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Entre étalement et affaissement : vers une nouvelle mesure de seuil

Article · October 2011

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Alexandre Pierre Christophe Lanos


Université de Cergy-Pontoise Université de Rennes 1
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Patrice Estellé
Université de Rennes 1
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Entre étalement et affaissement : vers une nouvelle mesure de seuil
A. Pierre, C. Lanos, P. Estellé
UEB - LGCGM, Equipe Matériaux Thermo-Rhéologie, INSA-IUT Rennes

Résumé : Lors de tests d’étalement à l’anneau, il ressort du constat expérimental que, dans certains cas, l’écoulement correspond à
un régime « intermédiaire » entre l’affaissement et l’étalement. Ce régime est la combinaison d’un écoulement élongationnel au
centre et d’un écoulement de cisaillement en périphérie de l’échantillon avec une zone de raccordement à l’interface entre les deux
zones. Nous proposons une nouvelle méthode d’analyse qui prend en compte ces deux régimes d’étalement et permet l’évaluation
du seuil de mise en écoulement de fluides complexes pour un intervalle de seuil compris entre 5 et 100 Pascal. Ce modèle est
utilisé pour interpréter des résultats obtenus sur des fluides modèles (dispersions de Carbopol®) ainsi que sur des suspensions
minérales (sulfate de calcium adjuvantées avec des polycarboxylates). Nous comparons ce nouveau modèle aux modèles proposés
antérieurement dans la littérature. Le seuil de mise en écoulement ainsi calculé s’avère directement corrélé aux valeurs de référence
obtenues lors d’essais réalisées à l’aide d’un rhéomètre Kinexus équipé d’une géométrie plan/plan rugueuse.

Mots-clé : Etalement, affaissement, seuil d’écoulement, fluide à seuil, suspensions concentrées minérales, polycarboxylates

1. Introduction base sur la relation entre affaissement, étalement,


volume de pâte et seuil de mise en écoulement,
Les procédés de caractérisation rhéologique exploités proposée par [1]. Ainsi, le seuil reste estimé à l’arrêt de
dans le domaine du Génie Civil s’articulent autour de l’écoulement en analysant la forme du contour de
tests simples d’utilisation permettant une l’échantillon. La méthode est appliquée pour différents
caractérisation rapide des propriétés rhéologiques. fluides. Les seuils estimés par étalement sont ensuite
L’objectif est d’identifier rapidement le seuil de mise comparés aux valeurs références de seuil obtenues en
en écoulement de suspensions concentrées à l’état frais ajustant le modèle d’Herschel-Bulkley sur les courbes
(pâtes, mortier, béton). Nous focalisons l’attention sur contrainte-vitesse de cisaillement obtenues en
le test d’étalement. Ce test simple nécessite la mesure rhéométrie plan/plan.
de trois paramètres, la densité de la suspension, le
volume initial de matériau utilisé, et un paramètre 2. Matériaux et protocole de production
géométrique représentatif de la configuration de
l’échantillon en fin d’étalement. Ce paramètre peut être 2.1 Fluide modèle à seuil: Carbopol® Lubrizol 676
le diamètre du contour de l’échantillon (test Les suspensions de Carbopol® sont largement utilisées
d’étalement) ou la hauteur finale au centre de comme fluides à seuil simples, leur comportement ne
l’échantillon (test d’affaissement). Ces deux types de dépendant pas de l’histoire des sollicitations subies. Le
mesure sont en fait caractéristiques de deux régimes Carbopol® utilisé se présente sous la forme de
d’écoulement différents. Dans le premier cas, particules fines polydisperses et élaboré à partir de
l’écoulement est principalement cisaillant. Dans le chaînes linéaires d’acide polyacrylique. Ces particules
second cas l’écoulement est principalement sont dispersées dans de l’eau déminéralisé en ajustant
élongationnel. Ces deux principaux régimes le pH à l’aide d’une solution de NaOH afin d’obtenir
d’écoulement ont été largement analysés [1] afin de l’ionisation des groupes carboxylates. Nous ajustons
proposer des méthodes de dépouillements permettant ensuite le seuil des gels par ajout d’eau déminéralisée.
d’évaluer le seuil de mise en écoulement du fluide
testé. Les limites d’utilisation de ces méthodes sont 2.1 Suspensions minérales
traduites par des recommandations vis-à-vis des Le sulfate de calcium utilisé est un liant commercial :
volumes d’échantillon à utiliser pour éviter une erreur du Kerysten®, fabriqué par la société KandCo. C’est
trop importante sur l’estimation du seuil. Pour
une anhydrite réactive de granulométrie moyenne 14
s’affranchir de tels problèmes, nous proposons un
micromètres (mesure réalisée par granulomètrie laser :
nouveau modèle intégrant les composantes
figure 1). Ce liant minéral est obtenu par cuisson d’un
élongationnelles et cisaillantes de l’écoulement que
gypse naturel ou synthétique à température plus ou
subit le matériau lors du test d’étalement dans l’objectif
moins élevée (150 à 350°C). La surface spécifique,
de calculer le seuil de mise en écoulement. Le
mesurée avec un perméabilimètre de Blaine est de 3756
développement de cette nouvelle méthode d’analyse se
cm².g-1, suivant la norme NF EN 196-6. La masse Nous utilisons un rhéomètre plan/plan Kinexus à
volumique absolue est de 2,49 g.cm3. géométrie rugueuse avec un gap de 1,5 mm afin de
produire des résultats de référence pour évaluer la
pertinence de notre modèle. Après une mise en place
rigoureuse, l’échantillon est précisaillé à 5 s-1 pendant
20 s puis est laissé au repos 40 s. Nous imposons
ensuite une rampe croissante de 0,01 s-1 à 1 000 s-1
pendant deux minutes en progression logarithmique
Figure 1 : Distribution volumique par diffraction laser puis une rampe décroissante avec les mêmes
(Malvern Mastersizer) et cliché au microscope paramètres. Nous remarquons que l’évolution rapide
environnemental (ESEM Hitachi TM-1000) de l’anhydrite de des suspensions de sulfate de calcium à l’air et pendant
sulfate de calcium. l’essai ne nous permet pas de travailler en palier de
Ces suspensions sont, dans cette étude, adjuvantées contrainte croissant ou décroissant, généralement
avec des superplastifiants de type polycarboxylates utilisé dans la littérature, nous travaillons donc avec
(chaîne PCP associées à des branches de des temps de mesures courts.
polyoxyéthylène). Ces polymères se fixent sur les
grains minéraux et tapissent partiellement ou 3. Méthodes d’analyse du seuil
totalement leur surface, contribuant à modifier les
conditions de contact inter-granulaires et favorisant la L’évaluation du seuil de mise en écoulement est
fluidification en couplant effet défloculant et effet délicate et dépendante de plusieurs facteurs, nous
stérique [2]. En présence de sulfate de calcium, ces pouvons citer le protocole expérimental, le temps de
adjuvants permettent de formuler des suspensions très mesure, l’histoire des sollicitations de l’échantillon, le
concentrées. Nous incorporons également dans nos type de suspensions ainsi que les types d’interactions.
suspensions un retardateur de début de prise (bloquant Lors des tests de rhéométrie, nous évaluons les seuils
les réactions chimiques d’hydratation du sulfate de de mise en écoulement en ajustant le modèle
calcium), du Retardan® P, à base de sel de calcium d’Herschel-Bulkley, caractéristique d’un fluide
d’acide amino-polyoxyméthylenoïque afin d’éviter complexe, sur les courbes aller contrainte de
toute évolution des caractéristiques rhéologiques des cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement
suspensions durant la mesure. Les suspensions (figure 4). En l’absence de thixotropie, cet ajustement
concentrées sont obtenues en mélangeant dans un peut se faire sur les courbes retours, caractéristiques
premier temps l’adjuvant PCP et le retardateur de prise d’un arrêt de l’écoulement à très faibles taux de
avec l’eau puis en ajoutant la fraction volumique solide cisaillement. La figure 3 présente les formes à l’arrêt de
pour procéder à un malaxage de trente secondes. La l’étalement sur quatre gels aux valeurs de seuils
cuve du malaxeur est ensuite raclée manuellement différentes suite à des tes « FLS ». Nous distinguons
pendant trente secondes afin que toutes les particules bien sur ces photos les deux parties, l’une
soient en solution puis la suspension est de nouveau élongationnelle au centre, caractérisée par la présence
malaxée pendant deux minutes et trente secondes. Ce d’un « chapeau », et l’autre, cisaillée en périphérie de
protocole de malaxage reste identique pour toutes les l’échantillon.
préparations. Il assure une bonne homogénéité de la
suspension.
3. Techniques expérimentales

2.1 Test d’étalement


La géométrie utilisée correspond au test « FLS » (rayon
R0=30 mm, hauteur 50 mm) (figure 2). Lors du test,
l’anneau est posé sur une plaque en verre plane
précédemment nettoyée à l’acétone. A la fin du
malaxage, l’anneau est rempli avec un volume connu
de suspension puis est soulevé manuellement afin que
l’écoulement puisse se produire. La masse volumique Figure 2: Forme à l’arrêt de l’étalement de plusieurs gels de
des suspensions est mesurée simultanément. Carbopol® de seuils différents suite aux essais d’étalement à
l’anneau. Seuils respectifs calculé avec notre modèle de 18
Pa ; 32 Pa ; 72 Pa ; 261 Pa. Seuils respectifs de références
2.1 Rhéométrie plan/plan au rhéomètre plan/plan (21 Pa ; 28 Pa ; 62 Pa ; 100 Pa)
4. Modèle Avec (3), nous
ous obtenons une ééquation du second
degré :
 >
!   % 1  !   % 1  ! 
 0
03
Nous présentons dans cette partie les équations de notre

modèle, qui se base sur les travaux de Roussel [1].

5. )
4
( (
 %


1  √3 )

  (9)

-
Soit : 0  7 1 8 1? (10)
Le calcul du seuil de mise en écoulement repose
Figure 3 : Représentation schématique du matériau sur la racine positive de l’équation (10), soit :

  9 ;
*:*√: *0
présentant un écoulement élongationnel au centre et de


cisaillement en périphérie à l’arrêt de l’écoulement. (11)
En régime d’affaissement l’équation
ation constitutive du Avec :
  √

7
seuil est, conformément à [3]:

 
 

(1) (12)

!   % 1  !   % 1
 >
 0
8 <
 (
@ . )
é, g la force de gravité et h0 la hauteur
Avec ρ la densité,
4
 !!   %

finale du matériau affaissé. Dans notre cas, h0 (13)


c  V
correspondra à la hauteur du chapeau au centre du
matériau (figure 3). (14)
En régime d’étalement, le seuil est donné par une loi de
puissance :

  Vé
5. Résultats
   
(2)
La figure 4 représente la contrainte de cisaillement en
Le volume de matériau étalé est défini par le volume fonction de la vitesse de cisaillement sur une dispe
dispersion
initial V0 retranché au volume de la zone centrale : de Carbopol®. Nous n’observons aucune thixotropie
é       ! %
entre les courbes correspondant aux rampes de vitesse
 (3) de cisaillement imposée
posée croissante et décroissante,
mettant en évidence un comportement stationnaire
stationnaire.
Dans ce cas, le volume Vétalement doit être calculé par : Notons à faible taux de cisaillement, la transition d’un

é  " 2$ !$%&$



régime élastique solide à un régime liqui liquide lors des
(4)

rampes croissantes. L’ajustement du régime
d’Herschell-Bulkley
Bulkley est réalisé dans le régime liquide.
Or à l’arrêt, lorsque le matériau s’arrête de s’étaler,
s’étaler en Nous avons également représenté l’évolution de la
considérant h(R)=0 comme condition limite [1], force normale au cours de l’essai. A faibles taux de
-
l’intégration de l’équation d’équilibre donne : cisaillement, l’évolution de la force normale montre
!$%  '

,
() !*+% une décroissance et est ensuite généralement constante

(5)
de 0,1 à 100 s-1. Dans le cas de dispersions de
Soit le volume : Carbopol® avec des seuils plus élevés, la force normale
est d’abord constante 0,1 et 1 s-1. A des taux de
nstante entre 0,
  2. " $!  $% / &$
()  cisaillement supérieur à 1s-1, l’augmentation de la force

(6)
 normale peut s’expliquer par le réseau formé par le gel
En intégrant, nous obtenons : qui tend à pousser le plate
plateau supérieur du rhéomètre
é 
lorsque les seuils des gels sont supérieurs à 28 Pascal.

!   % / 1 2.  !
!   %
/ (7)
() 0 ()
L’évolution de la force normale ne change par ailleurs
2.
 

pas la réponse de la courbe d’écoulement représentée


par l’évolution de la contrainte de cisaillement en
Avec : fonction de la vitesse de cisaillement
cisaillement. Pour des gels
présentant des seuils compris entre 5 et 100 Pascal, le
! %  . !   % /
() modèle d’Herschel-Bulkley
Bulkley s’avère très pertinent. Le

(8) même type de résultats est obtenu pour les suspensions
minérales adjuvantées.
Figure 4 : Contrainte de cisaillement et force normale en
fonction de la vitesse de cisaillement. Gels de Carbopol® de
seuils 10 Pascal (à gauche) et 100 Pascal (à droite).
Géométrie plan/plan rugueuse. Taux de cisaillement
croissant(■) ; Taux de cisaillement décroissant(□).

Les figures 5 et 6 représentent les seuils calculés avec Figure 6 : Seuil des suspensions minérales adjuvantées avec
notre modèle et le modèle de Roussel (équation 2) en plusieurs PCP. Comparaison de la rhéométrie plan/plan et
fonction des seuils références évalués en ajustant le des modèles d’étalement. Modèle de Roussel PCP10 (■) ;
modèle d’Herschel-Bulkley sur les courbes Notre modèle PCP10(□) ; Modèle de Roussel PCP6 (▲) ;
Notre modèle PCP6() ; Modèle de Roussel PCP4 (●) ;
d’écoulement obtenues en rhéométrie plan/plan. Nous
Notre modèle PCP4 (○)
observons sur la figure 5 une évaluation plus basse du
seuil avec notre modèle, induisant une meilleure
corrélation avec les résultats obtenues en rhéométrie 6. Conclusion
plan/plan. Cette corrélation est évidente pour des
dispersions de Carbopol® présentant des seuils compris Dans le cas de fluides complexes au seuil de mise en
écoulement inférieur à 100 Pascal, le modèle développé
entre 15 et 80 Pascal, ce qui correspond à des formes
intermédiaires à l’arrêt de l’écoulement représentées dans ce travail peut être utilisé. Son avantage, comparé
au modèle développé par Roussel [1], est d’obtenir une
notamment par la figure 2.
valeur de seuil plus proche de celle obtenue en
rhéométrie plan/plan sur une large gamme de seuil pour
un volume d’échantillon donné. Vis-à-vis de
l’exploitation de cette méthode, l’adaptation à une plus
grande gamme de seuil induit une utilisation plus large
de concentrations d’adjuvants et de fraction volumique
solide exploitables. L’étude du comportement des
adjuvants réducteurs de seuils sur des suspensions
minérales appliquées au génie civil est ainsi facilitée.
Ce modèle peut donc être utilisé pour prédire les effets
des superplastifiants PCP sur pâte de ciment, coulis et
suspensions. Des travaux complémentaires sont
envisagés afin d’étudier l’influence de la zone cisaillée
sur la partie centrale de l’échantillon qui subit un
Figure 5 : Seuil des gels de Carbopol®. Comparaison de la écoulement élongationnel. Par ailleurs, les effets de
rhéométrie plan/plan et des modèles d’étalement. Modèle de tension de surface ne sont pas abordés dans ce travail
Roussel(■) ; Notre modèle (□).
bien que ce paramètre présente une influence certaine
sur la forme du matériau à l’arrêt de l’écoulement [2].
Dans le cas de suspensions minérales, la sous-
estimation du seuil avec notre modèle comparé au
modèle de Roussel [1] permet également une meilleure Références
corrélation avec les résultats obtenus au rhéométre
[1] Roussel, N., Coussot, P. Fifty-cent rheometer for yield
plan/plan. La validité du modèle est donc confirmée
stress measurements: From slump to spreading flow, Journal
lorsque nous l’appliquons à des suspensions destinées à of Rheology, 49(3) 705-718 (2005)
l’industrie du génie civil. Par ailleurs, dans ce travail,
trois adjuvants PCP sont testés. Nous observons que [2] Lanos, C, Baux. C, Estellé. P. Etalement de pâtes de
l’adjuvant PCP10 permet de formuler des suspensions sulfate de calcium adjuvantées. 43eme Congrès du GFR.
Palaiseau. (2008)
minérales sur une plus large gamme de concentration.
Notre modèle peut permettre ainsi d’évaluer l’action [3] Coussot, P. Rheometry of pastes, suspensions, and
d’adjuvants sur les suspensions mais nous ne granular materials: applications in industry and environment.
développons pas cet aspect dans cette étude. John Wiley & Sons. 2005

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