Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres

CAPÍTULO
XXVIII

CONDIMENTOS E
VINAGRES

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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição
1ª Edição Digital

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Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres

CONDIMENTOS E VINAGRES

E
stão incluídos neste capítulo os métodos de análise para especiarias ou condi-
mentos vegetais simples, condimentos preparados e vinagres.

Condimentos vegetais

Estes produtos compreendem certas plantas ou parte delas, contendo substâncias

aromáticas, sápidas, com ou sem valor nutritivo, empregados nos alimentos para modi-
ficar o seu sabor.

Neste tipo de produto é importante a identificação da espécie e a verificação de

adulterações. Entre os tipos de adulteração, os mais encontrados são: a adição de partes
da planta de origem que não possuem as qualidades essenciais do condimento e a adição
de condimentos e elementos estranhos moídos, principalmente quando o condimento
é apresentado sob a forma de pó. Estes elementos adulterantes podem ser identificados
pelo exame microscópico e a sua interferência nas características químicas por parâmetros
químicos de qualidade, conforme estabelecidos em regulamento técnico específico.

A análise química destes produtos consiste nas determinações, entre outras, de subs-
tâncias voláteis (012/IV), cinzas (018/IV), cinzas insolúveis em ácido clorídrico a 10%
(024/IV), extrato etéreo (032/IV), extrato alcoólico (035/IV) e teor de óleos essenciais.

A análise microbiológica também é relevante no caso desses produtos, tendo em

vista os procedimentos durante a colheita e pós-colheita a que estão sujeitos.

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Condimentos Preparados

Nesta categoria, incluem-se vários produtos obtidos pela simples mistura de condi-
mentos naturais ou elaborados, com ou sem adição de outras substâncias alimentícias, e
apresentadas sob forma de pós, pastas, molhos, em emulsão ou suspensão. São exemplos:
catchup, curry, mostarda preparada, maionese, molho inglês, molho shoyu, temperos
prontos à base de alho e sal, entre outros.

A análise destes produtos inclui, entre outras: as determinações de substâncias vo-

láteis (012/IV), glicídios redutores, em glicose (038/IV), glicídios não-redutores, em sa-
carose (039/IV), amido (043/IV), cinzas (018/IV), extrato etéreo (032/IV), cloretos em
cloreto de sódio (028/IV ou 029/IV), corantes artificiais (051/IV) e acidez (016/IV),
dependendo da composição do produto.

Nota: no caso de condimentos com alto teor de cloreto de sódio, o extrato etéreo deverá
ser efetuado com éter anidro.

Tanto para condimentos simples como para os preparados, as determinações de

substâncias voláteis, cinzas, lipídios, protídios, fibra alimentar, carboidratos por diferença
e sódio são relevantes para fins de informação nutricional. Nesse sentido, a determinação
de gorduras saturadas se faz necessária no caso de condimentos preparados contendo óleo
ou gordura na sua composição, bem como acidez, para o cálculo do valor calórico, prin-
cipalmente quando o condimento preparado contiver vinagre.

Mostarda preparada – Na análise deste produto, além das determinações usuais cita-
das em condimentos preparados, faz-se também a determinação de isotiocianato de alila.

502/IV Condimentos – Determinação de isotiocianato de alila em mostarda prepa-

rada

O isotiocianato de alila, composto responsável pelo odor e sabor pungente da mos-

tarda, é o principal componente, em porcentagem, do óleo essencial desta especiaria.

Material

Frasco Erlenmeyer com boca esmerilhada de 250 mL, proveta de 100 mL, balões volu-
métricos de (50 e 100) mL, buretas de 25 mL e aparelhagem de vidro para a destilação
simples.

Reagentes

Solução de hidróxido de amônio a 10% m/v

Solução de nitrato de prata 0,1 M
Ácido nítrico
Solução de tiocianato de amônio 0,1 M

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Solução de sulfato de ferro III a 10% m/v

Procedimento – Pese 5 g da amostra, adicione 100 mL de água e deixe em contato, em

frasco fechado, durante 2 horas a 37°C. Destile a mistura, recebendo o destilado em 5
mL de solução de hidróxido de amônio a 10%, usando um adaptador que mergulhe na
solução amoniacal. Completada a destilação, adicione 25 mL de solução de nitrato de
prata 0,1 M e aqueça o frasco em banho de água a (80-85)°C, durante 30 minutos, com
agitação freqüente. Esfrie, complete o volume a 100 mL e filtre. Meça 50 mL do filtra-
do, adicione 4 mL de ácido nítrico e titule com solução de tiocianato de amônio 0,1 M,
usando como indicador algumas gotas de solução de sulfato de ferro III.

Cálculo

V = nº de mL gasto da solução de tiocianato de amônio 0,1 M

P = nº de g da amostra

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1:

Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p.
281-283.

503/IV Condimentos – Determinação de óleos essenciais

Óleos essenciais são misturas complexas compostas por hidrocarbonetos de na-

tureza terpênica e suas formas oxidadas, principalmente mono e sesquiterpenos e feni-
lalcanos, essencialmente, os fenilpropanos. São voláteis, odoríferos, imiscíveis ou muito
pouco miscíveis com água, sendo arrastados pelo vapor d’água. São mais comuns em
algumas famílias como por exemplo: Labiatae - hortelã, sálvia, alecrim; Umbelliferae -
erva-doce, funcho, anis; Lauraceae - canela; Zingeberaceae - gengibre; Myrtaceae - cravo da
Índia; Piperaceae - pimentas, entre outras. São produzidos nos diferentes órgãos vegetais,
estando contidos em estruturas especiais ou conjuntos celulares denominados aparelhos
secretores.

A determinação quantitativa do teor de óleos essenciais em condimentos vegetais

faz-se regularmente em laboratório, pela execução de um procedimento simples de hidro-
destilação (arraste a vapor) do vegetal, utilizando-se aparelhos de vidro, como o aparelho
de Clevenger modificado, conforme a figura a seguir:
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Figura 1 – Aparelho de Clevenger modificado

Material

Aparelho de Clevenger (Figura 1), balão de fundo redondo com capacidade de 3000 mL
com junta esmerilhada 24/40, manta aquecedora com termostato e condensador de bola.

Procedimento – Pese 100 g da amostra e transfira, com auxílio de um funil, para o balão
de vidro; torna-se conveniente que a quantidade de amostra não exceda 1/3 do volume do
balão. Adicione água quente (cerca da metade do volume do balão) e acople ao aparelho
de Clevenger. Preencha com água a parte graduada do referido aparelho antes de iniciar
a destilação. Aqueça e mantenha em ebulição por no mínimo 4 horas ou destile até que
duas leituras consecutivas em intervalo de 1 hora não mostrem alteração no volume de
óleo obtido. Esfrie e leia o volume destilado diretamente na parte graduada do tubo de
Clevenger. Forma-se inicialmente uma emulsão que com o passar das horas se separa.

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Cálculo

n= nº de mL de óleo essencial destilado

P= massa em g da amostra de condimento vegetal

Referências Bibliográficas

FREITAS, P.C.P. et al. Óleos essenciais (obtenção, análise, aplicação e usos):apostila. São
Paulo: USP/CECAE. 16 p. 1995.

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of

Analysis of the Association Official of Analytical Chemists, Arlington: A.O.A.C.,
1995. Chapter 43, p.3.

Vinagres

Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre é o produto obtido pela fermentação

acética do vinho, apresentando uma acidez volátil mínima de 4 g/100 mL do produto,
expressa em ácido acético, sendo os outros componentes proporcionais à matéria-prima
usada em sua elaboração. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, o vinagre
será classificado como vinagre de vinho tinto ou branco.

Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas, cereais, outros

vegetais, mel ou da mistura de vegetais e hidroalcoólica, devendo apresentar uma acidez
volátil, expressa em ácido acético, de no mínimo 4 g/100 mL. O fermentado acético pode
ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais e óleos essenciais.

As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade

estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Na análise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: exame preli-
minar, densidade relativa, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, álcool em volume, pH
(017/IV), extrato seco, glicídios redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido,
cinzas, dióxido de enxofre (050/IV) e eventualmente corantes orgânicos artificiais e con-
taminantes inorgânicos.
504/IV Acidez total em vinagres e fermentados acéticos pelo método volumétrico

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Material

Pipeta de 10 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, béquer de 250 mL, bureta de 25 mL,
pHmetro, agitador magnético e barra magnética.

Reagentes

Solução de fenolftaleína
Solução de hidróxido de sódio 1 M

Procedimento – Pipete 10 mL de amostra num frasco Erlenmeyer de 250 mL e proceda

como no método 235/IV. Titule com solução de hidróxido de sódio 1 M, em presença
da solução de fenolftaleína ou transfira a amostra para um béquer e titule com solução de
hidróxido de sódio, utilizando o pHmetro para atingir o ponto final de viragem, princi-
palmente para amostras escuras.

Cálculo

Vo = volume de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação, em mL

M = molaridade da solução de hidróxido de sódio
PM = peso molecular do ácido acético
n = número de hidrogênios ionizáveis do ácido acético
V = volume da amostra em mL
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio

505/IV Acidez volátil em vinagres e fermentados acéticos pelo método volumétrico

A acidez volátil é expressa em g de ácido acético por 100 mL e é determinada volu-

metricamente, após destilação da amostra por arraste de vapor.

Material

Pipeta de 10 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 25 mL, balão volumétrico de
100 mL, aparelho gerador de vapor e pHmetro.

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Reagentes

Solução de fenolftaleína
Solução de hidróxido de sódio 1 M

Procedimento – Transfira 10 mL de amostra para o aparelho gerador de vapor e destile

como descrito no método 236/IV. Recolha no mínimo 100 mL do destilado. Titule
rapidamente com solução de hidróxido de sódio 1 M, até coloração rósea persistente por
30 segundos, utilizando a solução de fenolftaleína.

Cálculo

A acidez volátil é expressa em gramas de ácido acético por 100 mL da amostra como
descrito no método 236/IV.

Nota: a acidez fixa pode ser calculada como a diferença entra a acidez total e a volátil ob-
tida por este método, podendo ser obtida também após a evaporação da amostra.

506/IV Acidez fixa em vinagres e fermentados acéticos pelo método volumétrico

A acidez fixa é determinada no resíduo após a evaporação da amostra, por titulação

com hidróxido de sódio e pode ser expressa em gramas de ácido acético por 100 mL.

Material

Pipetas de (10 e 20) mL, cápsula de porcelana, frasco Erlenmeyer de 250 mL, bureta de
25 mL e banho-maria.

Reagentes

Solução de fenolftaleína
Solução de hidróxido de sódio 0,1 M

Procedimento – Pipete (10 ou 20) mL da amostra em uma cápsula de porcelana e eva-

pore o líquido lentamente em banho-maria fervente até secura. Transfira com água para
um frasco Erlenmeyer e titule com solução de hidróxido de sódio 0,1 M. Calcule o teor
de acidez fixa e expresse o resultado em gramas de ácido acético por 100 mL.

Nota: a acidez volátil pode ser calculada como a diferença entre a acidez total e a acidez
fixa obtida por este método.

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507/IV Vinagres e fermentados acéticos – Determinação de álcool em volume

Material

Termômetro, balão volumétrico de 100 mL e conjunto de destilação.

Reagente

Solução de hidróxido de sódio 5 M

Procedimento – Ajuste a temperatura da amostra a 20°C, meça 100 mL em um balão

volumétrico, transfira quantitativamente para um conjunto de destilação, lavando com
água, neutralize com hidróxido de sódio 5 M (o volume pode ser calculado a partir da de-
terminação da acidez) e proceda como descrito no método 233/IV. Obtenha a densidade
relativa do destilado e o teor alcoólico.

508/IV Vinagres e fermentados acéticos – Determinação do extrato seco total

Este método avalia o extrato seco, por evaporação da amostra em banho-maria e

secagem em estufa. O extrato seco total de fermentados acéticos é expresso em gramas
por litro.

Procedimento – Proceda como descrito no método 238/IV.

509/IV Vinagres – Determinação do extrato seco reduzido

O extrato seco reduzido é obtido pelo valor do extrato seco total subtraído dos açúcares
totais e dos sulfatos que excedam 1 g por litro.

Cálculo

Calcule o extrato seco reduzido como descrito no método 238/IV.

Referências bibliográficas

BRASIL. Leis, Decretos, etc. Instrução Nomativa nº 22, de 14/04/03, do Ministério da

Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Diário Oficial,
Brasilia, 02/05/03, p. 18152-18173.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:

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 Capítulo XXVIII - Condimentos e Vinagres

Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP,
1985. p. 297-301.

Colaboradores
Letícia Araújo Farah Nagato e Regina Sorrentino Minazzi Rodrigues

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