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Roth Daniel, Ngoy Muvumbu & Piccirilli Ernesto Division Mécanique Section Génie Thermique

Laboratoire de Matériaux Manipulation N°2 Yverdon-les-Bains, le 4 juin

* TABLE DES MATIéRES


1. BUT DU TRAVAIL 2

2. MATÉRIEL 2

3. RAPPELLE THÉORIQUE 2

3.1 MÉTAUX 'PUR' 2

3.1.1 ENERGIE LIBRE DE GIBBS 2

3.2 DÉFINITIONS 3

3.3 DIAGRAMME D'ÉQUILIBRE 3

3.4 MISCIBILITÉ TOTALE À L'ÉTAT SOLIDE 3

4. TRAVAUX À EFFECTUER 4

5. CALCULS 4

5.1 FORMULAIRE 4

5.2 ALLIAGE 1 5

5.3 ALLIAGE 2 5

6. DÉTERMINATIONS DES TEMPÉRATURES 6

7. EXPLOITATION DES RÉSULTATS 8

8. CONCLUSION 11

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* 1. But du travail

Elaboration d'alliage Pb-Sn, et dŽtermination des tempŽratures de dŽbut (Tliq.) et de fin (Tsol.) de
solidification, en fonction de leur composition chimique.

* 2. Matériel

- Plomb pur (rPb = 11.4 [g/cm^3])

- Etain pur (rSn = 7.3 [g/cm^3])

- Creusets rŽfractaires (Attention : fragile !)

- Balance 200/2000 [g]

- Becs Bunsen, avec support pour creusets et thermocouple

- Enregistreur Y-temps

- Thermocouples type K (choromel-alumel), avec tabelle de conversion mV -> ¡C

- Thermomtre digital

- Lingotire en laiton

* 3. Rappelle théorique

La plupart des mŽtaux et des alliages, ˆ un moment de leur Žlaboration passent de l'Žtat liquide ˆ
l'Žtat solide. La structure qui rŽsulte de la solidification influencent directement les propriŽtŽs du
mŽtal ou de l'alliage.

3.1 Métaux 'pur'

Pour un mŽtal "pur" , il n'y a qu'une seule tempŽrature pour laquelle il y a Žquilibre entre l'Žtat
solide et l'Žtat liquide. En ce point (tempŽrature de fusion, Tf) l'énergie libre du liquide est Žgale ˆ
l'énergie libre du solide.

3.1.1 Energie libre de Gibbs

Pour T < Tf -> GL < GS -> solide stable.

Pour T = Tf -> GL = GS -> Žquilibre entre les deux phases (solide - liquide)

Pour T > Tf -> GL > GS -> liquide stable.


o:
GL -> Žnergie libre de GIBBS du liquide
GS -> Žnergie libre de GIBBS du solide

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Par logique on aurait la tendance a croire que a une tempŽrature T > Tf le mŽtal a tendance a se
solidifier et ou contraire si on a une tempŽrature T > Tf le mŽtal a tendance ˆ se liquŽfier.
Ceci n'est pas toujours les cas. Il peut arriver qu' un liquide ˆ une tempŽrature infŽrieure a Tf puisse
se maintenir liquide. En effet pour que la transformation puisse se produire il faut avant tout qu'il y
ait germination. ( cours chapitre 6 )

Lorsqu'ils sont purs, la plus part des métaux sont ductiles; par contre, ils ont une faible limite
d'élasticité et une dureté peu élevée c'est pourquoi, bien qu'il soit possible d'augmenter, dans une
certaine mesure, leur limite d'élasticité par déformation plastique a froid, 1'emploi des métaux purs
est assez rare dans 1'industrie, ou on cherche en général, à avoir un matériau pressentant une
résistance mécanique élevée.
Plutôt que des métaux purs, on utilise le plus souvent les alliages métalliques
.Un alliage est le résultat, après so1idification, du mélange, à 1'etat liquide, de plusieurs éléments.
En règle générale, on admet que pour obtenir un système a deux composants, un diagramme
d'équilibre utilisable, les éléments qui le composent doivent être parfaitement solubles entre eux a
1'etat liquide.

3.2 Définitions

Composant: C'est un corps chimiquement défini, soit un corps simple ou un corps compose de
plusieurs éléments dans des proportions fixes. Dans tous les cas, un composant a une température de
fusion fixe.

Phase: Une phase est une région, ou un ensemble de région d'un système caractérisée par :

- la même structure, ou arrangement atomique, partout.


- plus ou moins la même composition et les mêmes propriétés partout.
- 1'existence d'une interface définie entre une phases et les phases voisines.

3.3 Diagramme d'équilibre

Pour un système à deux composants, un diagramme d'équilibre permet de représenter les domaines
de stabilité des phases, en fonction de deux variables :
- la température T.
- concentration c.
En général quand rien d'autre n'est pas spécifie, la concentration sera exprimée en pourcentages
massiques.

3.4 Miscibilité totale à l'état solide

Considérons une série d'alliage forme par deux éléments, Etain et Plomb. Nous allons examiner la
solidification ( soit le refroidissement depuis 1'etat liquide ) de ces deux alliages, et enregistrer la
courbe d'analyse thermique T = f(t).
On observe qu'au moment ou commence la solidification, soit a la température TL, il y a changement
de pente de la courbe d'analyse thermique, et qu'il y a un nouveau changement de pente a la
température Ts, qui correspond a la fin de la solidification.
Si on joint entre eux tous les points TL, on obtient une courbe qui représente la température de début
de solidification en fonction de la composition de 1' alliage: cette courbe est appelle liquidus.

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En joignant entre eux tous les points Ts, on obtient une courbe qui représente la température de fin
de solidification en fonction de la composition de 1'alliage: cette courbe est appelle solidus.
Entre TL et Ts, la solidification du mélange se poursuit. Cet intervalle de température Ts-TL, est
appelé intervalle de solidification.

* 4. Travaux à effectuer
Pour pouvoir accomplir notre expŽrience on a dž avant tout calculer la masse de chaque composant
selon les compositions donnŽ par le professeur. Aprs avoir coupŽe et pesŽe n™tres deux
composants on les a place dans un creuset (6cm³) autour d'une thermocouple et de faire fondre
l'alliage à l'aide d'un Bunsen, puis d'arrêter le chauffage.
Une fois compltement liquides on a laisse refroidir en relevant la tempŽrature l'enregistreur x,T nous
donne directement les courbes de refroidissement voulues à condition de choisir correctement les
échelles.
En suite, faire fondre à nouveau l'alliage afin de dégager le thermocouple, et verser l'alliage fondu
dans la lingotière.

* 5. Calculs

Comme on l'a vu au paragraphe précèdent, chaque alliage doit avoir un volume de 6cm³.
Il nous faut donc calculer la masse de plomb et d'étain à fondre dans chaque cas.

5.1 Formulaire :


pos ons x = % ma s se


m Sn
On a :  x
m Sn  mP b

et m Sn  V Sn * Sn
mP b  VP b * P b
de p lus : V Sn  VP b.6 .1

d' ou Vsn  6 .10 3

(1) - ( 2) 
 6 .10
 6 .10  3
 V

Fina le me nt nous s ort o

6 .10 3 * Sn x  1
Vpb 
x Sn  Pb  Sn

on a deux ŽlŽments : Pb et Sn

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on sait que :
rSn = 7.3 [g/cm^2]
rPb = 11.4 [g/cm^2]

le volume total. du mŽlange doit tre de : V = 6cm³.

- les pourcentages sont donne par le professeur:

alliage 1 Þ 61.9% Sn + 38.180% Pb


alliage 2 Þ 75% Sn + 25% Pb

5.2 Alliage 1

6 .10 3 * 7 .3 0.619  1


Vpb  . .10  3 dm 3
 170  17
. cm 3
0.619 7 .3  1134
.   7 .3

masse de Pb  VPb * Pb  17


. .10 3 * 11.34  1.93.10 3 Kg

mPb = 19.31 g

VSn  6 .10 3  VPb  6 .10 3  170


. .10 3  4.3.10 3 dm 3

masse de Sn  VSn * Sn  4.3.10 3 * 7 .3  3.139.10 3 Kg

mSn = 31.39 g

5.3 Alliage 2

6 .10 3 * 7 .3 0.75  1


Vpb  . .10  3 dm 3
 106  106
. cm 3
0.75 7 .3  1134
.   7 .3

masse de Pb  VPb * Pb  106


. .10 3 * 1134
.  0.12.10 3 Kg

mPb = 12.02 g

VSn  6 .10 3  VPb  6 .10 3  106


. .10 3  4.94.10 3 dm 3

masse de Sn  VSn * Sn  4.94.10 3 * 7 .3  36.062.10 3 Kg

mSn = 36.062g

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* 6. Déterminations des températures


Echelles: Température Þ 5 div. = 1 mV (pour la conversion de [mV] à [°C] voir annexe 1 page 13)
Temps Þ30 mm = 1 min.

Graphique 6.1 : Alliage 1 (61.9% Sn-38.1% Pb)

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Graphique 6.2 : Alliage 2 (75% Sn-25% Pb)

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* 7. Exploitation des résultats


Comparaisons des températures dans le diagramme Pb-Sn

Nous avons reporté nos valeurs expérimentales de Tliq. et Tsol. sur un diagramme d'équilibre Plomb-
Etain pour obtenir les écarts des températures par rapport à la littérature (cours 'Matériaux' de M.
Forchelet).

Figure 7.1 : Diagramme d'équilibre Pb-Sn

Comparaisons des résultats

EXPƒRIENCE LITTƒRATURE ƒCART

TL [¡C] 192.75 183 +9.75


ALLIAGE
TS1[¡C] 187 183 +4
TL [¡C] 198 195 +3
ALLIAGE
TS2[¡C] 187 183 +4

TABLEAU 7.1

Nous avons une lŽgre diffŽrence avec la thŽorie, mais nous estimons que 9.75¡[C]' Žcart n'est pas
grande chose si on considre la prŽcision du graphique et de les concentration des nos constituants.

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On peut remarquer que pour la première alliage TL = TS. Ceci est dž au fait que on se trouve dans
un domaine o la solidification est assez particulier. On effet on ce point (61.9% Sn + 38.1% Pb) la
transformation est eutectique. (cours chapitre 7 p. 7-19)
Etant donnŽe que en ce point le mŽcanisme de croissance est simultanŽe (a , b ) on obtient une
solidification ˆ "couche".(voire figure N° 6)
Dans l'expŽrience que nous avons rŽalisŽ on a un DT de 13.75 ¡ [C] dž probablement aussi ˆ des
impuretŽs.

Constatations:

On remarque, en observant les diagrammes, que les valeurs mesurées sont systématiquement plus
haute que les valeurs de la littérature (cours de 'Matériaux' de M. J.Forchelet).
Mais l'ordre de grandeur ainsi que les proportions restent très proche. Un diagramme construit sur
nos mesures aurait donc sans doute la même allure, un peu décalé vers le haut.
Ces différence peuvent provenir d'un problème d'homogénéité des alliage. En effet, le Pb. étant plus
dense que le Sn, il aura tendance à se situer au fond du creuset.
Nous en déduisons donc que les laboratoires établissant ces courbes doivent certainement travailler
en mélangent continuellement les alliages pendant le refroidissement et la pureté des composant est
également sans doute mieux contrôlée que dans notre cas.
surfusion

Nous avons simulé l'évolution de notre alliage à


l'aide du programme 'Phases' pour observer l'allure
de la courbe de refroidissement

Evolution de la microstructure au
cours du refroidissement

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Figure 7.2: Refroidissement (61.9 % Sn-38.1 % Pb)

.......................................................................................................................................Figure 7.3: Refroidissement (90 % Sn-10 % Pb)

Simulation de l'analyse thermique


de la microstructure de l'alliage

Nous avons simulé l'évolution de notre alliage à l'aide du programme 'Phases' pour observer l'analyse
thermique au cours du refroidissement

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Figure 7.4: Analyse thermique pour (61.9 % Sn-38.1 % Pb)

Figure 7.5:Analyse thermique pour (75 % Sn-25 % Pb)

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Figure 7.6: Microstructure eutectique (63 % Sn-37 % Pb)

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* 8. Conclusion

Nous nous sommes fait, avec du matériel simple, une bonne idée de la méthode de construction d'un
diagramme de phase binaire par analyse thermique.
En effet, les valeurs obtenues pour 'Tsol.' et 'Tliq.' des différents alliages élaborés correspondent assez
bien avec la littérature (cours de matériaux M. Forchelet).
Toutefois, nous aurions sans doute pu être plus précis en agitant l'alliage durant le refroidissement,
par exemple à laide du thermocouple, mais le creuset est un peut petit, ceci pour rendre le métal plus
homogène.
Il est difficile d'imaginer la quantité énorme de travail que représente l'élaboration d'un diagramme
binaire plus compliqué, voir d'un diagramme ternaire.
Il faudrait refaire ˆ plusieurs reprises cette expŽrience pour pouvoir Žvaluer mieux la validitŽ des
rŽsultats. Ce serait intŽressant de faire la mme expŽrience mais avec un refroidissement force.

NGOY MUVUMBU DIUDONNÉ PICCIRILLI ERNESTO ROTH H. DANIEL

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