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Émulsification d’huiles visqueuses dans l’eau

par inversion de phase catastrophique :


Étude de l’évolution de la morphologie

Johanna M. Galindo1,
Veronique Sadtler1, Lionel Choplin1
et Jean-Louis Salager2

(1)Laboratoire GEMICO, Nancy-Université, INPL


(2)Laboratorio FIRP, Merida, Venezuela

1
Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Qu’est qu’une émulsion?
et comment est-elle élaborée?
Emulsion:
HUILE + EAU + TENSIOACTIF
= dispersion raisonnablement stable!!

Procédés d’émulsification
* Emulsification directe:

Energie mécanique ∝ finesse de la dispersion


* Emulsification par inversion de phase:

Modification d’une La phase dispersée


variable de devient
formulation et/ou la phase continue
2
composition Séminaire de l’EcoleÂDoctorale
propriétés particulières
Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Type d’émulsion,
rapport entre formulation et composition
Emulsion
peu stable
+
émulsions
multiples

Inversion de phase catastrophique: Inversion de phase transitionnelle:


changement du rapport E/H
par addition de phase interne changement de formulation 3
Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Mais pourquoi
Inversion de Phase Catastrophique!!!???
• Catastrophique  un phénomène irréversible qui présente une région
d’hystérèse en fonction des conditions de procédé
• Un phénomène issu de la coalescence complète d’une phase dispersée
instable proche d’une fraction d’empilement critique.
• PIP, Point d’Inversion de Phase: la fraction de phase dispersée ajoutée à
laquelle est repérée l’inversion de phase.

E. Tyrode, J. Allouche, L. Choplin, J.-L.


Salager, Industrial & Engineering
Chemistry Research 2005, 44, 67. 4
Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Quel est le lien avec
les huiles visqueuses??
L’émulsification des huiles visqueuses:
ÖVoie directe:
* La distribution de la taille des gouttes est fonction de la quantité
d’énergie ajoutée.

ÖInversion de phase:
* la distribution de la tailles de gouttes ne dépend pas de l’ajout d’énergie
mécanique
* La dispersion est favorisée lorsque la viscosité de la phase continue est
élevée.
Ainsi le but de cette étude est
Comprendre le comportement du phénomène d’inversion de phase
lors de l’émulsification d’huiles visqueuses
et l’évolution de la morphologie de l’émulsion pendant le procédé
5
d’émulsification
Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Formulation du Système
Inversion d’une émulsion anormale E/H vers une émulsion normale H/E

Mélange de tensioactifs, HLB = 13


6 Igepal CO520
(HLB = 10, POE 12)
6 Igepal CO720
(HLB = 14, POE 5 )

Phase huileuse:

6 5 % mélange de tensioactifs
6 Huile de silicone – PDMS
6 1, 5 et 12.5 Pa.s

Phase Aqueuse:

6 5 % mélange de tensioactifs
6 1 % NaCl (augmentation de la conductivité) 6
Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Montage expérimental
Capteur de couple
Protocole:

•Addition de la phase dispersée


Sonde de conductivité
jusqu’au PIP.
•Homogénéisation pendant
10min.
Bain thermostaté
Pompe
27°C

Cuve tournante, Vitesse imposée


RHEOMIXER
Variables de Procédé:

•Phase huileuse: 15 gr
•Vitesse: 100, 300, 500 rpm
•Débit d’addition de phase (Q): 0.1, 0.5, 1.0 gr/min
7
•Viscosité de l’huile: 1, 5, 12.5 Pa s
Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Evolution de la viscosité et de la conductivité
pendant le procédé
3.0 3
100-01-1 300-01-1 500-01-1
Cond100 Cond300 Cond500
2.5 2.5

.
PDMS- 1 Pa s
.

Conductivity (mS/cm)
2.0 2
Viscosity (Pa s)

Q = 0.1 gr/min
1.5 1.5

1.0 1

0.5 0.5
9.0 0.9
100-01-1 300-01-1 500-01-1
0.0 0 8.0 0.8
Cond100 Cond500 Cond300
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

.
Time (s) 7.0 0.7

Conductivity (mS/cm)
6.0 0.6
PDMS- 5 Pa s
Viscosity (Pa s)
5.0 0.5
Q = 0.1 gr/min
4.0 0.4

3.0 0.3

2.0 0.2

* Détection simultanée du PIP à 1.0 0.1

travers les mesures de conductivité 0.0 0


0 500 1000 1500 2000 2500
et de viscosité Time (s) 8
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Influence des variables de
procédé
•PIP Ì quand :
•Ê la vitesse d’agitation 0.23 0.22
0.20
•Ê le débit d’addition de phase
0.21
• Ê la viscosité de l’huile

0.16 0.24
0.25 0.14

0.2 0.11 0.12 0.13


.

0.10 0.10
0.12
0.15
F eau (réel)

0.08 0.08 0.11


0.08 0.08 100
0.1 0.08 0.08 300
0.06 500 1 Pa s
0.07
0.06 0.05 100
0.05 0.05 300 5 Pa s
0.04 0.04 500
100
0 300 12.5 Pa s
Vitesse (RPM)
1 0.5 0.1 500
Débit (gr/min) 9
Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Evolution de la morphologie de l’émulsion
au cours du procédé d’émulsification

3.0
PDMS 1 Pa s
0.1 gr/min
2.5
300 rpm

2.0
Viscosite (Pa S)

1.5

1.0

0.5

0.0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 10 0.6
Fw
Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Mécanismes d’inversion de
phase observés

• PDMS 5 et 12.5 Pa s: inversion complète

E/H → h/E/H → H/E


• PDMS 1 Pa s: inversion partielle

E/H → h/E/H → e/h/E/H → e/H/E → H/E

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Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Qu’est ce qui se
produit au point
d’inversion de
phase!!!
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Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Conclusions
• Energie d’agitation:
Une vitesse d’agitation intermédiaire prévient l’inclusion d’air et favorise un
mélange homogène

• Ê Débit d’addition de phase interne:


– Ì PIP → Ê Formation des émulsions multiples

• Ê Viscosité de l’huile:
– La viscosité favorise le processus d’inversion → Ê des contraintes de cisaillement
– Ê Formation des émulsions multiples → Ì PIP

• Mécanismes d’inversion de phase:

– Un processus d’agglomération – coalescence au lieu d’un processus


inclusion/fuite

– Inversion partielle → favorisée lors de la formation des émulsions supermultiples

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Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008
Merci pour votre
attention!!!

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Séminaire de l’Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie – RP2E, le 17 janvier 2008

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