 µN – 10 mN
- Load resolution: 1 nN
- Maximum depth: 20 µm
- Displacement resolution: 0.04 nm
- Thermal drift: < 0.05 nm/sec
- Berkovich indenter
- Conical indenter

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Indentation résolue en profondeur


Sources d’erreurs
1. Dérive thermique

2. Profondeur de pénétration initiale

3. Accommodation de l’équipement

4. Géométrie de l’indenteur (pointe et globale)

5. Effet de taille de l’indentation

6. Échantillon (fini de surface, homogénéité, substrat, contamination etc.)

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Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur


Calibrations
1. Mesure de la constante de force électrostatique du transducteur par
indentation dans l’air
2. Calibration de la distance entre la pointe et le point focal du microscope
optique
3. Évaluation de la fonction d’aire de la pointe
Pour une pointe Berkovich parfaite A = 24.5 hc2
En réalité
A = f(hc)
Méthode:
On effectue une série d’indentations avec
différentes charge dans un matériau de
dureté et module d’élasticité connus. En
traçant A = f(hc), on obtient 1 1
2
A = f (hc ) = C0 hc + C1hc + C2 hc + C3hc4 + ...
2

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Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur


Calibrations
4. Mesure de l’accommodation machine (machine compliance)
Profondeur mesurée = Profondeur d’indentation + déformation de l’instrument

Accommodation totale: Ctot = Cm + Cc

où 1 1 π 1 1 π H 1
Cc = = = =
S dP 2 A Er 2 Er Pmax
dh

Donc, l’ordonnée à l’origine


de Ctot = f(1/√Pmax) donne Cm

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PHS6317 - Nanoingénierie des CM 20


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Indentation résolue en profondeur


Analyse des données par travail d’indentation
Charge P [N] Travail plastiqueWp [J]
Dureté = =
Ap [m2] Volume plastique Vp [m3]

Pmax
Dureté = Énergie absorbée par unité de
volume durant l’indentation
Charge P

WTot = Wp + We

kP3
Hp=
9Wp
k – constante géométrique
We de l’indenteur
Wp

hf hmax

Profondeur de pénétration (h)


Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 41

Propriétés tribo-mécaniques

1 Introduction
2 Propriétés élasto-plastiques des couches minces
6.2.1 Régime élasto-plastique
6.2.2 Modèle électro-statique des propriétés mécaniques
6.2.3 Rupture ductile
6.2.4 Rupture fragile
6.2.5 Dureté
6.2.6 Techniques de mesure de la dureté
6.2.7 Indentation statique
6.2.8 Indentation résolue en profondeur
3 Étude de cas sur les Nanocomposites
6.3.1 Matériaux superdurs et ultradurs
6.3.2 Systèmes nanostructurés
6.3.4 Mécanismes de dureté dans les nanocomposites
6.3.5 Étude du modèle
4 Contraintes mécaniques

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 42

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Études de cas sur les nanocomposites


Matériaux superdurs et ultradurs
Un matériau peut être qualifié comme étant superdur lorsque sa dureté Vickers (Hv)
est plus grande que 40 GPa.

Ces types de matériaux peuvent être divisés en deux classes, soient des matériaux
durs intrinsèquement ou extrinsèquement.

Dureté intrinsèques dépend de, Il est aussi possible d’augmenter la dureté


• Nature du lien interatomique en modifiant la microstructure
• Distance de liaison ⇒ Différentes phases
• Niveau de coordination ⇒ Introduction d’impuretés
Exemple du diamant: ⇒ Augmentation de la densité de
• Dureté entre 70 et 100GPa dislocations
• Quatre liens covalents ⇒ Diminuation de la taille des grains (effet
• Petite taille atomique Hall-Petch)
Autres exemples:
• Nitrure de Bore
• Système B-C-N

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 43

Propriétés tribo-mécaniques

Études de cas sur les nanocomposites


Systèmes nanostructurés
Augmentation de la dureté par le contrôle de la structure à l’échelle nanométrique.
où Va et Vb sont les
Dureté excède celle obtenue par V H + Vb H b fractions volumiques
H ab = a a des phases a et b et Ha
la loi de mélange qui dicte que la Va + Vb et Hb sont les duretés
dureté d’un mélange devrait être des phases.
donnée par :

Super réseaux
Système multicouches de
couches très minces avec
une périodicité, Λ,
typiquement entre 5 et 50
nm. Ces petites tailles
permettent d’inhiber le
mouvement des dislocations.

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 44

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Études de cas sur les nanocomposites


Systèmes nanostructurés

Nanocomposites

Dureté maximisée en empêchant le mouvement de dislocations par la réduction


de la taille des grains selon la relation Hall-Petch.

Effet très marqué pour des grains de


très petite taille mais en dessous d’une
taille critique, un phénomène inverse
est observé.
• Mouvement de dislocations ne
survient plus
• Glissement aux joints de grains,
causé par de grandes quantités de
défauts aux interfaces.

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 45

Propriétés tribo-mécaniques

Études de cas sur les nanocomposites


Nanocomposites

• Structures hétérogènes
• Dureté élevée due à la présence de particules nanocristalline dans une matrice
amorphe ou polycristalline
• Grandes forces de cohésion aux joints de grains
• Les deux phases doivent être immiscibles.
• Grande variété.
Ti(C)N

σ σ
Si(C)N1.3

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Études de cas sur les nanocomposites


Nanocomposites

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Propriétés tribo-mécaniques

Études de cas sur les nanocomposites


Mécanismes de dureté dans les nanocomposites

• Dureté maximale à la limite de percolation


de la phase amorphe dans le réseau
tridimensionnel.
• Taille et forme régulière des nanocristaux
mais disposés de façon aléatoire.
• Peu ou pas de dislocations dans les
nanocristaux.
• Déformation du matériau que par formation
et propagation de fissure dans la matrice
amorphe.

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Études de cas sur les nanocomposites


Mécanismes de dureté dans les nanocomposites

Selon Griffith

σ bout a
Kc = = 1+ 2 où 2a est la longueur de la fissure et ρ
σ appliquée ρ est le rayon au bout de la fissure

Avec 2a = 10 nm et ρ = 0,3 nm (distance interatomique) Sc ≈ 12.


Typiquement entre 102 et 103 pour des matériaux traditionnels

Il y aura aussi réduction de la propagation de la fissure car après seulement


quelques nanomètres de propagation, la fissure devra bifurquer pour continuer
son allongement de par la nature aléatoire de la disposition de nanoparticules
dans la matrice.

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Propriétés tribo-mécaniques

PECVD Deposition System


Deposition

TiCl4, SiH4, CH 4, Ar, N2, H2 Gas


P = 100 - 200 mTorr distributors
VB = -600 V CH4+N2+Ar+H2
TS = 300-500 oC SiH4
TiCl4
Thermocouple
IR heater
RF electrode
Dielectric
To pumps

RF input Heater

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Substrate:
c-Si(001)
Native oxide < 2 nm

TiSiN TiN c-Si RF Pretreatment:


Ar
VB = -600V
P = 50 mtorr
15 minutes

6 nm Deposit TiSiN/TiN:
TiCl4 +N2 + Ar (+ SiH4)
VB = -600 V
P = 200 mtorr
Ts = 500oC

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Propriétés tribo-mécaniques

Mechanical Properties of
Nanocomposites
nc-TiN/a-Si3N4 nc-TiCN/a-SiCN
50 400 60 350
Young's modulus, Er [GPa]
Young's modulus [GPa]

45 H 55
Hardness, H [GPa]

350 300
Hardness [GPa]

40 Er 50 Er
35 300 250
45
30 250 200
40
25 150
200 35
20
30 100
15 150
H
10 25 50
100
5 0 5 10 15 20 25
-10 0 10 20 30 40 50 Concentration of C [at. %]
Si concentration [at. %]

Highest hardness at 5 at.% Si Highest hardness at 9 at.% C

P. Jedrzejowski, J.E. Klemberg-Sapieha, L. Martinu, Thin Solid Films 466 (2004) 189-196

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Load-displacement Curves for


Nanocomposites
3.5 nc-TiN/a-Si3N4 TiN 10 nc-TiN/a-SiN
o o o 1.3
500 C 300 C 300 C
3.0 8
loading
2.5

Load, L [mN]
nc-TiCN/SiCN
Load [mN]

2.0 unloading 6

1.5 4
1.0
2 TiN
0.5
0.0 0
0 20 40 60 80 100 0 50 100 150
Displacement [nm] Displacement, h [nm]

TiN nc-TiN/a-SiN1.3 nc-TiCN/SiCN


H = 43 GPa (27 GPa @ 300oC) H = 57 GPa
H = 22 GPa;
Er = 350 GPa (250 GPa @ 300oC) Er = 306 GPa
Er = 190 GPa

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Propriétés tribo-mécaniques

PECVD deposition system

TiCl 4 SiH 4 N2, Ar, H2, CH4


Characterization techniques:

In situ monitoring
(RTSE M 2000 J.A. Woollam Co.)
M-2000 Refractive index and extinction
coefficient
(VIS VASE, J.A. Woollam Co.)
Reflectance measurements
(Perkin-Elmer Lambda 19)
IR heater pumping
system
TiCl4, SiH4, CH 4, Ar, N2, H2
P = 100 - 200 mTorr
VB = -600 V
TS = 500 oC Jedrzejowski et al. Applied Physics Letters, 2006. 88(7): p. 71915-1.

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Electrical resistivity
1200
a) nc-TiN/SiN1.3
1000
ellipsometry
800 4 point
600
400
Resistivity, ρ [μΩcm]

200 Drude contribution:


0

− =2
0 10 20 30 40 50
Concentration of Si [at. %]

350 ε=
300
250
b) nc-TiCxNy/SiCN
ellipsometry ε 0 ρ (τE 2 + i=E )
4 points
200
150
100
50
0
0 5 10 15 20 25
Concentration of C [at. %]

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Propriétés tribo-mécaniques

In situ study: monitoring of growth


- electrical properties
TiN: (e) (4p)
Mayadas and Shatzkes model: 900 nc-TiN/SiN1.3: (e) (4p)
Resistivity,
ρf [μΩcm]

nc-TiCxNy/SiCN: (e) (4p)


ρo 600
ρ g = 3[1 3 − 1 2α + α − α ln(1 + 1 α )]
2 3
Fuchs-Sondheimer
300
lo R a)
α= 0
d 1− R 1
time, τ [fs]
Scattering

−1
⎧ 6(1 − p) π 2 ∞ cos φ ⎛ 1 1 ⎞ 1 − e 2
⎫ −κsK

πκρ o ∫0
ρ f = ⎨ 1ρ − dφ ∫ ds ⎜ − ⎟ ⎬ 0.1
⎩ g 1 K 2 ⎝ s 3 s 5 ⎠ 1 − pe −κsK ⎭
b)
e-
0.01
e- e- 1.00
parameter, R

e-
0.95
Scattering

0.90
0.85 c)
0.80
0 5 10 15 20 25 2000
Thickness, t [nm]
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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Structural model
AFM study of nc-TiN/SiN1.3 (RRMS = 0.32 nm)
internal grain scattering
10 nm boundaries centers (impurity
atoms or vacancies)

0 nm

Ti(C)N
nanoparticles
200nm x 200nm
Si(C)N
matrix
Electron mean free path
l = 1- 2 nm

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 57

Propriétés tribo-mécaniques

1 Introduction
2 Propriétés élasto-plastiques des couches minces
6.2.1 Régime élasto-plastique
6.2.2 Modèle électro-statique des propriétés mécaniques
6.2.3 Rupture ductile
6.2.4 Rupture fragile
6.2.5 Dureté
6.2.6 Techniques de mesure de la dureté
6.2.7 Indentation statique
6.2.8 Indentation résolue en profondeur
3 Étude de cas sur les Nanocomposites
6.3.1 Matériaux superdurs et ultradurs
6.3.2 Systèmes nanostructurés
6.3.4 Mécanismes de dureté dans les nanocomposites
6.3.5 Étude du modèle
4 Contraintes mécaniques

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Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Contraintes intrinsèques
Définition: Forces présentent dans la couche mince sans la présence de
forces externes
Comportement en tension et en compression

Couche mince < substrat Couche mince > substrat


Pour que le système soit à l’équilibre: Pour que le système soit à l’équilibre:
• Couche mince doit être en tension • Couche mince doit être en compression
• Substrat doit être en compression • Substrat doit être en tension
• Courbure pour équilibrer les • Courbure pour équilibrer les moments
moments de bords de bords

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Propriétés tribo-mécaniques

Contraintes intrinsèques
Phénomènes contrôlant les contraintes intrinsèques

1. Différence de coefficients de dilatation thermique


2. Incorporation d’atomes
3. Réactions chimiques
4. Différence de paramètres de maille
5. Variation des distances interatomiques dans des
cristaux de taille différentes
6. Recristallisation (métaux)
7. Pores microscopiques et dislocations
8. Transformation de phase

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 60

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 30


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Contraintes intrinsèques
Équation de Stoney

D’après la loi de Hooke Puisque ∑ M = 0


⎧ ( R ± d )θ − Rθ ⎫ ⎛ d f + ds ⎞
⎪ ⎪ Ed
σ m = E⎨ 2
⎬=± ⎜⎜ ⎟⎟ F f = M f + M s
⎪⎩ Rθ ⎪⎭ 2R ⎝ 2 ⎠

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 61

Propriétés tribo-mécaniques

Contraintes intrinsèques
Équation de Stoney (suite)
Pour une poutre en flexion,
d
2 ⎛ y ⎞ 3
M = 2 ∫ σ m w⎜ ⎟ ydy = Ed w
⎜d ⎟ 12 R P df <<< ds nous obtenons l’équation de
0
⎝ 2⎠
Donc, Stoney
3 3 2
Mf =
Ef d f w Es d s w Ff 1 Es d s
et Ms = σf = =
6 R (1 − ν s )d f
12 R 12 R
dfw
Avec E f → E f (1 − ν f ) et Es → Es (1 − ν s )

⎛ d f + ds ⎞ w ⎡⎛⎜ E f ⎞ 3 ⎛ Es ⎞ 3 ⎤
⎟d f + ⎜
⎜⎜ ⎟⎟ F f = M f + M s = ⎢
12 R ⎢⎣⎜⎝ 1 − ν f ⎟ ⎜ 1 −ν ⎟⎟d s ⎥
⎝ 2 ⎠ ⎠ ⎝ s ⎠ ⎥⎦

(pour des conditions de contraintes biaxiales)

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 62

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 31


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Contraintes intrinsèques
Contraintes thermiques
Tel que mentionné plus tôt ε T = αΔT
Dans le cas des couches minces

F f (1 − ν f ) Fs (1 − ν s )
ε f = α f ΔT + et ε s = α s ΔT +
Ef d f w Es d s w
Puisque ε f = εs

= (α s − α f )ΔT
Ff Ef
σ f (T ) =
dfw (1 −ν )f

1 6 E f (1 − ν s ) d f
Avec Stoney = (α s − α f )ΔT Courbure du système
R Es (1 − ν f ) d s 2 par différence de α

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 63

Propriétés tribo-mécaniques

Techniques de mesure
Flexion en porte-à-faux
Poutre de longueur l en porte-à-faux (encastrée) avec une courbure R
Déflection à l’extrémité:
l2
δ=
2R
Avec l’équation de Stoney

δE s d s 2
S =σ fdf =
3l 2 (1 − ν s )
où S est proportionnel à
la déflection

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 64

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 32


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Techniques de mesure
Configuration circulaire
δE s d s 2
σ fdf = 2
3l (1 − ν s )
Où l est le rayon de la plaque
et δ est la déflection au centre

Système Flexus

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 65

Propriétés tribo-mécaniques

Techniques de mesure
Diffraction des rayons X
La distance interplanaire est évaluée par diffraction de rayon X et peut
être utilisée pour calculer les contraintes résiduelles dans la couche

− E ⎛ a 0 − a0 ⎞
σf = ⎜ ⎟
2ν ⎜⎝ a0 ⎟⎠

où a0 = paramètre de maille du matériau brut sans contrainte


et a0 = paramètre de maille du matériau contraint

Cette méthode est très précise mais la détermination des paramètres


de maille peut être compliquée par la taille réduite des grains, les
dislocations, les défauts d’empilement etc.

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 66

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 33


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Effets des paramètres de dépôt


Couches évaporées
Grandes variations des contraintes internes
• Variables de dépôt (ex. température)
• Combinaison couche/substrat
• Épaisseur
• Matériau (métaux typiquement en tension et
diélectriques typiquement en compression)

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 67

Propriétés tribo-mécaniques

Effets des paramètres de dépôt


Couches évaporées

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 68

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 34


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques
Croissance Volmer-Weber
Mode de croissance communément observé pour les couche polycristallines
(métalliques)
1) Étape de précoalescence
⇒ Nucléation
⇒ Croissance d’îlots
2) Étape de coalescence
⇒ Coalescence
⇒ Percolation
⇒ Remplissage des canaux

3) Étape de croissance continue


de la couche mince

Floro et al. January 2002. MTS bulletin. p.19

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 69

Propriétés tribo-mécaniques

Effets des paramètres de dépôt


Couches pulvérisées et déposées par plasma
Généralisation difficiles pour couches pulvérisées et
déposées par plasma
• Environnement complexe du plasma
• Lorsque Ts faible on retrouve souvent des contraintes
en compression (effet du gaz piégé)
• Paramètres de dépôt multiples (puissance,
autopolarisation, pression, nature des gaz)
• Transition du type de contrainte durant le dépôt
• Dépend de la morphologie (structure de type zone 1 est
typiquement en tension)

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 70

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 35


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Effets des paramètres de dépôt


Couches pulvérisées et déposées par plasma

200

0
Stress (MPa)

SiO 2

-200
TiO 2

-400
SiO xN y

Si 3 N 4
-600

0 -100 -200 -300 -400 -500 -600


Substrate bias (V)

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 71

Propriétés tribo-mécaniques

Effets des techniques de dépôt – SiO2


Process Stress in MPa Reference
RFMS – radio frequency magnetron sputtering -150 to - 270 (Richter et al 2001)
-150 to - 200

DCMS – direct current magnetron sputtering -150 to -250 (Ritchter et al 2001)

RAPSIP – reactive advanced plasma source -100 to - 500 (Gäbler et al 2000)


ion platting

RE – reactive evaporation -100 to -500 (Christova and Manov 1994)

PECVD – plasma enhanced chemical vapour -70 to - 80 (Ambree et al 1993)


deposition (Rutten 1989)

RIP – reactive ion plating Up to - 100 (Seddon et al 1988)

RLVIP – reactive low voltage ion plating - 500 to - 100 (Strauss et al 1997)

IBAD – ionh beam assisted deposition - 10 to - 470 (Robic et al 1996)


- 610 to - 1900 (McNeil et al 1984)

Compressive stress: negative sign, tensile stress: positive sign

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 72

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 36


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Effets des techniques de dépôt – TiO2


Process Stress in MPa References
RAPSIP – reactive advanced plasma source ion 110 to 190 (Atanassov et al 1998)
plating 95 (Gäbler et al 2000)
RE – reactive evaporation 165 to 300 (Atanassov et al 1998)
220 to 300 (Szczyrbowski et al 1999)
(Ottermann and Bange 1996)

MFMS – mid frequency magnetron sputtering - 500 to - 900 (Szczyrbowski et al 1999)

SC – spin coating 100 to 250 (Szczyrbowski et al 1999)


(Ottermann and Bange 1996)
PICVD – plasma impulse chemical vapour 0 to 400 (Szczyrbowski et al 1999)
deposition
RIP – reactive ion plating - 150 to - 400 (Szczyrbowski et al 1999)
(Seddon et al 1988)
(Ottermann and Bange 1996)
RLVIP – reactive low voltage ion plating - 800 (Pulker and Bühler 1985)

IBAD – ion beam assisted deposition - 540 (McNeil et al 1984)

FAD – filtered arc deposition - 700 to – 2500 (Bendavid et al 1999)

Compressive stress: negative sign, tensile stress: positive sign

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 73

Propriétés tribo-mécaniques

Effets des techniques de dépôt – Al2O3

Process Stress in MPa References


RFMS – radio frequency magnetron - 250 to – 1200 (Roth et al 1987)
sputtering - 200 to - 300 (Qing-Shan 1989)
RE – reactive evaporation + 100 (Kubovy and Janda 1977)

RIP – reactive ion plating - 210 (Seddon et al 1988)

Compression stress: negative sign, tensile stress: positive sign

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 74

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 37


Propriétés tribo-mécaniques

Propriétés tribo-mécaniques

Références générales
1. JEDRZEJOWSKI, Pawel. 2003. Mechanical and optical properties of plasma
deposited superhard nanocomposite coatings. 179p. Thèse de doctorat en
génie physique, École Polytechnique de Montréal.
2. RAYMOND, Marc-André. 2004. Étude et caractérisation de propriétés tribo-
mécaniques des revêtements déposés par plasma. 140p. Mémoire de
maîtrise en génie physique, École Polytechnique de Montréal.
3. Volume 2 des notes de cours de PHS 6310 – Couches Minces (Février
2004). Michel Meunier, Ludvik Martinu et Michel R. Wertheim
4. OHRING, Milton. 1992. The materials science of thin films. San Diego:
Academic Press, Inc. 704p.
5. FISCHER-CRIPPS, A.C. 2002. Nanoindentation. New York: Springer. 197p.

Automne 2009 PHS6317 – Nanoingénierie des couches minces 75

PHS6317 - Nanoingénierie des CM 38