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Inclusions non métalliques

dans l’acier

par Annick POKORNY


Assistante à l’Université de Metz
et Jean POKORNY
Ingénieur de l’École Centrale des Arts et Manufactures, Docteur-Ingénieur

1. Nature des inclusions .............................................................................. M 220 − 2


1.1 Définitions ..................................................................................................... — 2
1.2 Affinités métal-métalloïde ........................................................................... — 3
2. Genèse des inclusions ............................................................................. — 7
2.1 Formation endogène.................................................................................... — 7
2.2 Inclusions exogènes et mixtes .................................................................... — 10
3. Distribution ................................................................................................ — 11
3.1 Granulométrie............................................................................................... — 11
3.2 Morphologie ................................................................................................. — 11
3.3 Localisation ................................................................................................... — 13
4. Identification et comptage..................................................................... — 17
4.1 Méthodes macrographiques ....................................................................... — 17
4.2 Méthodes micrographiques ........................................................................ — 19
4.3 Quantimétrie ................................................................................................. — 20
5. Relations inclusions-propriétés ............................................................ — 24
5.1 Propriétés de transformation ...................................................................... — 24
5.2 Propriétés d’usage........................................................................................ — 26
6. Conclusion .................................................................................................. — 29
Planches de micrographies............................................................................. — 30
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. M 220

L a qualité d’un alliage métallique, c’est-à-dire son aptitude à satisfaire un


certain nombre de propriétés, de transformation et d’usage, dépend de
plusieurs facteurs, dont sa structure physico-chimique. Celle-ci comprend la
macrostructure (structure primaire corroyée ou non), héritée des phénomènes
de solidification et de transformation et la microstructure (structure secondaire,
modifiable par traitements thermiques, mécaniques, chimiques, etc.), qui
confère au métal sa dureté ou ténacité finale.
La macrostructure constitue une hétérogénéité chimique d’éléments en
solution (ségrégations) ou d’éléments hors solution. Ces derniers forment des
phases séparées, insolubles dans la matrice métallique dès avant la solidifica-
tion. Ces phases sont des composés chimiques des métaux composants et de
certains métalloïdes, en général oxygène, soufre, azote, pour les alliages fer-
reux. Elles restent insolubles dans l’acier solide et constituent une hérédité tout
au long de la vie de la pièce mécanique.

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La microstructure peut aussi comporter ces mêmes phases séparées (préci-


pités), mais plus fines et plus dispersées, solubles par certains traitements ther-
miques au même titre que grains et phases classiques des aciers.
Les oxydes et les sulfures sont depuis fort longtemps considérés comme des
substances étrangères et nocives ; ce sentiment est certainement fondé pour les
inclusions de grande taille, visibles à l’œil nu (jusqu’à un diamètre de 0,1 mm),
mais comme tous les aciers contiennent des inclusions de toutes tailles, jusqu’à
quelques nanomètres, et que certaines sont utiles, on doit admettre leur pré-
sence, étudier leur nature et leurs comportements, contrôler au mieux leurs
paramètres physico-chimiques, géométriques et topographiques.
Étant donné que la connaissance de la teneur en oxygène, soufre et autres élé-
ments est insuffisante pour prévoir les propriétés des aciers, on examinera suc-
cessivement la nature des inclusions, leur origine, leur répartition, nature et
morphologie, leur distribution, leur comportement pendant la transformation de
l’acier et pendant leur utilisation.
Comme il est d’usage dans la profession, les teneurs en éléments sont des
teneurs massiques.

1. Nature des inclusions que les appareils d’observation ont permis d’observer des
« matières étrangères » de plus en plus fines, de quelques millimè-
tres à quelques nanomètres. Le qualificatif habituel non métallique,
qui sera précisé ci-après, permet de donner une définition plus
précise quoique non rigoureuse de ces composés chimiques
Abréviations utilisées
métal + métalloïde.
AOD argon oxygen degassing
DH Dormund Hörde Rappelons ici la définition proposée par René Castro [1],
EBR electron beam remelting fondée sur un ensemble de caractères des inclusions : « Les
EDDQ extra deep drawing quality inclusions sont des éléments de structure constitués par des
ESR electro slag remelting combinaisons plus ou moins complexes entre un ou plusieurs
HIC hydrogen induced cracking métaux et un ou plusieurs métalloïdes, le plus souvent
HIP hot isostatic pressing (filage à chaud) l’oxygène et le soufre, mais également l’azote, le phosphore,
IF interstitial free etc., et ayant dans le métal une solubilité nulle ou très faible à
LD Linz-Donawitz l’état solide. Elles sont le plus généralement colorées, visibles
MIDAS Mannesmann inclusion detection by analysing sans attaque sur une coupe micrographique, sous forme d’élé-
surfboards (crêpes) ments isolés ou en association, de dimensions dépassant rare-
ODS oxide dispersed strengthened ment une fraction de millimètre, et la densité de répartition est
PFC planar flow casting plus ou moins irrégulière et très inférieure à celle des éléments
PFZ precipitation free zones de structure usuels du métal ».
PS plasma spray
PVD physical vapor deposition
RHOD Ruhrstahl Heraeus oxygen degassing Notons de suite la situation de l’état inclusionnaire d’un alliage
SULC supra ultra low carbon quelconque parmi d’autres états structuraux, par ordre décroissant
TM thermomécanique de « nocivité » supposée (voir § 6) :
ULC ultra low carbon
UHP ultra high power (arc melting) — la santé = absence de porosités et fissures ;
UHTS ultra high tensile strength — la propreté = faibles quantité et taille d’inclusions ;
VAR vacuum arc remelting
— l’homogénéité chimique = absence de ségrégation d’éléments
VD vacuum degassing
dissous ;
VIM vacuum induction melting
VOD vacuum oxygen degassing — l’uniformité de la structure secondaire (du grain, de la
ZAT zone affectée thermiquement (par le soudage) trempe...) ;
— la pureté = très faibles teneurs en éléments d’accompagne-
ment du fer.

1.1 Définitions La pureté industrielle actuelle peut s’exprimer par :


O + S + N + H < 50 ppm, celle des élaborations SULC par :
C + N < 15 ppm (aciers EDDQ et IF), et pour les aciers magnétiques
doux par C + N + S < 50 ppm. On peut donc fabriquer industrielle-
Bien que très connu, ce terme d’inclusions est difficile à définir. ment un métal à 99,99 % Fe, donc très ductile et non vieillissant.
Historiquement, pour la plupart, il contient une notion péjorative de
composé étranger au métal, donc une impureté, donc nocive et évi- Toutefois certaines hétérogénéités contrôlées et voulues sont
table. On a admis peu à peu que les inclusions sont inévitables puis- nécessaires pour des utilisations bien déterminées.

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1.1.1 Éléments chimiques 1.2 Affinités métal-métalloïde


(cf. classification périodique en [Doc. M 220])

Les inclusions non métalliques sont des composés chimiques Les métaux entrent en réaction avec les non-métaux (O, S, N), soit
n’ayant pas les propriétés métalliques de la matrice des aciers et des à l’état liquide, soit à l’état solide, et ce dans un certain ordre suivant
fontes. Ce sont des composés métal-métalloïde mais leur carac- la température et les concentrations.
tère non métallique varie avec la nature de chaque partenaire. Le
tableau 1 schématise le classement de ces éléments chimiques
1.2.1 Classement des éléments réactifs
depuis ceux dont l’association donne des phases à caractères métal-
liques croissants jusqu’aux carbures et phosphures qui ont un
caractère métallique bien marqué. L’oxygène et le soufre étant présents à tous les stades de
l’élaboration du métal liquide et pendant la transformation du
métal solide (corroyage, traitements), on peut dire que tous les
aciers en contiennent.
Tableau 1 – Caractère métallique croissant L’azote provient des mêmes sources (matières premières et
des combinaisons métalloïde-métal environnement) mais son élimination finale, si elle est jugée
nécessaire, passe par celle des deux autres non-métaux, les élé-
O Na, K, Mg, Ca, Ba ments dénitrurants étant d’abord des désoxydants et des désul-
furants, en général.
S Al, La, Ce, Si
On peut classer approximativement les affinités croissantes des
N Ti, V, Zr, Nb métaux vis-à-vis de l’oxygène de l’azote et du soufre :
désoxydants : Mn, Cr, Si, Nb, V, C 10 5 Pa (donne CO sous une pres-
C Cr, Mn, Fe, Co
sion de 105 Pa), B, Ti, Al, Zr, U, Te, Ce, Mg, Ba, Ca ;
dénitrurants : Fe, Si, Al, V, Nb (en phase solide) ; Ca, Ti, Zr (en
P, B Ni, Cu, Pb
phase liquide) ;
Les secteurs angulaires indiquent les combinaisons chimiques désulfurants : B, C, Si, Co, Ni, Fe, W, Mo, Cr, V, Nb, Mn, Ti, Zr, Ce,
avec O, S et N considérées comme des inclusions non métalliques. La, Na, Mg, Ba, Ca.
Nota : notons, parallèlement et indépendamment des inclusions, une autre liste d’élé-
ments qui sont plus ou moins carburigènes que le fer :
Si, Al, Cu, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, Mo, V, W, Nb, Ti.
Ainsi tous les oxydes et les sulfures sont des inclusions non Ces derniers éléments donnent les carbures les plus stables.
métalliques. Les nitrures ayant un éclat métallique très Dans les quatre listes ci-avant, on remarque en particulier Al qui
clair, colorés (Ti, V, Zr, Nb), sont considérés comme des inclu- ne donne ni carbure ni sulfure. De même, Si est si peu carburigène
sions alors, que les nitrures et carbures (Cr, Mn, Fe, etc.) ayant qu’il favorise la formation de graphite dans les aciers doux au Si et
une couleur et un éclat très voisins de l’acier ne sont pas consi- au Mo, et dans les aciers durs à outils avec Mo et W. Ce graphite
dérés comme des inclusions, bien qu’ayant un comportement peut en un sens être assimilé à des inclusions non métalliques.
mécanique analogue (fragilité).
Le titane est présent dans ces quatre listes et possède donc de
multiples fonctions en métallurgie des aciers (tableau 2).
Le carbone sous forme graphite ainsi que les occlusions
voulues (Pb) ou accidentelles de métaux (Cu, Al, particules De toute manière, avant d’utiliser ces métaux épurants qui
d’acier non refondues) ne sont pas classés comme inclusions donnent des inclusions, il est judicieux d’extraire les métalloïdes
mais sont désignés directement par leur nature (nom ou sym- H, N, O au maximum par des méthodes physiques d’insufflation
bole chimique). d’argon et de traitement sous vide.

Les associations métal-métalloïde forment donc une série conti-


nue et progressive de composés ne permettant pas de placer une
frontière nette au qualificatif non métallique. On se contente en pra- Tableau 2 – Fonctions principales courantes de quelques
tique d’une classification arbitraire des inclusions courantes dans éléments d’addition ou de polluants (réfractaires)
les aciers : oxydes, silicates, aluminates, sulfures, nitrures. En fait
toutes les inclusions non métalliques sont nettement visibles après Fonction Ca Mg Al Si Mn Ti Nb Ce Cr
polissage fin des surfaces métalliques [21]. Désoxydant x x x x x
Désulfurant x x x x x
1.1.2 Inclusions et précipités Élément d’alliage x x x x x x
Réfractaires x x x
Les composés chimiques, ceux qui apparaissent en particulier
dans le métal solide, peuvent être très ténus (1 à 100 nm de diamètre
ou d’épaisseur) et très dispersés. Ils prennent alors le nom de préci-
pités (composés de S, C, N, B) qui, par leur finesse et leur répartition 1.2.2 Équilibres thermodynamiques
judicieuse, donnent des propriétés intéressantes (§ 3.3.3) ; cette
dénomination leur permet d’échapper au sens péjoratif attaché au Les affinités métal-métalloïde (O, S, N, C) se représentent par le
mot inclusion, bien que ces précipités apparaissant par traitement produit de solubilité Ks qui diminue lorsque la température baisse.
thermique puissent, pour certaines grosseur et répartition, se Une autre représentation plus commode se fait en fonction de la
révéler très fragilisants, plus que les inclusions. composition du métal m (%) et du non-métal n (%), à tempéra-

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m (%) n = N(%)
1
Fex Mny O MnS 0,10
A B
10–1 0,09 TiN primaires Acier liquide N TiN
SiO2 inclusions
formées a
entre A et a primaires
0,08 ∅ 10 µm
10–2 Al2O3
CeS b formées
0,07 entre B et b
10–3

iN
1 400 °C

sT
0,06
10–4
ZrO2 0,05
MgO Ce2O3
10–5 0,04

0,03
10–6
CaO CaS 1 300 °C Précipités
0,02 fins
10–7 1 250 °C ∅ < 0,1 µm
1 200 °C
10–5 10–4 10–3 10–2 10–1 1 10 0,01
CaO est le plus stable m (%)
0
o
Figure 1 – Équilibre à 1 600 C entre non métallique n (O ou S) 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
m = Ti (%)
et métal m
Au cours de la solidification des aciers A et B, leur composition chimique évolue vers
a et b, le long des droites de composition stœchiométrique s de TiN. Les grosses
inclusions primaires de nitrure sont ainsi plus nombreuses pour Bb que pour Aa.

O (ppm) Figure 3 – Exemple d’équilibres isothermes entre un non-métal


CO (azote) et un métal (titane)
]
700 [O
a ] + e
600 [C
500 +O diminue, les inclusions (comme les précipités à l’état solide) sont de
+C g plus en plus fines.
400 c
300 1 000 mbar Lorsque, dans l’acier liquide, la quantité disponible des
b
partenaires m et n est élevée, il se forme des inclusions primaires
200
(§ 2.1) assez grosses ( > 20 µm), pour autant qu’il n’y ait pas
100 f concurrence entre les divers métaux (cf. § 1.2.4).
d h 50 mbar
Fe Ce qui précède concerne surtout l’acier liquide, mais il est clair
100 200 300 400 500 600 700 800 900
C (ppm) que pendant la solidification, du fait de la ségrégation mineure, la
Schéma du diagramme d'équilibre ternaire Fe – C – O, Coupe à 1 600 °C. teneur en éléments d’alliage du liquide restant accélère la formation
Évolution du bain à la pression normale et sous vide modéré, suivant des inclusions de même que la ségrégation locale résultant des
la composition de l'acier. déplacements relatifs entre le liquide ségrégé et le métal solide à
a b : décarburation et désoxydation pour très basses teneurs en C porosité ouverte (spongiforme) [20].
d'aciers ULC.
c d et g h : désoxydation maximale avec addition de carbone.
e f : décarburation et désoxydation par addition d'oxygène. Depuis une vingtaine d’années, la généralisation de la
Ces courbes d'équilibre ne tiennent pas compte de la germination désoxydation par C a pris une importance capitale, favorisée
des bulles CO : la vitesse de réaction augmente avec injection d'argon. par les progrès du vide industriel. Le carbone est en effet un élé-
Durée moyenne du traitement : 25 min. ment normalement présent dans l’acier et se combine avec O
ppm : partie par million pour donner un gaz CO qui ne laisse pas de traces dans l’acier
solidifié.
Figure 2 – Traitement sous vide de l’acier liquide Cette réaction est favorisée par le vide (industriellement
50 mbar) et le dégazement de gaz CO peut encore être accéléré
par insufflation d’argon. Les procédés portent différents noms
ture constante 1 600 oC en échelle logarithmique. Cela permet de VOD, RHOD, VAR, VIM.
classer les métaux réagissant avec les non-métaux (figure 1). Contrairement à la pratique ancienne, mais encore utilisée, la
désoxydation finale par des additions désoxydantes se fait donc
On utilise souvent ces courbes équilibres à température décrois- après désoxydation par le carbone sous vide. La quantité des
sante en échelle linéaire, où l’on peut suivre la formation des inclusions est donc fortement diminuée, et mieux ciblée puis-
diverses inclusions. Pour la désoxydation, les partenaires repré- que les aciers durs, par exemple, peuvent être calmés à l’alumi-
sentés sont [O] + [C] (figure 2) ou bien [O] + [Si] et pour la dénitrura- nium, que ce soit pour augmenter leur limite de fatigue (aciers à
tion [N] + [Al] ou [N] + [Ti] (figure 3). Notons ici que le terme de rails) ou pour faciliter le tréfilage (fils durs).
dénitruration est remplacé par le mot précipitation lors de la forma- Notons que la désoxydation et la décarburation sous vide
tion de fins nitrures à l’état solide, et ce dans un but différent [20]. sont concomitants (figure 2) et qu’ainsi la réalisation de très
Cette figure 3 permet de constater que toute composition de basses teneurs en carbone est obtenue par insufflation d’oxy-
l’acier voisine de la droite stœchiométrique m n relative à chaque gène sous vide (VOD, RHOD).
couple réactif (par exemple Al2O3 ou TiN) donne le minimum L’insufflation d’argon en poche sans intervention du vide per-
d’inclusions primaires dans l’acier liquide ; quand la température met d’abaisser les teneurs en gaz N2 et H2.

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T (°C)
MnS
1 535 1 620 °C
Liquide 1 500 °C
1 500
δ + Liquide
δ
1 300 °C
1 180 °C 1 250 °C

1 300 °C
γ MnS

FeO
1 500 °C

(Fe, Mn) O

1 000 FeO 1 370 °C 1 850 °C MnO

γ + FeS ou FeO
Morphologie des inclusions après corroyage : sulfures malléables
900 α et oxydes non malléables
0,050 0,100 0,150 S (%)
isothermes
0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 O (%) zones d'inclusions solides
Figure 4 – Diagramme d’équilibre binaire FeO et FeS
Figure 5 – Oxydes et sulfures naissant à l’état solide dans l’acier
liquide

1.2.3 Diagrammes d’états d’équilibre


L’association de deux ou plusieurs éléments ou composés chimi- Par ailleurs un même métal attaque le plus souvent d’abord l’oxy-
ques donne différentes phases suivant leurs proportions relatives et gène puis le soufre puis l’azote. Mais Ti, Zr et B s’allient dans l’ordre
suivant la température ; dans certains cas intervient la pression. Les à O, N, S, C.
diagrammes d’équilibre Fe-O, Fe-S sont rappelés sur la figure 4. Exemple : Zr donne ZrO2 à haute température, puis ZrN à tempéra-
Le fer et le manganèse donnent, en première approximation, les ture plus basse, puis (Fe, Mn, Zr)S pendant la solidification ; en outre
transformations suivantes : cet élément, bloquant N avant solidification, empêche AIN de se for-
mer (à une température inférieure à 900 °C) et l’acier perd alors sa qua-
FeO → MnO si Mn > 0,1 %,
lité à grain fin austénitique.
FeS → MnS si Mn > 0,2 % ;
les autres éléments d’alliage modifient ces limites. La classification précédente (§ 1.2.1) montre aussi que les élé-
Les oxydes et les sulfures eux-mêmes se représentent sur des dia- ments : Ce, La, Mg, Ba, Ca sont des épurateurs universels, mais ils
grammes binaires ou ternaires (figure 5). Ces deux composés sont diffèrent entre eux par des comportements annexes ; entre autres
le point de départ des combinaisons chimiques plus complexes. par leur pression de vapeur à 1 600 oC qui augmente dans la série :
Les oxydes simples peuvent donner des composés chimiques Ba, Ca, Mg, Na ; en particulier Ca et surtout Mg doivent être intro-
plus ou moins congruents, les diagrammes ternaires entre duits dans le bain liquide par insufflation à grande profondeur, ou
(Fe, Mn)O, SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Cr2O3 présentent de nombreux avec un fil fourré, ou par des alliages CaSi ou CaSiAl. Cette élimina-
composés binaires ou ternaires, congruents ou non. Leurs noms uti- tion rapide du calcium ou du magnésium sous forme gazeuse et leur
lisés en minéralogie et en céramique sont regroupés dans le très faible solubilité dans les fontes et les aciers (donc leur forte acti-
tableau 3 et sur la figure 6.
vité) les distinguent des deux autres éléments : cérium et lanthane.
Nota : la comparaison des surfaces (en ternaire) ou des lignes (en binaire) liquidus et
solidus sera utile au § 2.2.2. Le calcium permet d’épurer l’acier en phosphore et en arsenic, son
Rappelons que tous ces diagrammes d’état ne tiennent pas efficacité croît en effet dans le sens : Sn, Sb, Bi, P, As, N, S, O.
compte de tous les éléments présents, ni de la cinétique de forma- Nota : les éléments volatils partent, par facilité croissante : Sn, Cu, Mn, As, Sb, Pb. Pour
tion des inclusions (germination, tension interfaciale, mouvement ce dernier, des précautions sanitaires sont prises.
du bain liquide, insufflation d’argon, vide...).

1.2.4 Interactions des différents métaux 1.2.5 Soufre, sélénium, tellure


Un métal d’addition peut attaquer un composé métal-métalloïde
si il est plus avide que le métal de ce composé. Ces trois métalloïdes très voisins sont ajoutés à certains aciers de
Exemple : l’aluminium attaque la silice et se transforme en alu- décolletage, à une teneur inférieure à 0,1 % (§ 5.2.3) [2]. Le sélénium
mine, le calcium transforme l’alumine en aluminate de chaux, etc. se combine surtout au manganèse, puis au fer (Mn, Fe)Se et (Mn,
La présence de silicium et de carbone augmente l’activité du soufre Fe)(S, Se). Il en serait de même avec d’autres éléments (chrome,
et favorise la désulfuration par les autres éléments (le magnésium pour vanadium...). Le tellure est moins soluble dans le sulfure de manga-
la désulfuration de la fonte liquide par exemple ou le cérium pour l’acier nèse et les composés sont en général (Mn, Fe)Te ou Mn(S, Te), ainsi
liquide). que Mn (Se, Te).

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Tridymyte

Quartz Cristobalite
Tridymite
SiO2
Quartz Cristobalite
SiO2 MgAS8

MgS MgAS4
C3AS3 Grossularite
Enstatite
C2A2S5 Ca-Cordiérite Cordiérite
Mg2A2S5
Wollastonite CS CAS2 Anorthite Forstérite
Mg2S
C2AS Gehlénite
Rankinite C3S2
Mullite
Bredigite C2S
A3S2 Mullite A3S2
Alite C3S
Sapphirine
Mg4A5S2

MgO

Chaux C3 A C12A7 CA CA2 CA6 Corindon Périclase Spinel Corindon


CaO C5A3 Al2O3 MgA Al2O3

a CaO, Al2O3, SiO2 b MgO, Al2O3, SiO2

1 720 °C
SiO2

SiO2 Silice
1 720 °C

CS
°C
CAS2
00

C3S2
16

C 2S
A3S2
C3S C2AS

MS Rhodonite M2A2S5
Cordiérite
CaO C3A C12A7 CA CA2 C6A Al2O3
M3AS3 2 570 °C 2 050 °C
M2S A3S
Spessartite
Téphroïte 14 Mullite 1 500
00
°C
°C
00
16

16

2 000
2 050 °C
00

1 585 °C
Al2O3
°C

MnO

Manganosite MA galaxite Corindon


°C
A Al2O3 M MnO S SiO2
A Al2O3 C CaO S SiO2

isotherme 1 500 °C à l'intérieur de laquelle les inclusions


sont liquides isotherme 1 500 °C

c SiO2, MnO, Al2O3 (inclusions de silico-aluminate) d SiO2, CaO, Al2O3 (inclusions oxydées)

Figure 6 – Diagrammes d’état d’équilibre ternaire

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Pseudo-inclusions. 2. Genèse des inclusions


Les composés chimiques binaires ou ternaires de certains élé-
ments comme C, B, P peuvent avoir des comportements méca-
niques identiques à ceux des inclusions non métalliques. C’est Les inclusions peuvent se former avant ou pendant la
aussi le cas des oxydes TiOx et Y2O3, particules ultrafines, solidification ; certaines apparaissent dans le métal solide.
ajoutés volontairement à l’acier, lorsqu’elles sont accidentelle- Lorsqu’elles se forment à partir des éléments habituels de l’acier, on
ment agglomérées localement. parle d’inclusions endogènes. Si des composés chimiques par-
Les éléments chimiques simples Cu, Pb, Bi, graphite sont viennent de l’extérieur, c’est alors une pollution accidentelle, il s’agit
parfois ajoutés à l’acier (Cu < 1 % ou Pb < 0,3 % (figure G a) ou d’inclusions exogènes ; ces dernières réagissent au moins en par-
0,05 % Bi remplaçant en partie Pb). tie avec le métal pour donner des inclusions mixtes.
Les époques et endroits de formation des inclusions sont schéma-
tisées sur la figure 7.

Tableau 3 – Compositions chimiques théoriques


des inclusions courantes 2.1 Formation endogène
Type Formule Nom (abréviation)
RO FeO (78 % Fe) Wüstite Les inclusions se forment successivement :
MnO (77 % Mn) Manganosite — au moment de l’introduction des éléments épurants (le fer
CaO (72 % Ca) Chaux seul donne déjà des inclusions de FeO et FeS) ; ce sont des inclu-
sions primaires ;
MgO (60 % Mg) Périclase
— lors de l’intrusion d’un élément polluant ;
RO2  cristobalite — pendant le refroidissement du métal ou lors de l’apparition
Unaires

 de dendrites par diminution de la solubilité des éléments ; ce


SiO2 (47 % Si) Silice −  tridymite
 sont alors des inclusions secondaires.
 quartz
TiO2 (60 % Ti) Rutile
R2O3 Fe2O3 (70 % Fe) Hématite Les diagrammes d’équilibre indiquent cette tendance, mais
celle-ci ne se concrétise que par sursaturation en éléments réactifs,
Al2O3 (53 % Al) Corindon permettant d’abord la germination puis la croissance des inclusions.
Cr2O3 (68 % Cr) Escolaite
RO, RO2 FeO, SiO2 Grunérite (FS)
Fayalite (F2S 2.1.1 Formation dans l’acier liquide
MnO, SiO2 Rhodonite (MS)
Téphroite (M2S) Ce sont principalement les oxydes qui apparaissent, au moment
CaO, SiO2 Wollastonite (CS) de l’addition des désoxydants (Mn, Si, Al, Ca, etc.), ou par réoxyda-
Alite (C3S) tion volontaire (pendant la coulée des aciers non calmés), ou invo-
Rankinite (C3S2) lontaire (aciers avec Al, Cr, etc.) (figure 8).
MgO, SiO2 Forstérite (Mg2S) ■ Lors de l’adjonction d’un désoxydant (métal ou alliage), la for-
Binaires

Enstatite (Mg S) mation des inclusions s’effectue en plusieurs étapes.


FeO, TiO2 Ilménite a ) La dissolution du désoxydant crée localement une sursatura-
RO, R2O3 FeO, Al2O3 Hercynite (FA) tion.
MnO, Al2O3 Galaxite (MA) b ) La germination de la phase oxyde suppose une sursaturation
suffisante pour induire une germination homogène, ou une sursatu-
CaO, Al2O3 CAx
ration plus faible pour une germination hétérogène (par épitaxie sur
MgO, Al2O3 Spinelle (MgA) des particules existant dans l’acier liquide) ; pratiquement la germi-
FeO, Cr2O3 Chromite (FCr) nation est hétérogène même pour les désoxydants forts.
FeO, Fe2O3 = Fe3O4 Magnétite c ) La sursaturation diminuant localement, la germination est rem-
placée par la croissance d’oxydes, alimentée par diffusion.
RO2, R2O3 Al2O3, SiO2 Mullite (A3S2)
d ) Ces particules ont tendance à décanter et à s’agglomérer, le
RO, RO2, R2O3 FeO, Al2O3, SiO2 Cordiérite (F2A2S5) liquide restant contient encore de l’oxygène, plus que ne l’indique
Almandite (F3AS3) l’équilibre, mais sa sursaturation est insuffisante pour donner
MnO, Al2O3, SiO2 Cordiérite (M2A2S5) d’autres oxydes.
Spessartite (M3AS3) e ) Une réintroduction de désoxydant est alors efficace ; le frac-
tionnement et la multiplicité des désoxydants est souhaitable.
CaO, Al2O3, SiO2 Géhlénite (C2AS)
Ternaires

Grossulaire (C3AS2) f ) Les inclusions primaires apparaissant au moment de l’introduc-


Cordiérite (C2A2S5) tion des désoxydants sont suivies de :
Anorthite (CAS2) — la formation d’inclusions secondaires, par diminution de solu-
bilité des éléments pendant le refroidissement du liquide ;
MgO, Al2O3, SiO2 Sapphirine
(Mg4A5S2) ■ l’apparition d’inclusions due à la solubilité faible des éléments
Cordiérite (Mg2A2S5) d’alliage dans le fer solide, donc pendant la solidification (figure 9).
Cordiérite (MgAS4) La cinétique de désoxydation est variable avec les éléments
Cordiérite (MgAS8) ajoutés, avec la forme des ferro-alliages d’addition (granulométrie)

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O2
Fil fourré
CaC2 Ar Cd-Si
Vide
O2
Mg O2
O2
Vide

Fonte Ar
Acier brut

Ar Ar Ar
Ar
Poche Convertisseur Barbotage Ar VOD
Désulfuration Décarburation (avec ou sans réchauffage)
primaire primaire [N2] et [H2] RHOD
[S] [C] [Si], [P], [S]
Avec barbotage O2 Désoxydation par [C] sous vide,
Fusion ferrailles + fonte et élaboration primaire = procédé AOD : [C] élimination de certains éléments résiduels
Un four électrique UHP peut précéder ou remplacer le convertisseur :
dans ce dernier cas, la voie ferrailles seules aboutit à des teneurs
en Cu Sn Cr Ni gênantes pour certaines utilisations. Métallurgie secondaire en poche (3 variantes)
Désoxydation, affinage final, mise à la nuance par additions,
réglage de la température avant coulée.
Formation d'inclusions primaires i1 (oxydes, nitrure Ti)
a élaboration de l'acier : époques de formation des inclusions

COULÉE CONTINUE DÉTAIL DE LA COULÉE CONTINUE

Poche de coulée Poche

[Mn], [Ca] i3 [Si], [Mg]

i2

Ar Tube plongeur et busette à tiroir


i3
Poudre
de couverture
Répartiteur
Répartiteur
i3
i3 Chicanes
Tampon
i4 Injection Ar et busette

i8
Coulée Poudre
Coulée continue de couverture
i5 i5
i10 i5 continue courbe
droite Lingotière

i6 i9
i7
COULÉE SOUS VIDE i6
en chute, d'un lingot i5 Croûte
i7
de forge 160 t, ou bien coulée d'acier solide
à l'air, en source.

i1 inclusions endogènes de désoxydation (figure 7 a ) i6 piégeage oxydes et sulfures par solidification


i2 décantation et piégeage par laitier i7 sulfures concentrés dans ségrégations locales
i3 attaque des réfractaires i8 bouchage de busette
i4 formation par refroidissement (oxydes, nitrure Ti) i9 piégeage par fluctuations de niveau en lingotière (souvent dû à i8)
i5 décantation d'oxydes i10 sédimentation des oxydes par entraînement

b formation des inclusions pendant la coulée et la solidification de l'acier [20] [24]

Figure 7 – Formation des inclusions au cours de l’élaboration, la coulée et la solidification de l’acier

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utilisée, avec la température du bain liquide, avec son agitation,


θ (°C) avec les phases d’addition. La maîtrise de tous ces paramètres n’est
1 650 °C
pas aisée, d’autant que d’autres impératifs métallurgiques et écono-
1 550 °C miques interfèrent avec le problème des inclusions. Les figures 10 a
et b montrent l’effet d’additions successives de silicium puis d’alu-
1 450 °C
minium, et d’aluminium puis de calcium, ce qui accélère la désoxy-
dation.
ppm
Une agitation en poche par insufflation d’argon favorise la disso-
600 lution des additions, leur meilleure répartition, la décantation des
500 Quantité d'inclusions inclusions les plus grosses, le recyclage des petites qui, soit s’agglo-
400 mèrent, soit grossissent en épuisant le reste d’oxygène dissous.
Augmentation
300 Quantité Réoxydation de la quantité Une telle insufflation en lingotière agit aussi favorablement sur la
éventuelle
d'oxygène d'inclusions lors décantation tant que l’acier reste liquide.
200 d'une réoxydation
100
Notons ici encore que la désoxydation sous vide abaisse la
0 teneur enoxygène (entre 10 et 50 ppm) en relation avec l’équi-
Four Coulée et Poche Coulée Lingotière Temps libre C, O et en fonction de la pression. Cet oxygène ne donne
désoxydation plus d’inclusions primaires par addition de silicium seul mais
Figure 8 – Schéma de genèse temporelle des inclusions seulement des inclusions de silicates pendant la solidification
(désoxydation + décantation) [3] plus fins et mieux répartis.

■ La réoxydation du métal suppose une source d’oxygène (air,


θ (°C)
laitiers, réfractaires) et de désoxydant, s’il a une teneur et une solu-
bilité suffisantes (Si, Al). Pour le calcium, la faible teneur qui reste en
l solution s’élimine par évaporation (voir toutefois § 2.2.2) et la réoxy-
dation se porte alors sur l’aluminium en solution, donnant ainsi de
s l’alumine de réoxydation.

Pour des utilisations spéciales (aubes de turbines par


exemple), on ajoute à l’acier liquide des particules très fines
Fe
cs
X
cl
n (%) d’oxydes < 0,1 µm et insolubles : TiOx, Al2O3, Cr2O3 afin d’aug-
menter la résistance au fluage des alliages réfractaires. L’oxyde
cl Instant t
n (%) d’Yttrium Y2O3 en particulier < 50 nm est notamment réparti
dans les alliages réfractaires du type Inconel NiCr20 ; on opère
alors par alliage mécanique (attrition de poudres métal-oxyde,
puis filage à chaud HIP, puis laminage) afin de répartir l’oxyde
plus uniformément que par solidification. Dans tous les cas, la
concentration accidentelle de ces particules en amas allongés
fait entrer ces oxydes dans la catégorie des inclusions non
X
métalliques.
cs

s l d (mm)
ppm O2 ppm O2
à t + ∆t Si + Al Al + Ca
+ 0,09 % Al + 0,25 % Si
n (%)
500 500 SiO2
Saturation Al2O3
400 400 + 0,12 % Al
+ 0,22 % SiCa
300 300
200 Oxyde AlCa 200
Al2O3
100 [O] 100
Ot [O] Ot
0 0
s d (mm) 0 10 0 10
l
Temps (min) Temps (min)
I a b
cl teneur en n de la phase liquide pour une température θ
cs teneur en n solide pour une température θ [O] teneur en oxygène dissous dans le métal
d longueurs (arbitraires) n métalloïde (non-métal) Ot teneur totale en oxygène (désoxydation Si + Al ou Al + Ca)
I inclusion s solide teneur totale en oxygène (désoxydation Al seul)
l liquide X analyse de coulée de l'acier
Figure 10 – Évolution de l’oxygène au cours d’une désoxydation
Figure 9 – Formation d’inclusions pendant la solidification séquentielle [4]

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Dans l’acier liquide, outre les oxydes, il se forme des sulfures 2.2.2 Origine chimique
(Nb,V, Mn, Zr, Ti), surtout si le métal liquide contient d’autres élé-
ments en fortes doses (B, C, Si, Al, P).
Il s’agit de la réaction du métal avec la matière réfractaire entraî-
Exemple : MnS cristallise avant solidification du métal dans les née ou en place (poche, répartiteur, moule non métallique). Dans ce
aciers durs et dans les fontes. dernier cas, les étapes de la formation des inclusions peuvent être :
— glaçage par fusion superficielle des réfractaires ;
— attaque chimique de cette couche visqueuse suivant la basicité
2.1.2 Formation dans l’acier solide relative laitier/réfractaire ;
— entraînement de gouttelettes de flux jusqu’en lingotière ;
— attaque des réfractaires par les désoxydants Mn, Al et Ca
À l’état solide, la diminution de solubilité de l’oxygène et du donnant les oxydes correspondants (inclusions de réoxydation en
soufre due au refroidissement et éventuellement aux changements poche) ;
de phases donne des inclusions de faibles dimensions mais concen- — réintroduction des produits d’attaque du laitier lors de la
trées aux joints de grain et ce, d’autant plus que les grains sont plus coulée suivante en poche.
gros (§ 3.3.3).
Pour le manganèse en particulier, ces effets d’attaque des réfrac-
taires sont déjà sensibles au-delà de 1 % et plus prononcés pour les
aciers austénitiques à 14 et 19 % Mn. On utilise alors des réfractaires
silico-alumineux à forte teneur en alumine, des revêtements en
2.2 Inclusions exogènes et mixtes magnésie, ou, pour les pièces les plus exposées à l’érosion, la zir-
cone ou l’alumine.
De même que Mn, les désoxydants Al et Ca de l’acier liquide atta-
L’acier liquide est en contact avec des matières réfractaires quent les revêtements réfractaires de la poche et du répartiteur, libé-
solides ou liquides [5] : briques et coulis réfractaires de poche et rant ainsi des éléments chimiques qui s’intègrent aux inclusions
de répartiteur, canaux de coulée, sable de moulage, poudres de existantes et modifient leurs propriétés.
couverture isolantes ou actives, laitier, inclusions ou croûtes des
ferro-alliages. Leur entraînement dans le métal, surtout s’il est La figure 11 schématise l’évolution des inclusions endogènes par
tardif (pendant la coulée), donne des inclusions exogènes (en l’adjonction de divers désoxydants ou par pollution par le magné-
général des macroinclusions) qui peuvent réagir partiellement sium provenant du revêtement.
ou totalement pour donner alors des inclusions mixtes. À la Les composés solides (inclusions alumino-calciques proches de
limite, les inclusions de réoxydation à l’air et celles de réoxyda- Al2O3 ou de CaO ou contenant MgO (cf. figure 12), ainsi que CaS) se
tion par les réfractaires peuvent être classées endogènes. déposent sur les parois internes de la busette de coulée et crée leur
bouchage partiel périodique ; cela affecte la coulabilité de l’acier
liquide et donne des fluctuations de niveau liquide en coulée conti-
nue (d’où piégeage d’inclusions remontantes, et des criques de
Malgré la progression spectaculaire de la propreté des aciers, il peau), ainsi que des décollements d’incrustations de la burette de
arrive encore actuellement que des macroinclusions (accidentelles) coulée, qui se retrouvent alors dans l’acier solidifié (macro-inclu-
se retrouvent dans le métal. sions).
Ces difficultés sont encore plus à craindre avec les aciers resul-
furés (aciers de décolletage) avec des inclusions de CaS.
2.2.1 Origine mécanique La résistance à l’attaque chimique des réfractaires par Al et Ca
dépend donc de leur nature plus ou moins acide. Par ordre de résis-
Elles sont dues à l’érosion des coulis non lissés, des bavures entre tance décroissante, en dehors des creusets de laboratoire en CaO ou
Al2O3 purs, citons les réfractaires industriels :
briques et mères de coulée, aux poussières de lingotières, aux écla-
boussures de lingotières, etc. Si ces occlusions sont neutres ou si Magnésie MgO, SiO2 : 3%
elles n’ont pas le temps de réagir, elles se retrouvent telles quelles
Dolomie MgO : 40 %, CaO : 50 %
dans l’acier solidifié et sont alors identifiables, au besoin au moyen
de traceurs (pouvant déjà exister dans l’acier). Certaines poussières Bauxite Al2O3 : 80 %, SiO2 : 10 %
peuvent se liquéfier mais restent dans l’acier si elles apparaissent Chrome-magnésie MgO, Cr2O3 : 20 %
pendant la coulée : c’est parfois le cas pour les poudres exothermi-
ques ou les poudres de couverture, en coulée continue, si elles sont Zircone ZrO2 : 50 %, SiO2 (+ Al Ti Fe).
mal adaptées ou mal utilisées. Toutes ces occlusions deviennent des
inclusions.
Ces trois derniers réfractaires contenant SiO2 et surtout Cr2O3
et Zr2O3 sont facilement attaqués par les désoxydants forts et
La figure F d montre la présence de potassium, issu d’une libèrent ainsi de l’oxygène qui à son tour donne des inclusions
poudre de couverture car cet élément est absent dans les aciers. oxydées.

Ainsi, les réfractaires acides Si, Zr, Cr jouent le rôle de réservoir


Nombre d’inclusions exogènes proviennent aussi des ferro- d’oxygène et compromettent l’obtention d’acier à très bas oxygène.
alliages ; c’est le cas, en particulier, pour les gros nitrures ou carbo-
nitrures de titane ou de niobium non totalement dissous. Comme pour les basses teneurs en [O], l’obtention de basses
teneurs en [S] exclut la réoxydation du bain par les réfractaires ;
Les accrétions solides formées sur les parois des busettes et des puisque la réaction MeO + [S] → MeS + [O] est favorisée par les
tubes plongeurs de coulée continue peuvent se décoller périodique- désoxydants, le calcium par exemple.
ment et être entraînées par l’acier liquide directement dans la lingo- Lorsque l’acier est solide, peuvent apparaître d’autres inclusions
tière (§ 2.2.2). par pollution externe (§ 3.3.3).

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T (°C) T (°C)
+ Mn Oxydes liquides
FeO
MgO MgO
2 800 2 800
(Mn, Fe)O Mg O
O Mg
/A
l2 O O/
CaO
Ca Ca
2 570 3 2 500
FeS MnS O
+ Mn /M
gO
Al2O3

Ca
+ [Fe]
2 050

O
/A
2 000 2 000

l 2O
3
Acier liquide
MnS
MnO + Si
1 500 1 500
SiO2, MnO 1 400 °C
CaO (MgO) CA Al2O3 (MgO)

SiO2, MnO C CaO A Al2O3


SiO2, + Al
MnO
Al2O3 Figure 12 – Lignes liquidus binaires montrant les inclusions solides
nées dans l’acier liquide

SiO2, + + Al sein du liquide en fait un tri en nature et en dimension ; celles qui


Al2O3 + [Si] + [Mn] restent piégées dans le métal solide ont des dimensions de quel-
MnO
ques nanomètres à quelques millimètres.
Les inclusions exogènes et mixtes nées de l’entraînement de
composés étrangers sont les plus grosses et l’on convient de fixer
+ MnS + Ca leurs limites inférieures à 100 µm.

(Ca, Mn)S
Les inclusions très fines, inférieures à 0,1 µm peuvent être
appelées précipités et leur localisation est particulière. La finesse de
ces particules est due à leur basse température de formation dans
l’acier solide. Elles se situent alors aux joints de grains δ, γ ou α qui
existent à cette température. Leur finesse est de plus fonction
Al2O3, directe de celle du grain [20].
Al2O3 + Ca CaO
CaS
3.1 Granulométrie

SiO2, Distribution en nombre d’inclusions : une même masse


MnO, + Ca [Si] d’inclusions peut être concentrée en une seule unité, ou répartie
Al2O3 [Mn] dans mille inclusions de diamètre dix fois moindre : une inclusion de
20 µm équivaut alors à 1 000 inclusions de 0,2 µm, dont la nocivité
est pratiquement nulle.
Distribution en masse : la masse de petites inclusions < 0,1 mm
Al2O3, + Mg CaO,
est très faible (quelques %) par rapport à la masse des inclusions
CaO MgO + [Al]
beaucoup plus grosses.
Distribution statistique : la répartition gaussienne est
Inclusions d'origine liquide Inclusions complexe ; le plus souvent, il existe une répartition bimodale, par-
supposées sphériques finales solides fois trimodale, les maximas étant centrés sur, par exemple, 200 µm
ou polyédriques à 1 500 °C et 20 µm, éventuellement sur 0,1 µm ; ce qui classe les inclusions en
dans l'acier liquide macro-inclusions (exogènes), micro-inclusions (endogènes) et
inclusions submicroscopiques. Ce classement est alors dû à des
Figure 11 – Transformations internes des inclusions par divers
mécanismes ou conditions de formation différents ; de toute
désoxydants
manière, il dépend encore du volume exploré, ne serait-ce que par
la localisation particulière dans le produit coulé (§ 3.3).

3. Distribution 3.2 Morphologie

Les inclusions naissent sous des dimensions, formes, états, et en Les inclusions naissent liquides ou solides dans le métal liquide,
des sites variables avec de nombreux paramètres. Leur migration au avant ou pendant la solidification, sous des formes définies, elles

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Nitrure de titane Oxydes de fer


et de manganèse Sulfures de fer Silicates
NATURE Chromite Silice Silico-aluminates
et de manganèse basiques
Aluminates isolés Aluminates de calcium

MALLÉABILITÉ Non malléables Très peu malléables Très malléables Malléables Non malléables

FORME

Vides

Corroyage croissant

En fond Sombres Sombres Clairs Sombres Sombres


clair sauf nitrures de titane :
COULEUR jaune-rosés
En fond Oxydes sombres
noir silice brillante Sulfures sombres Silicates ± brillants Sombres

Figure 13 – Identification des inclusions courantes dans les aciers corroyés

Silicate
Aluminate
Silicate
Sulfure basique
Aluminate Oxyde
Oxyde
Oxyde
Silicate
basique

Tout acier :
Aciers effervescents Aciers calmés Si Fers puddlés inclusion exogène
par exemple (Fe, Mn) de réfractaire
Silicate
(Fe, Mn)
CaS
Sulfure Sulfure Aluminate
Aluminate
Silicate de calcium
Silice Nitrure de calcium
de titane
Sulfure
Aciers d'élaboration
acide Aciers courants Aciers courants Aciers calmés Al + Ca Figure 14 – Inclusions complexes polyphasées
courantes (état corroyé)

sont ensuite plus ou moins déformées par corroyage (figures 13, 14 3.2.1.2 Inclusions nées solides dans l’acier liquide
et A et B) [6].
Étant donné la diversité des inclusions, certaines peuvent avoir
une température de fusion plus élevée que celle de l’acier considéré.
Leur forme extérieure dépend alors de leur anisotropie de crois-
3.2.1 Forme des inclusions à l’état coulé sance cristalline et d’autres facteurs moins bien connus. Leur faciès
cristallin est de type dendritique ou de type compact :
— faciès dendritique : (Fe, Mn)O dans les aciers à bas manganèse
3.2.1.1 Inclusions nées liquides dans l’acier liquide (fer Armco, fer ancien), alumine de réoxydation ;
— faciès cristallin compact ou creux : alumine de désoxydation
Elles adoptent la forme sphérique caractéristique de l’immisci- primaire, chromite des aciers au chrome et ferrochromes, sulfures
bilité des liquides. Pour les aciers, c’est le cas des oxydes de manganèse dans les aciers durs et les fontes, sulfures et nitrures
FeO, (Fe, Mn)O, de la silice et des silicates (Fe, Mn, Ca, Mg, Al), des de titane ou de zirconium, sulfures de calcium (CaS non épitaxique).
sulfures (Fe, Mn)S et MnS, des oxysulfures (Fe, Mn)O,(Fe, Mn)S, des Les paramètres de croissance sont nombreux et mal connus. Les
aluminates (hercynite), des aluminocalciques (CaO)x Al2O3. différents états et formes sont fonction notamment de la vitesse

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État d'oxydation et vitesse de croissance décroissants (gauche à droite)

Cristalline
FORMES Sphérique ou globulaire Dendritique Corallienne Creuse Compacte

MnS Oxysulfures I Sulfures II Sulfures III


ppm O2 200 100 10

(Fe, Mn)O ≈ 0,22 % Mn ≈ 0,76 % Mn ≈ 1,76 % Mn (Mn désoxydant)

Hercynite, alumine Alumine de désoxydation Figure 15 – Influence des paramètres


Al2O3 Alumine de réoxydation
de désoxydation primaire secondaire (?) de croissance sur les états
et formes des inclusions à l’état coulé

d’apport des éléments concernés et de la vitesse de croissance du 3.2.1.4 Autres formes d’inclusions en fin de solidification
composé métallique.
Dans l’intervalle de solidification, les inclusions nées liquides
En particulier si la vitesse de croissance est élevée, la forme exté- entre les branches dendritiques du métal peuvent avoir une forme
rieure adopte celle de la diffusion isotrope dans les liquides, et plus ou moins dendritique (MnS type II), ou même en filets presque
l’inclusion naît sphérique, éventuellement avec quelques protubé- continus dans le cas du sulfure de fer. Ces inclusions dendritiques
rances. ne sont pas non plus équiaxes. Ainsi, les dendrites d’alumine
Inversement une croissance lente confère une symétrie d’ordre tardives, qui s’associent alors aux sulfures. Ceux-ci débouchent
cristallin, ce qui donne des cristaux compacts, anguleux et éventuel- parfois dans une microretassure (figure E c).
lement des cristaux creux. Entre ces deux formes extrêmes appa-
raissent des formes coralliennes et dendritiques : c’est souvent le
cas pour les sulfures, les oxydes de manganèse et l’alumine 3.2.2 Forme des inclusions à l’état corroyé
(figure 15).
Par corroyage, les inclusions se déforment plus ou moins suivant
leur nature et suivant les conditions de la déformation à chaud ; leur
3.2.1.3 Inclusions polyphasées malléabilité est envisagée au paragraphe 5.1.1.
Il existe de nombreuses inclusions qui ne sont pas seulement
monophasées (verre ou cristal). Les figures 13 et 14 résument les formes des inclusions
courantes à l’état corroyé (les figures 11 et 15 les donnent à
■ Modification interne : l’inclusion vitreuse peut cristalliser. l’état coulé), avec certaines caractéristiques optiques évoquées
● Des cristaux de cristobalite se forment dans les globules de au paragraphe 4.2.
silice ou de silicate ; un silicate ternaire liquide peut donner par
refroidissement des cristaux de natures et de formes différentes. Le cas des inclusions naissant dans l’acier solide corroyé ou non
Exemple : C30 + A40 + S30, liquide à 1 600 oC peut se solidifier le est indiqué au paragraphe 3.3.3 ; elles résultent soit des ségré-
long d’un chemin de cristallisation défini sur la figure 16 a et donner gations intergranulaires d’éléments endogènes, soit des pollutions
des cristaux primaires Al2O3 puis des cristaux binaires Al2O3 + M3AS3, externes (O, S, N, Cu, etc.).
puis encore binaires M3AS3 + M2A2S5 et enfin ternaires avec SiO2 Notons enfin qu’un fort corroyage allonge et fractionne les inclu-
(cristobalite), vers 1 140 oC. Ce chemin de cristallisation est un peu sions malléables, qui peuvent parfois coalescer. Cela élimine une
théorique, la cristallisation s’arrête avec la spessartite M3AS3 et le fond partie de leur nocivité pour certains usages (tôles fines et fils fins
de l’inclusion reste vitreux et malléable (figure 13, silicate basique). << 1 mm).
La figure 16 b montre la forme des inclusions internes aux silicates
vitreux (figure A a).

● La fayalite se forme dans le verre silicaté. 3.3 Localisation


● De même, FeO dendritique peut apparaître dans les masses sili-
catées (fers puddlés : figures B f ).
● Le soufre étant soluble dans les silicates, des sulfures peuvent Pendant et après leur formation, les inclusions sont soumises
se former par démixtion à l’intérieur de l’inclusion (et c’est ainsi que à des phénomènes de décantation, d’entraînement par le métal
les aciers désoxydés par le silicium paraissent plus propres en sul- liquide ou solide ou par des gaz, d’agglomération entre elles ou
fures que ceux calmés à l’aluminium). avec les dendrites de métal ou de blocage par le front de solidi-
● Les oxysulfures deviennent biphasés (MO + MS). fication. Il en résulte qu’une partie d’entre elles échappe à la
solidification, alors que le reste est piégé dans le métal solide
■ Modification externe : un désoxydant fort, l’aluminium par et constitue les inclusions non métalliques.
exemple, ajouté après une désoxydation au silicium, transforme le
silicate vitreux partiellement (apparition de quelques cristaux d’alu-
mine dans le globule de silicate) ou totalement en cristaux d’alu-
mine ou aluminates jointifs (figure 11). 3.3.1 Élimination

■ Épitaxie : les inclusions tardives, en général les sulfures, se 3.3.1.1 Décantation naturelle
forment au contact de celles existant dans le bain : oxydes, nitrures,
ou MnTe sur MnS, ou CaS sur un oxyde alumino-calcique (figure 14, Du fait de leur faible masse volumique, les inclusions sont
B g et G d ). soumises à uneforce ascendante qui leur communique une vitesse

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SiO2 1 720 °C

MnO (%) SiO2 (%)


40 60

°C
00 Tridymite Mullite
16
0° C d M2A2S5
50 1 30 (cordiérite)
50
1 280 °C
MS 1 200 °C
M3AS3
Spessartite c
Rhodonite 1 200 °C
60 40
b °C
0
40
Téphroïte 1

°C
0
60
a

°C
30

C

1
M2S

0
0

70
1 350 °C 13

1
A3S2
Galaxite Corindon
1 810 °C

MnO 1 785 °C MA 1 560 °C Al2O3 2 050 °C

M MnO S SiO2 A Al2O3

a exemple de cristallisation d'une inclusion liquide à 1 600 °C de composition globale


C30, A40 S30. Chemin de cristallisation a-b-c-d (eutectique ternaire à 1 140 °C)

SiO2
Tridymite

Cristobalite

MS
Rhodonite

M3AS3
Spessartite
F2S A3S3
M2S
Fayalite Mullite
Téphroïte

(Fe) MnO
Al2O3
Manganosite

MA Corindon
Galaxite Figure 16 – Évolution de la cristallisation
b formes des cristallisations internes dans les silicates courants interne des inclusions de silico-aluminates
par refroidissement

de décantation calculable par la loi de Stokes applicable à une par- g gravité, éventuellement modifiée par la force
ticule sphérique : centrifuge (coulée rotative et coulée centrifuge),

d 2 ∆ ρg η viscosité du métal
v = -------------------
18 η Il en résulte que les grosses inclusions de faible densité décantent
rapidement, surtout en coulée rotative ; l’insufflation de gaz aug-
avec d diamètre de l’inclusion,
mente ∆ ρ, mais η augmente rapidement en présence de poussières
∆ρ différence de masse volumique métal-inclusion solides (Al2O3 par exemple) ou de dendrites de métal libres dans
(tableau 4), l’acier liquide.

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Les inclusions de forte densité (contenant des terres rares)


Diamètre moyen
décantent très difficilement [7].
(µm)
Exemple : une inclusion de silicate de diamètre d = 20 µm
I II (figure 17) décante à la vitesse v ≈ 1 cm.min−1 et a donc le temps de
remonter en surface de la poche, et a fortiori du bain dans le four. Par
200 contre la durée de séjour en lingotière n’est que de quelques minutes,
et toute inclusion plus fine restera prise dans le produit coulé. Si l’épais-
seur à solidifier est faible, comme pour les brames minces de la coulée
Ti
continue < 80 mm, les inclusions ont très peu le temps de décanter,
150
d’autant plus que la solidification rapide diminue leur dimension.
Donc a priori on ne trouverait dans l’acier solidifié que des inclu-
sions de diamètre inférieur à 20 µm.
100
L’encadré suivant donne quelques valeurs approximatives de
Ce vitesses de remontées des inclusions :

50
Al d (µm) 1 10 100 1 000
Si v (cm.min−1) 2x 10−3 0,2 20 2 x 103
Zr
0
0 2 4 6 8 10 3.3.1.2 Influence des courants liquides de convection
Durée (min)
Diamètre moyen Ces courants sont induits par le jet de coulée, par un barbotage de
(µm) gaz (argon par brique poreuse en poche) ou par barbotage naturel
(bulles de CO dans les aciers non calmés), ou se forment naturelle-
I II ment comme dans tout liquide qui se refroidit. Ces courants s’ils
200 sont ascendants favorisent la décantation. Encore faut-il qu’une fois
arrivées au niveau de coulée (niveau libre), les inclusions ne soient
pas réentraînées vers le bas, puisque les circuits de courants
liquides sont bouclés. Ici interviennent les forces capillaires qui
150 peuvent retenir en surface, dans une couche de laitier, les inclusions
décantées.

D’après certaines études [8], on sait que les inclusions sui-


100 vantes ne subissent pas le mouillage (angle de raccordement
θ > 90o) : CaO, Al2O3, MgO-Al2O3, ZrO2, Ce2O3 et qu’elles sont
CaAl retenues par le laitier de surface (phénomène d’émersion).
D’autres inclusions sont mouillables : silice et silicates (à la
50 CaSi Si limite). TiO2, Cr2O3, Al2O3 dans les aciers inoxydables et dans
les aciers à 1 % de titane.

Toutefois, malgré le phénomène de décantation naturelle ou


0 0 2 4 6 810 induite, on observe que des inclusions ou groupements d’inclusions
Durée (min) de diamètre compris entre 30 µm et 1 mm se retrouvent dans le
I coulée II durée de séjour en poche métal solide ; il existe donc des mécanismes de piégeage pendant la
solidification.
Figure 17 – Évolution de la grosseur des inclusions pendant et après
une coulée de poche suivant différents modes de désoxydation [3]
3.3.2 Piégeage
Plusieurs phénomènes ralentissent ou stoppent la décantation
des inclusions (figure 18).
Tableau 4 – Masses volumiques approximatives
a ) Courants de convection : dans l’acier liquide, ils ont tendance à
ρacier r 7,1)
des inclusions des aciers (ρ recycler les inclusions internes et mêmes celles non fixées par le
SiO2 ............................................................................ 2,3 laitier en surface ; par exemple la succion axiale dans les lingots
d’aciers non calmés entraîne du laitier vers le tiers pied du lingot ; de
aluminates de chaux ................................................. ~3 même, en coulée continue, les courants liquides induits par cer-
(Fe, Mn)O, SiO2.......................................................... 3,3 taines formes de tube immergé, ou par brassage électromagnétique
(Al2O2)2CaO ............................................................... 3,4 en lingotière donnent le même effet (figure 18 a ). Ces courants de
convection ont des effets secondaires s’ils sont violents ; ils donnent
Al2O3........................................................................... 3,9
naissance à des zones de métal plus pures (moins ségrégées et
MnS ............................................................................ 4 blanches sur empreintes Baumann) dont l’épaisseur augmente avec
2 (Mn, Fe)O, SiO2....................................................... 4,2 la durée de ces courants liquides. Ces zones prennent alors des
noms particuliers : zones pures de plusieurs centimètres d’épaisseur
FeS.............................................................................. 4,6
dans les lingots non calmés, ou bien lignes blanches de quelques
MnO............................................................................ 5,5 millimètres d’épaisseur dans les produits de coulée continue à une
FeO ............................................................................. 5,8 profondeur correspondant à l’emplacement du brasseur électroma-
sulfures des terres rares ........................................... 5,2-5,9 gnétique, ou bien cernes de un millimètre d’épaisseur sous la peau
des produits de coulée continue [20] et des lingots et dus à des
oxydes des terres rares............................................. 6,6-7,3 courants liquides induits par le jet de coulée.

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silicate dans les axes dendritiques des cristaux équiaxes ayant subi
la sédimentation. Les inclusions oxydées se trouvent ainsi localisées
dans l’axe pied des lingots (figure 18 c ). Dans les aciers calmés à
l’aluminium ou au titane, ce phénomène est moins marqué puisque
les inclusions ont le temps de décanter avant la coulée (les inclu-
a
sions secondaires sont moins nombreuses, à part celle de réoxyda-
tion).
h ) Sédimentation accidentelle des voiles de masselotte : à la suite
d’une perturbation mécanique, les inclusions qui avaient eu le
temps de remonter en lingotière sont ainsi redescendues, lestée
d’une croûte de métal solide.
b c d
La figure E b montre en particulier le sillage laissé par une inclusion
de 1 mm, piégée par une telle croûte, au tiers pied d’un lingot de forge
a silicates exogènes (coulée continue) Coupe en travers de 30 t coulé sous vide ; ce sillage témoigne des efforts de remontée
des produits de cette inclusion ; celle-ci a été stoppée dans son ascension par la
b amas d'alumine à l'intrados
de coulée continue pluie continuelle des dendrites équiaxes.
(coulée continue courbe)
Cette action mécanique accidentelle est d’origine externe : réa-
c oxydes (Si, Al) (lingots calmés) breuvage d’une masselote (aciers moulés), prise de température en
Coupe en long
d sulfures (MnS) (lingots calmés) du lingot lingotière, addition tardive d’un sac de poudre exothermique (gros
lingots de forge), évacuation brutale des lingotières coulées sur
Figure 18 – Répartition des inclusons à l’échelle du produit coulé
chariot, pêche tardive des grumeaux de poudres en coulée continue.
[20] i ) Inclusions tardives : en général, MnS dans les aciers courants.
Formées dans des zones liquides isolées, ces inclusions constituent
les zones de ségrégation axiale en V (lingots et produits de coulée
b ) Accrochage des inclusions à la lingotière : une lingotière usée continue). La répartition des sulfures de manganèse (figure 18 d )
encrassée ou mal lubrifiée a tendance à accrocher les voiles ou est donnée par les empreintes Baumann (§ 4.1.4) : sulfures bien
radeaux d’oxydes de chrome ou d’aluminium, donnant ainsi des répartis à l’échelle dendritique, accroissement de leur teneur du
croûtes noyées. Ces inclusions sont alors assez étendues et classées pied à l’axe tête des lingots, et de la peau au cœur pour les lingots et
comme exogènes. produits de coulée continue. De plus, apparaissent des concentra-
tions de sulfures dans les zones axiales en V, dans les soufflures,
c ) Accrochage des inclusions aux replis internes : ils apparaissent dans les filets ségrégés en coulée continue et dans les veines
parfois tout au début de la solidification, au droit des rides d’oscilla- sombres des lingots [20].
tion, en coulée continue (figure F c).
j ) Solidification très rapide : comme dans les soudures par apport
d ) Accrochage des inclusions aux tubes plongeurs de métal où les inclusions même grosses (30 à 100 µm) d’origine
En fait quantité de paramètres interviennent dans la rétention des exogène n’ont pas le temps de décanter. En revanche, cette solidifi-
inclusions. En plus de la qualité d’utilisation des poudres de couver- cation très rapide donne des inclusions endogènes très fines sur une
ture, les tubes plongeurs interviennent par leur géométrie (diamè- profondeur de 5 à 10 mm dans les lingots, et de 10 à 20 mm en
tre, forme et orientation de ses ouïes) par leur profondeur coulée continue ; ainsi l’empreinte Baumann de ces produits coulés
d’immersion, par leurs propriétés thermiques et chimiques, sans donne une zone périphérique très claire car les sulfures y sont très
oublier leur encrassement ; ce dernier est combattu par une désoxy- fins.
dation mesurée citée ci-dessus et par une injection d’argon. Mais à En général, il existe un classement en position entre les inclusions
son tour, Ar peut donner des soufflures plus ou moins ségrégées existant déjà dans l’acier liquide (oxydes primaires Si, Al, Ca et sul-
pendant la coulée des brames minces. fures Zr, Ce, Ca) piégées par la germination des dendrites et celles
e ) Profil dendritique hérissé du front de solidification : il constitue (MnS) se formant vers la fin de la solidification piégées par les bras
un piège de choix pour les inclusions existant déjà dans le liquide dendritiques (figure E a) ; ce classement se conserve après cor-
(oxydes en général). En particulier dans les aciers stabilisés, des royage : bandes à sulfures alternées avec des bandes à silicates par
amas d’alumine peuvent se former à 5 ou 10 mm de profondeur exemple (figure 19) ; ces bandes s’accompagnent souvent d’une
sous la peau du lingot, au moment de l’addition de l’aluminium en structure en bandes ferrite-perlite [20].
lingotière : ces aciers sont en effet coulés à l’état non calmé mais
reçoivent ensuite une forte dose d’aluminium afin de les rendre peu
vieillissants tout en gardant la peau pure d’un acier non calmé. Ces Filtrage des inclusions
amas d’alumine apparaissent en surface des tôles laminées si les La filtration du métal liquide, déjà appliquée aux alliages
brames ont été localement flammées. légers, est également utilisée pour les superalliages ferreux.
Des filtres en mousse de céramique poreuse ZrO2 /AlO3
f ) Pente défavorable du front de solidification : elle empêche la permettent de réduire de quatre fois la teneur en oxygène [19].
décantation des inclusions ; c’est le cas des lingotières droites Cette pratique n’est pas valable pour les forts débits, d’autant
(grande base en bas), de la coulée continue courbe, des parties que les élaborations très soignées, complétées par des dispo-
inclinées ou horizontales des aciers moulés (moulage à plat), de la sitifs de coulée en chicanes, permettent d’obtenir une excellente
coulée continue horizontale sous forte section. propreté. Par ailleurs, certaines inclusions utiles ne sont pas à
Exemple : les brames de coulée continue courbe contiennent éliminer.
souvent des inclusions d’alumine dendritique, associées à des sul-
fures, à 2 ou 3 cm sous la peau de l’intrados (figure 18 b ).
g ) Sédimentation des pluies de dendrites : elles entraînent les
3.3.3 Localisation des inclusions nées
inclusions présentes dans le liquide (produits d’oxydation ou de dans le métal solide
désoxydation) bien que la vitesse de décantation des inclusions
puisse être dix fois plus élevée que la vitesse de sédimentation ■ Inclusions endogènes : elles résultent de la diminution de solu-
d’une dendrite de métal. On retrouve en particulier des inclusions de bilité de l’oxygène et du soufre au cours du refroidissement du

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Silicate O2 N2

NiO, TiO, Cr2O3


Silicate
Al2O3

CrN, AlN

Sulfure
Sulfure CrN
Précipités
normaux Métal de base
a dendrites (état coulé) b fibres (état corroyé) Ni, Cr, Al, Ti
de phase γ '
Figure 19 – Localisation d’inclusions endogènes à l’échelle du grain
de coulée après corroyage [20] 10 µm

Figure 20 – Nitruration interne d’un superalliage réfractaire


avec fissuration
métal et de leur concentration aux joints de grain qui existent au
moment considéré : grains de coulée δ ou grains de coulée γ, ou
grains γ transformés. Les oxydes et les sulfures apparaissent en glo-
bules très fins, de dimensions inférieures au micromètre (les aciers La figure 20 est un exemple d’oxydation et de nitruration interne
à très bas soufre deviennent d’ailleurs sensibles à la surchauffe d’une aube de turbine en superalliage réfractaire Ni, Cr, Al, Ti dont la
puisque l’absence de ces globules entraîne un grossissement de couche externe d’oxydes NiO, TiO, Cr2O3, fissurée par concentration
grains γ). Pour des températures plus basses apparaissent des de contraintes à 1 200 oC est attaquée par O2 et N2 de l’atmosphère,
nitrures (AIN, TiN, etc.) et des carbonitrures (Nb, Ti) très fins, qui donnant des composés chimiques analogues aux inclusions ; la disso-
sont appelés précipités. Au réchauffage, une éventuelle brûlure aux lution locale de la phase γ′ qui en découle diminue de plus la résistance
joints de grain donne des micro-inclusions dans certains composés au fluage.
eutectiques (S, Se, Ce, B, P).
Rappelons que dans tous les cas, les couches oxydées
■ Inclusions exogènes dans l’acier solide : leur localisation est peuvent être repliées vers l’intérieur du métal lors d’une défor-
alors en surface, au moins à l’origine ; il s’agit le plus souvent mation à chaud (laminage ou forgeage). Ces oxydes s’ils sont
d’oxydes formés à haute température, de sulfures par sulfuration, fins, peuvent être « digérés » dans certains cas par le carbone de
plus rarement du cuivre (introduit accidentellement au laminage ou l’acier. La fissure est alors partiellement guérie (figure E d ).
en coulée continue, par frottement anormal contre la lingotière). La
De même, toute fissure ou porosité interne peut être mise à
nitruration, volontaire ou non des aciers se porte sur l’aluminium en nue au cours de certaines opérations (usinage de demi-produit,
solution, donnant des nitrures superficiels dans les aciers au refendage de brames de coulée continue) ; ces fissures
chrome-molybdène, ou dans les aciers au chrome-aluminium pour s’oxydent alors profondément et donnent des inclusions
fils de résistance électrique. d’oxydes (calamine) non ressoudables [20].
Ainsi, la corrosion sèche (pollution externe) donne des couches
successives d’oxydes.

Dans les aciers peu alliés 4. Identification et comptage


— le fer s’oxyde en hématite Fe2O3, magnétite Fe3O4, wüstite
FeO ; Étant donné que le comportement des aciers varie entre autres
avec la nature, la forme, la quantité et la distribution de ses inclu-
— le silicium s’oxyde en fayalite 2FeO, SiO2 (fondant à 1 et 205 oC sions, on est amené à les identifier et à les dénombrer suivant des
un eutectique fondant à 1 170 oC, avec FeO) ; ces composés sont critères choisis selon l’emploi des aciers et le type d’information que
intergranulaires entre les couches d’oxyde et de métal lorsque l’on recherche (plages accidentelles, propreté moyenne).
Si < 1,5 %.

Dans ces mêmes aciers, certains éléments dont Ni, Cu, Sn ne


s’oxydent pas et se concentrent en surface. En particulier, le cuivre 4.1 Méthodes macrographiques
(dans les aciers au Cu) peut dépasser sa limite de solubilité 7,5 % et
former un film autour des grains γ pendant le séjour dans les fours
de réchauffage vers 1 150 oC ; l’étain abaisse encore la température Elles s’appliquent de préférence à la section entière de la
de fusion du cuivre à 1 083 oC. pièce, produit fini ou demi-produit, représentant le produit coulé
depuis la peau jusqu’à l’axe, après cassure ou usinage. L’exa-
Dans les aciers très alliés, selon le taux d’oxygène et selon la men à l’œil permet de voir les inclusions de 0,1 à quelques milli-
température, des oxydes compacts se forment, ce sont des oxydes mètres de diamètre (norme NF A 04-105 en [Doc. M 220]).
Si, Cr, Al protecteurs. Ainsi, les aciers à Si > 2 % donnent une couche
de SiO2.

Dans les aciers et alliages réfractaires se forment des couches 4.1.1 Cassure au bleu (norme NF A 04-105
combinées Cr2O3, FeO ou Al2O3, FeO ou Cr2O3, NiO. Ces oxydes en [Doc. M 220])
peuvent également se former en sous-couche (oxydation interne)
accompagnée parfois de nitruration ou même de sulfuration selon Une galette de 1 à 2 cm d’épaisseur, représentant la section totale
les conditions d’emploi à haute température. du produit corroyé, est chauffée vers 400 oC et cassée le long d’une

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0 Pas d'inclusions > 1 mm

1 Quelques très fins «tirets»

2 Plusieurs très fins «tirets»

3 Quelques très fins «tirets» et fins «bâtonnets»

4 Plusieurs fins «bâtonnets»

5 Plusieurs fins «bâtonnets» et très fins «tirets»

6 Plusieurs fins «bâtonnets» et une fine «ligne»

7 Quelques fines «lignes» et très fins «tirets»


10 à 20 mm

8 Plusieurs fines «lignes»

9 Plusieurs épaisses «lignes»

Explication des termes :

Tirets : 1 à 2,5 mm Quelques : < 3


Figure 21 – Images-types pour la méthode
Bâtonnets : > 2,5 < 5 mm Plusieurs: >3
d’essai de la cassure au bleu
Lignes : > 5 mm Épais : > 0,5 mm (norme NF A 04-105)

entaille diamétrale à la tranche de forge. La cassure passe alors par 4.1.3 Polissage en relief
les alignements d’inclusions les plus gros qui apparaissent en clair
sur fond bleu sombre de métal. La propreté du métal s’évalue Du fait que la dureté de l’inclusion est souvent différente de celle
visuellement en fonction de cassures types ou d’images types du métal, le polissage entraîne des reliefs qui sont encore agrandis
(figure 21). Cette méthode rapide permet de mettre en évidence des par l’effet queue de comète due au polissage [21] ; ce sillon autour
macro-inclusions et des alignements macroscopiques d’inclusions de l’inclusion est gênant en microscopie mais il est utile en observa-
et est utilisée en contrôle interne à l’aciérie et en essai de réception tion macrographique (on l’accentue par polissage à l’alumine sur
pour certaines pièces [21] (cf. norme NF A 04-105 en [Doc. M 220]). support doux) pour juger de la répartition des inclusions ainsi
agrandies ; dans ce dernier but l’échantillon peut être durci ou
adouci pour accentuer la différence de dureté inclusion-métal.
4.1.2 Usinage en gradins (norme NF A 04-105
en [Doc. M 220])
4.1.4 Attaque chimique
Le rabotage en travers du produit corroyé et le tournage (essai de
tournage en gradins) permettent de détecter les alignements L’attaque macrographique aux acides forts dissout ou déchausse
d’inclusions à des profondeurs étagées, par cassure des copeaux au les inclusions, agrandit les porosités, accentue les zones ségrégées,
droit des inclusions. Un apprentissage mesuré permet de distinguer crée de multiples piqûres ; il n’y a guère de réactifs sélectifs. Les
les alignements d’inclusions des alignements de carbure ou des empreintes Baumann (norme NF A 05-151 en [Doc. M 220]) donnent
déchirures ou de la structure en bandes. Un affûtage très fin de en revanche la carte de distribution des sulfures courants (MnS),
l’outil, ou un polissage final n’améliorent pas forcément la percep- c’est-à-dire la carte de ségrégation des autres éléments d’alliage [9].
tion des inclusions. Du fait de l’association des sulfures avec d’autres inclusions, on

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peut détecter des amas particuliers, tels que ceux d’alumine en cou- de comète et le polissage en relief (§ 4.1.3). Les supports de polis-
lée continue courbe, du côté intrados, ou des particules de plomb sage doivent être durs ; le prépolissage sur papier est avantageuse-
(inclusions métalliques) dans les aciers de décolletage ; la carte de ment remplacé par celui sur toile métallique (avec diamant 45 µm)
distribution du plomb peut être obtenue par l’empreinte dite au ou sur plateaux frittés durs ; le polissage au diamant 7 et 3 µm est à
plomb (norme NF A 05-156 en [Doc. M 220]). L’image Baumann ne faire sur des tissus les plus durs possibles, parfois sur papier
donne pas d’indication quantitative, la teinte variant avec l’analyse alvéolé. Ce polissage est délicat, certaines inclusions plates ou fragi-
du métal, avec l’état de surface de l’échantillon, avec la direction de les ou sensibles à l’eau se déchaussant, à la manière du graphite des
prélèvement dans le produit corroyé [20]. fontes ; les quantités de poudre abrasive, de lubrifiant peu fluide
L’empreinte au soufre ne donne pas d’image dans un certain nom- sont à modifier selon les résultats obtenus.
bre de cas (mais l’observation microscopique reste utilisable) : Le polissage électrolytique et les attaques métallographiques sont
— pour les aciers à haut chrome (aciers inox et réfractaires) car à proscrire.
les sulfures contiennent du chrome et sont donc inattaquables par
les acides employés ;
— pour les aciers à basse teneur en soufre < 0,005 % S, où seules 4.2.3 Identification microscopique
sont visibles les ségrégations très localisées (celles que l’on
recherche) ; L’entraînement et le tour de main nécessaires à la préparation le
— pour les vitesses élevées de solidification (cordons de soudure sont tout autant pour l’observation et l’interprétation de l’image
ou coulée continue en bandes minces), car alors les sulfures sont microscopique ; il faut avant tout s’assurer que ce que l’on voit sont
très fins < 0,5 µm. bien des inclusions, et que les inclusions ne sont pas déchaussées.
En lumière réfléchie (examen le plus courant), l’identification est
fondée :
4.1.5 Méthodes non destructives
— sur des caractères géométriques de taille, de distribution (les
Les ultrasons et la magnétoscopie par poudres magnétiques inclusions exogènes sont grosses, rares, distribuées au hasard), de
(norme NF A 04-105 en [Doc. M 220]) permettent de révéler les groupement en grappes ou en bancs, de forme à l’état coulé (formes
macro-inclusions et les alignements d’inclusions, à différentes pro- anguleuses, dendritiques, arrondies) ou à l’état corroyé (§ 5.1.1) ;
fondeurs, mais l’interprétation des images reste délicate car les — sur des caractères optiques : couleurs plus ou moins sombres
autres éléments de structure (fissures, ségrégations...) cités au para- ou tons pastels (observation en fond clair), inclusions opaques ou
graphe 4.1.4 donnent des indications semblables. L’utilisation de ces translucides (en fond noir) (figure C), leur biréfringence éventuelle
méthodes exige un étalonnage préalable pour un produit déterminé étant observée entre nicols croisés (tableau 5). Les silicates sont
dans un état structural défini, ce qui n’exclut par le découpage pério- souvent multiphasés (figures 11, 14 et 16 b ). Notons l’existence de
dique d’une pièce en vue d’un réétalonnage (§ 4.3.2.3). réactifs dits spécifiques [21], dont l’emploi est très délicat et réservé
aux inclusions suffisamment grosses.

4.2 Méthodes micrographiques


Tableau 5 – Anisotropie optique des inclusions
Système cubique (isotrope)
L’examen microscopique exige un prélèvement judicieux d’un MnS, FeO, MnO, CaO, Fe3O4, FeO, Cr2O3, cristobalite α.
échantillon d’acier, piloté par l’examen macrographique et une Fe4N, TiN, ZrN, spessartite, galaxite MA.
préparation adaptée à l’identification des inclusions. Système orthorhombique
mullite A3S2, tridymite SiO2, olivines M2S et F2S.
Système hexagonal
4.2.1 Prélèvement FeS, NiS, Fe2O3, Al2O3, quartz SiO2, AIN, Fe2N,
oxysulfure de lanthane
Toute analyse pose le problème de la représentativité : celle d’une Système :
pièce par rapport à un lot, celle de l’endroit à examiner à l’intérieur
de la pièce choisie.  monoclinique CA 2

L’identification de l’inclusion est certes facilitée sur un produit  triclinique silicates (MO) SiO 2 .
brut de coulée, où l’acier et l’inclusion sont le moins dénaturés ; en
revanche, le plus souvent, seul le demi-produit corroyé ou la pièce M métal
A alumine
finie sont accessibles. Le produit corroyé observé sur une coupe O oxyde
en long permet d’observer l’allongement de certaines inclusions, ce
qui fournit au métallographe un critère supplémentaire d’identi-
fication ; cependant une coupe travers (qui a plus de chance de cou-
per les inclusions allongées) permet de mieux observer leur distri- En microscopie électronique apparaissent des couleurs de fluo-
bution plus ou moins symétrique dans toute la section droite. rescence caractéristiques de la nature des inclusions. En micro-
Pour les produits courants le lieu et le mode de prélèvement sont scopie par transparence (utilisée exceptionnellement), les couches
normalisés (norme NF A 04-106 en [Doc. M 220]). minces peuvent être examinées comme en minéralogie.

4.2.2 Préparation 4.2.4 Extractions chimique ou électrolytique


des inclusions
Vu leur finesse, les inclusions sont à observer après un polissage
spéculaire analogue mais pas identique à celui nécessaire pour exa- La dissolution du métal permet d’isoler certains types d’inclusions
miner la microstructure : le problème de l’écrouissage du métal par ce qui permet de les analyser plus complètement, en forme spatiale,
l’opération de polissage n’est pas aussi aigu. En revanche la planéité en quantité et en nature. La dissolution du métal par le brome-étha-
de la surface au droit des inclusions est nécessaire (éviter les queues nol est la plus usitée, mais si la dissolution du métal est totale, on

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perd le paramètre distribution des inclusions. L’extraction in situ par


contre au moyen de vernis ou nickelage permet l’observation Tableau 6 – Concordance des formes d’inclusions
directe (figure G e). entre différentes normes
Images
Norme Sulfure Alumine Silicate Oxydes
4.2.5 Microanalyse types
NF A 04-106 A B C D JK
Les appareils actuels permettent des analyses sur des volumes de ASTM E 45 A B C D JK
matière d’environ 1 µm3 ; pour toute particule plus petite, on est
amené à l’extraire (extraction in situ par réplique) afin que l’analyse SS 11 11 16 A B C D JK
ne porte pas sur le métal adjacent. DIN 50602 SS OA OS OG Dg
La réponse des appareils s’exprime en atomes, en ions, en maille ISO-4967 A B C D DS JK
cristalline [21]. Ces trois types d’analyse permettent d’identifier
ENV-10247 EA EB EC ED EF
complètement les inclusions ou les phases d’une inclusion
complexe (figure F). Certains appareils permettent de restituer Les formes A, B, ... sont données par les figures 22, 23 et 24.
l’image X de l’inclusion par balayage ; les éléments légers analysés
comprennent alors également le carbone et l’azote.
Toutes ces analyses doivent se faire après un examen très soigné Les tableaux de base normalisés sont soit l’échelle Jernkontoret
au microscope optique ; celui-ci permet de détecter les caractères (JK), soit l’échelle JK extrapolée (ou modifiée), soit l’échelle Diergar-
apparents communs à plusieurs inclusions dont deux ou trois sont ten (désignée par Dg). Ces échelles sont utilisées dans différentes
choisies pour la microanalyse ; c’est au métallographe de générali- normes nationales ou internationales. Le tableau 6 montre la
ser raisonnablement les résultats d’analyse aux autres inclusions de concordance des formes et types d’inclusions pour quelques
même type. normes courantes.
Particularités de ces normes (citées en [Doc. M 220]).
Suite à la méthode de comptage Fox de 1936 (grossissement
4.3 Quantimétrie x 130) sont parues des méthodes plus sélectives et plus complètes
(tableau 6) :
— le tableau JK comprend 5 lignes d’images no 1 à 5 et 4 formes
et natures différentes : ABCD ; il est utilisé notamment par les nor-
L’évaluation des quantités et répartitions des inclusions se fait en
mes NF A 04-106 et ASTM E 45 (Method A, Plate I) (figure 22 a ) ;
surface ou en volume ; dans ce dernier cas elle peut se faire globa-
lement dans toute l’épaisseur ou à différentes profondeurs de la — le tableau JK modifié pour les aciers purifiés, notamment sous
pièce. vide, comporte des images de 5 indices 0,5 à 2,5 pour les mêmes
normes que ci-dessus (figure 22 b ) (mais Méthode D pour ASTM,
Plate III) ainsi que pour ISO 4967 (mais avec images carrées répar-
ties en 6 indices, de 0,5 à 3) (figure 23) ;
4.3.1 Quantimétrie en surface — le tableau Dg comprend 9 lignes pour chacune des 9 colonnes
(dont 4 principales qui tiennent compte de la forme et nature des
La surface à examiner est fonction de la taille (d 2 ) et du nombre N inclusions ; il a été utilisé en norme SEP 1570-71, puis transformé en
d’inclusions par unité de volume (1/ N ). norme DIN 50602 (figure 24) ;
— le tableau du projet ENV 10247 est basé sur la forme des inclu-
Pour une teneur moyenne en inclusions, il faut explorer 1 cm2 sions (10 colonnes de 9 lignes, fenêtre carrée de 71 mm de côté au
pour des inclusions d = 10 mm et 1 m2 pour d = 1 mm ; dans ce der- grossissement x 100) ; l’exploitation de cette norme est complexe et
nier cas il s’agit d’inclusions exogènes n’ayant pas de localisation s’adresse plutôt aux laboratoires de recherche.
déterminée et une coupe au hasard a peu de chances de les révéler. À partir de ces différentes images-types d’usage industriel, la
On utilise alors la méthode de détection en volume § 4.1.1. méthode de cotation (figure 25 a et b ) ainsi que l’expression des
résultats sont à réaliser selon le texte de chaque norme. Certaines
4.3.1.1 Évaluation manuelle par comparaison avec proposent des cotations simplifiées plus rapides en ne considérant
des images types (Jernkontoret JK, Fox, Diergarten, que les inclusions plus grandes qu’une dimension (lignes dans les
etc.) tableaux) déterminée : c’est le cas de la norme DIN où les valeurs
limites sont désignées par K4 ou par K1 (ligne limite 4 ou 1) pour les
Des plages de la pièce en nombre défini, soigneusement polies utilisations courantes ou de haute sécurité, respectivement. Le
(poli spéculaire) et non attaquées, où les inclusions non métalliques projet ENV prévoit également l’emploi de valeurs limites K.
apparaissent en sombre sur fond clair, sont observées au micro-
De toute manière les normes précisent les modalités de prélève-
scope optique à un grossissement x 100 (grandissement).
ment d’échantillons dans demi-produits corroyés (barres et tôles),
La limite inférieure de comptage des inclusions est de 2 à 3 µm en mais pour certains profilés (rails) l’endroit de prélèvement est fonc-
épaisseur, selon leur forme. Au-delà de 1,4 mm de longueur, elles tion de tel ou tel pays utilisateur.
sont considérées comme macro-inclusions et donc notées séparé-
ment (dimensions réelles). 4.3.1.2 Comptage automatique
Les tableaux d’images-types se composent de colonnes relatives Pour un certain nombre de niveaux de gris, correspondant à des
à la forme et à la nature chimique (type) des inclusions (avec une natures différentes d’inclusions, l’analyse des images micro et
distinction entre séries fines et séries épaisses), et de lignes relatives macrographiques fournit les données de base : dénombrement,
à la qualité d’inclusions observées dans le champ visuel. Ce dernier forme, proportion en surface. Par transformation d’image au moyen
est soit circulaire de diamètre ∅ 80 mm au grossissement standard d’éléments structurants, on peut obtenir une analyse morpholo-
(x 100), soit carré de côté 71 mm au même grossissement, représen- gique des images qui donne alors des caractéristiques supplémen-
tant la même aire observée que les cercles, soit 0,50 mm2 réels sur taires : la répartition granulométrique et leur degré de proximité
l’échantillon. dans les amas.

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A B
(Type Sulfure) (Type Alumine)
Séries fines Séries épaisses Séries fines Séries épaisses
Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à
environ 4 µ environ 6 µ environ 9 µ environ 15 µ

C D
(Type Silicate) (Type Oxydes globulaires)

Séries fines Séries épaisses Séries fines Séries épaisses


Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à
environ 5 µ environ 9 µ environ 8 µ environ 12 µ

4
a planche I ligne 4

A B
(Type Sulfure) (Type Alumine)
Séries fines Séries épaisses Séries fines Séries épaisses
Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à
environ 4 µ environ 6 µ environ 9 µ environ 15 µ
Longueur Longueur
2 1/2 totale totale

625 µ 500 µ
2 1/2
C D
(Type Silicate) (Type Oxydes globulaires)
Séries fines Séries épaisses Séries fines Séries épaisses
Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à Épaisseur jusqu'à
environ 5 µ environ 9 µ environ 8 µ environ 12 µ
Longueur
totale

2 1/2
500 µ (Type D)
Inclusions plus étendues que celles indiquées
ci-dessus.
25 µ 37 µ 50 µ
b planche II indice 2 1/2 Figure 22 – Images types JK circulaires
(∅ 80 mm) : extrait de la norme NF A 04-106
[Doc. M 220])

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A B C
(Type Sulfure) (Type Alumine) (Type Silicate)
SÉRIE FINE SÉRIE ÉPAISSE SÉRIE FINE SÉRIE ÉPAISSE SÉRIE FINE SÉRIE ÉPAISSE
Épaisseur > 2 à 4 µm Épaisseur < 4 à 12 µm Épaisseur > 2 à 9 µm Épaisseur < 9 à 15 µm Épaisseur > 2 à 5 µm Épaisseur < 5 à 12 µm
Longueur Longueur Longueur
totale totale totale
minimale minimale minimale
2 1/2

649 µm 555 µm 510 µm

D
(Type Oxyde globulaire) DS
(Type Oxyde globulaire unique)
SÉRIE FINE SÉRIE ÉPAISSE D > 13 à 63 µm
Épaisseur > 3 à 8 µm Diamètre > 8 à 13 µm Diamètre minimal

Nombre
minimal
d'inclusions

2 1/2

25 µm
53 µm

Figure 23 – Images types JK carrées (∅ 71 mm) modifié : extrait des normes ISO 4967 ([Doc. M 220])

SS Sulfide, Strichform Sulfures allongés OA Oxide, aufgelöste (Tonerdetyp) Alumine


0 1 2 3 4
0,6 1,6 2,6 3,6 4,6

> 70-105 > 47-70 > 70-105 > 47-70 > 31-47

0,7 1,7 2,7 3,7 4,7

> 105-158 > 70-105 > 105-158 > 70-105 > 47-70

OS Oxide, Strichform, (Silicattyp) Silicates allongés OG Oxide, globulare Form Oxydes isolés

5 6 7 8 9
l in mm : b in mm : l in mm : l in mm : d in mm : d in mm :
5,6 6,6 7,6 8,6 9,6

> 47-70 1,7 > 31-47 > 21-31 > 7,6-11 > 3,8-5,3

5,7 6,7 7,7 8,7 9,7

> 70-105 2,2 > 47-70 > 31-47 > 11-15 > 5,3-7,6

Figure 24 – Images types Dg circulaires (∅ 80 mm) : extrait des normes SEP 1570 et DIN 50602 ([Doc. M 220]) lignes 6 et 7

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0
Type A sulfure (mm)
Type B alumine 10
Type C silicate
20

30

40

CHAMP TOTAL
50

60

A2 B2 C1 70

60 40 20 0 20 40 60
(mm)
a quart de crêpe rectangle, côté intrados, brame d'épaisseur 150 mm,
a norme NF A 04-106 distribution périodique des inclusions due à des courants liquides
induits irréguliers [10]
Type A sulfure
Type B alumine (inclusions
fragmentées)
Type C silicate
Type DS globulaire unique

A2

CHAMP TOTAL
A2, B2, C1 et DS 2,5

20 mm
B2

b quart de crêpe ovale, côté intrados, rond ∅ 177 mm représentation


en 3D-scan [11]

Figure 26 – Répartition macroscopique des inclusions


DS 2,5 dans les produits de coulée continue (procédé MIDAS)

explorées énormes, bien qu’à faible grossissement. Pour ces der-


C1 nières on préfère un comptage macroscopique en volume.

4.3.2 Quantimétrie en volume

b norme ISO 4967 4.3.2.1 Analyse des produits d’extraction des inclusions
Elle permet leur examen et leur comptage granulométrique au
Figure 25 – Exemple de cotation d’un champ : extraits de normes moyen des méthodes citées ci-avant. Leur forme dans l’espace est
précisée. En revanche leur proximité et leur distribution dans la
pièce (facteur déterminant pour l’emploi de la pièce) ne sont pas pris
en compte. La quantité d’inclusions est exprimée en ppm.
Les mesures sont entachées d’un certain nombre d’erreurs prove-
nant de la préparation de surface, de la partie optique et de l’électro-
nique (stabilité du faisceau explorateur sur tout l’écran). En 4.3.2.2 Méthodes macrographiques d’usinage en gradins
et de cassure au bleu
particulier les inclusions très fines exigent l’examen de champs très
nombreux, à fort grossissement, avec de sérieuses difficultés de Elles peuvent être rendues quantitatives par l’utilisation d’images
mise au point ; les inclusions très grosses exigent des surfaces types ou de longueurs d’inclusions : quatre classes de longueur

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moyenne de 3 à 30 mm pour la cassure au bleu, et six classes de lon-


Indice de malléabilité
gueur moyenne de 1 à 30 mm pour l’usinage et aussi pour la magné-
toscopie.
1
4.3.2.3 Échographie
La méthode ultrasonore classique est applicable à la détection et Al2O3, 3MgO
FeO Al2O3, MgO
au comptage d’inclusions en volume. Un certain nombre de modifi- 0,5
cations y sont apportées :
— le palpeur émetteur-récepteur est muni d’une lentille focalisant Al2O3, et Al.Ca
le faisceau à 100 mm environ avec une tache focale inférieure au 0
mm ; 800 1 000 1 200 1 400
— l’alimentation se fait en général à 10 MHz, l’écran étant muni Température (°C)
de 3 niveaux d’amplitude ;
— la pièce testée, souvent un demi-produit (par exemple une Indice de malléabilité
billette de 80 mm, de longueur 100 mm et plus) doit subir un recuit
de normalisation pour affiner le grain, puis être usinée et immergée
dans l’eau face au palpeur qui est mobile dans l’espace. Sil Fe ou Ca
III MnS
L’appareil permet de donner la répartition des inclusions dans une 1
II Sil Mn
tranche d’épaisseur et de profondeur réglables dans le produit, ou I
les inclusions cumulées dans toute l’épaisseur. La grosseur des SiO2
inclusions détectées est équivalente aux silicates numéros 3 et 4 des 0,5
images JK (§ 4.3.1.1) (par exemple des inclusions globulaires de
30 µm de diamètre ou allongées de 400 x 10 µm sont nettement
0
détectées). Les inclusions fissurées ou décollées donnent des indi-
800 1 000 1 200 1 400
cations beaucoup plus nettes. Comme toutes les méthodes aveu-
gles, la distinction entre inclusions, blancs de carbure, porosités, Température (°C)
etc., est difficile. Sil. silicate
Dans certains cas, le contrôle inclusionnaire peut être fait juste I, II, III formes des sulfures (repérées par MnS). L'indice de malléabilité
est inférieur à 1 lorsque l'inclusion est moins malléable que l'acier
après solidification d’une brame de coulée continue.
Exemple : dans le procédé MIDAS, une tranche de la section Figure 27 – Influence de la température sur la déformabilité relative
droite de la brame est laminée, l’épaisseur de la tranche de 150 mm de différents types d’inclusions
étant amincie à 14 mm puis traitée thermiquement pour affiner le grain.
La crêpe ainsi obtenue (Surfboard) de 300 x 1 000 mm est auscultée
aux ultrasons, ce qui donne une carte de répartition étalée des inclu-
5.1.1 Malléabilité des inclusions
sions, notamment du côté de l’intrados de la brame (figures 18 et 26).
Les images peuvent être exploitées en 3D (intensité des échos en
relief) [10], [11]. La sensibilité de détection industrielle des inclusions Comme pour tout matériau, la déformabilité des inclusions varie
est limitée à ∅ > 30 µm brutes de coulée. avec leurs natures chimique et physique, avec la température et la
vitesse de déformation et avec l’état des contraintes (donc avec la
L’avantage de l’échographie est la possibilité d’établir une corréla- déformabilité du métal). Pour chaque nature d’inclusion le para-
tion directe entre la cotation volumétrique et une propriété d’usage mètre température est le plus important (figure 27) [12] : on y
déterminée pour une nuance d’acier traité bien définie, sans passer remarque en particulier que l’acier, les silicates et les sulfures de
par la connaissance exacte des relations inclusions-propriétés (§ 5). manganèse ont des malléabilités très voisines vers 1 000 oC. La
Ainsi la General Motors s’est intéressée dès 1965 à ce procédé pour plasticité de l’acier varie avec la vitesse de déformation et avec son
les aciers à roulement. élargissement [20].
À l’échelle microscopique le développement actuel des micro-
scopes acoustiques (échographie) et des microscopes électroniques 5.1.1.1 Sulfures
à balayage modulé est prometteur pour visualiser la structure et les
petites inclusions en profondeur. Si l’on désire que le sulfure de manganèse s’allonge peu ou
s’aplatisse peu, la totalité du corroyage doit être faite à température
élevée de laminage, mais alors le calmage devrait être fait par l’alu-
minium ou le couple aluminium-calcium et non le silicium seul :
5. Relations toutes les inclusions seront alors peu allongées (§ 5.2.1).
De même, les sulfures MnS deviennent peu déformables :
inclusions-propriétés — lorsqu’ils contiennent naturellement de l’oxygène (Fe, Mn)
(O, S) (aciers non calmés) ;
— par addition d’éléments spéciaux tels que le calcium, le
Les inclusions font partie intégrante de la structure des cérium, le titane et le zirconium (figure 28) [13], Ti et Zr étant déni-
aciers et, en tant que telles, subissent les transformations trurants, donc parfois gênants, puisque l’affinage du grain γ par
successives mécanothermiques de l’acier et participent à ses l’aluminium devient inopérant ;
propriétés d’usage. soit par substitution au moins partielle de soufre par l’oxygène, le
sélénium ou le tellure.

5.1.1.2 Oxydes
5.1 Propriétés de transformation
Les inclusions dures sont indéformables, elles se cassent et créent
un vide entre les fragments ; de plus elles se décollent du métal en
Pendant le corroyage, les cycles de traitements mécaniques et donnant deux vides de forme pointue de part et d’autre de l’inclu-
thermiques modifient le comportement des inclusions (figure B). sion (figure B d ). Même petites (de l’ordre de quelques micromè-

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La phase (Ca, Mn)S peut soit enrober une inclusion d’oxyde riche
Malléabilité en alumine, soit donner un eutectique oxyde-sulfure dans les inclu-
sions riches en chaux (figure B b et G d ).

Ti
5.1.1.3 Nitrures
Zr Les nitrures de titane, étant plus gros que les particules d’alumine,
Mn se fissurent facilement, surtout par déformation à froid.
Ce

(Mn, m) 5.1.2 Forgeabilité de l’acier


Oxysulfure
I MnS II (S,O,C,N)
Les inclusions influent directement sur la déformabilité de l’acier
I désoxydation II éléments globulisants m métal à chaud ou à froid soit lorsqu’elles sont liquides, ou de très faible
cohésion, soit lorsqu’elles sont grosses ou groupées.
Figure 28 – Malléabilité des sulfures en fonction de leur composition
La fragilité créée par les composés de soufre et d’oxygène avec le
[13]
fer est connue sous le nom de rouverin [20] ; elle est combattue par
des additions de manganèse qui forment MnS, modifiant ainsi la
forme, la distribution et la température de fusion des sulfures.
SiO2 La température de fusion des sulfures est abaissée par Ni, Co, Mo
mais relevée par Mn, Cr, Zr, Ti, Ce.
D’autres eutectiques peuvent fragiliser l’acier (§ 3.3.3).
Verres
vasqueux Exemple : on améliorait la forgeabilité des aciers inoxydables au nic-
kel par un traitement au cérium qui piège les dernières traces d’oxy-
MS
Rhodonite gène et de soufre ségrégées aux joints de grain de structure γ.

Par ailleurs les inclusions groupées diminuent directement la


CAS2 + Mn cohésion de l’acier, qu’elles soient en surface ou à l’intérieur.
Anorthite
M2S + Ca Exemple : des inclusions exogènes axiales sont souvent la cause de
Téphroïte repliures de laminage ou bien donnent des défauts sur la surface
interne des tubes lors de leur perçage à chaud.
C2AS
Gehlénite Rappelons que les essais simples de forgeabilité par compression
de lopin détectent de tels défauts (lignes sableuses, lignes oxydées)
aussi bien en surface des demi-produits qu’à l’intérieur moyennant
un usinage en quadrants, par exemple, ou l’emboutissage à chaud
Cristaux fragiles d’une section mince du demi-produit.
MnO Al6O3
CaO
CA2
CA6

A Al2O3 C CaO M MnO S SiO2 + Corroyage


zone de malléabilité Globule
de silicate + [Al]1
Figure 29 – Schéma de morphologie d’inclusions à base de Si, Al, Ca
et Mn après corroyage. Zone de malléabilité + [Al]2
+ Corroyage
+ [Al]3
tres), elles peuvent donner des fissures internes, en chevrons, lors
de l’étirage des fils, effet analogue aux bancs de carbures dans les
aciers à outils, ou aux nodules de martensite. Toutes ces particules
dures (inclusions, carbures et nodules) sont dues à la ségrégation Amas de cristaux
axiale du produit coulé. d'alumine
Les aluminates de chaux riches en alumine sont indéformables, la
présence de silicium les rend plus malléables (figure 29).
+ Corroyage
Lors du corroyage, les silicates basiques contenant du calcium
s’allongent mais se brisent en certains endroits (figure B c) bien que
cet allongement augmente l’adhérence métal-inclusion. De même Chapelets d'alumine
un accroissement de l’aluminium dans les silicates conduit à une Coraux
d'alumine
désagrégation de l’inclusion en chapelets (figure 30).
La silice SiO2 d’origine exogène en élaboration basique, vu sa + Corroyage
forte viscosité et éventuellement sa dévitrification en cristobalite,
est très peu malléable, ce qui justifiait l’élaboration acide (qui n’est [Al]1 < [Al]2 < [Al]3 additions croissantes d'aluminium
plus employée) des aciers forgés en parois épaisses pour les réser-
voirs et appareils de synthèse. Figure 30 – Formation de silico-aluminate

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— en partant de brames de coulée continue plutôt que de lingots


Résilience (J) méplats ;
— en utilisant des brames minces de coulée continue ou de cou-
Long lée proche du produit final (forme os de chien pour laminer des pou-
200 trelles) [20] ;
— en effectuant des passes de laminage en travers pour les tôles
150 moyennes et fortes et en laminant à des températures où les inclu-
sions sont les moins déformables.
100
Travers
■ Au niveau des traitements thermiques après corroyage : les
50 Épaisseur sulfures en particulier peuvent être fractionnés et un peu globulisés
par maintien quelques heures à une température de 1 250 à
0 1 300 oC, ce qui améliore les résiliences en travers de 20 %, mais les
– 80 – 40 0 40 80 120 inclusions restent alignées.
Température (°C)
■ Au niveau de la mise en œuvre : on doit adapter les types de
Figure 31 – Influence des inclusions allongées sur la résilience construction et la forme des assemblages (éviter les surcharges en
en long, en travers et en épaisseur [14] sens travers des fibres ou dans le sens de l’épaisseur) (§ 5.2.1.1).
■ Au niveau de l’aciérie : les silicates malléables doivent être
convertis en aluminates par addition d’aluminium après celle de sili-
5.1.3 Soudabilité de l’acier cium ou remplacés par l’alumine ; cette dernière peut être transfor-
mée en aluminate de chaux non malléable par traitement de l’acier
par le calcium. Les sulfures simples peuvent être substitués et deve-
Le soudage est en réalité une nouvelle opération d’élaboration, nir pratiquement indéformables.
de solidification, de transformation de phases, accompagnée de
contraintes mécanothermiques complexes. Si l’opération est faite à Exemple : un acier doux microallié traité avec des additions de
l’état solide, il s’y greffe des problèmes de volatilité différentielle Ce + Ca + Si donne, pour une tôle de 10 mm d’épaisseur, par rapport à
pendant l’étincelage, de forgeabilité lors de la compression bout à un acier non traité, des inclusions de dimensions (µm) suivantes :
bout de tôles ou de barres et d’oxydation des deux faces à joindre.
Les laitiers ou l’atmosphère (oxygène, hydrogène, vide) modifient
les inclusions et peuvent donner des dégagements gazeux et des long travers épaisseur L/E
microfissures. C’est ainsi le cas des sulfures et des oxydes simples (L) (T ) (E)
(Fe, Mn). En revanche, des inclusions plus stables, silicates, alumi- Acier normal........................... 27 6,7 0,6 45
nates, nitrures, interviennent peu ou pas, sauf si elles sont en
grande quantité. Acier traité aux terres rares .. 6 3,7 2,5 2,4

Exemple : L’oxycoupage et le soudage des fers puddlés donnent


des difficultés dues aux fortes teneurs en silicates et le soudage habi-
tuel ne peut se faire qu’après une opération de beurrage. Ces inclusions sont donc beaucoup moins allongées après traite-
Le soudage d’aciers solidifiés sous forte pression (lingots bouteille) ment de l’acier liquide par Ca pour les oxydes et les sulfures et par
donne des dégagements gazeux de monoxyde de carbone par reprise Ce pour les sulfures.
de l’effervescence avec les micro-inclusions de FeO. La globularisation des sulfures par traitement à l’aciérie permet
ainsi d’améliorer la résilience dans le domaine ductile, mais ne
change pas la transition ductile-fragile ; celle-ci n’est changée que
par modification de la structure du métal : grosseurs de grain, répar-
5.2 Propriétés d’usage tition des précipités, teneurs de l’acier en éléments dissous.
Ainsi, quelle que soit la nature des inclusions, la résilience dans la
branche ductile des courbes de résilience (figure 32) dépend avant
5.2.1 Ténacité et ductilité tout de la densité des inclusions et de leur dimension dans la direc-
tion de propagation des fissures.
Quel que soit le procédé de corroyage (laminage, forgeage, Cette directivité induite par des bancs d’inclusions allongées est
filage), le métal et les inclusions malléables s’allongent dans le sens mise à profit pour certaines pièces mécaniques soumises aux chocs
de l’écoulement du matériau. répétés, notamment pour les ressorts à lames empilées, les nappes
d’inclusions allongées en fuseaux dans l’épaisseur de chaque lame
résistent bien à la propagation des fissures transversales. C’est le
5.2.1.1 Propriétés de résilience (ténacité) cas pour les aciers Mn Si (comme d’ailleurs pour les fers puddlés
utilisés pour les constructions métalliques jusqu’au début du
Lorsque l’écoulement se fait en long, c’est le cas du laminage en XXe siècle). On obtient ainsi des propriétés intéressantes commu-
barres, les inclusions malléables s’allongent, donnant une résilience nes aux structures lamellaires des matériaux.
faible en travers ; si l’écoulement s’effectue en long et en travers,
c’est le cas du laminage de produits plats, les inclusions s’allongent
et s’aplatissent, donnant ainsi, en plus du travers de l’acier, une 5.2.1.2 Propriété de ductilité
mauvaise cohésion dans le sens de l’épaisseur (figure 31 et D a, b
La ductilité des aciers suit les mêmes tendances que la rési-
et c) ; ce phénomène augmente avec la malléabilité de l’inclusion
lience. Par exemple le traitement par le calcium améliore nettement
(fonction de la nature et de la température de corroyage) et avec le
le coefficient de striction de tôles dans le sens de l’épaisseur
taux de corroyage [20] ; il donne lieu à une déchirure lamellaire lors-
(figure 32). L’aptitude des produits longs à la frappe à froid est aussi
que la tôle forte est soumise à des efforts de tension dans le sens de
améliorée fortement par contrôle inclusionnaire (figure 33).
l’épaisseur notamment par soudage. Les remèdes en sont connus.
Pour les produits fins, les fils de diamètre inférieur à 0,2 mm par
■ Au niveau du laminage : le corroyage doit être le plus faible pos- exemple, les inclusions indéformables sont néfastes à la tréfilabilité
sible, par exemple : et à l’utilisation, puisque leur dimension relative par rapport à la sec-

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5.2.2 Fatigue
Striction en %
L’endurance des aciers est influencée par la nature, la localisation
et la géométrie des inclusions selon la dureté du métal.
80
5.2.2.1 Influence de la nature des inclusions

60 De nombreuses études ont montré que les cassures par fatigue


+ Ca prennent naissance sur des inclusions dures du type alumine, alu-
minates, nitrures de titane, silice globulaire ou alumino-calciques
40 cristallisées, en revanche aucune fissure ne semble partir d’un sul-
fure de faible taille.
20 Certaines formes et natures d’inclusions introduisent en effet des
concentrations de contraintes. Le corroyage à chaud donne souvent
des microdéchirures dans ou au contact des inclusions, les grosses
0 inclusions amorçant ces microfissures pour de faibles surtensions.
0 0,01 0,02 0,03 0,04 La dilatabilité des inclusions intervient également, par exemple au
Teneur en soufre (%) cours d’un refroidissement (si l’on admet un équilibre de contraintes
métal-inclusion à partir de 700 oC), les inclusions à base d’alumi-
Mesures faites dans le sens de l'épaisseur nium (alumine, aluminates de chaux, spinelles, silico-aluminates) et
de nitrures se contractent moins que le métal et mettent celui-ci
Figure 32 – Influence d’un traitement au calcium sur la ductibilité
sous tension, au contraire les sulfures (Mn, Ca) et oxydes (Fe, Mn,
de tôles en acier doux [15]
Ca) mettent l’acier en compression (ou s’en décollent).
Les sulfures peuvent être favorables à la tenue en fatigue ; ainsi
pour les aciers à roulement, au lieu d’abaisser la teneur en soufre
Indice au-dessous de 100 ppm, il est préférable de resulfurer vers 300 ppm,
de déformabilité le sulfure enrobe alors l’alumine ou les sphérules d’aluminate de
chaux. L’alumine seule donnerait des fissures de fatigue et des
décollements en forme d’ailes de papillon [17].
30
5.2.2.2 Influence de la localisation
La quantité totale en inclusions n’intervient pas directement : c’est
l’inclusion mal placée, par rapport aux contraintes résiduelles de
+ Ca traitement de l’acier et aux contraintes de travail extérieur, qui
déclenche la fissure de fatigue. Ainsi les contraintes de flexion ou de
20 Travers torsion étant concentrées très près de la surface des pièces, ce sont
les inclusions en surface qui abaissent les caractéristiques de
l’endurance.
Exemple : Dans les cylindres de laminage à froid, la zone dange-
reuse se trouve vers 10 à 20 mm sous la surface, correspondant au
10 maximum de contrainte de compression-cisaillement.
+ Ca
De même dans les champignons de rails, en fin de zone basaltique
du produit coulé (environ à 15 mm sous la surface de roulement du rail),
les inclusions peuvent amorcer des fissures horizontales (écaillages
Long épais) ou des fissures transversales (« taches ovales »).
0
0 0,050 0,100 5.2.2.3 Influence de la dureté du métal
Teneur en soufre (%)
La teneur globale en inclusions intervient donc seulement par
perlite globulaire (acier standard) la probabilité plus grande de rencontrer une inclusion, qui peut
contrôle inclusionnaire (traitement par le calcium) être unique, au mauvais endroit.
Figure 33 – Influence de la teneur en soufre de l’acier sur l’aptitude
au formage à froid de l’acier XC 38 [16] L’influence des inclusions sur l’amorçage des fissures de fatigue
varie avec la possibilité d’adaptation du métal, c’est-à-dire avec son
niveau de dureté. La figure 34 montre qu’au-delà d’une valeur de la
résistance à la traction Rm = 1 000 MPa, les inclusions mêmes fines
tion du fil augmente pendant le tréfilage (fils durs tréfilés à prennent de l’importance. La relation approximative usuelle :
Rm = 3 500 MPa pour un diamètre final inférieur à 150 µm). Il faut
alors préférer une désoxydation classique (Mn + Si ou Si + Ca avec limite d’endurance = 0,5 Rm
très peu ou pas d’Al), les inclusions désirées sont alors malléables
(silicates basiques et sulfures simples). n’est valable en général que jusqu’à Rm = 800 MPa pour une pro-
preté d’acier courante. La figure 34 rend compte également de
De même, les tôles fines destinées à l’emboutissage EDDQ et aux l’influence dimensionnelle des inclusions dures, en surface de la
boîtes à boissons ne tolèrent pas les inclusions non malléables pièce en service. En profondeur, les inclusions peuvent être plus
grosses si l’effet des contraintes extérieures diminue plus vite que
(nitrures, alumine, alumino-calciques) car leur dimension se conser-
les contraintes triaxiales.
vent après laminage à froid et façonnage du produit final, d’épais-
Nota : notons enfin la propension des inclusions de sulfure (éventuellement de Nb CN
seur souvent < 80 µm ; cela ne facilite pas l’opération de calmage primaires) à retenir une certaine quantité d’hydrogène qui peut se dégager à chaque
puisque la teneur en Si est alors limitée. accroissement des contraintes locales et donner dans les aciers durs des flocons [22]. Mais

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Endurance (MPa) H (µm)

∅ 0,1 µm
10 µm Arête
200
rapportée

570 100 µm 100

50 Désoxydation
400 au Fe-Si
MnS Désoxydation
250 au Ca-Si
20

10
500 800 1 000 2 000
Rm (MPa) 5
Rm résistance à la traction 0
∅ diamètre des inclusions 0 20 40 60 80 100 200 300 400
V (m.min–1)
Figure 34 – Relation approximative endurance-résistance H hauteur de la couche d'oxyde ou de l'arête rapportée
en fonction du diamètre d’une inclusion dure (pour une profondeur V vitesse de coupe
donnée d’inclusion)
Figure 35 – Formation des couches protectrices sur l’arête de l’outil
suivant la méthode de désoxydation et la vitesse de coupe [18]
tout dépend encore de la finesse de ces sulfures. Si la teneur en soufre est maintenue à
80 ppm, les sulfures permettent de piéger les dernières traces d’hydrogène < 2 ppm obte-
nues par refroidissement retardé des blooms : laminage d’aciers durs sous forte section
(aciers à rails par exemple). plastifiés. Ainsi les inclusions d’aluminates de chaux souvent enro-
bées de (Mn, Ca)S (figure 14) et en particulier, les inclusions mono-
phasées d’anorthite (figure 29) diminuent également l’usure de
5.2.3 Usinabilité l’outil et permettent ainsi de tripler au moins la vie de l’outil. Aux
hautes températures interviennent aussi des phénomènes de diffu-
Les facteurs d’usinabilité sont fort nombreux, d’une part à cause sion d’éléments chimiques entre outil et inclusions cités plus haut.
des critères de mesure utilisés, concernant la durée de l’outil, la qua-
lité de la surface usinée, les caractéristiques du copeau, d’autre part En résumé, les vitesses de coupe doivent être suffisantes pour
à cause des caractères technologiques de l’opération (lubrification, correspondre aux zones de malléabilité des inclusions sur la
rigidité de la machine) et métallurgiques (structure du métal et état figure 29 ; les températures atteintes varient de plus avec les
inclusionnaire). dimensions des copeaux, de l’outil, etc.
Les inclusions jouent des rôles bénéfiques multiples pendant un
usinage :
— elles fragilisent les copeaux à la manière du graphite dans les C’est un exemple d’adaptation entre la structure intégrale du
fontes grises et facilitent ainsi leur dégagement : le bourrage par métal (métal + inclusions) et un procédé de mise en forme particu-
chevelures de copeaux est évité lors du perçage et du brochage ; lier qui a donné naissance aux aciers à usinabilité améliorée :
— elles protègent mécaniquement l’arête de l’outil par dépôt
adhérent (arête rapportée) figure 35) ; — aciers d’usage général (aciers de décolletage) (NF A 35-561,
— elles jouent un rôle de lubrification, en assurant un film visco- cf. [Doc. M 220]) ;
plastique qui adhère au copeau et à l’outil, leur viscosité ne devant — aciers spéciaux pour traitements thermiques (NF A 35-552,
être ni trop faible (élimination du film protecteur), ni trop élevée NF A 35-562, cf. [Doc. M 220]) ;
(frottement et usure de l’outil) ;
— mais aux températures élevées dues à des vitesses de coupe — aciers inoxydables (NF A 35-573, NF A 35-574, NF A 35-576,
importantes, les dépôts deviennent agressifs par diffusion à la sur- cf. [Doc. M 220]).
face de l’outil et usent ses arêtes.
Les améliorations les plus spectaculaires ont été obtenues pour
Dans tous les cas, les inclusions dures, surtout l’alumine, les car- les aciers inoxydables, en particulier les austénitiques qui subissent
bonitrures et les sulfures durs (ZrS) sont abrasives, donc à proscrire. un durcissement pendant la coupe et qui ont un fort coefficient de
Les inclusions rondes ou arrondies sont préférables aux inclusions frottement et une faible conductivité thermique. Ces aciers inoxy-
allongées. dables sont pour cela resulfurés ; leur résistance à la corrosion est
Si l’on considère les vitesses de coupe, donc les températures rétablie par des additions judicieuses : les aciers inoxydables
atteintes, on peut dire que : ferritiques reçoivent une addition de molybdène (exemple l’acier
— aux faibles vitesses de coupe, avec un outil en acier rapide, Z6 Cr MoS 18-02) et les austénitiques une addition de cuivre
intervient la fragilité du copeau due à MnS, de préférence du type I (exemple l’acier Z2 Cr Ni Cu 18.09).
(figure 15) peu déformable (aciers peu désoxydés) ;
— pour des vitesses de coupe un peu plus élevées, la tempéra-
ture de plastification de ces inclusions est atteinte : les sulfures sim- 5.2.4 Propriétés de surface
ples ou complexes (Se, Te, Ca) et les globules de plomb servent de
lubrifiants ;
— aux vitesses de coupe élevées, réalisées avec des outils en car- Certaines propriétés comme la polissabilité, la corrosion, l’étan-
bure, la température est plus élevée, l’effet bénéfique des sulfures chéité, etc., sont fonction directe et évidente de la propreté superfi-
s’atténue mais les silicates plus ou moins complexes sont à leur tour cielle des aciers.

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H+ Intensité (mA)
H2

MnS

H+
Potentiel (mV)

Figure 36 – Cloquage d’une tôle après décapage amorcé


sur un sulfure a influence locale (flèches) des inclusions (MnS) sur la courbe intensité-
potentiel en électrolyte acide. Courbe valable pour un métal passivable
(ici acier)

Cl–, Br–, I –
Cr H2S

Fe
io

is io
io io

Acier Produits
Inox de corrosion Inox
io inclusion d'oxyde Al, Ca
b corrosion par piqûres amorcées par des inclusions de sulfure (is) ou
d'oxyde (io) et par des occlusions Fe ou FeOx.
Figure 37 – Défaut de recouvrement après chromage dur Acidification des micro-cavernes
(ou après galvanisation)

Figure 38 – Corrosion humide


5.2.4.1 Polissabilité et défauts d’aspect
Si le produit doit être livré poli (aciers inoxydables le plus sou- La corrosion apparaît aussi sous forme d’auréole autour des
vent) pour des raisons d’aspect (orfèvrerie) ou techniques (coutel- piqûres ; notons que les nitrures sont électro-conducteurs.
lerie, instruments de chirurgie), les inclusions issues de
l’élaboration plus dures ou plus molles que l’acier donnent par Les particules de fer (ou de calamine de soudage) incrustées en
polissage unidirectionnel un effet de queue de comète (§ 4.2.2) surface des aciers inox lors de leur stockage avec des aciers ordi-
(sillons de polissage qui ne sont pas des raies de polissage) qui naires donnent des taches de rouille malgré leur traitement de pas-
diminue la valeur marchande du produit. En coutellerie, vu le polis- sivation préalable (figure 38 b ).
sage en travers de la lame, les chapelets d’inclusions de sulfures
ainsi que les alignements de carbures primaires sont très visibles du Pour les tôles en aciers inoxydables très minces peut se poser le
fait de leur direction différente de celle des lignes de polissage. problème de l’étanchéité : les inclusions doivent être de toute évi-
D’une manière analogue, sur les tôles laminées à froid avec des dence le plus rare possible et ultrafines ; cela est valable également
cylindres polis ou grenus peuvent apparaître des alignements pour les grilles très fines obtenues par perçage de tôles minces
d’inclusions − bandes d’alumine en général − avant ou après revête- (grilles de rasoirs, filtres).
ment à chaud ou électrolytique ; ils se voient d’autant plus que la
surface est mieux polie ou plus brillante après revêtement électro-
lytique. 5.2.4.3 Autres propriétés
Le cloquage des tôles après décapage, ou pendant l’émaillage ou
la galvanisation peut être dû aux inclusions de surface ou même D’autres propriétés physiques ou mécaniques sont affectées par
internes (hydrogène de décapage, cf. § 5.2.2.35.2.2.3) (figure 36). les inclusions : la perméabilité magnétique par exemple, car elles
s’opposent, comme toutes les distorsions du réseau cristallin, à la
Le chromage dur est sensible aux inclusions de surface, par mobilité des parois magnétiques, et ce au même titre que les joints
exemple les inclusions rondes alumino-calciques empêchent le de grains.
dépôt local de chrome sur les tubes (figure 37) et créent des fuites
de pistons des vérins hydrauliques HP (haute pression). Signalons également ici les effets abrasifs des inclusions soit
endogènes (inclusions dures préjudiciables aux filières de tréfilage),
5.2.4.2 Corrosion du métal soit exogènes (cas des particules d’alumine incrustées sur les cylin-
dres de soutien des cages de laminoir, provenant des tôles calmées
La corrosion humide [23] est basée sur la courbe de la à l’aluminium).
figure 38 a . Elle s’amorce sur les inclusions qui, par leur dissolu-
tion, donne des piqûres où l’acidité se concentre. En particulier, MnS La résistance au fluage est également fonction croissante de la
représente une petite anode par rapport à l’acier et se dissout donc pureté en inclusions et de la grosseur du grain, mis à part des préci-
rapidement, surtout dans un acier avec S > 0,03 %. pités ultrafins γ′ et Y2O3 dans les superalliages du type Ni Cr 20 Al Ti
Exemple : dans un tonnelet en acier inox pour soft-drink à pH = 2,5, (ailettes de turbines à gaz) qui, eux, sont favorables à la tenue au
le H2S formé donne un mauvais goût et des fuites par piqûres. fluage.

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6. Conclusion L’enseignement des matières correspondantes néglige aussi cer-


tains aspects de la structure des matériaux.
D’une manière générale, pour un matériau, on devrait remplacer
le mot défaut par le mot « particularité de structure » qui caractérise
L’origine même des inclusions montre que ces composés chimi-
les cinq « qualités » citées au § 1.1 : un défaut n’a de sens que par la
ques font partie intégrante de la structure des aciers, au même titre
destination, l’usage que l’on fait du matériau. Dans l’ordre humain,
que les carbures qui, groupés en amas, ou même isolés mais longi-
on dirait qu’un fort des halles n’est pas une cousette.
lignes comme dans les aciers extra-doux, modifient nettement les
caractéristiques du métal ; ces carbures d’ailleurs ne sont séparés On a tenté de montrer ci-dessus que l’élaboration des aciers en
des inclusions non métalliques que par une frontière convention- termes d’inclusions est adaptée à l’usage final du produit, lui-même
nelle. fin ou épais, très dur ou très ductile. Il reste à mieux adapter encore
les possibilités des aciéristes et les exigences des utilisateurs pour
Ces inclusions participent à la vie de l’acier, depuis leur naissance, ne pas augmenter inutilement le coût de fabrication.
traversant une période de transformations pour atteindre leur matu-
rité d’utilisation sous forme de pièces mécaniques. Les inclusions Pour réaliser une pièce mécanique, plutôt que de supposer
sont permanentes, leur nombre ne peut diminuer (sauf cas rare de l’absence totale d’inclusions et de microfissures, on préfère en
digestion des particules de FeO par le carbone de l’acier), mais peut admettre l’existence et adapter la pièce et les caractéristiques du
augmenter par pollution en surface. Elles peuvent migrer ; celles matériau pour que ces discontinuités n’empêchent pas son fonc-
internes peuvent se retrouver en surface par suite d’un corroyage tionnement normal. Pour les inclusions, s’il est raisonnable d’en
(effets de cannelures fendeuses, des matrices d’estampage, du per- diminuer la quantité (développement d’aciers de plus en plus pro-
çage à chaud) ou d’un usinage (il est recommandé en particulier de pres quand cela est nécessaire vu le prix élevé de ces opérations), il
forger au plus près de la cote finale afin d’usiner le moins possible). faut tenir compte de celles qui restent, mieux contrôler les para-
Il a été indiqué au paragraphe 5.2.1 un certain nombre de mesures mètres qui les concernent (nature, taille et répartition selon les
pour ajuster les caractéristiques des inclusions à des applications propriétés d’emploi), en un mot fabriquer des inclusions contrôlées
particulières de l’acier. Ces mesures sont à prendre à tous les moins nuisibles, et mêmes utiles et employer les aciers en connais-
niveaux métallurgiques, sans oublier le niveau études et réalisations sance de cause.
(les bureaux d’études et l’enseignement des matières correspon- Il faut se garder d’un anti-inclusionnisme primaire : une telle posi-
dantes négligent trop souvent le facteur structure métallurgique pris tion serait irréaliste et contraire à l’efficacité industrielle. Mieux vaut
ici dans son sens intégral). apprendre à vivre avec ses bactéries et à les apprivoiser au besoin.

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Planches de micrographies

Silicate rond vitreux avec globule de sulfure clair État coulé. Grossissement 1 000 État coulé. Grossissement 1 000
en périphérie et début de dévitrification b inclusion dendritique d'oxyde (Fe, Mn)O c cristaux anguleux de chromite, dont l'un
a inclusion de silicate complexe, entouré dans un acier extra-doux désoxydé est creux, dans un alliage ferro-chrome
de ferrite blanche, dans un acier dur (1) au manganèse (2) à 73 % de chrome (2)

État coulé. Grossissement 800 État coulé. Grossissement 500 État coulé. Grossissement 500
d sulfure de type I (globulaire) e sulfure de type II (dendritique) f sulfure de type III (anguleux)
acier mi-dur calmé au silicium (1) acier mi-dur calmé avec silicium + aluminium (1) acier mi-dur calmé à l'aluminium (1)

État coulé. Grossissement 100 Grossissement 500 Partie axe-pied d'un lingot de 30 t en acier mi-dur.
Grossissement 500
g voile d'oxydes complexes très fins répartis h cristaux anguleux de chromite et quelques i cristaux anguleux d'alumine (sombres) soudés
le long des dendrites de l'acier (2) sulfures allongés dans un acier inoxydable entre eux par des sulfures clairs (1)
corroyé (2)

Figure A – Forme des inclusions à l'état coupé


Les clichés (1) ont été réalisés par Mme A. Pokorny et les clichés (2) par M. R. Castro

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Fil en acier dur. Grossissement 1 000 Tôle laminée. Grossissement 500 Globules d'oxyde, en clair, sur fond de silicate
de calcium. Grossissement 1 000
a cristaux de carbonitrure de titane, brisés b globule grenu de silico-aluminate de chaux c silicate exogène, brisé par le corroyage
par le tréfilage, fond de perlite écroui (1) dans une tôle d'acier doux traitée dans un bloom de 140 mm en acier
au calcium (1) non calmé (1)

Grossissement 1 000 Barre d'acier doux non calmé. Grossissement 500 Grossissement 100

d inclusion ronde de silicate vitreux complexe, e inclusions allongées sombres, contenant f rivet de la Tour Eiffel en fer puddlé
de type acide, avec deux cavités en pointe des cristaux anguleux d'alumine alignement de gros silicates avec des dendrites
de part et d'autre inclusion ovoïde d'oxyde (Fe, Mn) avec deux internes d'oxydes (1)
acier à roulement de type 100 C6, état corroyé (2) pointes claires de sulfure (1)

Grossissement 1 000
g inclusion biphasée : partie ovale MnS, deux
pointes de MnTe, dans une barre laminée
en acier doux à 0,03 % S et 0,05 % Te (1)

Figure B – Influence du corroyage sur les inclinaisons


Les clichés (1) ont été réalisés par Mme A. Pokorny et les clichés (2) par M. R. Castro

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Fond clair Fond noir


Grossissement 1 500
Inclusion globulaire de silicate avec quatre sphérules clairs de FeS
et deux ovules de MnS dans un lingot d'acier non calmé, brut de coulée. (2)

Figure C – Identification des inclusions

Tube sans soudure de diamètre 240 mm en acier mi-dur laminé. Grossissement 200

a coupe en long, inclusions minces allogées b coupe en travers : inclusions minces c coupe en long, à mi-épaisseur (plan de
(sulfures en clair, silicate en sombre) (1) et courtes (1) laminage) : inclusions larges et allongées (1)

Figure D – Influence du sens du prélèvement


Les clichés (1) ont été réalisés par Mme A. Pokorny et les clichés (2) par M. R. Castro

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Grossissement 200 Grossissement 20 Grossissement 1 000


Attaque au nital + attaque cuivrique Attaque au nital Attaque au nital
a acier mi-dur coulé : inclusions rondes de silicate b acier mi-dur : grosse inclusion vitreuse de 1 mm c acier mi-dur brut de coulée : sulfure gris clair
dans l'axe dendritique (sombres) et sulfures de diamètre avec pédoncule blanc de métal ségrégé débouchant dans une microretassure (noir);
en globules fins entre les branches dendritiques témoignant de son ascension parmi les dendrites fond blanc de ferrite avec îlots de perlite (1)
(ferrite blanche) (1) équiaxes pendant la solidification d'un lingot de 30 t (1)

Grossissement 500 Grossissement 200 Grossissement 200


d gros silicate allongé avec nombreux points e réseau fin de FeS autour des grains de ferrite f surface oxydée d'un acier doux : oxydes
d'oxyde; repliure dans un rond à tube en acier d'un acier doux à 0,12 % S et 0,1 % Mn en réseau intergranulaire gamma
doux; la digestion partielle de l'oxyde donne (acier rouverin) (2) et en globules intragranulaires (2)
une bande blanche décarburée (1)

Figure E – Rapports inclusions / structures


Les clichés (1) ont été réalisés par Mme A. Pokorny et les clichés (2) par M. R. Castro

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Ce Al

Grossissement 500
a micrographie optique d'une inclusion complexe
d'oxydes dans un acier inoxydable contenant Ni,
Cr, Mo, Ti qui a reçu des additions successives
de Al, Ce puis Ti (2)

Ca (origine exogène) Ti
Grossissement 500
Raie k α
b images obtenues par balayage au microscope électronique à balayage

Grossissement 10 La présence de potassium montre l'origine exogène


Attaque cuivrique sur coupe radiale en long

c micrographie optique d'une inclusion vitreuse en relation d analyse ponctuelle à la périphérie de l'inclusion par spectrométrie
étroite avec une ride d'oscillation d'une brame de coulée aux rayons X
continue (1)

Figure F – Microanalyse des inclusions


Les clichés (1) ont été réalisés par Mme A. Pokorny et les clichés (2) par M. R. Castro

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Grossissement 1 000 Grossissement 1 000


a sulfure MnS sombres avec pointes allongées b cristaux jaunes de nitrure de titane avec
de plomb (en clair) métallique porosités en noir
acier mi-dur de décolletage tôle de 25 mm en acier doux microallié
0,3 % S, 0,2 % Pb, 1 % Mn, 0,1 % C traité TM en α + γ

Grossissement 1 000 Grossissement 1 000


c globule alumino-calcique avec cavités d globule alumino-calcique avec cristaux internes
de décohésion en pointes d'alumine et des globules périphériques
barre en acier doux traité TM en α + γ de sulfure Ca, fond translucide Ca Alx
tôle de construction métallique

Grossissement 12 800
e incrustation mécanique d'inclusions à la surface d'une pièce
d'acier
grains d'alumine extraits in-situ de la surface
d'un cylindre d'appui de laminoir de 50 t par réplique
non destructive : dissolution superficielle très légère de l'acier
origine de ces inclusions : incrustation d'alumine de tôles à froid
calmées à l'aluminium, transmises par le cylindre de travail
image électronique

Figure G – Inclusions contenant Pb, Ti ou Ca

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P
O
U
Inclusions non métalliques R
dans l’acier
E
N
par Annick POKORNY
Assistante à l’Université de Metz S
Jean POKORNY
et
Ingénieur de l’École Centrale des Arts et Manufactures, Docteur-Ingénieur A
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Rev. Mét. (F) 1968 p. 589-98. p. 11-9. traité Matériaux métalliques.

Normalisation

Association Française de Normalisation AFNOR NF A 04-115 Caractérisation de la forme des sulfures des aciers de
décolletage à l’aide d’images-types.
NF A 04-105 2-76 Méthodes de détermination de la teneur en inclusions
non métalliques des aciers. Partie I. Méthodes macro- NF A 05-151 9-84 Produits en acier. Examen macrographique par impres-
scopiques. sion aux sels d’argent et à l’acide sulfurique. Méthode
dite « de Baumann » ou empreinte au soufre.
NF A 04-106 9-84 Produits sidérurgiques. Méthodes de détermination de la
teneur en inclusions non métalliques des aciers corroyés. NF A 05-156 12-82 Produits sidérurgiques. Examen macrographique par
Partie II. Méthode micrographique à l’aide d’images impression au sulfure de sodium. Méthode dite
types. empreinte au plomb.
NF A 04-107 Méthode micrographique de détermination de la teneur NF A 35-552 8-84 Aciers de construction non alliés et alliés spéciaux pour
en inclusions non métalliques du fil machine en acier non traitement thermique. Nuances. Demi-produits, barres et
allié. fils machine.

NF A 04-108 Caractérisation de la forme des sulfures des aciers à usi- NF A 35-561 11-78 Barres et fils machines en aciers de décolletage d’usage
nabilité améliorée, à l’aide d’images-types. général destinés à l’étirage. Qualité. (Erratum 1 1.80).

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P INCLUSIONS NON MÉTALLIQUES DANS L’ACIER ______________________________________________________________________________________________
O
U NF A 35-562 6-84 Barres et fil machine en aciers de décolletage spéciaux International Organization for Standardization ISO

R NF A 35-573 10-81
pour traitement thermique. Qualité.
Produits sidérurgiques. Aciers inoxydables d’usage
ISO 4967 1996 Steel : determination of content of non-metallic inclu-
sions using standard diagrams.
général. Nuances. I : tôles, larges bandes, feuillards. Autres normes
NF A 35-574 10-81 −.−.−. II : Demi-produits et barres. SS 11 11 16 Steel : methods for assessment of the content of non-
metallic inclusions ; microscipic method ; Jernkontoret
−. Aciers inoxydables destinés au décolletage.
E NF A 35-576 10-81
American Society for Testing and Materials ASTM
inclusion chart II for the assessment of non-metallic inclu-
sions.
ENV 10247 Détermination micrographique de la teneur en inclusions
N ASTM E 45 Standard practice for determining the inclusion content
of steel. non métalliques des aciers à l’aide d’images-types.

Deutsches Institut für Normung e. v. DIN


DIN 50602 Metallographische Prüfverfahren ; Mikroskopische
Prüfung von Edelstählen auf nichtmetallische Ein-

S schlüsse mit Bildreihen (reprise de la norme SEP 1570).

A
V
O
I
R

P
L
U
S

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_____________________________________________________________________________________________
1 Classification périodique des éléments chimiques industriels 2
1 H Densités, températures de fusion (°C) et principaux systèmes cristallins 4 He

– 259 – 270
3 4 5 6 7 8 9 10
7 Li 9 Be 11 B 12 C 14 N 16 O 19 F 20 Ne

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0,53 1,84 2,31 3,51

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109 1277 2030 3727 – 210 – 219 – 220 – 249
11 12 13 14 15 16 17 18
23 Na Mg 24 27 Al 28 Si 31 P 32 S 35 Cl 40 Ar
0,97 1,74 2,69 2,33 1,8 2,2
98 650 660 1410 44 119 – 101 – 189
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
39 K 40 Ca 45 Sc Ti 48 51 V 52 Cr 55 Mn Fe 56 59 Co Ni 59 63 Cu 65 Zn 70 Ga Ge As73 75 79 Se 80 Br 84 Kr
0,89 1,55 3,04 4,50 6,10 7,10 7,46 7,86 8,86 8,96 8,93 7,14 5,91 5,32 5,72 4,81
64 838 1539 1668 1900 1875 1245 1536 1495 1453 1083 420 30 937 817 217 –7 – 157
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
85 Rb 88 Sr 89 Y 91 Zr 93 Nb Mo 96 99 Tc 101 Ru 102 Rh 106 Pd Ag Cd
108 112 115 In 119 Sn 122 Sb 128 Te 127 I 131 Xe
1,52 2,60 4,57 6,53 8,57 10,2 11,5 12,2 12,4 12,0 10,5 8,64 7,25 7,28 6,69 6,25

39 768 1509 1852 2415 2610 2200 2500 1966 1552 961 321 156 232 631 450 114 – 112
55 56 57 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
133 Cs 137 Ba 139 La 178 Hf 181 Ta 184 W 186 Re 190 Os 192 Ir 195 Pt 197 Au Hg 201 204 Tl 207 Pb 209 Bi 210 Po 210 At 222 Rn
1,96 3,59 6,15 13,3 16,6 19,2 21,0 22,5 22,4 21,5 19,3 13,6 11,9 11,3 9,80
29 714 920 2222 2996 3410 3180 2700 2454 1769 1063 – 38 303 327 271 254 302 – 71
87 88 89
223 Fr 226 Ra 227 Ac CC

INCLUSIONS NON MÉTALLIQUES DANS L’ACIER


58 CFC
27 700 1050 140 Ce
6,77 HCP

795 C

90 92
Doc. M 220 − 3 232 Th 238 U
11,7 19,5

1750 1132

U
O
V
S

P
E
L