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Analise de Cloreto

KCl + AgNO3 ---> AgCl + KNO3


KCl(aq) + AgNO₃(aq)→AgCl(s) + KNO₃(aq) (KNO₃ fica dissociado)

AgCl(s) + Cl−(aq) → AgCl2−(aq)


AgCl(s) + 2S2O32−(aq) → Ag[(S2O3)2]3−(aq) + Cl−(aq)
AgCl(s) + 2NH3(aq) → Ag[(NH3)2]+(aq) + Cl−(aq)

AgNO3 (aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Analise de metais pesados

Pb+ + CH3C(S)NH2 + H2O → PbS + CH3C(O)NH2 + 2 H+ (M = Ni, Pb, Cd, Hg)

Chumbo+ tiocetamida+H2O→sulfeto de chumbo+acetamida

Analise de amonia
Analise de Cálcio

C2H8N2O4

CaC2O4

Determinação de cálcio por titulação com KMnO 4 . A amostra é dissolvida e tratados com um
excesso de oxalato de amônio para precipitar o cálcio como oxalato de cálcio. O precipitado é filtrado,
lavado, dissolvido com H2S2O4 e titulada com uma solução padrão de KMnO4. As reações que ocorrem
são:

Precipitação  Ca 2  +  C 2  O 4  =  Ca C  2 O  4


Dissolução H2C2O4 CaC2O4 + 2H + + Ca +2
Avaliação C2O4 = 2CO2 + 2e-
MnO4-+ 8H + + 5e-Mn 2 + 4H2O
Como o cálcio eo magnésio geralmente ocorrem juntos, apenas para determinar o cálcio, é necessário
regular o pH com uma solução tampão de NH3 - NH4Cl. NH3 - NH4Cl origem na precipitação de oxalato
de cálcio, segundo a reação:
CaCl2 + (NH4) 2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl

Reação com Oxalato de Amônio


 Em tubos de ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO 3)2 0,2M (M2+ = Ca2+, Sr2+ e
2+
Ba ), 5 gotas de ácido acético 6M e 6 gotas de oxalato de amônio 0,3M. Aquecer e observar
os casos em que há formação de um precipitado branco.

              Soluções neutras de oxalato de amônio ou de sódio, formam precipitados com os íons
dos metais alcalinos terrosos. O precipitado formado à frio é finamente dividido e difícil de
centrifugar e decantar, entretanto, à quente, formam-se cristais grandes.

  Os oxalatos dissolvem-se em soluções de ácidos fortes, devido à formação dos íons
HC2O4-.

MC2O4 (s) ↔ M2+ + C242-

C2O42- + H+ ↔ HC2O4-

  Um ácido fraco, tal como o ácido acético não é suficiente para deslocar o equilíbrio e
dissolver o precipitado no caso do cálcio.

  A solubilidade dos oxalatos aumentam na ordem Ca 2+, Sr2+ e Ba2+.

Pesquisa de Nitrato

2FeSO4 + H2O2 + H2SO4 → Fe2(SO4)3 + 2H2O


sulfato de ferro III

FeSO4·H2O sulfato de ferro II

O composto é preparado simplesmente por tratar o metal ferro ou óxido de ferro comácido


nítrico, com desprendimento de hidrogênio gasoso.

FeSO4 é um sal iônico e pode dissolver-se em meio aquoso. Ele dissolve em H2SO4 diluído. O
H2SO4 é necessária para evitar a precipitação de Fe (OH) 3 como hidrólise FeSO4 sofre em
sol. e é oxidado a Fe3 + mais estável.

Sim, fazer perguntas como esta é batota.


 4 anos atrás
 KMnO4 sólido é um forte agente oxidante e deve ser mantido longe de glicerina, etanol e outras
substâncias orgânicas além do ácido sulfúrico, sob risco de reação explosiva. Soluções diluídas
de permanganato de potássio em água são menos perigosas. A mistura do permanganato
sólido comácido clorídrico concentrado produz o perigoso gás cloro.

O permanganato se reduz ao cátion , Mn+2, incolor, em soluções ácidas. Em soluções neutras,


o permanganato se reduz a MnO2, um precipitado marrom na qual o manganês tem um estado
de oxidação 4+. Em soluções alcalinas, se reduz a um estado de oxidação 6+, formando
o K2MnO4.
Determinação do Oxigênio Consumido
Publicado por Portal Tratamento de Água
A determinação do oxigênio Consumido (OC) fornece a quantidade de material
orgânico, que é oxidável nas condições impostas durante o ensaio.

A informação sobre a quantidade do OC é útil para definir alterações da qualidade da


água a ser tratada e indicar a afetividade do processo do tratamento aplicado, alem de
indicar o desenvolvimento de microrganismo nas unidades de tratamento.

Este método se baseia na reação de oxidação por parte do permanganato de potássio


(KmnO4) em meio acido, neste caso, utiliza-se o acido sulfúrico (H2SO4), em função
do íon sulfato não ser afetado pelo permanganato, que não o consome.

O objetivo é oxidar quantitativamente as substancias oxidáveis nas condições da


determinação. Por esse motivo é necessário adicionar o permanganato em excesso e
trabalhar a quente.

A seguir adiciona-se uma solução redutora, neste caso, utiliza-se o oxalato, em


quantidade estequiométrica, ou equivalente a permanganato adicionado previamente.

Logicamente, ocorrera uma sobra de oxalato equivalente ao permanganato que tenha


sido consumido pelas substancias oxidáveis contidas na amostra.

A sobra ou excesso de oxalato será titulada com permanganato sendo que, o volume
gasto será igual ao consumido pela amostra.

A titulação direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato não é viável,


em virtude da formação de composto de manganês intermediários que apresentam cor
marrom, dando-se completo descoramento com redução até o íon manganês II (Mn2+),
de forma muito lenta.
Este doseamento pode também ser realizado em meio alcalino bastando alterar o ácido
sulfúrico por bicarbonato de sódio, em nosso caso, a escolha pelo procedimento em
meio ácido se prende ao fato que a matéria orgânica de origem vegetal consome mais
oxigênio em meio ácido, enquanto a matéria orgânica de origem animal consome mais
oxigênio em meio alcalino.

Reações envolvidas

Em solução ácida:
Mn4- + 8 H+ + 5e- ? Mn2+ + 4 H2O

Mn7+ reduz para Mn2+, oxidando a amostra.

O excesso de MnO4- irá reagir como oxalato (C2O42-), da seguinte forma:

MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ ? 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

A seguir, o excesso de oxalato é titulado com o permanganato, ocorrendo a


mesma reação acima.

MATERIAIS

- 02 Erlenmeyers de 250 mL
- 02 Provetas de 100 mL
- 02 Pipetas volumétricas de 10 mL
- 02 Pipetas graduadas de 5 mL
- 01 Bureta de 25 ou 50 mL
- 01 Suporte de bureta
- 01 Piseta 
- 01 Bico de bunsen

REAGENTES

- Ácido sulfúrico 50% SR


- Permanganato de potássio N/80 SV
- Oxalato de sódio N/80 ou ácido oxálico N/80 SV

METODOLOGIA

1- Agite o frasco da amostra a ser analisada


2- 100 mL da amostra, medidos em proveta, coloque no erlenmeyer de 250 mL
3- Adicione 2,5 mL de ácido sulfúrico 50% SR.
4- Coloque o permanganato de potássio N/80 (0,0125 N) SV na bureta e adicione 10
mL sobre a amostra.
5- Ferva por 10 a 15 minutos.
6- Adicione 10 mL de oxálico N/80 SV, com pipeta volumétrica, sobre a amostra após
a fervura.
7- Titule o excesso de oxalato com a solução de permanganato que está na bureta, até
aparecimento de discreta coloração violeta.

Cálculo estequiométrico:

1 mL de KmnO4 N/80 SV = 1 mg / L ou 1 ppm de OV


Explicação dos cálculos

N . V(mL) . fc . 100 . 1000


X(mg de O2 consumido / L) = ---------------------------------------
Vamostra

0 -2
O2 ? O2-

Oxigênio variou ]: de 0 para –2 => variou de 2 


Variação total = 2 x 2 = 4 => Eq-g = 32/4 = 8

0,0125 . V(mL) . fc . 8 . 1000


X(mg de O2 consumido / L) = ----------------------------------------- = 
100

se fc = 1,

X (mg de O2 consumido / L) = V)mL)

1 mg de O2 consumido / L = 1 mL de KmnO4 N/80


Se concentração de KmnO4 = 0,01 N, fc = 1

0,01 . V(mL) . fc . 8 . 1000


X(mg de O2/L) = ----------------------------------------------- = 0,8 x V(mL) x fc
100

se fc = 1,

X (mg de O2 consumido / L ) = 0,8 x V(mL)

0,8 mg de O2 consumido / L = 1 mL de KmnO4 0,01 N

Expressar o resultado de matéria orgânica como KmnO4 consumido

0,01 . V(mL_ . fc . 31,60 . 1000


X(mg de matéria orgânica / L) = --------------------------------------------
expressa em KmnO4 100
consumido

Mn7+ ? Mn2+ => Varia de 7 par 2 => 5


Eq-q = 158,024 / 5 = 31,60
3,16 mg de matéria orgânica em KmnO4 = 1 mL de KMnO4 de 0,01N

Determinação da matéria orgânica (Oxigênio Consumido) – Ensaio rápido

MATERIAL

- 02 Erlenmeyers de 250 mL
- 02 Provetas graduadas 100 mL
- 01 Pipeta volumétrica de 5 mL
- 01 Bico de Bunsen

REAGENTES

- Soluções de Permanganato de potássio N/80 SV (0,395 g / L SV)


- Ácido sulfúrico R ou Ácido sulfúrico 50% SV

METODOLOGIA

1- Em erlenmeyer de 250 mL, coloque 170 mL da amostra, medidos em proveta.


2- Em erlenmeyer de 250 mL, coloque 170 mL de água destilada, medidos em proveta.
3- Adicione em cada erlenmeyer 5 gotas de ácido sulfúrico R, ou 10 gotas da solução
50% SR.
4- Adicione 5 mL de permanganato de potássio N/80 SV.
5- Aqueça e a partir do inicio da fervura, marque o tempo de 10 minutos.

INTERPRETAÇÃO DO RESULTADO

I- Descoramento total = acima de 3 mg / L de O. C. = água imprópria


II- Descoramento parcial = cerca de 2 mg / L de O. C. = água aceitável
III- Sem descoramento = inferior a 1 mg / L de O .C. = água potável

PREPARO DAS SOLUÇÕES

1- Ácido sulfúrico 50% SR

Em balão volumétrico de 100 mL, contendo 40 mL de água adicione lentamente 50


mL de ácido sulfúrico, resfrie e complete o volume para 100 mL.

2- Permanganato de potássio N/80 SV (ou 0,395 g de KmnO4 / 1000 mL)

Prepare uma solução estoque N/10 SV, pese 3,5 g de KmnO4, dilua em 100 mL de
água destilada, transfira quantitativamente para balão volumétrico de 1000 mL
complete o volume. Ferva durante 1 hora de refluxo , resfrie e filtre conserve em
frasco âmbar, boca esmerilhada em lugar fresco. Determine a concentração, 8 dias
após seu preparo.
Através da diluição prepare a solução N/80.

N . V = N’ . V’
0,1 . V = 0,0125 . 1000
V = 12.5 / 0,1 = 125 mL

Em balão volumétrico de 1000 mL, coloque 125 mL da solução N/10, complete para
1000 mL, obtendo a solução N/80.

3- Oxalato de sódio N/80 SV

Preparar uma solução estoque 0,1 N, como o equivalente-grama do oxalato de sódio


(Na2C2O4) em meio ácido é 67,01 para se preparar um litro de solução deixe o
oxalato em estufa a 105- 110ºC durante duas horas, deve-se pesar 6,701 g de oxalato,
dissolva em água quente e seguida transferir quantitativamente para balão volumétrico
de 1000 mL, complete o volume com água destilada.
Utilizando-se a diluição preparar solução N/80 (0,0125 N).
N . V = N’ . V’

0,1 . V = 0,0125 . 1000

V = 12,5 / 0,1 = 125 mL

Para se obter a solução N/80, em balão volumétrico de 1000 mL, coloque 125 mL da
solução 0,1 N de oxalato, complete com água destilada.

Acervo: Enasa Engenharia (http://www.enasaeng.com.br)


H2SO4 + KMnO4 = KMnSo4 + H2O + O2

Oxidante e redutor? permanganato de potássio, e ácido sulfúrico.


Perigo? exotérmico, possivelmente explosivo.
é bom conferir!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

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