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DEPARTEMENT DE GENIE DES PROCEDES

TRAITEMENT DES EFFLUENTS

THEME : PROCEDE D’OBTENTION DU CHARBON ACTIF

GRANULE A PARTIR DES DECHETS

GENIE DES PROCEDES & GENIE CHIMIQUE NIVEAU 4

NOMS ET PRENOMS MATRICULES

NEGUEM SOUB GHISLAIN 19G00334
DJOHOU CHEZEU FRANK LUMIERE 19G00329
MELI LOYEM WILFRIED 19G00297
NGOUNOU TIENTCHEU J. ROSTANT 19G00296
BIAS MARGARET BABETTE 15G02718

COORDONNEE PAR : Dr  KAMENI

i
SOMMAIRE

INTRODUCTION

I.GENERALITES

I.1.Les adsorbants

I.2. Charbon actif

I.3. Les paramètres caractéristiques du charbon actif

I.4. Techniques de caractérisation

I.5. Sources du charbon actif

II. LES FORMES DE CHARBON ACTIF

II.1. Charbon actif en poudre (CAP)
II.1.1. Utilisation du charbon actif en poudre
II.1.2. Avantages du charbon actif en poudre
II.1.3. Inconvénients du charbon actif en poudre
II.2. Charbon actif granulé (CAG)
II.2.1. Utilisation du charbon actif granulé
II.2.2. Avantages du charbon actif
II.2.3. Inconvénients du charbon actif granulé
III. Elaboration de charbon actif
III.1. Matières premières
III.2. La Pyrolyse
III.3. L’Activation
III .4. Différents procédés de granulation

IV.COMMENT FONCTIONNENT-ILS (CA) ?

V. COMMENT SONT-ILS REGENERES ?

VI. UTILISATIONS SPECIFIQUES
VII. CAS PRATIQUE
VII.1. Détermination des caractéristiques physico chimiques d’endocarpe de coco
nucifera

2
VII.1.1. Détermination de taux d’humidité
VII.1.2. Matières volatiles (MOV)
VII.1.3. La teneur en cendre Tc
VII.1.4. La teneur en carbone fixe (TCF)
VII.1.5 Le pouvoir calorifique (PC)
VII.2. La carbonisation et l’activation
VII.2.1. Prétraitements physiques
VII.2.2. La Carbonisation
VII.2.3 Activation physique
VII.3. Caractérisation expérimentale des charbons actifs
VII.3.1. Test d’adsorption
VII.3.2. Caractérisation des CA
VII .4. Resultats obtenus

CONCLUSION
BIBLIOGRAPHIE

3
4
 I/GENERALITES

I.1.Les adsorbants

En théorie tous les solides sont des adsorbants. Dans l’industrie, les solides les plus utilisés
sont les charbons actifs, les zéolithes, les gels de silice et les alumines activées. Les capacités
d’adsorption particulièrement élevées de ces matériaux sont en partie liées à leurs structures
poreuses très développées et leurs grandes surfaces spécifiques.

I.2. Charbon actif

Le charbon actif est l’adsorbant le plus utilisé industriellement. Il est considéré par l’US
Environnemental Protection Agency comme une des meilleures technologies de « control
environnemental ». Il est caractérisé par une surface quasi non polaire, qui lui permet
d’adsorber préférentiellement les composés organiques ou non polaires par rapport aux
composés polaires tels que l’eau. Il peut ainsi être utilisé pour des opérations de
séparation/purification de gaz sans déshumidification préalable contrairement à la plupart des
autres adsorbants. L’énergie de liaison adsorbat/adsorbant est généralement plus faible pour le
charbon actif que pour les autres adsorbants, ce qui diminue la quantité d’énergie nécessaire
pour la phase de régénération. Le charbon actif présente une faible sélectivité (capacité à
séparer deux composés) par rapport aux autres adsorbants du fait de sa large distribution de
tailles de pores. Cependant cette grande distribution permet d’adsorber de nombreuses
espèces chimiques en particuliers les composés organiques volatiles (COV). Il peut être
obtenu à partir d’un grand nombre de matériaux contenant du carbone organique d’origine
animale, végétale ou minérale, y compris (les matières bitumineuses et lignite), la tourbe, le
bois, ou les coques. Le principe est de créer une structure rigide et poreuse.

Figure 1: Structure chimique du charbon actif, d’après Bansal et al.

5
I.3. Les paramètres caractéristiques du Charbon Actif (CA)

Les CA que ce soit d’origine végétale ou animale sont caractérisés par certains paramètres
physico-chimiques à savoir les propriétés physiques, propriétés chimique, propriétés de
surface et la structure poreuse.

Propriétés chimiques

Les propriétés chimiques de surface du charbon actif sont étroitement liées aux groupes
fonctionnels. Les charbons de type H produits à des températures élevées (1 000 °C) et activés
avec H2O vapeur, s’ils sont immergés dans l'eau, adsorbent des ions hydronium provoquant
l'augmentation du pH de la solution. Ces charbons sont utilisés de préférence dans le
traitement des minerais aurifères. Les charbons de type L, produits à des températures
inférieures à 700 °C, adsorbent des ions hydroxyles. Les groupes de surface acides libèrent
des protons dans un milieu basique et les groupes basiques ont tendance à les capturer dans un
milieu acide, ce qui génère des charges positives ou négatives à la surface du charbon actif.

La chimie de surface d'un charbon actif est de nature amphotère avec des groupes
fonctionnels oxygénés à caractère acide (de type carboxylique, hydroxyle, lactone) et à
caractère basique (de type pyrone/, quinone et chromène). Une augmentation à la surface du
charbon actif de la teneur en groupes oxygénés polaires, par adsorption de molécules d'eau
qui forment des ponts hydrogène, augmente son caractère hydrophilique.

Propriétés de surface

La surface spécifique (SS) d'un adsorbant est une surface par unité de masse. Elle est
généralement exprimée en m2.g-1. Son estimation est conventionnellement fondée sur des
mesures de la capacité d'adsorption de l'adsorbant en question. A partir de la bibliographie, la
surface spécifique c’est le rapport de surface totale de particules présentes dans le milieu
poreux et le volume de la zone poreuse. Le tableau ci-dessous résume quelques surfaces
spécifiques de certains adsorbants.

La « surface spécifique » d’un objet désigne la superficie réelle de sa surface. Ainsi, des
granulats de même diamètre peuvent afficher des surfaces spécifiques différentes selon qu’ils
sont, à l’échelle microscopique, plus ou moins « lisses » (A) ou, au contraire, criblés de pores,
de replis, d’anfractuosités (B)…

(A) Granulat lisse (B) Granulat poreux

6
Plus la surface spécifique d’un corps est grande, plus sa capacité d’adsorption augmente, les
molécules gazeuses disposant d’une surface plus importante pour se déposer. Ainsi, par
exemple, la surface spécifique du ciment est d’environ1 m²/g, celle du noir de carbone de150
à 300 m²/g, celle du charbon actif d’environ 2000 m²/g.

Tableau 4 : Surfaces spécifiques de quelques matériaux adsorbants

Structure poreuse

Un solide poreux peut être défini à partir du volume de substance adsorbée, nécessaire pour
saturer tous les pores ouverts d'un gramme de solide, habituellement exprimé en (cm3.g1).

7
Selon la classification IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry), les tailles
de pores sont réparties en 3 groupes [14]:

 Micropores : largeur inférieure à 2 nm.

 Mésopores : largeur entre 2 nm et 50 nm.

 Macropores : largeur supérieure à 50 nm.

La figure ci-dessous représente la structure poreuse d’un CA.

Figure N° 3: Structure des pores du charbon actif.

Ces structures poreuses présentent deux surfaces distinctes, la surface externe et la surface
interne. Il est nécessaire de distinguer ces deux surfaces, la première c’est la surface
microporeuse représentée par les parois des micropores, elle est celle qui correspond à la
surface spécifique d’un adsorbant. Tandis que, la deuxième est la surface externe
correspondant aux parois des mésopores. Seules les micropores et les mésopores contribuent à
la capacité d’adsorption des charbons activés. Ces derniers sont produits par des burn-off
inférieurs à 50%. Au-delà de ce degré d’activation les macropores se forment au détriment des
micro- et mésopores. La présence de micropores dans un adsorbant a pour effet d’augmenter
considérablement sa capacité d’adsorption (volume libre par unité de masse).

La figure suivante présente la surface interne et externe d’un adsorbant [16] :

8
Figure N° 4: Surface interne et externe d’un adsorbant

I.4. Techniques de caractérisation

Il existe différent méthode pour déterminer la surface spécifique (SS) d’un adsorbant tel que
la méthode BET (Brunauer, Emmett et Teller) et les méthodes tiré à partir des formules
empiriques correspondant à un adsorbant donné.

Méthode de BET [22]

En partant des hypothèses de base de la théorie de BET, une isotherme d’adsorption exprime,
pour un couple adsorbat-adsorbant à une température donnée, la capacité d’adsorption à
l’équilibre thermodynamique en fonction de la pression partielle ou de la concentration de la
phase gazeuse. Plus la pression partielle du gaz dans le milieu est élevée, plus la quantité de
composé adsorbée par unité de masse d’adsorbant est importante. L’isotherme d’adsorption
permet d’accéder à la surface spécifique. Les surfaces spécifiques sont calculées selon la
méthode BET ou l’équation de BET se présente comme suit :

Q= quantité adsorbée à la pression partielle (𝑃𝑃0⁄)

Qm= quantité de gaz nécessaire pour recouvrir 1 g d’adsorbant d’une seule couche de gaz

c = constante de BET définit comme suit: 𝑪=𝒆𝒙𝒑 [(𝜺𝒍 − 𝜺𝑳 )/𝑹𝑻]

𝜺𝒍 = chaleur différentielle d’adsorption des molécules à la surface du solide

𝜺𝑳 = chaleur latente de liquéfaction de la vapeur à température considérée

R = constante des Gaz Parfait

T= température absolue (K)

P
P0
,
P P
Q(1− ¿ ¿ f( )→ y=ax+ b ¿
P0 P0
9
 c−1 1
cette droite affine a comme pente : a= et d’ordonnée à l’origine ¿ . D’après a et b on
Qm c Qm
en déduit Qm et c.

1 a
D’où 𝑄𝑚= 𝑒𝑡 𝑐= + 1
a+b b

Les droites obtenues de pente α et d’ordonnée à l’origine β permettent de déterminer les

constantes Qm etc. Ainsi, la connaissance de Qm permet de déterminer la surface spécifique
en appliquant la relation suivante : S BET = 𝑄𝑚 𝑁σ

Où σ : surface occupée par une molécule d’adsorbat

N : nombre d’Avogadro = 6,02 1023mol-1

Formule empirique [33]

En supposant que les particules ont de formes sphériques, la surface spécifique peut être
exprimée comme suit :

6 × ( 1−porosité )
[32] 𝑆𝑆=
diametre des sphères

Avec

SS : surface spécifique en m 2/g

R : le rayon d’une particule

N : le nombre de particules

S : la surface d’une particule

V : le volume d’une particule

Vtot : le volume total de l’échantillon

4 2
{
V = π R 3 S=4 π R
3 ¿

D’après la définition de la SS auparavant, elle n’est pas par rapport au volume des sphères
mais par rapport au volume total du support poreux d’où l’expression suivante :

NS
𝑆𝑆= (2)
V tot

Vtot : volume de milieu poreux.

10
Et avec la relation reliant le volume de la zone poreuse (Vtot) et le volume de toutes les
sphères (NV), on a :

𝑁𝑉=(1−𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑡é) × 𝑉𝑡𝑜𝑡 (3)

V
D’où : tot =
( 1− porosité )
(4)
V tot

D’après la relation (3) et (4), (2) devient :

6 × ( 1− porosit é ) NS ( 1−porosité ) 3 ( 1− porosité )

SS= = = (1)
diametre des sp hè res NV R

Avec (1- porosité) est la portion de solide dans le milieu. Et la porosité, c’est justement la
fraction du volume qui n’est pas occupé par les sphères (particules)

I.5. Sources du charbon actif

Le charbon actif obtenu à partir de biomasse ou les sous-produits agricoles, qui coûtent moins
cher que les charbons actifs issus de matières fossiles, peut être fabriqué à partir de beaucoup
de substances ayant une grande teneur en carbone comme les coque de grains, les déchets de
mais, les coques de noix. A l’heure actuelle la demande croissante de matériaux adsorbants
pour des procédés de protection de l’environnement suscite une recherche complémentaire
dans la fabrication des charbons actifs à partir de matières qui ne sont pas classiques,
concrètement à partir des déchets végétaux .Parmi les matières de base (précurseurs) utilisées
aujourd’hui pour fabriquer le charbon actif, figurent la sciure de bois, la tourbe, la lignite, la
houille, la cellulose , les résines échangeuses d’ions épuisées telles que les polymères styrène-
divinyle benzène, et les résines phénol formaldéhyde , les pneus automobiles usagés, les
boues, et le marc de café .Le charbon actif obtenu à partir des déchets végétaux est pourtant
très intéressant du point de vue économique, comme l’ont montré différentes études. Les
matériaux les plus effectifs et commercialement viables sont les coques de noix et les noyaux
de fruits, les coques d’amande, les noyaux d’olives ; les noyaux de pèches, et le coque de
pécan. Les sous-produits agricoles de grains, haricots, et de coton sont aussi des sources pour
la production de charbon actif. Par exemple : l’épi de mais, cosses de riz et cosses de graines
de soja, les noyaux d’abricots, sont disponibles facilement dans beaucoup d’endroits.

II. LES FORMES DE CHARBON ACTIF

II.1. Charbon actif en poudre (CAP)

11
 Le charbon actif en poudre ou CAP prend la forme de grains, 95-100 % de ces particules
traverseront un tamis de maille donnée. Par exemple la norme ASTM D5158 classe les
particules de diamètre inférieur ou égal à 0.177 mm comme CAP.

II.1.1. Utilisation du charbon actif en poudre

• Le charbon actif en poudre est utilisé en combinaison avec un traitement de clarification.

• Le charbon actif en poudre est ajouté continuellement avec l’eau à traiter avec des agents
floculants. Il est recommandé d’utiliser des clarificateurs pour augmenter le temps de contact
entre le charbon et l’eau. La dose d’ozone nécessaire dans le cadre d’une inter oxydation est
alors réduite. La principale conséquence est que le nombre de sous-produits d’ozonation
diminue.

II.1.2. Avantages du charbon actif en poudre

• Le charbon actif en poudre est 2 à 3 fois moins cher que le charbon actif en granulé.

• Des quantités supplémentaires peuvent être rajoutées en cas de pointes de pollution

accidentelles ou temporaires.

• L’adsorption est rapide dans la mesure où une grande partie de la surface de contact est
directement disponible.

II.1.3. Inconvénients du charbon actif en poudre

• Le charbon actif en poudre ne peut pas être régénéré quand il est mélangé avec des boues
d’hydroxyde.

• Il est difficile d’enlever les dernières traces d’impuretés sans ajouter une quantité très
importante de charbon actif en poudre.

• La détection des pointes de pollution est problématique et sa concentration applicable est

limitée.

II.2. Charbon actif granulé (CAG)

Le CAG peut être soit en forme granulée soit extrudée il est représenté par des tailles telles
que 8х20, 20х40, ou 8х30 pour des applications en phase liquide et par 4х6, 4х8 ou 4х10 pour
des applications en phase vapeur [5]. Par exemple, un charbon 20х40 est formé de particules
traversant une maille standard américaine Nº 20 (0.84 mm) mais retenues par une maille Nº
40 (0.42 mm). La taille 8х30 est la plus utilisée pour de nombreuses applications. Le tableau
suivant donne quelques mailles et leurs désignations équivalentes (Nº ASTM).

12
Tableau 1 : Désignation de maille selon ASTM E11-95 et leurs équivalents (mm).

II.2.1.Utilisation du charbon actif granulé

Le charbon actif granulé est utilisé dans des différents types dans le système de traitement des
eaux pour la réduction des oxydants chlorés résiduels et une très faible élimination de certains
sous-produits de désinfection tels que les bromates et les chlorates, et aussi utilisé pour
enlever la turbidité et pour dissoudre des composés organiques, l’odeur, les taches, les
colorants. Le traitement au charbon actif granulé est reconnu comme étant le procédé le plus
efficace contre les goûts et les odeurs. Ce composé de faible poids moléculaire favorise une
durée de vie prolongée. Il est utilisé pour l’élimination des micropolluants organiques et de la
matière organique sous forme de carbone dissous.

Il est utilisé en filtration pour des traitements de finition, car il permet l’amélioration de
nombreux paramètres liés à la matière organique naturelle (MON) : couleur, goût, odeur,
demande en désinfectant. En outre, son utilisation en filtration biologique permet d’obtenir
des rendements d’élimination du carbone organique biodégradable (CODB) pouvant aller
jusqu’à 80 % à 18 °C, mais ne dépassant pas 30 % à 8 °C.

II.2.2. Avantages du charbon actif

• La durée de vie du charbon actif granulé dépend de l’abattement de la matière organique et

du lissage des points de pesticide. Le choix du type de charbon actif est également
déterminant sur le rendement de l’élimination.

• Le charbon actif granulé a une capacité d’adsorber une partie de presque toutes les vapeurs.
• Il a une grande capacité d’adsorption pour les substances organiques en particulier les
solvants.

• Il retient un grand nombre de substances chimiques en même temps.

• Il fonctionne bien dans un domaine large de température et d’humidité.

• Il est inerte et on peut l’utiliser en toute sécurité.

• Il est facilement disponible et de bon marché.

13
II.2.3. Inconvénients du charbon actif granulé

• Durée de vie limitée.

• Préfiltration : Les carburants dissous et matières en particules peuvent rapidement encrasser

le charbon, nécessitant un prétraitement dans la plupart des cas.

• Coût : Le besoin de remplacer régulièrement le charbon épuisé rend le charbon actif granulé
plus cher que le stripping pour des concentrations élevées de contaminants.

• Déchets dangereux : tout le charbon doit être finalement jeté, puisqu’il ne peut être régénéré
qu’un certain nombre de fois, ou pas du tout dans le cas de l’adsorption de métaux ou de
résidus d’explosifs. Selon les caractéristiques du charbon épuisé, il peut être jeté comme
déchet dangereux, ce qui augmenterait le coût et responsabilité.

III. Elaboration de charbon actif

III.1. Matières premières

La fabrication du charbon actif passe nécessairement par l’identification et le choix de la

matière première. Les matières premières peuvent être obtenues à partir d’un grand nombre de
matériaux contenant le carbone d’origine végétale, animale ou minérale. Origine végétale Il
existe une multitude de produits d’origine végétale qui peuvent intervenir dans la synthèse des
charbons actifs et sous différentes formes variées :

Déchets agricoles non utilisables exemple : Noyaux de fruit, coque de noix de coco, bagasse
de canne à sucre

Paille et enveloppes de céréales exemple : blé et riz

Arbre sous forme de copeaux ou de sciure de bois exemple : Bouleau, chêne, eucalyptus,
lignite.

Origine animale

Les charbons activés sont essentiellement obtenus à partir d’ossements d’animaux, mais aussi
à partir de leur sang voire de leur chair. Origine minérale Les charbons actifs sont obtenus en
grandes majorité à partir de matériaux combustibles comme le charbon minéral (houille, coke)
ou la tourbe.

III.2. La Pyrolyse

14
La pyrolyse ou la carbonisation est un craquage thermique sans produits oxydants. Sous
l’action de la chaleur, elle décompose la biomasse en en trois principales phases dont
l’importance relative varie suivant les conditions opératoires. Une fraction de gaz non
condensable ;( CO, CO2, CH4, CnHm.) Une fraction de gaz condensable, elle-même séparée
deux phases : une phase aqueuse et organique, les goudrons ; Une fraction de résidu solide : le
char composé majoritairement carboné. La quantité, la composition et les propriétés des
produits de la pyrolyse différent en fonction des paramètres opératoires, en particulier de la
température et de la vitesse de chauffage. D’après les Études d’Elena Fernandez. Selon la
littérature nous distinguons généralement deux types de pyrolyse.

 La pyrolyse conventionnelle (ou lente), généralement réalisé à des vitesses

températures comprises entre 550 et 950 K avec des vitesses de chauffages comprises
entre 0,1 et 1k/s.

 La pyrolyse rapide (ou flash), généralement réalisée à des températures comprises

entre 1050 et 1250 K avec des vitesses de chauffages supérieures à 1000K/s. La
pyrolyse est une étape nécessaire pour transformer la matière en carbone. Le charbon
issu de la matière organique d’origine végétale est très caractéristique : c’est une
matière fibreuse qui présente une infinité de pores (quelques Angstrœms) obstrues par
la matière organique. Pour être transformé en charbon activé, la matière organique
d’origine végétale doit être débarrassé de tous ces pores. Pour cela, on chauffe à de
très haute température entre 400 et 1000°C. La matière organique est détruite et on
obtient un squelette carboné qui lui possède des propriétés particulières.

III.3. L’Activation

Deux procédés d’activation peuvent être rencontrés pour la fabrication des charbons actifs.

 Activation physique

Au cours de ce procédé la matière carbonisée est activée à des températures de l’ordre de 850
-1100 °C dans des fours rotatifs ou des fours à cuve, sous atmosphère oxydante. Les gaz
oxydants généralement utilisés sont le dioxyde de carbone, le dioxygène, la vapeur d’eau ou
le mélange de ces deux. Yang et Al ont comparé l’activation du noyau de pêche et du bois
d’eucalyptus, à la vapeur d’eau et du CO2. Ils concluent que la vapeur d’eau favorise à la fois
le développement des micros et des méso pores tandis que le CO2 favorise sélectivement le
développement des micropores. Un mélange de CO2 et de vapeur d’eau est souvent utilisé
pour l’activation à l’échelle industrielle. Les charbons activés physiquement ne présentent pas
d’impuretés liées à l’agent d’activation utilisé. Leurs propriétés texturales dépendent
fortement de la réactivité de l’atmosphère oxydante. Le carbone est consommé par la
réaction :

C + H 2O → CO + H 2

Le procédé est décrit sur le schéma ci-dessous :

15
  Activation chimique

L’activation chimique est une activation en phase liquide : le matériau traité préalablement est
imprégné dans l’agent activant puis pyrolyse sous atmosphère inerte. Les agents utilisés sont :
H3PO4, ZnCl2, KOH, H2SO4 etc. La carbonisation et l’activation proprement dite sont
réunies en une seule étape. Elle ne nécessite qu’un seul traitement thermique à des
températures comprises entre 400 et 800°C, valeurs inférieures aux températures usuelles
d’activation physique. L’agent activant, le taux d’imprégnation, la température et la durée de
l’activation sont les principaux paramètres de l’activation chimique ; ils conditionnent les
propriétés des charbons obtenus en termes de volume poreux, de répartition de taille de pores
et de composition chimique de la surface. Le contrôle de tous ces paramètres et la
détermination de leur impact respectif sur les propriétés finales du produit activé ne sont pas
aisés ; les caractéristiques chimiques et texturales des charbons activés chimiquement sont en
réalité difficilement prévisibles. L’acide phosphorique, le chlorure de zinc et l’acide
sulfurique comptent parmi les agents d’activation chimiques les plus utilisés. Le choix de
l’agent activant est bien souvent dicté par la nature des matériaux précurseurs (pour un
précurseur donné certains agents activants sont mieux adaptés) et par les propriétés requises
par le produit final. Tseng et al. ont montré que l’activation par KOH est plus efficace que par
les agents classiques H3PO4 et ZnCl2. Le procédé est décrit sur le schéma ci-dessous :

La fabrication selon ces deux procédés s'achève par des opérations de granulations, de
tamisage et de conditionnement. En général, les charbons actifs à base de bois sont activés par
le procédé chimique, et ceux à base de noix de coco et de houille par le procédé physique.

 Comparaison des deux procédés d’activation

16
 L’activation chimique apparaît être plus une méthode plus avantageuse que l’activation
physique pour les raisons suivantes : La synthèse de charbons actifs par activation chimique
est réalisée en une seule étape alors que l’activation physique nécessite deux étapes distinctes
de carbonisation et d’activation. Vu leurs températures d’activation, l’activation physique
occasionne un cout énergétique plus important. Par contre, avec l’activation chimique le
rendement de charbon actif est meilleur puisque la carbonisation à très haute température est
évitée. L’inconvénient majeur de cette technique réside dans les traitements de lavage,
Indispensables pour l’élimination de l’agent activant, qui constituent des étapes
supplémentaires dans le procédé d’élaboration des charbons actifs. A partir de ce qui a été
détaillé précédemment, nous optons pour la fabrication de nos charbons actifs le procédé
d’activation chimique.

III .4. Différents procédés de granulation :

 Granulation humide

• Procédé classique

• Granulation en lit d’air fluidisé

• Granulation en turbine

 Granulation par voie sèche

 Autres procédés extrusion, frittage, nébulisation

A. Granulation par voie humide :

La granulation par la méthode classique : La granulation classique est une opération complexe
qui comporte plusieurs phases :

- Humidification ou mouillage.

-Granulation proprement dite.

-Séchage.

-Broyage et tamisage.

17
-Humidification ou mouillage :

La poudre ou mélange pulvérulent à granuler est additionné d’un liquide de mouillage, ceci
est réalisé dans un mélangeur : planétaires, type pétrin, etc. Le liquide de mouillage peut être :
Un solvant : (eau, alcools) Liquide agglutinant : solution ou pseudo-solution à base
d’agglutinant tels que : PVP, CMC sodique (avicel), gélatine, gomme (arabique ou
adragante).

Pour une optimisation de cette phase on doit maitriser la :

▪ Quantité de liquide à ajouter ;

▪ Vitesse à laquelle est ajouté le liquide ;

▪ Vitesse du mélangeur ;

▪ Durée de l’opération.

N.B : on choisit un liquide qui ne dissout que légèrement la poudre. Avec un solvant
convenable, ce qui forme le ciment entre les particules c’est la petite fraction dissoute qui se
solidifie ou recristallise à la surface des particules voisines qui se trouvent ainsi soudées les
unes aux autres.

-Granulation proprement dite :

Cette opération s’effectue au moyen d’appareils qui favorisent la granulation « granulateurs

», dont le rôle est de soumettre la masse humidifiée à une pression mécanique qui la fait
passer de force à travers une surface perforée. Il en existe 02 sortes :

-Granulateurs rotatifs

-Granulateurs oscillants

Fig. 01 granulateur oscillant FREWITT

18
- Séchage :

Le granulé humide subit un séchage, celui-ci doit être mené de façon à avoir un taux
d’humidité bien déterminé (généralement entre 2 % et 6%). Les appareils les plus utilisés sont
:

- Les étuves à plateaux.

- Les lits d’air fluidisé.

Lors de cette opération, certains paramètres sont à contrôler : temps, température et le taux de
séchage.

-Broyage et tamisage :

Il est nécessaire d’effectuer un tamisage qui permet d’une part, de séparer les grains qui ont
pu se coller entre eux et d’autre part, d’obtenir des grains de dimensions bien déterminées. Le
tamisage peut éventuellement être précédé d’un léger broyage pour réduire la taille des grains.

Exemple d’appareil : FREWITT granulateur, c’est un granulateur oscillant qui peut parfois
convenir pour assurer simultanément le broyage et le tamisage.

B. Granulation par fluidisation :

Les étapes du procédé :

• Placement de la poudre à granuler dans un récipient à fond perforé à travers lequel

passe un courant d’air qui maintient la poudre sous agitation.

• Pulvérisation du liquide de mouillage sur la poudre ainsi agité.

• Agglomération des particules de poudre en grains.

• Séchage des grains par un courant d’air chaud.

19
NB : L’opération est très rapide et permet d’obtenir des grains bien calibrés. L’appareil utilisé
est un séchoir à lit fluidisé il peut être conçu pour travailler en continue.

Fig. 02 schéma d’un séchoir à lit fluidisé

Lors de la granulation en lit d’air fluidisé certains paramètres sont à contrôler tels que :

- Débits (air et liquide de mouillage)

-Température

- Durée des opérations.

C. Granulation en turbine

C’est une variante du procédé classique de granulation humide :

• Placer la poudre à granuler soit dans une turbine d’enrobage, soit dans
un mélangeur.

20
 • Ajouter le liquide de mouillage dans des conditions bien déterminées,
ce qui permet d’obtenir directement, un granulé bien calibré.

• Sécher et tamiser.

D. Granulation par voie sèche :

Dans quels cas ?

 Charbon actif ne supporte pas l’humidité ou la chaleur (ou les deux à la

fois).

 Charbon actif trop soluble dans les liquides de mouillage utilisés.

Comment allons-nous opérer ?

Comme dans la granulation humide, pour assurer une cohésion convenable entre particules, il
est généralement nécessaire d’ajouter à la poudre à granuler des liants ou agglutinants ; mais
dans ce cas, c'est-à-dire dans la granulation par voie sèche, ils seront introduits sous forme
sèche. Ce mode de granulation comporte 02 phases :

o Compression :

Elle est réalisée à l’aide de presses :

 Presse à comprimer : ce sont des machines alternatives puissantes

capable de faire de gros comprimés « briquettes ».

 Presse à cylindre : l’appareil utilisé ou compacteur comprend 02

cylindres d’acier horizontaux parallèles équipés d’un moteur
puissant et tournant en sens inverse ; la poudre est amenée à passer
entre les 02 cylindres qui la transforment en « plaque » très dure.

21
Fig. 03 : Schéma d’un compacteur a cylindres

o Broyage et tamisage :

Les briquettes ou les plaques sont concassées et le grain obtenu est tamisé.

E. Autres procédés de granulation

• Granulation par frittage :

Cette méthode assez particulière utilise l’eau de cristallisation de certains cristaux pour
réaliser l’agglomération. L’acide citrique, par exemple, contient une molécule d’eau de
cristallisation. Si un mélange de poudres à granuler contient de l’acide citrique, il suffit de le
porter à une température de 90–105 °C. La molécule d’eau est alors libérée et joue à la surface
des particules le rôle d’un solvant qui assure leur agglomération.

• Granulation par nébulisation :

La poudre à granuler est mise en suspension et traitée ensuite dans un séchoir par dispersion.

22
• Granulation par extrusion :

Le principe est celui d’une presse à filer. Le fil obtenu à partir d’une poudre humide est
fractionné et les fragments obtenus, arrondis par sphéronisation en sphères et séchés.

IV.COMMENT FONCTIONNENT-ILS (CA) ?

Le mécanisme principal de fonctionnement est l’adsorption engendrée par des forces dites «
London Dispersion Forces » (Chemviron, 2004). Ce mécanisme est également appelé
physico-sorption.

Le principe de l'adsorption repose sur l'accumulation à la surface ou à l'intérieur du charbon

(dans les pores) des molécules contenues dans l'eau ou dans l’air à traiter. Ceci est possible
grâce aux interactions physiques et chimiques entre la surface du charbon et les molécules à
adsorber.

L'adsorption peut être décomposée en quatre étapes

(Lenntech, 2004):

23
Figure : Adsorption du charbon actif

La capacité d'adsorption d'un matériau dépend, entre autres, de sa surface interne. Celle du
charbon actif est très grande (entre 500 et 1500 m²/g) ce qui le rend idéal pour cet usage. Le
niveau d'activité de l'adsorption dépend également de la concentration et la polarité des
polluants à traiter dans l'eau, de la température (Lenntech, 2004) et du type de charbon utilisé.

V. COMMENT SONT-ILS REGENERES ?

Le charbon actif est un produit relativement coûteux, mais il présente l'avantage de pouvoir
être

régénéré. Il existe quatre méthodes de régénération :

Régénération à la vapeur

Cette méthode est réservée à la régénération des charbons actifs

qui ont simplement adsorbé des produits très volatils. Cependant, le traitement à la vapeur
peut être utile pour désinfecter le charbon (Lenntech, 2004) et déboucher la surface des
grains.

Régénération thermique

Cette méthode est une pyrolyse qui permet de brûler les matières

24
organiques absorbées par les charbons actifs. Dans le but d'éviter d'enflammer le charbon, il
est porté à une température suffisante (entre 500 et 1000°C, aux alentours de 800 °C) au sein
d'une atmosphère contrôlée dans laquelle les polluants vont se volatiliser. En raison de son
efficacité, c'est la méthode de régénération la plus largement utilisée. Cependant le procédé
est très coûteux car il nécessite l'achat de fours, et son rendement en masse est faible avec des
pertes de l'ordre de 7 à10 %. L'utilisation de fours électriques permet de réduire ces pertes.

Régénération chimique

Elle est basée sur le pouvoir dissolvant qu’ont divers réactifs chimiques vis-à-vis des matières
organiques saturant le charbon. Le procédé est utilisé à une température de 100 °C et avec un
pH élevé. L'avantage de cette méthode réside dans la minimisation des pertes de charbons
(environ 1%) (Lenntech, 2004). Elle peut aussi être appliquée à des charbons non
régénérables thermiquement. Ce type de régénération est particulièrement intéressant pour les
charbons utilisés dans le traitement des effluentsindustriels. Par contre, il ne semble pas très
intéressant pour les eaux potables en raison des traces de solvant qui subsistent et qui peuvent
donner à l’eau une légère saveur. (RICHARD Y., 1970s)

Régénération biologique

Elle utilise la capacité épuratoire de la vie microbienne installée àl’intérieur du charbon.

Celle-ci peut éventuellement être stimulée par aération et addition de substances nutritives. Ce
procédé reste cependant d’un intérêt limité car il n’est utilisable que pour des charbons saturés
en substances biodégradables, ce qui est rarement le cas en eau potable. Par ailleurs, une
bonne partie des produits de la biodégradation restent adsorbés sur le charbon et il faut, après
un certain nombre de régénérations biologiques, passer de toutes manières par une
réactivation efficace. (Y.RICHARD, 1970s) Cette méthode de régénération n'a pas encore été
appliquée à l'échelle industrielle.

Le choix d’un charbon régénérable est dicté par des considérations économiques. Il est
actuellement difficile de détruire le charbon après utilisation. A l’avenir, la majeure partie du
charbon utilisé pour traiter les eaux potables pourra être régénérée grâce au développement
dela technologie de régénération. Actuellement, seul le CAG est régénérable car le CAP est
difficile à récupérer après chaque utilisation. En général, la régénération du charbon actif est

réalisée par les fabricants. Si les volumes de charbon sont suffisants, il est intéressant pour les
utilisateurs de réaliser la régénération sur place qui permettra de réduire les coûts liés au
transport.

25
La régénération du charbon actif peut permettre d’économiser jusqu’à 50% du coût global du
charbon. (EPA, 2000) Les matériaux régénérés sont souvent moins chers que les nouveaux,
mais ils nécessitent l’utilisation d’équipements supplémentaires.

Il est important de signaler toutefois que les régénérations successives dégradent le charbon
actif jusqu’à atteindre le point d’équilibre. Ce point détermine la performance du système à
long terme. Un charbon régénéré est mélangé à du charbon neuf à 10-20 % afin que ses
caractéristiques soient proches de ce qu'elles étaient auparavant. Le nombre de régénérations
doit être limité à moins de cinq, car le processus dégrade les propriétés du charbon qui, en
particulier, peut devenir friable. (GEDO, 2004)

Le tableau ci-dessous liste les caractéristiques principales des charbons actifs constitués de
différents matériaux :

Propriétés CA de houille CA du bois CA de noix de CA de lignite

(CAP) coco

Micropores fort faible faible moyen

(nombre)

Macropores moyen fort faible fort

(nombre)

Dureté forte faible forte faible

Densité 0.48 g/cm3 0.35 g/cm3 0.48 g/cm3 0.4 g/cm3

Indice d’iode 1000 1000 1100 600

Teneur en 10% 5% 5% 20%

cendres

Mode de physique chimique physique physique

fabrication

Régénération bonne non réalisable bonne mauvaise

26
Tableau 2 : caractéristiques principales des charbons actifs en fonction du matériau d'origine
(Carbochem, 2004)

VI. UTILISATIONS SPECIFIQUES

Les charbons actifs sont utilisés dans la purification des gaz (atmosphère confinée) ou les
liquides alimentaires (huiles, sucres, eau potable). En effet, ils sont déjà utilisés couramment
dans le traitement des gaz à grande échelle, notamment pour capter du CO2 dans le contexte
de production de l’hydrogène pur . Il présente une bonne adsorptivité du CO2, une
adsorptivité relativement faible du CO, de N2 et O2, et très faible pour H2. En principe, le
charbon actif est un agent décolorant, désodorisant. Il peut aussi être utilisé pour extraire
l’éthylène des installations de stockage de fruits. L’utilisation primaire du charbon actif est le
traitement de l’eau y compris l’eau potable (24 % de l’utilisation) ; des eaux de rejet (21 %) et
le traitement de l’eau souterraine (4 %), ce qui représente approximativement la moitié de
toutes les applications aux Etats-Unis.

Le charbon actif est utilisé dans la séparation moléculaire pour la pharmacie, stockage de gaz,

catalyse etc., et est aussi utilisé dans le domaine médical. Il peut diminuer l’efficacité de
certaines médications prescrites par ailleurs. L’adsorption la substance ingérée diminuant
ainsi son absorption gastro-intestinale. Le charbon actif le plus utilisé dans ce domaine est le
charbon actif à base végétale, habituellement utilisé en forme poudre (en boite on en gélule),
comprimés et granulés. Il peut aussi être utilisé pour la filtration de la fumée de tabac. Le
charbon actif a aussi de nombreuses autres applications pour fixer les pesticides, dans les
masques à gaz, dans les dispositifs de contrôle de pollutions tels que les convertisseurs
catalytiques et la désulfuration de gaz de cheminée. Le charbon actif peut être utilisé comme
adsorbant pour l’extraction des matières toxiques de l’eau (ions métalliques, substances
organiques, etc.), et de l’air (SO2, NO, Cl2 etc.) et utilisé dans l’industrie minérale pour la
récupération de l’or des solutions appauvries.

Les charbons actifs sont largement utilisés dans les filtres à air dans des applications
industrielles et aussi pour le conditionnement de l’air. Les composés organiques volatils
(COV) peuvent créer des problèmes environnementaux inacceptables s’ils sont rejetés dans
l’atmosphère.

Dans le domaine de métaux lourds, les charbons actifs sont de plus en plus utilisés. Les
métaux lourds tels que : le chrome, le cuivre, le nickel, le cadmium, le plomb, le mercure sont
extraits par ce moyen dans le traitement des effluents industriels.

VII. CAS PRATIQUE

27
VII.1. DETERMINATION DES CARACTERISTIQUES PHYSICO CHIMIQUES
D’ENDOCARPE DE COCO NUCIFERA

VII.1.1. Détermination de taux d’humidité

L’ENC humides et impropre à être utilisé lors de sa transformation. Il y a donc lieu de les
faire sécher. Les conditions de stockage et les conditions climatiques déterminent l’évolution
de l’humidité au cours de temps ; toutefois il est à noter que l’humidité tend au cours de
séchage à s’équilibrer avec la température et l’humidité relative de l’air.

La détermination de l’humidité d’un BMS n’est possible qu’après connaissance de la valeur

de la matière sèche Ms. Ainsi, il faut d’abord déterminer la valeur de Ms afin de connaitre le
taux d’humidité.

 Détermination de la valeur de Ms

Pour qu’une biomasse solide soit valorisable, il faut que sa teneur en Matière sèche soit
supérieure à 2%.

La valeur de la matière sèche est obtenue par étuvage à 105°C, d’échantillons appropriés
pendant 24 à 30 heures en procédant à plusieurs pesées jusqu’à constatation de la dessiccation
complète de la matière considérée, tout en évitant la modification de sa composition ou sa
structure fondamentale. La norme ISO 589 prescrit de sécher l’échantillon dans une étuve
ventilée dont la température est réglée à 105 °C, jusqu’à masse constante.

Cette valeur étant utilisée pour déterminer les humidités initiale et finale des produits.

 Suivant la norme européenne EN13774, le taux d’humidité est obtenu par la formule
suivant:

Mhumide−Msèche
TH=
Mhumide

TH est exprimé en (%)

Mhumide: masse initiale de l’échantillon

Msèche: masse obtenue après chauffage à 105°C

VII.1.2. Matières volatiles (MOV)

28
Les matières volatiles de la biomasse sont la partie de la matière organique qui s’échappe sous
forme de gaz pendant la combustion. Le taux de matière volatile cautionne l’inflammabilité
de la biomasse.

 Principe de mesure:

Le même échantillon utilisé pour trouver le taux d’humidité est chauffé dans un four à moufle
à une température allant jusqu’à 550°.

 Sa détermination suit la norme française NF1985, le taux de MOV est déterminé par la
perte de masse pendant le chauffage. La formule suivante permet de calculer le taux de
MOV

M 105−M 550
MOV =
Mseche

MOV : taux de matière volatiles (en %)

M105 : masse obtenue après chauffage à 105°C

M105 : masse obtenu après chauffage à 550°C

Msèche = M105

VII.1.3. La teneur en cendre Tc

Le taux de cendre représente la quantité de MM contenue dans une biomasse. Il est important
pour l’appréciabilité de la biomasse car s’il est très élevé, ces cendres deviennent des
obstacles à la progression du processus de transformation.

 Principe de mesure

Le taux de cendre est obtenu par le chauffage de l’échantillon jusqu’à 850°C dans un four à
moufle.

Le taux de cendre est déterminé par la masse de résidus après incinération. Le résultat est
obtenu avec la formule suivante :

29
 M 850
𝑻𝒄= ×𝟏𝟎𝟎
Msè che

Avec Tc : taux de cendre (en %)

M850 : masse obtenue après chauffage à 850°C

Msèche = M105

VII.1.4. La teneur en carbone fixe (TCF)

Généralement si la carbonisation est bien conduite, le sous-produit obtenu contient ≅ 80% de

carbone fixe, élément indispensable dans la composition de la biomasse ou de combustible.

Le carbone fixe a un grand potentiel énergétique puisqu’il correspond à la quantité de carbone

restante après l’élimination des MOV, des cendres et de l’humidité d’où l’expression suivante
: 𝐶𝐹=100−(𝐻+𝐶+𝑀𝑂𝑉)

Avec CF : teneur en carbone fixe exprimé en (%)

H: teneur en humidité (%)

C: teneur en cendres (%)

MOV: teneur en matière organique volatiles (%)

II.1.5 Le pouvoir calorifique (PC)

Le pouvoir calorifique est la quantité de chaleur dégagé par la combustion complète d’un
corps. On distingue le Pouvoir Calorifique Inférieur (PCI) et Pouvoir Calorifique Supérieur
(PCS). Dans le premier cas, la vapeur d’eau fournit par la combustion n’est pas prise en
considération. Dans le second cas, on tient compte de calories libéré par la condensation de la
vapeur d’eau.

Dans la pratique, quand il s’agit de combustion ; on ne bénéficie pas des calories apportées
par la condensation de la vapeur d’eau et on utilise surtout le PCI.

30
En tenant compte des caractères physico-chimique de l’ENC, on a utilisé la formule de
CASSAN pour la détermination de PCI:

𝑃𝐶𝐼=80×(100−𝑇𝑐)

PCI exprimé en Kcal/Kg

Tc : teneur en cendre (%)

VII.2. LA CARBONISATION ET L’ACTIVATION

VII.2.1. Prétraitements physiques

Après la collecte, l’ENC doit passer par des prétraitements préliminaires avant les processus
de carbonisation et activation.

Triage

C’est une opération préliminaire classique permettant d’éliminer les éléments étrangers

Séchage

L’ENC subit un séchage naturel à l’air libre pendant quelque jour afin de réduire l’humidité et
de faciliter le broyage.

Broyage

Etape permettant de réduire la taille de l’ENC

Tamisage

Après le broyage on procède au tamisage de l’ENC pour se débarrasser des petits résidus et
des poussières

Pesage

Dosage de la quantité d’ENC à carboniser

31
Sechage Broyage Tamisage

Pesage

Photo N°3: Etape préliminaire de carbonisation

VII.2.2. La Carbonisation

Elle consiste en une pyrolyse lente à température modéré comprise entre 400 à 700°C.Après
avoir broyé l’ENC, on pèse m0de ce dernier que l’on introduit dans le réacteur d’activation.
Suite au boulonnage hermétique du réacteur à la colonne de cygne, le feu du foyer allumé, la
pyrolyse débute. Le combustible que l’on a utilisé est le charbon de bois. Mais, on peut très
bien se servir d’autres combustibles comme le bois sec. Le processus a été effectué en plein
air.

32
 Conditionnement du processus

 Poids initial de substrat : 3 séries d’essais de 500g et 3 séries d’essai de 750g

 Qualité du combustible

 Temps de résidence : 2H

 Le programme de température est défini comme suit:

(i) Une montée de 5°C/min de la température ambiante à 400°C ;

(ii) Un palier de température d’une heure comprise entre 400° et 600°C est nécessaire ;

(iii) Enfin, un temps de refroidissement correspond à une descente de température

 Prise de l’évolution de température suivant un intervalle de 5mn de temps

But de la pyrolyse

Dans le cas de notre étude, l’objectif de la pyrolyse est la production de charbon, on parle
donc de la carbonisation, technique de pré-conditionnement qui permet ainsi la concentration
sous forme de carbone fixe de l’énergie contenue dans la matière organique. Cette technique
est réalisée dans les conditions de pyrolyse lente.

Ainsi il s’agit d’un niveau de température et de vitesse de chauffe faibles comprise entre 400 à
700°C ; 5°C/ min et ~ 60min de palier de température.

Le produit de la réaction est essentiellement un résidu solide : le coke de pyrolyse et un

produit liquide pyrolytique.

A une température fixe, le volume du produit présente une microporosité maximale d’où la
nécessité d’un palier de température est prise en compte durant le processus de carbonisation.

Déroulement du traitement

33
Les produits à carboniser sont versés et enfermés dans le creuset. Ce dernier est ensuite posé
dans le fourneau préalablement chauffé par la combustion du charbon de bois accélérée par le
ventilateur électrique. Une sonde à thermocouple de type K, insérée dans le creuset, permet de
contrôler et de suivre l’évolution de la température du produit.

Les produits condensables seront récupérés à la partie supérieure de la colonne de distillation,

tandis que le produit carbonisé sera déchargé du creuset après refroidissement de ce dernier.

Mode opératoire :

 Préparer l’appareillage

 Allumer le feu

 Ajouter du combustible

 Brancher le ventilateur électrique

 Poser le creuset dans le fourneau

 Insérer la sonde thermocouple via le petit trou sur le creuset

 Débrancher et/ou rebrancher le ventilateur électrique, (soufflage) tout en respectant le

palier de température comprise entre 450 et 650°C durant environ une heure

Creuset contenant le Poser le creuset dans Allumer le feu Ajout du

Substrat fourneau combustible

34
Branchement du ventilateur Insérer la sonde thermocouple

35
36
Photo N°4: Processus de carbonisation

Les phases de la carbonisation :

Pour décrire le processus de carbonisation, on divise le déroulement en une suite de plages de

températures, qui sont, en effet, invariables quel que soit le procédé de carbonisation, tandis
que, par exemple, les durées des transformations correspondant à ces plages varient
considérablement selon la technologie utilisée.

Ainsi, dans notre étude, les différentes phases au cours d’une carbonisation en fonction de la
température sont représentées par le tableau suivant :

Tableau 9 : Les différentes phases de la carbonisation

VII.2.3 Activation physique

Après l’étape de la carbonisation, le matériau n’est que faiblement poreux. De ce fait, il

n’accède pas encore une surface plus réactive. Il doit subir un autre traitement thermique
appelé « activation » afin de développer sa structure poreuse et rendre son pouvoir
d’adsorption plus élevé.

Conditionnement du procédé

 Ajout d’agent oxydant par du CO2 et H2O vapeur

37
  Temps de résidence égale 2 à 3 heures de temps

 Conditionnement de la carbonisation

Déroulement du traitement

L’étape d’activation est effectuée à une température au-delà d’une température finale de la
carbonisation ; A ce stade de température le rajout de combustible sera nécessaire et un
nouvel apport d’énergie doit être prise en compte. Pour ce faire, la réactivation du ventilateur
électrique permet d’augmenter la vitesse de chauffe de la combustion ainsi la température
s’évolue à une valeur optimale de 1000°C ;

But de l’activation

L’objectif de l’activation est d’accéder à la matière déjà carbonisée, une surface plus réactive
afin de développer sa structure poreuse et rendre son pouvoir d’adsorption plus élevé. Pour ce
faire, une élévation de température de 800 à 1000°C et 2 à 3H de temps de résidence sont
nécessaire.

Le produit de la réaction est essentiellement un gaz de pyrolyse dont les fractions

condensables (huiles de pyrolyse ou bio-oïl) peuvent permettre la synthèse de biocarburants
de type biodiesel et des charbons activé.

La récupération du produit fini

Après refroidissement, procéder à la récupération du charbon activé dans le creuset ;

Peser le produit fini et le placer dans une atmosphère inerte.

VII.3  . CARACTERISATION EXPERIMENTALE DES CHARBONS ACTIFS

VII.3.1  . Test d’adsorption

Dans cette expérience, on a utilisé de l’eau usée provenant du résidu d’un distillateur d’alcool
comme solution à traiter afin de caractériser les propriétés d’adsorption des différents
charbons actifs utilisés. Des séries d’essais ont été réalisé au sein de laboratoire afin d’évaluer
la capacité d’adsorption des charbons actifs.

But de ce test

38
Une étude en profondeur de la littérature nous amène à conclure que le CAP présente un
pouvoir adsorbant élevé que le CAG. Cependant, les essais effectués pour le test d’adsorption
des charbons actifs obtenus servent à prouver cette hypothèse. Pour ce faire, on a pris la
même dose de chacun d’eux (CAP et CAG) puis on les a introduits dans une même quantité
de solution à traiter. Un temps de séjour d’une nuit a été pris en compte pour ce test. A noter
que la solution à traiter est un résidu provenant de la rectification d’alcool.

Mode opératoire

 Prendre deux récipients contenant chacun 200ml de la solution à traiter

 Imprégner 2g de CAP et 2g de CAG dans chacun d’eux

 Verser les CA dans chaque solution

 Agiter l’ensemble pour le mélanger

 Laisser le mélange en repos pendant un jour

Mesure de 200ml de résidus Imprégnation des CA

39
Agitation du mélange Mélange au repos

Photo N°5: Test d’efficacité de CAP et CAG

VII.3.2. Caractérisation des CA

Le charbon actif est caractérisé par sa surface spécifique. Ce paramètre définit la faculté
d’adsorption d’un matériau poreux. La méthode BET permet la détermination de cette
capacité d’adsorption, mais par manque de matériel, on n’a pas pu démontrer l’application de
cette méthode pour la détermination de la surface spécifique.

Mais afin de caractériser les charbons actifs, on a procédé à une méthode expérimentale
visuelle basé sur la comparaison des résultats obtenus.

Pour ce faire, il suffit de choisir un matériau carboné comme référence dont la quelle la
surface spécifique est connue. D’après les données illustrées dans le tableau (4), on a choisi le
noir de carbone avec une surface spécifique de 120m2/g, notre choix s’est basé par la facilité
de l’obtenir.

Mode opératoire

L’essai consiste à un test de comparaison visuel entre deux échantillons A et B

Echantillon A : correspond à l’échantillon de charbon actif

Echantillon B : correspond à l’échantillon de noir de carbone

40
  Peser1g de charbon actif et 1g de noir de carbone

 Imprégner les chacun dans la solution à traiter dont la quantité est égale à 200ml de
chaque

 Agiter le mélange

 Laisser le mélange au repos avec un temps de séjour de 24h

 Observer l’évolution de ces deux échantillons après une journée de repos

 Rajouter 1g de noir de carbone dans l’échantillon B dans le cas où l’on observe que la
couleur de celui-ci se diffère de celle de l’échantillon A.

 Procéder à la même étape jusqu’à ce que l’échantillon B prenne la même couleur que
celle d’échantillon A.

Pesage du CA avec
une balance de Imprégnation des
précision adsorbants

41
Agitation du mélange Solutions au repos

Photo N°6: Etape caractérisation de CA par rapport au noir de carbone

Classification des CA

Comme on a vue dans le chapitre III, il existe deux principales formes de CA (le CAP et le
CAG) dont leur caractéristique se distingue de leur propriété de surface. Afin de classer les
CA d’ENC, on va procéder aux étapes suivantes :

 Prendre un échantillon de CA brut d’ENC

 Réduire en poudre le CA brut

 Tamiser le résultat afin de séparer les poudres et les grains

 Classer les deux formes de CA

42
BROYAGE RECUPERATION

TAMISAGE PESAGE

Photo N°7: Etape de classification du CA brut

43
VIII. RESULTATS OBTENUS

Le tableau suivant résume les résultats obtenus lors de la détermination des caractéristiques
physico-chimique de l’endocarpe de noix de coco.

Tableau 10 : Caractéristiques physico-chimique de l’endocarpe de noix de coco

L’ENC avec sa teneur en carbone fixe de 22,62 est donc une biomasse valorisable.

Nous avons effectué des séries d’essais de carbonisations d’ENC de masse initiale respectives
500g et 750g, pendant une durée de trois heures environ et dans une gamme de température de
: 500, 600, 650, 700 °C. Notons que la capacité maximale du creuset pour l’ENC est de 750g.
Le tableau suivant illustre les résultats issus de ces essais :

Tableau 11 : Résultat de la carbonisation d’ENC

44
Ces résultats mettent en évidence que la carbonisation à basse température 500°C, de courte
durée 2h30mn aboutit à un faible rendement de carbonisation. Pour avoir un meilleur
rendement de carbonisation, il s’avère donc intéressant d’exploiter la capacité totale de notre
réacteur 750g en ENC et d’opérer à température modérée 700°C et à une durée plus poussée
3h environ.

Les ENC carbonisés provenant des matières premières de 500 g et 750 g ont été activés et ont
donné naissance à du charbon actif d’ENC représenté dans le tableau suivant :

Tableau 12 : Résultat de l’activation d’ENC

Le tableau précédent illustre les résultats d’activation de l’ENC carbonisé. Ils montrent que
l’utilisation d’une quantité moindre d’ENC carbonisé permet d’atteindre une meilleure
température d’activation de l’ordre de 950 à 1000°C. Ce qui conduira certainement à
l’obtention de charbon actif de forte capacité d’adsorption. Ainsi notre réacteur requiert donc
pour le processus de carbonisation l’exploitation de sa capacité totale .Par contre la réussite de
l’activation repose sur le respect de la limite du remplissage du creuset : utilisation des deux
tiers du volume totale.

 Comparaison du CAP avec le CAG

L’interprétation de la différence de la capacité d’adsorption du CAP et du CAG s’est basée

par un test comparatif du pouvoir adsorbant de ces deux formes de CA. On a ainsi utilisé de
l’eau usée provenant du résidu d’un distillateur d’alcool.

45
La figure suivante traduit le résultat obtenu

Gauche

CAG (échantillon B) Droite

CAP(échantillon A)

Photo N°21: Résultat du test d’adsorption de CAP et CAG

La figure montre que la solution traité par du CAP (échantillon A) est plus claire que celle
par le CAG. Le CAG est donc plus adsorbant que le CAG. Ce qui est évident car plus la taille
de charbon actif est fine plus sa surface spécifique et grande donc son pouvoir adsorbant est
élevé.

 Estimation de la surface spécifique du CA

La connaissance du pouvoir adsorbant du noir de carbone de surface spécifique 120 m²/g à

150 m²/g nous a permis d’attribuer une valeur estimative de l’ordre de 600 m²/g pour le CA
produit avec de l’ENC. Les résultats issus des expérimentations successives sont illustrés dans
les figures suivantes :

46
Photo N°22: Test d’adsorption noir de carbone et CA

L’expérimentation s’est basée sur le traitement d’un même volume d’eau usée par le CA et le
noir de carbone. Ainsi, le processus a révélé que le pouvoir adsorbant de 2g de CA correspond
à celui de 10 g de noir de carbone.

En effet la série de figure ci-dessus met en évidence que l’obtention de la même limpidité des
deux solutions d’eau usée traitée respectivement par du CA et du noir de carbone, correspond
à la proportion : 10g de noir de carbone pour de 2 g de CA.

CONCLUSION

47
48